ES2339248T3 - Dispersion coloidal de un compuesto de una tierra rara que comprende un agente antioxidante y su utilizacion como adyuvante de gasoleo para motores de combustion interna. - Google Patents
Dispersion coloidal de un compuesto de una tierra rara que comprende un agente antioxidante y su utilizacion como adyuvante de gasoleo para motores de combustion interna. Download PDFInfo
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Abstract
Dispersión coloidal que comprende partículas de un compuesto de una tierra rara, un ácido y una fase orgánica, caracterizado porque comprende, además, un agente antioxidante.
Description
Dispersión coloidal de un compuesto de una
tierra rara que comprende un agente antioxidante y su utilización
como adyuvante de gasóleo para motores de combustión interna.
La presente invención se refiere a una
dispersión coloidal de un compuesto de una tierra rara, el cual
comprende un agente antioxidante, y a su utilización como adyuvante
de gasóleos para motores de combustión interna.
Se sabe que durante la combustión del gasóleo en
el motor diésel, los productos carbonados tienen tendencia de
formar hollines, que se consideran nocivos tanto para el medio
ambiente como para la salud. Desde hace tiempo se buscan técnicas
que permitan reducir la emisión de estas partículas carbonadas.
Una solución satisfactoria consiste en
introducir en los hollines catalizadores que permitan una
autoinflamación frecuente de éstos, colectados en el filtro. Para
ello, es necesario que estos hollines presenten una temperatura de
autoinflamación suficientemente baja para que se alcance
frecuentemente durante una marcha normal del
motor.
motor.
Se sabe que dispersiones de compuestos de tierra
rara, utilizadas como adyuvantes de los carburantes, pueden
contribuir a la reducción de la temperatura de autoinflamación de
los hollines.
Estas dispersiones pueden presentar
especialmente una estabilidad elevada, se entiende por ello que el
compuesto de tierra rara debe permanecer en suspensión en el
carburante y no precipitar cuando la dispersión se ponga en
contacto con éste. Ahora bien, se ha descubierto esta estabilidad
podría depender de la calidad de los gasóleos, especialmente de los
aditivos que pueden entrar en la composición de éstos. Por lo tanto,
es particularmente interesante poder disponer de una dispersión que
sea estable cualquiera que sea la calidad del gasóleo utilizado.
El objeto de la invención es proporcionar una
dispersión de este tipo.
Con este fin, la dispersión de la invención, que
es del tipo que comprende partículas de un compuesto de una tierra
rara, un ácido y una fase orgánica, se caracteriza porque comprende,
además, un antioxidante.
La presencia de un agente antioxidante tiene la
ventaja de hacer que la estabilidad de la dispersión de la
dispersión sea independiente del gasóleo en el cual se ha
incorporado.
Otras características, detalles y ventajas de la
invención irán apareciendo de forma todavía más completa con la
lectura de la descripción siguiente, así como con los diversos
ejemplos concretos pero no limitantes, destinados a ilustrarla.
Para seguir con la descripción, se entienden por
tierras raras los elementos del grupo constituido por itrio y los
elementos de la clasificación periódica, de número atómico
comprendido entre 57 y 71. La clasificación periódica de los
elementos a la cual se hace referencia es la publicada en el
Suplemento del Boletín de la Sociedad Química de Francia nº 1
(enero 1966).
A continuación, se van a describir con más
precisión las dispersiones coloidales a las que se puede aplicar la
invención.
La expresión "dispersión coloidal de un
compuesto a base de una tierra rara" designa cualquier sistema
constituido por finas partículas sólidas de dimensiones coloidales a
base de dicho compuesto en suspensión en una fase líquida, pudiendo
contener, además, eventualmente dichas partículas cantidades
residuales de iones unidos o adsorbidos tales como, por ejemplo,
nitratos, acetatos, citratos o de amonio. Por dimensiones
coloidales, se entienden dimensiones comprendidas entre
aproximadamente 1 nm y aproximadamente 500 nm. Más particularmente,
las partículas pueden presentar un tamaño medio como máximo de
aproximadamente 250 nm, especialmente como máximo de 100 nm, de
preferencia como máximo de 20 nm y, todavía con mayor preferencia,
cómo máximo de 15 nm. Las dimensiones anteriores se determinan por
microscopio electrónico de transmisión (MET). Se advierte que en
tales dispersiones la tierra rara se puede encontrar ya sea
totalmente en forma de coloides, ya sea simultáneamente en forma de
iones y en forma de coloides.
