PL236607B1 - Sposób wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej - Google Patents
Sposób wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej Download PDFInfo
- Publication number
- PL236607B1 PL236607B1 PL423412A PL42341217A PL236607B1 PL 236607 B1 PL236607 B1 PL 236607B1 PL 423412 A PL423412 A PL 423412A PL 42341217 A PL42341217 A PL 42341217A PL 236607 B1 PL236607 B1 PL 236607B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- succinic acid
- acetone
- solution
- extraction
- magnesium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej, w którym brzeczkę zawierającą 3 - 10% kwasu bursztynowego w postaci soli magnezowej z dodatkiem wodorowęglanu magnezu zakwasza się kwasem siarkowym poniżej 3 pH. Następnie oddziela się biomasę znaną metodą wirowania lub filtracji, po czym zatęża się roztwór do uzyskania stężenia siarczanu magnezu w granicach 15 - 30%, korzystnie 25%, przez odparowanie wody lub przez dodanie krystalicznego MgSO4. Następnie roztwór wodny poddaje się ekstrakcji przy użyciu acetonu w stosunku obj. 0,2 - 1,0 aceton-woda. Z wydzielonej fazy organicznej usuwa się aceton wraz z lotnymi kwasami karboksylowymi przez odparowanie do otrzymania roztworu wodnego kwasu bursztynowego o stężeniu powyżej 30%. Finalnie roztwór wodny poddaje krystalizacji w zakresie temperatur 5 - 70°C.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej. Kwas bursztynowy jest ważnym surowcem w przemyśle polimerów, w roku 2015 jego produkcja światowa wyniosła 58,5 tys. ton i wykazuje stałą stopę wzrostu rzędu 10-15% rocznie (www.mar- ketsandmarkets.com). Większość nowych metod produkcji bazuje na biokonwersji tanich surowców odnawialnych typu glukoza, laktoza lub gliceryna z udziałem różnych mikroorganizmów, np.: Actinobacillus succinogenes, Anaerobiospirillum succiniciproducens, Mannheimia succiniciproducens, rec. Escherichia coli, Corynebacterium glutamicum (Hyohak Song, Sang Yup Lee, Production of succinic acid by bacterial fermentation, Enzyme Microbiol. Technol.39 (2006) 352-361.
Fermentacja surowców w kierunku otrzymywania kwasu bursztynowego wymaga stałej obecności wolnego dwutlenku węgla, który jest jednym z substratów konwersji, a także służy do zachowania wymaganej wartości pH w przedziale 5,9-6,5. Do neutralizacji powstających kwasów karboksylowych wykorzystuje się węglany alkaliczne typu węglan amonu, sodu, magnezu lub wapnia. Odpowiednie pH procesu uzyskuje się dzięki równowadze chemicznej węglanu i wodorowęglanu oraz soli kwasów karboksylowych. Obok kwasu bursztynowego powstają także inne kwasy karboksylowe jak kwas mrówkowy, octowy, mlekowy.
Wydzielanie kwasu bursztynowego z brzeczki obejmuje zasadniczo 3 etapy: oddzielenie biomasy metodą mikrofiltracji lub wirowania, separacja kwasu bursztynowego od pozostałych składników brzeczki oraz zatężanie i krystalizacja produktu końcowego.
Najstarszą metodą wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczek fermentacyjnych jest strącanie soli wapniowych na gorąco podobnie jak w technologii kwasu cytrynowego. Oddzielony bursztynian wapnia jest następnie rozkładany kwasem siarkowym z wydzieleniem osadu siarczanu wapnia. Metoda ta jest jednak mało wydajna i uciążliwa ekologicznie, gdyż wytwarza duże ilości gipsu jako produktu odpadowego (R. Datta, D.A. Glassner, M.K. Jain, J.R. Vick-Roy, Fermentation and purification process for succinic acid, US Patent 5168055, 1992).
