ES2542071T3 - Composición que puede vulcanizarse con propiedades de amortiguación acústica - Google Patents

Composición que puede vulcanizarse con propiedades de amortiguación acústica Download PDF

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ES2542071T3 ES10720443.0T ES10720443T ES2542071T3 ES 2542071 T3 ES2542071 T3 ES 2542071T3 ES 10720443 T ES10720443 T ES 10720443T ES 2542071 T3 ES2542071 T3 ES 2542071T3
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Rainer Kohlstrung
Takehito Yamada
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Henkel AG and Co KGaA
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Abstract

Composición que puede curarse térmicamente que contiene, con respecto a toda la composición, a) del 5 % al 90 % en peso de un copolímero que contiene dobles enlaces olefínicos a base de un dieno y de una olefina aromáticamente sustituida, en la que el copolímero es líquido o pastoso a 22 ºC, presenta una temperatura de transición vítrea, medida según un procedimiento de DSC, entre - 30 ºC y + 15 ºC y la proporción de vinilo en la proporción de dieno asciende al menos al 20 % en mol, b) un sistema de vulcanización seleccionado del grupo que está constituido por: b1) azufre y uno o varios agentes aceleradores, b2) sistemas de vulcanización peroxídicos o disulfídicos b3) quinonas, quinonadioximas o dinitrosobenceno.

