ES2619523T3 - Procedimiento de producción de lingotes de silicio multicristalino por el método de inducción y aparato para realizarlo - Google Patents

Abstract

Procedimiento de producción de lingotes de silicio multicristalino por el método de inducción, que comprende los pasos de cargar y someter a un calentamiento inicial a un material de carga de silicio en terrones en una atmósfera controlada sobre un fondo móvil dentro del espacio de fusión de un crisol refrigerado por agua, crear un baño de silicio fundido y posteriormente fundir y moldear el silicio fundido con la forma del espacio de fusión, cristalizar un lingote de silicio multicristalino y enfriar de manera controlable el lingote de silicio usando un conjunto de equipo de calentamiento, poner fin a los pasos de fusión y moldeo cuando el contenido de impurezas en el silicio fundido llegue a ser crítico, y repetir los pasos del procedimiento comenzando por los pasos de cargar y someter a un calentamiento inicial al material de carga de silicio en terrones, caracterizado por el hecho de que al concluir los pasos de fusión y moldeo, el paso de cristalizar la parte restante del lingote de silicio multicristalino es acabado al ser todo el lingote enfriado de manera controlable; al concluir la cristalización el lingote de silicio multicristalino es retirado junto con el fondo móvil y el conjunto de equipo de calentamiento y es sometido a un adicional enfriamiento de manera controlable; y al mismo tiempo otro conjunto de equipo de calentamiento que incluye otro fondo móvil es llevado al espacio que ha quedado vacante; y entonces dicho otro fondo móvil es llevado al interior del crisol refrigerado por agua; y los pasos del procedimiento son repetidos a fin de producir el lingote siguiente.

Description

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DESCRIPCION

Procedimiento de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion y aparato para realizarlo Ambito tecnico

[0001] La invencion se refiere a la produccion de silicio policristalino, y particularmente a la produccion de silicio multicristalino por el metodo de induccion, y puede ser usada en la fabricacion de celulas solares a partir de silicio multicristalino.

[0002] El silicio cristalino se usa para producir celulas solares para convertir la energfa solar en energfa electrica. Con esta finalidad se usa habitualmente silicio monocristalino.

Antecedentes de la tecnica

[0003] La investigacion recientemente llevada a cabo ha demostrado que el silicio policristalino formado por los grandes cristales, asf llamado silicio multicristalino, permitia lograr un rendimiento de conversion de energfa solar en energfa electrica cercano al del silicio monocristalino. La capacidad de produccion del equipo para producir silicio multicristalino es varias veces mayor que la que corresponde al silicio monocristalino, y su tecnologfa es mas facil que la tecnologfa que sirve para obtener el silicio monocristalino. El uso de silicio multicristalino permite reducir el coste de los paneles solares e iniciar su produccion a nivel industrial.

[0004] Esta actualmente en uso un procedimiento de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion que comprende un suministro continuo y una fusion por induccion de material de carga de silicio policristalino en terrones en un bano de fusion de silicio sobre un lecho movil de un crisol refrigerado por agua, el moldeo del silicio fundido con la forma del espacio de fusion, y la subsiguiente cristalizacion de un lingote de silicio multicristalino (US 4572812). El bano de material fundido esta contenido dentro de una pelfcula solidificada proxima a las paredes de la lingotera que se forma usando el crisol refrigerado por agua que consta de las secciones verticales de tubo de cobre refrigeradas con agua. Las secciones de cobre estan separadas por espacios intermedios y forman un volumen de fusion encerrado en el penmetro. Los espacios intermedios entre las secciones permiten que el campo electromagnetico inductor penetre en el volumen de fusion del crisol. El volumen de fusion puede tener la forma de un drculo, un cuadrado o un rectangulo. Durante la fusion, un bano de material fundido llena toda el area transversal del crisol, asf redundando tanto en la fusion como en el moldeo del bano de silicio en forma de lingote de forma y dimensiones transversales espedficas. A medida que se funde la carga de silicio y que se mueve hacia abajo el fondo movil del crisol, cristaliza el bano en la parte inferior del bano de material fundido. La velocidad de movimiento del lingote corresponde a la velocidad de fusion de la carga en terrones en la parte superior del bano de material fundido.

[0005] Como resultado de este metodo conocido, es producido y posteriormente usado en la produccion de placas de celulas solares un largo lingote de silicio multicristalino con una seccion transversal espedfica.

[0006] Una desventaja del anteriormente mencionado procedimiento de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion es la aparicion de tension termica en el lingote, la cual redunda en una peor calidad y degradacion de las placas producidas usando un lingote de este tipo. Las tensiones termicas en el lingote y en las placas hechas de tal lingote redundan en una disminucion del rendimiento de conversion de la energfa por parte de las celulas solares hechas de estas placas. Ademas, el factor de produccion de placas buenas tambien disminuye debido a su rotura ocasionada por las tensiones termicas.

