JP2023502377A - プライマー組成物及び方法 - Google Patents
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Abstract
1剤型プライマー組成物が提供される。1剤型プライマー組成物は、周囲条件下で液体である第1のエポキシ樹脂と、キャリア溶媒及び水を除いた組成物の総重量に対して5重量%~30重量%の量で存在する、粒子状腐食抑制剤と、第一級芳香族アミンを含む硬化剤と、シランカップリング剤と、キャリア溶媒と、キャリア溶媒と均一に混合され、キャリア溶媒と水との混合物中の第1のエポキシ樹脂及び硬化剤の溶解度を維持しながら、シランカップリング剤を加水分解するのに十分な量で存在する水と、を含む。腐食抑制剤は、液状エポキシ中に予め分散して、抑制剤のアグロメレーションを破壊し、顔料の沈降を軽減し、プライマー性能を改善する。
Description
基材を腐食から保護するためのプライマー組成物が提供される。これらのプライマー組成物によって保護され得る基材は、一次及び二次航空機構造を含む。
航空機の一次及び二次構造の腐食保護並びにアルミニウム航空宇宙合金用の改善された環境に優しい腐食保護製品の開発は、航空機製造業者にとって重要な問題である。腐食は、脆弱な構造上のバリア層として機能する金属表面にプライマーを適用することによって、完全に軽減又は回避することができる。追加の保護のために、そのようなプライマーに腐食抑制剤を添加することが可能である。
アルミニウム合金用の従来の腐食抑制剤は、表面調剤及び有機プライマー組成物の両方において使用される六価クロム化合物を含有する。これらのクロム化合物は、一般に、クロムを含有するアニオンとCrO4
2-などの酸素との塩である、クロメートを含む。これらのプライマーは、下地基材を保護し、後に基材に結合する構造用接着剤を含む、様々な接着剤への接着を促進する。いまだに、クロムの毒性及び発癌性により、監督官庁はその使用に制限を課している。
これらの毒性の懸念に対応して、様々な非クロメート処理前処理及びプライマーが、過去数年にわたって開発され試験されてきた。これらの欠点の多くに対処するために、クロム化合物を含まない水性プライマーが開発されてきた。しかしながら、水系プライマーのより高い引火点のため、これらのプライマーは、高処理量生産要求事項、特に主要な航空機製造業者によって使用される自動噴霧プロセスにおいて生じる要求事項を満たすことが困難である。
市販されているクロメート処理溶媒系エポキシ結合用プライマーの多くは、他の小分子量エポキシ及びフェノール樹脂とブレンドされた高分子量フェノキシ樹脂に基づいており、尿素系促進剤である。フェノキシ型エポキシのより高い分子量は、腐食抑制剤を安定化することに役立ち得る。非クロメート処理抑制剤は、クロメート系抑制剤よりも効果が低く、架橋官能基を増加させることによって補償され得る。このようにすることは、通常、より低い粘度を有する、より低い分子量の樹脂の使用を伴う。
腐食抑制剤は粒子状であり、貯蔵及び使用中に沈降する傾向があるため、粘度に関する課題が問題となり得る。沈降は、不十分な均一コーティング品質及びプライマー性能の変動性をもたらす場合があり、望ましくない。この沈降問題を軽減するために、界面活性剤を添加することができるが、これらの界面活性剤は、硬化したときにプライマーを通して水の浸透を容易にするため、プライマー性能に悪影響を及ぼす可能性がある。
低粘度の溶媒プライマー系における抑制剤顔料の沈降を管理し、界面活性剤をほとんど又は全く必要としない系が必要とされている。提供されるプライマー組成物は、抑制剤顔料のより小さな粒径を使用することによって、及び高粘度エポキシ樹脂中に粒子を予備分散させることによって、この要求に対応する。エポキシ樹脂中に粒子状腐食抑制剤を予備分散させることにより、1)抑制剤のアグロメレーション(agglomeration)を破壊すること、2)顔料の沈降を軽減すること、及び3)均質性を改善し、それによって、硬化したプライマーに対する結合の信頼性を改善することが可能である。
第1の態様では、1剤型プライマー組成物が提供される。1剤型プライマー組成物は、周囲条件下で液体である第1のエポキシ樹脂と、キャリア溶媒及び水を除いた組成物の総重量に対して5重量%~30重量%の量で存在し、0.5マイクロメートル~10マイクロメートルのメジアン一次粒径を有する、粒子状腐食抑制剤と、第一級芳香族アミンを含む硬化剤と、シランカップリング剤と、キャリア溶媒と、キャリア溶媒と均一に混合され、キャリア溶媒と水との混合物中の第1のエポキシ樹脂及び硬化剤の溶解度を維持しながら、シランカップリング剤を加水分解するのに十分な量で存在する水と、を含む。任意に、プライマー組成物は、プライマーの硬化を促進する1種以上の共硬化剤又は触媒を更に含有する。
第2の態様では、1剤型プライマー組成物の製造方法であって、周囲条件下で50センチポアズ~1,000,000センチポアズの粘度を有する第1のエポキシ樹脂に粒子状腐食抑制剤を分散させて、微粒子分散液を提供する工程と、微粒子分散液を、シランカップリング剤、シランカップリング剤を加水分解するのに十分な量の水、第一級芳香族アミンを含む硬化剤、及び少なくとも1つの非水キャリア溶媒と混合する工程と、を含む、製造方法が提供される。
定義
本明細書で使用するとき、
「周囲条件」は、摂氏25度(℃)の温度及び1気圧(すなわち、約101.3kPa)の圧力を意味する。
「周囲温度」とは、25℃の温度を指す。
「平均」とは、特に指定のない限り、デフォルトでの数平均を指す。
「硬化する」は、任意の形態で放射線に曝露すること、加熱すること、又は硬化若しくは粘度の増加をもたらす化学反応を受けさせることなどによって、化学的に架橋すること(例えば、室温又は加熱条件下)を指し、
「ポリマー」は、複数の繰り返し単位を有する分子を指し、
「可溶性」とは、所与の液体に完全に溶解することができることを意味する。
「溶媒」とは、固体、液体、又はガスを溶解することができ、最終的には最終使用において組成物から除去される、シリコーン、有機化合物、水、アルコール、イオン液体、又は超臨界流体などの液体を指す。
「実質的に」とは、重量又は体積を基準にして組成物の少なくとも50%、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.5、99.9、99.99、若しくは99.999%の量といった大部分若しくはほとんど、又は100%を意味する。
「実質的に含まない」という用語は、組成物が、0重量%~5重量%の所与の成分であるか、又は0重量%~1重量%であるか、又は5重量%であるか、又は4.5重量%、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.9、0.8、0.7、0.6、0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0.01、若しくは0.001重量%の値について、これら未満であるか、これらと等しいか、若しくはこれらより多いか、又は0重量%の成分であるような、わずかな量を有することを意味する。
「置換(された)」は、含有される1つ以上の水素原子が1つ以上の非水素原子で置き換えられている状態を指す。
本明細書で使用するとき、
「周囲条件」は、摂氏25度(℃)の温度及び1気圧(すなわち、約101.3kPa)の圧力を意味する。
「周囲温度」とは、25℃の温度を指す。
「平均」とは、特に指定のない限り、デフォルトでの数平均を指す。
「硬化する」は、任意の形態で放射線に曝露すること、加熱すること、又は硬化若しくは粘度の増加をもたらす化学反応を受けさせることなどによって、化学的に架橋すること(例えば、室温又は加熱条件下)を指し、
