ES2295906T3

ES2295906T3 - Detergente en pastilla mejorado y procedimiento de fabricacion.

Info

Publication number: ES2295906T3
Application number: ES04763722T
Authority: ES
Inventors: Suresh M. Hindustan Lever Ltd NADAKATTI; Vijay M. Hindustan Lever Ltd NAIK
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2003-08-27
Filing date: 2004-07-30
Publication date: 2008-04-16
Anticipated expiration: 2024-07-30
Also published as: WO2005021701A1; DE602004010277D1; JP2007503484A; EP1658363B1; US20060287206A1; EP1658363A1; CN1930279A; BRPI0413620A; DE602004010277T2

Abstract

Una composición limpiadora sólida, por colado fundido, libre de jabón, que no encoge, que está constituida por: i. Del 15-50% en peso de un ácido graso seleccionado entre ácido mirístico, ácido esteárico, ácido palmítico, ácido hidroxiesteárico y mezclas de los mismos; ii. Del 2-40% en peso de un compuesto activo detergente no jabón; iii. Del 30-60% en peso de agua; y iv. opcionalmente, otros ingredientes seleccionados entre materiales beneficiosos líquidos, electrolitos salinos, polioles, agentes de carga, colorantes, perfume, opacificadores, conservantes y materiales en partículas insolubles en agua. estando dicha composición libre de una fase cristalina líquida liotrópica pura, en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC, y formando una fase líquida isotrópica o una dispersión de una fase cristalina líquida liotrópica en el continuo de líquido isotrópico, en el intervalo de temperaturas de 40-100ºC.

Description

Detergente en pastilla mejorado y procedimiento de fabricación.

Campo técnico

La presente invención se refiere a una composición limpiadora sólida, por colado fundido, con un pH neutro/similar al de la piel/ligeramente ácido, que comprende niveles altos de agentes beneficiosos líquidos/agua, que sería rígida y que no encogería durante el almacenamiento. Preferentemente, la composición limpiadora sólida es una pastilla de detergente.

Antecedentes y técnica anterior

Las composiciones limpiadoras sólidas, por ejemplo en la forma de pastillas de detergente, se preparan generalmente bien por la ruta de colado fundido o bien por extrusión. Las composiciones comprenden moléculas de detergente que podrían ser compuestos activos de jabón o sin jabón o una combinación de ambos, junto con otros ingredientes convencionales. Las composiciones son, generalmente, alcalinas con un pH de aproximadamente 9-10 y superior.

La piel tiene un pH en el intervalo de 5,5-6,5 y las composiciones limpiadoras con pH alto son irritantes para la piel. Es generalmente conocido que las composiciones limpiadoras con pH neutro/similar al de la piel/ligeramente ácido, resultan en una irritación de la piel menor (ver Report in International Journal of Dermatology 2002, 41, 494-499). Se han realizado intentos para formular composiciones limpiadoras sólidas que tienen un pH bajo, que coincide con el PH de la piel, o que son neutras y reducir, de esta forma, la irritación de la piel.

En la fabricación de composiciones limpiadoras sólidas, el procedimiento de colado tiene una ventaja específica sobre el proceso de extrusión, ya que permite manufacturar composiciones en pastilla que comprenden niveles altos de agua, aire y agentes beneficiosos líquidos, para obtener pastillas de bajo coste pero de alta eficiencia. El incremento del contenido de líquidos en las pastillas ayuda, generalmente, a obtener propiedades mejoradas durante el uso y beneficios funcionales tales como una calidad de formación de espuma superior, un impacto del perfume superior, una liberación de los ingredientes funcionales superior, etc. Uno de los problemas clave de las pastillas con alto contenido de humedad es que durante el almacenamiento tienden a perder agua y a encoger.

El documento US5262079 (P&G, 1993) revela pastillas limpiadoras basadas en ácidos carboxílicos de pH neutro, firmes, ultra suaves, de baja formación de barros, que contienen un alto nivel de humedad y de tensioactivos sintéticos. La pastilla comprende una mezcla de ácidos monocarboxílicos neutralizados y libres, un favorecedor de la firmeza y agua. El nivel del ácido carboxílico neutralizado es del 20-65% de la mezcla de dichos ácidos monocarboxilicos neutralizados y libres. El nivel de agua en dichas composiciones para pastilla es de aproximadamente 15-55% en peso de dicha pastilla.