[0007] Los problemas identificados son resueltos por medio del procedimiento de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion que se describe en la EP 1254861. Segun este procedimiento conocido se preve el adicional calentamiento de un lingote de silicio obtenido en el proceso de moldeo continuo usando los calentadores situados debajo del crisol refrigerado por agua, y un adicional calentamiento del lingote mediante la descarga de plasma de un plasmatron situado encima del crisol refrigerado por agua. Al mismo tiempo, la descarga de plasma barre la superficie del bano de material fundido. Usando este procedimiento se logra un enfriamiento controlado del lingote obtenido finalmente dentro del gradiente de temperatura predeterminado. El circuito electrico para el plasmatron es engazado en el lingote de silicio por medio de un contacto especial que esta dispuesto debajo del sitio por el que el lingote sale de la camara de procesamiento. El metodo permite reducir el gradiente de temperatura a lo largo del radio del lingote de silicio hasta 9...70C/m, y por lo tanto redunda en que se logra un alto rendimiento (14,2...14.5%) de conversion de la energfa solar en energfa electrica para las placas hechas de este lingote.

[0008] Sin embargo, durante la fusion y produccion continua de lingotes largos de silicio multicristalino con un suministro permanente de carga en terrones al bano de material fundido, tan solo al comienzo del proceso la concentracion de impurezas en el bano de material fundido encaja con la concentracion de impurezas en la carga cargada. La concentracion de impurezas en un lingote viene definida por el factor de segregacion de cada impureza. Siempre que el factor de segregacion para las impurezas tfpicas en el material basico sea de menos de 1, la concentracion de cada

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impureza en el lingote es menor que su concentracion en el material fundido. Cuanto mas largo se hace el lingote, la concentracion de impurezas en el bano de material fundido aumenta debido a su acumulacion, y en consecuencia tambien se incrementa su concentracion en el lingote multicristalino producido. Cuando la concentracion de impurezas en el bano sobrepasa su lfmite establecido para cada impureza espedfica, el silicio multicristalino deviene inadecuado para fabricar celulas solares. Las partes del lingote con la concentracion de impurezas mas alta que el lfmite prescrito no pueden ser usadas para producir celulas solares y son desechadas, haciendo con ello que disminuya significativamente la fraccion de celulas solares con alto rendimiento de conversion producidas.

[0009] El procedimiento mas proximo al de la invencion reivindicada es un procedimiento de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion que esta descrito en la EP 1754806. Este metodo comprende los pasos de cargar y someter a un calentamiento inicial a un material de carga de silicio en terrones en una atmosfera controlada sobre un fondo movil dentro del espacio de fusion de un crisol refrigerado por agua, crear un bano de silicio fundido, y a continuacion fundir y moldear el silicio fundido dandole la forma del espacio de fusion, cristalizar un lingote de silicio multicristalino y enfriar de modo controlable el lingote de silicio usando un conjunto de equipo de calentamiento. A medida que el lingote de silicio multicristalino se enfna, el mismo es quitado de la camara de procesamiento pasando por una junta hermetica a los gases que impide que el aire atmosferico penetre en la camara, y por medio de un cortador es cortado en secciones cortadas a medida. A fin de incrementar el rendimiento del metodo, tras haber sido alcanzado en el bano un lfmite admisible de concentracion de impurezas es detenido el proceso de fusion, el bano de material fundido es cristalizado, y un dispositivo de separacion es bajado al interior del lingote cristalizado en el volumen de fusion del crisol refrigerado por agua para bloquear el volumen de fusion e impedir que el silicio impuro de la superficie inferior del dispositivo de separacion entre en la superficie superior. Al mismo tiempo, la carga en terrones inicial de silicio es aportada a la superficie superior del dispositivo de separacion, y se repiten las operaciones comenzando por el suministro y el calentamiento inicial de la carga de silicio en terrones.

[0010] El metodo del estado de la tecnica tiene los inconvenientes siguientes:

[0011] Cuando se detienen la fusion por induccion y el moldeo, si las impurezas alcanzan su contenido cntico en el bano al estar siendo obtenido un lingote largo (de p. ej. 14 m de largo), toda la parte superior del lingote - de aproximadamente 2,5 m de largo - situada dentro del equipo de calentamiento y de la camara de procesamiento (encima de la junta hermetica a los gases) debena ser sometida al paso de enfriamiento controlado. Con esta finalidad el enfriamiento controlado es realizado de manera similar a como se hace para todo el lingote, y este paso lleva aproximadamente 30 horas. Ademas, cada paso de introducir el dispositivo de separacion en el interior del volumen de fusion del horno y reanudar el proceso de fusion y moldeo lleva aproximadamente 7,2 horas. Durante este periodo no se hace fusion por induccion y moldeo del bano.

