ES2436770T3 - Reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular - Google Patents

Abstract

Un reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular, que comprende: (a) un tubo del reactor; (b) una carcasa del reactor que rodea el tubo del reactor; (c) una zona interna formada dentro del tubo del reactor y una zona externa formada entre la carcasa del reactory el tubo del reactor, en donde se forma un lecho de partículas de silicio y la deposición de silicio ocurre en lazona interna mientras que no se forma un lecho de partículas de silicio y no ocurre la deposición en la zonaexterna; (d) un medio de entrada para introducir gases en el lecho de partículas de silicio; (e) un medio de salida que comprende un medio de salida de partículas de silicio y un medio de salida paradescargar las partículas de silicio policristalino y la descarga gaseosa fuera del lecho de partículas de silicio,respectivamente; (f) un medio de conexión de gas inerte para mantener una atmósfera de gas sustancialmente inerte en la zonaexterna; (g) un medio para controlar la presión para medir y controlar la presión de la zona interna (Pi) o la presión de lazona externa (Po); (h) un medio para controlar la diferencia de presión para mantener el valor de | Po - Pi | dentro del intervalo de 0a 0,1 MPa (0 a 1 bar); en el que la presión de la zona interna y la presión de la zona externa están en el intervalo de 0,1-1,5 MPa (1-15bar)), respectivamente; en el que el medio para controlar la presión interna y el medio para controlar la presión externa comprenden mediospara controlar la diferencia de presión respectiva, de manera que la presión interna (Pi) en la zona interna y lapresión externa (Po) en la zona externa pueden controlarse a valores de presión predeterminados, es decir, Pi * yPo*, respectivamente, satisfaciendo el requisito de | Po* - Pi* | 0,1 MPa (1 bar); y en el que la diferencia de presión, es decir, DP >= | Po - Pi | se mide interconectando el medio para controlar lapresión interna y el medio para controlar la presión externa, con lo que el medio para controlar la diferencia depresión mantiene el valor de DP dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar) controlando el medio para controlar lapresión interna y/o el medio para controlar la presión externa de una manera manual, semi-automática o automática.

Description

Reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular

5 Campo técnico

La presente invención se refiere a un reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular que posibilita mantener la estabilidad a largo plazo del tubo del reactor y preparar eficazmente silicio policristalino granular incluso a una presión de reacción relativamente alta.

Técnica anterior

En general, se usa silicio policristalino de alta pureza como un material básico para fabricar dispositivos semiconductores o células solares. El silicio policristalino se prepara por descomposición térmica y/o reducción con

15 hidrógeno de un gas de reacción que contiene átomos de silicio altamente purificados, provocando de esta manera la deposición de silicio continua sobre las partículas de silicio.

Para la producción en masa de silicio policristalino, se ha usado principalmente un reactor tipo campana que proporciona un producto de silicio policristalino tipo varilla con un diámetro de aproximadamente 50-300 mm. Sin

20 embargo, el reactor tipo campana, que consiste fundamentalmente en un sistema de calentamiento por resistencia eléctrica, no puede funcionar continuamente debido al límite inevitable en la extensión del diámetro de varilla máximo que puede conseguirse. Se sabe también que este reactor tiene problemas graves de baja eficacia de deposición y alto consumo de energía eléctrica debido a las superficies de silicio limitadas y la alta pérdida de calor.

25 Como alternativa, se ha desarrollado recientemente un reactor de lecho fluidizado para preparar silicio policristalino granular con un tamaño de 0,5-3 mm. De acuerdo con este método, se forma un lecho fluidizado de partículas de silicio por el flujo ascendente de gas y el tamaño de las partículas de silicio aumenta a medida que los átomos de silicio se depositan sobre las partículas a partir del gas de reacción que contiene átomos de silicio suministrado al lecho fluidizado calentado.

30 Como en el reactor tipo campana convencional, el reactor de lecho fluidizado usa también un compuesto de silano del sistema Si-H-Cl tal como monosilano (SiH4), diclorosilano (SiH2Cl2), triclorosilano (SiHCl3), tetracloruro de silicio (SiCl4) o sus mezclas como el gas de reacción que contiene átomos de silicio, que normalmente comprende adicionalmente, hidrógeno, nitrógeno, argón, helio, etc.

35 Para la deposición de silicio, la temperatura de reacción (es decir, la temperatura de las partículas de silicio) debería mantenerse alta. La temperatura debería ser de aproximadamente 600-850 ºC para monosilano, mientras que es de aproximadamente 900-1.100 ºC para triclorosilano, que es el que se usa más ampliamente.

40 El proceso de deposición de silicio, que está provocado por la descomposición térmica y/o reducción de hidrógeno del gas de reacción que contiene átomos de silicio, incluye diversas reacciones elementales y hay rutas complejas donde los átomos de silicio crecen en partículas granulares dependiendo del gas de reacción. Sin embargo, independientemente del tipo de reacción elemental y del gas de reacción, el funcionamiento del reactor de lecho fluidizado proporciona un producto de silicio policristalino granular.

45 En este caso, las partículas de silicio más pequeñas, es decir, los cristales de siembra, se hacen de un tamaño más grande debido a la deposición de silicio continua o la aglomeración de partículas de silicio, perdiendo de esta manera fluidez y finalmente se mueven hacia abajo. Los cristales de siembra pueden prepararse o generarse in situ en el propio lecho fluidizado, o suministrarse al reactor de forma continua, periódica o intermitente. Las partículas

50 más grandes preparadas de esta manera, es decir, el producto de silicio policristalino, pueden extraerse de la parte inferior del reactor de forma continua, periódica o intermitente.

Debido al área superficial relativamente alta de las partículas de silicio, el sistema de reactor de lecho fluidizado proporciona un rendimiento de reacción mayor que el del sistema de reactor tipo campana. Adicionalmente, el

55 producto granular puede usarse directamente sin procesamiento adicional para procesos de seguimiento tales como crecimiento de monocristal, producción de bloques de cristal, tratamiento y modificación superficial, preparación de material químico para reacción o separación, o moldeo o pulverización de las partículas de silicio. Aunque estos procesos de seguimiento se han hecho funcionar de una manera discontinua, la fabricación del silicio policristalino granular permite que los procesos se realicen de una manera semi-continua o continua.

60 Se requiere el aumento en la productividad del reactor de lecho fluidizado para la fabricación a bajo coste de silicio policristalino. Para este fin, es más eficaz aumentar la velocidad de deposición de silicio con un bajo consumo de energía específica, que puede obtenerse por funcionamiento continuo del reactor de lecho fluidizado a alta presión. Para el funcionamiento continuo del proceso con el reactor de lecho fluidizado, es esencial asegurar la estabilidad

65 física de los componentes del reactor.

A diferencia de los reactores de lecho fluidizado convencionales, se encuentran graves limitaciones en la selección del material de los componentes del reactor de lecho fluidizado para preparar silicio policristalino. Especialmente, considerando la alta pureza deseada del silicio policristalino, la selección del material de la pared del lecho fluidizado es importante. La pared del reactor es débil respecto a su estabilidad física porque siempre está en contacto con 5 partículas de silicio que se fluidizan a altas temperaturas, y está sometida a la vibración irregular y graves tensiones de cizalla provocadas por el lecho fluidizado de las partículas. Sin embargo, es muy difícil seleccionar un material apropiado entre los materiales inorgánicos no metálicos de alta pureza que son capaces de soportar una condición de presión relativamente alta, porque un material metálico no es apropiado debido a la alta temperatura de reacción y las propiedades químicas del gas de reacción. Por esta razón, el reactor de lecho fluidizado para fabricación de

10 silicio policristalino inevitablemente tiene una estructura complicada. Por lo tanto, es común que el tubo del reactor fabricado de cuarzo se sitúe en un calentador de resistencia eléctrica para calentar las partículas de silicio, y tanto el tubo del reactor como el calentador se rodeen por una carcasa metálica. Se prefiere rellenar con un material aislante entre el calentador y la carcasa del reactor o fuera de la carcasa del reactor para reducir la pérdida de calor.

15 Por ejemplo, la Patente de Estados Unidos Nº 5.165.908 desvela un sistema de reactor donde un calentador de resistencia eléctrica rodea un tubo del reactor fabricado de cuarzo, ambos de los cuales están protegidos por una carcasa de acero inoxidable con forma de camisa y un material aislante se instala fuera de la carcasa.

La Patente de Estados Unidos Nº 5.810.934 desvela un reactor de lecho fluidizado para fabricar silicio policristalino,

20 que comprende un recipiente de reactor, es decir, el tubo del reactor que define un lecho fluidizado; un refuerzo, es decir, un tubo de protección que rodea al tubo del reactor; un calentador instalado fuera del refuerzo; y un elemento de contención externo que rodea el calentador y un material aislante. Esta patente subraya que el tubo de protección fabricado de cuarzo puede instalarse entre el tubo del reactor y el calentador para evitar el agrietamiento del tubo del reactor y la contaminación de su espacio interno.

25 Mientras tanto, el reactor de lecho fluidizado para la fabricación de silicio policristalino puede tener una estructura diferente dependiendo del método de calentamiento.

Por ejemplo, la patente de Estados Unidos Nº 4.786.477 desvela un método de calentamiento de partículas de silicio

30 con microondas que penetran a través del tubo del reactor de cuarzo en lugar de aplicar un calentador convencional fuera del tubo. Sin embargo, esta patente aún tiene un problema de una estructura compleja del reactor y falla a la hora de desvelar cómo aumentar la presión de reacción dentro del tubo del reactor de cuarzo.

Para resolver los problemas anteriores, el documento US 5.382.412 desvela un reactor de lecho fluidizado de

35 estructura simple para fabricar silicio policristalino, en el que el tubo del reactor cilíndrico se mantiene verticalmente por una carcasa del reactor metálica. Sin embargo, esta patente aún tiene problemas de que la presión interna no puede aumentarse más allá de la presión atmosférica y el medio de suministro de microondas debería combinarse con la carcasa del reactor, fallando de esta manera a la hora de sugerir cómo superar la debilidad mecánica del tubo del reactor que se anticipa en una reacción a alta presión.

40 El documento DE 199 48 395 A1 describe un reactor para producir silicio policristalino de alta pureza que comprende:

-

una carcasa resistente a la presión fabricada de material altamente transmisor a la radiación térmica,

45 -una entrada tubular para suministrar gas que contiene un compuesto de silicio que divide el lecho fluidizado en una zona de calentamiento y, por encima de esta, una zona de reacción,

-

un distribuidor de gas para suministrar gas de fluidización a la zona de calentamiento,

-

una salida para un reactante no reaccionado, gas de fluidización y subproducto de reacción gaseoso,

-

una fuente de energía fijada.

50 El documento WO 96/41036 A2 describe perlas de silicio que se producen por deposición química en fase vapor sobre las partículas de siembra generadas en un reactor CVD que comprende múltiples zonas: una zona de entrada, donde las perlas se mantienen en un lecho borboteante sumergido y una zona superior, donde las perlas se mantienen en un lecho fluidizado burbujeante. Una parte ahusada de la zona superior segrega las perlas por

55 tamaño. Se desvelan también sistemas para inspeccionar, clasificar y transportar las perlas de producto.

Por lo tanto, en una realización de la presente invención se proporciona un reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular que comprende (a) un tubo del reactor, (b) una carcasa del reactor que rodea el tubo del reactor, (c) una zona interna formada dentro del tubo del reactor, donde se forma un lecho de

60 partículas de silicio y ocurre la deposición del silicio, y una zona externa formada entre la carcasa del reactor y el tubo del reactor, que se mantiene bajo una atmósfera de gas inerte, y (d) un medio de control para mantener la diferencia entre las presiones en la zona interna y la zona externa mantenida dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar), posibilitando de esta manera mantener la estabilidad física del tubo del reactor y preparar eficazmente silicio policristalino granular incluso a una presión de reacción relativamente alta.

65 Adicionalmente, en otra realización de la presente invención, se proporciona un reactor de lecho fluidizado que puede ser convenientemente aplicable a la fabricación de partículas de silicio de alta pureza mientras que minimiza la contaminación por impurezas.

5 Divulgación de la invención

De acuerdo con un aspecto de la presente invención, se proporciona un reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular, que comprende:

(a)

un tubo del reactor;

(b)

una carcasa del reactor que rodea el tubo del reactor;

(c)

una zona interna formada dentro del tubo del reactor y una zona externa formada entre la carcasa del reactor y el tubo del reactor, en el que en la zona interna se forma un lecho de partículas de silicio y ocurre la deposición del silicio mientras que en la zona externa no se forma un lecho de partículas de silicio y no ocurre la deposición

15 de silicio;

(d)

un medio de entrada para introducir gases en el lecho de partículas de silicio;

(e)

un medio de salida que comprende uno medio de salida de partículas de silicio y un medio de salida de gas para descargar las partículas de silicio policristalino y la descarga gaseosa fuera del lecho de partículas de silicio, respectivamente;

(f)

un medio de conexión de gas inerte para mantener una atmósfera de gas sustancialmente inerte en la zona externa;

(g)

un medio para controlar la presión para medir y controlar la presión de la zona interna (Pi) y la presión de la zona externa (Po); y

(h) un medio para controlar la diferencia de presión para mantener el valor | Po - Pi | en el intervalo de 0-0,1 MPa 25 (0-1 bar);

en el que la presión de la zona interna y la presión de la zona externa están en un intervalo de 0,1-1,5 MPa (0,1-1,5 MPa (1-15 bar)), respectivamente; en el que el medio para controlar la presión interna y el medio para controlar la presión externa comprenden un medio para controlar la diferencia de presión respectivo, de manera que la presión interna (Pi) en la zona interna y la presión externa (Po) en la zona externa se controlarán a valores predeterminados de presión, es decir, Pi * y Po*, respectivamente, satisfaciendo el requisito de | Po* - Pi* | � 0,1 MPa (1 bar); en el que la diferencia de presión, es decir, ΔP = | Po - Pi | se mide interconectando el medio para controlar la presión interna y el medio para controlar la presión externa, con lo que el medio de control de la diferencia de

35 presión mantiene el valor de ΔP dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar), controlando el medio para controlar la presión interna y/o el medio para controlar la presión externa de una manera manual, semi-automática o automática.

Haciendo referencia a los dibujos del presente documento, a continuación se proporciona una descripción detallada de la presente invención.

Las Figuras 1 y 2 son vistas en sección transversal del reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular, en las que algunas realizaciones de acuerdo con la presente invención se ilustran de una manera exhaustiva.

