ES2607642T3 - Materiales conductores de la electricidad formados por electroforesis - Google Patents

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Abstract

Un método para formar un material compuesto conductor de la electricidad, que comprende los pasos de: Suministrar un primer material dieléctrico y un segundo material conductor que está sustancialmente disperso dentro del primer material dieléctrico; donde dicho primer material dieléctrico es un líquido viscoelástico de alta viscosidad, que tiene una viscosidad en mPa.s de cinco o más órdenes de magnitud mayor que las dispersiones en agua; inclusión en dicho segundo material conductor, de partículas que tienen una energía superficial mayor a la energía superficial del primer material dieléctrico, y permanencia de dichas partículas suspendidas dentro del primer material dieléctrico, que ya no están en concentración suficiente para suministrar conductividad eléctrica partícula a-partícula a través del material compuesto; y aplicación de un campo eléctrico a través de por lo menos una porción del primer material dieléctrico y el segundo material conductor combinados, tal que el segundo material conductor soporta electroforesis o dielectroforesis y forma por lo menos una ruta conductora de la electricidad a través del material compuesto conductor de la electricidad, lo largo de la dirección del campo eléctrico aplicado, mientras el primer material dieléctrico conserva su muy alta viscosidad.

Description

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DESCRIPCION
Materiales conductores de la electricidad formados por electroforesis Fundamento de la invencion
La invencion se relaciona en general con materiales conductores polimericos y elastomericos, para uso en una amplia variedad de aplicaciones, incluyendo sin limitacion, adhesivos conductores, juntas conductoras y pellculas conductoras.
El diseno de un adhesivo sensible a la presion (PSA) conductor de electricidad, por ejemplo, ha presentado por mucho tiempo desaflos por lo menos debido en general al descenso en la fuerza de adhesion y flexibilidad, con el incremento en la conductividad electrica. Los materiales que se usan (se anaden) tlpicamente para suministrar buena conductividad electrica son en general menos flexibles e inhiben la adhesion. Una ruta convencional para preparar un recubrimiento conductor es llenar un material polimerico con partlculas conductoras, por ejemplo grafito, plata, cobre, etc., despues recubrir, secar y curar el aglutinante polimerico. En estos casos, las partlculas conductoras esta en una concentracion tal que existe una red conductora formada cuando las partlculas estan cada una en contacto flsico con por lo menos otra partlcula adyacente. De este modo, se provee una ruta conductora a traves del material compuesto.
Sin embargo, para adhesivos sensibles a la presion, si la concentracion de partlculas es suficientemente alta para formar una red en la cual se mantiene el contacto partlcula-a-partlcula, entonces existe poca posibilidad de que el sistema polimerico (por ejemplo elastomerico) del componente PSA este presente en concentraciones suficientemente altas para fluir, para hacer contacto superficie-a-superficie entre los sustratos y un electrodo, es decir actuar como un adhesivo. A la inversa, si el componente PSA esta en suficiente concentracion para hacer suficiente contacto superficial con el sustrato, tendrla que interrumpir las partlculas conductoras adyacentes, tal que se interrumpa el contacto partlcula a partlcula.
Otro tipo de PSA conductor de la electricidad incluye partlculas esfericas conductoras con diametros iguales a o mayores al espesor del PSA. De este modo, la senal o corriente puede ser llevada a lo largo de la superficie de las partlculas, suministrando as! flujo de corriente de modo anisotropico en dimension z del adhesivo. Sin embargo, la continuidad del adhesivo puede verse comprometida.
Las sales, tales como cloruro de sodio o potasio se disuelven facilmente cuando estan en medio acuoso, y sus iones se disocian (se separan en iones positivos y negativos). Los iones disociados pueden entonces transportar una corriente electrica o senal. Por esta razon, se han anadido al agua sales por mucho tiempo, la cual puede ser entonces anadida a materiales polimericos y elastomericos, para suministrar buena conductividad electrica. Por ejemplo, el documento de EEUU No. 6,121,508 divulga un hidrogel adhesivo sensible a la presion para uso en un electrodo biomedico. Se divulga que el material de gel incluye por lo menos agua, cloruro de potasio y polietilenglicol, y se divulga que conduce la electricidad. El documento de EEUU No. 5,800,685 tambien divulga un hidrogel adhesivo conductor de la electricidad que incluye agua, sal, un iniciador o catalizador y un agente de entrecruzamiento. Sin embargo, el uso de tales hidrogeles requiere tambien generalmente del uso de una superficie conductora a un lado del hidrogel (lejos del paciente) que es capaz de recibir la carga conductora de iones, tales como plata/cloruro de plata, que es relativamente costosa.
Mientras estos hidrogeles/adhesivos pueden tener buenas propiedades de conduccion electrica, frecuentemente tienen solo razonables propiedades de adhesion. Otra desventaja es que la conductividad electrica cambia con el cambio del contenido de agua, tal como cambios causados por evaporacion, que requieren que los hidrogeles sean mantenidos antes de su uso en un ambiente sellado, y entonces sean usados solo por un periodo limitado de tiempo, debido a la evaporacion.
