ES2623828T3 - Masa de resina sintética endurecible radicalmente con aditivos de siloxanos oligoméricos - Google Patents
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Abstract
Masa endurecible que contiene una o más resinas reactivas endurecedoras a base de resinas sintéticas de reacción endurecibles radicalmente y uno o más, al menos, un grupo hidrolizable ligado al Si, y al menos, un resto no hidrolizable olefínico que contiene siloxanos oligoméricos, y separado espacialmente, un endurecedor.
Description
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DESCRIPCION
Masa de resina sintetica endurecible radicalmente con aditivos de siloxanos oligomericos
(0001) La invencion hace referencia a una masa (de resina sintetica), especialmente, un sistema de mortero sintetico de fijacion para fijar con mortero medios de anclaje en agujeros o grietas, conteniendo (tras el inicio y la transformacion con un endurecedor) resinas reactivas endurecedoras a base de resinas sinteticas de reaccion (que presentan enlaces de olefina) endurecibles radicalmente, cuyo uso se expone a continuacion, como materias moldeables, masas de revestimiento, masas de obturacion o adherentes, especialmente, el uso de la masa endurecible para fijar con mortero medios de anclaje en agujeros o grietas, y/o con ello, consiguientes objetos de la invencion.
(0002) Es conocida una serie completa de sistemas de mortero sinteticos de fijacion (por ejemplo, de inyeccion) a base de distintos componentes que forman polimeros, como epoxidos, ester vinilico y similares, que estan conformados, a veces, como sistemas de un componente, a menudo como sistemas de dos componentes o como sistemas de varios componentes, que sirven para fijar con mortero los medios de anclaje, como bulones o similares, en agujeros, como agujeros de perforacion, o grietas, respectivamente en superficies solidas, como por ejemplo, mamposteria u hormigon. En los medios de anclaje se pueden fijar otros componentes. La fijacion con mortero de los medios de anclaje se basa, por un lado, en efectos de adhesion en el sentido de una union de material entre el mortero sintetico de fijacion y un elemento de anclaje y/o de la superficie humedecida del agujero
0 de la grieta, por otro lado, en union positiva, como por ejemplo, muescas, a traves del envolvimiento mediante el mortero sintetico de fijacion de secciones que sobresalen o hendiduras del elemento de anclaje y/o del agujero o grieta mediante la masa de mortero endurecida.
(0003) Un ejemplo de sistemas de mortero sintetico de fijacion muy apropiados son aquellos a base de resinas de reaccion no saturadas y endurecedores apropiados.
(0004) FIS V 360 S® (fischerwerke GmbH & Co. KG, Waldachtal, Alemania) es un ejemplo muy exitoso, establecido en el Mercado de un sistema de mortero sintetico de fijacion de dos componentes para fijar con mortero elementos de anclaje a base de un di-metracrilato en el componente A y de peroxido de di-benzoilo como semejante endurecedor en un componente B separado espacialmente, ademas respectivamente otros constituyentes en cada componente.
(0005) Semejantes sistemas de mortero sinteticos de fijacion muestran unas propiedades muy buenas para la fijacion tambien en agujeros humedos y sucios, sin embargo, especialmente nuevos reglamentos aumentan los requisitos tambien en condiciones de humedades relativamente grandes y restos de suciedades, como por ejemplo analogamente en la directriz de la “Organizacion Europea para Aprobaciones Tecnicas” (EOTA) (2001): ETAG N°
001 Edicion Noviembre 2006, Directriz para la Aprobacion tecnica europea para anclajes de metal para el anclaje en hormigon, Parte 5: Anclajes de union, Febrero 2008, bajo las condiciones descritas en 5.1.2.1 (b): En ellos se describen ensayos con un apoyo ajustado en hormigon sin grietas C 20/25, usandose entre otros maquinas perforadoras electricas. La influencia de la tecnica de perforacion-limpieza en una superficie humeda es comprobada, por ejemplo, como sigue (para la invencion descrita a continuacion), teniendo que estar el hormigon en la zona del anclaje saturado con agua, cuando el agujero se perfora, se limpia y se coloca el elemento de anclaje:
1. Un agujero con un diametro de aprox. 0.5 x d0 (d0 = diametro del agujero de perforacion a ser comprobado) se perfora con la profundidad de anclaje a ser comprobada en la superficie del hormigon.
2. El agujero se rellena con agua y permanece lleno durante 8 dias, hasta que el agua se ha introducido en el hormigon en una distancia de 1,5 d hasta 2 d desde el eje del agujero de perforacion.
3. El agua se retira del agujero de perforacion.
4. El agujero definitivo se perfora con el diametro d0 a ser comprobado.
(0006) Entonces, el agujero de perforacion se limpia con la bomba de mano distribuida por el fabricante y con el cepillo, eligiendose el siguiente proceso: 1 x limpiar soplando con el soplador manual / x cepillar con el cepillo manual / 1 x limpiar soplando con el soplador manual. A continuacion, se incorporan el mortero sintetico de fijacion y un elemento de anclaje M12 (por ejemplo, en el ensayo en los ejemplos para la invencion siguiente mediante un cartucho de 2 componentes con una tobera mezcladora).
(0007) Despues del tiempo de endurecimiento minimo dependiente de la temperatura, previamente descrito, se llevan a cabo ensayos de falla de adhesion con un apoyo ajustado, como se exponen en la Aprobacion tecnica europea para anclajes de metal para el anclaje en el hormigon, parte 5: Anclajes de union, Edicion Febrero 2008 en 5.0 foto 2, para determinar la fuerza de falla de adhesion de los elementos de anclaje fijados con mortero.
(0008) Los conocidos sistemas de resina de reaccion no saturados que endurecen radicalmente o los sistemas de mortero sintetico de fijacion muestran, de este modo, muy buenas cargas de falla de adhesion, sin embargo, los nuevos sistemas de pruebas y procesos suponen nuevos retos, de manera que el objetivo consiste en conseguir, tambien bajo estas -dificiles- condiciones aun mejores propiedades, como especialmente adicionales cargas de falla de adhesion aumentadas.
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(0009) El documento WO 2011/072789 muestra que los silanos (monomericos) cumplen con este objetivo de forma sobresaliente. Es desventajoso, en efecto, que mediante las reacciones de hidrolisis y las reacciones de condensacion se liberan pequenas moleculas, que pueden ser liberadas, por un lado, como ablandadores perjudiciales en duroplasticos, por otro lado y siendo aun mas perjudiciales, como emision. Al emplear estos sistemas de mortero sintetico de fijacion se causa, por ello, una carga VOC (carga con “hidrocarburos volatiles” = “Volatile Organic Compounds”) del aire ambiente. Esto no es deseable en productos de produccion, especialmente en la zona del interior.
(0010) Sorprendentemente, se ha descubierto que el aditivo del siloxano oligomerico, que, por ejemplo, para la participacion en la polimerizacion con una masa endurecible, presenta, especialmente, un sistema de mortero sintetico de fijacion, respectivamente en grupos reactivos capacitados a base de resinas de reaccion no saturadas endurecedoras y grupos hidrolizables ligados con Si, no solo influye ventajosamente este tipo conocido de sistemas de mortero sintetico de fijacion endurecedor radicalmente, y especialmente permite altas cargas de falla de adhesion, sino que sobre todo posibilita al mismo tiempo tambien una reduccion de la carga VOC. Ademas de esto, se pueden hallar otras ventajas a causa de la mayor funcionalidad, que pueden posibilitar una densidad de dislocacion mayor, y con ello, una mayor resistencia a la deformacion por el calor.
(0011) La invencion hace referencia, por ello, en una primera configuracion, a una masa (de resina sintetica) endurecible de dos o mas componentes, especialmente a un sistema de mortero sintetico de fijacion, sobre la base de una o varias resinas sinteticas de reaccion no saturadas endurecedoras radicalmente, especialmente para el uso como materias moldeables, masas de revestimiento, masas de obturacion o adherentes, especialmente, para fijar con mortero medios de anclaje en agujeros o grietas, el cual/ los cuales se caracterizan por que (ya antes del inicio de la reaccion de endurecimiento radical) junto a la resina de reaccion y/o a las resinas de reaccion uno o varios grupos hidrolizables, al menos, un grupo hidrolizable ligado con Si, y al menos, un siloxano oligomerico que contiene un resto de olefina y que esta separado espacialmente (por ejemplo, en un segundo componente) contiene/n un endurecedor, y ademas, pueden estar presentes, dado el caso, aditivos convencionales adicionales.
(0012) En otra configuracion (= forma de ejecucion) la invencion hace referencia al uso de semejante masa endurecible, especialmente semejante sistema de mortero sintetico de fijacion de dos o mas componentes, como materias moldeables, masas de revestimiento, masas de obturacion o adherentes, especialmente, para fijar medios de anclaje en agujeros o grietas
(0013) Tambien conforman una forma de ejecucion de la invencion los correspondientes procesos y metodos para producir formas (por ejemplo, mediante la fundicion en formas), para el uso como revestimiento mediante el recubrimiento sobre substratos, para la obturacion mediante el recubrimiento como masa de obturacion y/o en juntas o substratos), o para adherir objetos, especialmente metodos y procesos para fijar con mortero elementos de anclaje en agujeros y grietas, en los cuales se usa una masa endurecible como se define anteriormente y a continuacion, especialmente un sistema de mortero sintetico de fijacion de dos o mas componentes, como se define anteriormente y a continuacion - introduciendose un sistema de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion y despues un medio de anclaje, especialmente, primero el sistema de mortero sintetico de fijacion de dos o mas componentes, y luego el medio de anclaje, y/o al mismo tiempo, en un agujero o grieta en un substrato y el sistema de mortero sintetico de fijacion (mediante la mezcla del endurecedor con el o los componentes que contiene/n la resina de reaccion endurecedora radicalmente) se lleva al endurecimiento.
