ES2326899T3 - Proceso para la preparacion de acido lactico o lactato a partir de un medio que comprende lactato de magnesio. - Google Patents

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Abstract

Proceso para la preparación de ácido láctico y/o lactato de un medio que comprende lactato de magnesio, donde el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11 para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio.

Description

Proceso para la preparación de ácido láctico o lactato a partir de un medio que comprende lactato de magnesio.
La presente invención se refiere a un proceso mejorado para la preparación de ácido láctico y o lactato de un medio comprendiendo lactato de magnesio.
El ácido láctico (LA) es un ácido hidróxico usado principalmente en la industria alimenticia. Es también usado en la industria de polímeros para la preparación de ácido poliláctico, que es un polímero biodegradable.
La mayor parte de los procesos comerciales para la preparación de ácido láctico están basados en la fermentación de carbohidratos por microorganismos. Estos procesos requieren un control estricto de la temperatura y pH. Una característica común de todos los procesos de fermentación es la necesidad de neutralizar los ácidos excretados por los microorganismos en el proceso. Una caída del pH por debajo de un valor critico, dependiendo del microorganismo usado en el proceso, podría dañar el proceso metabólico del microorganismo y parar el proceso de fermentación. En consecuencia, es una práctica común añadir Ca(OH)_{2} a la reacción de fermentación y así producir lactato de calcio. El uso de ácido sulfúrico para liberar ácido láctico de lactato de calcio posteriormente genera sulfato de calcio como desperdicios sólidos que se suelen desechar como yeso. Un aumento en la producción de ácido láctico generará un aumento sustancial en desperdicios sólidos, que podría finalmente convertirse en una carga insoportable para el medio ambiente. Además de esto, y a pesar de los varios esquemas de separación desarrollados para los procesos de fermentación, la separación del LA de alta pureza sigue siendo un objetivo evasivo. Un ejemplo de un proceso para la preparación de ácido láctico usando una base de calcio como agente de neutralización se describe en WO 98/22611. Esta publicación de patente describe un proceso para producir ácido láctico, donde el ácido láctico es producido por fermentación, añadiendo base térrea alcalina tal como base de calcio para formar lactato de tierra alcalina tal como lactato de calcio, eliminando la biomasa, reaccionando la base térrea alcalina con una fuente de amonio para formar lactato de amonio, y recuperando el ácido láctico por electrodiálisis con separación de sal. Si el producto deseado es una sal de lactato específica, se prepara primero con procesos convencionales una sal de lactato de calcio que se obtiene de la fermentación con base de calcio como agente de neutralización. Luego el lactato de calcio es convertido en ácido láctico mediante la adición de ácido sulfúrico bajo formación de yeso, y posteriormente el ácido láctico es convertido en la sal de lactato deseada. Sobra decir que este proceso para preparar sal de lactato es laborioso, lleva mucho tiempo, y produce desperdicios sólidos indeseados en forma de yeso.
Es un objetivo de la presente invención proporcionar un proceso mejorado para la producción de ácido láctico y/o sal de lactato.
Es otro objetivo de la invención proporcionar un proceso para la preparación de ácido láctico y/o sal de lactato que respete el medio ambiente.
Es otro objetivo de la invención proporcionar un proceso para la preparación de ácido láctico y/o sal de lactato, que comprenda un proceso de separación mejorado.
Se deducirán otros objetos de la invención según se vaya avanzando en la descripción.
Según la presente invención, el ácido láctico y/o la sal de lactato es preparado mediante un proceso mejorado que comprende una fase de separación mejorada. Dicho proceso puede ser llevado a cabo prácticamente sin ningún desecho sólido o líquido de aguas residuales, por lo tanto siendo respetuoso con el medio ambiente. La presente invención proporciona un proceso para la preparación de ácido láctico y/o lactato de un medio que comprende lactato de magnesio.