El documento de EEUU No. 7,651,638 divulga un material compuesto insensible al agua, que responde a la corriente alterna, que incluye un material polimerico y un material polar (tal como una sal organica) que esta sustancialmente disperso dentro del material polimerico. El material polimerico y el material polar son elegidos de modo que ellos exhiben cada uno una mutua atraccion que es sustancialmente la misma a la atraccion por si mismos. Debido a esto, el material polar no se aglomera ni eclosiona hasta la superficie del material polimerico, sino que permanece suspendido dentro del material polimerico. Esto contrasta con el uso de sales en otras aplicaciones en las que se pretende que eclosionen a la superficie (para suministrar una capa conductora a lo largo de una superficie, por ejemplo para descarga estatica).
Los materiales compuestos del documento de EEUU No. 7,651,638, permanecen sin embargo dielectricos y tienen elevada resistencia, y por ello no son adecuados para uso en ciertas aplicaciones, tales como suministro de estlmulo electrico a un sujeto humano (tal como se requiere durante la desfibrilacion y/o Estimulacion Nerviosa Electrica Transcutanea, etc.), debido a la elevada resistencia del material. Mientras tales materiales compuestos
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pueden ser usados para detectar pequenas senales electricas biologicas de un paciente, puede surgir por ello un problema cuando el paciente soporta un procedimiento de desfibrilacion, debido a que la elevada resistencia podrla evitar la disipacion de una sobrecarga de modo suficientemente oportuno segun AAMI EC12-2000 - 4.2.2.4, el cual esta dirigido a la recuperacion de sobrecarga de desfibrilacion (DOR). Esta falla en la disipacion de la carga puede conducir a incertidumbre sobre si el procedimiento de desfibrilacion ha corregido o no el peligro y por ello si se requiere suministrar carga adicional al paciente.
El documento de EEUU No. 5,082,595 divulga un adhesivo sensible a la presion, conductor de la electricidad, que incluye partlculas de carbon, y se divulga que el adhesivo conductor es preparado incorporando relleno negro (carbon) en el adhesivo sensible a la presion, de modo que se imparte conductividad electrica, y tiene una concentracion suficientemente baja para evitar afectar de manera adversa las propiedades flsicas (tal como adhesion) del adhesivo. En particular, este documento establece que se forma una pasta del negro de carbon en un solvente organico, bajo suave agitacion o movimiento en ausencia de elevado cizallamiento, para preservar las estructuras que el negro de carbon pueda formar y para mejorar la humectacion del negro de carbon. Tal material compuesto, sin embargo, puede no suministrar suficiente adhesividad y conductividad en ciertas aplicaciones. Ni pueden tales estructuras ser colocadas de manera discreta para formar sitios de conduccion solamente en ubicaciones especlficas dentro de un adhesivo continuo.
El documento noruego No. 20092381 divulga un dispositivo de descarga electrostatica que incluye una capa que comprende un pollmero y partlculas conductoras. Las partlculas conductoras estan alineadas mientras el pollmero tiene una primera viscosidad, y luego la viscosidad del pollmero aumenta para estabilizar las partlculas conductoras dentro del pollmero, por ejemplo mediante curado por ultravioleta.
El documento de EEUU No. 4,170,677 divulga el uso de filamentos conductores dispuestos en un plastico que puede endurecerse con el calor. Cuando estan alineados bajo un campo electrico aplicado durante el curado, los filamentos suministran un puente electrico entre tarjetas de circuito en sandwich.
El documento de EEUU No. 2007-0035808 divulga el uso de una capa adhesiva en un electrodo de una pantalla electro-optica, que incluye partlculas cargadas. Se aplica un campo electrico para alinear las partlculas y se incrementa entonces la viscosidad del adhesivo mediante curado o formacion de gel, para fijar las partlculas en su sitio.
Persiste por ello una necesidad por un material compuesto para uso como un material conductor polimerico, que suministre conductividad electrica, sin comprometer las propiedades deseadas del material polimerico.
Resumen de la invencion
De acuerdo con una realizacion, la invencion suministra un metodo para formar un material compuesto conductor de la electricidad, que comprende los pasos de suministro de un primer material dielectrico y un segundo material conductor, que esta sustancialmente disperso dentro del primer material dielectrico; y aplicacion de un campo electrico a traves de por lo menos una porcion del primer material dielectrico y segundo material conductor combinados, tal que el segundo material conductor soporta electroforesis y forma por lo menos una ruta conductora de la electricidad, a traves del material compuesto a lo largo de la direccion del campo electrico aplicado.
De acuerdo con otra realizacion, la invencion suministra un material conductor de la electricidad que comprende un material dielectrico y partlculas conductoras dentro del material dielectrico, en el que las partlculas conductoras estan alineadas para formar rutas conductoras a traves del material compuesto, mediante electroforesis.
De acuerdo con realizaciones adicionales, el material dielectrico puede ser un adhesivo sensible a la presion, las partlculas conductoras pueden estar formadas de cualquier polvo, hojuelas, granulos o nanotubos de carbon, y las partlculas conductoras pueden tener densidades dentro del intervalo de aproximadamente 0.35 g/cm3 y aproximadamente 1.20 g/cm3.
