ES2274714B1 - Cartucho y metodo para la preconcentracion de contaminantes organicos del agua. - Google Patents
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Abstract
Nuevo cartucho (1) para la preconcentración de contaminantes orgánicos del agua caracterizado porque la disposición interna de la resina permanece fija mediante filtros (1b, 1c) situados en la base y la parte superior del cartucho que son soportados por anillos (1a). El cartucho, además, es utilizado en las siguientes etapas: (a) limpieza de la resina (b) condicionamiento de la resina previo al muestreo (c) muestreo (d) tratamiento pos-muestreo (eliminación del agua residual) y (e) extracción de contaminantes. El cartucho se integra en un método continuo y automático para la determinación de contaminantes orgánicos de aguas. En las etapas (a), (b), (d) y (e) el cartucho se acopla a un equipo de extracción acelerada con disolventes.
Description
Cartucho y método para la preconcentración de
contaminantes orgánicos del agua.
La invención se encuadra en el sector
medioambiental de determinación de contaminantes orgánicos del
agua, más concretamente en el relativo a métodos de
preconcentración de contaminantes orgánicos utilizando como
adsorbentes las resinas poliméricas XAD.
De forma general, las etapas involucradas en la
determinación de contaminantes orgánicos en medios acuosos mediante
el uso de las resinas adsorbentes son: limpieza de la resina,
condicionamiento de la resina previo al muestreo, muestreo,
preconcentración, tratamiento pos-muestreo,
extracción (elución), purificación, concentración y análisis de los
contaminantes.
La extracción Soxhlet es el método EPA (método
3540) más comúnmente utilizado para la extracción de contaminantes
orgánicos en aguas mediante el uso de las resinas poliméricas
adsorbentes XAD. La extracción Soxhlet obtiene buenas eficiencias
de extracción, pero requiere tiempos largos de extracción y consumo
de disolvente. Además, las diferentes etapas implicadas desde la
limpieza de la resina hasta la extracción son laboriosas requiriendo
horas de trabajo, excesiva manipulación de la resina entre las
etapas, con la consiguiente volatilización de compuestos y
exposición a los agentes químicos.
En los últimos años, diferentes tentativas se
han realizado para sustituir esta técnica clásica de extracción. La
extracción ultrasónica (método 3550) es un método EPA, más rápido
que la extracción Soxhlet pero requiere sustanciales manipulaciones
de muestra con el consiguiente riesgo de pérdida y exposición a
disolventes.
No obstante, los métodos de extracción por
microondas y supercrítico han sido solamente aplicados en
sedimentos. Aunque estas técnicas reducen el volumen de disolvente
y el tiempo de preparación de muestra, comparado con la extracción
Soxhlet, implican múltiples manipulaciones de la muestra, por tanto
consumiendo tiempo y haciendo la labor intensiva.
Una de las áreas prioritarias de VI Programa de
Medio Ambiente de la Unión Europea 2001-2010 es la
búsqueda de tecnologías alternativas más seguras que impliquen una
reducción del uso de disolventes y otros productos químicos, con el
objetivo de reducir los riesgos ambientales y para la salud humana.
Por otra parte, cada vez más se exigirá que el control ambiental sea
mayor, con el consiguiente aumento de análisis de muestras
ambientales.
En los documentos de patente US5785856 Y
WO9534360 se describen la técnica y el equipo ASE (extracción
acelerada con disolventes; Accelerated Solvent Extraction)
el cual ofrece tiempos de procesamiento de muestra rápidos,
automatizada y bajo consumo de disolvente. La EPA ha aceptado la
técnica ASE como método oficial para la extracción de contaminantes
orgánicos (método 3545). Hasta el momento su aplicación ha estado
ampliamente utilizada para el análisis de determinados compuestos
orgánicos presentes en matrices sólidas tales como suelos,
sedimentos, materia en suspensión, residuos, tejidos biológicos y
alimentos pero nada se ha desarrollado sobre la aplicación de esta
técnica para el análisis de contaminantes orgánicos presentes en
muestras acuosas.
Sería por tanto deseable desarrollar un método
basado en la técnica de extracción acelerada con disolventes,
rápido, sencillo, automático y que evitase la manipulación de la
resina en todas las etapas del proceso para la determinación de
contaminantes orgánicos del agua.