En la técnica anterior, diferentes publicaciones describen la posibilidad de usar una base de magnesio para el agente de neutralización en fermentaciones de ácido láctico:
\quad
Magnesium carbonate as a neutralising agent for the lactic acid formed during fermentation of sugare mashes, Zbiobrowsky, Jerzy; Lesniak Wladyslaw, Przemysl refment, (1964), 7(1), 3-6 describe el uso de carbonato magnésico como un agente de neutralización para el ácido láctico producido en la fermentación de melaza y azúcar blanco. El lactato de magnesio es convertido en carbonato magnésico y lactato de sodio sobre una columna de intercambio iónico.
\quad
También JP-B4-63000038 se refiere a la recuperación de ácido láctico de un caldo de fermentación convirtiendo el ácido en su sal magnésica y a la evaporación a una temperatura por encima de los 50ºC. Esto produjo lactato de magnesio cristalino, que fue convertido en ácido láctico con una resina de intercambio de iones.
\quad
Manufacture of magnesium lactate, Kolomaznik, A. Blaha, S. Saha, L. Saha, Czech Rep. CZ 279, 449, 12 Abril 1995 se refiere a la producción de lactato de magnesio mediante la fermentación de suero (lactosa) y neutralización con óxido de magnesio, hidróxido o carbonato.
\quad
La conversión, a pH 4.5-5.0 fue significativamente superior que en presencia de bases de Ca convencionales.
US 1,459,395 describe la purificación del ácido láctico mediante la neutralización de ácido láctico (oscuro) comercial con óxido de magnesio, hidróxido o carbonato para producir lactato de magnesio. El lactato de magnesio es acidulado con ácido sulfúrico concentrado en un solvente adecuado. Después de eliminar el sulfato de magnesio mediante la filtración, la solución resultante es destilada para eliminar el solvente. El ácido láctico puro permanece como un residuo. También se menciona una conversión de lactato de calcio a lactato de magnesio con la formación de sulfato de calcio (la así llamada reacción SWAP).
GB 173,479 describe un proceso para la purificación de ácido láctico desde la fermentación donde el ácido láctico en solución es convertido en lactato de magnesio. El ácido láctico en solución puede ser convertido en una sal de lactato más soluble tal como lactato de calcio antes de su conversión en lactato de magnesio. La solución resultante de lactato de magnesio es acidificada con ácido sulfúrico y el ácido láctico es recuperado mediante la extracción con, por ejemplo, acetona. La extracción y fase de acidulación puede ser también combinada mediante la suspensión de la solución de sal magnésica en acetona y luego acidificando para formar sulfato magnésico precipitado y ácido láctico.
WO 00/17378 se refiere a la fermentación de azúcar para formar ácido láctico. El pH del caldo de fermentación es ajustado a 5.5 a 6.5 mediante la adición de calcio o hidróxido de magnesio. El lactato de magnesio es convertido en ácido clorhídrico para formar ácido láctico y cloruro de magnesio. El ácido láctico es extraído por LLE con isoamilalcohol, una amina o un éter. El cloruro de magnesio es descompuesto térmicamente en ácido clorhídrico y óxido de magnesio.
En una segunda forma de realización el caldo de fermentación (después de separarlo de la biomasa) es concentrado para permitir la precipitación de lactato de magnesio o calcio. El precipitado es acidificado con HCI. Cabe señalar que el caldo de fermentación normalmente contiene aproximadamente de 5 a 6% en peso de lactato de magnesio o de calcio, calculado como ácido láctico y que dicha concentración es insuficiente para la cristalización a temperatura ambiente. En consecuencia el caldo es concentrado hasta aproximadamente el 15% en peso después de que ocurra el enfriamiento de la precipitación del caldo concentrado.
US 3,429,777 describe la producción de lactato de magnesio de una solución de ácido láctico en bruto con proteínas solubles y fosfatos solubles. Dicha solución de ácido láctico en bruto es definida como lactato en bruto incubado en solución de agua de remojo o solución de azúcar en bruto tal como la melaza. El ácido láctico es recuperado por ácido sulfúrico o acidulación de ácido fosfórico, opcionalmente en combinación con CO_{2}. También fue mencionada la posibilidad de convertir el lactato de magnesio en lactato de sodio mediante la adición de carbonato sódico, sosa cáustica o fosfato sódico a una solución de lactato de magnesio para producir lactato de sodio y carbonato magnésico o hidróxido de magnesio. No obstante, no se proporcionan detalles de cómo llevar a cabo este proceso y en qué condiciones.
