ES2406189A2 - Procedimiento para la extracción de lípidos a partir de biomasa algal - Google Patents

Procedimiento para la extracción de lípidos a partir de biomasa algal Download PDF

Info

Publication number
ES2406189A2
ES2406189A2 ES201190050A ES201190050A ES2406189A2 ES 2406189 A2 ES2406189 A2 ES 2406189A2 ES 201190050 A ES201190050 A ES 201190050A ES 201190050 A ES201190050 A ES 201190050A ES 2406189 A2 ES2406189 A2 ES 2406189A2
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
algae
water
organic solvent
biomass
lipids
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
ES201190050A
Other languages
English (en)
Other versions
ES2406189B2 (es
ES2406189R1 (es
Inventor
Ezio Nicola D'Addario
Edoardo D'Angeli
Roberto Medici
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eni SpA
Original Assignee
Eni SpA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eni SpA filed Critical Eni SpA
Publication of ES2406189A2 publication Critical patent/ES2406189A2/es
Publication of ES2406189R1 publication Critical patent/ES2406189R1/es
Application granted granted Critical
Publication of ES2406189B2 publication Critical patent/ES2406189B2/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/003—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by esterification of fatty acids with alcohols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/12—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by hydrogenation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Procedimiento para la extracción de lípidos a partir de biomasa algal que comprende: - producir una suspensión acuosa de biomasa algal; - añadir a dicha suspensión acuosa de biomasa algal por lo menos un solvente orgánico inmiscible o sustancialmente inmiscible con agua, obteniendo una mezcla acuosa orgánica; - someter dicha mezcla orgánica acuosa a evaporación de agua y a extracción de lípidos, operando a una temperatura que permita alcanzar la eliminación sustancial completa del agua de dicha mezcla orgánica acuosa, obteniendo: (i) una fase orgánica que comprende lípidos y dicho solvente orgánico; (ii) una fase semisólida que comprende un residuo de dicha biomasa de algal.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCIÓN DE lÍPIDOS A PARTIR DE BIOMASA
ALGAl
5
la presente invención se refiere a un procedimiento para la extracción de
lípidos a partir de biomasa alga!.
Más específicamente, la presente invención se refiere a un procedimiento para
la extracción de Hpidos a partir de bíomasa alga! qua comprende el tratamiento de una
1 O
suspensión acuosa de biomasa alga! con por lo menos un solvente orgánico inmiscíble
o sustancialmente inmiscible con agua, obteniendo una mezcla orgánica~acuosa y
sometiendo dicha mezcla orgánica-acuosa a evaporación del agua y a extracción de
los lípidos.
las algas, en particular las mícroalgas, en la actualidad se cultivan para la
15
producción de compuestos valiosos tales como, por ejemplo, los ácidos grasos
poliinsaturados (por ejemplo, el ácido eicosapentaenoico (EPA}, el ácido
docosahexanoico (DHA) y similares), vitaminas (por ejemplo, e! {3--caroteno y similares)
y agentes gelificantes, que se encuentran comprendidos dentro del campo de la
alimentación., y de la industria farmacéutica y cosmética.
20
El cultivo de microa!gas para los campos anteriormente indicados se
caracteriza por presentar capacidades de producción bastante limitadas (en el orden
de cientos de miles de toneladas al años) y por un elevado valor añadido de !os
compuestos añadidos (cientos de miles de dólares por kilogramo). lo mencionado
anteriormente explica por qué pueden tolerarse sistemas de producción complejos y
25
caros, en particular sistemas de extracción y purificación, que deben satisfacer normas
estríctas de tipo sanitario y alimentarlo, tfpícas de los campos anteriormente
mendonados.
El paso desde los campos anteriormente mencionados, en los que se han
utilizado tradicionalmente las microa!gas, al campo ambiental/energético, requiere e!
30
desarrollo de tecnologías que conduzcan a incrementos considerables de la capacidad
de producción (de cientos de miles de toneladas al año a millones de toneladas al año)
y a una gran reducción de los costes de producción debidos al limitado valor anadido
de los productos destinados al campo ambiental/energético (cientos de miles de
dólares por tonelada}.
Se encuentran descritos en la literatura procedimientos referentes a la
extracción de compuestos a partir de biomasas algales.
La patente US n9 4.341.038, por ejemplo, describe un procedimiento para la
5
recuperación de productos aceitosos a partir de algas, que comprende: (a) cultivar
células ha!ofílícas unicelulares, sin una pared celular, en una solución salina, (b)
recoger dichas algas con el fin de obtener una suspensión basada en algas y agua
salina, (e) extraer los productos aceitosos a partir de dicha suspensión utilizando un
solvente para dichos productos .• (d) recuperar dichos productos aceitosos y algas
1 O
residuales. Dichos productos aceitosos pueden utilizarse como fuentes energéticas, en
particular combustible, o como fuentes de otros productos, tales como, por ejemplo,
fertilizantes o para la alimentación animaL
La patente US nº 5.338.673 describe un procedimiento para la producción
selectiva de ácidos grasos po!iinsaturados a partir de un cultivo de microalgas de la
15
especie Porphyrídium cruentum, así como un procedimiento para su extracción. En
particular, el procedimiento de extracción comprende: concentrar la biomasa alga,
someter dicha biomasa alga! concentrada a lisis celular, preferentemente por medio de
la homogeneizacíón mecánica, separar la fase líquida de la fase sólida, conteniendo
dicha fase sólida dichos ácidos grasos políinsaturados, extraer dichos ácidos grasos
20
políinsaturados utilizando un solvente orgánico tal como, por ejemplo, hexano o
cloroformo, evaporar dicho solvente orgánico con el fin de obtener dichos ácidos
grasos poliinsaturados. Dichos ácidos grasos poliinsaturados tales como, por ejemplo,
el ácido eicosapentaenoico (EPA), el ácido docosahexaenoico {DHA), el ácido
araquidónico, se utilizan particularmente en el campo farmacéutico.
25
La patente US n9 5.539.133 describe un procedimiento para obtener lípidos con
una cantidad elevada de ácidos grasos políínsaturados que presentan entre 20 y 22
átomos de carbono, mediante la extracción a partir de un material crudo de origen
animal o vegetal, presentando dicho material crudo un contenido de agua de entre 5%
en peso y 50% en peso y un tamaño de partícula comprendido entre 0,01 mm y 50
30
mm, llevando a cabo dicha extracción utilizando un solvente orgánico, preferentemente
miscible con agua (por ejemplo, etanol), o con gas comprimido licuado (por ejemplo,
dióxido de carbono, propano o mezclas de los mismos). Como material crudo que
puede utilizarse para este fin, también resultan adecuadas algas unicelulares
{microalgas) o macroalgas pertenecientes a la familia de las algas rojas, pardas o verdes. Dichos ácidos grasos poliinsaturados tales como, por ejemplo, e! ácido docosahexaenoico (DHA}, e! ácido araquidónico, se utilizan particularmente en la industria alimentaria.
La patente US nº 6.166.231 describe un procedimiento para separar !ípidos, en particular aceites alimentarios, a partir de un material de origen biológico (por ejemplo algas, levaduras o bacterias), que comprende: (a) poner en contacto un solvente {por ejemplo hexano o diversos éteres de petróleo} con una suspensión acuosa del material de origen biológico que contiene lfpidos en contracorriente, resultando dicho solvente esencialmente ínmlscible con agua, (b} recoger el solvente, conteniendo dicho solvente los lfpidos extraídos de dicha suspensión acuosa del material de origen biológico, y (e) separar !os lípidos de dicho solvente. Dicha suspensión acuosa del material de origen biológico preferentemente se somete a centrifugación con el fin de alcanzar una concentración de materia sólido en la suspensión no superior a 50% y, posteriormente, a lisis celular por medio de la homogeneización mecánica, por ejemplo. Puede obtenerse una extracción mejorada de los lípidos mediante un incremento del pH, preferentemente de 5 a 1 O, de dicho materíal de origen biológico mediante procedimientos conocidos de la técnica tales como, por ejemplo, mediante la adición de una solución cáustica (por ejemplo hidróxido potásica o hidróxido sódico). El incremento del pH también impide la formación de emulsiones entre el material de origen biológico y el solvente.
Miao X. et aL describen la producción de biodiésel a partir de algas en el artículo siguiente: quot;Bíodiesel productíon from heterotrophic microalgal oilquot;, publicado en ~sioresource Technologyquot; 97, 2006, páginas 841 a 846. En dicho artículo, se secan algas de la especie Chlorella protothecoides, cultívadas heterotróficamente, y posteriormente se pulverizan en un mortero y se someten a extracción con hexano con el fin de extraer el aceite. El aceite extraído seguidamente se somete a transesterificación ácida en presencia de metano! y ácido sulfúrico a modo de catalizador de transesteríficación, con el fin de obtener biodíésel.

