ES2326899T3 - Proceso para la preparacion de acido lactico o lactato a partir de un medio que comprende lactato de magnesio. - Google Patents
Proceso para la preparacion de acido lactico o lactato a partir de un medio que comprende lactato de magnesio. Download PDFInfo
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Abstract
Proceso para la preparación de ácido láctico y/o lactato de un medio que comprende lactato de magnesio, donde el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11 para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio.
Description
Proceso para la preparación de ácido láctico o
lactato a partir de un medio que comprende lactato de magnesio.
La presente invención se refiere a un proceso
mejorado para la preparación de ácido láctico y o lactato de un
medio comprendiendo lactato de magnesio.
El ácido láctico (LA) es un ácido hidróxico
usado principalmente en la industria alimenticia. Es también usado
en la industria de polímeros para la preparación de ácido
poliláctico, que es un polímero biodegradable.
La mayor parte de los procesos comerciales para
la preparación de ácido láctico están basados en la fermentación de
carbohidratos por microorganismos. Estos procesos requieren un
control estricto de la temperatura y pH. Una característica común
de todos los procesos de fermentación es la necesidad de
neutralizar los ácidos excretados por los microorganismos en el
proceso. Una caída del pH por debajo de un valor critico,
dependiendo del microorganismo usado en el proceso, podría dañar el
proceso metabólico del microorganismo y parar el proceso de
fermentación. En consecuencia, es una práctica común añadir
Ca(OH)_{2} a la reacción de fermentación y así
producir lactato de calcio. El uso de ácido sulfúrico para liberar
ácido láctico de lactato de calcio posteriormente genera sulfato de
calcio como desperdicios sólidos que se suelen desechar como yeso.
Un aumento en la producción de ácido láctico generará un aumento
sustancial en desperdicios sólidos, que podría finalmente
convertirse en una carga insoportable para el medio ambiente.
Además de esto, y a pesar de los varios esquemas de separación
desarrollados para los procesos de fermentación, la separación del
LA de alta pureza sigue siendo un objetivo evasivo. Un ejemplo de un
proceso para la preparación de ácido láctico usando una base de
calcio como agente de neutralización se describe en WO 98/22611.
Esta publicación de patente describe un proceso para producir ácido
láctico, donde el ácido láctico es producido por fermentación,
añadiendo base térrea alcalina tal como base de calcio para formar
lactato de tierra alcalina tal como lactato de calcio, eliminando
la biomasa, reaccionando la base térrea alcalina con una fuente de
amonio para formar lactato de amonio, y recuperando el ácido láctico
por electrodiálisis con separación de sal. Si el producto deseado
es una sal de lactato específica, se prepara primero con procesos
convencionales una sal de lactato de calcio que se obtiene de la
fermentación con base de calcio como agente de neutralización. Luego
el lactato de calcio es convertido en ácido láctico mediante la
adición de ácido sulfúrico bajo formación de yeso, y posteriormente
el ácido láctico es convertido en la sal de lactato deseada. Sobra
decir que este proceso para preparar sal de lactato es laborioso,
lleva mucho tiempo, y produce desperdicios sólidos indeseados en
forma de yeso.
Es un objetivo de la presente invención
proporcionar un proceso mejorado para la producción de ácido
láctico y/o sal de lactato.
Es otro objetivo de la invención proporcionar un
proceso para la preparación de ácido láctico y/o sal de lactato que
respete el medio ambiente.
Es otro objetivo de la invención proporcionar un
proceso para la preparación de ácido láctico y/o sal de lactato,
que comprenda un proceso de separación mejorado.
Se deducirán otros objetos de la invención según
se vaya avanzando en la descripción.
Según la presente invención, el ácido láctico
y/o la sal de lactato es preparado mediante un proceso mejorado que
comprende una fase de separación mejorada. Dicho proceso puede ser
llevado a cabo prácticamente sin ningún desecho sólido o líquido de
aguas residuales, por lo tanto siendo respetuoso con el medio
ambiente. La presente invención proporciona un proceso para la
preparación de ácido láctico y/o lactato de un medio que comprende
lactato de magnesio.
