DE19738192C1 - Trennmittel für Formen zur Herstellung von Formkörpern aus Kunststoffen - Google Patents
Trennmittel für Formen zur Herstellung von Formkörpern aus KunststoffenInfo
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- B29C33/62—Releasing, lubricating or separating agents based on polymers or oligomers
- B29C33/64—Silicone
Description
Die Erfindung betrifft Trennmittel für Formen zur Herstellung
von Formkörpern aus Kunststoffen, insbesondere Polyurethanen,
auf der Basis von siliciumorganischen Verbindungen und nieder
molekularen Siloxanen.
Bei der Herstellung von Formkörpern aus Kunststoffen, insbeson
dere Polyurethanen, ist es üblich, die Formen vor dem Einbrin
gen des Kunststoffes mit einem Trennmittel zu versehen. Die
Trennmittel sollen in geringen Mengen wirksam sein, die ein
wandfreie Entformung des Formkörpers gewährleisten, jedoch nach
der Entformung eine weitere Ver- und Bearbeitung, wie etwa eine
Lackierung oder Verklebung, nicht negativ beeinflussen.
Als trennaktive Substanzen werden entsprechend dem Stand der
Technik Wachse, Paraffine, Silicone, Ester und Salze von Fett
säuren und Fluorkohlenwasserstoffe verwendet.
Zur Erzielung eines gleichmäßigen, dünnen Filmes auf der Form
wandung ist es von Vorteil, möglichst niedrigviskose Trennmit
telzubereitungen mit hohem Benetzungsvermögen zu verwenden.
Dies erfordert in der Regel die Verwendung lösungsmittelhalti
ger Zubereitungen, wobei die Lösungsmittel von der meist er
wärmten Oberfläche der Formwandung abdunsten und einen dünnen
Trennmittelfilm hinterlassen sollen.
Seit etwa 1985 sind Trennmittel für oben genannten Einsatzzweck
im Handel, welche etwa folgende typische Zusammensetzung in
Gew.-% aufweisen:
8,75 Siliconöl einer Viskosität von 60000 cP
8,75 Siliconharz
17,50 Octamethylcyclotetrasiloxan
5,00 nichtionischer Emulgator
60,00 Wasser
8,75 Siliconöl einer Viskosität von 60000 cP
8,75 Siliconharz
17,50 Octamethylcyclotetrasiloxan
5,00 nichtionischer Emulgator
60,00 Wasser
Siliconöl und Siliconharz bilden dabei die trennaktive Kompo
nente, während das cyclische Siloxan als flüchtiges Lösungsmit
tel für die trennaktive Komponente dient, welches mittels des
Emulgators in Wasser emulgiert vorliegt. Bei der Anwendung ver
dunstet das cyclische Siloxan zusammen mit dem Wasser. Auf der
Formwandung verbleibt ein dünner Trennmittelfilm.
Die DE 38 21 908 C2 betrifft ebenfalls Trennmittel der vorge
nannten Art. Dabei wird zum Stand der Technik ausgeführt, daß
lösungsmittelhaltige Zubereitungen die Umwelt belasten, Trenn
mittel auf Wasserbasis aber die gestellten Anforderungen nicht
erfüllen würden. Statt dessen sollen entsprechend der
DE 38 21 908 C2 als Trägersubstanz des Trennmittels Polysiloxan
verbindungen eingesetzt werden, wobei die Trennmittel
insbesondere folgende Zusammensetzung (in Gew.-Teilen) haben
sollen:
60 bis 70 Polydimethyl-Tetracyclosiloxan
20 bis 30 Polydimethyl-Pentacyclosiloxan
5 bis 10 Siliconharz
5 bis 10 Siliconöl
20 bis 30 Polydimethyl-Pentacyclosiloxan
5 bis 10 Siliconharz
5 bis 10 Siliconöl
90 Polydimethyl-Tetracyclosiloxan
10 Siliconöl oder Siliconharz
10 Siliconöl oder Siliconharz
0,6 Amidwachs
0,5 metallseifenhaltige Wachse
2,1 Polydimethyl-Pentacyclosiloxan
wobei diese Mischungen bei 145°C geschmolzen werden und 12,5 Teile Polydimethyl-Pentacyclosiloxan dispergiert werden in einem Gemisch aus
8,5 Siliconharz
75 Polydimethyl-Tetracyclosiloxan
0,5 metallseifenhaltige Wachse
2,1 Polydimethyl-Pentacyclosiloxan
wobei diese Mischungen bei 145°C geschmolzen werden und 12,5 Teile Polydimethyl-Pentacyclosiloxan dispergiert werden in einem Gemisch aus
8,5 Siliconharz