「ポリマー」は、複数の繰り返し単位を有する分子を指し、
「可溶性」とは、所与の液体に完全に溶解することができることを意味する。
「溶媒」とは、固体、液体、又はガスを溶解することができ、最終的には最終使用において組成物から除去される、シリコーン、有機化合物、水、アルコール、イオン液体、又は超臨界流体などの液体を指す。
「実質的に」とは、重量又は体積を基準にして組成物の少なくとも50%、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.5、99.9、99.99、若しくは99.999%の量といった大部分若しくはほとんど、又は100%を意味する。
「実質的に含まない」という用語は、組成物が、0重量%~5重量%の所与の成分であるか、又は0重量%~1重量%であるか、又は5重量%であるか、又は4.5重量%、4、3.5、3、2.5、2、1.5、1、0.9、0.8、0.7、0.6、0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0.01、若しくは0.001重量%の値について、これら未満であるか、これらと等しいか、若しくはこれらより多いか、又は0重量%の成分であるような、わずかな量を有することを意味する。
「置換(された)」は、含有される1つ以上の水素原子が1つ以上の非水素原子で置き換えられている状態を指す。
本明細書で使用する場合、「好ましい」及び「好ましくは」という用語は、一定の状況下で一定の利点をもたらすことができる、本明細書に記載の実施形態を指す。ただし、他の実施形態もまた、同じ又は他の状況下で好ましい場合がある。更には、1つ以上の好ましい実施形態の記載は、他の実施形態が有用ではないことを示唆するものではなく、本発明の範囲から他の実施形態を排除することを意図するものではない。
本明細書及び添付の特許請求の範囲において使用する場合、文脈上別段の明記がない限り、単数形「a」、「an」及び「the」は複数の指示物を含むものとする。したがって、例えば、「a」又は「the」が付いた構成要素への言及は、当業者に公知である当該構成要素のうちの1つ以上及びその等価物を含み得る。更に、「及び/又は」という用語は、列挙された要素のうちの1つ若しくは全て、又は列挙された要素のうちの任意の2つ以上の組み合わせを意味する。
「含む」という用語及びそのバリエーションは、これらの用語が付随の説明に現れた場合、限定的意味を有さないことに注意されたい。また更に、「a」、「an」、「the」、「少なくとも1つの」及び「1つ以上の」は、本明細書では互換的に使用される。
本明細書全体を通して、「一実施形態」、「特定の実施形態」、「1つ以上の実施形態」又は「実施形態」に対する言及は、その実施形態に関して記載される特定の機能部、構造、材料又は特徴が、本発明の少なくとも1つの実施形態に含まれることを意味する。したがって、本明細書全体を通して様々な箇所にある「1つ以上の実施形態では」、「特定の実施形態では」、「一実施形態では」又は「実施形態では」などの句の出現は、必ずしも本発明の同一の実施形態に言及しているわけではない。該当する場合、商品名は、全て大文字で記載する。
本明細書に記載のプライマー組成物は、腐食に対して表面を保護し、結合を促進し、作業条件における結合耐久性を高めるために使用することができる。航空宇宙用途では、そのような作業条件は、塩、水分、及び広い熱変動への曝露を含む。
プライマー組成物は、いくつかの可能な基材のいずれかの上に配置することができる。航空機産業においてよく見られる基材には、アルミニウム、アルミニウムクラッド、チタン、及び繊維強化複合材が含まれる。しかしながら、潜在的な基材の範囲は、そのように限定される必要はない。代替用途では、例えば、プライマー組成物は、一般に塗装基材、熱可塑性基材、電気めっき金属基材、及び金属基材全般に適用することができる。
航空機用途では、温度は-40℃未満に達することがあり、低温性能がプライマーにとって極めて重要になっている。
提供されるプライマー組成物は、少なくとも1つのエポキシ樹脂を含む。組成物に使用される所与のエポキシ樹脂は、周囲条件下で液体又は固体のいずれかであり得る。好ましい実施形態では、プライマー組成物は、前述の樹脂のうちの2つ以上の混合物を含む。2つ以上のエポキシ樹脂は、固体及び液状エポキシ樹脂の組み合わせであり得る。2つ以上のエポキシ樹脂が存在する場合、樹脂は、プライマー組成物内の共通の溶媒又は溶媒混合物にそれらを溶解させることによって均一に混合され得る。
好適なエポキシ樹脂は、少なくとも1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2、2.1、2.2、2.2、2.4、2.5、2.7、3、3.5、4、又は場合によっては4超の平均官能価を有する従来のエポキシ樹脂を含む。いくつかの実施形態では、エポキシ樹脂は、イオン基又はエステル基を実質的に含まなくてもよい。エポキシ樹脂は、鎖延長された、レゾルシノール並びにビスフェノール、例えばビスフェノールA及びビスフェノールFなどのフェノールのグリシジルエーテルであり得る。他の有用なエポキシ樹脂は、固体ノボラックエポキシ樹脂並びに液状エポキシ樹脂及びビスフェノールA樹脂に由来するエポキシ樹脂である。ノボラックエポキシ樹脂は、ホルムアルデヒドによるフェノールの酸触媒付加オリゴマー化によって製造され、続いてエピクロロヒドリンで修飾されて、エポキシ官能基を有する樹脂を提供する。
エポキシ樹脂は、1つ以上の脂肪族グリシジルエーテルを含み得る。脂肪族グリシジルエーテルには、クレシルグリシジルエーテル;アルキルグリシジルエーテル;2-エチルヘキシルグリシジルエーテル;1,4-ブタンジオールジグリシジルエーテル;1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル;1,4-シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル;これらのモノグリシジル、ジグリシジル、及びポリグリシジル変種;並びに上記の混合物が含まれる。代表的な脂肪族ジグリシジルエーテルは市販されており、約320g/eqのエポキシ当量を有し、商品名DER732として、又は190g/eqのエポキシ当量を有し、商品名DER736として、ともにDow Inc.,Midland,MIから販売されている。
他の市販のエポキシ樹脂としては、Hexion,Inc.,Columbus,OHから販売されている、8の平均官能価、82℃の融点、及び215g/eqのエポキシ当量を有するポリマーエポキシ樹脂、EPONSU-8;Dow Inc.,Midland,MIから販売されている、135℃~155℃の軟化点及び3500g/eq~5500g/eqのエポキシ当量を有する高分子量固形エポキシ樹脂、DER669;同じくDow Inc.,Midland,MIから販売されている、550g/eq~650g/eqのエポキシ当量及び75℃~85℃の融点を有する固体BPAエポキシ、EPON1002;並びに、Huntsman Corporation,The Woodlands,TXから販売されている、3.8~5.4のエポキシ官能性、225g/eq~235g/eqのエポキシ当量、及び73℃~99℃の融点を有する、ARALDITE ECN 1273、1280、及び1299ノボラック固形エポキシ樹脂が挙げられる。
いくつかの実施形態では、エポキシ樹脂は、グリシドキシアミン又はアミノフェノール、例えば、N,N,N’,N’-テトラキス(グリシジル)-4,4-ジアミノジフェニルメタン又はN,N,O-トリス(グリシジル)-4-アミノフェノールを含有する。あるいは、エポキシ樹脂は、各種ジヒドロキシ-ナフタレン及びフェノール化ジシクロペンタジエンのグリシジルエーテルにベースにすることがある。
