ES2652596T3 - Procedimiento para la producción de ácido sulfúrico - Google Patents
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Abstract
Procedimiento continuo para la producción de ácido sulfúrico, que comprende los pasos: (a) Reacción de azufre elemental y/o compuestos de azufre con un gas de combustión que contiene oxígeno en una instalación de combustión bajo formación de dióxido de azufre, (b) Oxidación catalítica de dióxido de azufre del paso (a) bajo formación de trióxido de azufre, (c) Absorción y/o condensación de trióxido de azufre del paso (b) en ácido sulfúrico, Conduciéndose el gas de combustión en el paso (a) a través de la instalación de combustión, que presenta al menos dos zonas de combustión sucesivas en el sentido de circulación del gas de combustión, inyectándose en cada zona de combustión azufre elemental y/o compuestos de azufre en el gas de combustión, refrigerándose cada una de las zonas de combustión, y estando conectada tras cada una de las zonas de combustión un intercambiador de calor, con el que se refrigera el gas de reacción, de modo que la temperatura máxima en cada zona de combustión no sobrepase un valor de 2000ºC, caracterizado por que las temperaturas máximas en las zonas de combustión descienden en el sentido de la corriente gaseosa principal.
Description
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la temperatura en la instalación de combustión a un valor máximo de 2000ºC, según la invención, la adición de azufre se efectúa en diversos puntos dentro de la instalación de combustión, entre los que se refrigera el gas de reacción; adicionalmente se refrigera la pared de la instalación de combustión. La combustión puede tener lugar perfectamente en todo el volumen de la instalación de combustión, es decir, también entre dos zonas de combustión.
La instalación de combustión es preferentemente una caldera de tubo de agua con pared refrigerada (construcción tubo-puente-tubo). Las calderas de tubo de agua son conocidas por el especialista en la técnica de procedimientos químicos del estado de la técnica (véase, por ejemplo, Dubbel interaktiv, Taschenbuch für den Maschinenbau, L.6.1.1.). la refrigeración intensiva de las paredes asegura que la temperatura de la pared se mantenga por debajo de la temperatura caracterizada por la formación de sulfuro de hierro, de aproximadamente 480ºC, incluso si en las zonas de combustión dominan temperaturas de hasta 2000ºC. La temperatura de pared se sitúa preferentemente en el intervalo de 200ºC a 400ºC, preferentemente en el intervalo de 240 a 350ºC.
Preferentemente, la cantidad total o al menos una gran parte del gas de combustión, que se requiere para la reacción de azufre en el paso (a) y para la reacción de dióxido de azufre en el paso (b) del procedimiento según la invención, se transporta a la instalación de combustión a través de una o varias entradas en un extremo de la misma. En todas las zonas de combustión, la combustión de azufre transcurre en exceso de oxígeno (sobreestequiométrico respecto a oxígeno). Una parte menor del gas de combustión se puede emplear para la inyección del compuesto de azufre en las zonas de combustión y/o para la refrigeración de las toberas. No obstante, para la inyección del compuesto de azufre y/o para la refrigeración de las toberas se emplea preferentemente un gas que dispone de una proporción de oxígeno más reducida que el gas de combustión. Como el denominado gas de inyección y/o de refrigeración de toberas se emplea preferentemente gas de reacción que contiene SO2, recirculado al menos en parcialmente (véase detalles más abajo).
Es concebible añadir al gas de combustión cantidades no transformadas de dióxido de azufre y/u oxígeno, es decir, conducir en circuito una parte del gas de reacción. Se producen ventajas en especial mediante un mejor aprovechamiento de los eductos.
En cualquier recirculación, es concebible tanto la recirculación de una parte del gas de reacción directamente tras la combustión de azufre (a continuación del paso (a)), como también la recirculación de cantidades no transformadas de SO2 y/u O2 tras la absorción y/u condensación de SO3 (a continuación del paso (c)). El gas recirculado se denomina generalmente gas de circulación en este caso.
En el sentido de circulación, la cámara de combustión como se expone anteriormente está dividida en al menos dos zonas de combustión. El número de zonas de combustión se sitúa preferentemente en el intervalo de 3 a 8, de modo especialmente preferente en el intervalo de 3 a 5. En las zonas de combustión de encuentran los puntos de inyección para la alimentación del compuesto de azufre. El número de puntos de inyección por zona de combustión se sitúa preferentemente en el intervalo de 1 a 8, de modo especialmente preferente en el intervalo de 2 a 6, de modo muy especialmente preferente en el intervalo de 3 a 5.
