ES2330618T3 - Composicion de bitumen con sds/ppe. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para preparar una composición bituminosa que comprende las etapas de: a) proporcionar un contenido de bitumen de al menos un 80% basándose en el peso de la composición bituminosa; b) añadir al menos un 10% en peso de elastómero termoplástico; c) añadir simultáneamente, o después, o antes del elastómero termoplástico de la etapa b), de un 0,2 a un 10% en peso de éter polifenilénico (PPE) con una proporción de elastómero termoplástico respecto a PPE que varía de 36:1 a 1:1.
Description
Composición de bitumen con SBS/PPE.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para preparar una nueva composición bituminosa
estabilizada. La composición bituminosa es útil como membranas que
son estables y tienen propiedades mecánicas equilibradas en un
amplio intervalo de temperaturas.
Hace algún tiempo que se conoce la adición de
elastómeros termoplásticos a bitumen para formar composiciones de
bitumen que son útiles en aplicaciones de carreteras o membranas
impermeables. Los elastómeros termoplásticos proporcionan la
ventaja de mejorar las propiedades mecánicas y de manipulación del
bitumen puro, como por ejemplo la resistencia a alta temperatura,
la recuperación elástica y la flexibilidad a baja temperatura.
Los documentos de la técnica anterior U.S.
5.280.064 y 5.494.966 describen un procedimiento reactivo de
producción in situ de un copolímero altamente miscible con
bitumen a partir de plásticos incompatibles y componente de goma
compatibilizado. Existen muchos tipos de polímeros descritos en la
técnica anterior como modificadores para aplicaciones bituminosas,
pero dos tipos de polímeros continúan siendo los más útiles como
modificadores en la industria del asfalto: poliolefinas
(polietileno, polipropileno...) y sus copolímeros y copolímeros de
bloque de estireno-butadieno de tipo elastómero
termoplástico. Sin embargo deben estabilizarse o compatibilizarse
en bitumen.
El documento de la técnica anterior WO 97/30121
describe que homopolímeros o copolímeros de estireno y derivados de
estireno, normalmente incompatibles con bitumen y que tienden a
separarse del mismo, pueden dispersarse de forma estable en bitumen
empleando un copolímero tribloque que se dispersa o disuelve
fácilmente en el bitumen y que comprende un elastómero
termoplástico que contiene un estireno que es compatible con
bitumen.
Para mejorar las propiedades mecánicas de
composiciones de bitumen, se usaron diversas soluciones bien
conocidas en la técnica para aumentar el intervalo de temperaturas
de servicio. Algunas de estas soluciones eran, por ejemplo,
aumentar el contenido de polímero, o seleccionar polímeros
específicos, o añadir cargas o mezclar bitúmenes diferentes de
diversos orígenes. Sin embargo, todos estos métodos adolecen
generalmente de un inconveniente principal: dan como resultado un
aumento importante de la viscosidad, reduciendo de este modo la
procesabilidad de la composición.
Por lo tanto existe la necesidad de preparar una
composición que combine un amplio intervalo de temperatura de
servicio y buena procesabilidad.
Un objetivo de la presente invención es preparar
una composición bituminosa que tenga una resistencia a alta
temperatura.
Otro objetivo de la presente invención es
preparar una composición bituminosa que presente una buena
flexibilidad a baja temperatura.
Un objetivo adicional de la presente invención
es preparar una composición bituminosa con una baja viscosidad y,
por lo tanto, una buena procesabilidad.
La presente invención proporciona un
procedimiento para preparar una composición bituminosa que comprende
las etapas de:
- a)
- proporcionar un contenido de bitumen que representa al menos un 80% en peso basándose en el peso de la composición bituminosa;
- b)
- añadir desde al menos un 10% en peso de elastómero termoplástico;
- c)
- añadir simultáneamente, o después, o antes el elastómero termoplástico de la etapa b), de un 0,2 a un 10% en peso de éter polifenilénico (PPE) con una proporción de elastómero termoplástico respecto a PPE que varía de 36:1 a 1:1.
