ES2449225T3

ES2449225T3 - Complemento alimenticio granular para animales que contiene L-lisina

Info

Publication number: ES2449225T3
Application number: ES03028707.2T
Authority: ES
Inventors: Joseph Michael Stevens; Thomas P. Binder
Original assignee: Archer Daniels Midland Co
Current assignee: Archer Daniels Midland Co
Priority date: 1997-12-16
Filing date: 1998-12-14
Publication date: 2014-03-18
Anticipated expiration: 2018-12-14
Also published as: YU58598A; US6017555A; EP1424012B1; KR19990063252A; ZA9811450B; MY116308A; EP1424012A3; UY25312A1; US5990350A; GT199800000A; IN187730B; AR013797A1; EP1424012A2

Abstract

Un proceso para producir un complemento alimenticio de L-lisina que comprende: (a) determinar la concentración de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg, en un caldo defermentación que contiene L-lisina; (b) agregar un material que contiene L-lisina que se elige entre clorhidrato de L-lisina, sulfato de L-lisina, L-lisinaneutralizada y base libre de L-lisina a dicho caldo de fermentación que contiene L-lisina, donde dicho materialagregado es una cantidad que proporciona un complemento alimenticio de L-lisina final con una pureza en L-lisinaen un rango entre 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg; y (c) secar sustancialmente el caldo enriquecido de L-lisina para proporcionar el complemento alimenticio final de Llisina.

Description

Complemento alimenticio granular para animales que contiene L-lisina

Esta invención se refiere a procesos para producir un complemento alimenticio para animales que contiene L-lisina cuyo contenido de L-lisina no depende únicamente de la concentración inicial de la misma en el caldo de fermentación de L-lisina, y es definido por las reivindicaciones.

La lisina es un aminoácido que se utiliza ampliamente en la industria de piensos. Su forma principal es L-lisina HCl (monoclorhidrato de L-Lisina). Durante muchos años, se ha producido un L-lisina HCl sólido mediante un proceso de fermentación, purificación, cristalización y secado. Luego de la fermentación, el caldo resultante se puede transformar en exento de células mediante filtración o centrifugación. Después de la filtración, la L-lisina se puede recuperar del caldo de fermentación mediante un paso de intercambio iónico, que produce un líquido que está sustancialmente exento de la base libre de L-lisina. A continuación esta solución se puede concentrar por evaporación.

El ácido clorhídrico se agrega generalmente a la base libre concentrada de L-lisina para formar L-lisina HCl. Esta solución concentrada de L-lisina HCl se cristaliza para obtener un producto en forma de L-lisina HCl dihidrato (Llisina HCl:2H2O). Después este sólido cristalizado se seca para que tenga menos de 1% de humedad.

Este producto convencional puede tener defectos. Por ejemplo, es polvoriento. Durante la manipulación del producto, el polvo produce una pérdida de material valioso y a veces lleva a una formulación incompleta. Asimismo, las condiciones de trabajo humanas se tornan menos saludables y más difíciles como consecuencia del polvo aportado por el L-lisina HCl. Además, el producto a veces forma grumos durante el almacenamiento que son difíciles de romper en el momento del uso final. Por otra parte, el uso extendido de un paso de intercambio iónico hace que este proceso sea costoso.

El secado directo por pulverización de un caldo de fermentación de L-lisina evita los pasos de purificación extensos asociados al proceso del clorhidrato de L-lisina, en particular el uso de un paso de intercambio iónico costoso. Sin embargo, una concentración de L-lisina constante en el producto final seco es difícil de alcanzar porque la concentración de L-lisina en un caldo de fermentación puede variar considerablemente. Además, el producto seco puede ser polvoriento y difícil de usar.

La patente 5,431,933 describe un proceso para la producción de un complemento alimenticio de un aminoácido que "todavía contiene la mayor parte del contenido de sólidos del caldo de fermentación". La producción de un caldo de fermentación a escala industrial con un 40% a 50% de contenido de L-lisina es muy difícil de conseguir desde un punto de vista funcional. El mal funcionamiento de los fermentadores, la contaminación, los cortes de luz y los errores de los operarios son bastante comunes y es probable que produzcan un material de fermentación que tenga menos de aproximadamente 40% de L-lisina y por lo tanto sea de escaso valor. Esta dificultad se ve agravada por las impurezas asociadas a los componentes de los medios, muchos de los cuales no están refinados y varían en el contenido de sólidos y el valor de los nutrientes de un lote a otro. Para evitar la variación en los medios, la fermentación se restringe a medios específicos y costosos. Estas consideraciones pueden derivar en un aumento en la inversión operativa necesaria para hacer un producto con 40% a 50% de L-lisina, resultando en costos de fabricación altos que pueden ser prohibitivos. Además, el caldo se seca para producir un polvo que es difícil de manipular y puede tener efectos perjudiciales sobre la salud de los trabajadores debido a la inhalación del mismo.

En la patente 5,622,710 se describe un proceso en el cual se forma un pienso granular sin polvo. La granulación se realiza en dos pasos. En primer lugar, el caldo de fermentación se seca por pulverización para producir partículas que pueden incluir una biomasa. En el segundo paso, las partículas se convierten en pellas con un equipo mezclador de alto cizallamiento costoso.

La solicitud europea número 91460051.5 describe un método para elaborar un producto granular de L-lisina HCl granulado, exento de polvo, que fluye libremente, a partir de una solución o suspensión líquida, mediante un proceso de granulación por pulverización. En una realización de la invención, los elementos de un caldo de fermentación que contiene L-lisina se someten a intercambio iónico para producir una solución más pura de L-lisina. Después se agrega ácido clorhídrico a la solución más pura de L-lisina para hacer L-lisina HCl que luego se pulveriza sobre un lecho de secado en agitación de partículas de L-lisina. Luego se recuperan las partículas de L-lisina HCl una vez que alcanzan un tamaño predeterminado.

La publicación internacional número WO/95/23129 describe la producción de sal no estequiométrica de L-lisina en forma granular. Esta publicación explica la producción de sales no estequiométricas de L-lisina en las que la cantidad contenida de L-lisina en el producto final es ajustable. Si bien se reduce la necesidad de ácido clorhídrico, otros materiales se tornan necesarios como hidróxido de calcio, ácido sulfúrico o ácido fosfórico. Además, el caldo de fermentación que contiene la L-lisina es extensamente sometido a intercambio iónico.

La patente 3,089,824 describe el uso de un lecho fluidizado para la fabricación de comprimidos para uso médico. El proceso comprende (1) formar una suspensión de partículas en el aire, (2) permitir que las partículas se agrupen con material de granulación y (3) recubrir los gránulos resultantes con un lubricante. En uno de los aspectos de esta invención, el material de granulación es atomizado y pulverizado en la corriente de aire de un lecho fluidizado de partículas inertes como sacarosa. Las partículas inertes actúan como núcleos para el proceso de granulación. Los gránulos resultantes se recubren con un lubricante.