NL-A-288829 describe la fermentación continua de azúcares para formar ácido láctico, donde el magnesio o la sal de zinc se añaden continuamente para establecer el pH y para formar lactato de magnesio o lactato de zinc, lo que es periódicamente eliminado por filtración del caldo de fermentación mediante la adición simultánea de azúcar.
WO 98/37050 (Eyal) describe la preparación de ácido láctico de un medio (de fermentación) que contiene sal de metal alcalinotérreo de ácido láctico comprendiendo:
a)
la reacción de la sal de metal alcalinotérreo de ácido láctico con una base de metal alcalino para formar sal de metal alcalino de ácido láctico y base de metal alcalinotérreo,
b)
la separación de dicha sal de metal alcalinotérreo de la sal de metal alcalino de ácido láctico,
c)
la separación de la sal de metal alcalino del ácido láctico en ácido láctico y sal de metal alcalino,
d)
la separación de dicho ácido láctico y la sal de metal alcalino, mediante filtración o bien mediante extracción.
e)
el reciclaje de la sal de metal alcalino a la fase (a), y,
f)
el reciclaje de la sal de metal alcalinotérreo aislada en la fase (b) al medio (de fermentación).
La sal de metal alcalinotérreo de ácido láctico puede ser la sal cálcica de ácido láctico o la sal magnésica de ácido láctico. La sal de metal alcalino preferiblemente es una sal sódica o de potasio preferiblemente hidróxidos, carbonatos o bicarbonatos de éstos. La fase de separación de la sal puede ser la separación de sal electrodialítica.
Aunque el proceso entero está claramente dirigido al uso de base de calcio como un agente de neutralización, el uso de una base de magnesio se menciona como una alternativa. La publicación indica además que el lactato de metal alcalinotérreo puede ser convertido en un lactato de sodio o de potasio mediante una fase SWAP. Con este fin una base de Na/K tal como hidróxido, óxido carbonato, bicarbonato se añade al lactato de metal alcalinotérreo. A causa de la baja solubilidad del carbonato cálcico, se prefiere el uso de bicarbonatos. Para dicho SWAP con lactato de calcio y bicarbonato sódico se prefiere un pH entre 5 y 10, más preferiblemente entre 7 y 9. Como las solubilidades (y otras propiedades físicas y químicas) de las varias bases de calcio sustancialmente difieren de las varias bases de magnesio (también relativamente entre sí, por ej. el hidróxido cálcico es más soluble que el carbonato cálcico mientras que el carbonato magnésico es más soluble que el hidróxido de magnesio), las instrucciones de Eyal (que son claramente dirigidas a y basadas sólo en calcio y (bi)carbonato) no pueden ser usadas para procesos SWAP basados en magnesio.
Aunque el uso de base de magnesio para el agente de neutralización es conocido en fermentaciones de ácido láctico, ninguna de las publicaciones mencionadas arriba admiten completamente las propiedades ventajosas del lactato de magnesio comparado con compuestos tales como el lactato de calcio y otras sales de lactato formadas cuando se usan otros agentes de neutralización. Tampoco son éstas las propiedades ventajosas utilizadas para desarrollar un proceso respetuoso con el medio ambiente con mejor purificación y separación de ácido láctico y/o lactato. Además, ninguna de las publicaciones mencionadas arriba muestra las condiciones de reacción necesarias para este tipo de proceso. Para hacer un uso óptimo de todas las ventajas que tiene el magnesio como agente de neutralización para fermentaciones de ácido láctico, debe ser posible aislar fácilmente el ácido láctico o lactato formado del lactato de magnesio de sus subproductos. Preferiblemente los subproductos deberían ser reciclables, para obtener un proceso que pueda ser llevado a cabo prácticamente sin ningún vertido residual sólido o líquido, y de esta manera ser respetuoso con el medio ambiente.
