ES2304105B1 - Sistema ce-n-o procedente del dopaje de ceria con nitrogeno de formula general ceo2-x-ynx. - Google Patents
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Abstract
Sistema Ce-N-O
procedente del dopaje de ceria con nitrógeno de fórmula general
CeO_{2-x-y}N_{x} con la misma
estructura que la de la ceria sin dopar CeO_{2}, y que puede
presentar similares aplicaciones de gran relevancia tecnológica y
estratégica, es decir como electrolito sólido y catalizador. Debido
a la presencia de cerio 3+ también puede presentar propiedades
luminiscentes. Se prepara este compuesto por reacción
sólido-gas utilizando como productos de partida
dióxido de cerio y amoníaco gaseoso. El dióxido de cerio se
introduce en un horno tubular y se calienta a temperaturas
superiores a 400ºC y en atmósfera de amoníaco.
Description
Sistema Ce-N-O
procedente del dopaje de ceria con nitrógeno de fórmula general
CeO_{2-x-y}N_{x}.
La invención tiene por objeto un producto que
contiene cerio, oxígeno y nitrógeno, con estructura y aplicaciones
análogas a las de la ceria (como catalizador o como electrolito
sólido) o relacionadas con sus propiedades ópticas, así como su
preparación. Su producción se encuadraría en el sector químico, en
concreto en la preparación de materiales inorgánicos; sus
aplicaciones se enmarcarían en el sector de energía (electrolito
sólido), transporte (catalizador) y en el electrónico y óptico
(propiedades ópticas).
El dopaje de nitrógeno es un método importante
para modificar las propiedades de los óxidos, por ejemplo la
disminución de la energía del gap desde el ultravioleta al visible
en el fotocatalizador TiO_{2} (Asahi, R.; Morikawa, T; Ohwaki,
T; Aoki, K; Taga, Y. Science 2001, 293, 269). Otros oxinitruros con
aplicaciones importantes son el fotocatalizador TaON (Hitoki, G.;
Takata, T.; Kondo, J.N.; Hara, M.; Kobayashi, H.; Domen, K. Chem.
Comm. 2002, 1698) y los pigmentos amarillos-rojos de
tipo CaTaO_{2}N-LaTaON_{2} (Jansen, M.;
Letschert, H.P. Nature, 2000, 404, 980). La ceria (CeO_{2})
presenta importantes aplicaciones tecnológicas como electrolito
sólido en pilas de combustible o como componente de reserva de
oxígeno en catalizadores de tres vías utilizados en automóviles
(véase por ejemplo Yao, H.C.; Yu Yao, Y.F. Jour. Catálisis, 86,
1984, 254 e Inaba, H., Tagawa, H. Solid State Ionics, 83, 1996,
1).
El dopaje de nitrógeno de la ceria no ha sido
publicado o patentado con anterioridad. El único compuesto binario
nitrurado de cerio conocido es CeN, y las únicas fases ternarias
conocidas en el sistema Ce-N-O son
CeN_{1-x}O_{x} y Ce_{2}N_{2}O. Se conocen
disoluciones sólidas de oxígeno en CeN, con estructura de cloruro
sódico, de fórmula CeN_{1-x}O_{x} y x\leq 0.5
(Brown, R.C.; Clark, N.J. J. Inorg. Nucl. Chem. 36, 1974, 1777).
Estas disoluciones sólidas se preparan por reacción de mezclas de
CeN y CeO_{2} en vacío a 1500ºC. Asimismo se ha publicado la
preparación de un compuesto de formulación Ce_{2}N_{2}O con
estructura análoga a la del Ce_{2}O_{3} (Barker, M.G.;
Alexander, I.C. J. Chem. Soc. Dalton 1974, 2166). La síntesis del
oxinitruro Ce_{2}N_{2}O se lleva a cabo a partir de la reacción
de Li_{2}CeN_{2} y Li_{2}O o CeN y CeO_{2}, en vacío a
1000ºC.
Las propiedades conductoras de oxígeno o las
propiedades catalíticas de la ceria están relacionadas con la
estructura fluorita que presenta y su capacidad de absorber o
desorber oxígeno, que está asociada a la reducción parcial
reversible de Ce^{4+} a Ce^{3+} y a la creación de vacantes de
oxígeno. La sustitución parcial de oxígeno por nitrógeno en la
ceria crea necesariamente vacantes aniónicas para mantener el estado
de oxidación 4+ del cerio, y si además se produce reducción parcial
de Ce^{4+} a Ce^{3+} se crearán vacantes de oxígeno adicionales
de modo que la ceria nitrurada debe formularse
CeO_{2-x-y}N_{x}. La
introducción de nitrógeno en la estructura fluorita de la ceria
modifica necesariamente sus propiedades redox y el sistema de
vacantes de oxígeno, lo que afectará su comportamiento en sus dos
aplicaciones más importantes, como catalizador o como conductor
iónico. Por otra parte, la presencia de Ce^{3+} puede dar lugar a
aplicaciones del nuevo compuesto como material luminiscente.
