ES2562928T3 - Procedimiento e instalación para el análisis de un eluato de cromatógrafo - Google Patents
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Abstract
Instalación de análisis de un eluato de cromatógrafo (1), comprendiendo dicha instalación: - un cromatógrafo (1) en fase gaseosa equipado de una salida (13) de eluato, - un espectrómetro (2) de masas capaz de proporcionar en la salida unos datos representativos del resultado del análisis espectrométrico de al menos una parte proporcional del eluato, - al menos un divisor (3) de flujo que comprende dos entradas (31, 32) y al menos dos salidas (33, 34, 35) de fluido, estando dichas entradas (31, 32) una (31) acoplada a una fuente (30) de gas bajo presión, y la otra (32), denominada entrada de eluato, acoplada a la salida (13) del eluato del cromatógrafo (1), estando una (33) de las salidas (33, 34, 35) del divisor (3) de flujo acoplada a la entrada (21) del espectrómetro (2) de masas, - al menos un conmutador (4) fluídico que comprende al menos una entrada (41) y dos salidas (42, 43) de fluido respectivamente en comunicación fluídica con dicha entrada (41) de fluido por un conducto (44, 45) de circulación de fluido, y un dispositivo (5) de control del conmutador (4) capaz de permitir una alimentación selectiva de fluido de dichas salidas (42, 43) de fluido por dicha entrada (41) de fluido, comprendiendo este dispositivo (5) de control del conmutador (4) al menos un circuito de circulación de fluido que comprende al menos dos vías (51, 52) de circulación conectadas en la entrada a una fuente (53) de gas bajo presión y que desemboca en la salida una (51) en un conducto (44), y la otra (52) en el otro conducto (45) de circulación de fluido del conmutador, siendo dichas vías (51, 52) de circulación unas vías selectivamente obturables mediante medios de obturación (54) configuradas para, en el estado obturado de una de las vías, dejar libre el conducto de circulación de fluido asociado a dicha vía en la que dicha vía desemboca, y permitir la evacuación de fluido por dicho conducto de circulación de fluido, caracterizada por que la entrada (41) de fluido del o de al menos uno de los conmutadores (4) fluídicos está conectado a una salida (34, 35) de fluido del divisor (3) de flujo distinta de la salida (33) de flujo del divisor (3) de flujo acoplada al espectrómetro (2) de masas.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento e instalacion para el analisis de un eluato de cromatografo
La presente invencion se refiere a un procedimiento y a una instalacion de analisis de un eluato de cromatografo.
Se refiere mas particularmente a una instalacion del tipo que comprende:
- un cromatografo en fase gaseosa equipado de una salida de eluato,
- un espectrometro de masas capaz de proporcionar en la salida unos datos representativos del resultado del analisis espectrometrico de al menos una parte proporcional del eluato,
- al menos un divisor de flujo que comprende dos entradas y al menos dos salidas de fluido, estando dichas entradas una acoplada a una fuente de gas bajo presion, la otra, denominada entrada del eluato, acoplada a la salida del eluato de cromatografo, estando una de las salidas del divisor de flujo acoplada a la entrada del espectrometro de masas,
- al menos un conmutador flrndico que comprende al menos una entrada y dos salidas de fluido, respectivamente, en comunicacion flmdica con dicha entrada de fluido por un conducto de circulacion de fluido, y un dispositivo de control del conmutador capaz de permitir una alimentacion selectiva de fluido de dichas salidas de fluido por dicha entrada de fluido, comprendiendo este dispositivo de control del conmutador al menos un circuito de circulacion de fluido que comprende al menos dos vfas de circulacion conectables en la entrada a una fuente de gas bajo presion y que desembocan respectivamente en la salida en un conducto de circulacion de fluido del conmutador, siendo dichas vfas de circulacion unas vfas selectivamente obturables configuradas para, en el estado obstruido de una de las vfas, dejar libre el conducto de circulacion de fluido asociado a dicha via, en la que dicha via desemboca, y permitir la evacuacion de fluido por dicho conducto de circulacion de fluido.
