ES2555178T3

ES2555178T3 - Procedimiento de extracción acuosa de aceite de material de partida de semillas oleaginosas

Info

Publication number: ES2555178T3
Application number: ES07763817.9T
Authority: ES
Inventors: David D. Maenz
Original assignee: Bunge Global Innovation LLC
Current assignee: Bunge Global Innovation LLC
Priority date: 2006-06-27
Filing date: 2007-06-27
Publication date: 2015-12-29
Anticipated expiration: 2027-06-27
Also published as: EP2038388B1; AU2007264359B9; DK2038388T3; CA2551070A1; PL2038388T3; US20100040748A1; EP2038388A4; CA2653743C; WO2008000077A1; EP2038388A1; AU2007264359B2; CA2653743A1; AU2007264359A1

Abstract

Un procedimiento para la extracción acuosa de aceite a partir de un material de partida de semillas oleaginosas sin el uso de un disolvente orgánico que comprende las siguientes etapas: (a) prensar un material de partida de semillas oleaginosas para producir un aceite y un material sólido que contiene aceite residual; (b) suspender el material sólido con agua para crear una suspensión; (c) añadir compuesto alcalino suficiente a la suspensión para aumentar el pH de la suspensión hasta un pH de 8 o superior; (d) separar la suspensión en una fracción enriquecida en proteína insoluble y una fase líquida de aceite en agua; y (e) separar el aceite de la fase líquida de aceite en agua, en el que el material de partida de semillas oleaginosas está seleccionado de soja, canola y colza, girasol, algodón, sésamo y cártamo.

Description

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

DESCRIPCION

Procedimiento de extraccion acuosa de aceite de material de partida de semillas oleaginosas Antecedentes de la invencion

La presente invencion se refiere en general al uso de agua y ajuste del pH para la extraccion de aceite de un material de partida de semillas oleaginosas, sin el uso de disolventes organicos.

Los actuales procedimientos comerciales para la recuperacion de aceite de semillas oleaginosas estan basados en prensas de tornillo para la extraccion mecanica del aceite, disolvente organico para la extraccion de aceite, o una combinacion de los procesos basados en prensa de tornillo mas disolvente organico. El uso de disolventes organicos da lugar a una recuperacion >96 % de la totalidad del aceite de semillas. Sin embargo, el uso de un disolvente organico en un procedimiento conlleva preocupaciones sobre seguridad para los seres humanos y riesgos medioambientales. Estos factores junto con la infraestructura adicional y sistemas de control requeridos para manipular el uso de disolventes organicos han llevado a los procesadores de semillas oleaginosas, junto con gobiernos y grupos medioambientales a considerar esquemas alternativos que no requieren disolventes organicos.

Los sistemas basados en prensas de tornillo con disolvente no organico no consiguen en la actualidad niveles comparables de recuperacion de aceite y, por tanto, son economicamente poco ventajosos con respecto a los sistemas basados en disolventes organicos. Usando de semillas de canola o colza como material de partida de semillas oleaginosas, de forma tfpica, un procedimiento basado en una prensa de tornillo generara una torta con un contenido en aceite residual de 8-12 % de materia seca. Suponiendo un contenido en aceite de partida tfpico de la semilla integral de un 44 % de materia seca, el resultado neto es una eficiencia de la recuperacion de aceite de 83-89 % del aceite de semilla integral.

La extraccion acuosa de aceite de material de semillas oleaginosas tiene potencial como procedimiento basado en disolvente no organico para la extraccion de aceite de un material de partida de semillas oleaginosas. Sin embargo, los procedimientos acuosos deben proporcionar una recuperacion de aceite mejorada con respecto a los procedimientos basados en prensa de tornillo con disolvente no organico no acuoso si estos procedimientos van a tener una aplicacion practica y considerarse como alternativas viables al uso de disolventes organicos.

Se ha descrito un procedimiento de extraccion de aceite acuoso sin disolvente aplicado a semilla de colza (Aqueous Enzymatic Extraction of Oil from Rapeseeds, Dinamarca 1991-1994, Manufacture of Food Products and Beverages #14, Olsen) en el que, se muelen en seco semillas integrales, se cuecen, se suspenden en agua, se muelen en humedo y la suspension se trata con un coctel de enzimas degradadoras de fibra. Se da a conocer que el tratamiento con enzimas altera las estructuras celulares que rodean el aceite de forma tal que se libera aceite libre en la fase lfquida. El aceite se recupera a continuacion usando una centnfuga de discos apilados para la separacion aceite-agua. La recuperacion de aceite indicada es comparable a la obtenida con procedimientos basados en prensas de tornillo sin disolvente convencionales y no alcanza las eficiencias obtenidas con procedimientos basados en disolventes. Ademas, Olsen no ensena el prensado antes de la recuperacion del aceite acuoso sin disolvente y no ensena la modificacion de pH alcalino de la suspension acuosa para mejorar la liberacion de aceite de los compuestos y estructuras insolubles en la suspension.