La combustión está concebida de modo que el azufre se inflame al entrar en las zonas de combustión. La temperatura de inflamación de azufre se sitúa, según concentración de oxígeno en la fase gaseosa y tamaño de gota/partícula del compuesto de azufre de distribución los más fina posible, por encima de aproximadamente 260ºC.
La estabilidad de la inflamación se puede asegurar mediante diferentes medidas. Por ejemplo es concebible calentar previamente el gas de combustión a una temperatura por encima de la temperatura de inflamación de azufre. Es concebible mezclar el gas de combustión con gas de circulación caliente para alcanzar una temperatura por encima de la temperatura de inflamación. Es igualmente concebible que el gas de combustión presente una temperatura por debajo de la temperatura de inflamación de azufre, y estabilizar la llama mediante una zona de recirculación. En la zona de recirculación se efectúa una recirculación forzada mediante reotécnica. Esta recirculación forzada se puede realizar mediante zonas de recirculación internas en el caso de una llama no torcida, o mediante zonas de recirculación internas en el caso de una llama torcida.
El azufre se inyecta en forma líquida en la cámara de combustión, habitualmente por medio de toberas comerciales. También son empleables tanto toberas de mezclado internas, como también toberas de mezclado externas. Como medio de atomización se emplea preferentemente un gas, que dispone de un contenido en oxígeno moderado. Éste puede ser, por ejemplo, aire o gas de circulación, o una mezcla de gas de combustión y gas de circulación. De este modo se reduce la temperatura de llama local en la proximidad de la tobera, o se evita un deterioro de la punta de la tobera.
En una forma de realización preferente, la tobera se refrigera desde fuera con un gas, que presenta un
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contenido en oxígeno menor que el gas de combustión, preferentemente con gas de circulación. Esto posibilita la combustión en un gas de combustión con una concentración de oxígeno elevada, sin destrucción de las toberas debido a temperaturas demasiado elevadas. La temperatura de llama local en la proximidad de la tobera se reduce hasta que no tenga lugar un deterioro de la punta de la tobera, es decir, la liberación de calor intensiva se separa de la inyección.
Sorprendentemente se descubrió que no es necesaria una combustión completa delcompuesto de azufre, como se requiere en el estado de la técnica. Se ha mostrado que los restos de azufre que permanecen en la instalación de combustión no ejercen ninguna influencia negativa. De este modo, el dimensionado de la instalación de combustión, en especial de las diferentes zonas de combustión, se efectúa únicamente de modo que se obtenga una estabilidad de llama, y no para asegurar una combustión completa. Esto conduce a una reducción del tiempo de residencia en las zonas calientes, y con ello a una formación reducida de NOx térmico. Además, la instalación de combustión se puede configurar de manera más compacta.
Tras las diferentes zonas de combustión están conectados medios para la refrigeración del gas de reacción. Según la invención, la combustión se desarrolla en al menos dos etapas sucesivas, entre las cuales se elimina una parte del calor de reacción de la cámara de combustión (refrigeración intermedia intensiva). Para la refrigeración se emplean, por ejemplo, intercambiadores de calor. Los intercambiadores de calor conectados tras las diferentes zonas de combustión emplean preferentemente agua líquida y/o una mezcla agua-vapor bifásica para la refrigeración. El calor de reacción se puede emplear, por ejemplo, para la generación de vapor de alta presión, por ejemplo a 30 bar. Como se ha descrito anteriormente, se efectúa además una refrigeración de las zonas de combustión a través de la pared de la instalación de combustión.
A través de la cantidad de azufre inyectado en la corriente de gas principal por unidad de tiempo y el acondicionamiento del medio de refrigeración (refrigeración de pared y refrigeración intermedia), se puede controlar el desarrollo de calor en cada una de las zonas de combustión. En este caso, la dosificación de azufre en cada zona de combustión y la descarga de calor en y entre las zonas de combustión, se ajustan de modo que la temperatura máxima en cada una de las zonas de combustión no sobrepase 2000ºC.
Además, el procedimiento según la invención está caracterizado preferentemente por que las temperaturas máximas en el sentido de circulación se reducen de zona de combustión a zona de combustión, es decir, se ajusta un gradiente en sentido de circulación respecto a la temperatura máxima (véase, por ejemplo, la Fig. 7). De este modo, por ejemplo en una primera zona de combustión, que la corriente de gas principal atraviesa como primera zona, se ajusta preferentemente la corriente másica máxima de azufre, que conduce a una temperatura máxima en la instalación de combustión. Esta temperatura máxima asciende a 2000ºC o menos. La temperatura máxima en la primera zona de combustión se sitúa preferentemente en el intervalo de 1200ºC a 2000ºC, de modo especialmente preferente en el intervalo de 1600ºC a 1900ºC. En las zonas de combustión subsiguientes en el sentido de circulación de la corriente de gas principal se reduce sucesivamente la temperatura máxima.