Con este fin, la presente invención se refiere a un proceso para la preparación de ácido láctico y/o lactato a partir de un medio que comprende lactato de magnesio, donde el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11 para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio.
Con el proceso según la invención se forma una sal de lactato e hidróxido de magnesio. Es esencial que la así denominada reacción SWAP mencionada sea llevada a cabo dentro de un rango de pH específico: se descubrió que cuando se lleva a cabo la reacción SWAP a un rango de pH entre 9 y 12 se forman partículas de hidróxido de magnesio, las cuales tienen el tamaño y morfología adecuados para ser separados fácilmente de la solución de sal de lactato formada. Se descubrió que cuando, por ejemplo, se lleva a cabo un SWAP a un pH por debajo de 9 se forma una capa tipo gel de hidróxido de magnesio (incluso antes de que todo el lactato de magnesio sea convertido), la cual no puede ser filtrada. Además se descubrió que llevar a cabo la reacción SWAP a un pH por encima de 12 no es viable, porque entonces se forman partículas de hidróxido de magnesio voluminosas y porosas que forman una torta de filtración de hidróxido de magnesio con un contenido de sólido muy bajo. Además, en la solución de lactato de sodio hay un exceso de base que tiene que ser neutralizada.
Opcionalmente, el (medio conteniendo) lactato de magnesio es tratado previamente antes de la reacción SWAP según la invención. Especialmente cuando el lactato de magnesio se origina de la fermentación de carbohidratos, puede ser ventajoso el hecho de tratar previamente dicho (medio conteniendo) lactato de magnesio por separación de biomasa, lavado, filtración, recristalización o concentración, y combinaciones de los mismos, etcétera. Cuando el lactato de magnesio se origina de la fermentación de carbohidratos, preferiblemente la biomasa se elimina y el lactato de magnesio es lavado antes de la reacción SWAP. La fase de lavado es preferiblemente realizada con agua, que puede estar fría o ser calentada. La separación de biomasa normalmente se realiza mediante filtración, flotación, sedimentación, centrifugado, floculación y o combinaciones de los mismos.
Con el proceso según la invención se pueden usar mezclas de lactato de magnesio con concentraciones relativamente altas; hasta un 38% en peso de mezclas de lactato de magnesio (calculado como el anhidrato) pueden usarse adecuadamente. Cf. en la técnica anterior aproximadamente el 20% en peso de mezclas de lactato de calcio son sometidas a una reacción SWAP, dando como resultado aproximadamente el 18% en peso de soluciones de lactato de sodio. Se debe apuntar que dichas mezclas de lactato de magnesio comprenden tanto lactato de magnesio en suspensión como en solución. Preferiblemente se usan las mezclas de lactato de magnesio con una concentración del 8,5 al 30% en peso (calculado como el anhidrato), más preferiblemente las mezclas con una concentración del 17 al 25% en peso. Esto produce soluciones de lactato de sodio, de calcio, de potasio y/o de amonio de alta concentración. Se descubrió que las soluciones de lactato resultantes con una concentración de hasta el 40% en peso en la parte líquida del medio de reacción podrían fácilmente ser manejadas en el proceso según la invención. Preferiblemente, el proceso es realizado de modo que el lactato es formado en una concentración de hasta el 30% en peso en la parte líquida del medio de reacción.
Para asegurar una reacción homogénea y la formación de partículas de hidróxido de magnesio con tamaño y morfología óptimos, se aconseja llevar a cabo la reacción SWAP bajo una agitación intensiva. Esto puede hacerse mediante mezcladores y/o agitadores convencionales tales como fermentadores de tanque agitado.
También la temperatura de reacción es pertinente para obtener partículas de hidróxido de magnesio con tamaño y morfología de partícula óptimos. Preferiblemente, el proceso según la invención se realiza a una temperatura entre 20 y 100ºC, más preferiblemente entre 20 y 75ºC.
Se descubrió que cuando se usa la filtración para la separación del hidróxido de magnesio del lactato de sodio (líquido), la separación duraba demasiado cuando la temperatura de reacción estaba por debajo de los 20ºC, en cambio cuando se usa una temperatura por encima de los 100ºC, el contenido sólido de la torta de filtración se vuelve demasiado bajo.
