ES2310762T3 - Procedimiento para oxidacion de ciclohexano. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento de oxidación de ciclohexano que comprende (a) introducir dentro de una zona de reacción principal ciclohexano líquido en un primer caudal y un gas que contiene oxígeno, poniendo en contacto de este modo dicho ciclohexano y dicho gas que contiene oxígeno, opcionalmente en presencia de un catalizador de oxidación de ciclohexano, para producir un producto de reacción líquida principal que comprende hidroperóxido de ciclohexilo (CHHP), ciclohexanona (K) y ciclohexanol (A), (b) retirar de dicha zona de reacción principal dicho producto de reacción líquida, (c) retirar de dicha zona de reacción principal un gas de zona de reacción principal que comprende ciclohexano gaseoso no reaccionado y oxígeno al 0,5 a 0,6% en volumen, (d) introducir dentro de una zona de reacción de limpieza el gas de la zona de reacción principal y el ciclohexano líquido en un segundo caudal que es menor que dicho primer caudal, poniendo en contacto de este modo el gas de reacción principal con el ciclohexano líquido para producir un producto de reacción de limpieza que comprende CHHP, K y A, y (e) retirar de dicha zona de reacción de limpieza un gas de zona de reacción de limpieza que comprende oxígeno en una concentración que es menor que la concentración de oxidación de ciclohexano de la zona de reacción principal.
Description
Procedimiento para oxidación de ciclohexano.
La presente invención se refiere a oxidación en
fase líquida de ciclohexano y especialmente a un procedimiento de
disminución del contenido de oxígeno de la descarga gaseosa final en
tal oxidación.
Se pueden producir comercialmente ciclohexanol y
ciclohexanona a partir de ciclohexano. La primera etapa en un
procedimiento tal es la oxidación del ciclohexano mediante un gas
que contiene oxígeno, por ejemplo aire o aire enriquecido con
oxígeno, para producir ciclohexanol, ciclohexanona e hidroperóxido
de ciclohexilo (CHHP). La mezcla de ciclohexanol (A) y
ciclohexanona (K) se designa comúnmente como "KA" o "aceite
KA". La reacción se lleva a cabo generalmente a temperaturas de
aproximadamente 130ºC a aproximadamente 200ºC. Diferentes tipos de
reactores están en uso comercial e incluyen autoclaves individuales,
autoclaves múltiples en serie, reactores horizontales con múltiples
compartimentos, y reactores en columnas multietapa. Se usa
generalmente aire como la fuente de oxígeno. Cualquier oxígeno que
no ha reaccionado (junto con el nitrógeno presente en el aire) deja
el reactor o reactores en forma de un efluente gaseoso. El efluente
gaseoso también contiene ciclohexano vaporizado y otros compuestos.
El oxígeno no reaccionado se designa comúnmente como "fuga de
oxígeno". El ciclohexano vaporizado y otros productos existentes
en el efluente gaseoso se condensan y recuperan, y las descargas de
gas dejan el sistema, usualmente hasta un sistema de disminución. El
producto KA se recupera a partir del efluente líquido a partir del
reactor o reactores, y el ciclohexano no reaccionado se recicla.
Se ha observado que cuanto más bajo es el
oxígeno que se puede escapar de un reactor, más alta es la formación
de subproductos indeseables y así más bajo es la producción de
productos deseables. En la oxidación de ciclohexano, la producción
de ciclohexanona, ciclohexanol e hidroperóxido de ciclohexilo, se
puede optimizar operando con alta fuga de oxígeno (es decir,
concentración de oxígeno no reaccionado en la mezcla de oxígeno
libre de ciclohexano, nitrógeno y otros gases y vapores).