Se ha dado a conocer de un procedimiento acuoso basado en enzimas con disolvente no organico para recuperar aceite de semilla de colza (Zhang et al., J. Am. Oil Chem. Soc., 84:97-105, 2007) en el que se descascarilla en seco semilla de colza integral, se suspende en agua, se muele en humedo, se trata con enzimas degradadoras de fibra a pH 5, se extrae en medio alcalino, se trata con una proteasa alcalina a pH 9 y la suspension se separa en un aceite libre, emulsion, fase acuosa y precipitante. Zhan et al. no ensenan el prensado de la semilla integral antes de la aplicacion de agua y el procedimiento no es directo, requiriendo varias etapas de incubacion, y el uso de un coctel de enzimas degradadoras de fibra y enzimas degradadoras de protema, que puede ser prohibitivo desde el punto de vista economico a escala comercial.

Se ha descrito un procedimiento para la recuperacion acuosa de aceite con disolvente no organico a partir de semilla de colza (Embong and Jelen, J. Inst. Can. Sci. Technol. Aliment., 10:239-243, 1977) en el que se muele semilla de colza, se suspende y se hierve con agua y se ajusta el pH a 7,3. La suspension se muele en seco a continuacion, se ajusta el pH a 6,6, se agita y se separa por centrifugacion en solidos, lfquido y fase en emulsion. La emulsion se desemulsiona a continuacion y se recupera el aceite. Embong and Jelen no ensenan el prensado antes de la recuperacion acuosa de aceite y no ensenan la modificacion del pH de la suspension hasta un pH > 8 para conseguir una liberacion optima del aceite de los compuestos y las estructuras insolubles en la suspension.

Ruecker et al. (patente de Estados Unidos 6,750,048) ensenan un procedimiento exento de disolvente organico para extraer lfpidos a partir de microorganismos. El procedimiento conlleva lisar y luego lavar las celulas con una solucion de lavado acuosa para producir un lfpido no emulsionado. Sin embargo, Ruecker et al. no ensenan un procedimiento exento de disolvente organico para la extraccion de aceite de semillas oleaginosas.

Aunque Dunford and King (patente de Estados Unidos 6,677,469) ensenan un procedimiento exento de disolvente organico para la extraccion con fluido supercntico aplicada a material que contiene trigliceridos, el procedimiento usa

5

10

15

20

25

30

35

40

45

dioxido de carbono bajo una presion extrema como es tipico de la extraccion con fluidos supercnticos. Dunford and King no ensenan la extraccion acuosa y la recuperacion de aceite de materiales de partida que tienen aceites.

Rohr, et al. (patente de Estados Unidos 6,344,573) ensenan un procedimiento basado en disolvente no organico para la extraccion de vitaminas liposolubles y hormonas de residuos y subproductos de productos animales y vegetales. El procedimiento conlleva la saponificacion de los componentes saponificables del material de partida con una elevada concentracion de base, hacer reaccionar los jabones con metal y a continuacion secar y separar la mezcla en componentes saponificables y no saponificables. Sin embargo, Rohr et al. no ensenan el prensado de un material que tiene semilla oleaginosa seguido de la adicion de agua y modificacion del pH para liberar el aceite libre en la fase lfquida de la suspension.

El documento EP0805630 ensena un procedimiento de produccion de un producto que contiene protemas de lino y mudlago de lino, procedimiento en el cual se prensan semillas de lino en frio y/o en caliente y, si se desea, se vuelven a extraer con un disolvente adecuado para separar el aceite de linaza.

Por consiguiente, existe una necesidad de un procedimiento sencillo y asequible de extraccion de aceite a partir de un material de partida de semillas oleaginosas con un disolvente no organico, que conduzca a rendimientos mejorados de aceite y sea comparable a las eficiencias obtenidas con los procedimientos basados en disolvente.

Compendio de la invencion

La presente invencion se refiere a un procedimiento de recuperacion, aislamiento y obtencion de aceite a partir de materiales de partida de semillas oleaginosas sin el uso de disolventes organicos. El procedimiento de la presente invencion incluye las etapas de prensar un material de partida de semillas oleaginosas, crear una suspension acuosa con el material solido prensado, generar de una forma dependiente del pH un aceite libre en la suspension y separar y recuperar el aceite libre de la suspension.

De acuerdo con un aspecto de la presente invencion, se proporciona un procedimiento para la extraccion acuosa de aceite a partir de un material de partida de semillas oleaginosas que comprende las siguientes etapas:

(a) prensar un material de partida de semillas oleaginosas para producir un aceite y un material solido que contiene aceite residual;

(b) suspender el material solido con agua para crear una suspension;

(c) anadir compuesto alcalino suficiente a la suspension para aumentar el pH de la suspension hasta un pH de 8 o superior;

(d) separar la suspension en una fraccion enriquecida en protema insoluble y una fase lfquida de aceite en agua;

y

(e) separar el aceite de la fase lfquida de aceite en agua.

De acuerdo con un aspecto de la presente invencion descrita en la presente memoria, el procedimiento incluye las etapas adicionales de:

(f) precipitar la protema soluble de la suspension en la etapa (c);

(g) separar dicha protema precipitada de la suspension con dicha fraccion enriquecida en protema insoluble, en la etapa (d).