El proceso según la invención es preferiblemente realizado continuamente.
En una forma de realización preferida según la invención, la reacción se realiza en dos fases donde en la primera fase el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11, para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio, y en una segunda fase el pH se aumenta ligeramente a un pH de entre 10.5 a 12. Dicha segunda fase asegura la eliminación de prácticamente todos los iones de magnesio del lactato. Esto es pertinente para preparar un producto con un contenido bajo en iones de magnesio. Esto puede ser necesario en lo que respecta a las especificaciones del producto o ciertas fases de tratamiento adicionales tales como electrodiálisis de membrana, que requiere un contenido de magnesio muy bajo. Las fases de purificación adicional como el intercambio iónico, pueden ser necesarias para alcanzar el contenido de magnesio deseado.
Como se ha mencionado anteriormente, el hidróxido de magnesio y la sal de lactato formada pueden ser fácilmente separados entre sí. Las partículas de hidróxido de magnesio pueden ser separadas por filtración o sedimentación. Preferiblemente, el hidróxido de magnesio formado es directamente separado del medio de reacción, porque en ese momento el tamaño y morfología de partícula de las partículas de hidróxido de magnesio son óptimos. Opcionalmente, las partículas de hidróxido de magnesio son lavadas con agua después de la separación. En el caso de un proceso continuo las partículas de hidróxido de magnesio son preferiblemente eliminadas continuamente del medio de reacción. En el caso de un proceso discontinuo se prefiere que las partículas de hidróxido de magnesio sean eliminadas del medio de reacción directamente después de la formación o tan pronto como sea técnicamente posible.
El hidróxido de magnesio formado en el proceso según la invención es muy puro y puede ser usado de manera adecuada para neutralizar el agente en la fermentación de carbohidratos para formar ácido láctico.
Se descubrió que era ventajoso, después de la separación del hidróxido de magnesio, someter el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio formado a una "fase de corrección de pH". En esta fase se añade una pequeña cantidad de ácido para preparar un producto con pH neutro.
Aunque el producto del proceso según la invención es relativamente puro, tras la recuperación del producto, el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio puede someterse a una o más fases de purificación/modificación adicionales, tales como tratamiento con carbón activo, extracción, electrodiálisis etcétera. Estas fases de purificación son conocidas en la técnica y no es necesario hacer una aclaración adicional aquí. El producto del proceso según la invención puede someterse de manera muy adecuada a una fase de modificación donde, por ejemplo, el lactato es convertido en ácido láctico. Esto produce un ácido láctico de pureza altísima. Dicha conversión puede llevarse a cabo mediante electrodiálisis bipolar o mediante la adición de un ácido mineral fuerte. El lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio puede también ser convertido en otra sal de lactato o éster de lactato tal como lactato de zinc, lactato ferroso, lactato férrico, lactato de manganeso, lactato de aluminio, lactato de etilo, lactato de hexilo etilo, lactato de butilo, combinaciones de los mismos, etcétera.
