ES2267613T3 - Peliculas alveolares de resina de poliester moldeados por soplado. - Google Patents
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Abstract
Una película alveolar de resina de poliéster so- plada obtenida por moldeo por soplado de una lámina tubular alveolar a la salida de un extrusor formador de alvéolos y caracterizada porque dicha resina de poliéster es aromática y tiene una resistencia en fundido mayor de 10 cN a 280ºC.
Description
Películas alveolares de resina de poliéster
moldeadas por soplado.
La presente invención se refiere a películas
alveolares de resina de poliéster moldeadas por soplado y a un
método para prepararlas.
Las películas de resina de poliéster,
particularmente las estiradas biaxialmente, son ampliamente
utilizadas en varios campos tecnológicos en virtud de sus
propiedades de alto nivel en términos mecánicos y eléctricos, así
como en términos de resistencia a los compuestos químicos.
Las películas estiradas biaxialmente son
superiores a otras películas tanto en sus propiedades de tracción,
particularmente su alto módulo elástico, como en su estabilidad
dimensional.
Sin embargo, las películas tienen desventajas,
principalmente debido a su alta densidad relativa y a la falta de
opacidad, lo cual para algunas aplicaciones, por ejemplo en el campo
de la tecnología informática y fotográfica, requiere que las
películas se hagan opacas utilizando grandes cantidades de pigmentos
blancos.
Las películas alveolares de resina de poliéster
estiradas mono o biaxialmente permiten resolver los problemas de las
películas no alveolares y al mismo tiempo permiten tener propiedades
completamente nuevas con respecto a las películas no alveolares
tales como, por ejemplo, alta resistencia al impacto y un
encogimiento por calentamiento considerable.
Las películas alveolares de resina de poliéster
estiradas mono y biaxialmente se describen en una solicitud de
patente previa a nombre del Solicitante (documento nº
EP-A-1055698).
Las películas se preparan por extrusión, bajo
condiciones alveolares (extrusión alveolar), una resina de poliéster
que tiene características reológicas adecuadas para formar productos
celulares alveolares, y sometiendo entonces las láminas o películas
alveolares a estiramiento mono o biaxial, utilizando relaciones de
estiramiento que pueden ser tan altas como 5:1.
El documento
US-A-5321052 describe la extrusión
de una película alveolar tubular de resina de poliéster alifático y
su inflado sucesivo.
Se ha encontrado ahora, inesperadamente, que es
posible obtener a partir de resinas de poliésteres aromáticos que
tienen características reológicas específicas indicadas en la
reivindicación 1, que son adecuadas para formar materiales
alveolares, películas alveolares sopladas (no orientadas u
orientadas biaxialmente), por moldeo por soplado de una lámina
tubular alveolar de resina de poliéster a la salida del extrusor
alveolar, utilizando el procedimiento de burbuja simple o doble y de
manera que se obtengan respectivamente películas estiradas que
sustancialmente no están orientadas y películas estiradas orientadas
biaxialmente.
La resina de poliéster adecuada para el proceso
de acuerdo con la invención tiene una viscosidad en fundido de más
de 2000 Pa.s a 280ºC con una velocidad de cizalladura que tiende a
cero y una resistencia en fundido de más de 10cN a 280ºC.
Los valores preferidos de la viscosidad en
fundido están entre 5.000 y 20.000 Pa.s; la viscosidad en fundido es
preferiblemente mayor que 50 cN y puede alcanzar 150 cN o más.
La viscosidad intrínseca está generalmente entre
0,8 y 1,5 dl/g.
Las resinas de poliéster que tienen las
propiedades reológicas indicadas anteriormente son obtenibles
preferiblemente por policondensación en estado sólido (SSP) de una
resina de poliéster que tiene una viscosidad intrínseca generalmente
inferior a 0,7-0,8 dl/g, con la adición de un
dianhídrido de un ácido aromático tetracarboxílico, de forma
representativa dianhídrido piromelítico, en cantidades desde 0,05 a
2% en peso, trabajando bajo condiciones de temperatura
(generalmente entre 80 y 220ºC) y con duraciones que llevan la
resistencia en fundido y la viscosidad en fundido a los valores
deseados.