これらの前述のエポキシ樹脂の多く、及び他の好適なエポキシ樹脂は、参照により本明細書に組み込まれる、Handbook of Epoxy Resins,McGraw-Hill,Inc.,1967に開示されている。
液状エポキシ樹脂は、キャリア溶媒及び水を除いたプライマー組成物の総重量に対して、5重量%~40重量%、10重量%~30重量%、10重量%~25重量%であってもよく、又はいくつかの実施形態では、5、6、7、8、9、10、12、15、17、20、22、25、27、30、32、35、37、若しくは40重量%より小さい量、これらと等しい量、若しくはこれらより大きい量で存在してよい。
固形エポキシ樹脂は、キャリア溶媒及び水を除いたプライマー組成物の総重量に対して、1重量%~30重量%、2重量%~20重量%、2重量%~10重量%であってもよく、又はいくつかの実施形態では、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、15、17、20、22、25、27、若しくは30重量%より小さい量、これらと等しい量、若しくはこれらより大きい量で存在してよい。
いくつかの実施形態では、プライマー組成物は、2つ以上の固形エポキシ樹脂を含み、そのうちの少なくとも1つは、ビスフェノールA伸長固形エポキシ樹脂(ビスフェノールA型固形エポキシと呼ばれることもある)である。ビスフェノールA伸長固形エポキシ樹脂は、キャリア溶媒及び水を除いたプライマー組成物の総重量に対して、15パーセント~75パーセント、25パーセント~60パーセント、35パーセント~60パーセント、又はいくつかの実施形態では、15パーセント、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、又は75パーセントより小さい量、これらと等しい量、若しくはこれらより大きい量で存在してよい。
一般に、提供されるプライマー組成物中のエポキシ樹脂成分及び硬化剤は、キャリア溶媒として知られる一般的な溶媒に均一に溶解する。このキャリア溶媒は、プライマー組成物が基材に適用された後に、溶媒の集合蒸発を促進することによって、水との共沸混合物を形成し、フィルム形成プロセスを支援することができる、揮発性の非水溶媒である。
好適なキャリア溶媒は、十分な量又は体積の水と混和性のある任意の溶媒を含み得る。場合によっては、キャリア溶媒は、熱硬化性樹脂を溶解するであろう。いくつかのキャリア溶媒、又はそれらの混合物は、周囲温度未満の引火点を有する。いくつかの実施形態では、キャリア溶媒又はキャリア溶媒混合物の引火点は、周囲圧力において最大-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、又は20℃であり得る。キャリア溶媒は、テトラヒドロフラン、ジアセトンアルコール、グリコールモノエーテル、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエーテルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソプロピルケトン、及びメチルイソブチルケトンのうちの1つ以上を含み得る。
キャリア溶媒は、プライマー組成物の総重量に対して、30重量%~95重量%、30重量%~90重量%、60重量%~90重量%の量で存在してよく、又はいくつかの実施形態では、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、若しくは95重量%より小さい量、これらと等しい量、若しくはこれらよりも多い量で存在してよい。
1つ以上の粒子状腐食抑制剤が、プライマー組成物中に存在してよい。前述のとおり、1つ以上の腐食抑制剤は、一般に、プライマー組成物中の残りの成分に対して不溶性であり、これらの粒子状成分のアグロメレーションを防ぐために、液状エポキシ樹脂中に有利に予備分散され得る。
腐食抑制剤は、プライマー組成物に添加されて、プライマーが適用される基材の腐食速度を低下させることができる活性化学化合物である。腐食は、多くの用途、特に、航空機表面が、湿潤環境、酸性雨、及び熱サイクルという、腐食を促進しやすい条件に曝露され得る、航空宇宙用途において、持続的な問題となっている。有用な腐食抑制剤は、クロメート系腐食抑制剤、あるいはクロム及びクロム化合物を実質的に含まない非クロメート腐食抑制剤であってよい。
クロメート系腐食抑制剤としては、ストロンチウムクロメート、バリウムクロメート、ジンククロメート、及びカルシウムクロメート、並びにこれらの混合物が挙げられる。非クロメート腐食抑制剤としては、ポリリン酸ストロンチウムアルミニウム水和物(strontium aluminum polyphosphate hydrate)、リン酸カルシウム、ケイ酸ポリリン酸カルシウムアルミニウム水和物(calcium aluminum polyphosphate silicate hydrate)、リン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、及びポリリン酸亜鉛アルミニウム水和物(zinc aluminum polyphosphate hydrate)、及びこれらの混合物が挙げられる。好ましくは、提供されるプライマー組成物は、六価クロム及びクロム化合物を実質的に又は全く含まない。
腐食抑制剤は、概ね、0.1マイクロメートル~100マイクロメートル、0.2マイクロメートル~50マイクロメートル、0.3マイクロメートル~10マイクロメートルであってよく、又はいくつかの実施形態では、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.7、1、2、3、4、5、7、10、12、15、17、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、若しくは100マイクロメートルより小さい値、これらと等しい値、若しくはこれより大きい値のメジアン一次粒径(D50)を有する粒子状個体としてプライマー組成物中に提供される。
腐食抑制剤の濃度は、好ましくは、腐食速度を著しく低減するのに有効であるが、適用の容易さ、フィルム形成能力又は表面仕上げが過度に複雑であるか又は損なわれる程度ではないものである。腐食抑制剤は、水及び揮発性キャリア溶媒を除くプライマー組成物の総重量に対して、5重量%~30重量%、7重量%~25重量%、10重量%~20重量%の量で存在してよく、又はいくつかの実施形態では、0.1、0.2、0.5、0.7、1、1.5、2、2.5、3、4、5、6、7、8、9、10、12、15、17、20、22、25、26、27、28、29又は30重量%よりも低い、それと等しい、又はそれよりも高い量で存在してよい。
粒子状腐食抑制剤は、プライマー組成物中に不溶性種として残り、重力により経時的に沈降する傾向がある。有利には、これらの成分を溶媒成分と混合する前に、これらの腐食抑制剤を予備分散させるための媒体として、液状エポキシ樹脂を使用することができる。その結果、これらの腐食抑制剤のアグロメレーションは、実質的に低減され得、より微細な粒子、より滑らかなコーティング、及び改善されたプライマー安定性をもたらす。
腐食抑制剤を用いた安定な分散を達成するために、液状エポキシ樹脂のみが、50センチポアズ~1,000,000センチポアズ、50センチポアズ~100,000センチポアズ、100センチポアズ~10,000センチポアズの粘度を有してよく、又はいくつかの実施形態では、周囲条件下で、50センチポアズ、60、70、80、90、100、110、120、150、200、300、400、500、700、1000、2000、5000、10,000、15,000、20,000、50,000、70,000、100,000、200,000、500,000、700,000、又は1,000,000センチポアズより小さい粘度、これらと等しい粘度、若しくはこれよりも大きい粘度を有してよい。