[0012] El paso de introducir un dispositivo de separacion en un volumen de fusion requiere una alta precision, puesto que incluso un pequeno error de desalineacion durante la instalacion del dispositivo de separacion puede redundar en su agarrotamiento y en que resulte danado el crisol refrigerado por agua, lo cual redunda en consecuencia en la forzosa terminacion de la fusion y del moldeo.

[0013] Ademas, la introduccion de un dispositivo de separacion hecho de material foraneo - espedficamente de nitruro de silicio o grafito - en el interior del bano de material fundido da lugar a una contaminacion de la parte inferior del lingote, que queda con impurezas, y como resultado de ello se ven reducidos la calidad y el factor de produccion de silicio de buena calidad. La necesidad de reanudar la fusion sobre la parte superior de un lingote de silicio ya producido conduce a la necesidad de detener su movimiento al interior del equipo de calentamiento y de mantenerlo dentro del crisol refrigerado por agua por espacio de un largo periodo de tiempo. Esto redunda en un enfriamiento incontrolado de esta parte del lingote, en la aparicion de tensiones termicas y microfisuras en esa zona, y en consecuencia en la necesidad de desechar la parte superior del lingote.

[0014] La EP 1754806 describe un sistema de produccion de lingotes de silicio multicristalino que comprende una camara con un crisol refrigerado por agua incorporado con un fondo movil, y un conjunto de equipo de calentamiento para un enfriamiento controlado del lingote. El crisol refrigerado por agua incluye las secciones aisladas hechas de material conductor de la electricidad y del calor - tfpicamente cobre - refrigeradas por un flujo de agua. El crisol refrigerado por agua esta rodeado por un inductor y conectado a una tolva de carga. El fondo movil esta disenado para moverse hacia arriba y hacia abajo a lo largo del conjunto de equipo de calentamiento. Ademas, el sistema esta provisto de un dispositivo de separacion (divisor) que puede ser instalado sobre un lingote cristalizado en el volumen de fusion del crisol refrigerado por agua. El posterior calentamiento de una carga de silicio en terrones, la posterior fusion y el posterior moldeo pueden tener lugar encima de la superficie superior del dispositivo de separacion.

[0015] Un inconveniente del sistema actual es el de su baja capacidad de produccion, especialmente cuando se usa una carga con un alto contenido de impurezas.

[0016] El mas cercano a la invencion que se reivindica es un aparato de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion que se da a conocer en la EP 0349904. En este aparato, una tolva de carga esta en

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conexion con una camara dentro de la cual esta instalado el equipo siguiente: un crisol refrigerado por agua rodeado por un inductor, un dispositivo para el calentamiento inicial de la carga de silicio en terrones, un fondo movil con una barra conectada al equipo de movimiento, y un compartimento de enfriamiento controlado con un conjunto de equipo de calentamiento situado debajo del crisol refrigerado por agua. El fondo movil esta dispuesto para moverse hacia arriba y hacia abajo a lo largo del conjunto de equipo de calentamiento.

[0017] El hecho de disponer del equipo de calentamiento permite controlar la velocidad de enfriamiento del lingote producido al desplazarse el mismo continuamente dentro del compartimento de enfriamiento controlado, lograndose asf una disminucion de los gradientes de temperatura a lo largo del lingote de 5 a 10°C/cm.

[0018] Un inconveniente del aparato del estado de la tecnica es la degradacion de la calidad del lingote y la disminucion de la capacidad de produccion cuando se usa una carga de silicio en terrones con un alto contenido de impurezas, tal como por ejemplo el silicio de calidad metalurgica caracterizado por un incrementado contenido de ingredientes de hierro (Fe) y aluminio (Al). La capacidad de funcionamiento de las celulas solares disminuye cuando el contenido de Fe es de mas de 0,01 ppm en peso, y cuando el contenido de Al es de mas de 0,1 ppm en peso. Debido a la segregacion de las impurezas identificadas, se mantiene una satisfactoria calidad del silicio dentro de una limitada longitud del lingote de silicio multicristalino producido, de no mas de 2-4 m, en dependencia de la cantidad de impurezas. Sin embargo, al haber producido los lingotes de la longitud identificada, el periodo de tiempo requerido para quitar el lingote del crisol refrigerado por agua y del compartimento de enfriamiento controlado aumenta con respecto al tiempo de fusion por induccion y moldeo, y disminuye la capacidad del equipo.

Breve exposicion de la invencion

[0019] Un objeto de la invencion es el de perfeccionar el procedimiento de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion de forma tal que el mismo condujese a un incremento de la produccion de silicio multicristalino adecuado para fabricar celulas solares debido a la propuesta reubicacion de un lingote y equipo de calentamiento con un fondo movil durante el enfriamiento controlado.