La cromatograffa en fase gaseosa es una tecnica muy extendida para separar las moleculas de una mezcla compleja. Cada vez mas frecuentemente, el cromatografo esta acoplado a un espectrometro de masas y el conjunto cromatografo/espectrometro esta igualmente equipado de un puerto olfatometrico. Una parte del flujo gaseoso en la salida de la columna del cromatografo esta dirigida hacia un cono nasal que permite a un operador, tambien denominado juez, percibir el olor de los compuestos separados. La fuente de ionizacion de un espectrometro de masas asociada a un cromatografo en fase gaseosa es una fuente de ionizacion electronica o qmmica que necesita un cierto nivel de vacfo, de manera que el resto del circuito debe ser adaptado a esta exigencia con el riesgo, de otro modo, de obtener una distribucion no controlada de los flujos en el interior del circuito. Hasta ahora, en las estructuras conocidas, el operador debe detenerse, y en particular alejarse del cono nasal, cuando el eluato contiene unos compuestos toxicos para no estar expuesto a los riesgos relacionados con esta toxicidad. Ademas, hasta ahora, las estructuras propuestas no permiten identificar por el espectometro al mismo tiempo lo que ser recoge y lo que se elimina.
El documento US 2007/163962 A1 (BIDLINGMEYER BRIAN A [US] ET AL., publicado el 19 de julio de 2007) divulga un dispositivo para la recogida de fraccion en cromatograffa, comprendiendo dicho dispositivo un conmutador flrndico (202) conectado en la salida del detector.
Un objetivo de la presente invencion es por lo tanto proporcionar una instalacion y un procedimiento del tipo antes citado cuyos disenos permitan, en particular en el caso de analisis sensorial, hacer sentir a un operario unos compuestos que eluyen de una columna cromatografica en condiciones seguras sin perturbar ni interrumpir el experimento olfatometrico.
Otro objetivo de la presente invencion es proporcionar una instalacion del tipo antes citado cuyo diseno permita recoger y/o analizar selectivamente algunos compuestos del eluato y permitir al mismo tiempo la identificacion por el espectrometro de masas tanto de lo que se ha omitido como de lo que se ha recogido.
Con este proposito, la invencion tiene por objeto una instalacion de analisis de un eluato de cromatografo, comprendiendo dicha instalacion:
- un cromatografo en fase gaseosa equipado de una salida de eluato,
- un espectrometro de masas capaz de proporcionar en la salida unos datos representativos del resultado del analisis espectrometrico de al menos una parte proporcional del eluato,
- al menos un divisor de flujo que comprende dos entradas y al menos dos salidas de fluido, estando dichas entradas una acoplada a una fuente de gas bajo presion y la otra, denominada entrada de eluato, acoplada a la salida de elutato del cromatografo, estando una de las salidas del divisor de flujo acoplada a la entrada del espectrometro de masas,
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- al menos un conmutador flmdico que comprende al menos una entrada y dos salidas de fluido respectivamente en comunicacion flmdica con dicha entrada de fluido por un conducto de circulacion de fluido, y un dispositivo de control del conmutador capaz de permitir una alimentacion selectiva de fluido de dichas salidas de fluido por dicha entrada de fluido, comprendiendo este dispositivo de control del conmutador al menos un circuito de circulacion de fluido que comprende al menos dos vfas de circulacion conectables en la entrada a la fuente de gas bajo presion y que desembocan en la salida, la una en un conducto, la otra en otro conducto de circulacion de fluido del conmutador, siendo dichas vfas de circulacion unas vfas selectivamente obturables configuradas para, en el estado obturado de una de las vfas, dejar libre el conducto de circulacion de fluido asociado a dicha via en la que dicha via desemboca, y permitir la evacuacion de fluido por dicho conducto de circulacion de fluido, caracterizada por que la entrada de fluido del o de al menos uno de los conmutadores flmdicos esta conectada a una salida de fluido del divisor de flujo distinta de la salida de flujo del divisor de flujo acoplada al espectrometro de masa.
Gracias al hecho de que al menos un conmutador flmdico esta dispuesto aguas abajo del divisor de flujo y en paralelo del espectrometro de masas, resultan las ventajas mencionadas anteriormente.
Preferentemente, los medios de obturacion de las vfas selectivamente obturables del circuito de circulacion de fluido del dispositivo de control del o de cada conmutador flmdico son unos medios de obturacion controlables al menos en funcion de los datos proporcionados por el espectrometro de masas.
Resulta la posibilidad de evacuar los productos toxicos o al contrario recogerlos o analizarlos.
Preferentemente, al menos una de las salidas de fluido del o de al menos uno, preferentemente de cada conmutador flmdico esta equipada de un conducto de conexion a un puerto olfatometrico o a un colector o a un dispositivo de deteccion y/o de analisis.
Preferentemente, el dispositivo de deteccion y/o de analisis se seleccionado del grupo formado por los detectores de ionizacion de llama, los detectores termoionicos, los detectores de absorcion electronica, los detectores electricos, los detectores de fotometro de llama.