La presente invención proporciona además una
composición bituminosa que comprende al menos un 80% en peso de
bitumen, basándose en el peso de la composición bituminosa, desde al
menos un 10% en peso de elastómero termoplástico y del 0,2 a un 10%
en peso de éter polifenilénico (PPE) con una proporción de
elastómero termoplástico respecto a PPE que varía de 36:1 a
1:1.
La mezcla se realiza de acuerdo con métodos
conocidos en la técnica. El bitumen se calienta a una temperatura
de 160 a 220ºC, preferiblemente de 180 a 200ºC. La mezcla de
elastómero termoplástico/PPE puede añadirse en el bitumen y
mezclarse con un mezclador de alto cizallamiento hasta que se
obtenga una dispersión completa. Como alternativa, el elastómero
termoplástico y el PPE pueden añadirse por separado en cualquier
orden.
Preferiblemente, el elastómero termoplástico y
el PPE se añaden simultáneamente como una mezcla que tiene una
proporción de elastómero termoplástico/PPE de 36:1 a 1:1,
preferiblemente de 24:1 a 4:1 y, más preferiblemente, de
aproximadamente 12:1.
El elastómero termoplástico y el PPE pueden
proporcionarse en forma de polvo, o en grumos, o en gránulos, o
pueden combinarse como una mezcla madre.
El término "bitumen" usado en este
documento se refiere a una clase de sustancias cementantes negras o
de color oscuro (sólidas, semisólidas o viscosas), naturales o
fabricadas, compuestas principalmente por hidrocarburos de alto
peso molecular de los que son típicos asfaltos, alquitrán, breas y
asfaltitas. El término "asfalto" usado en este documento se
refiere a un material cementante oscuro, de marrón a negro, de
consistencia sólida o semisólida, en el que los constituyentes
predominantes son bitúmenes que aparecen en la naturaleza como
tales o que se obtienen como residuo en el refinado de petróleo.
El elastómero termoplástico no está
especialmente limitado con tal de que tenga las cualidades
necesarias para las composiciones de acabado. Dichos elastómeros
termoplásticos se conocen bien en la técnica y, por ejemplo, son
copolímeros de bloque de estireno-butadieno. En una
realización preferida, el elastómero termoplástico puede ser
estireno butadieno estireno (SBS), SBS hidrogenado o parcialmente
hidrogenado, estireno isopropeno estireno (SIS) y/o estireno
etileno butadieno estireno (SEBS). El copolímero de
estireno-butadieno tribloque es un elastómero
termoplástico en el que los segmentos de goma de butadieno son
compatibles con o solubles en o son capaces de compatibilizarse con
o solubilizarse en bitumen. Pueden comprender de un 20 a un 80% de
estireno, preferiblemente de un 20 a un 45% y, más preferiblemente,
aproximadamente un 30%. Los elastómeros termoplásticos que pueden
usarse en la composición de la presente invención pueden tener un
peso molecular de 75.000 a 450.000, preferiblemente de 100.000 a
375.000.
Las resinas de éter polifenilénico son una clase
de compuestos también denominados resinas de óxido de polifenileno.
Incluyen homopolímeros, copolímeros y copolímeros de injerto
obtenidos por acoplamiento oxidativo de compuestos fenólicos. Los
PPE preferidos usados en las composiciones proceden del
2,6-dimetilfenol. También pueden usarse copolímeros
derivados del 2,3,6-trimetilfenol. Los PPE útiles
incluyen resina de
poli(2,6-dimetil-1,4-fenilen
éter) que tiene una viscosidad intrínseca de entre 0,1 y 0,6 dl/g y
preferiblemente de 0,25 a 0,35 dl/g, como se mide en tolueno a 25ºC
y una concentración de 0,6 g por 100 ml.
Pueden emplearse los aditivos habituales, tales
como por ejemplo aceites, resinas adhesivas, cargas o polímeros.
Los elastómeros termoplásticos pueden usarse en
cualquier cantidad deseada en el bitumen, de acuerdo con las
propiedades que se desee impartir al producto final. La cantidad de
elastómero termoplástico dispersado en las porciones de bitumen es
de al menos un 10% en peso basándose en el peso total de la
composición de bitumen. Se mezcla con al menos un 80% en peso de
bitumen. La cantidad de PPE añadido a la mezcla es de un 0,2 a un
10% en peso, más preferiblemente de un 0,5 a un 5% en peso con la
proporción de elastómero termoplástico respecto a PPE necesaria
para obtener las propiedades deseadas.
