ES2293610T3 - Proceso para la fabricacfion de articulos moldeados a base de materiales que contienen celulosa. - Google Patents
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Abstract
Proceso para la fabricación de artículos moldeados compactos que contienen celulosa por reacción de poliisocianatos orgánicos opcionalmente modificados con celulosa, particularmente lignocelulosa, en presencia de agentes de desmoldeo en un molde abierto o cerrado, caracterizado porque como agentes de desmoldeo se emplean compuestos de siloxano que contienen grupos aminopropilo de la fórmula general (I), en la cual significan R1 CH3 y/o R2, R2 -(CH2)x-NH-R3 y/o -(O)y-(CH2)x-NH-R3'', R3, R3'', independientemente uno de otro, pueden ser H o -(CH2)x-NH2, R4 -(CH2)x-NH-(CH2-CH2-O)z-R5 con R5 resto arilo o alquilo, n 50 a 1000, m 0 a 20, con la relación m:n = 0 a 0, 4, k 0 a 20, x 1 a 20, y 0 ó 1, z 1 a 20, con la condición de que está presente al menos un resto con funcionalidad amino.
Description
Proceso para la fabricación de artículos
moldeados a base de materiales que contienen celulosa.
Objeto de la invención es un proceso para la
fabricación de artículos moldeados compactos que contienen celulosa
por reacción de poliisocianatos orgánicos opcionalmente modificados
con celulosa, particularmente lignocelulosa, en presencia de
agentes de desmoldeo en un molde abierto o cerrado, en el cual se
emplean como agentes de desmoldeo compuestos de siloxano que
contienen grupos aminopropilo y la utilización de los compuestos de
siloxano que contienen grupos aminopropilo como agentes de
desmoldeo para artículos moldeados a partir de productos de adición
poliisocianato-celulosa.
La fabricación de piezas perfiladas moldeadas
comprimidas, designadas como "materiales compuestos" a partir
de trozos, fibras o partículas de madera como por ejemplo planchas
OSB ("oriented strand board"), tableros de virutas, tableros
de fibras y madera contrachapada, pero también planchas de corcho
así como artículos moldeados a base de lino, paja y otros
materiales que contienen celulosa, con aglomerantes de isocianato,
opcionalmente en presencia o ausencia de catalizadores, adyuvantes
y/o aditivos en un molde abierto o cerrado es conocida por
numerosas publicaciones de patente y bibliográficas.
Para estos procesos son necesarias temperaturas
de 90 a 270ºC, a fin de garantizar la reacción del formador de
isocianato con el material que contiene celulosa y hacer posible una
conformación de los materiales a la forma final deseada, como por
ejemplo tablas o planchas.
Aunque la fabricación de artículos moldeados
compactos de celulosa/isocianato ha alcanzado una gran importancia
técnica, los procesos descritos exhiben también deficiencias
técnicas, debido p.ej. a la extraordinaria adhesión de los
poliuretanos a otros materiales. Es particularmente inconveniente el
hecho de que los artículos moldeados se adhieren a los moldes y son
por ello difícilmente desmoldeables, lo que conduce a menudo al
deterioro de los artículos moldeados, particularmente de sus
superficies. Para la evitación de este inconveniente se
co-utilizan por regla general moldes metálicos
pulimentados y/o agentes de desmoldeo.
Estos agentes de desmoldeo se emplean, o bien en
la mezcla celulosa/isocianato endurecible como agentes de desmoldeo
internos, o bien las superficies internas de los moldes se proveen
antes de la fabricación de los artículos moldeados de un
revestimiento uniforme de agentes de desmoldeo externos, a cuyo
efecto se conocen en la técnica anterior diversos métodos de
inyección y atomización, así como procesos de aplicación con
laminador (DE-10 337 594). Existe también la
posibilidad de recubrir la superficie de los tableros de madera
(fibras) con agentes de desmoldeo. Esto se realiza asimismo
mediante aplicación por atomización.
Como agentes de desmoldeo convencionales
internos o externos se utilizan por ejemplo ácidos grasos y sus
sales metálicas (WO-A-03/072324,
WO-A-02/36268), ácidos grasos
polímeros (EP-A-0 269 869),
siloxanos con funcionalidad carboxilo
(EP-B-0 129 430), ceras
(EP-B-0 046 014), ceras-éster
especiales (EP-B-0 057 502), ceras
oxidadas (WO-A-00/53381) o ceras
poliolefínicas (WO-A-98/00464),
ceras poliolefínicas en combinación con ácidos grasos
(WO-A-01/58998) o por último ácidos
grasos o ácidos céreos en combinación con polisiloxanos, que están
modificados con un grupo hidrógeno activo combinado orgánicamente y
son capaces de reaccionar con isocianatos
(WO-A-03/008164).