75 Polydimethyl-Tetracyclosiloxan
Die DE 42 38 290 C1 betrifft ebenfalls ein Trennmittel der vor
genannten Art. Dort werden flüchtige Siloxane in flüchtigen Lö
sungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen verwendet, die nach
dem Auftragen abtrocknen und eine weitgehend trennmittelfreie
Oberfläche hinterlassen. Bevorzugt werden niedrigsiedende
Fluor- und/oder Chlorkohlenwasserstoffe verwendet. Diese Sub
stanzen sind zwischenzeitlich nicht mehr erlaubt, da sie die
Ozonschicht schädigen. Beim Verzicht auf diese Produkte werden
mit den in der DE 42 38 290 C1 verwendeten aliphatischen Kohlen
wasserstoffen Flammpunkte < 25°C gemessen. Der Verarbeiter
fordert heute Flammpunkte < 55°C. Dieser Forderung trägt die
DE 196 50 076 C1 Rechnung, aus der eine Trennmittelmischung für
Kunststoffe bekannt ist, die neben gammaaminopropylsubstituier
tem Polyiloxan und einem Polydimethylsiloxan halogenfreie Koh
lenwasserstoffe mit einem Flammpunkt < 55°C enthält. Seitens
der Verarbeiter besteht heute der Wunsch nach Trennmitteln, die
frei von organischen Lösemitteln sind.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher, Trennmittel auf
zufinden, die diese Nachteile nicht aufweisen.
Überraschenderweise werden besonders gute Trennmittel erhalten,
wenn man nicht cyclische Siloxane, sondern bestimmte destilla
tiv erhaltene Schnitte von linearen Polysiloxanen mit ausge
wählten trennaktiven siliciumorganischen Verbindungen kombi
niert und als wässrige Emulsion zubereitet.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist deshalb, ein Trenn
mittel, welches aus
0,1 bis 5,0 Gew.-% eines γ-Aminopropylgruppen enthaltenden Polysiloxans,
4,0 bis 60,0 Gew.-% eines Polysiloxans der Formel I
0,1 bis 5,0 Gew.-% eines γ-Aminopropylgruppen enthaltenden Polysiloxans,
4,0 bis 60,0 Gew.-% eines Polysiloxans der Formel I
wobei a eine Zahl von 7 bis 13 ist und das
Polysiloxan < 5 Gew.-% Verbindungen ent
hält, bei denen a < 7 ist und höchstens 5
Gew.-% an Verbindungen enthält, bei denen
a < 13 ist,
1,0 bis 10,0 Gew.-% eines nichtionischen Emulgators oder Emul gatorgemisches und
25,0 bis 94,9 Gew.-% Wasser besteht.
1,0 bis 10,0 Gew.-% eines nichtionischen Emulgators oder Emul gatorgemisches und
25,0 bis 94,9 Gew.-% Wasser besteht.
Es sind außerdem solche Trennmittel bevorzugt, welche 0,2 bis
2,0 Gew.-% Polysiloxane mit γ-Aminopropylgruppen enthalten.
Als γ-Aminopropylgruppen enthaltendes Polysiloxan wird vorzugs
weise ein Polysiloxan der allgemeinen Formel II
verwendet, wobei
R1 ein Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, jedoch mindestens 50% der Reste R1 Methylreste sind,
R2 (1) die Bedeutung des Restes R1 hat oder (2) ein γ-Aminopropylrest ist, mit der Maßgabe, daß minde stens ein Rest R2 die Bedeutung (2) hat,
b eine Zahl von 0 bis 12 und
c eine Zahl von 20 bis 400 ist.
R1 ein Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, jedoch mindestens 50% der Reste R1 Methylreste sind,
R2 (1) die Bedeutung des Restes R1 hat oder (2) ein γ-Aminopropylrest ist, mit der Maßgabe, daß minde stens ein Rest R2 die Bedeutung (2) hat,
b eine Zahl von 0 bis 12 und
c eine Zahl von 20 bis 400 ist.
Vorzugsweise ist der Index b eine Zahl von 1 bis 4 und der In
dex c eine Zahl von 50 bis 150.
Das Polysiloxan der Formel I
ist durch das wesentliche Merkmal gekennzeichnet, daß es im Ge
misch < 5 Gew.-% Siloxane enthält, deren a-Wert < 7 ist und
max. 5 Gew.-% der Siloxane enthält, deren a-Wert < 13 ist. Ver
bindungen, bei denen der Wert von a < 13 ist, sind zwar
trennaktiv, führen jedoch zu einer starken Rückstandsbildung,
so daß die Formteiloberfläche Trennmittelrückstände aufweist.