El compuesto de tierra rara es generalmente un
óxido y/o un óxido hidratado (hidróxido).
En lo que se refiere a la tierra rara, ésta se
puede elegir más particularmente entre cerio, lantano, itrio,
neodimio, gadolinio y praseodimio. Preferentemente, la tierra rara
se elige entre el cerio, el lantano, el itrio y el praseodimio.
Se advierte que las dispersiones coloidales
según la invención pueden comprender un compuesto que puede ser en
base de dos o varias tierras raras.
En el caso de un compuesto a base de al menos
dos tierras raras, dichas tierras raras pueden presentar diversos
grados de oxidación. El grado de oxidación de las tierras raras es
en general igual a 3 o 4.
En el caso particular en que la tierra rara es
cerio, éste está principalmente en forma de cerio IV. Por ejemplo,
el contenido en cerio III con relación a cerio IV (contenido
expresado por la relación atómica Ce III/Ce total) es generalmente
como máximo 40%. Puede variar en función de los modos de realización
de las dispersiones utilizadas y ser así como máximo 5%, más
particularmente como máximo 1% y, aún más particularmente, como
máximo 0,5%.
Según un modo particular de realización de la
invención, las dispersiones coloidales pueden contener también al
menos otro elemento (E) elegido de los grupos IIA, IVA, VIIA, VIII,
IB, IIB, IIIB y IVB de la clasificación periódica de los
elementos.
A este efecto, se pueden mencionar más
particularmente el hierro, cobre, estroncio, circonio, titanio,
galio, paladio, manganeso.
En lo que se refiere a las proporciones
respectivas de los elementos que entran en la composición del o de
los compuesto(s) mencionado(s) precedentemente, en el
caso de la presencia de al menos una tierra rara con al menos un
elemento (E), la proporción en tierra(s) rara(s) es
preferentemente de al menos 10%, más particularmente de al menos
20% y, aún más particularmente, de al menos 50%, en moles con
relación al número total de elemento(s) de tierra(s)
rara(s) y de (E), expresados en forma de óxido.
Además de las partículas mencionadas
anteriormente, la dispersión coloidal según la invención contiene al
menos un ácido, ventajosamente anfífilo. El ácido se elige más
particularmente entre los que portan al menos 6 átomos de carbono,
aún más particularmente, de 10 a 60 átomos de carbono, de
preferencia de 15 a 25 átomos de carbono.
Estos ácidos pueden ser lineales o ramificados.
Pueden ser ácidos arílicos, alifáticos o arilalifáticos, que portan
eventualmente otras funciones a condición de que estas funciones
sean estables en los medios en los que se desea utilizar las
dispersiones según la presente invención. Así, se pueden emplear,
por ejemplo, ácidos carboxílicos alifáticos, ácidos sulfónicos
alifáticos, ácidos fosfónicos alifáticos, ácidos
alcoilarilsulfónicos y ácidos alcoilarilfosfónicos que posean
aproximadamente 10 a aproximadamente 40 átomos de carbono, que sean
naturales o sintéticos. Bien entendido, es posible utilizar los
ácidos mezclados.
También se pueden utilizar ácidos carboxílicos
cuya cadena carbonada porte funciones cetónicas como los ácidos
pirúvicos sustituidos en posición alfa de la función cetona. Pueden
ser igualmente ácidos alfa-halogenocarboxílicos o
ácidos alfa-hidroxicarboxílicos. La cadena unida al
grupo carboxílico puede portar insaturaciones. Sin embargo, en
general se tiende a evitar dobles enlaces demasiado numerosos puesto
que el cerio cataliza la reticulación de los dobles enlaces. La
cadena puede estar interrumpida por funciones éter o éster a
condición de no alterar demasiado el carácter lipófilo de la cadena
portadora del grupo carboxílico.