(0014) Posiblemente, los aditivos de siloxanos oligomericos, sin pretender quedar ligado de forma concluyente mediante este intento de explicacion, producen un mejor contacto con la superficie del substrato humedo en el aguajero o grieta, ya sea por union de forma o por union positiva.
(0015) Es sorprendente que tambien altas proporciones de los siloxanos oligomericos de la masa endurecible o del sistema de mortero sintetico de fijacion no solamente se toleran bien, sino que incluso producen masas endurecibles efectivas, y especialmente, sistemas de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion. Posiblemente, se da tambien una cohesion interna mejorada (del mortero sintetico de fijacion endurecido que resulta mas bien con una capa gruesa al fijarse con mortero los sistemas de anclaje) y/o una adhesion mejorada, a causa de los siloxanos oligomericos que contienen grupos hidrolizables reactivos frente a grupos de superficies OH (que se encuentran en el substrato y en los medios de anclaje), que igualmente contribuyen a los altos valores de falla de adhesion y a la alta fuerza de cohesion. La cohesion interna mejorada se debe posiblemente a la estructura Si-O reticulado (espacialmente) y al adicional aumento de funcionalidad de olefina de los siloxanos oligomericos, que mediante ello posiblemente forman polimeros reticulados entrelazados de forma especialmente estrecha con nucleos Si-O duros. Este es un aspecto especialmente sorprendente de la invencion presente.
(0016) Sorprendentemente, se muestran tambien especialmente buenas propiedades de la masa endurecible conforme a la invencion y especialmente de los sistemas de mortero sinteticos de fijacion conforme a la invencion respecto a la resistencia en la zona sometida a fuerzas de traccion, es decir, en el hormigon agrietado. Tambien pueden ser influenciadas positivamente otras propiedades mecanicas, como por ejemplo, el alargamiento de rotura maximo y el modulo de elasticidad.
(0017) De forma completamente sorprendente se da tambien una mejorada estabilidad de almacenamiento, por ejemplo, en cartuchos de dos camaras con los componentes del sistema de mortero sintetico de fijacion conforme
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a la invencion.
(0018) Otra ventaja es que, mediante la pre-condensacion de los siloxanos oligomericos frente a los silanos monomericos al endurecerse bajo la hidrolisis de los grupos hidrolizables, se liberan pequenas cantidades de compuestos volatiles organicos (VOCs), cuando la produccion de los oligomeros se lleva a cabo de forma separada y mediante la eliminacion (por ejemplo, destilativa) de los compuestos organicos volatiles liberados de los restos hidrolizables disociados.
(0019) Ademas de esto, con los siloxanos oligomericos se pueden ajustar viscosidades muy apropiadas.
(0020) En referencia a las masas endurecidas, se trata preferiblemente de cuerpos solidos altamente resistentes, poco flexibles con un modulo de elasticidad > 0,5 GPa, preferiblemente > 1 GPa, una resistencia a la traccion de > 1 MPa, preferiblemente > 5 MPa y un alargamiento de rotura < 10%, preferiblemente < 5 %, especialmente < 2 % (medido segun DIN EN ISO 527) y una resistencia a la presion de >5 MPa, preferiblemente > 10 MPa, especialmente > 20 MPa (medido segun DIN EN ISO 604).
(0021) Finalmente se puede encontrar tambien un rendimiento aumentado frente a los correspondientes morteros sinteticos de fijacion sin aditivos de silano o aditivos de siloxano en el hormigon agrietado; comprobado segun el metodo segun las directrices de la Organizacion Europea para las Aprobaciones Tecnicas (en ingles: European Organisation for Technical Approvals (EOTA) (2001): ETANG N°001 Edicion Noviembre 2006, Directriz para la Aprobacion tecnica europea para anclajes de metal para el anclaje en hormigon, Parte 5: Anclajes de union, Febrero 2008.
(0022) Metodos utilizables en general tambien son descritos en los ejemplos en detalle.
(0023) Las definiciones a continuacion sirven para explicar determinados conceptos o simbolos y la descripcion de formas de ejecucion especiales de la invencion, pudiendose sustituir, en las formas de ejecucion de la invencion mencionadas previamente y a continuacion, conceptos individuales, varios o todos los conceptos o simbolos mediante definiciones mas especiales, lo cual supone respectivamente formas de ejecucion especiales de la invencion.
(0024) Alli donde se hacen indicaciones de peso en porcentajes (% en peso), estos se refieren, siempre que no se diga lo contrario, a la masa total de los reactantes y de los aditivos de todos los componentes (liquidos y pastosos, en el estado formulado final) del sistema de mortero sintetico de fijacion, es decir, sin embalaje, o sea, la masa de los componentes de la formulacion de resina de reaccion total correspondiente.
(0025) Al referirnos a los siloxanos oligomericos se trata de oligomeros de siloxano funcionalizados con restos olefinicos que presentan en promedio por cada molecula de oligomero mas de una, por ejemplo, al menos dos o mas restos olefinicos, asi como al menos uno, preferiblemente, al menos dos o mas grupos hidrolizables ligados al silicio. Estos presentan elementos de estructura reticulada Si-O, que al menos conforman una estructura elegida entre estructuras cateniformes, ciclicas, reticuladas, y dado el caso, reticuladas espacialmente, y contienen preferiblemente, al menos, una estructura en forma idealizada (determinada estadisticamente) de la forma general (I),
(R1O)[(R1O){2-(a+e)}(R2)aSi(A)eO]b-[Si(Y)2O]c-[Si(B)e(R4)d(OR3){2-(d+e}O]fR3 (I)
en la cual los elementos de la estructura se derivan de alcoxi-silanos y A y B respectivamente significan, independientemente el uno del otro, un resto olefinico;
Y representa OR5 y/o R5 o en estructuras reticuladas, y dado el caso, reticuladas espacialmente, independientemente entre si, representa OR5, R5 o O0,5, preferiblemente Y es igual a OR5
los restos R1, R2, R3, R4 y R5 respectivamente e independientemente entre si representan un resto de alquilo ciclico o ramificado, lineal, no substituido o substituido -dado el caso, que presenta heteroatomos-, con 1 hasta 20 atomos de carbono;
y a, b, c, d, e y f, referidos a una unidad de estructura, representan, independientemente entre si, numeros enteros, siendo a igual, independientemente entre si, a 0 o 1; b igual a 1 o mayor; c igual a 0 o mayor;
d igual, independientemente entre si, a 0 o 1; e igual, independientemente entre si, a 1 o 2; y f igual a 0 o mayor,
con la condicion de que b + c + f sea al menos 2 o mayor.
(0026) Los limites se obtienen por la cohesion tetravalente del silicio.
(0027) De este modo, al estar presente mas de un elemento de estructura (A1) igual a -[(R1O){2-(a+e)}(R2)aSi(A)eO]b- (b > 1) y/o (A2) igual a -[Si(B)e(R4)d(OR3){2-(d+e}O]f- (f > 1) y/o (A3) igual a -[Si(Y)2O]c-(c > 1), los elementos de estructura mencionados no tienen que estar dispuestos respectivamente consecutivamente - como se representa en la formula (I) -, sino que pueden estar distribuidos tambien estadisticamente (por ejemplo, a modo puramente
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ilustrativo y no limitante A1-A1-A3-A1-A3--A2-A1-A3-A3).
(0028) Cuando en el contexto de la manifestacion presente se mencionan los heteroatomos, estos son preferiblemente de uno hasta tres heteroatomos independientes seleccionados de S, O y N. Especialmente preferiblemente, los siloxanos oligomericos empleados conforme a la invencion contienen uno o mas compuestos con al menos una estructura en forma idealizada de la formula general (IA),
(R1O)[(R1O)(2-(a+e)(R2)aSi(A)eO]b-R1 (IA)
pudiendo ser, en otra forma de ejecucion preferible, todos los restos R1 identicos por cada molecula; y siendo posibles tambien mezclas de dos o mas estructuras de la formula IA con distintos restos R1; en la cual R1, R2, a y e, son definidas como arriba para estructuras de la formula I y en promedio b es mayor o igual que 2,o0o.
(0029) Ademas, los siloxanos oligomericos utilizados conforme a la invencion pueden presentar tambien adicionalmente grupos de tri-alquilo-silano, como grupos tri-metilo-silano o grupos tri-etilo-silano, por ejemplo, mediante la produccion utilizando alcoxi-tri-alquilo-silano, lo cual hace posible ajustar el grado de oligomerizacion: los alcoxi-tri-alquilo-silanos, anadidos por ejemplo hasta un determinado momento, pueden causar una interrupcion de cadena en el metodo descrito en detalle mas abajo.