45 En este caso, un espacio interno del reactor de lecho fluidizado está separado de un espacio externo por una carcasa del reactor 1 que rodea un tubo del reactor 2 instalado verticalmente. El tubo del reactor 2 divide el espacio interno en una zona interna 4, donde se forma un lecho de partículas de silicio y ocurre la deposición de silicio, y una zona externa 5, donde no se forma un lecho de partículas de silicio y no ocurre la deposición de silicio.

Se prefiere que la carcasa del reactor 1 esté fabricada de un material metálico con resistencia mecánica fiable y capacidad de procesamiento tal como acero al carbono, acero inoxidable u otra aleación de acero. La carcasa del reactor 1 puede estar divida en una pluralidad de componentes tales como 1a, 1b, 1c y 1d, como se expone en las Figuras 1 y 2 por conveniencia de fabricación, montaje y desmontaje.

55 Es importante montar los componentes de la carcasa del reactor 1 usando juntas o materiales sellantes para un sellado completo. Los componentes pueden tener diversas estructuras de un tubo cilíndrico, una brida, un tubo con empalmes, una placa, un cono, un elipsoide y una camisa de doble pared con un medio de refrigeración que fluye entre las paredes. La superficie interna de cada componente puede estar recubierta con una capa protectora o instalada con un tubo o pared protector, que puede estar fabricado de un material metálico o un material no metálico, tal como un polímero orgánico, cerámico y cuarzo.

Se prefiere que algunos de los componentes de la carcasa del reactor 1, ilustrados como 1a, 1b, 1c y 1d en las Figuras 1 y 2, se mantengan por debajo de una cierta temperatura usando un medio de refrigeración tal como agua,

65 aceite, gas y aire para proteger el equipo o a los operarios, o para evitar cualquier expansión térmica en el equipo o un accidente de seguridad. Aunque no se expone en las Figuras 1 y 2, se prefiere que los componentes que es necesario enfriar estén diseñados para comprender un medio de circulación de refrigerante en sus paredes interna o externa. En lugar de refrigerante, la carcasa del reactor 1 puede comprender un material aislante en la pared externa.

5 El tubo del reactor 2 puede ser de cualquier forma solo si puede ser mantenido por la carcasa del reactor 1 de tal manera que pueda separar el espacio interno de la carcasa al reactor 1 en una zona interna 4 y una zona externa 5. El tubo del reactor 2 puede ser de una estructura de un tubo recto sencillo como en la Figura 1, un tubo conformado como en la Figura 2, un cono o un elipsoide, y cualquier extremo o ambos extremos del tubo del reactor 2 pueden estar formados en forma de brida. Adicionalmente, el tubo del reactor 2 puede comprender una pluralidad de

10 componentes y algunos de estos componentes pueden instalarse en forma de un revestimiento sobre la pared interna de la carcasa del reactor 1.

Se prefiere que el tubo del reactor 2 esté fabricado de un material inorgánico, que es estable a una temperatura relativamente alta, tal como cuarzo, sílice, nitruro de silicio, nitruro de boro, carburo de silicio, grafito, silicio, carbón

15 vítreo o su combinación.

Mientras tanto, un material que contiene carbono, tal como carburo de silicio, grafito o carbón vítreo puede generar impureza de carbono y contaminar las partículas de silicio policristalino. Por tanto, si el tubo del reactor 2 está fabricado de un material que contiene carbono, se prefiere que la pared interna del tubo del reactor 2 esté recubierta

20 o revestida con materiales tales como silicio, sílice, cuarzo o nitruro de silicio. Después, el tubo del reactor 2 puede estar estructurado en una forma multicapa. Por lo tanto, el tubo del reactor 2 es de una estructura monocapa o multicapa en la dirección del espesor, y cada capa del mismo está fabricada de un material diferente.

Pueden usarse medios de sellado 41a, 41b para la carcasa del reactor 1 para mantener de forma segura el tubo del

25 reactor 2. Se prefiere que los medios de sellado sean estables a una temperatura por encima de 200 ºC y pueden seleccionarse entre polímero orgánico, grafito, sílice, cerámico, metal o su combinación. Sin embargo, considerando una vibración y expansión térmica durante el funcionamiento del reactor, el medio de sellado 41a, 41b puede instalarse menos firmemente para reducir la posibilidad de agrietamiento del tubo del reactor 2 durante el transcurso del montaje, funcionamiento y desmontaje.

30 La división del espacio interno de la carcasa del reactor 1 por el tubo del reactor 2 puede evitar que las partículas de silicio en la zona interna 4 se filtren a la zona externa 5 y se diferencie la función y condición entre la zona interna 4 y la zona externa 5.

35 Mientras tanto, puede instalarse un medio de calentamiento 8a, 8b en la carcasa del reactor 1 para calentar las partículas de silicio. Puede instalarse uno o una pluralidad de medios de calentamiento 8a, 8b en la zona interna 4 y/o la zona externa 5 de diversas maneras. Por ejemplo, un medio de calentamiento puede instalarse solo en la zona interna 4 o en la zona externa 5 como se ilustra en la Figura 1 de una manera extensiva. Mientras tanto, una pluralidad de medios de calentamiento puede instalarse en ambas zonas o solo en la zona externa 5, como se ilustra

40 en la Figura 2. Aparte, aunque no se ilustra en los dibujos, una pluralidad de medios de calentamiento 8a, 8b pueden instalarse solo en la zona interna 4. Por otro lado, puede instalarse un único medio de calentamiento en la zona externa 5 únicamente.

La energía eléctrica se suministra al medio de calentamiento 8a, 8b a través de un medio de suministro de energía

45 eléctrica 9a-9f instalado sobre o a través de la carcasa del reactor 1. El medio de suministro de energía eléctrica 9a9f que conecta el medio de calentamiento 8a, 8b en el reactor y una fuente eléctrica E fuera del reactor puede comprender un componente metálico en forma de un cable, una barra, una varilla, un cuerpo conformado, un enchufe o un acoplador. Por otro lado, los medios de suministro de energía eléctrica 9a-9f pueden comprender un electrodo que está fabricado de un material tal como grafito, cerámico (por ejemplo, carburo de silicio), metal o una

50 mezcla de los mismos, y se fabrican con diversas formas. Como alternativa, el medio de suministro de energía eléctrica puede prepararse extendiendo una parte de los medios de calentamiento 8a, 8b. Al combinar los medios de suministro de energía eléctrica 9a-9f con la carcasa del reactor 1, un aislamiento eléctrico también es importante aparte del sellado mecánico para evitar las fugas de gas. Adicionalmente, es deseable enfriar la temperatura de los medios de suministro de energía eléctrica 9 usando un medio de enfriamiento en circulación tal como agua, aceite y

55 gas.

Mientras tanto, debería instalarse un medio de entrada de gas en el reactor de lecho fluidizado para formar un lecho fluidizado, donde las partículas de silicio puedan moverse por el flujo de gas, dentro del tubo del reactor 2, es decir, en una parte inferior de la zona interna 4, para la preparación de silicio policristalino por deposición de silicio sobre la

60 superficie de las partículas de silicio fluidizadas.

El medio de entrada a gas comprende un medio de entrada de gas de fluidización 14, 14' para introducir un gas de fluidización 10 en el lecho de partículas de silicio y un medio de entrada de gas de reacción 15 para introducir un gas de reacción que contiene átomos de silicio, ambos de los cuales están instalados en combinación con la carcasa del

65 reactor 1b.

Como se usa en el presente documento, "un gas de fluidización" 10 se refiere a un gas introducido para provocar que algunas o la mayor parte de las partículas de silicio 3 se fluidicen en el lecho fluidizado formado dentro de la zona interna 4. En la presente invención, puede usarse hidrógeno, nitrógeno, argón, helio, cloruro de hidrógeno (HCl), tetracloruro de silicio (SiCl4) o una mezcla de los mismos como el gas de fluidización 10.

5 Como se usa en el presente documento, "un gas de reacción" 11 se refiere a un gas fuente que contiene átomos de silicio, que se usa para preparar las partículas de silicio policristalino. En la presente invención, puede usarse monosilano (SiH4), diclorosilano (SiH2Cl2), triclorosilano (SiHCl3), tetracloruro de silicio (SiCl4) o una mezcla de los mismos como el gas de reacción 11. El gas de reacción 11 puede comprender adicionalmente al menos un gas seleccionado entre hidrógeno, nitrógeno, argón, helio y cloruro de hidrógeno (HCl). Adicionalmente, además de servir como fuente para la deposición de silicio, el gas de reacción 11 contribuye a la fluidización de las partículas de silicio 3 como lo hace el gas de fluidización 10.

El medio de entrada de gas de fluidización 14, 14' y el medio de entrada de gas de reacción 15 pueden comprender

15 un tubo o boquilla, una cámara, una brida, un empalme, una junta, etc., respectivamente. Entre estos componentes, las partes expuestas al espacio interno de la carcasa del reactor 1, especialmente la parte inferior de la zona interna 4, donde es probable que las partes entren en contacto con las partículas de silicio 3, se prefiere que estén fabricadas por un tubo, un revestimiento o un artículo conformado cuyo material se selecciona entre aquellos aplicadas al tubo del reactor 2.

Adicionalmente, la parte inferior del lecho fluidizado 4a en la zona interna 4 puede comprender un medio de distribución de gas 19 para distribuir el gas de fluidización 10 en combinación con el medio de entrada de gas de fluidización 14, 14' y el medio de entrada de gas de reacción 15. El medio de distribución de gas 19 puede tener cualquier geometría o estructura, incluyendo una placa de distribución multi-orificio o porosa, un material de relleno

25 empaquetado sumergido en el lecho de partículas, una boquilla o una combinación de los mismos.

Para evitar la deposición de silicio sobre la superficie superior del medio de distribución de gas 19, se prefiere que la salida del medio de entrada de gas de reacción 15, a través de la cual se inyecta el gas de reacción 11 al interior del lecho fluidizado, esté situada más alta que la parte superior del medio de distribución de gas 19.

En la zona interna del reactor 4, el gas de fluidización 10, que se requiere para formar el lecho fluidizado 4a de las partículas de silicio, puede suministrarse de diversas maneras dependiendo de cómo esté constituido el medio de entrada de gas de fluidización 14,14'. Por ejemplo, como se ilustra en la Figura 1, el gas de fluidización 10 puede suministrarse mediante un medio de entrada de gas de fluidización 14, 14' acoplado con la carcasa del reactor 1, de

35 manera que puede formarse una cámara de gas en la parte inferior del medio de distribución del gas 19 con forma de placa de distribución. Como alternativa, como se ilustra en la Figura 2, puede suministrarse un gas de fluidización 10 a través de un medio de entrada de gas de fluidización 14 acoplado con la carcasa del reactor 1, de manera que una o una pluralidad de salidas de la boquilla de gas de fluidización pueden estar situadas entre el medio de distribución de gas 19 que comprende un tercer material de relleno empaquetado distinto de las partículas de silicio de fluidización. Mientras tanto, el medio de distribución de gas 19 y el medio de entrada de gas de fluidización 14, 14' pueden componerse usando tanto la placa de distribución como el material de carga de relleno.

En la presente invención, las partículas de silicio policristalino se preparan en la zona interna 4 del reactor basado en la deposición de silicio. Después del suministro del gas de reacción 11 a través del medio de entrada de gas de

45 reacción 15, ocurre la deposición del silicio sobre la superficie de las partículas de silicio 3 calentadas por el medio de calentamiento 8a, 8b.

Se requiere también que un medio de salida de partículas 16 esté combinado con la carcasa del reactor 1 para descargar las partículas de silicio preparadas de esta manera de la zona interna 4 al exterior del reactor de lecho fluidizado.

Una tubería de salida, que constituye el medio de salida de partículas 16, puede estar montada con el medio de entrada de gas de reacción 15 como se ilustra en la Figura 1. Como alternativa, puede instalarse independientemente del medio de entrada de gas de reacción 15 como se ilustra en la Figura 2. A través del medio

55 de salida de partículas 16 las partículas de silicio 3b pueden descargarse cuando se requiera del lecho fluidizado 4a de una manera continua, periódica o intermitente.

Como se ilustra en la Figura 1, puede combinarse una zona adicional con la carcasa del reactor 1. La zona adicional puede proporcionarse en alguna parte o una parte inferior del medio de entrada de gas de fluidización 14', permitiendo un espacio para que residan o permanezcan las partículas de silicio 3b con oportunidad de enfriarse antes de ser descargadas del reactor.

Las partículas de silicio 3, es decir, las partículas de silicio 3 descargadas de la zona interna 4 de acuerdo con la presente invención, pueden suministrarse a un miembro de almacenamiento o un miembro de transferencia del 65 producto de silicio policristalino, que está conectado directamente al reactor. Mientras tanto, las partículas de producto de silicio 3b preparadas de esta manera pueden tener una distribución del tamaño de partícula debido a la

naturaleza del reactor de lecho fluidizado, pudiendo usarse las partículas más pequeñas incluidas en su interior como cristales de siembra 3a para la deposición de silicio. Por tanto, es posible que las partículas de producto de silicio 3b descargadas de la zona interna 4 puedan suministrarse a un miembro de separación de partículas donde las partículas pueden separarse por tamaño. Después, las partículas más grandes pueden suministrarse al medio de

5 almacenamiento o el medio de transferencia, mientras que las partículas más pequeñas se usan como cristales de siembra 3a.

Por otro lado, considerando la temperatura relativamente alta del lecho fluidizado de partículas de silicio 4a, se prefiere que las partículas de silicio 3b se enfríen mientras se descargan a través del medio de salida de partículas

10 16. Para este fin, puede hacerse fluir un gas de enfriamiento tal como hidrógeno, nitrógeno, argón, helio, o una mezcla de los mismos, en el medio de salida de partículas 16 o puede hacerse circular un medio de enfriamiento tal como agua, aceite o gas a través de la pared del medio de salida de partículas 16.

Como alternativa, aunque no se ilustra en los dibujos, el medio de salida de partículas 16 puede componerse en

15 combinación con el espacio interno de la carcasa del reactor 1 (por ejemplo, 14' en la Figura 1) o una parte inferior de la carcasa del reactor (por ejemplo, 1b en las Figuras 1 y 2), permitiendo un espacio suficiente para que las partículas de silicio 3b residan o permanezcan con oportunidad de enfriarse durante un cierto periodo de tiempo antes de descargarlas del reactor.