Breve descripcion de los dibujos
La siguiente descripcion puede ser mejor entendida refiriendose a los dibujos acompanantes, en los cuales:
La Figura 1 muestra una vista diagramatica que ilustra un material compuesto de acuerdo con una realizacion de la invencion, antes de la electroforesis;
la Figura 2 muestra una vista diagramatica que ilustra el material compuesto de la Figura 1, en presencia de un campo electrico suficiente para causar electroforesis en el material compuesto;
la Figura 3 muestra una vista diagramatica que ilustra el material compuesto de la Figura 2 despues de que el campo electrico ha sido aplicado y retirado;
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la Figura 4 muestra una vista diagramatica que ilustra el material compuesto de la Figura 3, usado para conducir electricidad desde un lado del material compuesto hasta el otro lado del material compuesto;
las Figuras 5a - 5C muestran vistas diagramaticas que ilustran el material compuesto de la Figura 1, en momentos sucesivos despues de que se aplica un campo electrico con sobrecarga de corriente directa (DC), mostrando la actividad de electroforesis;
las Figuras 6a y 6B muestran vistas diagramaticas que ilustran el material compuesto de la Figura 1 en momentos sucesivos despues de que se aplica un campo electrico con sobrecarga de corriente alterna (AC), mostrando la actividad de electroforesis;
las Figuras 7 y 8 muestran vistas diagramaticas que ilustran las rutas conductoras formadas en el material polimerico;
las Figuras 9 y 10 muestran vistas ilustrativas micro-fotograficas de materiales compuestos de la invencion, a diferentes niveles de magnificacion; y
las Figuras 11 y 12 muestran vistas diagramaticas que ilustran materiales compuestos de una realizacion adicional de la invencion, antes y despues de la electroforesis, que suministra conductividad electrica en multiples dimensiones.
Se muestran los dibujos solo para propositos ilustrativos y no estan a escala.
Descripcion detallada
Se ha descubierto que pueden hacerse materiales conductores mediante electroforesis, en la que pueden migrar partlculas conductoras (por ejemplo 5% en peso de partlculas de carbon) dentro de un material dielectrico (por ejemplo un adhesivo sensible a la presion), cuando son sometidas a un campo electrico, por alineacion con el campo para formar rutas conductoras a traves del material compuesto.
Los requerimientos para el material dielectrico (por ejemplo material polimerico) y el material conductor incluye que los materiales interactuen de modo que el material conductor no eclosione hasta una superficie del material aglutinante. Si el material conductor tiene una energla superficial mayor a la del material dielectrico, entonces el material conductor deberla permanecer suspendido dentro del material dielectrico, aunque no en concentraciones suficientes para suministrar conductividad electrica partlcula-a-partlcula a traves del material, antes de la aplicacion de un campo electrico.
La Figura 1 por ejemplo, muestra un material 10 compuesto de acuerdo con una realizacion de la invencion, que incluye un material 12 dielectrico y partlculas 14 conductoras dispersas dentro del material 12 dielectrico. Esto puede lograrse, por ejemplo, introduciendo el material conductor (mientras esta disperso en una fase llquida continua que puede evaporarse) dentro del material llquido polimerico y luego permitiendo que la fase llquida de la dispersion de partlculas conductoras se evapore, dejando el material conductor dentro del material polimerico. De acuerdo con una realizacion de la invencion, el material polimerico puede, por ejemplo, ser un adhesivo acrllico tal como puede representarse como
(-CTI2 - C]])n-
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COjR
donde R puede variar y puede ser cualquiera de un etilo, o un butilo o un 2-etilhexilo u otro fragmento organico, y n es un numero de unidades que se repiten. Por ejemplo, el material polimerico puede ser un adhesivo sensible a la presion FLEXcon V95 como es vendido por FLEXcon Company, Inc. de Spencer, MA.
Como se muestra en la Figura 2, cuando se aplica un campo electrico 18 (por ejemplo de 5, 10, 50, 100, 200 voltios o mas, de AC o DC) al material compuesto en los conductores 20, 22, las partlculas 14 conductoras soportan electroforesis y se alinearan con el campo electrico, formando una ruta conductora a traves del material compuesto. Como se muestra en la Figura 3, cuando se retira el campo, las partlculas 14 conductoras permanecen en el sitio formando la ruta conductora. El material compuesto puede entonces ser usado para conducir electricidad entre, por ejemplo los conductores 26 y 28 como se muestra en la Figura 4.
Las partlculas conductoras deberlan tener una energla superficial que es por lo menos ligeramente mayor que la del material dielectrico, para asegurar que el material dielectrico humedece suficientemente la superficie de las partlculas conductoras. La densidad y area superficial de la conductividad de las partlculas 14 son consideraciones importantes. Se ha encontrado, por ejemplo, que el carbon (por ejemplo polvo, hojuelas, granulos, nanotubos etc. de grafito) que tiene densidades en el intervalo de, por ejemplo, aproximadamente 0.35 g/cm3 a aproximadamente 1.20 g/cm3, y ) preferiblemente entre aproximadamente 0.5 g/cm3 a 1.0 g/cm3, es adecuado para el uso como el
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material conductor. La energla superficial del grafito es, nuevamente, preferiblemente mayor que la del dielectrico, para asegurar suficiente humectacion de las superficies de las partlculas 14. En el ejemplo anterior, las partlculas de grafito tienen una energla superficial especlfica de 55 dinas/cm (0.055 N/m) y el dielectrico divulgado anteriormente tiene una energla superficial de un poco menos de 40 dinas/cm (0.04 N/m).