De acuerdo con otro aspecto de la presente invencion se proporciona un procedimiento para la extraccion acuosa de aceite a partir de un material de partida de semillas oleaginosas que comprende las siguientes etapas:

(b) suspender el material solido con agua para crear una suspension;

(c) retirar los solidos fibrosos de dicha suspension en la etapa (b) para generar una fraccion fibrosa y una fase lfquida de protema mas aceite en agua;

(d) anadir suficiente compuesto alcalino a la fase lfquida de protema mas aceite en agua en la etapa (c) para aumentar el pH hasta un pH de 8 o superior;

(e) separar la suspension de la etapa (d) en una fraccion enriquecida en protema insoluble y una fase lfquida de aceite en agua; y

(f) separar el aceite de la fase lfquida de aceite en agua en la etapa (e).

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

De acuerdo con otro aspecto de la invencion descrita en el presente documento, el procedimiento definido antes incluye las etapas adicionales de:

(g) precipitar la protema soluble de la suspension en la etapa (d);

(h) separar dicha protema soluble precipitada con dicha fraccion enriquecida en protema insoluble, en la etapa (e).

Breve descripcion de los dibujos

FIG. 1 es un diagrama de flujo del procedimiento para la extraccion acuosa de aceite de un material de partida de semillas oleaginosas de acuerdo con una realizacion de la presente invencion.

FIG. 2 es un diagrama de flujo del procedimiento para la extraccion acuosa de aceite de un material de partida de acuerdo con una segunda realizacion de la presente invencion que muestra una etapa opcional de precipitacion de protema.

FIG. 3 es un diagrama de flujo del procedimiento para la extraccion acuosa de aceite de un material de partida de acuerdo con una tercera realizacion de la presente invencion que incorpora una etapa de separacion de la fraccion fibrosa.

FIG. 4 es un diagrama de flujo del procedimiento para la extraccion acuosa de aceite de un material de partida de acuerdo con una cuarta realizacion de la presente invencion que muestra una etapa opcional de precipitacion de protema incorporada en el procedimiento mostrado en la FIG. 3.

Descripcion detallada de la presente invencion

Los materiales de partida para su uso en la presente invencion incluyen cualquier semilla oleaginosa o materiales de partida de semillas oleaginosas procedentes de cultivos tales como soja, Brassica sp. incluyendo, aunque sin quedar limitados a los mismas canola y colza, semillas de girasol, semillas de algodon, sesamo o cartamo. Las semillas oleaginosas contienen tfpicamente de aproximadamente 20 por ciento de aceite a aproximadamente 40 por ciento de aceite (en peso), variando el porcentaje con el tipo de semilla oleaginosa. Algunas semillas oleaginosas tambien contienen elevados niveles de fibra que no es deseable y la facilidad de separacion puede variar con el tipo de semilla oleaginosa. Elevados niveles de fibra o sus productos de degradacion en el aceite extrafdo pueden afectar a su calidad.

De acuerdo con la presente invencion, la semilla oleaginosa se somete a una serie de tratamientos secuenciales con el fin de extraer el aceite sin el uso de disolventes organicos como se apreciara a partir de los diagramas de flujo en las FIG. 1-4. Como se describe mas adelante y se observa en las figuras, algunos tratamientos son opcionales.

Las semillas integrales del material de partida de semillas oleaginosas de forma tfpica se limpian, descascarillan y acondicionan como es tfpico para las practicas comerciales para mejorar la eficiencia de recuperacion del aceite. En algunos casos, no obstante, las semillas integrales son demasiado pequenas para ser descascarilladas de forma eficaz.

La FIG. 1 es un diagrama de flujo del procedimiento de acuerdo con la presente invencion. La FIG. 2 es un diagrama de flujo de la presente invencion que incorpora una etapa de precipitacion de protemas opcional. La FIG 3. es un diagrama de flujo de otra realizacion de la presente invencion que incorpora una etapa de descascarillado acuosa. La FIG 4. es un diagrama de flujo del procedimiento descrito en la FIG. 3 que incorpora una etapa de precipitacion de protemas opcional.

Como puede apreciarse en las FIGS. 1-4, en una primera etapa de la presente invencion, ilustrada como etapa (a), se prensan las semillas integrales. De forma tfpica, la semilla acondicionada se prensa por procedimientos conocidos en la tecnica, en una prensa de baja presion, con el fin de generar una fase oleosa y una torta prensada de material solido, a la que con frecuencia se hace referencia como torta de pre-prensado. Tfpicamente, aproximadamente un 50 % del aceite de semilla total se separa y recupera durante este procedimiento de prensado inicial, conteniendo la torta prensada todavfa una porcion de aceite residual. La torta prensada puede procesarse opcionalmente a traves de un prensado completo de las semillas oleaginosas de alta presion para generar mas aceite y una “torta de doble prensado”. Tfpicamente, un total de 85 % del aceite de semilla se recupera por la combinacion de pre-prensado mas el prensado completo de las semillas. Recuperaciones de aceite similares pueden obtenerse por prensado completo directo de las semillas, sin embargo, las velocidades de procesado a traves del prensado completo son considerablemente menores y asf para plantas mas grandes son necesarios un numero adicional de costosos prensados completos de baja capacidad. Como tales, las plantas mas grandes usan el procedimiento de doble prensa para el prensado de semillas oleaginosas. Este prensado inicial de las semillas oleaginosas proporciona una recuperacion de aceite comparable a la que se obtiene con los procedimientos no basados en disolventes optimizados que aplican agua directamente a la semilla integral.