Tales agentes de desmoldeo convencionales
presentan el inconveniente de que los artículos moldeados acabados
tienen coloraciones oscuras en la superficie, que afectan
notablemente al factor de calidad óptica. Adicionalmente, las
chapas prensadas presentan en muchos casos residuos de síntesis
negros. Esto se debe a que los agentes de desmoldeo empleados
convencionalmente, no son termoestables o estables a la oxidación a
las temperaturas empleadas en el proceso, y/o tienden por ello a
producir residuos de síntesis sólidos duros, en la mayoría de los
casos negros, sobre las planchas metálicas.
Estos residuos de síntesis pueden depositarse
incluso sobre los artículos moldeados producidos y conducir de este
modo a coloraciones oscuras y/o irregularidades en su estructura
superficial, o bien, particularmente en el caso de los agentes de
desmoldeo que contienen silicona, a problemas considerables de
barnizado. Debido a ello en algunos casos es necesario un
post-tratamiento como rebajado de la superficie.
Los agentes de desmoldeo empleados
industrialmente en la actualidad para la extracción del molde de los
artículos moldeados contienen habitualmente sustancias separadoras
eficaces dispersadas en un soporte.
Como soporte se emplean generalmente disolventes
orgánicos o agua. En este contexto, éstos no sólo sirven como
soportes para los materiales de separación activos y como
disolventes para otros aditivos, sino también para el ajuste de una
concentración óptima, como adyuvantes en la humectación y la
dispersión, y para la formación de la película del agente de
desmoldeo, así como para la modificación de la superficie de la
pieza moldeada de poli-uretano. Fiabilidad de
operación, economía y ausencia de riesgos ecológicos son otras
exigencias en cuanto al soporte.
El interés notablemente incrementado en la
protección del medio ambiente y las disposiciones legales cada vez
más severas asociadas a ello conducen al empeño de reducir a un
mínimo aceptable los disolventes orgánicos volátiles (los
denominados VOCs).
Los agentes de desmoldeo empleados actualmente
en la industria para la extracción del molde de los artículos
moldeados contienen habitualmente sustancias separadoras eficaces
dispersadas en un soporte, tales como, por ejemplo aceites, ceras,
siliconas y/o jabones.
El documento
EP-A-0 207 192 describe resinas de
silicona como agentes de desmoldeo semipermanentes para las chapas
prensadas, que se endurecen sobre las chapas prensadas y permiten
desmoldeos frecuentes. Este documento menciona siloxanos con grupos
funcionales amino en combinación con resinas de silicona y en los
cuales el agente de desmoldeo debe mantener cierta compatibilidad
con la matriz de resina, que garantice una fijación en la matriz.
Los problemas ya descritos de la formación de residuos de síntesis
oscuros sobre las chapas prensadas no se resuelven, sin embargo,
con este agente de desmoldeo.
El documento
DE-C-19 738 192 describe agentes de
desmoldeo para moldes destinados a la fabricación de artículos
moldeados de materias plásticas, constituidos por polisiloxanos
volátiles que tienen longitudes de cadena de 7 a 13, en los cuales
se utiliza conjuntamente 0,1 a 5,0% en peso de un polisiloxano que
contiene grupos \gamma-aminopropilo. El agente de
desmoldeo se emplea a la temperatura ambiente o a temperaturas hasta
50ºC. Sin embargo, estos agentes de desmoldeo no pueden utilizarse
para la presente aplicación dado que, a las altas temperaturas de
aplicación de 180 hasta 270ºC, los polisiloxanos volátiles ya no
pueden comportarse como agentes de desmoldeo y/o no permiten la
formación de una película uniforme de agente de desmoldeo sobre las
chapas prensadas. Adicionalmente, era de temer que en el caso del
empleo de polisiloxanos que contienen grupos amino aparecieran
alteraciones del color.
Organopolisiloxanos que contienen grupos
aminopropilo se conocen como agentes de desmoldeo para la
fabricación de artículos moldeados de poliuretano por el documento
EP-A-846539.
Una finalidad de la presente invención fue por
tanto encontrar agentes de desmoldeo, que son estables y no
volátiles a las altas temperaturas de hasta 270ºC, preferiblemente
180 a 240ºC, y no se degradan térmicamente o por oxidación para dar
compuestos de color oscuro y que, adicionalmente, no forman residuos
de síntesis sólidos de ningún tipo.