La producción de biodiése! a partir de algas también se describe en Hossain S. et al., en el artículo siguiente: ~aiodiese! Fuel Production from Algae as Renewable EnergyH, publicado en quot;American journal of Bíochemístry and Bíotechnologyquot; 4{3):250~ 254, 2008 .. En dicho articulo, se secan algas de la especie Oedogonium y Spirogyra, tras molerlas y triturar!as a! máximo, en un horno termostático a SOºC durante 20 minutos, con e! fin de eliminar e! agua. A cont.inuací6n, se mezcla una solución de hexano y éter con las algas secas para extraer el aceite. E! aceite extraído se recupera por medio de la evaporación al vacío de dicha solución de hexano y éter. La reacción de transesterificación del aceite obtenido de esta manera, con el fin de obtener biodiésel, se lleva a cabo en presenda de una mezcla de hidróxido sódico a modo de catalizador de transesteríficaclón y metano! (transesterificacíón base).
Sín embargo, !os procedimientos anteriormente indicados pueden presentar diversos puntos critícos, tales como, por ejemplo:
la lísís celular de la blomasa normalmente se !leva a cabo mediante homogeneización mecánica, trituración o pulverización, de manera que se liberen las fracciones lipídicas intracelulares y endocelu!ares y para mejorar el contacto con el solvente, el secado de la biomasa normalmente rea.lizado por medio de técnicas costosas, tales como, por ejemplo, el secado mediante pulverización o la liofílización, una operación que también requiere atención particular a la temperatura utilizada durante e! secado, que debe mantenerse dentro de un intervalo determinado para no comprometer la calidad de los compuestos (por ejemplo Upidos) que deben extraerse, fenómenos de agregación de la biomasa residual tras e! secado que pueden reducir el rendimiento de la extracción, separación difícil de la fase acuosa de la fase de solvente que contiene las fracciones !ipídicas, una operación que puede resultar particularmente difícil debido a la formación de emulsiones y espumas.

Actualmente, el solicitante ahora ha encontrado que la extracción de Upldos a partir de biomasa alga! puede llevarse a cabo ventajosamente por medio de un procedimiento que comprende e! tratamiento de una suspensión acuosa de biomasa alga! con por !o menos un solvente orgánico inmiscible o sustancialmente inmiscible con agua, obteniendo una mezcla acuosa orgánica y sometiendo dicha mezcla acuosa orgánica a evaporación del agua y extracción de !os lípídos. Este procedimiento permite obtener las fases siguientes, sin ninguna intervención adicional: (i} una fase orgánica que comprende lípídos y dicho solvente orgánico, (il) una fase semísólida que comprende un residuo de la biomasa alga!. Este procedimiento también permite la realización simultánea de la evaporación del agua de la biomasa alga! y la extracción de los lípidos, evitando de esta manera ambos fenómenos debido a la formación de emulsiones y espumas y fenómenos de agregación de la biomasa alga! residual. Este procedimiento también permite recuperar el calor contenido en los vapores producidos durante la evaporación, en particular al adoptar evaporadores multietapa, con los ahorros consecuentes de energía. Además, este procedímíento puede llevarse a cabo a una temperatura no elevada (por ejemplo, ínferíor o igual a 1OOquot;C), en consecuencia no influye negativamente en la calidad de los lípidos extraídos.
Por lo tanto, un objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento para la extracción de Upidos a partir de biomasa alga!, que comprende:
producir una suspensión acuosa de biomasa alga!, añadir a dicha suspensión acuosa de biomasa alga! por lo menos un solvente orgánico inmiscible o sustancialmente inmiscible con agua, obteniendo una mezcla acuosa orgánica, someter dicha mezcla acuosa orgánica a evaporación del agua y extracción de los !ípídos, operando a una temperatura que permita obtener la eliminación sustancialmente completa del agua de dicha mezcla acuosa orgánica, obteniendo:
(i)
una fase orgánica que comprende !lpidos y dicho solvente orgánico,
(ii)
una fase semisólida que comprende un residuo de dicha biomasa algal.

la fracción lipidica presente en la biomasa a!gal derivada del cultivo de mícroalgas generalmente comprende diversos grupos de moléculas lipídicas, tales como, por ejemplo: glicéridos, por ejemplo monoacilglicéridos, diacilglicéridos y triacilglícérídos (los cuales contienen ácidos grasos); ceras (que contienen ácidos grasos más alcoholes y ácidos grasos más esteroles}; hidrocarburos; ácidos grasos libres; estero!es; fosfoHpidos, tales como, por ejemplo, diacilfosfoglicéridos, alquilacilfosfolípidos, alquenilacilfostoglicéridos (que contienen ácídos grasos más un grupo fosfóríco), esfingofosfolípídos (que contienen ácídos grasos más un grupo fosfórico y una base nitrogenada); g!ucolfpídos (que contienen ácidos grasos más carbohidratos y una base nitrogenada); aminolípidos {que contienen ácidos grasos y una base nitrogenada). Además de dichas moléculas lipídicas, generalmente se encuentran presentes en dicha biomasa algal otros compuestos orgánicos hidrofóbicos, tales como, por ejemplo, fltol y otros alcoholes hídrofóbícos de cadena larga, clorofilas, lt;:arotenoídes, terpenos y tocoferotes.
Generalmente, la fracción !ipídica anteriormente indicada y dichos otros compuestos orgánicos hidrofóbicos normalmente se extraen por medio de solventes, operando según procedimientos conocidos de la técnica, tales como, por ejemplo, los descritos en los documentos indicados anteriormente.
Tal como ya se ha mencionado anteriormente, el procedimiento que es objeto de la presente invención permite llevar a cabo simultáneamente la evaporación del agua de la biomasa alga! y la extracción de lípidos, evitando de esta manera ambos fenómenos debidos a la formación de emulsiones y espumas y los fenómenos de agregación de la biomasa alga! residuaL Por lo tanto, dicho procedimiento permite realizar una extracción más simple de los lípidos en comparación con los procedimientos conocídos, con un consiguiente ahorro de tiempo y costes.
La fase orgánica {i) preferentemente comprende, además de !ípidos, compuestos orgánicos hidrofóbicos diferentes de los lípidos, tales como, por ejemplo, fitol y otros alcoholes hidrofóbicos de cadena larga, clorofilas, carotenoides, terpenos y tocoferoles.
la suspensión acuosa de biomasa alga! preferentemente deriva del cultivo de algas, preferentemente unicelulares (mícroalgas), realizada en aguas residuales procedentes de aguas residuales industriales. En este caso, el cultivo algal metaboliza las sustancias que contienen nitrógeno y/o fósforo contenidas en el cultivo, contribuyendo a su purificación. El C02 contenido en los gases de combustión industrial (plantas de refinería, plantas termoeléctricas, plantas de generación de hidrógeno, etc.} puede utilizarse como el C02 necesario para el crecimiento alga!.

La suspensión acuosa de biomasa atgal preferentemente se somete a espesamíento con e! fin de obtener una concentración más alta de materia seca en dicha biomasa alga!. Dicho espesamiento puede llevarse a cabo por medio de diversos procedimientos, tales como, por ejemplo:
la separación por gravedad en tanques de sedimentación utilizados típicamente en plantas depuradoras de aguas, la filtración en vacío, el tratamiento utilizando filtros-prensa o filtros~prensa de correa.
la sedimentación de cepas a!ga!es de aguas dulces, tales como, por ejemplo, la cepa Scenedesmus sp., puede verse facilitada por la utilización de po!ie!ectrolitos catiónícos (por ejemplo po!íacrilamidas) utilizadas en cantidades comprendidas entre 2 y 5 ppm (transición de la densidad alga! de 0.4 g/1 a 40~50 gll en unas pocas horas).
Para los fines de la presente descripción y de las siguientes reivindicaciones, la definición de los intervalos numéricos en todos los casos comprende los extremos, a menos que se indique lo contrario.
Según una forma de realización preferida de la presente invención, la suspensión acuosa de biomasa alga! presenta una concentración de materia seca de entre 2% en peso y 40°/o en peso, más preferentemente de entre 4quot;'/o en peso y 25% en peso, con respecto a! peso total de la suspensión acuosa de biomasa alga!.
El agua liberada durante el espesamiento de la suspensión acuosa de biomasa algal generalmente presenta un contenido reducido de sustancias nitrogenadas y/o fosfóricas contaminantes y puede descargarse directamente, o puede someterse a tratamientos de purificación finales antes de su descarga, con el fin de alcanzar los límites legales.
En el caso de que la cantidad de agua disponible para el cultivo de las algas no resulte suficiente, el agua liberada durante el espesamiento de la bíomasa algal puede recuperarse y reutilizarse en su mayor parte en el procedimiento anteriormente indicado a modo de agua residual industria!.
Para los fines de la presente invención y de las siguíentes reívíndicaciones, la expresión Nsolvente orgánico inmiscib!e con aguaquot; se refiere a un solvente orgánico que presenta una solubilidad en agua destilada, a 25o:!C, inferior o igual a 0,1 g/1 00 m! de agua destilada.

