ES2287211T3 - Uso de agentes auxiliares de procesamiento de plasticos. - Google Patents
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Abstract
Uso de ésteres parciales en calidad de auxiliares de procesamiento en el procesamiento de composiciones poliméricas sintéticas y los ésteres parciales tienen al menos 18 átomos de carbono, tienen un peso molecular promedio de 300 hasta 10 000, y pueden prepararse mediante la reacción de ácidos policarboxílicos alifáticos y/o cicloalifáticos, saturados o insaturados, o sus anhídridos, con monoalcoholes alifáticos y/o cicloalifáticos saturados o insaturados y/o aromáticos y/o monoepóxidos, y al menos 10% y no más de 90% de los grupos carboxilo de los ácidos policarboxílicos se han hecho reaccionar y los ácidos policarboxílicos y anhídridos de éstos contienen de 8 hasta 100 átomos de carbono y la porción de los ésteres parciales, con respecto a las composiciones poliméricas sintéticas, es de 0, 05 hasta 10% en peso.
Description
Uso de agentes auxiliares de procesamiento de
plásticos.
El objeto de la presente invención es el uso de
agentes auxiliares para el procesamiento de plásticos a base de
ésteres de ácidos carboxílicos para el mejoramiento de las calidades
de la superficie, tales como la tersura y el brillo, la capacidad
de recubrimiento de la superficie y la homogeneidad de las
composiciones poliméricas sintéticas pigmentadas y/o rellenadas,
así como las composiciones poliméricas. Junto con estas propiedades,
los auxiliares de procesamiento de la invención tienen un efecto
estabilizador sobre las mezclas de polímeros incompatibles y
mejoran las propiedades de flujo de las composiciones poliméricas
sintéticas.
Los auxiliares de proceso (procesamiento) se
necesitan solo en cantidades relativamente pequeñas, pero son
aditivos importantes sin los cuales sería difícil de procesar
algunos polímeros sintéticos y sería imposible realizar ciertos
procesos de moldeado. Se usan para la mayoría de termoplásticos y
plásticos termoendurecibles (masas moldeadas curables) y desempeñan
un papel decisivo en el aumento del desempeño en cuanto a volumen
de producción en máquina, aumento de la calidad de productos
terminados y en la posibilidad del uso de nuevas tecnologías de
procesamiento. Los auxiliares de procesamiento se usan para mejorar
la conducta de flujo y la capacidad de flujo de los polímeros
sintéticos, para mejorar la homogeneidad y estabilidad de las
mezclas poliméricas sintéticas con relleno y sin relleno y los
fundidos poliméricos, para mejorar la calidad de superficie y para
reducir la adhesión de los fundidos o de las mezclas a los
componentes de la maquinaria y para el mejoramiento originado de las
propiedades de
desmoldamiento.
desmoldamiento.
Los requerimientos para auxiliares adecuados de
procesamiento a usarse junto con polímeros sintéticos son
generalmente los siguientes:
- No se deben perjudicar las propiedades físicas
básicas de los polímeros. Por otra parte las propiedades
relacionadas con la aplicación de los componentes terminados deben
influenciarse en el sentido deseado. Estas propiedades incluyen la
tersura de la superficie, el brillo, la transparencia, la capacidad
de imprimirse, la capacidad de soldarse, la adhesividad, así como
el comportamiento de lubricación y de bloqueo.
- La adhesión de las composiciones poliméricas
sintéticas y de las mismas fundidas a los componentes de la
maquinaria o a las herramientas, y la descomposición que resulte de
esto, no debe incrementarse de ninguna manera. Es deseable que los
auxiliares de procesamiento tengan propiedades
anti-adhesivas.
- Debe ser posible optimizar la conducta
reológica de los polímeros sintéticos - desde la entrada de polvo
hasta la fundición - y del material polimérico sintético compuesto,
para obtener fundiciones poliméricas plastificadas homogéneas y/o
materiales poliméricos compuestos homogéneos.
Un resumen de los auxiliares de procesamiento y
de sus posibles aplicaciones se encuentra, por ejemplo, en: Hans
Batzer, "Polymere Werkstoffe" (Materiales poliméricos), Tomo II
- Technologie 1, Georg Thieme Verlag (Editorial) Stuttgart,
1984-página 328 y siguientes", así como en
Gächter/Müller, "Kunststoff-Additive" (Aditivos
plásticos), 3. Edición, Carl Hanser-Verlag
(Editorial), 1989, páginas 441-502".
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(Tabla pasa a página
siguiente)
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Las abreviaturas aquí usadas tienen el siguiente
significado:
PVC = Cloruro de polivinilo
PS = Poliestireno
CA = Acetato de celulosa
MF = Resina de melamina/formaldehído
PO = Poliolefina
ABS = Copolímero de
acrilonitrilo/butadieno/estireno
PF = Resina de fenol/formaldehído
PA = Poliamida
UP = Resina poliestérica insaturada
PE = Polietileno
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A pesar del gran número de auxiliares de
procesamiento conocidos, continúan apareciendo problemas en el uso
de estas sustancias en las composiciones poliméricas sintéticas. Por
ejemplo, se conoce que algunos auxiliares de procesamiento migran a
temperatura ambiente hacia la superficie de los componentes
terminados y de esa manera perjudican su apariencia o conducen al
desprendimiento de residuos indeseados (emisiones) debido a su
volatilidad. Por ejemplo, el ácido esteárico puede depositarse sobre
la superficie de PVC plastificado en calidad de un depósito blanco
indeseado (exudado).