La policondensación en estado sólido se lleva
acabo de acuerdo con procedimientos conocidos, tales como por
ejemplo el método descrito en el documento USP 5.243.000, cuya
descripción se incorpora al presente documento como referencia.
Otros procedimientos se describen en los
documentos USP 5.288.764 y 5.229.432.
Las resinas de poliéster de partida que pueden
ser utilizadas para obtener las propiedades reológicas anteriormente
descritas son preparadas por policondensación, de acuerdo con
métodos conocidos, de ácidos aromáticos dicarboxílicos con dioles de
2-12 átomos de carbono o por transesterificación de
ésteres de alquilos inferiores de ácidos dicarboxílicos con dioles
de 2 a 12 átomos de carbono y la subsiguiente policondensación de
los estéres de diol.
Ácidos aromáticos preferidos son el ácido
tereftálico, ácido isoftálico y ácidos
naftaleno-dicarboxílicos.
Resinas preferidas son poli(tereftalato
de etileno) y sus copolímeros en los cuales desde 1 hasta
20-25, preferiblemente 2-15 unidades
derivadas del ácido tereftálico son sustituidas con unidades
derivadas de ácidos isoftálicos y/o
naftaleno-dicarboxílicos.
Las resinas de poliéster pueden ser utilizadas
mezcladas con otras resinas, particularmente poliamidas, utilizadas
en una cantidad del 2 al 50% en peso de resina de poliéster.
Una poliamida que es particularmente adecuada,
especialmente para conferir propiedades mejoradas de barrera al gas
(frente al oxígeno y CO_{2}) es
poli-m-xilidenadipamida.
Esta poliamida es mezclada en estado fundido con
la resina de poliéster que está premezclada, del mismo modo en
estado fundido, con un dianhídrido de un ácido aromático
tetracarboxílico, preferiblemente dianhídrido piromelítico, en una
cantidad de 0,05 a 2% en peso de resina de poliéster.
La adición de la resina de poliamida (la cual
puede ser alifática o aromática, con alto o bajo peso molecular
medio) también permite reducir considerablemente el contenido de
dianhídrido sin reaccionar en la película alveolar.
Otras resinas que pueden ser añadidas a la
resina de poliéster aromático son resinas de poliéster alifático
obtenibles a partir de ácidos alifáticos dicarboxílicos con 4 a 22
átomos de carbono, tales como ácido adípico, y de dioles alifáticos
con 2 a 22 átomos de carbono, o de hidroxiácidos alifáticos o de las
correspondientes lactonas o lactidas.
Una de las resinas preferidas es
poliépsilon-caprolactona.
Las resinas de poliésteres alifáticos (que son
altamente biodegradables) son añadidas con objeto de conferir a la
resina de poliéster aromático características de biodegradabilidad o
biocompostaje.
La lámina tubular alveolar adecuada para
preparar las películas sopladas es extruida desde cabezas anulares
con una abertura generalmente entre 0,1 y 0,5 mm.
La cantidad de agente formador de alvéolos
(nitrógeno, dióxido de carbono o hidrocarburos líquidos u otros
agentes) es tal que permite obtener densidades aparentes de la
lámina alveolar no moldeada por soplado entre aproximadamente 50 y
700 kg/m^{3}.
El proceso de
extrusión-formación de alvéolos para formar la
lámina alveolar se lleva acabo de acuerdo con métodos conocidos.
De manera similar, el moldeo por soplado de la
lámina tubular se lleva acabo de acuerdo con métodos conocidos,
utilizando el procedimiento de burbuja única o doble dependiendo de
si se desea producir películas no orientadas o biorientadas,
moldeadas por soplado.
Las propiedades de tracción de las películas
moldeadas por soplado biorientadas son muy superiores a las de las
películas no orientadas.
Una característica común de ambos tipos de
películas es su gran encogimiento por calentamiento, que las hace
particularmente adecuadas para aplicaciones tales como el etiquetado
y envasado de unidades embandejadas.