Esta invención proporciona un proceso extremadamente útil para la fabricación de un producto de L-lisina granular sustancialmente exento de polvo en el cual la concentración de L-lisina en el producto final es controlada por la adición de material que contiene L-lisina, que se agrega antes de un paso de aglomeración (es decir, un paso de granulación por pulverización). Sin embargo, hay ocasiones en las que es deseable un complemento alimenticio nogranular de L-lisina, con una cantidad ajustable de la pureza en L-lisina por razones sobre todo económicas.

Se utiliza un paso de ultrafiltración para proporcionar un caldo de L-lisina sustancialmente exento de células y un caldo de L-lisina rico en células en forma de un permeado y un retenido, respectivamente. Si el caldo de L-lisina rico en células se abandona, se transforma en un efluente. Por lo tanto, se debe tener cuidado de usar o desechar adecuadamente el caldo de L-lisina rico en células. El paso de ultrafiltración también aumenta considerablemente los costos de la planta.

Si el caldo de L-lisina rico en células se trata como un subproducto de desecho, requiere tratamientos primario y secundario de aguas residuales. Si se desecha el caldo de L-lisina rico en células como aguas residuales sin tratar, puede haber un impacto perjudicial sobre el medio ambiente.

Para mayor comodidad de expresión, el término "secador" se utilizará en lo sucesivo para describir cualquier medio de secado adecuado como un secador por pulverización, un secador de tambor, un secador de túnel, un secador rotatorio, un secador de bandeja y un granulador por pulverización. Además, en lo sucesivo se utilizará el término "granulador por pulverización" para describir un "lecho fluidizado de partículas".

Los términos "granulación por pulverización", "paso de granulación por pulverización" y "aglomeración" se considerarán de ahora en adelante como términos equivalentes.

Los términos "retenido" y "caldo de L-lisina rico en células" se considerarán de ahora en adelante como términos equivalentes.

De ahora en adelante se utilizará el término "separación" para describir la separación de un caldo de fermentación de L-lisina en dos fracciones: un caldo de L-lisina rico en células y un caldo de L-lisina sustancialmente exento de células. Se puede utilizar cualquier medio de separación o combinación de medios de separación que sean adecuados. La separación se puede lograr por filtración (por ej. ultra y microfiltración) y métodos mecánicos como centrifugación y decantación.

En lo sucesivo se utilizará el término "ultrafiltración" para describir el uso de un ultrafiltro para filtrar células de un caldo de fermentación de L-lisina para proporcionar un caldo de L-lisina sustancialmente exento de células y un caldo de L-lisina rico en células. El ultrafiltro utilizado para eliminar las células, tiene un peso molecular de corte entre aproximadamente 10 000 Dalton y 500 000 Dalton, preferentemente de aproximadamente 500 000 Dalton.

La expresión "base libre de L-lisina neutralizada" se utilizará en adelante para describir un material que contiene base libre de L-lisina que ha sido neutralizada usando contraiones como Cl - y SO42-. La base libre de L-lisina neutralizada se obtiene haciendo reaccionar al menos una cantidad estequiométrica de un ácido como ácido clorhídrico (HCl) o sulfúrico (H2SO4) con la base libre de L-lisina.

De ahora en adelante se utilizará la expresión "material que contiene L-lisina" para describir al menos un material adecuado que contiene L-lisina utilizado solo o en combinación con al menos otro material adecuado que contiene Llisina. Ejemplos de materiales adecuados que contienen L-lisina son clorhidrato de L-lisina, sulfato de L-lisina y Llisina neutralizada.

La expresión "complemento alimenticio final de L-lisina" se utilizará en lo sucesivo para describir el producto final de un complemento con una pureza en L-lisina en un rango entre 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre/kg. Además, la expresión "complemento alimenticio final de L-lisina" se entenderá en lo sucesivo que significa un producto final en el cual la L-lisina en el producto final está presente en su forma neutralizada.

En consecuencia, esta invención da a conocer un proceso más flexible para fabricar una producción de L-lisina en la cual la concentración de L-lisina en el producto final es controlable.

Esta invención da a conocer además un proceso mejorado para producir L-lisina granular sustancialmente exenta de polvo, que fluye libremente, a partir de un caldo de fermentación. Se proporciona un método más simple y más económico para producir L-lisina granular. De hecho, se divulga cómo fabricar un producto sustancialmente exento

de polvo que no requiere una planta mezcladora de alto cizallamiento. Una divulgación adicional es proporcionar un producto de L-lisina que se seca y granula en un solo paso, un proceso referido aquí como un "paso de aglomeración".

Otra divulgación es producir L-lisina granular a partir de un caldo de fermentación en el cual la concentración de Llisina es ajustable mediante adición de base libre de L-lisina o monoclorhidrato de L-Lisina (en lo sucesivo denominado "clorhidrato de L-lisina") y además evitar el intercambio iónico extenso del caldo de fermentación. Otro objetivo es proporcionar un complemento alimenticio de L-lisina no granular con una cantidad ajustable de L-lisina donde se sustituye el paso de granulación por pulverización con métodos alternativos de secado como secado por pulverización, secado en tambor, secado rotatorio, secado en bandeja y secado en túnel.

Las características mencionadas antes y otras de esta invención, y la manera de obtenerlas, serán más evidentes y la invención en sí misma se comprenderá mejor, por referencia a la descripción siguiente de la invención tomada conjuntamente con las figuras adjuntas, en las cuales:

FIG. 1 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir L-lisina granular sustancialmente exenta de polvo, que fluye libremente, de esa manera; FIG. 2 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un complemento alimenticio de L-lisina en el cual el paso de ultrafiltración es opcional y se excluye el paso de eliminación de agua; FIG. 2A es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un complemento alimenticio de L-lisina en el cual se emplean diversos medios de secado; FIG. 3 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un complemento alimenticio de L-lisina en el cual hay dos puntos de entrada para un material que contiene L-lisina; FIG. 3A es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un complemento alimenticio de L-lisina en el cual se puede reciclar un caldo concentrado rico en células para la adición de más material que contiene L-lisina; FIG. 4 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un complemento alimenticio de L-lisina en el cual se agrega un material que contiene L-lisina a un caldo de fermentación de L-lisina; y FIG. 5 es un diagrama de flujo, que muestra los pasos principales en un proceso para producir un complemento alimenticio de L-lisina en el cual se agrega un material que contiene L-lisina a un caldo concentrado de L-lisina.

Los pasos principales son un proceso para producir L-lisina granular, sustancialmente exenta de polvo, que fluye libremente, (FIG. 1) con una cantidad ajustable de la pureza en L-lisina en un rango entre 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre/kg. Estos pasos incluyen: (a) ultrafiltración de un caldo de fermentación de Llisina para proporcionar un permeado de L-lisina sustancialmente exento de células 28; (b) eliminación del agua del permeado de L-lisina del paso (a) para proporcionar un caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células 40; (c) agregado de un material que contiene L-lisina al caldo de L-lisina del paso (b) para proporcionar un caldo enriquecico de L-lisina sustancialmente exento de células ("SCFELB") 54; y (d) aglomeración del caldo de Llisina del paso (c) para proporcionar un complemento alimenticio en forma de un producto de L-lisina granular sustancialmente exento de polvo, que fluye libremente, en 96.

