ES2351688T5 - Proceso de extracción de fenol mediante optimización del uso de álcali - Google Patents
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Description
DESCRIPCIÓN
Proceso de extracción de fenol mediante optimización del uso de álcali
Campo de la invención
La presente invención se refiere en general a procesos de extracción que utilizan soluciones acuosas de hidróxido de sodio para recuperar fenol a partir de corrientes orgánicas. Más particularmente, la presente invención se refiere a un procedimiento para determinar la cantidad de fenol que se ha extraído en una solución acuosa de hidróxido de sodio. La invención también se refiere a la optimización de un proceso de extracción para la recuperación de fenol a partir de diversas corrientes de destilación mediante supervisión del pH de un disolvente de extracción acuoso que contiene un hidróxido de metal alcalino.
Antecedentes de la invención
Durante varios años, ha sido práctica común en las instalaciones de producción de fenol utilizar soluciones acuosas de hidróxidos de metales alcalinos para recuperar fenol a partir de corrientes orgánicas, tales como cabezas o colas de destilación, mediante extracción en la corriente acuosa. Este procedimiento opera mediante reacción del fenol con el hidróxido de metal alcalino para formar un fenato de metal alcalino soluble en agua, tal como fenato de sodio. El proceso básico por el que el fenol se convierte en fenato de sodio se muestra mediante la fórmula;
1 PhOH 1 NaOH ^ 1 PhO-Na+ 1 H2O
A medida que el hidróxido de sodio libre se consume por conversión a fenato de sodio, el pH de la solución acuosa disminuye.
Históricamente, se han utilizado soluciones de hidróxido de metal alcalino para extraer fenol a partir de una corriente orgánica en una proporción equimolar con respecto a la cantidad de hidróxido de metal alcalino presente en la corriente acuosa. Es decir, como en el ejemplo mostrado, un mol de hidróxido de sodio reacciona con un mol de fenol para producir un mol de fenato de sodio, que se extrae en la corriente acuosa.
Se divulga en las patentes de Estados Unidos N° 3.277.185 y 4.973.766 que las soluciones de fenato de metal alcalino pueden actuar como disolvente del fenol libre, lo que hace que el fenol tenga una mayor afinidad por la corriente acuosa. Por lo tanto, es posible extraer una cantidad de fenol superior a la equimolar en una corriente acuosa a partir de una corriente orgánica. Este fenol se extrae en la corriente acuosa como fenol libre solubilizado, más que como fenato. La patente de Estados Unidos N° 3.277.185 divulga el uso de una solución acuosa de fenato de metal alcalino a una concentración del 20 al 40% como disolvente de extracción para eliminar el fenol de aceites neutros en un proceso de gasificación de combustibles sólidos. La patente de Estados Unidos N° 4.973.766 divulga el uso de soluciones acuosas de un fenato de metal alcalino a concentraciones del 5 al 15% para extraer fenol a partir de una purga de rectificación que contiene del 20 al 95% de fenol. El documento US-A-4973766 se refiere a un procedimiento de extracción de fenol y enseña el uso de fenato de sodio para realizar su procedimiento de extracción, pero no divulga la introducción de hidróxido de metal alcalino nuevo en su extractor. Este procedimiento no implica adaptar el caudal de su fenato para controlar la cantidad de fenol extraído. Además, dicha referencia no enseña ni sugiere medir el pH de su solución acuosa o la conveniencia de intervalos de pH específicos.
Wurm y Christof (en Wasser, Luft y Betrieb 13 (5) 1969, 178-180) describen un proceso para ajustar el caudal de una solución de hidróxido de metal alcalino a fin de mantener la extracción del 98% del fenol en una corriente orgánica determinada. En dicho proceso, se utiliza la conductividad eléctrica de la corriente extraída para regular el flujo de NaOH acuoso.
El documento US-A-5487816 se refiere a un proceso de destilación para la purificación de fenol en el que se añade amoniaco o hidróxido de amonio a una cabeza de destilación condensada para provocar una mayor partición del fenol en la capa acuosa.