20 Es necesario evitar que las partículas de producto de silicio 3b se contaminen mientras se descargan del reactor a través del medio de salida de partículas 16. Por lo tanto, al componer el medio de salida de partículas 16, los elementos que pueden estar en contacto con las partículas de producto de silicio 3b a alta temperatura pueden fabricarse como un tubo, un revestimiento o un producto conformado que está fabricado de o recubierto con un material inorgánico aplicable al tubo del reactor 2. Se prefiere que estos elementos del medio de salida de partículas

25 16 se acoplen a la carcasa del reactor metálico y/o a una tubería de protección.

Los componentes del medio de salida de partículas 16, que están en contacto con las partículas de producto con temperatura relativamente baja o que comprenden un medio de enfriamiento en su pared, pueden estar fabricados de un tubo de material metálico, un revestimiento o un producto conformado, cuya pared interna está recubierta o

30 revestida con un material polimérico que contiene flúor.

Como se ha mencionado anteriormente, las partículas de producto de silicio 3b pueden descargarse de la zona interna del reactor 4 a través del medio de salida de partículas 16 a un miembro de almacenamiento o un miembro de transferencia del producto de silicio policristalino de una manera continua, periódica o intermitente.

35 Mientras tanto, puede instalarse un miembro de separación de partículas entre el reactor y el miembro de almacenamiento de producto, para separar las partículas de producto de silicio 3b por tamaño y usar las partículas de pequeño tamaño como cristales de siembra 3a. Pueden usarse diversos dispositivos comerciales como el miembro de separación de partículas en la presente invención.

40 Es deseable fabricar los elementos del miembro de separación de partículas, que puede estar en contacto con las partículas del producto de silicio 3b, usando el mismo material que el usado en el medio de salida de partículas 16 o un material polimérico puro que no contiene ni un aditivo ni una carga.

45 Para el funcionamiento continuo del reactor de lecho fluidizado, es necesario combinar la carcasa del reactor 1b con un medio de salida de gas 17 que está instalado para descargar la descarga gaseosa del reactor de lecho fluidizado. La descarga gaseosa 13 comprende un gas de fluidización, un gas de reacción no reaccionado y un gas producto, y se hace pasar a través de la parte superior de la zona interna 4c.

50 Las partículas de silicio finas o subproductos de alto peso molecular arrastrados en la descarga gaseosa 13 pueden separarse de un medio de tratamiento de la descarga gaseosa adicional 34.

Como se ilustra en las Figuras 1 y 2, un medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34, que comprende un ciclón, un filtro, una columna de relleno, un lavador o una centrífuga, puede instalarse fuera de la carcasa del reactor 1 o en

55 la zona superior 4c de la zona interna dentro de la carcasa del reactor 1.

Las partículas de silicio finas, separadas de esta manera del medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34, pueden usarse para otro fin o como cristales de siembra 3a para preparar partículas de silicio después de reciclarlas al lecho fluidizado 4a en la zona interna del reactor.

60 Cuando se fabrican partículas de silicio de una manera continua, se prefiere mantener el número y el tamaño de partícula promedio de las partículas de silicio, que forman el lecho fluidizado 4a, dentro de un cierto intervalo. Esto pueden obtenerse completando casi el mismo número de cristales de siembra dentro del lecho fluidizado 4a que el de las partículas de productos de silicio 3b descargadas.

65 Como se ha mencionado anteriormente, las partículas o polvos de silicio separados del medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34 pueden reciclarse como cristales de siembra, pero su cantidad no puede ser suficiente. Se requiere por tanto producir, generar o preparar adicionalmente cristales de siembra de silicio adicionales para la preparación continua de partículas de silicio según se requiera en el lecho fluidizado.

5 En este sentido, puede considerarse separar adicionalmente las partículas de silicio más pequeñas entre las partículas de producto de silicio 3b y usarlas como cristales de siembra 3a. Sin embargo, el proceso adicional para separar los cristales de siembra 3a de las partículas de producto 3b fuera del reactor de lecho fluidizado tiene los inconvenientes de grandes oportunidades de contaminación y dificultades en el funcionamiento.

10 En lugar de la separación adicional de las partículas de producto 3b, también puede realizarse enfriar partículas de producto de silicio 3b, para separar las partículas más pequeñas de las mismas y reciclar las partículas más pequeñas como cristales de siembra dentro del lecho fluidizado. Para este fin, puede instalarse un miembro de separación de partículas adicional en mitad de la trayectoria de descarga incluida en el medio de salida de partículas

15 16. Suministrar un gas a la trayectoria de manera contra-corriente conduce al enfriamiento de las partículas de producto 3b, la separación de las partículas más pequeñas y el reciclado de las partículas más pequeñas en el lecho fluidizado 4a. Esto reduce la carga para preparar o suministrar cristales de siembra y aumenta el tamaño de partícula promedio de las partículas de producto de silicio final 3b mientras que disminuye su distribución de tamaño de partícula.

20 Como otra realización, los cristales de siembra de silicio pueden prepararse pulverizando parte de las partículas de productos de silicio 3b descargadas a través del medio de salida de partículas 16 en los cristales de siembra en un aparato de pulverización diferente. Los cristales de siembra 3a preparados de esta manera pueden introducirse en la zona interna 4 del reactor de una manera continua, periódica o intermitente según se requiera. En la Figura 1 se

25 ilustra un ejemplo cuando los cristales de siembra 3a se introducen de forma descendente en la zona interna 4, donde un medio de entrada de cristales de siembra 18 está combinado con el lado superior de la carcasa del reactor 1d. Este método permite un control eficaz en el tamaño promedio y la velocidad de alimentación de los cristales de siembra 3a según se requiera, mientras que tiene el inconveniente de requerir un aparato de pulverización separado.

30 Por el contrario, las partículas de silicio pueden pulverizarse en cristales de siembra dentro del lecho fluidizado 4a usando una boquilla de salida de un medio de entrada de gas de reacción 15 combinado con la carcasa del reactor o una boquilla de gas instalada adicionalmente para un chorro de gas de alta velocidad dentro del lecho fluidizado, que permite la pulverización de las partículas. Este método tiene una ventaja económica porque no necesita un dispositivo de pulverización adicional, mientras que tiene el inconveniente de que es difícil controlar el tamaño y la

35 cantidad de generación de cristales de siembra en el reactor dentro de un intervalo aceptable predeterminado.

En la presente invención, la zona interna 4 comprende todos los espacios requeridos para formar un lecho de partículas de silicio 4a, suministrando un gas de fluidización 10 y un gas de reacción 11 en el lecho de partículas de silicio 4a, permitiendo la deposición de silicio y descargando la descarga gaseosa 13 que contiene un gas de

40 fluidización, un gas de reacción no reaccionado y un gas subproducto. Por lo tanto, la zona interna 4 juega un papel fundamental para la deposición de silicio en el lecho fluidizado de partículas de silicio 3 y la preparación de partículas de producto de silicio policristalino.

En contraste con la zona interna 4, la zona externa 5 es un espacio formado independiente entre la pared externa

45 del tubo del reactor 2 y la carcasa del reactor 1, donde no se forma un lecho de partículas de silicio 3 y no ocurre la deposición de silicio debido a que no hay suministro del gas de reacción.

De acuerdo con la presente invención, la zona externa 5 juega también un papel importante como sigue. En primer lugar, la zona externa 5 proporciona un espacio para proteger el tubo del reactor 2 manteniendo la diferencia de

50 presión entre la zona interna 4 y la zona externa 5 dentro de un cierto intervalo.

En segundo lugar, la zona externa 5 proporciona un espacio para instalar un material aislante 6 que evita o disminuye la pérdida de calor del reactor.

55 En tercer lugar, la zona externa 5 proporciona un espacio para que un calentador se instale alrededor del tubo del reactor 2.

En cuarto lugar, la zona externa 5 proporciona un espacio para mantener una atmósfera de gas sustancialmente inerte fuera del tubo del reactor 2 para evitar que un gas peligroso que contiene oxígeno e impurezas se introduzca

60 en la zona interna 4 y para instalar y mantener con seguridad el tubo del reactor 2 dentro de la carcasa del reactor 1.

En quinto lugar, la zona externa 5 permite una supervisión en tiempo real del estado del tubo del reactor 2 durante el funcionamiento. El análisis o medición de la muestra de gas de la zona externa del medio de conexión de la zona externa 28 puede revelar la presencia o concentración de un componente gaseoso que puede existir en la zona

65 interna 4, un cambio del mismo puede revelar indirectamente un accidente en el tubo del reactor.

En sexto lugar, la zona externa 5 proporciona un espacio para instalar un calentador 8b que rodea el tubo del reactor 2, como se ilustra en la Figura 2, para calentar y retirar químicamente la capa de depósito de silicio acumulada sobre la pared interna del tubo del reactor 2 debido a la operación de deposición de silicio.

5 En séptimo lugar, la zona externa 5 proporciona un espacio requerido para montar o desmontar eficazmente el tubo del reactor 2 y la zona interna 4.

De acuerdo con la presente invención, la zona externa 5 desempeña diversos papeles importantes como se ha mencionado anteriormente. Por tanto, la zona externa puede dividirse en varias secciones en la dirección arriba y abajo y/o radial o circunferencial, utilizando uno o más tubos, placas, artículos conformados, o empalmes como medios de división.

Cuando la zona externa 5 está dividida adicionalmente de acuerdo con la presente invención, se prefiere que las secciones divididas estén comunicadas espacialmente entre sí mientras que tienen sustancialmente la misma

15 condición atmosférica o presión.

Un material aislante 6, que puede estar instalado en la zona externa 5 para reducir en gran medida la transferencia de calor por radiación o conducción, puede seleccionarse a partir de materiales inorgánicos industrialmente aceptables en forma de un cilindro, un bloque, un tejido, una mantilla, un fieltro, un producto espumado o un material de carga de relleno.

El medio de calentamiento 8a, 8b conectado a un medio de suministro de energía eléctrica 9, que está conectado a la carcasa del reactor para mantener la temperatura de reacción en el reactor de lecho fluidizado, puede instalarse en la zona externa 5 únicamente, o instalarse en solitario dentro de la zona interna 4, especialmente dentro del lecho

25 de partículas de silicio 4a. El medio de calentamiento 8a, 8b puede instalarse tanto en la zona interna 4 como en la zona externa 5, si se requiere, como se ilustra en la Figura 1. La Figura 2 ilustra un ejemplo cuando se instala una pluralidad de medios de calentamiento independientes 8a, 8b en la zona externa 5.

Cuando se instala una pluralidad de medios de calentamiento 8a, 8b en el reactor de lecho fluidizado, estos pueden estar conectados eléctricamente en serie o en paralelo respecto a una fuente eléctrica E. Como alternativa, el sistema de suministro de energía que comprende una fuente eléctrica E y un medio de suministro de energía eléctrica 9a-9f puede componerse independiente como se ilustra en las Figuras 1 y 2.

Como se ilustra en la Figura 1, el calentador 8a instalado dentro del lecho de partículas de silicio 4a pueda tener la

35 ventaja de calentar directamente las partículas de silicio en el lecho fluidizado. En este caso, para evitar la deposición de silicio acumulada sobre la superficie del calentador 8a, se prefiere que el calentador 8a esté situado más bajo que la salida del gas de reacción de un medio de entrada de gas de reacción 15.

En la presente invención, un medio de conexión de gas inerte 26a, 26b está instalado en la carcasa del reactor, independientemente de la zona interna 4, para mantener una atmósfera de gas sustancialmente inerte en la zona externa 5, impidiendo la deposición de silicio. El gas inerte 12 puede ser uno o más seleccionado entre hidrógeno, nitrógeno, argón y helio.

Un medio de conexión de gas inerte 26a, 26b que está instalado en o a través de la carcasa del reactor y conectado

45 espacialmente a la zona externa 5, tiene la función de conectar las tuberías para suministrar o descargar un gas inerte 12, y puede seleccionarse entre un tubo, una boquilla, una brida, una válvula, un empalme o su combinación.

Mientras tanto, aparte del medio de conexión de gas inerte 26a, 26b, una carcasa del reactor que está expuesta espacialmente a la zona externa 5 directa o indirectamente, puede estar equipada con un medio de conexión de la zona externa 28. Después, el medio de conexión de la zona externa 28 puede usarse para medir y controlar la temperatura, presión o componente gaseoso. Aunque incluso un medio de conexión de gas inerte único 26a, 26b puede permitir mantener una atmósfera de gas sustancialmente inerte en la zona externa 5, el suministro o descarga de un gas inerte pueden realizarse independientemente usando una doble tubería o una pluralidad de medios de conexión de gas inerte 26a, 26b.

55 Adicionalmente, el medio de conexión de gas inerte 26a, 26b mantiene una atmósfera de gas inerte independiente en la zona externa 5, y puede usarse también para medir y/o controlar el caudal, temperatura, presión o componente gaseoso que puede realizarse también usando el medio de conexión de la zona externa 28.

Las Figuras 1 y 2 proporcionan diversos ejemplos de una manera extensiva donde la presión (Po) en la zona externa 5 se mide o controla usando el medio de conexión de gas inerte 26a, 26b o el medio de conexión de la zona externa

28.

El medio de conexión de la zona externa 28 puede instalarse para medir y/o controlar el mantenimiento de la zona

65 externa 5, independientemente de o a pesar del medio de conexión de gas inerte 26a, 26b. El medio de conexión de la zona externa 28 tiene la función conectar las tuberías, y puede seleccionarse entre un tubo, una boquilla, una brida, una válvula, un empalme o su combinación. Si el medio de conexión de gas inerte 26a, 26b no está instalado, el medio de conexión de la zona externa 28 puede usarse para suministrar o descargar un gas inerte 12 así como para medir o controlar la temperatura, presión o componente gaseoso. Por lo tanto, no es necesario diferenciar el medio de conexión de gas inerte 26a, 26b del medio de conexión de la zona externa 28 respecto a su forma y

5 función.

A diferencia de la zona externa 5, donde la presión puede mantenerse casi constante independientemente de la posición y el tiempo, existe inevitablemente una diferencia de presión dentro de la zona interna 4 de acuerdo con la altura del lecho fluidizado 4a de las partículas de silicio 3. De esta manera, la presión (Pi) en la zona interna 4 cambia de acuerdo con la altura en la zona interna 4.

Aunque la pérdida de presión impuesta por el lecho fluidizado de partículas sólidas depende de la altura del lecho fluidizado, es habitual mantener la pérdida de presión del lecho fluidizado a menos de aproximadamente 0,05-0,1 MPa (0,5-1 bar), a menos que la altura del lecho fluidizado sea excesivamente alta. Adicionalmente, la fluctuación

15 irregular de la presión es inevitable con el tiempo, debido a la naturaleza de la fluidización de las partículas sólidas. De esta manera, la presión puede variar en la zona interna 4 dependiendo de la posición y el tiempo.