Los pasos principales de un proceso (FIG. 2) descrito en este documento producen un complemento alimenticio de L-lisina con una pureza final en L-lisina en el rango que está teóricamente entre 35% y 80%, medida como porcentaje de base libre/kg y más preferentemente entre 50% y 80% de L-lisina. El paso de ultrafiltración se puede reemplazar por un paso de centrifugación y el paso de eliminación de agua se puede excluir en un proceso que comprende: (a) separar, por cualquier medio adecuado como centrifugación, un caldo de fermentación de L-lisina en dos fracciones; un caldo de L-lisina rico en células ("CRLB") 32 y un caldo de L-lisina sustancialmente exento de células ("SCFLB") 28; (b) agregar un material que contenga L-lisina, como clorhidrato de L-lisina o base libre de Llisina, en 48 al caldo de L-lisina del paso (a) en un tanque de mezcla 52 para proporcionar un caldo enriquecico de L-lisina sustancialmente exento de células ("SCFELB"), el material agregado es una cantidad que proporciona un complemento alimenticio final de L-lisina con una pureza en L-lisina que está en un rango entre 35% y 80% de Llisina, medida como porcentaje de base libre/kg; (c) aglomerar el caldo de L-lisina del paso (b) utilizando un granulador por pulverización 60 para proporcionar partículas de L-lisina; y (d) tamizar las partículas del paso (c) para proporcionar el complemento alimenticio final de L-lisina 96.

Alternativamente, el caldo enriquecico de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (ii) se puede secar por pulverización (60 en FIG. 2A) para proporcionar un complemento alimenticio de L-lisina 96. Un complemento alimenticio de L-lisina 96 de la invención también se puede producir por secado en túnel, secado en tambor, secado rotatorio o secado en bandeja del caldo enriquecico de L-lisina sustancialmente exento de células (62 en FIG. 2A). El exceso de agua se puede eliminar (63 en FIG. 2A) y preferentemente se elimina por evaporación.

Los pasos principales del proceso (FIG. 3) descrito en este documento producen un complemento alimenticio de Llisina con una pureza final de L-lisina en el rango teóricamente entre aproximadamente 35% y 80%, medida como porcentaje de base libre por kg y más preferentemente entre aproximadamente 50% y 80% de L-lisina. Los pasos principales consisten en:

(a): separar un caldo de fermentación de L-lisina en dos fracciones para producir un caldo de L-lisina sustancialmente exento de células ("SCFLB") 28 y un caldo de L-lisina rico en células ("CRLB") 32; (b) ajustar la pureza en L-lisina del caldo de L-lisina rico en células del paso (a) para proporcionar un caldo enriquecido rico en células 52; (c) eliminar el agua del caldo enriquecido rico en células del paso

(b): para producir un caldo concentrado rico en células 36; y (d) o bien secar el caldo concentrado rico en células del paso (c) para proporcionar un complemento alimenticio de L-lisina (96) o bien mezclar el caldo concentrado rico en células del paso (c) con más material que contiene L-lisina en 104 y después secar para proporcionar un complemento alimenticio de L-lisina en 96. El caldo concentrado rico en células se puede mezclar con más material que contiene L-lisina de forma discontinua o semicontinua como se muestra en la FIG. 3a.

Los pasos principales en otro proceso de la invención (FIG. 4) para producir un complemento alimenticio que contiene L-lisina con una cantidad ajustable de la pureza en L-lisina comprenden: (a) ajustar la pureza en L-lisina de un caldo de fermentación de L-lisina para proporcionar un caldo de fermentación de L-lisina enriquecido; y (b) convertir el caldo de fermentación de L-lisina enriquecido del paso (a) en un complemento alimenticio de L-lisina mediante granulación por pulverización, secado por pulverización, secado en túnel, secado en bandeja, secado rotatorio o secado en tambor.

Los pasos principales en otro proceso (FIG. 5) son producir un complemento alimenticio de L-lisina de manera similar a la descrita por la FIG. 4 con el paso opcional de eliminación de agua, preferentemente por evaporación, del caldo de fermentación de L-lisina en 36 con el fin de proporcionar un caldo concentrado de L-lisina con aproximadamente 30% a 70% de sólidos en peso. Se agrega un material que contiene L-lisina al caldo concentrado de L-lisina en 48 para proporcionar un caldo de fermentación de L-lisina enriquecido. El caldo de fermentación de Llisina enriquecido se puede granular por pulverización en 60; secar por pulverización en 61; y secar por pulverización, granular por pulverización, secar en túnel, secar en bandeja o secar en tambor en 62 para proporcionar un complemento alimenticio de L-lisina con una pureza final en L-lisina en el rango teóricamente entre aproximadamente 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg y más preferentemente entre aproximadamente 50% y 80% de L-lisina.

Si bien uno de los aspectos de esta divulgación es la recolección y el procesamiento de la base de L-lisina del caldo de fermentación, la composición y la naturaleza del medio de fermentación pueden variar. Por ejemplo, se puede utilizar cualquier organismo adecuado gran productor de L-lisina del género Corynebacterium o Brevibacterium para inocular el medio de fermentación. Antes de la inoculación con la bacteria productora de L-lisina, el medio de fermentación puede tener la composición siguiente:

Material: Cantidad (g/l)

Hidrolizado de soja: 20.0

Sulfato de amonio: 20.0

Urea: 3.0

Fosfato monopotásico: 1.0

Sulfato de magnesio heptahidratado: 0.5

Sulfato de manganeso: 0.002

Biotina: 0.0001

Clorhidrato de tiamina: 0.0001

Glucosa: 30.0

El pH se ajusta y mantiene a aproximadamente 7.2 con hidróxido de amonio. La temperatura se mantiene a aproximadamente 32 °C.

La alimentación es glucosa:(NH4)2SO4 con la concentración de glucosa mantenida en aprox. 10 g/l

El medio de fermentación se puede inocular en el recipiente de fermentación utilizando prácticas microbiológicas estándar que son conocidas por los expertos en microbiología. El recipiente de fermentación se debe equipar con un agitador, un sistema de ventilación y un dispositivo de control de temperatura para mantener la fermentación a aproximadamente 30 °C y preferentemente a 32 °C. La fermentación se lleva a cabo hasta que la concentración de la base de L-lisina es aproximadamente 92 g/l (gramos por litro) y la de sólidos secos totales es aprox. 218 g/l. Se deben usar técnicas asépticas durante todo el proceso de fermentación para evitar una contaminación del caldo de fermentación con organismos no productores de L-lisina.

