ES2333591T3 - Nanotubo de sulfuro de renio y su procedimiento de preparacion. - Google Patents

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Abstract

Material de nanotubo de sulfuro de renio (IV) (ReS 2) que comprende cilindros huecos de capas concéntricas de sulfuro de renio (IV), siendo la distancia entre capas del ReS2 de 0,5-0,7 nm, consistiendo cada capa de ReS2 en una capa de átomos de renio intercalada entre dos capas de átomos de azufre.

Description

Nanotubo de sulfuro de renio y su procedimiento de preparación.
La presente invención se refiere al material sulfuro de renio (IV) en la forma polimórfica de nanotubos y a un método para la preparación de este material.
Antecedentes de la invención
Durante los últimos años, las nuevas clases de materiales llamados nanotubos han atraído una atención considerable. Los nanotubos que mejor se conocen son los denominados nanotubos de carbono (Iijima, S. Nature 1991, 254, 56) que existen como nanotubos de carbono de pared única, SWCNT, o como nanotubos de carbono de pared múltiple, MWCNT. Se han patentado numerosas rutas preparativas de estos materiales (por ejemplo, Smalley, R.E., Patente de Estados Unidos Nº 5.591.312; Smalley, R.E. et. al., WO 98/39250; Jang, J. y Chung, S.-J., EP 1 046 613 A2; Smalley, R.E. et. al., WO 00/17102; Cheng, H. et. al., EP 1 061 044 A1 y EP 1 061 041 A1; Resasco, D.E. et al., WO 00/73205 A1; Kambe, N. y Bi, X., Patente de Estados Unidos Nº 6.045.769).
Los nanotubos de carbono han demostrado poseer una amplia variedad de propiedades físicas que sugieren que estos materiales podrían usarse en una diversidad de aplicaciones tecnológicas. Particularmente, la posibilidad de usar nanotubos de carbono como los componentes básicos en nanotecnología ha sido recientemente una fuerza impulsora fundamental para estudios detallados de tales materiales. Los nanotubos de carbono se componen de capas de grafito enrolladas en forma de cilindros con un diámetro determinado por el número de átomos de carbono en el perímetro del tubo como se muestra en la Figura 1. Los tubos pueden tener extremos cerrados. Si sólo hay un tubo cilíndrico, el material de nanotubo de carbono se llama de pared única (SWCNT). Si están presentes más tubos concéntricos (con una distancia entre los tubos individuales de aproximadamente 0,35 nm) los tubos se llaman de pared múltiple (MWCNT). Mediante microscopía de transmisión electrónica de alta resolución (HTREM) se determina fácilmente si una muestra dada contiene SWCNT o MWCNT. Obviamente, para construir, por ejemplo, dispositivos electrónicos con las propiedades requeridas para usar en aplicaciones nanotecnológicas, es deseable tener acceso también a nanotubos con una composición química diferente a la del carbono y, por tanto, con propiedades físicas y químicas diferentes. Por consiguiente, se ha concentrado mucho trabajo en la preparación de nanotubos de otros materiales. Sin embargo, hasta ahora sólo se han aislado unos pocos materiales en la forma de nanotubos, por ejemplo, BN (Chopra, N.G. et al., Science 1995, 269, 966), B_{x}C_{y}N_{z} (Stephan, O. et. al., Science 1994, 266, 1683), WS_{2} (Tenne, R. et. al., Nature 1992, 360, 444), MoS_{2} (Feldman, Y. et al., Science 1995, 267, 222 y Remskar, M. et. al., Science 2001, 292, 479), NiCl_{2} (Hacohen, Y. R. et. al., Nature 1998, 395, 336), NbS_{2} (Nath, M. y Rao, C.N.R., J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 4841 y Zhu, Y. et al., Chem. Commun. 2001, 2184) y Bi (Li, Y. et al., J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 9904).
Un artículo de revisión de R. Tenne (Progress in Inorganic Chemistry 2001, 50, 269) da una visión de conjunto del área. Un material de nanotubo de óxido de vanadio que contiene \alpha,\omega-diaminas intercaladas entre las capas de óxido de metal se ha descrito también (Spahr, M.E. et al., Angew. Chem., Int. Ed. Engl. 1998, 37, 1263. y Krumeich, F. et al., J. Am. Chem- Soc. 1999, 121, 8324) y patentado (Nesper, R. et al., WO 01/30690 A2).
El documento WO 00/66485 describe la síntesis de nanotubos largos de calcogenuros de metales de transición. El método se basa en la síntesis de nanopartículas de un óxido de un metal de transición. Las partículas de óxido se templan por ejemplo con H_{2}S para obtener nanotubos. Este método se usó para producir nanotubos de sulfuro de volframio, WS_{2}. Una limitación de este método es que no todos los óxidos de metales de transición se pueden manejar fácilmente en las condiciones indicadas en el método. Esto hace a este método inapropiado para la preparación, por ejemplo, de materiales de nanotubos de sulfuro de renio.
Todos los materiales de nanotubos tienen estructuras en capas en sus modificaciones polimórficas habituales. NbS_{2}, MoS_{2} y WS_{2} tienen estructuras estrechamente relacionadas. Cada capa individual en estos materiales consiste en una capa de un átomo metálico intercalada entre dos capas de átomos de azufre. Los átomos de metales de transición están coordinados de forma prismática trigonal con átomos de azufre. Hasta ahora no había publicaciones de nanotubos que contienen elementos del grupo 7 de la tabla periódica (es decir, Mn, Tc y Re).
Sumario de la invención
El sulfuro de renio (IV), ReS_{2}, tiene una estructura en capas similar a la de otros disulfuros de metales de transición tales como, por ejemplo, NbS_{2}, MoS_{2} y WS_{2}. Cada capa de ReS_{2} consiste en una capa de átomos de renio intercalada entre dos capas de átomos de azufre. El ReS_{2} contiene un ión metálico con una configuración electrónica no vista en los nanotubos de sulfuro metálico conocidos actualmente. El sulfuro de niobio (IV) tiene una configuración electrónica d^{1}, el sulfuro de molibdeno (IV) y el sulfuro de tungsteno (IV) tienen una configuración electrónica d^{2} mientras que el sulfuro de renio (IV) tiene una configuración electrónica d^{3}. Al mismo tiempo, el sulfuro de renio (IV) tiene también una coordinación diferente a la del renio. El renio está coordinado octaédricamente por azufre en el ReS_{2} al contrario de la coordinación prismática trigonal del Nb, Mo y W en sus sulfuros. El material de sulfuro de renio (IV) puede proporcionar, por lo tanto, nanotubos con una estructura electrónica sin precedentes y una nueva estructura cristalográfica. Además, la estructura cristalina del ReS_{2} muestra que los átomos de renio forman agrupaciones tetranucleares debido a las interacciones del enlace metal-metal (Murray, H.H.; Kelty, S.P.; Chianelli, R.R.; Day, C.S. Inorg. Chem. 1994, 33, 4418). Esta característica estructural es exclusiva del ReS_{2}.