[0020] Otro objeto de la invencion es el de mejorar el aparato de produccion de silicio multicristalino de forma tal que debido al diseno que se propone se incremente la capacidad de produccion en la obtencion de lingotes de silicio multicristalino adecuados para fabricar celulas solares.

[0021] El metodo que se propone para obtener lingotes de silicio multicristalino usando induccion comprende los pasos de cargar y someter a un calentamiento inicial a un material de carga de silicio en terrones en una atmosfera controlada sobre un fondo movil dentro del espacio de fusion de un crisol refrigerado por agua, crear un bano de silicio fundido, y a continuacion fundir y moldear el silicio fundido dandole la forma del espacio de fusion, cristalizar un lingote de silicio multicristalino, y enfriar de manera controlable el lingote de silicio usando un conjunto de equipo de calentamiento, poner termino a los pasos de fusion y moldeo cuando el contenido de impurezas en el silicio fundido deviene cntico, y repetir los pasos del proceso partiendo de los pasos de cargar el material de carga de silicio en terrones y someterlo al calentamiento inicial. Segun la invencion, al concluir los pasos de fusion y moldeo se termina el paso de cristalizar la parte restante del lingote de silicio multicristalino al ser todo el lingote enfriado de manera controlable; y una vez concluida la cristalizacion el lingote de silicio multicristalino es retirado junto con el fondo movil y el conjunto de equipo de calentamiento y es enfriado adicionalmente de manera controlable; y al mismo tiempo otro conjunto de equipo de calentamiento que incluye otro fondo movil es llevado al espacio que ha quedado vacante; y entonces dicho otro fondo movil es llevado al interior del crisol refrigerado por agua; y los pasos del procedimiento se repiten a fin de producir el lingote siguiente.

[0022] La realizacion preferida del procedimiento que se reivindica es una simultanea remocion del lingote de silicio multicristalino con el conjunto de equipo de calentamiento y la aportacion de otro conjunto de equipo de calentamiento junto con otro fondo movil que se hace por medio de un giro de 180 grados.

[0023] En el otro aspecto de la invencion que se reivindica se propone un aparato para la realizacion del procedimiento de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion que comprende una camara conectada a una tolva de carga, incluyendo la camara un crisol refrigerado por agua rodeado por un inductor, un dispositivo para someter a un calentamiento inicial a un material de carga de silicio en terrones, y un fondo movil con una barra conectada a unos medios de movimiento, asf como un compartimento de enfriamiento controlado dispuesto debajo del crisol refrigerado por agua y que incluye un conjunto de equipo de calentamiento, siendo el fondo movil susceptible de ser desplazado hacia arriba y hacia abajo a lo largo del conjunto de equipo de calentamiento. Segun la invencion el aparato que se reivindica comprende ademas una plataforma instalada en el compartimento de enfriamiento controlado y capaz de efectuar una rotacion en torno al eje en el que esta montado dicho conjunto de equipo de calentamiento; y el aparato comprende ademas al menos un conjunto de equipo calentamiento mas instalado sobre la plataforma y otro fondo movil dispuesto en dicho otro conjunto de equipo de calentamiento junto con una barra conectada a unos adecuados medios de movimiento para ello.

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[0024] En una realizacion preferida de la invencion el aparato puede contener dos conjuntos de equipos de calentamiento instalados sobre la plataforma simetricamente en torno a un eje de rotacion. Al mismo tiempo, cada uno de los conjuntos de equipos de calentamiento tiene un algoritmo para cambiar la temperatura verticalmente para asegurar que se mantenga en el lingote de silicio multicristalino producido un gradiente de temperatura establecido.

[0025] Se ha determinado experimentalmente que mediante la simultanea implementacion de la fusion por induccion y del moldeo primeramente, junto con el enfriamiento controlado, y luego, tras haber detenido la fusion por induccion, realizando el moldeo y la cristalizacion del lingote, asf como mediante la continuacion del enfriamiento controlado del lingote al proceder a preparar e iniciar la produccion del lingote siguiente, se logra la produccion de lingotes con un contenido de impurezas controlado.

[0026] Ademas, la propuesta graduacion del enfriamiento controlado de un lingote de silicio multicristalino que puede ser implementada sin interrumpir el proceso de enfriamiento global permite ser flexibles al regular la longitud del lingote producido en dependencia de la cantidad de impurezas en la carga de partida.

[0027] Por consiguiente, el procedimiento que se reivindica es un procedimiento eficaz que esta caracterizado por una alta capacidad de produccion de lingotes adecuados para fabricar batenas solares, y puede ser usado para cargas con un alto contenido de impurezas.

[0028] Un reducido periodo de tiempo de parada de la fusion por induccion y la ausencia de dependencia de una parte del proceso de enfriamiento controlado de los procesos de fusion y moldeo permiten incrementar la capacidad del sistema de produccion de silicio multicristalino.

