ES2561952A1

ES2561952A1 - Probeta de calibración en temperatura de equipos analizadores dinamomecánicos

Info

Publication number: ES2561952A1
Application number: ES201431277A
Authority: ES
Inventors: Álvaro RICO GARCÍA; Jesús Rodríguez Pérez; Raúl LÓPEZ SÁNCHEZ; Francisco Javier DEL OLMO NAVARRO
Original assignee: Universidad Rey Juan Carlos
Current assignee: Universidad Rey Juan Carlos
Priority date: 2014-09-01
Filing date: 2014-09-01
Publication date: 2016-03-01
Anticipated expiration: 2034-09-01
Also published as: ES2561952B2; ES2561952A8

Abstract

Probeta de calibración en temperatura de equipos analizadores dinamomecánicos, que consiste en un contenedor (2), de material con capacidad flexible que permite deformaciones entre 1 μm y varios milímetros y soporta intervalos de temperatura de trabajo de -200°C a +800°C; con un contenido (3) de material con un punto de fusión o solidificación o transición en alguna propiedad termomecánica claramente definidos y conocidos, y que además le permite al conjunto de la probeta cambiar su comportamiento termomecánico para obtener una o varias señales agudas, definidas y sin derivas importantes durante al menos 10 ensayos; un recubrimiento exterior (4) de material homogéneo y de baja emisividad y que soporta tanto las temperaturas como los esfuerzos a los que se somete la probeta; y un recubrimiento interior (5) de material que elimina o minimiza las posibles aleaciones, amalgamas, oxidaciones o demás afectaciones del contenedor (2) provocadas por parte del contenido (3).

Description

Probeta de calibración en temperatura de equipos analizadores dinamomecánicos

OBJETO DE LA INVENCIÓN

La invención, tal como expresa el enunciado de la presente memoria descriptiva, se refiere a una probeta de calibración en temperatura para equipos analizadores dinamomecánicos (DMA), la cual aporta, a la función a que se destina, ventajas y características innovadoras que se describirán en detalle más adelante y que suponen una destacable novedad frente a los sistemas actualmente conocidos para el mismo fin.

Más en particular, el objeto de la invención se centra en una probeta cuya finalidad es la de servir como sistema de calibración de los equipos analizadores dinamomecánicos y que, de forma innovadora, está constituida por un cuerpo contenedor con un contenido interior, un sistema de sellado y un recubrimiento exterior, cada uno de ellos, de materiales con propiedades determinadas, elegidos y configurados de tal modo que el conjunto es capaz de cambiar su rigidez y/o resistencia mecánica de manera brusca a una temperatura dada, permitiendo obtener en el equipo una, o varias señales agudas en la fuerza medida durante el ensayo dentro del horno en los DMA, haciendo que dicho análisis de calibración en temperatura sea trazable, económico, estable en el tiempo, preciso y más sencillo que utilizar los sistemas actualmente conocidos para el mismo fin, ya que, entre otras ventajas, no requiere cambio de mordazas ni realizar adaptaciones sobre el horno. Además, la probeta no presenta historia térmica y es reutilizable.

CAMPO DE APLICACIÓN DE LA INVENCIÓN

El campo de aplicación de la presente invención se enmarca dentro del sector de los sistemas de calibración de equipos que miden simultáneamente fuerza, desplazamiento y temperatura (Máquinas de ensayo universales con horno, analizadores dinamomecánicos –DMA– , termomecánicos –TMA–, Heat deflection temperature –HDT–, etc.).

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Como es sabido, los equipos de análisis dinamomecánico son sistemas para la medida de temperatura, desplazamiento y fuerza durante la realización de esfuerzos cíclicos con el objeto de determinar las propiedades termomecánicas de los materiales. Estos equipos son habitualmente utilizados en el ámbito de los laboratorios de caracterización de materiales para el estudio de la variación de las propiedades termomecánicas con la temperatura y/o frecuencia en materiales estructurales.