Para ello, la presente invención se basa en el
diseño de un cartucho para la preconcentración de contaminantes
orgánicos del agua que además puede ser utilizado para la limpieza
de la resina, condicionamiento de la resina previo al muestreo,
muestreo, tratamiento pos-muestreo (eliminación agua
residual) y extracción de contaminantes presentes en aguas. El
cartucho se caracteriza porque la resina seleccionada entre el
grupo de las resinas adsorbentes permanece fija mediante filtros
situados en la base y parte superior del cartucho (1b, 1c) que son
soportados por anillos (1a) de material seleccionado entre el grupo
formado por el acero inoxidable y el Teflon. Dichos anillos del
cartucho para la preconcentración de compuestos orgánicos del agua
son preferiblemente de acero inoxidable. La resina seleccionada
para la adsorción de contaminantes semivolátiles orgánicos es
preferiblemente la resina polimérica XAD-2. El
filtro superior del cartucho para la preconcentración de compuestos
orgánicos del agua es preferiblemente de fibra de vidrio y el
inferior de acero inoxidable, de tamaño de poro preferiblemente de
1.3 \mum y 0.7 \mum, respectivamente.
Adicionalmente, más de un cartucho para la
preconcentración de compuestos orgánicos del agua, se pueden
acoplar en serie (3) y éstos a su vez se acoplan por la parte
superior a un portafiltro (2) y por la base a una bomba (4)
mediante adaptadores de material seleccionado entre el Teflon y
acero inoxidable. Dichos adaptadores son preferiblemente de acero
inoxidable. Los adaptadores tienen incorporados anillos de Teflon
para mantener el sistema hermético (2) (3) y (4). El cartucho para
la preconcentración de contaminantes orgánicos se integra en un
equipo de extracción acelerada con disolventes.
Dicho cartucho se integra en un método para la
determinación de contaminantes orgánicos de aguas que comprende las
siguientes etapas:
(a) limpieza de la resina que se lleva a cabo
mediante la extracción secuencial con metanol/acetona/
hexano/acetona/metanol.
(b) condicionamiento de la resina previo al
muestreo que consiste en sustituir el metanol por agua
Milli-Q
(c) muestreo del agua
(d) preconcentración de contaminantes orgánicos
presentes en aguas
(e) tratamiento pos-muestreo
(eliminación del agua residual) utilizando un flujo de
nitrógeno
(f) extracción de contaminantes orgánicos.
El método se caracteriza porque las etapas de la
(a) a (f) se llevan a cabo en el cartucho definido, evitando
cualquier manipulación de la resina. Dicho método para la
determinación de contaminantes orgánicos se caracteriza porque en
las etapas (a), (b), (e) y (f) el cartucho definido se acopla a un
equipo de extracción acelerada con disolventes. Adicionalmente,
dicho método se caracteriza porque el muestreo y preconcentración se
pueden llevar a cabo en el laboratorio o
in-situ.
Las principales ventajas de este método, que
integra el cartucho inventado, respeto a los métodos tradicionales
más comúnmente utilizados para la preconcentración y extracción de
contaminantes orgánicos de un medio acuoso (Soxhlet, sonicación)
son: (1) fácil de reproducir y llevar a cabo (2) el muestreo y
preconcentración se pueden llevar a cabo en el laboratorio o in
situ (3) el mismo cartucho con la resina contenida se usa en
todas las etapas implicadas en la determinación de contaminantes
orgánicos: limpieza de la resina, condicionamiento, muestreo,
preconcentración tratamiento pos- muestreo (eliminación agua
residual) y extracción (4) todas las etapas son automáticas
mediante el uso de una técnica de extracción acelerada con
disolventes (5) no hay manipulación de resina entre y durante las
etapas mencionadas en el punto 3 (6) ahorra en consumo de disolvente
y en (7) tiempo (8).
Para una mejor comprensión de cuanto queda
escrito en la presente memoria, se acompañan las siguientes
figuras.
La columna de resina XAD se prepara en la base
del cartucho de dimensiones 158.1 mm largo x 28.6 mm diámetro
interno (1) de manera que permanece fija entre el filtro de fibra
de vidrio (GF/B) (1b) y el filtro de acero inoxidable Dionex (P/N
056775) (1c) apoyados por dos anillos de acero inoxidable (altura:
13.2 mm, espesor: 2 mm) (1a).