Como ejemplo, se pueden citar los ácidos grasos
de aceite de talol, del aceite de soja, del sebo, del aceite de
lino, el ácido oleico, ácido linoléico, ácido esteárico y sus
isómeros, ácido pelargónico, ácido cáprico, ácido láurico, ácido
mirístico, ácido dodecilbencenosulfónico, ácido
etil-2-hexanoico, ácido nafténico,
ácido hexoico, ácido toluenosulfónico, ácido toluenofosfónico, ácido
laurilsulfónico, ácido laurilfosfónico, ácido palmitilsulfónico,
ácido palmitilfosfónico.
En el marco de la presente invención, el término
"ácido anfífilo" puede designar igualmente otros agentes
anfífilos como, por ejemplo, los alquiléteres fosfatos
polioxietilénicos. Se entienden aquí los fosfatos de fórmula:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
o también los fosfatos de alcoílo
polioxietilénicos de
fórmula:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en las que:
- \sqbullet
- R^{1}, R2, R3, idénticos o diferentes representan un radical alquilo lineal o ramificado, especialmente de 2 a 20 átomos de carbono; un radical fenilo; un radical alquilarilo, más particularmente un radical alquilfenilo, especialmente con una cadena alquílica de 8 a 12 átomos de carbono; un radical arilalquilo, más particularmente un radical fenilarilo;
- \sqbullet
- n el número de óxido de etileno que, por ejemplo, puede ser de 0 a 12;
- \sqbullet
- M representa un átomo de hidrógeno, sodio o potasio.
El radical R^{1} puede ser especialmente un
radical hexilo, octilo, decilo, dodecilo, oleílo, nonilfenilo.
Como ejemplo de este tipo de compuestos
anfífilos, se pueden citar aquellos comercializados bajo las marcas
Lubrophos® y Rhodafac® vendidos por Rhodia y, especialmente, los
productos siguientes:
- -
- los poli-oxi-etilen-alquil(C8-C10) éteres fosfatos Rhodafac® RA 600
- -
- el poli-oxietilen-tridecil éter fosfato Rhodafac® RS 710 o RS 410
- -
- el poli-oxi-etilen-óleocetil éter fosfato Rhodafac® PA 35
- -
- el poli-oxi-etilen-nonilfenil éter fosfato Rhodafac® PA 17
- -
- el poli-oxi-etilen-nonil(ramificado) éter fosfato Rhodafac® PA 610.
Las dispersiones de la invención comprenden,
además, una fase líquida que es una fase orgánica, y en la cual las
partículas están en suspensión.
Como ejemplo de fase orgánica, se pueden citar
los hidrocarburos alifáticos tales como el hexano, heptano, octano,
nonano, los hidrocarburos cicloalifáticos inertes tales como el
ciclohexano, ciclopentano, cicloheptano, los hidrocarburos
aromáticos tales como el benceno, tolueno, etilbenceno, los xilenos,
los naftenos líquidos. Igualmente son convenientes los cortes
petrolíferos de tipo Isopar o Solvesso (marcas depositadas por la
sociedad EXXON), especialmente Solvesso 100 que contiene
esencialmente una mezcla de metiletil-benceno y
trimetil-benceno, el Solvesso 150 que contiene una
mezcla de alcoílbencenos, en particular de dimetilbenceno y
tetrametilbenceno y el Isopar que contiene esencialmente
hidrocarburos iso- y ciclo-parafínicos de
C-11 y C-12. También se pueden
citar, como otros cortes petrolíferos, aquellos de tipo Petrolink®
de la sociedad Petrolink o de tipo Isane® de la sociedad
Total.
Total.
Para la fase orgánica se pueden emplear
igualmente hidrocarburos clorados tales como el clorobenceno o el
diclorobenceno, el clorotolueno. Pueden tenerse en cuenta los
éteres, así como las cetonas alifáticas y cicloalifáticas como por
ejemplo el éter de isopropilo, el éter de dibutilo, la
metiletilcetona, la metilisobutilcetona, la diisobutilcetona, el
óxido de mesitilo.
Se pueden considerar los ésteres, pero éstos
presentan el inconveniente de correr el riesgo de ser hidrolizados.
Como ésteres susceptibles de ser utilizados, se pueden citar
aquellos que proceden de la reacción de ácidos con alcoholes de C1
a C8 y, especialmente, los palmitatos de alcoholes secundarios tal
como el isopropanol. Como ejemplo, se puede citar el acetato de
butilo.