La composición de acabado de la presente
invención tiene un equilibrio de propiedades mecánicas mejorado y
se usa preferiblemente para producir membranas, preferiblemente
membranas impermeables tales como, por ejemplo, membranas para
puentes, membranas para tejados o membranas autoadhesivas.
Las composiciones bituminosas de la presente
invención presentan una excelente resistencia a temperatura como se
mide con el ensayo de anillo y bola, así como flexión a bajas
temperaturas y baja sensibilidad de pisada. Se observa además que a
una temperatura de anillo y bola equivalente presentan una menor
viscosidad que composiciones de la técnica anterior, conduciendo a
una procesabilidad mejorada, mejores comportamientos de aplicación y
mayor capacidad de producción.
La presente invención se describirá ahora con
referencia a las siguientes realizaciones específicas, que son a
modo de ejemplo solamente y no pretenden limitar la invención.
\vskip1.000000\baselineskip
En los siguientes ejemplos, el bitumen empleado
era un bitumen venezolano que tenía las siguientes propiedades:
- -
- penetración a 25ºC (1/10 mm): 195
- -
- temperatura de anillo y bola (ºC): 36,2,
- -
- viscosidad a 60ºC (Pa.s): 49
- -
- viscosidad a 100ºC (Pa.s): 1,78
- -
- contenido de Ni (ppm): 71
- -
- contenido de V (ppm): 547
\newpage
El elastómero termoplástico empleado era
- -
- Finaprene®411 (estireno-butadieno tribloque SBS - un polímero de estireno/butadieno al 30/70% en peso);
- -
- Finaprene®984 (estireno-butadieno tribloque SBS - un polímero de estireno/butadieno al 45/55% en peso);
- -
- Finaprene®936 (estireno-butadieno tribloque SBS - un polímero de estireno/butadieno al 36/64% en peso).
\vskip1.000000\baselineskip
Los dos PPE ensayados eran un PPE de bajo peso
molecular comercializado por General Electric bajo el nombre PPO857
y un PPE de alto peso molecular también comercializado por General
Electric.
Las mediciones se han realizado de acuerdo con
los métodos de los siguientes ensayos convencionales:
- Penetración: ASTM D-5-73, revisada 95.
- Temperatura de anillo y bola: ASTM D-36.
- Temperatura de flexión en frío: DIN 52123.
- Viscosidad: ASTM D-2170, revisada 89.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
Se mezcló bitumen con el PPO de bajo peso
molecular en solitario y con una mezcla de SBS/PPO respectivamente.
El SBS era Finaprene®411. El bitumen se calentó a 180ºC y el SBS se
añadió en forma de polvo simultáneamente con el PPO en forma de
polvo. Las cantidades se proporcionan en porcentaje en peso
basándose en el peso de la composición bituminosa. Después de 30
minutos, la mezcla era homogénea. Las cantidades y propiedades se
resumen en la Tabla I.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Como puede observarse a partir de los resultados
de la Tabla I, la adición de PPO en solitario no produce la mejora
necesaria en la temperatura de anillo y bola.
\newpage
Ejemplo
2
En este ejemplo el bitumen se mezcló con
diversas cantidades de PPO de bajo peso molecular y Finaprene®411
como SBS, usando el mismo método que en el Ejemplo 1. Las cantidades
y resultados se resumen en la Tabla II.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
comparativo
Para una comparación, se ha mezclado el mismo
bitumen y SBS que en el ejemplo 2 en diversas cantidades sin la
adición de PPO. Las cantidades y resultados se resumen en la Tabla
III.
\vskip1.000000\baselineskip
Una comparación de la Tabla II y la Tabla III
muestra que la adición de incluso pequeñas cantidades de PPO
aumenta significativamente la temperatura de anillo y bola. Para una
adición dada de SBS, se observa que la temperatura de anillo y bola
aumenta con cantidades crecientes de PPO hasta una cierta cantidad
de PPO. La adición adicional de PPO tiene un efecto adverso sobre
las propiedades de la composición bituminosa. Además, a una
temperatura de anillo y bola comparable, la viscosidad de las
composiciones de acuerdo con la presente invención es
sustancialmente inferior que la de composiciones de la técnica
anterior.