Desafortunadamente, con una concentración de fuga de oxígeno
sobrante del 8% por volumen, pueden formarse mezclas inflamables
inseguras en el flujo de gas efluente. Por lo tanto, como un margen
de seguridad la fuga de oxígeno se mantiene generalmente por debajo
del 4% por volumen. Una fuga de oxígeno más alta también significa
que el aire que se está suministrando al/a los reactor(es) no
está siendo plenamente utilizado. En otras palabras, los
procedimientos requieren más aire, que conduce a coste de
compresión incrementado. Además, un volumen incrementado de
descargas de gas causa coste incrementado para el tratamiento de
descarga de gas. La Patente de los Estados Unidos 3,957,876
(Rapoport & White) enseña un procedimiento para reducir la fuga
de oxígeno a partir de un procedimiento de oxidación de ciclohexano
a través del uso de una así llamada zona de reacción de limpieza.
La patente de Rapoport & White divulga un procedimiento de
oxidación de ciclohexano en un reactor de columna que tiene un
número de bandejas perforadas para poner en contacto un gas que
contiene oxígeno con ciclohexano líquido. La columna tiene dos
zonas. El ciclohexano líquido entra en la zona superior de la parte
superior, designada zona de "limpieza", y fluye hacia abajo a
través de las bandejas en la zona de limpieza donde entra en
contacto con el efluente gaseoso de la zona del fondo de una forma
en contracorriente. El efluente líquido de la zona de limpieza que
comprende ciclohexano líquido, CHHP, K y A entra en la parte
superior de la zona del fondo y fluye hacia abajo a través de las
bandejas en la zona del fondo donde entra en contacto con un gas
que contiene oxígeno de una forma en contracorriente. El gas que
contiene oxígeno entra en la parte del fondo de la zona del fondo.
La zona del fondo lleva a cabo la mayor parte de la reacción de
oxidación. Se retira un efluente líquido que comprende ciclohexano,
CHHP, K y A de la parte del fondo de la zona del fondo. La zona de
limpieza permite consumo adicional de oxígeno haciéndolo reaccionar
con ciclohexano y produce así una descarga de gas que contiene
oxígeno de concentración adecuadamente de forma que un riesgo de
explosión puede evitarse.
Una desventaja en el procedimiento de Rapoport
& White es que el flujo completo de ciclohexano se pone en
contacto con el efluente gaseoso de la zona del fondo. Dado que la
concentración de oxígeno es significativamente baja en el efluente
gaseoso que hay que tratar, se requiere una temperatura de reacción
alta, y/o un catalizador para consumir el suficiente oxígeno para
reducir la concentración de oxígeno en la descarga de gas hasta un
nivel aceptable. Todo el flujo de ciclohexano, por lo tanto, ha de
calentarse a esta temperatura alta. Dado que se utiliza el mismo
ciclohexano caliente para la reacción en la zona del fondo, la
temperatura de reacción en la zona del fondo es alta. Se conoce
bien en la técnica que una temperatura de reacción alta en el
procedimiento de oxidación de ciclohexano es perjudicial a la hora
de producir productos deseables dado que la alta temperatura es
favorable para producir subproductos indeseables.
Sería, por lo tanto, deseable contar con un
procedimiento de oxidación de ciclohexano en un reactor de columna,
como enseñaron Rapoport & White, que tuviera concentración de
oxígeno baja en la descarga de gas y que permitiera una temperatura
de reacción más baja en la zona del fondo comparada con la descrita
en la patente de Rapoport y White. Sería también deseable contar
con unos procedimientos para lograr una concentración de oxígeno
baja en la descarga gaseosa, siendo dichos procedimientos
aplicables a otros tipos de reactores usados en la oxidación de
ciclohexano, por ejemplo autoclaves individuales, autoclaves
múltiples en serie, y reactores individuales horizontales con
compartimentos múltiples.
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La presente invención proporciona tales
procedimientos. En una realización de la presente invención, un
reactor de columna se opera de una manera que sólo una parte del
ciclohexano líquido se suministra a una zona de reacción de
limpieza donde entra en contacto con un efluente gaseoso a partir de
una zona de reacción principal (zona del fondo). La parte restante
del flujo de ciclohexano se suministra directamente a la parte
superior de la zona de reacción principal. Así la temperatura de
esta parte restante del flujo de ciclohexano puede ser cualquier
temperatura deseable independiente de la temperatura de la zona de
reacción de limpieza. Así la presente invención sería capaz de
lograr una producción de productos deseables que fuera mayor que la
producción correspondiente del procedimiento descrito por Rapoport
& White.