El documento US5227086 (P&G, 1993) menciona que el barro de la pastilla es especialmente pobre en pastillas de pH neutro que contienen niveles altos de tensioactivos sintéticos y revela pastillas ultra suaves, basada en ácidos carboxílicos con un pH débilmente ácido, similar de la piel. La pastilla comprende un ácido monocarboxílico libre o una mezcla de ácidos monocarboxílicos neutralizados y libres, un favorecedor de la firmeza y agua. El nivel del ácido carboxílico neutralizado en la composición es del 0-15% de la mezcla dichos ácidos monocarboxílicos neutralizados y libres. El nivel de agua en dichas composiciones de pastilla es de aproximadamente 15-55% en peso de dicha pastilla.

En la técnica anterior, mencionada previamente, el nivel de ácidos monocarboxílicos neutralizados controla el pH de la composición. En el documento US5262079 es esencial tener un ácido monocarboxílico neutralizado para obtener pastillas con pH neutro. En ausencia de ácidos carboxílicos neutralizados en la composición, como se revela en el documento US5227086, el pH es aproximadamente 4-6,5. También, los ácidos monocarboxílicos neutralizados, que se usan para controlar el pH de tales composiciones de pastilla, son generalmente más ásperos para la piel y su uso afecta las propiedades de suavidad de la pastilla.

El documento GB 731.371 describe preparaciones de detergente no jabonoso en forma moldeada, que han incorporado el detergente no jabonoso en un aglutinante, comprendiendo dicho aglutinante una combinación de un ácido alifático superior, normalmente sólido, preferentemente el ácido esteárico, un éster de resina y una cera que tiene un punto de fusión situado entre 45ºC y 70ºC. En los ejemplos se describe una pastilla de tocador que comprende un 15% de detergente, un 20% de ácido esteárico y un 30% de agua.

El documento WO 02053689 se refiere a composiciones de detergente, por colado fundido, con un contenido en sólidos menor del 30%, que exhiben un límite elástico >75 kPa a un intervalo de temperaturas de 20-40ºC, que comprenden del 2-50% en peso de un jabón de ácido graso saturado que comprende una o más sales de ácidos grasos C_{6}-C_{24}; del 2-40% en peso de especies de detergente activo; del 30-80% en peso de agua y opcionalmente uno o más agentes líquidos beneficiosos, no mostrando la composición una fase cristalina líquida liotrópica pura en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC y formando una fase líquida isotrópica o una dispersión de una fase cristalina líquida liotrópica en un continuo de líquido isotrópico a una temperatura en el intervalo de 40-100ºC.

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Se ha observado ahora que la presencia o ausencia de un ácido monocarboxílico neutralizado, aunque controla el pH, no es necesariamente la responsable exclusiva de la rigidez deseada de una pastilla por colado fundido y, dada la necesidad de pastillas rígidas en la técnica, continúa la necesidad de proporcionar composiciones de pastilla por colada que tengan buenas propiedades de rigidez, además de ser suaves para la piel. En particular, existe la necesidad en la técnica de preparar pastillas, rígidas y que no encojan, con altos niveles de compuestos activos líquidos, de ingredientes funcionales líquidos y de agua, que tengan buenas propiedades para la piel.

De este modo, el objetivo básico de la presente invención es proporcionar selectivamente pastillas rígidas, sin jabón, con altos niveles de compuestos activos líquidos, de ingredientes funcionales líquidos y de agua.

Otro objetivo de la presente invención es proporcionar composiciones limpiadoras sólidas, que comprenden altos niveles de agentes beneficiosos líquidos y de agua, que no encojen durante el almacenamiento.

Todavía, otro objetivo de la presente invención es proporcionar composiciones limpiadoras sólidas, de pH neutro/similar al de la piel/ligeramente ácido, que no encojen y rígidas, con niveles altos de compuestos activos líquidos y de agua, que serían suaves para la piel.

Otro objetivo de la presente invención es evitar el uso de ácidos monocarboxílicos neutralizados en las composiciones de pastillas limpiadoras sólidas y obtener, todavía, pastillas rígidas de pH controlado y, en particular, del pH neutro/similar al de la piel/ligeramente ácido deseado.

