ES2641574T3 - Composición acuosa de imprimación para mejorar la formación de películas y método para usar la misma - Google Patents
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Description
(iii) organosilano en una cantidad de 0,1 a 10 partes por 100 partes de agua;
- (iv)
- 1-10% p de carbonato de propileno;
- (v)
- 1-7% p de al menos un inhibidor de la corrosión de cromato o sin cromato;
- (vi)
- opcionalmente, 0,1-2% p de cargas inorgánicas en forma de partículas y/o pigmento/colorantes;
5 (vii) agua para proporcionar 10%-25% de sólidos, donde "% p" representa el porcentaje en peso basado en el peso total de la composición.
Los siguientes ejemplos muestran los resultados de comportamiento obtenidos usando una formulación de
imprimación al agua con una baja cantidad de carbonato de propileno en comparación con otras formulaciones de 10 imprimación que no contienen carbonato de propileno.
Ejemplo 1
Se prepararon formulaciones de imprimación según la formulación divulgada en la Tabla 1.
Tabla 1
- imagen6
- Formulación 1 Formulación 2
- Componentes
- Cantidad Cantidad
- Epóxido de bisfenol A (dispersión con 55% de sólidos)
- 83 g 83 g
- Resina epoxídica de novolaca sólida
- 11 g 11 g
- Epóxido basado en bisfenol A sólido (polvo)
- 14 g 14 g
- 2,2-Bis-4-(4-aminofenoxi)fenilpropano (BAPP)
- 10 g 10 g
- Toluen-2,4-bis(N,N'-dimetilurea)
- 3 g 3 g
- Paliotol Yellow (pigmento)
- 0,3 g 0,3 g
- Cromato de estroncio (inhibidor de la corrosión)
- 15 g 15 g
- Sílice de pirólisis
- 2 g 2 g
- Organosilano (gammaglicidoxipropiltrimetoxisilano)
- 1% en peso de la cantidad de agua total 1% en peso de la cantidad de agua total
- Mergal K10N (biocida)
- 0,1% de la composición 0,1% de la composición
- Carbonato de propileno
-
25 g
imagen7
- Propilenglicol
-
imagen8 25 g
- Agua desionizada (Dl)
- Para proporcionar 20% en peso de sólidos Para proporcionar 20% en peso de sólidos
15 El pH de las formulaciones de imprimación de la Tabla 1 era aproximadamente 6,5.
Cada una de las formulaciones de imprimación se pulverizó sobre una aleación Al-2024 tratada superficialmente usando una pistola de HVLP (baja presión a alta velocidad) para formar una película que tenía un grosor de 0,005
20 milímetros (0,2 milésimas de pulgada). El tratamiento superficial era según ASTM D 2651, que incluye limpieza, mordentado con FPL y anodización con PAA. Las películas no curadas resultantes se dejaron secar mediante aire a temperatura ambiente. Para comparación, se formó una película de imprimación de control mediante el mismo método usando una formulación sin disolvente -Formulación 1 sin PC.
25 Se llevó a cabo la evaluación de las películas de imprimación y los resultados se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2
- imagen9
- Control (Sin disolvente) Formulación 1 Formulación 2
- Apariencia de la película seca
- Pulverulenta Lisa y adherente Lisa y adherente
- Tiempo de secado de la película
- Pasa Pasa No pasa
- Resistencia al rayado antes del curado
- No pasa Pasa Pasa
Para el tiempo de secado de la película, "pasa" significa que la película era secada mediante aire a temperatura ambiente en menos de 30 minutos después de la pulverización, e " no pasa" significa que el secado lleva demasiado 5 tiempo después de la pulverización, o más de 30 minutos.
La prueba de resistencia al rayado implicaba frotar la película no curada secada al aire con los dedos o usar un trapo blanco seco para frotar la superficie de la película para observar si algo de material de la película quedaba pegado al trapo después de frotar varias veces
10 Se encontró que la película de imprimación no curada secada al aire formada a partir de la Formulación 1 era lisa y resistente al rayado, y se muestra en la FIG. 1A (una imagen fotográfica de la superficie de imprimación). En contraste, la película de control no curada secada al aire tenía una apariencia pulverulenta según se muestra en la FIG. 1B, y no pasaba la prueba de resistencia al rayado. La película de imprimación no curada formada a partir de la
15 Formulación 2 empleaba demasiado tiempo en secarse a temperatura ambiente después de la pulverización, más de 30 minutos, y no pasaba la prueba de resistencia al rayado.
Ejemplo 2
Se prepararon formulaciones de imprimación según la formulación divulgada en las Tablas 3, 4 y 5.