Preferentemente, la union flmdica entre la salida de fluido del divisor de flujo y el espectrometro de masas por un lado, y la union flmdica entre la o una salida de fluido del divisor de flujo y el extremo de conexion a un puerto olfativo o a un colector o a un dispositivo de analisis y/o de deteccion de un conducto de conexion capaz de ser alimentado por dicha salida de fluido por otro lado, estan configurados de manera que el tiempo de recorrido del eluato entre cada salida de fluido del divisor de flujo y el extremo de conexion a un puerto olfativo, o a un colector o a un dispositivo de analisis y/o de deteccion de un conducto de conexion capaz de ser alimentado por dicha salda de fluido es identico al tiempo de recorrido del eluato entre la salida de fluido del divisor de flujo y el espectrometro de masas.
Esta configuracion permite garantizar una correlacion entre los resultados del espectrometro y los compuestos omitidos o recogidos o analizados.
Preferentemente, el divisor de flujo es del tipo de al menos tres salidas de fluido y la instalacion comprende al menos dos conmutadores flmdicos cuyas entradas de fluido estan respectivamente conectadas a salidas del divisor de flujo distintas de la salida del divisor de flujo acoplada al espectrometro de masas.
Esta configuracion permite un gran numero de combinaciones en terminos de recogida y de analisis.
En particular, preferentemente, una de las salidas de fluido de al menos uno de los conmutadores flmdicos esta equipada de un conducto de conexion a un puerto olfativo. La otra salida del conmutador flmdico puede estar equipada de un conducto de conexion a un colector o a un dispositivo de deteccion y/o de analisis o a un puerto olfatometrico o formar una fuga.
Preferentemente, una de las salidas de fluido de al menos uno de los conmutadores flmdicos esta equipada de un conducto de conexion a un colector. La otra salida del conmutador flmdico puede estar equipada de un conducto de conexion a un colector o a un dispositivo de deteccion y/o de analisis o a un puerto olfatometrico o formar una fuga.
Preferentemente, la instalacion del tipo cuyo cromatografo es un cromatografo capilar que comprende al menos una columna, un sistema de inyeccion conectado a la columna, y un horno que aloja dicha columna, esta caracterizada por que el horno del cromatografo aloja al menos el divisor de flujo y una parte del o de los conmutadores flmdicos.
La invencion tiene tambien por objeto un procedimiento de analisis de un eluato de cromatografo con la ayuda de una instalacion del tipo antes citado, caracterizado por que dicho procedimiento comprende una etapa de division del flujo de eluato en al menos dos flujos denominados primer flujo y segundo flujo, una etapa que consiste en llevar al menos una parte del primer flujo a un espectrometro y al menos una parte del segundo flujo a la entrada de fluido de un conmutador flmdico a al menos dos salidas de fluidos capaces de ser selectivamente alimentados de fluido a
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partir de una entrada de fluido del conmutador con la ayuda de un dispositivo de mando controlado en funcion de los datos proporcionados por el espectrometro.
La invencion se entendera bien con la lectura de la descripcion siguiente de ejemplos de realizacion, en referencia a los dibujos anexos, en los que:
- la figura 1 representa una vista esquematica de conjunto de una instalacion conforme a la invencion, y
- la figura 2 representa una vista esquematica de un conmutador flmdico y de su dispositivo de control.
Como se ha mencionado anteriormente, la instalacion comprende un cromatografo 1 en fase gaseosa. Este cromatografo 1 comprende, de manera en sf misma conocida:
- un sistema de inyeccion 12 que permite introducir y hacer volatil la muestra a analizar,
- una columna 11, preferentemente capilar, en la que las diferentes moleculas de muestra inyectada se separan segun su afinidad con la fase estacionaria,
- un horno (no representado) en el interior del cual la columna 11 esta colocada para controlar la temperatura y permitir una elucion controlada de los compuestos inyectados.
En efecto, generalmente, la muestra se introduce en el sistema 12 de inyeccion, por ejemplo por medio de una micro-jeringa, de una fibra de microextraccion en fase solida o cualquier otro medio que sirve para recoger la muestra a analizar. La columna 11 esta atravesada por un gas vector y llevada a una temperatura apropiada para la volatilidad de la muestra. Una vez hechos volatiles, los diferentes compuestos de la muestra se llevaran por el gas vector a traves de la columna y se separaran los unos de los otros en funcion de su afinidad con la fase estacionaria y la temperatura aplicada. La fase estacionaria provoca un fenomeno de retencion cromatografica con los diferentes compuestos. Cuanta mas afinidad con la fase estacionaria tenga el compuesto, mas tiempo necesitara para salir de la columna. El aumento de la temperatura en la columna favorece tambien la elucion y la separacion de los compuestos. En una solucion equivalente, el horno puede ser sustituido por otros medios de calentamiento de la columna.