Las Figuras 5a - 5C muestran el proceso de la electroforesis que ocurre por sobrecarga, en mas detalle. Como se muestra en la Figura 5a, cuando se aplica un voltaje de potencial de DC, por ejemplo 5, 10, 50, 100 o 200 voltios o mas, una partlcula 14a que esta cerca de la superficie se alinea en la direccion z. Una vez esto ocurre, el extremo 16a interior 16a de la partlcula 14a esta ahora mas cerca de la superficie opuesta (como se muestra tambien en la Figura 5a), causando que la carga en el extremo 16a interior sea ligeramente mayor que la carga en los alrededores de la superficie interior del material compuesto. Esto hace que otra partlcula cercana 14b sea atralda al extremo 16a interior de la partlcula 14a como se muestra en la Figura 5B. El extremo interior de la partlcula 14b tiene ahora una carga alta, causando que la partlcula cercana 14c sea atralda hacia ella como se muestra en la Figura 5C. Partlculas adicionales (por ejemplo 14d como se muestra) son atraldas adicionalmente a los extremos de la ruta as! formada. Todo esto ocurre rapidamente y se cree que la fuerza de atraccion/alineacion que causa la electroforesis se torna mas fuerte a medida que se forma la ruta.
Como se muestra en la Figura 6a, cuando se aplica un voltaje de AC (nuevamente, por ejemplo 5, 10, 50, 100 o 200 voltios o mas), las partlculas 15a y 15b forman a lo largo un primer lado del material 12 compuesto que tiene un voltaje positivo aplicado a el en un primer conductor 31. Cuando se aplica entonces una carga de voltaje positivo al conductor 33 opuesto, las partlculas 15c y 15d conductoras comienzan entonces a aglomerarse desde el lado inferior del material compuesto como se muestra en la Figura 6B. Alternando as! el proceso de aglomeracion entre lados opuestos, el sobrevoltaje de AC causa la formacion de una ruta que se encuentran esencialmente en el medio.
Independientemente de si la carga es de DC o AC, cuanto mas alto es el voltaje mas rapida es la alineacion de las partlculas, y con un voltaje relativamente bajo (por ejemplo aproximadamente 5 voltios o mas), las partlculas se alinean mas lentamente, pero todavla finalmente se alinean. Este fenomeno de aglomeracion puede ser denominado como electroforetico (en la presencia de un campo de DC) o dielectroforetico (en la presencia de un campo de AC), ambos de los cuales son denominados aqul como un proceso de electroforesis.
Como se muestra en la Figura 7, siguiendo la aplicacion de un voltaje como se discutio anteriormente, sobre una pequena area del material compuesto, se formaran multiples rutas 38 conductoras a traves del material compuesto, en el que cada ruta conductora es formada por partlculas conductoras alineadas. Como se muestra en la Figura 8, los grupos de tales rutas 40, 42, 44 conductoras pueden ser separados uno de otro mediante aplicacion selectiva de diferentes campos electricos, permitiendo que areas seleccionadas del material compuesto sean conductoras de la electricidad, mientras otras areas 46 del material compuesto exhiben una elevada constante dielectrica y por ello no son conductoras de la electricidad.
De acuerdo con una realizacion, en un ejemplo, a una muestra llquida de PSA acrllico V-95 de FLEXcon se anadio 5% en peso (solidos de la mezcla de V-95 FLEXcon y Arquad) de una partlcula de carbon (las partlculas de carbon Aquablack 5909 de Solution Dispersions Inc., Cynthiana KY), la cual estaba uniformemente dispersa dentro del pollmero. Esta mezcla fue recubierta sobre una pellcula de PET de 2 mil (50 pm) siliconizada por un lado, secada y curada por 10 min en un horno de laboratorio ventilado, a 1601= (71°C), hasta una deposicion seca de 2 mil (50 pm). Colocando la partlcula de carbon en el material compuesto adhesivo acrllico V-95 entre dos electrodos, y cargando electricamente los electrodos, se formaron las estructuras conductoras. Se ha hallado ademas que el material compuesto tiene una direccionalidad en la dimension Z a la receptividad de la senal. Este mantenimiento de la bidimensionalidad de Z permite que este adhesivo sea usado en aplicaciones como se divulga en el documento de EEUU No. 2010-0036230, el cual ensena la formacion de un ordenamiento de biosensor arreglado con una capa continua de adhesivo.
Los materiales compuestos de acuerdo con ciertas realizaciones de la presente invencion, comienzan con partlculas sustancialmente separadas dispersas uniformemente dentro de, por ejemplo, un adhesivo. En un paso subsiguiente se aplica un campo electrico para formar las estructuras conductoras. Esta es una decidida ventaja puesto que permite la colocacion de estructuras conductoras en la dimension Z en ubicaciones especlficas X,Y, permitiendo as! para un punto especlfico, apuntar el contacto electrico.
Nuevamente, respecto a la Figura 7, pueden formarse simultaneamente multiples rutas 48 paralelas, por aplicacion de un campo electrico amplio. La distancia entre las rutas dependera del espesor del material 12 y la concentracion de las partlculas conductoras, as! como cualquier irregularidad superficial en las superficies exteriores del material 12. Como se muestra en la Figura 8, conjuntos discretos de tales rutas 40, 42, 44 pueden estar separados uno de otro, dejando areas de porciones 46 no conductoras entre ellas, por aplicacion de campos electricos en areas discretas (conjuntos adyacentes de rutas 40, 42, 44).
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Los siguientes ejemplos demuestran el efecto de la adicion de partlcula conductora al material aglutinante discutio anteriormente.