Los hidrocarburos refinados, que se usan como
lubricantes en la producción de PVC modificado al impacto, también
puede dejar un residuo (depósito) sobre la superficie polimérica a
temperatura ambiente y dar al polímero sintético una apariencia
grasienta y opaca. Cuando se usan sale metálicas como, por ejemplo,
estearato de cinc, particularmente en composiciones poliméricas
sintéticas de curado en caliente, surgen problemas puesto que puede
haber residuos (emisiones) en las piezas terminadas debido a las
sales metálicas. Estas sales metálicas pueden causar también
adhesión cuando las piezas terminadas se pintan. Estos problemas de
adhesión requieren el uso de pasos adicionales como, por ejemplo,
tratamiento con álcali (power wash o lavado de potencia), para
mejorar la capacidad de revestimiento de la superficie del
componente terminado. Esta operación adicional es indeseada y
también es peligrosa para el medio circundante. Otros efectos pueden
surgir entre los auxiliares de procesamiento y ciertos componentes.
Por ejemplo, exceder el límite de solubilidad del auxiliar de
procesamiento en el polímero puede conducir al tal llamado
"plate-out" (recubrimiento de la superficie
metálica del molde) al usar ciertos colorantes, pigmentos,
estabilizadores y materiales de relleno. Con frecuencia, este
fenómeno (plate-out) ocurre cuna se usan ésteres
grasos de cadena corta. El uso de auxiliares de procesamiento en
termoplásticos de poliolefina puede dar lugar a interacciones
indeseables con los estabilizadores frente a la luz, otros
estabilizadores y/o antioxidantes. Esto puede dar lugar a
interrupciones del procesamiento en la maquinaria y/o pérdida de
estabilidad en los productos terminados.
US-PS 4 210 571 y 4 210 572
divulgan agentes de acoplamiento para el tratamiento de materiales
de relleno para resinas de curado en caliente con base en derivados
de ésteres carboxílicos de ésteres de mono-, di- y trihidroxi
ácidos grasos de alcoholes mono- o polihídricos que tienen de 1 a 4
átomos de carbono y el uso de éstos. Estos agentes de acoplamiento
crean adhesión entre el material de relleno y la resina. No se
describe una aplicación en calidad de auxiliar de procesamiento.
En EP 0 22 977 B1 (DE 36 50 587 T2, US
4,622,354) se divulga la preparación de una composición de moldeado
de poliéster estabilizada en fase, capaz de curarse. Un problema con
muchas composiciones curables de moldeado, por ejemplo, con resinas
poliestéricas son mutuamente inmiscibles. Por lo tanto, durante el
procesamiento los componentes tienden a una separación de fases.
Mediante el uso de ácidos grasos con 5 hasta 28 átomos de carbono
se minimiza la tendencia a la separación de fases según la patente
arriba mencionada. La desventaja es que los ácidos grasos descritos
reaccionan con el aditivo de MgO y sustraen este aditivo de su
propia aplicación (establecimiento de la viscosidad final de
procesamiento).
La US-PS 4 172 059 describe una
composición de moldeado capaz de curar preparada a partir de una
resina poliestérica insaturada o a partir de una resina de éster
vinílico insaturada terminalmente y también divulga mezclas de los
dos componentes con un monómero copolimerizable olefínicamente
insaturado, un espesante y un material de relleno, y al menos 0,4%
en peso de un auxiliar de procesamiento que disminuye la viscosidad.
La especificación divulga que el auxiliar de procesamiento que
disminuye la viscosidad es un ácido monocarboxílico alifático que
tiene al menos 6 átomos de carbono en la cadena. De nuevo, una
desventaja de este sistema es que los ácidos monocarboxílicos
divulgados pueden reaccionar con el aditivo (MgO).
La US 5,707,945 y la US 5,688,750 describen
líquidos básicos para líquidos hidráulicos o líquidos para el
procesamiento de metal que comprenden productos de esterificación o
sus sales neutrales de ácidos grasos polimerizados y de un
mono-alcohol alcoxilado, el cual se selecciona del
grupo (a) de mono-alcoholes de cadena recta o
ramificada saturadso de C_{1}-C_{24}, alcoxilado
con 2-25 moles de un óxido de alquileno de
C_{2}-C_{4} y (b)
alcoxi-poli(alquilen)glicoles, en los
cuales se esterifica uno de los dos grupos hidroxílicos de los
extremos con un mono-alcohol alifático de
C_{1}-C_{4} y que se alcoxilan con
2-25 moles de un óxido de alquileno de
C_{2}-C_{4}.
La US 3,857,865 describe composiciones de éster
a base de ácidos dicarboxílicos con peso molecular alto, glicoles
de polioxialquileno y alcoholes monofuncionales en calidad de
lubricantes.
En la US 4,192,930 se describen composiciones
termoplásticas moldeables que comprenden un polímero termoplástico
y una cantidad mínima de un copolímero esterificado de olefina -
anhídrido maléico. El copolímero contiene una olefina con 2 hasta
24 átomos de carbono y anhídrido maléico y se esterifica con un
alcohol monohídrico con 2 hasta alrededor de 20 átomos de carbono.
La proporción molar entre el anhídrido maléico y el alcohol es de
alrededor de 1:0,5 hasta cerca de 1:2. De esa manera se esterifican
25 hasta 100% de los grupos carboxílicos. Preferiblemente el peso
del copolímero olefina-ácido maléico antes de la esterificación es
de cerca 2000 hasta 60000.
La EP 0 926 173 A1 describe un método para
moldear poliuretano en el cual se produce una mezcla en molde la
cual contiene al menos un prepolímero de isocianato y al menos un
compuesto de hidroxilo orgánico capaz de reaccionar con el
pre-polímero y se adiciona a la mezcla un agente
interno para desmoldar, el cual está constituido por un diéster de
al menos un diácido y al menos un monoalcohol, comprendiendo el
diéster en total de 24 hasta 52 átomos de carbono
y la cantidad adicionada de diéster es de 1 hasta 5% en peso con respecto al peso total de la mezcla por moldearse.
y la cantidad adicionada de diéster es de 1 hasta 5% en peso con respecto al peso total de la mezcla por moldearse.
