ES2592691T3 - Procedimiento para producir una formulación para microcápsulas y formulación para microcápsulas producida mediante el mismo procedimiento - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para producir una formulación para microcápsulas, que comprende las etapas de (1) mantener una mezcla de los siguientes componentes constitutivos (a), (b) y (c) a una temperatura de 20- 80°C durante 3 horas o más; (2) añadir la mezcla resultante a una solución acuosa que contiene un poliol o una poliamina, para formar gotitas de líquido de la mezcla en la solución acuosa; y (3) formar recubrimientos de un poliuretano o una poliurea alrededor de las gotitas de líquido: - el componente constitutivo (a): un compuesto químico agrícola; - el componente constitutivo (b): al menos una clase seleccionada del grupo que consiste en compuestos éster y compuestos hidrocarbonados aromáticos, a excepción de los compuestos de la fórmula (I):**Fórmula** en donde X representa -CH2-CH2- o -CH>=CH-; R1 representa un grupo alquilo C1-C4; y R2 representa un grupo alquilo C1-C4); y - el componente constitutivo (c): un poliisocianato.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento para producir una formulacion para microcapsulas y formulacion para microcapsulas producida mediante el mismo procedimiento
Campo tecnico
La presente invencion se refiere a un procedimiento para producir una formulacion para microcapsulas y a una formulacion para microcapsulas producida mediante el mismo proceso.
Tecnica anterior
Existen microcapsulas conocidas que son gotitas de lfquido recubiertas con resina en las que un compuesto qmmico agncola se suspende en un lfquidotal como adipato de diisodecilo (JP-A-H-08/099805).
El documento EP-A-1 961 303 describe microcapsulas producidas pulverizando un compuesto plaguicida solido en un ester de acido graso espedfico para formar una suspension, mezclando la suspension resultante y el agua para formar gotitas de lfquido y formando de una pelfcula de recubrimiento alrededor de las gotitas de lfquido. Las microcapsulas obtenidas de este modo contienen la mayor parte del compuesto plaguicida solido dentro de las microcapsulas.
Otras microcapsulas que contienen plaguicida se describen en los documentos EP-A-2 025 229 y US 2009/0081307.
El documento WO 2010/137743 (Publicado despues de la fecha de prioridad de la presente solicitud) describe un metodo para producir una microcapsula que contiene un compuesto plaguicida en un ester de acido graso de formula espedfica, tal como O-acetilricinoleato de metilo, que retrasa el tiempo de liberacion del compuesto plaguicida en comparacion con una microcapsula convencional.
Resumen de la invencion
Una formulacion para microcapsulas de un compuesto qmmico agncola es una formulacion destinada a controlar el tiempo para la liberacion de un compuesto qmmico agncola en la formulacion.
La presente invencion proporciona una tecnica para retrasar el tiempo para la liberacion de un compuesto qmmico agncola en una formulacion para microcapsulas que contiene el compuesto qmmico agncola.
Los autores de la presente invencion han descubierto que el siguiente procedimiento es eficaz para retrasar el tiempo para la liberacion de un compuesto qmmico agncola desde las microcapsulas: es decir, en la produccion de una formulacion para microcapsulas, una mezcla de un compuesto qmmico agncola, al menos una clase seleccionada de entre el grupo que consiste en compuestos ester y compuestos hidrocarbonados aromaticos, y un poliisocianato se mantiene a una temperatura de 20-80°C durante 3 horas o mas; y, a continuacion, la mezcla resultante se utiliza para la produccion de una formulacion para microcapsulas.
La presente invencion proporciona lo siguiente.
[1] Un procedimiento para producir una formulacion para microcapsulas, que comprende las etapas de
(1) mantener una mezcla de los siguientes componentes constitutivos (a), (b) y (c) a una temperatura de 20- 80°C durante 3 horas o mas;
(2) anadir la mezcla resultante a una solucion acuosa que contiene un poliol o una poliamina, para formar de ese modo las gotitas de lfquido de la mezcla en la solucion acuosa; y
(3) formar recubrimientos de un poliuretano o una poliurea alrededor de las gotitas de lfquido:
• el componente constitutivo (a):
un compuesto qmmico agncola;
• el componente constitutivo (b):
al menos una clase seleccionada del grupo que consiste en compuestos ester y compuestos hidrocarbonados aromaticos, a excepcion de la siguiente formula (I):
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O
R1^0 O
1 11 - /r>
■CH3(CH.2).5—CH—ch2-x -(CH2)7—C-0 -R" u)
en donde X representa -CH2-CH2- o -CH=CH-; R1 representa un grupo alquilo Ci-C4; y R2 representa un grupo alquilo C1-C4); y
• el componente constitutivo (c):
un poliisocianato.
[2] El procedimiento descrito en el item [1], en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b), [el componente constitutivo (a)/el componente constitutivo (b)], es de 10/100 a 100/100.
[3] El procedimiento descrito en el item [1] o [2], en donde el componente constitutivo (b) es al menos una clase seleccionada del grupo que consiste en adipatos y compuestos hidrocarbonados aromaticos.
[4] El procedimiento descrito en el item [1] o [2], en donde el componente constitutivo (b) es al menos una clase seleccionada del grupo que consiste en adipato de diisobutilo, adipato de diisodecilo y metilnaftaleno.
[5] El procedimiento descrito en uno cualquiera de los items [1] a [4], en donde el compuesto qmmico agricola es un compuesto qmmico agricola solido.
[6] El procedimiento descrito en uno cualquiera de los items [1] a [4], en donde el compuesto qmmico agricola es un compuesto neonicotinoide.
[7] El procedimiento descrito en cualquiera de los items [1] a [4], en donde el compuesto qmmico agricola es clotianidina.
[8] Una formulation para microcapsulas producida mediante el procedimiento descrito en uno cualquiera de los items [1] a [7].
Mediante cualquiera de los procedimientos para la production de formulaciones de microcapsulas de acuerdo con la presente invention, se puede obtener una formulacion para microcapsulas controlada de manera mas eficaz en la liberation de un compuesto qmmico agricola que cualquiera de las formulaciones de microcapsulas existentes.
Description de las realizaciones
El procedimiento para producir una formulacion para microcapsulas de acuerdo con la presente invencion comprende
(1) una primera etapa de mantener una mezcla liquida de los componentes constitutivos (a), (b) y (c) a una temperatura de 20-80°C durante 3 horas o mas;
(2) una segunda etapa de adicion de la mezcla resultante a una solution acuosa que contiene un poliol o una poliamina, formando de esta manera gotitas de liquido de la mezcla en la solucion acuosa; y
(3) una tercera etapa de formation de recubrimientos de un poliuretano o una poliurea alrededor de las gotitas de liquido.
En la presente invencion, un compuesto qmmico agricola solido se usa preferiblemente como el componente constitutivo (a), es decir, el compuesto qmmico agricola. El compuesto qmmico agricola solido referido en la presente invencion significa un compuesto que exhibe una actividad agroqmmica y que tiene un punto de fusion de 15°C o superior, preferiblemente 50°C o superior. Un compuesto qmmico agricola solido mas preferible en la presente invencion es un compuesto que exhibe una actividad agroqmmica y que tiene un punto de fusion de 15°C o superior, preferiblemente 50°C o superior y tiene una solubilidad del 5% en peso o inferior en el componente constitutivo (b).
