ES2257016T3

ES2257016T3 - Procedimiento de separacion por absorcion con presion modulada de una mezcla de gases.

Info

Publication number: ES2257016T3
Application number: ES99401929T
Authority: ES
Inventors: Christian Monereau; Yves Engler; Guillaume De Souza; Pierre Olivier Dolle
Original assignee: Air Liquide SA; LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Current assignee: Air Liquide SA; LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date: 1998-08-04
Filing date: 1999-07-28
Publication date: 2006-07-16
Anticipated expiration: 2019-07-28
Also published as: EP0978305A1; EP0978305B1; CA2279268C; DE69929509D1; DE69929509T2; CN1243763A; FR2782020A1; FR2782020B1; CA2279268A1; US6224651B1

Abstract

Separación por adsorción regulable en presión de una mezcla de gases. Se opera con un ciclo de regulación de presión para el o para cada adsorbedor (I, II, III, IV) con etapas de adsorción, descompresión, regeneración y represurización. El ciclo incluye también al menos de forma temporal una etapa en la que el adsorbedor se aísla mientras que se efectúa la variación de presión en el mismo. La etapa de aislamiento se lleva a cabo a una presión intermedia entre alta presión (PM) y baja presión (Pm) del ciclo. La variación de presión efectuada se compara con un valor umbral fijado y se desconecta una alarma cuando la presión supera el valor umbral. La etapa de aislamiento dura entre un 0,5 y un 5% del tiempo del ciclo total, esto es durante más de 5 segundos y preferiblemente entre 10 y 20 segundos. La etapa de aislamiento tiene lugar entre las dos etapas de equilibrio de presiones entre los adsorbedores y/o después de una primera etapa de descompresión en el flujo delantero y tras una etapa de lavado, en particular inmediatamente después de la primera etapa de descompresión en flujo hacia delante. De forma alternativa, la etapa de aislamiento tiene lugar después de una primera etapa de recompresión y tras la recompresión final, en particular inmediatamente antes de la recompresión final. La diferencia entre las presiones altas y bajas es de al menos 6 bares, y preferiblemente al menos de 10 bares. La unidad de separación emplea adsorción regulable en presión para llevar a cabo el ciclo anterior. La aplicación del mencionado procedimiento a la purificación de hidrógeno de una mezcla de gases, en particular una mezcla que contenga H{sub,2}, N{sub,2}, CO, CH{sub,4}, CO{sub,2} o la purificación de helio de una mezcla que contenga He, N{sub,2}, O{sub,2} y Ar o la separación de aire.

Description

Procedimiento de separación por adsorción con presión modulada de una mezcla de gases.

La invención se refiere a un procedimiento de separación por adsorción con presión modulada de una mezcla de gases, en el que, para el o cada adsorbedor, se pone en práctica un ciclo de modulación de la presión que comprende una sucesión de etapas que definen fases de adsorción, de descompresión / regeneración y de subida de la presión.

La invención se puede poner en práctica con todos los tipos de ciclos de adsorción con variación de presión, por ejemplo con los ciclos siguientes:

- Los ciclos llamados VSA (Vacuum Swing Adsorption), en los que la adsorción se efectúa prácticamente a la presión atmosférica y la presión mínima del ciclo es claramente inferior a esta presión atmosférica y normalmente del orden de 250 a 500 mb. Estos ciclos se ponen en práctica generalmente por medio de unidades de tres adsorbedo-
res.

- Los ciclos transatmosféricos llamados MPSA (Mixed Pressure Swing Adsorption), que difieren de los precedentes por el hecho de que la adsorción se efectúa a una presión claramente superior a la presión atmosférica y normalmente del orden de 1,3 a 2 bar. Generalmente, estos ciclos se ponen en práctica por medio de unidades de dos adsorbedo-
res.

- Los ciclos llamados PSA (Pressure Swing Adsorption), en los que la adsorción se efectúa a una presión claramente superior a la presión atmosférica, normalmente del orden de 3 a 50 bar, mientras que la presión mínima del ciclo es prácticamente igual o bien a la presión atmosférica o bien a una presión de algunos bares.