Para los fines de la presente invención y de las siguientes reivindícacíones, la expresión «solvente orgánico sustancialmente inmiscib!e con aguaquot; se refiere a un sotvente orgánico que presenta una solubilidad en agua destilada, a 25ºC, inferior o igual a 1 O g/1 00 m! de agua destilada, preferentemente de entre 0,5 g/1 00 m! de agua destilada y 9 g/1 00 mi de agua destilada.
Según una forma de realización preferida de la presente invención, el solvente orgánico inmiscible con agua puede seleccionarse de entre: hidrocarburos alifáticos, presentando dichos hidrocarburos alifátícos un punto de ebullición superior a 1 002C, preferentemente de entre 1202C y 1609C, taJes como, por ejemplo, n~octano, nonano, decano o mezclas de los mismos; hidrocarburos aromáticos, tales como, por ejemplo, isómeros de xi!eno, to!ueno, benceno, c!orobenceno o mezclas de los mismos; fracciones de refinería que comprendan: (a) mezclas de dichos hidrocarburos alifáticos, presentando dichas mezclas un punto de ebullición superior a 1002C, preferentemente de entre 1202C y 160ºC, {b} mezclas de dichos hidrocarburos aromáticos, (e) mezclas de dichos hidrocarburos a!ifáticos y aromáticos, o mezclas de los ismos. Resultan preferidos Naoctano, xi!eno o mezclas de !os mismos.
Según una forma de realización preferida de la presente invención, el solvente orgánico sustancialmente inmiscible con agua puede seleccionarse de entre: ésteres tales como, por ejemplo, acetato de etilo, acet.ato de ísopropilo, acetato de n-butilo o mezclas de los mismos; cetonas que presentan un punto de ebullición superior a 100ºC tales como, por ejemplo, pentanona, hexanona o mezclas de los mismos; o mezclas de los mismos. Resulta preferente el acetato de etilo.
Según una forma de realización preferida de la presente invención, la proporción entre la concentración de materia seca en la suspensión acuosa de biomasa alga! y el volumen de solvente orgánico es de entre 1:1 y 1:80, preferentemente de entre 1:3 y 1 :70.
Según una forma de realización preferida de la presente invención, la evaporación del agua y la extracción de los Hpidos pueden llevarse a cabo:
a presión atmosférica, a 1OOºC, en el caso de que el punto de ebullición de dicho solvente orgánico sea superior a 1OOºC, o en el punto de ebullición del azeótropo de bajo punto de ebullición, en el caso de que dicho solventa orgánico forme un azaótropo de bajo punto de ebullíción con agua.

Debe indicarse que, para los fines de la presente invención, en el caso de que dicho solvente orgánico no forme un azeótropo de bajo punto de ebullición con agua,
debe seleccíonarse de entre los solventes orgánicos que presentan un punto de
ebullición superior a 1OOºC.
Según una forma de realización preferida de la presente invención, la
evaporación del agua y la extracción de los !ípidos pueden llevarse a cabo durante un
5
periodo de tiempo de entre 30 minutos y 5 horas, preferentemente de entre 1 ,5 y 3,5
horas.
la evaporación del agua y la extracción de los lípidos pueden llevarse a cabo
ventajosamente en evaporadores conocidos de la técnica, tales como, por ejemplo,
evaporadores de una etapa o evaporadores mu!tietapa. Resultan preferidos !os
1 O
evaporadores multietapa.
El vapor de agua que sale del evaporador preferentemente se envía a un
condensador con el fin de obtener agua que pueda recuperarse y reutilizarse en el
procedimiento anteriormente indicado. La condensación de los vapores opcionalmente
producidos a partir de una parte del solvente org.ánico también puede tener lugar en
15
dicho condensador. Dichos vapores opcionalmente producidos a partir de una parte
del solvente orgánico se liberan conjuntamente con los vapores de agua de dícha
mezcla acuosa orgánica durante !a evaporación del agua y !a extracción de !os lípidos,
provocando en consecuencía la eliminación de parte del solvente orgánico, Durante la
evaporación del agua y la extracción de los lípidos, preferentemente se elimina una
20
cantidad de solvente orgánico, no superior a 20% en peso, preferentemente de entre
5% en peso y i O% en peso, con respecto a la cantidad total de solvente orgánico
utílizada (es decír, la cantidad total de solvente añadida a la biomasa alga! espesa). El
solvente orgánico condensado puede recuperarse y reutilizarse en el procedimiento
anteriormente indicado.
25
En el caso de que se utílice un solvente orgánico que forme un azeótropo con
agua, la condensación de los vapores y la separación consiguiente del azeótropo en
agua y solvente tiene lugar en dícho condensador, de esta manera, también en este
caso, permitiendo la recuperación y reutilización del agua y el solvente en dicho
procedimiento. En el azeótropo, preferentemente hay una cantidad de solvente
30
orgánico no superior a 30% en peso, preferentemente comprendida entre 5% y 20°/o
en peso, con respecto a !a cantidad total de solvente orgánico utilizada (es decir, la
cantidad total de solvente añadida a la biomasa alga! espesada).
Para los fines de la presente invención y de las siguientes reivindicaciones, la
expresión quot;eliminación sustancialmente completa de! aguaquot; se refiere a que, al final de la evaporación del agua y de la extracción de los lípidos, en dichas fases (i) e (ii}, puede encontrarse presente una cantidad de agua que es inferior o igual a 2% en peso, preferentemente inferior o igual a 1% en peso, más preferentemente inferior o igual a O, 1quot;/o en peso, con respecto al peso total de dichas fases (i) e (ii). La cantidad de agua residual generalmente se determina mediante la medición del volumen de agua que se condensa en el condensador tras la evaporación.
A! fina! de la evaporación, se obtienen las fases (i) e {ií) anteriormente indicadas, que se separan por gravedad. Dichas fases (í) e (ii) seguidamente se recuperan y se someten a tratamientos conocidos de la técnica con el fin de obtener los compuestos de interés.
Debe indicarse que las fases (i) e (ií) anteriores se separan fácilmente por gravedad sin necesidad de ningún tratamiento particular de separación.
La fase orgánica (i) que comprende lípidos y solvente orgánico preferentemente se somete a evaporación con el fin de recuperar el solvente orgánico, que puede reutilizarse en e! procedimiento anteriormente indicado y extraer los lípidos. Tras la evaporación del solvente orgánico, los lípidos extraídos pueden someterse a esterificación en presencia de un alcohol que presenta entre 1 y 4 átomos de carbono, preferentemente metano!, etanol, y de un catalizador, preferentemente un catalizador ácido, con el fin de producir glicerol y ésteres de alquilo., en particular ésteres de metilo
o ésteres de etilo {biodiésel).
Alternativamente, tras !a evaporación del solvente orgánico, los lfpídos extraídos pueden someterse a hidrogenacíón/desoxigenación en presencia de hidrógeno y de un catalizador con el fin de producir diésel ecológico. los procedimientos de hidrogenación/desoxigenación son conocidos de !a técnica y se describen en, por ejemplo, la solicitud de patente europea EP 1.728.844.
Alternativamente, dicha fase orgánica (í} que comprende lípídos y solvente orgánico puede someterse directamente a esterifícación, o a hídrogenaclón/desoxigenación. En este caso, de esta manera se evíta la etapa de evaporación del solvente orgánico.

El biodiése! o diésel ecológico que se produce tal como se ha indicado anteriormente puede utilizarse sin modificación o en una mezcla con otros combustibles para vehiculos a motor.
La fase semisólída (ií) que comprende un residuo de la biomasa alga!, es decír, biomasa alga! residual impregnada de solvente orgánico, preferentemente se somete a piró!isis con el fin de obtener aceites pirolíticos. El solvente orgánico preferentemente se encuentra presente en dicha fase semisólida (ii) en una cantidad no superior a 10% en peso, preferentemente de entre 2o/., en peso y 8% en peso, con respecto a la cantidad total de solvente utilizada (es decir. !a cantidad total de solvente añadida a la biomasa alga! espesa}. Alternativamente, antes de someterse a pirólisis, dicha fase semisólída (ii} puede someterse a la eliminación del solvente orgánico, que puede llevarse a cabo tal como se indica posteriormente.
Alternativamente, dicha fase semisó!ida (ii) puede someterse a digestión anaeróbica por medio de microorganismos en ausencia de oxígeno con el fin de obtener biogás.
Debe indicarse que, en e! caso de la producción de biogás, la fase semisólida
{ii} debe someterse a !a eliminación del solvente orgánico, que puede llevarse a cabo por medio de técnicas conocidas de la técnica tales como, por ejemplo, el lavado con solvente frasco y el posterior secado en un horno regulado mediante termostato o en secadores industriales, filtración o evaporación. Tras la eliminación de! solvente orgánico, e! residuo de bíomasa alga! que se obtiene puede resuspenderse en agua con el fin de obtener una suspensión acuosa de biomasa alga! que debe someterse a digestión anaeróbica. E! solvente orgánico recuperado puede reutilizarse en dicho procedimiento.
A continuación, se ilustra la presente invención en mayor detalle por medio de una forma ilustrativa haciendo referencia a la figura 1 proporcionada posteriormente en la presente memoria.
Según una realización típica del procedimiento de la presente invencíón, la suspensión acuosa de biomasa alga! se produce mediante cultivo de algas, preferentemente microa!gas, que se lleva a cabo en aguas residuales procedentes de aguas: residuales industriales. La producción de microalgas puede llevarse a cabo convenientemente mediante, por ejemplo, la combinación de sistemas de cultívo tales como fotorreactores y quot;balsas abiertasquot;.