La torta de semillas oleaginosas contiene porciones no oleosas de la semilla integral mas aceite residual. Este aceite

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

residual recuperado de la torta de pre-prensado o de la torta de doble prensado (en lo sucesivo denominado genericamente como “torta de semillas oleaginosas”) de acuerdo con la presente invencion puede combinarse mas adelante con el aceite procedente del procedimiento de prensado inicial para proporcionar una mayor eficiencia global de recuperacion de aceite sin el uso de disolventes.

En una segunda etapa de la presente invencion, se anade agua a la torta de semillas oleaginosas para formar una suspension acuosa, como se muestra en la etapa (b) en cada una de las FIGS. 1-4. La mezcla se agita seguidamente para garantizar que la mezcla sea homogenea. La temperatura de la mezcla no es cntica, pero se prefiere que sea la temperatura ambiente o superior. Se prefiere de forma particular calentar la mezcla ligeramente hasta una temperatura de 50 °C hasta 70 °C puesto que esto puede tener el efecto de aumentar la solubilidad de algunos componentes. Tambien puede precalentarse agua y luego anadirse a la torta de semillas oleaginosas. El penodo de mezcla no es cntico y penodos de, por ejemplo, 10 a 60 minutos son adecuados. El agua se anade a la torta de semillas oleaginosas en una cantidad suficiente para crear una suspension, como es conocido por un experto en la tecnica. Se han obtenido resultados favorables cuando se suspenden semillas de canola con una proporcion de 5 partes de agua a 1 parte de torta de semillas oleaginosas. Sin embargo, tambien se obtuvieron resultados positivos cuando se suspenden semillas de canola con entre aproximadamente 3,5 a 7 partes de agua a 1 parte de torta de semillas oleaginosas.

Como se ha citado antes, las FIGS. 3 y 4 presentan una realizacion de la presente invencion que incorpora una etapa de descascarillado acuoso. El descascarillado acuoso es una etapa opcional usada cuando se usa material de partida de semillas oleaginosas no descascarillado (como en el caso de semillas de canola) y en la suspension estan presentes solidos fibrosos. En esta etapa opcional, los solidos fibrosos se retiran de la suspension. La suspension puede filtrarse con el fin de separar la fraccion fibrosa cargada de cascaras. Esto puede conseguirse mediante cualquier procedimiento adecuado conocido en la tecnica, incluyendo el paso a traves de un tamiz. Tamices con aberturas de 25 micrometres son los mas pequenos usados preferiblemente y tamices con aberturas de 500 micrometres son los mas grandes usados preferiblemente. En particular, los tamices preferidos son tamices que tienen aberturas de 75 micrometros a tamices que tienen aberturas de 250 micrometros. Los fragmentos no fibrosos pequenos de restos de semilla sin cascara pasaran a traves del tamiz. Una vez se han retirado los solidos fibrosos, estos dejaran una suspension descascarillada que consiste en fragmentos de restos de semilla sin cascara que contienen protemas insolubles mas una fase lfquida de aceite en agua. El componente acuoso contendra protemas solubles totalmente disueltas, carbohidratos y minerales. Como tal, la protema total en la suspension descascarillada consiste en una combinacion de protemas insolubles en fragmentos de restos de semilla sin cascara y protemas solubles en la fase acuosa. La etapa de descascarillado acuosa tambien podna llevarse a cabo despues de la etapa de ajuste del pH descrita mas adelante, aunque esta conduzca a resultados menos eficaces.

En una tercera etapa de la presente invencion, la suspension acuosa se trata entonces con material alcalino para ajustar su pH, hasta un pH mayor o igual que pH 8. El pH preferido esta en el intervalo de 9 a 10. Aunque pueden obtenerse buenos resultados a mayor pH, el lfmite superior preferido de pH es 12. Esta manipulacion del pH ayuda a la liberacion del aceite de la protema y otros sitios de union en la semilla oleaginosa y forma parte del procedimiento de recuperacion de aceite acuoso. A pH alcalino, el aceite existe en la suspension fundamentalmente como aceite libre no ligado. El material alcalino seleccionado puede ser cualquier material adecuado que no sea toxico y facil de usar. Bases a modo de ejemplo que son utiles en el procedimiento de la presente invencion incluyen, aunque sin estar limitadas a las mismas, NaOH, KOH o CaO o CaOH2. En esta etapa, la suspension contendra una fraccion de protema y una fase lfquida de aceite en agua. Las protemas presentes en la suspension acuosa pueden ser tanto insolubles como solubles.

En una cuarta etapa de la presente invencion mostrada como etapa (d) en la FIG. 1 y etapa (e) en la FIG. 3, todos los materiales insolubles se separan para producir una fraccion de solidos enriquecidos en protema y una fase lfquida exenta de solidos. Esto puede llevarse a cabo mediante cualquier medio conocido en la tecnica. Procedimientos de separacion de solidos-lfquido tfpicos son centrifugacion que usa la gravedad para separar solidos del lfquido o compresion-filtracion en la que todos los solidos quedan atrapados en una estera filtrante que se comprime para mejorar la eficiencia global de la separacion solidos-lfquido. Una vez separado, esto conducira a la fase de aceite en agua deseada, que puede contener protemas solubles, carbohidratos y minerales. Opcionalmente, la fraccion de solidos puede resuspenderse en agua y lavarse para mejorar el flujo de aceite a la fase lfquida de aceite en agua.