Los ejemplos del componente constitutivo (a), es decir, el compuesto qmmico agricola, incluyen compuestos insecticidas, compuestos bactericidas, compuestos herbicidas, compuestos reguladores del crecimiento de insectos, compuestos reguladores del crecimiento de plantas y compuestos repelentes.
Los ejemplos de los compuestos insecticidas incluyen compuestos carbamato tales como propoxur, isoprocarb, xililcarb, metolcarb, XMC, carbarilo, pirimicarb, carbofurano, metomilo, fenoxicarb, alanicarb y metoxadiazona; compuestos organicos de fosforo tales como acefato, fentoato, vamidotion, triclorfon, monocrotofos, tetraclorvinfos, dimetilvinfos, fosalona, clorpirifos, clorpirifos-metilo, piridafention, quinalfos, metidation, metamidofos, dimetoato, fermotion, azinfos-etilo, azinfos-metilo y salitiona; compuestos neonicotinoides tales como imidacloprid, nitenpiram, acetamiprid, clotianidina y tiametoxam; 4-cloro-2-(2-cloro-2-metilpropil)-5-(6-yodo-3-piridilmetoxi)piridazin-3(2H)-ona; cartap; buprofezina; tiociclam; bensultap; fenoxicarb; fenazaquina; fenpiroximato; piridaben; hidrametilnona;
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tiodicarb; clorfenapir; fenpiroximato; pimetrozina; pirimidifeno; tebufenozida; tebufenpirad; triazamato; indoxacarb; sufluramida; milbemectina; avermectina; y paradiclorobenceno.
Los ejemplos de los compuestos bactericidas incluyen compuestos de bencimidazol tales como benomilo, carbendazima, tiabendazol y tiofanato-metilo; compuestos fenilcarbamato tales como dietofencarb; compuestos dicarboximida tales como prosimidona, iprodiona y vinclozolina; compuestos azolicos tales como diniconazol, propenazol, epoxiconazol, tebuconazol, difenoconazol, ciproconazol, flusilazol y triadimefon; compuestos de acilalaninas tales como metalaxil; compuestos de carboxamida como furametpir, mepronilo, flutolanilo y trifluzamida; compuestos de fosforo organicos tales como tolclofos-metilo, fosetilaluminio y pirazofos; compuestos de anilinopirimidina tales como pirimetanilo, mepanipirim y ciprodinilo; compuestos de cianopirrol tales como fludioxonilo y fenpiclonilo; clorotalonilo; manzeb; captan; folpet; triciclazol; piroquilona; probenazol; ftalida; cimoxanilo; dimetomorf; famoxadona; acido oxolmico y una de sus sales; fluazinam; ferimzona; diclocimet; clobentiazona; isovalediona; tetracloroisoftalo-nitrilo; tioftalimidoxi bisfenoxiarsina; y 3-yodo-2-propilbutilcarbamato.
Los ejemplos de los compuestos herbicidas incluyen compuestos de triazina tales como atrazina, metribuzina; compuestos de urea tales como fluometuron e isoproturon; compuestos de hidroxibenzonitrilo tales como bromoxinilo e ioxinilo; compuestos de 2,6-dinitroanilina, tales como pendimetalina y trifluralina; compuestos de acido ariloxialcanoicos tales como 2,4-D, dicamba, fluroxipir y mecoprop, y sus sales; compuestos de sulfonilurea tales como bensulfuron-metilo, metsulfuron-metilo, nicosulfuron, primisulfuron-metilo y ciclosulfamuron; compuestos de imidazolinona, tales como imazapir, imazaquin e imazetapir, y sus sales; sulfentrazona; paraquat; flumetsulam; triflusulfuron-metilo; fenoxaprop-p-etilo; cihalofop-butilo; diflufenican; norflurazona; isoxaflutol; sal de amonio de glufosinato; sal de glifosato; bentazona; bentiocarb; mefenacet; propanilo; flutiamida; flumiclorac-pentilo; y flumioxacina.
Los ejemplos de los compuestos reguladores del crecimiento de insectos incluyen compuestos de benzoilurea tales como diflubenzuron, clorfluazuron, lufenuron, hexaflumuron, flufenoxuron, flucicloxuron, ciromazina, diafentiuron, hexitiazox, novaluron, teflubenzuron, triflumuron, 1-(2,6-difluorobenzoil)-3-[2-fluoro-4-(trifluorometil)fenil]urea, 1-(2,6- difluorobenzoil)-3-[2-fluoro-4-(1,1,2,3,3,3-hexafluoropropoxi)fenil] urea y 1-(2,6-difluorobenzoil)-3-[2-fluoro-4-(1,1,2,2- tetrafluoroetoxi)fenil]urea; y piriproxifeno. Los ejemplos de los compuestos reguladores del crecimiento de plantas incluyen maleato de hidrazida, clormecuat, etefon, giberelina, cloruro de mepiquat, tidiazuron, inabenfida, paclobutrazol y uniconazol. Los ejemplos de los compuestos repelentes incluyen 1S, 3r, 4R, 6R-carano-3,4-diol y dicarboxilato de 2,5-dipropilpiridina.
En la presente invencion, el componente constitutivo (b) esta en la forma de un lfquido a una temperatura de mantenimiento especificada en la primera etapa del procedimiento de produccion de la presente invencion. El componente constitutivo (b) es diffcil de mezclar con agua y es adecuado para disolver un compuesto qmmico agncola o dispersar o suspender el compuesto qmmico agncola. Los ejemplos de los compuestos ester como componente constitutivo (b) incluyen carboxilatos (es decir, esteres de acidos carboxflicos), tales como esteres saturados de acidos grasos, carboxilatos insaturados, esteres de hidroxiacidos, carboxilatos y dicarboxilatos aromaticos. Ejemplos de los esteres de acidos grasos saturados son los acetatos (es decir, esteres de acido acetico) y lauratos (es decir, esteres de acido laurico). Ejemplos de los carboxilatos insaturados son los oleatos (es decir, esteres de acido oleico). Ejemplos de los carboxilatos aromaticos son los ftalatos (es decir, esteres de acido ftalico) y los salicilatos (es decir, esteres de acido salidlico). Ejemplos de los dicarboxilatos son los adipatos (es decir, esteres de acido adfpico). Ejemplos de los adipatos son adipatos de dialquilo tales como adipato de dimetilo, adipato de dietilo, adipato de dipropilo, adipato de diisopropilo, adipato de diisobutilo, adipato de dihexilo, adipato de bis(2- etilhexilo), adipato de dioctilo, adipato de diisononilo, adipato de didecilo y adipato de diisodecilo, y mezclas de estos adipatos de dialquilo (p. ej., mezclas de adipatos de di-n-alquilo tales como mezcla de adipato de dihexilo, adipato de dioctilo y adipato de didecilo); y adipatos de vinilo. Los ejemplos del compuesto hidrocarbonado aromatico como componente constitutivo (b) incluyen metilnaftaleno, dimetilnaftaleno, etilnaftaleno, propilnaftaleno, butilnaftaleno, fenilxililetano, tolueno, xileno y dimetilmonoisopropilnaftaleno.
En el procedimiento de produccion de la presente invencion, se pueden utilizar mezclas de los compuestos ester descritos anteriormente con los compuestos hidrocarbonados aromaticos descritos anteriormente.