Debe entenderse, que la fase orgánica puede ser
en base de una mezcla de dos o varios hidrocarburos o compuestos
del tipo descrito anteriormente.
Las dispersiones según la invención presentan
una concentración en compuesto(s) de tierra(s)
rara(s) y, eventualmente, en elemento E, que generalmente
puede alcanzar hasta 40% en peso de óxido(s) de
tierra(s) rara(s) y de óxido del elemento E con
relación al peso total de la dispersión. Por encima del 40% la
viscosidad de la dispersión corre el riesgo de ser demasiado
elevada, especialmente a baja temperatura. Sin embargo, es
preferible que esta concentración sea al menos de 5%.
Concentraciones inferiores son económicamente menos interesantes a
causa del volumen de la fase líquida se hace demasiado
importante.
La proporción entre la fase orgánica y el o los
ácidos no es crítica. La relación ponderal entre la fase orgánica y
el o los ácidos se elige, de preferencia, entre 0,3 y 2,0.
Las dispersiones de la invención se pueden
presentar, además, según diversos modos de realización
específicos.
Así, según un primer modo, la dispersión es tal
que al menos 90% de las partículas son monocristalinas. Se entiende
por partículas "monocristalinas", partículas que aparecen
individualizadas y que están constituidas por un solo cristalito
cuando se examina la dispersión por MET (microscopía electrónica de
transmisión de elevada resolución).
Para determinar el estado de agregación de las
partículas elementales también se puede utilizar la técnica de
crío-MET. Ésta permite observar por miscroscopio
electrónico de transmisión (MET) las muestras que se mantienen
congeladas en su medio natural que es o bien agua o bien diluyentes
orgánicos tales como disolventes aromáticos o alifáticos como, por
ejemplo, Solvesso e Isopar, o bien ciertos alcoholes tal como el
etanol.
La congelación se efectúa sobre películas finas
de aproximadamente 50 a 100 nm de espesor ya sea en etano líquido
para las muestras acuosas, ya sea en nitrógeno líquido para las
demás.
El estado de dispersión de las partículas se
preserva bien por crío-MET y es representativo de lo
que se presenta en el medio real.
Según este modo de realización, las partículas
presentan una granulometría fina y estrecha. En efecto, presentan
un d_{50} comprendido entre 1 y 5 nm, de preferencia entre 2 y 3
nm.
En la presente descripción, las características
de granulometría hacen referencia a notaciones de tipo d_{n} en
donde n es un número de 1 a 99. Esta notación representa el tamaño
de las partículas de tal modo que n % en número de dichas partículas
tiene un tamaño inferior o igual a dicho tamaño. Por ejemplo, un
d_{50} de 3 nanómetros significa que el 50% en número de
partículas tiene un tamaño inferior o igual a 3 nanómetros.
La granulometría se determina de manera clásica
por microscopio electrónico de transmisión (MET), sobre una
muestra previamente secada sobre una membrana de carbono soportada
sobre rejilla de cobre.
Esta técnica de preparación es preferida puesto
que permite una mejor precisión en la medición del tamaño de las
partículas. Las zonas elegidas para las mediciones son las que
presentan un estado de dispersión semejante al observado en
crío-MET.
Las dispersiones según el modo de realización
que acaba de ser estudiado se describen más particularmente en el
documento EP-A-1210172, cuya
enseñanza se podrá tomar como referencia.
Las dispersiones de la invención se pueden
presentar, también, según un segundo modo de realización más
particular, en el cual las partículas tienen un tamaño como máximo
de 200 nm, presentando además estas dispersiones al menos una de
las características siguientes:
- -
- (i) dichas partículas se encuentran en forma de aglomerados de cristalitos cuyo d_{80}, ventajosamente d_{90}, es como máximo igual a 5 nanómetros, comprendiendo el 90% (en masa) de los aglomerados de 1 a 5, de preferencia de 1 a 3 cristalitos;
- -
- (ii) el ácido es un ácido anfífilo que comprende al menos un ácido de 11 a 50 átomos de carbono, presentando al menos una ramificación en posición alfa, beta, gamma o delta del átomo portador del hidrógeno ácido.
