ES2276893T3 - Procedimiento de tratamiento de postexposicion de capa de emulsion de haluro de plata, holograma fabricado usando el procedimiento y elemento optico holografico que incluye el holograma. - Google Patents
Procedimiento de tratamiento de postexposicion de capa de emulsion de haluro de plata, holograma fabricado usando el procedimiento y elemento optico holografico que incluye el holograma. Download PDFInfo
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Abstract
Un procedimiento de tratamiento post-exposición de una capa de emulsión de haluro de plata para la fabricación de un holograma, comprendiendo el procedimiento: preendurecer la capa de emulsión de haluro de plata tras la exposición; revelar la capa de emulsión de haluro de plata preendurecida usando una solución reveladora de alto contraste; blanquear la capa de emulsión de haluro de plata revelada; endurecer la capa de emulsión de haluro de plata blanqueada; secar la capa de emulsión de haluro de plata endurecida; endurecer la superficie de la capa de emulsión de haluro de plata seca; fijar la capa de emulsión de haluro de plata endurecida; tratar la capa de emulsión de haluro de plata fijada usando agua caliente; y secar la capa de emulsión de haluro de plata que se ha tratado usando agua caliente.
Description
Procedimiento de tratamiento de postexposición
de capa de emulsión de haluro de plata, holograma fabricado usando
el procedimiento y elemento óptico holográfico que incluye el
holograma.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de tratamiento de post-exposición de
un material de registro holográfico, y de manera más particular, a
un procedimiento de tratamiento de post-exposición
de una capa de emulsión de haluro de plata durante la fabricación
de un holograma, a un procedimiento de fabricación de un holograma
usando el procedimiento de tratamiento de
post-exposición, y a un procedimiento para fabricar
un elemento óptico holográfico (HOE), que incluye el holograma.
Los elementos ópticos holográficos (HOE) se
registran en gelatina dicromada (DCG), conocida por tener una
elevada eficiencia y unas bajas propiedades de ruido. Sin embargo,
la DCG adolece de una baja sensibilidad y una mala reproducibilidad
del color. Por tanto, no es fácil fabricar un holograma de color
completo, u HOE, usando la DCG.
Por esta razón, se ha llevado a cabo de manera
continua la búsqueda de un fotopolímero u otros materiales de
registro holográfico. En los últimos años ha llegado a ser muy
interesante un material de haluro de plata que contiene sal de
plata, y un procedimiento de tratamiento del mismo.
Como resultado de los esfuerzos realizados para
alcanzar propiedades similares o superiores a la DCG, se ha
establecido un nuevo tratamiento técnico denominado "procedimiento
de gelatina sensible al haluro de plata (SHSG)".
Algunos institutos de investigación han
informado que este procedimiento SHSG proporciona un 90% de
eficiencia para la transmisión de HOE. El procedimiento SHSG se
caracteriza porque conduce a un ruido bajo y a una eficiencia
elevada. Igualmente, el residuo del procedimiento SGSG es gelatina
pura de tal manera que no existe problema de impresión.
Las técnicas SHSG desarrolladas hasta la fecha
que se han aplicado para registro con materiales holográficos
comercializados por Agfa, Kodak, y liford, producen un problema de
dispersión durante el registro. No se observan fenómenos de
dispersión cuando se aplican a la DCG o a los fotopolímeros.
El desarrollo reciente de algunos tipos de
emulsiones de haluro de plata de grano ultrafino cortas ha aumentado
el interés en la técnica SHSG. Esto es debido a que se espera que
la técnica SHSG proporcione efectos comparables a los de la DCG
cuando se aplique a emulsiones de haluro de plata de grano
ultrafino. Sin embargo, se ha informado ya de una técnica SHSG
capaz de conseguir propiedades similares a la DCH o a los
fotopolímeros.
De manera breve, la técnica SHSG implica exponer
y tostar de manera local una capa de emulsión de haluro de plata. A
continuación, la sal de plata o la plata en la capa de emulsión se
difunde hacia fuera debido al fijamiento, de tal manera que
permanezca sólo la gelatina pura. En la última etapa, la gelatina
restante se deshidrogena usando un solvente orgánico hidrófilo. El
holograma SHSG seco incluye sólo la gelatina y los microorificios
del aire. De manera similar a esto, debido a que el componente
interno del SHSG seco varía y los índices de refracción de dos
componentes difieren, es decir, la gelatina tiene un índice de
refracción de 1,5, y el aire que rellena los microrificios tiene un
índice de refracción de 1,0, varía el índice de refracción del
holograma SHSG con respecto a la variación de la luz incidente. El
holograma SGSG o un HOE que incluye el holograma SHSG (denominado a
partir de ahora en el presente documento como ``SHSG HOE) operan
usando la variación del índice de refracción.
Los hologramas SHSG o SHSG HOE se clasifican
entre de tipo transmisión o de tipo reflexión, de acuerdo con la
transmitancia del holograma en el registro o reproducción. Se sabe
que el holograma SHSG del tipo reflexión es más difícil de fabricar
que el holograma SHSG del tipo transmisión.
Se ha informado de un holograma SHSG de tipo
reflexión que tiene una eficiencia del 40-70%.
También, se ha informado en Rusia de un holograma SHSG tipo
reflexión que tiene una eficiencia del 80%. Sin embargo, este nivel
de eficiencia no es práctico. Estos hologramas SHSG con un tipo
reflexión convencional tienen un problema de fiabilidad de los
materiales de registro o la reproductibilidad del procesado. Esto se
asocia con el hecho de que el holograma SHSG del tipo reflexión o
el SHSG HOE del tipo reflexión tienen una estructura final de
múltiples capas que incluyen una capa de gelatina pura y una capa de
microorificios, que es difícil de mantener intacta.
La gelatina o una emulsión de haluro de plata se
hinchan, colapsan, o se contraen fácilmente durante el
procesamiento. Por tanto, es difícil de mantener una huella que es
un modelo de interferencia formado durante el registro. De esta
manera, no se puede fabricar un holograma SHSG con excelente calidad
usando la gelatina o la emulsión de haluro de plata.
Beléndez y Neipp han informado de
un procedimiento SHSG que usa una emulsión BB-640
sensible al rojo (emulsión de haluro de plata de grano ultrafino)
que tiene un tamaño de grano de 25 nm. El procedimiento SHSG
proporciona una eficiencia mejorada por encima del 90%, en
comparación con un 40% para un producto de Agfa y un 85%
para una emulsión BB640 simple.
Beléndez informó de una eficiencia del
90% usando una emulsión PFG-01 sensible al rojo.
Usanov tuvo éxito en la fabricación de un holograma del tipo
reflexión mediante blanqueo inverso con solvente con una eficiencia
del 80% para cada longitud de onda de los colores R, G, B. Sin
embargo, su descripción no fue completa, y la eficiencia no es
suficientemente elevada para el uso práctico.
Los materiales de registro holográfico que se
han desarrollado o de los que se ha informado que se han
desarrollado hasta la fecha, tales como la DCG o el fotopolímero,
no consiguen cumplir en la totalidad, los requisitos de
propiedades. La DCG tiene una excelente eficiencia, relación señal a
ruido (S/N), y fiabilidad a largo plazo, pero fotosensibilidad y
sensibilidad espectral muy bajas. Por tanto, la DCG tiene
aplicaciones limitadas, El fotopolímero es excelente en la mayor
parte de propiedades, pero es ligeramente inestable y difícil de
manipular. Hasta ahora no se ha producido el fotopolímero a escala
industrial.