Description

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pulpa o fibras cortadas. Las fibras deben tener a este respecto de manera especialmente preferente una longitud de fibra promedio entre 100 m y 250 m y un diámetro de 5 a 20 m. A este respecto, las fibras más largas no deben sobrepasar de 1000 m a 2000 m. Según esto se prefieren especialmente fibras de vidrio, fibras de poliamida del tipo de las fibras de aramida o también fibras de poliéster. El contenido de la composición en fibras, en tanto que
5 estén presentes, asciende preferentemente a del 0,5 % al 10 % en peso.
Se prefiere que la composición adicionalmente contenga además de los componentes esenciales mencionados en la reivindicación 1 al menos uno de los componentes c) a h), de modo que la composición corresponda a al menos una de las combinaciones: a) + b) + c), a) + b) + d), a) + b) + e), a) + b) + f), a) + b) + g), a) + b) + h). De manera
10 especialmente preferente, la composición de acuerdo con la invención contiene simultáneamente todos los componentes a) a h) mencionados anteriormente en las cantidades indicadas, debiendo estar presente como sistema de vulcanización sin embargo sólo uno de los sistemas mencionados b1), b2) o b3).
La siguiente tabla proporciona un resumen sobre posibles composiciones de acuerdo con la invención: 15
Componente
Composición general Composición preferente Composición especialmente preferente
caucho sólido
0 - 12 % 0 - 9 % 1,5 - 5,0 %
copolímero de bloque de amortiguación acústica
5 - 65 % 10 - 50 % 15 - 45 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 1000 - 10.0000 g/mol)
0 - 25 % 1 - 12 % 2,5 - 9 %
ablandador
0 - 40 % 2 - 30 % 5 - 25 %
resina de hidrocarburo
0 - 40 % 2 - 30 % 5 - 25 %
azufre
0,5 - 6,5 % 0,8 - 4,0 % 1,0 - 3,0 %
agente acelerador de la vulcanización (MBTS, MBT, ZMBT, ZBEC, CBS, etc.)
0,25 - 7,5 % 0,5 - 5 % 0,8 - 4 %
agente expansor químico (inclusive activador)
0 - 6 % 0,2 - 4 % 0,5 - 3 %
agente expansor físico
0 - 6 % 0 - 4 % 0 - 1,5 %
óxido de cinc
0 - 10 % 0 - 8 % 0,5 - 7 %
sal de disodio del hexametilen-1,6bis(tisosulfato)
0 - 2,5 % 0,1 - 1,8 % 0,4 - 1,3 %
antioxidantes (por ejemplo 2,2metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol))
0 - 1,5 % 0,1 - 1,0 % 0,2 - 0,7 %
óxido de calcio
0 - 8 % 1 - 6 % 2,5 - 5,5 %
hollín
0 - 5 % 0,1 - 3 % 0,3 - 2 %
carga (carbonato de calcio, grafito, talco, mica, etc.)
10 - 45 % 15 - 40 % 25 - 36 %
carbonato de calcio, revestido
0 - 30 % 0 - 18 % 0 - 12 %
Además pueden estar contenidas fibras, agentes aceleradores adicionales u otros típicos, otros agentes de reticulación tales como peróxidos o benzoquinonadioxima, otros antioxidantes, co-activadores y otros catalizadores, agentes expansores, aceites, resinas, agentes protectores frente al envejecimiento, coadyuvantes de reología, agentes adhesivos, pigmentos y polímeros termoplásticos (SEPS, SEEPS, PE, PP, PVC, TPU).
La ventaja de la composición de acuerdo con la invención se encuentra en que ésta puede ajustarse con una proporción correspondientemente seleccionada de componentes líquidos y sólidos a 22 ºC de modo que ésta pueda aplicarse automáticamente (por ejemplo con robots) o manualmente con instalaciones de aplicación convencionales 20 para adhesivos y sustancias obturadoras en la industria automovilística a una temperatura de cómo máximo 60 ºC. Para ello es decisivo que los copolímeros que contienen dobles enlaces olefínicos a) sean líquidos o pastosos a 22 ºC. La composición de acuerdo con la invención está por tanto preferentemente caracterizada por que presenta a una temperatura en el intervalo de 15 ºC a 60 ºC una viscosidad tal que pueda bombearse con una bomba (por ejemplo una bomba centrífuga, bomba de ruedas dentadas o bomba de émbolo aspirante, tal como son habituales e
25 los aparatos de aplicación convencionales mencionados.
Otro aspecto de la presente invención se encuentra en la aplicación de la composición de acuerdo con la invención. Por tanto comprende la invención también un procedimiento para la aplicación de la composición de acuerdo con la invención, caracterizado por que se transporta la composición a una temperatura en el intervalo de 15 ºC a 60 ºC
30 con una bomba (ejemplos de bomba tal como anteriormente) hacia el sitio de aplicación y se aplica en el estado líquido o pastoso sobre un sustrato engrasado, no tratado o limpio.
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Ejemplo comparativo 4:
polibutadieno líquido (PM = 1000 g(mol)
2,0 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
7,8 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
4,0 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 1300 q/mol)
1,5 %
polibutadieno líquido (PM = 2200 g/mol)
23,5 %
creta
31,8%
creta revestida
17,3 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,5 %
hollín
0,5 %
óxido de cinc
3,0 %
óxido de calcio
2,5 %
microesferas huecas expansibles
0,5 %
azodicarbonamida
1,5 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
azufre
2,5 %
MBTS
1,0 %
Tg de producto
-10 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
0,11
tangente de delta máxima
0,16
Shore A
50
expansión (30 min @180 ºC)
140 %
Composiciones de acuerdo con la invención: Ejemplo 1:
aceite de colza
8,7 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -14 ºC, contenido en estireno del 22 %, proporción de vinilo del 65 % en mol, Pm 8400 g/mol
30,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,2 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,8 %
grafito
32,8 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,7 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,0 %
microesferas huecas expansibles
2,0 %
azodicarbonamida
1,9 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
1,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,10 %
benzoquinonadioxima
2,1 %
ZBEC
3,9 %
azufre
2,0 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
0 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
0,57
tangente de delta máxima
0,68
Shore A
15
expansión (30 min @180 ºC)
553 %
Ejemplo 2:
aceite de colza
8,7 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -14 ºC, contenido en estireno del 22 %, proporción de vinilo del 65 % en mol, Pm 8400 g/mol
30,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,2 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,8 %
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grafito
32,8 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,7 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,0 %
microesferas huecas expansibles
0,9 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
2,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,10 %
benzoquinonadioxima
2,1 %
ZBEC
3,9 %
azufre
2,0 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
0 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
0,60
tangente de delta máxima
0,75
Shore A
20
expansión (30 min @180 ºC)
284 %
Ejemplo 3:
aceite de colza
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -14 ºC, contenido en estireno del 22 %, proporción de vinilo del 65 % en mol, Pm 8400 g/mol