En otra realización de la invención, una zona de
reacción de limpieza se incluye en el procedimiento en el que una
parte del flujo de ciclohexano total se pone en contacto con el
efluente gaseoso a partir de una zona de reacción principal. Una
parte del oxígeno en el efluente gaseoso que hay que tratar se
consume en un reactor de limpieza y así se lograría una baja
concentración de oxígeno en la descarga gaseosa. La parte restante
del flujo de ciclohexano se suministra directamente a la zona
principal de reacción. Además de disminuir la concentración de
oxígeno en la descarga gaseosa e incrementar el rendimiento para el
producto deseado, la presente invención se espera también que
proporcione la estabilidad del funcionamiento.
La presente invención es, por lo tanto, un
procedimiento de oxidación de ciclohexano que comprende:
- -
- introducir dentro de una zona de reacción principal ciclohexano líquido a un primer caudal y un gas que contiene oxígeno, poniendo en contacto de este modo dicho ciclohexano y dicho gas que contiene oxígeno, opcionalmente en presencia de un catalizador de oxidación de ciclohexano, para producir un producto de reacción primaria líquida que comprende hidroperóxido de ciclohexilo (CHHP), ciclohexanona (K) y ciclohexanol (A),
- -
- retirar de dicha zona de reacción principal dicho producto de reacción líquida,
- -
- retirar de dicha zona de reacción principal un gas de zona de reacción principal que comprende ciclohexano gaseoso que no ha reaccionado y oxígeno al 0,5 a 0,6% por volumen,
- -
- introducir dentro de una zona de reacción de limpieza el gas de la zona de reacción principal y el ciclohexano líquido hasta un segundo caudal que es menor que dicho primer caudal, poniendo en contacto de este modo el gas de reacción principal con el ciclohexano líquido para producir un producto de reacción de limpieza que comprende CHHP, K y A, y
- -
- retirar de dicha zona de reacción de limpieza un gas de zona de reacción de limpieza que comprende oxígeno en una concentración que es menor que en la zona de reacción principal.
El Dibujo consiste en 3 figuras. La figura 1
representa un diagrama de bloques de los procedimientos de
utilización de una zona de reacción de limpieza como se enseña por
Rapoport & White para un oxidante de columna. La figura 2
representa un diagrama de bloques de un procedimiento que abarca la
presente invención en el que la zona de reacción principal y la
zona de reacción de limpieza se pueden seleccionar
independientemente entre grupo que comprende autoclaves
individuales, autoclaves múltiples en serie, reactores individuales
horizontales con compartimentos múltiples y reactores de columna
multietapa. La figura 3 representa un diagrama de bloques de un
procedimiento que abarca la presente invención en la que la zona de
reacción principal y la zona de reacción de limpieza son dos zonas
de un oxidante de columna.
Refiriéndonos ahora a la figura 1, en ella se
muestra un aparato 100 que ilustra las enseñanzas de la patente de
Rapoport & White. En el aparato 100, la zona superior de la
columna indicada mediante una llave identificada como C es la zona
de reacción de limpieza y la zona del fondo de la columna indicada
por una llave identificada como R es la zona de reacción principal.
