ES2306139T3 - Procedimiento industrial para la produccion de acetales en un reactor de lecho movil simulado. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación de acetales usando un sistema de reactor de lecho móvil simulado (SMBR) para llevar a cabo la conversión de reactivos que son aldehído y alcohol en presencia de un sólido ácido (o mezcla de sólidos ácidos: catalizadores y adsorbentes) y, simultáneamente, la separación de los productos de reacción (acetal y agua) mediante adsorción selectiva.
Description
Procedimiento industrial para la producción de
acetales en un reactor de lecho móvil simulado.
Esta invención se refiere a un procedimiento
novedoso para la preparación continua de acetales a escala
industrial en un reactor de lecho móvil simulado (SMBR).
Los acetales con estructura química
R_{2}-CH-(O-R_{1})_{2}
son compuestos oxigenados producidos mediante la reacción entre un
aldehído (R_{2}-CHO) y un alcohol
(R_{1}-OH) en presencia de un catalizador ácido,
según:
Tradicionalmente, la reacción se cataliza por
ácidos carboxílicos o minerales (patentes US 2 519 540, US 5 362
918 y US 5 527 969). La desventaja de usar catalizadores solubles es
que deben neutralizarse tras la reacción y separarse del producto.
Por tanto, se usan catalizadores heterogéneos como resinas de
intercambio iónico (tipo ácido) o zeolitas, que tienen la ventaja
de separarse fácilmente del producto de reacción y de tener una
larga duración (patentes EP 1167 333 A2 y US 4 579 979).
La síntesis de acetales es una reacción
reversible. Con el fin de obtener rendimientos de acetal aceptables,
el equilibrio debe desplazarse en la dirección de la síntesis de
acetal. Se usan varios métodos para desplazar el equilibrio hacia
la formación de acetal, tales como:
- 1.
- usar un gran exceso de uno de los reactivos, en general el alcohol, que entonces requiere la eliminación de ese exceso en una etapa de purificación del producto deseado (patente US 5 362 918);
- 2.
- usar un disolvente orgánico para eliminar el agua mediante destilación azeotrópica entre un disolvente y el agua o mediante extracción líquido-líquido, es necesaria una etapa adicional de separación para eliminar el disolvente del producto final (patentes US 2 519 540, US 4 579 979, US 5 362 918 y US 5 527 969);
- 3.
- usar separaciones reactivas con el fin de eliminar los productos del medio de reacción, siendo el procedimiento de destilación reactiva el más común (patente US 5 362918).
Los procedimientos descritos anteriormente
introducen alguna mejora en la producción de acetales; sin embargo,
también tienen varias ventajas. En el primer método, la conversión
del reactivo limitante aumenta pero disminuye el rendimiento de la
reacción. El segundo presenta conversiones superiores pero es
necesario usar un disolvente; en consecuencia, aumenta el coste de
los materiales de partida y del equipo. La destilación reactiva no
podría aplicarse a todos los sistemas, debido a la formación de
azeótropos y/o a las volatilidades incompatibles de los reactivos y
los productos. También es posible la formación de subproductos.
En los últimos tiempos, además de las
aplicaciones bien conocidas de los acetales, se han considerado como
aditivos de gasoil, principalmente el
acetaldehído-dietilacetal. Está confirmado que el
uso de acetales disminuye las emisiones se partículas y NO_{x}
mientras que mantiene o mejora el índice de cetano y ayuda a la
combustión de los productos finales, sin disminuir la calidad de la
ignición (patentes DE 2 911 411, DE 3 136 030, WO 2001/181 154 A1,
WO 2002/026 744 A1).
La figura 1 muestra una representación
esquemática del procedimiento de SMBR de la presente invención, en
la que se introducen ambos reactivos (alcohol y aldehído) en una
única corriente de alimentación.
La figura 2 muestra una segunda representación
esquemática del procedimiento de SMBR de la presente invención, en
la que se introducen los reactivos (alcohol y aldehído) en
corrientes de alimentación diferentes.
La figura 3 muestra los perfiles de
concentración interna en un SMBR a la mitad de un tiempo de cambio
en el estado estacionario cíclico.