Ejemplo
3
El bitumen se mezcló con Finaprene® 411 como SBS
y con diversas cantidades de un PPO de bajo peso molecular (LMW) o
un PPO de alto peso molecular (HMW). Las cantidades y resultados se
resumen en la Tabla IV.
Una comparación de los resultados obtenidos con
el PPO de bajo peso molecular y el PPO de alto peso molecular
respectivamente muestra que la adición de PPO de bajo peso molecular
a la composición de bitumen da como resultado una mayor temperatura
de anillo y bola al tiempo que se mantiene una menor viscosidad a
una temperatura de anillo y bola equivalente.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
4
El bitumen se mezcló con el PPO de bajo peso
molecular y con los tres elastómeros termoplásticos descritos en la
sección anterior; Finaprene® 411, Finaprene® 936 y Finaprene® 984.
Las cantidades y resultados se resumen en la Tabla V.
Una comparación de los resultados obtenidos con
los diferentes elastómeros termoplásticos conduce a la observación
de que la adición de un 1% en peso de PPO con una proporción de
SBS/PPO de 12:1 conduce en todos los casos a:
- -
- un aumento en la temperatura de anillo y bola;
- -
- una viscosidad que no aumenta sustancialmente para una temperatura de anillo y bola superior;
- -
- propiedades de flexión en frío sustancialmente sin cambios;
- -
- baja sensibilidad de pisada, excepto para el Finaprene® 936.
El mejor equilibrio de propiedades se obtiene
con el SBS que tiene un contenido de estireno de aproximadamente un
30%.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta lista de referencias citadas por el
solicitante es únicamente para la comodidad del lector. No forma
parte del documento de la patente europea. A pesar del cuidado
tenido en la recopilación de las referencias, no se pueden excluir
errores u omisiones y la EPO niega toda responsabilidad en este
sentido.
- \bullet US 5280064 A [0003]
- \bullet WO 9730121 [0004]
\bullet US 5494966 A [0003]
Claims (9)
1. Procedimiento para preparar una composición
bituminosa que comprende las etapas de:
- a)
- proporcionar un contenido de bitumen de al menos un 80% basándose en el peso de la composición bituminosa;
- b)
- añadir al menos un 10% en peso de elastómero termoplástico;
- c)
- añadir simultáneamente, o después, o antes del elastómero termoplástico de la etapa b), de un 0,2 a un 10% en peso de éter polifenilénico (PPE) con una proporción de elastómero termoplástico respecto a PPE que varía de 36:1 a 1:1.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el elastómero termoplástico es un copolímero de
estireno-butadieno tribloque que contiene de un 20 a
un 80% de estireno.
3. El procedimiento de la reivindicación 2, en
el que el copolímero termoplástico es un copolímero de
estireno-butadieno tribloque que comprende de un 20
a un 45% de estireno.
4. El procedimiento de la reivindicación 3, en
el que el copolímero termoplástico es un copolímero de
estireno-butadieno tribloque que comprende
aproximadamente un 30% de estireno.
5. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el éter polifenilénico es un
poli(2,6-dimetil-1,4-fenilen
éter) que tiene una viscosidad intrínseca de entre 0,1 y 0,6 dUg
como se mide en tolueno a 25ºC y una concentración de 0,6 g/100
ml.
6. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la proporción de elastómero
termoplástico respecto a éter polifenilénico es de 24:1 a 4:1.
7. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la proporción de elastómero
termoplástico respecto a éter polifenilénico es de aproximadamente
12:1.
8. La composición bituminosa que puede obtenerse
por el procedimiento de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, que comprende al menos un 80% en peso de
bitumen, basándose en el peso de la composición bituminosa, al menos
un 10% en peso de elastómero termoplástico y de un 0,2 a un 10% en
peso de éter polifenilénico (PPE) con una proporción de elastómero
termoplástico respecto a PPE que varía de 36:1 a 1:1.
9. Membranas preparadas con la composición
bituminosa obtenida por cualquiera de las reivindicaciones 1 a
7.
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