A continuación, se hará referencia a esta última aplicación y se utilizará el acrónimo PSA como designación genérica del conjunto de estos ciclos. Por otro lado, las presiones indicadas son presiones absolutas.

Por la expresión "adsorción con presión modulada", o incluso PSA (Pressure Swing Adsorption), se entiende en el presente documento los diferentes ciclos que se han propuesto para producir, por ejemplo, hidrógeno a partir de un gas de síntesis de reformación con vapor por adsorción selectiva prácticamente isoterma, variando la presión de cada adsorbedor entre una presión alta y una presión baja. La presión alta del ciclo puede ser superior o igual a la presión atmosférica, mientras que la presión baja del ciclo puede ser igual o inferior a la presión atmosférica. Estos procedimientos incluyen diferentes combinaciones de etapas de adsorción, de descompresión / regeneración y de recompresión de los adsorbedores.

Además, a continuación, los términos "entrada" y "salida" designan los extremos de entrada y de salida de un adsorbedor en la fase de adsorción; la expresión "a favor de corriente" designa el sentido de circulación del gas dentro del adsorbedor durante esta fase de adsorción, y la expresión "contracorriente" designa el sentido inverso de circulación.

Las instalaciones llamadas PSA, es decir, las instalaciones que permiten poner en práctica los ciclos PSA mencionados anteriormente, disfrutan de un éxito creciente especialmente en los campos de la purificación de hidrógeno, del tratamiento de gas natural, de la separación de los gases del aire, de la recuperación de disolventes y del fraccionamiento de gas de síntesis.

Este éxito lleva a los fabricantes de instalaciones PSA a construir instalaciones ciertamente con mejores rendimientos, pero también cada vez más complejas.

Esto se traduce en el hecho de que las instalaciones comprenden una pluralidad de adsorbedores a los que se asocia un número importante de válvulas.

Así, por ejemplo, una instalación PSA descrita en el documento US-A-4834780 comprende seis adsorbedores y treinta y siete válvulas, y otra, descrita en el documento US-A-4475929, comprende diez adsorbedores y sesenta y siete válvulas.

El documento EP-A-0819483 describe la disposición de tiempos muertos con aislamiento de los adsorbedores para ajustar la cantidad de gas producido. Este documento no considera ninguna medición de presión asociada, ni con mayor razón una medición de la variación de presión.

El documento US-A-5407465 describe una instalación PSA equipada con detectores de temperatura y de presión en los adsorbedores para una vigilancia del proceso de separación de la mezcla gaseosa.

Sin embargo, teniendo en cuenta que el buen desarrollo del ciclo depende de las secuencias de apertura y de cierre de las válvulas que permiten obtener el ciclo de presión previsto, se concibe fácilmente por consiguiente que el mal funcionamiento de una de estas válvulas que se hacen funcionar en cada ciclo puede provocar problemas graves en el funcionamiento de una instalación PSA.

A modo de ejemplo, conviene distinguir en particular dos casos de mal funcionamiento en referencia a las válvu-
las:

1) Un primer mal funcionamiento puede consistir en un bloqueo mecánico de la válvula, que da como resultado que o bien la válvula se quede cerrada a pesar de una orden de apertura impuesta (o a la inversa) o bien que sólo se abra o se cierre muy lentamente.

Tales incidentes se pueden detectar mediante detectores de fin de trayecto instalados al nivel de las válvulas y eventualmente vinculados a temporizaciones.

Además, teniendo en cuenta que este tipo de mal funcionamiento provoca generalmente importantes desequilibrios en el ciclo de presiones de los diferentes adsorbedores, un incidente así es relativamente fácil de identificar.

2) Un segundo mal funcionamiento puede resultar de un defecto de estanqueidad de una válvula cerrada, lo que conduce a fugas internas o bien entre adsorbedores o bien entre un adsorbedor y la tubería de producción o la tubería de residuales.

Al contrario que en el bloqueo mecánico, las fugas de una válvula cerrada no estanca son difíciles de detectar en una unidad en funcionamiento.

No obstante, se traducen en una bajada de los rendimientos de la instalación PSA que se deben o bien a un funcionamiento desequilibrado de los adsorbedores o bien directamente a una pérdida de producción hacia la tubería de gas residual.