41,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
grafito
23,9 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
microesferas huecas expansibles
0,9 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,8 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
4,5 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
0,93
tangente de delta máxima
0,96
Shore A
23
expansión (30 min @180 ºC)
195 %
Ejemplo 4:
aceite de colza
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -14 ºC, contenido en estireno del 22 %, proporción de vinilo del 65 % en mol, Pm 85400 g/mol
31,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
mica moscovita
33,9 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
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microesferas huecas expansibles
0,9 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
4,5 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
0,99
tangente de delta máxima
1,04
Shore A
23
expansión (30 min @180 ºC)
185 %
Ejemplo 5:
aceite de colza
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -7 ºC, contenido en estireno del 40 %, contenido en vinilo del 55 % en mol, Pm 10300 g/mol
41,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
grafito
23,9 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
microesferas huecas expansibles
0,9 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
10 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
0,94
tangente de delta máxima
0,95
Shore A
16
expansión (30 min @180 ºC)
196 %
aceite de colza
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -7 ºC, contenido en estireno del 40 %, contenido en vinilo del 55 % en mol, Pm 10300 g/mol
41,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
mica moscovita
23,9 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
microesferas huecas expansibles
0,9 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
12 ºC
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tangente de delta @ 20 ºC
1,25
tangente de delta máxima
1,26
Shore A
14
expansión (30 min @180 ºC)
148 %
Ejemplo 7:
DINP
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -7 ºC, contenido en estireno del 40 %, contenido en vinilo del 55 % en mol, Pm 10300 g/mol
41,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
mica moscovita
24,7 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
14 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
1,26
tangente de delta máxima
1,29
Shore A
15
expansión (30 min @180 ºC)
159 %
Ejemplo 8:
aceite de colza
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -14 ºC, contenido en estireno del 22 %, proporción de vinilo del 65 % en mol, Pm 8400 g/mol
41,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
grafito
25,8 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
microesferas huecas expansibles
0,9 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
2 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
0,91
tangente de delta máxima
0,93
Shore A
23
expansión (30 min @180 ºC)
46 %
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09-07-2015
Ejemplo 9:
DINP
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -7 ºC, contenido en estireno del 40 %, contenido en vinilo del 55 % en mol, Pm 10300 g/mol
41,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
mica moscovita
24,7 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
8,5 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
1,26
tangente de delta máxima
1,29
Shore A
17
expansión (30 min @180 ºC)
159 %
Ejemplo 10:
DINP
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -7 ºC, contenido en estireno del 40 %, contenido en vinilo del 55 % en mol, Pm 10300 g/mol
41,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
resina de hidrocarburo alifática, aromáticamente modificada, Tg = 48 ºC, punto de ablandamiento 95-101 ºC
8,9 %
mica moscovita
15,8 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
20,3 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
1,32
tangente de delta máxima
1,49
Shore A
12
expansión (30 min @180 ºC)
140 %
Ejemplo 11:
aceite de colza
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -7 ºC, contenido en estireno del 40 %, contenido en vinilo del 55 % en mol, Pm 10300 g/mol
41,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
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polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
aceite de colza
8,9 %
resina de hidrocarburo alifática, aromáticamente modificada, Tg = 48 ºC, punto de ablandamiento 95-101 ºC
8,9 %
mica moscovita
15,8 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
12 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
1,37
tangente de delta máxima
1,42
Shore A
15
expansión (30 min @180 ºC)
128 %
Ejemplo 12:
aceite de colza
8,9 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -7 ºC, contenido en estireno del 40 %, contenido en vinilo del 55 % en mol, Pm 10300 g/mol
21,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
resina de hidrocarburo alifática, aromáticamente modificada, Tg = 48 ºC, punto de ablandamiento 95-101 ºC
8,9 %
mica moscovita
35,8 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
19 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
1,38
tangente de delta máxima
1,43
Shore A
11
expansión (30 min @180 ºC)
168 %
Ejemplo 13:
aceite de colza
14 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -7 ºC, contenido en estireno del 40 %, contenido en vinilo del 55 % en mol, Pm 10300 g/mol
21,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
E10720443
09-07-2015
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
resina de hidrocarburo alifática, aromáticamente modificada, Tg = 48 ºC, punto de ablandamiento 95-101 ºC
14,0 %
mica moscovita
25,6 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
9 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
1,40
tangente de delta máxima
1,42
Shore A
17
expansión (30 min @180 ºC)
135 %
Ejemplo 14
aceite de colza
14 %
copolímero de bloque de poliestireno-polibutadieno, Tg -7 ºC, contenido en estireno del 40 %, contenido en vinilo del 55 %, Pm 10300 g/mol
21,8 %
polibutadieno 1,4-cis (sólido)
5,4 %
polibutadieno con grupos carboxilo activos (PM = 2100 g/mol)
2,9 %
resina de hidrocarburo alifática, aromáticamente modificada, punto de ablandamiento 89 ºC
14,0 %
mica moscovita
25,6 %
2,2-metilen-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol)
0,4 %
hollín
1,8 %
ácido silícico
1,0 %
óxido de calcio
3,1 %
azodicarbonamida
1,0 %
oxi-bis-sulfo-hidrazida
0,9 %
sal de cinc de ácido bencenosulfínico
0,1 %
benzoquinonadioxima
2,2 %
ZBEC
3,0 %
azufre
2,1 %
MBTS
0,7 %
Tg de producto
12,1 ºC
tangente de delta @ 20 ºC
1,56
tangente de delta máxima
1,63
Shore A
17
expansión (30 min @180 ºC)
142 %
5 Figuras Figura 1: Curva patrón para el ejemplo 10: 10 Figura 2 Curva patrón del ejemplo 13: Figura 3 15
imagen9

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  1. imagen1
    imagen2
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