ES2306641T3 - Procedimiento para la fabricacion de un componenete ceramico reforzado con fibras de carbono con un revestimiento ceramico resistente y sin poros. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de un componente cerámico SiC reforzado con fibras de carbono con un revestimiento cerámico resistente y sin poros que presenta una compactación muy densa tras su aplicación, en el cual se realizan las siguientes etapas: - puesta a disposición del componente cerámico reforzado con fibras de carbono; - preparación de una suspensión mediante las siguientes etapas: - preparación de una mezcla por adición de polvos de carburo de silicio, ligantes, disolventes y carbono y, eventualmente, polvo metálico; - homogeneización y ajuste de una viscosidad de la mezcla por adición de disolventes; - aplicación de la suspensión al componente cerámico reforzado con fibras de carbono; - secado de la suspensión aplicada; y - calentamiento del componente con la suspensión secada a temperaturas por encima de 1.600ºC bajo vacío o gas inerte.
Description
Procedimiento para la fabricación de un
componente cerámico reforzado con fibras de carbono con un
revestimiento cerámico resistente y sin poros.
La invención se refiere a un procedimiento para
la fabricación de un componente según la reivindicación 1.
La EP 0 032 097 A1 divulga un procedimiento para
la fabricación de una estructura de carburo de silicio. En esta
patente se parte de una estructura de carbono existente que se
impregna en un baño y que presenta una resina volátil, polvos de
silicio y un disolvente. En el transcurso de un tratamiento
térmico, esta resina volátil se elimina completamente, mientras que
el polvo de silicio reacciona con el carbono para obtener carburo
de silicio. Un contenido en carbono residual puede ser ajustado con
una modificación de la composición de impregnación en baño. El
procedimiento local efectivamente es adecuado para producir una
estructura de carburo de silicio como unidad, sin embargo es
imposible, con un procedimiento local, aplicar sobre una estructura
de carburo de silicio existente posteriormente un revestimiento que
esté relacionado altamente con la estructura de carburo de silicio
y presente con esta unas características materiales uniformes.
Otro procedimiento para la fabricación de un
cuerpo de carburo de silicio está descrito en la patente US
4,514,346. En ella se usa una mezcla de polvos de silicio, una
resina y carbono como material inicial y se elabora hasta obtener
un cuerpo modelable. El cuerpo modelable local presenta sin embargo,
particularmente en sus superficies exteriores, una porosidad y por
consiguiente no es utilizable para aplicaciones ópticas.
De la DE 4 243 864.0-45 es
conocido que para la fabricación de cuerpos moldeados a partir de
carburo de silicio sujeto a la reacción, infiltrado con silicio, se
usa un polvo en emulsión acuosa de carburo de silicio, carbono
coloidal, coadyuvantes y un fluido líquido.
De la DE 3 018 785 C2 es sabido que una masa
sinterizada del mismo material que el material de soporte y que se
compone por otra parte de una granulación, virutas, plaquetas y
palitos o de una mezcla de ello, es usada para la fabricación de
espejos de peso ligero de cristal.
De la patente DE 4111190 A1 es sabido que los
cuerpos de carbono se recubren con un revestimiento superficial de
SiSiC. Esencialmente se trata en este caso del revestimiento de
grafito con carburo de silicio. La capa es infiltrada con silicio
líquido, donde se produce un compuesto sólido de materiales por la
reacción superficial del cuerpo básico de carbono con Si con SiC.
La capa de SiSiC aplicada e infiltrada puede ser tratada mediante
las etapas de tratamiento correspondientes.
De la patente DE 3 819 011 A1 es sabido que
sobre un material reforzado con fibra de carbono, con contenido en
carbono o un material impregnado de cristales, reforzado con fibra
de carbono con contenido en carbono, se aplica sobre la superficie
una capa de cristal que se elabora correspondientemente.