Obszerny opis procesu fermentacji i wpływu parametrów na wydajność produkcji kwasu bursztynowego (SA) przedstawiono w opisie patentowym US5143834 (Glassner et al., 1992). Maksymalną wydajność biokonwersji glukozy do SA rzędu 90% uzyskano dla pH 5,9 przy stężeniu SA w roztworze 50 g/L. W celu wydzielenia bursztynianu sodu lub amonu brzeczkę pofermentacyjną poddano bezpośrednio elektrodializie bez oddzielania biomasy. Roztwór zatężony 3-4 krotnie poddano następnie elektrodializie bipolarnej w celu wydzielenia wolnego kwasu bursztynowego oraz wodorotlenku sodu lub amonu. Roztwór kwasu SA poddano następnie wymianie jonowej w celu oddzielenia siarczanów i chlorków.
W opisie patentowym CN104876817 (LYU TAO, 2014) przedstawiono wydzielanie soli amonowych kwasu bursztynowego i następczą elektrodializę bipolarną w celu otrzymania wolnego kwasu i wodorotlenku amonu. Proces ten wykazuje zalety w stosunku do tradycyjnej technologii z użyciem wymiany jonowej z powodu zredukowania ilości produktów odpadowych.
W innym rozwiązaniu ujawnionym w opisie CN105254489 (UAN GUOFENG, 2016) pokazano ekstrakcję kwasu bursztynowego przy użyciu cieczy jonowych z następczą reekstrakcją roztworem alkalicznym. Kwas bursztynowy jest wydzielany przez krystalizację po zakwaszeniu roztworu alkalicznego.
Znane jest także rozwiązanie opisane w CN103420826 (WAN YIDONG, 2013), w którym brzeczka fermentacyjna zawierająca bursztynian sodu jest poddawana kolejno mikro- i nanofiltracji w celu otrzymania czystego bursztynianu sodu. Roztwór ten poddaje się dalej elektrodializie bipolarnej, a otrzymany roztwór kwasu bursztynowego z niewielkim dodatkiem soli sodowej podlega wymianie jonowej na kationicie H+. Oczyszczony roztwór poddaje się odparowaniu i krystalizacji, otrzymując kwas bursztynowy o dużej czystości.
W opisach patentowych CN101811953 (JIANYONG CAO, 2010) oraz US2012/0289742 (Gerberding et al., 2012) przedstawiono sposób oczyszczania brzeczki fermentacyjnej, polegający na bezpośredniej wymianie jonowej kationu soli kwasu bursztynowego przy użyciu mocnego kationitu w formie H+. Roztwór kwaśny jest następnie odbarwiany, zatężany przez odparowanie i krystalizowany. Mankamentem tej metody jest konieczność częstej regeneracji jonitu, ponieważ 1 L roztworu soli kwasu bursztynowego o stężeniu 5% (0,4 mol/L) odpowiada pojemności wymiennej ok. 1 L kationitu.
Kluczowym warunkiem biokonwersji surowców węglowodanowych do kwasu bursztynowego jest zachowanie wartości pH w wąskim zakresie 5,9-6,4 oraz stała obecność CO2 w roztworze, który jest
PL 236 607 B1 częściowo reagentem tej przemiany. Często stosowane jest prowadzenie procesu pod niewielkim nadciśnieniem CO2 rzędu 0,1-0,3 bar. W tych warunkach stężenie kwasu bursztynowego w brzeczce osiąga 50 g/L, a stężenie produktów ubocznych, jak kwas mlekowy, octowy i mrówkowy jest w granicach 5-12 g/L. Podwyższenie pH do wartości 7,0 zmienia kierunek biokonwersji i głównym produktem jest wtedy kwas mlekowy. Doskonałym czynnikiem stabilizującym wartość pH na poziomie ok. 6,2 jest węglan magnezu, który pozostaje w równowadze z formą wodorowęglanu i neutralizuje na bieżąco powstające kwasy karboksylowe. Oprócz tego do korekty pH brzeczki fermentacyjnej mogą być stosowane inne reagenty jak węglan sodu i węglan amonu. Wybór metody neutralizacji brzeczki określa kolejne etapy technologiczne prowadzące do otrzymania czystego kwasu bursztynowego. W przypadku soli magnezowej kwasu bursztynowego stosowane jest wcześniejsze jej przekształcenie do soli sodowych lub amonowych z odzyskiem węglanu magnezu, zawracanego do procesu fermentacji. Dokonuje się tego przez dodatek węglanu amonu lub sodu, gdzie w środowisku słabo alkalicznym węglan magnezu wytrąca się z roztworu w postaci osadu i może być łatwo oddzielony przez filtrację.