Para detectar las válvulas que presentan en posición de cierre un defecto de estanqueidad, normalmente se aprovechan las paradas periódicas de mantenimiento de la instalación para efectuar pruebas de estanqueidad.

Pero estos controles presentan el inconveniente de que son largos y fastidiosos. Además, teniendo en cuenta las duraciones de parada de la instalación, estos controles sólo se pueden realizar a intervalos de tiempo espaciados.

Ahora bien, teniendo en cuenta que esta pérdida de producción provocada por un defecto de estanqueidad de una válvula, y que se traduce en una bajada de un cierto porcentaje del rendimiento de extracción, puede durar algunos meses, el lucro cesante puede ser importante.

La invención pretende remediar estos inconvenientes diversos proponiendo un procedimiento que permite detectar un defecto de estanqueidad de una válvula en el transcurso de un ciclo de funcionamiento de una instalación PSA.

Con este fin, la invención tiene por objeto un procedimiento de separación por adsorción con presión modulada de una mezcla de gases, en el que, para el o cada adsorbente, se pone en práctica un ciclo de modulación de la presión que comprende una sucesión de etapas que definen fases de adsorción, de descompresión / regeneración y de subida de la presión, caracterizado porque el ciclo comprende además al menos temporalmente al menos una etapa de aislamiento del adsorbedor durante la cual se recoge la variación de presión en el adsorbedor aislado.

El procedimiento según la invención puede además incluir una o varias de las características siguientes:

- la etapa de aislamiento se efectúa a una presión intermedia entre la presión alta y la presión baja del ciclo,

- se compara la variación de presión recogida con un umbral predefinido, y se emite una alarma cuando la variación de presión supera el umbral predefinido,

- la duración de la etapa de aislamiento está comprendida entre el 0,5% y el 5% de la duración total del ciclo,

- la duración de la etapa de aislamiento es superior a 5 segundos y está comprendida preferiblemente entre 10 y 20 segundos,

- la etapa de aislamiento del adsorbedor se realiza entre dos etapas de equilibrado de las presiones entre los adsorbedores,

- dicha etapa de aislamiento se realiza tras una primera etapa de descompresión a favor de corriente del adsorbedor y antes de una etapa de elución, de manera especial inmediatamente después de dicha primera etapa de descompresión a favor de corriente,

- dicha etapa de aislamiento se realiza tras una primera etapa de recompresión y antes de la etapa de recompresión final de un adsorbedor, de manera especial inmediatamente antes de ésta última,

- la diferencia entre la presión alta y la presión baja del ciclo es superior o igual a 6 bar, preferiblemente superior o igual a 10 bar.

La invención tiene además por objeto la aplicación del procedimiento tal como se definió anteriormente a la purificación de hidrógeno de una mezcla de gases, especialmente de una mezcla que comprende dos o más gases diferentes del grupo H_{2}, N_{2}, CO, CH_{4}, CO_{2}, a la purificación de helio de una mezcla de gases, especialmente una mezcla que comprende dos o más gases diferentes del grupo He, N_{2}, O_{2} y Ar, o a la separación de aire.

Otras características y ventajas de la invención derivarán de la descripción siguiente, dada a modo de ejemplo, sin carácter limitante, con respecto a los dibujos adjuntos en los que:

- la figura 1 representa esquemáticamente una instalación conforme a la invención,

- la figura 2 es un diagrama que ilustra el procedimiento de la invención puesto en práctica con ayuda de la instalación de la figura 1, y

- la figura 3 representa esquemáticamente una variante del procedimiento según la invención.

La instalación representada en la figura 1 es una unidad destinada a producir hidrógeno bajo una presión relativamente elevada, normalmente del orden de 15 a 30 bar.

Esta producción se efectúa por adsorción selectiva a partir de una mezcla gaseosa de alimentación, por medio de cuatro adsorbedores que llevan respectivamente las referencias I, II, III y IV. El gas de alimentación es, por ejemplo, un gas de síntesis de reformación con vapor y se encauza con un caudal constante por un conducto 1 de alimentación al que se conecta la entrada de cada adsorbedor I a IV por mediación de una respectiva válvula 11, 21, 31, 41 de regulación.