Vorzugsweise ist bei den erfindungsgemäß zu verwendenden Poly
siloxanen der Index a eine Zahl von 7 bis 12.
Derartige Siloxane lassen sich aus Gemischen durch Destillation
abtrennen. Im Gegensatz zu üblichen Siloxanen des Standes der
Technik handelt es sich also nicht um äquilibrierte Gemische
statistischer Zusammensetzung, sondern um "Schnitte" definier
ter Kettenlänge. Dabei hat sich überraschenderweise herausge
stellt, daß derartig ausgewählte Siloxane eine gewisse Migrati
onsneigung aufweisen, so daß sie in den Kunststoff- bzw. Poly
urethanschaum eindringen und rückstandsfreie, trockene Oberflä
chen entstehen und darüber hinaus selbst trennaktive Eigen
schaften aufweisen und sich insbesondere darin von cyclischen
Siloxanen, wie Octamethylcyclotetrasiloxan und Decamethylcyclo
pentasiloxan, unterscheiden. Erst hierdurch wird es möglich,
den Gehalt an γ-Aminopropylsiloxan im Trennmittel niedrig zu
halten.
Die hier beschriebenen Wirkstoffe können aus wäßrigen Zuberei
tungen appliziert werden. Die Herstellung einer solchen wäßri
gen Dispersion erfolgt unter Zuhilfenahme nichtionischer Emul
gatoren nach dem Wasser-in-Öl-Verfahren.
Dazu werden der Emulgator mit einer geringen Menge Wasser
vorgelegt und intensiv vermischt. Die erfindungsgemäße
Wirkstoffkombination wird in diese Vorlage scherkraftreich
zugemischt. Die Restmenge des Wassers wird dann portionsweise,
scherkraftarm zugegeben.
Die Emulsion kann sowohl ionisch als auch nichtionisch emul
giert werden. Bevorzugt werden nichtionische Emulgatoren, da
sie in der Regel hautfreundlich und physiologisch einwandfrei
sind.
Nach dem Aufsprühen der Trennmitteldispersion verdunstet das
Wasser in einer verfügbaren Ablüftezeit von ca. 1 Minute, so
daß ein zusammenhängender Film des verbleibenden Wirkstoffes
entsteht.
Bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Trennmittels wird die
ses zunächst auf die Formwandung mit üblichen Sprühgeräten,
meist unter Verwendung eines Trägergases, wie Luft oder Inert
gas, aufgesprüht. Die Formen sind in der Regel von der vorher
gegangenen Nutzung noch warm, so daß das Wasser rasch abdun
stet. Auf der Wandung der Form befindet sich nun das γ-Amino
propylsiloxan zusammen mit dem Siloxanschnitt in dünner
Schicht. Die Formteile werden zur kompletten Form zusammenge
fügt. Der Thermoplast oder der reaktiv härtende Kunststoff wird
in die Form gefüllt. Der Formling wird nach Verfestigung
und/oder Abkühlung der Form entnommen. Nach der Entformung
trocknet das erfindungsgemäß ausgewählte Siloxan im Lauf von
einigen Stunden, meist innerhalb von 24 Stunden, ab. Auf dem
Formkörper verbleibt nur der äußerst geringe Anteil an γ-Amino
propylsiloxan. Da das ausgewählte Siloxan selbst trennaktiv
ist, kann der Gehalt des Trennmittels an γ-Aminopropylsiloxan
sehr niedrig gehalten werden. Dieser auf den Formlingen ver
bleibende geringe Anteil γ-Aminopropylsiloxan stört bei der
Weiterverarbeitung nicht. Dies war überraschend, da befürchtet
werden mußte, daß beim Hantieren der Formteile Trennmittelrück
stände abgegriffen werden. Eine spätere Verklebung der Form
linge oder eine Weiterverarbeitung der Formlinge durch Auf
spritzen oder Aufformen zusätzlichen Kunststoffes (z. B. bei
der Herstellung von Schuhen mit Mehrfachsohlen) wird nicht be
hindert.
In dem folgenden Beispiel werden die anwendungstechnischen Ei
genschaften der erfindungsgemäßen Trennmittel gezeigt und mit
denen von Trennmitteln des Standes der Technik gemäß
DE 38 21 908 C2 und DE 42 38 290 C1 verglichen.