El medio que comprende lactato de magnesio puede ser obtenido fácilmente de la fermentación del carbohidrato a ácido láctico. Esta puede ser una fermentación de carbohidratos en ácido láctico donde la base de magnesio se usa como un agente de neutralización, pero también puede usarse una fermentación donde el ácido láctico formado es neutralizado para formar otra sal de lactato y dicha sal de lactato (opcionalmente mediante la conversión de ácido láctico) es convertida en lactato de magnesio. Se descubrió que no era necesario separar dicha sal de lactato del caldo de fermentación anterior para la conversión en lactato de magnesio. El lactato de magnesio cristaliza el caldo de fermentación en cristales claramente definidos alargados en forma de bloque. Debido a la lenta cristalización, la inclusión de impurezas en los cristales de lactato de magnesio difícilmente tiene lugar y se forman cristales con una forma claramente definida. Así, la fase de cristalización intrínsecamente representa una fase de purificación eficaz. Como con el proceso según la invención el lactato de magnesio puede fácilmente ser convertido en un lactato muy puro en forma líquida, que puede ser separado fácilmente del hidróxido de magnesio sólido formado, todas las ventajas de usar la base de magnesio como un agente de neutralización son óptimamente utilizadas. Una de las ventajas del proceso según la invención es que puede usarse un medio, que es relativamente impuro, mientras se obtiene un lactato relativamente puro. Así cualquier fuente de carbohidratos puede ser usada para el proceso según la invención, incluso fuentes de carbohidratos relativamente crudo pueden ser usadas para la fermentación. Algunos ejemplos de fuentes de carbohidratos adecuadas son la sacarosa, el almidón (licuado), el jarabe de azúcar, etcétera. Como se ha mencionado arriba, si el medio se origina de la fermentación de carbohidratos es ventajosa separar la biomasa del (medio que contiene) lactato de magnesio antes de que el lactato de magnesio reaccione con un hidróxido de sodio, potasio, calcio y/o amonio.
Como se ha mencionado anteriormente el hidróxido de magnesio, que es formado durante la reacción según la invención es también muy puro y puede ser usado ventajosamente como agente de neutralización en procesos de fermentación. También para la fermentación mencionada arriba, el hidróxido de magnesio formado más tarde en el proceso puede ser reciclado en la fermentación como agente de neutralización. No se añaden impurezas adicionales y el único producto secundario (hidróxido de magnesio) es reciclado en la reacción, de modo que se obtiene el así denominado proceso sal-menos. Así la invención se dirige también a un proceso para la preparación de ácido láctico y/o lactato donde:
a)
se fermenta una fuente de carbohidratos en ácido láctico y/o lactato en presencia de un microorganismo,
b)
se usa hidróxido de magnesio para el agente de neutralización durante la fermentación,
c)
se forma un medio que comprende lactato de magnesio,
d)
opcionalmente, se trata el medio que comprende lactato de magnesio antes de,
e)
reaccionar el lactato de magnesio en el medio que comprende lactato de magnesio con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11, para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio,
f)
separar el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio, y
g)
reciclar el hidróxido de magnesio en la fase b.
La presente invención es ilustrada con mayor detalle en los ejemplos siguientes. Los ejemplos sirven meramente de ilustración y no deberían ser interpretados como limitativos.
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Ejemplos
Ejemplo 1
Precipitación de hidróxido de magnesio de una solución que contiene lactato de magnesio: influencia del pH
Una solución de lactato de magnesio fue preparada disolviendo 70 g de dihidrato de lactato de magnesio por 930 g de agua desmineralizada.
Esta solución fue alimentada continuamente a un reactor de 2 L a 50ºC con un flujo de 33 ml/min, mientras se mantenía el pH a un valor determinado añadiendo solución del 50% en peso de hidróxido de sodio.
Las mezclas de producto obtenidas fueron comparadas en 5 ajustes de pH diferentes (9.5, 10.0, 10.5, 11.0 y 12.0). De cada ajuste se tomó una muestra de lodo de producto y se dejó sedimentar. Se obtuvo un estrato claro superior de solución de lactato de sodio, junto con un estrato inferior conteniendo las partículas de hidróxido de magnesio. Como el tamaño de partícula y forma determina las propiedades de los ajustes, un pequeño volumen de estrato inferior es considerado bueno. Se consideró que los volúmenes del estrato de 25% eran aún filtrables.
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1
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Ejemplo 2
Precipitación de hidróxido de magnesio de una solución que contiene lactato de magnesio: influencia de la temperatura
Se repitió el Ejemplo 1, pero ahora el pH fue fijado en 10.5 y la temperatura varió: 20, 50 y 75ºC.
También se midieron las velocidades de filtración, de muestras de 250 ml de lodo, en un filtro de papel con vacío.
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El tiempo de filtración es el tiempo necesario para separar el lodo en una torta de filtración y filtrado.
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2
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Así la temperatura tiene una influencia significante en las partículas de hidróxido de magnesio formadas, dando como resultado diferentes ajustes y propiedades de filtración.
