ES2250923T3 - Procedimiento de reaccion/separacion continuo de alta resolucion que usa un dispositivo de contacto liquido-solido. - Google Patents
Procedimiento de reaccion/separacion continuo de alta resolucion que usa un dispositivo de contacto liquido-solido.Info
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Abstract
Procedimiento para la producción de productos de reacción y productos de separación a partir de la separación y reacción química sustancialmente continua de al menos un subproducto o producto reaccionado usando una pluralidad de columnas que tienen orificios superiores e inferiores que pueden funcionar selectivamente como entradas y salidas y se conectan selectivamente a una o más de dichas otras columnas bien en un modo de flujo ascendente o bien de flujo descendente en el que al menos dos de dichas entradas pueden crear un flujo paralelo, comprendiendo dicho procedimiento: (a) introducir al menos un material de procedimiento dentro de una entrada de al menos una de dichas columnas para preparar un producto de reacción; (b) hacer reaccionar dicho material de procedimiento en una o más de dichas columnas y separar dicho producto de reacción en el que dicho producto de reacción se acumula en una o más columnas; (c) introducir un segundo material en al menos una segunda de dichas columnas; y (d) extraer dicho producto de reacción de las mismas.
Description
Procedimiento de reacción/separación continuo de
alta resolución que usa un dispositivo de contacto
líquido-sólido.
Esta invención se refiere a un procedimiento para
separación y reacción química que usa un sistema de contacto
líquido-sólido y, más particularmente, a un
procedimiento de separación y reacción química que usa una
pluralidad de columnas en el que cada columna puede conectarse
independientemente y hacerse funcionar independientemente para su
entrada y salida de flujo, tal como con flujo de fluido paralelo,
flujo de fluido inverso o una combinación de configuraciones de
flujo.
La combinación un procedimiento para llevar a
cabo una reacción continua con separación concurrente en una sola
técnica de procedimiento ha recibido atención renovada en los
últimos años. Se están investigando diversas tecnologías de
reacción/separación y han alcanzado diferentes grados de desarrollo
o viabilidad comercial. Técnicas bastante desarrolladas incluyen,
por ejemplo, técnicas de destilación reactiva y cromatografía
reactiva. También se están desarrollando otras técnicas, tales como
membranas reactivas y técnicas de cristalización reactiva. Algunas
de estas técnicas han proporcionado ciertos beneficios tales como
costes de capital reducidos, productividad superior, elevados
rendimientos de producto y selectividad mejorada cuando tienen lugar
reacciones competitivas. Por ejemplo, la destilación reactiva,
cuando se realizan simultáneamente procedimientos de reacción y
separación por destilación, se ha puesto en práctica para la
producción de acetato de metilo. Esta técnica dio como resultado una
inversión cinco veces menor y un uso de energía cinco veces menor
que el procedimiento tradicional en dos etapas en el que la reacción
se realiza como una primera etapa y se realiza la separación por
destilación como una segunda etapa separada. Sin embargo, a pesar de
estas ventajas, la técnica de destilación reactiva tiene
inconvenientes, que incluyen sensibilidad a la temperatura y
formación de azeótropos.
También se han usado sistemas de cromatografía
reactiva para llevar a cabo una reacción y separación combinadas. Se
han investigado varios sistemas de cromatografía reactiva que
incluyen un lecho fijo con una presión oscilante, lecho anular
cilíndrico con una fuente de entrada de alimentación rotativa, un
lecho móvil a contracorriente, y un lecho simulado. La elección de
una tecnología de reacción/separación particular se realiza basada
en los requerimientos específicos de aplicaciones específicas. Cada
aplicación tendrá un conjunto particular de requerimientos en
términos de rendimiento del producto, pureza, productividad de
proceso, manejo de material, etc. (Véase en general, Vaporciyan,
G.G., Kadelec, R.H., AlChE J. 1987, 33(8),
1334-1343; Fish, B.B., Carr, R. W. Chem. Eng.