プライマー組成物は、金属基材への結合を増強するための1つ以上の接着促進剤を更に含み得る。好適な接着促進剤としては、エポキシシランが挙げられる。有用なエポキシシランは、以下の式:
[式中、mは1~6の範囲であり、各RはH又は1個~10個の炭素原子のアルキル基である。]を有する。代替の実施形態では、エポキシシランは、以下の式:
を有することができる。
シランカップリング剤を加水分解し、例えばアルミニウム成分上に見られる酸化アルミニウム表面を含む金属酸化物基材への容易な共有結合を可能にするために、十分な量の水が含まれる。しかしながら、水の量は、キャリア溶媒と水との混合物中のエポキシ樹脂及び硬化性成分の完全な溶解度を維持する量に限定されることが望ましい。特定のエポキシ樹脂及び硬化剤について、プライマー組成物中の過剰量の水は、溶液から飽和及び沈殿物樹脂及び/又は硬化剤を誘導することがあり、望ましくない。
前述の問題を考慮すると、水は、プライマー組成物の総重量に対して、0.1重量%~20重量%、0.5重量%~10重量%、1重量%~5重量%の量で存在することができ、又はいくつかの実施形態では、0.1、0.2、0.5、0.7、1、2、5、7、10、12、15、17、若しくは20重量%より小さい量、これらと等しい量、若しくはこれらより大きい量で存在してよい。
プライマー組成物は、1つ以上の無機充填剤を更に含み得る。無機充填剤の添加は、プライマー組成物を硬化させるプロセス中の垂れを防止するのに役立ち得る。例示的な無機充填剤はヒュームドシリカであり、ヒュームドシリカは保護される基材の表面に適用されるときにプライマー組成物の粘度を意図的に増加させる増粘剤として使用され得る。
所与の無機充填剤は、キャリア溶媒及び水を除いたプライマー組成物の総重量に対して、0.01重量%~15重量%、0.5重量%~10重量%、1重量%~5重量%の量であってもよく、又はいくつかの実施形態では、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.07、0.08、0.09、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.7、1、1.5、2、2.5、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、若しくは20重量%より小さい量、これらと等しい量、若しくはこれらより大きい量で存在してよい。
提供される組成物は、一緒に作用する1つの硬化剤又は2つ以上の硬化剤を更に含有し、所望の硬化条件下で、典型的にはプライマー焼付け温度にて、エポキシ樹脂を硬化又は架橋する。硬化剤は、2つ以上の成分から構成されてよく、それらの各々は、周囲条件下で固体又は液体のいずれかであってよい。取り扱いが容易であるために、硬化剤は、プライマー組成物中の溶媒又は溶媒混合物に可溶性であることが好ましい。
好適な硬化剤としては、芳香族アミン及びそれらの混合物が挙げられる。例示的な芳香族アミンとしては、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、2,2-ビス(4-[4-アミノフェノキシ]フェニル)プロパン、3,3’-及び4,4’-ジアミノジフェニルスルホン、3,3’-及び4,4’-ジアミノジフェニルオキシド、3,3-及び4,4’-ジアミノジフェニルオキシド、3,31’-及び4,4’-ジアミノジフェニルスルフィド、3,3’-及び4,4’-ジアミノジフェニルケトン、並びに4,4’-[1,4-フェニレン(1-メチルエチリデン)]-ビス(ベンゼンアミン)が挙げられる。
固体ジアミン硬化剤としては、2,4-トルエンジアミン、1,4-フェニレンジアミン、2,2-ビス(4-アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2-ビス(3-アミノ-4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、3,4’-ジアミノジフェニルオキシド、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、o-トルイジンスルホン、及び4,4’-ジアミノベンズアニリドが挙げられる。好ましい硬化剤としては、9,10-ビス(4-アミノフェニル)アントラセン、2,2-ビス(4-[3-アミノフェノキシ]フェニル)スルホン、2,2-ビス(4-[4-アミノフェノキシ]フェニル)スルホン、1,4-ビス(4-アミノフェノキシ)ビフェニル、ビス(4-[4-アミノフェノキシ)フェニル)エーテル、及び2,2-ビス([4-(4-アミノ-2-トリフルオロフェノキシ)]フェニル)ヘキサフルオロプロパンが挙げられる。
好ましい芳香族アミン硬化剤としては、2、2-ビス-[4-(4-アミノフェノキシ)-フェニル]プロパン(2,2-bis-[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]propane、BAPP)、2、2’-ジアミノジフェニルスルホン、4、4’-ジアミノジフェニルスルホン、及びそれらの混合物が挙げられる。前述の硬化剤に関する特定の選択肢及び利点は、特許第5,641,818号(Sweet)及び第6,475,621号(Kohliら)に見出すことができる。
任意に、プライマー組成物は、プライマーの硬化を促進する1種以上の共硬化剤又は触媒を更に含有する。好適な硬化剤としては、置換アミノトリアジン(例えば、Evonik Industries AG(Essen,Germany)から商品名CUREZOLで市販)、Evonik Industries AG(Essen,Germany)から商品名ANCAMINEで提供されている修飾脂肪族アミン及び修飾脂環式アミンのいずれか、Evonik Industries AG(Essen,Germany)から商品名AMICUREで市販されている微紛化等級を含むジシアンジアミド、ビス尿素系硬化剤、トルエン-2,4-ビス(N,N′ジメチル尿素)(Emerald Performance Materials LLC(Vancouver,WA)から商品OMICUREで市販)、及び水不溶性アミン-エポキシ付加物が挙げられる。
硬化剤は、個別に又は集合的に、キャリア溶媒及び水を除いたプライマー組成物の総重量に対して、0.5重量%~40重量%、5重量%~30重量%、10重量%~20重量%の量で存在してよく、又はいくつかの実施形態では、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.5、2、2.5、3、4、5、6、7、8、9、10、12、15、17、20、22、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、若しくは40重量%より小さい量、これらと等しい量、若しくはこれらより大きい量で存在してよい。
プライマー組成物は、当該技術分野で既知の任意の数の染料、顔料、充填剤、レベリング剤、追加の分散剤、及び/又は増粘剤を更に含有してよい。
提供されるプライマー組成物は、最初に、以前に特徴付けられたように、適切な粘度範囲内の1つ以上の液状エポキシ樹脂に粒子状腐食抑制剤を分散させることによって製造され得る。この段階では、分散液を更に処理することによって、腐食抑制剤のメジアン凝集粒径をそれらの最終サイズ分布に更に低減させることが有利であり得る。好適な加工工程は、例えば、腐食抑制剤の凝集体を破壊するための高速剪断、ビーズ粉砕、及び超音波処理方法を含み得る。