Ejemplo 1
A una muestra llquida de PSA acrllico V-95 de FLEXcon, se anade un material polar, Arquad HTL-8 (AkzoNobel), 20% en peso de solidos, a esto 5% en peso (solidos de la mezcla de V-95 y Arquad) de una partlcula de carbon (Aquablack 5909 de Solution Dispersions Inc., Cynthiana KY), la cual se disperso uniformemente y fue designada como muestra 1. Esta mezcla fue recubierta sobre una pellcula de PET de 2 mil (50 pm) siliconizada por un lado, secada y curada por 10 min en un horno de laboratorio ventilado, a 1601= (71°C), hasta una deposicion seca de 2 mil (50 micrometros).
Tambien se preparo en ese momento el material compuesto de solo el adhesivo acrllico V-95 y el Arquad (20% en peso de solidos), sin carbon, como en el documento de EEUU No. 7,651,638, y se designo como muestra 2.
Esta mezcla fue tambien siliconizada a 2 mil (50 pm) sobre un lado de una pellcula de PET, secada y curada por 10min en un horno de laboratorio ventilado, a 160T (715C) hasta una deposicion seca de 2 mil (50 pm) y fue designada como muestra 2.
De modo similar se preparo una tercera muestra consistente solamente en adhesivo acrllico V-95 y 5% de carbon, sin material polar (Arquad), se proceso de la misma manera que para las muestras 1 y 2, y fue designada como muestra 3.
Todas las tres muestras fueron probadas sobre un material base conductor, consistente en una pellcula polimerica llena de carbon, con una resistencia superficial de ~100 ohms/cuadrado, usando el producto experimental designado EXV-215, 90PFW (como es vendido por FLEXcon Company, Inc. de Spencer, Massachusetts). Se probaron las muestras usando un dispositivo de prueba QuadTech LCR Model 1900 22 por QuadTech, Inc. de Marlborough, MA.
En particular, todas las tres muestras fueron probadas segun AAMI EC12-2000 - 4.2.2.1 (modificado) y AAMI EC12- 2000 - 4.2.2.4. La prueba AAMI EC12-2000 - 4.2.2.1 tiene un llmite superior de 3000 Ohms para la parte adhesiva doble cara a cara de la prueba, para un punto individual y un promedio maximo (12 muestras de prueba) de 2000 Ohms.
El AAMI EC12-2000 - 4.2.2.4 pide retener menos de 100 mV en 5 seg despues de una carga de 200 voltios DC, nuevamente usando una capa adhesiva cara a doble.
Notar en la tabla 1 abajo, que muestra impedancia (EC 12-2000 - 4.2.2.1) probada primero; la DOR (EC 12 - 2000 - 4.2.2.4) fue corrida a continuacion en las mismas muestras.
TABLA 1
Muestra
EC12-2000-4.2.2.1 (20 Hz) EC12-2000-4.2.2.4
Muestra 1
60 K Ohms (falla) 0.0 voltios en menos de 5 seg. (pasa)
Muestra 2
80 K Ohms (falla) 150 voltios despues de 5 seg. (falla)
Muestra 3
40 M Ohms (falla) 0.0 voltios en menos de 5 seg. (pasa)
Ejemplo 2
Para determinar la receptividad de senal de esta invencion, se probaron las muestras preparadas por ejemplo 1 de acuerdo con el procedimiento descrito posteriormente. Las muestras usadas en la prueba segun AAMI EC12-2000 - 4.2.2.1 fueron conectadas en serie con un Generador de Forma de Onda (Generador de Funcion/Forma Arbitraria de Onda Hewlett Packard 33120a 15MHz) y en serie con un Osciloscopio (BK Precision 100MHz Oscilloscope 2190). Se probaron las muestras a 3, 10 y 100 Hz; abajo en la Tabla 2 se dan los resultados en % de senal transmitida recibida.
TABLA 2
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
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30
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40
3 Hz
95+% 95% Sin senal
10 Hz
95+% 95% Sin senal
100 Hz
95+% 95% Sin senal
Ejemplo 3
Las muestras que pasaron la prueba DOR (AAMI EC12-2000 - 4.2.2.4) fueron probadas nuevamente respecto a la impedancia segun AAMI Etc 12-2000 - 4.2.2.1 (modificado), por nueva evaluacion, las muestras 1 & 3 tuvieron un notable cambio. Las muestras 1 y 3 tuvieron ahora una impedancia inferior a 1 K Ohms. En la muestra 2, el medio receptivo de senal permanecio no modificado despues de la prueba DOR; solo cambiaron aquellas muestras con las partlculas conductoras dispersas. Ademas, la menor impedancia resultante era todavla anisotropica, es decir en la direccion Z (notando en el Ejemplo 4 como se determino la propiedad anisotropica). Actualmente la capacitancia paralela (CP) del material despues de DOR aumenta realmente a medida que desciende la Z impedancia Z, como se muestra a continuacion en la Tabla 3.