Otro objetivo está dirigido a un procedimiento de colado fundido para la fabricación de composiciones limpiadoras sólidas, de pH neutro/similar al de la piel/ligeramente ácido, que no encojen y rígidas, con niveles altos de compuestos activos líquidos y de agua, que serían suaves para la piel.

Resumen de la invención

La presente invención proporciona una composición limpiadora sólida, por colado fundido, libre de jabón, como se define en las reivindicaciones 1 y 2.

Preferentemente la composición limpiadora sólida está en la forma de una pastilla detergente.

Es particularmente preferido que el pH de la composición limpiadora sólida esté entre 5,5-8,5.

Es posible ahora, por medio de las composiciones selectivas, reveladas anteriormente, proporcionar composiciones limpiadoras sólidas, de pH neutro/similar al de la piel/ligeramente ácido, que no encojen y rígidas, que contienen niveles altos de compuestos activos líquidos, de ingredientes funcionales líquidos y de agua. Importantemente, las composiciones de la invención implican un comportamiento de fase selectivo que depende de la formulación, basada en la combinación selectiva de (i) ácidos grasos, preferentemente ácidos monocarboxílicos libres, seleccionados entre los ácidos mirístico, palmítico, esteárico o hidroxiesteárico y mezclas de los mismos, como el estructurante, y (II) el compuesto activo de detergente no jabón, de un pH selectivo.

De acuerdo con otro aspecto de la presente invención, se proporciona un procedimiento para proporcionar una composición limpiadora sólida, por colado fundido, como se define en las reivindicaciones 5 y 6.

Descripción detallada de la invención

La presente invención se refiere a una composición limpiadora sólida, por colado fundido, con un pH neutro/similar al de la piel/ligeramente ácido, que comprende niveles altos de agentes beneficiosos líquidos/agua, que no encoje durante el almacenamiento. La composición comprende ácidos grasos particulares, un compuesto activo de detergente no jabón, agua y otros ingredientes opcionales tales como compuestos funcionales activos. La composición limpiadora sólida se caracteriza porque dicha composición está libre de una fase cristalina líquida liotrópica pura, en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC y porque forma una fase líquida isotrópica o una dispersión de una fase cristalina líquida liotrópica en el continuo de líquido isotrópico, en el intervalo de temperaturas de 40-100ºC.

La presencia de la fase líquida isotrópica y de las fases cristalinas líquidas en los sistemas tensioactivos, se detecta preferentemente utilizando la técnica del microscopio óptico de polarización. Las fases cristalinas líquidas son inherentemente anisotrópicas, lo que hace que el índice de refracción dependa de la orientación. En general, tales sistemas birrefringentes cambian el plano de polarización de la luz polarizada. Un líquido isotrópico aparece negro entre polarizadores cruzados, pero un sistema cristalino líquido es más transparente, por ejemplo, las fases cristalinas líquidas liotrópicas en láminas muestran texturas en cruz de malta o en líneas de aceite (similares a lazos grandes) mientras que las fases hexagonales muestran texturas no geométricas, similares a abanicos. Se podrían observar varias texturas en la misma estructura de fase. Las texturas características de varias fases cristalinas líquidas liotrópicas (y de sus dispersiones) se han descrito en las siguientes referencias: (i) "The Agueous Phase Behaviour of Surfactants" por Robert G. Laughlin, Academic Press, New York, 1994, Páginas 538-542. (ii) "The Colloidal Domain Where Physics, Chemistry, Biology, and Technology Meet" por D. Fennell Evans, Hakan Wennerstrom, VCH Publishers, New York, 1994, Páginas 251-252.

Ácido graso

El ácido graso saturado se selecciona entre ácido mirístico, ácido esteárico, ácido palmítico, ácido hidroxiesteárico y mezclas de los mismos. El ácido graso saturado constituye del 15-50% en peso de la composición.

Compuesto activo de detergente

Las composiciones limpiadoras sólidas según la invención comprenden esencialmente compuestos activos de detergente que no tienen una base de jabón. Es preferible emplear compuestos activos de detergente, no jabón, que estén seleccionados entre tensioactivos aniónicos, no iónicos, catiónicos, anfóteros o bipolares o sus mezclas.