La instalacion comprende, en la salida 13 de la columna 11 del cromatografo 1, al menos un divisor 3 de flujo. Este divisor 3 de flujo comprende dos entradas 31, 32 y tres salidas 33, 34, 35 de fluido a traves de las cuales el flujo introducido por la entrada 32 es evacuado en proporciones controladas. La entrada 31 se puede acoplar a una fuente 30 de gas bajo presion y la entrada 32, denominada entrada de eluato acoplada a la salida 13 de eluato del cromatografo 1. Este divisor 3 de flujo puede, por ejemplo, presentarse en forma de una placa con varios orificios. Un divisor de flujo, tal como el comercializado por Agilent (marca depositada) ofrece excelentes resultados.
La instalacion comprende tambien un espectrometro 2 de masas. Este espectrometro 2 de masas comprende una entrada 21 a la que se acopla una de las salidas del divisor de flujo representada con 33 en las figuras. Este espectrometro 2 de masas comprende, de manera en sf misma conocida, una fuente de ionizacion del tipo electronico o qmmico que vaporiza e ioniza las moleculas, un analizador que separa los iones en funcion de su relacion masa/carga y un detector que transforma los iones en senal electrica. Este detector es por lo tanto capaz de proporcionar, a la salida del espectrometro 2 de masas, datos representativos del resultado del analisis espectrometrico de al menos una parte proporcional del eluato. Este detector se puede acoplar con medios de tratamiento de dichos datos. Tal espectrometro 2 de masas permite identificar las moleculas constitutivas de la muestra inyectada en el interior del cromatografo 1.
La instalacion comprende tambien al menos un conmutador 4 flmdico. Este conmutador 4 flmdico comprende al menos una entrada 41 y dos salidas 42, 43 de fluido. La salida 42 de fluido esta en comunicacion flmdica con la entrada 41 de fluido por un conducto 44 de circulacion de fluido, y la salida 43 de fluido esta en comunicacion flmdica con la entrada 41 de fluido por un conducto 45 de circulacion de fluido. Este conmutador 4 flmdico comprende tambien un dispositivo 5 de control del conmutador 4 capaz de permitir una alimentacion selectiva de fluido de dichas salidas 42, 43 de fluido por dicha entrada 41 de fluido. Este dispositivo 5 de control del conmutador 4 flmdico comprende al menos un circuito de circulacion de fluido que comprende al menos dos vfas 51, 52 de circulacion que se pueden conectar a la entrada a una fuente 53 de gas bajo presion y que desembocan en la salida, una representada con 51 en las figuras en un conducto 44, la otra, representada con 52 en las figuras, en el otro conducto 45 de circulacion de fluido del conmutador. Las vfas 51, 52 de circulacion son unas vfas selectivamente obturables configuradas para, en el estado obturado de una de las vfas, dejar libre el conducto de circulacion de fluido asociado a dicha via en la que dicha via desemboca y permite la evacuacion de fluido por dicho conducto de circulacion de fluido. Asf, como se ilustra en la figura 2, cuando el dispositivo de control esta en la posicion representada en la figura 2 y el fluido gaseoso de la fuente de gas 53 alimenta, por la via 51, la salida 42 de fluido, el fluido que alimenta la entrada 41 de fluido del conmutador flmdico es evacuado de dicho conmutador flmdico por la salida 43 de fluido. El detalle del funcionamiento de tal conmutador 4 flmdico se describe en la patente US- 2007/0163962.
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De manera caractenstica a la invencion, la entrada 41 de fluido del o de al menos uno de los conmutadores 4 flmdicos esta conectada a una salida 34, 35 de fluido del divisor 3 de flujo distinta de la salida 33 de flujo del divisor 3 de flujo acoplada al espectrometro 2 de masas.
Preferentemente, los medios 54 de obturacion de las v^as 51, 52 selectivamente obturables del circuito de circulacion de fluido del dispositivo 5 de control del o de cada conmutador 4 flmdico son unos medios 54 de obturacion controlables al menos en funcion de los datos proporcionados por el espectrometro 2 de masas.
