ES2295648T3 - Recuperacion del adiponitrilo a partir de una mezcla de adiponitrilo, aminocapronitrilo y hexametilenodiamina. - Google Patents

Recuperacion del adiponitrilo a partir de una mezcla de adiponitrilo, aminocapronitrilo y hexametilenodiamina. Download PDF

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Abstract

Proceso para recuperar adiponitrilo (ADN) considerablemente puro a partir de una mezcla de alimentación que comprende bishexametilenotriamina (BHMT), ADN, 2-cianociclopentilidenoimina (CPI) y alquitranes de alto punto de ebullición, comprendiendo dicho proceso los siguientes pasos secuenciales: (1) destilar la mezcla en una Columna de Destilación de Recuperación de ADN que tiene una presión de cabeza situada dentro de la gama de presiones que va desde 266 hasta 19995 Pa (desde 2 hasta 150 mm Hg) para producir un destilado considerablemente exento de alquitranes que comprende al menos un 70% del ADN de la mezcla de alimentación, BHMT y CPI, y un producto de fondos que comprende prácticamente la totalidad de los alquitranes y el resto del ADN de la mezcla de alimentación; y (2) redestilar el destilado del paso (1) en una Columna de Destilación de Refinación de ADN que tiene una presión de cabeza situada dentro de la gama de presiones que va desde 2666 hasta 19995 Pa (desde 20 hasta 150 mm Hg), lo cual hace que se forme un azeótropo de temperatura mínima entre el ADN y la BHMT, para producir (I) un destilado que contiene la mayoría de la BHMT y la CPI que están presentes en el destilado del paso (1), y (II) un producto de fondos de ADN que está considerablemente exento tanto de BHMT como de CPI.

Description

Recuperación del adiponitrilo a partir de una mezcla de adiponitrilo, aminocapronitrilo y hexametilenodiamina.
Antecedentes de la invención
Esta invención se refiere a la recuperación del adiponitrilo (ADN) que no ha reaccionado en una mezcla de ADN, aminocapronitrilo (ACN) y hexametilenodiamina (HMD) que es formada por la hidrogenación parcial de ADN. El ADN puede proceder de la hidrogenación de butadieno (BD), la hidrodimerización de acrilonitrilo, la aminolisis de ácido adípico o cualquier otra técnica. Es sabido que el ADN puede ser parcialmente hidrogenado para quedar convertido en HMD y ACN haciendo que el ADN reaccione con hidrógeno en presencia de un catalizador heterogéneo, concretamente de hierro o cobalto Raney. Tales hidrogenaciones redundan en la producción de subproductos indeseables entre los que se incluyen la bishexametilenotriamina (BHMT) y alquitranes de alto punto de ebullición.
Si un proceso de este tipo fuese ejecutado de forma tal que el ADN que no ha reaccionado fuese enviado de regreso al reactor de hidrogenación, la BHMT sería enviada de regreso con el mismo, y como resultado de ello sería de esperar que la BHMT se incrementase con el transcurso del tiempo, conduciendo a un inaceptable nivel de acumulación en el sistema.
Después de la reacción de hidrogenación parcial, el ACN y la HMD resultantes tienen que ser separados del ADN que no ha reaccionado y uno de la otra. Las separaciones pueden ser efectuadas usando destilación fraccionada. Durante tal destilación un indeseable subproducto, que es concretamente 2-cianociclopentilidenoimina (CPI), resulta de la isomerización del ADN bajo las condiciones alcalinas que existen durante la destilación.
Una manera de separar la CPI del ADN es la de hacerlo mediante simple destilación fraccionada, en la cual la CPI es obtenida como un destilado. Sin embargo, tal simple destilación fraccionada, si es puesta en práctica usando condiciones de trabajo convencionales, es decir una presión de cabeza de menos de 2666 pascales (Pa) (20 mm Hg), no permitiría separar del ADN la BHMT junto con la CPI.
La Patente Estadounidense 6.207.851 se refiere a un proceso de coproducción de 6-aminocapronitrilo y hexametilenodiamina partiendo de adiponitrilo por conversión parcial y recuperación del adiponitrilo no convertido. Esta patente describe un proceso que es para la coproducción de 6-aminocapronitrilo y hexametilenodiamina partiendo de adiponitrilo y comprende los pasos de: (1) hidrogenar parcialmente adiponitrilo en presencia de un catalizador para obtener una mezcla que comprende 6-aminocapronitrilo, hexametilenodiamina y adiponitrilo, (2) retirar de la mezcla 6-aminocapronitrilo y hexametilenodiamina, (3) añadir a la parte que comprende esencialmente adiponitrilo de un 0,01 a un 10% en peso de un ácido, sobre la base del adiponitrilo, o un intercambiador de iones ácido y retirar de la mezcla el adiponitrilo, y (4) enviar de regreso el adiponitrilo al paso (1).