En la técnica anterior, diferentes publicaciones
describen la posibilidad de usar una base de magnesio para el
agente de neutralización en fermentaciones de ácido láctico:
- \quad
- Magnesium carbonate as a neutralising agent for the lactic acid formed during fermentation of sugare mashes, Zbiobrowsky, Jerzy; Lesniak Wladyslaw, Przemysl refment, (1964), 7(1), 3-6 describe el uso de carbonato magnésico como un agente de neutralización para el ácido láctico producido en la fermentación de melaza y azúcar blanco. El lactato de magnesio es convertido en carbonato magnésico y lactato de sodio sobre una columna de intercambio iónico.
- \quad
- También JP-B4-63000038 se refiere a la recuperación de ácido láctico de un caldo de fermentación convirtiendo el ácido en su sal magnésica y a la evaporación a una temperatura por encima de los 50ºC. Esto produjo lactato de magnesio cristalino, que fue convertido en ácido láctico con una resina de intercambio de iones.
- \quad
- Manufacture of magnesium lactate, Kolomaznik, A. Blaha, S. Saha, L. Saha, Czech Rep. CZ 279, 449, 12 Abril 1995 se refiere a la producción de lactato de magnesio mediante la fermentación de suero (lactosa) y neutralización con óxido de magnesio, hidróxido o carbonato.
- \quad
- La conversión, a pH 4.5-5.0 fue significativamente superior que en presencia de bases de Ca convencionales.
US 1,459,395 describe la purificación del ácido
láctico mediante la neutralización de ácido láctico (oscuro)
comercial con óxido de magnesio, hidróxido o carbonato para
producir lactato de magnesio. El lactato de magnesio es acidulado
con ácido sulfúrico concentrado en un solvente adecuado. Después de
eliminar el sulfato de magnesio mediante la filtración, la solución
resultante es destilada para eliminar el solvente. El ácido láctico
puro permanece como un residuo. También se menciona una conversión
de lactato de calcio a lactato de magnesio con la formación de
sulfato de calcio (la así llamada reacción SWAP).
GB 173,479 describe un proceso para la
purificación de ácido láctico desde la fermentación donde el ácido
láctico en solución es convertido en lactato de magnesio. El ácido
láctico en solución puede ser convertido en una sal de lactato más
soluble tal como lactato de calcio antes de su conversión en
lactato de magnesio. La solución resultante de lactato de magnesio
es acidificada con ácido sulfúrico y el ácido láctico es recuperado
mediante la extracción con, por ejemplo, acetona. La extracción y
fase de acidulación puede ser también combinada mediante la
suspensión de la solución de sal magnésica en acetona y luego
acidificando para formar sulfato magnésico precipitado y ácido
láctico.
WO 00/17378 se refiere a la fermentación de
azúcar para formar ácido láctico. El pH del caldo de fermentación
es ajustado a 5.5 a 6.5 mediante la adición de calcio o hidróxido
de magnesio. El lactato de magnesio es convertido en ácido
clorhídrico para formar ácido láctico y cloruro de magnesio. El
ácido láctico es extraído por LLE con isoamilalcohol, una amina o un
éter. El cloruro de magnesio es descompuesto térmicamente en ácido
clorhídrico y óxido de magnesio.
En una segunda forma de realización el caldo de
fermentación (después de separarlo de la biomasa) es concentrado
para permitir la precipitación de lactato de magnesio o calcio. El
precipitado es acidificado con HCI. Cabe señalar que el caldo de
fermentación normalmente contiene aproximadamente de 5 a 6% en peso
de lactato de magnesio o de calcio, calculado como ácido láctico y
que dicha concentración es insuficiente para la cristalización a
temperatura ambiente. En consecuencia el caldo es concentrado hasta
aproximadamente el 15% en peso después de que ocurra el enfriamiento
de la precipitación del caldo concentrado.
US 3,429,777 describe la producción de lactato
de magnesio de una solución de ácido láctico en bruto con proteínas
solubles y fosfatos solubles. Dicha solución de ácido láctico en
bruto es definida como lactato en bruto incubado en solución de
agua de remojo o solución de azúcar en bruto tal como la melaza. El
ácido láctico es recuperado por ácido sulfúrico o acidulación de
ácido fosfórico, opcionalmente en combinación con CO_{2}. También
fue mencionada la posibilidad de convertir el lactato de magnesio
en lactato de sodio mediante la adición de carbonato sódico, sosa
cáustica o fosfato sódico a una solución de lactato de magnesio
para producir lactato de sodio y carbonato magnésico o hidróxido de
magnesio. No obstante, no se proporcionan detalles de cómo llevar a
cabo este proceso y en qué condiciones.