En los ejemplos representados, las vfas 51, 52 selectivamente obturables del circuito de circulacion de fluido del dispositivo 5 de control del o de cada conmutador 4 flmdico presentan, desde su desembocadura en el conducto 44, 45 de circulacion de fluido al que estan asociadas en direccion de su zona de conexion a la fuente 53 de gas bajo presion, una seccion individual seguida de una seccion comun hacia la otra via y los medios 54 de obturacion de dichas vfas 51, 52 estan formados por un conmutador mecanico dispuesto en la zona de transicion entre la seccion comun y las secciones individuales de dichas vfas.
Este conmutador mecanico puede estar formado por una electrovalvula. La fuente 53 de gas bajo presion es, por ejemplo, una fuente de gas inerte tal como helio. De nuevo, los conmutadores denominados de Deans, comercializados por Agilent (marca depositada) ofrecen excelentes resultados.
Cabe senalar que cuando el cromatografo 1 es un cromatografo capilar del tipo antes citado, el horno del cromatografo aloja al menos el divisor 3 de flujo y una parte del o de los conmutadores 4 flmdicos.
A partir de los elementos descritos anteriormente, la instalacion puede presentar diferentes estructuras mas o menos complejas. En su configuracion de base, tal instalacion comprende un divisor 3 de flujo y un unico conmutador 4 flmdico dispuesto aguas abajo de una de las salidas del divisor de flujo, estando otra salida del divisor de flujo conectada al espectrometro de masas, estando obturadas las otras salidas del divisor de flujo, cuando estan presentes. El conmutador 4 flmdico esta, a nivel de una de sus salidas de fluido, por ejemplo la salida 42 de fluido, conectado, preferentemente por medio de un conducto 6 de conexion, a un puerto 7 olfatometrico, mientras que la otra salida 43 de fluido del conmutador 4 flmdico esta conectada, preferentemente por medio de un conducto 6 de conexion, o bien a un colector, o bien a un dispositivo 8 de deteccion y/o de analisis, o bien a un puerto olfatometrico, o bien es evacuada por ejemplo en la atmosfera y se denomina fuga.
El montaje con dos puertos olfatometricos en paralelo en un mismo conmutador permite proceder a analisis olfatometricos que implican al menos dos jueces que operan uno tras otro sin interrumpir el analisis durante el cambio de juez. En otro modo de realizacion, el conmutador 4 flmdico esta, a nivel de una de sus salidas de fluido, por ejemplo la salida 42 de fluido, conectado, preferentemente por medio de un conducto 6 de conexion, a un colector o a un dispositivo de analisis, mientras que la otra salida 43 de fluido del conmutador 4 flmdico esta conectada, preferentemente por medio de un conducto 6 de conexion, o bien a un colector, o bien a un dispositivo 8 de deteccion y/o de analisis, o bien es evacuado por ejemplo en la atmosfera y se denomina fuga.
El dispositivo 8 de deteccion y/o de analisis se selecciona preferentemente del grupo formado por los detectores de ionizacion de llama FID, los detectores termoionicos NPD, los detectores de absorcion electronica ECD, los detectores electricos TCD y los detectores de fotometro de llama (FPD).
La union flmdica entre la salida 33 de fluido del divisor 3 de flujo y el espectrometro 2 de masas por un lado, y la union flmdica entre la o una salida 34, 35 de fluido del divisor 3 de flujo y el extremo 61 de conexion a un puerto 7 olfativo o a un colector o a un dispositivo 8 de analisis y/o de deteccion de un conducto 6 de conexion capaz de ser alimentado por dicha salida 34, 35 de fluido por otro lado, estan configurados de tal manera que el tiempo de recorrido del eluato entre cada salida 34, 35 de fluido del divisor 3 de flujo y el extremo 6 de conexion a un puerto 7 olfativo, o a un colector o a un dispositivo 8 de analisis y/o de deteccion de un conducto 6 de conexion capaz de ser alimentado por dicha salida 34, 35 de fluido es identico al tiempo de recorrido del eluato entre la salida 33 de fluido del divisor 3 de flujo y el espectrometro 2 de masas.
De ello resulta la posibilidad de utilizar los resultados proporcionados por el espectrometro de masas para conmutar el conmutador 4 flmdico cuando, por ejemplo, se desea recuperar o evacuar o analizar de manera selectiva unos compuestos en base a su potencialidad organoleptica o toxica.