(0030) Un resto olefinico, preferiblemente, es un resto olefinico no hidrolizable, especialmente en forma de un grupo lineal, ramificado una vez o varias, o cicliclos - que presentan ademas, dado el caso, heteroatomos - con 2 hasta 20, especialmente de 2 hasta 10 atomos de carbono, y con al menos, un enlace doble aislado, preferiblemente un resto de alquilo vinilico, alilico o acriloiloxi o un resto de alquilo meta-acriloiloxi, especialmente, con respectivamente hasta en total diez atomos de carbono, especialmente, un resto de alquilo (meta)acriloiloxi- C1-C7, especialmente 3-(meta)acriloiloxi-propilo o 3-(meta)acriloiloxi-metilo.
(0031) Como complemento de los siloxanos oligomericos, los sistemas de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion (por ejemplo, para el ajuste de una viscosidad adecuada) pueden contener tambien aditivos de silano monomericos como (al menos en parte) diluyentes reactivos. Los silanos monmericos pueden ser seleccionados, por ejemplo, del grupo que consiste, especialmente en (meta)acriloil-oxipropilo-tri-alcoxi-silano, como 3- (meta)acriloil-oxipropilo-tri-metoxi-silano y 3-(meta)acriloil-oxipropilo-tri-etoxi-silano y/o alquenilo-alcoxi-silano como vinilo-tri-metoxi-silano o vinilo-tri-etoxi-silano, y/o tetra-alcoxi-silano, como tetra-etoxi-silano, tetra-metoxi-silano o tetra-propoxi-silano o ademas 3-glicidil-oxipropilo-tri-alcoxi-silano, como 3-glicidil-oxipropilo-tri-metoxi-silano o 3- glicidil-oxipropilo-tri-etoxi-silano o alcoxi-poli-silicato, como etilo-poli-silicato o propilo-poli-silicato; o mezclas de dos o mas de ellos y tampoco pueden ser eductos transformados.
(0032) Los siloxanos (especialmente los siloxanos oligomericos conforme a la invencion) pueden estar previstos, por ejemplo, referidos a la totalidad del sistema de mortero sintetico de fijacion, en una proporcion de peso desde hasta (como maximo) 50% en peso, especialmente de 0,001 hasta 50% en peso, como desde 0,01 hasta 30% en peso, preferiblemente desde 0,1 o mas % en peso, como desde 0,5 hasta 20 o hasta 15% en peso, desde 1 o mas % en peso, como desde 2 hasta 20 o hasta 10% en peso, desde 3 o mas % en peso, por ejemplo, desde 3 hasta 20 o hasta 6% en peso.
(0033) “Sobre la base” significa, por ejemplo, que los sistemas de mortero sinteticos de fijacion conforme a la invencion pueden contener, junto a los componentes mencionados hasta ahora, tambien otros componentes habituales (por ejemplo, sustancias de relleno, aditivos u otros componentes mencionados arriba o abajo).
(0034) “Incluir” o “comprender” significa que junto a los componentes o caracteristicas mencionados pueden estar presentes tambien otros, es decir, representa una enumeracion no definitiva, al contrario que “contener”, que supone una enumeracion definitiva de los componentes o caracteristicas enumeradas en su uso.
(0035) Alli donde se menciona el atributo “ademas”, esto significa que las caracteristicas sin este atributo pueden ser mucho mas preferibles.
(Meta)acrilo representa al acrilo, meta-acrilo o acrilo y meta-acrilo (como mezcla).
(M)etoxi representa al metoxi, etoxi o metoxi y etoxi (como mezcla).
(0036) Bajo el concepto de grupos hidrolizables ligados al silicio estan comprendidos, especialmente, aquellos grupos que son seleccionados del grupo que se compone de halogenos, como cloro, aciloxi, ariloxi, aralquiloxi ( = aralquiloxi) y especialmente alcoxi. Especialmente preferibles son metoxi o etoxi.
(0037) El/ los siloxano/s oligomerico/s conforme a la invencion tiene/n preferiblemente pesos moleculares medios de 10000 o menor, 5000 o menor, o especialmente 2000 o menor, 1000 o menor o 500 o menor.
(0038) El acilo representa en esta manifestacion siempre un resto de un acido carbonico o un acido sulfonico, por ejemplo, un resto de acido carbonico de arilo, de alquilo o de aralquilo, o un resto de acido sulfonico de arilo, de
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alquilo o de aralquilo, como Ci-Cralcanoil, por ejemplo, acetilo o propionilo, aroilo (arilo-C(=O)-), como benzoilo, o similares.
(0039) El alquilo (tambien en alqu(il)oxi representa en esta manifestacion siempre, especialmente, un resto de alquilo no ramificado o ramificado una o varias veces -dado el caso, que ademas presenta heteroatomos-, con, por ejemplo, 1 hasta 20, preferiblemente 1 hasta 10 atomos de carbono, por ejemplo, con 1 hasta 4 atomos de carbono, como por ejemplo, metilo, etilo, n-propilo, iso-propilo, n-butilo, butilo secundario, iso-butilo, butilo terciario.
(0040) El alquenilo representa en esta manifestacion siempre, especialmente, un resto de alquilo no ramificado o ramificado una o varias veces -dado el caso, que ademas presenta atomos substituidos o/y heteroatomos, que presenta una o varias no saturaciones, con por ejemplo 1 hasta 20, preferiblemente, 1 hasta 10 atomos de carbono, por ejemplo, con 1 hasta 4 atomos de carbono, como por ejemplo, vinilo o alilo o (meta)acrilo.
(0041) Aromatico (por ejemplo, arilo) (tambien en ariloxi o arilo-alquilo o similares) significa que los correspondientes compuestos contienen restos (de arilo) aromaticos con 6 hasta 18 restos de carbono, como fenilo, naftilo o fluorenilos, que pueden ser no substituidos o substituidos (por ejemplo, con uno, o varios, por ejemplo, hasta tres restos de C1-C7-alquilo, como uno o varios grupos de metilo). Son preferibles como arilo el fenilo, naftilo o toluilo.
(0042) El alquilo cfclico o ciclo-alquilo puede tener preferiblemente 1 hasta 10 atomos de carbono nuclear y puede incluir (por ejemplo, hasta 6) atomos de carbono (en forma de grupos de metileno o grupos de metilo) tambien fuera del respectivo nucleo y es por ejemplo, ciclo-propilo, ciclo-propilo-metilo o ciclo-propilo-etilo, ciclobutilo, ciclo- butilo-metilo o ciclo-butilo-etilo, ciclo-pentilo, ciclo-pentilo-metilo o ciclo-pentilo-etilo, ciclo-hexilo, ciclo-hexilo-metilo o ciclo-hexilo-etilo, ciclo-heptilo o ciclo-heptilo-metilo o ciclo-heptilo-etilo.
(0043) Bajo el concepto de resinas sinteticas de reaccion no saturadas endurecibles radicalmente se entienden, en primer lugar, aquellas que como constituyentes endurecedores radicalmente (lo cual incluye “endurecibles” (por ejemplo, antes de la adicion del endurecedor)) contienen compuestos organicos con restos no saturados (por ejemplo, oleffnicos), o que especialmente, se componen de los mismos, especialmente aquellos que comprenden esteres endurecibles con esteres de acidos carbonicos no saturados; por ejemplo, especialmente monomeros de (meta)acrilato o monomeros de (meta)-acrilamida, como acidos acrflicos y/o acidos metacrflicos o preferiblemente sus esteres (denominados (meta)acrilatos) o amidas, especialmente (meta)acrilatos, como mono-(meta)acrilatos, di-(meta)crilatos, tri-(meta)acrilatos o poli-(meta)acrilatos (incluido hidroxi-propilo(meta)acrilato, hidroxi- etilo(meta)acrilato, etileno-glicol-di-(meta)-acrilato, butano-diol-di-(meta)acrilato, hexano-diol-di-metacrilato o (preferiblemente respectivamente propoxilados, o especialmente, etoxilados), aromaticos diol-(meta)acrilatos, como bisfenol A-(meta)acrilato, bisfenol F-(meta)acrilato o novolaca-(meta)acrilato (especialmente di-(meta)- acrilato)), epoxi(meta)acrilato (especialmente en forma de productos de transformacion de di-epoxidos o poli- epoxidos, por ejemplo, bisfenol A-di y/o poli-glicidil-eteres, bisfenol F-di y/o poli-glicidil-eteres, o novolaca-di y/o poli-glicidil-eteres, con acidos de carbono no saturados, por ejemplo, acidos de carbono de C2-C7-alqueno, como especialmente, acido de (meta)acrilo), (meta)acrilatos de uretano y/o de urea (lo cual, como es conocido por el experto, tambien comprende (meta)acrilatos de uretano y/o de urea pre-extendidos u oligomericos), y/o resinas de poliester no saturadas, o similares; o una mezcla de dos o mas de estos constituyentes organicos no saturados endurecibles.
(0044) En ejemplos de formas de ejecucion especiales de la invencion los epoxi(meta)acrilatos existentes o utilizados son aquellos de la formula
en la cual n representa un numero mayor o igual a 1 (cuando estan presentes mezclas de distintas moleculas con distintos valores n y son representados mediante la formula, no son posibles numeros no enteros como valores medios).