NL-A-288829
describe la fermentación continua de azúcares para formar ácido
láctico, donde el magnesio o la sal de zinc se añaden continuamente
para establecer el pH y para formar lactato de magnesio o lactato de
zinc, lo que es periódicamente eliminado por filtración del caldo
de fermentación mediante la adición simultánea de azúcar.
WO 98/37050 (Eyal) describe la preparación de
ácido láctico de un medio (de fermentación) que contiene sal de
metal alcalinotérreo de ácido láctico comprendiendo:
- a)
- la reacción de la sal de metal alcalinotérreo de ácido láctico con una base de metal alcalino para formar sal de metal alcalino de ácido láctico y base de metal alcalinotérreo,
- b)
- la separación de dicha sal de metal alcalinotérreo de la sal de metal alcalino de ácido láctico,
- c)
- la separación de la sal de metal alcalino del ácido láctico en ácido láctico y sal de metal alcalino,
- d)
- la separación de dicho ácido láctico y la sal de metal alcalino, mediante filtración o bien mediante extracción.
- e)
- el reciclaje de la sal de metal alcalino a la fase (a), y,
- f)
- el reciclaje de la sal de metal alcalinotérreo aislada en la fase (b) al medio (de fermentación).
La sal de metal alcalinotérreo de ácido láctico
puede ser la sal cálcica de ácido láctico o la sal magnésica de
ácido láctico. La sal de metal alcalino preferiblemente es una sal
sódica o de potasio preferiblemente hidróxidos, carbonatos o
bicarbonatos de éstos. La fase de separación de la sal puede ser la
separación de sal electrodialítica.
Aunque el proceso entero está claramente
dirigido al uso de base de calcio como un agente de neutralización,
el uso de una base de magnesio se menciona como una alternativa. La
publicación indica además que el lactato de metal alcalinotérreo
puede ser convertido en un lactato de sodio o de potasio mediante
una fase SWAP. Con este fin una base de Na/K tal como hidróxido,
óxido carbonato, bicarbonato se añade al lactato de metal
alcalinotérreo. A causa de la baja solubilidad del carbonato
cálcico, se prefiere el uso de bicarbonatos. Para dicho SWAP con
lactato de calcio y bicarbonato sódico se prefiere un pH entre 5 y
10, más preferiblemente entre 7 y 9. Como las solubilidades (y
otras propiedades físicas y químicas) de las varias bases de calcio
sustancialmente difieren de las varias bases de magnesio (también
relativamente entre sí, por ej. el hidróxido cálcico es más soluble
que el carbonato cálcico mientras que el carbonato magnésico es más
soluble que el hidróxido de magnesio), las instrucciones de Eyal
(que son claramente dirigidas a y basadas sólo en calcio y
(bi)carbonato) no pueden ser usadas para procesos SWAP
basados en magnesio.
Aunque el uso de base de magnesio para el agente
de neutralización es conocido en fermentaciones de ácido láctico,
ninguna de las publicaciones mencionadas arriba admiten
completamente las propiedades ventajosas del lactato de magnesio
comparado con compuestos tales como el lactato de calcio y otras
sales de lactato formadas cuando se usan otros agentes de
neutralización. Tampoco son éstas las propiedades ventajosas
utilizadas para desarrollar un proceso respetuoso con el medio
ambiente con mejor purificación y separación de ácido láctico y/o
lactato. Además, ninguna de las publicaciones mencionadas arriba
muestra las condiciones de reacción necesarias para este tipo de
proceso. Para hacer un uso óptimo de todas las ventajas que tiene
el magnesio como agente de neutralización para fermentaciones de
ácido láctico, debe ser posible aislar fácilmente el ácido láctico
o lactato formado del lactato de magnesio de sus subproductos.
Preferiblemente los subproductos deberían ser reciclables, para
obtener un proceso que pueda ser llevado a cabo prácticamente sin
ningún vertido residual sólido o líquido, y de esta manera ser
respetuoso con el medio ambiente.