Tensioactivos aniónicos

Los compuestos activos de detergente aniónicos adecuados son sales solubles en agua de productos orgánicos de reacción con sulfúrico que tienen en su estructura molecular un radical alquilo que contiene de 8 a 22 átomos de carbono, y un radical elegido entre ácido sulfónico o radicales éster de ácido sulfúrico o mezclas de los mismos. Algunos ejemplos de compuestos activos de detergente aniónicos sintéticos son alquilbencenosulfonato lineal, lauril sulfato sódico, lauril éter sulfato sódico, sulfonato de alfa olefina, alquil éter sulfato, sulfonato de éster metílico de ácido graso, isotionato de alquilo y similares.

Los cationes más adecuados en las especies activas de detergente anteriores son el sodio, potasio, amonio y varias aminas, por ejemplo, monoetanolamina, dietanolamina y trietanolamina.

Tensioactivos no iónicos

Los compuestos activos de detergentes no iónicos se pueden describir ampliamente como los compuestos producidos por la condensación de grupos de óxido de alquileno, que son de naturaleza hidrofílica, con un compuesto hidrofóbico orgánico, que puede ser de naturaleza alifática o alquil aromática. Los tensioactivos no iónicos comunes son los productos de condensación de alcoholes alifáticos, que tienen de 8 a 22 átomos de carbono en configuración de cadena lineal o ramificada, con óxido de etileno, tal como un óxido de etileno de aceite de coco condensado, que tienen de 2 a 15 moles de óxido de etileno por mol de alcohol de coco. Algunos ejemplos de tensioactivos no iónicos son el alquilfenol condensado con óxido de etileno (EO), el alcohol de sebo condensado con 10 EO, óxidos de alquil amina desmetilados, lauril monoetanolamina, ésteres de azúcar y similares.

Otros tensioactivos

Algunos ejemplos de compuestos activos de detergente anfóteros son cocoamido propil betaína, cocobetaína y similares.

Es también posible incluir, opcionalmente, compuestos activos de detergente catiónicos o bipolares en las composiciones según la invención.

Ejemplos adicionales de especies activas de detergente adecuadas se dan en las siguientes referencias: "Hankbook of Surfactants", M.R. Porter, Chapman y Hall, New York, 1991.

El compuesto de detergente activo empleado en la composición limpiadora sólida de esta invención es, preferentemente, aniónico y estará presente, generalmente, en un nivel de hasta el 40%.

Agentes beneficiosos líquidos

Según un aspecto preferido de la invención, se incorporan materiales beneficiosos líquidos en la composición, tales como hidratantes, emolientes, acondicionadores de tejidos, etc. Los ejemplos de hidratantes y humectantes incluyen aceite de silicona, polioles, glicerol, alcohol cetílico, carbopol 934, aceite de ricino etoxilado, aceites de parafina, lanolina y sus derivados.

Ingredientes opcionales

Se pueden incorporar otros ingredientes opcionales en la composición, tales como electrolitos salinos, polioles, agentes de carga, colorantes, perfume, opacificadores, conservantes, uno o más materiales en partículas insolubles en agua, tal como talco, caolín, polisacáridos y otros ingredientes convencionales.

Procedimiento

Se prepara una fusión, aproximadamente de 70 a 95ºC, de la composición de detergente que comprende del 15-50% en peso de un ácido graso saturado; del 2-40% en peso de un compuesto activo de detergente, no jabón; del 30-60% de agua e ingredientes líquidos funcionales optativos. Esta fusión se vierte en el interior de cualquier molde adecuado o de un molde polimérico preformado. Las composiciones en las que se utilizó ácido hidroxiesteárico como el ácido graso estructurante del sistema, se enfriaron en primer lugar bajo condiciones quiescentes en un horno caliente que se mantuvo a 55ºC aproximadamente durante 45 minutos y posteriormente se enfrío en las condiciones ambientales para obtener una pastilla rígida. En las composiciones en las que se utilizó como ácido graso estructurante el ácido mirístico, el ácido palmítico, el ácido esteárico o mezclas de estos ácidos grasos, los sistemas se enfriaron directamente bajo condiciones ambientales (aproximadamente 25ºC) para obtener una pastilla rígida. Para estas composiciones, no se realizó la etapa de mantener las composiciones a 55ºC.