Se ha encontrado que las emulsiones comunes de
haluro de plata son inferiores a la DCG o al fotopolímero en todas
las propiedades. No se ha informado de ningún procedimiento SHSG
capaz de proporcionar un efecto comparable al de la DCG o el
fotopolímero usando la emulsión de haluro de plata de grano
ultrafino.
Para resolver los problemas anteriormente
descritos, es un objetivo de la presente invención proporcionar un
procedimiento de tratamiento post-exposición de una
capa de emulsión de haluro de plata capaz de proporcionar excelente
sensibilidad espectral, sensibilidad a la energía, eficiencia,
relación señal a ruido, y fiabilidad a largo plazo así como las
ventajas del haluro de plata convencional, la gelatina dicromada
(DCT), y los fotopolímeros.
Es un segundo objetivo de la presente invención
proporcionar un holograma fabricado usando el procedimiento de
tratamiento post-exposición y un elemento óptico
holográfico (HOE) que empleen el holograma.
Para conseguir el primer objetivo de la
invención, se proporciona un procedimiento de tratamiento de
post-exposición de una capa de emulsión de haluro
de plata durante la fabricación de un holograma, comprendiendo el
procedimiento: preendurecer la capa de emulsión de haluro de plata
tras la exposición; revelar la capa de emulsión de haluro de plata
preendurecida usando una solución de revelado de alto contraste;
blanquear la capa de emulsión de haluro de plata revelada;
endurecer la capa de emulsión de haluro de plata blanqueada; secar
la capa de emulsión de haluro de plata endurecida; endurecer
superficialmente la capa de emulsión de haluro de plata seca, fijar
la capa de emulsión de haluro de plata endurecida; tratar la capa de
emulsión de haluro de plata fijada usando agua caliente; y secar la
capa de emulsión de haluro de plata que se ha tratado usando agua
caliente.
En el preendurecimiento de la capa de emulsión
de haluro de plata se usa, de manera preferible, una mezcla de un
solvente orgánico que incluye un grupo aldehído, bromuro de potasio,
carbonato de sodio y agua desionizada en una relación
predeterminada.
En el blanqueo de la capa de emulsión de haluro
de plata revelada se usan, de manera preferible un agente de
endurecimiento al 1-8% para entrecruzar la gelatina
en la capa de emulsión de haluro de plata, y un agente blanqueante
rehalogenado que contiene un 0-5% de sustancia
básica para el ajuste del pH.
En el endurecimiento de la capa de emulsión de
haluro de plata blanqueada, se puede tratar térmicamente la capa
blanqueada de haluro de plata para endurecer la gelatina en la capa
de emulsión de haluro de plata blanqueada. De manera preferible, se
mantiene la capa blanqueada de haluro de plata en agua caliente, una
atmósfera de elevada humedad y elevada temperatura, o un horno
microondas durante un período predeterminado de tiempo para
facilitar el entrecruzamiento de la gelatina.
De manera preferible, antes de blanquear la capa
de emulsión de haluro de plata revelada, el procedimiento de
tratamiento post-exposición de acuerdo con la
presente comprende manera adicional tratar la capa de emulsión de
haluro de plata revelada en un baño de parada, usando, por ejemplo
ácido acético durante 30-120 segundos.
En el procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la presente
invención, el secado de la capa de emulsión de haluro de plata
revelada puede comprender: tratar la capa de emulsión de haluro de
plata endurecida usando una dilución de un solvente orgánico en
agua, de manera preferible en una relación 50:50, durante un
período predeterminado de tiempo, de manera preferible
2-3 minutos, y a continuación con el 100% de la
solución orgánica durante un período predeterminado de tiempo, de
manera preferible 2-3 minutos, y secar la estructura
resultante en un horno a una temperatura, de manera preferible de
45ºC, durante un período predeterminado de tiempo, de manera
preferible 5 minutos. El solvente orgánico puede ser etanol o IMS
(Industrial Methylated Sprit).
En el endurecimiento superficial de la capa de
emulsión de haluro de plata seca, de manera preferible, se trata
térmicamente la superficie de la capa de emulsión de haluro de plata
seca tras el recubrimiento superficial de la capa de emulsión de
haluro de plata seca, usando uno de entre una solución que contiene
aldehído y un solvente orgánico que contiene metol o quinol durante
un período predeterminado de tiempo, o se trata térmicamente en el
interior de un contenedor hermético bajo la atmósfera de un vapor de
la solución que contiene el aldehído o la solución que contiene
metol o quinol durante un período predeterminado de tiempo.
De manera alternativa, en el endurecimiento
superficial de la capa de emulsión de haluro de plata seca, se
puede recubrir la superficie de la capa de emulsión de haluro de
plata seca con una solución que contiene un aldehído y un solvente
orgánico que contiene metol o quinol y a continuación tratarse
térmicamente usando un horno microondas durante un período
predeterminado de tiempo.
En la fijación de la capa de emulsión de haluro
de plata endurecida, se usa, de manera preferible una dilución al
2-10% de una solución de fijación para formar los
microorificios. De manera preferible, la solución de fijación
comprende una seleccionada entre el grupo constituido por tiosulfato
de amonio, tiosulfato de sodio, tiocianato de amonio, y una
dilución 1:2-2:20 de mezclador rápido de ILFORD, y
un agente anti-hinchamiento para suprimir el
colapso de los microrificios y el hinchado de la gelatina.
En el tratamiento de la capa de emulsión de
haluro de plata fijada usando agua caliente, se trata, de manera
preferible, la capa de emulsión de haluro de plata fijada usando
agua caliente de 30-80ºC durante
1-10 minutos.
De manera preferible, el secado de la capa de
emulsión de haluro de plata que se ha tratado con agua caliente en
el procedimiento de tratamiento de post-exposición
de acuerdo con la presente invención comprende: tratar de manera
secuencial la capa de emulsión de haluro de plata que se ha tratado
con agua caliente usando un solvente orgánico mezclado, un solvente
orgánico puro y un solvente orgánico a temperatura elevada, de
manera preferible no menos de 70ºC; y exponer lentamente la capa de
emulsión de haluro de plata tratada al aire, de tal manera que el
agua que permanece en los microorificios y la gelatina de la capa de
emulsión de haluro de plata sean desplazados por el aire. En este
caso, de manera preferible, el solvente orgánico mezclado comprende
un 40-80% de un solvente orgánico y un
60-20% de agua. El solvente orgánico puede ser
isopropanol.
Cuando el agua y el solvente orgánico permanecen
en los microorificios tras el secado, de manera preferible, se seca
en un horno la capa de emulsión de haluro de plata que se ha
expuesto al aire, de manera preferible a no menos de 40ºC, o en un
horno de vacío durante un período predeterminado de tiempo, para
eliminar de manera completa el agua y el solvente orgánico que
permanecen en los microorificios.
De manera preferible, el procedimiento de
tratamiento post-exposición de acuerdo con la
presente invención comprende manera adicional, tras secar la capa
de emulsión de haluro de plata que se ha tratado con agua caliente,
recubrir la superficie de la gelatina expuesta con cemento epoxi
libre de solvente o cemento endurecible mediante UV, o sellar la
superficie de la gelatina expuesta con vidrio, poliéster, acrílico,
o, película de triacetato.