W rozwiązaniu ujawnionym opisem patentowym WO201325105 proces fermentacji prowadzono z użyciem węglanu magnezu, po czym zastosowano zakwaszenie brzeczki fermentacyjnej kwasem solnym i zatężanie otrzymanego roztworu. Kwas bursztynowy ulegał krystalizacji, a powstający chlorek magnezu kierowano do hydrolizy termicznej w temperaturze 300°C z odzyskiem tlenku magnezu i kwasu solnego. Metoda ta jest kłopotliwa i nie zapewnia oddzielenia zanieczyszczeń obecnych w brzeczce od kwasu bursztynowego.
Natomiast w US 2010/0094051 (Nishi et al., 2010) opisano możliwość wymiany kationów magnezowych w brzeczce fermentacyjnej na kationy amonowe przez dodatek węglanu amonu. Następuje wtedy wytrącenie węglanu magnezu i przejście kwasu bursztynowego w bursztynian amonu. Roztwór bursztynianu amonu zatęża się do ok. 40% i zakwasza nadmiarem kwasu octowego. Krystalizacja takiego roztworu pozwala otrzymać kwas bursztynowy o czystości 96,7%, a produktem ubocznym jest octan amonu.
W opisie patentowym CN103420827 (ZHENG PU, GU BOHUA, 2013) opisano proces ekstrakcji dwufazowej, gdzie do brzeczki zakwaszonej kwasem mineralnym dodaje się kwaśnej soli nieorganicznej oraz małocząsteczkowego alkoholu rozpuszczalnego w wodzie. Uzyskuje się układ dwufazowy, gdzie większość kwasu bursztynowego znajduje się w górnej fazie organicznej. Sole mineralne i rozpuszczalnik organiczny ulegają zawróceniu do procesu. Metoda określana jest jako prosta, oszczędna energetycznie i przyjazna środowisku.
W pracy Hee Cheon MOON et al. (Sodium Succinate Recovery and Purification from Kitchenrefuse Fermentation Broth by Salting-out Precipitation Using Antisolvent, Japan J. Food Eng. 6 (2005) 279-286) opisano metodę wytrącania bursztynianu sodu z roztworu wodnego o stężeniu 5-25% przez dodatek etanolu jako antyrozpuszczalnika. Niezbędny nadmiar etanolu wynosił 1,5-2 objętości w stosunku do fazy wodnej i pozwalał wydzielić 95% bursztynianu sodu selektywnie w stosunku do protein i soli innych kwasów karboksylowych.
W pracy Bo Hua Gu et al. (Aqueous two-phase system: An alternative process for recovery of succinic acid from fermentation broth, Sep. Purif Technol. 138 (2014) 47-54) przebadano szereg rozpuszczalników hydrofilowych i soli nieorganicznych do wydzielania kwasu bursztynowego metodą ekstrakcji z wysalaniem. Najlepsze wyniki uzyskano w przypadku brzeczki fermentacyjnej zawierającej 15% siarczanu amonu i 35% acetonu. W fazie organicznej możliwe jest oddzielenie 94% kwasu bursztynowego, w fazie wodnej pozostaje ponad 90% glukozy i protein.
W pracy Yaqin Sun et al. (Salting-out extraction and crystallization of succinic acid from fermentation broths, Process Biochem. 49 (2014) 506-511) opisano ekstrakcję wysalającą kwasu bursztynowego z użyciem siarczanu amonu i acetonu. Siarczan amonu powstaje w wyniku zakwaszenia brzeczki zawierającej bursztynian amonu kwasem siarkowym. Największy stopień ekstrakcji kwasu bursztynowego wartości 90% uzyskano w układzie zawierającym 30% acetonu i 20% siarczanu amonu w brzeczce o pH 3,0. Jednocześnie w fazie wodnej pozostało 99% mikroorganizmów, 90% protein i 95% glukozy zawartych w brzeczce. Wydzielony kwas bursztynowy oczyszczano przez krystalizację w temperaturze 4°C i pH 2,0, uzyskując wydajność całkowitą 65% i czystość produktu 91%. W roztworze macierzystym po krystalizacji pozostaje kwas bursztynowy o stężeniu 55 g/L, który jest zawracany do ekstrakcji wysalającej.