En consonancia con uno de los aspectos de esta divulgación que se entenderá mejor con referencia a la FIG. 1, el proceso produce L-lisina granular sustancialmente exenta de polvo, que fluye libremente, a partir del caldo de fermentación, en cierto modo descrito como sigue:

(i): Un caldo de fermentación que contiene L-lisina en el fermentador 20 se separa en dos fracciones utilizando un medio de ultrafiltración en 24 para eliminar las células con el fin de producir un caldo de Llisina sustancialmente exento de células (se muestra en 28 como "Permeado" en la figura adjunta). El caldo de L-lisina rico en células (tratado en este documento como desechos del retenido) se drena en 32. El ultrafiltro utilizado para eliminar las células, tiene un peso molecular de corte entre 10 000 Dalton y 500 000 Dalton, preferentemente de aproximadamente 500 000 Dalton.

(ii): El caldo de L-lisina sustancialmente exento de células se evapora para eliminar el agua en 36 para producir un caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células 28. Preferentemente, el caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células (que se muestra como "Concentrado" en 40) tiene entre aproximadamente 30% y 70% de sólidos en peso. El agua de desecho se drena en 44. La evaporación se lleva a cabo en el rango aproximado entre 60 °C (140 °F) y 101 °C (214 °F), preferentemente entre 62.8 °C (145 °F) y 68.3 °C (155 °F), yy a una presión entre 19 995 Pa (2.9 psia) y 75 842 Pa (11 psia) (vacío), preferentemente entre 19 995 Pa (2.9 psia) y 27 579 Pa (4 psia).

(iii) La pureza en L-lisina del caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células se ajusta en un tanque de mezcla 52. El ajuste se hace agregando material que contiene L-lisina en 48 a un tanque de mezcla 52 para proporcionar un caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células SCFELB en 54. El material que contiene L-lisina se agrega en una cantidad que proporciona un complemento alimenticio final de L-lisina con una pureza en L-lisina en un rango teóricamente entre aproximadamente 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg, y más preferentemente entre aproximadamente 50% y 80% de L-lisina.

(iv): El caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células es atomizado por una boquilla 56 para proporcionar un aerosol atomizado de caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células, para preparar un lecho de percolación de partículas de L-lisina en un granulador por pulverización 60. Las partículas de L-lisina tienen un tamaño de partícula de menos de aproximadamente 177 micrómetros (es decir partículas que pueden pasar a través de una malla 80) y preferentemente en el rango de tamaño de aproximadamente 100 micrómetros y 177 micrómetros. El lecho del granulador por pulverización es preferentemente un lecho fluidizado de partículas de L-lisina y se opera a una temperatura entre aproximadamente 30 °C y 100 °C.

(v): La posición de la boquilla 56 se ajusta hasta que está justo por encima del lecho fluidizado de partículas de L-lisina.

(vi): El caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células se pulveriza sobre el lecho fluidizado de partículas de L-lisina para iniciar el proceso de aglomeración.

(vii) Se permite que el proceso de aglomeración continúe para producir el producto de L-lisina granular sustancialmente exento de polvo, que fluye libremente, con un rango de tamaño entre aproximadamente 177 micrómetros y 1190 micrómetros, y preferentemente con un rango de tamaño entre aproximadamente 177 micrómetros y 420 micrómetros.

(viii) El producto se retira del granulador por pulverización en 64, con el agua de desecho drenando en 68 en forma de vapor de agua en el tubo de escape del secador.

(ix): Después el producto se tamiza y se clasifica por tamaño en el tamiz 72 (preferentemente de malla 80).

(x): Los gránulos en 76 que son demasiado grandes (por ej en el rango de tamaño mayor de aproximadamente 1190 micrómetros) se trituran en una trituradora en 80 a un tamaño de partícula menor (por ej. en el rango de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrómetros) y se combinan con material que es demasiado pequeño 84 (por ej. en el rango de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrómetros) para producir partículas de L-lisina recicladas (que se muestran en 88 como "Recarga" en la FIG. 1) y se vuelven al granulador por pulverización 60 como material de partida que actúa como semillas para el proceso de aglomeración.

(xi): El producto de L-lisina granular sustancialmente exento de polvo, que fluye libremente, con un rango de tamaño entre aproximadamente 177 micrómetros y 1190 micrómetros (que se muestra en 92 como "Partículas de 177-1190 micrómetros") pasa a través del proceso de tamizado y es aceptable como producto final en 96. Sin embargo, el rango preferido es entre aproximadamente 177 micrómetros y 420 micrómetros que se empacan mejor y reducen el costo del envío.

La concentración de L-lisina preferida en la corriente de alimentación de partida del caldo de fermentación de L-lisina es de aproximadamente 90 g/l de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg. Sin embargo, la concentración de L-lisina puede variar de una corrida de fermentación a la siguiente. Por consiguiente, el uso de un caldo de fermentación que contenga aproximadamente 90 g/l de L-lisina significa que otras concentraciones adecuadas de L-lisina en el caldo de fermentación son aceptables. No obstante, la concentración de L-lisina en el caldo de fermentación no debería ser inferior a 30 g/l. Como se describe en el paso

(iii) anterior, la concentración final deseada de L-lisina se puede lograr agregando un material que contenga L-lisina.

Aunque la ultrafiltración es el método preferido para obtener el caldo de L-lisina sustancialmente exento de células, esto no significa que no se puedan usar otros métodos. Las células también se podrían eliminar por técnicas de separación mecánicas como la centrifugación. Otros métodos adecuados incluyen microfiltración y decantación.

La divulgación prevé la eliminación de las células del caldo de fermentación que contiene L-lisina por varios otros procesos. Por ejemplo, el caldo de fermentación 20 se podría dividir en partes iguales y centrifugar aproximadamente 50% y ultrafiltrar el restante 50% combinando los resultados de ambos procesos de eliminación de células para producir un caldo de L-lisina sustancialmente exento de células. Esta flexibilidad mejorará la práctica de la invención en un escenario industrial.

Aunque la presente divulgación contempla la adición de material que contiene L-lisina al caldo concentrado de Llisina sustancialmente exento de células en el tanque de mezcla 52, la adición de dicho material al caldo concentrado de L-lisina se podría omitir por completo si la concentración de L-lisina deseada (medida como base libre) en el caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células es tal que la adición de material que contiene L-lisina, como se describe en el paso (iii), es innecesaria. Por ejemplo, el paso de adición de un material que contiene L-lisina se podría omitir si la concentración de L-lisina en el caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células supera aproximadamente el 35% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg. Si el caldo concentrado de L-lisina exento de células contiene sustancialmente más de aproximadamente 35% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg, el caldo de L-lisina es un caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células.