El fin de la invención es proporcionar un
procedimiento alternativo para la fabricación de acetales, logrando
un 100% de conversión de aldehído, sin usar disolventes orgánicos
adicionales y sin formación de subproductos.
Los acetales producidos mediante el
procedimiento de la presente invención se usan en la formulación de
perfumes y en la aromatización de bebidas alcohólicas. El acetal
también encuentra un uso extendido como producto intermedio para la
síntesis de diversos compuestos químicos industriales usados para
productos agrícolas y farmacéuticos (vitaminas y analgésicos).
Particularmente el acetaldehído-dietilacetal se usa
como disolvente y producto intermedio en el procedimiento en el que
es necesaria la protección de los grupos carboxílicos de los
aldehídos. El dietilacetal también se usa como aditivo de gasoil,
dado que disminuye las emisiones de partículas y NO_{x}.
\vskip1.000000\baselineskip
La presente invención se refiere a un
procedimiento eficaz y continuo para la preparación de acetales que
comprende la reacción simultáneamente de un aldehído alifático
inferior con un alcohol alifático inferior en presencia de sólido
ácido y la separación de los acetales producidos del agua formada en
la unidad de SMBR.
Los sólidos ácidos, que deben ser
simultáneamente catalizadores y adsorbentes selectivos, podrían ser
resinas de intercambio iónico ácidas, zeolitas (Y, mordenitas, ZSM,
ferrieritas), silicatos de alúmina (mortmorillonitas y bentonitas)
o hidrotalcitas. Ejemplos de resinas ácidas son Dowex 50 (Dow
Chemical), Amberlite IR 120, Amberlyst A15 y A36 (Rohm & Haas),
Lewatit (Bayer). Estos sólidos ácidos adsorben preferentemente agua
en lugar de acetales. Alternativamente, es posible usar una mezcla
de sólidos ácidos como catalizador y como adsorbente selectivo.
La tecnología de reactor de lecho móvil simulado
se está aplicando recientemente para la preparación de ésteres a
partir de ácidos carboxílicos, véase, por ejemplo, la patente
estadounidense número 6 518 454 y la patente estadounidense número
6 476 239. En el procedimiento basado en el lecho móvil simulado, se
usa la diferente afinidad del adsorbente sólido para separar los
productos.
Más precisamente, la presente invención trata
del procedimiento de preparación de acetales en un reactor de lecho
móvil simulado, que comprende la reacción entre el alcohol y el
aldehído en presencia de un sólido ácido (o una mezcla de un
catalizador sólido ácido y un adsorbente selectivo) y la separación
simultánea de los productos de reacción (acetal y agua) mediante
adsorción.
Preferentemente, este procedimiento comprende
las etapas siguientes:
I. alimentar una mezcla reactiva (alcohol y
aldehído) y un desorbente (alcohol) a la unidad de SMBR, equipada
con una serie de columnas empaquetadas con sólido ácido (o una
mezcla de sólidos ácidos);
II. hacer reaccionar el alcohol con el aldehído
para producir acetal y agua;
III. eliminar dos corrientes, una primera
corriente líquida que comprende una solución de acetal en el
desorbente (refino); una segunda corriente líquida que comprende el
agua formada y el desorbente (extracto).
El reactor está equipado con varias aberturas de
entrada y salida, y varias válvulas dispuestas de una manera tal
que podría introducirse cualquier corriente de alimentación en
cualquier columna y podría retirarse cualquier corriente de salida
o efluente de cualquier columna. Durante el funcionamiento de la
unidad de SMB, las columnas a las que se alimentan las corrientes
de alimentación y desde las que se retiran las corrientes de salida
se mueven periódicamente. Para lograr la separación de los productos
de reacción, las ubicaciones de las corrientes de entrada y salida
se mueven de manera intermitente en la dirección del flujo de
líquido. El movimiento de manera intermitente de la abertura en la
dirección del flujo de líquido simula la contracorriente del lecho
o de los lechos del/de los sólido(s), por ejemplo, del
catalizador sólido.
El reactor de lecho móvil simulado utilizado en
la presente invención es un aparato conocido y comprende varias
columnas por zona; cada columna está empaquetada con un sólido o una
mezcla de sólidos. Tal como se representa en la figura 1 y en la
figura 2, el reactor de SMB tiene normalmente 4 o 5 zonas.