A continuación de la última zona de combustión es concebible añadir al gas de reacción un compuesto de azufre para reducir NOx presente. Como compuesto de azufre entra en considereación, por ejemplo, azufre o H2S; preferentemente se emplea azufre. La temperatura del gas de reacción se sitúa preferentemente en el intervalo de 500 a 850ºC al abandonar la última zona de combustión.
El gas de reacción que sale de la última zona de combustión, que contiene esencialmente dióxido de azufre y oxígeno, se enfría a una temperatura de 380ºC a 450ºC, antes de alimentarse al paso (b) del procedimiento según la invención.
En una forma de realización especialmente preferente, tras la última zona de combustión está conectado un intercambiador de calor, que emplea vapor de agua para la refrigeración. La temperatura en la última zona de combustión se ajusta mediante la corriente másica de azufre dosificado, preferentemente de modo que en el intercambiador de calor postconectado se pueda generar vapor sobrecalentado para el accionamiento de una turbina.
Sorprendentemente se determinó que la temperatura de la corriente gasosa, que se alimenta al paso (b) del procedimiento según la invención, se puede variar en un intervalo relativamente amplio, sin que esto ejerza una influencia negativa sobre la conversión del procedimiento según la invención. Por lo tanto, la combustión de azufre en la última zona de combustión se puede llevar a cabo de modo que resulte un balance de energía/calor optimizado del procedimiento.
La temperatura del vapor sobrecalentado se mantiene preferentemente en el intervalo de 400ºC a 450ºC, para evitar la formación de sulfuro de hierro.
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Como se ha mencionado ya anteriormente, la cantidad de oxígeno introducida a través de la corriente de gas principal y las corrientes de dosificación se ajusta preferentemente de modo que no haya que añadir más oxígeno para la subsiguiente oxidación catalítica de dióxido de azufre a trióxido de azufre en el paso (b). Por consiguiente, la cantidad total de oxígeno requerida para la producción de ácido sulfúrico se emplea ya completamente en el paso (a) del procedimiento según la invención.
La mezcla gaseosa que abandona la instalación de combustión contiene preferentemente dióxido de azufre y oxígeno en proporción volumétrica de 0,5 a 1,5, preferentemente de 0,8 a 0,9.
En el paso (b) del procedimiento según la invención, el dióxido de azufre obtenido en el paso (a) se hace reaccionar ulteriormente para dar trióxido de azufre. La mezcla gaseosa del paso (a), que se alimenta al paso (b), contiene ya todos los eductos (SO2, O2) en una relación razonable para el paso (b). No es necesaria una alimentación separara de oxígeno o dióxido de azufre. Tampoco es necesaria una dilución con un gas soporte. La reacción para dar trióxido de azufre se efectúa por medio de un procedimiento de contacto. Preferentemente se emplea una instalación de contacto tubular, como se describe de manera ejemplar en el documento WO2008/052649A1. A tal instalación de contacto tubular se pueden alimentar gases de contacto con un contenido en dióxido de azufre de hasta 66 % en volumen, ya que la instalación de contacto tubular está caracterizada por una descarga de calor intensiva.
Alrededor de los tubos de reacción de la instalación de contacto tubular se efectúa una descarga de calor continua por medio de un medio refrigerante, que se conduce a través de los tubos externos. La descarga de calor se efectúa preferentemente a través de un circuito intermedio. A través del circuito intermedio, el calor de los tubos de reacción se descarga y se transiere a un medio adicional para el aprovechamiento energético en un intercambiador de calor indirecto postconectado. Por consiguiente, por ejemplo una utilización energética para la generación de vapor no se efectúa inmediatamente a través del calor liberado en los tubos de reacción, sino sólo a través del calor transferido por el circuito intermedio.
El control del medio refrigerante se puede realizar en corriente cruzada, contracorriente o corriente paralela. Debido al desarrollo de reacción exotérmico, el acondicionamiento preferente es el control en corriente paralela.Éste ofrece claras ventajas respeto a la prevención segura de excesos de temperatura en el catalizador, y respecto a la corriente másica del medio refrigerante a conducir en circuito.