Otra característica que es particularmente
evidente en las películas biorientadas es su elevada birefringencia,
que las hace particularmente adecuadas para la impresión holográfica
y aplicaciones similares.
El buen ligado de tintas de las películas
moldeadas por soplado las hace particularmente adecuadas en
aplicaciones de sustitución de papel.
El biocompostaje de estas películas cuando son
preparadas a partir de composiciones que comprenden un poliéster
alifático biodegradable, al cual puede añadirse opcionalmente
almidón, las hace adecuadas para producir bolsas compostables para
la recogida de basura.
En la preparación de la película, la relación
entre la velocidad de extrusión de la lámina tubular y la velocidad
de arrollamiento de la película moldeada por soplado es mayor que 1
y está generalmente entre 2 y 8; la relación entre el diámetro de la
cabeza de extrusión y el diámetro de la burbuja es mayor que 2 y
generalmente está entre 4 y 6.
La densidad de las películas moldeadas por
soplado es generalmente de 0,05 a 0,5 g/cm^{3}.
El espesor de las películas es generalmente de
10 a 100 micras.
La viscosidad intrínseca fue medida en una
solución 60/40 en peso de fenol y tetracloroetano a 25ºC de acuerdo
con el estándar ASTM D 4603-86.
Las medidas reológicas se hicieron de acuerdo
con el estándar ASTM D 3835, utilizando un reómetro Goettfert a
280ºC.
La resistencia en estado fundido se determinó
midiendo la fuerza en cN (centinewtons) requerida para estirar el
material extruído desde el capilar de un reómetro Goettfert
Rheograph 2002.
Para las medidas, se aplicó una unidad Rheotens
a la salida del capilar de un reómetro Goettfert Rheograph 2002.
Las condiciones de extrusión son las
siguientes:
Velocidad de émbolo: 0,2 mm/s
Diámetro de boquilla: 2 mm
Longitud del capilar: 30 mm
Temperatura de ensayo: 280ºC
Las medidas se llevan acabo fijando una
aceleración de 2,4 cm/sg^{2}. Cada medida se repite y se toma la
media de las dos medidas.
80 kg/h de material copolímero de
poli(tereftalato de etileno), conteniendo un 2% en peso de
ácido isoftálico, con una resistencia en estado fundido de 150cN a
280ºC, viscosidad en estado fundido de 1.800 Pa.s medida a 300ºC con
una velocidad cizalladura de 10 rad/s y una viscosidad intrínseca de
1,25 dl/g, obtenido por reclasificación del polímero en estado
sólido a una temperatura de 210ºC en presencia de 0,4% en peso de
dianhídrido piromelítico, se alimentaron de forma continua después
de un secado a 140ºC durante 10 horas, en un extrusor de doble
hélice de rotación conjunta que tiene un diámetro de hélice de 90
mm.
Aguas abajo de las hélices estaba un mezclador
estático con objeto de mejorar la homogenización de los distintos
componentes de la mezcla.
Las temperaturas fijadas en el extrusor fueron
de 280ºC en la sección de fundido, 280ºC en la sección de mezclado,
270ºC en la sección de enfriamiento y 265ºC en la cabeza de
extrusión.
Las hélices giraron a 30 rpm.
Se añadió un 1% en peso de nitrógeno (agente
formador de alvéolos) al PET en la sección del extrusor situada
después del fundido del polímero y meticulosamente mezclada con la
matriz polimérica.
La composición de PET/nitrógeno, una vez
mezclada, fue extruída a través de una cabeza anular con una
circunferencia de 70 mm y una abertura de 0,3 mm.
La mezcla de polímero fundido conteniendo el
agente formador de alvéolos fue forzada a pasar a través de la
cabeza de extrusión a una presión de aproximadamente 70 bares.
La lámina tubular que abandonaba la cabeza de
extrusión fue moldeada por soplado con aire a 23ºC.
La película resultante en forma de burbuja fue
procesada en una posición vertical y, después del enfriamiento fue
encerrada en un bastidor de colapso por medio de dos cilindros de
compresión y arrollada entonces en bobinas.