次いで、微粒子分散液をプライマー組成物の残りの成分と混合することができる。これらの残りの成分のうち、水及びキャリア溶媒は、均一に混合され、第1のエポキシ樹脂、硬化剤、及び任意の他のエポキシ樹脂は、キャリア溶媒と水との混合物中に溶解して組成物中に存在し得る。
提供されるプライマー組成物は、噴霧、ブラッシング、ローラーコーティング、又は浸漬コーティングを含む任意の既知の方法を使用して、所与の基材上にコーティングされ得る。航空宇宙用途では、プライマーがスプレーコーティングを介して適用されることが一般的である。提供されるプライマー組成物は、当該技術分野で知られている高容量低圧噴霧ガンなどの、空気駆動又はエアレス噴霧ガンのいずれかを使用して噴霧されるのに好適である。
プライマー組成物が基材に適用された後、組成物を部分的に又は完全に乾燥させる。この工程は、組成物から水及び他の揮発性物質の大部分を除去し、外部加熱を必要とせずに周囲条件又は近周囲条件で実施され得る。周囲温度では、乾燥時間は、5分~300分、10分~100分、20分~50分であってよく、又はいくつかの実施形態では、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70、80、90、100、110、120、150、200、250、若しくは300分より短い時間、これらと等しい時間、若しくはこれらより長い時間であってよい。
乾燥又は部分的に乾燥したコーティングを加熱して、プライマー組成物を硬化させることができる。硬化プロセスでは、第1及び第2の熱硬化性樹脂は、硬化剤と反応して、かつ相互に反応して、架橋ネットワークを形成する。硬化温度は、60℃~200℃、100℃~180℃、120℃~180℃であってよく、又はいくつかの実施形態では、60℃、65、70、75、80、85、90、95、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、若しくは200℃より低い温度、これらと等しい温度、若しくはこれらより高い温度であってよい。
コーティングされた基材は、許容可能なレベルの硬化を達成するのに十分な時間、硬化温度にて持続され得る。この硬化レベルは、用途に基づいて変わり得るが、一般に、好適な硬化温度にて、0.1時間~6時間、0.5時間~2時間、0.7時間~2時間、又はいくつかの実施形態では、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、若しくは6時間より短い時間、これらと等しい時間、若しくはこれらより長い時間であってよい。
硬化すると、プライマーコーティングは、任意の好適な厚さを有し得る。これらの厚さは、1マイクロメートル~20マイクロメートル、2マイクロメートル~10マイクロメートル、3マイクロメートル~8マイクロメートルの範囲であってよく、又はいくつかの実施形態では、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、若しくは20マイクロメートルより小さい値、これらと等しい値、若しくはこれらより大きい値であってよい。
プライマーが金属被着材などの基材に適用されると、構造用接着剤などの熱硬化性接着剤を、基材のプライミングされた表面と第2の被着体との間に配置し、次いで、接着剤を硬化させるために熱及び圧力を適用することによって、第2の金属基材又は複合基材などの第2の被着材を、そのようにプライミングされた基材に、通常の態様で接着させることができる。特定の用途のためのそのような接着剤の使用は、そのような用途及び関連する硬化条件に対するそれらの適合性と共に、当業者に周知である。
限定的であることを意図するものではない、更なる例示的な実施形態を以下に示す。
1. 1剤型プライマー組成物であって、
周囲条件下で液体である第1のエポキシ樹脂と、キャリア溶媒及び水を除いた組成物の総重量に対して5重量%~30重量%の量で存在し、0.5マイクロメートル~10マイクロメートルのメジアン一次粒径を有する、粒子状腐食抑制剤と、
第一級芳香族アミンを含む硬化剤と、
シランカップリング剤と、
キャリア溶媒と、
キャリア溶媒と均一に混合され、キャリア溶媒と水との混合物中の第1のエポキシ樹脂及び硬化剤の溶解度を維持しながら、シランカップリング剤を加水分解するのに十分な量で存在する水と、
を含む、組成物。
周囲条件下で液体である第1のエポキシ樹脂と、キャリア溶媒及び水を除いた組成物の総重量に対して5重量%~30重量%の量で存在し、0.5マイクロメートル~10マイクロメートルのメジアン一次粒径を有する、粒子状腐食抑制剤と、
第一級芳香族アミンを含む硬化剤と、
シランカップリング剤と、
キャリア溶媒と、
キャリア溶媒と均一に混合され、キャリア溶媒と水との混合物中の第1のエポキシ樹脂及び硬化剤の溶解度を維持しながら、シランカップリング剤を加水分解するのに十分な量で存在する水と、
を含む、組成物。
2. キャリア溶媒が、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトン、ジアセトンアルコール、及びグリコールモノエーテルのうちの1つ以上を含む、実施形態1に記載の組成物。
3. 第1のエポキシ樹脂が、ビスフェノールA、ビスフェノールF、又はビスフェノールSのジグリシジルエーテル、フェノールノボラック樹脂又はクレゾールノボラック樹脂、N,N,N’,N’-テトラキス(グリシジル)-4,4-ジアミノジフェニルメタン、N,N,O-トリス(グリシジル)-4-アミノフェノール、ジヒドロキシ-ナフタレン又はフェノール化ジシクロペンタジエンのグリシジルエーテル、脂肪族ジグリシジルエーテル又は2つ以上の低粘度の脂肪族グリシジルエーテル又は脂肪族ジグリシジルエーテルのブレンド、を含む、実施形態1又は2の組成物。
4. 粒子状腐食抑制剤が、ポリリン酸ストロンチウムアルミニウム水和物、リン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、及びポリリン酸亜鉛アルミニウム水和物、リン酸カルシウム、及びケイ酸ポリリン酸カルシウムアルミニウム水和物のうちの1つ以上を含む、実施形態1~3のいずれか1つに記載の組成物。
5. 粒子状腐食抑制剤が、0.1マイクロメートル~100マイクロメートルのメジアン一次粒径を有する、実施形態1~4のいずれか1つに記載の組成物。
6. 周囲条件下で固体である第2のエポキシ樹脂を更に含み、第2のエポキシ樹脂がノボラックエポキシ樹脂を含む、実施形態1~5のいずれか1つに記載の組成物。
7. 第2のエポキシ樹脂が、キャリア溶媒及び水を除いた組成物の総重量に対して1重量%~30重量%の量で存在する、実施形態6に記載の組成物。
8. 周囲条件下で固体である第3のエポキシ樹脂を更に含み、第3のエポキシ樹脂がビスフェノールA伸長固形エポキシ樹脂を含む、実施形態1~7のいずれか1つに記載の組成物。
9. 第3のエポキシ樹脂が、キャリア溶媒及び水を除いた組成物の総重量に対して15重量%~75重量%の量で存在する、実施形態8に記載の組成物。
10. 第一級芳香族アミンが、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、2,2-ビス(4-[4-アミノフェノキシ]フェニル)プロパン、3,3’-及び4,4’-ジアミノジフェニルスルホン、3,3’-及び4,4’-ジアミノジフェニルオキシド、3,3-及び4,4’-ジアミノジフェニルオキシド、3,3’-、及び4,4’-ジアミノジフェニルスルフィド、3,3’-及び4,4’-ジアミノジフェニルケトン、並びに4,4’-[1,4-フェニレン(1-メチルエチリデン)]-ビス(ベンゼンアミン)のうちの1つ以上を含む、実施形態1~9のいずれか1つに記載の組成物。
11. 水が、組成物の総重量に対して0.1重量%~20重量%の量で存在する、実施形態1~10のいずれか1つに記載の組成物。