(0045) En ejemplos de formas de ejecucion especiales de la invencion los (meta)acrilatos (especialmente di- (meta)acrilatos) de diol, bisfenol A, bisfenol F o novolaca utiles propoxilados, o especialmente etoxilados, aromaticos son aquellos de la formula
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en la cual a y b, respectivamente independientemente entre si, representan un numero mayor o igual a 0 con la condicion de que preferiblemente al menos uno de los valores es mayor que 0, preferiblemente ambos 1 o mayor (cuando estan presentes las mezclas de distintas moleculas con distintos valores (a y b) y son representadas mediante la formula, no son posibles numeros no enteros como valores medios).
(0046) En ejemplos de formas de ejecucion especiales de la invencion los (meta)acrilatos de uretano existentes o usados son aquellos que resultan, por un lado, de la transformacion de un di-iso-cianato o poli-iso-cianato pre- extendido o monomerico y/o, por el otro lado, de la transformacion de un di-iso-cianato o poli-iso-cianato polimerico (por ejemplo, PMDI, MDI y/o MDI) con (meta)acrilato de hidroxi-etilo o (meta)acrilato de hidroxi-propilo. El modo de llevar a cabo las reacciones de pre-extension y la multitud de posibilidades de reaccion de pre-extension son conocidas por el experto y no son descritas aquf explfcitamente. Se hace referencia aquf, por ejemplo, a las solicitudes EP 0508183 A1, EP 0432087 A1 y la solicitud aun sin publicar del 14.02.20l4 con el numero de solicitud DE 10 2014 101 861.3.
(0047) La resina sintetica de reaccion no saturada endurecible radicalmente (o bien, la cantidad total de sus componentes) esta presente, por ejemplo, en una proporcion de peso de 1 hasta 99,5%, como aprox. desde 10 hasta 90, por ejemplo 15 hasta 80%.
(0048) Ejemplos importantes de otros posibles compuestos son aceleradores (por ejemplo, amfnicos), inhibidores, diluyentes reactivos, agentes tixotropicos, sustancias de relleno y otros aditivos.
(0049) Como aceleradores amfnicos son posibles aquellos con suficiente alta actividad, como especialmente, aminas aromaticas (preferiblemente terciarias, especialmente, grupos substituidos de hidroxi-alquilo-amina) seleccionados del grupo de anilinas epoxi-alquilizadas, toluidinas o xilidinas, como por ejemplo, toluidina, anilina o xilidina etoxiladas, por ejemplo N,N-Bis(hidroxi-etilo)-xilidina y muy especialmente los correspondientes productos tecnicos mas elevadamente alcoxilados. Un acelerador o varios de este tipo son posibles. Los aceleradores tienen, preferiblemente, una proporcion (concentracion) de 0,005 hasta 10, especialmente de 0,1 hasta 5% en peso.
(0050) Como inhibidores pueden anadirse, por ejemplo, inhibidores no fenolicos (anaerobicos) y/o fenolicos.
(0051) Como inhibidores fenolicos (que a menudo esta previstos como compuestos ya mezclados de resinas de reaccion endurecedoras radicalmente que se pueden comprar, pero que tambien pueden faltar) pueden considerarse la hidroquinona (no alquilizada o alquilizada), como hidroquinona, mono-metilo-hidroquinona, di- metilo-hidroquinona o tri-metilo-hidroquinona, fenoles (no alquilizados o alquilizados), como 4,4’-metileno-bis(2,6- di-butilo-fenol terciario), 1,3,5-tri-metilo-2,4,6-tris(3,5-di-terc-butilo-4-hidrozi-bencilo)-benzol, pirocatecol (no alquilizado o alquilizado), como terc.-butilo-pirocatecol, 3,5-Di-tec.-butilo-1,2-benzoldiol o 4-terc.-butilo-1,2- benzoldiol, o especialmente 4-metoxi-fenol, o mezclas de dos o mas de ellos. Estos tienen, referido a la formulacion de resina de reaccion, preferiblemente, una proporcion de hasta 1% en peso, especialmente, entre 0,0001 y 0,5% en peso, por ejemplo, entre 0,01 y 0,1% en peso.
(0052) Como inhibidores no fenolicos o anaerobicos (es decir, al contrario que los inhibidores fenolicos, tambien efectivos sin oxfgeno) (los cualesapenas influyen especialmente los tiempos de endurecimiento) se consideran preferiblemente fenotiacina o radicales de nitroxilo organicos. Como radicales de nitroxilo organicos pueden anadirse, por ejemplo, aquellos que se describen en el documento DE 199 56 509, que se incorpora aquf especialmente en referencia a los compuestos mencionados allf, especialmente 1-oxilo-2,2,6,6-tetra-metilo- piperidina-4-ol (“4-OH-TEMPO”). La proporcion de peso de los inhibidores no fenolicos esta, preferiblemente, referida a la formulacion de resina de reaccion, en el ambito de 0,1 ppm hasta 2% en peso, preferiblemente en el ambito de 1 ppm hasta 1% en peso.
(0053) Como agente tixotropico pueden usarse los agentes auxiliares de reologfa causantes de tixotropfa convencionales, como el acido silfcico pirogeno. Se pueden anadir, por ejemplo, en una proporcion de peso del 0,01 hasta el 50% en peso, por ejemplo, de 1 hasta 20% en peso.
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(0054) Como sustancias de relleno se usan las sustancias de relleno convencionales, especialmente cementos (por ejemplo, cemento portland o cemento aluminoso), tiza, arena, arena cuarzosa, polvo de cuarzo o similares, que pueden anadirse como polvo, en forma de grano o en forma de cuerpo moldeado, u otros, como por ejemplo se menciona en los documentos WO02/079341 y WO02/079293 (que se toman como referencia aqui), 6 mezclas de los mismos, y las sustancias de relleno ademas, o especialmente, tambien pueden estar silanizados, por ejemplo, como polvo de cuarzo tratado con silano metacrilico, como Silbond MST® de la empresa Quarzwerke GmbH, como tierra silicea tratada con silano metacrilico, como Aktisil MAM® de Hoffmann Mineral, 6 acido silicico pir6geno tratado con metacriloxi-propilo-tri-metoxi-silano, como Aerosil R 711® de Evonik. Las sustancias de relleno pueden estar presentes en uno o en varios componentes de un kit de varios componentes conforme a la invenci6n, por ejemplo, en uno o ambos componentes de un correspondiente kit de dos componentes; la proporci6n de sustancias de relleno es, preferiblemente, de 0 hasta 90% en peso, por ejemplo, 10 hasta 90% en peso (pudiendose contar, tambien al colocar los elementos de anclaje, con material de revestimiento destruido (por ejemplo, vidrio roto o plastico fragmentado), por ejemplo, fragmentos de cartuchos, como sustancia de relleno, siendo esto preferible). Adicionalmente o alternativamente, se pueden anadir sustancias de relleno endurecibles hidraulicamente, como yeso (por ejemplo, anhidrita), cal viva o cemento (por ejemplo, cemento aluminoso o cemento portland), vidrio soluble o hidr6xido de aluminio activo, o dos o mas de los mismos.
(0055) Tambien pueden anadirse otros aditivos o estar incluidos, como ablandadores, agentes diluyentes no reactivos, flexibilizadores, estabilizadores, agentes auxiliares de reologia, agentes tenso-activos, aditivos colorantes, como materias colorantes o especialmente pigmentos, por ejemplo, para la coloraci6n diversa de los componentes para un mejor control de su mezcla, o similares, o mezclas de dos o mas de los mismos. Igualmente, por ejemplo, contenidos en agua (restantes) no se excluyen aqui. Tambien pueden anadirse otros aditivos durante el almacenamiento, como por ejemplo, gases o especialmente sustancias y/o mezclas de sustancias en un estado de agregaci6n en forma de gas. Este tipo de otros adiciones pueden anadirse, preferiblemente, en su totalidad, en proporciones de peso de en total 0 hasta 90%, por ejemplo, de 0 hasta 40% en peso.
(0056) Como “diluyente reactivo”, ademas de las resinas sinteticas de reacci6n/ esteres vinilicos no saturados endurecibles radicalmente preferibles, se pueden anadir adicionalmente tambien otros compuestos no saturados endurecibles, como olefinicos, por ejemplo, seleccionados de mono(meta)acrilatos, tri(meta)acrilatos, o poli(meta)acrilatos, como hidroxi-alquilo(meta)acrilatos, como hidroxi-propilo-metacritato, otros esteres (meta)acrilicos, como (sin que esta enumeraci6n deba ser definitiva) acetace-etoxi-alquilo-(meta)acrilato, esteres metilo-(meta)acrilicos, 1,4-butano-diol-di(meta)acrilato, 1,2-etano-diol-di(meta)acrilato, di-etilo-glicol- di(meta)acrilato, tri-metilo-propano-tri-(meta)acrilato, o poli-etileno-glicol-di(meta)acrilato; pueden estar previstos estiroles, como estirol, a-metilo-estirol, vinilo-toluol, terc.-butilo-estirol y/o di-vinilo-benzol, o mezclas de dos o mas de los mismos, como componentes endurecedores paralelos a la resina de reacci6n no saturada endurecible radicalmente, por ejemplo, en una proporci6n de peso de 0,1 hasta 90% en peso, por ejemplo, entre 0,5 y 75% en peso, o entre 1 y 40% en peso.