En la presente invencion, los ejemplos del componente constitutivo (c), es decir, el poliisocianato, incluyen diisocianato de hexametileno; un aducto de diisocianato de hexametileno y trimetilolpropano; un producto condensado de biuret de tres moleculas de diisocianato de hexametileno; un aducto de diisocianato de tolileno y trimetilolpropano; un producto condensado de isocianurato de diisocianato de tolileno; un producto condensado de isocianurato de diisocianato de hexametileno; un producto condensado de isocianurato de diisocianato de isoforona; un prepolfmero de isocianato en el que un radical isocianato de diisocianato de hexametileno constituye una forma isocianurato junto con dos moleculas de diisocianato de tolileno, y en donde el otro radical isocianato del mismo constituye una forma isocianurato junto con dos moleculas del otro diisocianato de hexametileno; 4,4'- metilenbis(isocianato de ciclohexilo); y diisocianato de trimetilhexametileno.
En la presente invencion, una razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente
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constitutivo (b) es usualmente de 10/100 a 100/100, preferiblemente de 20/100 a 40/100.
La cantidad del poliisocianato que se va a utilizar en la presente invencion se determina usualmente de acuerdo con la cantidad de recubrimientos sobre las microcapsulas que se va a producir. La cantidad de los recubrimientos en las microcapsulas que se va a producir es usualmente de 5 a 45% en peso, preferiblemente de 10 a 30% en peso, basandose en el peso de la totalidad de las microcapsulas. La cantidad del poliisocianato que se va a utilizar en la presente invencion es usualmente de 25 a 90% en peso, preferiblemente de 40 a 70% en peso, basandose en el peso de los recubrimientos en las microcapsulas.
El componente constitutivo (a), es decir, el compuesto qmmico agncola, se disuelve o suspende en el componente constitutivo (b).
En caso de que el componente qmmico agncola se disuelva en el componente constitutivo (b), se puede preparar una mezcla del compuesto qmmico agncola (o el componente constitutivo (a)), el componente constitutivo (b) y el poliisocianato (o el componente constitutivo (c)) en la primera etapa mezclando el compuesto qmmico agncola, el componente constitutivo (b) y el poliisocianato.
En caso de que el compuesto qmmico agncola sea un compuesto qmmico agncola solido, el compuesto qmmico agncola solido se suspende en el componente constitutivo (b), dependiendo de la solubilidad del compuesto qmmico agncola solido en el componente constitutivo (b) y la razon en peso del compuesto qmmico agncola solido al componente constitutivo (b). Cuando el compuesto qmmico agncola solido se suspende en el componente constitutivo (b), por ejemplo, se puede preparar una mezcla del compuesto qmmico agncola solido, el componente constitutivo (b) y el poliisocianato en la primera etapa mediante la pulverizacion del producto qmmico agncola solido compuesto en el componente constitutivo (b) para obtener una suspension lfquida, y anadiendo el poliisocianato a la suspension lfquida.
Para pulverizar el compuesto qmmico agncola solido en el componente constitutivo (b), se anaden el compuesto qmmico agncola solido y, opcionalmente, esferas o similares para la pulverizacion al componente constitutivo (b), y la mezcla resultante se somete a pulverizacion en mojado con un pulverizador. Los ejemplos del pulverizador que se va utilizar son molinos tales como un molino de esferas, molino de bolas y molino de barras, y un homogeneizador de rotor y estator. Los ejemplos espedficos del pulverizador son Atliter (de Mitsui Miike Machinery Co., Ltd.), Dynomill (de WILLY A. BACHOFEN AG. MASHINENFABRIK), Colloid Mill (de PRIMIX) y Pearl Mill (de Ashizawa Tekko). Un ejemplo espedfico del homogeneizador de rotor y estator es Polytron Homegenizer (de KINEMATICA AG).
Cuando el compuesto qmmico agncola solido se somete a pulverizacion en mojado en presencia del componente constitutivo (b), las partfculas del compuesto qmmico agncola solido se dispersan uniformemente, y las partfculas pulverizadas no se aglomeran entre sf y, adicionalmente, la viscosidad de la suspension lfquida durante la pulverizacion en humedo no aumenta. Por lo tanto, la carga de alimentacion en el pulverizador es pequena, y por lo tanto, se facilita la produccion.
La operacion de pulverizacion del compuesto qmmico agncola solido en el componente constitutivo (b) puede incluir dos o mas operaciones. Por ejemplo, para pulverizar el compuesto qmmico agncola solido en el componente constitutivo (b), el compuesto qmmico agncola solida puede molerse groseramente en la primera operacion, y el compuesto groseramente molido adicional puede ser molido finamente. Para pulverizar el compuesto qmmico agncola solido en el componente constitutivo (b) mediante dos operaciones, se emplea, por ejemplo, un metodo con el uso de un homogeneizador de rotor y estator como pulverizador en la primera operacion y un molino en la segunda operacion.
En caso de que el compuesto qmmico agncola solido se suspenda en el componente constitutivo (b), los diametros de partfcula de las partfculas del compuesto qmmico agncola solida suspendidas en el componente constitutivo (b) son usualmente de 10 pm o menos, preferiblemente de 1 a 5 pm, de terminos de diametro medio en volumen. En las partfculas del compuesto qmmico agncola solido suspendidas en el componente constitutivo (b), el volumen total de las partfculas del compuesto qmmico agncola solido con diametros de partfcula de 10 pm o mas es preferiblemente 10% o inferior del volumen total de todas las partfculas de compuesto qmmico agncola solido.
En la presente invencion, la mezcla del compuesto qmmico agncola, el componente constitutivo (b) y el poliisocianato puede contener adicionalmente otro disolvente organico. Los ejemplos del disolvente organico incluyen hidrocarburos alifaticos tales como trimetilpentano; eteres tales como eter de 2-etilhexilo; aceites minerales tales como el aceite de maquinaria; y aceites vegetales tales como aceite de semilla de algodon. La cantidad del disolvente organico, si lo contiene, es usualmente 1/2 o menos, preferiblemente 3/7 o menos, mas preferiblemente 1/4 o inferior a una razon en peso con respecto al componente constitutivo (b).
En la primera etapa del procedimiento de produccion de la presente invencion, la mezcla anteriormente descrita del compuesto qmmico agncola, el componente constitutivo (b) y el poliisocianato se mantiene a una temperatura de 20-
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80°C durante 3 horas o mas. El Ifmite superior de este tiempo de mantenimiento es generalmente de 48 horas o menos, aunque no se limita al mismo. El tiempo de mantenimiento preferible es de 5 horas o mas, y la temperatura de mantenimiento preferible es de 20 a 60°C.
Esta mezcla se puede agitar o se puede dejar reposar todavfa, mientras que la mezcla se mantiene a una temperatura de 20-80°C. En la primera etapa , usualmente, la mezcla se controla de forma que se mantenga a una temperatura de 20-80°C.
En la segunda etapa del procedimiento de produccion de la presente invencion, se anade la mezcla obtenida en la primera etapa a una solucion acuosa que contiene un poliol o una poliamina para formar gotitas de lfquido de la mezcla en la solucion acuosa.
En caso de que se utilice una solucion acuosa que contiene un poliol en esta etapa, se producen microcapsulas que tienen recubrimientos de poliuretano formados sobre las mismas. En caso de que se utilice una solucion acuosa que contiene una poliamina en esta etapa, se producen microcapsulas que tienen recubrimientos de poliurea formados sobre las mismas.