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Como resultado de la problemática que aunque
existe un gran número de agentes de procesamiento en el mercado, no
existen sustancias que afecten favorablemente la calidad de la
superficie de las composiciones poliméricas sintéticas, tanto
durante la preparación como durante el procesamiento, y también que
mejoren parámetros tales como la capacidad de revestir la
superficie y la homogeneidad, un aspecto de la invención es
encontrar agentes de procesamiento que no presenten los puntos
débiles indicados arriba. Otro aspecto de la invención es
identificar auxiliares de procesamiento que cumplan los crecientes
requerimientos ecológicos tales como, tener una mínima tendencia a
la migración y mínima tendencia a la emisión. De esta manera, existe
la necesidad de auxiliares de procesamiento que cumplan todos los
requerimientos mencionados arriba y que no conduzcan en la
aplicación final a los fenómenos de migración y emisión (fogging o
empañamiento, blooming o exudado).
De manera sorprendente se encontró que una
aplicación de ésteres parciales según la reivindicación 1 cumple el
objetivo planteado.
El objeto de la presente invención son por lo
tanto la aplicación de ésteres parciales como agentes de
procesamiento de las composiciones poliméricas sintéticas y los
ésteres parciales contienen al menos 18 átomos de carbono, tienen
un peso molecular promedio de 300 hasta 10000 y pueden prepararse
mediante reacción de ácidos policarboxílicos alifáticos y/o
cicloalifáticos, saturados o insaturados, o de sus anhídridos, con
monoalcoholes alifáticos y o cicloalifáticos, saturados o
insaturados, y/o aromáticos y/o monoepóxidos, reaccionando al menos
10% y máximo 90% de los grupos carboxílicos de los ácidos
policarboxílicos y los ácidos policarboxílicos o sus anhídridos
contienen 8 hasta 100 átomos de carbono y siendo la porción de los
ésteres parciales en las composiciones poliméricas sintéticas de
0,05 hasta 10% en peso según la reivindicación 1 y las composiciones
poliméricas sintéticas según la reivindicación 14.
Preferiblemente se esterifica el
20-70%, particularmente preferible el
25-60% de los grupos carboxílicos de los ácidos
policarboxílicos.
Se prefieren ácidos policarboxílicos que
contienen dos hasta cuatro grupos carboxílicos.
Se prefieren de manera muy particular ácidos
policarboxílicos que [se obtienen] por medio de polimerización de
ácidos diméricos o triméricos, con 30 hasta 60 átomos de carbono,
obtenidos de ácidos grasos insaturados.
Los ésteres parciales tienen preferiblemente un
número ácido de al menos 10 mg KOH/g.
Los monoalcoholes y/o monoepóxidos usados pueden
contener grupos etéricos.
Los ésteres parciales a usar según la invención
pueden emplearse tanto en composiciones poliméricas termoplásticas
como también en composiciones poliméricas duroplásticas según la DIN
7724.
Dentro de las composiciones poliméricas
sintéticas termoplásticas una aplicación preferida de los ésteres
parciales es el uso en poliolefinas (como por ejemplo:
polipropileno, polietileno), copolímeros de etileno- acetato de
vinilo, poliamidas, policarbonatos, poliestirenos,
polietilentereftalatos, poliésteres,
poli(met)acrilatos y sus mezclas.
Un campo de uso particularmente preferido es su
aplicación en PVC, particularmente PVC blando y PVC en pasta.
Dentro de las composiciones poliméricas
sintéticas duroplásticas una aplicación preferida de los ésteres
parciales es el uso en resinas de (met)acrilato curable y en
mezclas de las mismas. En calidad de resinas de (met)acrilato
se prefieren en este contexto composiciones poliméricas que se
producen mediante polimerización en masa durante el procedimiento
de colado o fundición. Primero tiene lugar la
pre-polimerización en este caso hasta una
conversión de 10 hasta 30% del polímero, en el punto de ebullición
del monómero. El jarabe resultante (PMMA es soluble en el monómero)
se polimeriza luego en celdas con paredes movibles de celda, en un
baño de agua (proceso de fundido de cámara o celda). Otra
aplicación preferida es el uso de los ésteres parciales en sistemas
de poliuretanos (sistemas PUR). Entre los diferentes tipos de
estructuras de PUR son relevantes aquí los poliuretanos reticulados
de poliéter y poliuretanos reticulados de poliéster.
Un campo de aplicación de los ésteres parciales
muy particularmente preferido es su uso en sistemas de resinas
poliestéricas insaturadas (UP). Estos son soluciones de poliésteres
insaturados en un monómero de vinilo, estireno en la mayoría de los
casos. Se curan mediante copolimerización de reticulación o
entrecruzamiento del monómero de vinilo con los enlaces doble
polimerizables del poliéster. Resinas aceleradas tienen el
acelerador requerido para curado en frío añadido previamente.
Aplicaciones particularmente preferidas de los ésteres parciales en
UPs son composiciones de moldeo de UP, particularmente SMC, BMC,
DMC, TMC, LDMC. Por SMC se designan compuestos de moldeo reforzadas
con fibra en forma de lámina (Sheet Moulding Compounds o compuestos
de moldeo en lámina). Por BMC se designan granulados secos,
parcialmente incluso capaces de fluir (Bulk Moulding Compounds o
compuestos de moldeo en masa). Por DMC se designan compuestos de
moldeo de tipo pasta (Dough Moulding Compounds). Por TMC se
designan compuestos de moldeo espesos (Thick Moulding Compounds).