Breve exposición de la invención
La presente invención aporta un proceso en el cual pueden ser separadas juntamente de ADN BHMT y CPI en una mezcla que comprende los tres componentes.
En particular, la presente invención es un proceso para recuperar ADN considerablemente puro a partir de una mezcla de alimentación que comprende BHMT, ADN, CPI y alquitranes de alto punto de ebullición, comprendiendo dicho proceso los siguientes pasos secuenciales:
(1) destilar la mezcla en una Columna de Destilación de Recuperación de ADN que tiene una presión de cabeza situada dentro de la gama de presiones que va desde 266 hasta 19995 Pa (desde 2 hasta 150 mm Hg) para producir un destilado considerablemente exento de alquitranes que comprende al menos un 70% del ADN de la mezcla de alimentación, BHMT y CPI, y un producto de fondos que comprende prácticamente la totalidad de los alquitranes y el resto del ADN de la mezcla de alimentación; y
(2) redestilar el destilado del paso (1) en una Columna de Destilación de Refinación de ADN que tiene una presión de cabeza situada dentro de la gama de presiones que va desde 2666 hasta 19995 Pa (desde 20 hasta 150 mm Hg), lo cual hace que se forme un azeótropo de temperatura mínima entre el ADN y la BHMT, para producir (I) un destilado que contiene la mayoría de la BHMT y la CPI que están presentes en el destilado del paso (1), y (II) un producto de fondos de ADN que está considerablemente exento tanto de BHMT como de CPI.
Breve descripción del dibujo
El Dibujo consta de una figura que muestra un diagrama de bloques que ilustra el proceso de la presente invención.
Descripción detallada de la invención
Haciendo ahora referencia al Dibujo, un sistema 10 para separar juntamente de ADN CPI y BHMT comprende una columna de destilación 12 del paso 1, una columna de destilación 14 del paso 2, una columna de destilación 16 concentradora de colas, una alambique 18 de recuperación de ADN y un alambique 20 de refinación de ADN.
Un material de alimentación 22 es el producto de una hidrogenación parcial de ADN y comprende ADN, HMD, ACN, alquitranes de alto punto de ebullición, BHMT, tetrahidroazepina (THA), impurezas reducibles polarográficamente (PRI) e impurezas de bajo punto de ebullición.
El material de alimentación 22 es introducido en la sección inferior de la columna de destilación 12 del paso 1, preferiblemente junto a la base. Se hace que la columna 12 trabaje en condiciones que hacen que la mayor parte de la HMD y de las impurezas de bajo punto de ebullición salgan de columna como destilado 24, que el ACN sea retirado con una pequeña parte de la HMD como una extracción lateral 26 por encima del punto de alimentación, y que el ADN y las sustancias de alto punto de ebullición sean retirados como fondos 28, junto con una pequeña parte de la HMD y del ACN. Las típicas temperaturas de columna están situadas dentro de la gama de temperaturas que va desde 120 hasta 185 grados C, con una típica presión de cabeza de 9331 Pa (70 mm Hg). Preferiblemente, la columna 12 está rellenada con relleno estructurado. Se hace que la columna trabaje con una relación de reflujo de aproximadamente 3.
Los fondos 28 de la columna 12 son aportados al alambique 16 concentrador de colas e introducidos en el alambique 16 por un punto de alimentación que está situado en el centro de la columna o cerca del mismo. Se hace que el alambique 16 trabaje en condiciones que hacen que la HMD y el ACN sean sacados en cabeza como destilado 30, y que el ADN y las sustancias de alto punto de ebullición sean retirados como fondos 32. Las típicas temperaturas de columna están situadas dentro de la gama de temperaturas que va desde 110 hasta 175 grados C, con una presión de cabeza de aproximadamente 1733 Pa (13 mm Hg) y una relación de reflujo de aproximadamente 1,0. El alambique 16 está rellenado con relleno estructurado.