TABLA 3
Ohms (direccion Z) CP Faradios DC resistencia Ohms
Muestra 1 pre-DOR
60 K 11.0 nF 80 K
Muestra 1 post-DOR
860 61.6 nF 790
Muestra 3 pre-DOR
13 M 0.06 nF 100+ K
Muestra 3 post-DOR
1.9 K 41.2 nF 1.45 K
Ejemplo 4
Se valido la propiedad anisotropica mediante el siguiente procedimiento de prueba. Se generaron senales a 3, 10, 100, Hz, y se alimentaron a una primera derivacion de cobre, la cual estaba colocada sobre el adhesivo conductor. Se coloco una segunda derivacion de cobre sobre el mismo adhesivo conductor -0.004” (100 pm) aparte de la primera derivacion, la cual se conecto (en serie) a un osciloscopio. El sustrato base era un material dielectrico (pellcula de PET)
Si el adhesivo de la muestra 1 fuera isotropico, se habrla esperado que recogiera una senal en el osciloscopio. Si el adhesivo de la muestra 1 fuera anisotropico se habrla esperado que no se recibiera senal en el osciloscopio. El resultado fue que no se detecto senal.
El resultado de la electroforesis no parece descansar en la presencia del material polar en el material compuesto. Se cree que las partlculas de carbon son aglomeradas por el campo electrico aplicado durante la prueba DOR; que el campo electrico generado por los 200 DC voltios que son aplicados a traves de la partlcula conductora que contiene SRM y/o las partlculas conductoras, solo con un PSA (sal organica no polar), es suficiente para hacer que las partlculas se aglomeren juntas, posiblemente por induccion de una carga opuesta sobre partlculas cercanas.
Las estructuras aglomeradas que abarcan desde un electrodo hasta el otro son la razon de que se forme un PSA anisotropico conductor. Para examinar estas aglomeraciones, se hace referencia a la Figura 9, la cual muestra en 50 una estructura conductora formada in situ segun esta invencion. En particular, la Figura 9 muestra una vista 10X mirando hacia abajo desde arriba de una estructura conductora. Las areas oscuras son las partlculas aglomeradas, el area mas clara representa areas pobres en partlculas, es decir lugares desde los cuales migraron las partlculas.
Este efecto de migracion de partlcula puede ser mostrado en mas detalle mirando la Figura 10, la cual muestra una magnificacion de 52 a 100X de una estructura conductora, nuevamente mirando hacia abajo desde arriba pero enfocado mas hacia el borde, mostrando las areas mas claras, pobres en partlculas. El material claro es un medio continuo, en este caso un adhesivo acrllico PSA V-95 de FLEXcon. Notar las estriaciones o grietas en el adhesivo acrllico claro V-95, y tambien notar que las pocas partlculas remanentes estan alineadas con las estriaciones. El material de partida era una distribucion uniforme de partlculas en medio continuo, as! bajo el campo electrico generado por la prueba DOR, las partlculas se mueven juntas para formar la estructura conductora. Nuevamente, este fenomeno de aglomeracion puede ser denominado electroforetico o en el caso de un campo electrico AC, efecto dielectroforetico, ambos de los cuales son denominados aqul como el proceso electroforetico.
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Sin embargo, es significativo que en este caso la aglomeracion ocurre en un medio no acuoso de alta viscosidad. De acuerdo con la presente invencion, el medio continuo es uno dielectrico y esta en total contacto con las partlculas conductoras (a los niveles de carga de partlcula) y el medio es un llquido viscoelastico, es decir tiene una viscosidad muy alta, cinco o mas ordenes de magnitud mas alta (como se mide en mPa.s (centipoises)) que las dispersiones en agua (frecuente medidas solo en las decenas mPa.s (centipoises).
Nuevamente, lo que se postula aqul es que, como en el caso de aglomeracion de partlculas a traves de un campo electrico en un medio acuoso continuo, se induce una ligera carga sobre una partlcula cercana cerca de un electrodo. Con el medio continuo que es menos polar y mas dielectrico que el agua sin embargo, puede ocurrir una construccion de carga mas grande sobre una partlcula en el campo electrico.
Con agua como el medio continuo, la polaridad mas alta mitigarla la construccion de carga, mas si el campo electrico aplicado aumentara (mayor voltaje), la electrolisis del agua se convertirla en una complicacion competidora. Con un PSA (por ejemplo adhesivo acrllico V-95 de FLEXcon) como el medio continuo, hay mucha menos mitigacion de carga y ningun proceso electroqulmico sustancial que ocurra.
Esta construccion de carga sobre la partlcula aumenta las fuerzas de atraccion entre la partlcula y el electrodo, halando as! la partlcula hacia el electrodo independientemente de la mayor viscosidad del medio continuo. Ademas, la primera partlcula que alcanza el electrodo forma un espacio de alto incremento sobre dicho electrodo, as! el campo electrico se mueve mas cerca al otro electrodo, en la medida que mas partlculas se unen a la aglomeracion la fuerza del campo aumenta a medida que la distancia al electrodo puesto desciende, acelerando as! el crecimiento de aglomeracion.
La prueba DOR involucra una disposicion de electrodos plano a plano; detras se forman por ello unas pocas estructuras conductoras, el campo electrico entre los dos electrodos es disipado mayormente debido a los contactos ya hechos entre los electrodos. As! se formara la primera estructura, donde hay un espacio en el que los dos planos estan mas cercanos uno a otro o hay una distribucion no homogenea de carbon tal que hay un incremento una densidad ligeramente mayor de las partlculas conductoras, entre el plano, en otras palabras el punto de minima resistencia.
Como un resultado, el uso del metodo plano a plano en la formacion de estas estructuras tiene algunos llmites en cuanto a la posicion y numero de estructuras conductoras formadas. Cuando se usa un metodo de punto-a-plano o punto-a-punto para introducir el campo electrico sin embargo, se formarlan estructuras conductoras mas discretas en posicion y numero, dado que cada punto tiene su propio campo electrico el cual no se disipa facilmente cuando se forman estructuras conductoras cercanas.