El segundo objetivo de la presente invención es
conseguir, mediante transmisión y reflexión, hologramas para la
presentación tanto monocroma como de color, elementos ópticos
holográficos de transmisión y reflexión, un elemento de rejilla
para un holograma de alta eficiencia y color completo, reflectores
del holograma monocromos y de color, un holograma con un borde poco
denso y un HOE que tiene un holograma con un borde poco denso, un
holograma de onda evanescente y un HOE que tiene un holograma de
onda evanescente, difusores del holograma monocromos y de color,
pantallas del holograma monocromas y de color, un dispositivo de
filtrado del color, un espejo dicroico y un filtro, un holograma
que usa el IR o el IR cercano y un elemento óptico IR holográfico
que tiene el holograma, y un elemento óptico IR holográfico que usa
luz que tiene una longitud de onda desplazada de la de la luz de
registro, todos los cuales se fabrican usando el procedimiento de
tratamiento post-exposición descrito
anteriormente.
El segundo objetivo de la presente invención se
consigue mediante dispositivos ópticos entre los se que incluyen un
dispositivo de cambio óptico activo, un holograma activo o HOE, un
láser compacto, y un amplificador de luz, que comprende un
holograma fabricado usando el procedimiento de tratamiento
post-exposición descrito anteriormente, de tal
manera que se rellenen los microorificios del holograma con un
material que tenga un índice de refracción diferente del de la
gelatina, un material de energía de salto, o un material que trabaje
mediante diferencia de potencial, tal como los cristales
líquidos.
Tal como se ha descrito anteriormente, puesto
que el procedimiento de tratamiento post-exposición
de acuerdo con la presente invención se basa en la capa de emulsión
de haluro de plata convencional, se pueden proporcionar las
características de la gelatina cromada (DCG) y de los fotopolímeros
con mejor sensibilidad espectral, sensibilidad de energía,
eficiencia, relación señal a ruido, y fiabilidad a largo plazo que
los materiales de registro holográfico convencionales. De manera
adicional, ajustando la temperatura del tratamiento, se pueden
variar la anchura de banda y la longitud de onda de la reproducción.
El procedimiento de tratamiento post-exposición de
una capa de emulsión de haluro de plata de acuerdo con la presente
invención se aplica a la fabricación de un holograma y HOE de color
completo, a otros elementos ópticos, y a las presentaciones con
eficiencia mejorada, relación señal a ruido, anchura de banda, y la
fiabilidad a largo plazo, en comparación con los hologramas y HOE
convencionales.
Los objetivos y ventajas anteriores de la
presente invención llegarán a ser más evidentes por la descripción
en detalle las formas de realización preferidas de los mismos con
referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
La Fig. 1 es un diagrama de flujo que ilustra
cada etapa de un procedimiento de tratamiento
post-exposición de una capa de emulsión de haluro
de plata de acuerdo con un ejemplo experimental de la presente
invención.
Las Figs. 2 a 7 ilustran los cambios en la capa
de emulsión de haluro de plata en cada una de las etapas durante el
tratamiento post-exposición.
\newpage
La Fig. 8 es una fotografía microscópica de
barrido de electrones (SEM) de una porción de la capa de gelatina
de un holograma fabricado de manera experimental usando el
procedimiento de tratamiento post-exposición de
acuerdo con la presente invención; y
La Fig. 9 es un gráfico de la variación en la
transmitancia de un elemento óptico holográfico (HOE) con respecto
a tres longitudes de onda, que se fabricó de manera experimental
usando el tratamiento de post-exposición de acuerdo
con la presente invención.
Se describirá por medio de los siguientes
ejemplos experimentales, con referencia a los dibujos adjuntos, un
procedimiento de tratamiento post-exposición de una
capa de emulsión de haluro de plata, un holograma fabricado usando
el procedimiento post-exposición, y un elemento
óptico holográfico (HOE) que emplea el holograma de acuerdo con la
presente invención.
El endurecimiento de una emulsión fotosensitiva,
es decir, el tostado de una proteína usada para el registro del
holograma está influenciado por el pH de una solución de tratamiento
para la emulsión o la proteína.
Una solución de blanqueo común tiene un pH de
2-3. Cuando una solución de blanqueo tiene un pH
inferior a este intervalo, se reduce el efecto del tostado, y la
capa de emulsión se hincha. El hinchado de la capa de emulsión es
mínimo a un pH de 4,5-5 de la solución de blanqueo.
Por tanto, existe la necesidad de añadir una sustancia tamponante
para ajustar el pH de la solución de blanqueo y un agente de
endurecimiento o un agente anti-hinchamiento para
ajustar la dureza de la capa de emulsión. Por esta razón, el
dicromato se usa como agente blanqueante en el procedimiento
general de fabricación del holograma que usa gelatina sensibilizada
con haluro de sodio (SHSG). Los iones cromo (Cr) o aluminio (Al) en
el dicromato actúan como un agente de entrecruzamiento para la
gelatina y de esta manera, endurecen la capa de emulsión. El pH del
dicromato usado como agente blanqueante es tan bajo como
2,5-3, de tal manera que la capa de emulsión se
hincha de manera importante durante el blanqueo de forma que quedan
manchas amarillas en la capa de emulsión. Este agente blanqueante
proporciona una eficiencia del 90% para los hologramas de
transmisión y menos de un 70% para los hologramas de reflexión.
Cuando el pH del agente blanqueante se aumenta hasta 5 para suprimir
el hinchamiento de la capa de emulsión, el agente blanqueante
incluye unos pocos iones crómicos de tal manera que no se puede
llevar a cabo de manera efectiva el propio blanqueamiento.
Se centró un experimento de la presente
invención en el ajuste de la dureza y el hinchamiento de la capa de
emulsión antes, durante, y después del procedimiento de fabricación.
Se evaluaron las soluciones blanqueantes, los solventes orgánicos
que contienen iones Cr o Al o un grupo aldehído
(H-CHO), que incluyen una solución de formaldehído,
que se van a usar como agente de endurecimiento en la preparación de
una solución en emulsión o durante el procesamiento, y los agentes
anti-hinchamiento capaces de minimizar el
hinchamiento de la capa de emulsión. Igualmente, se ajustó el pH de
la solución de blanqueamiento en el intervalo de 4-6
para minimizar el hinchamiento de la capa de emulsión.
Como resultado del experimento, los iones de
cromo resultaron mejores como agentes de endurecimiento para uso en
la preparación de una solución blanqueante, y la solución de
formaldehído fue más adecuada para el agente de preendurecimiento y
el agente de endurecimiento. Se determinó que el sulfato de sodio
era adecuado como agente antihinchamiento. De manera adicional, fue
efectivo un tratamiento de agua caliente o un procedimiento de
temperatura elevada y humedad elevada aplicado para acelerar la
función del ión crómico durante el blanqueamiento y, por tanto,
para mejorar el entrecruzamiento de la gelatina. Se observó una
diferencia en la reproductibilidad del color entre la muestra
después del tratamiento post-exposición y las
muestras no tratadas.
Se pueden alcanzar estos efectos aumentando la
temperatura de la solución en emulsión en un intervalo
predeterminado, por ejemplo, de 30-70ºC, durante el
blanqueamiento, Si la temperatura de blanqueamiento aumenta
demasiado, aumentan el tamaño del grano y el ruido. Igualmente,
aumenta la energía de salto, a la vez que se degrada la
reproducibilidad del color. En la presente invención, es evidente
que cuando se llevan a cabo de manera separada el procedimiento de
blanqueo, y el tratamiento con agua caliente o el procedimiento de
temperatura elevada y humedad elevada, se mejoran la eficiencia, y
las características de ruido y energía del salto.