El objetivo de una unidad de recuperación de fenol es retirar la máxima cantidad posible de fenol de la corriente orgánica que se está tratando a un coste mínimo. Por lo tanto, es deseable aprovechar la capacidad de soluciones de fenato de metal alcalino para absorber fenol libre, en un sistema de recuperación de fenol que utiliza soluciones acuosas de hidróxidos de metales alcalinos como disolvente de extracción. Procediendo de esta manera, la cantidad de hidróxido de metal alcalino utilizado en los procesos de recuperación de fenol se puede reducir significativamente. Sin embargo, dado que el fenol libre no es infinitamente soluble en soluciones acuosas de fenato de metal alcalino, un déficit de hidróxido de metal alcalino daría como resultado una pérdida no deseada de fenol en el efluente orgánico. Además, dado que las corrientes orgánicas tratadas de esta forma a menudo tienen valor por sí mismas, es deseable producir una corriente de efluente orgánico que esté esencialmente desprovista de fenol. Por lo tanto, con el fin de garantizar la rentabilidad y la máxima eliminación de fenol de la corriente orgánica, debe tenerse cuidado en asegurarse que se utilice una cantidad adecuada de hidróxido de metal alcalino acuoso en el proceso de recuperación.
En consecuencia, es deseable proporcionar un procedimiento para determinar la cantidad de fenol que se ha extraído en una solución acuosa de un hidróxido de metal alcalino. Además, es deseable proporcionar un procedimiento para regular la cantidad de hidróxido de metal alcalino acuoso utilizado en operaciones de recuperación de fenol para asegurar la máxima recuperación de fenol, un efluente orgánico aceptable y rentabilidad.
Sumario de la invención
Un objeto de la presente invención es proporcionar un procedimiento para determinar la cantidad de fenol que se ha extraído en una solución acuosa de un hidróxido de metal alcalino.
Otro objeto de la presente invención es proporcionar un procedimiento para optimizar el uso de una solución acuosa de un hidróxido de metal alcalino en un proceso para recuperar fenol a partir de una corriente orgánica basándose en el pH de la corriente acuosa en al menos un punto en el sistema.
Otro objeto de la presente invención es proporcionar un aparato para optimizar el uso de una solución acuosa de un hidróxido de metal alcalino en un proceso para recuperar fenol a partir de una corriente orgánica basándose en el pH de la corriente acuosa en al menos un punto en el sistema.
Según la invención, la invención proporciona un procedimiento para optimizar el uso de una corriente acuosa de hidróxido de sodio en un proceso para extraer fenol a partir de una corriente orgánica que contiene fenol, en el que la concentración del hidróxido de sodio en la corriente acuosa es del 20%, comprendiendo dicho procedimiento: establecer un intervalo de pH aceptable de 11 a 12 para la corriente acuosa; alimentar dicha corriente acuosa de hidróxido de sodio a una velocidad de alimentación a un sistema de recuperación de fenol que incluye una unidad depuradora de múltiples etapas que comprende una pluralidad de tanques; poner en contacto la corriente acuosa y la corriente orgánica que contiene fenol en flujo a contracorriente; medir el pH de dicha corriente acuosa en al menos un punto en dicha unidad; determinar los equivalentes de fenol en dicha corriente acuosa basándose en dicho pH medido en dicho, al menos un, punto; y controlar dicha velocidad de alimentación disminuyendo la velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si el pH es superior a 12, aumentando dicha velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si el pH es inferior a 11, y manteniendo constante la velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa del pH se encuentra dentro del intervalo aceptable.
Según la invención, se proporciona un procedimiento para determinar indirectamente la cantidad de fenol que se ha extraído en una solución acuosa de hidróxido de sodio. En este procedimiento, se valoran con fenol las soluciones acuosas de hidróxido de sodio de concentración conocida, es decir, hidróxido de sodio al 20%. Los datos de pH recopilados se utilizan para desarrollar una curva que muestre el pH de la solución con respecto a la concentración de fenol. La curva así desarrollada se utiliza para determinar las concentraciones de fenol en soluciones acuosas de hidróxidos de sodio simplemente midiendo el pH.