La solucion acuosa que contiene poliol se prepara, por ejemplo, mezclando agua con un poliol. La solucion acuosa que contiene poliamina se prepara, por ejemplo, mezclando agua con una poliamina o una sal de poliamina.
Los ejemplos del poliol que se va a utilizar en la presente invencion incluyen etilenglicol, propilenglicol, butilenglicol y ciclopropileno. Los ejemplos de la poliamina que se va a utilizar en la presente invencion incluyen etilendiamina, hexametilendiamina, dietilentriamina y trietilentetramina.
La cantidad del poliol o la poliamina que se va a utilizar en la presente invencion se determina de acuerdo con la cantidad de recubrimientos sobre microcapsulas que se vaya a producir. Una cantidad del poliol para su uso en la presente invencion es usualmente de 5 a 80% en peso, preferiblemente de 20 a 60% en peso, basandose en el peso de los recubrimientos sobre las microcapsulas. La cantidad de la poliamina para su uso en la presente invencion es usualmente de 5 a 80% en peso, preferiblemente de 20 a 60% en peso, basandose en el peso de los recubrimientos sobre las microcapsulas.
El peso de la solucion acuosa que se va a utilizar en la segunda etapa es generalmente de 0,8 a 2 veces mayor que el peso de la mezcla obtenida en la primera etapa. En cuanto al agua que se va a utilizar en la segunda etapa, se emplea preferiblemente agua desionizada, y opcionalmente se puede mezclar con un espesante.
Los ejemplos del espesante incluyen polisacaridos naturales tales como goma de xantano, goma Rhamsan, goma de algarroba, carragenina y goma Welan; polfmeros sintetizados tales como poliacrilato de sodio; polfmeros semisintetizados tales como carboximetilcelulosa; polvo mineral tal como silicato de magnesio y aluminio, esmectita, bentonita, hectorita y sflice seca; y sol de alumina.
En la segunda etapa, para formar las gotitas de lfquido en la solucion acuosa, por ejemplo, se anade la mezcla obtenida en la primera etapa a la solucion acuosa que contiene un poliol o una poliamina; y, a continuacion, la mezcla resultante se agita con un agitador. Los ejemplos del agitador utilizable en esta etapa incluyen un aireador de tipo helice, un agitador de turbina y un agitador de cizallamiento de alta velocidad. Los ejemplos espedficos del agitador incluyen T. K. Homo Mixer, T.K. Homomic Line Flow, T.K. Pipeline Homo Mixer y T. K. FILMiX de PRIMIX Corporation; CLEARMIX de Mtechnique; POLYTRON homizinizer y MEGTRON homodinizer de KINEMATICA; y Supraton de TSUKISIMA KIKAI CO., LTD.
Los diametros de partfcula de las microcapsulas que se van a producir mediante el procedimiento de la presente invencion son sustancialmente iguales a los diametros de partfcula de las gotitas de lfquido preparadas en la segunda etapa. Los diametros de partfcula de las gotitas de lfquido preparadas en la segunda etapa y los de las microcapsulas de la presente invencion son usualmente de 1 a 80 pm, preferiblemente de 5 a 50 pm, en terminos de diametro medio en volumen.
Las gotitas de lfquido en la solucion acuosa obtenida en la segunda etapa son el poliisocianato disuelto en el componente constitutivo (b). Por esta razon, el poliisocianato en las gotitas de lfquido y el poliol o la poliamina en la solucion acuosa se polimerizan en las interfaces de las gotitas de lfquido. Como resultado, las microcapsulas que son las gotitas de lfquido que tienen recubrimientos de un poliuretano o una poliurea formados sobre las mismas se obtienen en forma de una suspension acuosa en donde estan suspendidas tales microcapsulas.
Cuando la resina que forma los recubrimientos es una resina de poliuretano, por ejemplo, la dispersion acuosa de las gotitas de lfquido obtenida en la segunda etapa se calienta a una temperatura de 40-80°C con agitacion y a continuacion se mantiene a la misma temperatura durante aproximadamente 0,5 a aproximadamente 48 horas para formar de este modo recubrimientos de la resina de poliuretano alrededor de las gotitas de lfquido. Cuando la resina
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que forma los recubrimientos es una resina de poliurea, por ejemplo, la dispersion acuosa de las gotitas de Kquido se ajusta para que sea neutra o alcalina debil y a continuacion se mantiene a una temperatura de 0 a 50°C durante aproximadamente 0,5 a aproximadamente 48 horas para formar de este modo recubrimientos de la resina de poliurea alrededor de las gotitas de Kquido.
Mediante el procedimiento de produccion descrito anteriormente, se puede producir una formulacion para microcapsulas en forma de la composicion de tipo suspension acuosa. Esta formulacion para microcapsulas se somete a separacion centrifuga, filtracion o secado por pulverizacion para obtener una formulacion de microcapsulas en polvo. Las formulaciones de microcapsulas de acuerdo con la presente invencion incluyen composiciones de tipo suspension acuosa y formulaciones en polvo.
La formulacion para microcapsulas de la presente invencion que es la composicion de tipo suspension acuosa producida mediante el procedimiento anteriormente descrito, opcionalmente, se puede mezclar adicionalmente con un espesante, una mezcla anticongelante, un antiseptico, un agente de ajuste de la gravedad espedfica, un agente de ajuste del pH y agua. En este caso, la formulacion para microcapsulas, es decir, la composicion de tipo suspension acuosa, de la presente invencion producida mediante el procedimiento descrito anteriormente contiene, por ejemplo, de 0,1 a 30% en peso del compuesto qmmico agricola.
Los ejemplos de espesante pueden ser los mismos que se enumeran mas arriba. Un ejemplo de la mezcla anticongelante es propilenglicol. Los ejemplos del antiseptico incluyen p-hidroxibenzoato; derivados de isotiazolina tales como 5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona y 2-metil-4-isotiazolin-3-ona; 2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol; y derivados de acido salidlico. Los ejemplos espedficos del antiseptico son Biohope L de K.I. CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. y Proxel GXL de Asibia Co., Ltd. Los ejemplos del agente de ajuste de la gravedad espedfica son las sales solubles en agua tales como sulfato de sodio; y compuestos solubles en agua tales como urea. Los ejemplos del agente de ajuste del pH incluyen hidrogenofosfato disodico, hidrogenofosfato dipotasico e hidroxido de sodio.
En caso de que el compuesto qmmico agricola sea un ingrediente activo insecticida, una composicion qmmica agricola que contiene las microcapsulas de la presente invencion se pulveriza sobre las plagas de insectos o una zona en la que vinven a una velocidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 1000 g/1000 m2, Preferiblemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 100 g/1000 m2, en terminos del compuesto qmmico agricola.
Las realizaciones de la formulacion para microcapsulas producida mediante el procedimiento de produccion de la presente invencion se describiran a continuacion.
Es decir, las siguientes se proporcionan en forma de realizaciones.