La salida de cada adsorbedor I a IV está conectada por mediación de una respectiva válvula 12, 22, 32 y 42 de regulación a un conducto 2 de producción de hidrógeno.

Además, la salida de cada adsorbedor I a IV está conectada, por un lado, por mediación de una respectiva válvula 13, 23, 33 y 43 de regulación, a un conducto 3 de equilibrado de las presiones entre los adsorbedores y, por otro lado, por mediación de una respectiva válvula 14, 24, 34 y 44 de regulación, a un conducto 4 de elución.

Por "equilibrado de las presiones entre los adsorbedores", se entiende una transferencia de gases entre los adsorbedores para equilibrar las presiones que existen en estos adsorbedores. Este equilibrado puede ser o bien total, de manera que al final del equilibrado la presión en los dos adsorbedores puestos en comunicación sea igual, o bien parcial, de manera que al final del equilibrado la presión en los dos adsorbedores puestos en comunicación sea diferente.

La instalación incluye además un conducto 5 de evacuación de gas residual al que se conecta la entrada de cada adsorbedor I a IV mediante una respectiva válvula 15, 25, 35 y 45 de regulación.

Finalmente, la instalación comprende un tercer conducto 6 de equilibrado de las presiones entre los adsorbedores al que se conecta la salida de cada adsorbedor I a IV mediante una respectiva válvula 16, 26, 36 y 46 de regulación. Este tercer conducto 6 es un conducto de recompresión final. Con este fin, está conectado por una ramificación 87 al conducto 2 de producción.

Además, la salida de cada adsorbedor I, II, III, IV está conectada a una unidad asociada 100 de vigilancia.

Cada unidad 100 de vigilancia comprende medios 102 de recogida de la variación de presión, formados, por ejemplo, por un detector de presión, una memoria 104 de un umbral de variación de presión predefinido, medios 106 de comparación de la variación de presión recogida con el umbral memorizado, y, dirigidos por los medios 106 de comparación, medios 108 de emisión de una alarma cuando la variación de presión supera el umbral memorizado.

La instalación incluye además diversos medios no representados de dirección y de control, bien conocidos en la técnica, adaptados para poner en práctica el ciclo de adsorción con presión modulada (Pressure Swing Adsorption o PSA) ilustrado en la figura 2.

En esta figura 2, en la que los tiempos t se representan en abscisas y las presiones absolutas P en ordenadas, los trazos orientados por flechas indican los movimientos y destinos de las corrientes gaseosas.

Para cada adsorbedor I a IV, se ha representado un cuarto de un ciclo completo, es decir, entre t=0 y t=T/4, y los diagramas para los adsorbedores I a IV se representan uno al lado de otro.

En esta figura, cuando las flechas son paralelas al eje de ordenadas, indican, además, el sentido de circulación en un adsorbedor: Cuando una flecha está en el sentido de ordenadas crecientes (hacia arriba del diagrama), el sentido de la corriente en el adsorbedor es a favor de corriente. Si la flecha dirigida hacia arriba está situada por debajo del trazo que indica la presión en el adsorbedor, la corriente penetra en el adsorbedor por el extremo de entrada del adsorbedor; si la flecha, dirigida hacia arriba, está situada por encima del trazo que indica la presión, la corriente sale del adsorbedor por el extremo de salida del adsorbedor, siendo los extremos de entrada y de salida respectivamente los del gas que se va a tratar por el adsorbedor considerado y del gas extraído de ese mismo adsorbedor en la fase de adsorción. Cuando una flecha está en el sentido de ordenadas decrecientes (hacia abajo del diagrama), el sentido de la corriente en el adsorbedor es a contracorriente. Si la flecha dirigida hacia abajo está situada por debajo del trazo que indica la presión del adsorbedor, la corriente sale del adsorbedor por el extremo de entrada del adsorbedor; si la flecha dirigida hacia abajo está situada por encima del trazo que indica la presión, la corriente penetra en el adsorbedor por el extremo de salida del adsorbedor, siendo todavía los extremos de entrada y de salida los del gas que se va a tratar y del gas extraído en la fase de adsorción.

