ES2300014T3 - Eliminacion catalitica de oxigeno disuelto a partir de liquidos organicos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la eliminación catalítica de oxígeno disuelto, con las siguientes etapas de procedimiento: a) introducción del agente de reducción, hidrógeno, en el líquido orgánico, b) eventualmente eliminación del exceso no soluble del agente de reducción, c) reacción del oxígeno disuelto con el agente de reducción en presencia de un catalizador de hidrogenación sólido.
Description
Eliminación catalítica de oxígeno disuelto a
partir de líquidos orgánicos.
El presente invento se refiere a un
procedimiento para la eliminación de oxígeno disuelto a partir de
líquidos orgánicos, mediando aprovechamiento de un catalizador de
material sólido. El oxígeno disuelto es convertido en este caso en
agua mediante la acción de un agente de reducción.
En particular, la presencia de oxígeno disuelto
en líquidos orgánicos, que se emplean en procesos químicos en unas
cantidades extremadamente altas, de varias toneladas por hora, puede
conducir a una corrosión de partes de la instalación o a reacciones
secundarias indeseadas con otras sustancias de partida empleadas.
Para esto, a causa de los altos caudales de paso, ya son
suficientes las cantidades de oxígeno contenidas en la región de
las ppm (partes por millón). En la mayor parte de los procesos
químicos, además, se presentan unas altas temperaturas y unas altas
presiones, que favorecen reacciones indeseadas del oxígeno disuelto
con otras sustancias de partida empleadas.
Ya se conoce la eliminación de oxígeno disuelto
a partir de agua (K. Matt, Wasserstoff schützt Dampfkreisläufe vor
Korrosion [el hidrógeno protege a los circuitos de vapor con
respecto de la corrosión], Chemie - Technik 20 (10),
44-45, 1991 / A. Brehm, U. Antons, Reduktion von in
Wasser gelöstem Sauerstoff unter Verwendung eines Fließbettreaktors
[reducción de oxígeno disuelto en agua mediando utilización de un
reactor de lecho fluido), Chemie Ingenieur Technik 70 (1+2),
176-181, 1998). Esta medida técnica se emplea
predominantemente con el fin de impedir la corrosión de conducciones
tubulares y de aparatos en circuitos de agua.
Un procedimiento catalítico para la eliminación
de oxígeno a partir de un agua marina, que a continuación se
introduce en depósitos de aceite (petróleo) subterráneos, se
describe en el documento de solicitud de patente internacional WO
01/85622.
En principio, en el caso de la eliminación de
oxígeno, hay que establecer diferencia entre métodos físicos y
métodos químicos. A los procedimientos físicos pertenecen la
desgasificación térmica, la separación de materiales volátiles, la
desgasificación mediante puesta en vacío, o combinaciones de estos
procedimientos. No obstante, los procedimientos físicos están
caracterizados por unos altos costos de inversión y por un
considerable consumo de energía en el caso de grandes caudales de
paso. A pesar de todo, las concentraciones restantes de oxígeno son
con frecuencia demasiado altas.
Por estos motivos, para la eliminación de
oxígeno a partir de agua se emplean también procedimientos químicos.
Así, el oxígeno, después de haber añadido hidrazina, reacciona
completamente para dar agua y nitrógeno. No obstante, la hidrazina
es tóxica, es grandemente peligrosa para el agua, actúa corroyendo y
puede pasar a tomar parte de reacciones secundarias indeseadas con
otras sustancias constitutivas. Además, se conocen métodos químicos
mediando el empleo de sulfito de sodio o de aminas.
Para la eliminación química de oxígeno a partir
de agua, se pueden emplear también procedimientos catalíticos con
diferentes catalizadores en presencia de agentes de reducción, tales
como hidrógeno o hidrazina (J.-S. Moon, K.-K. Park, S.-W. Yun, G.
Seo, A Study on the Application of a new dissolved oxygen removal
system using activated carbon fiber cartridge catalyst [un estudio
sobre la aplicación de un nuevo sistema de eliminación de oxígeno
disuelto usando un catalizador en cartuchos de fibras de carbono
activado], Official Proceedings - International Water Conference
[Actuaciones Oficiales - Conferencia Internacional sobre el agua]
61, 186-204, 2000).