Según la presente invención, se proporciona un procedimiento para regular la velocidad a la que se alimenta una solución acuosa de hidróxido de sodio a una unidad de recuperación de fenol como disolvente de extracción en flujo a contracorriente con respecto a una corriente orgánica que contiene fenol. El pH de la corriente acuosa se supervisa al menos en un punto en la unidad de recuperación de fenol. Basándose en el pH de la corriente acuosa, es posible determinar la concentración de fenol en la corriente acuosa y si hay presencia de algún fenol libre en la corriente acuosa. El flujo de hidróxido de sodio acuoso a la unidad puede mantenerse constante, aumentarse o disminuirse en consecuencia para optimizar la recuperación de fenol y el uso de disolvente de extracción acuoso. La corriente orgánica que contiene fenol comprende preferentemente cumeno o a-metilestireno.
También se describe en el presente documento un aparato que hace uso de los procedimientos de la invención divulgados en el presente documento. El aparato es una unidad, que utiliza una solución acuosa de hidróxido de sodio para recuperar fenol a partir de una corriente orgánica, tal como cabezas o colas de destilación. La velocidad de alimentación del hidróxido de sodio a la unidad se regula midiendo el pH en al menos un punto en la unidad y ajustando la velocidad de alimentación en consecuencia.
Por lo tanto, se han esbozado, de forma bastante amplia, las características más importantes de la invención para que se pueda comprender mejor la descripción detallada de la misma siguiente, y para que se pueda apreciar mejor la contribución a la técnica del presente documento. Por supuesto, existen características adicionales de la invención que se describirán a continuación y que formarán el objeto de las reivindicaciones adjuntas.
Descripción detallada de la invención
La presente invención proporciona un procedimiento para determinar la cantidad de fenol que se ha absorbido por una solución acuosa de hidróxido de sodio. Las soluciones relativamente concentradas de hidróxido de sodio, cáusticas, tienen generalmente un pH en el intervalo de 13 a 14. A medida que se absorbe fenol en estas soluciones, se consume hidróxido de sodio en la misma medida que se forma fenato de sodio, lo que provoca una disminución del pH. Una vez que se ha consumido todo el hidróxido de sodio, se absorbe fenol adicional como fenol libre solubilizado, con una
disminución continua del pH de la solución a medida que se absorbe más fenol. Por lo tanto, el pH de la solución acuosa en cualquier momento dado corresponde a la cantidad de fenol que se ha absorbido en la solución.
Se desarrolla una curva que relaciona el pH de una solución acuosa de hidróxido de sodio con la cantidad de fenol que se ha absorbido en la solución acuosa. La curva se desarrolla mediante valoración de soluciones acuosas de hidróxido de sodio, a diversas concentraciones, con fenol líquido puro. La curva así desarrollada puede utilizarse para determinar la cantidad de fenol en una solución acuosa de hidróxido de sodio midiendo el pH de la solución acuosa y relacionando ese pH con un punto en la curva, que corresponde a una concentración de fenol en la solución.
Ejemplo 1
Se preparó una solución al 19% en peso de hidróxido de sodio mediante dilución de una solución madre al 46,8% en peso de hidróxido de sodio. Se licuó una muestra de fenol puro calentando hasta el punto de fusión del sólido. Se tomó la densidad del fenol líquido así preparado como aproximadamente 1,05 g/ml. Una muestra de la solución de hidróxido de sodio al 19% en peso se valoró añadiendo partes alícuotas de 0,5 ml del fenol licuado a la solución de hidróxido de sodio con agitación. El pH se midió después de cada adición y se registró. Los datos del ensayo, que se realizó por triplicado, se registran en la tabla 1.
Ejemplo 2
Se repitió el procedimiento descrito en el ejemplo 1, con la excepción de que se utilizó una solución al 25% en peso de hidróxido de sodio. Los datos del ensayo, que se realizó por cuadruplicado, se registran en la tabla 2.
Ejemplo 3
Se repitió el procedimiento descrito en el ejemplo 1, con la excepción de que se utilizó una solución al 30% en peso de hidróxido de sodio. Los datos del ensayo, que se realizó por cuadruplicado, se registran en la tabla 3.