Con este fin, la presente invención se refiere a
un proceso para la preparación de ácido láctico y/o lactato a
partir de un medio que comprende lactato de magnesio, donde el
lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio,
potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12,
preferiblemente entre 9.5 y 11 para formar un lactato de sodio,
potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio.
Con el proceso según la invención se forma una
sal de lactato e hidróxido de magnesio. Es esencial que la así
denominada reacción SWAP mencionada sea llevada a cabo dentro de un
rango de pH específico: se descubrió que cuando se lleva a cabo la
reacción SWAP a un rango de pH entre 9 y 12 se forman partículas de
hidróxido de magnesio, las cuales tienen el tamaño y morfología
adecuados para ser separados fácilmente de la solución de sal de
lactato formada. Se descubrió que cuando, por ejemplo, se lleva a
cabo un SWAP a un pH por debajo de 9 se forma una capa tipo gel de
hidróxido de magnesio (incluso antes de que todo el lactato de
magnesio sea convertido), la cual no puede ser filtrada. Además se
descubrió que llevar a cabo la reacción SWAP a un pH por encima de
12 no es viable, porque entonces se forman partículas de hidróxido
de magnesio voluminosas y porosas que forman una torta de
filtración de hidróxido de magnesio con un contenido de sólido muy
bajo. Además, en la solución de lactato de sodio hay un exceso de
base que tiene que ser neutralizada.
Opcionalmente, el (medio conteniendo) lactato de
magnesio es tratado previamente antes de la reacción SWAP según la
invención. Especialmente cuando el lactato de magnesio se origina
de la fermentación de carbohidratos, puede ser ventajoso el hecho de
tratar previamente dicho (medio conteniendo) lactato de magnesio
por separación de biomasa, lavado, filtración, recristalización o
concentración, y combinaciones de los mismos, etcétera. Cuando el
lactato de magnesio se origina de la fermentación de carbohidratos,
preferiblemente la biomasa se elimina y el lactato de magnesio es
lavado antes de la reacción SWAP. La fase de lavado es
preferiblemente realizada con agua, que puede estar fría o ser
calentada. La separación de biomasa normalmente se realiza mediante
filtración, flotación, sedimentación, centrifugado, floculación y o
combinaciones de los mismos.
Con el proceso según la invención se pueden usar
mezclas de lactato de magnesio con concentraciones relativamente
altas; hasta un 38% en peso de mezclas de lactato de magnesio
(calculado como el anhidrato) pueden usarse adecuadamente. Cf. en
la técnica anterior aproximadamente el 20% en peso de mezclas de
lactato de calcio son sometidas a una reacción SWAP, dando como
resultado aproximadamente el 18% en peso de soluciones de lactato
de sodio. Se debe apuntar que dichas mezclas de lactato de magnesio
comprenden tanto lactato de magnesio en suspensión como en solución.
Preferiblemente se usan las mezclas de lactato de magnesio con una
concentración del 8,5 al 30% en peso (calculado como el anhidrato),
más preferiblemente las mezclas con una concentración del 17 al 25%
en peso. Esto produce soluciones de lactato de sodio, de calcio, de
potasio y/o de amonio de alta concentración. Se descubrió que las
soluciones de lactato resultantes con una concentración de hasta el
40% en peso en la parte líquida del medio de reacción podrían
fácilmente ser manejadas en el proceso según la invención.
Preferiblemente, el proceso es realizado de modo que el lactato es
formado en una concentración de hasta el 30% en peso en la parte
líquida del medio de reacción.
Para asegurar una reacción homogénea y la
formación de partículas de hidróxido de magnesio con tamaño y
morfología óptimos, se aconseja llevar a cabo la reacción SWAP bajo
una agitación intensiva. Esto puede hacerse mediante mezcladores
y/o agitadores convencionales tales como fermentadores de tanque
agitado.
También la temperatura de reacción es pertinente
para obtener partículas de hidróxido de magnesio con tamaño y
morfología de partícula óptimos. Preferiblemente, el proceso según
la invención se realiza a una temperatura entre 20 y 100ºC, más
preferiblemente entre 20 y 75ºC.