Dichos equipos constan de un horno y una micromáquina de ensayos que permite el registro continuo de la fuerza, el desplazamiento y la temperatura a la que se ve sometida la probeta durante el ensayo.

Los DMA son ampliamente utilizados en laboratorios de caracterización de materiales. Un problema habitual se presenta cuando es necesario calibrar un equipo en temperatura debido a la imposibilidad de interactuar con el horno durante su uso, y a la inexistencia en el mercado de patrones de DMA certificados en temperatura con la suficiente precisión. La forma particular de las probetas necesarias para el ensayo y las características de estanqueidad del horno obligan a utilizar sistemas indirectos de calibración (como por ejemplo la introducción de termopares por resquicios del horno) de todo punto inapropiados porque cambian las condiciones del horno y el ajuste del cierre. La consecuencia de los sistemas indirectos de calibración mediante termopares adicionales alarga los periodos de calibración debido a su dificultad de reproducibilidad, e imposibilita establecer controles de calidad con la suficiente precisión.

Todo lo anterior tiene como consecuencia un aumento de los costes asociados a los ensayos, aumento de las incertidumbres de los resultados proporcionados y dificultades operativas, siendo la principal razón de las frecuentes observaciones de las auditorías en laboratorios acreditados por las diferentes entidades nacionales de acreditación.

Normas como la ASTM1867-13 abordan la calibración en temperatura de estos equipos a través de sistemas que muchas veces no pueden ser utilizados en todos los equipos de las diferentes casas comerciales (tubos de silicona rellenos de un líquido normalmente inflamable). Además, suelen ser sistemas artesanales que presentan una alta variabilidad en los resultados de las medidas, tienen problemas de derrames dentro del horno (con el consiguiente daño al equipo), y las señales de respuesta obtenidas son pequeñas. Habitualmente se evita utilizar estos sistemas por las dificultades operativas que presentan.

Otras normas, como la AITM 1-0003, intentan solucionar la calibración en temperatura mediante patrones poliméricos (policarbonato y polisulfona) que son difícilmente accesibles con certificado trazable –los certificados, escasamente disponibles, no tienen trazabilidad a organismos internacionales-. Utilizar patrones poliméricos obliga a que las probetas sean de un único uso y, aunque está globalmente aceptada este tipo de calibración, el sistema sigue presentado problemas graves como el constante suministro de patrones certificados (que solo pueden venir de ejercicios de intercomparación muy amplios y costosos), la deriva propia de las propiedades de los materiales poliméricos (caducidad e incertidumbre adicional) y que la historia térmica de los polímeros dificulta su almacenamiento y reproducibilidad. El elevado coste de utilizar una probeta por ensayo y tener que desecharla, hace que los controles de calidad se reduzcan al mínimo.

El objetivo de la presente invención es, pues, proporcionar una solución al problema de la calibración de los DMA en temperatura, utilizando probetas diseñadas específicamente para realizar actividades de aseguramiento de calidad, como son las calibraciones, verificaciones, controles de calidad y ajustes de los DMA en temperatura.

EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN

De forma concreta, lo que la invención preconiza es una probeta que, como se ha apuntado anteriormente, está constituida por un cuerpo contenedor (metálico o polimérico), un contenido interior (metálico, polimérico o compuesto orgánico) y un recubrimiento exterior metálico con propiedades determinadas. El conjunto es capaz de cambiar sus propiedades mecánicas de manera brusca a una temperatura determinada y reproducible, permitiendo obtener en el software de análisis de los equipos DMA un pico agudo en la señal de las variables registradas (p.ej. en el módulo elástico de pérdidas).