En una etapa opcional que se ilustra como etapa (f) en la FIG. 2 y etapa (g) en la FIG. 4, las protemas solubles presentes en la suspension pueden precipitarse tambien en la suspension acuosa usando cualquiera forma conocida por un experto en la tecnica, incluyendo, aunque sin quedar limitada a, desnaturalizacion termica de las protemas solubles. Esto tambien puede ayudar a solubilizar otros materiales organicos presentes en la suspension. Con el fin de conseguir esto, se prefiere que la temperatura de la suspension despues de la modificacion de pH alcalina se aumente hasta 80-110 °C durante un penodo suficiente para inducir la desnaturalizacion y coagulacion de la protema presente en la suspension. El penodo de exposicion a la temperatura puede variar pero de forma tfpica es de 2 a 60 minutos, preferiblemente 15 minutos. Puede usarse entonces cualquier procedimiento adecuado para separar la protema precipitada de la suspension usando procedimientos conocidos por un experto en la tecnica incluyendo, aunque sin quedar limitados a los mismos, centrifugacion y filtracion con compresion. La protema precipitada se separa entonces junto con la protema insoluble y otros componentes de la suspension, como se muestra en la etapa (g) de la FIG. 2 y la etapa (h) de la FIG.4. Como tal precipitacion de la protema aumenta la fraccion total de protema insoluble (con una disminucion correspondiente en la fraccion de protema soluble restante) en la suspension y asf aumenta el flujo de

protema a la fraccion de solidos.

Despues de completarse la separacion solidos-Kquido, lo que queda es una fraccion Ifquida cargada de aceite exenta de solidos. La retirada de los solidos se requiere para una separacion eficiente de aceite-agua. El aceite se separa entonces del lfquido usando procedimientos establecidos, conocidos por un experto en la tecnica, y mostrado como 5 etapa (e) en las FIGS. 1 y 2 y etapa (f) en las FIGS. 3 y 4. Ejemplos de separacion aceite-agua son centrifugacion con discos apilados para separar por gravedad las fases oleosa y acuosa en el lfquido, y coalescencia del aceite por medio del cual pequenas gotitas de aceite se adhieren a medios hidrofobos y se agregan para formar gotitas mas grandes que se elevaran hasta la superficie y asf se separaran totalmente de la fase acuosa para facilitar un desgrasado de la capa de aceite purificada.

10 El aceite que se recupera de este modo usando este procedimiento acuoso puede anadirse a continuacion al aceite prensado para proporcionar una eficiencia mejorada de la recuperacion de aceite total relativa a otros procedimientos basados en disolventes no organicos.

La invencion se describira con mas detalle por referencia a los ejemplos que muestran el tratamiento de semilla de canola. Esta descripcion se refiere a realizaciones actualmente preferidas de la invencion, y pueden realizarse 15 modificaciones sin apartarse del alcance de la invencion.

Ejemplo 1: Efecto del pH sobre la liberacion de aceite a la fase lfquida de una suspension de torta de canola de “doble prensado”

Se proceso un total de 1 tonelada cubica de semillas de canola integrales en una planta piloto POS en Saskatoon, Saskatchewan. Las semillas se procesaron en forma de copos (Laufhoff Flakmaster Modelo S-28), se cocieron 20 (sistema de coccion Simon-Rosedown) a 85-90 °C durante 20 minutos y luego se prensaron a traves de una pre-prensa de baja presion (pre-prensa de 9,5 cm Simon-Rosedown) para generar una fase oleosa y una torta de pre-prensado. La torta de pre-prensado contema porciones no oleosas de la semilla mas aceite residual que supoma un 26,4 % de la materia seca total. La torta de pre-prensado se proceso a continuacion a traves de una prensa completa de semillas oleaginosas de alta presion (DeSmet Mini-press 200) para generar mas aceite y una “torta de 25 doble prensado”. La torta de doble prensado consistfa en porciones no oleosas de la semilla integral mas aceite residual que supoma un 13,1 % de la materia seca en la torta.

Se dividieron un total de 600 g de torta de doble prensado en 6 tratamientos como se muestra en la Tabla 1. El pH de cada tratamiento se ajusto como se indica en la Tabla 1 mediante la adicion de NaOH. El tratamiento 1 no sufrio ajuste del pH y el pH de la suspension se midio como 5,5.

30 Tabla 1: Tratamientos para determinar el efecto del pH en la liberacion de aceite de una suspension de torta de canola de doble prensado.