(0057) El endurecedor contiene, al menos, un per6xido como verdadero disparador. El concepto “endurecedor” (radical) significa, preferiblemente, tanto previamente como a continuaci6n, disparadores puros o disparadores estabilizados con o sin adici6n de sustancias de relleno y/u otros aditivos, como agua, espesante y/o otras sustancias aditivas, como colorantes, aditivos y similares, con otras palabras, el componente endurecedor completo. Para la estabilizaci6n pueden anadirse aditivos convencionales, como yeso, tiza, acido silicico pir6geno, ftalato, cloro-parafina o similares. Junto a esto pueden anadirse tambien sustancias de relleno y/o diluyentes (especialmente para la producci6n de una pasta o emulsi6n), especialmente agua, espesantes, sustancias de relleno (como por ejemplo se mencion6 arriba) y otros de los aditivos mencionados arriba, y el agua puede servir como reactivo para la hidr6lisis de los grupos hidrolizables que contienen silano y/o siloxano. La proporci6n de todos los aditivos puede ser, por ejemplo, de una proporci6n de peso de un total de 0,1 hasta 70% en peso, por ejemplo, de 1 hasta 40% en peso.
(0058) En relaci6n con el componente endurecedor, la proporci6n del disparador, en una forma de ejecuci6n preferible, posible, de la invenci6n, es de 1 hasta 90% en peso, especialmente de 5 hasta 30% en peso.
(0059) Como disparador para el endurecimiento de las formulaciones de resina de reacci6n que contiene el sistema de mortero sintetico de fijaci6n conforme a la invenci6n, en el caso de la polimerizaci6n radical, se pueden usar, por ejemplo, per6xidos formadores de radicales, por ejemplo, per6xidos organicos, como di-acilo-per6xido, por ejemplo, di-benzoilo-per6xido, cetona-per6xido, como metilo-etilo-cetona-per6xido o ciclo-hexanona-per6xido 6 alquilo-perester, como terc.-butilo-perbenzoato, per6xidos inorganicos, como persulfatos o perboratos, asi como mezclas de los mismos.
(0060) La proporci6n del endurecedor en un sistema de mortero sintetico de fijaci6n conforme a la invenci6n, referido a la masa de todos los reactantes y aditivos sin embalaje, esta preferiblemente en un ambito de 1 hasta 60% en peso, por ejemplo, 2 hasta 50% en peso, siendo la proporci6n de per6xido, igualmente referido a la masa de la totalidad del correspondiente sistema de mortero sintetico de fijaci6n (100%), especialmente, de 0,1 o mas % en peso, preferiblemente de 1,5 hasta 10% en peso. En una forma de ejecuci6n especial, el contenido en per6xido es < 1% referido al endurecedor, en otra posibilidad, el contenido en per6xido es < 1% referido a todos los
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componentes.
(0061) Alternativamente, para el endurecimiento del sistema de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion se puede usar un sistema de endurecedor, que contiene los componentes:
a) al menos un activador en forma de una sal metalica
b) como iniciador de la cadena radical, al menos, un compuesto que contiene un grupo de tiol y/o un grupo de tiol-ester.
Mediante la combinacion o la mezcla de ambos componentes, pueden formarse los radicales, que en lugar de los formadores de radicales usuales hasta ahora (por ejemplo, peroxidos), pueden liberar una polimerizacion de enlaces dobles no aromatizados, por ejemplo, enlaces dobles olefinicos, por ejemplo, acrilatos o metacrilatos. Se hace referencia aqui a la solicitud de patente DE 10 2013 114 061.0 del 16.12.2013, que sirve aqui como referencia.
(0062) Es especialmente preferible y nuevo frente a la solicitud de patente DE 10 2013 114 061.0, que con el constituyente b (iniciador de cadena radical) se trata tambien de un mercapto-siloxano oligomerico. Los mercapto- siloxanos oligomericos presentan asimismo elementos de estructura reticulados Si-O, que conforman, al menos, una estructura seleccionada de estructuras en forma de cadena, ciclicas, reticuladas, y dado el caso, reticuladas espacialmente, y contienen preferiblemente, al menos, una estructura en forma idealizada (determinada estadisticamente) de la formula general (V):
(R1O)[(R1O){2-(a+e)}(R2)aSi(M)eO]b-[Si(Y)2O]c-[Si(N)e(R4)d(OR3){2-(d+e}O]fR3 (V)
en la cual los elementos de la estructura se derivan de alcoxi-silanos y
M y N respectivamente significan, independientemente el uno del otro, un alquilo-C1-C7 que contiene preferiblemente un grupo de mercapto, y R1, R2, R3, R4, R5, Y, y, a, b, c, d, e y f tienen los significados definidos en la formula (I) con las condiciones descritas.
(0063) De forma especialmente preferible contienen los mercapto-siloxanos oligomericos, al menos, una estructura en forma idealizada de la formula general (VIII):
(R1O)[(R1O)(2-e)(R2)aSi(M)eO]b-R1 (VIII)
en la cual los elementos de estructura se derivan de alcoxi-silanos y
M significa un alquilo-C1-C7 que contiene preferiblemente un grupo de mercapto, y
en otra forma de ejecucion preferible todos los restos R1 pueden ser identicos por cada molecula;
y tambien mezclas de dos o mas estructuras de la formula VIII con distintos restos R1 son posibles
en las cuales R1, R2, a y e, se definen como arriba para estructuras de la formula I y en promedio b > 1,000, por
ejemplo 1,1 o mayor (habida cuenta que aqui tambien los monomeros pueden estar incluidos).
(0064) Son especialmente preferibles los mercapto-siloxanos oligomericos, que igualmente, segun el metodo descrito abajo, se producen a partir de sustancias iniciales de las formulas VI y VII, y dado el caso, IV, definidas anteriormente y a continuacion, en las cuales como sustancias iniciales de la formula VI
(R1O){4-(a+e)}(R2)aSi(M)e (VI)
y VII
(R1O)(4-e)Si(M)e (VII)
se emplean los siguientes: 3-mercapto-propilo-tri-metoxi-silano, 3-mercapto-propilo-tri-etoxi-silano.
(0065) Bajo el concepto de agujero o grieta se entiende semejante agujero o semejante grieta, que existe en una superficie (substrato) solido (especialmente ya terminado como tal), especialmente mamposteria u hormigon, dado el caso, tambien en un substrato agrietado, como hormigon agrietado, y que es accesible desde al menos un lado, por ejemplo un agujero de perforacion, o ademas una zona escotada al fijar con masas de mortero o de yeso (como con cemento o yeso) o similares.
(0066) En una forma de ejecucion especial y ventajosa de la invencion, los componentes endurecibles y el endurecedor correspondiente (componente endurecedor), separados entre si, estan almacenados en un sistema de dos o varios componentes, antes de que sean mezclados entre si en el lugar deseado (por ejemplo, junto a o en un agujero o grieta, como agujero de perforacion).
(0067) Las masas endurecibles conforme a la invencion, y especialmente, los sistemas de mortero sintetico de fijacion estan previstos como sistemas de varios componentes (por ejemplo, un kit de varios componentes) y son usados tambien como tales.
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(0068) Bajo el concepto de kit de varios componentes se entiende, especialmente, un kit de dos o (tambien) mas componentes (preferiblemente un kit de dos componentes) con un componente (A) , que contiene, o bien, una o varias resinas sinteticas reactivas endurecibles (=despues de anadir un endurecedor) mediante polimerizacion, o bien, una o varias resinas sinteticas reactivas a base de resinas sinteticas de reaccion endurecibles radicalmente (que presentan enlaces olefinicos), como se describe arriba y abajo, y un componente B, que contiene el endurecedor correspondiente, como se define arriba y a continuacion, y otros aditivos pueden estar previstos en uno o ambos de los componentes, preferiblemente, un dispositivo de dos, o tambien, varias camaras, en el cual los componentes (A) y (B) capaces de reaccionar entre si, y dado el caso, otros componentes separados estan incluidos de tal modo que sus constituyentes no pueden reaccionar el uno con el otro durante el almacenamiento (especialmente no durante el endurecimiento), preferiblemente de tal modo que sus constituyentes no entran en contacto entre si antes del uso, sin embargo, es posible mezclar los componentes (A) y (B), y dado el caso, otros componentes, para la fijacion en el lugar deseado, por ejemplo, directamente delante o en un agujero, y si fuera necesario es posible introducirlos, de tal modo que alli puede tener lugar la reaccion de endurecimiento. Tambien son adecuados los cartuchos, por ejemplo, de plastico, ceramica o especialmente vidrio, en los cuales los componentes estan dispuestos separados entre si mediante paredes limitantes destruibles (por ejemplo, al incorporar un elemento de anclaje en un agujero o en una grieta, como un agujero de perforacion) o en recipientes destruibles integrados separadamente, por ejemplo, en cartuchos anidados unos en otros, como ampollas; asi como, especialmente cartuchos de varios, o especialmente, dos componentes (que igualmente son especialmente preferidos), en cuyas camaras estan incluidos los varios, o preferiblemente, dos componentes (especialmente (A) y (B)) del sistema de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion, con las composiciones mencionadas arriba y a continuacion, para el almacenamiento antes del uso, y preferiblemente, tambien pertenece una tobera mezcladora al correspondiente kit.