Se descubrió que cuando se usa la filtración
para la separación del hidróxido de magnesio del lactato de sodio
(líquido), la separación duraba demasiado cuando la temperatura de
reacción estaba por debajo de los 20ºC, en cambio cuando se usa una
temperatura por encima de los 100ºC, el contenido sólido de la
torta de filtración se vuelve demasiado bajo.
El proceso según la invención es preferiblemente
realizado continuamente.
En una forma de realización preferida según la
invención, la reacción se realiza en dos fases donde en la primera
fase el lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de
sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12,
preferiblemente entre 9.5 y 11, para formar un lactato de sodio,
potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio, y en una segunda
fase el pH se aumenta ligeramente a un pH de entre 10.5 a 12. Dicha
segunda fase asegura la eliminación de prácticamente todos los
iones de magnesio del lactato. Esto es pertinente para preparar un
producto con un contenido bajo en iones de magnesio. Esto puede ser
necesario en lo que respecta a las especificaciones del producto o
ciertas fases de tratamiento adicionales tales como electrodiálisis
de membrana, que requiere un contenido de magnesio muy bajo. Las
fases de purificación adicional como el intercambio iónico, pueden
ser necesarias para alcanzar el contenido de magnesio deseado.
Como se ha mencionado anteriormente, el
hidróxido de magnesio y la sal de lactato formada pueden ser
fácilmente separados entre sí. Las partículas de hidróxido de
magnesio pueden ser separadas por filtración o sedimentación.
Preferiblemente, el hidróxido de magnesio formado es directamente
separado del medio de reacción, porque en ese momento el tamaño y
morfología de partícula de las partículas de hidróxido de magnesio
son óptimos. Opcionalmente, las partículas de hidróxido de magnesio
son lavadas con agua después de la separación. En el caso de un
proceso continuo las partículas de hidróxido de magnesio son
preferiblemente eliminadas continuamente del medio de reacción. En
el caso de un proceso discontinuo se prefiere que las partículas de
hidróxido de magnesio sean eliminadas del medio de reacción
directamente después de la formación o tan pronto como sea
técnicamente posible.
El hidróxido de magnesio formado en el proceso
según la invención es muy puro y puede ser usado de manera adecuada
para neutralizar el agente en la fermentación de carbohidratos para
formar ácido láctico.
Se descubrió que era ventajoso, después de la
separación del hidróxido de magnesio, someter el lactato de sodio,
potasio, calcio y/o amonio formado a una "fase de corrección de
pH". En esta fase se añade una pequeña cantidad de ácido para
preparar un producto con pH neutro.
Aunque el producto del proceso según la
invención es relativamente puro, tras la recuperación del producto,
el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio puede someterse a
una o más fases de purificación/modificación adicionales, tales
como tratamiento con carbón activo, extracción, electrodiálisis
etcétera. Estas fases de purificación son conocidas en la técnica y
no es necesario hacer una aclaración adicional aquí. El producto del
proceso según la invención puede someterse de manera muy adecuada a
una fase de modificación donde, por ejemplo, el lactato es
convertido en ácido láctico. Esto produce un ácido láctico de
pureza altísima. Dicha conversión puede llevarse a cabo mediante
electrodiálisis bipolar o mediante la adición de un ácido mineral
fuerte. El lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio puede
también ser convertido en otra sal de lactato o éster de lactato
tal como lactato de zinc, lactato ferroso, lactato férrico, lactato
de manganeso, lactato de aluminio, lactato de etilo, lactato de
hexilo etilo, lactato de butilo, combinaciones de los mismos,
etcétera.