Nieoczekiwanie okazało się, że z brzeczki fermentacyjnej zawierającej bursztynian i wodorowęglan magnezu można wydzielić kwas bursztynowy z dużą wydajnością przez zakwaszenie roztworu kwasem siarkowym i ekstrakcję dwufazową acetonem. Powstający siarczan magnezu o stężeniu
PL 236 607 B1
20-30% wykazuje silny efekt wysalający i zwiększa stopień ekstrakcji kwasu bursztynowego powyżej 99%. W roztworze wodnym po ekstrakcji węglan magnezu można zregenerować w znany sposób przez wytrącenie węglanem amonu i zawrócenie do procesu fermentacji.
Metoda według wynalazku wykazuje istotne zalety w stosunku do znanych metod, gdzie najpierw strąca się węglan magnezu przy użyciu węglanu amonu, roztwór bursztynianu amonu zakwasza się kwasem siarkowym, a następnie prowadzi ekstrakcję dwufazową w układzie siarczan amonu-aceton. W metodzie według wynalazku najpierw następuje zakwaszenie roztworu, oddzielenie biomasy i skoagulowanych zanieczyszczeń organicznych metodą mikrofiltracji lub odwirowania, a następnie ekstrakcja kwasu bursztynowego acetonem z roztworu siarczanu magnezu. W drugim etapie po ekstrakcji zachodzi regeneracja węglanu magnezu za pomocą węglanu amonu z wydzieleniem odpadowego roztworu siarczanu amonu, podobnie jak w metodach opisanych poprzednio.
Siarczan magnezu jest silniejszym czynnikiem wysalającym od siarczanu amonu z uwagi na wiązanie wody w postaci hydratów (MgSO4 x 7H2O). Roztwór 25% siarczanu magnezu odpowiada stężeniu ok. 51% jego formy siedmiowodnej. Dodatek acetonu do takiego roztworu powoduje powstanie układu dwufazowego z częściową ekstrakcją wody do acetonu. Przejście wody do fazy acetonowej jest tym większe im większy jest udział acetonu w mieszaninie, aż do uzyskania roztworu nasyconego siarczanu magnezu w fazie wodnej (ok. 34%, 20°C). Ekstrakcja kwasu bursztynowego zachodzi już przy udziale 20% acetonu w stosunku do objętości fazy wodnej. W zakresie 20-50% obj. dodatku acetonu stopień ekstrakcji kwasu bursztynowego rośnie w przedziale 72-99%, jednocześnie stopień współekstrakcji soli spada w zakresie od 8 do 1% w stosunku do stężenia początkowego 25% MgSO4. W efekcie stosunek wagowy soli mineralnych do kwasu bursztynowego spada drastycznie z wartości początkowej 5:1 w brzeczce fermentacyjnej do wartości 5:100 w ekstrakcie. Dalszy spadek zawartości soli o rząd wielkości można uzyskać przez zwiększenie dodatku acetonu do 100% obj. (stos. obj. aceton/faza wodna równy 1:1). W tych warunkach występuje także maksymalny ubytek objętości fazy wodnej (ok. 60%), która przechodzi do fazy acetonowej. Jednocześnie stopień ekstrakcji 5% kwasu bursztynowego wynosi powyżej 99%, przy bardzo małej współekstrakcji soli mineralnych o stężeniu w ekstrakcie poniżej 0,1 g/L. Powstaje zatem efektywny układ do ekstrakcji kwasu bursztynowego z prawie całkowitym pozostawieniem soli mineralnych w fazie wodnej.