Considerando estas naturalezas, el medio de control de presión para la presión interna, es decir, el medio para controlar la presión interna 30 para medir directa o indirectamente o controlar la presión (Pi) en la zona interna 4 puede instalarse en un punto tal entre diversas posiciones que puedan estar conectadas espacialmente a la zona interna 4.

El medio para controlar la presión de acuerdo con la presente invención, es decir, el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31 pueden instalarse en o a través de diversas posiciones

25 dependiendo de los detalles del conjunto de reactor así como de los parámetros operativos a controlar.

El medio de control de presión para la presión interna, es decir, el medio para controlar la presión interna 30 puede estar conectado espacialmente a la zona interna 4 a través de un medio de conexión de la zona interna 24, 25, un medio de entrada de gas de fluidización 14, un medio de entrada de gas de reacción 15, un medio de salida de partículas 16 o un medio de salida de gas 17, que están expuestos espacialmente directa o indirectamente a la zona interna 4.

Mientras tanto, el medio de control de presión para la presión externa, es decir, el medio para controlar la presión externa 31, puede estar conectado espacialmente a la zona externa 5 a través de un medio de conexión de la zona

35 externa 28 o un medio de conexión de gas inerte 26a, 26b, etc., que están instalados en o a través de la carcasa del reactor 1 y expuestos espacialmente directa o indirectamente a la zona externa 5.

De acuerdo con la presente invención, el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31 comprenden los componentes necesarios para medir directa o indirectamente y controlar la presión.

Cualquiera del medio para controlar la presión 30 y 31 comprende al menos uno seleccionado del grupo que consiste en: (a) un tubo de conexión o empalme para conexión espacial; (b) una válvula de funcionamiento manual, semi-automática o automática; (c) un manómetro de presión de tipo digital o analógico o manómetro para diferencia

45 de presión; (d) un indicador o registrador de presión; y (e) un elemento que constituye un controlador con un convertidor de señal o un procesador aritmético.

El medio de control de presión para la presión interna 30 está interconectado con el medio de control de presión para la presión externa 31, en forma de un conjunto mecánico o un circuito de señales. Adicionalmente, cualquiera del medio para controlar la presión puede estar parcial o completamente integrado con un sistema de control seleccionado entre el grupo que consiste en un sistema de control central, un sistema de control distribuido y un sistema de control local.

Aunque el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31 pueden

55 componerse independientemente en términos de presión, cualquiera del medio para controlar la presión puede estar parcial o completamente integrado con un medio para medir o controlar un parámetro seleccionado entre el grupo que consiste en caudal, temperatura, componente gaseoso y concentración de partículas, etc.

Mientras tanto, cualquiera del medio de control 30 o 31, puede comprender adicionalmente un dispositivo de separación tal como un filtro o un lavador para separar partículas o un recipiente para amortiguar la presión. Este protege el componente del medio para controlar la presión de la contaminación por impurezas y también proporciona un medio para amortiguar los cambios de presión.

Como un ejemplo, el medio para controlar la presión interna 30 puede estar instalado en o conectado al medio de

65 conexión de la zona interna 24, 25, que está instalado en o a través de la carcasa del reactor y está expuesto espacialmente directa o indirectamente a una zona interna 4 para medir la presión, temperatura o componente gaseoso o para visualizar dentro del reactor. Construyendo el medio para controlar la presión interna 30 de manera que pueda estar conectado al medio de conexión de la zona interna 24, 25, la presión en la parte superior de la zona interna 4c puede medirse y controlarse de forma estable, aunque es difícil detectar la fluctuación de la presión dependiente del tiempo debido al lecho fluidizado de partículas de silicio. Para una detección más precisa de la

5 fluctuación de presión dependiente del tiempo relacionada con el lecho fluidizado, el medio de conexión de la zona interna puede instalarse de manera que pueda estar conectado espacialmente al interior del lecho fluidizado. El medio para controlar la presión interna 30 puede estar instalado también en o conectado a otras posiciones apropiadas, es decir, un medio de entrada de gas de fluidización 14 o un medio de entrada de gas de reacción 15 o un medio de salida de partículas 16 o un medio de salida de gas 17, etc., todos los cuales están combinados con la carcasa del reactor, estando por lo tanto conectados espacialmente a la zona interna 4.

Adicionalmente, una pluralidad de medios para controlar la presión interna 30 puede instalarse en dos o más posiciones apropiadas que finalmente permiten la conexión espacial con la zona interna 4 a través del medio de conexión de la zona interna 24, 25 o aquellos en otras posiciones (14,15,16, 17).

15 Como se ha mencionado anteriormente, la presencia de partículas de silicio afecta a la presión interna Pi. De esta manera, el valor medido de Pi varía de acuerdo con la posición donde está instalado el medio para controlar la presión interna 30. Siguiendo las observaciones de los presentes inventores, el valor de Pi se ve influido por las características del lecho fluidizado y por la estructura de un medio de entrada de gas de fluidización 14 o un medio de entrada de gas de reacción 15 o un medio de salida de partículas 16 o un medio de salida de gas 17, pero su desviación posicional de acuerdo con el punto de medición de la presión no es mayor que 0,1 MPa (1 bar).

Como una realización preferida, se prefiere que el medio para controlar la presión externa 31, para medir directa o indirectamente y/o controlar la presión en la zona externa 5, se instale de manera que pueda estar conectado

25 espacialmente a la zona externa 5. La posición donde el medio para controlar la presión externa 31 puede estar conectado o instalado incluye, por ejemplo, un medio de conexión de la zona externa 28 o un medio de conexión de gas inerte 26a, 26b instalado en o a través de la carcasa del reactor, que está conectado espacialmente a la zona externa 5 directa o indirectamente. En la presente invención, se prefiere que la zona externa 5 esté mantenida bajo una atmósfera de gas sustancialmente inerte. Por lo tanto, el medio de conexión de la zona externa 28 puede comprender también la función de un medio de conexión de gas inerte 26a que puede usarse para introducir un gas inerte 12 a la zona externa 5 o un medio de conexión de gas inerte 26b que puede usarse para descargar un gas inerte 12 de la zona externa 5. Por lo tanto, es posible conectar espacialmente la zona externa 5 al medio para controlar la presión 31 para medir directa o indirectamente y controlar la presión en la zona externa 5 a través de un medio de conexión de gas inerte 26a, 26b o un medio para conectar la zona externa 28.

35 En la presente invención, el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31 pueden usarse para mantener el valor de | Po - Pi |, es decir, la diferencia entre la presión en la zona interna 4 (Pi) y en la zona externa 5 (Po) dentro de 0,1 MPa (1 bar). Sin embargo, debe observarse que, al componer el medio para controlar la presión interna 30, Pi puede variar dependiendo de la posición seleccionada para su conexión a la zona interna.

El valor de Pi medido a través de un medio de conexión de la zona interna 24, 25, un medio de entrada de gas de fluidización 14, un medio de entrada de gas de reacción 15 o un medio de salida de partículas 16, etc., que están instalados en las posiciones conectadas espacialmente a una parte interna o inferior del lecho fluidizado, es mayor

45 que el valor de Pi medido a través de un medio de conexión de la zona interna como un medio de salida 17 o un medio de entrada de cristales de siembra 18, etc., que están instalados en posiciones conectadas espacialmente a un espacio similar a una parte superior de la zona interna 4c y no están en contacto directo con el lecho fluidizado de partículas de silicio.

Especialmente, el valor de presión, medido a través de un medio de conexión de la zona interna, un medio de entrada de gas de fluidización 14 o un medio de salida de partículas 16, que está conectado espacialmente a una parte inferior del lecho fluidizado de partículas de silicio, muestra un valor de presión interna máximo Pimáx. Por el contrario, puede obtenerse un valor de presión interna mínimo, Pimín, cuando se mide a través de un medio de salida de gas 17 o un medio de conexión de la zona interna 24, 25 que no está en contacto directo con el lecho fluidizado.

55 Esto se debe a que hay una diferencia de presión dependiendo de la altura del lecho fluidizado de partículas de silicio 4a y el valor de Pi siempre es mayor en la parte inferior en comparación con la parte superior del lecho fluidizado.

Esta diferencia de presión aumenta con la altura del lecho fluidizado. Un lecho excesivamente alto, siendo la diferencia de presión de 0,1 MPa (1 bar) o mayor, no se prefiere porque la altura del reactor resulta demasiado alta para ser usado. En contraste, un lecho muy poco profundo, siendo la diferencia de presión de 1 kPa (0,01 bar) o menor, no se prefiere tampoco, porque la altura y el volumen del lecho fluidizado son demasiado pequeños para conseguir una productividad mínima aceptable del reactor.

65 Por lo tanto, se prefiere que la diferencia de presión en el lecho fluidizado esté dentro del intervalo de 1 kPa-0,1 MPa (0,01-1 bar). Es decir, se prefiere que las diferencias de presión entre el valor de presión máxima (Pimáx) y el valor de

presión mínima (Pimín) en la zona interna 4 estén dentro de 0,1 MPa (1 bar).

Cuando se mantiene el valor de | Po - Pi |, es decir, la diferencia de presión entre el interior y el exterior del tubo del reactor 2 dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar), debe observarse que la diferencia de presión puede variar 5 dependiendo de la altura del tubo del reactor 2.

Se prefiere satisfacer los requisitos de Po Pi y 0 MPa (0 bar) (Pi - Po) 0,1 MPa (1 bar), cuando el medio para controlar la presión interna 30 está conectado espacialmente a la zona interna 4 a través de un medio de conexión de la zona interna, un medio de entrada de gas de fluidización 14, un medio de entrada de gas de reacción 15 o un medio de salida de partículas 16, etc., que está conectado a una parte interna o inferior del lecho fluidizado de partículas de silicio, cuya presión es mayor que la de la parte superior de la zona interna 4c.

En contraste, se prefiere satisfacer los requisitos de Pi Po y 0 MPa (0 bar) (Po - Pi) 0,1 MPa (1 bar), cuando el medio para controlar la presión interna 30 está conectado espacialmente a la zona interna 4 a través de un medio de

15 salida de gas 17, un medio de entrada de cristales de siembra de silicio 18, o un medio de conexión de la zona interna 24, 25 etc., que no está conectado espacialmente al lecho fluidizado de partículas de silicio sino conectado a una parte superior de la zona interna 4c, cuya presión es menor que la de la parte interna o inferior del lecho fluidizado.

Debe ser permisible también componer el medio para controlar la presión interna 30 o el medio para controlar la presión externa 31 de tal manera que Pi o Po estén representadas por un promedio de una pluralidad de valores de presión medidos en una o más posiciones. Especialmente, debido a que puede haber una diferencia de presión en la zona interna 4 dependiendo de la posición de conexión, el medio para controlar la presión interna 30 puede comprender un medio de control con un procesador aritmético que es capaz de estimar un valor promedio de

25 presión a partir de los valores medidos con dos o más manómetros de presión.

Por lo tanto, cuando se mantiene el valor de | Po - Pi |, es decir, el valor de la diferencia de presión entre el interior y el exterior del tubo de reacción, dentro de 0,1 MPa (1 bar), se prefiere mantener el valor de presión en la zona externa 5, Po, entre Pimáx y Pimín, que son los valores máximo y mínimo, respectivamente, que pueden medirse mediante la conexión espacial de esos medios de control de presión a la zona interna 4.

El medio para controlar la presión interna 30 y/o el medio para controlar la presión externa 31 de acuerdo con la presente invención deberían comprender un medio para controlar la diferencia de presión que mantenga el valor de | Po - Pi | dentro de 0,1 MPa (1 bar).

35 El medio para controlar la diferencia de presión puede estar comprendido en solo uno del medio para controlar la presión interna 30 o el medio para controlar la presión externa 31 o en ambos de los medios de control independientemente o en los dos medios de control 30, 31 en común.

Sin embargo, se prefiere aplicar y mantener un medio para controlar la diferencia de presión considerando que el valor de presión varía dependiendo de la posición seleccionada para medir la presión en la zona interna 4, Pi. Cuando Pi se mide a través de un medio de entrada de gas de fluidización 14, un medio de entrada de gas de reacción 15, un medio de salida de partículas 16, o un medio de conexión de la zona interna etc., que están conectados espacialmente a una parte interna del lecho fluidizado, especialmente a la parte inferior del lecho

45 fluidizado, cuando la presión es mayor que aquella en la parte superior de la zona interna 4c, el medio para controlar la diferencia de presión puede funcionar preferentemente de manera que se satisfacen los requisitos de Po Pi y 0 MPa (0 bar) (Pi - Po) 1. Entonces, el medio para controlar la diferencia de presión posibilita que la presión de la zona externa (Po) y la presión de la zona interna (Pi) satisfagan el requisito de 0 MPa (0 bar) (Pi - Po) 0,1 MPa (1 bar), estando el medio para controlar la presión interna 30 conectado espacialmente a una parte interna del lecho fluidizado a través de un medio de entrada de gas de fluidización 14 o un medio de entrada de gas de reacción 15 o un medio de salida de partículas 16 o un medio de conexión de la zona interna.

En contraste, se prefiere aplicar y mantener un medio para controlar la diferencia de presión de manera que los requisitos de Pi Po y 0 MPa (0 bar) (Po - Pi) 1 puedan satisfacerse si Pi se mide en una posición que está

55 conectada espacialmente a la parte superior de la zona interna 4 entre diversas partes de la zona interna 4. Después, el medio para controlar la diferencia de presión posibilita que se satisfaga el requisito de 0 MPa (0 bar) (Po - Pi) 1, estando el medio para controlar la presión interna 30 conectado espacialmente a la zona interna 4 a través de n medio de salida de gas 17, un medio de entrada de cristales de siembra de silicio 18 o un medio para conectar la zona interna 24, 25, que no están en contacto directo con el lecho fluidizado de partículas de silicio.

En la presente invención, que está comprendida en solo uno del medio para controlar la presión interna 30 o el medio para controlar la presión externa 31, en ambos de los dos medios de control 30, 31 independientemente o en los dos medios de control 30, 31 en común, el medio para controlar la diferencia de presión mantiene el valor de | Po

-

Pi | dentro de 0,1 MPa (1 bar).

65 Cuando la diferencia entre Po y Pi se mantiene dentro de 0,1 MPa (1 bar) usando el medio para controlar la diferencia de presión, los valores muy altos o muy bajos de Pi o Po no influyen sobre el tubo del reactor 2 porque la diferencia de presión es pequeña entre la zona interna y la zona externa del tubo del reactor 2.