\vskip1.000000\baselineskip
Para las dispersiones que verifican la
característica (ii) anterior, los tamaños de las partículas pueden
ser menos específicos o diferentes de los indicados para las
dispersiones que verifican la característica (i). Así, el d_{80},
ventajosamente el d_{90}, de las partículas constituidas como
aglomerados de cristalitos puede ser como máximo igual a 10
nanómetros y, más particularmente, como máximo igual a 8 nanómetros.
Los cristalitos que constituyen los aglomerados y, por lo tanto,
las partículas tienen un tamaño como máximo igual a 5 nanómetros.
No obstante, las dispersiones que verifican la característica (ii)
eventualmente pueden presentar, además, las características
relativas a la constitución y al tamaño de las partículas que se han
mencionado anteriormente en el caso (i).
Para los dos casos considerados y según otra
variante, el 80% (en masa) de los aglomerados comprenden de 3 a 4
cristalitos.
En lo que se refiere más exactamente al ácido
anfífilo de la característica (ii), se trata de un sistema de ácido
anfífilo más específico a base de uno o varios ácidos que responden
a la característica (ii). El dominio preferido es de 15 a 25 átomos
de carbono para los ácidos de dicho sistema anfífilo. Para obtener
mejores resultados, sobre todo cuando la longitud de la cadena es
baja (inferior a 14 átomos de carbono), cuando la ramificación es
única y sobre todo cuando está situada en posición gamma o delta del
átomo portador del hidrógeno ácido, es muy deseable que esta
ramificación sea al menos de dos átomos de carbono, ventajosamente
de tres.
Se prefiere que la parte lineal más larga sea al
menos de 6, de preferencia 8 carbonos.
Es ventajoso que el pKa de al menos uno de los
ácidos sea como máximo igual a 5, de preferencia a 4,5.
Es igualmente ventajoso que la o las
cadena(s) lateral(es) de los ácidos ramificados porten
al menos dos átomos, de preferencia tres átomos de carbono.
Se pueden citar como ácidos particularmente
interesantes los ácidos constituyentes de la mezcla de ácidos
conocida bajo el nombre de ácido isosteárico.
La cantidad de ácido anfífilo empleada,
expresada en número de moles de ácido por mol de óxido de tierra
rara, puede variar en amplios límites, por ejemplo entre 1/10 y 1
mol por mol de óxido de tierra rara. El límite superior no presenta
carácter crítico, pero no es necesario poner en juego un exceso de
ácido. De una manera preferencial, el ácido anfífilo se emplea a
razón de 1/5 a 4/5 moles por mol de óxido de tierra rara. Esta
relación molar se ha calculado aquí tomando como mol de ácido
anfífilo el número de moles multiplicado por el número n de
funciones ácido útiles. Más exactamente, el número de equivalentes
de ácido representa el número de moléculas de ácido cuando el ácido
utilizado es monofuncional, y es necesario doblar o triplicar este
número en el caso de diácidos o triácidos y, más generalmente,
multiplicarlo por el número de funciones ácido en el caso de un
poliácido.
En este modo de realización, como en el caso
general, la proporción entre la fase orgánica y el o los ácidos
anfífilos no es crítica. La relación ponderal entre la fase orgánica
y el o los ácidos anfífilos se elige, de preferencia, entre 0,3 y
2,0.
Las dispersiones según este segundo modo de
realización se describen más particularmente en el documento
EP-A-671205, cuya enseñanza también
se podrá hacer como referencia.
Por último, según un tercer modo de realización,
las dispersiones pueden comprender partículas de un compuesto de
tierra rara, las cuales han sido obtenidas por un procedimiento que
comprende las etapas siguientes:
- a)
- se prepara una solución que comprende al menos una sal soluble, de preferencia un acetato y/o un cloruro de tierra rara;
- b)
- la solución se pone en contacto con un medio básico y la mezcla de reacción así formada se mantiene a un pH básico;
- c)
- el precipitado formado se recupera por atomización o liofilización.
Las dispersiones según este tercer modo de
realización se describen más particularmente en el documento
EP-A-862537 de cuya enseñanza
también se podrá hacer referencia.
Según la característica esencial de la
dispersión de la invención, ésta contiene un agente antioxidante.