Por LDMC se designan compuestos de moldeo reforzados con fibra con
densidad baja (Low Density Moulding Compounds).
En el caso de compuestos de moldeo de SMC, los
ésteres parciales de la invención pueden estar tanto en sistema LS
(Low Shrink o baja contracción) como en sistema LP (Low Profile o
bajo perfil).
Por sistemas LP se entienden compuestos que
conducen a una compensación sustancial de la contracción
(encogimiento). Los sistemas LS no logran la compensación de
contracción de resinas LP, pero son sustancialmente más fáciles de
tinturar.
El procesamiento de las composiciones
poliméricas sintéticas arriba mencionadas puede efectuarse por medio
de moldeado por inyección, compresión, soplado (moldeado por
extrusión de soplado o moldeado por inyección de soplado),
extrusión, recubrimiento/untado, fundición, calandrado (procesos de
fundición con rodillos), impregnación, pultrusión (extrusión
inversa) o espumado.
En el procesamiento de las composiciones
poliméricas sintéticas arriba mencionadas pueden usarse materiales
de relleno o de refuerso como, por ejemplo, tiza (CaCO_{3}) -
natural y sintética, trihidrato de aluminio (ATH), caolín, talco,
feldespato, óxidos de metal, cuarzo en polvo, harina de roca,
wollastonita, mica, fibra de vidrio, esferas de vidrio; sustancias
orgánicas sintéticas (como, por ejemplo, fibras sintéticas,
poliésteres, poliamidas, aramidas), fibras de carbono (fibras C);
sustancias orgánicas naturales (como, por ejemplo, harina de madera,
celulosa).
La invención se refiere también a composiciones
poliméricas sintéticas, las cuales incluyen 0,05 hasta 10% en peso
de los agentes auxiliares de procesamiento según la invención así
como, cuando se apropiado, los materiales de relleno y auxiliares
mencionados arriba.
En adelante, primero las diversas composiciones
según la invención deben representarse por medio de ejemplo abajo y
seguidas por diversas composiciones poliméricas sintéticas
duroplásticas de la invención.
Los termoplásticos que tienen una región
plástica sobresaliente con viscosidad de fusión más alta (cerca de
102 hasta 103 Pa\cdots) pueden procesarse mediante calandrado.
Ejemplos de procesos para este propósito son descritos en
"Polymere Werkstoffe" (Materiales poliméricos) - tomo III,
Tecnología 2, de Hans Batzer, Editorial Georg Thieme Verlag,
Stuttgart, Edición 1984, página 251 y siguientes. Ejemplos de
productos producidos de esta manera incluyen cubiertas para pisos,
películas hechas de PVC no plastificado, semirígido, plastificado y
similares, con una variedad muy amplia de usos.
Para prevenir que el material fundido se adhiera
a las superficies metálicas, con frecuencia se adicionan
lubricantes internos como, por ejemplo, ésteres de alcohol graso de
ácidos grasos de cadena larga (C_{14} hasta C_{18}). Los
lubricantes mejoran el flujo de masa fundida reduciendo la fricción
entre las partículas de PVC. Se adicionan también lubricantes
externos como, por ejemplo parafinas y ceras, para facilitar la
separación de la composición de calandrado de los rodillos. Con
frecuencia al calandrado le sigue maquinaria de impresión o de
formación de figuras en relieve (por ejemplo, para producir
películas decorativas, acolchonadas y de cuero sintético a partir
de PVC blando). Este procesamiento ulterior hace aconsejable
reemplazar los lubricantes internos y/o externos usados hasta ahora
mediante los ésteres parciales de la invención para de esa manera
utilizar las ventajas de una mejor capacidad de recubrimiento de
superficie o de impresión. Los lubricantes internos y/o externos se
reemplazan por el auxiliar de procesamiento de la invención durante
el proceso de mezcla o dispersión.
Composiciones de moldeo hechas de polímeros
sintéticos termoplásticos se denominan usualmente composiciones de
moldeo por inyección. Las composiciones de moldeo se componen de un
material polimérico base y de aditivos como, por ejemplo,
materiales de relleno o de refuerzo. Las composiciones de moldeo por
inyección usan con frecuencia polímeros con masas molares más bajas
que aquellos usados en composiciones de extrusión. Por lo tanto,
tienen viscosidad de fusión y capacidad de flujo más favorable. Sin
embargo, cuando se usan aditivos como, por ejemplo, promotores de
flujo y lubricantes, la acción de estos materiales siempre debe ser
tomada en cuenta. Por ejemplo, cualquier reducción en la masa molar
relativa del polímero perjudica a las propiedades mecánicas.
Adicionalmente, los aditivos lubricantes pueden disminuir también el
punto de ablandamiento. Otras descripciones detalladas de aditivos
en composiciones de moldeado por inyección, y el procesamiento y
composición de éstos, se encuentran en "Polymere Werkstoffe"
(Materiales poliméricos) - Band (Tomo) III, Technologie 2, de Hans
Batzer, Editorial Georg Thieme Verlag, Stuttgart, Edición 1984,
páginas 204-221. También aquí se demuestra como
aconsejable, particularmente en el procesamiento de PVC duro, no
plastificado, usar los ésteres parciales de la invención para
reemplazar los lubricantes internos y/o externos usados hasta ahora,
para de esa manera aprovechar las ventajas de una mejor capacidad de
recubrimiento o de impresión de la superficie.
Con este fin, los lubricantes internos y/o
externos se reemplazan simplemente por los auxiliares de
procesamiento de la invención durante el proceso de mezcla o
dispersión. Aquí de nuevo se muestra una calidad mejorada de
superficie con respecto a la tersura y al brillo, así como un efecto
adicional en la homogenización durante el tinturado. Este efecto es
particularmente ventajoso para las aplicaciones en las que no se
pretende recubrimiento de superficie.