12. シランカップリング剤が、以下の式:
[式中、mは1~6の範囲であり、各RはH又は1個~10個の炭素原子のアルキル基である]、又は以下の式:
のいずれかを有するエポキシシランを含む、実施形態1~11のいずれか1つに記載の組成物。
13. エポキシ樹脂が、周囲条件下で50センチポアズ~1,000,000センチポアズの粘度を有する、実施形態1~12のいずれか1つに記載の組成物。
14. 1剤型プライマー組成物の製造方法であって、
周囲条件下で50センチポアズ~1,000,000センチポアズの粘度を有する第1のエポキシ樹脂に粒子状腐食抑制剤を分散させて、微粒子分散液を提供する工程と、
微粒子分散液を、シランカップリング剤、シランカップリング剤を加水分解するのに十分な量の水、第一級芳香族アミンを含む硬化剤、及び少なくとも1つの非水キャリア溶媒と混合する工程と、
を含む、製造方法。
周囲条件下で50センチポアズ~1,000,000センチポアズの粘度を有する第1のエポキシ樹脂に粒子状腐食抑制剤を分散させて、微粒子分散液を提供する工程と、
微粒子分散液を、シランカップリング剤、シランカップリング剤を加水分解するのに十分な量の水、第一級芳香族アミンを含む硬化剤、及び少なくとも1つの非水キャリア溶媒と混合する工程と、
を含む、製造方法。
15. 腐食抑制剤を微粒子分散液中で処理して、腐食抑制剤のサイズを0.1マイクロメートル~100マイクロメートルのメジアン一次粒径に低減することを更に含む、実施形態14に記載の製造方法。
本開示の目的及び利点が以下の非限定的な実施例によって更に例示されるが、これらの実施例に引用される具体的な材料及びそれらの量、並びに他の条件及び詳細は、本開示を過度に制限するものと解釈されるべきではない。別段の記載がない限り、実施例及び本明細書のその他の箇所における全ての部、百分率、比などは、重量に基づくものである。
試験方法
等級2024-T3のむき出しアルミニウムパネルをErickson Metals of Minnesota,Inc.,Coon Rapids,Minnesotaから入手した。構造用接着剤で結合する前に、パネルを以下の表面調製プロセスに付した。
等級2024-T3のむき出しアルミニウムパネルをErickson Metals of Minnesota,Inc.,Coon Rapids,Minnesotaから入手した。構造用接着剤で結合する前に、パネルを以下の表面調製プロセスに付した。
パネル調製
FPLエッチング及びリン酸陽極酸化アルミニウム基材
むき出しのアルミニウムパネルを、85℃(185°F)で10分間、OAKITE165苛性洗浄液に浸漬させた。次いで、パネルを水道水に21℃(69.8°F)にて10分間浸漬させ、続いて約3分間水道水で連続噴霧すすぎを行った。次いで、パネルを、66℃(151°F)にて10分間、Forest Products Laboratory(FPL)エッチング溶液に浸漬させ、その後、パネルを21℃(69.8°F)にて約3分間噴霧すすぎし、次いで、更に10分間ドリップドライし、次いで、54℃で30分間オーブン内で乾燥させた。次いで、エッチングされたパネルを、22.2℃(72°F)の85%のリン酸浴中で、15ボルトの電圧及び100アンペアの最大電流にて約25分間陽極処理し、21℃(69.8°F)にて水で約3分間すすぎを行い、更に10分間ドリップドライし、次いで、オーブン内で66℃(151°F)にて10分間乾燥させた。陽極酸化されている24時間以内に、アルミニウムパネルを、以下の実施例に記載されたとおりプライマー組成物でプライミングした。乾燥したプライマーの厚さは、0.1ミル~0.4ミル(2.5マイクロメートル~10.2マイクロメートル)であった。
FPLエッチング及びリン酸陽極酸化アルミニウム基材
むき出しのアルミニウムパネルを、85℃(185°F)で10分間、OAKITE165苛性洗浄液に浸漬させた。次いで、パネルを水道水に21℃(69.8°F)にて10分間浸漬させ、続いて約3分間水道水で連続噴霧すすぎを行った。次いで、パネルを、66℃(151°F)にて10分間、Forest Products Laboratory(FPL)エッチング溶液に浸漬させ、その後、パネルを21℃(69.8°F)にて約3分間噴霧すすぎし、次いで、更に10分間ドリップドライし、次いで、54℃で30分間オーブン内で乾燥させた。次いで、エッチングされたパネルを、22.2℃(72°F)の85%のリン酸浴中で、15ボルトの電圧及び100アンペアの最大電流にて約25分間陽極処理し、21℃(69.8°F)にて水で約3分間すすぎを行い、更に10分間ドリップドライし、次いで、オーブン内で66℃(151°F)にて10分間乾燥させた。陽極酸化されている24時間以内に、アルミニウムパネルを、以下の実施例に記載されたとおりプライマー組成物でプライミングした。乾燥したプライマーの厚さは、0.1ミル~0.4ミル(2.5マイクロメートル~10.2マイクロメートル)であった。
腐食保護試験
ASTMB-117に記載されている方法に従って、塩噴霧環境に曝露した152cm×152cm(6インチ×6インチ)の2024-T3プライマー処理パネルにより、試験を実施した。塩噴霧チャンバ内で1000時間、曝露を行った。
ASTMB-117に記載されている方法に従って、塩噴霧環境に曝露した152cm×152cm(6インチ×6インチ)の2024-T3プライマー処理パネルにより、試験を実施した。塩噴霧チャンバ内で1000時間、曝露を行った。
接着フィルムのフローティングローラー剥離(Floating Roller Peel、FRP)強度試験
2024-T3のむき出しアルミニウムのプライマー処理パネルは、20.3cm×7.6cm×0.16cm(8.0インチ×3.0インチ×0.063インチ)、及び25.4cm×7.6cm×0.064cm(10インチ×3インチ×0.025インチ)のプライマー処理パネルを、「FPLエッチング及びリン酸陽極酸化アルミニウム基材」で上述したとおり試験するために調製した。ライナーを片側から取り外した後、閉じ込められた空気を排除し、露出した接着剤と試験パネル基板との間の密接な接触を確保するように、小さなゴムローラを使用して、AF-163-2を手で適用した。プライマー処理パネルを一緒に結合し、オートクレーブ内で硬化させ(以下に定義される接着剤硬化サイクル法を参照)、次いで、以下の変更を加えてASTMD-3167-76に従ってフローティングローラ剥離強度を評価した。各実施例又は比較例の3つの特定のプライマー厚さで6個の試料を試験し、(N/25mmでの)平均値を報告した。1.27cm(0.5インチ)の幅を有する試験片を、結合されたアルミニウムパネルの長手方向に沿って切断した。21.2℃(70°F)にて30.5cm/分(6インチ/分)の速度で動作する引張試験機を使用して、より厚い1つからより薄い基材を剥離し、結果を2.54cm(1インチ)の幅に正規化した。試験パネルを調製し、(各実施例につき1回)評価した。
2024-T3のむき出しアルミニウムのプライマー処理パネルは、20.3cm×7.6cm×0.16cm(8.0インチ×3.0インチ×0.063インチ)、及び25.4cm×7.6cm×0.064cm(10インチ×3インチ×0.025インチ)のプライマー処理パネルを、「FPLエッチング及びリン酸陽極酸化アルミニウム基材」で上述したとおり試験するために調製した。ライナーを片側から取り外した後、閉じ込められた空気を排除し、露出した接着剤と試験パネル基板との間の密接な接触を確保するように、小さなゴムローラを使用して、AF-163-2を手で適用した。プライマー処理パネルを一緒に結合し、オートクレーブ内で硬化させ(以下に定義される接着剤硬化サイクル法を参照)、次いで、以下の変更を加えてASTMD-3167-76に従ってフローティングローラ剥離強度を評価した。各実施例又は比較例の3つの特定のプライマー厚さで6個の試料を試験し、(N/25mmでの)平均値を報告した。1.27cm(0.5インチ)の幅を有する試験片を、結合されたアルミニウムパネルの長手方向に沿って切断した。21.2℃(70°F)にて30.5cm/分(6インチ/分)の速度で動作する引張試験機を使用して、より厚い1つからより薄い基材を剥離し、結果を2.54cm(1インチ)の幅に正規化した。試験パネルを調製し、(各実施例につき1回)評価した。