La temperatura óptima para la reacción de lactato de magnesio e hidróxido de sodio parece estar entre 20 y 75ºC. Con una temperatura bajo los 20ºC el tiempo de filtración se vuelve relativamente largo no resultando óptimo para la aplicación industrial mientras que temperaturas por encima de los 75ºC suponen una alta velocidad de filtración, pero un volumen de sedimentación o torta de filtración grande. Los mejores resultados fueron obtenidos a temperaturas entre 20 y 75ºC.
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Ejemplo 3
Precipitación de hidróxido de magnesio de una solución que contiene lactato de magnesio: influencia de la velocidad de agitación
El ejemplo 1 a pH=10.5 y temperatura 50ºC fue repetido con una velocidad del agitador de 250 r.p.m. en vez de 600 r.p.m.
El volumen del estrato inferior después de sedimentar aumentó del 10% al 20%. En consecuencia, se prefiere la agitación intensiva.
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Ejemplo 4
Precipitación de hidróxido de magnesio de una solución que contiene lactato de magnesio: influencia del envejecimiento
Se continuó con la agitación del lodo del producto del Ejemplo 1 a pH=10.5 y temperatura 50ºC durante una noche. El volumen del estrato inferior tras la sedimentación aumentó del 10% al 20%. En consecuencia, se prefiere separar directamente el hidróxido de magnesio del medio de reacción tras la formación.
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Ejemplo 5
Precipitación de hidróxido de magnesio de una pasta conteniendo lactato de sodio
Se repitió el Ejemplo 1 a pH=10.5 y temperatura 50ºC, pero ahora se utilizaron concentraciones diferentes de lactato de magnesio en la alimentación. Como la solubilidad de lactato de magnesio es limitada, se utilizaron mezclas de lactato de magnesio.
Según variaba la concentración de lactato de magnesio en la alimentación, también variaba la concentración de lactato de sodio en el producto.
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En la Tabla I se recogen los resultados.
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TABLA I
3
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De la Tabla I se entiende que cuando la concentración del lactato de sodio resultante se vuelve superior al 30% en peso, el tiempo de filtración aumenta considerablemente. Esto es probablemente un resultado de la viscosidad aumentada del sistema.
También, hasta el 30% de la torta tras la filtración estaba relativamente seca, mientras que la torta del último experimento estaba más bien pegajosa.
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Ejemplo 6
Reducción de iones de magnesio residuales en las soluciones de lactato de sodio obtenidas
Para otras técnicas de tratamiento adicionales los iones de magnesio residuales en la solución de lactato sódico preparada con el proceso según la invención deberían ser muy bajos. Con este fin las soluciones de lactato de magnesio resultantes fueron sometidas a la así denominada fase de ajuste de pH en un segundo reactor, es decir, ajustar el pH a 10.5 en el primer reactor y a 10.5 o 11.0 en el segundo reactor con la adición de algo de NaOH. Con dicha fase de ajuste el contenido de iones de magnesio fue reducido de 1600 ppm Mg-iones a 490 y 100 ppm, respectivamente.
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Documentos citados en la descripción Esta lista de documentos citados por el solicitante ha sido recopilada exclusivamente para la información del lector y no forma parte del documento de patente europea. La misma ha sido confeccionada con la mayor diligencia; la OEP sin embargo no asume responsabilidad por eventuales errores u omisiones. Documentos de patente citados en la descripción
\bullet WO 9822611 A [0003]
\bullet JP 63000038 B [0009]
\bullet US 1459395 A [0010]
\bullet GB 173479 A [0011]
\bullet WO 0017378 A [0012]
\bullet US 3429777 A [0014]
\bullet NL 288829 A [0015]
\bullet WO 9837050 A, Eyal [0016]
Documentos no de patente citados en la descripción
\bulletZBIOBROWSKY, JERZY LESNIAK WLADYSLAW PRZEMYSL REFMENT Magnesium carbonate as a neutralising agent for the lactic acid formed during fermentation of sugar mashes, 1964, vol. 7, (1) 3-6 [0009]
\bulletKOLOMAZNIK, A. BLAHA S. SAHA L. SAHA Manufacture of magnesium lactate, 1995, vol. 279, 449 [0009]

Claims (25)

1. Proceso para la preparación de ácido láctico y/o lactato de un medio que comprende lactato de magnesio, donde el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11 para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio.