Una formulacion para microcapsulas producida mediante un procedimiento que comprende las etapas de mantener una mezcla de un compuesto qmmico agricola (el componente constitutivo (a)), al menos una clase seleccionada del grupo que consiste en compuestos ester y compuestos hidrocarbonados aromaticos (el componente constitutivo (b)), a excepcion de los compuestos de la formula (I):
O .
o
I M
CH3(CH2)5— CH—CH2—X -(CH2)7-C-0-R2 U)
(en donde X representa -CH2-CH2- o -CH=CH-; R1 representa un grupo alquilo C1-C4; y R2 representa un grupo alquilo C1-C4) y un poliisocianato (el componente constitutivo (c)) a una temperatura de 20-80°C durante 3 horas o mas; y anadir la mezcla a una solucion acuosa que contiene un poliol o una poliamina para formar gotitas de Kquido de la mezcla en la solucion acuosa; y formar recubrimientos de un poliuretano o una poliurea alrededor de las gotitas de liquido, para obtener de este modo la formulacion para microcapsulas (en lo sucesivo como una formulacion para microcapsulas de la presente invencion).
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de particula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; y en donde la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de particula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de particula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de parricula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde el diametro medio en volumen/el
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espesor de recubrimiento es 25 a 150.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; en donde el diametro medio en volumen/el espesor de recubrimiento es de 25 a 150; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; y en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde el diametro medio en volumen/el espesor de recubrimiento es 25 a 150.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; en donde el diametro medio en volumen/el espesor de recubrimiento es de 25 a 150; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que un derivado de isotiazolina esta contenido como un antiseptico; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; y en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que un derivado de isotiazolina esta contenido como un antiseptico; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde el diametro medio en volumen/el espesor de recubrimiento es 25 a 150.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que un derivado de isotiazolina esta contenido como un antiseptico; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que un derivado de isotiazolina esta contenido como un antiseptico; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; en donde el diametro medio en volumen/el espesor de recubrimiento es de 25 a 150; y en donde los
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recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que un derivado de isotiazolina esta contenido como un antiseptico; en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; y en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que un derivado de isotiazolina esta contenido como un antiseptico; en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde el diametro medio en volumen/el espesor de recubrimiento es 25 a 150.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que un derivado de isotiazolina esta contenido como un antiseptico; en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que un derivado de isotiazolina esta contenido como un antiseptico; en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; en donde el diametro medio en volumen/el espesor de recubrimiento es de 25 a 150; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que estan contenidos un derivado de isotiazolina como antiseptico y un agente de ajuste del pH; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; y en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que estan contenidos un derivado de isotiazolina como antiseptico y un agente de ajuste del pH; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de
partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde el diametro medio en volumen/el espesor de
recubrimiento es 25 a 150.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que estan contenidos un derivado de isotiazolina como antiseptico y un agente de ajuste del pH; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que estan contenidos un derivado de isotiazolina como antiseptico y un agente de ajuste del pH; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de
partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; en donde el diametro medio en volumen/el espesor de
recubrimiento es de 25 a 150; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que estan contenidos un derivado de isotiazolina como antiseptico y un agente de ajuste del pH; en la que la razon en peso de la constitutiva. componente (a) al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; y en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%.
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Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que estan contenidos un derivado de isotiazolina como antiseptico y un agente de ajuste del pH; en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde el diametro medio en volumen/el espesor de recubrimiento es 25 a 150.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que estan contenidos un derivado de isotiazolina como antiseptico y un agente de ajuste del pH; en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Una formulacion para microcapsulas de la presente invencion, que contiene microcapsulas en la que estan contenidos un derivado de isotiazolina como antiseptico y un agente de ajuste del pH; en la que la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b) es de 20/100 a 40/100; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es inferior a 20%; en la que la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma es inferior a 20%; en donde el diametro medio en volumen/el espesor de recubrimiento es de 25 a 150; y en donde los recubrimientos son de un poliuretano.
Ejemplos
La presente invencion se describira en mas detalle por medio de Ejemplos de Produccion y Ejemplos de Ensayo que sin embargo no deben interpretarse como limitantes del alcance de la presente invencion de ninguna manera.
Ejemplo de Produccion 1
Se mezclaron clotianidina (250 g) y adipato de diisobutilo (VINYCIZER 40 fabricado por Kao Corporation) (750 g) para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-1). La mezcla 1-1 se agito en un homogeneizador de rotor y estator (POLYTRON® PT6100 fabricado por KINEMATIcA AG) para pulverizar la clotianidina en la mezcla 11 durante aproximadamente 10 minutos. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-2. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-2 fue de 0,4 mm.
La mezcla 1-2 se anadio a DYNO-MILL (con un tamano del vaso de 600 ml, fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG MASHINENFABRIK, cargado con esferas de vidrio globulares con un diametro de 1 mm (1.150 g), una velocidad de rotacion de la paleta de agitacion: 12 m/s en la velocidad periferica) a una velocidad de 3 L/h. con el fin de pulverizar adicionalmente las partfculas de clotianidina. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-3. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-3 fue de 2,2 pm. La razon del volumen total de partfculas de clotianidina con diametros de partfcula de 10 pm o mas con respecto al volumen total de las partfculas de clotianidina completas fue de 1,3%.
La mezcla 1-3 (100 g) se mezclo con un poliisocianato (Sumidule L-75 fabricado por Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.) (21,6 g) a 40°C para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-4). Despues, la mezcla 1-4 se mantuvo a 40°C durante 24 horas. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5.
Se preparo una solucion acuosa anadiendo etilenglicol (12,4 g) y goma arabiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN- EI YaKuHIN BOEKI CO., LTD.) (12,6 g) a agua (agua desionizada) (108,8 g). Toda la cantidad de esta solucion acuosa se mezclo con la cantidad total de la mezcla 1-5 para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-6).
La mezcla 1-6 se agito a temperatura ambiente con un auto-homomezclador T.K. (un homogeneizador fabricado por PRIMIX; un numero de revoluciones: 9.000 rpm) para formar gotitas de lfquido en la solucion acuosa (siendo referida esta mezcla como mezcla 1-7).
La mezcla 1-7 se agito a 60°C durante 24 horas para obtener una composicion en suspension acuosa que contema las microcapsulas que envolvfan la clotianidina (denominada en lo sucesivo como composicion en suspension acuosa 1).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 21,3 pm. La razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las
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microcapsulas fue 10,8%; y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma fue de 0%.
Ejemplo de Produccion 2
Se mezclaron clotianidina (250 g) y adipato de diisobutilo (VINYCIZER 40 fabricado por Kao Corporation) (750 g) para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-1). La mezcla 1-1 se agito en un homogeneizador de rotor y estator (POLYTRON® PT6100 fabricado por KINEMATIcA AG) para pulverizar la clotianidina en la mezcla 11 durante aproximadamente 10 minutos. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-2. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-2 fue de 0,4 mm.
La mezcla 1-2 se anadio a DYNO-MILL (con un tamano del vaso de 600 ml, fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG MASHINENFABRIK, cargado con esferas de vidrio globulares con un diametro de 1 mm (1.150 g), una velocidad de rotacion de la paleta de agitacion: 12 m/s en la velocidad periferica) a una velocidad de 3 L/h. con el fin de pulverizar adicionalmente las partfculas de clotianidina. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-3. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-3 fue de 2,4 pm. La razon del volumen total de partfculas de clotianidina con diametros de partfcula de 10 pm o mas con respecto al volumen total de las partfculas de clotianidina completas fue de 1,6%.
La mezcla 1-3 (100 g) se mezclo con un poliisocianato (Sumidule L-75 fabricado por Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.) (21,6 g) a 40°C para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-4). Despues, la mezcla 1-4 se mantuvo a 60°C durante 6 horas. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5.