Tratamiento: g de torta de doble prensado ml de agua a 60 °C pH

1: 100 500 Sin ajuste

2: 100 500 6

3: 100 500 7

4: 100 500 8

5: 100 500 9

6: 100 500 10

Cada suspension en tratamiento se agito intensamente durante 10 minutos y luego se centrifugo (Beckman JA-20) a 10.0000 rpm durante 30 minutos. El lfquido sobrenadante clarificado exento de solidos (extracto) se separo por 35 tamizado y los solidos se lavaron por resuspension con 500 ml de agua a 60 °C. Se ajusto el pH de los solidos resuspendidos al pH del tratamiento de partida con NaOH. Los solidos resuspendidos se agitaron intensamente durante 10 minutos y luego se centrifugaron a 10.000 rpm durante 30 minutos. El segundo lfquido sobrenadante clarificado exento de solidos se separo por tamizado y se combino con el primer lfquido sobrenadante. El proposito de la etapa de lavado era separar la mayor parte de la materia seca y el aceite libre que queda en el sedimento y recoger 40 este en la fase lfquida exenta de solidos.

La Tabla 2 muestra la materia seca y la grasa bruta extrafble en eter en la torta de partida y los sedimentos lavados (solidos extrafdos) obtenidos de cada uno de los tratamientos. Aumentar el pH hasta 9 tuvo poco efecto sobre la eficiencia de extraccion de materia seca total en la fase lfquida exenta de solidos. A pH 10 la eficiencia de extraccion de materia seca aumento en un 6 % con respecto al tratamiento de la suspension sin ajuste de pH. No obstante, aumentar 45 el pH hasta 8 o mas da lugar a un aumento de casi el doble en la eficiencia de extraccion de grasa bruta con respecto al tratamiento sin ajuste de pH.

5

10

15

20

25

30

35

40

Tabla 2: Efecto del pH sobre el contenido de materia seca y la grasa bruta extrafole de sedimentos lavados de la torta de canola de doble prensado.

Muestra: pH Materia seca (g) Extracto de eter (g) Eficiencia de extraccion (%)




: Materia seca Extracto de eter

Torta de partida: 92,80 11,28

Tratamiento 1: 5,5 61,53 9,54 33,70 15,43

Tratamiento 2: 6 61,42 9,55 33,77 15,30

Tratamiento 3: 7 63,39 9,09 31,67 19,39

Tratamiento 4: 8 60,18 8,11 35,13 28,12

Tratamiento 5: 9 59,79 8,08 35,55 28,34

Tratamiento 6: 10 55,91 7,74 39,72 31,36

Ejemplo 2: Liberacion de aceite dependiente del pH de protema de canola insoluble desnaturalizada por calor

Se suspendieron veinte kg de torta de doble prensado (producida como se describe en el Ejemplo 1) en 100 l de agua a 60 °C. La suspension se tamizo a traves de un tamiz de 118 micrometros de abertura de poro para separar el material de solidos fibrosos y generar un primer extracto. El primer extracto contema material en solucion mas pequenos fragmentos de restos solidos de semilla sin cascara que pasaron a traves del tamiz. Los solidos fibrosos retirados se resuspendieron a continuacion en 100 l de agua a 60 °C y se hicieron pasar a traves del tamiz con aberturas de 118 micrometros para generar un primer material de solidos fibrosos lavados enriquecido en fragmentos de cascaras retenidos y un lfquido de lavado en contracorriente. El lfquido de lavado en contracorriente se uso para suspender un segundo lote de 20 kg de torta de doble prensado. Esta suspension se tamizo como se ha descrito antes para generar un segundo extracto y solidos fibrosos. Los solidos fibrosos se suspendieron a continuacion con 100 l de agua a 60 °C y luego se tamizaron para generar un segundo material de solidos fibrosos lavados y un lfquido de lavado en contracorriente. Se proceso un tercer lote de 20 kg de torta de doble prensado a traves del procedimiento de extraccion con lavado en contracorriente para generar un tercer extracto y un tercer material de solidos fibrosos lavados. Los tres extractos se combinaron para el posterior procesado y se descartaron los 3 materiales de solidos fibrosos lavados.

El extracto combinado se dividio en tres lotes y se ajusto el pH de los lotes individuales mediante la adicion de NaOH hasta 7,0, 9,0 y 10,0. La temperatura de cada lote se aumento hasta 95-100 °C y se mantuvo esta temperatura durante 5 minutos para inducir la desnaturalizacion y coagulacion de las protemas en el lote. Cada lote se separo en un lfquido clarificado exento de solidos y una fase de solidos mediante filtracion con compresion de los solidos a traves de un tamiz con una abertura de poro de 108 micrometros. Los solidos tamizados (enriquecidos en protema coagulada) se resuspendieron a continuacion en un volumen igual de agua a 70 °C y se filtraron una segunda vez en el tamiz. El lfquido clarificado se combino con el de lavado. El lfquido exento de solidos mas el de lavado contema materiales solubles mas aceite libre liberado en la fase lfquida.