El alcohol inferior tiene la estructura química
siguiente
R_{1}-OH,
en la que R_{1} representa un
grupo alquilo C_{1}-C_{8}, lineal o
ramificado.
Preferiblemente, el alcohol incluye un grupo tal
como metilo, etilo, propilo y butilo. Ejemplos de estos alcoholes
son metanol, etanol, propanol y butanol.
El aldehído inferior tiene la estructura química
siguiente
R_{2}-CHO,
en la que R_{2} representa un
grupo alquilo C_{1}-C_{8}, lineal o
ramificado.
\newpage
Preferiblemente, el aldehído incluye un grupo
tal como metilo, etilo, propilo y butilo. Ejemplos de estos
aldehídos son formaldehído, acetaldehído, propionaldehído y
butiraldehído.
Por tanto, el acetal producido tiene la
estructura química siguiente
R_{2}-CH-(O-R_{1})_{2}
en la que R_{1} y R_{2} son los
grupos alquilo mencionados
anteriormente.
El procedimiento de la invención produce
acetales inferiores (C_{3}-C_{24}) que tienen
preferiblemente desde 3 hasta 12 átomos de carbono, por ejemplo
formaldehído-dimetilacetal, -dietilacetal,
-dipropilacetal, -dibutilacetal;
acetaldehído-dimetilacetal, -dietilacetal,
-dipropilacetal, -dibutilacetal;
propionaldehído-dimetilacetal, -dietilacetal,
-dipropilacetal, -dibutilacetal;
butiraldehído-dimetilacetal, -dietilacetal,
-dipropilacetal, -dibutilacetal.
Los catalizadores sólidos ácidos normalmente son
zeolitas, silicatos de alúmina, hidrotalcitas o resinas de
intercambio iónico ácidas.
El adsorbente normalmente es un carbón activado,
tamices moleculares, zeolitas, silicatos de alúmina, alúmina,
silicatos o resinas de intercambio iónico ácidas.
El reactor de lecho móvil simulado utilizado en
la presente invención es un aparato conocido y comprende de 1 a 6
columnas por zona; cada columna está empaquetada con un sólido o una
mezcla de sólidos. Tal como se representa en la figura 1 y la
figura 2, el reactor de SMB tiene normalmente 4 o 5 zonas. El
reactor está equipado con varias aberturas de entrada y salida, y
varias válvulas dispuestas de una manera tal que podría
introducirse cualquier corriente de alimentación en cualquier
columna y podría retirarse cualquier corriente de salida o efluente
de cualquier columna. Durante el funcionamiento de la unidad de SMB,
las columnas a las que se alimentan las corrientes de alimentación
y desde las que se retiran las corrientes de salida se mueven
periódicamente. Para lograr la separación de los productos de
reacción, las ubicaciones de las corrientes de entrada y salida se
mueven de manera intermitente en la dirección del flujo de líquido.
El movimiento de manera intermitente de la abertura en la dirección
del flujo de líquido simula la contracorriente del lecho o de los
lechos del/de los sólido(s), por ejemplo, del catalizador
sólido.
En la presente invención podrían introducirse
dos corrientes (desorbente y una corriente de alimentación) o tres
corrientes (desorbente y dos corrientes de alimentación) en la
unidad de SMBR, en la que el desorbente es el mismo alcohol usado
para producir el acetal.
El primer modelo de funcionamiento considera
sólo una corriente de alimentación, tal como se muestra en la
figura 1. La corriente de alimentación está constituida por aldehído
puro, o una mezcla de alcohol y aldehído.
En el segundo modelo de funcionamiento, los dos
reactivos se introducen en dos corrientes de alimentación, según la
figura 2. Cada corriente de alimentación podría contener uno de los
reactivos puros: una con el alcohol puro y la otra con el aldehído
puro; o ambas corrientes de alimentación son mezclas de alcohol y
aldehído, una más rica en el alcohol y la otra más rica en el
aldehído.
Normalmente, el SMBR funciona a la temperatura
desde aproximadamente 5ºC hasta 150ºC y a la presión desde
aproximadamente 100 kPa hasta 3500 kPa.
Preferiblemente, el SMBR se mantiene a una
temperatura de desde aproximadamente 10ºC hasta aproximadamente
70ºC.