Por ello se entiende un agente que es capaz de evitar la oxidación
de compuestos orgánicos especialmente, pudiendo hacerse esta
oxidación, por ejemplo, por ataque de los dobles o triples enlaces,
de los dobles enlaces conjugados o de las funciones alcohol.
El antioxidante se puede elegir primeramente
entre los derivados sustituidos del fenol, pudiendo ser estos
derivados de tipo monofenol o polifenol o, también, de tipo
hidroquinona.
En el caso de derivados de tipo monofenol, se
trata por ejemplo de productos de tipo alquilfenol o alcoxifenol,
de fórmula (R')(R)(R)O(OH) en la cual R y R' son
radicales alquilo o alcoxi como el terciobutilo, el metilo o el
radical metoxi y \Phi es el núcleo bencénico.
Como ejemplos no limitativos se pueden citar el
2,6 di-terciobutil-fenol, el 2,6
di-terciobutil-paracresol (o
2,6-di-terciobutil-4-metilfenol),
o el
2-terciobutil-4-metoxifenol.
También se puede citar el
octadecil-3,5-di-t-butil-4-hidroxihidrocinamato.
Para los derivados de tipo polifenol, se pueden
citar primeramente los bisfenoles, por ejemplo los
2,2'-metilen-bis(6-t-butil-p-cresol)
y
4,4'-butiliden-bis(6-t-butil-m-cresol).
Los polifenoles pueden responder especialmente a
la fórmula
(R)(OH)(CH_{3})\Phi-R'-\Phi(R)(OH)(CH_{3})
en la cual R es un radical alquilo como el terciobutilo, R' es un
radical de tipo (CH_{2})_{n} como el metileno y \Phi
es el núcleo bencénico. Se puede citar también el producto butilado
de la reacción del p-cresol y del
diciclopentadieno.
En lo que se refiere a las hidroquinonas, se
pueden citar, por ejemplo, las
2,5-di-t-amilhidroquinona
y t-butilhidroquinona.
El antioxidante se puede elegir también entre
las aminas aromáticas.
Se pueden mencionar especialmente las
p-fenilendiaminas de fórmula
RHN-\Phi-NR'H en la cual R es un
radical alquilo como el 1,3-dimetilbutilo y R' es
un radical fenilo. Más particularmente, se pueden citar las
N-fenil-N'(1,3-dimetilbutil)-p-fenilendiamina,
N-fenil-N'-isopropil-p-fenilendiamina,
N,N'-difenil-p-fenilendiamina,
N,N'-di-sec-butil-p-fenilendiamina
y la mezcla
diaril(fenil/tolil)-p-fenilendiamina.
Como otras aminas antioxidantes, se pueden
utilizar también las trimetildihidroquinolinas como la
6-etoxi-2,2,4-trimetil-1,2-dihidroquinolina
o la
2,2,4-trimetil-1,2-dihidroquinolina
en forma polimerizada.
También se pueden mencionar las difenilaminas
alquiladas, de fórmula
R\Phi-NH-\PhiR en la cual R es
un radical alquilo, por ejemplo octilo. Como ejemplos de estos
productos se pueden citar las octildifenilamina y
nonildifenilamina.
También son convenientes los productos de
condensación de aminas y de la acetona y de aminas y aldehídos como
el producto de condensación de la difenilamina y la acetona.
Por último, se pueden mencionar las aminas como
el p-anilinofenol o el
4,4'-di-sec-butilaminodifenilmetano.
Por último, como agentes antioxidantes se pueden
utilizar también los tocoferoles.
Debe entenderse, que es posible utilizar
diferentes agentes antioxidantes en combinación, especialmente una
combinación de un agente de cada una de las dos familias indicadas
anteriormente.
Las dispersiones de la invención se pueden
obtener por adición del agente antioxidante a las dispersiones de
partida tales como las descritas anteriormente. La cantidad de
agente, expresada por la relación atómica de antioxidante/(tierra
rara + elemento E) puede estar comprendida entre 0,1 y 5, más
particularmente entre 0,2 y 3 y, aún más particularmente, entre 0,5
y 2.
Las dispersiones coloidales orgánicas que acaban
de ser descritas se pueden emplear como adyuvantes de carburantes
para motores de combustión interna, más particularmente como
adyuvantes de gasóleos para motores diésel.