El destilado 30 es combinado con la extracción lateral 26 para así dar lugar a una corriente 34 que es aportada al interior de la columna 14 del paso 2. La corriente 34 es introducida en la columna 14 en el centro de la columna o cerca del mismo. Se hace que la columna trabaje en condiciones que hacen que la HMD sea recuperada como destilado 36, y que el ACN sea recuperado como fondos 38. Las típicas temperaturas de columna están situadas dentro de la gama de temperaturas que va desde 145 hasta 180 grados C, con una presión de cabeza de aproximadamente 19995 Pa (150 mm Hg), con una relación de reflujo de aproximadamente 2,5. La columna 14 está rellenada con relleno estructurado. Preferiblemente se hace que la columna 14 trabaje con un perfil de temperatura sigmoidal como se describe en la Patente U.S. 6.248.926 concedida a nombre de Ostermaier y Scott el 19 de junio de 2001. Tal perfil de temperatura sigmoidal permite que la THA sea retirada junto con el ACN en los fondos 38.
Los fondos 32 son aportados al interior del alambique 18 de recuperación de ADN por un punto de alimentación que está situado en un punto que se encuentra por debajo del punto central de la columna. Se hace que el alambique 18 funcione en condiciones adecuadas para producir un destilado 40 considerablemente exento de alquitranes que comprende al menos un 70% del ADN de la mezcla de alimentación 32, junto con la BHMT y la CPI de la mezcla de alimentación 32. Los fondos 42 comprenderán prácticamente todos los alquitranes y el resto del ADN de la corriente 32. Las típicas presiones de cabeza están situadas dentro de la gama de presiones que va desde 266 hasta 19995 Pa (desde 2 hasta 150 mm Hg), con una relación de reflujo de aproximadamente 1,0. El alambique 18 contiene un relleno estructurado.
El destilado 40 es aportado al interior del alambique 20 de refinación de ADN por un punto de alimentación que está situado encima del centro de la columna. Se hace que el alambique 20 funcione con una presión de cabeza situada dentro de la gama de presiones que va desde 2666 hasta 19995 Pa (desde 20 hasta 150 mm Hg) y con una relación de reflujo de aproximadamente 10. Esto hace que entre el ADN y la BHMT se forme un azeótropo de temperatura mínima, para producir (I) un destilado 44 que contiene la mayor parte de la BHMT y de la CPI que están presentes en el destilado 40 y (II) un producto de fondos de ADN 46 que está considerablemente exento tanto de BHMT como de CPI.
Ejemplo
El proceso de la presente invención fue llevado a cabo por pasos (contrariamente a un funcionamiento integrado continuo) para evaluar la capacidad del proceso para producir corrientes refinadas de HMD, ACN y ADN. Los números de referencia del Dibujo se indican entre paréntesis. Todos los porcentajes son en peso. La designación "ND" en las tablas significa "no detectable". Las expresiones "alambique" y "columna de destilación" son usadas indistintamente dentro de toda la memoria descriptiva y del dibujo.
El material de alimentación (22) se hizo mezclando HMD cruda con ACN refinado y ADN refinado. La composición del material de alimentación era nominalmente de un 40% de HMD, un 40% de ACN y un 20% de ADN. Las impurezas presentaban la distribución normal de las impurezas que están presentes en la HMD cruda (hexametilenoimina (HMI), diaminociclohexano (DCH), BHMT, etc.). Se efectuó burbujeo de aire a través de la mezcla de alimentación para producir aproximadamente 300 ppm de THA en el material de alimentación.
Todas las columnas de destilación (alambiques) constaban de secciones de 50,8 mm (2 pulgadas) de diámetro con camisa exterior de vacío que contenían relleno de tela metálica Sulzer BX, lo cual tiene una altura equivalente a un plato teórico de 152 mm (6 pulgadas). Todos los calderines eran calderines de tipo termosifónico calentados eléctricamente, lo cual dio lugar a unos cortos tiempos de permanencia.
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Las muestras tomadas de los alambiques fueron analizadas por cromatografía de gases. Las composiciones fueron determinadas según el área porcentual (no se usaron patrones internos). El análisis de la THA fue efectuado por polarografía.
La finalidad de la columna (12) del Paso 1 es la de sacar la mayor parte de la HMD y de las sustancias de bajo punto de ebullición en cabeza y obtener una extracción lateral que está enriquecida en ACN y una extracción de fondos que contiene el ADN y sustancias de alto punto de ebullición. La columna se hizo funcionar para mantener el contenido de ACN del destilado a un nivel inferior a 1000 ppm y el contenido de ADN de la extracción lateral a un nivel inferior a 100 ppm.