Breve Descripcion de los Dibujos

[0029] La invencion es ilustrada por los dibujos acompanantes pero no queda limitada a los mismos. Los dibujos ilustran el aparato de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion que como tal aparato tiene dos conjuntos de equipos de calentamiento para el enfriamiento controlado del silicio multicristalino, y en dichos dibujos:

La Fig. 1 es una realizacion del aparato en el paso de calentamiento inicial;

la Fig. 2 es el aparato de la Fig. 1 en el paso de fusion por induccion y moldeo de un lingote de silicio multicristalino; la Fig. 3 ilustra la posicion del lingote de silicio multicristalino antes del movimiento; la Fig. 4 ilustra la posicion del lingote de silicio multicristalino despues del movimiento;

la Fig. 5 es el aparato de la Fig. 1 en el paso de fusion por induccion y moldeo del siguiente lingote de silicio multicristalino, y de remocion del anterior lingote de silicio multicristalino;

la Fig. 6 ilustra un grafico que muestra los cambios de la concentracion de hierro a lo largo del lingote de silicio multicristalino con una seccion transversal cuadrada (un lado es de 337 mm de largo) para la materia prima que se especifica en la Tabla.

El Mejor Modo de Realizar la Invencion

[0030] El aparato para producir lingotes de silicio multicristalino usando el metodo de induccion como se muestra en la Fig. 1 comprende una camara 1 conectada a una tolva de carga 2 y un crisol refrigerado por agua 3 rodeado por un inductor 4. Estan instalados dentro de la camara 1 un fondo movil 5 con una barra 6 conectada a los dispositivos de movimiento, asf como un dispositivo 7 de calentamiento inicial del material de carga de silicio en terrones 8. El dispositivo de calentamiento inicial 7 esta hecho de material conductor, como p. ej. grafito. El crisol refrigerado por agua 3 esta hecho de secciones de cobre refrigeradas con agua. En la camara 1 esta situado debajo del crisol refrigerado por agua un compartimento de enfriamiento controlado 9 que incluye un conjunto de equipo de calentamiento 10 y un similar conjunto de equipo de calentamiento 11. El fondo movil 5 esta dispuesto para moverse verticalmente a lo largo del conjunto de equipo de calentamiento 10. El conjunto de equipo de calentamiento 11 consta de un fondo movil 12 con una barra 13 conectada a los correspondientes dispositivos de movimiento. El fondo movil 12 puede moverse verticalmente a lo largo del conjunto de equipo de calentamiento 11. Los conjuntos de los equipos de calentamiento 10 y 11 estan instalados sobre una plataforma 14. La plataforma 14 esta situada en el compartimento de enfriamiento controlado 9 y es capaz de girar en torno al eje 15. La camara 1 esta conectada a un dispositivo de descarga 16 a traves de una junta hermetica a los gases 17. El aparato funciona de la manera siguiente.

[0031] En la camara 1, bajo atmosfera controlada el fondo movil 5 es desplazado hacia el crisol refrigerado por agua 3, y es creado por el inductor 4 un campo electromagnetico de alta frecuencia. El material de carga de silicio en terrones 8 es descargado desde la tolva de carga 2 al interior de un espacio de fusion 18 creado por el crisol refrigerado por agua 3 y el fondo movil 5. Entonces el dispositivo de calentamiento inicial 7 es introducido en el espacio de fusion 18 situado dentro de un campo electromagnetico de alta frecuencia creado por el inductor 4. El dispositivo de calentamiento inicial 7 es calentado, y el material de carga de silicio en terrones 8 se calienta y empieza a fundirse bajo la influencia del calor radiado y del campo electromagnetico creado por el inductor 4 (Fig. 1).

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[0032] El dispositivo de calentamiento inicial 7 es quitado del campo electromagnetico creado por el inductor 4, mientras en el espacio de fusion 18 es producido un bano de material fundido 19 en forma de su seccion lateral. Como resultado de la emision de calor en la periferia del bano de material fundido 19, el bano es cristalizado y se forma una pelfcula solidificada proxima a las paredes que impide que el bano se derrame del espacio de fusion 18. Tras haberse formado el bano de material fundido 19, desde la tolva de carga 2 es aportado permanentemente a su superficie un material de carga de silicio en terrones 8. El material de carga de silicio en terrones 8 se funde, y al mismo tiempo es continuamente desplazado hacia abajo el fondo movil 5 junto con el bano de material fundido 19 con la pelfcula solidificada proxima a las paredes. El movimiento se produce a una velocidad que permite que el bano de material fundido 19 se mantenga a un nivel invariable con respecto al inductor 4 y al crisol refrigerado por agua 3, siendo efectuada continuamente en la parte inferior del bano de material fundido la cristalizacion del lingote de silicio multicristalino 20. El lingote de silicio multicristalino 20 formado con ello es continuamente desplazado hacia abajo al interior del compartimento de enfriamiento controlado 9 hacia el conjunto de equipo de calentamiento 10, donde es llevado a cabo su enfriamiento controlado y son eliminadas las tensiones termicas (Fig. 2).