Zur Überprüfung der Trennkräfte, gemessen in kg/dm2, wird ein
Polyurethanschaum der Dichte 0,9 kg/dm3 hergestellt. Systeme
dieser Art werden üblicherweise zur Herstellung von Schuhsohlen
(Laufsohlen) eingesetzt. Dazu wird eine Testform aus Aluminium
verwendet, die mit einem separaten Deckel mit Schraubzwingen
geschlossen werden kann. Die Form wird auf eine Temperatur von
50°C vorgewärmt. Die zu prüfende Trennmittelzubereitung wird
mit einer luftzerstäubenden Pistole auf die Innenfläche der
Testform und des Deckels gesprüht, so daß ein zusammenhängender
Film entsteht.
Das Polyol/Isocyanat-Gemisch wird wie folgt hergestellt:
171 g einer verschäumungsfähigen Polyesterpolyolkomponente wer
den mit 192 g einer Isocyanatkomponente, basierend auf 4,4-Di
isocyanatodiphenylmethan, durch intensives Rühren mit einem La
borrührer mit 2500 U/Min. 7 Sek. lang vermischt. Das noch flüs
sig vorliegende Reaktionsgemisch wird in die bereits vorberei
tete Aluminiumform gegossen, der Deckel aufgelegt und mit
Schraubzwingen verschlossen. Nach einer Standzeit von 4 Min.
wird der Deckel entfernt. Es werden die hierfür notwendigen
Zugkräfte mit einer Federwaage gemessen.
Es werden mit jeder Trennmittelzubereitung 10 aufeinander fol
gende Entformungen durchgeführt und aus den ermittelten Trenn
kräften ein statistischer Mittelwert gebildet. Nach jeweils
10 Entformungen wird die Rückstandsbildung auf der Formenober
fläche beurteilt. Die Formteiloberfläche wird sensorisch ge
prüft, wobei von Bedeutung ist, daß trockene, möglichst rück
standsfreie Oberflächen vorliegen. Trennmittelrückstände, die
allein beim Hantieren auf andere Werkstoffe übertragen werden,
können Benetzungsfehler beim Lackieren hervorrufen. Zur Beur
teilung der Übertragbarkeit von Trennmittelsubstanzen wird ein
Prüfblech mit dem entformten Formkörper in Kontakt gebracht.
Dieses gegebenenfalls mit Trennmittelrückständen kontaminierte
Blech wird mit einem handelsüblichen Autolack besprüht und das
Ausmaß der Benetzungsstörung beurteilt.
Neben diesen Laborüberprüfungen werden einige der nachfolgend
aufgeführten Trennmittelzubereitungen auf ihre Verwendbarkeit
für ein Anschäumverfahren zur Herstellung zweifarbiger Sohlen
überprüft. Bei diesem Verfahren wird zunächst die Laufsohle ge
schäumt und anschließend in einer zweiten Form die zweite
Sohle, die in der Regel eine niedrigere Dichte aufweist, ange
schäumt. Die Überprüfung der Trennmittelzubereitungen erfolgt
an einem industrieüblichen Desma-Verschäumungsautomaten. Eine
Haftungsprüfung wird manuell durch Reißversuche der angeschäum
ten Sohle durchgeführt:
Es werden folgende Trennmittel untersucht:
Bei dem Siloxan II hat der Index b einen Wert von 2, der Index
c einen Wert von 100. Die α,ω-ständigen Reste R2 sind Methylre
ste.
Siliconöl 60 000 cP | 8,75 |
Siliconharz | 8,75 |
Cyclotetrasiloxan | 17,50 |
nichtionischer Emulgator | 5,0 |
Wasser | 60,0 |
Die Vergleichstrennmittel 5 bis 7 werden gemäß DE-C-38 21 908
- Beispiel 1 - hergestellt. Da dem Beispiel keine konkreten
Angaben über die Art des Siliconöles und des Siliconharzes ent
nommen werden können, werden zwei verschiedene handelsübliche
Siliconöle unterschiedlicher Viskosität und drei verschiedene
handelsübliche Siliconharze verschiedenen strukturellen Aufbaus
eingesetzt.
Siliconöl 1000 cP | 6,0 |
Siliconharz | 6,0 |
Cyclotetrasiloxan | 65,0 |
Cyclopentasiloxan | 23,0 |
Siliconöl 350 cP | 6,0 |
Siliconharz, ethoxyfunktionell | 6,0 |
Cyclotetrasiloxan | 65,0 |
Cyclopentasiloxan | 23,0 |
Siliconöl 350 cP | 6,0 |
Methyl/Phenylsiliconharz | 6,0 |
Cyclotetrasiloxan | 65,0 |
Cyclopentasiloxan | 23,0 |
Vergleichstrennmittel 8 wird entsprechend DE-C-38 21 908 - Bei
spiel 2 - durchgeführt, wobei Angaben über Art des Siliconöles
und Siliconharzes fehlen. Es werden deshalb die gleichen Pro
dukte wie in den Trennmitteln 4 bis 6 verwendet.