Esto se demostro usando un dispositivo de tratamiento corona de laboratorio sobre un sustrato conductor que tenia una base. El dispositivo de tratamiento corona actuo como una serie de fuentes puntuales para un sustrato receptor de plano. Lo que resulto fue una estructura conductora distribuida uniformemente a traves de la superficie del adhesivo.
La prueba de la estabilidad de las estructuras conductoras de electricidad formadas in situ fue lograda mediante colocacion de muestras despues de la prueba DOR en un horno a 1601= (71°C) por 16 horas y repeticion d e la prueba de impedancia (AAMI EC12-2000 - 4.2.2.1.) y propiedades de recepcion de senal. En todos los casos las muestras mantuvieron la baja impedancia. Las partlculas conductoras pueden estar en la forma de carbon, y pueden ser suministradas en una concentracion mayor a 1% en solidos, sobre peso seco.
El uso de los materiales compuestos de la presente invencion preve ademas que no se requiere formar una capa conductora (tal como capas 26 y 28 conductoras de la Figura 4) que colindan con el material compuesto para suministrar un voltaje un electrodo, por ejemplo, de un material costoso tal como plata/cloruro de plata (Ag/AgCl), como se requiere con los hidrogeles. Los hidrogeles requieren tales capas conductoras especializadas porque la conductividad ionica del hidrogel tiene que acoplarse ionicamente al electrodo. De acuerdo con la presente invencion por otro lado, puede formarse una capa conductora adyacente al material compuesto de una capa depositada no costosa (por ejemplo depositada al vaclo o recubierta por chisporroteo) de, por ejemplo, partlculas conductoras tales como aquellas discutidas anteriormente, pero en una mayor concentracion para formar una capa conductora por deposicion. Tales materiales menos costosos pueden ser usados para la capa conductora, porque el mecanismo para la conduccion no es conductividad ionica.
Como se muestra en la Figura 11, los materiales compuestos de realizaciones adicionales de la invencion pueden soportar electroforesis en multiples direcciones. Por ejemplo, un material 60 compuesto puede incluir partlculas que tienen relaciones de aspecto muy grandes (superiores a 1000 a 1) tales como nanotubos 62 de carbon dentro de un material 64 dielectrico como se muestra en la Figura 11. En la presencia de un campo electrico que es aplicado en la direccion Z (como se muestra en 66 en la Figura 12), las partlculas se aglomeran pero dado que las partlculas son muy largas, ellas se enredan una con otra cuando ocurre la aglomeracion. Esto da como resultado que las
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partlcuias no solo suministran conductividad electrica en la direccion Z, sino que tambien suministran conductividad electrica en las direcciones X y Y, debido a la masa enredada de partlculas que se extiende en las direcciones X y Y as! como en la direccion Z, como se muestra en la Figura 12.
Ejemplo 5
Por ello, de acuerdo con un ejemplo adicional, una mezcla adhesiva que incluye adhesivo acrllico V-95 de FLEXcon, un material polar (Arquad HTL-8 vendido por AkzoNobel, 20% solidos sobre los solidos del adhesivo V- 95, y 0.04% de nanotubos de carbon semiconductores de pared individual (CNTs). La mezcla fue suministrada en una pasta de 3% de solidos en una mezcla de solvente 72/28 de isopropil alcohol / n-butil alcohol (vendida por Southwest Nanotechnologies de 2501 Technology Place, Norman, OK. Se aplico ultrasonido a la mezcla durante 30 minutos para dispersar de manera homogenea los CNTs a traves de la premezcla adhesivo /Arquad.
La mezcla fue recubierta, secada y curada como se describio anteriormente hasta un espesor seco de 2 mil (50 pm). Se prepararon los materiales adhesivos compuestos y se probaron como se discutio anteriormente. Los resultados fueron que la prueba antes de DOR (segun EC12-2000-4.2.2.1) mostro una impedancia de 100 k Ohms. La prueba DOR (segun EC12-2000-4.2.2.4) fue pasada y la impedancia despues de EC12-2000-4.2.2.1 fue de 5 K Ohms. Se probo que la receptividad de senal como en el Ejemplo 1 era 95% antes y despues de DOR. La prueba de anisotropla como se discutio anteriormente respecto al Ejemplo 3, encontro que hubo un componente de conductividad en X y Y al material compuesto despues de DOR. Se espera que puedan formarse recubrimientos conductores isotropicos uniformes.
Las aplicaciones que piden un material de contacto polimerico conductor, tal como un sello o material de union para unir la proteccion EMF con la base, y nuevas formas de hacer dispositivos de membrana de cambio, pueden beneficiarse todas de los materiales compuestos de la presente invencion. Otras aplicaciones que requieren o pueden beneficiarse de un contacto electrico comodo donde la interfaz entre el electrodo y una capa activa (tal como en diodos fotovoltaicos o emisores de luz organica) pueden emplear materiales compuestos de la presente invencion. Ademas, la posibilidad de usar concentraciones sustancialmente menores de partlculas conductoras, tales como partlculas nano-conductoras, suministra la posibilidad de desarrollar recubrimientos conductores claros.