En el experimento de acuerdo con la presente
invención, se usó como solución blanqueante una solución
rehalogenante que contenía metol. Se encontró que este agente
blanqueante no produce tostado o defecto en la capa de emulsión
tras el tratamiento y los efectos de endurecimiento de la capa de
emulsión a medida que se oxida el metol. Cuando el agente
blanqueante incluye un 1-2% de ión cromo, es
efectivo el entrecruzamiento de la gelatina, y se eliminan los
pigmentos adsorbidos sobre la porción expuesta de la capa de
emulsión. La solución halogenante que contiene metol es efectiva en
la fabricación, de manera especial los HOE que tienen
características de frecuencia especial elevada y no producen
encogimientos de la capa de emulsión durante el procesamiento.
A continuación se describirán las etapas de
secado y de endurecimiento superficial de la capa de emulsión tras
el procedimiento de blanqueo. Usanov usó formalina como
agente de endurecimiento en el secado de una capa de emulsión tras
el blanqueo. Cuando se usa en forma líquida este agente endurecedor,
se hincha la capa de emulsión como resultado de un procedimiento
posterior de secado natural, y se degradan las propiedades. Por
esta razón, se ha conocido como técnica prometedora el
endurecimiento de la capa de emulsión usando vapor de
formalina.
\newpage
Una solución de formalina está constituida por
agua y un solvente orgánico. De esta manera, la capa de emulsión se
hincha de manera inevitable debido a la presencia del agua en la
solución de formalina. Por tanto, deberá determinarse la
temperatura de vaporización de la solución de formalina para que
esté por encima de un nivel predeterminado, y deberá seguirse el
endurecimiento usando la solución de formalina por un procedimiento
de secado.
Los agentes de endurecimiento adecuados incluyen
cualquier clase de solventes orgánicos que incluyan un grupo
aldehído, y un quinol y metol en etanol. Los procedimientos de
endurecimiento adecuados incluyen dejar una capa de emulsión en un
contenedor relleno con un agente de endurecimiento vaporizado, tal
como formalina vaporizada, a una temperatura elevada durante un
período predeterminado de tiempo, y tratar térmicamente una capa de
emulsión tras el recubrimiento con un agente de endurecimiento, tal
como formalina.
En la etapa de fijación, se usó una solución
diluida de fijador rápido de ILFORD, tiosulfato de sodio, tiosulfato
de amonio, tiocianato de amonio, etc. El resultado demuestra que el
ajuste de la velocidad de fijación de acuerdo con el endurecimiento
de la capa de emulsión es efectivo para el mantenimiento de la
estructura de los microorificios de la capa intacta de emulsión.
Para evitar el hinchamiento de la capa de emulsión, que podría
ocurrir normalmente con la duración extendida de la fijación, se
añadió una cantidad predeterminada de sulfato de sodio como agente
antihinchamiento. Como resultado, se observó un efecto
antihinchamiento con la adición de sulfato de sodio al 2%.
Se describirá ahora con mayor detalle cada etapa
del experimento de la presente invención con referencia a la
Fig. 1.
Fig. 1.
Refiriéndonos a la Fig. 1, en la Etapa 40, se
preendurece una capa de emulsión antes del comienzo del
procedimiento principal. De manera concreta, se lleva a cabo esta
etapa de preendurecimiento durante 0-30 minutos, de
manera preferible 3-6 minutos para producir la
dureza de la capa de emulsión. Se varía la duración de la etapa de
preendurecimiento dependiendo de la dureza inicial de la capa de
emulsión expuesta.
En la Tabla 1 se muestra la composición de la
solución de preendurecimiento usada.
Tal como se muestra en la Tabla 1, el agente de
preendurecimiento está constituido por un componente que incluye un
grupo aldehído, tal como formaldehído, bromuro de potasio, carbonato
de sodio, y agua desionizada. Se pueden usar
(Cr_{2}(SO_{4})_{3}\cdotK_{2}SO_{4}) o
(Al_{2}(SO_{4})_{3}\cdotK_{2}SO_{4}) en
vez de formaldehído.
En la etapa 50, se revela la capa de emulsión
preendurecida. Un procedimiento de revelado es crucial en la
fabricación de un holograma u HOE. Cuando se usa una emulsión de
grano ultrafino se puede usar cualquier revelador de elevado
contraste y que no tueste para el revelado, sin deterioro de la
calidad.
En el experimento de acuerdo con la presente
invención se evaluaron las características de una variedad de
soluciones reveladoras, que incluían AAC, CW-2,
Kodak D-19, y Agfa G282c. Como resultado, Agfa
G282c, que contiene quinol y sulfito, tiene mejores
características, por ejemplo, en términos de supresión del tostado,
que las otras soluciones reveladoras de alto contraste. Basándose en
los resultados de la evaluación, la capa de emulsión preendurecida
se reveló usando Agfa G282c durante aproximadamente 3 minutos a una
temperatura de 22ºC.
En la Etapa 60, se blanqueó la capa de emulsión
que pasó a través del procedimiento de revelado.
Antes de la explicación de la Etapa 60, se
describirá de manera breve un procedimiento general de blanqueo. El
procedimiento de blanqueo asociado con la fabricación de un
holograma general o un procedimiento SHSG se clasifica groseramente
en dos procedimientos: blanqueo inverso (solvente) y blanqueo
rehalogenado. En el blanqueo inverso (solvente) se retira la plata
de la capa de emulsión revelada. En el blanqueo halogenado, la plata
de la capa de emulsión revelada se rehalogena usando un compuesto
de halógeno (normalmente, bromuro de potasio) en la solución
blanqueante. La sal de plata que resulta del blanqueo rehalogenado
tiene un diámetro de partícula más grande que la sal de plata de
los procedimientos de blanqueo convencionales, y se retira en un
procedimiento de fijación posterior. Por tanto, se cree que el
blanqueo halogenado va a ser más efectivo en la fabricación de
hologramas de reflexión. Sin embargo, la dureza de la gelatina no es
suficientemente grande para que los microorificios puedan colapsar
o encogerse en el procedimiento de fijación.
Una importante consideración en el blanqueo de
la capa de emulsión es el endurecimiento posterior de la capa de
emulsión, que puede ser localizado o uniforme sobre la capa de
emulsión. Como resultado de muchos ensayos hechos por el inventor
se encontró que las mejores propiedades las presenta un agente de
blanqueo de PBU-metol, que es un tipo de agente de
blanqueo rehalogenado modificado y tiene la siguiente composición de
la Tabla 2.
En la Tabla 1 se usó el material básico de bórax
(tetraborato de disodio, Na_{2}B_{4}O_{7}) para ajustar el pH
a 4-6, de manera preferible a 5. Se ajustó el
contenido de bórax en el intervalo de un 0-5%
(10-35 g), de manera preferible a 30 g. El uso del
bórax evita el hinchamiento de la capa de emulsión durante el
blanqueo.
En la Etapa 60, el inventor blanqueó la capa de
emulsión pasada a través del revelado de la Etapa 50 usando un
agente blanqueante PBU-metol durante 15 minutos. El
agente blanqueante PBU-metol usado se preparó
añadiendo un 1-2% (1 g) de sulfato de
4-metilaminofenol, diclorhidrato de
2,4-diaminofenol,
1,4-dihidroxibenzona, o resorcinol al agente
blanqueante PUB-metol que tiene la composición de la
Tabla 2 anterior. También se añadió un 1-8% de
sulfato de cromo (III) potasio como agente de endurecimiento en la
preparación del agente blanqueante PBU-metol. Se
puede usar cualquier sal que contenga, por ejemplo, Cr^{3+} o
Al^{3+} como agente de endurecimiento, en vez de sulfato de cromo
(III) potasio.