Siliconöl 350 cP | 5,0 |
Siliconharz | 5,0 |
Cyclotetrasiloxan | 90,0 |
Vergleichstrennmittel 9 wird entsprechend DE-C-38 21 908
- Beispiel 3 - durchgeführt, wobei Angaben über Art des Sili
conharzes fehlen. Es wird deshalb das gleiche Siliconharz wie
in dem Trennmittel 4 verwendet.
Amidwachs | 0,6 |
Ca/Mg-verseiftes Fischer-Tropsch-Wachs | 0,5 |
Siliconharz | 8,5 |
Cyclotetrasiloxan | 75,8 |
Cyclopentasiloxan | 14,6 |
AL=L<Siloxanschnitt | |
Kettenlänge a = 2-6 | 30 |
Aminosiloxan | 0,8 |
aliph. Kohlenwasserstofffraktion | 40 |
AL=L<140-160 Siedebereich | |
1,1-Dichlor-1-fluorethan | 25 |
Bei den anwendungstechnischen Versuchen werden folgende Ergeb
nisse erhalten:
Die Vergleichsversuche zeigen die überlegenen Eigenschaften der
erfindungsgemäßen Trennmittel. Mit diesen treten praktisch
keine Lösemittelemissionen mehr auf. Darüber hinaus wird die
Arbeitsplatzhygiene erheblich verbessert.
Claims (6)
1. Trennmittel für Formen zur Herstellung von Formkörpern aus
Kunststoffen, insbesondere Polyurethanen, auf der Basis von
siliciumorganischen Verbindungen und niedermolekularen Sil
oxanen, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
0,1 bis 5,0 Gew.-% eines γ-Aminopropylgruppen enthaltenden Polysiloxans,
4,0 bis 60,0 Gew.-% eines Polysiloxans der Formel I
wobei a eine Zahl von 7 bis 13 ist und das Polysiloxan < 5 Gew.-% von Verbin dungen enthält, bei denen a < 7 ist und höchstens 5 Gew.-% an Verbindungen ent hält, bei denen a < 13 ist,
1,0 bis 10,0 Gew.-% eines nichtionischen Emulgators oder Emulgatorgemisches und
25,0 bis 99,9 Gew.-% Wasser besteht.
0,1 bis 5,0 Gew.-% eines γ-Aminopropylgruppen enthaltenden Polysiloxans,
4,0 bis 60,0 Gew.-% eines Polysiloxans der Formel I
wobei a eine Zahl von 7 bis 13 ist und das Polysiloxan < 5 Gew.-% von Verbin dungen enthält, bei denen a < 7 ist und höchstens 5 Gew.-% an Verbindungen ent hält, bei denen a < 13 ist,
1,0 bis 10,0 Gew.-% eines nichtionischen Emulgators oder Emulgatorgemisches und
25,0 bis 99,9 Gew.-% Wasser besteht.
2. Trennmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß a
eine Zahl von 7 bis 12 ist.
3. Trennmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß es 0,2 bis 2,0 Gew.-% Polysiloxane mit γ-Aminopropyl
gruppen enthält.
4. Trennmittel nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeich
net, daß es als γ-Aminopropylsiloxan ein Polysiloxan der
allgemeinen Formel II
enthält, wobei
R1 ein Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, jedoch mindestens 50% der Reste R1 Methylreste sind,
R2 (1) die Bedeutung des Restes R1 hat oder (2) ein γ-Aminopropylrest ist, mit der Maßgabe, daß min destens ein Rest R2 die Bedeutung (2) hat,
b eine Zahl von 0 bis 12 und
c eine Zahl von 20 bis 400 ist.
enthält, wobei
R1 ein Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, jedoch mindestens 50% der Reste R1 Methylreste sind,
R2 (1) die Bedeutung des Restes R1 hat oder (2) ein γ-Aminopropylrest ist, mit der Maßgabe, daß min destens ein Rest R2 die Bedeutung (2) hat,
b eine Zahl von 0 bis 12 und
c eine Zahl von 20 bis 400 ist.
5. Trennmittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
Index b eine Zahl von 1 bis 4 und der Index c eine Zahl von
50 bis 150 ist.
6. Trennmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Träger Wasser und 1,0 bis 10,0 Gew.-% eines nichtionischen
Emulgators oder Emulgatorgemisches, bevorzugt 3,0 bis 6,0
Gew.-%, verwendet wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1997138192 DE19738192C1 (de) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | Trennmittel für Formen zur Herstellung von Formkörpern aus Kunststoffen |
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Publications (1)
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