De la patente DE 4 329 551 A1 es sabido que las
cerámicas reforzadas con fibras como C/C, C/SiC y SiC/SiC son
usadas como material de soporte. Las superficies altamente precisas
se preparan mediante segregación física o química de las fases de
gas o mediante la técnica de pulverización térmica o a continuación
con electrólisis.
La invención se basa en la tarea de poner a
disposición un sistema de recubrimiento cerámico y un cuerpo
recubierto con ello, en el cual el sistema de recubrimiento en sus
características materiales se adapta de forma precisa a un
substrato de C/SiC cerámico a revestir, de modo que el substrato
revestido con el sistema de recubrimiento incluso bajo temperaturas
extremas u oscilaciones quede unido firmemente con el revestimiento
aplicado y entre el revestimiento y el substrato no surjan
heterogeneidades que inevitablemente darían lugar a una formación
de fisuras.
Esta tarea se resuelve por un procedimiento
según la reivindicación 1.
La preparación de la suspensión para el
revestimiento cerámico se realiza según las fases individuales
representadas a continuación.
Bajo la adición del ligante se mezcla el polvo
de carburo de silicio. Como ligantes se usan resinas fenólicas,
polisiloxanos o fosfatos. El polvo de carburo de silicio utilizado
presenta una distribución granulométrica prácticamente sin huecos y
continua con un tamaño de grano máximo de menos de 50 \mum. La
viscosidad de la mezcla de dos sustancias de polvos de carburo de
silicio y ligantes se ajusta en una consistencia oleaginosa por la
adición del disolvente. Preferiblemente se utilizará como
disolvente una mezcla de alcohol isopropílico, butilacetato,
butandiol y polietilenoglicol. Esta mezcla oleaginosa se dispersa
mediante un homogeneizador usual. Transcurrido el tiempo de
homogeneización se añade el carbono, preferiblemente en forma de
grafito finísimo u hollín. Tras esta adición, el sistema de
sustancias se suspende a su vez en el homogeneizador. Por último se
añade el polvo metálico, de preferencia el silicio metálico y a
continuación se vuelve a homogeneizar todo el sistema de
sustancias, utilizando un polvo de silicio metálico con un tamaño
de grano de menos de 45 \mum, preferiblemente de menos de 5
\mum. Durante todo el proceso de homogeneización se añaden
siempre disolventes para ajustar la viscosidad necesaria para una
aplicación posterior. La viscosidad se ajusta esencialmente según
el procedimiento de revestimiento, con el cual el substrato debe ser
recubierto posteriormente. La viscosidad se ajusta esencialmente
según el procedimiento de revestimiento, con el cual el substrato
debe ser recubierto posteriormente. Durante todo el proceso de
homogeneización se controla la viscosidad con un viscosímetro o
vaso de salida usual.
Antes de que el substrato de C/SiC pueda ser
revestido con el sistema de sustancias previamente citado, éste
debe ser aún correspondientemente preparado. Generalmente los
componentes, tras el procedimiento de siliciación, en el cual la
matriz de carbono es infiltrada con silicio líquido, presentan aún
una acumulación de silicio residual en las superficies. Esta debe
ser eliminada en un primer paso, preferiblemente con ayuda de
elementos eyectores. A continuación, las superficies a cubrir deben
ser rectificadas de manera planoparalela con ayuda de herramientas
abrasivas, por lo cual se debería pretender una profundidad de la
rugosidad de s 10 \mum.
Una vez preparado el substrato de la manera
previamente citada para el revestimiento, se aplica el sistema de
sustancias sobre el substrato de C/SiC. Esta aplicación se realiza
preferiblemente con ayuda de herramientas de barnizado con vaso
agitador permanente, para contrarrestar una disgregación de la
suspensión. Una disgregación de este tipo haría bastante
inutilizable todo el sistema de sustancias para un revestimiento,
de modo que daría lugar a heterogeneidades en partes individuales
entre el revestimiento y el substrato o en espacios no tratados en
el revestimiento.