Ejemplo 6
Como se noto anteriormente, para adhesivos sensibles a la presion, si la concentracion de partlculas es suficientemente alta para formar una red en la cual se mantenga el contacto partlcula-a-partlcula, entonces hay poca oportunidad para que el material dielectrico (por ejemplo elastomero) del componente adhesivo este presente en concentraciones suficientemente altas para fluir hacia afuera para hacer contacto superficie-a-superficie entre los sustratos y un electrodo, es decir actuar como un adhesivo. En un ejemplo adicional, al material dielectrico de la muestra 1 (el V-95 PSA y material polar) se anadio 25% en peso de las partlculas de carbon de la muestra 1. Se recubrio entonces el material compuesto y se seco sobre una pellcula de liberacion siliconizada a base de poliester, hasta una deposicion seca de 2 mil (50 pm). El recubrimiento resultante no tenia sustancialmente propiedades PSA medibles (adhesion, pelado, cizallamiento). Sin embargo, en el material compuesto se habia formado una red conductora de la electricidad, y se encontro que este material compuesto tenia una resistencia DC de aproximadamente 100 Ohms tanto antes como despues de la electroforesis.

Claims (15)

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    REIVINDICACIONES
    1. Un metodo para formar un material compuesto conductor de la electricidad, que comprende los pasos de:
    Suministrar un primer material dielectrico y un segundo material conductor que esta sustancialmente disperso dentro del primer material dielectrico; donde dicho primer material dielectrico es un llquido viscoelastico de alta viscosidad, que tiene una viscosidad en mPa.s de cinco o mas ordenes de magnitud mayor que las dispersiones en agua;
    inclusion en dicho segundo material conductor, de partlculas que tienen una energla superficial mayor a la energla superficial del primer material dielectrico, y permanencia de dichas partlculas suspendidas dentro del primer material dielectrico, que ya no estan en concentracion suficiente para suministrar conductividad electrica partlcula- a-partlcula a traves del material compuesto; y
    aplicacion de un campo electrico a traves de por lo menos una porcion del primer material dielectrico y el segundo material conductor combinados, tal que el segundo material conductor soporta electroforesis o dielectroforesis y
    forma por lo menos una ruta conductora de la electricidad a traves del material compuesto conductor de la electricidad, lo largo de la direccion del campo electrico aplicado, mientras el primer material dielectrico conserva su muy alta viscosidad.
  2. 2. El metodo como se reivindica en la reivindicacion 1, en el que dicho primer material dielectrico incluye un material polimerico.
  3. 3. El metodo como se reivindica en la reivindicacion 1, en el que dichas partlculas estan formadas de cualquiera de polvo, hojuelas, granulos o nanotubos de carbon.
  4. 4. El metodo como se reivindica en la reivindicacion 3, en el que el carbon esta en forma de grafito.
  5. 5. El metodo como se reivindica en la reivindicacion 1, en el que dichas partlculas tienen densidades dentro del intervalo de aproximadamente 0.35 g/cm3 y aproximadamente 1.20 g/cm3.
  6. 6. El metodo como se reivindica en la reivindicacion 1, en el que dichas partlculas tienen densidades dentro del intervalo de aproximadamente 0.5 g/cm3 y aproximadamente 1.0 g/cm3.
  7. 7. El metodo como se reivindica en la reivindicacion 1, en el que las partlculas conductoras estan distribuidas aleatoriamente dentro del material compuesto antes de la aplicacion del campo electrico.
  8. 8. El metodo como se reivindica en la reivindicacion 1, en el que dicho paso de aplicacion de un campo electrico a traves de por lo menos una porcion del primer material dielectrico y segundo material conductor combinados, tal que el segundo material conductor soporta electroforesis, forma una pluralidad de rutas conductoras independientes a traves del material compuesto conductor de la electricidad, a lo largo de la direccion del campo electrico aplicado.
  9. 9. Un material compuesto conductor de la electricidad formado de acuerdo con el metodo de la reivindicacion 1, en el que las partlculas conductoras estan alineadas para formar rutas conductoras a traves del material compuesto, mediante electroforesis.
  10. 10. El material compuesto conductor de la electricidad como se reivindica en la reivindicacion 9, en el que dicho material dielectrico incluye un adhesivo acrllico.
  11. 11. El material compuesto conductor de la electricidad como se reivindica en la reivindicacion 10, en el que dicho material dielectrico incluye un adhesivo sensible a la presion.
  12. 12. El material compuesto conductor de la electricidad como se reivindica en la reivindicacion 9, en el que las partlculas conductoras estan distribuidas aleatoriamente dentro del material dielectrico, antes de la aplicacion de un campo electrico.
  13. 13. El material compuesto conductor de la electricidad como se reivindica en la reivindicacion 9, en el que dicho material compuesto conductor de la electricidad incluye una pluralidad de rutas conductoras de la electricidad formadas por las partlculas conductoras, donde la pluralidad de rutas conductoras de la electricidad esta formada dentro de una masa aglomerada de partlculas conductoras enredadas.
  14. 14. El material conductor de la electricidad como se reivindica en la reivindicacion 9, en el que dicho material incluye una capa conductora para hacer contacto con un electrodo, y la capa conductora no incluye plata/cloruro de plata.
  15. 15. El material compuesto conductor de la electricidad como se reivindica en la reivindicacion 10, en el que dicho adhesivo acrilico esta representado como:
    (-CH* - CH)„-
    i
    co2r
    donde R es un etilo, o un butilo o un 2-etilhexilo y n es un numero de unidades que se repiten.
    5
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