La suspensíón acuosa de biomasa alga! obtenida de esta manera se espesa mediante separación por gravedad. El agua liberada durante el espesamiento, que generalmente presenta un
1 O

30
contenido reducido de sustancias contaminantes nitrogenadas y/o fosfóricas, puede descargarse directamente o someterse a tratamientos de purificación finales antes de descargarse, con e! fin de poder cumplir las normas legales (no mostrado en la figura 1},
En el caso de que el agua disponible para el cultivo de algas no resulte suficiente, el agua liberada del espesamiento de la biomasa alga! resulta posible el reciclado de una gran parte y la reutilización en el procedimiento anterior a modo de agua residual industrial {tal como se muestra en la figura 1).
La biomasa alga! espesa preferentemente se alimenta a un sistema de evaporac~ón, preferentemente un evaporador multietapa {no mostrado en la figura 1). A continuación, se alimentan los productos siguientes a dicho sistema de evaporación:
una suspensión acuosa de biomasa alga! espesa que presenta un contenido variable de materia seca, preferentemente de entre 2lt;gt;/o en peso y 40°/o en peso con respecto a! peso total de la suspensión acuosa de biomasa alga!, un solvente orgánico inmiscib!e o sustancialmente inmiscible con agua, preferentemente n~octano, xileno o acetato de etilo.
Dicho sistema de evaporación, mantenido a presión atmosférica, se calienta hasta 1 OOºC en el caso de que e! solvente presente un punto de ebullición superior a 1009C, o hasta el punto de ebullición del azeótropo de bajo punto de ebullición en el caso de que el solvente fonne un azeótropo de bajo punto de ebullición con agua. Dicha temperatura se mantiene constante por medio de un sistema de control automático de la temperatura que forma parte del sistema de evaporación,
El vapor de agua que sale del sistema de evaporación se envfa a un condensador {no mostrado en !a figura 1 ), obteniendo agua que puede recuperarse y reutilizarse en el procedimiento de cultivo de algas a partir del que se obtiene la suspensión acuosa de biomasa alga! (tal como se muestra en la fígura 1).
la condensación del solvente orgánico también tiene lugar en dicho condensador, que se elimina parcialmente de dicha mezcla acuosa orgánica durante la evaporación del agua y la extracción de los lípidos. Dícho solvente puede recuperarse y reutilizarse en el procedimiento anteriormente indicado {tal como se muestra en la figura 1}.
Al final de la evaporación {la eliminación sustancialmente completa del agua se verifica a partir del hecho de que ya no se produce más condensación de agua en el condensador} y de la extracción de !ípídos (el final de la extracción de lípidos se verifica por medio del análisis de cromatografía de gases), se separan por gravedad las fases {i) e (íí). Dichas fases (i) e (ií) preferentemente se someten a los tratamientos indicados anteriormente, con el fin de obtener: aceites piro!ítícos, bíodiésel o diésel ecológico y biogás.
La fase (í) preferentemente se somete a evaporación con el fin de recuperar el solvente orgáníco, que puede reutmzarse en el procedimíento anteriormente indicado, y se extraen los lipídos, que pueden someterse a los tratamientos indicados anteriormente con el fin de obtener biodiésel o díésel ecológico (tal como se muestra en la figura 1 ).
La fase (íi) puede someterse a pirólisis con el fin de obtener aceites piro!íticos {tal corno se muestra en la figura 1},
Alternativamente, la fase (ií) puede someterse a la eliminación del solvente orgánico por medio de las técnicas indicadas anteriormente (por ejemplo el lavado con solvente fresco y el posterior secado en un horno regulado por termostato o en secadores industriales, filtración o evaporación). Tras la eliminación del solvente orgánico, puede resuspenderse el residuo de biomasa alga! en agua con el fin de obtener una suspensión acuosa de biomasa algal que puede someterse a digestión anaeróbica con el fín de obtener bíogás, mientras que el solvente orgánico puede recuperarse y reutilizarse en el procedimiento anteriormente indicado (tal como se muestra mediante las líneas discontinuas en la figura 1 }.
Se proporcionan algunos ejemplos ilustrativos y no limitativos para una mejor comprensión de la presente invención y de la ejemplífícación de la misma.
EJEMPL01 Preparación de la biomasa algal

En los ejemplos 2 a 7 siguientes, se utilizó la cepa de alga Scenedesmus sp., de una colección propia, que normalmente se encuentra en aguas dulces. A continuación se describe el procedimiento de cultivo adoptado.
Se preparó el inóculo que debía introducirse en el tanque de cultivo indicado a continuación, del modo siguiente:
se descongeló una muestra de cultivo monoalgal previamente conservado a ~852C en una solución de glicerina al10%, dejándola a temperatura ambiente y después se sometió a centrifugación para eliminar el sobrenadante, obteniendo una pasta celular, la pasta celular obtenida de esta manera se inoculó en tres matraces de 250 mi que contenían 50 mi de solución que comprendía nutrientes, obteniendo un cultivo alga!, dicho cultivo alga! se mantuvo en una cámara climatizada iluminada y mantenida a una temperatura constante de 302C en presencia de C02 en una proporción de 0,51:lt;/o en aire, tras aproximadamente una semana, el matraz alcanzó una concentración de 0,3 g/1 y se utilízó este cultivo como inóculo para tres matraces de 1 litro que contenía 500 mi de solución que comprendía nutrientes y se introdujo en la cámara climática. tras 2 días, el cultivo contenía una concentración de 0,5 g/1 y se utilizó este cultivo como ínóculo para un tanque de cultivo de laboratorio que presentaba un volumen de 35 litros.
El inóculo, preparado tal como se ha indicado anteriormente, se cultívó en el medio de cultivo M4N, descrito en la literatura para e! cultivo de microalgas. Las condiciones de cultivo fueron las siguientes:
agua: potable, KN03 : 5,0 g!!, KH:P04: 1 ,25 gil, CaCb: 0,01 g/1, FeS04-?H20: 0,003 gil, MgS04·7HzO: 2,5 g/1, Microelementos: 1 mili de !a solución siguiente: 2,86 g de H3B03, 1,81 g de

MnCb·4H20, 80 mg de CuS04·5H20, 220 mg de ZnS0-~·7H20, 210 mg de Na2Mo04, 25 g de FeS04·7H20, 33,5 g de EDTA y 1 gota de H2S0-1 concentrado por litro,
pH operativo: 7.,8.
Tanque de inóculo: 10% en volumen del cultivo anteriormente indicado en medio M4N.
Se iluminó el tanque desde el exterior por medio de lámparas de tungsteno de
17.500 Lux y se mantuvo a 282C por medio de la circulación de agua regulada por termostato. También se alimentó el tanque con una mezcla de aire y CO:lt; a razón de 10% en aire, a un caudal de 200 lítrosfhora, bajo control del pH (pH fijado en 7,0).
Tanque de medio de cultivo (M4N optimizado):
agua: potable,
KNOs: 1,5 g/1,
KH:P04: 1 ,25 g/1,
K2HP04: 0,1 g/1,
CaCI2: 0,01 g/1,
FeS04·7H20: 0,003 g/1,
MgS04·7H20: 1,5 gil,
Microe!ementos: 1 mi/! de la solución siguiente: 2,86 g de HsBO;-h 1,81 g de MnCb·4H20, 80 mg de CuS0,~·6H20, 220 mg de ZnS04·?H20, 210 mg de Na,Mo0.1. 25 g de FeS0.-~·7H;,.O, 33,5 g de EDTA y 1 gota de H2S04 concentrado por litro,
pH operativo: 7,0.
Al observar desplazamientos de± 0,2 unidades con respecto al pH de 7,0, se modificó manualmente el flujo de co2.
Se obtuvo la composición indicada anteriormente mediante la modificación del medio de cultivo M4N típico descrito en la literatura para el cultivo de mícroalgas. En particular, las modificaciones realizadas fueron:
la reducción del contenido de KN03 de 5,0 g/1 a 1,5 g¡l, la adición de KzHP04 en una cantidad de 0,1 gil, la reducción del contenido de MgS04·7H::O de 2,5 gil a 1,5 g/1, la reducción del pH operatívo de 7,8 a 7.0.