Por lo tanto, un objeto de la invención es proporcionar un material de sulfuro de renio (IV) en la forma de nanotubos.
Este objeto se consigue proporcionando un material de nanotubo de sulfuro de renio (IV) (ReS_{2}) que comprende cilindros huecos de capas concéntricas de sulfuro de renio (IV), siendo la distancia entre capas de ReS_{2} 0,5-0,7 nm, consistiendo cada capa de ReS_{2} en una capa de átomos de renio intercalados entre dos capas de átomos de azufre.
También se proporciona un método para la preparación del material de nanotubo de sulfuro de renio (IV). El método comprende las etapas de:
(a)
proporcionar un material de molde de nanotubo
(b)
impregnar el material de molde con una solución que contiene renio
(c)
secar el material de molde impregnado
(d)
tratar el material secado de la etapa (c) con un agente sulfurante
Breve descripción de las figuras
La Figura 1, muestra un dibujo esquemático de un nanotubo de carbono y las posiciones de los átomos de carbono.
La Figura 2, muestra una imagen de Microscopía de Transmisión Electrónica de Alta Resolución (HRTEM) de un nanotubo de carbono de pared múltiple.
La Figura 3, muestra un nanotubo de carbono de pared múltiple cubierto por 8-11 capas de sulfuro de renio (IV).
La Figura 4, muestra un nanotubo de carbono de pared múltiple cubierto por 4-7 capas de sulfuro de renio (IV).
La Figura 5 muestra un nanotubo de carbono de pared múltiple cubierto por 1-2 capas de sulfuro de renio (IV).
Descripción detallada de la invención
Una amplia variedad de técnicas diferentes han preparado nanotubos de diferentes materiales. Particularmente, para nanotubos de carbono y otros nanofilamentos de carbono (filamentos de carbono con un diámetro por debajo de 500 nm) están disponibles varias técnicas que permiten un control detallado de la microestructura y la macroestructura de los nanotubos.
En la preparación del material del nanotubo de sulfuro de renio (IV) de la invención, se usaron nanotubos de carbono como material de molde. Usando este método, ha sido posible diseñar racionalmente un material de nanotubo de sulfuro de renio (IV) en relación al diámetro del nanotubo, que está determinado por el diámetro de los materiales de partida de nanotubo de carbono y al número de capas de ReS_{2} determinado por la cantidad de Re usado en relación a la del material de partida del nanotubo de carbono. También ha sido posible diseñar los nanotubos de ReS_{2} en relación a su longitud, que está determinada por la longitud de los nanotubos de carbono.
Actualmente están disponibles nanotubos de carbono muy largos de varios centímetros de longitud y se han descrito por Zhu, H.W. et al., en Science 2002, 296, 884 pero el método no está limitado a usar sólo estos materiales. Se podrían usar como moldes otros materiales de nanotubos que no consisten necesariamente en carbono. Tales materiales se analizan adicionalmente en R. Tenne (Progress in Inorganic Chemistry 2001, 50, 269).
Se han sugerido muchas aplicaciones diferentes para materiales de nanotubos y se están explorando. El uso como fibras superfuertes y su uso como componentes para electrónica (Collins, P.G.; Avouris, P. Sicentific American December 2000, 38) son ejemplos. Los materiales de moldeo usados para la síntesis de nanotubos se pueden retirar si es necesario para la aplicación.
Los siguientes ejemplos ilustran la preparación de un material de nanotubo de ReS_{2} de la invención.
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Ejemplo 1
Se usó como molde un material de nanotubo de carbono de pared múltiple (MWCNT) que contenía aproximadamente 8-10 capas de carbono para la preparación de los materiales de nanotubo de ReS_{2} de la invención. Esto se verificó mediante la imagen de HRTEM mostrada en la Figura 2. El material tenía un diámetro interno y externo de 8-9 nm y 20 nm aproximadamente. Este material se impregnó con una solución acuosa de NH_{4}ReO_{4} que contenía una cantidad molar de Re que era el 25% de la cantidad molar de carbono en el material MWCNT. La muestra se secó y después se trató con sulfuro de hidrógeno a 1000ºC durante 3 horas. La imagen HRTEM mostrada en la Figura 3 mostró que había crecido un nuevo material de nanotubo sobre la superficie de los nanotubos de carbono. En particular, la Figura 3 mostró que el ReS_{2} cubrió el extremo cerrado del tubo de carbono.
La distancia entre las capas era de aproximadamente 0,62 nm, típica de la distancia entre capas de ReS_{2}. El análisis de rayos X por energía dispersiva (EDX) de las áreas seleccionadas de la muestra mostró sólo la presencia de renio, azufre y carbono. El análisis químico, difracción de rayos X de polvo y espectroscopia Raman verificaron la fórmula de la muestra como ReS_{2}. Los tubos de ReS_{2} tenían un diámetro típico interno y externo de 25 y 40 nm respectivamente. El número de capas de ReS_{2} era de 8-11.
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Ejemplo 2
Se preparó una muestra de ReS_{2} sobre MWCNT como se ha descrito en el Ejemplo 1 pero con la diferencia de que la cantidad molar de Re en la solución impregnante de NH_{4}ReO_{4} se redujo a la mitad lo que corresponde a una relación atómica de Re:C en la muestra de 0,125. El material de nanotubo de ReS_{2} obtenido tenía las mismas características que el material obtenido en el Ejemplo 1 con la excepción de que el número típico de capas de ReS_{2} sobre el MWCNT era de 4-7. En la Figura 4 se muestra una imagen HRTEM de esta muestra.
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Ejemplo 3
Se preparó una muestra de ReS_{2} sobre MWCNT como se ha descrito en el Ejemplo 1 pero con la diferencia de que la cantidad molar de Re en la solución impregnante de NH_{4}ReO_{4} se reduce a un décimo de la cantidad del Ejemplo 1 lo que corresponde a una relación atómica de Re:C en la muestra de 0,025. El material de nanotubo de ReS_{2} obtenido tenía las mismas características que el material obtenido en el Ejemplo 1 con la excepción de que el número típico de capas de ReS_{2} sobre el MWCNT era de 1-2. En la Figura 5 se muestra una imagen HRTEM de esta muestra.