AF-163-2硬化指示:
各AF-163-2試料を減圧バッグに入れ、ASC Process Systems of Sylmar,CA.United Statesから入手したモデル番号「ECONOCLAVE3×5」オートクレーブ内で約94.8kPa(28インチ水銀)の圧力にした。オートクレーブ圧力を310.3kPa(45psi)に上げ、その間、オートクレーブ圧力が103.4kPa(15psi)を超えると、減圧バッグを大気に通気した。次いで、オートクレーブ温度を、毎分2.5℃(4.5°F)の速度にて121.1℃(250°F)まで上昇させた。設定点に到達した後、試料をこの温度にて60分間保持し、次いで、毎分2.8℃(5.0°F)の速度で22.2℃(72°F)まで冷却した後、圧力を放出した。
各AF-163-2試料を減圧バッグに入れ、ASC Process Systems of Sylmar,CA.United Statesから入手したモデル番号「ECONOCLAVE3×5」オートクレーブ内で約94.8kPa(28インチ水銀)の圧力にした。オートクレーブ圧力を310.3kPa(45psi)に上げ、その間、オートクレーブ圧力が103.4kPa(15psi)を超えると、減圧バッグを大気に通気した。次いで、オートクレーブ温度を、毎分2.5℃(4.5°F)の速度にて121.1℃(250°F)まで上昇させた。設定点に到達した後、試料をこの温度にて60分間保持し、次いで、毎分2.8℃(5.0°F)の速度で22.2℃(72°F)まで冷却した後、圧力を放出した。
予備実施例1(PE1):
エポキシ中の顔料予備分散液を以下のように調製した。25℃(77℃)で2,200rpmで動作する高速ミキサーによって、41.75グラムのSAPP及び10.42グラムのZPAを、47.71グラムのPY307-1及び0.58グラムのB2G03及び2.31グラムのCG500と約2分~3分間ブレンドした。
エポキシ中の顔料予備分散液を以下のように調製した。25℃(77℃)で2,200rpmで動作する高速ミキサーによって、41.75グラムのSAPP及び10.42グラムのZPAを、47.71グラムのPY307-1及び0.58グラムのB2G03及び2.31グラムのCG500と約2分~3分間ブレンドした。
予備実施例2(PE2):
水中の顔料予備分散液を以下のように調製した。25℃(77℃)で2,200rpmで動作する高速ミキサーによって、21.87グラムのSAPP及び5.45グラムのZPAを、40.99グラムの脱イオン(DI)水及び0.3グラムのB2G03及び1.2グラムのCG500と約2分~3分間ブレンドした。抑制剤を水に添加している間、顕著な量のガスが発生する。
水中の顔料予備分散液を以下のように調製した。25℃(77℃)で2,200rpmで動作する高速ミキサーによって、21.87グラムのSAPP及び5.45グラムのZPAを、40.99グラムの脱イオン(DI)水及び0.3グラムのB2G03及び1.2グラムのCG500と約2分~3分間ブレンドした。抑制剤を水に添加している間、顕著な量のガスが発生する。
比較例1~3(CE1~CE3)及び実施例1~3(EX1~EX3)
表2に特定された材料を分散させることによって組成物を調製した。
表2に特定された材料を分散させることによって組成物を調製した。
比較例1(CE1)
EPON1007F、SU-8、PY307-1、DC-29、及びZ-6040の表2に指定した量を、3.78リットル(L)混合ボウルに添加した。次に、MEK、アセトン、DAA、及びPGMEの量を混合ボウルに添加し、続いてTDI及びBAPPを添加した。ボウルをミキサーに入れ、材料を30分~40分間混合した(250rpm~300rpm)。ボウルの内容物が依然として混合されている間に、(表1に指定された)特定量のPE2をボウルに添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合した。
EPON1007F、SU-8、PY307-1、DC-29、及びZ-6040の表2に指定した量を、3.78リットル(L)混合ボウルに添加した。次に、MEK、アセトン、DAA、及びPGMEの量を混合ボウルに添加し、続いてTDI及びBAPPを添加した。ボウルをミキサーに入れ、材料を30分~40分間混合した(250rpm~300rpm)。ボウルの内容物が依然として混合されている間に、(表1に指定された)特定量のPE2をボウルに添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合した。
比較例2(CE2)
ボウルの内容物が依然として混合されている間に、(表1に指定された)特定量のPE1をボウルに添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合したことを除いて、比較例1に記載されているとおり、表2に指定される量を3.78Lボウルに添加した。
ボウルの内容物が依然として混合されている間に、(表1に指定された)特定量のPE1をボウルに添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合したことを除いて、比較例1に記載されているとおり、表2に指定される量を3.78Lボウルに添加した。
比較例3(CE3)
EPON1007F、SU-8、PY307-1、DC-29、Wetlink78、MEK、アセトン、DAA、PGME、TDI、及びBAPPの表2に指定される量を、3.78リットル(L)混合ボウルに添加した。ボウルをミキサーに入れ、材料を30分~40分間混合した(200rpm~250rpm)。ボウルの内容物が依然として混合されている間、(表1に指定された)特定量のDI水をボウルに添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合した。完全に混合されると、(表1に指定された)特定量のZPA、SAAP、B2G03、及びCG500を組成物に添加し、30分~45分間混合した。
EPON1007F、SU-8、PY307-1、DC-29、Wetlink78、MEK、アセトン、DAA、PGME、TDI、及びBAPPの表2に指定される量を、3.78リットル(L)混合ボウルに添加した。ボウルをミキサーに入れ、材料を30分~40分間混合した(200rpm~250rpm)。ボウルの内容物が依然として混合されている間、(表1に指定された)特定量のDI水をボウルに添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合した。完全に混合されると、(表1に指定された)特定量のZPA、SAAP、B2G03、及びCG500を組成物に添加し、30分~45分間混合した。
実施例1(EX1)
ボウルの内容物が依然として混合されている間に、(表1に指定された)特定量のPE1をボウルに添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合したことを除いて、比較例1に記載されているとおり、表2に指定される量を3.78Lボウルに添加した。完全に混合されると、(表1に指定された)特定量のDI水を組成物に添加し、15分~30分間混合した。