La experiencia ha demostrado que existe una relación entre el tamaño del orificio de la boquilla 56, la velocidad de flujo y la presión manométrica. Si bien el tamaño de boquilla preferido es 0.15621 cm (0.0615"), se pueden usar otras varias boquillas para suministrar el aerosol. En particular, los diseños de boquillas provistas por Spraying Systems Co., P0 Box 7900, Wheaton, IL 60189-7900, Estados Unidos (tel: 630-665-5000) funcionan bien para producir un aerosol fino. El granulador por pulverización se puede comprar a Glatt Air Techniques, 20 Spear Road, Ramsey, NJ 07446-1288, Estados Unidos (tel: 201-825-8700).

La experiencia también sugiere que fabricar gránulos de L-lisina a escala comercial requerirá varias boquillas para atomizar y pulverizar caldo enriquecido de L-lisina sobre un lecho proporcionalmente más grande de partículas de percolación de L-lisina.

El lecho de percolación de partículas debe comprender partículas de L-lisina de tamaño suficientemente pequeño para actuar como semillas para el proceso de aglomeración. Es preferible que las partículas de L-lisina sean menores de aproximadamente 177 micrómetros de tamaño y preferentemente de aproximadamente 100 micrómetros a 177 micrómetros.

En el proceso de aglomeración, las partículas de siembra crecen simultáneamente en tamaño y se secan a medida que son pulverizadas con el permeado de L-lisina enriquecido. El proceso de aglomeración es auxiliado por aglutinantes que están inherentemente presentes en el caldo enriquecido de L-lisina, a saber: caldo de fermentación de L-lisina, clorhidrato de L-lisina, sulfato de L-lisina y agua. Un aglutinante se define como una sustancia que proporciona un componente pegajoso para permitir que las semillas aumenten de tamaño en el proceso de aglomeración.

La fuente de partículas de L-lisina utilizada para producir y sembrar el lecho fluidizado de L-lisina en el granulador por pulverización no es fundamental aunque la fuente preferida se obtiene de la atomización de caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células como se describe en el paso (iv) anterior, o de partículas de L-lisina recicladas como se describe en el paso (x) anterior y se muestra en 88 en la FIG. 1.

Alternativamente, el lecho fluidizado de partículas de L-lisina se podría producir atomizando o secando por pulverización cualquiera de los siguientes: caldo de fermentación que contiene L-lisina del paso (i), permeado de Llisina sustancialmente exento de células del paso (i), caldo de L-lisina sustancialmente exento de células producido por centrifugación del caldo de fermentación que contiene L-lisina del paso (i), caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (ii) o cualquier combinación de éstos. Además, se podrían usar clorhidrato de L-lisina purificado y base libre de L-lisina como fuentes de partículas de L-lisina para hacer el lecho fluidizado de partículas de L-lisina y para actuar como semillas para el proceso de aglomeración.

Si bien la fuente exacta de las partículas de L-lisina para preparar el lecho fluidizado de partículas de L-lisina y las semillas para el proceso de aglomeración no es fundamental, es preferible que las partículas de L-lisina sean menores de aproximadamente 177 micrómetros de tamaño y preferentemente de aproximadamente 100 micrómetros a 177 micrómetros.

En resumen, las fuentes adecuadas para preparar las partículas de L-lisina incluyen: caldo de L-lisina sustancialmente exento de células obtenido por centrifugación del caldo de fermentación que contiene L-lisina del paso (i), permeado de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (i), caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (ii) y caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (iii). Cada una de esas fuentes, o cualquier combinación de esas fuentes, puede ser atomizada por la boquilla 56 del granulador de pulverización 60 para generar las partículas de L-lisina. Alternativamente, las partículas de Llisina se pueden preparar secando por pulverización por separado, y posiblemente almacenando para el uso posterior, cualquiera de los siguientes: caldo de L-lisina sustancialmente exento de células obtenido por centrifugación del caldo de fermentación que contiene L-lisina del paso (i), permeado de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (i), caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (ii) y caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (iii). Antes de usar las partículas de L-lisina, los productos secado por pulverización se pueden tamizar para eliminar los grumos y obtener partículas en el rango de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrómetros (preferentemente entre aproximadamente 100 micrómetros y 177 micrómetros).

Por ejemplo el caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (ii) se puede usar para producir el lecho de partículas de siembra de percolación en 60. El caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células puede ser atomizado por la boquilla 56 del granulador por pulverización 60 para generar el lecho de percolación de las partículas de siembra. Alternativamente, el caldo concentrado de L-lisina sustancialmente exento de células se puede secar por pulverización por separado. Antes de usarlo como partículas de L-lisina, el caldo concentrado de L-lisina secado por pulverización se puede tamizar para eliminar los grumos y obtener partículas en el rango de tamaño de menos de aproximadamente 177 micrómetros (preferentemente entre aproximadamente 100 micrómetros y 177 micrómetros).

Otro ejemplo de una fuente adecuada de partículas de L-lisina podría ser polvo de clorhidrato de L-lisina purificado seco que se puede obtener por procesos conocidos en el estado actual de la técnica. Este polvo seco se puede usar como una fuente de partículas de L-lisina o el polvo seco se puede tamizar para eliminar los grumos y clasificar por partículas menores de aproximadamente 177 micrómetros (preferentemente en el rango de tamaño entre aproximadamente 100 micrómetros y 177 micrómetros).

La experiencia ha demostrado que una vez que el proceso de aglomeración se sostiene por sí mismo, las partículas para el lecho fluidizado 60 van de las partículas recicladas en 88 al lecho fluidizado del granulador por pulverización 60 usando las partículas de 84 que son demasiado pequeñas o los gránulos que son demasiado grandes y han sido triturados en 80 a un tamaño menor. La experiencia también ha demostrado que el proceso de aglomeración puede funcionar de manera discontinua o semicontinua. Se prefiere el proceso discontinuo.

Si bien la concentración preferida de L-lisina en la corriente de alimentación de partida, medida como porcentaje de base libre por kg, en el caldo de fermentación es de aproximadamente 90 g/l de L-lisina, los expertos comprenderán que la concentración de L-lisina puede variar entre una corrida de fermentación y la siguiente. Por consiguiente, el uso de un caldo de fermentación que contenga aproximadamente 90 g/l de L-lisina no se debe tomar como excluyente de otras concentraciones de L-lisina adecuadas en el caldo de fermentación. La concentración final deseada de L-lisina se puede lograr agregando material que contenga L-lisina, como L-lisina HCl o base libre de Llisina en 48, y como se describe en el paso (iii) anterior. No obstante, la concentración de L-lisina en el caldo de fermentación no debe ser inferior a 30 g/l.

Una segunda realización de esta invención para producir un complemento alimenticio de L-lisina se muestra en la FIG. 2.

(i): Un caldo de fermentación que contiene L-lisina en el fermentador 20 se separa en dos fracciones en 24 para producir un caldo de L-lisina sustancialmente exento de células ("SCFLB") 28 y un caldo de L-lisina rico en células ("CRLB") 32. El caldo de L-lisina rico en células (que se muestra como E2 en la FIG. 2) se puede procesar como se describe en la tercera realización de la FIG. 3. Se puede utilizar cualquier medio adecuado como ultrafiltración o centrifugación en 24 para separar el caldo de fermentación del aminoácido.