Claims (8)

1. Material de nanotubo de sulfuro de renio (IV) (ReS_{2}) que comprende cilindros huecos de capas concéntricas de sulfuro de renio (IV), siendo la distancia entre capas del ReS_{2} de 0,5-0,7 nm, consistiendo cada capa de ReS_{2} en una capa de átomos de renio intercalada entre dos capas de átomos de azufre.
2. Material de nanotubo de sulfuro de renio (IV) de la reivindicación 1, en el que el diámetro interno del nanotubo es de 2-500 nm.
3. Material de nanotubo de sulfuro de renio (IV) de las reivindicaciones 1 ó 2 que contiene de 1-50 capas concéntricas.
4. Material de nanotubo de sulfuro de renio (IV) de las reivindicaciones 1, 2 ó 3 que comprende un material de molde de nanotubo.
5. Método para la preparación del material de nanotubo de sulfuro de renio (IV) de la reivindicación 1 que comprende las etapas de:
(a)
proporcionar un material de molde de nanotubo
(b)
impregnar el material de molde con una solución que contiene renio
(c)
secar el material de molde impregnado
(d)
tratar el material secado de la etapa (c) con un agente sulfurante.
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6. Método de la reivindicación 5 que comprende un material de molde de nanotubo de carbono.
7. Método de la reivindicación 6 que comprende material de molde de nanotubo de carbono que es de pared única o de pared múltiple.
8. Método de la reivindicación 5 que comprende un material de molde de nanotubo que tiene un diámetro interno o externo de 2-500 nm.
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