Do fazy acetonowej przechodzą także inne kwasy karboksylowe obecne w brzeczce jak octowy, mrówkowy i mlekowy. Kwasy octowy i mrówkowy, jako kwasy lotne, ulegają oddestylowaniu razem z acetonem, natomiast kwas mlekowy pozostaje w roztworze wodnym i jest oddzielany wraz z roztworem macierzystym w procesie krystalizacji kwasu bursztynowego.
Proces według wynalazku składa się z kilku etapów:
1. Zakwaszenie brzeczki fermentacyjnej kwasem siarkowym do pH poniżej 3 z wydzieleniem gazowego CO2. Przy czym korzystnym wariantem jest kiedy wartość pH brzeczki przed ekstrakcją wynosi 2.
2. Filtracja lub odwirowanie roztworu w celu oddzielenia biomasy i skoagulowanych zanieczyszczeń białkowych.
3. Zatężanie roztworu do uzyskania stężenia siarczanu magnezu 15-30% korzystnie 25% przez odparowanie wody lub przez dodanie krystalicznego MgSO4.
4. Ekstrakcja roztworu wodnego acetonem w stosunku obj. 0,2-1,0 (aceton/woda). W wyjątkowo korzystnym wariancie stosunek objętościowy acetonu użytego do ekstrakcji brzeczki wynosi 0,5-1,0 aceton-woda.
5. Odparowanie acetonu wraz z lotnymi kwasami karboksylowymi (octowy, mrówkowy) i otrzymanie roztworu wodnego kwasu bursztynowego o stężeniu powyżej 30%.
6. Krystalizacja surowego kwasu bursztynowego z roztworu wodnego w zakresie temperatur 5-70°C, korzystnie 15-70°C, w wyniku czego otrzymuje się kryształy kwasu bursztynowego o czystości powyżej 99%.
Istotną zaletą jest, że stopień wyekstrahowania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej wynosi powyżej 99% przy stopniu odsolenia powyżej 99%.
Korzystnym jest także kiedy roztwór po ekstrakcji zawierający siarczan magnezu MgSO4 traktuje się roztworem węglanu amonu (NH4)2CO3 w celu wytrącenia i zawrócenia węglanu magnezu do procesu fermentacji, a wytworzony roztwór siarczanu amonu oddziela jako użyteczny produkt uboczny.
P r z y k ł a d 1
Fermentację prowadzono w fermentorze 2 L z udziałem szczepu Actinobacillus succinogenes w roztworze zawierającym glukozę 50 g/L, K2HPO4 x 3H2O 2,5 g/L, NaH2PO4 x 2H2O 2,5 g/L, CaCl2
PL 236 607 Β1
0,2 g/L, ekstrakt drożdżowy 3 g/L. Do roztworu wprowadzano w sposób ciągły stężony roztwór glukozy (60%) tak, aby zachować stężenie 4% glukozy w brzeczce. Jednocześnie wprowadzano węglan magnezu w ilości sumarycznej 170 g/L tak, aby zachować wartość pH 6,2-6,4. Roztwór fermentacyjny był mieszany mechanicznie z szybkością 200 obr./min oraz przez barbotaż CO2 z szybkością 100 mL/min, przez 56 godzin w temperaturze 37°C. Otrzymano brzeczkę fermentacyjną zawierającą 51,6 g/L kwasu bursztynowego (c°sa), 12,2 g/L kwasu octowego, 11,5 g/L kwasu mrówkowego, 8,5 g/L kwasu mlekowego (LA), 1,6 g/L glukozy oraz 7,5 g/L etanolu.
Do 0,5 L brzeczki dodano porcjami 55,5 mL (100 g) 98% kwasu siarkowego przy ciągłym mieszaniu mechanicznym. Nastąpiło intensywne wydzielanie gazowego dwutlenku węgla, a pH roztworu obniżyło się do wartości 2,0. Roztwór mętny przesączono przez filtr 0,45 μπι, następnie po ochłodzeniu do temperatury 20°C dodano 0,5 L acetonu i całość mieszano intensywnie przez okres 5 min. Po rozdzieleniu faz oddzielono 0,8 L górnej fazy acetonowej, odparowano rozpuszczalnik w temperaturze 80-90°C, otrzymując 270 mL roztworu wodnego. Dalsze zatężanie pod obniżonym ciśnieniem (20 kPa) doprowadziło do otrzymania 70 mL roztworu wodnego o stężeniu SA 332 g/L, LA 61 g/L, MgSO4 1,8 g/L. Wydajność ekstrakcji kwasu bursztynowego wyniosła 99,7%, a stopień odsolenia roztworu obliczony ze wzoru:
D . = <1 - * 100% = O - 18/332 ) * 100% = 99.9% ' cjĄ/ ' 250/51. 6 wynosił 99,9%.