Se prefiere, en términos de la productividad, mantener la presión de reacción más alta que al menos 0,1 MPa (1 bar) 5 en lugar de un estado de vacío menor que 0,1 MPa (1 bar), si la presión se expresa en unidades absolutas en la presente invención.

Las velocidades de alimentación de gas de fluidización 10 y gas de reacción 11 aumentan con la presión de una manera casi proporcional basándose en el número de moles o de masa por unidad de tiempo. Por lo tanto, el coeficiente calorífico en el lecho fluidizado 4a para calentar el gas de reacción desde una temperatura de entrada a la temperatura requerida para la reacción también aumenta con la presión de reacción, es decir, Po o Pi.

En el caso del gas de reacción 11, es imposible suministrar el gas en el reactor después de precalentarlo hasta por encima de aproximadamente 350-400 ºC, es decir, la temperatura de descomposición incipiente. Mientras tanto, es

15 inevitable precalentar el gas de fluidización 10 hasta por debajo de la temperatura de reacción porque la contaminación con impurezas es altamente probable durante una etapa de precalentamiento fuera del reactor de lecho fluidizado, y el medio de entrada de gas de fluidización 14 apenas puede aislarse para conseguir un precalentamiento del gas por encima de la temperatura de reacción. Por lo tanto, las dificultades en el calentamiento aumentan con la presión. Cuando la presión de reacción supera aproximadamente 1,5 MPa (15 bar), es difícil calentar el lecho fluidizado 4a según se requiera, aunque se instale una pluralidad de medios de calentamiento 8a, 8b adicionalmente en el espacio interno de la carcasa del reactor. Considerando estas limitaciones prácticas, la presión en la zona externa 5 (Po) o la presión en la zona interna 4 (Pi) está dentro de aproximadamente 0,1-1,5 MPa (1-15 bar) basándose en la presión absoluta.

25 De acuerdo con la presión dentro del reactor, el medio para controlar la presión interna 30 y/o el medio para controlar la presión externa 31 pueden comprender un medio para controlar la diferencia de presión que puede reducir la diferencia de presión entre el interior y el exterior del tubo del reactor 2. Esto puede realizarse de forma práctica de diversas maneras, algunos ejemplos de lo cual se describen a continuación en el presente documento.

La presión de reacción puede ajustarse a un alto nivel usando el medio para controlar la diferencia de presión sin deteriorar la estabilidad del tubo del reactor 2, posibilitando de esta manera aumentar tanto la productividad como la estabilidad del reactor de lecho fluidizado.

Por ejemplo, independientemente de la posición de instalación del medio para controlar la presión interna 30 para la

35 conexión final a la zona interna 4, tanto el medio para controlar la presión externa 30 como el medio para controlar la presión externa 31 pueden comprender un medio para controlar la diferencia de presión respectivo, de manera que la presión interna (Pi) en la zona interna 4 y la presión externa (Po) en la zona externa 5 pueden controlarse a valores predeterminados de presión, es decir, Pi* y Po*, respectivamente, satisfaciendo el requisito de | Po* - Pi* | 0,1 MPa (1 bar).

Para este fin, el medio para controlar la presión interna 30 puede comprender un medio para controlar la diferencia de presión que mantiene Pi a un valor predeterminado, Pi*. Al mismo tiempo, el medio para controlar la presión externa 31 puede comprender también un medio para controlar la diferencia de presión que mantiene Po a un valor predeterminado Po*, tal que se satisface el requisito de | Po* - Pi* | 0,1 MPa (1 bar) independientemente de la

45 altura. Análogamente, el medio para controlar la presión externa 31 puede comprender un medio para controlar la diferencia de presión que mantiene Po a un valor predeterminado Po*. Al mismo tiempo, el medio para controlar la presión interna 30 puede comprender también un medio para controlar la diferencia de presión que mantiene Pi a un valor predeterminado Pi*, tal que se satisface el requisito de | Po* - Pi* | 1 independientemente de la altura.

Como otra realización, independientemente de la posición de instalación del medio para controlar la presión interna 30 para la conexión final a la zona interna 4, el medio para controlar la presión interna 30 puede comprender un medio para mantener la diferencia de presión que mantiene Pi a un valor predeterminado Pi* mientras que el medio para controlar la presión externa 31 puede comprender un medio para controlar la diferencia de presión que controla la presión externa Po de acuerdo con el cambio de presión interna en tiempo real, de manera que se satisface el

55 requisito de | Po - Pi | 0,1 MPa (1 bar) independientemente de la altura.

Mientras tanto, cuando se determinan los valores de los parámetros de control, Pi* y Po*, que están predeterminados para mantener la diferencia entre Pi y Po dentro de 0,1 MPa (1 bar), puede ser necesario considerar si los componentes de impureza pueden migrar o no posiblemente a través de un medio de sellado 41a, 41b del tubo del reactor 2.

Al montar el reactor de lecho fluidizado para su funcionamiento de acuerdo con la presente invención, existe un límite práctico de que no puede obtenerse un grado suficiente de sellado hermético a gas en el medio de sellado 41a, 41b para el tubo del reactor 2. Adicionalmente, su grado sellado puede reducirse mediante la tensión de cizalla 65 impuesta sobre el tubo del reactor 2 debido a la fluidización de las partículas de silicio 3. En la presente invención, el problema de una posible migración de los componentes de impureza entre la zona interna 4 y la zona externa 5 a

través del medio de sellado 41a, 41b puede resolverse preajustando apropiadamente los valores de los parámetros de control, es decir, Pi* y Po*, para controlar la diferencia de presión.

De acuerdo con la presente invención, los parámetros de control de presión que se usarán en el medio para

5 controlar la diferencia de presión para controlar las presiones en la zona interna y la zona externa, respectivamente, puede predeterminarse basándose en el análisis de la composición de la descarga gaseosa 13 o el gas presente en la zona externa 5. Por ejemplo, el patrón de migración de impurezas entre la zona interna 4 y la zona externa 5 a través de un medio de sellado 41a, 41b puede deducirse basándose en el análisis de componentes de la descarga gaseosa 13 muestreada a través del medio de salida de gas 17 o el medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34 o el del gas presente en la zona externa 5 muestreado a través de un medio de conexión de la zona externa 28 o un medio de conexión de gas inerte 26b. Si se verifica que la descarga gaseosa 13 comprende el constituyente de gas inerte 12, que no está suministrado en la zona interna, el flujo de entrada de elementos de impureza desde la zona externa 5 a la zona interna 4 puede disminuir o evitarse preestableciendo el valor de Pi* mayor que el de Po*, es decir, Pi* > Po*. En contraste, si se verifica que el gas descargado fuera de la zona externa 5 comprende el

15 constituyente de la descarga gaseosa 13 de la zona interna 4 aparte del gas inerte 12, el flujo de entrada de los elementos de impureza desde la zona interna 4 a la zona externa 5 puede disminuirse o evitarse preestableciendo el valor de Po* mayor que el de Pi*, es decir, Po * > Pi *.

Como se ha mencionado anteriormente, aunque el medio de sellado 41a, 41b del tubo del reactor 2 puede que no esté instalado o mantenido de una manera satisfactoria durante el montaje o el funcionamiento del reactor de lecho fluidizado, una migración indeseable de los componentes de impureza entre las dos zonas a través del medio de sellado puede minimizarse o evitarse mediante una selección apropiada de los parámetros de control del medio para controlar la presión. En este caso, cualquier que sea el valor de Pi* y Po* que puede estar presente en el medio para controlar la diferencia de presión, el requisito de | Po* - Pi* | 0,1 MPa (1 bar) debería satisfacerse de acuerdo con

25 la presente invención.

Como otro ejemplo para conseguir el objeto de la presente invención, la diferencia de presión, es decir, ΔP = | Po -Pi | puede medirse interconectando el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31, con lo que el medio para controlar la diferencia de presión puede mantener el valor de ΔP dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar) independientemente de la posición en la zona interna 4 seleccionada para la medición de Pi, controlando el medio para controlar la presión interna 30 y/o el medio para controlar la presión externa 31 de una manera manual, semi-automática o automática.

Como otro ejemplo más para conseguir el objeto de la presente invención, el medio para controlar la diferencia de

35 presión puede comprender una línea de equilibrado, que interconecta espacialmente una tubería de conexión comprendida en el medio para controlar la presión interna 30 y una tubería de conexión comprendida en el medio para controlar la presión externa 31. Una tubería de conexión, que está comprendida en el medio para controlar la presión interna 30 y que constituye la línea de equilibrado 23, puede instalarse en una posición seleccionada para la conexión espacial con la zona interna 4, incluyendo aunque sin limitación un medio de conexión de la zona interna 24, 25; un medio de entrada de gas de fluidización 14, 14'; un medio de entrada de gas de reacción 15; un medio de salida de partículas 16; un medio de salida de gas 17 o un medio de entrada de cristales de siembra 18, todos los cuales están expuestos espacialmente a la zona interna de una manera directa o indirecta. Mientras tanto, una tubería de conexión, que está comprendida en el medio para controlar la presión externa 31 y que constituye una línea de equilibrado 23, puede estar instalada en una posición seleccionada para la conexión espacial con la zona

45 externa 5, incluyendo aunque sin limitación un medio de conexión de la zona externa 28 o un medio de conexión de gas inerte 26a, 26b, todos los cuales están acoplados con la carcasa del reactor y expuestos espacialmente a la zona externa de una manera directa o indirecta.

La línea de equilibrado 23, que interconecta espacialmente el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31, puede denominarse como la forma más simple del medio para controlar la diferencia de presión porque siempre puede mantener la diferencia de presión entre dos zonas interconectadas 4, 5 casi a cero.

A pesar de esta ventaja, cuando se constituye el medio para controlar la diferencia de presión mediante la línea de

55 equilibrado 23 en solitario, los componentes gaseosos e impurezas pueden intercambiarse indeseablemente entre las dos zonas 4, 5. En este caso, los elementos de impureza generados o descargados de un material aislante o de un medio de calentamiento instalado en la zona externa 5 pueden contaminar la zona interna 4, especialmente las partículas de silicio policristalino. Análogamente, los polvos finos de silicio o componentes de gas de reacción residual o subproducto de reacción descargado de la zona interna 4 pueden contaminar la zona externa 5.

Por lo tanto, cuando se usa la línea de equilibrado 23 como el medio para controlar la diferencia de presión, un medio para ecualizar la presión, que puede disminuir o evitar el posible intercambio de gas y componentes de impureza entre las dos zonas 4, 5, puede añadirse adicionalmente a la línea de equilibrado 23. El medio de equilibrado de presión puede comprender al menos un medio seleccionado entre una válvula de retención, una 65 válvula de equilibrado de presión, una válvula de 3 vías, un filtro para separar partículas, un recipiente amortiguador, un lecho de relleno, un pistón, un fluido de control auxiliar y un dispositivo de compensación de presión usando una

membrana de separación que, respectivamente, es capaz de evitar el posible intercambio de gas y componentes de impureza sin deteriorar el efecto de equilibrado de presión.

Además, el medio para controlar la diferencia de presión puede comprender una válvula manual para controlar la

5 presión o el caudal, o puede comprender adicionalmente una válvula (semi-) automática que realiza una función de control (semi-) automática de acuerdo con un valor predeterminado de presión o diferencia de presión. Estos valores pueden instalarse en combinación con un manómetro de presión o un indicador de presión que presenta una presión

o diferencia de presión.

10 El manómetro de presión o indicador de presión está disponible en el mercado en forma de cualquier dispositivo analógico, digital o híbrido, y puede incluirse en un sistema integrado de adquisición de datos, almacenamiento y control, si se combina con un medio de procesamiento de datos tal como un convertidor de señal o un procesador de señal, etc., y/o con un controlador local, un controlador distribuido o un controlador central incluyendo un circuito para realizar una operación aritmética.

15 Las realizaciones ilustrativas de acuerdo con los dibujos del presente documento se explican a continuación en el presente documento en términos de aplicación del medio para controlar la diferencia de presión para disminuir la diferencia de presión entre el interior y el exterior del tubo del reactor 2 en el reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular.

Breve descripción de los dibujos

La Figura 1 es una vista en sección transversal de un reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular, en el que diversas realizaciones de la presente invención se ilustran de una manera

25 exhaustiva. La Figura 2 es una vista en sección transversal de un reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular, en el que algunas otras realizaciones de acuerdo con la presente invención se ilustran de una manera exhaustiva.

30 Explicación del código de los dibujos

1: carcasa del reactor 2: tubo del reactor

3: partículas de silicio 3a: cristales de siembra de silicio 3b: partículas de producto de silicio 4: zona interna

5: zona externa 6: material aislante

7: revestimiento 8: calentador

9: medio de suministro de energía eléctrica 10: gas de fluidización

11: gas de reacción 12: gas inerte

13: descarga gaseosa 14: medio de entrada de gas de fluidización

15: medio de entrada de gas de reacción 16: medio de salida de partículas

17: medio de salida de gas 18: medio de entrada de cristales de siembra de silicio

19: medio de distribución de gas 23: línea de equilibrado 24, 25: medio de conexión de la zona interna 26: medio de conexión de gas inerte

27: válvula de conexión/desconexión 28: medio de conexión de la zona externa

30: medio para controlar la presión interna 31: medio para controlar la presión externa

32: manómetro para diferencia de presión 33: medio para reducir la fluctuación

34: medio de tratamiento de la descarga gaseosa 35: medio para analizar el gas

36: filtro 41: medio de sellado

E: fuente eléctrica

Mejor modo para realizar la invención

35 La presente invención se describe más específicamente mediante los siguientes Ejemplos. Los Ejemplos del presente documento pretenden únicamente ilustrar la presente invención pero no limitar de ninguna manera el alcance de la invención reivindicada.

Ejemplo 1

40 A continuación en el presente documento se proporciona una descripción de una realización donde la presión interna (Pi) y la presión externa (Po) se controlan independiente a valores predeterminados, Pi* y Po*, respectivamente, y la diferencia entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene por lo tanto dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar).

45 Como se ilustra en las Figuras 1 y 2, un medio para controlar la presión interna 30 puede componerse interconectando una primera válvula de control de presión 30b con un medio de salida de gas 17 a través de un medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34 para retirar las partículas de silicio finas, que están interconectados entre sí mediante una tubería de conexión. La presión de la parte superior de la zona interna 4 puede estar controlada a un valor predeterminado, Pi*, usando la primera válvula de control de presión 30b que se comporta

5 como un elemento de un medio para controlar la diferencia de presión.