Se extrajeron tres muestras del cultivo del tanque y se sometieron a mediciones de !a densidad óptica, a una longitud de onda de 750 nm, por medio de un espectrofotómetro Varían e 900 con e! fin de poder realízar un seguímíento de !a
tendencia del crecimiento algaL
Además de dicha medición, se llevaron a cabo mediciones del peso seco para determinar la densidad efectiva alcanzada por los cultivos. la Tabla 1 resume !os resultados obtenidos (valores por triplicado).
TABLA i
,
10 la biomasa alga! obtenida se centrifugó en una centrífuga de disco del tipo Alfa Lava!, obteniendo una suspensión acuosa de biomasa algal que presentan un volumen de aproximadamente 2 litros (concentración de materia seca: 10 gflítro).
A continuación, la suspensión acuosa de biomasa alga! se sometió a filtración bajo vacío hasta obtener una concentración de materia seca de entre 5% en peso y 15 20% en peso con respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa algal. las muestras obtenidas se conservaron en una nevera antes de someterlas a la extracción de !ípidos,
EJEMPL02 20 Extracción del lípidos (concentración de materia seca igual a 5%, solvente: n .. octano)

Se añadieron 50 mi de n-octano a un matraz de tres cuellos de 500 m! dotado de un aparato de destilación Marcusson Dean-Stark, que contenía 1 00 g de una 25 suspensión acuosa de biomasa alga! de la cepa Scenedesmus sp. obtenidos tal como se describe en el Ejemplo 1, presentando una concentración de matería seca igual a
5% en peso con respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa alga!
(proporción de concentración de materia seca en la suspensión acuosa de biomasa
algal:volumen de solvente de 1:1 O}.
El matraz, mantenido a presión atmosférica, se calentó hasta 1 OQ!JC utilizando
5
una camisa calefactora y se mantuvo, bajo agitación. a esta temperatura durante 3
horas.
Tras 3 horas, se detuvo la agitación, se enfrió nuevamente el matraz a la
temperatura ambiente (259C) y se dejó que las dos fases se separasen por gravedad.
La fase orgánica, de aproximadamente 50 mi que comprendía n~octano y
1 O
Hpidos, se recuperó mediante su separación directa del matraz.
La fase semísólida que quedaba en el matraz se lavó con n~octano (50 ml) y se
secó en un horno regulado termostáticamente a 809C, obteniendo un residuo de
biomasa alga! seca.
La bíomasa alga! inicial, así como el residuo de biomasa alga! seca, se
15
sometieron a determinación de los lípídos totales mediante la modifícací6n del
procedimiento espectrofotométríco descrito por Ma.rsch J.B. y Weistein D.B., Journal of
Lipíd Research 7:574~576, 1996.
Con este fin, se suspendieron 2 mg de biomasa alga! inicial o residuo de
biomasa alga! seca, en una probeta de 10 mi, en 4,5 mi de una solución de
20
cloroformo:metano! en una proporción de 1:2 (v/v). Se introdujo la probeta en un baño
de ultrasonidos {NEY Ultrasonik 1 04H) durante 15 minutos, y posteriormente en un
baño de hielo durante 5 minutos. A continuación, se añadieron 1,5 m! de cloroformo y
1,5 mi de agua, obteniendo una fase acuosa que comprendfa metano! y una fase
orgánica que comprendía cloroformo y los lípidos extraídos. Se transfirió dicha fase
25
orgánica a una probeta de 10 mi y se evaporó el cloroformo operando bajo un flujo de
nitrógeno.
Tras la evaporación de! cloroformo, se añadieron 2m! de ácido sulfúríco
concentrado. Se calentó la probeta a 200ºC, se dejó a esta temperatura durante 15
minutos y se enfrió rápidamente hasta la temperatura ambiente (252C) mediante la
30
introducción de la probeta en un baño de hielo. Tras 5 minutos en hielo, se añadieron
3m! de agua desionizada, se agitó !a probeta y después se introdujo en hielo durante
5 minutos adicionales.
La muestra obtenida de esta manera se sometió a medición de la densidad
óptica a una longitud de onda igual a 375 nm utilizando un espectrofotómetro Phi!ips mod. PU8S25. Se obtuvo la concentración de los lípidos mediante interpolación, tomando como referencia los valores del estándar obtenidos mediante disolución de la palmitina en cloroformo a diferentes concentraciones: 100 IJ.Q/ml, 200 ¡.tg/ml y 300 ¡,.¡g/mt
Se indican los resultados obtenidos en la Tabla 2.
EJEMPL03 Extracción de lípidos (concentración de materia seca igual a 10o/o. solvente: n~ octano>
Se añadieron 50 mi de naoctano a un matraz de tres cuellos de 500 mi dotado de un aparato de destilación de Marcusson Dean~Stark que contenía 50 g de una suspensión acuosa de biomasa alga del alga de la cepa Scenedesmus sp. obtenida tal como se describe en el Ejemplo i , que presentaba una concentración de matería seca igual a 10quot;/Q en peso con respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa alga! (proporción de concentración de materia seca en la suspensión acuosa de biomasa a!ga!:volumen de solvente ígual a 1:10),
El matraz, mantenido a presión atmosférica, se calentó a 1002C utilizando una camisa calefactora y se mantuvo, bajo agitación., a esta temperatura durante 2.,5 horas.
Tras 2,5 horas, se detuvo la agitación y se enfrió nuevamente el matraz hasta la temperatura ambiente (25!:!C) y se dejó que las dos fases se separasen por gravedad.
la fase orgánica, aproximadamente 50 m!, que comprendía n~octano y lípidos, se recuperó mediante separación directa del matraz.
la fase semisólida que quedaba en el matraz se lavó con n·octano (50 mi) y se secó en un horno regulado termostáticamente a 80ºC, obteniendo un residuo de biomasa alga! seca.

La biomasa alga! inicial, asl como el residuo de biomasa alga! seca, se sometieron a determinación de los !ípidos totales operando tal como se describe en e! Ejemplo 2. Se indican !os resultados obtenidos en la Tabla 2.
EJEMPL04
Extracción de lipidos (concentración de materia seca igual a 20%, solvente: n-
octano)
5
Se añadieron 100m! de n-octano a un matraz de tres cuellos de 500 m! dotado
de un aparato de destilación de Marcusson Dean-Stark que contenía 50 g de una
suspensión acuosa de biomasa alga! del alga de la cepa Scenedesmus sp. obtenida
tal como se describe en e! Ejemplo 1 , que presentaba una concentración de materia
seca igual a 200/o en peso respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa
1 O
algaJ (proporción de concentración de materia seca en la suspensión acuosa de
biomasa algal:volumen de solvente igual a 1:10).
El matraz, mantenido a presión atmosférica, se calentó utilizando una camisa
calefactora hasta iOOºC y se mantuvo, bajo agitación, a esta temperatura durante 3
horas.
15
Tras 3 horas, se detuvo !a agitación, se enfrió el matraz hasta la temperatura
ambiente (25ºC) y se dejó que las dos fases se separasen por gravedad.
la fase orgánica, de aproximadamente 100 m!, que comprendía n-octano y
lípídos, se recuperó mediante separacíón directa del matraz,
la fase semisólída que quedaba en el matraz se lavó con n·octano { 1 00 mi) y
20
se secó en un horno regulado termostáticamente a 802C, obteniendo un residuo de
biomasa alga! seca.
la biomasa alga! inicial, así como el residuo de biomasa alga! seca, se sometió
a determínación de los lípidos totales aperando tal como se describe en el Ejemplo 2.
Se indican los resultados obtenidos en la Tabla 2.
25
EJEMPLOS
Extracción de lípidos (concentración de materia seca igual a 100/o, solvente:
xileno)
30
Se añadieron 50 mi de xileno a un matraz de tres cuellos de 500 m! dotado de
un aparato de destilación de Marcusson Dean-Stark que contenía 50 g de una
suspensión acuosa de biomasa algal del alga de la cepa Scenedesmus sp. obtenida
tal como se describe en el Ejemplo 1 , que presentaba una concentración de materia
seca ígual a 1 0°/o en peso con respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa algal (proporción de concentración de materia seca en la suspensión acuosa de biomasa algal:vo!umen de solvente igual a i :10).
El matraz, mantenido a presión atmosférica, se calentó utilizando una camisa ca.lefactora hasta 922C {punto de ebullición del azeótropo de bajo punto de ebullición) y se mantuvo, bajo agitación, a esta temperatura durante 3 horas.
Tras 3 horas, se detuvo la agitación, se enfrió nuevamente el matraz hasta la temperatura ambiente (259C) y se dejó que las dos fases se separasen por gravedad. La fase orgánica, de aproximadamente 50 m!, que comprendía xileno y Upidos, se recuperó mediante separación directa del matraz.
La fase semísó!ida que quedaba en el matraz se lavó con xi!eno {50 m!) y se secó en un horno regulado termostáticamente a 809C, obteniendo un residuo de biomasa alga! seca.
La bíomasa alga! inicial, así como el residuo de biomasa alga! seca, se sometieron a determinación de los lípídos totales, operando tal como se describe en el Ejemplo 2. Se indican !os resultados obtenidos en !a Tabla 2.
EJEMPLOS Extracción de lípidos (concentración de materia seca igual a 200k, solvente: x.ilenol
Se añadieron 100 mi de xileno a un matraz de tres cuellos de 500 mi dotado de un aparato de destilación de Marcusson Dean-Stark que contenía 50 g de una suspensión acuosa de biornasa alga! de algas de la cepa Scenedesmus sp. obtenida tal como se describe en e! Ejemplo 1 , que presentaba una concentración de matería seca ígual a 20% en peso con respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa algal (proporción de concentración de materia seca en la suspensión acuosa de biomasa algal:vo!umen de solvente igual a 1 :10).
El matraz, obtenido a presión atmosférica, se calentó utilízando una camisa calefactora hasta 922C (punto de ebullición del azeótropo de bajo punto de ebullicíón) y se mantuvo, bajo agitación, a esta temperatura durante 2 horas.