Un flujo de ciclohexano líquido caliente (112) entra en la parte
superior de la zona de reacción de limpieza (C) y fluye a través de
las bandejas (115) y hacia abajo a través de las tuberías de bajada
(117). Al hacerlo entra en contacto de una manera en contracorriente
con un flujo de efluente gaseoso (134) que viene de la zona de
reacción principal (R) como en una columna de bandejas normal. El
efluente líquido de la zona de limpieza (124) que comprende
ciclohexano líquido, CHHP, K y A entra en la parte superior de la
zona de reacción principal (R) y fluye a través de las bandejas y
hacia abajo a través de las tuberías de bajada de las bandejas en
la zona de reacción principal, donde entra en contacto con un gas
que contiene oxígeno en una manera en contracorriente. El gas que
contiene oxígeno (118) entra en la parte del fondo de la zona de
reacción principal y fluye hacia arriba a través de agujeros (137)
en las bandejas (115) de la columna. El gas que contiene oxígeno
puede también dividirse e introducirse en múltiples localizaciones
en la zona de reacción principal. Un efluente líquido (122) que
comprende ciclohexano, CHHP, K y A se retira de la parte del fondo
de la zona de reacción principal. Los caudales másicos de líquido
(por ejemplo en los flujos 112, 124 y 122) a través de la zona de
reacción de limpieza y de la zona de reacción principal son
esencialmente los mismos (considerando despreciable la pérdida en
forma de vapor).
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En referencia ahora a figura 2, se representa
una realización 200 de la presente invención. Un flujo que comprende
ciclohexano líquido (212) se divide en dos flujos: un flujo en un
primer caudal (214) y otro flujo a un segundo caudal (216). Los
flujo 216 y 214 se pueden precalentar y se pueden administrar
mediante unas bombas 216' y 214' o se pueden regular mediante
válvulas automáticas. El ciclohexano líquido en el flujo (212) puede
contener ciclohexano recién preparado y/o ciclohexano líquido
reciclado a partir de cualquier parte subsiguiente del
procedimiento. El flujo (214) se pone en contacto con un flujo de
gas de gas que contiene oxígeno (218) en una zona de reacción
principal (220). Un flujo de catalizador de oxidación de
ciclohexano, por ejemplo sales solubles de cobalto o de cromo puede
reintroducirse (no mostrado) directamente a la zona de reacción
principal (220), la zona de limpieza (230), o puede premezclarse
con ciclohexano líquido en flujo (214) y/o (216). El producto de
reacción líquido principal (222) que comprende ciclohexano, CHHP, K
y A, y el gas de zona de reacción principal (224) que comprende
oxígeno no reaccionado salen de la zona de reacción principal.
La zona de reacción principal (220) puede ser un
autoclave individual opcionalmente equipado con un dispositivo para
proporcionar agitación (no mostrado). El ciclohexano líquido (214)
se deja entrar en contacto con el gas que contiene oxígeno (218) en
el autoclave durante un tiempo de reacción deseado. El producto de
reacción líquido principal (222) y el gas de zona de reacción
principal (224) salen del autoclave.
La zona de reacción principal puede comprender
dos o más autoclaves en serie, equipado cada autoclave opcionalmente
con un dispositivo de agitación, y con o sin disposición para
enfriar entre autoclaves (no mostrado). El ciclohexano líquido
(214) entraría en el primer autoclave de la serie y el producto de
reacción líquido principal (222) saldría del último autoclave. La
transferencia de líquido de un autoclave al siguiente se puede
llevar a cabo usando una bomba, diferencial de presión o mediante
flujo de gravedad. El gas que contiene oxígeno (218) se puede
dividir e introducir dentro de cada autoclave. Se pueden combinar
efluentes gaseosos de cada autoclave para formar el gas de zona de
reacción principal (224).
La zona de reacción principal (220) podría ser
una columna multietapa en la que el líquido fluyera a través de las
bandejas hacia abajo a través de las tuberías de bajada de las
bandejas, y el gas fluiría hacia arriba a través de agujeros de las
bandejas. El volumen entre las bandejas puede estar cargado de
líquido, o parcialmente cargado de líquido. Se pueden usar
diferentes tipos de bandejas incluyendo pero no limitados a bandejas
de tamiz, de campana burbujeadora, y de válvula. Tanto el
ciclohexano líquido (214) como el gas que contiene oxígeno (218) se
pueden dividir e introducirse en múltiples localizaciones en la
columna. El producto de reacción líquida principal (222) saldría
del fondo de la columna. El gas de zona de reacción principal (224)
saldría de la parte de arriba de la columna.