Otra finalidad fue encontrar agentes de
desmoldeo, que incluso en el caso de la retirada de la prensa
metálica puedan mantenerse sobre el artículo moldeado, sin que se
produzcan alteraciones del color en ella o resulten perjudicados
los pasos de transformación opcionalmente subsiguientes
(barnizabilidad).
Sorprendentemente, se ha encontrado ahora que
siloxanos con funcionalidad amino son extraordinariamente apropiados
como agentes de desmoldeo y en la aplicación para la fabricación de
productos que contienen (ligno)celulosa no producen
alteración alguna del color en la superficie de los artículos
moldeados ni forman residuos de síntesis sólidos de ningún tipo
sobre las planchas prensadas.
Un objeto de la invención es por tanto un
proceso para la fabricación de artículos moldeados compactos que
contienen celulosa por reacción de poliisocianatos orgánicos
opcionalmente modificados con celulosa, particularmente
lignocelulosa, en presencia de agentes de desmoldeo en un molde
abierto o cerrado, que se caracteriza porque como agente de
desmoldeo se emplean compuestos de siloxano que contienen grupos
aminopropilo de la fórmula general (I),
en la cual
significan
- R^{1}
- CH_{3} y/o R^{2},
- R^{2}
- -(CH_{2})_{x}-NH-R^{3} y/o -(O)_{y}-(CH_{2})_{x}-NH-R^{3'},
- \quad
- R^{3}, R^{3'}, independientemente uno de otro, pueden ser H o -(CH_{2})_{x}-NH_{2},
- R^{4}
- -(CH_{2})_{x}-NH-(CH_{2}-CH_{2}-O)_{z}-R^{5} con
- R^{5}
- resto arilo o alquilo,
- n
- 50 a 1000, preferiblemente 100 a 500, y particularmente 100 a 200,
- m
- 0 a 20, preferiblemente 0 a 5 con la relación m:n = 0 a 0,4, preferiblemente 0,01 a 0,1,
- k
- 0 a 20, preferiblemente 0 a 5,
- x
- 1 a 20, preferiblemente 1 a 5,
- y
- 0 ó 1,
- z
- 1 a 20, preferiblemente 1 a 10,
con la condición de que está
presente al menos un resto con funcionalidad
amino.
Un objeto adicional de la invención es el empleo
de compuestos de siloxano que contienen grupos aminopropilo como
agente de desmoldeo para artículos moldeados a base de productos de
adición poliisocianato-celulosa.
En una forma preferida adicional, los siloxanos
con funcionalidad amino pueden estar funcionalizados adicionalmente
de tal manera que los mismos sean autoemulsionables. Este es el caso
por regla general cuando en la fórmula general (I) k tiene el
significado \geq 1, preferiblemente > 2.
En este caso, puede renunciarse a otras
sustancias no activas como separadoras, que podrían conducir a
alteraciones del color a las altas temperaturas de aplicación.
Los siloxanos aminofuncionales correspondientes
a la invención se fabrican según procesos conocidos en la técnica
anterior y pueden emplearse en esta forma de acuerdo con la
invención sin pasos de elaboración adicionales.
Estos siloxanos aminofuncionales pueden
emplearse en forma pura como agentes de desmoldeo. Sin embargo, dado
que los mismos exhiben ya resultados de separación extraordinarios
en concentraciones muy bajas, pueden mezclarse también en
cantidades de 1 a 98% en peso, preferiblemente 1 a 20% en peso, y de
modo particularmente preferible 1 a 5% en peso con disolventes
orgánicos e inorgánicos.
Los disolventes orgánicos son menos preferidos,
dado que los mismos tienen puntos de inflamación muy bajos y pueden
inflamarse en el campo de las temperaturas de aplicación. Son más
apropiados los siloxanos cíclicos o lineales, siendo adecuados
únicamente aquellos siloxanos cuyo punto de inflamación es superior
a las temperaturas de aplicación utilizadas.
Como disolvente o medio de soporte inorgánico se
emplea preferiblemente agua en cantidades de 2 a 99% en peso,
preferiblemente 80 a 99% en peso, y de modo particularmente
preferible 95 a 99% en peso.