(0069) Los oligomeros de siloxano olefinicos conforme a la invencion estan previstos preferiblemente en el componente (A).
(0070) En una forma de ejecucion especial de la invencion, la o las resinas sinteticas de reaccion no saturadas endurecibles radicalmente y el o los siloxano/s oligomerico/s utilizable/s segun la invencion estan contenidos en un componente A, el endurecedor en un componente B de un sistema de dos componentes.
(0071) Especialmente, se trata de sistemas de dos componentes, en los cuales la relacion del peso del componente A respecto al componente B es de 99:1 hasta 1:99, de 99:1 hasta 50:50, de 99:1 hasta 60:40 o de 99:1 hasta 70:30.
(0072) Las masas endurecibles conforme a la invencion o especialmente los sistemas de mortero sintetico de fijacion (preferiblemente, los kits de mortero sintetico de fijacion) pueden estar previstos, como consecuencia, preferiblemente como sistemas de dos o mas componentes (kit de varios componentes) y tambien ser usados. Los sistemas de dos componentes pueden ser tambien aquellos que contienen un componente, por ejemplo, en forma encapsulada en el otro componente.
(0073) El uso de una masa endurecible conforme a la invencion o de un sistema de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion en el lugar de empleo deseado se lleva a cabo mediante la mezcla del correspondiente componente (separado inhibitorio de la reaccion antes de la mezcla), especialmente cerca y/o directamente delante de un agujero o (por ejemplo, especialmente, en el uso de cartuchos con toberas mezcladoras) directamente delante y/o (especialmente al destruir los correspondientes cartuchos o ampollas) dentro de un agujero o grieta, por ejemplo, en un agujero de perforacion.
(0074) Bajo el concepto de “fijar con mortero” se entiende especialmente una fijacion (en union de material o union positiva) de medios de anclaje de metal (por ejemplo, anclajes de destalonamiento, vastagos roscados, tornillos, anclajes de perforacion, bulones) o ademas de otro material, como plastico o madera, en substratos solidos (preferiblemente ya terminados como tales), como hormigon o mamposteria, especialmente cuando son componentes de edificios construidos de forma artificial, sobre todo, mamposteria, techos, paredes, suelos, placas, columnas o similares (por ejemplo, de hormigon, piedra natural, mamposteria de ladrillos macizos o ladrillos perforados, ademas, plastico o madera), especialmente en agujeros, como agujeros de perforacion. Mediante estos medios de anclaje se pueden fijar entonces, por ejemplo, escaleras, elementos de recubrimiento, como placas, elementos de fachadas u otros elementos de construccion.
(0075) Cuando se hace referencia a “mezclas de dos o mas de los mismos”, esto incluye especialmente mezclas de, al menos, uno de los constituyentes mencionados, que se resalta como preferible, con uno o varios de los otros, especialmente uno o varios de los constituyentes igualmente caracterizados como preferibles.
(0076) “Terminados como tales” significa, especialmente, que los substratos estan ya terminados (por ejemplo, como edificios o muros), exceptuando posibles modificaciones de las superficies (como revestimiento, por ejemplo, enlucimiento o barnizado) o similares, y que no son terminados al mismo tiempo con el medio de adhesion o que se componen de este. Con otras palabras: el medio de adhesion no es el substrato ya terminado en si mismo.
(0077) La introduccion del o de los medio/s de anclaje se lleva a cabo, preferiblemente, poco tiempo, preferiblemente 30 minutos o menos, despues de la mezcla de los componentes del mortero de fijacion conforme a
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la invencion. Como explicacion: con la mezcla y la introduccion de los componentes sobre o en los lugares deseados, en los cuales se han de fijar los medios de anclaje, se inician varias reacciones que llevan al endurecimiento, fundamentalmente, paralelas y/o con solo poco espacio de tiempo.
(0078) Formas de ejecucion especificas de la invencion hacen referencia tambien a las variantes expuestas en las reivindicaciones y en el resumen - las reivindicaciones y el resumen se toman aqui como referencias.
(0079) Los siloxanos oligomericos utilizables conforme a la invencion pueden ser producidos segun o analogamente a los metodos conocidos.
(0080) La sintesis de los siloxano-oligomeros se produce, por ejemplo, analogamente a las disposiciones del documento DE 10 2011 086 862 A1, por ejemplo, mediante la transformacion de un compuesto o varios compuestos de la formula II
(R1O)(R1O){3-(a+e)}(R2)aSi(A)e (II)
en la cual R1, R2, a, A y e estan definidos, como arriba, para compuestos de la formula I, con compuestos de la formula III,
Si(B)e(R4)d(OR3){3-(d+e}OR3 (III)
en la cual R3, R4, d, B y e estan definidos, como arriba, para compuestos de la formula I,
(pudiendo ser los compuestos de las formulas II y III identicos o diferentes entre si)
y si es el caso deseable (cuando c en la formula I ha de ser igual a 1 o mayor) con compuestos de la formula IV
Si(Y*)4 (IV)
en la cual Y* representa OR5 y/o R5, en la cual R5 esta definido, como arriba, para compuestos de la formula I, con agua en una proporcion molar definida de agua respecto a los grupos de alcoxi de los alcoxi-silanos de tal modo que -como se representa en la formula I- los grupos de alcoxi hidrolizables (por ejemplo, R1O y/o R3O) permanecen restantes.
(0081) De este modo, siempre que no se anada ningun compuesto de la formula IV, la cantidad general del agua necesitada para ajustar una saturacion deseada se calcula segun la siguiente formula:
n (agua) = n (moleculas de la formula II) x (4-(a+e)) + n (moleculas de la formula III) x (4-(d+e)) x saturacion deseada en % / 100 x 0,5.
(n corresponde respectivamente a la cantidad molar en mol, que significa 0,5 al final, de manera que solo se tienen que anadir la mitad de moles de agua respecto a los moles de grupos (por ejemplo, de alcoxi) hidrolizables de los eductos de las formulas II y III, habida cuenta que despues de la hidrolisis de un grupo hidrolizable o de un grupo de alcoxi del compuesto de la formula II o de la formula III, por 1 mol del mismo se consume 1 mol de agua y en la condensacion de los grupos de silanol (grupo de alcoxi hidrolizado) por cada dos moles de los moles de silanol de la formula II y/o III se disocia entonces de nuevo 1 mol de agua).
(0082) Como ejemplo, se puede proceder como sigue: En un matraz de reaccion se introduce/ el o los silano/s de las formulas II, II, y dado el caso, IV, y a continuacion se anade agua, que previamente se ha mezclado con un catalizador y un diluyente, a temperatura ambiente y con una presion normal. Despues de anadir completamente la solucion (agua/catalizador/diluyente), la mezcla se calienta hasta la ebullicion y se mantiene aprox. 4-6 horas bajo un leve reflujo. A continuacion la mayor parte del diluyente y del catalizador se destila bajo una presion normal. Despues, bajo un vacio de hasta 100 mbar, los restos del diluyente y del catalizador se eliminan. El residuo obtenido es el siloxano-oligomero.
(0083) Los siloxano-oligomeros obtenibles u obtenidos de este modo pueden anadirse entonces para la produccion del sistema de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion como constituyente de uno o varios componentes. La produccion de los sistemas de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion incluye, de este modo, preferiblemente, el uso (la adicion) de los siloxano-oligomeros obtenibles u obtenidos como constituyente del componente, especialmente, para el componente A.
(0084) Alternativamente, se pueden producir durante el almacenamiento de los sistemas de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion embalados y/o durante el mezclado de los constituyentes para la produccion de un componente, por ejemplo, el componente A de los sistemas de mortero sintetico de fijacion conforme a la invencion “in situ” con la presencia de agua (por ejemplo, de un cantidad predeterminada en un componente que contiene el silano original).
(0085) En referencia a los elementos de estructura (de siloxano) de la formula (I) se trata de preferiblemente de aquellos que se pueden producir de los siguientes eductos: 3-metacriloxi-propilo-tri-(m)etilo-silano, metacriloxi- metilo-metilo-di-(m)etoxi-silano, metacriloxi-metilo-tri-(m)etoxi-silano, 3-metacriloxi- propilo-tri-acetoxi-silano.
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(0086) Como sustancia original preferible de la formula IV se nombran los siguientes:
Todos los silanos, que en el siloxano-oligomero conducen a una formacion de unidades de estructura D, unidades de estructura T y unidades de estructura Q. Para una nomenclatura mas exacta de la denominacion de semejantes estructuras de siloxano hacemos referencia a “Rompp Chemielexikon” (diccionario de quimica Rompp) - palabra clave: silicona.
(0087) Los ejemplos a continuacion sirven para ilustrar la invencion, sin limitar su alcance.