El medio que comprende lactato de magnesio puede
ser obtenido fácilmente de la fermentación del carbohidrato a ácido
láctico. Esta puede ser una fermentación de carbohidratos en ácido
láctico donde la base de magnesio se usa como un agente de
neutralización, pero también puede usarse una fermentación donde el
ácido láctico formado es neutralizado para formar otra sal de
lactato y dicha sal de lactato (opcionalmente mediante la conversión
de ácido láctico) es convertida en lactato de magnesio. Se
descubrió que no era necesario separar dicha sal de lactato del
caldo de fermentación anterior para la conversión en lactato de
magnesio. El lactato de magnesio cristaliza el caldo de
fermentación en cristales claramente definidos alargados en forma de
bloque. Debido a la lenta cristalización, la inclusión de impurezas
en los cristales de lactato de magnesio difícilmente tiene lugar y
se forman cristales con una forma claramente definida. Así, la fase
de cristalización intrínsecamente representa una fase de
purificación eficaz. Como con el proceso según la invención el
lactato de magnesio puede fácilmente ser convertido en un lactato
muy puro en forma líquida, que puede ser separado fácilmente del
hidróxido de magnesio sólido formado, todas las ventajas de usar la
base de magnesio como un agente de neutralización son óptimamente
utilizadas. Una de las ventajas del proceso según la invención es
que puede usarse un medio, que es relativamente impuro, mientras se
obtiene un lactato relativamente puro. Así cualquier fuente de
carbohidratos puede ser usada para el proceso según la invención,
incluso fuentes de carbohidratos relativamente crudo pueden ser
usadas para la fermentación. Algunos ejemplos de fuentes de
carbohidratos adecuadas son la sacarosa, el almidón (licuado), el
jarabe de azúcar, etcétera. Como se ha mencionado arriba, si el
medio se origina de la fermentación de carbohidratos es ventajosa
separar la biomasa del (medio que contiene) lactato de magnesio
antes de que el lactato de magnesio reaccione con un hidróxido de
sodio, potasio, calcio y/o amonio.
Como se ha mencionado anteriormente el hidróxido
de magnesio, que es formado durante la reacción según la invención
es también muy puro y puede ser usado ventajosamente como agente de
neutralización en procesos de fermentación. También para la
fermentación mencionada arriba, el hidróxido de magnesio formado
más tarde en el proceso puede ser reciclado en la fermentación como
agente de neutralización. No se añaden impurezas adicionales y el
único producto secundario (hidróxido de magnesio) es reciclado en
la reacción, de modo que se obtiene el así denominado proceso
sal-menos. Así la invención se dirige también a un
proceso para la preparación de ácido láctico y/o lactato donde:
- a)
- se fermenta una fuente de carbohidratos en ácido láctico y/o lactato en presencia de un microorganismo,
- b)
- se usa hidróxido de magnesio para el agente de neutralización durante la fermentación,
- c)
- se forma un medio que comprende lactato de magnesio,
- d)
- opcionalmente, se trata el medio que comprende lactato de magnesio antes de,
- e)
- reaccionar el lactato de magnesio en el medio que comprende lactato de magnesio con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11, para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio,
- f)
- separar el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio, y
- g)
- reciclar el hidróxido de magnesio en la fase b.
La presente invención es ilustrada con mayor
detalle en los ejemplos siguientes. Los ejemplos sirven meramente
de ilustración y no deberían ser interpretados como
limitativos.
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Ejemplo
1
Una solución de lactato de magnesio fue
preparada disolviendo 70 g de dihidrato de lactato de magnesio por
930 g de agua desmineralizada.
Esta solución fue alimentada continuamente a un
reactor de 2 L a 50ºC con un flujo de 33 ml/min, mientras se
mantenía el pH a un valor determinado añadiendo solución del 50% en
peso de hidróxido de sodio.
Las mezclas de producto obtenidas fueron
comparadas en 5 ajustes de pH diferentes (9.5, 10.0, 10.5, 11.0 y
12.0). De cada ajuste se tomó una muestra de lodo de producto y se
dejó sedimentar. Se obtuvo un estrato claro superior de solución de
lactato de sodio, junto con un estrato inferior conteniendo las
partículas de hidróxido de magnesio. Como el tamaño de partícula y
forma determina las propiedades de los ajustes, un pequeño volumen
de estrato inferior es considerado bueno. Se consideró que los
volúmenes del estrato de 25% eran aún filtrables.
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Ejemplo
2
Se repitió el Ejemplo 1, pero ahora el pH fue
fijado en 10.5 y la temperatura varió: 20, 50 y 75ºC.
También se midieron las velocidades de
filtración, de muestras de 250 ml de lodo, en un filtro de papel
con vacío.
\newpage
El tiempo de filtración es el tiempo necesario
para separar el lodo en una torta de filtración y filtrado.
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\vskip1.000000\baselineskip
Así la temperatura tiene una influencia
significante en las partículas de hidróxido de magnesio formadas,
dando como resultado diferentes ajustes y propiedades de
filtración.