Ejemplo 4
Se repitió el procedimiento descrito en el ejemplo 1, con la excepción de que se utilizó una solución al 10% en peso de hidróxido de sodio. Los datos del ensayo, que se realizó por triplicado, se registran en la tabla 4.
La tabla 5 muestra los datos de todos los ensayos a todas las concentraciones a concentraciones críticas; 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 y 3,0 equivalentes de fenol con respecto al hidróxido de sodio. A partir de los datos se evidencia que el pH con respecto a los equivalentes de fenol no varía en función de la concentración del hidróxido de sodio acuoso utilizado. La desviación estándar más amplia registrada es 0,49, aproximadamente el 4%, en el punto de 1,0 equivalente. Por lo tanto, es posible utilizar una única curva para relacionar el pH con la concentración de fenol, independientemente de la concentración de hidróxido de sodio utilizada. Se puede desarrollar una curva compuesta a partir de los datos compilados en los ejemplos 1 a 4.
Utilizando una curva desarrollada de esta forma, es posible determinar los equivalentes de fenol en una solución acuosa con respecto al hidróxido de sodio simplemente midiendo el pH de la solución y relacionando el pH con un punto de la curva. Una vez que se ha determinado el número de equivalentes con respecto al hidróxido de sodio, se puede calcular la cantidad real de fenol utilizando la concentración conocida de hidróxido de sodio.
Resultará evidente para los expertos en la técnica que se pueden desarrollar curvas similares utilizando concentraciones de hidróxido de sodio distintas de las indicadas en el presente documento. Además, será evidente que se pueden construir curvas similares para bases acuosas distintas del hidróxido de sodio, tales como hidróxido de potasio, hidróxido de litio e hidróxido de calcio. Por tanto, la invención no se limita a la forma de realización específica descrita en el presente documento.
En otra forma de realización preferida, el procedimiento anterior se utiliza para regular la velocidad de alimentación de una solución acuosa de hidróxido de sodio a una unidad de recuperación de fenol de múltiples etapas que tiene al menos dos tanques. En un ejemplo de esta forma de realización, una unidad de recuperación de fenol de tres etapas 10 está provista de tanques 12, 14, 16, 18 y 20. Una corriente orgánica que contiene fenol se alimenta al tanque 12 ya sea como cabezas de destilación o como colas de destilación de la columna de destilación 30. La corriente orgánica fluye continuamente desde el tanque 12 al tanque 14, después desde el tanque 14 al tanque 16, y finalmente desde el tanque 16 al tanque 18. Se alimenta al tanque 16 una solución acuosa de hidróxido de sodio. La corriente acuosa fluye continuamente desde el tanque 16 al tanque 14, después desde el tanque 14 al tanque 12, y finalmente desde el tanque 12 al tanque 20. Las corrientes orgánica y acuosa entran en contacto entre sí a contracorriente en los tanques 12, 14 y 16, de forma que el fenol se extrae a partir de la corriente orgánica en la corriente acuosa en cada tanque. Se proporciona un dispositivo de supervisión del pH 22 para supervisar el pH de la corriente acuosa cuando sale del tanque 14. El dispositivo de supervisión puede constituir un puerto de muestreo para tomar muestras de la corriente acuosa para análisis de laboratorio, o puede constituir un dispositivo de medición del pH en línea. Se proporciona un regulador 24 para regular el flujo de hidróxido de sodio acuoso al tanque 16.
Se establece un intervalo de pH aceptable para la corriente acuosa que sale del tanque 14 de forma que el intervalo de pH corresponda a una concentración deseada de fenol con respecto a la concentración inicial de hidróxido de sodio libre en la corriente acuosa alimentada a la unidad. Un pH superior al intervalo aceptable corresponde a un exceso de hidróxido de sodio. Un pH inferior al intervalo aceptable corresponde a un déficit de hidróxido de sodio.
El regulador 24 se ajusta en respuesta al pH medido en el dispositivo de supervisión 22 de tal forma que un exceso de hidróxido de sodio detectado provocará una disminución en la velocidad de alimentación de hidróxido de sodio al tanque 16. Por el contrario, un déficit detectado de hidróxido de sodio provocará un aumento en la velocidad de alimentación de hidróxido de sodio al tanque 16.