En el procedimiento de la presente invención,
las corrientes de entrada/salida se desplazan periódicamente desde
la posición P' hasta la posición P, denominándose este tiempo,
tiempo de cambio.
El funcionamiento del SMBR permite el
desplazamiento de las corrientes de entrada/salida, o bien hacia
delante o bien hacia atrás, de una forma síncrona o asíncrona,
dentro de un periodo de cambio.
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El reactor de lecho móvil simulado utilizado en
la presente invención es un aparato conocido (patente US 2 985
589), que comprende varias columnas conectadas en serie; cada
columna está empaquetada con un sólido o una mezcla de sólidos. Sen
introducen en la unidad dos o tres corrientes. Una de ellas es el
desorbente que normalmente es el alcohol usado como reactivo para
formar acetal; el desorbente se usa para regenerar el sólido en la
primera zona. Los reactivos (alcohol y aldehído) podrían
introducirse en una única corriente de alimentación (figura 1) o en
dos corrientes de alimentación (figura 2). Los productos (acetal y
agua) se extraen del reactor de lecho móvil simulado en dos
corrientes líquidas; una primera corriente líquida que comprende una
solución de acetal en el desorbente (refino), y una segunda
corriente líquida que comprende el agua formada y el desorbente
(extracto). Durante el funcionamiento de la unidad de SMBR, las
aberturas a las que se alimentan las corrientes de alimentación y
desde las que se retiran las corrientes de salida se desplazan
periódicamente en la dirección del flujo de líquido. El movimiento
de manera intermitente de la abertura en la dirección del flujo de
líquido simula la contracorriente entre el/los sólido(s) y
el líquido. El reactor está equipado con varias aberturas de
entrada y salida, y una válvula rotativa o varias válvulas
dispuestas de una manera tal que podría introducirse cualquier
corriente de alimentación en cualquier columna y podría retirarse
cualquier corriente de salida o efluente de cualquier columna. La
posición de las corrientes de entrada/salida define las diferentes
zonas que existen en el sistema SMBR, llevando a cabo cada una, una
determinada función y conteniendo un número variable de
columnas.
En la figura 1, la zona I está comprendida entre
la abertura (D) de corriente de desorbente y la abertura (X) de
corriente de extracto; la zona II está comprendida entre la abertura
(X) de corriente de extracto y la abertura (F) de corriente de
alimentación; la zona III está comprendida entre la abertura (F) de
corriente de alimentación y la abertura (R) de corriente de refino;
y la zona IV está comprendida entre la abertura (R) de corriente de
refino y la abertura (Rec) de corriente de recirculación. Los
reactivos (alcohol y aldehído) introducidos en la corriente (F) de
alimentación se convierten dentro de las zonas II y III. En estas
zonas, se lleva a cabo la separación de los productos formados
(acetal y agua); el acetal se extrae de la abertura de refino y el
agua se extrae de la abertura de extracto. Dado que los productos se
extraen del medio de reacción a medida que se forman, el equilibrio
se desplaza hacia la formación de productos. Por tanto, la
conversión del aldehído aumenta hasta valores por encima del
equilibrio termodinámico; siendo posible lograr la conversión
completa (100%). El diseño satisfactorio de SMBR implica la correcta
elección de las condiciones de funcionamiento, principalmente del
periodo de tiempo de cambio y de las velocidades de flujo en cada
sección de la unidad. La elección apropiada de estos parámetros
garantizará la regeneración de sólido ácido (o mezcla de sólidos)
que contiene el agua adsorbida, en la zona I; la generación del
desorbente contaminado con acetal en la zona IV; y la conversión
completa de los reactivos y la separación de los productos formados
en las zonas
II y III. Las velocidades de flujo para cada sección se facilitan mediante las expresiones siguientes: Q_{I} = Q_{Rec} + Q_{D};
Q_{II} = Q_{I} - Q_{X}; Q_{III} = Q_{II} + Q_{F}; Q_{IV} = Q_{III} - Q_{R} = Q_{Rec}. El tiempo de cambio, t*, es el tiempo necesario para desplazar todas las aberturas desde la posición P' hasta la posición P. Este procedimiento de desplazamiento de las aberturas podría realizarse de manera síncrona o asíncrona.