La composición anterior se caracteriza porque dicha composición no muestra una fase cristalina líquida liotrópica pura, en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC, y porque forma una fase líquida isotrópica o una dispersión de una fase cristalina líquida liotrópica en el continuo de líquido isotrópico, en el intervalo de temperaturas de 40-100ºC.

El molde se puede seleccionar adecuadamente para producir una pastilla con una forma cercana a la final o para producir pastillas/bloques. Se podría dar una forma adicional a las pastillas/bloques para el artículo detergente.

Las composiciones limpiadoras sólidas según la invención, son suficientemente rígidas como para que se puedan sostener convenientemente en la mano, son económicas y presentan buenas propiedades de utilización. Las composiciones preferidas exhiben valores de límite elástico mayores de 75 kPa, medido utilizando un penetrómetro automático.

Si el artículo detergente sólido se produce utilizando un polímero termoformado cercano a la forma final, el molde se sella para obtener una composición detergente colada en envase. Para obtener una composición detergente colada en envase, el molde se sella, preferentemente, inmediatamente después de haber sido rellenado.

La composición se puede preparar en forma de pastilla utilizando un procedimiento continuo que comprende las etapas de:

i: rellenar un tubo continuo, de material flexible formado en el momento y sellado en el extremo inferior, con una fusión de la composición que se va a someter a colado, actuando el tubo como una camisa para la composición, y transportar simultáneamente una guía que constriñe la sección transversal a lo largo de ella, para alcanzar el área deseada de sección transversal de la camisa rellenada, que es independiente del perímetro;

ii: sellar, sin atrapar aire, el extremo de rellenado de la camisa tubular rellenada, para obtener una fusión colada en camisa;

iii: Solidificar y dar forma simultáneamente a dicha fusión mediante enfriamiento de dicha camisa rellenada en un molde adecuado para obtener un bloque colado en camisa;

iv: cortar dicha composición colada solidificada y dada forma en barras/pastillas;

v: opcionalmente, envolver dichos bloques/barras/pastillas.

Las pastillas se pueden deshidratar después de desmoldar para obtener pastillas aireadas de baja densidad.

La invención se ilustrará ahora con respecto a los siguientes ejemplos no limitantes.

Ejemplo 1 Análisis de las composiciones con respecto a su comportamiento de fase

La composición según la invención se caracteriza porque dicha composición no muestra una fase cristalina líquida liotrópica pura, en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC, y porque forma una fase líquida isotrópica o una dispersión de una fase cristalina líquida liotrópica en el continuo de líquido isotrópico, en el intervalo de temperaturas de 40-100ºC. En la Tabla 1 se presentan ejemplos comparativos según la invención y que van más allá de la invención.

i. Caracterización de la fase

La caracterización de la fase de la composición se llevó a cabo utilizando la técnica del microscopio óptico de polarización. Una gota de la fusión de la composición, a una temperatura elevada de aproximadamente 90ºC, se transfirió sobre un portaobjetos de cristal para microscopio y se cubrió con un cubreobjetos. Los extremos de cubreobjetos se sellaron utilizando pegamento UV para minimizar la pérdida de humedad. El portaobjetos de cristal se montó sobre la platina del microscopio, que disponía de una instalación de calentamiento/enfriamiento controlado. El sistema se calentó a 95ºC a una tasa de 1ºC por minuto. Se anotó la temperatura a la que se formaron la fase de líquido isotrópico o su dispersión, o la fase cristalina líquida pura. El sistema se enfrió posteriormente para obtener la solidificación, a una tasa de 1ºC por minuto, para analizar si se forman las fases cristalinas de líquido puro durante el enfriamiento. Las fases cristalinas líquidas liotrópicas son inherentemente anisotrópicas, lo que hace que el índice de refracción dependa de la orientación. En general, estos sistemas birrefringentes cambian el plano de polarización de la luz polarizada. Un líquido isotrópico aparece negro entre polarizadores cruzados, pero un sistema cristalino líquido es más transparente, por ejemplo, las fases cristalinas líquidas liotrópicas en láminas muestran texturas en cruz de malta o en líneas de aceite (similares a lazos grandes), mientras que las fases hexagonales muestran texturas no geométricas, similares a abanicos. Se podrían observar varias texturas en la misma estructura de fase. Las texturas características de varias fases cristalinas líquidas liotrópicas (y de sus dispersiones) se han descrito en las siguientes referencias: (i) "The Agueous Phase Behaviour of Surfactants" por Robert G. Laughlin, Academic Press, New York, 1994, Páginas 538-542. (ii) "The Colloidal Domain Where Physics, Chemistry, Biology, and Technology Meet" por D. Fennell Evans, Hakan Wennerstrom, VCH Publishers, New York, 1994, Páginas 251-252.