La configuración de la columna constaba de 3,05 m (10 pies) de relleno encima del calderín, en cuyo punto estaba situada la extracción lateral, encima de la cual había 3,81 m (12,5 pies) de relleno. Esto da un total de unas 45 etapas teóricas en la columna. Había un divisor de reflujo en la parte superior de la columna, así como un condensador de agua caliente seguido de un condensador de agua fría para retirar todas las sustancias de bajo punto de ebullición que pudiesen pasar a través del condensador caliente. El material de alimentación era precalentado hasta 100 grados C antes de entrar en la columna.
Se hacía que la columna trabajase a una presión de cabeza de 9331 Pa (70 mm Hg), y la caída de presión en la columna era de 1733 Pa (13 mm Hg). La relación de reflujo era nominalmente de 3. El deseado perfil de composición en la columna era mantenido controlando la temperatura en la columna a 2,29 m (7,5 pies) por debajo del condensador ajustando el caudal de destilado. La temperatura de cabeza era de 119,5 grados C, y la temperatura del punto de control era de 130 grados C. La concentración de ADN de la extracción lateral era controlada variando el caudal de extracción lateral para mantener la temperatura a 1,53 m (5 pies) del fondo de la columna al nivel de 150 grados C. La temperatura de fondos era de 185 grados C.
El análisis de las corrientes asociadas al funcionamiento de la columna del Paso 1 era el siguiente:
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1
La finalidad de la columna (14) del Paso 2 es la de recibir la extracción lateral (26) de la columna del Paso 1 y separarla en el destilado de HMD con menos de 1000 ppm de ACN y una corriente de fondos de ACN que contiene menos de 100 ppm de HMD. Aquí se usó la misma configuración de columna como en el caso de la columna del Paso 1, exceptuando el hecho de que no se sacaba extracción lateral alguna.
El paso por la columna del Paso 2 se hizo a una presión de cabeza de 19995 Pa (150 mm Hg). La caída de presión de la columna era de 2399 Pa (18 mm Hg). La columna era alimentada a 3,05 m (10 pies) por encima del calderín, lo cual daba 3,81 m (12,5 pies) de relleno (25 etapas teóricas) en la sección de rectificación y 3,05 m (10 pies) de relleno (20 etapas teóricas) en la sección de extracción. La relación de reflujo era de entre 1,8 y 3,2. El perfil de la composición era establecido ajustando el caudal de destilado para controlar la temperatura a 2,29 m (7,5 pies) por debajo del condensador.
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En este ciclo las temperaturas de columna eran de 147 grados C en el condensador, 162 grados C en el punto de control y 179 grados C en el calderín. Los análisis de las corrientes eran los siguientes:
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(Nota: La presencia de ADN en la corriente de alimentación y en los fondos para este paso fue ocasionada por un trastorno en el Paso 1 que puso algo de ADN en la extracción lateral).
La finalidad del Concentrador de Colas (16) es la de recibir los fondos (28) de la Columna del Paso 1 y recuperar la HMD y el ACN como destilado (30), obteniendo al mismo tiempo una corriente de fondos (32) que contiene el ADN, la BHMT y alquitranes. Esta columna debe trabajar bajo alto vacío para mantener la temperatura de base lo más baja posible para minimizar la formación de CPI.
La columna constaba de 1,52 m (5 pies) de relleno Sulzer debajo del punto de alimentación y 1,52 m (5 pies) encima. El calderín era de nuevo de tipo termosifónico con calentamiento eléctrico. La corriente de alimentación era precalentada hasta 100 grados C. El tiempo de permanencia en el calderín se estimaba como de 10 a 15 minutos.
Se hacía que la columna trabajase a una presión de cabeza de 1800 Pa (13,5 mm Hg) y con una caída de presión de 1066 Pa (8 mm Hg). La relación de reflujo era inicialmente de 1,7 y fue reducida a 1,0 a lo largo del desarrollo del ciclo. Las composiciones de las corrientes de producto eran mantenidas variando el caudal de destilado para controlar la temperatura en el punto de alimentación. Durante el funcionamiento la temperatura del condensador era de 109 grados C, la temperatura de control era de 126 grados C, y la temperatura de fondos era de 175 grados C. Los análisis de las corrientes fueron los siguientes:
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Obsérvese que la cantidad de CPI en las colas es muy baja, lo cual es muy deseable. Obsérvese asimismo la aparente generación de THA en este paso, debida posiblemente a la fragmentación de formas de PRI de elevado punto de ebullición.