Krystalizacja tego roztworu przez stopniowe obniżanie temperatury w zakresie 70-15°C pozwoliła na wydzielenie kryształów SA w ilości 21,2 g o czystości 99,5%.
Roztwór wodny po ekstrakcji (0,2 L) rozcieńczono wodą dejonizowaną do objętości 0,5 L, zobojętniono przez dodatek 6 mL 25% wody amoniakalnej, po czym dodano porcjami 130 mL 50% roztworu węglanu amonu przy ciągłym mieszaniu mechanicznym. Wydzielił się obfity osad węglanu magnezu, który odsączono na lejku Buchnera, przemyto i wysuszono. Otrzymano 58 g węglanu magnezu, który nadaje się do zastosowania w kolejnym cyklu fermentacji.
Przykład 2 (porównawczy)
Do ekstrakcji dwufazowej użyto brzeczkę pofermentacyjną o składzie identycznym jak w przykładzie 1. Oddzielono biomasę przez odwirowanie, po czym do 0,5 L brzeczki nasyconej CO2 dodano porcjami 40 mL 25% wody amoniakalnej oraz 40 g węglanu amonu przy ciągłym mieszaniu mechanicznym. Oddzielono osad węglanu magnezu przez filtrację, przesącz zakwaszono przez dodatek 70 g 98% kwasu siarkowego aż do obniżenia pH do wartości 2,5. Następnie dodano 35 g siarczanu amonu do uzyskania stężenia c°s=250 g/L oraz 0,5 L acetonu i całość mieszano intensywnie przez okres 5 min w temperaturze 20°C. Po rozdzieleniu faz oddzielono 0,68 L górnej fazy organicznej, odparowano rozpuszczalnik w temperaturze 70-80°C, otrzymując 170 mL roztworu wodnego. Dalsze zatężanie pod obniżonym ciśnieniem (20 kPa) doprowadziło do otrzymania 90 mL roztworu wodnego o stężeniu 248 g/L SA, 45 g/L LA i 21,1 g/L (NH^SCU. Wydajność ekstrakcji kwasu bursztynowego wyniosła 95,7%, a stopień odsolenia roztworu obliczony ze wzoru:
! rE 91 1 / 748 = (1 - o n'1) * 100% = 0--—----) * 100% = 98.4% cjcj 250/51.6Z wynosił 98,4%.
Krystalizacja tego roztworu przez stopniowe obniżanie temperatury w zakresie 70-15°C pozwoliła na wydzielenie kryształów SA w ilości 20,1 g o czystości 98,1%.
Claims (6)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej, znamienny tym, że brzeczkę zawierającą 3-10% kwasu bursztynowego w postaci soli magnezowej z dodatkiem wodorowęglanu magnezu zakwasza się kwasem siarkowym poniżej 3 pH, po czym oddziela się biomasę znaną metodą wirowania lub filtracji, po czym zatęża się roztwór do uzyskania stężenia siarczanu magnezu w granicach 15-30% korzystnie 25%, przez odparowanie wody lub przez dodanie krystalicznego MgSO4, następnie poddaje ekstrakcji przy użyciu acetonuPL 236 607 B1 w stosunku obj. 0,2-1,0 aceton-woda, po czym z wydzielonej fazy organicznej usuwa się aceton wraz z lotnymi kwasami karboksylowymi przez odparowanie do otrzymania roztworu wodnego kwasu bursztynowego o stężeniu powyżej 30%, następnie roztwór wodny poddaje krystalizacji w zakresie temperatur 5-70°C.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wartość pH brzeczki przed ekstrakcją wynosi 2.