Se preparo una solucion acuosa anadiendo etilenglicol (12,4 g) y goma arabiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN- EI YaKuHIN BOEKI CO., LTD.) (12,6 g) a agua (agua desionizada) (108,8 g). Toda la cantidad de esta solucion acuosa se mezclo con la cantidad total de la mezcla 1-5 para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-6).
La mezcla 1-6 se agito a temperatura ambiente con un auto-homomezclador T.K. (un homogeneizador fabricado por PRIMIX; un numero de revoluciones: 9.000 rpm) para formar gotitas de lfquido en la solucion acuosa (siendo referida esta mezcla como mezcla 1-7).
La mezcla 1-7 se agito a 60°C durante 24 horas para obtener una composicion en suspension acuosa que contema las microcapsulas que envolvfan la clotianidina (denominada en lo sucesivo como composicion en suspension acuosa 2).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 20,8 pm. La razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue 10,3%; y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma fue de 0%.
Ejemplo de produccion 3
Se mezclaron clotianidina (250 g) y metilnaftaleno (Solvesso 200, fabricado por Exxon) (750 g) para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-1). La mezcla 1-1 se agito en un homogeneizador de rotor y estator (POLYTRON® PT6100 fabricado por KINEMaTiCA AG) para pulverizar la clotianidina en la mezcla 1-1 durante aproximadamente 10 minutos. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-2. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-2 fue de 0,5 mm.
La mezcla 1-2 se anadio a DYNO-MILL (con un tamano del vaso de 600 ml, fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG MASHINENFABRIK, cargado con esferas de vidrio globulares con un diametro de 1 mm (1.150 g), una velocidad de rotacion de la paleta de agitacion: 12 m/s en la velocidad periferica) a una velocidad de 3 L/h. con el fin de pulverizar adicionalmente las partfculas de clotianidina. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-3. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-3 fue de 2,5 pm. La razon del volumen total de partfculas de clotianidina con diametros de partfcula de 10 pm o mas con respecto al volumen total de las partfculas de clotianidina completas fue de 1,8%.
La mezcla 1-3 (100 g) se mezclo con un poliisocianato (Sumidule L-75 fabricado por Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.) (21,6 g) a 40°C para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-4). Despues, la mezcla 1-4 se mantuvo a 40°C durante 24 horas. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5.
Se preparo una solucion acuosa anadiendo etilenglicol (12,4 g) y goma arabiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN- EI YaKuHIN BOEKI CO., LTD.) (12,6 g) a agua (agua desionizada) (108,8 g). Toda la cantidad de esta solucion acuosa se mezclo con la cantidad total de la mezcla 1-5 para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo
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La mezcla 1-6 se agito a temperatura ambiente con un auto-homomezclador T.K. (un homogeneizador fabricado por PRIMIX; un numero de revoluciones: 9.000 rpm) para formar gotitas de Ifquido en la solucion acuosa (siendo referida esta mezcla como mezcla 1-7).
La mezcla 1-7 se agito a 60°C durante 24 horas para obtener una composicion en suspension acuosa que contema las microcapsulas que envoMan la clotianidina (denominada en lo sucesivo como composicion en suspension acuosa 3).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 19,9 pm. La razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue 9,2%; y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma fue de 0,2%.
Ejemplo de Produccion 4
Se mezclaron clotianidina (250 g) y metilnaftaleno (Solvesso 200, fabricado por Exxon) (750 g) para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-1). La mezcla 1-1 se agito en un homogeneizador de rotor y estator (POLYTRON® PT6100 fabricado por KINEMATlCA AG) para pulverizar la clotianidina en la mezcla 1-1 durante aproximadamente 10 minutos. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-2. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-2 fue de 0,5 mm.
La mezcla 1-2 se anadio a DYNO-MILL (con un tamano del vaso de 600 ml, fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG MASHINENFABRIK, cargado con esferas de vidrio globulares con un diametro de 1 mm (1.150 g), una velocidad de rotacion de la paleta de agitacion: 12 m/s en la velocidad periferica) a una velocidad de 3 L/h. con el fin de pulverizar adicionalmente las partfculas de clotianidina. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-3. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-3 fue de 2,5 pm. La razon del volumen total de partfculas de clotianidina con diametros de partfcula de 10 pm o mas con respecto al volumen total de las partfculas de clotianidina completas fue de 1,8%.
La mezcla 1-3 (100 g) se mezclo con un poliisocianato (Sumidule L-75 fabricado por Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.) (9,8 g) a 40°C para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-4). Despues, la mezcla 1-4 se mantuvo a 60°C durante 6 horas. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5.
Se preparo una solucion acuosa anadiendo etilenglicol (5,6 g) y goma arabiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN-EI YaKuHiN BOEKI CO., LTD.) (12,6 g) a agua (agua desionizada) (108,8 g). Toda la cantidad de esta solucion acuosa se mezclo con la cantidad total de la mezcla 1-5 para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-6).
La mezcla 1-6 se agito a temperatura ambiente con un auto-homomezclador T.K. (un homogeneizador fabricado por PRIMIX; un numero de revoluciones: 9.000 rpm) para formar gotitas de lfquido en la solucion acuosa (siendo referida esta mezcla como mezcla 1-7).
La mezcla 1-7 se agito a 60°C durante 24 horas para obtener una composicion en suspension acuosa que contema las microcapsulas que envolvfan la clotianidina (denominada en lo sucesivo como composicion en suspension acuosa 4).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 21,3 pm. La razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue 10,2%; y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma fue de 0,2%.
Ejemplo de Produccion 5
Se mezclaron clotianidina (250 g) y adipato de diisodecilo (VINYCIZER 50 fabricado por Kao Corporation) (750 g) para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-1). La mezcla 1-1 se agito en un homogeneizador de rotor y estator (POLYTRON® PT6100 fabricado por KINEMATIcA AG) para pulverizar la clotianidina en la mezcla 11 durante aproximadamente 10 minutos. La mezcla resultante fue referida como mezcla 1-2. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-2 fue de 0,5 mm.
La mezcla 1-2 se anadio a DYNO-MILL (con un tamano del vaso de 600 ml, fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG MASHINENFABRIK, cargado con esferas de vidrio globulares con un diametro de 1 mm (1.150 g), una velocidad de rotacion de la paleta de agitacion: 12 m/s en la velocidad periferica) a una velocidad de 3 L/h. con el fin de pulverizar
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adicionalmente las partfculas de clotianidina. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-3. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-3 fue de 2,9 pm. La razon del volumen total de partfculas de clotianidina con diametros de partfcula de 10 pm o mas con respecto al volumen total de las partfculas de clotianidina completas fue de 3,4%.
La mezcla 1-3 (100 g) se mezclo con un poliisocianato (Sumidule L-75 fabricado por Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.) (21,6 g) a 40°C para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-4). Despues, la mezcla 1-4 se mantuvo a 40°C durante 24 horas. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5.
Se preparo una solucion acuosa anadiendo etilenglicol (12,4 g) y goma arabiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN- EI YaKuHIN BOEKI CO., LTD.) (12,6 g) a agua (agua desionizada) (108,8 g). Toda la cantidad de esta solucion acuosa se mezclo con la cantidad total de la mezcla 1-5 para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-6).
La mezcla 1-6 se agito a temperatura ambiente con un auto-homomezclador T.K. (un homogeneizador fabricado por PRIMIX; un numero de revoluciones: 9.000 rpm) para formar gotitas de lfquido en la solucion acuosa (siendo referida esta mezcla como mezcla 1-7).