La Tabla 3 muestra el contenido en grasa bruta extrafble en eter y el % de grasa bruta extrafble en eter de la semilla integral en cada una de las fracciones. El procedimiento de doble prensado produjo una torta con un contenido en aceite residual de 13,11 % de la materia seca total en la torta que supone un 21,4 % de la grasa bruta de la semilla de partida. La mayor parte de esta grasa fue capturada en el extracto durante la etapa de descascarillado acuoso. Cuando la protema en el extracto precipito a pH 7,0 y luego se elimino el agua, se resuspendio y se elimino el agua una segunda vez, la fraccion de solidos enriquecida en protema insoluble contema un 13,72 % de grasa bruta que supoma un 8,6 % de la grasa bruta de la semilla integral de partida. Sin embargo, cuando se llevo a cabo el procedimiento de coagulacion, deshidratacion, resuspension y segunda deshidratacion en el extracto a pH 10, los solidos lavados conteman un 7,1 % de grasa bruta que supoma un 4,5 % de la grasa bruta en el material de partida de semilla integral. Se obtuvo un aumento correspondiente en el contenido de grasa del lfquido mas solucion de lavado al comparar los resultados de los lotes de extracto a pH 7 y pH 10. Como tal, en comparacion con el procesado a pH neutro, la coagulacion y lavado de la protema a pH 10 dio como resultado un aumento de dos veces en el porcentaje de grasa bruta liberada de la fase de solidos en la fase lfquida de la separacion.

5

10

15

20

25

30

35

Tabla 3: Fracciones con contenido en grasa bruta y flujos masicos de grasa bruta durante la expulsion y fraccionamiento acuoso de semillas de canola integrales.

: Grasa extrafble en eter

: % de materia seca % de grasa extrafble en eter de la semilla de partida

Semilla integral: 42,1 100

Torta de doble prensado: 13,11 21,4

Solidos fibrosos lavados combinados: 7,69 2,3

Extracto combinado: 15,59 19,1

Protema insoluble a pH 7,0: 14,7 11,0

Protema insoluble lavada a pH 7,0: 13,72 8,6

Lfquido mas lavado a pH 7,0: 14,08 7,4

Protema insoluble a pH 9,0: 11,79 8,8

Protema insoluble lavada a pH 9,0: 11,58 7,2

Lfquido mas lavado a pH 9,0: 23,83 8,8

Protema insoluble a pH 10,0: 11,79 8,8

Protema insoluble lavada a pH 10,0: 7,10 4,5

Lfquido mas lavado a pH 10,0: 17,72 11,6

Ejemplo 3: Separacion de aceite de una fase lfquida aceite-agua obtenida de procesado de torta de semilla de canola de “doble prensado”.

Se prenso semilla de canola integral como se describe en el Ejemplo 1 para generar 100 kg de torta que contiene un aceite residual al 13,11 %. Los cuatro lotes se trataron mediante un protocolo de extraccion con lavado en contracorriente como se describe en el Ejemplo 2; sin embargo, para cada lote de torta se usaron 125 l de agua a 60 °C. Los 4 extractos se combinaron y se ajusto el pH a 10,0 con NaOH. La temperatura del extracto se aumento hasta >95 °C durante 5 minutos para inducir la coagulacion de la protema y los solidos se separaron de la fase lfquida usando mangas filtrantes y deshidratacion por compresion como se describe en el Ejemplo 1. El material coagulado deshidratado se lavo con un volumen igual de agua a 60 °C y se combinaron el lfquido y agua de lavado de la deshidratacion de los solidos para una corriente de lfquido que contema aproximadamente 20 % de grasa extrafble en etertomando como base la materia seca.

La corriente lfquida de aceite de canola en agua se alimento a una centnfuga separadora de aceite de discos apilados (Westfalia modelo SA7) y se obtuvo una fase ligera oleosa mas una fase pesada acuosa de salida. La fase ligera acuosa contema 45 % de grasa bruta extrafble en eter y 55 % de agua. La fase pesada acuosa contema solo una cantidad minoritaria de grasa extrafble en eter (0,16 %). La fase ligera oleosa estaba en forma de emulsion aceite-agua cremosa.

Se genero aceite puro bien eliminando por ebullicion el agua residual de la fase ligera oleosa o procesando la fase ligera a traves de una purificadora de centnfuga de discos apilados (Alfa Laval Lab 102B) que produjo una fase ligera de aceite puro final y una fase acuosa exenta de aceite.

Ejemplo 4: Separacion de aceite de una fase lfquida aceite-agua obtenida de procesado de torta de semillas de canola de “pre-prensado”.

Este Ejemplo demuestra el efecto del ajuste de pH al influir en la liberacion de aceite de la fase de solidos enriquecida en protema en la fase lfquida. La torta de canola de pre-prensado se obtuvo de una operacion de trituracion de canola comercial. La torta se genero procesando a traves de una unica prensa de tornillo de baja presion. La grasa bruta extrafble en eter supoma un 24,3 % de la materia seca en la torta de pre-prensado. Se procesaron tres lotes de 20 kg de torta de pre-prensado mediante un protocolo de extraccion de lavado en contracorriente como se describe en el Ejemplo 2 y se combinaron para generar una suspension descascarillada combinada y un material de solidos extrafdos combinado enriquecido en fragmentos de cascara. El extracto se dividio en 4 fracciones y el pH de las fracciones individuales se ajusto a pH 7, pH 9, pH 9,5 y pH 10 mediante la adicion de NaOH. La temperatura de cada fraccion se aumento hasta 95 °C y se mantuvo durante 5 minutos para inducir la coagulacion (precipitacion de protemas inducida por calor) en las muestras. Los solidos enriquecidos en protemas se separaron entonces de los componentes lfquidos del extracto calentado por deshidratacion con filtracion por compresion como se describe en el Ejemplo 1 para generar