La eliminación de oxígeno a partir de líquidos
orgánicos apenas se describe en el estado de la técnica. Los
documentos de patentes de los EE.UU. US 4026664 y US 4079018
divulgan la eliminación de oxígeno disuelto a partir de líquidos
orgánicos en sistemas de intercambio de calor.
Si un líquido orgánico debe de ser liberado del
oxígeno disuelto, de antemano hay que asegurar que mediante el
catalizador o el agente de reducción no se inicie ninguna reacción
química con el líquido orgánico, que conduzca a la formación de
productos secundarios indeseados. Esto podría perturbar
espectacularmente a todo el transcurso de la producción. A la
inversa, tampoco el líquido orgánico que se ha de tratar debe de
desactivar al catalizador utilizado, cosa que puede establecerse por
ejemplo mediante deposiciones. Además de ello, la solubilidad del
oxígeno en líquidos orgánicos es mayor que en agua y por
consiguiente la cantidad a eliminar se hace también manifiestamente
más alta. Por ejemplo, el oxígeno se disuelve en metanol casi 10
veces mejor que en agua (J. Tokunaga, solubilities of oxygen,
nitrogen, and carbon dioxide in aqueous alcohol solutions
[solubilidades de oxígeno, nitrógeno y dióxido de carbono en
soluciones acuosas de alcoholes), J. Chem. Eng. Data 20, 1,
41-46, 1975 y K. Fischer, M. Wilkens, J. Chem
Thermodynamics, 33, 1285-1308, 2001). Como
consecuencia, se deben emplear unos catalizadores muy activos, que
además, en la forma de realización preferida, convierten al oxígeno,
por ejemplo, en agua, sin ninguna aportación de calor a la
temperatura ambiente o del entorno.
Se añade a ello dificultando, en el caso de la
eliminación de oxígeno a partir de líquidos orgánicos, el hecho de
que éstos, en procesos químicos, no se presentan como una sustancia
pura, sino que en la mayor parte de los casos contienen una pequeña
parte de otras sustancias orgánicas y/o inorgánicas, que asimismo no
se comportan de un modo inerte. El agua, por el contrario, en los
procedimientos de purificación conocidos de acuerdo con el estado de
la técnica, se em-
plea predominantemente en circuitos separados de calefacción y refrigeración, sin entrar en contacto con otros medios.
plea predominantemente en circuitos separados de calefacción y refrigeración, sin entrar en contacto con otros medios.
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Especialmente la presencia de mezclas de varias
diferentes sustancias en instalaciones químicas puede hacer
necesaria la eliminación de oxígeno disuelto a partir de los
líquidos orgánicos, cuando estas mezclas pasan a tomar parte de
reacciones secundarias indeseadas con oxígeno. Por ejemplo, el
oxígeno disuelto puede producir en un líquido orgánico, al entrar en
contacto con compuestos que contienen azufre a una temperatura más
alta, la oxidación de estos compuestos para dar azufre elemental.
Esto puede tener consecuencias fatales, cuando el azufre elemental
se deposita entonces como un material sólido y obstruye a partes de
la instalación. Mediante la eliminación del oxígeno disuelto, se
podría conseguir una disponibilidad aumentada de las instalaciones,
lo cual es de enorme interés económico. Además, también se aumenta
la seguridad de la instalación, puesto que en el caso del trato con
sustancias peligrosas no se llega de esta manera a trastornos del
funcionamiento de la instalación.
Además, la incorporación de oxígeno disuelto en
instalaciones puede conducir a la formación de mezclas explosivas
con compuestos orgánicos, en el caso de que el oxígeno incorporado
se enriquezca, por ejemplo, por desgasificación junto a ciertas
partes de la instalación y se encuentre en contacto con compuestos
orgánicos.
Es misión del presente invento poner a
disposición un procedimiento para la eliminación catalítica de
oxígeno disuelto a partir de líquidos orgánicos, de manera tal que
se eviten las reacciones secundarias indeseadas y los estados,
peligrosos en cuanto a la técnica de seguridad, de las
instalaciones.