(ii): La pureza en L-lisina del caldo de L-lisina sustancialmente exento de células se ajusta agregando una cantidad eficaz de material que contiene L-lisina en 48 (FIG. 2) al caldo de L-lisina sustancialmente exento de células en un tanque de mezcla 52 para proporcionar un caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células (“SCFELB”). La cantidad de material que contiene L-lisina agregada en 48 depende de la concentración de L-lisina en el caldo de L-lisina sustancialmente exento de células, medida como porcentaje de base libre por kg. Sin embargo, la cantidad de L-lisina debe ser suficiente para asegurar que la concentración final de L-lisina en el producto final está en el rango entre aproximadamente 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg.

(iii) El caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células es atomizado opcionalmente por una boquilla 56 para proporcionar un aerosol atomizado de caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células, para hacer un lecho de percolación de partículas de L-lisina en un granulador por pulverización 60. Las partículas de L-lisina tienen un tamaño de partícula menor de aproximadamente 177 micrómetros (es decir partículas que pueden pasar a través de una malla 80) y preferentemente en el rango de tamaño de aproximadamente 100 micrómetros a 177 micrómetros. El lecho del granulador por pulverización es preferentemente un lecho fluidizado de partículas de L-lisina y se opera a una temperatura entre aproximadamente 30 °C y 100 °C. Alternativamente, el caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células del paso (ii) en la FIG. 2 se puede secar por pulverización para proporcionar un complemento alimenticio de L-lisina. Un complemento alimenticio de L-lisina también se puede producir por secado en túnel, secado en tambor, secado rotatorio o secado en bandeja del caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células (62 en la FIG. 2A). El exceso de agua se elimina preferentemente (63 en la FIG. 2A) por evaporación.

(iv): La posición de la boquilla 56 (FIG. 2) se ajusta hasta que está justo por encima del lecho fluidizado de partículas de L-lisina del granulador por pulverización.

(v): El caldo enriquecido de L-lisina sustancialmente exento de células se pulveriza sobre el lecho fluidizado de partículas de L-lisina del granulador por pulverización para iniciar el proceso de aglomeración.

(vi): Se permite que el proceso de aglomeración continúe para producir el producto de L-lisina granular sustancialmente exento de polvo, que fluye libremente, en el rango de tamaño entre aproximadamente 177 micrómetros y 1190 micrómetros, y preferentemente en el rango de tamaño entre aproximadamente 177 micrómetros y 420 micrómetros.

(vii) El producto se retira del granulador por pulverización en 64, con el agua de desecho drenando en 68 en forma de vapor de agua en el tubo de escape del granulador por pulverización.

(viii) Después el producto se tamiza y se clasifica por tamaño en el tamiz 72 (preferentemente de malla 80).

(ix): Los gránulos en 76 que son demasiado grandes (por ej. en el rango de tamaño mayor de aproximadamente 1190 micrómetros) se trituran en una trituradora en 80 a un tamaño de partícula menor (por ej. en el rango de tamaño menor de aproximadamente 177 micrómetros) y se combinan con material que es demasiado pequeño 84 (por ej. en el rango de tamaño menor de aproximadamente 177 micrómetros) para producir partículas de L-lisina recicladas en 88 (FIG. 2) y se vuelven al granulador por pulverización 60 como material de partida para actuar como semillas para el proceso de aglomeración.

(x): El producto de L-lisina granular sustancialmente exento de polvo, que fluye libremente, “Partículas de 177-1190 micrómetros”, con una pureza en L-lisina en el rango entre aproximadamente 35% y 80% de Llisina, medida como porcentaje de base libre por kg, y un tamaño en el rango entre aproximadamente 177 micrómetros y 1190 micrómetros en 92, pasa a través del proceso de tamizado y es aceptable como producto final en 96. Sin embargo, desde el punto de vista de la densidad aparente, el tamaño de producto preferido está en el rango entre aproximadamente 177 micrómetros y 420 micrómetros.

Una tercera realización (FIG. 3) produce un complemento alimenticio de L-lisina.

(i): Un caldo de fermentación de L-lisina en el fermentador 20 se separa en dos fracciones en 24 para producir un caldo de L-lisina sustancialmente exento de células ("SCFLB") 28 y un caldo de L-lisina rico en células ("CRLB") 32. El caldo de L-lisina sustancialmente exento de células (que se muestra como El) se puede procesar como se describe en la segunda realización de la figura FIG. 2. Se puede utilizar cualquier medio adecuado para separar el caldo de fermentación de L-lisina como ultrafiltración o centrifugación. Antes de separar el caldo de fermentación de L-lisina, se puede agregar opcionalmente un material que contenga L-lisina directamente a la fermentación de L-lisina. La agitación provista por un recipiente fermentador de un reactor de tanque con agitación ("STR") adecuado proporcionaría el grado necesario de mezcla para asegurar una concentración uniforme de L-lisina en el caldo de fermentación de L-lisina.

(ii): La pureza en L-lisina del caldo de L-lisina rico en células se ajusta agregando una cantidad eficaz de material que contiene L-lisina al caldo de L-lisina rico en células en un tanque de mezcla en 52 para proporcionar un caldo enriquecido rico en células ("ECRB") 55. La cantidad de material que contiene Llisina agregada en 48 depende de la concentración de L-lisina en el caldo de L-lisina rico en células, medida como porcentaje de base libre por kg. Sin embargo, la cantidad debe ser suficiente para asegurar que la concentración final de L-lisina en el producto final está en el rango entre aproximadamente 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg.

(iii) El agua se elimina del caldo enriquecido rico en células por evaporación en 36 para producir un caldo concentrado rico en células ("CCRB"). Preferentemente, el caldo concentrado rico en células tiene entre aproximadamente 20% y 70% de sólidos en peso.

(iv) El caldo concentrado rico en células se seca en 62 para proporcionar un complemento alimenticio de Llisina 96 con una pureza en L-lisina en el rango entre aproximadamente 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg.

Alternativamente, el caldo concentrado rico en células se mezcla con más material que contiene L-lisina en un segundo tanque de mezcla en 104 y después se seca en 62. Si esta realización se practica en base discontinua o semicontinua, sería preferible usar un solo tanque de mezcla 52 simplemente reciclando el caldo concentrado rico en células en 108 en el tanque de mezcla 52 como se muestra en la FIG. 3a.

Una cuarta realización (FIG. 4) incluye un proceso para producir un complemento alimenticio de L-lisina de la invención con una pureza en L-lisina entre aproximadamente 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg.

5 (i) La pureza en L-lisina de un caldo de fermentación de L-lisina en el fermentador 20 se ajusta agregando una cantidad eficaz de material que contiene L-lisina en 48 a un tanque de mezcla en 52 para proporcionar un caldo de fermentación de L-lisina enriquecido ("ELFB"). La cantidad de material que contiene L-lisina agregada en 48 depende de la concentración de L-lisina en el caldo de fermentación de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg.