II y III. Las velocidades de flujo para cada sección se facilitan mediante las expresiones siguientes: Q_{I} = Q_{Rec} + Q_{D};
Q_{II} = Q_{I} - Q_{X}; Q_{III} = Q_{II} + Q_{F}; Q_{IV} = Q_{III} - Q_{R} = Q_{Rec}. El tiempo de cambio, t*, es el tiempo necesario para desplazar todas las aberturas desde la posición P' hasta la posición P. Este procedimiento de desplazamiento de las aberturas podría realizarse de manera síncrona o asíncrona.
El procedimiento de la presente invención podría
realizarse en un amplio intervalo de temperatura y presión. La
temperatura podría variar desde 5ºC hasta 150ºC; preferiblemente,
desde 10ºC hasta 70ºC; y está limitada por los puntos de ebullición
de los componentes a la presión de funcionamiento del SMBR.
Normalmente la presión no es una cuestión crítica; a menos que se
use para evitar la evaporación de los componentes. Por tanto, el
intervalo de presión es desde presión atmosférica hasta 3500
kPa.
El procedimiento de SMBR representado
esquemáticamente en la figura 2 es similar al descrito antes
correspondiente a la figura 1. La principal diferencia es que se
introduce una corriente de alimentación adicional en el sistema, lo
que conduce a 5 zonas de funcionamiento. Esto permite que se
introduzcan los reactivos por separado en el sistema; uno (el menos
adsorbido) se porta en la corriente F y el otro (el más adsorbido)
en la corriente F_{2}. Alternativamente, la corriente de
alimentación F_{1} puede ser una mezcla de reactivos más rica en
el reactivo menos adsorbido y la corriente de alimentación F_{2}
es una mezcla más rica en el reactivo más adsorbido. El
funcionamiento de este procedimiento de SMBR es similar al anterior:
la regeneración del sólido ácido y el desorbente se lleva a cabo en
las zonas I y V, respectivamente; y la conversión completa de
reactivos y la separación de los productos formados se produce en
las zonas II, III y IV.
\vskip1.000000\baselineskip
El procedimiento descrito en la presente
invención se ilustra mejor mediante el siguiente ejemplo. Se
analizaron las muestras en un cromatógrafo de gases y se separaron
los compuestos en una columna capilar de sílice fundida, usando un
detector de conductividad térmica para la detección de picos. El
ejemplo se refiere a la síntesis de
acetaldehído-dietilacetal a partir de etanol y
acetaldehído en un reactor de lecho móvil simulado, usando la
resina de intercambio iónico ácida Amberlyst 15 como catalizador y
como adsorbente selectivo. Para esta reacción, a temperatura
ambiente y para una razón molar inicial de 2,2 de
etanol/acetaldehído, la conversión de equilibrio es del 55%.
Novasep
(Vandoeuvre-dès-Nancy, Francia)
realizó los experimentos en SMBR en una unidad piloto LICOSEP
12-26. Se conectaron doce columnas Superformance SP
230 x 26 (longitud x d.i., mm), de Götec Labortechnik (Mühltal,
Alemania), empaquetadas con la resina ácida Amberlyst 15 (Rohm y
Haas) a la unidad piloto de SMBR. Cada columna está envuelta con
camisa para garantizar el control de la temperatura y las camisas
están conectadas entre sí mediante tubos flexibles de silicona y a
un baño con termostato (Lauda). Entre cada dos columnas hay una
válvula de cuatro aberturas accionada mediante el sistema de
control. Cuando es necesario, las válvulas permiten o bien el
bombeo de las corrientes de alimentación/eluyente en el sistema o
bien la retirada de las corrientes de extracto/refino. Cada una de
las corrientes de entrada (alimentación y eluyente) y de salida
(extracto y refino) se bombea mediante bombas de HPLC. La bomba de
recirculación es una bomba de membrana de tres cabezales de
desplazamiento positivo (Milton Roy, Pont St. Pierre, Francia) que
puede suministrar velocidades de flujo de tan solo 20 ml/min hasta
120 ml/min. Los otros flujos (desorbente, extracto, alimentación y
refino) se controlan mediante las cuatro bombas Merck - Hitachi
(Merck-Hitachi modelos L-6000 y
L-6200, Darmstadt, Alemania), conectadas a un
ordenador mediante RS-232. La velocidad de flujo
máxima en las bombas de corriente desorbida y de extracto es de 30
ml/min, mientras que en las bombas de corriente de alimentación y de
refino es de 10 ml/min. La presión máxima permisible es de 6 MPa.