A tftulo de ejemplos, se puede proceder en dos tiempos, tambien denominados "run". En un primer tiempo o "run", la muestra a analizar se inyecta en la columna del cromatografo y se analizan los resultados del espectrometo. En funcion de estos resultados, el operador decide cuales son los compuestos de la muestra que pretende alcanzar el puerto olfatometrico y cuales son los que desea analizar y/o evacuar y/o recoger. En consecuencia, en un segundo tiempo, la misma muestra se inyecta de nuevo en la columna del cromatografo y el conmutador flmdico se controla a traves de su dispositivo de control en funcion del deseo del operador. Durante este segundo analisis, el operador puede verificar, con la ayuda del espectrometro, que la elucion es identica y que lo que pidio en terminos de conmutacion es conforme a lo que se desea.
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En esta configuracion de base, los compuestos que no se desean que alcancen el puerto olfatometrico, es decir a la nariz del operador, se dirigen hacia un colector o un analizador o una fuga. Los compuestos desviados del puerto olfativo pueden serlo por diversas razones, en particular por su potencial de toxicidad o sus caractensticas organolepticas y/o qmmicas, pero tambien para evitar la evaluacion de una molecula demasiado potente olfativamente, o porque se ha seleccionado evaluar solo algunos compuestos. Debido a la union entre la salida de divisor 3 y del espectrometro 2, una porcion del conjunto de los compuestos eluidos de la columna es sistematicamente enviada hacia el espectrometro de masas, permitiendo asf la identificacion potencial del conjunto de los compuestos del eluato, es decir los que llegan a la nariz del operador asf como los que se han desviado.
Por supuesto, y como se ha mencionado anteriormente, el puerto olfativo puede estar sustituido por un colector o por un dispositivo de deteccion y/o de analisis.
En este caso se puede, cuando las dos salidas del conmutador flmdico estan equipadas de un colector, recuperar una seleccion de compuestos en una salida y la parte complementaria de esta seleccion en la otra salida. De nuevo, la salida del divisor de flujo conectada al espectrometro permite identificar al mismo tiempo el contenido de la seleccion y de la parte complementaria de esta seleccion.
En una configuracion mas elaborada conforme a la representada en la figura 1, la instalacion puede comprender un divisor de flujo y dos conmutadores flmdicos. En este caso, el divisor 3 de flujo es del tipo de al menos tres salidas 33, 34, 35 de fluido y la instalacion comprende al menos dos conmutadores 4 flmdicos cuyas entradas de fluido estan respectivamente conectadas a salidas 34, 35 del divisor 3 de flujo distintas de la salida 33 del divisor 3 de flujo acoplada al espectrometro 2 de masas.
Preferentemente, una de las salidas 42, 43 de fluido de cada conmutador 4 flmdico esta equipada de un conducto 6 de conexion a un puerto 7 olfatometrico o a un colector 8. En el ejemplo representado, la salida 42 de uno de los conmutadores, denominado primer conmutador, esta conectada a un puerto 7 olfatometrico y la otra salida 43 de dicho conmutador a un dispositivo 8 de deteccion y/o de analisis cada vez a traves de un conducto 6 de conexion. Las salidas 42 y 43 del otro conmutador, denominado segundo conmutador, estan conectadas cada una por medio de un conducto 6 de conexion a un colector 8.
De nuevo, la union flmdica entre la salida 33 de fluido del divisor 3 de flujo y el espectrometro 2 de masas por un lado, y la union flmdica entre la o una salida 34, 35 de fluido del divisor 3 de flujo y el extremo 61 de conexion a un puerto 7 olfativo o a un colector 8 o a un dispositivo 8 de analisis y/o de deteccion de un conducto 6 de conexion capaz de ser alimentada por dicha salida 34, 35 de fluido por otro lado estan configuradas de manera que el tiempo de recorrido del eluato entre cada salida 34, 35 de fluido del divisor 3 de flujo y el extremo 6 de conexion a un puerto 7 olfativo, o a un colector o a un dispositivo 8 de analisis y/o de deteccion de un conducto 6 de conexion capaz de ser alimentada por dicha salida 34, 35 de fluido es identico al tiempo de recorrido del eluato entre la salida 33 de fluido del divisor 3 de flujo y el espectrometro 2 de masas.
Se procede de nuevo preferentemente en dos tiempos, de manera similar a lo que se ha descrito anteriormente para la estructura de base de la instalacion.
Este tipo de estructura ofrece numerosas posibilidades. Uno de los intereses es poder seleccionar una configuracion simetrica sobre las salidas de los dos conmutadores y trabajar sobre estos dos conmutadores de manera identica. Por ejemplo, disponiendo un puerto olfativo sobre una salida de cada uno de los conmutadores, se puede hacer evaluar a dos jueces la misma seleccion de moleculas evacuando las demas moleculas hacia un colector o hacia una fuga, conectados a la otra salida de cada uno de los dos conmutadores.