Las condiciones de funcionamiento del ensayo y
los resultados fueron los siguientes:
- -
- temperatura de extrusor: 280ºC en las hélices y la sección de mezclado; 270ºC en la sección de enfriamiento; 260ºC en la cabeza de extrusión;
- -
- velocidad de rotación de hélice de extrusor: 30 rpm;
- -
- velocidad de flujo de polímero: 80 kg/h;
- -
- tipo de agente formador de alvéolos: nitrógeno;
- -
- cantidad de agente formador de alvéolos: 1% en peso de polímero;
- -
- presión de extrusión medida en la cabeza: 71 bares;
- -
- relación de expansión RO/RL: 5;
- -
- relación de estiramiento VL/VO: 6;
(donde VL = velocidad de extrusión; VO =
velocidad de arrollamiento; RL = diámetro de la cabeza de extrusión;
RO = diámetro de burbuja).
- -
- espesor final: 110 \mum;
- -
- tamaño de célula > 200 micras.
la película moldeada por soplado tuvo las
siguientes propiedades de resistencias a impactos:
- -
- fuerza de ruptura referida al comienzo de la fractura: 10 N;
- -
- energía total de ruptura referida al extremo de la propagación de fractura: 0,01 J/mm.
Se repitió el ejemplo 1, con la única diferencia
de que la cabeza anular de extrusión para la mezcla de
polímero/nitrógeno tuvo un diámetro de 50 mm y una abertura de 0,21
mm y la presión a la que se hizo pasar la mezcla fundida a través de
la cabeza anular fue 68 bares.
Las condiciones de funcionamiento del ensayo
fueron las siguientes:
- -
- temperatura de extrusor: 280ºC en las hélices y sección de mezclado; 270ºC en la sección de enfriamiento y mezclado; 260ºC en la cabeza de extrusión;
- -
- velocidad de rotación de hélice de extrusor: 60 rpm;
- -
- velocidad de flujo de polímero: 60 kg/h
- -
- tipo de agente formador de alvéolos: nitrógeno;
- -
- cantidad de agente formador de alvéolos: 1% en peso de polímero;
- -
- presión de extrusión medida en la cabeza: 69 bares;
- -
- relación de expansión a RO/RL: 5;
- -
- velocidad de estiramiento VL/VO: 6;
- -
- espesor final: 90 \mum;
- -
- tamaño de celda: >200 micras.
Esta solicitud reivindica prioridad de la
descripción de la Solicitud Italiana de Patente nº. MI200A00417.
Claims (8)
1. Una película alveolar de resina de poliéster
soplada obtenida por moldeo por soplado de una lámina tubular
alveolar a la salida de un extrusor formador de alvéolos y
caracterizada porque dicha resina de poliéster es aromática y
tiene una resistencia en fundido mayor de 10 cN a 280ºC.
2. La película de acuerdo con la reivindicación
1, en la cual la viscosidad en estado fundido de la resina de
poliéster es mayor de 2000 Pa.s a 280ºC, con una fuerza de
cizalladura que tiende a cero.
3. La película de acuerdo con la reivindicación
1, en la cual la viscosidad en fundido es desde 5.000 a 20.000 Pa.s
y la resistencia en fundido es mayor de 50cN.
4. La película de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en la cual el espesor de la película es
desde 10 a 100 \mum y la densidad es desde 0,05 a 0,5
g/cm^{3}.
5. La película de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, obtenida utilizando la técnica de moldeo por
soplado de burbuja única.
6. La película de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4 obtenida utilizando la técnica de moldeo por
soplado de burbuja doble.
7. La película de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, en la cual la resina de poliéster se
selecciona del grupo que consiste en copolímeros de
poli(tereftalato de etileno), en el cual de 1 a 20% de las
unidades monoméricas derivadas del ácido tereftálico están
sustituidas por unidades derivadas de ácido isoftálico y/o ácidos
naftaleno-dicarboxílicos.
8. Uso de películas de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 7 para embalaje y en aplicaciones en las
que se requiere el encogimiento por calentamiento de la
película.
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