Con el fin de eliminar el oxígeno del modo más
barato que sea posible, el procedimiento trabaja de manera preferida
sin ningún tratamiento térmico a la temperatura ambiente o del
entorno. Además, el oxígeno disuelto debe de ser eliminado casi
completamente desde el líquido orgánico.
El problema planteado por esta misión se
resuelve mediante el siguiente modo de proceder: En una primera
etapa, el agente de reducción, hidrógeno, se introduce en el líquido
orgánico. El modo de realizar la introducción del agente de
reducción no es en este caso decisivo para la eficacia del
procedimiento, cuando se garantiza un suficiente intercambio de
sustancia entre el líquido orgánico y el agente de reducción. Así,
la incorporación del agente de reducción se puede efectuar por
diversos métodos, tales como p.ej. mediante un mezclador estático,
una columna de burbujas, un agente absorbente de película
descendente, una columna con cuerpos de relleno o con
empaquetamiento, o un radiador.
La cantidad del agente de reacción (reducción)
debe de estar dimensionada, por lo menos, de tal manera que ella sea
suficiente para la reducción del oxígeno presente.
Si se emplea más cantidad de agente de reducción
gaseoso que la que se disuelve en el líquido, entonces la proporción
en exceso, en una forma de realización preferida, ha de ser alejada
del contacto del líquido orgánico, saturado con el agente de
reducción, con el catalizador. Esto puede efectuarse mediante una
sencilla separación del tipo de gas-líquido. En el
caso de esta forma de realización, ya una parte del oxígeno disuelto
se elimina con el agente de reducción en exceso.
A continuación, el líquido orgánico y el agente
de reducción contenido se ponen en contacto con un catalizador de
hidrogenación sólido. Esto se lleva a cabo en particular en
reactores de lecho sólido fijo, en los cuales el catalizador se
presenta como una carga a granel.
En otra forma de realización del invento, el
agente de reducción, incluso sin una previa incorporación en el
líquido orgánico, se puede poner en contacto directamente en el
reactor con el líquido orgánico y con el catalizador. Esto disminuye
el gasto en aparatos del procedimiento.
En una forma preferida de realización del
procedimiento, en ninguna de las etapas se aporta adicionalmente
calor. El procedimiento se hace funcionar preferiblemente en un
régimen continuo a la temperatura ambiente o del entorno. El
procedimiento se puede hacer funcionar con depresión, a la presión
atmosférica o con sobrepresión. Preferiblemente, se utilizan unas
presiones desde la presión atmosférica hasta de 100 bar.
El catalizador de hidrogenación muy activo, que
se necesita para esto, debe de comportarse, sin embargo, de una
manera completamente inerte frente al líquido orgánico. A la
inversa, sin embargo, el líquido orgánico no debe desactivar al
catalizador. Como apropiados para esto se manifestaron en particular
los catalizadores de metales nobles y de metales de transición
obtenibles comercialmente, y de manera preferida los catalizadores
soportados de metales nobles, de manera especialmente preferida
catalizadores que contienen Pd con soportes a base de óxido de
aluminio, carbón activo, dióxido de silicio o resinas. El tamaño de
los granos del catalizador empleado es, de manera preferida, entre
0,2 mm y 10 cm. Asimismo, el catalizador puede presentarse en forma
de un revestimiento sobre la pared, sobre monturas internas o sobre
soportes. Si la incorporación del agente de reducción o
respectivamente la mezcladura a fondo del agente de reducción con el
líquido orgánico y la reacción del oxígeno disuelto se llevan a cabo
en un mismo aparato, también es conveniente la utilización de un
mezclador estático, que está recubierto con un catalizador que
contiene Pd.
Como compuestos orgánicos, son apropiados los
conocidos disolventes o sus mezclas, que - en el caso de que sean
insaturados - no se deben de hidrogenar en las condiciones de los
ensayos.
Son especialmente apropiados ciertos alcoholes
alifáticos con 1 a 12 átomos de C, compuestos alifáticos ramificados
o no ramificados, cíclicos o no cíclicos, éteres con radicales
alquilo que tienen de 1 a 5 átomos de C, así como hidrocarburos
aromáticos con y sin sustituyentes.