Sci. 1989, 44, 1773-1783; y Carr, R.W., en
Preparative and Production Scale Cromatography, Ganetsos, G.,
Barker, P.E., Eds.; Chromatographic Science Series Vol. 61;
Marcel Dekker Inc.: Nueva York, 1993; Capítulo 18).
Tradicionalmente, el método preferido para realizar cromatografía
reactiva en continuo es la configuración de reactor de lecho móvil
simulado ("SMB" - Simulated Moving Bed).
La tecnología SMB tradicional (tal como se
muestra en la figura 1) comprende una trayectoria del flujo de
circulación que tiene múltiples lechos compactados con relleno de
separación/catalítico sólido conectados en serie para permitir que
se haga circular por fuerza un líquido de circulación a través de
los lechos en una dirección. También tiene un orificio para
introducir líquido de desorción en la trayectoria del flujo de
circulación, un orificio de extracción para retirar líquido de
circulación que transporta los constituyentes fuertemente
adsorbentes (extractos) de la trayectoria del flujo de circulación,
un orificio de alimentación para introducir materia prima, que
contiene los constituyentes que se han de separar o hacer reaccionar
y separar, en la trayectoria del flujo de circulación, y un orificio
de refinado para retirar líquido de circulación que transporta los
constituyentes débilmente adsorbentes (refinado) de la trayectoria
del flujo de circulación.
Tal como se muestra en la técnica anterior en la
figura 1, el proceso SMB se ilustra mostrando una reacción y
separación combinadas mediante la reacción general A \rightarrow B
+ C. Se ilustra el proceso usando cuatro "zonas". Normalmente,
aunque no siempre, hay dos entradas y dos salidas en la unidad del
sistema SMB. Las áreas definidas entre ellas crean las cuatro zonas.
El componente A es un material 11 de alimentación, que se alimenta
al sistema SMB entre la zona II y la zona III. El componente A se
descompone para formar el componente B y el componente C. El
componente B, por ejemplo, es el componente más fuertemente
adsorbido y por lo tanto se mueve con el sólido en la dirección de
la salida del extracto, que se encuentra entre la zona III y la zona
IV. A la salida del extracto, se recoge el componente B como
producto 17 de extracto. El componente C es el componente más
débilmente adsorbido y se mueve con el líquido en la dirección de la
salida del refinado, que se encuentra entre la zona I y la zona II.
A la salida del refinado, se recoge el componente C como el producto
19 de refinado. Se introduce el eluyente 15 al sistema entre la zona
I y la zona IV para retirar el componente B más fuertemente
adsorbido y para actuar como el transportador líquido. Se han
notificado un número de reacciones:
- Se ha demostrado que el proceso SMB aumenta el rendimiento del producto en reacciones de esterificación en fase líquida, limitadas por equilibrio. La esterificación del ácido acético con alcohol \beta-fenetílico se da a conocer en M. Kawase, T.B. Suzuki, K. Inoue, K. Yoshimoto, K. Hashimoto, Chem. Eng. Sci., Vol 51, 2971-2976 (1996). La esterificación del ácido acético con etanol se da a conocer en M. Mazzotti, A. Kruglov, B. Neri, D. Gelosa, M. Morbidelli, Chem. Eng. Sci., Vol 51, 1827-1836 (1996); y la esterificación del ácido acético con metanol se da a conocer en las patentes de los EE.UU. números 5.405.992 y 5.618.972. La patente de los EE.UU. número 5.502.248 muestra que puede aumentarse significativamente la reacción de hidrólisis de éster en fase líquida, limitada por equilibrio, de acetato de metilo mediante el uso de SMB reactiva.
- Ray A., Tonkovich, A.L., Aris, R., Carr, R.W., Chem. Eng. Sci., Vol. 45, Nº. 8, 2431-2437 (1990) demuestran que el rendimiento de producto de la reacción limitada por equilibrio en fase gaseosa para la hidrogenación de mesitileno puede aumentarse significativamente usando SMB reactiva.