Además, sobre las flechas se han representado símbolos de válvulas con sus números de referencia. Estas válvulas corresponden a las válvulas de la instalación de la figura 1. Cuando se dibuja un símbolo así sobre una flecha, significa que la válvula indicada está en estado de paso y el gas transcurre a través de ella.

En el ejemplo considerado, la presión alta PM del ciclo es del orden de 27 bar, y la presión baja Pm del ciclo está cerca de 1,7 bar.

El tiempo de fase T/4 es de, por ejemplo, 180 s.

Se debe apreciar que, por claridad del dibujo, las proporciones de las presiones no se han respetado en la figura 2.

Para explicar los transcursos de gas en la instalación que tienen lugar al mismo tiempo, se describirá el primer cuarto del ciclo completo con referencia al adsorbedor I, es decir, entre un instante t=0 y un instante t=T/4, en donde T es la duración de un ciclo completo, el segundo cuarto de ciclo con referencia al adsorbedor II, el tercer cuarto con referencia al adsorbedor III y el último cuarto de ciclo con referencia al adsorbedor IV. Para obtener un ciclo completo para un único adsorbedor, sólo hay que encadenar los cuartos de ciclo de los otros adsorbedores. Por ejemplo, para obtener el ciclo completo del adsorbedor I, a las etapas del ciclo entre 0 y T/4 se encadenan las etapas de ciclo del adsorbedor II entre T/4 y T/2, las del adsorbedor III entre T/2 y 3T/4, y las del adsorbedor IV entre 3T/4 y T. Así, se obtiene un ciclo idéntico para todos los adsorbedores, pero desplazado en el tiempo T/4, T/2 y 3T/4 respectivamente.

Por otro lado, cada cuarto de ciclo está subdividido en tres periodos de una respectiva duración de \Deltat_{1} (entre t=0 y t=t'), \tau y \Deltat_{2} (entre t=t'+\tau y t=T/4), siendo la suma de los tres periodos igual a T/4.

Etapas de ciclo durante \Deltat_{1} Adsorbedor I

Durante el periodo \Deltat_{1}, la válvula 11 se encuentra en el estado de paso y el adsorbedor I está en una primera etapa de adsorción a favor de corriente, en la que la mezcla gaseosa que se va a tratar se introduce por medio del conducto 1 y a la entrada del adsorbedor I próxima a la presión PM y circula a favor de corriente a través del mismo. Además, la válvula 12 está en el estado de paso con el fin de que el hidrógeno de producción se extraiga a la salida del adsorbedor I y se envíe al conducto 2 de producción.

Adsorbedores II y IV

Durante \Deltat_{1}, el adsorbedor II experimenta una etapa de primera descompresión a favor de corriente por equilibrado de las presiones con el adsorbedor IV en fase de primera recompresión a contracorriente. Con este fin, la válvula 23 está en el estado de paso, de modo que el hidrógeno extraído del adsorbedor II transcurre por el conducto 3 y, por mediación de la válvula 43, por el adsorbedor IV.

En el transcurso de esta etapa, la presión del adsorbedor II cae de PM a un valor intermedio PE, llamado presión de equilibrado. Igualmente, la presión del adsorbedor IV sube de Pm al valor intermedio PE.

Adsorbedor III

Durante \Deltat_{1}, el adsorbedor III experimenta una etapa de descompresión a contracorriente, en la que la válvula 35 está en el estado de paso y el gas extraído de la entrada del adsorbedor III se evacua mediante el conducto 5.

Etapas de ciclo durante \tau Adsorbedores I y IV

Durante el periodo \tau, el adsorbedor I se encuentra en una segunda etapa de adsorción a favor de corriente, que sólo se diferencia de la precedente durante \Deltat_{1} por el hecho de que un caudal de hidrógeno tomado del conducto 2 de producción se envía, por medio de la válvula 46 en el estado de paso, a contracorriente, al adsorbedor IV en etapa de recompresión final de PE a PM.

Adsorbedor II

Tras la primera etapa de descompresión, durante \Deltat_{1}, el adsorbedor II está aislado durante un tiempo \tau, es decir, que todas las válvulas 21 a 26 asociadas al adsorbedor II están en el estado cerrado.