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Típicos líquidos orgánicos son, por ejemplo,
metanol, etanol, isopropanol, acetona, ciclohexanol, ciclohexano,
acetato de etilo, dimetilformamida, benceno, tolueno o xilenos. El
concepto de compuestos orgánicos no está restringido sin embargo a
los disolventes.
El procedimiento conforme al invento se
manifiesta como especialmente ventajoso cuando, a partir de
compuestos orgánicos líquidos, se elimina esencialmente el oxígeno
disuelto, y ellos a continuación se ponen en contacto con compuestos
orgánicos que contienen azufre o mezclas líquidas o gaseosas que
contienen estos compuestos. En este caso, ya no se separa más nada
de azufre elemental, en particular cuando se introduce H_{2}S.
Se muestra que los líquidos orgánicos, tratados
de acuerdo con este procedimiento catalítico, pueden ser liberados a
la temperatura ambiente casi de un modo total (< 100 partes por
mil millones [ppb], en particular desde 80 ppb hasta 0 ppb de
oxígeno disuelto). Los catalizadores que contienen Pd, utilizados de
modo preferente, son lo suficientemente activos a la temperatura
ambiente como para eliminar el oxígeno disuelto en el líquido
orgánico. Incluso unas impurezas en compuestos orgánicos no
obstaculizan la eficacia del procedimiento.
La eliminación de oxígeno se podría comprobar,
por una parte, analíticamente mediante las mediciones en línea
(online) del oxígeno (según el principio: de la celda de Clark) de
la corriente detrás del catalizador. Por otra parte, para la
detección del oxígeno disuelto, al líquido orgánico tratado de
acuerdo con este procedimiento se le añade otro producto químico que
reacciona con el oxígeno (cerca del proceso como en instalaciones
químicas) tal como por ejemplo sulfuro de hidrógeno. El hecho de si
se inicia la oxidación con oxígeno para dar azufre elemental, se
puede comprobar entonces por ejemplo mediante un análisis por HPLC
(cromatografía de fase líquida de alto rendimiento) del líquido
orgánico para detectar azufre elemental.
Ejemplo
comparativo
Mediante una bomba se dosificaron en un régimen
continuo 4 l/h de metanol en un matraz de vidrio. En el matraz se
alimentó a través de un cuerpo sinterizado (frita) además una
corriente de nitrógeno de 3,0 l/h. La mezcla se hizo circular luego
a través de una columna con una capacidad de 200 ml, que estaba
rellena con bolas de vidrio. Después de esto, en otro matraz de
vidrio, se separó el gas mediante un sistema de separación de fases.
La estructura total se hizo funcionar a la temperatura ambiente y a
la presión atmosférica.
Mediante una sonda para la medición de oxígeno
se determinó que el contenido de oxígeno disuelto a la salida de la
columna era de 35 ppm.
La concentración de oxígeno en el metanol sin
tratar, empleado, era de 70 ppm.
Mediante una bomba se dosificaron en un régimen
continuo 4 l/h de metanol en un matraz de vidrio. En el matraz se
alimentó a través de un cuerpo sinterizado (frita) además una
corriente una corriente de hidrógeno de 1,0 l/h. La mezcla se hizo
circular luego a través de una columna con una capacidad de 200 ml,
que estaba rellena con bolas de vidrio. Después de esto, en otro
matraz de vidrio se separó el gas en exceso mediante un sistema de
separación de fases. El metanol que contenía hidrógeno se transportó
luego mediante una bomba con un caudal de 4 l/h en un reactor de
lecho sólido fijo, que estaba relleno con 70 g de un catalizador
(0,5% en peso de Pd sobre \gamma-Al_{2}O_{3}).
La estructura total se hizo funcionar a la temperatura ambiente y a
la presión atmosférica.
Mediante una sonda para la medición de oxígeno
se determinó que el contenido de oxígeno disuelto a la salida del
reactor era de 80 ppb. La concentración de oxígeno en el metanol sin
tratar, empleado era, por el contrario de 70 ppm.