Entre la columna duodécima y la primera hay una válvula de seis
aberturas que se usa para recoger muestras para las mediciones del
perfil de concentración interna. El equipo tiene su propio software
de control del procedimiento, que puede llevar a cabo las siguientes
tareas:
- \bullet
- Cambiar las corrientes de entrada y salida a intervalos de tiempo regulares (tal como los asigne el usuario) abriendo y cerrando válvulas neumáticas de encendido y apagado;
- \bullet
- Mantener velocidades de flujo de sección estable y constante según se asignen;
- \bullet
- Mantener la presión de succión en la bomba de recirculación alrededor de un punto de referencia asignado por el usuario (usualmente 1500 kPa).
Cada columna se empaquetó con Amberlyst 15, con
un diámetro de partícula promedio de 800 mm. La longitud, porosidad
y densidad aparente de las columnas fueron de 23 cm, 0,4 y 390
kg/m^{3}, respectivamente. Se llevaron a cabo experimentos de
trazador en todas las columnas con el fin de determinar el número de
Peclet (Pe), lo que permite la evaluación de los efectos de
dispersión axial. El valor promedio calculado para las doce columnas
en el intervalo de velocidades de flujo usado en el SMBR es Pe =
300.
La corriente de alimentación fue una mezcla de
etanol (30%) / acetaldehído (70%) y el desorbente fue etanol
(99,5%). Las velocidades de flujo fueron Q_{D} = 50,0 ml/min;
Q_{F} = 10 ml/min; Q_{R} = 25 ml/ min; Q_{x} = 35 ml/min
y
Q_{Rec} = 20 ml/min. El tiempo de cambio se fijó a 3,70 minutos y se usaron tres columnas por zona (figura 1). Se lograron los perfiles de concentración interna a la mitad del tiempo de cambio tras el estado estacionario cíclico tal como se muestra en la figura 3. Es posible observar que el acetaldehído se convierte de manera prácticamente completa, lo que significa que la conversión es de casi el 100%. Tal como se mencionó anteriormente, los productos se extraen en diferentes corrientes; el dietilacetal se porta en la corriente de refino y el agua en el extracto. El producto obtenido en un reactor de adsorción de lecho fijo (FBAR) que funciona en el estado estacionario se compara con el producto de refino obtenido en el SMBR, en lo que se refiere al porcentaje en peso, en la tabla siguiente:
Q_{Rec} = 20 ml/min. El tiempo de cambio se fijó a 3,70 minutos y se usaron tres columnas por zona (figura 1). Se lograron los perfiles de concentración interna a la mitad del tiempo de cambio tras el estado estacionario cíclico tal como se muestra en la figura 3. Es posible observar que el acetaldehído se convierte de manera prácticamente completa, lo que significa que la conversión es de casi el 100%. Tal como se mencionó anteriormente, los productos se extraen en diferentes corrientes; el dietilacetal se porta en la corriente de refino y el agua en el extracto. El producto obtenido en un reactor de adsorción de lecho fijo (FBAR) que funciona en el estado estacionario se compara con el producto de refino obtenido en el SMBR, en lo que se refiere al porcentaje en peso, en la tabla siguiente:
La conversión del acetaldehído a la salida del
FBAR es del 54,5%, próximo al valor de equilibrio. Para el SMBR, la
conversión es del 99,7%. Además, el producto de refino obtenido en
el SMBR contiene el 71% de dietilacetal con una pureza en peso del
99,7% sin etanol (98,4% molar); mientras que el producto del FBAR
contiene el 48% de dietilacetal con una pureza en peso del 70,8%
sin etanol (37,1% molar).
\vskip1.000000\baselineskip
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Claims (18)
-
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1. Procedimiento para la preparación de acetales usando un sistema de reactor de lecho móvil simulado (SMBR) para llevar a cabo la conversión de reactivos que son aldehído y alcohol en presencia de un sólido ácido (o mezcla de sólidos ácidos: catalizadores y adsorbentes) y, simultáneamente, la separación de los productos de reacción (acetal y agua) mediante adsorción selectiva. - 2. Procedimiento según la reivindicación 1, que comprende las etapas siguientes:
- I.