Mientras tanto, como se ilustra en la Figura 1, un medio para controlar la presión externa 31 puede componerse interconectando un medio de conexión de gas inerte 26a, un cuarto manómetro de presión 31a' y una cuarta válvula de control de presión 31b'. Aunque están instalados por separado en la Figura 1, el cuarto manómetro de presión 31a' y la cuarta válvula de control de presión 31b' pueden estar integrados entre sí mediante un circuito y, de esta manera, componerse como un solo dispositivo que puede medir y controlar la presión al mismo tiempo.

Cuando el medio para controlar la presión interna 30 está conectado a una parte superior de la zona interna 4c, cuya presión es menor que aquella en o por debajo del lecho fluidizado, se prefiere preestablecer Pi* y Po* de manera

15 que pueda satisfacerse la condición de Po* � Pi*.

En este Ejemplo, la presión en la zona externa puede controlarse a un valor predeterminado, Po*, de manera que pueda satisfacerse la condición de 0 MPa (0 bar) (Po* -Pi*) 0,1 MPa (1 bar), usando el cuarto manómetro de presión 31a' y la cuarta válvula de presión 31b' ambos de los cuales se comportan como elementos de un medio para controlar la diferencia de presión.

Sin embargo, cuando se detecta un componente de gas inerte 12 en la descarga gaseosa 13 mediante un medio de análisis de gas 35, que puede estar instalado como se ilustra en la Figura 2, Po* puede preestablecerse a un valor inferior, de manera que pueda satisfacerse la condición de Pi* � Po*.

25 Mientras tanto, el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31 pueden comprender adicionalmente sus propios medios para controlar la diferencia de presión, respectivamente, posibilitando de esta manera que se satisfaga la condición de 0 MPa (0 bar) | Po* - Pi* | 0,1 MPa (1 bar), donde Po y Pi son valores de presión medidos en relación con la zona externa 5 y cualquier posición en la zona interna 4, respectivamente.

Ejemplo 2

En lo sucesivo en el presente documento se proporciona una descripción de otra realización donde la presión interna

35 (Pi) y la presión externa (Po) se controlan independientemente a los valores predeterminados, Pi* y Po*, respectivamente y, por lo tanto, la diferencia entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar).

Como se ilustra en las Figuras 1 y 2, un medio para controlar la presión interna 30 puede componerse interconectando una primera válvula de control de presión 30b con el medio de salida de gas 17 a través del medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34 para retirar las partículas de silicio finas, que están interconectados entre sí mediante una tubería de conexión. La presión de la parte superior de la zona interna 4 puede controlarse a un valor predeterminado Pi* usando la primera válvula de control de presión 30b que se comporta como un elemento de un medio para controlar la diferencia de presión.

45 Mientras tanto, como se ilustra en la Figura 1, un medio para controlar la presión externa 31 puede componerse interconectando un medio de conexión de gas inerte 26b, una válvula de conexión/desconexión 31c, un tercer manómetro de presión 31a y una tercera válvula de control de presión 31b. Aunque están instalados por separado en la Figura 1, el tercer manómetro de presión 31a y la tercera válvula de control de presión 31b pueden estar integrados entre sí mediante un circuito y, de esta manera, componerse como un solo dispositivo que puede medir y controlar la presión al mismo tiempo.

A diferencia del Ejemplo 1, el suministro de un gas inerte 12 puede controlarse mediante la tercera válvula de control de presión 31b en combinación con el control de Po, en lugar de conectar el medio de conexión de gas inerte 26a a

55 un medio para controlar la diferencia de presión tal como el cuarto manómetro de presión 31a' y la cuarta válvula de presión 31b'.

Cuando el medio para controlar la presión interna 30 está conectado a una parte superior de la zona interna 4c, cuya presión es menor que aquella que hay en o por debajo del lecho fluidizado, se prefiere preestablecer Pi* y Po* de manera que pueda satisfacerse la condición de Po* � Pi*.

En este Ejemplo, la presión en la zona externa puede controlarse a un valor predeterminado, Po*, de manera que pueda satisfacerse la condición de 0 MPa (0 bar) (Po* - Pi*) 0,1 MPa (1 bar), por el tercer manómetro de presión 31a y la tercera válvula de control de presión 31b, ambos de los cuales se comportan como elementos de un medio

65 para controlar la diferencia de presión. Sin embargo, cuando se detecta un componente de gas inerte 12 en la descarga gaseosa 13 mediante un medio de análisis 35, que puede estar instalado como se ilustra en la Figura 2, Po* puede preestablecerse a un valor menor de manera que pueda satisfacerse la condición de Pi* Po*.

Mientras tanto, el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31 pueden

5 comprender adicionalmente su propio medio para controlar la diferencia de presión, respectivamente, posibilitando de esta manera que se satisfaga la condición de 0 MPa (0 bar) | Po - Pi | 0,1 MPa (1 bar), donde Po y Pi son valores de presión medidos en relación con la zona externa 5 y cualquier posición en la zona interna 4, respectivamente.

Ejemplo 3

En lo sucesivo en el presente documento se proporciona una descripción de una realización donde la presión interna (Pi) se controla de acuerdo con el cambio de la presión externa (Po), y la diferencia entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene de esta manera dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar).

15 Como se ilustra en las Figuras 1 y 2, un medio de salida de gas 17, o un medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34 para retirar partículas de silicio finas y una primera válvula de control de presión 30b están interconectados entre sí mediante una tubería de conexión. Después, un medio para controlar la presión interna 30 puede componerse interconectando la tubería de conexión con una válvula de conexión/desconexión 27e y un manómetro de diferencia de presión 32.

Mientras tanto, como se ilustra en la Figura 1, un medio para controlar la presión externa 31 puede componerse interconectando un medio de conexión de gas inerte 26a y un manómetro de diferencia de presión 32, que están interconectados entre sí mediante la tubería de conexión. En este caso, un gas inerte 12 puede suministrarse a la

25 zona externa a través de un medio de conexión de gas inerte 26a.

En el presente Ejemplo, el manómetro de diferencia de presión 32 es un elemento común tanto para el medio para controlar la presión interna 30 como para el medio para controlar la presión externa 31. Aparte, puede omitirse la válvula de control de presión 31b, 31b'.

Cuando el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31 están constituidos como se ha descrito anteriormente, la diferencia de presión entra la presión externa (Po) y la presión interna (Pi) en la parte superior de la zona interna puede mantenerse para que sea menor que 0,1 MPa (1 bar) independientemente del cambio de la presión externa (Po) usando el manómetro de diferencia de presión 32 y la

35 primera válvula de control de presión 30b, ambos de los cuales se comportan como elementos de un medio para controlar la diferencia de presión.

Adicionalmente, el medio para controlar la presión interna 30 puede estar conectado a una parte superior de la zona interna 4c, cuya presión es menor que aquella en o por debajo del lecho fluidizado, y se prefiere controlar la primera válvula de control de presión 30b de manera que pueda satisfacerse la condición de Po Pi.

Sin embargo, cuando puede detectarse un componente de gas inerte 12 en la descarga gaseosa 13 mediante un medio de análisis de gas 35, que puede estar instalado como se ilustra en la Figura 2, la primera válvula de control de presión 30b puede controlarse de manera que pueda satisfacerse la condición de Pi Po.

45 Después de la constitución mencionada anteriormente y el funcionamiento del reactor de lecho fluidizado, la condición de 0 MPa (0 bar) | Po - Pi | 0,1 MPa (1 bar) puede satisfacerse en cualquier posición en la zona interna

4.

Mientras tanto, el objeto del presente Ejemplo puede conseguirse ya sea mediante control automático del circuito integrado del manómetro de diferencia de presión 32 y la primera válvula de control de presión 30b o mediante una operación manual de la primera válvula de control de presión 30b de acuerdo con los valores de ΔP medidos con el manómetro de diferencia de presión 32.

55 En lugar del manómetro de diferencia de presión 32, solo un primer manómetro de presión 30a y un tercer manómetro de presión 31a pueden instalarse como el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31, respectivamente. Como alternativa, el medio para controlar la diferencia de presión puede conectarse adicionalmente o mejorarse equipando un primer manómetro de presión 30a y un tercer manómetro de presión 31a en el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31, respectivamente, además del manómetro para diferencia de presión 32.

Ejemplo 4

En lo sucesivo en el presente documento se proporciona una descripción de otra realización donde la presión interna

65 (Pi) se controla de acuerdo con el cambio de la presión externa (Po), y la diferencia entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene de esta manera dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar).

Como se ilustra en las Figuras 1 y 2, un medio para controlar la presión interna 30 puede componerse interconectando una primera válvula de control de presión 30b con el medio de salida de gas 17 a través del medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34 para retirar las partículas de silicio finas que están interconectados entre

5 sí mediante una tubería de conexión.

Mientras tanto, como se ilustra en la Figura 1, un medio para controlar la presión externa 31 puede componerse interconectando un medio de conexión de gas inerte 26a para suministrar un gas inerte 12 y un cuarto manómetro de presión 31a', que están interconectados entre sí mediante la tubería de conexión. En este caso, un gas inerte 12 puede descargarse a través de un medio de conexión de gas inerte 26b. Aparte, puede omitirse de la válvula de control de presión 31b, 31b' en la Figura 1.

Cuando el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31 están constituidos como se ha descrito anteriormente, la diferencia entre la presión externa (Po) y la presión interna (Pi) de

15 la parte superior de la zona interna 4c puede mantenerse para que sea menor que 0,1 MPa (1 bar) independientemente del cambio de la presión externa (Po) usando el cuarto manómetro de presión 31a' y la primera válvula de control de presión 30b, ambos de los cuales se comportan como elementos de un medio para controlar la diferencia de presión.

Adicionalmente, puesto que el medio para controlar la presión interna 30 puede estar conectado a una parte superior de la zona interna 4c, cuya presión es menor que aquella en o por debajo del lecho fluidizado, se prefiere controlar la primera válvula de control de presión 30b de manera que pueda satisfacerse la condición de Po Pi.

Sin embargo, cuando se detecta un componente de gas inerte 12 en una descarga gaseosa 13 mediante un medio

25 de análisis de gas 35, que puede estar instalado como se ilustra en la Figura 2, la primera válvula de control de presión 30b puede controlarse de manera que pueda satisfacerse la condición de Pi Po.

Siguiendo la constitución y funcionamiento mencionados anteriormente del reactor de lecho fluidizado, la condición de 0 MPa (0 bar) | Po - Pi | 0,1 MPa (1 bar) puede satisfacerse en cualquier posición en la zona interna 4.

Mientras tanto, el objeto del presente Ejemplo puede conseguirse mediante un control automático del circuito integrado del cuarto manómetro de presión 31a' y la primera válvula de control de presión 30b, o por operación manual de la primera válvula de control de presión 30b de acuerdo con el valor de presión medido con el cuarto manómetro de presión 31a'.

35 En lugar de conectar un cuarto manómetro de presión 31a' al medio de conexión de gas inerte 26, el medio para controlar la presión externa 31 puede componerse también conectando un quinto manómetro de presión 31p a un medio de conexión de la zona externa 28 como se ilustra en la Figura 1 o un quinto manómetro de presión 31p conectado al medio de conexión de la zona externa 28a como se ilustra en la Figura 2 o un tercer manómetro de presión 31a conectado a un medio de conexión de gas inerte 26b como se ilustra en la Figura 2. Entonces, el manómetro respectivo empleado en el medio para controlar la presión externa 31 puede comportarse también como otro elemento del medio para controlar la diferencia de presión. Por consiguiente, el objeto del presente Ejemplo puede conseguirse regulando la primera válvula de control de presión 30b, que se comporta como un elemento del medio para controlar la diferencia de presión, que está comprendido en el medio para controlar la presión interna 30,

45 de acuerdo con el otro elemento del medio para controlar la diferencia de presión, que está comprendido en diversos medios para controlar la presión externa 31.

Ejemplo 5

En lo sucesivo en el presente documento se proporciona una descripción de una realización donde la presión externa (Po) se controla de acuerdo con el cambio de la presión interna (Pi), y la diferencia entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene de esta manera dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar).

Como se ilustra en las Figuras 1 y 2, el medio para controlar la presión interna 30 puede componerse

55 interconectando una válvula de conexión/desconexión 27d y un manómetro de diferencia de presión 32 con un medio de conexión de la zona externa 25 en lugar del medio de salida de gas 17, que están interconectados entre sí mediante una tubería de conexión.

Mientras tanto, como se ilustra en la Figura 1, el medio para controlar la presión externa 31 puede componerse interconectando una tercera válvula de control de presión 31b y un manómetro de diferencia de presión 32 con un medio de conexión de gas inerte 26b que están interconectados entre sí mediante la tubería de conexión. Este caso corresponde al caso de constitución donde las válvulas de conexión/desconexión 27c, 27e están cerradas. En el presente Ejemplo, el manómetro de diferencia de presión 32 es un elemento común tanto para el medio de control de la presión interna 30 como para el medio para controlar la presión externa 31.

65 Cuando el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31 están constituidos como se ha descrito anteriormente, la diferencia entre la presión externa (Po) y la presión interna (Pi) de la parte superior de la zona interna 4c puede mantenerse para que sea menor que 0,1 MPa (1 bar) independientemente del cambio de la presión interna (Pi) usando el manómetro de diferencia de presión 32 y la tercera válvula de control de presión 31b, ambas de los cuales se comportan como elementos de un medio para

5 controlar la diferencia de presión.

Adicionalmente, puesto que el medio para controlar la presión interna 30 puede estar conectado a una parte superior de la zona interna 4c cuya presión es menor que aquella en o por debajo del lecho fluidizado, la tercera válvula de control de presión 31b puede controlarse de manera que pueda satisfacerse la condición de Po Pi.

Sin embargo, cuando se detecta un componente de gas inerte 12 en una descarga gaseosa 13 mediante un medio de análisis de gas 35 que puede estar instalado como se ilustra en la Figura 2, la primera válvula de control de presión 30b puede controlarse de manera que pueda satisfacerse la condición de Pi Po.

15 Siguiendo la constitución y el funcionamiento mencionados anteriormente del reactor de lecho fluidizado, la condición de 0 MPa (0 bar) | Po - Pi | 0,1 MPa (1 bar) puede satisfacerse en cualquier posición en la zona interna

4.

Mientras tanto, el objeto del presente Ejemplo puede conseguirse mediante el control automático del circuito integrado del manómetro de diferencia de presión 32 y la tercera válvula de control de presión 31b, o por operación manual de la tercera válvula de control de presión 31b de acuerdo con el valor ΔP medido con el manómetro de diferencia de presión 32.