Si 200 ml del metanol liberado del oxígeno
disuelto se atraviesan con 7 g de sulfuro de hidrógeno, después de
esto mediante una analítica por HPLC no se pudo detectar nada de
azufre elemental (< 1 ppm). En el caso de la utilización del
metanol sin tratar se formaban, por el contrario, más de 40 ppm de
azufre elemental.
El Ejemplo 1 se repitió con una corriente de 5
l/h de metanol, que contenía pequeñas cantidades de impurezas
(aminas y compuestos de azufre), y con 69,5 g de un catalizador que
contenía Pd (Lewatit K3433, de Bayer AG, sobre la base de una resina
intercambiadora de iones).
Mediante una sonda para la medición del oxígeno
se determinó que el contenido de oxígeno disuelto a la salida del
reactor era de 0 ppb.
El Ejemplo 2 se repitió con una estructura
modificada. Así, para la incorporación del hidrógeno, se utilizó un
dispositivo absorbedor de película descendente, dónde el metanol,
acompañado por pequeñas cantidades de impurezas, circulaba desde
arriba hacia abajo en forma de una delgada película a lo largo de la
pared tubular interna en una atmósfera de hidrógeno. Además, se
prescindió de una salida para el hidrógeno gaseoso.
Mediante una sonda para la medición del oxígeno
se determinó que el contenido de oxígeno disuelto a la salida del
reactor era de 0,5 ppb.
El Ejemplo 1 se repitió con una corriente de 5
l/h de ciclohexano.
Mediante una sonda para la medición del oxígeno
se determinó que el contenido de oxígeno disuelto a la salida del
reactor era de 55 ppb.
El Ejemplo 1 se repitió con una corriente de 3
l/h de tolueno.
Mediante una sonda para la medición del oxígeno
se determinó que el contenido de oxígeno disuelto a la salida del
reactor era de 20 ppb.
El Ejemplo 1 se repitió con una corriente de 3
l/h de acroleína.
Mediante una sonda para la medición del oxígeno
se determinó que el contenido de oxígeno disuelto a la salida del
reactor era de 100 ppb.
El Ejemplo 1 se repitió con una corriente de 3
l/h de acetona.
Mediante una sonda para la medición del oxígeno
se determinó que el contenido de oxígeno disuelto a la salida del
reactor era de 50 ppb.
Claims (13)
1. Procedimiento para la eliminación catalítica
de oxígeno disuelto, con las siguientes etapas de procedimiento:
- a)
- introducción del agente de reducción, hidrógeno, en el líquido orgánico,
- b)
- eventualmente eliminación del exceso no soluble del agente de reducción,
- c)
- reacción del oxígeno disuelto con el agente de reducción en presencia de un catalizador de hidrogenación sólido.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque el agente de reducción
se conduce directamente por encima del catalizador.
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque no se añade más
cantidad de agente de reducción que la que se disuelve en el líquido
orgánico.
4. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque el agente de reducción
es absorbido en el líquido orgánico.
5. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque el exceso del agente
de reducción se separa mediante un sistema de separación de fases
del tipo gaseoso - líquido.
6. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque la reacción del
oxígeno disuelto con el agente de reducción se efectúa en un lecho
sólido fijo con una carga a granel de catalizador.
7. Procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la eliminación
catalítica del oxígeno disuelto tiene lugar a la temperatura
ambiente o del entorno.
8. Procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 7, estando caracterizado el
procedimiento porque se hace funcionar de un modo continuo.
9. Procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque en el caso del
catalizador se trata de un material sólido que contiene metales
nobles.
10. Procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque en el caso del
catalizador se trata de un material sólido que contiene Pd.
11. Procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque en el caso del
líquido orgánico se trata de un disolvente orgánico o de una mezcla
de disolventes de este tipo.
12. Procedimiento de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque en el caso del
compuesto orgánico se trata de metanol.
13. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque el líquido orgánico,
liberado esencialmente del oxígeno disuelto, se pone en contacto con
compuestos inorgánicos u orgánicos que contienen azufre o con
mezclas que contienen estos compuestos.
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