20 Tabla 3
- imagen10
- Formulación 3 Formulación 4
- Componentes
- Cantidad Cantidad
- Epóxido de bisfenol A (dispersión en agua con 55% de sólidos)
- 133 g 133 g
- Resina epoxídica de novolaca (dispersión con 54% de sólidos)
- 72 g 72 g
- Epóxido basado en bisfenol A sólido (polvo)
- 9 g 9 g
- Agente de curado basado en amina formulado
- 11 g 11 g
- 2-β-(2'-metilimidazolil-1'1-etil-4,5-diamino-striacina
- 4 g 4 g
- Sílice de pirólisis
- 0,3 g 0,3 g
- Diciandiamida (DICY)
- 3 g 3 g
- Paliotol Yellow (pigmento)
- 1,8 g 1,8 g
- Inhibidor de la corrosión basado en fosfato de cinc
- 24 g 24 g
- Organosilano (gammaglicidoxipropiltrimetoxisilano)
- 1% en peso de la cantidad de agua total 1% en peso de la cantidad de agua total
- Mergal K10N (biocida)
- 0,1% de la composición 0,1% de la composición
- Carbonato de propileno
-
20 g
imagen11
- Propilenglicol
-
imagen12 20 g
- Agua Dl
- Para proporcionar 25% en peso de sólidos Para proporcionar 25% en peso de sólidos
Tabla 4
- imagen13
- Formulación 5 Formulación 6
- Componentes
- Cantidad Cantidad
- Epóxido de bisfenol A (dispersión en agua con 55% de sólidos)
- 133 g 133 g
- Resina epoxídica de novolaca (dispersión en agua con 54% de sólidos)
- 72 g 72 g
- Epóxido basado en bisfenol A sólido (polvo)
- 9 g 9 g
- Agente de curado basado en amina formulado
- 11 g 11 g
- 2-β-(2'-metilimidazolil-1'1-etil-4,5-diamino-s-triacina
- 4 g 4 g
- Sílice de pirólisis
- 0,3 g 0,3 g
- Diciandiamida (DICY)
- 3 g 3 g
- Paliotol Yellow (pigmento)
- 1,8 g 1,8 g
- Inhibidor de la corrosión basado en fosfato de cinc
- 24 g 24 g
- Organosilano (gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano)
- 1% en peso de la cantidad de agua total 1% en peso de la cantidad de agua total
- Mergal K10N (biocida)
- 0,1% de la composición 0,1% de la composición
- Acetona
-
28 g
imagen14
- 2-Propoxietanol
-
imagen15 28 g
- Agua Dl
- Para proporcionar 25% en peso de sólidos Para proporcionar 25% en peso de sólidos
Tabla 5
- imagen16
- Formulación 7 Formulación 8
- Componentes
- Cantidad Cantidad
- Epóxido de bisfenol A (dispersión en agua con 55% de sólidos)
- 133 g 133 g
- Resina epoxídica de novolaca (dispersión en agua con 54% de sólidos)
- 72 g 72 g
- Epóxido basado en bisfenol A sólido (polvo)
- 9 g 9 g
- Agente de curado basado en amina formulado
- 11 g 11 g
- 2-β-(2'-metilimidazolil-1'1-etil-4,5-diamino-s-triacina
- 4 g 4 g
- Sílice de pirólisis
- 0,3 g 0,3 g
- DICY
- 3 g 3 g
- Paliotol Yellow (pigmento)
- 1,8 g 1,8 g
- Inhibidor de la corrosión basado en fosfato de cinc
- 24 g 24 g
- Organosilano (gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano)
- 1% en peso de la cantidad de agua total 1% en peso de la cantidad de agua total
- Mergal K10N (biocida)
- 0,1% de la composición 0,1% de la composición
- Acetona
- 14 g 7 g
- 2-Propoxietanol
- 14 g 17 g
- 2-Propanol
-
imagen17 17 g
- Agua Dl
- Para proporcionar 25% en peso de sólidos Para proporcionar 25% en peso de sólidos
Cada una de las formulaciones de imprimación se pulverizó sobre aleación Al-2024 tratada superficialmente usando una pistola de HVLP para formar una película que tenía un grosor de 0,005 milímetros (0,2 milésimas de pulgada) como se analiza en el Ejemplo 1. Para comparación, se formó una película de imprimación de control al pulverizar una formulación de imprimación sin disolvente -Formulación 3 sin carbonato de propileno.
5 Se evaluaron las películas de imprimación no curadas secadas al aire y los resultados se muestran en la Tabla 6. Los pH de las formulaciones de imprimación también se muestran en la Tabla 6. Adicionalmente, se llevaron a cabo una prueba de cizalladura con solapamiento simple (ASTM D1002) y una prueba de despegue de rodillo flotante (ASTM D3167) para determinar el comportamiento de unión de las películas de imprimación. Estas pruebas se
10 realizaron después de unir la superficie imprimada a otra lámina de aleación de aluminio (Al 2024T3) usando un adhesivo epoxídico curable (FM 73M de Cytec Industries Inc.), seguido por curado. La Tabla 6 muestra los resultados de las pruebas mecánicas.
Tabla 6
15 La película de imprimación no curada secada al aire formada a partir de la Formulación 3 era homogénea y lisa, y exhibía buena resistencia al rayado. La FIG. 2 muestra la superficie de la película de imprimación formada a partir de la Formulación 3. En contraste, la película de control no curada era de apariencia pulverulenta y tenía escasa resistencia al rayado. Por otra parte, el valor de pH de la formulación de control (sin carbonato de propileno) era
20 aproximadamente 9,2 debido a la presencia del catalizador soluble en agua 2-β-(2'-metilimidazolil-1'1-etil-4,5diamino-s-triacina. Con la adición de carbonato de propileno, el pH de la Formulación 3 se disminuía eficazmente hasta alrededor de 7, exactamente el nivel neutro deseado. Aquí, el carbonato de propileno actúa no solo como un promotor de la película sino también como un agente tamponador para llevar el pH de la composición de imprimación desde básico hasta alrededor de 7 al reaccionar con el catalizador soluble en agua.
25 Aunque las Formulaciones 4-8 eran capaces de formar películas lisas al pulverizar, estas películas no proporcionaban el comportamiento de unión deseado debido en parte al pH alto. Por otra parte, la Formulación 4 empleaba demasiado tiempo para secarse. Se ha encontrado que el pH neutro de la imprimación al agua puede optimizar la adherencia superficial a través del agente de acoplamiento de silano y se requiere normalmente para el
30 comportamiento equilibrado global de la imprimación al agua.
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