un material coagulado deshidratado inicial. Los solidos enriquecidos en protemas se lavaron con un volumen igual de agua (material coagulado hidratado) y a continuacion se lavaron una segunda vez (material coagulado doblemente hidratado) con un segundo volumen igual de agua. La grasa bruta extrafole en eter se determino en cada una de las muestras y se muestra en la Tabla 4. Aumentar el pH del extracto hasta 10 antes de la coagulacion dio como resultado 5 una disminucion de un 26 %, 34 % y 44 % en el contenido de grasa del material coagulado deshidratado, material coagulado hidratado y material coagulado doblemente hidratado cuando se compara con muestras correspondientes del tratamiento a pH 7.

Tabla 4: Efecto del pH sobre el contenido de grasa extrafble en eter de protema de canola insoluble despues de deshidratacion, hidratacion y doble hidratacion del material coagulado.

Muestra: Grasa bruta extrafble en eter (% de materia seca)

Torta de pre-prensado: 26,4

Material coagulado a pH 7: 26,0

Material coagulado hidratado a pH 7: 22,6

Material coagulado doblemente hidratado a pH 7: 22,9

Material coagulado a pH 9: 22,9

Material coagulado hidratado a pH 9: 19,4

Material coagulado doblemente hidratado a pH 9: 14,0

Material coagulado a pH 9,5: 24,7

Material coagulado hidratado a pH 9,5: 19,2

Material coagulado doblemente hidratado a pH 9,5: 15,2

Material coagulado a pH 10: 19,2

Material coagulado hidratado a pH 10: 14,8

Material coagulado doblemente hidratado a pH 10: 12,8

10

Claims

5

10

15

20

25

30

35

40

45

REIVINDICACIONES

1. Un procedimiento para la extraccion acuosa de aceite a partir de un material de partida de semillas oleaginosas sin el uso de un disolvente organico que comprende las siguientes etapas:

(a) prensar un material de partida de semillas oleaginosas para producir un aceite y un material solido que contiene aceite residual;

(b) suspender el material solido con agua para crear una suspension;

(c) anadir compuesto alcalino suficiente a la suspension para aumentar el pH de la suspension hasta un pH de 8 o superior;

(d) separar la suspension en una fraccion enriquecida en protema insoluble y una fase lfquida de aceite en agua;

y

(e) separar el aceite de la fase lfquida de aceite en agua, en el que el material de partida de semillas oleaginosas esta seleccionado de soja, canola y colza, girasol, algodon, sesamo y cartamo.
2. El procedimiento de la reivindicacion 1, que comprende las etapas adicionales de:

(f) precipitar la protema soluble de la suspension en la etapa (c);

(g) separar dicha protema soluble precipitada de la suspension con dicha fraccion enriquecida en protema insoluble, en la etapa (d).
3. Un procedimiento para la extraccion acuosa de aceite a partir de un material de partida de semillas oleaginosas sin el uso de un disolvente organico que comprende las siguientes etapas:

(a) prensar un material de partida de semillas oleaginosas para producir un aceite y un material solido que contiene aceite residual;

(b) suspender el material solido con agua para crear una suspension;

(c) retirar los solidos fibrosos de dicha suspension en la etapa (b) para generar una fraccion fibrosa y una fase lfquida de protema mas aceite en agua;

(d) anadir suficiente compuesto alcalino a la fase lfquida de protema mas aceite en agua en la etapa (c) para aumentar el pH hasta un pH de 8 o superior;

(e) separar la suspension de la etapa (d) en una fraccion enriquecida en protema insoluble y una fase lfquida de aceite en agua;

(f) separar el aceite de la fase lfquida de aceite en agua en la etapa (e), en el que el material de partida de semillas oleaginosas esta seleccionado de soja, canola y colza, girasol, algodon, sesamo y cartamo.
4. El procedimiento de la reivindicacion 3 que incluye las etapas adicionales de:

(g) precipitar la protema soluble de la suspension en la etapa (d);

(h) separar dicha protema soluble precipitada con dicha fraccion enriquecida en protema insoluble, en la etapa (e).
5. El procedimiento de las reivindicaciones 2 o 4 en el que la protema se precipita por desnaturalizacion inducida por calor.
6. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1-5 en el que dicha fraccion enriquecida en protema se separa por centrifugacion.
7. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1-5 en el que dicha fraccion enriquecida en protema se separa por filtracion.
8. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1-7 en el que una proporcion de agua:material solido en la etapa (b) es igual a, o mayor que aproximadamente 3,5-7:1.
9. El procedimiento de la reivindicacion 8 en el que la proporcion de agua:material solido en la etapa (b) es aproximadamente 5:1.
10. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1-8 en el que dicho compuesto alcalino se anade para aumentar el pH de la suspension hasta un pH de 9.
11. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1-8 en el que dicho compuesto alcalino se anade para aumentar el pH de la suspension hasta un pH de 10.
12. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1-11 en el que el material de partida de semillas oleaginosas es colza.

5 13. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 1-11 en el que el material de partida de semillas

oleaginosas es canola.