La finalidad de la Columna (18) de Recuperación de ADN es la de recibir los fondos de la Columna Concentradora de Colas (16) y recuperar el ADN como destilado (40), purgando al mismo tiempo alquitranes en forma de una corriente de fondos (42). Esta columna debe funcionar bajo alto vacío para mantener la temperatura de base lo más baja posible para minimizar la formación de CPI.
La columna constaba de 0,762 m (2,5 pies) de relleno Sulzer debajo del punto de alimentación y 2,28 m (7,5 pies) encima. El calderín era de nuevo del tipo termosifónico con calentamiento eléctrico. La corriente de alimentación era precalentada hasta 100 grados C. El tiempo de permanencia en el calderín se estimaba como de 100 a 150 minutos.
Se hizo que la columna trabajase a una presión de cabeza de 1733 Pa (13,5 mm Hg) y con una caída de presión de 1333 Pa (10 mm Hg). La relación de reflujo era de 0,85. El caudal de extracción de fondos era ajustado para controlar el nivel de CPI en el destilado de ADN para que fuese de menos de 1000 ppm. Durante el funcionamiento la temperatura del condensador era de 160 grados C y la temperatura de fondos era de 176 grados C. Los análisis de las corrientes eran los siguientes:
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A fin de mantener el nivel de CPI del destilado por debajo de las 1000 ppm, era necesario sacar un 20% de purga de fondos, lo cual corresponde a una pérdida de producción total de ADN del proceso de un 4%. Esta gran pérdida de producción probablemente justificaría el uso de un evaporador instantáneo de alto vacío para recuperar algo del ADN contenido en las colas de la columna de Recuperación de ADN.
Deben observarse dos cosas con respecto a este ciclo. En primer lugar, virtualmente no hay separación alguna de BHMT en esta columna. En segundo lugar, la cantidad de CPI en el ADN recuperado puede ser mantenida a un nivel de menos de 1000 ppm controlando la extracción de fondos. Debe observarse que cuando el tiempo de permanencia (HUT) en el calderín era reducido de 150 a 100 minutos, el contenido de CPI del destilado se veía reducido de 750 a 375 ppm. Esto indica que minimizando el HUT (HUT = tiempo de permanencia) en el calderín, debería ser posible reducir considerablemente la cantidad de generación de CPI que tiene lugar en este paso. Preferiblemente debería hacerse que la columna funcionase a unas presiones de cabeza de entre 266 y 19995 Pa (2 y 150 mm Hg). Una presión de cabeza de 266 Pa (2 mm Hg) o más debería evitar la necesidad de excesivos diámetros de columna. Una presión de cabeza de 19995 Pa (150 mm Hg) o menos debería evitar la generación de las altas temperaturas de columna que pueden ocasionar la descomposición del ADN.
La finalidad de la Columna (20) de Refinación de ADN es la de retirar como destilado la CPI y la BHMT que están contenidas en el destilado (40) de la Columna de Recuperación de ADN y obtener ADN con menos de 50 ppm de CPI como producto de fondos (46). Inicialmente el ADN era recuperado como extracción lateral justo encima del calderín sin extracción de fondos, pero se observó que este modo de funcionamiento ocasionaba altos niveles (de más de 50 ppm) de CPI en el producto de ADN, por lo cual se pasó a extracción de fondos. Esto hizo que el contenido de CPI del ADN refinado descendiese hasta menos de 50 ppm. Aparentemente, el funcionamiento en régimen de extracción lateral condujo a la acumulación de sustancias de alto punto de ebullición en los fondos, lo cual a su vez hizo que se incrementase el porcentaje de generación de CPI en los fondos. Sacando una extracción de fondos se impedía la acumulación de sustancias de alto punto de ebullición y se reducía el porcentaje de generación de CPI. Puesto que el modo de funcionamiento con extracción de fondos constituía una mejor manera de trabajar, todos los datos que se indican son para funcionamiento con extracción de fondos.
La columna constaba de 1,52 m (5 pies) de relleno Sulzer encima del punto de alimentación y 4,57 m (15 pies) de relleno debajo del punto de alimentación. Esto corresponde a unas 22 etapas teóricas, compensando el mal rendimiento ocasionado por el deficiente mojado del relleno. El calderín era de tipo termosifónico con calentamiento eléctrico. La corriente de alimentación (40) era precalentada hasta 100 grados C, y el HUT en el calderín era de aproximadamente 20 minutos.