El revestimiento se realiza en varias fases
individuales, es decir el revestimiento total se aplica en varias
capas. En este caso se logran unas capas individuales de hasta 0,3
mm. Tras cada proceso de recubrimiento debe realizarse un secado de
la respectiva capa. En este caso, el tiempo de secado se ajusta
esencialmente según el grosor de la capa y según el número de capas
ya aplicadas. El tiempo de secado entre los recubrimientos
individuales alcanza de 5 minutos a 30 minutos. La temperatura de
secado es de entre 50 y 60ºC. Este procedimiento debe ser cumplido
con mucha precisión, puesto que de lo contrario la capa tiende a
formar burbujas y/o grietas a causa del alto porcentaje en materias
de relleno.
En cuanto se haya finalizado el revestimiento
según las etapas de trabajo previamente citadas, se calienta el
substrato recubierto en un proceso térmico bajo vacío o gas inerte
a unas temperaturas por encima de 1.600ºC.
Con este proceso térmico se produce la formación
de carburo de silicio a causa de la afinidad de reacción entre el
silicio y el carbono, en la mayor parte con respecto a
\beta-SiC, donde el carbono presente en el
revestimiento reacciona parcialmente con el silicio presente en la
capa aplicada y/o parcialmente con el silicio residual presente en
el substrato en la matriz con respecto al carburo de silicio.
Debido a los procesos de difusión que se están estableciendo entre
el silicio en el substrato y el carbono en el revestimiento se
produce a una reacción de contacto por la formación de carburo de
silicio, por lo cual da lugar a un enlace fijo del revestimiento
con el substrato. Por el carburo de silicio presente en el
revestimiento se garantiza que durante todo el proceso térmico se
forme una capa superficial muy densa, por lo cual se puede lograr
una distribución de granos de una densidad máxima a causa de la
distribución granulométrica. Con una selección del sistema de
sustancias descrito bajo la reivindicación 1 puede lograrse durante
todo el proceso térmico que la capa que se está formando ni
produzca porosidad alguna, ni una porosidad abierta ni cerrada y
que la capa no presente puntos defectuosos. Una vez finalizado el
proceso térmico, el substrato recubierto puede ser pulido con
máquinas de tratamiento para aplicaciones ópticas usuales. Este
revestimiento se caracteriza en este caso sobre todo también por su
dureza muy alta, lo cual da lugar a que para el pulido puedan
utilizarse exclusivamente herramientas de diamante.
Las ventajas del procedimiento de revestimiento
de componentes de C/SiC citado bajo la reivindicación 1, se
encuentra, contrariamente al procedimiento de revestimiento
conocido hasta ahora, en los puntos siguientes:
1. El sistema de recubrimiento puede ser
adaptado, en sus características materiales, a las características
materiales del substrato a recubrir por variación de la composición
del sistema de sustancias.
2. Por la composición aproximadamente igual del
revestimiento, como del substrato a recubrir, puede efectuarse la
reparación o el sellado de superficies por aplicación del
revestimiento sin que dé lugar a alteraciones en la calidad
material del substrato.
3. Mediante este procedimiento de revestimiento
pueden ser recubiertos uniformemente también componentes de gran
dimensión de hasta un diámetro de 2,5 m.
4. Este procedimiento de revestimiento,
contrariamente a los recubrimientos conocidos hasta ahora, puede
emplearse aplicando sistemas de barnizado usuales para componentes
de este tipo como los procedimientos CVD o recubridores
"sputter" con costes esencialmente más baratos y por ello más
económicos.
5. El grosor de la capa puede ser esencialmente
mayor en este procedimiento que en los procedimientos de
revestimiento conocidos hasta ahora. Pueden realizarse espesores de
capas uniformemente y reproducibles de hasta
1 mm.
1 mm.
6. El revestimiento de substratos puede ser
aplicado según el caso de aplicación y los requisitos de los
componentes también intencionadamente sólo parcialmente.