- 3. Sposób według zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że stosunek objętościowy acetonu użytego do ekstrakcji brzeczki wynosi 0,5-1,0 aceton-woda.
- 4. Sposób według zastrz. 1,2 lub 3, znamienny tym, że temperatura procesu krystalizacji wynosi 15-70°C.
- 5. Sposób według zastrz. 1,2, 3 lub 4, znamienny tym, że stężenie siarczanu magnezu w roztworze wodnym przed ekstrakcją wynosi 25%.
- 6. Sposób według zastrz. 1,2, 3, 4 lub 5, znamienny tym, że roztwór po ekstrakcji zawierający siarczan magnezu MgSO4 traktuje się roztworem węglanu amonu (NH4)2CO3, a wytworzony roztwór siarczanu amonu oddziela jako użyteczny produkt uboczny.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL423412A PL236607B1 (pl) | 2017-11-09 | 2017-11-09 | Sposób wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL423412A PL236607B1 (pl) | 2017-11-09 | 2017-11-09 | Sposób wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL423412A1 PL423412A1 (pl) | 2019-05-20 |
PL236607B1 true PL236607B1 (pl) | 2021-02-08 |
Family
ID=66519006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL423412A PL236607B1 (pl) | 2017-11-09 | 2017-11-09 | Sposób wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
PL (1) | PL236607B1 (pl) |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5143834A (en) * | 1986-06-11 | 1992-09-01 | Glassner David A | Process for the production and purification of succinic acid |
US5168055A (en) * | 1986-06-11 | 1992-12-01 | Rathin Datta | Fermentation and purification process for succinic acid |
EP2519491A4 (en) * | 2009-12-31 | 2014-10-08 | Groupe Novasep Sas | PURIFICATION OF BERNSTEINIC ACID FROM THE FERMENTATION OF SPROUTS WITH AMMONIUM UCCINATE |
CN102358716B (zh) * | 2011-10-17 | 2014-06-25 | 山东天力药业有限公司 | 一种从发酵液中提取琥珀酸的方法 |
-
2017
- 2017-11-09 PL PL423412A patent/PL236607B1/pl unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
PL423412A1 (pl) | 2019-05-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106480120B (zh) | L-甲硫氨酸和相关产物的生产方法 | |
EP1765757B1 (en) | Process for the preparation of lactic acid or lactate from a medium comprising magnesium lactate | |
AU626634B2 (en) | Fermentation and purification process for succinic acid | |
JP5814946B2 (ja) | コハク酸を製造する方法 | |
EP1005562B1 (en) | Succinic acid production and purification | |
CA2745256C (en) | Process for the preparation of a monovalent succinate salt | |
EP3013969B1 (en) | Process for the preparation of 2,5-furandicarboxylic acid | |
WO2000017378A2 (en) | Process for preparing lactic acid | |
JP5317058B2 (ja) | 有機アミン−乳酸錯体の調製方法 | |
US7705180B2 (en) | Process for the preparation of lactic acid or lactate from a magnesium lactate comprising medium | |
KR101051582B1 (ko) | 발효액으로부터 숙신산을 분리 및 정제하는 방법 | |
US20160304431A1 (en) | A process for preparing succinic acid and succinate ester | |
US6384276B2 (en) | Process for the preparation of lactic acid by evaporative crystallisation | |
JP2001506585A (ja) | イオン交換体を使用する乳酸塩水溶液からの乳酸の回収方法 | |
PL236607B1 (pl) | Sposób wydzielania kwasu bursztynowego z brzeczki fermentacyjnej | |
US9162965B2 (en) | Method for producing a lactic ester from a fermentation juice containing ammonium lactate | |
US20050124052A1 (en) | Process for the recovery of organic acids | |
US20230023780A1 (en) | Process for purification of malonic acid from fermentation broth | |
WO2012138642A1 (en) | Methods and systems of producing dicarboxylic acids | |
NO167024B (no) | Fremgangsmaate for rensing av karnitin. | |
US10793501B2 (en) | Method for providing a succinic acid solution | |
CN117776899A (zh) | 一种从含有琥珀酸镁的发酵液中纯化琥珀酸的方法 |