Para ello, el contenedor está compuesto preferentemente de aleaciones metálicas ligeras (Cu, Al, Al-Mg, Ti,..) o materiales poliméricos (Teflón,..), sin transiciones térmicas en la zona de interés y que tengan la flexibilidad necesaria como para permitir desplazamientos o deformaciones desde 1 μm hasta varios milímetros, siendo 10 mm una medida típica. Asimismo, el contenedor es de un material capaz de resistir las temperaturas del ensayo en el intervalo de trabajo comprendido entre -200ºC a +800ºC. Dado el amplio rango de temperatura en el que funcionan estos equipos, es necesario el uso de diferentes probetas calibradas a diferentes temperaturas, para conseguir el ajuste del equipo en todo el intervalo de trabajo, siendo habitualmente exigido un mínimo de 3 y un máximo de 5 puntos de calibración.

Es de relevancia que la transmisión de calor esté favorecida a través del contenedor, aunque puedan utilizarse contenedores de baja conductividad térmica para algunas necesidades concretas y por necesidades de compatibilidad entre los diferentes materiales de la probeta de calibración.

En cuanto al contenido, será habitualmente de uno o varios metales lo más puros posible (In, Sn, Zn, etc.), o de una aleación de metales (Aleación Gallistan, Wood’s metal, etc.) o un polímero (policarbonato, polisulfona, etc.) o un compuesto orgánico (Alcohol etílico, Benceno, etc.) con alguna transición o cambio de fase (p.ej. Fusión) o cambio en alguna propiedad termomecánica (p.ej. Tg) que esté claramente definida y sea conocida, bien por ser una propiedad inherente al material o bien por estar certificada con trazabilidad. Este contenido es el responsable, en todo caso de que el conjunto (probeta de calibración) cambie su comportamiento termomecánico con la temperatura, proporcionando una, o varias, señales lo más agudas, definidas y sin derivas temporales durante un número razonable de ensayos (al menos 10). Una señal clara para identificar esta transición es la derivada de la tangente de pérdidas respecto a la temperatura.

Por su parte, el recubrimiento exterior es de un material homogéneo y soporta tanto las temperaturas como los esfuerzos a los que se somete a la probeta. Su función es homogeneizar las propiedades superficiales del material contenedor (color, resistencia a la oxidación, dureza,..) y conseguir controlar variables que influyen en la transferencia de calor entre la atmosfera del horno y el contenedor. Contenedores y recubrimientos de aluminio, níquel o platino (entre otros) tienen compatibilidades y propiedades apropiadas para este fin.

Existe un sellado que impide el contacto del contenido interior con la atmósfera exterior.

Finalmente, teniendo en cuenta la situación que se produce cuando dos materiales con cierta afinidad química se encuentran en contacto, podrá existir un recubrimiento interior, cuando fuera preciso, para eliminar o minimizar las posibles reacciones indeseables entre contenido y contenedor, como son las aleaciones, amalgamas y oxidaciones. La función del recubrimiento es actuar de barrera física entre los dos materiales, impidiendo, o al menos limitando el contacto directo entre los dos componentes que forman contenedor y contenido. Procesos como deposiciones electroquímicas, deposiciones químicas, pavonados, sputtering, soldaduras o proyecciones térmicas son los sistemas que preferentemente se utilizarán a la hora de realizar recubrimientos o sellados, permitiendo depositar capas controladas de materiales como níquel, cromo, platino y óxidos cerámicos, entre otros, siendo cada uno de ellos apropiados para un fin buscado.

La probeta así configurada resulta válida para calibración, verificación o control de calidad de la medida de temperatura en un rango contenido entre los -200ºC y los +800ºC, presentando las siguientes ventajas esenciales:

-: Evita modificaciones en el equipo durante el proceso de calibración. No requiere el cambio de mordazas, ni debe introducirse dentro del horno nada más que la probeta, lo que supone una reducción del tiempo necesario para el desarrollo de los ensayos.

-: La probeta se puede diseñar y fabricar a medida, pero habitualmente es una probeta en forma de paralelepípedo que es la forma habitual.