Las composiciones de extrusión usan con
frecuencia polímeros con masas molares más altas que aquellos usados
para las composiciones de moldeado por inyección como, por ejemplo,
con mayor viscosidad del material fundido y menor capacidad de
fluir. La viscosidad de material fundido más alta de las
composiciones de extrusión mejora la fuerza entre la descarga desde
el cubo y el calibrador. La masa molar relativamente más alta, y por
lo tanto la mayor viscosidad de material fundido, está asociada
también con mejores propiedades mecánicas, pero con dificultad
mayor en el procesamiento mediante moldeado por inyección. Una
descripción detallada se encuentra en "Polymere Werkstoffe - Band
III" (Materiales poliméricos - tomo III), Tecnología 2, de Hans
Batzer, Editorial Georg Thieme Verlag, Stuttgart, Edición 1984,
página 244 y siguientes. Aquí también se muestra como aconsejable,
especialmente al procesar perfiles de PVC y PVC para uso a la
intemperie, usar los ésteres parciales de la invención para
reemplazar los lubricantes internos y/o externos usados hasta ahora,
para que de esa manera aprovechar las ventajas de una mejor
capacidad de recubrimiento o impresión de superficie. Para este fin,
los lubricantes internos y/o externos se reemplazan simplemente por
el auxiliar de procesamiento de la invención durante el proceso de
mezcla o dispersión También se muestra aquí una calidad mejor de
superficie con respecto a la tersura y al brillo, así como un
efecto adicional en la homogeneización en el proceso de tinturado.
Este efecto es particularmente ventajoso para usos en los que no se
pretende un recubrimiento de superficie.
En calidad de ejemplos se mencionaría
composiciones poliméricas útiles para preparar perfiles de ventanas.
La composición general es tal como sigue: PVC, aditivos que
aumentan la fuerza de impacto, estabilizadores, fosfito, aceite
epoxídico de soya, ácido 12-hidroxiesteárico,
estearato de estearilo, antioxidante, dióxido de titanio, materiales
de relleno (por ejemplo, CaCO_{3}).
Según DIN 8580 por revestimiento se entiende un
proceso de manufactura para aplicar una capa adherente hecha de una
sustancia informe a una pieza elaborada o red substrato o soporte.
Las composiciones de revestimiento usualmente son termoplásticos o
- en menor escala - elastómeros. Entre los termoplásticos las pastas
de PVC tienen la mayor importancia. Entre las pastas de PVC se
distinguen los plastisoles, que son los más comúnmente usados, y
los organosoles, siendo estos últimos no relevantes aquí. Las
composiciones de revestimiento se preparan agitando tipos de pasta
de PVC en polvo (usualmente a base de emulsión, y ocasionalmente de
suspensión, de PVC) y aditivos (estabilizadores), pigmentos y
materiales de relleno para obtener plastificantes, mezclando o
dispersando en aparatos apropiados para mezclar. Una descripción
detallada de la preparación se encuentra en "Polymere Werkstoffe
- Band III" (Materiales poliméricos - Tomo III), Tecnología 2, de
Hans Batzer, Editorial Georg Thieme Verlag, Stuttgart, Edición
1984, página 254 y siguientes. Las cubiertas de pisos y los
revestimientos de cuero sintético producidos se procesan
ulteriormente con frecuencia con un tratamiento adicional de
superficie como, por ejemplo, la formación de un relieve de un
diseño particular, con la ayuda de rodillos de relieve, y/o
revestimiento de superficie mediante planografía o impresión de
grabado. Este procesamiento adicional, por ejemplo, tratamiento de
superficie, hace aconsejable reemplazar los lubricantes internos y/o
externos usados hasta ahora con los ésteres parciales (auxiliares
de procesamiento) de la invención, para aprovechar el mejoramiento
en la capacidad de recubrimiento o de impresión de la superficie.
Con este fin, los lubricantes internos y/o externos se reemplazan
simplemente por el auxiliar de procesamiento de la invención durante
el proceso de mezcla o dispersión. También aquí se muestra una
mejor calidad de superficie con respecto a la tersura y brillo, así
como un efecto adicional en la homogeneización durante el proceso de
tinturado mediante el uso de pigmentos. Este efecto es
particularmente ventajoso para usos donde no se pretende
revestimiento de superficie. Al usar papeles con relieve (por
ejemplo, imitación cuero) en el proceso de transferencia, se ha
mostrado ventajoso usar el éster parcial de la invención puesto que
hay un incremento marcado en el ciclo de uso de estos papeles con
relieve, que son en la mayoría de los casos muy caros.
Diversas formulaciones inventivas y comparativas
del campo de formulaciones de plastisol para PVC blando
(plastificado) se indican en la sección de ejemplos en el punto
"Ejemplos de aplicación - ejemplo de aplicación 1".
Los compuestos de moldeado incluyen generalmente
las siguientes sustancias:
Resinas reactivas, agentes de curado o
endurecedores, eventualmente acelerantes (esta mezcla se denomina
con frecuencia también matriz de aglutinantes), materiales de
relleno y/o materiales de refuerzo, agentes lubricantes y agentes
separadores o desmoldantes, pigmentos y/o colorantes, otros aditivos
como, por ejemplo, estabilizadores, flexibilizantes, retardantes de
curado y resinas no reactivas.