Ejemplo 1: Produccion de un 3-metacriloxi-propilo-siloxano-olig6mero con 40% de saturacion de los grupos de alcoxi
(0088) 150,00 g de 3-metacriloxi-propilo-tri-metoxi-silano (Dynasilan MEMO, Evonik Industries AG, Hanau, Alemania) se colocan junto con 1,50 g de estabilizador (TEMPOL 1% en BDDMA ~ 100 ppm TEMPOL) en un matraz de reaccion. 60,00 g de metanol (diluyente) se mezclaron con 6,49 g de agua y 1,50 g de tri-etilo-amina (catalizador) y se transforman en un embudo de goteo. A una temperatura ambiente y a una presion normal, la mezcla se anade por goteo del embudo de goteo lentamente mientras se remueve al 3-metacriloxi-propilo-tri- metoxi-silano. Despues de terminar de anadir, el bano de aceite se calento a 80 -100°C, de manera que el metanol llego a ebullicion bajo reflujo. Despues de 4 - 6 h, el metanol es destilado en la mayor medida posible. Despues, bajo vacio, a una presion que se reduce lentamente hasta 100 mbar, se eliminaron los restos de metanol y tri-etilo- amina. Despues de alcanzar los 100 mbar, esta presion se mantuvo durante 15 minutos mas. El residuo obtenido es un 3-metacriloxi-propilo-siloxano-oligomero con, al menos, 60% de grupos de restos de metoxi hidrolizables.
Formula total:
- Denominacion
- Pesada fal
- MEMO
- 150,00
- TEMPOL1 % en BDDMA
- 1,50
- Agua
- 6,49
- Tri-etilo-amina
- 1,50
- Metanol*
- 60,00
- *Contenido en agua: 0,05% TEMPOL: 4-hidroxi-2,2,6,6-tetra-metilo-piperidina-1 -oxilo BDDMA: 1,4-butano-diol-di-metacrilato
(0089) El siloxano-oligomero producido segun el ejemplo 1 presenta un grado de polimerizacion medio de 2,5 (calculo simplificado; sirve solamente de ejemplificacion):
n (MEMO) / [n (MEMO) - n (agua)] = 0,604 mol / [0,604 mol - 0,362 mol] = 2,50
con n (agua) = n (MEMO) x 3 x saturacion deseada en % / 100 x 0,5 = 0,362 mol.
(n indica la respectiva cantidad de moles en mol; el numero 3 representa aqui los moles de grupos de alcoxi por mol MEMO)
(0090) A continuacion se expone un calculo del contenido VOC, por ejemplo, en la composicion del ejemplo 1 en comparacion con una respectiva composicion con silano-monomero:
Caso a: Empleo del MEMO monomerico sin oligomerizacion del silano
(0091) En el ejemplo 1 se emplean 150,00 g de MEMO:
- Denominacion
- m [g] M [g/mol] n [mol]
- MEMO
- 150,00 248,40 0,604
- Metoxi
- 1,812
- MeOHMEMO
- 58,04 32,00 1,812
(0092) Correspondientemente, se calcula el contenido VOC obtenido en la hidrolisis segun la siguiente formula (con m = masa de peso):
m (MeOHMEMO) / m (MEMO) x 100 = % VOC
(0093) En el empleo de MEMO monomerico, el contenido VOC (monomerico) liberado: 38,70 % ~ 39 % (redondeado)
Caso b: Empleo de MEMO oligomerico segun el ejemplo 1
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45
50
55
60
(0094) En el ejemplo 1 se oligomerizan 150,00 g de MEMO con 6,52 g de agua:
- Denominacion
- m [g] M [g/mol] n [mol]
- MEMO
- 150,00 248,40 0,604
- Agua
- 6,52 18,00 0,362
- Metoxi hidrolizada
- 0,725
- MeOHOUT*
- 23,22 32,00 0,725
- * MeOHOUT: metanol extraido mediante hidrolisis
(0095) De ello resulta:
En el metanol ligado al oligomero (m(MeOHoligomero)):
m (MeOHoligomero) = m (MeOHMEMo) — m (MeOHoui) = 34,83 g Masa m (Oligomero) = m (MEMO) - m (MeOHOui) + m (agua) = 133,30 g
(0096) Correspondientemente, se calcula el contenido VOC (Oligomero):
m (MeOHOligomero) / m (Oligomero) x 100 = 26,13 % ~ 26% (redondeado)
(0097) Esto corresponde a una reduccion VOC frente a silanos puramente monomericos de:
[Contenido VOC (Monomero) - Contenido VOC (Oligomero)] / Contenido VOC (Monomero) x 100 = 32,49%
Ejemplo 2: Ejemplo de comparacion (sin aditivo de siloxano conforme a la invencion):
(0098) Como ejemplo de ejecucion se usa un sistema de mortero sintetico de fijacion de dos componentes con la denominacion FIS V 360 S (fischerwerke GmbH & Co. KG, Waldachtal, Alemania), que tienen la siguiente composicion:
Componente (A): resina de ester vinilico (Bisfenol A-di-metacrilato etoxilado), hidroxi-propilo-metacrilato, otros esteres metacrilicos, inhibidores fenolicos, aceleradores aminicos, agentes tixotropicos, cemento portland, arena cuarzosa, aditivos (incluidas sustancias colorantes).
Componente (B): Di-benzoil-peroxido, agua, espesantes, sustancias de relleno (arena cuarzosa), aditivos (incluidas sustancias colorantes).
(0099) Los componentes se someten a un ensayo de falla de adhesion con un cartucho de dos camaras convencional en el comercio con una tobera mezcladora analoga a la de arriba usando la directriz de la “Organizacion Europea de Aprobaciones Tecnicas” (EOTA) (2001): ETAG N° 001 Edicion Noviembre 2006, Directriz para la Aprobacion tecnica europea para anclajes de metal para el anclaje en hormigon, Parte 5: anclajes de union, Febrero 2008, con las condiciones descritas en 5.1.2.1 (b) y el promedio de la carga de falla de adhesion se determina a partir de 5 ensayos para bulones M12 con una profundidad de anclaje de 95 mm. Este es de 75 kN.
Ejemplo 3: Sistema de mortero sintetico de fijacion con un aditivo de siloxano conforme a la invencion
(0100) En la produccion del componente (A) se sustituye, distintamente al ejemplo 2, el hidroxi-propilo-metacrilato y otros esteres metacrilicos por 5% del siloxano-oligomero del ejemplo 1. Todos los demas constituyentes y componentes se usan como se menciono en el ejemplo 2. En los ensayos llevados a cabo como se describe arriba para la determinacion de la carga de falla de adhesion, se alcanza un valor de 81 kN.
Ejemplo 4: Sistema de mortero sintetico de fijacion en forma de cartucho con aditivo de siloxano conforme a la invencion
(0101) Se producen cartuchos fischer RM, y la resina usual se sustituye por una formulacion sin identificacion con el 56% de una resina de ester vinilico, el 42% de un siloxano-oligomero segun el ejemplo 1, 1,8% de un acelerador de amina y 0,2% de una mezcla de inhibidores (t-BBC, TEMPOL). En los ensayos llevados a cabo como esta descrito arriba para la determinacion de la carga de falla de adhesion, a una profundidad de anclaje de 110 mm se alcanza un valor de 98 kN.
Ejemplo 5: Sistema de mortero sintetico de fijacion con mercato-siloxano-oligomeros conforme a la invencion como constituyente b de un sistema endurecedor formador de radicales
(0102) Para demostrar la adecuacion de un sistema endurecedor formador de radicales a base de un mercapto- siloxano-oligomerico en combinacion con una sal metalica -de modo distinto a la solicitud de patente DE 10 2013 114 061.0 del 16.12.2013, en la que se usaban, por ejemplo, mercapto-silanos monomericos-, la siguiente formula
se somete a un ensayo segun ETAG 001 Parte 5 (como se describe en el ejemplo 2):
- Denominacion
- m [g] % en peso
- Resina metacrilica
- 23,50 31,33
- Mercapto-siloxano
- 0,31 0,42
- Mn 6
- 1,19 1,58
- Arena
- 50,00 66,67
Abreviaturas usadas:
5
(0103)
mezcla de bisfenol A-dimetracrilato etoxilado, hidroxi-propilo-metacrilato, otros esteres de acidos metacrilicos y aceleradores aminicos
octa-soligen manganeso 6: sales de manganeso (octanoato) del acido de 2-etilo-hexano y sus isomeros (OMG Borchers)
MTMO: Mercapto-propilo-tri-metoxi-silano
15
(0104) El mercapto-siloxano-oligomero se produce segun la especificacion de sintesis descrita en el ejemplo 1, usando MTMO. La saturacion de los grupos de alcoxi es del 50%.
(0105) La fuerza de cohesion determinada es de 17,5 N/mm2 y demuestra, de este modo, la adecuacion de un 20 sistema endurecedor formador de radicales a base de un mercapto-siloxano-oligomero en combinacion con una sal
metalica para el endurecimiento radical de resinas sinteticas de reaccion no saturadas.
Resina metacrilica:
10
Mn 6:
Claims (11)
- 5101520253035404550556065REIVINDICACIONES
- 18.- Masa endurecible que contiene una o mas resinas reactivas endurecedoras a base de resinas sinteticas de reaccion endurecibles radicalmente y uno o mas, al menos, un grupo hidrolizable ligado al Si, y al menos, un resto no hidrolizable olefinico que contiene siloxanos oligomericos, y separado espacialmente, un endurecedor.