[0033] Si el contenido de impurezas en el bano llega a ser cntico, se detiene el suministro de material de carga de silicio en terrones 8, se elimina el campo electromagnetico del inductor 4, y se detienen la fusion por induccion y el moldeo del bano. El lingote de silicio multicristalino 20 producido es quitado del crisol refrigerado por agua 3 y es puesto en el interior del conjunto de equipo de calentamiento 10 para concluir la cristalizacion (Fig. 3). Luego el lingote de silicio multicristalino 20 es transferido junto con el fondo movil 5 y el conjunto de equipo de calentamiento 10 (Fig. 4) girando la plataforma 14, y continua el enfriamiento controlado del lingote. Tal movimiento puede ser llevado a cabo, por ejemplo, por medio de una rotacion de 180 grados de la plataforma 14 en torno al eje 15.

[0034] Simultaneamente a la reubicacion del lingote de silicio multicristalino 20 junto con el fondo movil 5 y el conjunto de equipo de calentamiento 10, el conjunto de equipo de calentamiento 11 con el fondo movil 12 es transferido al espacio que ha quedado vacante (Fig. 4). Los conjuntos de los equipos de calentamiento 10 y 11 son conmutados electricamente, y se cambia en consecuencia el algoritmo de regulacion de la temperatura.

[0035] El fondo movil 21 es transferido al crisol refrigerado por agua 3, definiendo un nuevo espacio de fusion 21, y los pasos del procedimiento son repetidos comenzando por el suministro y el calentamiento inicial de material de carga de silicio en terrones, a fin de obtener un siguiente lingote 22 (Fig. 5). El lingote de silicio multicristalino enfriado 20 situado dentro del conjunto de equipo de calentamiento 10 es desplazado hacia arriba sobre el fondo movil 5 al interior del dispositivo de descarga 16.

[0036] Viene a continuacion un ejemplo de como pueden obtenerse lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion segun el procedimiento de la invencion y con el uso del aparato descrito anteriormente.

Ejemplo

[0037] Fueron obtenidos lingotes de silicio multicristalino usando un aparato con un espacio de fusion de seccion transversal cuadrada y con una longitud del lado de 340 mm. Este aparato permite producir lingotes de silicio multicristalino de seccion transversal cuadrada y con una longitud del lado de 337 mm.

[0038] Como materia prima para la produccion de lingotes de silicio multicristalino se uso silicio a granel de calidad metalurgica con los ingredientes habituales que se indican a continuacion, tales como boro (B), fosforo (P), hierro (Fe) y aluminio (Al). Esta indicado en la Tabla el contenido de impurezas en la materia prima. Adicionalmente se uso una aleacion para mantener la resistencia especifica dentro de la gama de valores de 0,8-1,2 ohmios x cm.

Tabla Contenido de impurezas habituales en la carga de silicio en terrones de calidad metalurgica

Impureza

Concentracion at./cm3

B

5,46*10*'°

P

7,07*1016

Al

2,29*1016

Fe

1,30*10"

[0039] Mediante calculos experimentales se determino el contenido cntico de impurezas en un bano en dependencia de la composicion de la materia prima. Sobre la base de estos datos, se hallo para la materia prima seleccionada la dependencia entre la concentracion de ingredientes de hierro (la impureza que determina la calidad del silicio multicristalino) y la longitud del lingote de silicio multicristalino de seccion transversal cuadrada y con una longitud del lado de 337 mm (Fig. 6).

[0040] Para la materia prima con el contenido de impurezas que se enumera en la Tabla y para unos lingotes de silicio multicristalino obtenidos de seccion transversal cuadrada y con una longitud del lado de 337 mm, el contenido cntico de impurezas es alcanzado cuando el lingote llega a ser de 2,0 ... 2,5 m de largo, siendo una longitud optima del lingote la de 2,0 ... 2,3 m.