Los materiales de relleno usados usualmente son
tiza (CaCO_{3}), ATH, cuarzo en polvo, harina de roca,
wolastonita, mica y los materiales de refuerzo usados usualmente
son fibras de vidrio, sustancias orgánicas sintéticas (por ejemplo,
fibras sintéticas, poliésteres, poliamidas, aramidas), fibras de
carbón (fibras C); sustancias orgánicas de procedencia natural
(como, por ejemplo, harina de madera y celulosa). Los detalles del
procesamiento de estos compuestos de moldeo están comprendidos en
"Polymere Werkstoffe - Band III" (Materiales poliméricos - Tomo
III), Tecnología 2, de Hans Batzer, Editorial Georg Thieme Verlag,
Stuttgart, Edición 1984, página 224 y siguientes.
Ejemplos de composiciones plásticas
termoendurecibles son composiciones de moldeo de UP, en particular
compuestos de moldeo reforzados con fibra, tal como se describen en
"Polymere Werkstoffe - Band III" (Materiales poliméricos - Tomo
III), Tecnología 2, de Hans Batzer, Editorial Georg Thieme Verlag,
Stuttgart, Edición 1984, página 235 y siguientes. Estas
composiciones de moldeado reforzadas con fibra se encuentran con
frecuencia en forma de lámina (denominadas también Sheet Molding
Compounds (Compuestos de moldeo en lámina) ó SMC) se dividen además
en los grupos LS (Low Shrink o baja contracción) y LP (Low Profile o
bajo perfil). Por sistemas LP se entienden compuestos que conducen
a una compensación sustanciasl de contracción. Sistemas LS no logran
la compensación de contracción de las resinas LP pero son
sustancialmente más fáciles de tinturar. Si las piezas moldeadas de
SMC deben ser posteriormente revestidas, por ejemplo en el caso de
componentes de carrocería, se da preferencia a sistemas LP: De
nuevo aquí, el procesamiento adicional hace aconsejable usar los
auxiliares de procesamiento de la invención para reemplazar los
lubricantes internos y/o externos usados hasta ahora, para de esa
manera aprovechar las ventajas de una mejor capacidad de
revestimiento o impresión de la superficie.
Para este fin, los lubricantes internos y/o
externos se reemplazan simplemente por el auxiliar de procesamiento
de la invención durante el proceso de mezcla o dispersión. Se ha
mostrado, además, una mejor estabilización de los compuestos, sin
perjudicar el efecto de contracción atribuido a los componentes LS y
LP. Aquí también se muestra una calidad mejorada de la superficie,
con respecto a la tersura y al brillo, así como un efecto adicional
en homogeneización durante el proceso de tinturado. Este efecto es
particularmente ventajoso para usos donde no se pretende un
revestimiento de superficie.
Diversas formulaciones inventivas y comparativas
del campo de los plásticos termoendurecibles y de la fabricación de
SMC se indican en la sección de "Ejemplos" bajo el título
"Ejemplos de aplicación - ejemplo de aplicación 2 y ejemplo de
aplicación 3"
En la siguiente sección "Ejemplos", para
ilustración de la invención se muestra la preparación de diversos
agentes de separación según la invención y fuera de la invención,
así como su aptitud técnica aplicada.
\global\parskip1.000000\baselineskip
Especificación general de preparación para los
ejemplos indicados en la siguiente tabla.
Los componentes 1 y 2 se pesan, en la proporción
dada, en un recipiente de reacción adecuado y se caliente bajo gas
de nitrógeno hasta cerca de 80ºC revolviendo. El componente 3 se
adiciona y la mezcla se calienta a la temperatura dada bajo gas
nitrógeno. Cualquier agua de reacción producida se separa por medio
de un separador de agua. El progreso de la reacción se monitorea
determinando el valor de número ácido. Se continúa revolviendo a la
temperatura dada hasta que el valor de número ácido dado ha sido
alcanzado. A continuación, la mezcla se enfría y se descarga. Se
usaron las siguientes sustancias, entre otras:
\bullet Pripol 1022 es un ácido dimérico de
C36 de Unichema
\bullet Pripol 1009 es un ácido dimériso
hidrogenado de C36 de Unichema
\bullet Pripol 1040 es un ácido trimerico de
C54 de Unichema
El aducto de MSA/ácido graso del ejemplo 17 es
el producto de una reacción de adición de 1 mol de anhídrido maléico
a una mezcla de ácido graso de C-18 conjugado
insaturado
\bullet MPEG 350 es un glicol de
metoxipolietileno con un peso molecular promedio de 350 g/mol
\bullet MPEG 500 es un glicol de
metoxipolietileno con un peso molecular promedio de 500 g/mol
\bullet MPEG 750 es un glicol de
metoxipolietileno con un peso molecular promedio de 750 g/mol
\bullet Poliglicol B11/50 es un poliéter EO/PO
iniciado con butanol (EO: PO =1:1) con un peso molecular promedio de
1020 g/mol
\bullet Lutensol ON 50 es un poliéter EO
iniciado con oxoalcohol con un peso molecular promedio de 400
g/mol
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de aplicación
1
Las composiciones de plastisol dadas en la tabla
II se preparan homogeneizando los constituyentes de la forma usual
en una mezcladora.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
(Indicaciones de cantidades en
partes de
peso)
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Puesto que la humectabilidad y la adhesión
durante el revestimiento de la superficie son sustancialmente
dependientes de la polaridad del sustrato, se determinó la tensión
superficial de las formulaciones 1a-1d.
^{1)}: Para medir la tensión superficial se
gelificaron totalmente los plastisoles en una estufa Mathis usando
un grosor de capa húmeda de 200 \mum, a 200ºC por 2 minutos.
Durante este proceso la formulación 1b por fuera de la invención
preparada usando el ácido dimérico no esterificado exhibió un
marcado amarillamiento debido al alto contenido de grupo carboxilo,
en contraste con los otros especimenes. Se medio la tensión
superficial usando un medio de tensión superficial Krüss. Los
líquidos de referencia/ensayo usados en este caso fueron agua,
glicerina, glicol de etileno, 1-octanol y
n-dodecano.