Particularmente esta aplicación parcial de recubrimientos sobre los
substratos, contrariamente a los procedimientos conocidos hasta
ahora, puede realizarse claramente de forma más económica y también
más rápida.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta lista de documentos citados por el
solicitante ha sido recopilada exclusivamente para la información
del lector y no forma parte del documento de patente europea. La
misma ha sido confeccionada con la mayor diligencia; la OEP sin
embargo no asume responsabilidad alguna por eventuales errores u
omisiones.
- \bullet EP 0032097 A1 [0002]
- \bullet 4111190 A1 [0006]
- \bullet US 4514346 A [0003]
- \bullet DE 3819011 A1 [0007]
- \bullet DE 4243864045 [0004]
- \bullet DE 4329551 A1 [0008]
\bullet DE 3018785 C2 [0005]
Claims (12)
1. Procedimiento para la fabricación de un
componente cerámico SiC reforzado con fibras de carbono con un
revestimiento cerámico resistente y sin poros que presenta una
compactación muy densa tras su aplicación, en el cual se realizan
las siguientes etapas:
- -
- puesta a disposición del componente cerámico reforzado con fibras de carbono;
- -
- preparación de una suspensión mediante las siguientes etapas:
- -
- preparación de una mezcla por adición de polvos de carburo de silicio, ligantes, disolventes y carbono y, eventualmente, polvo metálico;
- -
- homogeneización y ajuste de una viscosidad de la mezcla por adición de disolventes;
- -
- aplicación de la suspensión al componente cerámico reforzado con fibras de carbono;
- -
- secado de la suspensión aplicada; y
- -
- calentamiento del componente con la suspensión secada a temperaturas por encima de 1.600ºC bajo vacío o gas inerte.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que se usan resinas fenólicas,
polisiloxanos o fosfatos como ligantes.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2,
caracterizado por el hecho de que se usa una mezcla de
alcohol isopropilico, butilacetato, butandiol y polietilenoglicol
como disolvente.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por el hecho de que se
usa polvo de silicio metálico con un tamaño de grano de < 45
\mum, preferiblemente de 5 \mum.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por el hecho de que se
usa el polvo de silicio metálico con una ,distribución
granulométrica prácticamente sin huecos y continua con un tamaño de
grano máximo de < 50 \mum.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por el hecho de que se
usa carbono en forma de grafito finísimo y/u hollín.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de
que la suspensión se aplica con ayuda de una herramienta de pintado
a pistola con agitación permanente o mediante rasquetas bajo
formación de al menos una capa sobre una superficie del componente
cerámico reforzado con fibras de carbono.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de
que la suspensión se aplica varias veces seguidas por capas, según
la aplicación, por lo cual entre las fases de aplicación
individuales se efectúa un proceso de secado.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de
que la capa aplicada se calienta en un proceso térmico a
temperaturas superiores a 1600ºC bajo vacío o gas inerte y se
forma, por reacción entre el silicio metálico proviniendo bien del
substrato y/o de la suspensión y el carbono presente, carburo de
silicio y una capa homogénea cerrada que se compacta por el polvo de
SiC presente.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de
que durante todo el proceso térmico la capa cerámica se enriquece
en silicio proveniente del substrato cerámico por los procesos de
difusión, reaccionando el silicio con el carbono existente para
obtener carburo de silicio, de modo que se produzca un compuesto
sólido entre la capa y el substrato cerámico.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de
que el revestimiento cerámico no presenta, después del proceso
térmico, ninguna porosidad cerrada o abierta y puede ser tratado
con una herramienta pulidora apropiada hasta unas profundidades de
rugosidad de < 1 \mum.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado por el hecho de
que se usa como substrato cerámico a revestir un carburo de silicio
reforzado con fibra de carbono (C/SiC), por lo cual el silicio
residual presente en el substrato es usado como silicio donante
para la capa cerámica.
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