La zona de reacción principal (220) podría ser
un reactor de columna en el que el líquido fluye hacia arriba con
el gas de manera a favor del flujo a través de las bandejas que
tienen agujeros. Tanto el ciclohexano líquido (214) como el gas que
contiene oxígeno (218) se pueden dividir e introducirse en
localizaciones múltiples en la columna. El producto de reacción
líquido principal (222) saldría de la parte de arriba de la columna.
El gas de zona de reacción principal (224) saldría también de la
parte de arriba de la columna.
La zona de reacción principal (220) podría ser
también un recipiente horizontal con dos o más compartimentos
dentro (no mostrados). El flujo de ciclohexano líquido (214)
entraría en un extremo del recipiente, y el producto de reacción
líquido principal (222) saldría del otro extremo, con líquido
fluyendo desde un compartimento al siguiente en forma de
desbordamiento y/o de subdesbordamiento. Cada compartimento puede
estar ocupado opcionalmente con un dispositivo de agitación. El gas
que contiene oxígeno (218) puede dividirse e introducirse dentro de
cada compartimento. Los efluentes gaseosos de cada compartimento se
pueden combinar para formar el gas de zona de reacción principal
(224).
La oxidación de ciclohexano en la zona de
reacción principal (220) tiene lugar a una temperatura y presión
elevadas. La temperatura está generalmente en el intervalo de 130 a
200 grados Celsius. La presión está generalmente en el intervalo de
800 2500 kPa. La fuente de calor para la reacción puede ser en parte
el contenido de calor de un flujo de ciclohexano precalentada (214)
y en parte el calor de reacción. El tiempo de contacto del líquido
o tiempo de residencia en la zona de reacción principal (220)
estaría en el intervalo de 2 a 90 minutos por fase.
El producto de reacción líquida principal (222)
que contiene el producto de oxidación se procesa a través de
reactores adicionales y unidades de separación (no mostrados) en los
que el ciclohexano no reaccionado se recupera y recicla como parte
del flujo de ciclohexano líquido (212). El gas de zona de reacción
principal (224) de la zona de reacción principal (220) se procesa
opcionalmente en una unidad de separador de incorporación (no
mostrada) en la que cualquier ciclohexano líquido presente como
gotitas o neblina se deja coalescer y separarse de la fase
gaseosa.
gaseosa.
El gas de zona de reacción principal (224),
opcionalmente procesado como anteriormente, se pone en contacto con
ciclohexano líquido en un segundo caudal (216) en una zona de
reacción de limpieza (230). El segundo caudal (216) es más bajo que
el primer caudal (214). Un producto de reacción de limpieza líquido
(234) que contiene el producto de oxidación en la zona de reacción
de limpieza y un efluente gaseoso, a saber el gas de zona de
reacción de limpieza (232), que comprende oxígeno no reaccionado,
sale de la zona de reacción de limpieza (230). La concentración de
oxígeno en el gas de zona de reacción de limpieza (232) es más baja
que la concentración de oxígeno en el gas de zona de reacción
principal (224).
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La zona de reacción de limpieza (230) puede ser
un autoclave individual equipado opcionalmente con un dispositivo
para proporcionar agitación (no mostrado). El ciclohexano líquido en
un segundo caudal (216) y el gas de zona de reacción principal
opcionalmente procesado (224) se dejan entrar en contacto el uno con
el otro en el autoclave durante un tiempo de reacción deseado. El
producto de reacción de limpieza (234) y el gas de zona de reacción
de limpieza (232) salen del autoclave (230).
La zona de reacción de limpieza (230) podría
comprender dos o más autoclaves en serie (no mostrados), con cada
autoclave equipado opcionalmente con un dispositivo de agitación (no
mostrado) y con o sin disposición para enfriar entre dos autoclaves
cualesquiera (no mostrada). El ciclohexano líquido en un segundo
caudal (216) entraría en el primer autoclave en las series y el
producto de reacción de limpieza (234) saldría del último
autoclave. El gas de de zona de reacción principal opcionalmente
procesado (224) se puede dividir e introducir en cada autoclave.