En el caso en el que el tratamiento a alta
temperatura siga al procedimiento de blanqueo, se puede imprimir la
capa de emulsión mediante luz externa. Para evitar esto, se trata la
capa de emulsión tras el revelado y antes de la etapa de blanqueo
usando un 2% de ácido acético (CH_{3}COOH) en un baño de parada
durante 30 segundos a 2 minutos. Con el mismo objetivo, el
tratamiento se puede llevar a cabo en un ambiente oscuro a alta
temperatura tras el procedimiento de blanqueo, o se puede ajustar el
pH del agua caliente usada en el tratamiento a alta temperatura
para que sea un álcali débil.
En la Etapa 70, se endurece la capa de emulsión
procedente del blanqueo de la Etapa 60 para acelerar el
entrecruzamiento de los iones de cromo o aluminio presentes en la
capa de emulsión en la gelatina (primera etapa de
endurecimiento).
En la Etapa 70, la capa de emulsión blanqueada
procedente de la Etapa 60 puede mantenerse en agua caliente bajo
una atmósfera de temperatura elevada y humedad elevada, o en un
horno microondas, cada una durante un período predeterminado de
tiempo. En el experimento de la presente invención, se trató la capa
de emulsión blanqueada en agua caliente a 40-70ºC
durante 3-10 minutos. Se puede ajustar la dureza de
la gelatina variando la temperatura del agua caliente o la duración
del procedimiento de endurecimiento. En otro procedimiento, se
mantuvo la capa de emulsión blanqueada durante entre 10 minutos y
unas pocas horas, pero de manera preferible 10-30
minutos, en el interior de un contenedor hermético a una temperatura
elevada de 40-80ºC y a una humedad relativa elevada
de un 60-90%. De manera alternativa, se mantuvo la
capa de emulsión blanqueada en un horno microondas durante entre
unos pocos segundos y unos pocos minutos.
En la Etapa 80, se seca (primera etapa de
secado) la capa de emulsión procedente del endurecimiento de la
Etapa 70. Esta etapa de secado determina la longitud de onda del
color que se produce a partir del holograma u HOE completo o
determina el espesor final de la capa de emulsión. En el experimento
de la presente invención, las variaciones en el espesor final de la
capa de emulsión dependen del grado al cual se observó que se secaba
la capa de emulsión.
La Etapa 80 puede incluir dos etapas. En una
primera etapa se trata la capa de emulsión procedente de la Etapa
70 usando una solución orgánica predeterminada diluida con agua en
una relación predeterminada (de manera preferible 50:50) durante un
período predeterminado de tiempo, de manera preferible
2-3 minutos, y a continuación usando la solución
orgánica predeterminada sin dilución durante un período
predeterminado de tiempo, de manera preferible, 2-3
minutos. En el experimento de la presente invención, se usó etanol o
IMS (Industrial Methylated Sprit) como el solvente orgánico
predeterminado. En una segunda etapa, la capa de emulsión procedente
de la primera etapa se seca en un horno a una temperatura
predeterminada durante un período predeterminado de tiempo. Es
preferible que la temperatura de secado sea de 45ºC y la duración
del secado en horno sea de 5 minutos.
En la Etapa 90, se endurece la superficie de la
capa de emulsión procedente de la Etapa 80 (segunda etapa de
endurecimiento). De manera concreta, se trató térmicamente la
superficie de la capa de emulsión seca tras haberse recubierto con
una solución que contiene un aldehído (H-CHO), por
ejemplo, una solución de formaldehído, durante un período
predeterminado de tiempo, de manera preferible 1-10
minutos. En un procedimiento alternativo, se trató térmicamente la
superficie de la capa de emulsión seca en el interior de un
contenedor hermético bajo la atmósfera de un vapor que contenía
aldehído a una temperatura predeterminada, de manera preferible,
40-80ºC, durante 5-180 minutos, de
manera preferible 15-60 minutos. Se pueden sustituir
la solución que contiene aldehído y el vapor que contiene aldehído
usados en los procedimientos alternativos descritos anteriormente
durante el segundo endurecimiento de la capa de emulsión seca y
blanqueada con una solución obtenida disolviendo metol o quinol en
un solvente orgánico, tal como etanol, y una forma de vapor del
disolvente orgánico que contiene metol o quinol, de manera
respectiva.
De manera alternativa, para el segundo
endurecimiento de la capa de emulsión tras el procedimiento de
blanqueo, se recubrió la superficie de la capa de emulsión seca y
blanqueada con la solución que contenía el aldehído o el solvente
orgánico que contenía metol o quinol, y a continuación se trató
térmicamente en un horno durante un período predeterminado de
tiempo. De manera preferible, el tratamiento térmico en el horno se
lleva a cabo durante 1-10 minutos.
En la Etapa 100, se fija la capa de emulsión
cuya superficie se ha endurecido en la Etapa 90. Se retira la sal
de plata de la capa de emulsión procedente de la Etapa 90 de tal
manera que los microorificios permanecen en una porción de
exposición y la capa de gelatina pura permanece en una porción de no
exposición.
De manera particular, se fijó la capa de
emulsión endurecida en la superficie procedente de la etapa 90
usando una dilución al 2-5% de una solución de
fijación durante 2-15 minutos. La solución de
fijación incluyó 10-200 g de tiosulfato de amonio,
tiosulfato de sodio, tiocianato de amonio, o mezclador rápido de
ILFORD (una dilución 1:2 - 1:20), una cantidad predeterminada de
agente antihinchamiento capaz de evitar que colapsen los
microorificios y que se hinche la gelatina, y 1 L de agua
desionizada. En el experimento de la presente invención. En el
experimento de la presente invención se usaron 20 g de sulfato de
sodio (Na_{2}SO_{4}) como agente antihinchamiento.
En la Etapa 110, se trató la estructura
resultante procedente de la etapa de fijación en agua caliente para
ensanchar los microorificios formados en la Etapa 100 y ajustar el
ancho de banda de un HOE. Cuánto más alta sea la temperatura del
agua caliente y más larga la duración del tratamiento de agua
caliente, más grande será la anchura de banda.
De manera particular, se trató la estructura
resultante de la etapa de fijación usando agua caliente a
30-70ºC durante un período predeterminado de tiempo,
de manera preferible 1-10 minutos.
En la Etapa 120 se seca la estructura resultante
del tratamiento con agua caliente para eliminar el agua restante
procedente de la capa de emulsión y los microorificios (segunda
etapa de secado). Es preferible que el agua que queda mantenida en
los microorificios se desplace mediante, por ejemplo, porosidades,
sin deformación de los microorificios en la gelatina de la
estructura multicapas descrita anteriormente.
El inventor ensayó numerosos solventes
orgánicos, que incluyen etanol, metanol, isopropanol,
etilmetilcetona, y diclorometano, con el fin de seleccionar un
solvente orgánico adecuado que no afecte la gelatina y que tenga
una solubilidad y presión de vapor saturada relativamente elevadas
en agua. Como resultado, algunos de los solventes orgánicos tienden
a permanecer en la capa de emulsión tras el secado, degradando por
tanto la capa de emulsión o el sustrato. Basándose en los
resultados del ensayo, el inventor usó isopropanol en el secado de
la estructura resultante fijada tras el tratamiento con agua
caliente.
El segundo secado de la Etapa 120 se llevó a
cabo a través de dos etapas.