2. Proceso según la reivindicación 1, donde el (medio que comprende) lactato de magnesio es tratado previamente antes de hacer reaccionar el lactato de magnesio con un hidróxido de sodio, potasio, calcio y/o amonio.
3. Proceso según la reivindicación 2, donde dicho tratamiento previo comprende al menos uno de separación de biomasa, lavado, recristalización, filtración, concentración, y secado.
4. Proceso según la reivindicación 1 ó 2, donde el lactato de magnesio presente en el medio está presente en forma de una pasta que tiene un contenido de lactato de magnesio de hasta el 38% en peso (calculado como el anhidrato, basado en el lodo total).
5. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio y/o amonio bajo una agitación intensiva.
6. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio y/o amonio a una temperatura entre 20 y 100ºC, preferiblemente a una temperatura entre 20 y 75ºC.
7. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio y/o amonio para formar sodio, calcio, potasio y/o lactato de amonio en una concentración de hasta el 40% en peso en la parte líquida del medio de reacción, preferiblemente de hasta el 30% en peso en la parte líquida del medio de reacción.
8. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde la reacción se realiza continuamente.
9. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde la reacción se realiza en dos fases donde en la primera fase el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11, para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio, y en una segunda fase el pH es aumentado a un pH entre 10.5 a 12.
10. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el hidróxido de magnesio formado es separado del medio de reacción.
11. Proceso según la reivindicación 10 donde el hidróxido de magnesio formado es separado directamente del medio de reacción tras la formación.
12. Proceso según la reivindicación 10 u 11 donde el hidróxido de magnesio es lavado con agua tras la separación.
13. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes 10-12 donde el hidróxido de magnesio resultante se usa para neutralizar el agente en la fermentación de carbohidratos para formar ácido láctico.
14. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes 10-13 donde el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio recuperado tras la separación del lactato de magnesio es sometido a una "fase de corrección de pH".
15. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio es sometido a una o más fases de purificación/modificación adicional.
16. Proceso según la reivindicación 15 donde el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio es sometido a electrodiálisis.
17. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio es convertido en ácido láctico.
18. Proceso según la reivindicación 17 donde el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio es convertido en ácido láctico por electrodiálisis bipolar o adición de un ácido fuerte.
19. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes donde el (medio que comprende) lactato de magnesio se origina de la fermentación de carbohidratos.
20. Proceso según la reivindicación 19, donde la biomasa es separada del (medio que comprende) lactato de magnesio antes de hacer reaccionar el lactato de magnesio con un hidróxido de sodio, potasio, calcio y/o amonio.
21. Proceso según la reivindicación 20 donde la biomasa es separada mediante filtración y/o sedimentación.
22. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes 19-21 donde el hidróxido de magnesio se usa como agente de neutralización en la fermentación.
23. Proceso según la reivindicación 22 donde el hidróxido de magnesio usado como agente de neutralización originado es el hidróxido de magnesio resultante según la reivindicación 13.
24. Proceso según la reivindicación 13 donde el carbohidrato es sacarosa, almidón (licuado), almíbar, etcétera.
25. Proceso para la preparación de ácido láctico y/o lactato donde:
a)
una fuente de carbohidratos es fermentada en ácido láctico y/o lactato en presencia de un microorganismo,
b)
se utiliza hidróxido de magnesio para el agente de neutralización durante la fermentación,
c)
se forma un medio que comprende lactato de magnesio,
d)
opcionalmente, el medio que comprende lactato de magnesio es tratado antes de
e)
hacer reaccionar el lactato de magnesio en el medio que comprende lactato de magnesio con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9.0 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11, de forma más preferible entre 9.9 y 10.5 para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio,
f)
separar el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio, y
g)
reciclar el hidróxido de magnesio a la fase b.
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