En otro tipo de utilizacion, conectando un colector a una de las salidas de cada conmutador, se puede, por adicion u omision de algunas moleculas, recuperar dos selecciones identicas de moleculas en mezcla, en vista por ejemplo a una evaluacion sensorial ulterior.
Asimismo, conectando un colector a las dos salidas de cada uno de los conmutadores, se puede recuperar en dos colectores una seleccion de moleculas y en los dos otros colectores la parte complementaria conforme a los intereses antes citados.
La realizacion doble de experimentos representa una ventaja en terminos de ahorro de tiempo y de reproducibilidad.
Al ser cada conmutador independientemente programable, es asimismo posible, conservando una configuracion simetrica en cada conmutador, trabajar indistintamente sobre cada uno de ellos. Es asf posible por ejemplo hacer evaluar unas selecciones diferentes de moleculas en la salida de los puertos olfativos conectados a una de las salidas de cada uno de los dos conmutadores.
En otro tipo de utilizacion, conectando un colector a una de las salidas de cada conmutador, se puede, por adicion u omision de algunas moleculas, recuperar dos selecciones diferentes de moleculas en mezcla procedentes de una
misma muestra para, por ejemplo, una evaluacion sensorial ulterior.
Asimismo, equipando los dos conmutadores de dos colectores, se pueden recoger dos mezclas diferentes de moleculas en dos recolectores, asf como su parte complementaria respectiva en los otros dos colectores, es decir 5 cuatro mezclas diferentes de moleculas procedentes de una misma muestra en una sola inyeccion.
Finalmente, se pueden considerar todas las conexiones en terminos de deteccion/recogida, es asimismo posible realizar simultaneamente durante una misma inyeccion un analisis olfatometrico de una seleccion o del conjunto de las moleculas de la muestra en uno de los conmutadores conectado en una de sus salidas a un puerto olfatometrico, 10 y sobre el otro conmutador del cual una o las dos salidas estan conectadas a un colector, proceder a la recuperacion de una mezcla de moleculas y, llegado el caso, de su parte complementaria para, por ejemplo, una evaluacion sensorial ulterior.
Generalmente, el control de los medios 54 de obturacion de cada conmutador flmdico se hace automaticamente, 15 habiendo el operador introducido los tiempos de conmutacion en funcion de los resultados proporcionados por el espectrometro. Otra solucion menos precisa consistina en controlar manualmente los medios de obturacion.
Claims (10)
- 5101520253035404550556065REIVINDICACIONES1. Instalacion de analisis de un eluato de cromatografo (1), comprendiendo dicha instalacion:- un cromatografo (1) en fase gaseosa equipado de una salida (13) de eluato,- un espectrometro (2) de masas capaz de proporcionar en la salida unos datos representativos del resultado del analisis espectrometrico de al menos una parte proporcional del eluato,- al menos un divisor (3) de flujo que comprende dos entradas (31, 32) y al menos dos salidas (33, 34, 35) de fluido, estando dichas entradas (31, 32) una (31) acoplada a una fuente (30) de gas bajo presion, y la otra (32), denominada entrada de eluato, acoplada a la salida (13) del eluato del cromatografo (1), estando una (33) de las salidas (33, 34, 35) del divisor (3) de flujo acoplada a la entrada (21) del espectrometro (2) de masas,- al menos un conmutador (4) flmdico que comprende al menos una entrada (41) y dos salidas (42, 43) de fluido respectivamente en comunicacion flmdica con dicha entrada (41) de fluido por un conducto (44, 45) de circulacion de fluido, y un dispositivo (5) de control del conmutador (4) capaz de permitir una alimentacion selectiva de fluido de dichas salidas (42, 43) de fluido por dicha entrada (41) de fluido, comprendiendo este dispositivo (5) de control del conmutador (4) al menos un circuito de circulacion de fluido que comprende al menos dos vfas (51, 52) de circulacion conectadas en la entrada a una fuente (53) de gas bajo presion y que desemboca en la salida una (51) en un conducto (44), y la otra (52) en el otro conducto (45) de circulacion de fluido del conmutador, siendo dichas vfas (51, 52) de circulacion unas vfas selectivamente obturables mediante medios de obturacion (54) configuradas para, en el estado obturado de una de las vfas, dejar libre el conducto de circulacion de fluido asociado a dicha via en la que dicha via desemboca, y permitir la evacuacion de fluido por dicho conducto de circulacion de fluido, caracterizada por que la entrada (41) de fluido del o de al menos uno de los conmutadores (4) flmdicos esta conectado a una salida (34, 35) de fluido del divisor (3) de flujo distinta de la salida (33) de flujo del divisor (3) de flujo acoplada al espectrometro (2) de masas.