En una primera etapa se trató de manera
secuencial la estructura resultante del tratamiento con agua
caliente de la Etapa 110 con un solvente orgánico mezclado,
solvente orgánico puro, solvente orgánico a alta temperatura (70ºC
o mayor), y a continuación se expuso lentamente al aire para el
secado. El solvente orgánico mezclado y el solvente orgánico puro
se trataron a 20ºC durante 5 minutos. Se usó una mezcla de solvente
orgánico al 40-80% y agua al
60-20%, de manera preferible en una relación 50:50
como solvente orgánico mezclado. También, se usó isopropanol como
solvente orgánico.
En una segunda etapa, tras la primera etapa, se
secó la estructura deshidrogenada en un horno a una temperatura
predeterminada, por ejemplo, 40ºC, de manera preferible,
45-60ºC durante un período predeterminado de tiempo,
de tal manera que el agua del solvente orgánico que permanece en
los microorificios después de que se elimina completamente tras la
primera etapa.
De manera alternativa, el tratamiento con un
solvente orgánico a alta temperatura en la primera etapa se
sustituyó por el procesamiento en un horno de vacío, de tal manera
que se podría omitir la segunda etapa. De manera concreta, se trató
secuencialmente la estructura resultante del tratamiento con agua
caliente de la Etapa 110 usando el solvente orgánico mezclado y el
solvente orgánico puro en la primera etapa, y a continuación en un
horno de vacío, sin tratamiento con el solvente orgánico a alta
temperatura. Tras esto, la estructura resultante se expuso
lentamente al aire para el secado.
Como resultado, se completó el tratamiento
básico post-exposición de la capa de emulsión de
haluro de plata. Para mejorar la resistencia al agua de un
holograma o de un HOE que incluye un holograma, se recubrió la
superficie de gelatina con cemento epoxi libre de solvente o
cemento endurecible mediante UV o se selló con un vidrio,
poliéster, acrílico o película de triacetato.
Para un HOE que usa diferentes haces de luz para
registrar y reproducir un holograma, por ejemplo, un elemento
óptico IR holográfico que usa un láser rojo para registrar un
holograma y un haz IR o infrarrojo cercano (IR) desplazado del
láser rojo para reproducir el holograma, la capa de emulsión se
hincha de tal manera que induce dicho desplazamiento de longitud de
onda. De manera preferible, en el primer secado de la capa de
emulsión blanqueada, se hincha la capa de emulsión en una extensión
de tal manera que se produce el desplazamiento de la longitud de
onda y se somete a los siguientes procedimientos.
Las Figs. 2 a 7 ilustran los cambios en la capa
de emulsión de haluro de plata en cada una de las etapas durante el
tratamiento post-exposición de acuerdo con la
presente invención. La Fig. 2 muestra una capa de emulsión 200
antes de la exposición, en la que los granos de haluro de plata 202
se distribuyen de manera uniforme en la capa de emulsión 200. La
Fig. 3 muestra una capa de emulsión 200a inmediatamente después de
la exposición. En la Fig. 3, los números de referencia 204 y 206
denotan una porción de exposición y una porción de no exposición,
de manera respectiva. Los granos de haluro de plata 202 permanecen
intactos en la porción de no exposición 206. Sin embargo, en la
porción de exposición 204, los granos de haluro de plata 202 cambian
a manchas de plata metálica 206 debido a una reacción fotolítica.
La Fig. 4 muestra una capa de emulsión 200b tras el revelado. Como
resultado del revelado, se forman filamentos de plata 210 adecuados
para el blanqueamiento en la porción de exposición 204. La Fig. 5
muestra una capa de emulsión 200c después del blanqueamiento en un
baño de parada usando un agente blanqueante halogenado, y los
procedimientos de primer secado y endurecimiento de la superficie.
En la Fig. 5, los granos de haluro de plata recuperados 202a
aparecen en la porción de exposición 204. La Fig. 6 muestra una
capa de emulsión 200d tras la fijación. Como se muestra en la FIG 6,
los granos de haluro de plata recuperados 202a (véase la Fig. 5)
son desplazados por los microorificios 212 en la porción de
exposición 204. También, debido a que los granos de haluro de plata
202 (véase la Fig. 2), que se distribuyeron en una etapa temprana,
se retiraron de la porción de no exposición 214, una región de
gelatina pura 214 da como resultado en la región de no exposición
214. Como resultado del procedimiento de fijación, la capa de
emulsión 200d tiene una estructura multicapas de la región de
gelatina 214 y la región de microorificios 216. La Fig. 7 muestra
una capa de emulsión 200e en la que se ha completado el tratamiento
con agua caliente y el procedimiento de segundo secado tras la
fijación. En la Fig. 7, los números de referencia 212a denotan
microorificios formados en la región de microorificios 216 tras el
tratamiento con agua caliente y el procedimiento final de secado,
que parecen extenderse entre los microorificios 212 de la Fig.
6.
La Fig. 8 es una fotografía microscópica de
barrido de electrones (SEM) de la capa de emulsión, tomada después
del tratamiento post-exposición en un experimento de
acuerdo con la presente invención. Tal como se muestra en la Fig.
8, los microorificios aparecen en la capa de emulsión.
Se llevó a cabo un ejemplo de aplicación para
verificar el efecto del procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la presente
invención que se describirá. El inventor fabricó un HOE de tipo
reflexión para una presentación en tres colores de acuerdo con los
procedimientos descritos anteriormente. Se llevó a cabo el registro
del holograma usando tres longitudes de onda, 647 nm (R), 532 nm
(G), y 458 nm (B) para la presentación a color completo. Para
evitar la reflexión innecesaria de la luz durante el procedimiento
de registro, el plano de la capa de emulsión de haluro de plata se
emparejó en función del índice.
La Fig. 9 es un gráfico del HOE de tipo
reflexión que muestra la transmitancia de los 3 colores con respecto
a las diferentes longitudes de onda del registro, que se midieron
usando un espectrómetro. En la Fig. 9; G1, G2 y G3 denotan
variaciones en la transmitancia de las longitudes de onda del
registro, 458 nm, 532 nm, y 647 nm, de manera respectiva.
Para todos los gráficos G1, G2, y G3, la anchura
de banda que tiene una transmitancia mínima es aproximadamente de
20 nm, y la transmitancia mínima es aproximadamente de un 1%.
La Tabla 3 muestra la eficiencia de reflexión y
la transmitancia del HOE de tipo reflexión medido con láser para
tres longitudes de onda de registro. Tal como se muestra en la Tabla
3, para todas las longitudes de onda del registro, la eficiencia
está por encima del 96%, y la transmitancia es tan baja como un
0,2-0,8%.
Tal como se ha descrito anteriormente, el HOE
fabricado realmente usando el procedimiento de tratamiento
post-exposición de la capa de emulsión de haluro de
plata de acuerdo con la presente invención muestra mejores
características que los HOE convencionales.
Estos resultados apoyan el que se puede aplicar
el procedimiento de tratamiento post-exposición del
material de registro holográfico descrito por medio del experimento
anterior a hologramas simples, o a los campos de aplicación del
holograma, o a la fabricación de una variedad de dispositivos que
incluyen una variedad de dispositivos ópticos y presentaciones.