Tras 2 horas, se detuvo la agitación, se enfrió nuevamente e! matraz hasta la temperatura ambiente (25gC) y se dejó que las dos fases se separasen por gravedad.
La fase orgánica, de aproximadamente 100 mi, que comprendía xileno y lípídos, se recuperó separándola directamente del matraz.
la fase semisólida que quedaba en el matraz se lavó con xi!eno { 1 00 mi} y se secó en un horno regulado termostáticamente a B02C, obteniendo un residuo de biomasa alga! seca.
la biomasa alga! inicial, así como el residuo de biomasa alga! seca, se sometieron a determinación de los lípidos totales, operando tal como se describe en el Ejemplo 2. Se indican los resultados obtenidos en la Tabla 2.
EJEMPL07 Extracción de lípidos (concentración de materia seca igual a 20o/o, solvente: acetato de etilo)
Se añadieron 100 mi de acetato de etilo a un matraz de tres cuellos de 500 mi dotado de un aparato de destilación de Marcusson Oean·Stark, que contenía 50 g de una suspensión acuosa de bíomasa alga! de algas de la cepa Scenedesmus sp. obtenida tal como se describe en el Ejemplo 1 , que presentaba una concentración de materia seca igual a 20% en peso con respecto al peso total de suspensión acuosa de biomasa algal (proporción de concentración de matería seca en la suspensión acuosa de biomasa algal:vo!umen de solvente igual a i .:10).
El matraz, mantenido a presión atmosférica, se calentó utilizando una camisa calefactora a 70ºC (punto de ebullición del azeótropo de bajo punto de ebullición) y se mantuvo, bajo agitación, a esta temperatura durante .2,5 horas.
Tras 2,5 horas, se detuvo la agitación, se enfrió nuevamente el matraz a la temperatura ambiente (259C} y se dejó que las dos fases se separasen por gravedad. La fase orgánica, de aproximadamente 100 m!, que comprendía acetato de etilo y lípidos, se recuperó mediante separación directa del matraz.
la fase semisólida que quedaba en el matraz se lavó con acetato de etilo {100 m!) y se secó en un hamo regulado termostáticamente a SOºC, obteniendo un residuo de bíomasa aJgal seca.

La biomasa alga! inicial, así como el residuo de biomasa algal seca, se sometió a determínación de los lfpídos totales tal como se describe en el Ejemplo 2. Se índican los resultados obtenidos en la Tabla 2.
TABLA2
EJEMPLO
A* ÚP1DOS TOTALES (%} B** LiPIOOS TOTALES (%} RENDIMIENTO DE EXTRACCIÓN DE LÍPIOOS (%)
2
22,4 6 ,• 7 70,1
3
22.4 8,3 62,9
4
22.4 8.2 63,4
5
22,4 5,3 76,3
6
22.4 5,0 77,7
?
22,4 2,5 88,8
5 A*: biomasa alga! inicial~ B**: residuo de biomasa alga! seca tras la extracdón de !ípidos
EJEMPLOS Preparación de la biomasa alqal
En los siguientes ejemplos 9 a 11, la cepa alga! Chlorella sp., de una colección
propia, que normalmente se encuentra en agua salada. Se describe a continuacíón el
procedimiento de cultivo adoptado. Se preparó e! inóculo que debía introducirse en el tanque de cultivo, descrito

15 posteriormente, del modo siguiente:
se descongeló una muestra de cultivo monoalgal previamente conservado a ·852C en una solución de glicerina al10%, dejándola a temperatura ambiente y después se sometió a centrifugación para separa el sobrenadante, obteniendo una pasta celular, la pasta celular obtenida de esta manera se inoculó en tres matraces de 250 mi que contenían 50 mi de solución que comprendía nutrientes, obteniendo un cultivo alga!, dicho cultivo alga! se cultivó en una cámara climatízada íluminada y mantenida a una temperatura constante de 3o~c en presencia de C02 en una proporción de 0,5% en aire, tras aproximadamente una semana, el matraz alcanzó una concentración de 0,3 g/1; este cultivo se utilizó como inóculo para tres matraces de 1 litro que contenían 500 mi de solución que comprendía nutrientes y se introdujo en la cámara climatizada, tras 2 días, el cultivo presentaba una concentración de 0,5 g/1 y este cultivo se utilizó como inócu!o para un tanque de cultivo de !aboratorío que presentaba un volumen de 35 litros.
El inóculo, preparado tal como se ha descrito anteriormente, se cultivó en el medio de cultivo F/2, descrito en la literatura para el cultivo de microalgas. Las condiciones de cultivo eran las siguientes:
agua: potable, sales de agua marina: 33 gil, NaNOa: 600 mg/1, NaH2P04·H20: 45 mg/1, FeCis·GH:eO: 6,3 mgll,

Ni4EDTA: 8,72 mg/1, Vitamínas: 0.2 mg/l de HCI de tíamina. 1,O ¡.tg/1 de bíotína. 1,O ~g/J de vitamina 812, Microelementos: 0,0196 mg/1 de CuS04·5H20, 0,044 mg/1 de ZnS04·7H20, 0,020 mg/1 de CoC!:::-6H;;:O, 0,360 mg/1 de MnCI;;:·4H20, 0,0126 mg/1 de NaeMo04·2H20, pH operativo: 7,8.
Tanque de ínóculo: 10% en volumen del cultivo anteriormente indicado en medio F/2. Se iluminó el tanque desde el exterior utilizando lámparas de tungsteno de
17.500 lux y se mantuvo a 282C mediante la circulación de agua regulada termostáticamente. También se alimentó el tanque con una mezcla de aire y C02 en una proporción de 10% en aire, a un caudal de 200 litros/hora, bajo un control de pH (pH fijado en 7,0).
Tanque de medio de cultivo F2: las condiciones de cultivo eran iguales a las indicadas para el cultivo del ínóculo .. Al observar desplazamientos de± 0,2 unidades con respecto a un pH de 7,0, se modificó manualmente el flujo de co2.
la biomasa alga! obtenida se centrifugó en una centrífuga de disco del típo Alfa lava!, obteniendo una suspensión acuosa de biomasa alga! que presentaba un volumen de aproximadamente 2 litros (concentración de materia seca 10 g!litro).
la suspensión acuosa de bíomasa alga! seguidamente se sometió a filtración al vacío hasta obtener una concentración de materia seca de entre 5°/o en peso y 20'%:gt; en peso con respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa alga!.
Las muestras obtenidas se conservaron en una nevera antes de someterse a la extracción de los lípidos.
EJEMPL09 Extracción de lípidos (concentración de materia seca igual a 5%, solvente: n octano}
Se añadieron 50 mi de n-octano a un matraz de tres cuellos de 500 mi dotado de un aparato da destilación de Marcusson Dean~Stark que contenía 100 g de una suspensión acuosa de bíomasa alga! de algas de la cepa Chlorella sp. obtenida tal como se ha descrito en el Ejemplo 8, que presentaba una concentración de materia seca igual a 5% en peso respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa alga! (proporción de concentración de materia seca en la suspensión acuosa de biomasa alga!:volumen de solvente igual a 1 :10).

El matraz, mantenido a presión atmosférica, se calentó utilízando una camisa calefactora a 1002C y se mantuvo, bajo agitación, a esta temperatura durante 3 horas.
Tras 3 horas, se detuvo la agitación, se enfrió nuevamente e! matraz hasta la temperatura ambiente (2511C) y se dejó que las fases se separasen por gravedad. la fase orgánica, de aproximadamente 50 mi, que comprendía n~octano y lípidos, se recuperó mediante separación directa del matraz.
la fase semísólida que quedaba en el matraz se lavó con n~octano (50 m!) y se secó en un horno regulado termostáticamente a SOPC, obteniendo un residuo de biomasa alga! seca.
la bíomasa alga! inicia!, así como el residuo de biomasa alga! seca, se sometieron a determinación de los lípidos totales operando tal como se ha descrito en el Ejemplo 2. Se indican los resultados obtenidos en la Tabla 3.
EJEMPLO 10 Extracción de lfpídos (concentración de materia seca igual a 10%. solvente: n octano}
Se añadieron 50 mi de n~octano a un matraz de tres cuellos de 500 m! dotado de un aparato de destilación de Marcusson Dean~Stark que contenía 50 g de una suspensión acuosa de bíomasa alga! de algas de !a cepa Chlorefla sp. obtenida tal como se ha descrito en el Ejemplo 8, que presentaba una concentración de materia seca igual a 100/o en peso respecto al peso total de !a suspensión acuosa de biomasa alga! {proporción de concentración de materia seca en la suspensión acuosa de biomasa alga!:volumen de solvente igual a 1 :10).
El matraz, mantenido a presión atmosférica, se calentó utilizando una camisa calefactora a 100ºC y se mantuvo, bajo agitación, a esta temperatura durante 2,5 horas.
Tras 2,5 horas, se detuvo !a agitación, se enfrió nuevamente el matraz hasta la temperatura ambiente (25ºC) y se dejó que las dos fases se separasen por gravedad. la fase orgánica, de aproximadamente 50 m!, que comprendía n-octano y lípidos, se recuperó medíante separación directa del matraz.
La fase semísólida que quedaba en el matraz se lavó con n~octano (50 m!) y se secó en un horno regulado termostáticamente a 8QPC, obteniendo un residuo de bíomasa alga! seca.