Se hizo que la columna funcionase a una presión de cabeza de 10664 Pa (80 mm Hg). La relación de reflujo era de 13. Se hizo que la columna funcionase a esta presión a fin de formar un azeótropo de bajo punto de ebullición entre la BHMT y el ADN, lo cual hizo que la mayor parte de la BHMT fuese purgada con la CPI. El caudal de destilado era ajustado para controlar la CPI en el producto de fondos. La temperatura del condensador era de 213 grados C, y la temperatura del calderín era de 215 grados C. Los análisis de las corrientes eran los siguientes.
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El material de alimentación (40) era completado para que se aproximase al material destilado (40) de la Columna (18) de Recuperación de ADN con un porcentaje (en peso) ligeramente más alto de BHMT, como se indica en la tabla anterior.
Hay dos conclusiones significativas que pueden sacarse de los datos de la Columna de Refinación de ADN. En primer lugar, la Recuperación de ADN era de un 92% para este paso. En segundo lugar, trabajando a una presión de cabeza de 10664 Pa (80 mm Hg) se formaba entre la BHMT y el ADN un azeótropo de bajo punto de ebullición, permitiendo que la BHMT fuese purgada del sistema como destilado. Fueron usadas para desarrollar los datos de equilibrio vapor/líquido para el par binario BHMT/ADN mediciones ebullométricas isobáricas a dos presiones (de 1333 y 2666 Pa (10 y 20 mm Hg)). Estos datos indicaban que se desarrolla un azeótropo de bajo punto de ebullición a una presión de más de 2666 Pa (20 mm Hg). Esto indica que pueden usarse presiones de cabeza tan bajas como la de 2666 Pa (20 mm Hg). Las presiones de cabeza de más de 19995 Pa (150 mm Hg) no son viables debido a las descomposiciones que son ocasionadas por las altas temperaturas de columna resultantes.
El ejemplo anteriormente descrito se da tan sólo con carácter ilustrativo. La invención queda definida por las reivindicaciones siguientes, en las cuales se usan los nombres de columna para identificar y distinguir a una columna de las otras.

Claims (4)

1. Proceso para recuperar adiponitrilo (ADN) considerablemente puro a partir de una mezcla de alimentación que comprende bishexametilenotriamina (BHMT), ADN, 2-cianociclopentilidenoimina (CPI) y alquitranes de alto punto de ebullición, comprendiendo dicho proceso los siguientes pasos secuenciales:
(1) destilar la mezcla en una Columna de Destilación de Recuperación de ADN que tiene una presión de cabeza situada dentro de la gama de presiones que va desde 266 hasta 19995 Pa (desde 2 hasta 150 mm Hg) para producir un destilado considerablemente exento de alquitranes que comprende al menos un 70% del ADN de la mezcla de alimentación, BHMT y CPI, y un producto de fondos que comprende prácticamente la totalidad de los alquitranes y el resto del ADN de la mezcla de alimentación; y
(2) redestilar el destilado del paso (1) en una Columna de Destilación de Refinación de ADN que tiene una presión de cabeza situada dentro de la gama de presiones que va desde 2666 hasta 19995 Pa (desde 20 hasta 150 mm Hg), lo cual hace que se forme un azeótropo de temperatura mínima entre el ADN y la BHMT, para producir (I) un destilado que contiene la mayoría de la BHMT y la CPI que están presentes en el destilado del paso (1), y (II) un producto de fondos de ADN que está considerablemente exento tanto de BHMT como de CPI.
2. El proceso de la Reivindicación 1, en el que la mezcla de alimentación que pasa a la Columna de Destilación de Recuperación de ADN es los fondos de una Columna de Destilación Concentradora de Colas cuyo material de alimentación es los fondos de una Columna de Destilación del Paso 1 cuyo material de alimentación es un producto de hidrogenación de ADN que comprende ADN, HMD, ACN, BHMT, tetrahidroazepina (THA), impurezas reducibles polarográficamente (PRI) y alquitranes.
3. El proceso de la Reivindicación 2, en el que una extracción lateral de la Columna de Destilación del Paso 1 es combinada con el destilado de la Columna de Destilación Concentradora de Colas y aportada a una Columna de Destilación del Paso 2 cuyos fondos comprenden ACN.
4. El proceso de las Reivindicaciones 1, 2 o 3, en el que la presión de cabeza de la Columna de Recuperación de ADN es de 1800 Pa (13,5 mm Hg), y la presión de cabeza de la Columna de Destilación de Refinación de ADN es de 10664 Pa (80 mm Hg).
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