ボウルの内容物が依然として混合されている間に、(表1に指定された)特定量のPE1をボウルに添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合したことを除いて、比較例1に記載されているとおり、表2に指定される量を3.78Lボウルに添加した。完全に混合されると、(表1に指定された)特定量のDI水を組成物に添加し、15分~30分間混合した。
実施例2(EX2)
ボウルの内容物が依然として混合されている間に、(表1に指定される)特定量のDI水を添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合したことを除いて、比較例1に記載されているとおり、表2に指定される量を3.78Lボウルに添加した。完全に混合されると、(表1に指定された)特定量のPE1を組成物に添加し、15分~30分間混合した。
ボウルの内容物が依然として混合されている間に、(表1に指定される)特定量のDI水を添加し、プライマー組成物を更に15分~30分間混合したことを除いて、比較例1に記載されているとおり、表2に指定される量を3.78Lボウルに添加した。完全に混合されると、(表1に指定された)特定量のPE1を組成物に添加し、15分~30分間混合した。
実施例3(EX3)
Wetlink78がZ-6040に置換されたことを除いて、実施例1に記載されたとおり、表2に指定された量を3.78Lのボウルに添加し混合した。
Wetlink78がZ-6040に置換されたことを除いて、実施例1に記載されたとおり、表2に指定された量を3.78Lのボウルに添加し混合した。
試料を、透明なガラス瓶内で手で撹拌し、抑制剤の沈降速度及びアグロメレーションを目視観察した。プライマー処理アルミニウムパネルを腐食試験に供した。結果を表3に表す。
プライマー組成物試料をアルミニウムパネル上に噴霧し、硬化させた。次いで、プライマー処理及び硬化したアルミニウム試料をAF-163-2硬化指示に従ってAF163-2Kフィルム接着剤で結合した。(CE3を除く)試料を、室温(RT)及び-55℃(-67°F)にてFRP試験を付した。室温(RT)及び-55℃でのFRP試験の結果を表4並びに5に表す。
上記の特許出願において引用された全ての参考文献、特許文献及び特許出願は、一貫した形でその全文が参照により本明細書に組み込まれる。組み込まれている参照文献の部分と本出願との間に不一致又は矛盾がある場合、前述の説明における情報が優先される。前述の記載は、当業者が、特許請求の範囲に記載の開示を実践することを可能にするためのものであり、本開示の範囲を限定するものと解釈すべきではなく、本開示の範囲は特許請求の範囲及びその全ての等価物によって定義される。
Claims (15)
- 周囲条件下で液体である第1のエポキシ樹脂と、
キャリア溶媒及び水を除いた前記組成物の総重量に対して5重量%~30重量%の量で存在し、0.5マイクロメートル~10マイクロメートルのメジアン一次粒径を有する、粒子状腐食抑制剤と、
第一級芳香族アミンを含む硬化剤と、
シランカップリング剤と、
キャリア溶媒と、
前記キャリア溶媒と均一に混合され、前記キャリア溶媒と水との混合物中の前記第1のエポキシ樹脂及び硬化剤の溶解度を維持しながら、前記シランカップリング剤を加水分解するのに十分な量で存在する水と、
を含む、1剤型プライマー組成物。 - 前記キャリア溶媒が、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトン、ジアセトンアルコール、及びグリコールモノエーテルのうちの1つ以上を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1のエポキシ樹脂が、ビスフェノールA、ビスフェノールF、又はビスフェノールSのジグリシジルエーテル、フェノールノボラック樹脂又はクレゾールノボラック樹脂、N,N,N’,N’-テトラキス(グリシジル)-4,4-ジアミノジフェニルメタン、N,N,O-トリス(グリシジル)-4-アミノフェノール、ジヒドロキシ-ナフタレン又はフェノール化ジシクロペンタジエンのグリシジルエーテル、脂肪族ジグリシジルエーテル又は2つ以上の低粘度の脂肪族グリシジルエーテル又は脂肪族ジグリシジルエーテルのブレンド、を含む、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記粒子状腐食抑制剤が、ポリリン酸ストロンチウムアルミニウム水和物、リン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、及びポリリン酸亜鉛アルミニウム水和物のうちの1つ以上を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記粒子状腐食抑制剤が、0.1マイクロメートル~100マイクロメートルのメジアン一次粒径を有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
- 周囲条件下で固体である第2のエポキシ樹脂を更に含み、前記第2のエポキシ樹脂がノボラックエポキシ樹脂を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記第2のエポキシ樹脂が、キャリア溶媒及び水を除いた前記組成物の総重量に対して1重量%~30重量%の量で存在する、請求項6に記載の組成物。
- 周囲条件下で固体である第3のエポキシ樹脂を更に含み、前記第3のエポキシ樹脂がビスフェノールA伸長固形エポキシ樹脂を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記第3のエポキシ樹脂が、キャリア溶媒及び水を除いた前記組成物の総重量に対して15重量%~75重量%の量で存在する、請求項8に記載の組成物。
- 前記第一級芳香族アミンが、4,4’-ジアミノジフェニルメタン、2,2-ビス(4-[4-アミノフェノキシ]フェニル)プロパン、3,3’-及び4,4’-ジアミノジフェニルスルホン、3,3’-及び4,4’-ジアミノジフェニルオキシド、3,3-及び4,4’-ジアミノジフェニルオキシド、3,3’-、及び4,4’-ジアミノジフェニルスルフィド、3,3’-及び4,4’-ジアミノジフェニルケトン、並びに4,4’-[1,4-フェニレン(1-メチルエチリデン)]-ビス(ベンゼンアミン)のうちの1つ以上を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記水が、前記組成物の総重量に対して0.1重量%~20重量%の量で存在する、請求項1~10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記エポキシ樹脂が、周囲条件下で50センチポアズ~1,000,000センチポアズの粘度を有する、請求項1~12のいずれか一項に記載の組成物。
- 1剤型プライマー組成物の製造方法であって、
周囲条件下で50センチポアズ~1,000,000センチポアズの粘度を有する第1のエポキシ樹脂に粒子状腐食抑制剤を分散させて、微粒子分散液を提供する工程と、
前記微粒子分散液を、シランカップリング剤、前記シランカップリング剤を加水分解するのに十分な量の水、第一級芳香族アミンを含む硬化剤、及び少なくとも1つの非水キャリア溶媒と混合する工程と、
を含む、製造方法。 - 前記腐食抑制剤を微粒子分散液中で処理して、前記腐食抑制剤のサイズを0.1マイクロメートル~100マイクロメートルのメジアン一次粒径に低減することを更に含む、請求項14に記載の製造方法。
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