Como adyuvantes y aditivos habituales pueden
emplearse:
emulsionantes aniónicos tales como:
alquiletercarboxilatos, alquilsulfatos,
etoxilato-etersulfatos de alcoholes grasos,
alfa-olefinsulfonatos, alquilfosfatos,
alquilpolieter-fosfatos, alquilsulfosuccinatos;
emulsionantes no iónicos tales como alcoholes grasos, alcoholes
grasos etoxilados, oxoalcoholes etoxilados y otros alcoholéteres,
aminas grasas tales como dimetilalquilaminas, alcanolamidas de
alcoholes grasos, ésteres de ácidos grasos con alcoholes, entre
ellos incluso ésteres de glicerina o ésteres de poliglicerina o
ésteres de sorbitol; emulsionantes catiónicos tales como
alquildimetilaminas acidificadas, compuestos nitrogenados
cuaternarios; y por último agentes tensioactivos de ion híbrido o
combinaciones de los emulsionantes en cantidades de 0,1 a 10% en
peso, preferiblemente 0,5 a 6% en peso.
Como catalizadores, aquéllos que se emplean
típicamente para la reacción con poliuretanos. A modo de ejemplo,
ácidos de Lewis tales como compuestos de estaño o bases de Lewis
tales como aminas terciarias.
Como modificadores de la viscosidad, espesantes
típicos tales como espesantes polielectrolíticos.
Como agentes conservantes, bactericidas y
fungicidas.
Adicionalmente antioxidantes comerciales.
Aditivos para modificación de la conductividad,
tales como aditivos con efecto antiestático o los aditivos
aumentadores de la conductividad.
En una forma de realización preferida adicional,
el agente de desmoldeo se encuentra en forma de una emulsión.
Para producir una emulsión correspondiente a la
invención, puede emplearse cualquier método conocido, procediéndose
preferiblemente de tal manera que el emulsionante se carga
inicialmente con un siloxano aminofuncional, se incorpora en
condiciones de cizallamiento alto una parte del agua y se añade
posteriormente el resto del agua en condiciones de cizallamiento
bajo.
Las mezclas correspondientes a la invención,
preferiblemente emulsiones acuosas, pueden diluirse adicionalmente
antes de la aplicación a las concentraciones de empleo referidas al
agente de desmoldeo de 2 a 20% en peso.
La invención contempla adicionalmente el empleo
de los agentes de desmoldeo descritos para la fabricación de
productos que contienen lignocelulosa, que se fabrican con empleo de
aglomerantes de isocianato según cualquiera de los procesos
técnicos convencionales.
Por regla general se carga inicialmente el
material lignocelulósico en forma de fibras o partículas, se trata
luego con el aglomerante de isocianato y se moldea posteriormente en
una prensa metálica. Los agentes de desmoldeo descritos se aplican
por pulverización sobre las planchas metálicas o los laminadores
metálicos antes del procedimiento de prensado, como se describe por
ejemplo en el documento
WO-A-02/36268. Finalmente, el
material prensado se extrae de la prensa metálica por
desmoldeo.
Los ejemplos siguientes sirven para descripción
más detallada de la invención, sin que la misma deba considerarse
limitada por ellos.
Lista de las sustancias empleadas:
Genapol® X 050 =
tridecilalcohol-poliglicoléter con 5 moles de óxido
de etileno, fabricante Clariant
Genapol® O 300: oleilalcoholpoliglicoléter con
30 moles de óxido de etileno, fabricante Clariant
Emulsogen® PN Extra = mezcla de poliglicoléteres
de alcoholes grasos, fabricante Clariant
Licowachs® KPE = cera de éster montánico que
contiene emulsionante, fabricante Clariant.
\vskip1.000000\baselineskip
Fabricación de las emulsiones de agentes de
desmoldeo:
Agente de desmoldeo 1:
40 g de Genapol® X 050, 40 g de Genapol® O 300 y
400 g de siloxano aminofuncional de la fórmula 1 con n = 80, m = 1,
R^{1} = CH_{3} y R^{2} =
-(CH_{2})_{x}-NH-R^{3}
con x = 3 y R^{3} = H se mezclaron bajo agitación intensa con 50
g de agua y se diluyeron luego con 5.470 g de agua para dar una
emulsión acabada.
Agente de desmoldeo 2:
40 g de Genapol® X 050, 40 g de Genapol® O 300 y
600 g de siloxano aminofuncional de la fórmula 1 con n = 140, m =
2, R^{1} = CH_{3} y R^{2} =
-(CH_{2})_{x}-NH-R^{3}
con x = 3 y R^{3} = H se mezclaron bajo agitación intensa con 50
g de agua y se diluyeron luego con 5.270 g de agua para dar una
emulsión acabada.