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[0041] Dentro de una camara hermetica un crisol refrigerado por agua esta instalado y rodeado por un inductor de 3 vueltas de 140 mm de altura conectado a una fuente de energfa electrica con una frecuencia de trabajo de 10 kHz, y hay un fondo movil que esta hecho en forma de una placa cuadrada de silicio de 40 mm de espesor con una longitud del lado de 338 mm, la cual esta puesta usando un disco de aislamiento termico sobre una plataforma de acero resistente al calor, y esta unida a la barra por medio de una union tipo enchufe. En el compartimento de enfriamiento controlado debajo del crisol refrigerado por agua sobre la plataforma esta instalado el primer conjunto de equipo de calentamiento que tiene un espacio de calentamiento de seccion transversal cuadrada y con una longitud del lado de 380 mm. Simetricamente, el segundo conjunto de equipo de calentamiento esta instalado sobre la plataforma y tiene un espacio de calentamiento de seccion transversal cuadrada y con una longitud del lado de 380 mm. El espacio de calentamiento de cada conjunto de equipo de calentamiento es de 2,4 m de altura. Cada conjunto de equipo de calentamiento esta provisto de elementos calentadores de grafito conectados al transformador de frecuencia industrial a traves de los controladores de corriente, permitiendo asf asegurar cambios controlados del campo de temperatura verticalmente. El segundo conjunto de equipo de calentamiento tiene otro fondo movil instalado que usa un disco de aislamiento termico sobre una plataforma de acero resistente al calor, y esta unido a la barra por medio de una conexion tipo enchufe.

[0042] Se hizo el vado en la camara y se la lleno con argon. En el espacio de fusion del crisol refrigerado por agua fue creado un campo electromagnetico de alta frecuencia usando el inductor. Material de carga de silicio en terrones fue cargado al interior del espacio de fusion desde una tolva de carga, y se introdujo un dispositivo de calentamiento inicial realizado en forma de un disco de grafito. El dispositivo de calentamiento inicial fue calentado, y bajo la influencia de la emision de calor y del campo electromagnetico la materia prima de silicio en terrones fue calentada hasta una temperatura de 800-1100°C, y empezo a fundirse. El dispositivo de calentamiento inicial fue quitado del campo electromagnetico del inductor. Dentro del espacio de fusion se formo un bano de material fundido que se expandio y llego a las paredes de un crisol fno, es decir que el bano fue moldeado con la forma del crisol refrigerado por agua. Al mismo tiempo, una pelfcula solidificada proxima a las paredes se formo e impedfa que se derramase el bano y contema el bano de material fundido. Luego se aporto continuamente materia prima de silicio en terrones a la superficie del bano desde la tolva de carga. La materia prima de silicio en terrones era fundida, el fondo movil era continuamente desplazado hacia abajo, y se formaba un lingote de silicio multicristalino.

[0043] Al ser el lingote de silicio multicristalino fundido, moldeado y formado, el mismo era desplazado hacia abajo al interior del espacio de calentamiento del primer conjunto de equipo de calentamiento, donde se realizaba el enfriamiento controlado y la eliminacion de las tensiones termicas calentando el lingote de silicio multicristalino - ya cristalizado y enfriado - principalmente en las esquinas del lingote. La temperatura era incrementada hasta los 1200°C con a continuacion una disminucion de la temperatura con un gradiente de no mas de 7°C a lo largo del lingote.

[0044] Al devenir cntico el contenido de impurezas en el bano cuando el lingote era de aproximadamente 2,2 m de largo (Fig. 6), se detuvo el suministro de materia prima de silicio en terrones, se desconecto el inductor, y se puso fin a la fusion por induccion y al moldeo del bano. Como resultado de ello, el bano de material fundido se cristalizo. El lingote de silicio multicristalino obtenido, de 2,2 m de largo, fue quitado del crisol refrigerado por agua y fue completamente introducido en el espacio de calentamiento del primer conjunto de equipo de calentamiento. Entonces el primer conjunto de equipo de calentamiento fue desconectado de los controladores de corriente, y mediante un giro de 180 grados de la plataforma en torno a su eje el lingote de silicio multicristalino fue desplazado junto con el fondo movil y el primer conjunto de equipo de calentamiento.

[0045] Una vez concluido el giro de la plataforma, los conjuntos de los equipos de calentamiento quedaron intercambiados; es decir que el segundo conjunto de equipo de calentamiento junto con el otro fondo movil vino a quedar debajo del crisol refrigerado por agua, mientras que el primer conjunto de equipo de calentamiento con el lingote de silicio multicristalino situado dentro de su espacio de calentamiento se hallaba en el sitio en el que estaba el segundo conjunto de equipo de calentamiento. Entonces ambos conjuntos de los equipos de calentamiento fueron conectados a los controladores de corriente; es decir que el segundo conjunto de equipo de calentamiento situado debajo del crisol refrigerado por agua fue conectado usando el algoritmo de fusion, y el primer conjunto de equipo de calentamiento situado fuera de contacto con el crisol refrigerado por agua lo fue usando el algoritmo para el enfriamiento controlado del lingote multicristalino. Tras haber sido el lingote multicristalino enfriado hasta una temperatura de menos de 250°C, el mismo fue elevado sobre el fondo movil al interior del dispositivo de descarga.