Durante esta etapa de aislamiento de duración \tau, en la que \tau está comprendido entre el 0,5% y el 5% de la duración total del ciclo, se recoge la variación de presión en el adsorbedor II y la variación de presión recogida se compara con el umbral predefinido memorizado en la memoria 104, por mediación de los medios 106.

Si todas las válvulas 21 a 26 asociadas al adsorbedor II son estancas en el estado cerrado, la variación de presión del adsorbedor II aislado es nula y el diagrama de las presiones muestra una meseta.

En cambio, si una o varias de las válvulas 21 a 26 asociadas al adsorbedor muestran un defecto de estanqueidad, la variación de presión del adsorbedor II aislado no es nula y el diagrama de las presiones muestra una cierta pendiente. Si tal variación de presión recogida supera el umbral memorizado en la memoria 104, los medios 106 ordenan a los medios 108 emitir una alarma para advertir a un operario encargado de vigilar el funcionamiento de la instalación.

Preferiblemente, la duración de la etapa de aislamiento de un adsorbedor es superior a 5 segundos y está comprendida preferiblemente entre 10 y 20 segundos.

Teniendo en cuenta que los adsorbedores I a IV se aíslan por turnos en el transcurso de un ciclo de funcionamiento, se puede verificar el estado de estanqueidad de todas las válvulas de la instalación, y ello sin necesidad de una parada de mantenimiento de la instalación PSA.

Esta etapa de aislamiento durante un tiempo \tau puede estar prevista de manera continua en un ciclo PSA, o solamente de manera temporal, por ejemplo cuando la instalación PSA está o bien en funcionamiento nominal o bien en funcionamiento reducido.

Adsorbedor III

Durante \tau, el adsorbedor III alcanza la presión baja Pm del ciclo, la válvula 35 está en el estado de paso y el gas extraído de la entrada del adsorbedor III se evacua mediante el conducto 5.

En una variante, se prevé dejar la válvula 43 en el estado abierto durante la etapa de aislamiento de duración \tau, lo que permite verificar si la válvula 23 presenta un defecto de estanqueidad o no, ya que la presión en el conducto 3 es entonces superior a la presión del adsorbedor aislado.

Etapas de ciclo durante \Deltat_{2} Adsorbedores I y IV

Durante el periodo \Deltat_{2}, el adsorbedor I se encuentra en una tercera etapa de adsorción idéntica a la precedente durante \tau, es decir, se envía un caudal de hidrógeno tomado del conducto 2 de producción, por medio de la válvula 46 en el estado de paso, a contracorriente, al adsorbedor IV en etapa de recompresión final de PE a PM.

Adsorbedores II y III

Durante \Deltat_{2}, el adsorbedor II experimenta una etapa de segunda descompresión a favor de corriente, en la que el gas extraído de su salida se envía a contracorriente al adsorbedor III en fase de elución.

Con este fin, la válvula 24 está en el estado de paso, de manera que el hidrógeno extraído del adsorbedor II transcurre por mediación del conducto 4 al adsorbedor III, en fase de elución.

La válvula 35 permanece en el estado de paso y el gas extraído de la entrada del adsorbedor III se evacua por medio del conducto 5.

La figura 3 muestra una variante del procedimiento representado en la figura 2. Esta variante se diferencia por el hecho de que, durante \Deltat_{2}, es el adsorbedor IV el que, tras una primera etapa de recompresión durante \Deltat_{1} y antes de la etapa de recompresión final, se aísla para permitir la recogida de la variación de presión por los medios 104 con el fin de verificar el estado de estanqueidad de las válvulas 41 a 46 asociadas. La etapa de recompresión final dura
\Deltat_{2}-\tau.

Por otro lado, la etapa de aislamiento también se puede incluir durante una fase en la que un adsorbedor está a la presión P_{M} o a la presión P_{m}. No obstante, esto no se aconseja ya que, en ese caso, no se pueden detectar defectos de estanqueidad hacia las redes de alta presión y de baja presión respectivamente.