Como medio refrigerante para la descarga de calor indirecta a través del circuito intermedio se pueden considerar en principio: aceites caloportadores, fusiones salinas, disoluciones salinas, vapor, gases y/o aire.
El calor a descargar a partir del funcionamiento de circuito refrigerante en el nivel de temperaturas de aproximadamente 220ºC a 550ºC, preferentemente de 300ºC a 450ºC, se puede desacoplar a través de un intercambiador de calor, preferentemente como vapor, para el uso operacional ulterior.
El catalizador en los tubos de reacción está constituido habitualmente por un material o un derivado metálico catalíticamente activo, que se aplica, en caso dado provisto de promotores, sobre un material soporte de catalizador inerte, estable a la temperatura. Por ejemplo, el catalizador V2O5 está soportado sobre SiO2 con sales de potasio y sodio. Alternativamente, también se puede emplear un catalizador de pentóxido de vanadio dopado con cesio comercial.
El rango de temperaturas que se ajusta en el paso (b) del procedimiento según la invención, y en especial el máximo de temperaturas, se determina dentro de límites establecidos respecto a la concentración de dióxido de azufre, esencialmente en la fase de diseño. Parámetros esenciales para el diseño son temperaturas de entrada de gas, velocidad de gas, dilución de catalizador, geometría de tubo y rendimiento de refrigeración.
Las condiciones se seleccionan habitualmente de modo que el catalizador no sobrepase en ningún punto el valor límite de 640ºC en el caso de uso de un catalizador de pentóxido de vanadio, con o sin cesio. Las condiciones se seleccionan preferentemente de modo que en la longitud del tubo se ajuste un perfil de temperaturas en el que la temperatura de entrada se sitúa en el intervalo de 380ºC a 450ºC, preferentemente 400ºC a 450ºC, y la temperatura de salida se sitúa en el intervalo de 430º a 500ºC, no siendo superior a 580ºC el máximo de temperatura.
Para la mejora del perfil de temperaturas a través de la altura de carga de catalizador, el catalizador se puede mezclar con un material inertre resistente a la temperatura, en especial el material soporte de catalizador puro, como por ejemplo con vidrio, SiO2, Al2O3, u otros óxidos habituales, cerámica, gel de sílice o zeolitas, preferentemente vidrio o cerámica.
Habitualmente, el catalizador empleado se ajusta de manera previa en su reactividad mediante mezclado con el material inerte en relación cuantitativa 1 : 100 a 100 : 1. Preferentemente se mezclan material inerte y
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catalizador en relaciones cuantitativas 90 : 10 a 40 : 60, de modo especialmente preferente 80 : 20 a 40 : 60.
Es concebible manejar varias instalaciones de contacto tubular conectadas en serie o en paralelo.
El paso (b) se efectúa se efectúa preferentemente en una única etapa de contacto, ya que, de este modo, se puede realizar una instalación especialmente compacta. No es necesario realizar una conversión máxima en la etapa de contacto (véase más abajo).
La mezcla gaseosa resultante del procedimiento de contacto presenta una relación másica de SO2 : SO3 en el intervalo de 1 : 50 a 1 : 2, preferentemente en el intervalo de 1 : 7 a 1 : 3, y de modo muy especialmente preferente de 1 : 6 a 1 : 4. Es decir, el gas resultante del procedimiento de contacto presenta una notable cantidad residual de dióxido de azufre no transformado. La mezcla gaseosa presenta además cantidades residuales de oxígeno, y en caso dado otros componentes. Esta mezcla gaseosa se alimenta al paso (c) del procedimiento según la invención.
En el paso (c) del procedimiento según la invención, la corriente gaseosa resultante del paso (b) se alimenta a un absorbedor, para separar trióxido de azufre de gas residual, que comprende cantidades no transformadas de dióxido de azufre y oxígeno.
El gas residual, en caso dado tras una purificación y/o separación de una corriente parcial, se puede alimentar en principio al paso (b), es decir, recircular a la instalación de contacto. Las cantidades de SO2 y O2 no transformadas en el paso (b) se alimentan preferentemente a la corriente gaseosa principal en el paso (a). En lo que sigue se abordan más detalladamente las ventajas de esta forma preferente de realización del procedimiento según la invención.