Los efluentes gaseosos de cada autoclave se pueden combinar para
formar el gas de zona de reacción de limpieza (232).
La zona de reacción de limpieza (230) podría ser
una columna multifase en la que los flujos de líquido a través de
las bandejas hacia abajo por las tuberías de bajada de las bandejas,
y el gas fluye hacia arriba por los agujeros de las bandejas. Tanto
el ciclohexano líquido en un segundo caudal (216) como el gas de
reacción principal opcionalmente procesado (224) podrían dividirse
e introducirse en múltiples localizaciones en la columna. El
producto de reacción de limpieza líquido (234) saldría del fondo de
la columna. El gas de zona de reacción de limpieza (232) saldría de
la parte de arriba de la columna.
La zona de reacción de limpieza (230) podría ser
también un recipiente horizontal con dos o más compartimentos
dentro (no mostrados). El ciclohexano líquido al segundo caudal
(216) entraría en un extremo del recipiente y el producto de
reacción de limpieza líquido (234) saldría del otro extremo del
recipiente. Cada compartimento puede estar opcionalmente equipado
con un dispositivo de reacción (no mostrado). El gas de zona de
reacción principal (224) puede dividirse e introducirse dentro de
cada compartimento. Los efluentes gaseosos de cada compartimento se
pueden combinar para formar el gas de zona de reacción de limpieza
(232).
Se pueden usar múltiples recipientes de
cualquiera de los tipos anteriores de reactores en paralelo como la
zona de reacción de limpieza.
La temperatura en la zona de reacción de
limpieza (230) es independiente de la temperatura en la zona de
reacción principal (220). La temperatura está generalmente en el
intervalo de 130 a 200 grados Celsius. La presión está generalmente
en el intervalo de 800 a 2500 kPa. El ciclohexano suministrado a la
zona de reacción de limpieza puede estar precalentado o no
calentado, pero preferiblemente no calentado. La fuente de calor en
el reactor de limpieza puede ser el contenido de calor del flujo de
ciclohexano líquido (216), el contenido de calor de las descargas
de gas y el calor de reacción. El tiempo de residencia de líquido
deseado en la zona de reacción de limpieza es 2 a 90 minutos por
fase.
El gas de zona de reacción de limpieza (232) se
procesa generalmente a través de una unidad procesadora de
descargas de gas (no mostrada). El producto de reacción de limpieza
(234) de la zona de reacción de limpieza se puede combinar con
ciclohexano líquido del primer caudal (214) introducido dentro de la
zona de reacción principal (220) o directamente introducido dentro
de la zona de reacción principal (220). Se pueden usar múltiples
unidades de zonas de reacción de limpieza en paralelo para tratar
gas de zona de reacción principal (no mostradas).