- 2. Instalacion de analisis segun la reivindicacion 1, caracterizada por que los medios (54) de obturacion de las vfas (51, 52) selectivamente obturables del circuito de circulacion de fluido del dispositivo (5) de control del o de cada conmutador (4) flmdico son unos medios (54) de obturacion controlables al menos en funcion de los datos proporcionados por el espectrometro (2) de masas.
- 3. Instalacion de analisis segun una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizada por que las vfas (51, 52) selectivamente obturables del circuito de circulacion de fluido del dispositivo (5) del control del o de cada conmutador (4) flmdico presentan, desde su desembocadura en el conducto (44, 45) de circulacion de fluido a la que estan asociadas en direccion de su zona de conexion a la fuente (53) de gas bajo presion, una seccion individual seguida de una seccion comun a la otra via y por que los medios (54) de obturacion de dichas vfas (51, 52) estan formados por un conmutador mecanico dispuesto en la zona de transicion entre la seccion comun y las secciones individuales de dichas vfas (51, 52).
- 4. Instalacion de analisis segun una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada por que al menos una de las salidas (42, 43) de fluido del o de cada conmutador (4) flmdico esta equipada de un conducto (6) de conexion a un puerto (7) olfatometrico o a un colector (8) o a un dispositivo (8) de deteccion y/o de analisis.
- 5. Instalacion de analisis segun la reivindicacion 4, caracterizada por que el dispositivo (8) de deteccion y/o de analisis se selecciona preferentemente del grupo formado por los detectores de ionizacion de llama (FID), los detectores termoionicos (NPD), los detectores de absorcion electronica (ECD), los detectores electricos (TCD), los detectores de fotometro de llama (FPD).
- 6. Instalacion de analisis segun una de las reivindicaciones 4 o 5, caracterizada por que la union flmdica entre la salida (33) de fluido del divisor (3) de flujo y el espectrometro (2) de masas por un lado, y la union flmdica entre la o una salida (34,35) de fluido del divisor (3) de flujo y el extremo (61) de conexion a un puerto (7) olfativo o a un colector (8) o a un dispositivo (8) de analisis y/o de deteccion de un conducto (6) de conexion capaz de ser alimentado por dicha salida (34, 35) del fluido por otro lado, estan configuradas de manera que el tiempo de recorrido del eluato entre cada salida (34, 35) de fluido del divisor (3) de flujo y el extremo de conexion a un puerto (7) olfativo, o a un colector (8) o a un dispositivo (8) de analisis y/o de deteccion de dicho conducto (6) de conexion capaz de ser alimentado por dicha salida (34, 35) de fluido es identico al tiempo de recorrido del eluato entre la salida (33) de fluido del divisor (3) de flujo y el espectrometro (2) de masas.
- 7. Instalacion de analisis segun una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada por que el divisor (3) de flujo es del tipo de al menos tres salidas (33, 34, 35) de fluido y por que la instalacion comprende al menos dos conmutadores (4) flmdicos cuyas entradas (4) de fluido estan respectivamente conectadas a unas salidas (34, 35) del divisor (3) de flujo distintas de la salida (33) del divisor (3) de flujo acoplada al espectrometro (2) de masas.
- 8. Instalacion de analisis segun la reivindicacion 7, caracterizada por que una de las salidas (42, 43) de fluido de almenos uno de los conmutadores (4) flmdicos esta equipada de un conducto (6) de conexion a un puerto (7) olfativo.
- 9. Instalacion segun una de las reivindicaciones 7 u 8, caracterizada por que una de las salidas (42, 43) de fluido de al menos uno de los conmutadores (4) flmdicos esta equipada de un conducto (6) de conexion a un colector (8).5
- 10. Procedimiento de analisis de un eluato de cromatografo (1) con la ayuda de una instalacion conforme a una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por que dicho procedimiento comprende una etapa de division del flujo de eluato en al menos dos flujos denominados primer y segundo flujos, una etapa que consiste en llevar al menos una parte del primer flujo al espectrometro (2) y al menos una parte del segundo flujo a la entrada de fluido del o de uno10 de dichos conmutadores (4) flmdicos a al menos dos salidas (42, 43) de fluido capaces de ser selectivamente alimentadas de fluido a partir de una entrada (41) de fluido del conmutador (4) con la ayuda de un dispositivo (5) de mando controlado en funcion de los datos proporcionados por el espectrometro (2).
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