La temperatura óptima para la reacción de
lactato de magnesio e hidróxido de sodio parece estar entre 20 y
75ºC. Con una temperatura bajo los 20ºC el tiempo de filtración se
vuelve relativamente largo no resultando óptimo para la aplicación
industrial mientras que temperaturas por encima de los 75ºC suponen
una alta velocidad de filtración, pero un volumen de sedimentación o
torta de filtración grande. Los mejores resultados fueron obtenidos
a temperaturas entre 20 y 75ºC.
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Ejemplo
3
El ejemplo 1 a pH=10.5 y temperatura 50ºC fue
repetido con una velocidad del agitador de 250 r.p.m. en vez de 600
r.p.m.
El volumen del estrato inferior después de
sedimentar aumentó del 10% al 20%. En consecuencia, se prefiere la
agitación intensiva.
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Ejemplo
4
Se continuó con la agitación del lodo del
producto del Ejemplo 1 a pH=10.5 y temperatura 50ºC durante una
noche. El volumen del estrato inferior tras la sedimentación
aumentó del 10% al 20%. En consecuencia, se prefiere separar
directamente el hidróxido de magnesio del medio de reacción tras la
formación.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
5
Se repitió el Ejemplo 1 a pH=10.5 y temperatura
50ºC, pero ahora se utilizaron concentraciones diferentes de
lactato de magnesio en la alimentación. Como la solubilidad de
lactato de magnesio es limitada, se utilizaron mezclas de lactato
de magnesio.
Según variaba la concentración de lactato de
magnesio en la alimentación, también variaba la concentración de
lactato de sodio en el producto.
\vskip1.000000\baselineskip
En la Tabla I se recogen los resultados.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
De la Tabla I se entiende que cuando la
concentración del lactato de sodio resultante se vuelve superior al
30% en peso, el tiempo de filtración aumenta considerablemente.
Esto es probablemente un resultado de la viscosidad aumentada del
sistema.
También, hasta el 30% de la torta tras la
filtración estaba relativamente seca, mientras que la torta del
último experimento estaba más bien pegajosa.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
6
Para otras técnicas de tratamiento adicionales
los iones de magnesio residuales en la solución de lactato sódico
preparada con el proceso según la invención deberían ser muy bajos.
Con este fin las soluciones de lactato de magnesio resultantes
fueron sometidas a la así denominada fase de ajuste de pH en un
segundo reactor, es decir, ajustar el pH a 10.5 en el primer reactor
y a 10.5 o 11.0 en el segundo reactor con la adición de algo de
NaOH. Con dicha fase de ajuste el contenido de iones de magnesio
fue reducido de 1600 ppm Mg-iones a 490 y 100 ppm,
respectivamente.
\vskip1.000000\baselineskip
\bullet WO 9822611 A [0003]
\bullet JP 63000038 B [0009]
\bullet US 1459395 A [0010]
\bullet GB 173479 A [0011]
\bullet WO 0017378 A [0012]
\bullet US 3429777 A [0014]
\bullet NL 288829 A [0015]
\bullet WO 9837050 A, Eyal [0016]
\bulletZBIOBROWSKY, JERZY LESNIAK
WLADYSLAW PRZEMYSL REFMENT Magnesium carbonate as a neutralising
agent for the lactic acid formed during fermentation of sugar
mashes, 1964, vol. 7, (1) 3-6 [0009]
\bulletKOLOMAZNIK, A. BLAHA S.
SAHA L. SAHA Manufacture of magnesium lactate,
1995, vol. 279, 449 [0009]
Claims (25)
1. Proceso para la preparación de ácido láctico
y/o lactato de un medio que comprende lactato de magnesio, donde el
lactato de magnesio es hecho reaccionar con un hidróxido de sodio,
potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9 y 12,
preferiblemente entre 9.5 y 11 para formar un lactato de sodio,
potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio.
2. Proceso según la reivindicación 1, donde el
(medio que comprende) lactato de magnesio es tratado previamente
antes de hacer reaccionar el lactato de magnesio con un hidróxido
de sodio, potasio, calcio y/o amonio.