En una forma de realización preferente, la reacción catalítica de dióxido de azufre con oxígeno para dar trióxido de azufre se efectúa en una única etapa de contacto, que se forma preferentemente mediante una instalación de contacto tubular. La corriente gaseosa que sale de la instalación de contacto tubular presenta, además de trióxido de azufre, cantidades de SO2 y O2 no transformadas. De la corriente gaseosa que sale de la instalación de contacto tubular se extrae trióxido de azufre mediante absorción y/o condensación en el paso (c). A continuación, la corriente gaseosa se recircula al menos parcialmente a la corriente gaseosa principal del paso (a). Esto sirve por una parte para la refrigeración de las puntas de tobera. Por otra parte, se recirculan componentes valiosos, como oxígeno. Además, mediante la recirculación de SO2 se pueden mantener de modo eficiente los valores de límite de emisión requeridos legalmente.
Por consiguiente, el uso de una única etapa de contacto, en la que la conversión de SO2 se ha reducido, por ejemplo, frente a un procedimiento de contacto doble, conlleva ventajas en el procedimiento total, sorprendentemente a través de la recirculación de SO2 no transformado. Mediante esta combinación preferente de una única etapa de contacto con recirculación de SO2 no transformado en la instalación de combustión, las citadas etapas de procedimiento
- Combustión de azufre,
- Oxidación catalítica de dióxido de azufre,
Se pueden ajustar respectivamente de modo que resulte un procedimiento total eficiente, pobre en emisión, para la producción de ácido sulfúrico.
Este modo de proceder no es evidente, en especial debido a que el objetivo en el desarrollo del procedimiento es siempre garantizar una conversión elevada. Por lo tanto, se tendería a maximizar las conversiones de las diversas etapas, es decir, se tendería a realizar la reacción catalítica de dióxido de azufre, por ejemplo, por medio de un procedimiento de contacto doble, en lugar de emplear sólo una única etapa de contacto. No obstante, en el presente caso resulta un procedimiento total optimizado cuando la conversión de las diferentes etapas del procedimiento (en este caso la oxidación catalítica de dióxido de azufre) no se maximiza, sino que se selecciona conscientemente menor de lo que sería posible desde el punto de vista técnico.
Por consiguiente, la clave al procedimiento optimizado según la invención para la producción de ácido sulfúrico consiste en la combinación de las siguientes características:
- 1.
- La combustión de azufre se lleva a cabo con un gas de combustión, que presenta un contenido en oxígeno lo más elevado posible. Esto ocasiona un menor gasto en la compresión del gas y posibilita dimensiones de instalación más reducidas y tuberías menores.
- 2.
- La reacción entre oxígeno y azufre se distribuye en varias zonas de combustión diferentes. Entre estas
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efectúa en una columna de absorción postconectada. El producto de cola del lavador Venturi se conduce a través de un intercambiador de calor y se reúne con el producto de cola de la columna de absorción. La cola de la columna de absorción es simultáneamente el depósito de bombeo para la aspersión de la columna y la descarga de ácido de la producción. Después de haber enfriado la corriente de líquido total a 90ºC en un intercambiador de calor, se extraen y se obtienen como producto 30,75 t/h con una proporción másica de 98,5 % en peso de H2SO4.
Los componentes no absorbidos de la fase gaseosa se recirculan en circuito a la instalación de combustión a través de un ventilador, y antes de la alimentación se enriquecen con 15,2 t/h de oxígeno.
A partir del calor residual empleado para la recuperación de energía, en una turbina de condensación se recuperan 10,5 MW para la generación de energía eléctrica. Adicionalmente, tras extracción de las energías requeridas en el proceso se producen 8,5 t/h de vapor a 6 bar para descarga.
Signos de referencia
- (a)
- Instalación de combustión
- (b)
- Instalación de contacto tubular para la oxidación catalítica de dióxido de azufre
- (c)
- Medios para la absorción de trióxido de azufre
- (d)
- Medios para la recirculación de gas
- (e)
- Medios para el acondicionamiento (dilución, rectificación)
- (f)
- Medios para la purificación de gas de escape
- (g)
- Medios para la recuperación de calor
- (h)
- Medios para la transformación de energía
- (j)
- Medios para el secado de gas
- (k)
- Medios para la condensación de trióxido de azufre 10 Alimentación de azufre 20 Alimentación de oxígeno 25 Alimentación de oxígeno 50 Producto ácido sulfúrico 51 Óleum 55 Ácido sulfúrico para secado 60 Alimentación de agua 70 Gas de escape 80 Energía eléctrica 90 Vapor, agua caliente 103 Gas recirculado del proceso (gas de circulación) 110 Puntos de inyección para azufre 120 Azufre inyectado
301 Zona de combustión 302 Zona de combustión 303 Zona de combustión 401 Refrigeración intermedia 402 Refrigeración intermedia 403 Intercambiador de calor (recalentador) 500 Refrigeración de pared
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