- alimentar una mezcla reactiva que es alcohol y aldehído y un desorbente (alcohol) a la unidad de SMBR, equipada con una serie de columnas empaquetadas con sólido ácido (o una mezcla de sólidos ácidos);
- II.
- hacer reaccionar el alcohol con el aldehído para producir acetal y agua;
- III.
- eliminar dos corrientes, una primera corriente líquida que comprende una solución de acetal en el desorbente (refino); una segunda corriente líquida que comprende el agua formada y el desorbente (extracto).
- 3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 o 2, en el que el reactor de lecho móvil simulado comprende 4 o 5 zonas, y cada zona tiene varias columnas.
- 4. Procedimiento según las reivindicaciones 1, 2 o 3, el alcohol usado como reactivo tiene la estructura química siguienteR_{1}-OH,en la que R_{1} representa un grupo alquilo C_{1}-C_{8}, lineal o ramificado.
- 5. Procedimiento según la reivindicación 4, el alcohol citado puede ser metanol, etanol, propanol o butanol.
- 6. Procedimiento según las reivindicaciones 1, 2 o 3, el aldehído usado como reactivo tiene la estructura química siguienteR_{2}-CHOen la que R_{2} representa un grupo alquilo C_{1}-C_{8}, lineal o ramificado.
- 7. Procedimiento según la reivindicación 6, el aldehído citado puede ser formaldehído, acetaldehído, propionaldehído o butiraldehído.
- 8. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 7, el acetal producido tiene la estructura química siguienteR_{2}-CH-(O-R_{1})_{2},en la que R_{1} y R_{2} son los grupos alquilo mencionados anteriormente.
- 9. Procedimiento según la reivindicación 8, el acetal citado puede ser formaldehído-dimetilacetal, -dietilacetal,
-dipropilacetal, -dibutilacetal; acetaldehído-dimetilacetal, -dietilacetal, -dipropilacetal, -dibutilacetal; propionaldehído-dimetilacetal, -dietilacetal, -dipropilacetal, -dibutilacetal; butiraldehído-dimetilacetal, -dietilacetal, -dipropilacetal o -dibutilacetal. - 10. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 9, el catalizador sólido ácido se selecciona de zeolitas, silicatos de alúmina, hidrotalcitas o resinas de intercambio iónico ácidas.
- 11. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 10, el adsorbente se selecciona de carbón activado, tamices moleculares, zeolitas, silicatos de alúmina, alúmina, silicatos o resinas de intercambio iónico ácidas.
- 12. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que podrían introducirse dos corrientes (desorbente y una corriente de alimentación) o tres corrientes (desorbente y dos corrientes de alimentación) en la unidad de reactor de lecho móvil simulado, en el que el desorbente es el mismo alcohol usado para producir el acetal.
- 13. Procedimiento según la reivindicación 12, en el que la corriente de alimentación es una corriente de aldehído puro, o una mezcla de alcohol y aldehído, en el que sólo se introduce una corriente de alimentación en el sistema.
- 14. Procedimiento según la reivindicación 12, en el que las corrientes de alimentación son dos corrientes separadas de reactivos puros (alcohol y aldehído), o dos mezclas de reactivos, una más rica en el alcohol y la otra más rica en el aldehído, cuando se usan dos corrientes de alimentación.
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- 15. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el reactor de lecho móvil simulado se hace funcionar a una temperatura de desde 5ºC hasta 150ºC a una presión de desde 100 kPa hasta 3500 kPa.
- 16. Procedimiento según la reivindicación 15, en el que el reactor de lecho móvil simulado se hace funcionar a una temperatura de desde 5ºC hasta 70ºC.
- 17. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que las corrientes de entrada/salida se desplazan periódicamente desde la posición P' hasta la posición P, denominándose este tiempo, tiempo de cambio.
- 18. Procedimiento según la reivindicación 17, en el que las corrientes de entrada/salida se desplazan, o bien hacia delante o bien hacia atrás, de una forma síncrona o asíncrona, dentro de un periodo de cambio.
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