\newpage
La tensión superficial más alta y por lo tanto
la mejor capacidad de revestimiento de superficie fue encontrada
fácilmente para la formulación 1c de la invención. En contraste con
esto, las formulaciones de comparación 1b y 1d usando ácido
dicarboxílico sin esterificar o completamente esterificado no
mostraron incremento en la tensión superficial o solamente un
pequeño incremento.
^{2)}: Para ensayar la capacidad desmoldante,
se esparcieron los plastisoles sobre una estufa con gradiente de
lámina de acero a un espesor de capa mojada de 1000 \mum. Sobre el
material se colocó una tela no tejida de vidrio Shuller SH60/12. La
tela no tejida se estampó mediante un rodillo de caucho. Las láminas
se hornearon luego sobre una estufa con gradiente de temperatura de
180 hasta 220ºC y con un tiempo de horneado de 2 minutos.
Inmediatamente después del proceso de horneado, la tela no tejida de
vidrio se retiró de la lámina y se hizo una evaluación de la
cantidad residual de PVC adherente.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de aplicación
2
Las formulaciones SMC dadas en la tabla III,
abajo se prepararon primero homogenizando todos los componentes
líquidos, usando un disolvente, y luego mezclando todos los sólidos
para incorporarlos.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Para ensayar la conducta de espesamiento se usó
un viscosímetro Brookfield DVII, husillo de TF a 0,5 rpm) para
medir la viscosidad de los materiales componentes preparados tal
como se indica en la tabla de arriba después de almacenar a 20ºC.
Las muestras 2a, 2c y 2d exhibieron un desempeño de espesamiento
que fue idéntico dentro de los límites de las variaciones técnicas
usuales, mientras que la formulación 2b preparada usando el ácido
dicarboxílico sin esterificar exhibió un marcado deterioro en el
nivel de espesamiento. Los mismos resultados para formulaciones
2e-h, preparadas usando una cantidad aumentada de
MgO. Esto significa que aún un incremento en el contenido de MgO no
puede compensar el efecto adverso del ácido dicarboxílico no
esterificado (ver formulación comparativa 2f).
Los prepregs de SMC se produjeron usando
formulaciones 2a-d en una planta experimental de SMC
de Schmidt y Heinzmann aplicando la composición de resina entre dos
películas sustrato de poliamida (velocidad de la cinta: 5,5 m/min;
grieta de la cuchilla: 1,6 mm; peso por unidad de área: 4000
g/m^{2}; tipo de vidrio usado: OC RO7 4800 tex de Wons Corning;
contenido de vidrio: 97 partes en peso, que corresponde a 25% en
peso con respecto al total de la formulación)
Para que el otro procesamiento se complete, las
películas sustratos deben ser capaces de pelarse totalmente de la
colcha de resina antes del procedimiento de prensado, y los prepregs
mismos deben ser tan secos como sea posible y libres de
pegajosidad. Otro criterio de evaluación usado fue la apariencia de
la película pelada que debe ser tan transparente como sea posible y
no tener adhesiones de resina. Después de un almacenamiento de 5
días a temperatura ambiente, los prepegs de SMC espesados se
cortaron para dar piezas de 860 g y la película de sustrato se
peló, y su apariencia se evaluó.
\vskip1.000000\baselineskip
En la formulación 2c de la invención fue posible
una remoción particularmente fácil y sin adherencia de la película
sustrato sin formación de filamentos (cob webbing).
Prueba de la acción de separación, homogeneidad
del color y calidad de superficie después del proceso de moldeado o
prensado.
Las piezas de SMC liberadas de la película
sustrato se moldearon para producir láminas de prueba, usando 40% de
relleno de moldeado. La temperatura usada aquí fue de 150 hasta
155ºC, el tiempo de moldeado fue de 180 s y la presión de sellado
de 1200 kN. Luego, las láminas moldeadas acabadas se evaluaron
visualmente en su homogeneidad de color y calidad de superficie.
Para evaluar la calidad de superficie, la lámina a ensayarse fue
sostenida ligeramente oblicua a la ventana con una lámina de
comparación. Fue evaluada la claridad con la que la superficie de
prueba podía reflejar objetos.
\vskip1.000000\baselineskip
Las láminas de ensayo producidas usando las
formulaciones de comparación 2a y 2b exhibieron una mala
homogeneidad de color y las estructuras de fibra de vidrio que se
reconocían claramente aquí causaron claros efectos de mármol o
jaspeado. Adicionalmente, la superficie era mate. En contraste, las
láminas de ensayo producidas usando formulación 2c de la invención
dieron una impresión visual que fue en forma general y marcadamente
mejorada como resultado de una superficie más tersa y brillante y
una mejor homogeneidad de color, con efectos de mármol o jaspeado
marcadamente menores.
Las láminas SMC se revistieron en la superficie
usando un revestimiento de dos componentes, para reparación de
automóviles, comercialmente disponibles, a base de resina
acrílica/isocianato. La proporción de peso entre el agente de
revestimiento de superficie y el agente de curado es de 2:1. La
especificación de mezclado para revestimiento de superficie:
Spies Hecker-Permacron
revestimiento de superficie para mezclado, serie 257 AG201 blanco
(=pasta concentrada)
Spies Hecker-Permacron MS Härter
plus 3040 corto 2 partes en peso de pasta concentrada: 1 parte en
peso de agente de curado
Las láminas de SMC se revistieron en su
superficie usando un espesor de capa (seca) de 45 hasta 50 \mum,
y después de secar con aire se almacenaron a 80ºC por cerca de 24 h.