10 Sin embargo, la cantidad debe ser suficiente para asegurar que la concentración final de L-lisina en el producto final está en el rango entre aproximadamente 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg. Teóricamente, sería beneficioso agregar base libre de L-lisina en 48 para aprovechar los aniones acuosos naturales presentes en el caldo de fermentación de L-lisina. Los aniones sulfato, cloruro e hidroxilo en el caldo de fermentación de L-lisina neutralizarían teóricamente la base libre de L-lisina.

15 (ii) Dependiendo de la posición de la válvula de flujo 112, el caldo de fermentación de L-lisina enriquecido se convierte en un complemento alimenticio de L-lisina granular mediante un granulador por pulverización 60 (es decir aglomerado) o se convierte en un complemento alimenticio de L-lisina mediante un secador por pulverización 61. El agua se elimina en 63, preferentemente por evaporación.

20 La presente invención prevé el agregado de material que contiene L-lisina, por ejemplo, al caldo de fermentación que contiene L-lisina o caldo concentrado de L-lisina. Sin embargo, el agregado de material que contiene L-lisina se podría omitir por completo si la concentración deseada de L-lisina (medida como base libre) en el caldo de fermentación que contiene L-lisina o en el caldo concentrado de L-lisina es tal que el agregado de material que contiene L-lisina es innecesario, por ejemplo cuando la concentración excede de 35% de L-lisina, medida como

25 porcentaje de base libre por kg. Si el caldo de fermentación que contiene L-lisina o el caldo concentrado de L-lisina contiene más de aproximadamente 35% de L-lisina, medido como porcentaje de base libre por kg, entonces tanto el caldo como el concentrado cuentan como caldo de L-lisina enriquecido.

Una quinta realización de esta invención (FIG. 5) incluye un proceso para producir un complemento alimenticio de L

30 lisina que es prácticamente el mismo que se describió en la cuarta realización con el paso opcional de eliminación de agua, preferentemente por evaporación, del caldo de fermentación de L-lisina en 36 para proporcionar un caldo concentrado de L-lisina con aproximadamente 30% a 70% de sólidos en peso. Se agrega un material que contiene L-lisina al caldo concentrado de L-lisina en 48 para proporcionar un caldo de fermentación de L-lisina enriquecido. El caldo de fermentación de L-lisina enriquecido se puede granular por pulverización en 60; secar por pulverización en

35 61; y secar por pulverización, granular por pulverización, secar en túnel, secar en bandeja o secar en tambor en 62 para proporcionar un complemento alimenticio de L-lisina con una pureza en L-lisina en el rango entre aproximadamente 35% y 80% de L-lisina, medida como un porcentaje de base libre por kg.

Los ejemplos siguientes representan realizaciones específicas pero no limitantes de la presente invención: 40

Ejemplos

Ejemplo 1 - Ejemplo comparativo

45 Se obtuvieron 400 litros de caldo de fermentación con una concentración de L-lisina de 92 g/l (gramos por litro) de base de L-lisina y 218 g/l de sólidos totales de una corrida de fermentación de L-lisina. Este material se ultrafiltró y se evaporó hasta una concentración de 235 g/l en forma de sulfato de L-lisina (medida como base libre) y 493 g/l de sólidos secos.

50 5150 ml (mililitros) de este concentrado se secaron en un granulador por pulverización Glatt WSG 5. La temperatura de entrada de la unidad Glatt se mantuvo entre 93 °C y 124 °C, preferentemente por encima de 120 °C. La temperatura de salida se mantuvo entre 40 °C y 80 °C, preferentemente entre 60 °C y 65 °C. La temperatura del lecho se mantuvo entre 70 °C y 92 °C, preferentemente entre 71 °C y 74 °C. El flujo de aire se mantuvo entre 396.24 y 1219.2 m por minuto (1300 y 4000 pies por minuto), preferentemente entre 396.24 y 457.2 m por minuto (1300 y

55 1500 pies por minuto). El aire de atomización de la boquilla tuvo una presión entre 344 738 Pa y 482 633 Pa (50 a 70 libras por pulgada cuadrada de manómetro). Aproximadamente 2500 ml del concentrado se pulverizaron en el secador con la boquilla en la posición más alta para formar un lecho de material sobre el cual aglomerarse. La boquilla se bajó a una posición justo por encima del material de percolación del lecho y la aglomeración se completó con los restantes 2650 ml de concentrado. Esto produjo un producto granulado con la composición indicada en la

60 tabla 1.

TABLA 1

Muestra: malla +16 >1190 micrómetros malla +40 420 a 1190 micrómetros malla + 80 177 a 420 micrómetros malla -80 micrómetros <177 % de pureza *

Caldo: 16.1% 58.3% 25.5% 0% 46.5%

*pureza medida como porcentaje de base libre de L-lisina por kg

Ejemplo 2

5 El caldo de fermentación de lisina, se ultrafiltró y concentró como se describió antes en el ejemplo 1, se mezcló 4 a 1 (en base a lisina) con sulfato de L-lisina purificado (producido como base libre y se le ajustó el pH a 6 con ácido sulfúrico produciendo sulfato de L-lisina). La mezcla se granuló por pulverización como se describe en el ejemplo 1. El proceso se repitió con una mezcla 3 a 2, una mezcla 2 a 3, una mezcla 1 a 4, y sulfato de L-lisina sin mezclar. Los productos granulados tuvieron las composiciones que se indican en la tabla 2.

10 TABLA 2

Muestra: malla +16 >1190 micrómetros malla +40 420 a 1190 micrómetros malla +80 177 a 420 micrómetros malla -80 <177 micrómetros % de pureza *

4:1: 11.6% 50.9% 26.1% 11.4% 49.0%

3:2: 28.1% 17.1% 49.1% 5.7% 52.2%

2:3: 0.9% 40.3% 52.5% 6.3% 57.4%

1:4: 6.1% 35.0% 41.8% 17.1% 62.5%

Sulfato de Llisina: 47.8% 27.8% 22.0% 2.6% 68.5%

* pureza medida como % de base libre de L-lisina por kg

Ejemplo 3

15 El caldo de fermentación de lisina, se ultrafiltró y concentró como se describió antes en el ejemplo 1, se mezcló 4 a 1 (en base a lisina) con clorhidrato de L-lisina puro. La mezcla se granuló por pulverización como se describe en el ejemplo 1 anterior. El proceso se repitió con una mezcla 3 a 2, una mezcla 2 a 3, una mezcla 4 a 1, y clorhidrato de L-lisina sin mezclar. Los productos granulados tuvieron las composiciones que se indican en la tabla 3.