Por supuesto, la invención se aplica igualmente a instalaciones que incluyen un número de adsorbedores diferente de cuatro y/o que incluyen más de una operación de equilibrado de presiones entre adsorbedores en el transcurso de la descompresión. Se aplica igualmente a instalaciones que utilizan, por ejemplo, depósitos tampón para el equilibrado de las presiones entre dos adsorbedores. Estos depósitos tampón puede estar equipados igualmente con detectores de presión para detectar variaciones de presión que indican un defecto de estanqueidad de una o varias válvulas durante una etapa de aislamiento.

Además, el procedimiento se puede aplicar tanto a la purificación de hidrógeno con un ciclo PSA que presenta una diferencia superior a 6 bar entre la presión alta P_{M} y la presión baja P_{m}, como a la purificación, por ejemplo, de helio con un ciclo PSA que presenta una diferencia superior a 10 bar entre la presión alta P_{M} y la presión baja P_{m}.

Por otro lado, el procedimiento según la invención también se puede aplicar a la separación de mezclas de gases que comprenden dos o más gases diferentes del grupo H_{2}, N_{2}, CO, CH_{4}, CO_{2} o incluso de mezclas de gases que comprenden dos o más gases diferentes del grupo He, N_{2}, O_{2} y Ar.

Además, en una variante, se prevé equipar los conductos 3 y 4 de la unidad PSA de la figura 1 con detectores de presión que permiten detectar más fácilmente las fugas debidas a un defecto de estanqueidad de una válvula.

Se aprecia por otro lado que, para un adsorbedor de un volumen dado, la variación de presión debida a un defecto de estanqueidad es tanto más significativa durante una etapa de aislamiento y, en consecuencia, la aplicación del procedimiento según la invención es tanto más ventajosa en cuanto que:

- la duración de la etapa de aislamiento es larga,

- la diferencia de presión entre los diversos conductos de la instalación es grande durante la etapa de aislamiento, y/o

- el o los constituyentes principales de la mezcla de gases son poco adsorbibles.

Claims

1. Procedimiento de separación por adsorción con presión modulada de una mezcla de gases, en el que, para el o cada adsorbedor, se pone en práctica un ciclo de modulación de la presión que comprende una sucesión de etapas que definen fases de adsorción, de descompresión / regeneración y de subida de la presión, caracterizado porque el ciclo comprende además al menos temporalmente al menos una etapa de aislamiento del adsorbedor (II; IV) durante la cual se recoge la variación de presión en el adsorbedor aislado.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de aislamiento se efectúa a una presión intermedia entre la presión alta (PM) y la presión baja (Pm) del ciclo.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la variación de presión recogida se compara con un umbral predefinido y porque se emite una alarma cuando la variación de presión supera el umbral predefinido.

4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la duración de la etapa de aislamiento está comprendida entre el 0,5% y el 5% de la duración total del ciclo.

5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la duración de la etapa de aislamiento es superior a 5 segundos y está comprendida preferiblemente entre 10 y 20 segundos.

6. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la etapa de aislamiento de un adsorbedor (II; IV) se realiza entre dos etapas de equilibrado de las presiones entre los adsorbedores (II; IV).

7. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque dicha etapa de aislamiento se realiza tras una primera etapa de descompresión a favor de corriente del adsorbedor (II) y antes de una etapa de elución, de manera especial inmediatamente después de dicha primera etapa de descompresión a favor de corriente.

8. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque dicha etapa de aislamiento se realiza tras una primera etapa de descompresión y antes de la etapa de recompresión final de un adsorbedor (IV), de manera especial inmediatamente antes de ésta última.

9. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la diferencia entre la presión alta (PM) y la presión baja (Pm) del ciclo es superior o igual a 6 bar, preferiblemente superior o igual a 10 bar.

10. Aplicación del procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 a la purificación de hidrógeno de una mezcla de gases, especialmente de una mezcla que comprende dos o más gases diferentes del grupo H_{2}, N_{2}, CO, CH_{4}, CO_{2}.

11. Aplicación del procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 a la purificación de helio de una mezcla de gases, especialmente una mezcla que comprende dos o más gases diferentes del grupo He, N_{2}, O_{2} y Ar.

12. Aplicación del procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 a la separación de aire.