En una forma de realización más preferida, se proporciona una unidad de recuperación de fenol de tres etapas 10 tal como se ha descrito anteriormente. El intervalo de pH aceptable para la corriente acuosa que sale del tanque 14 se establece de forma que corresponda aproximadamente a 1 equivalente de fenol con respecto al hidróxido de sodio en la corriente acuosa. En este caso, se ha consumido todo o casi todo el hidróxido de sodio en la fase acuosa que sale del tanque 14. En esta forma de realización, todo el fenol extraído a partir de la corriente orgánica en el tanque 12 se extrae como fenol libre solubilizado.
En una forma de realización incluso más preferida, se proporciona una unidad de recuperación de fenol de tres etapas 10 tal como se ha descrito anteriormente. Se proporciona un dispositivo de supervisión del pH adicional 26 para supervisar el pH de la corriente acuosa a medida que sale del tanque 12. El intervalo de pH aceptable para la corriente acuosa que sale del tanque 14 se establece de forma que corresponda aproximadamente a 1 equivalente de fenol con respecto al hidróxido de sodio en la corriente acuosa. Se establece un segundo intervalo de pH aceptable para la corriente acuosa cuando sale del tanque 12, que corresponde a un contenido de fenol en la corriente acuosa superior a 1 equivalente. En esta forma de realización, las mediciones del pH en ambos dispositivos de supervisión se utilizan conjuntamente para ajustar la velocidad de alimentación del hidróxido de sodio de tal forma que un exceso detectado de hidróxido de sodio provocará una disminución en la velocidad de alimentación de hidróxido de sodio al tanque 16. Por el contrario, un déficit detectado de hidróxido de sodio provocará un aumento en la velocidad de alimentación de hidróxido de sodio al tanque 16.
En la forma de realización más preferida de la invención tal como se ha descrito anteriormente, la concentración de hidróxido de sodio acuoso alimentado al tanque 16 es del 20% y la corriente orgánica se compone principalmente de alfa-metilestireno o cumeno que contiene del 0,1 al 25% y preferentemente del 0,1 al 12% de fenol. El intervalo de pH aceptable para la corriente acuosa que sale del tanque 14 se establece entre 11,0 y 12,0 y el intervalo de pH aceptable para la corriente acuosa que sale del tanque 12 es de 9,7 a 10,7. En esta forma de realización, todo el fenol extraído de la corriente orgánica en el tanque 12 se extrae como fenol libre solubilizado.
Tabla 1: Hidróxido de sodio al 19%
Tabla 4: Hidróxido de sodio al 10%
Tabla 5: Datos compuestos para los ejemplos 1 - 4
Claims (4)
1. Un procedimiento para optimizar el uso de una corriente acuosa de hidróxido de sodio en un proceso para extraer fenol a partir de una corriente orgánica que contiene fenol, en el que la concentración del hidróxido de sodio en la corriente acuosa es del 20%, comprendiendo dicho procedimiento:
establecer un intervalo de pH aceptable de 11 a 12 para la corriente acuosa;
alimentar dicha corriente acuosa de hidróxido de sodio a una velocidad de alimentación a un sistema de recuperación de fenol que incluye una unidad depuradora de múltiples etapas que comprende una pluralidad de tanques;
poner en contacto la corriente acuosa y la corriente orgánica que contiene fenol en flujo a contracorriente; medir el pH de dicha corriente acuosa en al menos un punto en dicha unidad;
determinar los equivalentes de fenol en dicha corriente acuosa basándose en dicho pH medido en dicho, al menos un, punto y
controlar dicha velocidad de alimentación disminuyendo la velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si el pH es superior a 12, aumentando dicha velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si el pH es inferior a 11, y manteniendo constante la velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si el pH se encuentra dentro del intervalo aceptable.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la unidad depuradora de múltiples etapas tiene tres tanques, y el pH de la corriente acuosa se mide a medida que sale del segundo tanque.
3. El procedimiento de la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que la corriente orgánica que contiene fenol comprende alfa-metilestireno.
4. El procedimiento de la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que la corriente orgánica que contiene fenol comprende cumeno.
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