-: Precisión. La realización de ensayos en las mismas condiciones (reproducibilidad) proporciona valores que se diferencian 0.1ºC o menos de un ensayo a otro

-: Deriva temporal. No presenta deriva temporal por su uso o almacenamiento en condiciones habituales del laboratorio, durante un número de ensayos, al menos 10, o un periodo de tiempo prefijado, al menos 1 año.

-: Durabilidad. Permite al menos 10 usos, pudiendo superar los 100 usos, dependiendo de la combinación de materiales utilizados y de la temperatura de calibración para la que fue diseñado

-: Sus propiedades termomecánicas no varían con la repetición de ensayos. No tiene historia térmica.

-: Rango de temperatura: dentro del rango de -200ºC a 800ºC se pueden diseñar probetas para diferentes temperaturas, por ejemplo, en intervalos de 50ºC para cubrir el rango de funcionamiento del equipo que interese.

Por último, cabe destacar que la probeta descrita es reutilizable, reduciendo el coste de los ensayos y el impacto ambiental al disminuir el consumo de materiales. La certificación de las probetas puede realizarse mediante una propiedad inherente a los materiales o bien mediante estudios de intercomparación entre grupos homogéneos de laboratorios (probetas de referencia certificadas). La probeta de calibración descrita como patrón en temperatura para equipos analizadores dinamomecánicos representa una contribución innovadora de características estructurales y constitutivas desconocidas hasta ahora para el fin al que se destina.

DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, se acompaña a la presente memoria descriptiva, como parte integrante de la misma, de un juego de planos, en los que con carácter ilustrativo y no limitativo se ha representado lo siguiente:

Figura número 1.- Muestra una vista en sección, según un corte B-B señalado en la figura 2, de un ejemplo de probeta de calibración en temperatura de equipos analizadores dinamomecánicos, objeto de la invención, apreciándose en ella las principales partes y elementos que la componen.

Figura número 2.- Muestra una vista en sección, según el corte A-A señalado en la figura 1, del ejemplo de la probeta de la invención.

Figura número 3.- Muestra un ejemplo de termograma de la probeta. En el eje de ordenadas de la izquierda se representa la tangente de pérdidas (tan delta) y en el de la derecha se representa su derivada frente a la temperatura. En el eje de abscisas se representa la temperatura en grados centígrados.

REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN

A la vista de las mencionadas figuras y de acuerdo con la numeración adoptada, se puede observar en ellas un ejemplo preferido, pero no limitativo, de la probeta de calibración en temperatura de equipos analizadores dinamomecánicos preconizada, la cual comprende las partes y elementos que se indican y describen en detalle a continuación, siendo la configuración siguiente un ejemplo de realización preferente, no excluyente, de otras combinaciones con los límites ya definidos.

Tal como se observa en la figura 1, la probeta (1) en cuestión se configura a partir de un contenedor (2) en forma de cuerpo paralelepipédico de dimensiones 60x10x2 mm, de aluminio, con un contenido (3) interior de indio, un recubrimiento exterior (4) al contenedor

(2) de níquel, y un recubrimiento interior (5) situado entre el contenido (3) y el contenedor (2) de alúmina; conformando una probeta con una capacidad flexible que permite los desplazamientos, habitualmente precisados en ésta técnica, de 15 μm y que proporciona señales agudas en el entorno de los 165ºC, (valor modulado por la rampa de calentamiento impuesta en el equipo, entre otras variables del ensayo). El contenido (3) será de índio, cuyo punto de fusión y solidificación está claramente definido y es conocido, siendo además capaz de permitir al conjunto de la probeta cambiar su comportamiento termomecánico a una temperatura determinada, para obtener una, o varias, señales agudas, definidas y sin derivas importantes durante un número razonable de ensayos (por encima de 10); el recubrimiento exterior (4), de níquel, ha sido elegido por proporcionar un acabado superficial homogéneo y de baja emisividad que soporta tanto las temperaturas como los esfuerzos a los que se somete la probeta; y el recubrimiento interior (5), de alúmina, es capaz de minimizar las posibles aleaciones, amalgamas, oxidaciones y demás afectaciones indeseables del contenedor (2) (aluminio) provocadas por parte del contenido (3) (índio). Puede observarse en la Fig.3 el termograma de la probeta en su realización preferente, no limitante, descrita con dos transiciones termomecánicas, siendo una de ellas la que en la realización preferente se indica.