la biomasa a!gal seca, asf como e! residuo de biomasa alga! seca, se sometieron a determinación de los lfpidos totales operando tal como se ha descrito en el Ejemplo 2. Se indican los resultados obtenidos en la Tabla 3.
EJEMPL011 Extracción de Upídos (Coneentragón de materia seca igual a 20%. solvente: n· octano)
Se añadieron 100 m! de n-octano a un matraz de tres cuellos de 500 mi dotado de un aparato de destilación de Marcusson Dean~Stark que contenía 50 g de una suspensión acuosa de biomasa alga! de algas de la cepa Chtorefla sp. obtenida tal como se ha descrito en el Ejemplo 8, que presentaba una concentración de matería seca igual a 200k en peso respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa alga! (proporción de concentración de materia seca en la suspensión acuosa de biomasa a!gal:volumen de solvente igual a 1 :10).
El matraz, mantenido a pre.síón atmosférica, se calentó utilizando una camisa calefactora hasta 1002C y se mantuvo, bajo agitación, a esta temperatura durante 3 horas.
Tras 3 horas. se detuvo la agitación, se enfrió nuevamente e! matraz hasta la temperatura ambiente (259C) y se dejó que las dos fases se separasen por gravedad. La fase orgánica, de aproximadamente 100 m!, que comprendía n~octano y lípidos, se recuperó mediante separación directa del matraz.
la fase semisólída que quedaba en el matraz se lavó con n~octano (100 mi) y se secó en un horno regulado termostáticamente a 1OOQC, obteniendo un resíduo de biomasa alga! seca.

La bíomasa alga! inícíal, así como el residuo de biomasa alga! seca, se sometieron a determinación de los !ípídos totales operando tal como se ha índicado en el Ejemplo 2. Se indican los resultados obtenidos en la Tabla 3.
TABLA3
EJEMPlO
A* lÍPIOOS TOTALES (%) B** lÍPIOOS TOTALES {%} RENDIMIENTO DE EXTRACCIÓN DE LÍPIOOS {%)
9
22,3 6,2 72.2
10
22.3 8,2 63,2
11
22.3 7,9 64,6

A*: biomasa alga! inicial, a-·quot;': residuo de biomasa algal seca tras la extracción de !ípídos

Claims (12)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para !a extracción de Hpidos a partir de biomasa alga!, que comprende:
    producir una suspensión acuosa de biornasa alga!; añadir a dicha suspensión acuosa de biomasa alga! por lo menos un solvente orgánico inmiscible o sustancialmente inmiscible con agua, obteniendo una mezcla acuosa orgánica, someter dicha mezcla acuosa orgánica a evaporación de agua y a extracción de lípídos, operando a una temperatura que permita alcanzar la eliminación sustancialmente completa del agua de dicha mezcla acuosa orgánica, obteniendo:
    {i} una fase orgánica que comprende !ípidos y dicho solvente orgánico, {ii) una fase semisólida que comprende un residuo de dicha biomasa alga!.
    2, Procedimiento según la reivindicación 1 , en el que la suspensión acuosa de biomasa alga! deriva del cultivo de algas unicelulares {microalgas), realizado en aguas residuales procedentes de aguas residuales industriales.
  2. 3.
    Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en e! que la suspensión acuosa de biomasa alga! se somete a espesamíento con el fín de obtener una concentración más alta de materia seca en dicha bíomasa alga!.
  3. 4.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el qua la suspensión acuosa de biomasa alga! presenta una concentración de materia seca comprendida entre 2% en peso y 40% en peso respecto al peso total de la suspensión acuosa de bíomasa a!gal.
  4. 5.
    Procedimiento según la reivindicación 4, en el que la suspensión acuosa de biomasa algal presenta una concentración de materia seca comprendida entre 4°/o en peso y 25% en peso respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa
    alga!.
  5. 6.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el solvente orgánico inmiscible con agua se selecciona de entre: hidrocarburos alifátícos, presentando dichos hidrocarburos aJífáticos un punto de ebullición superior a 1002C, tales como n~octano, nonano, decano o mezclas de !os mismos; hidrocarburos aromáticos tales como isómeros de xi!eno, tolueno, benceno, clorobenceno o mezclas de los mismos; fracciones de refinería que comprenden: (a) mezclas de dichos hidrocarburos alifáUcos, presentando dichas mezclas un punto de ebullición superior a 1QOilC, (b) mezclas de dichos hidrocarburos aromáticos, (e} mezclas de dichos hidrocarburos alifátícos y aromáticos, o mezclas de los mismos.
  6. 7.
    Procedimiento según la reivindicación 6, en el que el solvente orgánico inmiscíble en agua se selecciona de entre n~octano, xileno o mezclas de los mismos.
  7. 8.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el solvente orgánico sustancialmente inmiscib!e con agua se selecciona de entre ésteres tales como acetato de etilo, acetato de isopropi!o, acetato de n~butilo o mezclas de !os mismos; cetonas que presentan un punto de ebullíción superior a 1 QQ!!C tales como pentanona, hexanona o mezclas de !os mismos, o mezclas de los mismos.
  8. 9.
    Procedimiento según la reivindicación 8, en el que el solvente orgánico sustancíalmente inmiscib!e con agua es acetato de etilo.
  9. 10.
    Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la proporción entre la concentración de materia seca en la suspensión acuosa de biomasa alga! y el volumen de solvente orgánico está comprendida entre 1:1 y 1:80.
  10. 11.
    Procedimiento según la reivindicación 1O, en e! que la proporción entre la concentración de materia seca en la suspensión acuosa de bíomasa alga! y el volumen de solvente orgánico está comprendida entre 1:3 y 1 :70.

  11. 12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el
    que la evaporación del agua y la extracción de los lípídos se llevan a cabo:
    bajo una presión atmosférica, a 1 OOºC, en el caso de que la temperatura de
    5
    ebullición de dicho solvente orgánica sea superior a 1002C, o a la temperatura de ebullición del azeótropo de bajo punto de ebullición, en el caso de que dicho solvente orgánico forme un azeótropo de bajo punto de ebullición con agua.
    1 O
    13. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la evaporación del agua y !a extracción de los lípidos se llevan a cabo durante un periodo de tiempo de entre 30 minutos y 5 horas.
    15
    14. Procedimiento según la reivindicación 13, en el que la evaporación del agua y la extracción de los Hpidos se llevan a cabo durante un periodo de tiempo de entre 1,5 y 3,5 horas.
    20
    15. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que !a fase orgánica (i) que comprende Upidos y un solvente orgánico se somete a evaporación con el fin de recuperar el solvente orgánico, que se reutiliza en el procedimiento anteriormente indicado y los lipidos extraídos.
    25
    16. Procedimiento según al reivindicación 15. en el que los lípídos se someten a esterifícación en presencia de un alcohol que presenta entre 1 y 4 átomos de carbono y de un catalizador ácido con el fin de producir glicerol y ésteres de alquilo (biodiésel).
    30
    17. Procedimiento según la reivindicación 15, en el que los lfpídos se someten a hidrogenación/desoxigenación en presencia de hidrógeno y de un catalizador con el fin de producir diésel ecológico. 18. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en el que dicha fase orgánica {i) que comprende lípidos y un solvente orgánico se somete directamente a esterificacíón o a hidrogenacíón/desoxigenación.
  12. 19. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicha fase semisólida (ii) que comprende un residuo de la biomasa alga! se somete a piró!isis con el fin de obtener aceites pirolíticos.

    20, Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18, en e! que dicha fase semisólida (íi) que comprende un residuo de la biomasa algal, tras !a eliminación del solvente orgánico, se somete a digestión anaeróbica por parte de microorganismos en ausencia de oxigeno con el fin de obtener bíogás.
ES201190050A 2009-02-04 2010-01-28 Procedimiento para la extracción de lípidos a partir de biomasa algal. Active ES2406189B2 (es)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ITMI2009A000144 2009-02-04
ITMI2009A000144A IT1392810B1 (it) 2009-02-04 2009-02-04 Procedimento per l'estrazione di lipidi da biomassa algale
PCT/EP2010/000570 WO2010089063A1 (en) 2009-02-04 2010-01-28 Process for the extraction of lipids from algal biomass

Publications (3)

Publication Number Publication Date
ES2406189A2 true ES2406189A2 (es) 2013-06-05
ES2406189R1 ES2406189R1 (es) 2013-06-18
ES2406189B2 ES2406189B2 (es) 2015-03-30

Family

ID=41311066

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES201190050A Active ES2406189B2 (es) 2009-02-04 2010-01-28 Procedimiento para la extracción de lípidos a partir de biomasa algal.