3. Proceso según la reivindicación 2, donde
dicho tratamiento previo comprende al menos uno de separación de
biomasa, lavado, recristalización, filtración, concentración, y
secado.
4. Proceso según la reivindicación 1 ó 2, donde
el lactato de magnesio presente en el medio está presente en forma
de una pasta que tiene un contenido de lactato de magnesio de hasta
el 38% en peso (calculado como el anhidrato, basado en el lodo
total).
5. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el lactato de magnesio es hecho
reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio y/o amonio
bajo una agitación intensiva.
6. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el lactato de magnesio es hecho
reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio y/o amonio a
una temperatura entre 20 y 100ºC, preferiblemente a una temperatura
entre 20 y 75ºC.
7. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el lactato de magnesio es hecho
reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio y/o amonio
para formar sodio, calcio, potasio y/o lactato de amonio en una
concentración de hasta el 40% en peso en la parte líquida del medio
de reacción, preferiblemente de hasta el 30% en peso en la parte
líquida del medio de reacción.
8. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde la reacción se realiza
continuamente.
9. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde la reacción se realiza en dos
fases donde en la primera fase el lactato de magnesio es hecho
reaccionar con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a
un rango de pH entre 9 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11, para
formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido
de magnesio, y en una segunda fase el pH es aumentado a un pH entre
10.5 a 12.
10. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el hidróxido de magnesio formado
es separado del medio de reacción.
11. Proceso según la reivindicación 10 donde el
hidróxido de magnesio formado es separado directamente del medio de
reacción tras la formación.
12. Proceso según la reivindicación 10 u 11
donde el hidróxido de magnesio es lavado con agua tras la
separación.
13. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes 10-12 donde el
hidróxido de magnesio resultante se usa para neutralizar el agente
en la fermentación de carbohidratos para formar ácido láctico.
14. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes 10-13 donde el lactato
de sodio, potasio, calcio y/o amonio recuperado tras la separación
del lactato de magnesio es sometido a una "fase de corrección de
pH".
15. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el lactato de sodio, potasio,
calcio y/o amonio es sometido a una o más fases de
purificación/modificación adicional.
16. Proceso según la reivindicación 15 donde el
lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio es sometido a
electrodiálisis.
17. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el lactato de sodio, potasio,
calcio y/o amonio es convertido en ácido láctico.
18. Proceso según la reivindicación 17 donde el
lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio es convertido en ácido
láctico por electrodiálisis bipolar o adición de un ácido
fuerte.
19. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes donde el (medio que comprende) lactato
de magnesio se origina de la fermentación de carbohidratos.
20. Proceso según la reivindicación 19, donde la
biomasa es separada del (medio que comprende) lactato de magnesio
antes de hacer reaccionar el lactato de magnesio con un hidróxido
de sodio, potasio, calcio y/o amonio.
21. Proceso según la reivindicación 20 donde la
biomasa es separada mediante filtración y/o sedimentación.
22. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes 19-21 donde el
hidróxido de magnesio se usa como agente de neutralización en la
fermentación.
23. Proceso según la reivindicación 22 donde el
hidróxido de magnesio usado como agente de neutralización originado
es el hidróxido de magnesio resultante según la reivindicación
13.
24. Proceso según la reivindicación 13 donde el
carbohidrato es sacarosa, almidón (licuado), almíbar, etcétera.
25. Proceso para la preparación de ácido láctico
y/o lactato donde:
- a)
- una fuente de carbohidratos es fermentada en ácido láctico y/o lactato en presencia de un microorganismo,
- b)
- se utiliza hidróxido de magnesio para el agente de neutralización durante la fermentación,
- c)
- se forma un medio que comprende lactato de magnesio,
- d)
- opcionalmente, el medio que comprende lactato de magnesio es tratado antes de
- e)
- hacer reaccionar el lactato de magnesio en el medio que comprende lactato de magnesio con un hidróxido de sodio, potasio, calcio, y/o amonio a un rango de pH entre 9.0 y 12, preferiblemente entre 9.5 y 11, de forma más preferible entre 9.9 y 10.5 para formar un lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio,
- f)
- separar el lactato de sodio, potasio, calcio y/o amonio e hidróxido de magnesio, y
- g)
- reciclar el hidróxido de magnesio a la fase b.
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