ii. Preparación de la pastilla de detergente

El comportamiento de fase de las composiciones, como se presenta en la Tabla 1, se determinó utilizando un microscopio óptico de polarización mediante el procedimiento descrito anteriormente. Una fusión de la composición de detergente, como se presenta en la Tabla 1, a una temperatura elevada de 90ºC aproximadamente, se vertió en un molde de acero inoxidable rectangular de dimensiones 75 mm (L) x 55 mm (W) x 40 mm (H). Se dejó que la composición se enfriara en un horno caliente que se mantuvo a 55ºC durante 45 minutos aproximadamente. El molde se enfrió posteriormente bajo las condiciones ambientales (aproximadamente 25ºC) para obtener una pastilla de detergente rígida. El límite elástico se midió utilizando el procedimiento descrito a continuación y que se presenta en la Tabla 1.

Las composiciones mostradas en las otras Tablas (Tablas 2 a 6), en las que el ácido graso usado fue el ácido mirístico, el ácido palmítico, el ácido esteárico o mezclas de estos ácidos grasos, se añadieron en el interior de moldes, entre 70 y 90ºC, y se enfriaron bajo las condiciones ambientes (25ºC aproximadamente) para obtener la solidificación. Para estas composiciones, no se realizó la etapa de mantener los sistemas a 55ºC en un horno caliente antes de un enfriamiento adicional hasta las condiciones ambientales (que se siguió para las composiciones en las que se uso ácido hidroxiesteárico como el ácido graso en la composición).

iii. Medida del límite elástico

Las pastillas de detergente se mantuvieron posteriormente en un horno, que se mantuvo a 25ºC durante 4 horas, y se dejaron equilibrar. El límite elástico de las pastillas a 25ºC se midió utilizando un penetrómetro automático mediante el procedimiento descrito a continuación.

El penetrómetro automático utilizado para las medidas del límite elástico fue el modelo PNR 10 de M/s Petrotest Instruments GmbH. Para estas medidas se utilizó un Standard Hollow Cone (parte # 18-0101, conforme a ASTM D 217-IP 50) junto con un Plunger (parte # 18-0042). El cono estaba constituido por un cuerpo cónico de metal con una punta de acero endurecido desechable. La masa total del cono fue de 102,5 g. La masa total de émbolo móvil fue de 47,5 g. La masa total del cono y el émbolo que caían sobre la pastilla de detergente fue, por tanto, 150 g. Se usaron también pesos adicionales de 50 g y 100 g (haciendo que el peso total que caía sobre la muestra fuera de 200 g y de 250 g, respectivamente). Los valores del límite elástico de la muestra a 25ºC se midieron utilizando el procedimiento estándar que comprende las siguientes etapas:

La pastilla de detergente se colocó sobre la mesa del penetrómetro.

\quad: El dispositivo de medida del penetrómetro se descendió de forma que la punta de penetrómetro tocaba la mesa pero no penetraba en ella.

La operación de medida comenzó al presionar el botón de "start".

La profundidad de la penetración se leyó en mm, como mostraba el indicador.

\quad: El valor de la medida de profundidad de penetración se usó para calcular el límite elástico de la pastilla de detergente utilizando la siguiente ecuación:

Límite elástico = Fuerza aplicada/(Área del cono proyectada) = (m x g) X 10^{3} / [\pi (\rho tg ½ \theta + ½ diámetro de la punta)^{2}]

en la que

el límite elástico está en kPa;

m: masa total que cae sobre la superficie plana de la pastilla en kg;

g: aceleración debida a la gravedad en m/s^{2};

p: penetración alcanzada en mm;

\theta: ángulo del cono (30º);

diámetro de la punta = 0,359 mm.