En lugar del manómetro de diferencia de presión 32, solo puede instalarse un primer manómetro de presión 30a y un

25 tercer manómetro de presión 31a como el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31, respectivamente. Como alternativa, el medio para controlar la diferencia de presión puede estar corregido o mejorado adicionalmente equipando un primer manómetro de presión 30a y un tercer manómetro de presión 31a en el medio para controlar la presión 30 y el medio para controlar la presión externa 31, respectivamente, además del manómetro de diferencia de presión 32.

El medio para controlar la presión externa en este Ejemplo puede componerse de otra forma. Por ejemplo, en lugar de la interconexión de la válvula de control de presión 31b y el manómetro de diferencia de presión 32 con el medio de conexión de gas inerte 26b en la Figura 1, el medio para controlar la presión externa puede componerse también interconectando la cuarta válvula de presión 31b y el manómetro de diferencia de presión 32 como en el medio de

35 conexión de gas inerte 26a para suministrar el gas inerte, que están interconectados entre sí mediante una tubería de conexión. Si los elementos correspondientes de los medios para controlar la diferencia de presión se reemplazan adicionalmente junto con tal modificación del medio para controlar la presión externa, el objeto del presente Ejemplo puede conseguirse también de esta manera.

Ejemplo 6

A continuación en el presente documento se proporciona una descripción de otra realización donde la presión externa (Po) se controla de acuerdo con el cambio de la presión interna (Pi) y, por lo tanto, la diferencia entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar).

45 Como se ilustra en la Figura 2, el medio para controlar la presión interna 30 puede componerse interconectando un segundo manómetro de presión 30a' y un manómetro de diferencia de presión 32 con un medio de entrada de gas de fluidización 14, que están interconectados entre sí mediante una tubería de conexión y/o por integración eléctrica.

Mientras tanto, como se ilustra en la Figura 2, el medio para controlar la presión externa 31 puede componerse interconectando un tercer manómetro de presión 31a y un manómetro de diferencia de presión 32, ambos de los cuales están conectados a un medio de conexión de gas inerte 26b, con una segunda válvula de control de presión 30b' que está conectada a un medio de conexión de gas inerte 26a. En este caso, la interconexión puede conseguirse en el medio entre la tubería de conexión y/o por integración eléctrica.

55 En el presente Ejemplo, el manómetro de diferencia de presión 32 es un elemento común tanto para el medio para controlar la presión interna 30 como para el medio para controlar la presión externa 31. El manómetro de diferencia de presión 32 presenta una señal física y/o eléctrica para la diferencia entre Pi y Po, que se miden con el segundo manómetro de presión 30a' y el tercer manómetro de presión 31a, respectivamente.

Un medio para reducir la fluctuación 33 puede aplicarse adicionalmente al manómetro de diferencia de presión porque la fluidización de las partículas de silicio en el lecho fluidizado introduce de forma natural una fluctuación en el valor de Pi medido por el segundo manómetro de presión 30a'. El medio para reducir la fluctuación 33 puede comprender un medio para amortiguar (o compensar) la fluctuación de la presión, tal como un dispositivo físico o un

65 dispositivo basado en software que transforma las señales fluctuantes en un valor de Pi promedio para un corto periodo de tiempo predeterminado (por ejemplo, un segundo).

Entonces, usando el manómetro de diferencia de presión 32 y la segunda válvula de control de presión 30b', ambos de los cuales se comportan como elementos del medio para controlar la diferencia de presión, la diferencia entre la presión externa (Po) y la presión interna (Pi) se mantiene por debajo de 0,1 MPa (1 bar) independientemente del

5 cambio de la presión interna (Pi) medido a través del medio de entrada de gas de fluidización 14 en relación con la zona interna.

Adicionalmente, puesto que el medio para controlar la presión interna 30 puede estar conectado a una parte inferior del lecho fluidizado, cuya presión es mayor que la que hay en la parte superior de la zona interna 4c, la segunda válvula de control de presión 30b' puede controlarse de manera que puede satisfacerse la condición de Po Pi.

Sin embargo, cuando se detecta un componente de la descarga gaseosa 13 en un gas inerte 12' mediante un medio de análisis de gas 35, que puede estar instalado como se ilustra en la Figura 2, la segunda válvula de control de presión 30b' puede controlarse de manera que puede satisfacerse la condición de Po Pi.

15 Siguiendo la constitución y el funcionamiento mencionadas anteriormente del reactor de lecho fluidizado, la condición de 0 MPa (0 bar) | Po - Pi | 0,1 MPa (1 bar) puede satisfacerse en cualquier posición en la zona interna

4.

Mientras tanto, el objeto del presente Ejemplo puede conseguirse mediante un control automático del circuito integrado del manómetro de diferencia de presión 32 y la segunda válvula de control de presión 30b' o por operación manual de la segunda válvula de control de presión 30b' de acuerdo con el valor ΔP medido con el manómetro de diferencia de presión 32.

25 Adicionalmente, gracias al tercer manómetro de presión 31a en relación con el medio de conexión de gas inerte 26b, puede conectarse otro manómetro de presión externo al manómetro de diferencia de presión 32 para conseguir el objeto del presente Ejemplo. Por ejemplo, el manómetro de presión externo puede seleccionarse también entre el quinto manómetro de presión 31p en relación con el medio de conexión de la zona externa 28a o un sexto manómetro de presión 31q en relación con el medio de conexión de gas inerte 26a.

Ejemplo 7

A continuación en el presente documento se proporciona una descripción de una realización donde la diferencia entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1

35 bar) usando una línea de equilibrado que interconecta espacialmente la zona interna y la zona externa.

Como se ilustra en la Figura 1, la línea de equilibrado 23 puede estar compuesta de una tubería de conexión que interconecta espacialmente un medio de conexión de la zona interna 25 con un medio de conexión de gas inerte 26b.

En este caso, el medio para controlar la presión interna 30 puede estar compuesto básicamente por el medio de conexión de la zona interna 25 y la tubería de conexión, y puede comprender adicionalmente una válvula de conexión/desconexión 27d y un primer manómetro de presión 30a, como se ilustra en la Figura 1. Mientras tanto, el medio para controlar la presión externa 31 puede estar compuesto básicamente por un medio de conexión, que se

45 selecciona entre un medio de conexión de gas inerte 26a o un medio de conexión de la zona externa 28, y la tubería de conexión, y puede comprender adicionalmente una válvula de conexión/desconexión 31c y un tercer manómetro de presión 31a como se ilustra en la Figura 1.

En el presente Ejemplo, una línea de equilibrado 23 está compuesta por dos tuberías de conexión que constituyen el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31, respectivamente. Por lo tanto, la línea de equilibrado 23 se comporta, por sí misma, como un medio para controlar la diferencia de presión. Interconectando espacialmente la parte superior de la zona interna 4c con la zona externa 5, la línea de equilibrado 23 evita de forma natural una diferencia de presión evidente entre estas dos zonas.

55 La diferencia de presión entre Pi, medida en una parte inferior del lecho fluidizado 4a, donde Pi es mayor en el lecho, y Po, medida en una parte superior de la zona interna 4c, normalmente está por debajo de 0,1 MPa (1 bar). Por lo tanto, si la línea de equilibrado 23 se usa como el medio para controlar la diferencia de presión, la diferencia de presión entre Pi y Po, es decir, entre el interior y el exterior del tubo del reactor 2 puede mantenerse por debajo de 0,1 MPa (1 bar) independientemente del punto de medición de Pi.

El objeto del presente Ejemplo puede conseguirse también seleccionando un espacio en relación con un medio de salida de gas 17, en lugar del medio de conexión de la zona interna 25, para componer el medio para controlar la presión interna 30.

65 Mientras tanto, el efecto de equilibrado de la presión de Pi y Po atribuido a la línea de equilibrado 23, que es un medio para controlar la diferencia de presión en el presente Ejemplo, puede obtenerse también cuando se equipa adicionalmente una válvula de equilibrado de presión 27c en la línea de equilibrado 23 posibilitando una división espacial de la zona interna y la zona externa.

Ejemplo 8

5 A continuación en el presente documento se proporciona una descripción de otra realización donde la diferencia entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar) usando una línea de equilibrado que interconecta espacialmente la zona interna y la zona externa.

Como se ilustra en la Figura 2, la línea de equilibrado 23 puede estar compuesta por una tubería de conexión que interconecta espacialmente un medio de conexión de la zona interna 25 y un medio de conexión de la zona externa 28b. En este caso, el medio de control de la presión interna 30 puede estar compuesto básicamente del medio de conexión de la zona interna 25 y la tubería de conexión. Mientras tanto, el medio para controlar la presión externa 31 puede estar compuesto básicamente del medio para conectar la zona externa 28b y la tubería de conexión.

15 En el presente Ejemplo, una línea de equilibrado 23 está compuesta de dos tuberías de conexión que constituyen el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31, respectivamente. Por lo tanto, la línea de equilibrado 23 se comporta, por sí misma, como un medio para controlar la diferencia de presión. Interconectando espacialmente la parte superior de la zona interna 4c con la zona externa 5, la línea de equilibrado 23 evita de forma natural una diferencia de presión evidente entre estas dos zonas.

La diferencia de presión entre Pi, medida en una parte inferior del lecho fluidizado 4a, donde Pi es mayor en el lecho, y Po, medida en una parte superior en la zona interna 4c, normalmente está por debajo de 0,1 MPa (1 bar). Por lo tanto, si la línea de equilibrado 23 se usa como el medio para controlar la diferencia de presión, la diferencia de

25 presión entre Pi y Po, es decir, entre el interior y el exterior del tubo del reactor 2 puede mantenerse por debajo de 0,1 MPa (1 bar) independientemente del punto de medición de Pi.

Mientras tanto, para evitar la migración de partículas impuras y componentes a través de la línea de equilibrado 23, puede equiparse adicionalmente un filtro 36 y/o una válvula de conexión/desconexión 27d en la línea de equilibrado 23, como se ilustra en la Figura 2.

Ejemplo 9

A continuación en el presente documento se proporciona una descripción de otra realización más donde la diferencia

35 entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar) usando una línea de equilibrado que interconecta espacialmente la zona interna y la zona externa.

Como se ilustra en la Figura 2, la línea de equilibrado 23 puede estar compuesta de una tubería de conexión que interconecta espacialmente un medio de salida de gas 17 con un medio de conexión de gas inerte 26b.

En este caso, el medio para controlar la presión interna 30 puede estar compuesto básicamente de un medio de salida de gas 17, un medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34 y la tubería de conexión, y puede comprender adicionalmente un primer manómetro de presión 30a, una válvula de conexión/desconexión 31d, un filtro 36, etc., como se ilustra en la Figura 2. Mientras tanto, el medio para controlar la presión externa 31 puede estar compuesto

45 básicamente por un medio de conexión, que se selecciona entre un medio de conexión de gas inerte 26a o un medio de conexión de la zona externa 28, y la tubería de conexión, y puede comprender adicionalmente las válvulas de conexión/desconexión 31b, 31e, 31f, 31g, un medio de análisis de gas 35 y un tercer manómetro de presión 31a, etc., como se ilustra en la Figura 2.

En el presente Ejemplo, una línea de equilibrado 23 está compuesta por las dos tuberías de conexión que constituyen el medio para controlar la presión interna 30 y el medio para controlar la presión externa 31, respectivamente. Por lo tanto, la línea de equilibrado 23 se comporta, por sí misma, como un medio para controlar la diferencia de presión. Interconectando espacialmente la parte superior de la zona interna 4c con la zona externa 5; la línea de equilibrado 23 evita de forma natural una diferencia de presión evidente entre estas dos zonas.

55 La diferencia de presión entre Pi, medida en una parte interna del lecho fluidizado 4a, donde Pi es mayor en el lecho y Po, medida en una parte superior de la zona interna 4c, normalmente está por debajo de 0,1 MPa (1 bar). Por lo tanto, si la línea de equilibrado 23 se usa como el medio para controlar la diferencia de presión, la diferencia de presión entre Pi y Po, es decir, entre el interior y el exterior del tubo del reactor 2, puede mantenerse por debajo de 0,1 MPa (1 bar) independientemente del punto de medición de Pi.

El objeto del presente Ejemplo puede conseguirse también cuando un medio de entrada de gas de reacción 15 está interconectado con la zona externa 5 seleccionando un espacio en relación con el medio de entrada de gas de reacción 15, en lugar del medio de salida de gas 17, para componer el medio para controlar la presión interna 30.

65 Mientras tanto, el efecto de equilibrado de presión de Pi y Po atribuido a la línea de equilibrado 23, que es un medio para controlar la diferencia de presión en el presente Ejemplo, puede obtenerse también cuando una válvula de equilibrado de presión 27c en la Figura 2 está equipada adicionalmente en la línea de equilibrado 23 posibilitando la división espacial de la zona interna y la zona externa.

Ejemplo 10

5 A continuación en el presente documento se proporciona una descripción de otra realización más donde la presión externa (Po) se controla de acuerdo con el cambio de la presión interna (Pi), y la diferencia entre los valores de la presión interna y la presión externa se mantiene de esta manera dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar).

En el presente Ejemplo, puede estimarse un valor promedio de la presión interna, Pi (prom) a partir de los dos valores de presión medidos en dos espacios que están en conexión espacial con un medio de entrada de gas de fluidización 14 y un medio de salida de gas 17 independientemente. Después, Po puede controlarse de acuerdo con el valor estimado de Pi (prom), manteniendo por tanto la diferencia entre los valores de Pi y Po dentro de 0,1 MPa (1 bar), preferentemente 0,05 MPa (0,5 bar).

15 En el presente Ejemplo, un segundo manómetro de presión 30a' y un primer manómetro de presión 30a se instalan en relación con un medio de entrada de gas de fluidización 14 y un medio de salida de gas 17, respectivamente. El medio para controlar la presión interna 30 puede componerse como un circuito integrado de un manómetro de diferencia de presión 32 de la Figura 2 y un controlador que comprende un procesador aritmético, donde el controlador genera un valor estimado de Pi (prom) basándose en las mediciones en tiempo real de los dos manómetros de presión 30a', 30a. Mientras tanto, como se ilustra en la Figura 2, un medio para controlar la presión externa 31 puede componerse como un circuito integrado del manómetro de diferencia de presión 32 así como una segunda válvula de control de presión 30b' y un tercer manómetro de presión 31a que están conectados al medio de conexión de gas inerte 26a y un medio de conexión de gas inerte 26b, respectivamente. En este caso, el manómetro

25 de diferencia de presión 32 presenta la diferencia entre Pi (prom) y Po, y genera una señal eléctrica correspondiente a la diferencia, haciendo funcionar por tanto la segunda válvula de control de presión 30b'. Por lo tanto, siendo un elemento común tanto para controlar la presión interna como para el medio para controlar la presión externa 31, la función basada en software del manómetro de diferencia de presión 32 puede acoplarse al controlador para la estimación de Pi (prom).