Por último, la invención se refiere a un
carburante para motores de combustión interna que contiene una
dispersión coloidal del tipo que se ha descrito anteriormente.
Este carburante se obtiene por mezcladura con la dispersión de la
invención.
Como se ha indicado anteriormente, la
utilización de la dispersión de la invención en el carburante
confiere a las partículas del compuesto de tierra rara una
estabilidad mejorada de estas partículas en el carburante,
especialmente gasóleo, es decir que éstas permanecen en suspensión
en el carburante sin que tenga lugar la formación de una cantidad
significativa de un precipitado. Además, la dispersión presenta
siempre la ventaja de reducir la temperatura de autoinflamación de
los hollines.
Ahora, se van a indicar ejemplos.
En estos ejemplos se utiliza como dispersión
coloidal una dispersión orgánica (Isopar) de cerio y hierro
preparada según el ejemplo 3 del documento WO 01/10545 con una
relación atómica Ce/Fe de 1, una concentración en cerio (metal) y
en hierro (metal) de 6,5% y que comprende, como agente antioxidante,
el
2,6-di-terciobutil-4-metilfenol.
A continuación, la dispersión que contiene o no
contiene el agente antioxidante se mezcla con un gasóleo y se deja
envejecer esta mezcla a diferentes temperaturas. Al término del
envejecimiento se filtra y se mide el contenido en cerio del
líquido por la técnica de la espectrometría de emisión atómica por
plasma inducido (ICP-AES). El aparato utilizado en
un aparato Ultima de la sociedad Jobin e Yvon.
\vskip1.000000\baselineskip
Este ejemplo se aplica a un gasóleo de tipo
"clear" comercializado en Suecia y que comprende un aditivo de
lubricación OLI 9950 de la sociedad Octel.
Este gasóleo presenta las siguientes
características:
- \quad
- Contenido en azufre: 2 ppm
- \quad
- Punto de partida de destilación: 180ºC
- \quad
- Punto final de destilación: 285ºC
- \quad
- Densidad: 814 kg/m^{3}
- \quad
- Índice de cetano: 54
- \quad
- % en volumen en aromáticos: 4%.
Las cantidades de gasóleo y de dispersión son
tales que el contenido en cerio inicial de la mezcla formada es de
7 ppm. Los contenidos en antioxidante son las medidas en la mezcla
de gasóleo/dispersión.
En la tabla 1 siguiente se indican los
resultados obtenidos.
Se aprecia que cuando el antioxidante no está
presente, una gran cantidad del cerio no se encuentra ya en la fase
líquida, lo que indica que éste ha precipitado en gran parte durante
el envejecimiento. Cuando el antioxidante está presente, se
encuentra por el contrario la totalidad o la casi totalidad del
cerio de partida, por lo tanto éste ha permanecido en estado de
dispersión coloidal.
Ejemplos 2 a
8
Estos ejemplos se aplican a un gasóleo de tipo
"clear" comercializado en Alemania y que comprende diferentes
lubricantes.
Este gasóleo presenta las siguientes
características:
- \quad
- Contenido en azufre: 40 ppm
- \quad
- Punto de partida de destilación: 180ºC
- \quad
- Punto final de destilación: 360ºC
- \quad
- Densidad: 840 kg/m^{3}
- \quad
- Índice de cetano: 51
- \quad
- % en volumen en aromáticos: 20%.
Los contenidos respectivos en cerio y en
antioxidante de la mezcla formada por gasóleo/dispersión son
respectivamente de 7 ppm y 10 ppm.
En la tabla 2 siguiente se indican los
resultados obtenidos. Los valores indicados en las líneas
"comparativo" corresponden al caso en el que la dispersión no
contiene antioxidantes.
Tipo de lubricante utilizado:
- \quad
- Ejemplo 2: PC 32
- \quad
- Ejemplo 3: R 655
- \quad
- Ejemplo 4: R 639
- \quad
- Ejemplo 5: R 650
- \quad
- Ejemplo 6: Hitec 4848 A
- \quad
- Ejemplo 7: Hitec 4140 A
- \quad
- Ejemplo 8: Kerokor LA 99
También aquí se comprueba que, cuando el
antioxidante está presente, la mayor parte del cerio de partida se
encuentra siempre en estado de dispersión coloidal, lo cual no es el
caso en ausencia de antioxidante.