Según la ecuación anterior, si la medida de la profundidad de penetración es <10 mm para una masa total de 200 g que cae sobre la muestra, entonces el límite elástico de la pastilla de detergente es >75 kPa. Los valores de penetración referidos en las Tablas 1-6 son para una masa total de 200 g que cae sobre la pastilla de detergente.

iv. Estudios de encogimiento

Las dimensiones de las pastillas con forma rectangular preparadas utilizando el procedimiento descrito anteriormente se midió utilizando calibres con nonio. Las pastillas se mantuvieron abiertas (sin empaquetar) en el laboratorio (25ºC aproximadamente y humedad relativa del 50% aproximadamente) durante varios días y se dejó que perdieran humedad. Típicamente las pastillas pierden del 10% al 40% de peso después de la deshidratación. Se midieron las dimensiones de la pastilla deshidratada. El porcentaje en volumen de encogimiento se determinó a partir del volumen inicial y final de la pastilla de detergente con forma rectangular. Se consideró que las pastillas de detergente no encogían si el porcentaje en volumen de encogimiento era menor del 10%. Las composiciones de pastilla detergente, que no encogen, resultan en pastillas aireadas, de baja densidad tras la deshidratación.

v. Medida del pH

Se preparó una solución del 1% (en peso) de la composición en agua destilada. Se midió el pH de la solución utilizando un medidor de pH calibrado.

TABLA 1

1

Los datos en la Tabla 1 muestran que únicamente una composición como la descrita en el Ex 1, que satisface la caracterización de fase según la invención, formó una pastilla detergente rígida que mostraba un límite elástico de 121 kPa. Las composiciones de los Ejemplos A y B son blandas debido a que forman una fase cristalina líquida liotrópica pura, en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC, y no forman una fase líquida isotrópica o su dispersión, en el intervalo de temperaturas de 40-100ºC. Esto demuestra que es esencial satisfacer el criterio de comportamiento de la fase para obtener pastillas que son rígidas cuando se utilizan composiciones que contienen niveles altos de agua o compuestos activos detergentes líquidos.

Ejemplo 2 Efecto del ácido graso estructurante en el encogimiento

Los ejemplos en la Tabla 2 demuestran que sólo las composiciones de pastilla que comprenden niveles altos de agua o de compuestos activos líquidos en los que el ácido graso estructurante es ácido mirístico, ácido esteárico, ácido palmítico o mezclas de estos ácidos, encogen menos del 10% en volumen, después de la deshidratación/pérdida de humedad. La composición de pastilla mostrada en el Ex C, en la que se utiliza ácido láurico como ácido graso estructurante encoge >10% tras la pérdida de humedad.

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TABLA 2

2

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(Tabla pasa a página siguiente)

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Ejemplo 3 Efecto del detergente, no jabón, en el pH de la composición

Los ejemplos 3.1 a 3.4 muestran que el pH de la composición depende del compuesto activo de detergente, no jabón, utilizado para un nivel determinado de ácido graso, de agua y de otros ingredientes funcionales líquidos.

TABLA 3

3

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Ejemplo 4 Intervalo de los ácidos grasos que se puede utilizar en la composición

Los ejemplos 4.1 a 4.4, en la Tabla 4, muestran que las pastillas rígidas que contienen niveles altos de agua y compuestos activos líquidos se pueden obtener utilizando ácido esteárico en las composiciones en un intervalo del 25 al 40% en peso.

TABLA 4

4

Ejemplo 5 Intervalo de los compuestos activos de detergente, no jabón

Los ejemplos 5.1 a 5.3, mostrados en la Tabla 5, demuestran que las pastillas rígidas se pueden obtener utilizando el 30% de ácido palmítico como el estructurante, 10% de PEG 1500 y del 15 al 30% de cocoisotionato sódico como compuesto activo detergente, no jabón.

TABLA 5

5

6

Ejemplo 6 Otras composiciones

Los ejemplos 6.1 a 6.4, mostrados en la Tabla 6, demuestran que las composiciones de pastilla rígidas y de bajo pH que comprenden niveles altos de compuestos activos detergentes, no jabón, y agua se pueden preparar utilizando un ácido graso como estructurante.

TABLA 6

7

Los resultados anteriores demuestran el comportamiento de fase selectivo de la composición de la invención, que implica la combinación de un ácido graso y de un compuesto activo detergente, no jabón, y de una combinación selectiva de pH, para obtener la rigidez deseada de una composición limpiadora sólida, por colado fundido, y que proporciona la suavidad deseada y que retendría, también, niveles altos de agentes beneficiosos líquidos/agua sin encoger durante el almacenamiento.