[0046] El fondo movil situado dentro del espacio de calentamiento del segundo conjunto de equipo de calentamiento, una vez concluido el giro de la plataforma, fue transferido al crisol refrigerado por agua, y los pasos del procedimiento fueron repetidos comenzando por el suministro y el calentamiento inicial de la carga en terrones hasta obtener el lingote siguiente.

[0047] Las pruebas del aparato piloto segun la invencion que se reivindica dieron como resultado una produccion media de 18 kg por hora de silicio multicristalino en forma de un lingote con una seccion transversal de 337 x 337 mm2. Al mismo tiempo quedo establecido que ni la parte superior ni la parte inferior de los lingotes producidos tienen microfisuras de tipo alguno o impurezas adicionales, y las mismas son adecuadas para la produccion de placas de

celulas solares, con la excepcion del bano de material fundido residual que cubre la parte superior de cada lingote a lo largo de una longitud de aproximadamente 160 mm. La produccion de producto de buena calidad era de un 93% del lingote obtenido.

5 [0048] Operaciones experimentales de fusion basadas en el metodo que se describe en la EP 1754806 usando un

dispositivo de separacion de grafito permitieron alcanzar una capacidad del equipo de 16,2 kg/h para una materia prima similar y un lingote de unas dimensiones similares con tres operaciones de introduccion del dispositivo de separacion. Al mismo tiempo, ademas del bano de material fundido residual fueron desechados aproximadamente de 50 a 70 mm de un lingote debido a microfisuras. Se hallaron impurezas de grafito en la parte inferior de cada lingote. Tales zonas eran 10 de una longitud de hasta 50 mm y fueron desechadas. Como resultado de ello, la produccion de producto de buena calidad fue de un 88 por ciento del lingote obtenido.

[0049] La invencion que se propone asegura una incrementada produccion de silicio multicristalino adecuado para la fabricacion de celulas solares.

15

Claims (1)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   EP 2376244

   REIVINDICACIONES

   Procedimiento de produccion de lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion, que comprende los pasos de cargar y someter a un calentamiento inicial a un material de carga de silicio en terrones en una atmosfera controlada sobre un fondo movil dentro del espacio de fusion de un crisol refrigerado por agua, crear un bano de silicio fundido y posteriormente fundir y moldear el silicio fundido con la forma del espacio de fusion, cristalizar un lingote de silicio multicristalino y enfriar de manera controlable el lingote de silicio usando un conjunto de equipo de calentamiento, poner fin a los pasos de fusion y moldeo cuando el contenido de impurezas en el silicio fundido llegue a ser cntico, y repetir los pasos del procedimiento comenzando por los pasos de cargar y someter a un calentamiento inicial al material de carga de silicio en terrones, caracterizado por el hecho de que al concluir los pasos de fusion y moldeo, el paso de cristalizar la parte restante del lingote de silicio multicristalino es acabado al ser todo el lingote enfriado de manera controlable; al concluir la cristalizacion el lingote de silicio multicristalino es retirado junto con el fondo movil y el conjunto de equipo de calentamiento y es sometido a un adicional enfriamiento de manera controlable; y al mismo tiempo otro conjunto de equipo de calentamiento que incluye otro fondo movil es llevado al espacio que ha quedado vacante; y entonces dicho otro fondo movil es llevado al interior del crisol refrigerado por agua; y los pasos del procedimiento son repetidos a fin de producir el lingote siguiente.

   El procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por el hecho de que la simultanea remocion del lingote de silicio multicristalino con el conjunto de equipo de calentamiento y la aportacion de otro conjunto de equipo de calentamiento junto con otro fondo movil se hace por medio de una rotacion de 180 grados.

   Aparato para producir lingotes de silicio multicristalino por el metodo de induccion, que comprende una camara conectada a una tolva de carga, incluyendo la camara un crisol refrigerado por agua rodeado por un inductor, un dispositivo para someter a un calentamiento inicial a un material de carga de silicio en terrones, y un fondo movil con una barra conectada a unos medios de movimiento, asf como un compartimento de enfriamiento controlado dispuesto debajo del crisol refrigerado por agua y que incluye un conjunto de equipo de calentamiento, siendo el fondo movil susceptible de ser desplazado hacia arriba y hacia abajo a lo largo del conjunto de equipo de calentamiento, caracterizado por comprender ademas una plataforma instalada en el compartimento de enfriamiento controlado y capaz de efectuar una rotacion en torno al eje donde esta montado dicho equipo de calentamiento; y comprendiendo el aparato ademas al menos un equipo de calentamiento mas instalado sobre la plataforma y otro fondo movil dispuesto en dicho otro equipo de calentamiento junto con una barra conectada a unos adecuados medios de movimiento para ello.

   Aparato segun la reivindicacion 3, caracterizado por el hecho de que contiene dos conjuntos de equipos de calentamiento instalados sobre la plataforma simetricamente en torno a un eje de rotacion.