La presente invención tiene por objeto la
preparación de un nuevo producto que contiene cerio, oxígeno y
nitrógeno. Es el primer producto que se conoce con esta composición
que presenta la estructura de la ceria (CeO_{2}), y responde a la
fórmula CeO_{2-x-y}N_{x}, donde
x e y son tales que: 0<x<0.5 e 0<y<0.5. El citado
producto se obtiene por tratamiento térmico de dióxido de cerio en
atmósfera de amoníaco, que es un gas nitrurante y reductor, y el
dopaje de nitrógeno y la proporción de cerio trivalente se pueden
controlar mediante la temperatura máxima utilizada durante el
procedimiento. Las ventajas de la presente invención residen en que
se trata de un producto dopado únicamente con nitrógeno que no
existía anteriormente, con la misma estructura que la de la ceria
sin dopar CeO_{2}, y que puede presentar similares aplicaciones de
gran relevancia tecnológica y estratégica, es decir como
electrolito sólido y catalizador. Debido a la presencia de cerio 3+
también puede presentar propiedades luminiscentes.
La presente invención tiene por objeto un nuevo
producto de composición
CeO_{2-x-y}N_{x}, donde x e y
son tales que: 0<x<0.5 e 0<y<0.5. Dicho compuesto se
caracteriza además por poseer tras su preparación una estructura
cristalina de tipo fluorita (CaF_{2}) donde el cerio ocupa las
posiciones cristalográficas de tipo Ca y el nitrógeno y el oxígeno
ocupan las posiciones de tipo F. El nuevo compuesto es
isoestructural a la ceria (CeO_{2}) sin dopar. Según la invención
se prepara este compuesto por reacción sólido-gas
utilizando como productos de partida dióxido de cerio y amoníaco
gaseoso. El dióxido de cerio se introduce en un horno tubular y se
calienta a temperaturas superiores a 400ºC y en atmósfera de
amoníaco. La duración de la reacción es de al menos dos horas. El
interés del compuesto de la invención reside en que la introducción
de nitrógeno en la estructura fluorita de la ceria modifica
necesariamente sus propiedades redox y el sistema de vacantes de
oxígeno, lo que afectará su comportamiento en sus dos aplicaciones
más importantes, como catalizador o como conductor iónico. Por otra
parte, la presencia de Ce^{3+} puede dar lugar a aplicaciones del
nuevo compuesto como material luminiscente.
La Figura 1 representa la estructura cristalina
del producto de la invención.
La Figura 2 representa el diagrama de difracción
de rayos X del producto de la invención.
Se introducen 2 g de ceria (CeO_{2}) en el
horno reactor. Dicho horno está conectado a una entrada de gas
amoniaco, lo cual permite llevar a cabo todo el proceso de reacción
bajo flujo de dicho gas. Se calienta el reactor a una velocidad de
200ºC por hora hasta una temperatura de 700ºC, que se mantiene
durante 7 horas y posteriormente se enfría el reactor hasta
temperatura ambiente. Tras abrir el horno reactor, se extrae el
polvo nitrurado, que contiene ya el producto
CeO_{2-x-y}N_{x} puro, que
presenta un difractograma de rayos X como el de la Figura 2.
La determinación de su composición puede
realizarse mediante diferentes técnicas, tales como el análisis
elemental, para determinar el contenido de nitrógeno x, y medidas
de susceptibilidad magnética en función de la temperatura para
determinar el porcentaje de cerio 3+, e indirectamente, el
coeficiente estequiométrico y. A partir del análisis elemental por
combustión de una pequeña porción de la muestra, se obtiene un
porcentaje de nitrógeno del 0.36% en peso en la misma (x=0.04). Una
segunda porción de la muestra se introduce en un magnetómetro para
obtener la curva de susceptibilidad magnética en función de la
temperatura con objeto de determinar el porcentaje de cerio 3+. El
producto es paramagnético y contiene un 2% molar de cerio 3+, lo que
permite formular el compuesto como CeO_{1.93}N_{0.04}.
Claims (7)
1. Sistema
Ce-N-O procedente del dopaje de
ceria con nitrógeno de fórmula general
CeO_{2-x-y}N_{x},
caracterizado porque x e y son tales que: 0<x<0.5 e
0<y<0.5.
2. Sistema
Ce-N-O procedente del dopaje de
ceria con nitrógeno de fórmula general
CeO_{2-x-y}N_{x}, según la
reivindicación 1 caracterizado por poseer una estructura
cristalina de tipo fluorita, donde el cerio se sitúa en las
posiciones cristalográficas de tipo Ca y el nitrógeno y el oxígeno
se encuentran en las posiciones de tipo F.
3. Sistema
Ce-N-O procedente del dopaje de
ceria con nitrógeno de fórmula general
CeO_{2-x-y}N_{x}, según la
reivindicación 1 caracterizado por poseer carácter
paramagnético.
4. Procedimiento para la obtención del producto
de fórmula general
CeO_{2-x-y}N_{x} según las
reivindicaciones 1 a 3 caracterizado por llevarse a cabo a
partir de ceria en atmósfera de amoníaco a temperaturas superiores
a 400º.
5. El uso del producto de fórmula general
CeO_{2-x-y}N_{x} como
catalizador.
6. El uso del producto de fórmula general
CeO_{2-x-y}N_{x} como conductor
iónico.
7. El uso del producto de fórmula general
CeO_{2-x-y}N_{x} como material
luminiscente.
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