Por ejemplo, el procedimiento de tratamiento
post-exposición de la capa de emulsión de haluro de
plata de acuerdo con la presente invención tiene las siguientes
aplicaciones: dispositivos o sistemas que son difíciles o
imposibles de fabricar usando los materiales de registro
holográficos convencionales tales como la DCG o los fotopolímeros;
hologramas de transmisión y reflexión para presentaciones monocromas
y en color; HOE de transmisión y reflexión; elementos de rejilla de
hologramas de alta eficiencia y color completo reflectores de
hologramas monocromos y en color; hologramas de borde poco denso y
HOE de borde poco denso; hologramas de onda evanescente y HOE de
onda evanescente; difusores de hologramas monocromos y en color;
pantallas de hologramas monocromas y en color; dispositivos de
filtrado del color; espejos dicroicos o filtros; elementos ópticos
IR holográficos que usan IR o IR cercano como luz de exposición; y
elementos ópticos IR holográficos que operan usando luz que tiene
una longitud de onda desplazada de la de la luz del registro. Las
aplicaciones adicionales incluyen dispositivos ópticos, por
ejemplo, dispositivos de cambio óptico activo, hologramas activos o
HOE activos, láseres compactos o amplificadores de luz, que se
fabrican rellenando los microorificios con un material que tiene un
índice de refracción diferente del de la gelatina, un material de
energía de salto, o un material que trabaja mediante diferencia de
potencial, tal como los cristales líquidos.
El ejemplo experimental de la presente invención
descrito anteriormente es para objetivos ilustrativos y no se
pretende que limite el alcance de la presente invención. Por
ejemplo, aquellas personas expertas en la técnica apreciarán que se
pueden cambiar las condiciones de procesamiento en cada etapa del
procedimiento de tratamiento post-exposición, por
ejemplo, las soluciones de tratamiento u otras sustancias usadas en
cada etapa, dentro del alcance de la presente invención. Por
ejemplo, en el procedimiento de secado llevado a cabo usando un
horno, se puede usar otro tipo de secador en vez del horno. Aquellas
personas expertas en la técnica entenderán que se pueden hacer
diversos cambios en la forma y en detalles en el ejemplo
experimental descrito anteriormente sin apartarse del alcance de la
invención tal como se define mediante las reivindicaciones
adjuntas.
Tal como se ha descrito anteriormente, el
tratamiento post-exposición de la capa de emulsión
de haluro de plata de acuerdo con la presente invención puede
proporcionar las características del haluro de plata, la DCG, y los
fotopolímeros debido a que se basa en la capa de emulsión de haluro
de plata convencional, y proporciona mejor sensibilidad espectral,
sensibilidad de la energía, eficiencia, relación señal a ruido,
fiabilidad a largo plazo que los materiales de registro
holográficos convencionales. Como el procedimiento de tratamiento
post-exposición de la capa de emulsión de haluro de
plata de acuerdo con la presente invención se aplica a la
fabricación de hologramas, se pueden fabricar hologramas de color
completo/HOE, otros elementos ópticos, y presentaciones con
eficiencia mejorada, relación señal a ruido, anchura de banda, y
fiabilidad a largo plazo.
Claims (44)
1. Un procedimiento de tratamiento
post-exposición de una capa de emulsión de haluro de
plata para la fabricación de un holograma, comprendiendo el
procedimiento:
- preendurecer la capa de emulsión de haluro de plata tras la exposición;
- revelar la capa de emulsión de haluro de plata preendurecida usando una solución reveladora de alto contraste;
- blanquear la capa de emulsión de haluro de plata revelada;
- endurecer la capa de emulsión de haluro de plata blanqueada;
- secar la capa de emulsión de haluro de plata endurecida;
- endurecer la superficie de la capa de emulsión de haluro de plata seca;
- fijar la capa de emulsión de haluro de plata endurecida;
- tratar la capa de emulsión de haluro de plata fijada usando agua caliente; y
- secar la capa de emulsión de haluro de plata que se ha tratado usando agua caliente.
2. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de la reivindicación 1, en el que,
en el preendurecimiento de la capa de emulsión de haluro de plata,
se usa una mezcla de un solvente orgánico que incluye un grupo
aldehído, bromuro de potasio, carbonato de sodio, y agua desionizada
en una relación predeterminada.
3. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicación 2,
en el que el solvente orgánico incluye un grupo aldehído que
comprende
(Cr_{2}(SO_{4})_{3}\cdotK_{2}SO_{4}) o
(Al_{2}(SO_{4})_{3}\cdotK_{2}SO_{4}).
4. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en el que en el blanqueo de la capa de
emulsión de haluro de plata revelada se usan un
1-8% de agente endurecedor para el entrecruzamiento
de la gelatina en la capa de emulsión de haluro de plata y un agente
blanqueante rehalogenado que contiene un 0-5% de
una sustancia básica para el ajuste del pH.
5. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicación 4,
en el que el agente de endurecimiento es al menos uno seleccionado
entre el sulfato de cromo (III) potasio, sales que contienen
Cr^{3+}, y sales que contienen Al^{3+}.
6. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicación 4 ó
5, en el que la sustancia básica es bórax.
7. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 4 a 6, en el que la solución blanqueante
rehalogenada comprende sulfato de 4-metilaminofenol,
diclorhidrato de 2,4-diaminofenol,
1,4-dihidroxibenceno, o resorcinol en una cantidad
de 1-2%.
8. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, en el que, en el endurecimiento de la capa
de emulsión de haluro de plata blanqueada, la capa de emulsión de
haluro de plata blanqueada se trata térmicamente para endurecer la
gelatina en la capa de emulsión de haluro de plata blanqueada, en
la que la capa de emulsión de haluro de plata blanqueada se mantiene
en agua caliente, una atmósfera de temperatura elevada y humedad
elevada, o un horno microondas durante un período predeterminado de
tiempo para facilitar el entrecruzamiento de la gelatina.
9. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en el que antes del blanqueo de la capa de
emulsión de haluro de plata revelada, la capa de emulsión de haluro
de plata revelada se trata de manera adicional en un baño de parada
que usa ácido acético durante 30-120 segundos.
10. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicación 8 ó
9, en el que la capa de emulsión blanqueada se mantiene en agua
caliente con un álcali débil durante un período predeterminado de
tiempo.
11. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicación 8 ó
9, en el que la capa de emulsión de haluro de plata se trata
térmicamente tras el blanqueado en un ambiente oscuro.
12. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 11, en el que el secado de la capa de emulsión
de haluro de plata endurecida comprende:
- tratar la capa de emulsión de haluro de plata endurecida usando una dilución 50:50 de un solvente orgánico y agua durante 2-3 minutos y a continuación el 100% de la solución orgánica durante 2-3 minutos, y secar la estructura resultante;
- secar la estructura resultante en un horno a 45ºC durante 5 minutos.
13. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicación 12,
en el que el solvente orgánico es etanol o IMS (Industrial
Methylates Sprit).
14. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 13, en el que, en el endurecimiento de la
superficie de la capa de emulsión de haluro de plata seca, la
superficie de la capa de emulsión de haluro de plata seca se trata
térmicamente tras el recubrimiento de la superficie de la capa de
emulsión de haluro de plata seca usando uno de una solución que
contiene un aldehído y un solvente orgánico que contiene metol o
quinol durante un período predeterminado de tiempo, o se trata
térmicamente en el interior de un contenedor hermético bajo la
atmósfera de un vapor de la solución que contiene el aldehído o la
solución que contiene metol o quinol durante un período
predeterminado de tiempo.
15. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 14, en el que, en el endurecimiento
superficial de la capa de emulsión de haluro de plata seca, la
superficie de la capa de emulsión de haluro de plata seca se
recubre con uno de una solución que contiene un aldehído y un
solvente orgánico que contiene metol o quinol y a continuación se
trata térmicamente usando un horno microondas durante un período
predeterminado de tiempo.
16. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 15, en el que en la fijación de la capa de
emulsión de haluro de plata endurecida se usa una dilución al
2-10% de una solución de fijación para formar los
microorificios.
17. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicación 16,
en el que la solución de fijación comprende uno seleccionado entre
tiosulfato de amonio, tiosulfato de sodio, tiocianato de amonio, y
una dilución 1:2-2:20 de mezclador rápido de ILFORD,
y un agente antihinchamiento para suprimir el colapso de los
microorificios y el hinchamiento de la gelatina.
18. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 17, en el que, en el tratamiento de la capa de
emulsión de haluro de plata fijada usando agua caliente, la capa de
emulsión de haluro de plata fijada se trata usando agua a una
temperatura de 30-80ºC durante 1-10
minutos.
19. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicaciones 1
a 18, en el que el secado de la capa de emulsión de haluro de plata
que se ha tratado con agua caliente comprende:
- tratar de manera secuencial la capa de emulsión de haluro de plata que se ha tratado con agua caliente usando un solvente orgánico mezclado, un solvente orgánico puro, y un solvente orgánico a elevada temperatura no inferior de 70ºC; y
- exponer lentamente la capa de emulsión de haluro de plata tratada al aire de tal manera que el agua que permanece en los microorificios y la gelatina de la capa de emulsión de haluro de plata se desplacen por el aire.
20. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicación 19,
en el que el solvente orgánico mezclado comprende un
40-80% de un solvente orgánico y un
60-20% de agua.
21. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con la reivindicación 19
ó 20, en el que cuando el agua y el solvente orgánico permanecen en
los microorificios, la capa de emulsión de haluro de plata que se
ha expuesto al aire se seca en un horno a no menos de 40ºC durante
un período predeterminado de tiempo, para eliminar de manera
completa el agua y el solvente orgánico que permanecen en los
microrificios.
22. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 19 a 21, en el que cuando el agua y el solvente
orgánico permanecen en los microorificios, la capa de emulsión de
haluro de plata que se ha expuesto al aire se seca en un horno de
vacío durante un período predeterminado de tiempo, para eliminar de
manera completa el agua y el solvente orgánico que permanecen en los
microorificios.
23. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 19 a 22, en el que el solvente orgánico puro es
isopropanol.
24. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 23, en el que tras el secado de la capa de
emulsión de haluro de plata que se ha tratado con agua caliente, se
recubre la superficie de la gelatina expuesta con cemento epoxi
libre de solvente o cemento endurecible mediante UV.
\newpage
25. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 24, en el que tras el secado de la capa de
emulsión de haluro de plata que se ha tratado con agua caliente, se
sella la superficie de la gelatina expuesta con vidrio, poliéster,
acrílico, o película de triacetato.
26. El procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 25, en el que, en el secado de la capa de
emulsión de haluro de plata endurecida, se hincha una porción
expuesta de la capa de emulsión de haluro de plata endurecida en una
extensión predeterminada de tal manera que la longitud de onda de
la luz de reproducción se desplaza en una cantidad predeterminada
con respecto a la longitud de onda de la luz de registro para un
holograma.
27. Un procedimiento para la fabricación de
un holograma que comprende someter una capa de emulsión de haluro
de plata a un procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 26.
28. El procedimiento para la fabricación de
un holograma de acuerdo con la reivindicación 27, en el que el
holograma se selecciona entre los hologramas de transmisión y
reflexión para presentaciones monocromas y de color, un holograma
de borde poco denso, y un holograma de onda evanescente.
29. El procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 27 ó 28, en el que los microorificios del holograma
se rellenan con un material que tiene un índice de refracción
diferente del de la gelatina, un material de energía de salto, o un
material que trabaja mediante diferencia de potencial.
30. Un procedimiento para la fabricación de
un elemento óptico holográfico que comprende un holograma que tiene
una capa de emulsión de haluro de plata en la que dicha capa se
somete a un procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 26.
31. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 30, en el que el elemento óptico holográfico se
selecciona entre un elemento óptico holográfico de borde poco denso,
un elemento óptico holográfico de una onda evanescente, y elementos
ópticos holográficos de transmisión y reflexión.
32. Un procedimiento para la fabricación de
un reflector holográfico monocromo o de color en el que se trata
una capa de emulsión de haluro de plata expuesta usando el
procedimiento de tratamiento post-exposición de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 26.
33. Un procedimiento para la fabricación de
un difusor holográfico monocromo o de color en el que se trata una
capa de emulsión de haluro de plata expuesta usando el procedimiento
de tratamiento post-exposición de acuerdo con
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 26.
34. Un procedimiento para la fabricación de
una pantalla holográfica en el que se trata una capa de emulsión de
haluro de plata expuesta usando el procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 26.
35. Un procedimiento para la fabricación de
un elemento que filtra el color en el que se trata una capa de
emulsión de haluro de plata expuesta usando el procedimiento de
tratamiento post-exposición de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 26.
36. Un procedimiento para la fabricación de
un espejo dicroico en el que se trata una capa de emulsión de
haluro de plata expuesta usando el procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 26.
37. Un procedimiento de registro que usa un
láser infrarrojo o infrarrojo cercano como luz de registro en el
que un elemento óptico infrarrojo holográfico comprende un holograma
que tiene una capa de emulsión de haluro de plata tratada usando el
procedimiento de tratamiento post-exposición de
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 26.
38. Un procedimiento de reproducción en el
que se usa el desplazamiento de la longitud de onda de la luz de
registro en una cantidad predeterminada para usarse como luz de
reproducción, y en el que un elemento óptico holográfico comprende
un holograma que tiene una capa de emulsión de haluro de plata
tratada usando el procedimiento de tratamiento
post-exposición de acuerdo con las reivindicaciones
1 a 26.
39. El procedimiento de reproducción de
acuerdo con la reivindicación 38, en el que la luz del registro es
un haz de láser rojo, y la luz de reproducción es un rayo infrarrojo
o infrarrojo cercano.
40. Un procedimiento para la fabricación de
un dispositivo de cambio óptico activo que comprende un holograma
que tiene una capa de emulsión de haluro de plata tratada usando el
procedimiento de tratamiento post-exposición de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 26, estando los
microorificios del holograma rellenos con un material que tiene un
índice de refracción diferente del de la gelatina, un material de
energía de salto, o un material que trabaja mediante diferencia de
potencial.
\newpage
41. El procedimiento para la fabricación de
un dispositivo de cambio óptico activo de acuerdo con la
reivindicación 40, en el que el material que trabaja mediante
diferencia de potencial son cristales líquidos.
42. Un procedimiento para la fabricación de
un elemento óptico holográfico activo que comprende un holograma
que tiene una capa de emulsión de haluro de plata tratada usando el
procedimiento de tratamiento post-exposición de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 26, estando los
microorificios del holograma rellenos con un material que tiene un
índice de refracción diferente del de la gelatina, un material de
energía de salto, o un material que trabaja mediante diferencia de
potencial.
43. Un procedimiento para la fabricación de
un dispositivo láser que comprende un holograma que tiene una capa
de emulsión de haluro de plata tratada usando el procedimiento de
tratamiento post-exposición de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 26, estando los microorificios del holograma
rellenos con un material que tiene un índice de refracción
diferente del de la gelatina, un material de energía de salto, o un
material que trabaja mediante diferencia de potencial.
44. Un procedimiento para la fabricación de
un amplificador de luz que comprende un holograma que tiene una
capa de emulsión de haluro de plata tratada usando el procedimiento
de tratamiento post-exposición de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 26, estando los microorificios del holograma
rellenos con un material que tiene un índice de refracción
diferente del de la gelatina, un material de energía de salto, o un
material que trabaja mediante diferencia de potencial.
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