Las láminas se sometieron luego a un ensayo de corte cruzado para
verificar la adhesión. (Escala de evaluación desde Gt0 hasta Gt5:Gt0
= buena adhesión de revestimiento de superficie, Gt5 = mala adhesión
de revestimiento de superficie)
\vskip1.000000\baselineskip
Las láminas de ensayo producidas usando la
formulación 2c de la invención exhibieron una adhesión
sustancialmente mejor del revestimiento de superficie al comparar
con las formulaciones 2a y 2b de comparación. No fue posible ensayar
la capacidad de revestimiento de superficie de las láminas de la
formulación comparativa 2d puesto que la calidad de superficie era
muy mala debido a desmoldeado defectuoso.
Ejemplo de aplicación
3
La especificación de mezclado usada fue como en
el ejemplo de aplicación 3, pero en lugar de pasta de pigmento gris
eléctrico RAL 7032, se usó una pasta de pigmento azul cobalto de la
empresa Frei Lacke, Emil Frei GmbH & Co, Lackfabrik (fábrica de
lacas), Durelastik Farbpaste (pastas colorantes), VP BÜ 1232.
También aquí, fácilmente la mejor calidad de superficie y
homogeneidad se lograron al usar la formulación de la invención.
Claims (15)
1. Uso de ésteres parciales en calidad de
auxiliares de procesamiento en el procesamiento de composiciones
poliméricas sintéticas y los ésteres parciales tienen al menos 18
átomos de carbono, tienen un peso molecular promedio de 300 hasta 10
000, y pueden prepararse mediante la reacción de ácidos
policarboxílicos alifáticos y/o cicloalifáticos, saturados o
insaturados, o sus anhídridos, con monoalcoholes alifáticos y/o
cicloalifáticos saturados o insaturados y/o aromáticos y/o
monoepóxidos, y al menos 10% y no más de 90% de los grupos carboxilo
de los ácidos policarboxílicos se han hecho reaccionar y los ácidos
policaboxílicos y anhídridos de éstos contienen de 8 hasta 100
átomos de carbono y la porción de los ésteres parciales, con
respecto a las composiciones poliméricas sintéticas, es de 0,05
hasta 10% en peso.
2. Uso según la reivindicación 1, en el que los
ácidos policarboxílicos contienen de 2 hasta 4 grupos de ácido
carboxílico.
3. Uso según la reivindicación 1 ó 2, en el que
los ácidos policarboxílicos son ácidos diméricos o triméricos que
tienen de 30 hasta 60 átomos de carbono y pueden obtenerse mediante
polimerización de ácidos grasos insaturados.
4. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 hasta 3, en el que los ésteres parciales tienen un número ácido de
al menos 10 mg KOH/g.
5. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 hasta 4, en el que los monoalcoholes y/o monoepóxidos contienen
grupos etéricos.
6. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 hasta 5 en el procesamiento de composiciones poliméricas
sintéticas termoplásticas.
7. Uso según la reivindicación 6 en el
procesamiento de composiciones poliméricas sintéticas a base de
cloruro de polivinilo, de cloruro de polivinilideno, de polietileno,
de polipropileno, de poliamida, de policarbonato, de poliestireno,
de poli(met)acrilato, de poliéster, de copolímeros de
etileno - acetato de vinilo, de poliacrilonitrilo, de polímeros
injertados de cloruro de vinilo y acetato de vinilo, de copolímeros
de cloruro de vinilo y acetato de vinilo, o de mezclas de los
termoplásticos indicados.
8. Uso según la reivindicación 7, en el que las
composiciones poliméricas sintéticas se basan en PVC plastificado o
en PVC en pasta.
9. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 hasta 5 en el procesamiento de composiciones poliméricas
sintéticas termoendurecibles.
10. Uso según la reivindicación 9, en el cual
éstos son sistemas de resina poliestérica insaturada, sistemas de
poliuretano, sistemas de resina curable de (met)acrilato o
mezclas de las mismas.
11. Uso según la reivindicación 10, en el cual
los sistemas de resina poliestérica insaturada son composiciones de
moldeado de sistema de resina poliestérica insaturada.
12. Uso según la reivindicación 11, en el cual
las composiciones de moldeado son compuestos de moldeado en lámina,
compuestos de moldeado en masa, compuestos de moldeado en pasta o
compuestos de moldeado espesos.
13. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
1 hasta 12 en el procesamiento de composiciones poliméricas
sintéticas mediante inyección, compresión, extrusión, revestimiento,
fundición, calandrado, impregnación, espumado o pultrusión.
14. Composiciones poliméricas sintéticas que
comprenden, con respecto a su peso total, de 0,05 hasta 10% en peso
de ésteres parciales que contienen al menos 18 átomos de carbono,
tienen un peso molecular promedio de 300 hasta 10 000, y pueden
prepararse mediante la reacción de ácidos policarboxílicos
alifáticos y/o cicloalifáticos saturados o insaturados, o
anhídridos de los mismos, con monoalcoholes alifáticos y/o
cicloalifáticos saturados o insaturados y/o aromáticos, y/o
monoepóxidos; donde al menos 10% y no más del 90% de los grupos
carboxilo de los ácidos policarboxílicos se han hecho reaccionar y
los ácidos policarboxílicos y anhídridos de los mismos contienen de
8 a 100 átomos de carbono.
15. Composiciones poliméricas sintéticas según
la reivindicación 14, que también comprenden materiales de relleno,
estabilizadores de calor, estabilizadores de luz, agentes
antiestáticos, retardantes de llama, materiales de refuerzo,
pigmentos y/o colorantes, auxiliares de procesamiento, lubricantes y
agentes desmoldantes, modificadores de impacto, antioxidantes,
agentes de soplado o abrillantadores ópticos.
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