Debido a que el valor de Pi medido por el segundo manómetro de presión 30a' fluctúa dependiendo del estado de fluidización del lecho fluidizado, el controlador que comprende un procesador aritmético para la estimación de Pi (prom) puede comprender adicionalmente un medio de amortiguación basado en software que genera valores de presión promediados en el tiempo, Pi* (prom) a un nivel de, por ejemplo, 10 segundos o 1 minuto basándose en los

35 valores de tiempo real fluctuantes de Pi. Este medio de amortiguación puede permitir un funcionamiento suave de la segunda válvula de control de presión 30b' basándose en el valor promediado en el tiempo en lugar de la Pi fluctuante.

Usando el controlador que comprende un procesador aritmético y la segunda válvula de control de presión 30b' como un medio para controlar la diferencia de presión, es posible controlar la presión externa (Po) de acuerdo con el cambio de los valores de Pi promediados en el tiempo medidos en diferentes posiciones en relación con la zona interna y, después, mantener la diferencia de Po a partir de y Pi (prom) o Pi* (prom) dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar).

45 La manipulación de la segunda válvula de control de presión 30b' para controlar la presión externa de acuerdo con el valor promedio de la presión interna puede ajustarse siguiendo un análisis del componente gaseoso sobre la descarga gaseosa a través de un medio de salida de gas 17 o el medio de tratamiento de la descarga gaseosa 34 y/o en el gas descargado de la zona externa a través del medio de conexión de la zona externa 28 o un medio de conexión de gas inerte 26b. Si se detecta una gran cantidad del componente de gas inerte en la descarga gaseosa, se prefiere reducir Po, disminuyendo de esta manera la migración de impurezas a la zona interna 4 desde la zona externa 5. Por el contrario, se detecta si un componente de la descarga gaseosa 13 en el gas desde la zona externa aparte de un gas inerte 12, se prefiere elevar Po, disminuyendo de esta manera la migración de impurezas a la zona externa 5 desde la zona interna 4. No obstante, de acuerdo con el presente Ejemplo, la condición de | Po - Pi* (prom) | 0,1 MPa (1 bar) debería satisfacerse independientemente de las condiciones para controlar Po. Si el

55 componente de impureza no se detecta, se prefiere manipular la segunda válvula de control de presión 30b' de manera que Po pueda ser sustancialmente igual que Pi* (prom). Por lo tanto, es posible minimizar o prevenir la migración indeseable de impurezas controlando la diferencia de presión entre la zona interna 4 y la zona externa 5, aunque el medio de sellado 41a, 41b para el tubo del reactor 2 no se mantiene perfecto durante el funcionamiento del reactor de lecho fluidizado.

El objeto del presente Ejemplo puede conseguirse también constituyendo el medio para controlar la presión externa 31 de una manera diferente. Por ejemplo, en lugar del tercer manómetro de presión 31a conectado al medio de conexión de gas inerte 26b, un quinto manómetro de presión 31p o un sexto manómetro de presión 31q, que están conectados a un medio de conexión de la zona externa 28a o un medio de conexión de gas inerte 26a,

65 respectivamente, pueden seleccionarse como el manómetro que se va a conectar al manómetro de diferencia de presión 32. Adicionalmente, en lugar de la segunda válvula de control de presión 30b' conectada al medio de conexión de gas inerte 26a, una tercera válvula de control de presión 31b conectada al medio de conexión de gas inerte 26b puede seleccionarse como la válvula de control de presión.

Mientras tanto, el objeto del presente Ejemplo puede conseguirse también constituyendo el medio para controlar la

5 presión interna 30 de una manera diferente. Por ejemplo, en lugar del segundo manómetro de presión 30a' conectado al medio de entrada de gas de fluidización 14, puede seleccionarse un manómetro en conexión espacial con un medio de salida de partículas de producto de silicio 16 para la medición de Pi (prom) junto con el primer manómetro de presión 30a conectado al medio de salida de gas 17.

10 Además de los Ejemplos mencionados, el medio para controlar la presión interna 30, el medio para controlar la presión externa 31 y el medio para controlar la diferencia de presión pueden componerse de diversas maneras para la preparación de silicio policristalino granular de acuerdo con la presente invención.

Como se ha expuesto anteriormente, el reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino 15 granular en el presente documento tiene las siguientes características.

1. La diferencia de presión entre ambos lados del tubo del reactor se mantiene tan baja que es posible una deposición de silicio de alta presión sin deteriorar la estabilidad física del tubo del reactor, posibilitando de esta manera evitar fundamentalmente el daño al tubo del reactor debido a la diferencia de presión, y aumentando la

20 estabilidad a largo plazo del reactor.

2.

La reacción de deposición de silicio puede realizarse incluso a alta presión, posibilitando de esta manera aumentar notablemente el rendimiento de producción del silicio policristalino por el reactor de lecho fluidizado.

3.

Es posible reducir el coste para preparar el tubo del reactor porque el material o el espesor del tubo del reactor puede determinarse sin verse afectado por la presión.

25 4. La diferencia entre la presión interna y externa puede mantenerse dentro de un intervalo predeterminado a un coste relativamente bajo sin proporcionar continuamente una gran cantidad de gas inerte a la zona externa del reactor.

5. La zona externa del reactor se mantiene bajo una atmósfera de gas inerte y el gas inerte puede descargarse a través de una salida diferente. Por lo tanto, aunque un material aislante y opcionalmente un calentador se

30 instalan en la zona externa y la zona externa puede comprender medios de división adicionales en una dirección radial o vertical, es posible reducir notablemente la posibilidad de que las impurezas de estos componentes puedan migrar al interior de la zona interna y deteriorar la calidad del producto de silicio policristalino.

6. La estabilidad a largo plazo del reactor puede aumentarse notablemente debido a que cualquier degradación

térmica en términos de las propiedades químicas y físicas de estos componentes adicionales en la zona externa 35 es menos probable bajo la atmósfera de gas inerte.

7. Incluso en el caso de que los componentes del gas de fluidización, el gas de reacción o la descarga gaseosa o las partículas de silicio finas puedan migrar al interior de la zona externa desde la zona interna, estas puedan retirarse fácilmente de la misma mediante el gas inerte introducido en la zona externa, posibilitando de esta manera evitar una interrupción del funcionamiento debido a la contaminación en la zona externa.

Claims (17)

1. REIVINDICACIONES

   1. Un reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular, que comprende:

   5 (a) un tubo del reactor;

   (b)

   una carcasa del reactor que rodea el tubo del reactor;

   (c)

   una zona interna formada dentro del tubo del reactor y una zona externa formada entre la carcasa del reactor y el tubo del reactor, en donde se forma un lecho de partículas de silicio y la deposición de silicio ocurre en la zona interna mientras que no se forma un lecho de partículas de silicio y no ocurre la deposición en la zona

   10 externa;

   (d)

   un medio de entrada para introducir gases en el lecho de partículas de silicio;

   (e)

   un medio de salida que comprende un medio de salida de partículas de silicio y un medio de salida para descargar las partículas de silicio policristalino y la descarga gaseosa fuera del lecho de partículas de silicio, respectivamente;

   15 (f) un medio de conexión de gas inerte para mantener una atmósfera de gas sustancialmente inerte en la zona externa;

   (g) un medio para controlar la presión para medir y controlar la presión de la zona interna (Pi) o la presión de la zona externa (Po);

   (h) un medio para controlar la diferencia de presión para mantener el valor de | Po - Pi | dentro del intervalo de 0 20 a 0,1 MPa (0 a 1 bar);

   en el que la presión de la zona interna y la presión de la zona externa están en el intervalo de 0,1-1,5 MPa (1-15 bar)), respectivamente; en el que el medio para controlar la presión interna y el medio para controlar la presión externa comprenden medios

   25 para controlar la diferencia de presión respectiva, de manera que la presión interna (Pi) en la zona interna y la presión externa (Po) en la zona externa pueden controlarse a valores de presión predeterminados, es decir, Pi * y Po*, respectivamente, satisfaciendo el requisito de | Po* - Pi* | 0,1 MPa (1 bar); y en el que la diferencia de presión, es decir, ΔP = | Po - Pi | se mide interconectando el medio para controlar la presión interna y el medio para controlar la presión externa, con lo que el medio para controlar la diferencia de

   30 presión mantiene el valor de ΔP dentro del intervalo de 0 a 0,1 MPa (0 a 1 bar) controlando el medio para controlar la presión interna y/o el medio para controlar la presión externa de una manera manual, semi-automática o automática.
2. 2. El reactor de la reivindicación 1, en el que el medio de entrada comprende un medio de entrada de gas de

   fluidización para introducir un gas de fluidización en el lecho de partículas de silicio y un medio de entrada de gas de 35 reacción para introducir un gas de reacción que contiene átomos de silicio al lecho de partículas de silicio.
3. 3. El reactor de la reivindicación 1, en el que el medio de salida comprende un medio de salida de partículas de silicio para descargar partículas de silicio policristalino formadas en la zona interna fuera de reactor del lecho fluidizado y un medio de salida de gas para descargar la descarga gaseosa que incluye un gas de fluidización, un

   40 gas de reacción no reaccionado y un subproducto gaseoso.
4. 4. El reactor de la reivindicación 1, en el que el medio para controlar la presión comprende un medio para controlar la presión interna que está conectado espacialmente a la zona interna a través de al menos un medio seleccionado entre el grupo que consiste en un medio de conexión de la zona interna, un medio de entrada de gas de fluidización,

   45 un medio de entrada de gas de reacción, un medio de salida de partículas de silicio y un medio de salida de gas, que están expuestos espacialmente a la zona interna.
5. 5. El reactor de la reivindicación 1, en el que el medio para controlar la presión comprende un medio para controlar la presión externa que está conectado espacialmente a la zona externa a través de al menos un medio seleccionado

   50 entre el grupo que consiste en un medio de conexión de la zona externa y un medio de conexión de gas inerte, que están instalados en o a través de la carcasa del reactor (1) y expuestos espacialmente de manera directa o indirecta a la zona externa (5).
6. 6. El reactor de la reivindicación 1, en el que el gas inerte es al menos un gas seleccionado entre el grupo que 55 consiste en hidrógeno, nitrógeno, argón y helio.
7. 7. El reactor de la reivindicación 1, en el que el tubo del reactor se fabrica de al menos un material seleccionado entre el grupo que consiste en cuarzo, sílice, nitruro de silicio, nitruro de boro, carburo de silicio, grafito, silicio y carbón vítreo.
8. 8. El reactor de la reivindicación 7, en el que el tubo del reactor es de una estructura monocapa o multicapa en la dirección del espesor, cada una de las capas del cual está fabricada de un material diferente.

9. 9.

   El reactor de la reivindicación 1, en el que al menos un medio de calentamiento está instalado en la zona interna 65 y/o en la zona externa.

10. 10. El reactor de la reivindicación 9, en el que el medio de calentamiento está conectado eléctricamente a un medio de suministro de energía eléctrica instalado en o a través de la carcasa del reactor.

11. 11.

    El reactor de la reivindicación 1 o 10, en el que el medio de calentamiento está instalado dentro del lecho de 5 partículas de silicio.

12. 12. El reactor de la reivindicación 11, en el que el medio de calentamiento está situado más bajo que un medio de entrada de gas de reacción para introducir un gas de reacción en el lecho de partículas de silicio.

    10 13. El reactor de la reivindicación 1, en el que el medio para controlar la presión comprende el medio para controlar la diferencia de presión.
13. 14. El reactor de la reivindicación 1, en el que la presión de la zona externa puede controlarse en el intervalo entre

    los valores de presión máxima y mínima que pueden medirse en la zona interna. 15
14. 15. El reactor de la reivindicación 1, en el que el medio para controlar la presión incluye al menos un componente seleccionado entre el grupo que consiste en:

    (a) una tubería de conexión o empalme para conexión espacial; 20 (b) una válvula que funciona de forma manual, semi-automática o automática;

    (c)

    un manómetro de presión digital o analógico o un manómetro de diferencia de presión;

    (d)

    un indicador o registrador de presión; y

    (e)

    un elemento que constituye un controlador con un convertidor de señal o un procesador aritmético.

    25 16. El reactor de la reivindicación 1 o 15, estando el medio de control de presión para la presión interna interconectado con el medio de control de presión para la presión externa en forma de un conjunto mecánico o un circuito de señales.
15. 17. El reactor de la reivindicación 16, en el que el medio para controlar la presión está parcial o completamente

    30 integrado con un sistema de control seleccionado entre el grupo que consiste en un sistema de control central, un sistema de control distribuido y un sistema de control local.
16. 18. El reactor de la reivindicación 16, en el que el medio para controlar la presión está parcial o completamente

    integrado con un medio para medir o controlar un parámetro seleccionado entre el grupo que consiste en caudal, 35 temperatura, componente gaseoso y concentración de partículas.
17. 19. El reactor de la reivindicación 16, en el que el medio para controlar la presión comprende un filtro o un lavador para separar las partículas o un recipiente para compensar la presión.

    40 20. El reactor de la reivindicación 1, en el que el medio para controlar la diferencia de presión comprende al menos uno seleccionado entre el grupo que consiste en una tubería de conexión, una válvula que funciona manualmente, una válvula automática, un manómetro de presión, un indicador de presión, un convertidor de señal, un controlador con un procesador aritmético y un filtro para separar partículas.

    45 21. El reactor de la reivindicación 1 o 20, comprendiendo el medio para controlar la diferencia de presión una línea de equilibrado que interconecta espacialmente una primera tubería de conexión y una segunda tubería de conexión, que están comprendidas en el medio para controlar la presión interna y el medio para controlar la presión externa, respectivamente.

    50 22. El reactor de la reivindicación 21, en el que la línea de equilibrado comprende al menos uno seleccionado entre el grupo que consiste en una válvula de regulación, una válvula de equilibrado de presión, una válvula de 3 vías, un filtro para separar partículas, un recipiente amortiguador, un lecho de relleno, un pistón, un fluido de control auxiliar y un dispositivo de compensación de presión usando una membrana de separación.