La mezcla 1-7 se agito a 60°C durante 24 horas para obtener una composicion en suspension acuosa que contema las microcapsulas que envolvfan la clotianidina (denominada en lo sucesivo como composicion en suspension acuosa 5).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 20,4 pm. La razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue 8,7%; y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma fue de 0,1%.
Ejemplo de Produccion 6
Se mezclaron clotianidina (250 g) y adipato de diisodecilo (VINYCIZER 50 fabricado por Kao Corporation) (750 g) para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-1). La mezcla 1-1 se agito en un homogeneizador de rotor y estator (POLYTRON® PT6100 fabricado por KINEMATIcA AG) para pulverizar la clotianidina en la mezcla 11 durante aproximadamente 10 minutos. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-2. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-2 fue de 0,5 mm.
La mezcla 1-2 se anadio a DYNO-MILL (con un tamano del vaso de 600 ml, fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG MASHINENFABRIK, cargado con esferas de vidrio globulares con un diametro de 1 mm (1.150 g), una velocidad de rotacion de la paleta de agitacion: 12 m/s en la velocidad periferica) a una velocidad de 3 L/h. con el fin de pulverizar adicionalmente las partfculas de clotianidina. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-3. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-3 fue de 2,5 pm. La razon del volumen total de partfculas de clotianidina con diametros de partfcula de 10 pm o mas con respecto al volumen total de las partfculas de clotianidina completas fue de 1,8%.
La mezcla 1-3 (100 g) se mezclo con un poliisocianato (Sumidule L-75 fabricado por Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.) (21,6 g) a 40°C para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-4). Despues, la mezcla 1-4 se mantuvo a 60°C durante 6 horas. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5.
Se preparo una solucion acuosa anadiendo etilenglicol (12,4 g) y goma arabiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN- EI YaKuHIN BOEKI CO., LTD.) (12,6 g) a agua (agua desionizada) (108,8 g). Toda la cantidad de esta solucion acuosa se mezclo con la cantidad total de la mezcla 1-5 para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-6).
La mezcla 1-6 se agito a temperatura ambiente con un auto-homomezclador T.K. (un homogeneizador fabricado por PRIMIX; un numero de revoluciones: 9.000 rpm) para formar gotitas de lfquido en la solucion acuosa (siendo referida esta mezcla como mezcla 1-7).
La mezcla 1-7 se agito a 60°C durante 24 horas para obtener una composicion en suspension acuosa que contema las microcapsulas que envolvfan la clotianidina (denominada en lo sucesivo como composicion en suspension acuosa 6).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 22,6 pm. La razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue 7,6%; y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma era 0,3%.
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Ejemplo de Produccion 7
Se mezclaron clotianidina (250 g), adipato de diisodecilo (VINYCIZER 50 fabricado por Kao Corporation) (375 g) y adipato de diisobutilo (VINYCIZER 40 fabricado por Kao Corporation) (375 g) para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-1). La mezcla 1-1 se agito en un homogeneizador de rotor y estator (POLYTRON® PT6100 fabricado por KINEMATICA AG) para pulverizar la clotianidina en la mezcla 1-1 durante aproximadamente 10 minutos. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-2. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-2 fue de 0,5 mm.
La mezcla 1-2 se anadio a DYNO-MILL (con un tamano del vaso de 600 ml, fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG MASHINENFABRIK, cargado con esferas de vidrio globulares con un diametro de 1 mm (1.150 g), una velocidad de rotacion de la paleta de agitacion: 12 m/s en la velocidad periferica) a una velocidad de 3 L/h. con el fin de pulverizar adicionalmente las partfculas de clotianidina. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-3. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-3 fue de 2,7 pm. La razon del volumen total de partfculas de clotianidina con diametros de partfcula de 10 pm o mas con respecto al volumen total de las partfculas de clotianidina completas fue de 1,8%.
La mezcla 1-3 (100 g) se mezclo con un poliisocianato (Sumidule L-75 fabricado por Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.) (21,6 g) a 40°C para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-4). Despues, la mezcla 1-4 se mantuvo a 40°C durante 24 horas. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5.
Se preparo una solucion acuosa anadiendo etilenglicol (12,4 g) y goma arabiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN- EI YaKuHIN BOEKI CO., LTD.) (12,6 g) a agua (agua desionizada) (108,8 g). Toda la cantidad de esta solucion acuosa se mezclo con la cantidad total de la mezcla 1-5 para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-6).
La mezcla 1-6 se agito a temperatura ambiente con un auto-homomezclador T.K. (un homogeneizador fabricado por PRIMIX; un numero de revoluciones: 9.000 rpm) para formar gotitas de lfquido en la solucion acuosa (siendo referida esta mezcla como mezcla 1-7).
La mezcla 1-7 se agito a 60°C durante 24 horas para obtener una composicion en suspension acuosa que contema las microcapsulas que envolvfan la clotianidina (denominada en lo sucesivo como composicion en suspension acuosa 7).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 20,7 pm. La razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue 8,4%; y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma era 0,3%.
Ejemplo de Produccion 8
Se mezclaron clotianidina (250 g), adipato de diisodecilo (VINYCIZER 50 fabricado por Kao Corporation) (375 g) y adipato de diisobutilo (VINYCIZER 40 fabricado por Kao Corporation) (375 g) para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-1). La mezcla 1-1 se agito en un homogeneizador de rotor y estator (POLYTRON® PT6100 fabricado por KINEMATICA AG) para pulverizar la clotianidina en la mezcla 1-1 durante aproximadamente 10 minutos. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-2. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-2 fue de 0,6 mm.
La mezcla 1-2 se anadio a DYNO-MILL (con un tamano del vaso de 600 ml, fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG MASHINENFABRIK, cargado con esferas de vidrio globulares con un diametro de 1 mm (1.150 g), una velocidad de rotacion de la paleta de agitacion: 12 m/s en la velocidad periferica) a una velocidad de 3 L/h. con el fin de pulverizar adicionalmente las partfculas de clotianidina. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-3. El diametro medio en volumen de las partfculas de clotianidina en la mezcla 1-3 fue de 2,3 pm. La razon del volumen total de partfculas de clotianidina con diametros de partfcula de 10 pm o mas con respecto al volumen total de las partfculas de clotianidina entero fue 0%.
La mezcla 1-3 (100 g) se mezclo con un poliisocianato (Sumidule L-75 fabricado por Sumika Bayer Urethane Co., Ltd.) (21,6 g) a 45°C para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-4). Despues, la mezcla 1-4 se mantuvo a 60°C durante 6 horas. En la presente memoria, la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5.
Se preparo una solucion acuosa anadiendo etilenglicol (12,4 g) y goma arabiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN- EI YaKuHIN BOEKI CO., LTD.) (12,6 g) a agua (agua desionizada) (108,8 g). Toda la cantidad de esta solucion acuosa se mezclo con la cantidad total de la mezcla 1-5 para obtener una mezcla (denominada en lo sucesivo mezcla 1-6).
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La mezcla 1-6 se agito a temperatura ambiente con un auto-homomezclador T.K. (un homogeneizador fabricado por PRIMIX; un numero de revoluciones: 9.000 rpm) para formar gotitas de Kquido en la solucion acuosa (siendo referida esta mezcla como mezcla 1-7).