Claims (15)
1. Dispersión coloidal que comprende partículas
de un compuesto de una tierra rara, un ácido y una fase orgánica,
caracterizado porque comprende, además, un agente
antioxidante.
2. Dispersión según la reivindicación 1,
caracterizada porque el agente antioxidante se elige entre
los derivados sustituidos del fenol, especialmente los alquilfenol
o alcoxifenol.
3. Dispersión según la reivindicación 2,
caracterizada porque el agente antioxidante se elige entre
el 2,6 di-terciobutilfenol, el 2,6
di-terciobutil-paracresol, o el
2-terciobutil-4-metoxifenol.
4. Dispersión según la reivindicación 1,
caracterizada porque el agente antioxidante se elige entre
las aminas aromáticas.
5. Dispersión según la reivindicación 1,
caracterizada porque el agente antioxidante se elige entre
los tocoferoles.
6. Dispersión según una de las reivindicaciones
precedentes, caracterizada porque la tierra rara se elige
entre el cerio, el lantano, el itrio, el neodimio, el gandolinio, el
praseodimio.
7. Dispersión según una de las reivindicaciones
precedentes, caracterizada porque comprende al menos otro
elemento (E) elegido en los grupos IIA, IVA, VIIA, VIII, IB, IIB,
IIIB y IVB de la clasificación periódica de los elementos.
8. Dispersión según una de las reivindicaciones
precedentes, caracterizada porque el ácido es un ácido
anfífilo.
9. Dispersión según una de las reivindicaciones
precedentes, caracterizada porque al menos 90% de las
partículas son monocristalinas.
10. Dispersión según la reivindicación 9,
caracterizada porque las partículas presentan un d_{50}
comprendido entre 1 y 5 nm, de preferencia entre 2 y 3 nm.
11. Dispersión según una de las reivindicaciones
1 a 8, caracterizada porque comprende partículas cuyo tamaño
es como máximo 200 nm y porque presenta, además, al menos una de las
características siguientes:
- -
- dichas partículas están en forma de aglomerados de cristalitos cuyo d_{80}, ventajosamente d_{90}, es como máximo igual a 5 nanómetros, comprendiendo el 90% (en masa) de los aglomerados de 1 a 5, de preferencia de 1 a 3 cristalitos;
- -
- el ácido es un ácido anfífilo que comprende al menos un ácido de 11 a 50 átomos de carbono, presentando al menos una ramificación en posición alfa, beta, gamma o delta del átomo portador del hidrógeno ácido.
12. Dispersión según una de las reivindicaciones
1 a 8, caracterizada porque comprende partículas de un
compuesto de tierra rara, las cuales se han obtenido por un
procedimiento que abarca las etapas siguientes:
- a)
- se prepara una solución que comprende al menos una sal soluble, de preferencia un acetato y/o un cloruro de tierra rara;
- b)
- la solución se pone en contacto con un medio básico y la mezcla de reacción así formada se mantiene a un pH básico;
- c)
- el precipitado formado se recupera por atomización o liofilización.
13. Dispersión según una de las reivindicaciones
precedentes, caracterizada porque el ácido se elige entre
los ácidos grasos de talol, del aceite de soja, del sebo, del aceite
de lino, ácido oleico, ácido linoléico, ácido esteárico y sus
isómeros, ácido pelargónico, ácido cáprico, ácido láurico, ácido
mirístico, ácido dodecilbencenosulfónico, ácido
etil-2-hexanoico, ácido nafténico,
ácido hexoico, ácido toluenosulfónico, ácido toluenofosfónico,
ácido laurilsulfónico, ácido laurilfosfónico, ácido
palmitilsulfónico y ácido palmitilfosfónico.
14. Utilización de una dispersión coloidal según
una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, como adyuvante de
carburantes para motores de combustión interna con estabilidad
mejorada de las partículas del compuesto de tierra rara.
15. Carburante para motor de combustión interna,
caracterizado porque éste se obtiene por mezcladura de una
dispersión coloidal según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a
13 a un carburante habitual.
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