Las distintas características y formas de realización de la presente invención, referidas en las secciones individuales anteriores, se aplican, cuando es apropiado, a otras secciones, mutatis mutandis. Consecuentemente las características especificadas en una sección se podrían combinar con las características especificadas en otras secciones, cuando sea apropiado.

Claims

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1. Una composición limpiadora sólida, por colado fundido, libre de jabón, que no encoge, que está constituida por:

i.

Del 15-50% en peso de un ácido graso seleccionado entre ácido mirístico, ácido esteárico, ácido palmítico, ácido hidroxiesteárico y mezclas de los mismos;

ii.

Del 2-40% en peso de un compuesto activo detergente no jabón;

iii.

Del 30-60% en peso de agua; y

iv.

opcionalmente, otros ingredientes seleccionados entre materiales beneficiosos líquidos, electrolitos salinos, polioles, agentes de carga, colorantes, perfume, opacificadores, conservantes y materiales en partículas insolubles en agua.

estando dicha composición libre de una fase cristalina líquida liotrópica pura, en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC, y formando una fase líquida isotrópica o una dispersión de una fase cristalina líquida liotrópica en el continuo de líquido isotrópico, en el intervalo de temperaturas de 40-100ºC.
2. Una composición limpiadora sólida, por colado fundido, libre de jabón, que no encoge, que comprende:

i.

Del 15-50% en peso de un ácido graso seleccionado entre ácido mirístico, ácido palmítico, ácido hidroxiesteárico y mezclas de los mismos;

ii.

Del 2-40% en peso de un compuesto activo detergente no jabón;

iii.

Del 30-60% en peso de agua; y

iv

opcionalmente otros ingredientes tales como compuestos activos funcionales;

estando dicha composición libre de una fase cristalina líquida liotrópica pura, en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC, y formando una fase líquida isotrópica o una dispersión de una fase cristalina líquida liotrópica en el continuo de líquido isotrópico, en el intervalo de temperaturas de 40-100ºC.
3. Una composición limpiadora sólida según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en la que el pH de la composición está entre 5,5 y 8,5.
4. Una composición limpiadora sólida según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en la forma de una pastilla de detergente.
5. Un procedimiento para proporcionar una composición limpiadora sólida, por colado fundido, que comprende las etapas de:

i.

analizar y proporcionar una composición detergente que esté constituida por del 15-50% en peso de un ácido graso seleccionado entre ácido mirístico, ácido esteárico, ácido palmítico, ácido hidroxiesteárico y mezclas de los mismos; del 2-40% en peso de un compuesto activo detergente no jabón; del 30-60% en peso de agua y, opcionalmente, otros ingredientes seleccionados entre materiales beneficiosos líquidos, electrolitos salinos, polioles, agentes de carga, colorantes, perfume, opacificadores, conservantes y materiales en partículas insolubles en agua, y que esté libre de una fase cristalina líquida liotrópica pura, en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC, y que forme una fase líquida isotrópica o una dispersión de una fase cristalina líquida liotrópica en el continuo de líquido isotrópico, en el intervalo de temperaturas de 40-100ºC.

ii.

calentar la composición detergente anterior a la temperatura de 70-95ºC.

iii.

verter el fundido de la composición detergente anterior en el interior de un molde adecuado y enfriar.
6. Un procedimiento para proporcionar una composición limpiadora sólida, por colado fundido, que comprende las etapas de:

i.

analizar y proporcionar una composición detergente que comprenda del 15-50% en peso de un ácido graso seleccionado entre ácido mirístico, ácido palmítico, ácido hidroxiesteárico y mezclas de los mismos; del 2-40% en peso de un compuesto activo detergente no jabón; del 30-60% en peso de agua, y otros ingredientes funcionales opcionales, y que esté libre de una fase cristalina líquida liotrópica pura, en el intervalo de temperaturas de 20-100ºC, y que formé una fase líquida isotrópica o una dispersión de una fase cristalina líquida liotrópica en el continuo de líquido isotrópico, en el intervalo de temperaturas de 40-100ºC.

ii.

calentar la composición detergente anterior a la temperatura de 70-95ºC.

iii.

verter el fundido de la composición de detergente anterior en el interior de un molde adecuado y enfriar.