En referencia ahora a la figura 3, hay mostrado
otro aparato 300 para poner en práctica la presente invención. El
aparato 300 comprende una columna, la zona superior de la que, como
se indica por una llave identificada como C', es la zona de
reacción de limpieza y la zona del fondo como se indica mediante una
llave identificada como R' es la zona de reacción principal. Una
bandeja sellada (338) separa la zona de reacción de limpieza y la
zona de reacción principal. La bandeja sellada permite al gas de la
zona de reacción principal (334) del fondo de esta bandeja fluir
hacia arriba a través de los agujeros (337) en ella, pero el líquido
de arriba de esta bandeja no se deja fluir hacia abajo a través de
ella. Un flujo de ciclohexano líquido (312) se divide en dos
partes: el flujo del primer caudal 314 y el flujo del segundo caudal
316. El flujo 316, opcionalmente precalentado, entra en la parte
superior de la zona de reacción de limpieza (C'), y fluye a través
de las bandejas y hacia abajo a través de las tuberías de bajada
(317) de las bandejas de tal forma que entra en contacto de una
forma en contracorriente con el gas de la zona de reacción principal
(334) que viene hacia arriba desde la zona de reacción principal
(R'). El gas fluye hacia arriba en la zona de reacción de limpieza
a través de agujeros en bandejas (337). El efluente líquido de la
zona de reacción de limpieza, a saber el producto de reacción de
limpieza (324), que comprende ciclohexano líquido, CHHP, K y A se
retira del fondo de la zona de reacción de limpieza y después se
introduce en la parte superior de la zona de reacción principal
(R'). Esta disposición de flujo puede ser a través de una conducción
externa (324') o a través de una tubería de bajada doble interna
(no mostrada). El flujo de ciclohexano (314), después de
precalentar, se introduce en la parte superior de la zona de
reacción principal. La bandeja superior (333) en la zona de reacción
principal está ocupada con un aliviadero extendido (333') tal que
un volumen sustancial de ciclohexano está acumulado encima de la
bandeja 333 antes de desbordar el aliviadero 333'. Los flujo
líquidas combinadas (336 = 314 + 324) fluyen a través de las
bandejas y hacia abajo a través de las tuberías de bajada (317) de
las bandejas en la zona de reacción principal y entran en contacto
de una forma en contracorriente con un gas que contiene oxígeno que
fluye hacia arriba a través de agujeros (337) en las bandejas. El
gas que contiene oxígeno (318) entra en la parte del fondo de la
zona de reacción principal. El gas que contiene oxígeno se puede
introducir también en localizaciones múltiples en la zona de
reacción principal (no mostrado). El producto de reacción líquido
principal (322), que comprende ciclohexano, CHHP, K y A, se retira
de la parte del fondo de la zona de reacción principal. El caudal
másico líquido en la zona de reacción principal es
significativamente más alto que el caudal másico en la zona de
reacción de limpieza.
Claims (3)
1. Un procedimiento de oxidación de ciclohexano
que comprende
- (a)
- introducir dentro de una zona de reacción principal ciclohexano líquido en un primer caudal y un gas que contiene oxígeno, poniendo en contacto de este modo dicho ciclohexano y dicho gas que contiene oxígeno, opcionalmente en presencia de un catalizador de oxidación de ciclohexano, para producir un producto de reacción líquida principal que comprende hidroperóxido de ciclohexilo (CHHP), ciclohexanona (K) y ciclohexanol (A),
- (b)
- retirar de dicha zona de reacción principal dicho producto de reacción líquida,
- (c)
- retirar de dicha zona de reacción principal un gas de zona de reacción principal que comprende ciclohexano gaseoso no reaccionado y oxígeno al 0,5 a 0,6% en volumen,
- (d)
- introducir dentro de una zona de reacción de limpieza el gas de la zona de reacción principal y el ciclohexano líquido en un segundo caudal que es menor que dicho primer caudal, poniendo en contacto de este modo el gas de reacción principal con el ciclohexano líquido para producir un producto de reacción de limpieza que comprende CHHP, K y A, y
- (e)
- retirar de dicha zona de reacción de limpieza un gas de zona de reacción de limpieza que comprende oxígeno en una concentración que es menor que la concentración de oxidación de ciclohexano de la zona de reacción principal.
2. El procedimiento de la reivindicación 1 en el
que el gas de zona de reacción de limpieza comprende oxígeno a una
concentración por debajo de 2,0% por volumen.
3. El procedimiento de la reivindicación 1 en el
que el gas de zona de reacción de limpieza se pone en contacto con
ciclohexano líquido en una segunda zona de reacción de limpieza para
producir un segundo producto de zona de reacción de limpieza que
comprende CHHP, K y A, y retirar de dicha segunda zona de reacción
de limpieza un segundo gas de zona de reacción de limpieza que
comprende oxígeno en una concentración que es menor que la
concentración de oxígeno del gas de la zona de reacción de
limpieza.
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