20 TABLA 3

4:1: 7.4% 33.0% 59.6% 0% 49.40%

3:2: 7.6% 32.9% 44.2% 15.2% 51.50%

2:3: 4.8% 48.4% 46.8% 0% 57.00%

1:4: 5.1% 45.3% 49.40% 0% 66.60%

L-Lisina HCl: 17.2% 44.5% 29% 9.3% 76.80%

* pureza medida como % de base libre de L-lisina por kg

Se puede ver que mezclando el caldo de fermentación de L-lisina concentrado y ultrafiltrado del ejemplo 1 con sulfato de L-lisina o clorhidrato de L-lisina, como se describe en los ejemplos 2 y 3 respectivamente, se obtiene un producto granular con mayor contenido de L-lisina. Además, una realización preferida de la invención descrita 25 permite que el contenido de L-lisina en el caldo de fermentación de L-lisina se ajuste fácilmente antes del paso de aglomeración. Por lo tanto, las variaciones naturales en la concentración de L-lisina, que a menudo se producen entre una fermentación de L-lisina y la siguiente fermentación de L-lisina, no requieren el extenso intercambio iónico para obtener un producto final de la pureza necesaria para su uso (por ejemplo, como un complemento alimenticio). El nivel preferido de pureza en el producto final de L-lisina granular está en el rango entre 35% y 80% de L-lisina,

30 medida como porcentaje de base libre por kg.

Ejemplo 4

El caldo de fermentación de lisina, con un contenido de sólidos de 193.8 g/kg y un contenido de lisina de 74.3 g/kg se mezcla con L-lisina neutralizada producida como base libre para obtener una concentración de 508 g/kg de lisina y 987.1 g/kg de sólidos.

Aproximadamente 3100 ml de esta mezcla se secaron en un granulador por pulverización Glatt WSG 5. La temperatura de entrada se mantuvo entre 136 °C y 146 °C. La temperatura de salida se mantuvo entre 42 °C y 74 °C, preferentemente entre 60 °C y 65 °C La temperatura del lecho se mantuvo entre 63 °C y 79 °C, preferentemente entre 71 °C y 74 °C. El flujo de aire se mantuvo entre 4446 y 5918 m3 por minuto (157 y 209 pies cúbicos por minuto) (real), preferentemente entre 394.24 y 457.2 m por minuto (1300 y 1500 pies por minuto). El aire de atomización de la boquilla tuvo una presión entre 344 738 Pa y 482 633 Pa (50 a 70 libras por pulgada cuadrada de manómetro). Aproximadamente 2250 ml se pulverizaron en el secador con la boquilla en la posición más alta para formar un lecho del material sobre el cual aglomerarse. La boquilla se bajo a una posición justo por encima del material de percolación del lecho y la aglomeración se completó con los restantes 850 ml de pienso. Esto produjo un producto granulado con una pureza de 52% en base seca. El producto granulado tuvo la composición que se indica en la tabla 4.

TABLA 4

Muestra: malla +16 malla +40 malla +80 malla -80 % de pureza *

Caldo: 8.4% 38.9% 43.9% 8.7% 52.0%

*pureza medida como porcentaje de base libre por kg

Ejemplo 5

Cinco kilogramos de permeado ultrafiltrado del caldo de lisina, con una pureza de 44.9% en base seca y 69.9 g/kg de sólidos totales, se mezclaron con 182 g de L-lisina neutralizada con una pureza de 56.3% en base seca y 716 g/kg de sólidos totales, y se secaron por pulverización en un secador por pulverización Niro Atomizer equipado con una boquilla tipo disco de atomización. La temperatura de entrada fue de 230 °C, la temperatura de salida fue de 80 °C y la presión del disco de atomización fue de 3.3 kp/cm2. La velocidad de alimentación fue de 34 ml/mm. Esto dio un producto con una pureza de 51.2% de lisina en base seca.

Ejemplo 6

Cinco kilogramos de permeado ultrafiltrado del caldo de lisina, con una pureza de 44.9% en base seca y 69.9 g/kg de sólidos totales, se mezclaron con 182 g de L-lisina neutralizada con una pureza de 56.3% en base seca y 716 g/kg de sólidos totales, y se evaporaron hasta 25.4% de sólidos. Esta mezcla evaporada se secó en tambor. El secador de tambor tenía dos tambores giratorios en sentido contrario, de 22.225 cm (8.75 pulgadas) de longitud y

12.7 cm (5 pulg) de diámetro girando a una velocidad de 2.5 RPM. Se suministró vapor de agua al tambor a 275 790 Pa (40 psi). La velocidad de alimentación fue de 20 a 40 ml/mm. Esto dio un producto con una pureza de 48.9% de lisina en base seca.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un proceso para producir un complemento alimenticio de L-lisina que comprende:

(a)

determinar la concentración de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg, en un caldo de fermentación que contiene L-lisina;

(b)

agregar un material que contiene L-lisina que se elige entre clorhidrato de L-lisina, sulfato de L-lisina, L-lisina neutralizada y base libre de L-lisina a dicho caldo de fermentación que contiene L-lisina, donde dicho material agregado es una cantidad que proporciona un complemento alimenticio de L-lisina final con una pureza en L-lisina en un rango entre 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg; y

(c)

secar sustancialmente el caldo enriquecido de L-lisina para proporcionar el complemento alimenticio final de Llisina.
2.

El proceso de la reivindicación 1 donde el material que contiene L-lisina se agrega a un caldo de fermentación concentrado que contiene L-lisina.
3.

El proceso de la reivindicación 1 donde el secado sustancial del paso (c) proporciona el complemento alimenticio final de L-lisina con una pureza en L-lisina en el rango entre 35% y 80% de L-lisina, medida como porcentaje de base libre por kg.
4.

El proceso de acuerdo con la reivindicación 2 donde el caldo de fermentación concentrado se produce evaporando un caldo de fermentación que contiene L-lisina para eliminar agua.
5.

El proceso de acuerdo con la reivindicación 4 donde la evaporación se lleva a cabo entre 60 °C (140 °F) y 101 °C (214 °F).
6.

El proceso de acuerdo con la reivindicación 4 donde la evaporación se lleva a cabo en un rango de temperatura entre 60 °C (140 °F) y 101 °C (214 °F) y a un vacío entre 19 995 Pa y 75 842 Pa (11 psia) para proporcionar un caldo concentrado de L-lisina que contiene entre 30% y 70% de sólidos en peso.
7.

El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 donde el secado sustancial del paso (c) se elige entre secado en tambor, secado por pulverización, secado rotatorio, secado en bandeja, secado en túnel y granulación por pulverización.
8.

El proceso de acuerdo con la reivindicación 7 donde el secado sustancial del paso (c) es granulación por pulverización.
9.

El proceso de acuerdo con la reivindicación 7 donde la granulación por pulverización comprende los pasos de pulverizar y atomizar el caldo de fermentación enriquecido que contiene L-lisina sobre un lecho fluidizado de partículas de L-lisina que se formó a partir de caldo de fermentación enriquecido que contiene L-lisina, secado por pulverización.
10.

El proceso de acuerdo con la reivindicación 9 donde las partículas de L-lisina tienen un tamaño en el rango entre 100 micrómetros y 177 micrómetros.