La parte superior del cartucho se conecta
mediante un adaptador de acero inoxidable (2) al portafiltro de
hilo M 12 x 1. Los cartuchos se interconectan mediante el adaptador
(3). La base del cartucho ASE se conecta a la bomba mediante el
adaptador (4) de hilo 1 ^{1}/_{4} inch; 28 hilos/inch.
Los anillos de Teflon dispuestos en todos los
adaptadores de acero inoxidable (2), (3) y (4) tienen un espesor de
6 mm para mantener el sistema hermético.
Los cartuchos para la preconcentración de
contaminantes orgánicos con la resina contenida se conectan a un
sistema que integra un portafiltro, bomba y medidor de caudal
(5).
En el siguiente ejemplo se detalla como el
cartucho se integra en un método continuo y automático para la
determinación de compuestos orgánicos en un medio acuoso. El equipo
de extracción automática con disolventes utilizado es el
ASE-300, comercializado por DIONEX, y también se
utilizan los correspondientes cartuchos ASE de acero inoxidable de
dimensiones 158.1 mm largo x 28.6 mm diámetro interno. En el caso
particular de los contaminantes orgánicos semivolátiles,
XAD-2 es el tipo de resina adecuada para su
adsorción.
Se prepara el nuevo cartucho con la columna de
resina XAD-2 contenida tal y como detalla a
continuación: se preparan aproximadamente 130 mm de columna de
resina XAD-2 de manera que ésta permanece
empaquetada entre un filtro de fibra de vidrio (Whatman: GF/B;
tamaño del poro: 1.3 \mum; diámetro: 30 mm) en la parte superior y
un filtro de acero inoxidable Dionex (P/N 056775) en la parte
inferior del cartucho, los cuales son apoyados por dos anillos de
acero inoxidable abiertos para que se puedan adaptar al cartucho.
Esta distribución asegura la columna de resina fija evitando su
manipulación desde la etapa de limpieza de la resina hasta la
extracción.
La resina suministrada por el fabricante
contiene impurezas que la hacen inadecuada para su inmediato uso
analítico. Para ello, previo al muestreo se procede a la
limpieza de la resina. Esta se puede realizar mediante ocho
extracciones secuenciales utilizando los disolventes
metanol/acetona/hexano/acetona/metanol utilizando las condiciones de
extracción determinadas por el método EPA 3545 (temperatura: 100ºC;
ciclos: 1; tiempo estático: 5 min).
El condicionamiento de la resina previo
al muestreo (sustituir el metanol, último disolvente utilizado para
la limpieza, por agua Milli-Q) se realiza mediante
un método ASE, para evitar la manipulación de la resina. El método
ASE utilizado integra los siguientes parámetros: temperatura, OFF;
tiempo estático, 0; flujo, 100; purga, 60; ciclos, 1; disolvente,
agua Milli-Q. Posterior al condicionamiento, los
cartuchos con la resina contenida se conservan en una botella con
agua Milli-Q, estando prontos para el muestreo.
Se muestrean in situ
aproximadamente 10 l de agua superficial del lago Maggiore (lago
subalpino situado al norte de Italia). El agua tomada entra al
portafiltro mediante un tubo de Teflon de diámetro interno 8 mm. El
muestreo del agua para la separación de la parte particulada y
disuelta/coloidal consiste de un porta filtro de acero inoxidable,
diámetro interno 142 mm (Sartorious SM16275 GmbH) con un filtro de
fibra de vidrio Whatman GF/F (0.7 \mum diámetro nominal de poro,
diámetro 130 mm) para separar la parte particulada. El agua
filtrada pasa por dos cartuchos con la resina contenida, conectados
en serie mediante el adaptador (3) de acero inoxidable. Dichos
cartuchos adsorben la parte disuelta/coloidal del agua. Dichos
cartuchos están acoplados después del portafiltro (5). El agua sale
del sistema mediante un tubo de Teflon de diámetro interno 6
mm.
La bomba propuesta es de diafragma (KNF,
Neuberger, NF 31). La bomba subministra un caudal de 300 l/min,
altura de aspiración 60 Pa y una carga de presión de 99 Pa. El
caudal a través de sistema se mantiene a 80-120
ml/min.
El filtro con la materia en suspensión se
envuelve en papel de aluminio y se congela a -23ºC hasta su
posterior análisis.
El tratamiento
pos-muestreo consiste en eliminar el agua
residual del muestreo, que puede interferir en la eficiencia de
extracción, mediante un flujo de nitrógeno aplicando el siguiente
método ASE, evitando así cualquier manipulación de la resina:
temperatura: OFF; tiempo estático: 0; flujo: 0; purga: 180; ciclos:
0; disolvente: no disolvente.