Agente de desmoldeo 3:
40 g de Genapol® X 050, 40 g de Genapol® O 300 y
800 g de siloxano aminofuncional de la fórmula 1 con n = 200, m =
3, R^{1} = CH_{3} y R^{2} =
-(CH_{2})_{x}-NH-R^{3}
con x = 3 y R^{3} = H se mezclaron bajo agitación intensa con 50
g de agua y se diluyeron luego con 5.070 g de agua para dar una
emulsión acabada.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo Comparativo
A
Como agente de desmoldeo comparativo A se
mezclaron 80 g de Emulsogen® PN Extra con 400 g de Licowachs® KPE a
temperatura elevada bajo agitación intensa con 50 g de agua y se
diluyeron luego con 5.470 g de agua para dar una emulsión
acabada.
Ejemplo Comparativo B (Ejemplo No.
2 del documento DE-C-19 738
192)
Como agente de desmoldeo comparativo B se
mezclaron 240 g de Genapol® X 050 y 1080 g de polisiloxano con 10 a
15 unidades [sic] y 3 g de siloxano aminofuncional análogamente a la
fórmula 1 con n = 100, m = 2, R^{1} = CH_{3} y R^{2} =
-(CH_{2})_{x}-NH-R^{3}
con x = 3 y R^{3} = H bajo agitación intensa con 50 g de agua y
se diluyeron luego con 4.617 g de agua para dar una emulsión
acabada.
\vskip1.000000\baselineskip
Ensayos de los agentes de desmoldeo:
Las emulsiones de agentes de desmoldeo se
aplicaron por medio de una tobera en cantidades de 30 g/m^{2} en
las prensas metálicas conformadas como cintas metálicas. Se trataron
pequeñas piezas de madera con difenilmetanodiisocianato (MDI) bruto
y se prensaron a una temperatura de 240ºC. La velocidad de la cinta
era 30 m/min, la anchura de la cinta continua 3 m, y el espesor de
las planchas era 20 mm.
\vskip1.000000\baselineskip
Evaluación de los ensayos de agentes de
desmoldeo:
Claims (8)
1. Proceso para la fabricación de artículos
moldeados compactos que contienen celulosa por reacción de
poliisocianatos orgánicos opcionalmente modificados con celulosa,
particularmente lignocelulosa, en presencia de agentes de desmoldeo
en un molde abierto o cerrado, caracterizado porque como
agentes de desmoldeo se emplean compuestos de siloxano que
contienen grupos aminopropilo de la fórmula general (I),
en la cual
significan
- R^{1}
- CH_{3} y/o R^{2},
- R^{2}
- -(CH_{2})_{x}-NH-R^{3} y/o -(O)_{y}-(CH_{2})_{x}-NH-R^{3'},
- \quad
- R^{3}, R^{3'}, independientemente uno de otro, pueden ser H o -(CH_{2})_{x}-NH_{2},
- R^{4}
- -(CH_{2})_{x}-NH-(CH_{2}-CH_{2}-O)_{z}-R^{5} con
- R^{5}
- resto arilo o alquilo,
- n
- 50 a 1000,
- m
- 0 a 20, con la relación m:n = 0 a 0,4,
- k
- 0 a 20,
- x
- 1 a 20,
- y
- 0 ó 1,
- z
- 1 a 20,
con la condición de que está
presente al menos un resto con funcionalidad
amino.
2. Proceso según la reivindicación 1,
caracterizado porque como agentes de desmoldeo se emplean
compuestos de siloxano que contienen grupos aminopropilo de la
fórmula general (I) en la cual R^{1} es = CH_{3}.
3. Proceso según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque x es = 1 a 5.
4. Proceso según al menos una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque n es = 100 a
500.
5. Proceso según al menos una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la relación m:n
es = 0,01 a 0,1.
6. Proceso según al menos una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque como agente de
desmoldeo se emplea una emulsión acuosa que contiene 1 a 99% en
peso de al menos uno de los compuestos de la fórmula general
(I).
7. Empleo de los compuestos de siloxano que
contienen grupos aminopropilo según al menos una de las
reivindicaciones 1 a 5 como agente de desmoldeo para artículos
moldeados a base de productos de adición
poliisocianato-celulosa.
8. Empleo de los compuestos de siloxano que
contienen grupos aminopropilo según la reivindicación 7 como agente
de desmoldeo para artículos moldeados a base de productos de adición
poliisocianato-celulosa.
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