Country Status (8)

Country Link
US (1) US9745537B2 (es)
CN (1) CN102365355B (es)
ES (1) ES2406189B2 (es)
IL (1) IL214479A (es)
IT (1) IT1392810B1 (es)
MA (1) MA33096B1 (es)
TN (1) TN2011000383A1 (es)
WO (1) WO2010089063A1 (es)

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2009333542A1 (en) 2008-12-08 2011-07-28 Initio Fuels Llc Single step transesterification of feedstock using a gaseous catalyst
MX2012011558A (es) 2010-04-06 2013-02-21 Heliae Dev Llc Metodos y sistemas para producir biocombustible.
US8273248B1 (en) 2010-04-06 2012-09-25 Heliae Development, Llc Extraction of neutral lipids by a two solvent method
US8211308B2 (en) * 2010-04-06 2012-07-03 Heliae Development, Llc Extraction of polar lipids by a two solvent method
US8313648B2 (en) 2010-04-06 2012-11-20 Heliae Development, Llc Methods of and systems for producing biofuels from algal oil
US8308951B1 (en) 2010-04-06 2012-11-13 Heliae Development, Llc Extraction of proteins by a two solvent method
US8475660B2 (en) 2010-04-06 2013-07-02 Heliae Development, Llc Extraction of polar lipids by a two solvent method
US8115022B2 (en) 2010-04-06 2012-02-14 Heliae Development, Llc Methods of producing biofuels, chlorophylls and carotenoids
ES2490619T3 (es) * 2010-11-08 2014-09-04 Neste Oil Oyj Método de extracción de lípidos a partir de biomasa
CN102533430B (zh) * 2010-12-28 2013-09-18 中国科学院大连化学物理研究所 微藻油脂的提取方法
WO2013075116A2 (en) 2011-11-17 2013-05-23 Heliae Development, Llc Omega 7 rich compositions and methods of isolating omega 7 fatty acids
US9629820B2 (en) 2012-12-24 2017-04-25 Qualitas Health, Ltd. Eicosapentaenoic acid (EPA) formulations
US10123986B2 (en) 2012-12-24 2018-11-13 Qualitas Health, Ltd. Eicosapentaenoic acid (EPA) formulations
US8591912B1 (en) * 2013-02-28 2013-11-26 Kiran L. Kadam Algae extraction process
ITMI20131915A1 (it) 2013-11-19 2015-05-20 Eni Spa Procedimento per l'estrazione di lipidi e di zuccheri da biomassa algale
TWI547554B (zh) * 2015-06-30 2016-09-01 財團法人工業技術研究院 萃取藻類中油脂的方法
US11946017B2 (en) 2016-07-13 2024-04-02 Evonik Operations Gmbh Method of separating lipids from a lysed lipids containing biomass
WO2018122057A1 (en) * 2016-12-27 2018-07-05 Evonik Degussa Gmbh Method of isolating lipids from a lipids containing biomass
US11352651B2 (en) * 2016-12-27 2022-06-07 Evonik Operations Gmbh Method of isolating lipids from a lipids containing biomass
EP3470502A1 (en) 2017-10-13 2019-04-17 Evonik Degussa GmbH Method of separating lipids from a lysed lipids containing biomass
EP3527664A1 (en) 2018-02-15 2019-08-21 Evonik Degussa GmbH Method of isolating lipids from a lipids containing biomass
WO2019122030A1 (en) * 2017-12-22 2019-06-27 Dsm Ip Assets B.V. Method of separating lipids from a lysed lipids containing biomass
WO2019219443A1 (en) 2018-05-15 2019-11-21 Evonik Operations Gmbh Method of isolating lipids from a lipids containing biomass with aid of hydrophobic silica
US11976253B2 (en) 2018-05-15 2024-05-07 Evonik Operations Gmbh Method of isolating lipids from a lysed lipids containing biomass by emulsion inversion
EP3983509A4 (en) * 2019-06-14 2023-05-31 The University of Melbourne SHEAR INDUCED PHASE INVERSION OF COMPLEX EMULSIONS ALLOWING RECOVERY OF ORGANIC CONSTITUENTS FROM BIOMASS
WO2023244525A1 (en) * 2022-06-13 2023-12-21 Neste Oyj A liquid-liquid-solid extraction process for isolating natural products from a feedstock stream

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5513218A (en) * 1978-07-13 1980-01-30 Tama Seikagaku Kk Separation and purification of high-purity phytol from unsaponifiable material of plant and alga
IL57712A (en) * 1979-07-03 1984-02-29 Yissum Res Dev Co Cultivation of halophilic algae of the dunaliella species for the production of fuel-like product
JPH03206895A (ja) * 1989-10-25 1991-09-10 Lion Corp プロスタグランジンの製造方法
FR2686619B1 (fr) 1992-01-28 1995-07-13 Commissariat Energie Atomique Procede de production selective de lipides poly-insatures a partir d'une culture de micro-algues du type porphyridium et cuve utilisee dans ce procede.
DE4219360C2 (de) 1992-06-12 1994-07-28 Milupa Ag Verfahren zur Gewinnung von Lipiden mit einem hohen Anteil von langkettig-hochungesättigten Fettsäuren
ZA94614B (en) * 1993-02-11 1994-08-12 Sasol Chem Ind Pty Solvent extraction
DE69831674T2 (de) * 1997-08-01 2006-06-22 Martek Biosciences Corp. Dha-enthaltende naehrzusammensetzungen und verfahren zu deren herstellung
US6166231A (en) 1998-12-15 2000-12-26 Martek Biosciences Corporation Two phase extraction of oil from biomass
US20040009261A1 (en) * 2002-02-21 2004-01-15 Brody Ernest P. Method of preparing a milk polar lipid enriched concentrate and a sphingolipid enriched concentrate
US20060264684A1 (en) 2005-05-19 2006-11-23 Petri John A Production of diesel fuel from biorenewable feedstocks
NZ547429A (en) * 2006-05-24 2009-09-25 Ind Res Ltd Extraction of highly unsaturated lipids with liquid dimethyl ether
WO2008060571A2 (en) * 2006-11-13 2008-05-22 Aurora Biofuels, Inc. Methods and compositions for production and purification of biofuel from plants and microalgae
CN101280328B (zh) * 2008-05-27 2011-06-29 清华大学 一种从自养到异养两步培养小球藻生产生物柴油的方法
ITMI20081203A1 (it) * 2008-06-30 2010-01-01 Eni Spa Procedimento per l'estrazione di acidi grassi da biomassa algale

Also Published As

Publication number Publication date
ITMI20090144A1 (it) 2010-08-05
ES2406189B2 (es) 2015-03-30
IL214479A0 (en) 2011-09-27
US20120016145A1 (en) 2012-01-19
US9745537B2 (en) 2017-08-29
WO2010089063A1 (en) 2010-08-12
TN2011000383A1 (en) 2013-03-27
CN102365355A (zh) 2012-02-29
CN102365355B (zh) 2013-11-06
MA33096B1 (fr) 2012-03-01
IT1392810B1 (it) 2012-03-23
ES2406189R1 (es) 2013-06-18
IL214479A (en) 2017-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2406189B2 (es) Procedimiento para la extracción de lípidos a partir de biomasa algal.
ES2364768B2 (es) Procedimiento para la extracción de ácidos grasos a partir de biomasa de algas.
Hena et al. Cultivation of algae consortium in a dairy farm wastewater for biodiesel production
US8192628B2 (en) Process for the recovery of oleaginous compounds from biomass
US9028696B2 (en) Process for the recovery of oleaginous compounds from biomass
Wang et al. Integration process of biodiesel production from filamentous oleaginous microalgae Tribonema minus
Moheimani et al. Non-destructive oil extraction from Botryococcus braunii (Chlorophyta)
Moheimani et al. Non-destructive hydrocarbon extraction from Botryococcus braunii BOT-22 (race B)
ES2674668T3 (es) Procedimiento para la extracción de lípidos y azúcares a partir de biomasa de algas
US11401540B2 (en) Production of algae-derived polyunsaturated fatty acids
KR101615409B1 (ko) 나비큘라속에 속하는 미세 조류, 그 미세 조류의 배양에 의한 유분의 제조 방법, 및 그 미세 조류로부터 채취한 유분
Mansour et al. Efficacy of extraction techniques and solvent polarity on lipid recovery from domestic wastewater microalgae
Almutairi Evaluation of halophilic microalgae isolated from Rabigh Red Sea coastal area for biodiesel production: screening and biochemical studies
Abdel-Hamid et al. Studies on biomass and lipid production of seven diatom species with special emphasis on lipid composition of Nitzschia palea (Bacillariophyceae) as reliable biodiesel feedstock
da Silva et al. Effect of sodium nitrate concentration on the lipid content of Chlorella vulgaris
AU2012201883B2 (en) Process for the recovery of oleaginous compounds from biomass
Rajkumar et al. LARGE SCALE PRODUCTION OF MICRO ALGAE AND EXTRACTION OF BIOOIL BY TRANS ESTERIFICATION METHOD.
AU2013211508B2 (en) Process for the recovery of oleaginous compounds from biomass

Legal Events

Date Code Title Description
FG2A Definitive protection

Ref document number: 2406189

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: B2

Effective date: 20150330