- 28.- Masa endurecible segun la reivindicacion 1a en forma de un sistema de mortero sintetico de fijacion para la fijacion de medios de anclaje en agujeros o grietas.
- 38.- Masa endurecible segun la reivindicacion 18 o sistema de mortero sintetico de fijacion segun la reivindicacion 28, que se caracteriza por que los siloxanos oligomericos son siloxano-oligomeros funcionalizados con restos olefinicos que presentan de media por molecula, al menos, mas de un resto olefinico, asi como, al menos uno, preferiblemente mas de un grupo ligado al silicio, hidrolizable.
- 48.- Masa endurecible o sistema de mortero sintetico de fijacion segun una de las reivindicaciones 18 hasta 38, que se caracteriza por que los siloxano-oligomeros presentan elementos de estructura reticulados Si-O, que conforman al menos una estructura seleccionada de estructuras en forma linear, ciclicas, reticuladas, y dado el caso, reticuladas espacialmente.
- 58.- Masa endurecible o sistema de mortero sintetico de fijacion segun una de las reivindicaciones 18 hasta 48, que se caracteriza por que el o los siloxano-oligomero/s contienen, al menos, una estructura en forma idealizada de la formula general (I),(R1O)[(R1O){2-(a+e)}(R2)aSi(A)eO]b-[Si(Y)2O]c-[Si(B)e(R4)d(OR3){2-(d+e}O]fR3 (I)en la cual los elementos de la estructura se derivan de alcoxi-silanos y A y B respectivamente significan, independientemente el uno del otro, un resto olefinico;Y representa OR5 y/o R5 o en estructuras reticuladas, y dado el caso, reticuladas espacialmente, independientemente entre si, representa OR5, R5 o Oo,5, preferiblemente Y es igual a OR5;los restos R1, R2, R3, R4 y R5 respectivamente e independientemente entre si representan un resto de alquilo ciclico o ramificado, lineal, no substituido o substituido -dado el caso, que presenta heteroatomos-, con 1 hasta 20 atomos de carbono;y a, b, c, d, e y f, referidos a una unidad de estructura, representan, independientemente entre si, numeros enteros, siendo a igual, independientemente entre si, a 0 o 1; b igual a 1 o mayor; c igual a 0 o mayor;d igual, independientemente entre si, a 0 o 1; e igual, independientemente entre si, a 1 o 2; y f igual a 0 o mayor, preferiblemente igual a 1 o mayor; con la condicion de que b + c + f sea al menos 2 o mayor.
- 68.- Masa endurecible o sistema de mortero sintetico de fijacion segun una de las reivindicaciones 18 hasta 58, que se caracteriza por que los siloxanos oligomericos incluyen uno o mas compuestos con al menos una estructura en forma idealizada de la formula general (IA),(R1O)[(R1O)(2-(a+e)(R2)aSi(A)eO]b-R1 (IA)pudiendo ser, en otra forma de ejecucion preferible, todos los restos R1 identicos por cada molecula; y siendo posibles tambien mezclas de dos o mas estructuras de la formula IA con distintos restos R1; en la cual R1, R2 y e, son definidas en la reivindicacion 58 para estructuras de la formula I y en promedio b es mayor o igual que 2,000.
- 78.- Masa endurecible o sistema de mortero sintetico de fijacion segun una de las reivindicaciones 18 hasta 68, que se caracteriza por que se trata de un sistema de varios, especialmente, dos componentes.
- 88.- Masa endurecible o sistema de mortero sintetico de fijacion segun una de las reivindicaciones 18 hasta 78, que se caracteriza por que el siloxano oligomerico es de tal modo que su resto olefinico no hidrolizable se selecciona de un grupo lineal, ramificado una o varias veces o ciclico con 2 hasta 20, especialmente 2 hasta 10 atomos de carbono, y con al menos, un enlace doble aislado, preferiblemente, de al menos un resto de alquilo acriloiloxi y/o al menos, un resto de alquilo meta-acriloiloxi, especialmente con respectivamente hasta en total diez atomos de carbono; y el siloxano oligomerico incluye, especialmente, una estructura segun la reivindicacion 58 de la formula I, siendo los restos A y B en la formula I, independientemente entre si, un resto de alquilo C1-C7-(meta)acriloiloxi, especialmente, un resto de propilo 3-(meta)acriloiloxi.
- 98.- Masa endurecible o sistema de mortero sintetico de fijacion segun una de las reivindicaciones 18 hasta 88, que se caracteriza por que el o las resinas reactivas endurecedoras se seleccionan a base de resinas sinteticas de reaccion endurecibles radicalmente del grupo que se compone de monomeros de (meta)acrilato o monomeros de (meta)-acrilamida, especialmente (meta)acrilatos, como mono-metacrilatos, di-metacrilatos, tri-metacrilatos o poli-510152025303540455055metacrilatos, incluido hidroxi-propilo(meta)acrilato, hidroxi-etilo(meta)acrilato, etileno-glicol-di-(meta)-acrilato, butano-diol-di-(meta)acrilato, hexano-diol-di-metacrilato 6 preferiblemente, respectivamente, diol-(meta)-acrilato propoxilado, o especialmente, etoxilado, aromatico, como bisfenol A-(meta)-acrilato, bisfenol F-(meta)-acrilato 6 novolaca-(meta)-acrilato (especialmente di-(meta)-acrilato), epoxi(meta)acrilato (especialmente en forma de productos de transformaci6n de di-ep6xidos 6 poli-ep6xidos, por ejemplo, bisfenol A-di y/o poli-glicidil-eteres, bisfenol F-di y/o poli-glicidil-eteres, o novolaca-di y/o poli-glicidil-eteres, con acidos de carbono no saturados, por ejemplo, acidos de carbono de alqueno-C2-C7, como especialmente acido de (meta)acrilo), (meta)acrilatos de uretano y/o urea (lo cual, como es conocido por el experto, tambien comprende (meta)acrilatos de uretano o urea, y/o resinas de poliester no saturadas, o similares; o mezclas de dos o mas de estos componentes organicos no saturados endurecibles.
- 108.- Masa endurecible o sistema de mortero sintetico de fijaci6n segun una de las reivindicaciones 1a hasta 9a, que se caracteriza por que como endurecedor se usa uno que contiene un per6xido como verdadero disparador, especialmente, seleccionado del grupo que se compone de per6xidos organicos, como di-acilo-per6xidos, por ejemplo, di-benzoil-per6xidos, cetona-per6xidos, como metilo-etilo-cetona-per6xido 6 ciclo-hexano-per6xido, o alquilo-perester, como terc.-butilo-perbenzoato, y per6xidos inorganicos, como persulfatos o perboratos, asi como mezclas de los mismos.11a.- Masa endurecible o sistema de mortero sintetico de fijaci6n segun una de las reivindicaciones 1a hasta 9a, que se caracteriza por que como endurecedor se usa un sistema endurecedor, que contiene los constituyentes:a) al menos un activador en forma de una sal metalicab) como iniciador de la cadena radical, al menos, un compuesto que contiene un grupo de tiol y/o ungrupo de tiol-ester.12a.- Metodo para la fabriacion de un sistema de mortero sintetico de fijaci6n segun una de las reivindicaciones 2a hasta 11a, que se caracteriza porque comprende el paso de la producci6n de los siloxanos oligomericos mediante la transformaci6n de un compuesto o mas compuestos de la f6rmula II
(R1O)(R1O){3-(a+e)}(R2)aSi(A)e (II)en la cual R1, R2, a, y e estan definidos, como arriba, para compuestos de la f6rmula I, con compuestos de la f6rmula III,
Si(B)e(R4)c(OR3){3-(d+e}OR3 (III)en la cual R3, R4, d, y e estan definidos, en la reivindicaci6n 5a, para compuestos de la f6rmula I, pudiendo ser los compuestos de las f6rmulas II y III identicos o diferentes entre siy si es el caso deseable (cuando c en la f6rmula I ha de ser igual a 1 o mayor) con compuestos de la f6rmula IV
Si(Y*)4 (IV)en la cual Y* representa OR5 y/o R5, en la cual R5 esta definido, como arriba, para compuestos de la f6rmula I, con agua en una proporci6n molar definida de agua respecto a los grupos de alcoxi de los alcoxi-silanos, de tal modo que -como se representa en la f6rmula I- los grupos de alcoxi hidrolizables (por ejemplo, R1O y/o R3O) permanecen restantes.13a.- Masa endurecible o sistema de mortero sintetico de fijaci6n, que se obtiene segun el metodo segun la reivindicaci6n 12a.14a.- Utilizaci6n de una masa endurecible o de un sistema de mortero sintetico de fijaci6n segun una de las reivindicaciones 1 a hasta 11a 6 13a para fijar con mortero medios de anclaje en agujeros y grietas.15a.- Proceso o metodo para fijar con mortero elementos de anclaje en agujeros y grietas, en el cual se utiliza una masa endurecible o un sistema de mortero sintetico de fijaci6n segun una de las reivindicaciones 1a hasta 11a 6 13a para fijar con mortero medios de anclaje en agujeros y grietas.
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