Posteriormente se procede a la
extracción. Se realizan dos extracciones por cartucho para
asegurar una buena eficiencia de extracción. Los parámetros del
método ASE adecuado para la extracción de los contaminantes
orgánicos semivolátiles son los siguientes:
- -
- Temperatura: 120ºC
- -
- Presión: 10 MPa
- -
- Ciclos: 2
- -
- Tiempo estático: 5 min
- -
- Flujo: 60%
- -
- Disolvente: hexano.
Una vez se han realizado las extracciones de los
cartuchos ASE con la resina contenida, éstos se extraen con acetona
y metanol para eliminar las posibles impurezas restantes del
muestreo, utilizando la técnica ASE, según EPA 3545, se condicionan
y se conservan en una botella con agua Milli-Q,
estando listos para el próximo muestreo.
El extracto (\sim 85 ml) se congela durante 1
hora y se decanta del agua residual. El extracto de hexano se
concentra a 500 \mul a 30ºC en un TurboVap II Concentrator
Workstation (Zymark) en flujo de nitrógeno a una presión de 0.2
bar.
Los contaminantes se analizan y cuantifican
mediante GC-MS (gas cromatografía - espectrometría
de masas).
Claims (11)
1. Cartucho para la preconcentración de
contaminantes orgánicos del agua utilizado además para la limpieza
de la resina, condicionamiento de la resina, muestreo, tratamiento
pos-muestreo (eliminación agua residual) y
extracción de contaminantes presentes en aguas.
2. Cartucho para la preconcentración de
contaminantes orgánicos del agua según reivindicación 1
caracterizado porque la resina seleccionada entre el grupo
de las resinas adsorbentes permanece fija mediante filtros situados
en la base y parte superior del cartucho (1b, 1c) que son
soportados por anillos (1a) de material seleccionado entre el grupo
formado por el acero inoxidable y el Teflon.
3. Cartucho para la preconcentración de
compuestos orgánicos del agua según reivindicación 2 donde los
anillos son de acero inoxidable.
4. Cartucho para la preconcentración de
compuestos orgánicos del agua según reivindicación 2 donde la
resina seleccionada es la resina polimérica
XAD-2.
5. Cartucho para la preconcentración de
compuestos orgánicos del agua según reivindicación 2 donde el
filtro superior es de fibra de vidrio y el inferior de acero
inoxidable, de tamaño de poro 1.3 \mum y 0.7 \mum,
respectivamente.
6. Cartucho, según reivindicaciones anteriores,
caracterizado porque los cartuchos se acoplan en serie (3) y
éstos a su vez se acoplan por la parte superior a un portafiltro
(2) y por la base a una bomba (4) mediante adaptadores de
materiales seleccionado entre el Teflon y acero inoxidable. Un
anillo de Teflon se acopla a cada adaptador para mantener el sistema
hermético.
7. Cartucho según reivindicación 6 donde los
adaptadores de acoplamiento son de acero inoxidable.
8. Equipo de extracción acelerada con
disolventes que integra el cartucho definido en las
reivindicaciones 1-5.
9. Método para la determinación de
contaminantes orgánicos de aguas que comprende las siguientes
etapas:
(a) limpieza de la resina que se lleva a cabo
mediante la extracción secuencial con metanol/acetona/
hexano/acetona/metanol.
hexano/acetona/metanol.
(b) condicionamiento de la resina previo al
muestreo que consiste en sustituir el metanol por agua
Milli-Q
(c) muestreo del agua
(d) preconcentración de contaminantes orgánicos
presentes en aguas
(e) tratamiento pos-muestreo
(eliminación del agua residual) utilizando un flujo de
nitrógeno.
(f) extracción de contaminantes orgánicos
y caracterizado porque en las etapas de
la (a) a (f) se llevan a cabo en el cartucho definido en las
reivindicaciones 1-5.
10. Método según reivindicación (9)
caracterizado porque en las etapas (a), (b), (e) y (f) el
cartucho definido en las reivindicaciones 1-5 se
integra en un equipo de extracción acelerada con disolventes.
11. Método según reivindicaciones anteriores
caracterizado porque el muestreo y preconcentración se pueden
llevar a cabo en el laboratorio o
in-situ.
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2005
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Also Published As
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