La mezcla 1-7 se agito a 60°C durante 24 horas para obtener una composicion en suspension acuosa que contema las microcapsulas que envolvfan la clotianidina (denominada en lo sucesivo como composicion en suspension acuosa 8).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 18,9 pm. La razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue 11,4%; y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 50 pm o mas de la misma fue de 0%.
Ejemplo de produccion comparativo 1
El Ejemplo de produccion 1 se repitio para obtener una composicion en suspension acuosa (en lo sucesivo referida como composicion en suspension acuosa comparativa 1), excepto que el procedimiento de mantenimiento de la mezcla 1-4 a 40°C durante 24 horas en el Ejemplo de Produccion 1 (la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5) fue cambiado a un procedimiento de mantenimiento de la mezcla 1-4 a 25°C durante 0,3 horas (la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 20,8 pm, y la proporcion del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas es 8,1%, y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfculas de 50 pm o mas de la misma fue de 0%.
Ejemplo de Produccion Comparativo 2
El Ejemplo de Produccion 3 se repitio para obtener una composicion en suspension acuosa (en lo sucesivo referida como composicion en suspension acuosa comparativa 2), excepto que el procedimiento de mantenimiento de la mezcla 1-4 a 40°C durante 24 horas en el Ejemplo de produccion 3 (la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5) fue cambiado a un procedimiento de mantenimiento de la mezcla 1-4 a 25°C durante 0,3 horas (la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 21,2 pm, y la proporcion del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue de 8,4%, y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfculas de 50 pm o mas de la misma fue de 0%.
Ejemplo de produccion comparativo 3
El Ejemplo de produccion 5 se repitio para obtener una composicion en suspension acuosa (en lo sucesivo referida como composicion en suspension acuosa comparativa 3), excepto que el procedimiento de mantenimiento de la mezcla 1-4 a 40°C durante 24 horas en el Ejemplo de Produccion 5 (la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5) fue cambiado a un procedimiento de mantenimiento de la mezcla 1-4 a 25°C durante 0,3 horas (la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 22,3 pm, y la proporcion del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue de 7,3%, y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfculas de 50 pm o mas de la misma fue de 0%.
Ejemplo de produccion comparativo 4
El Ejemplo de Produccion 7 se repitio para obtener una composicion en suspension acuosa (en lo sucesivo referida como composicion en suspension acuosa comparativa 4), excepto que el procedimiento de mantenimiento de la mezcla 1-4 a 40°C durante 24 horas en el Ejemplo de Produccion 7 (la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5) fue cambiado a un procedimiento de mantenimiento de la mezcla 1-4 a 25°C durante 0,3 horas (la mezcla resultante fue referida como mezcla 1-5).
El diametro medio en volumen de las microcapsulas resultantes fue de 19,6 pm, y la proporcion del volumen total de microcapsulas con diametros de partfcula de 5 pm o inferior con respecto al volumen total de la totalidad de las microcapsulas fue de 8,6%, y la razon del volumen total de microcapsulas con diametros de partfculas de 50 pm o mas de la misma fue de 0%.
Ejemplos de ensayo
Cada una de las composiciones en suspension acuosa obtenidas en los Ejemplos de Produccion y Ejemplos de Produccion Comparativos (cada una 0,5 g) se mezclo con agua (99,5 g). Esta mezcla se dejo en reposo sola a 5 temperatura ambiente durante 2 horas. Despues de eso, la mezcla se sometio a separacion centnfuga a 3.000 rpm durante 15 minutos en un separador centnfugo. Se extrajo aproximadamente 1 ml del sobrenadante obtenido despues de la separacion centnfuga, y se analizaron l0 jl del sobrenadante ex^do del mismo mediante cromatograffa Kquida de alta resolucion para determinar la cantidad de clotianidina. Basandose en este valor analizado de clotianidina, se calcularon la cantidad de clotianidina contenida en el sobrenadante y la cantidad de 10 clotianidina envuelta en las microcapsulas. La razon de la cantidad de clotianidina envuelta en las microcapsulas que se encuentra despues del ensayo, con respecto a la cantidad de clotianidina envuelta en las microcapsulas que se encuentra antes del ensayo se muestra en la Tabla 1.
Tabla 1
- Razon de la cantidad de clotianidina en las microcapsulas despues del ensayo (%)
- Composicion en suspension acuosa 1
- 70
- Composicion en suspension acuosa 2
- 68
- Composicion en suspension acuosa comparativa 1
- 27
- Composicion en suspension acuosa 3
- 61
- Composicion en suspension acuosa 4
- 69
- Composicion en suspension acuosa comparativa 2
- 19
- Composicion en suspension acuosa 5
- 60
- Composicion en suspension acuosa 6
- 66
- Comparada composicion en suspension acuosa al 3
- 16
- Composicion en suspension acuosa 7
- 67
- Suspendida acuosa composicion 8
- 71
- Composicion en suspension acuosa comparativa 4
- 18
De acuerdo con el procedimiento de produccion de la presente invencion, se pueden producir microcapsulas que retrasan adicionalmente el tiempo para la liberacion de un compuesto qrnmico agncola.
Claims (8)
- 51015202530354045REIVINDICACIONES1. Un procedimiento para producir una formulation para microcapsulas, que comprende las etapas de(1) mantener una mezcla de los siguientes componentes constitutivos (a), (b) y (c) a una temperatura de 20- 80°C durante 3 horas o mas;(2) anadir la mezcla resultante a una solution acuosa que contiene un poliol o una poliamina, para formar gotitas de liquido de la mezcla en la solucion acuosa; y(3) formar recubrimientos de un poliuretano o una poliurea alrededor de las gotitas de Kquido:• el componente constitutivo (a):un compuesto qmmico agricola;• el componente constitutivo (b):al menos una clase seleccionada del grupo que consiste en compuestos ester y compuestos hidrocarbonados aromaticos, a exception de los compuestos de la formula (I):OR1^0 O1 11 - /T\ch3(ch2)5—ch—ch2-x -(CH2)7—C-0 -R" Wen donde X representa -CH2-CH2- o -CH=CH-; R1 representa un grupo alquilo Ci-C4; y R2 representa un grupo alquilo C1-C4); y• el componente constitutivo (c):un poliisocianato.
- 2. El procedimiento de acuerdo con la Revindication 1, en donde la razon en peso del componente constitutivo (a) con respecto al componente constitutivo (b), es de 10/100 a 100/100.
- 3. El procedimiento de acuerdo con la Revindication 1 o 2, en donde el componente constitutivo (b) es al menos una clase seleccionada del grupo que consiste en adipatos y compuestos hidrocarbonados aromaticos.
- 4. El procedimiento de acuerdo con la Revindication 1 o 2, en donde el componente constitutivo (b) es al menos una clase seleccionada del grupo que consiste en adipato de diisobutilo, adipato de diisodecilo y metilnaftaleno.
- 5. El procedimiento descrito en una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 4, en donde el compuesto qmmico agricola es un compuesto qmmico agricola solido.
- 6. El procedimiento descrito en una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 4, en donde el compuesto qmmico agricola es un compuesto neonicotinoide.
- 7. El procedimiento descrito en cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 4, en donde el compuesto qmmico agricola es clotianidina.
- 8. Una formulacion para microcapsulas producida mediante el procedimiento descrito en una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 7.
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