El procedimiento de uso de esta probeta no es diferente a la medida habitual de una probeta en un equipo de DMA. En este caso, se ha introducido la probeta en el horno del equipo soportándola con las mordazas. Se programa en el equipo el procedimiento de ensayo con las siguientes condiciones : Temperatura de inicio de ensayo (T0), 80ºC, rampa de temperatura elegida (ve), 5ºC/min, temperatura de fin del ensayo (Tf), 190ºC, imposición de amplitud de desplazamiento (15μm) con frecuencia de ensayo (1Hz). Como se observa en la figura 3, con las condiciones descritas en el párrafo anterior, se obtiene una señal aguda en la derivada de la tangente de delta a 168.8ºC con una reproducibilidad de 0.1ºC durante el calentamiento y de 135.9ºC ±0.1ºC durante el enfriamiento.

Claims

REIVINDICACIONES

1.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, caracterizada porque se configura a partir de un contenedor (2), con un contenido (3) interior, un recubrimiento exterior (4) al contenedor (2) y un recubrimiento interior (5) situado entre el contenido (3) y el contenedor (2); en que dicho contenedor (2) está hecho de un material con una capacidad flexible que permite deformaciones entre 1 μm y 10 milímetros y que trabaja en el intervalo de -200ºC a +800ºC; en que el contenido (3) está hecho de un material con un punto de fusión, solidificación o transición en alguna propiedad termomecánica claramente definidos y conocidos, y que además le permite al conjunto de la probeta cambiar su comportamiento termomecánico para obtener una o varias señales cuya derivada presenta una variación tipo pulso; en que el recubrimiento exterior (4) es de un material homogéneo y de baja emisividad y que soporta tanto las temperaturas como los esfuerzos a los que se somete la probeta; y en que el recubrimiento interior (5) es de un material que elimina o minimiza las posibles aleaciones, amalgamas, oxidaciones o demás afectaciones del contenedor (2) provocadas por parte del contenido (3).
2.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según la reivindicación 1, caracterizada porque el contenedor (2) es un cuerpo paralelepipédico y con los bordes redondeados o agudos.
3.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque el contenedor

(2) es metálico o polimérico.
4.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según la reivindicación 3, caracterizada porque el contenedor (2) es de un metal o aleación ligera.
5.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizada porque el contenido (3) es de un metal, aleación metálica, polímero o compuesto orgánico con una transición conocida y definida en una propiedad termodinámica, como puede ser un cambio de fase.
6.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según la reivindicación 5, caracterizada porque el contenido (3) es de un material con alta pureza química.
7.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según cualquiera de las reivindicaciones 1-6, caracterizada porque el recubrimiento exterior (4) es metálico, polimérico o cerámico.
8.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según la reivindicación 7, caracterizada porque el recubrimiento exterior (4) tiene de 20 a 100 μm de espesor.
9.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según cualquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizada porque el recubrimiento interior (5) es un recubrimiento cerámico.
10.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según cualquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizada porque el recubrimiento interior (5) es un recubrimiento polimérico.
11.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según cualquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizada porque el recubrimiento interior (5) es metálico o de una aleación metálica.
12.- PROBETA DE CALIBRACIÓN EN TEMPERATURA DE EQUIPOS ANALIZADORES DINAMOMECÁNICOS, según cualquiera de las reivindicaciones 9 a 11, caracterizada porque el recubrimiento interior (5) tiene un espesor de entre 5μm y 400μm.

Fig. 1

Fig. 2

Fig.3