- A.V. Kruglov, M.C. Bjorklund, R.W. Carr, Chem. Eng. Sci., Vol 51, 2945-2950 (1996), demuestran que puede usarse la SMB reactiva para aumentar el rendimiento de producto con la reacción en fase gaseosa para el acoplamiento oxidativo de metano.
Se ha considerado, mediante una simulación
numérica, la viabilidad de la condensación de fenol con acetona para
formar bisfenol-A y agua y la separación simultánea
de los productos (Kawase, M.; Inoue, Y; Araki, K.; Hashimoto, K.
Catalyst Today 1999, 48, 199-209).
A pesar de estas ventajas, las técnicas de SMB
tradicionales tienen ciertos inconvenientes. La configuración de SMB
tradicional se ha definido siempre como una pluralidad de lechos
conectados en serie y que emplean un flujo de fluido unidireccional.
El patrón de flujo SMB también conduce a muchos inconvenientes tales
como una elevada pérdida de presión, un intervalo limitado de
velocidad del flujo, la dificultad para retirar especies adsorbidas
fuertemente, falta de tolerancia para sólidos en las corrientes e
incapacidad de optimizar de manera separada las condiciones tanto
para la separación como la reacción. Esta configuración limitada
inherente impide que el sistema maneje muchas aplicaciones de
reacción/separación, tales como aquellas que requieren flujo de masa
elevado, retirada de toxinas, y optimización individual de
condiciones de reacción y separación. Con estas aplicaciones, el
sistema de reactor SMB tradicional se vuelve muy complicado, muy
caro, y algunas veces no es práctico. Además, ninguna de las
tecnologías actuales permite un procedimiento de reacción y
separación continuo o sustancialmente continuo usando lechos de
contacto dispuestos en paralelo, en vez de en serie, que tiene
capacidades de flujo inverso, o capacidades de unidad de
combinación. En consecuencia, es un objeto en una realización de la
invención proporcionar un procedimiento para realizar reacción y
separación combinadas que además proporcione flujo de fluido
paralelo, flujo inverso, o diseño de unidad de combinación, o una
combinación de estos, eliminando de ese modo muchas de las
limitaciones de la técnica anterior. Es un objeto adicional, en una
realización de la invención, el proporcionar un procedimiento para
realizar una etapa de reacción/separación combinada en una única
unidad de tratamiento para reducir enormemente el coste del
tratamiento al tiempo que se aumenta el rendimiento total.
Generalmente, la presente invención proporciona
un procedimiento de cromatografía reactiva para realizar la doble
función de reacción química y separación, ya sea de manera
simultánea o secuencial, para separar una mezcla fluida de un único
compuesto o múltiples compuestos en componentes usando una
pluralidad de lechos o columnas compactados con un medio sólido o
mezcla de sólidos y que se conectan independientemente en una
configuración ya sea en serie o en paralelo. Se introduce un
compuesto en una columna o grupo de columnas que se mueve o rota
para simular un flujo del medio. El compuesto se mueve en un flujo
fluido de una columna a otra columna conectadas en serie o en
paralelo y en una dirección opuesta al flujo de medio proporcionando
de ese modo contacto entre las dos fases de manera a
contracorriente. Se hace reaccionar y/o se separa el compuesto en
columnas posteriores basado en su afinidad con el medio para
preparar un segundo componente. Puede introducirse otro material de
alimentación o eluyente dependiendo de la naturaleza del componente
y de la reacción/separación prevista. Entonces se extrae el segundo
componente de una o más de las columnas y puede incluir producto,
extracto, refinado, primer compuesto sin reaccionar o combinaciones
de los mismos.
El procedimiento utiliza columnas para aceptar
flujo a partir de una columna conectada, una alimentación de
corriente externa, una corriente de eluyente externa o una
combinación de las mismas, y al menos una salida para conectarla a
otra columna, una corriente de producto externa o una combinación de
las mismas. Cada una de las columnas puede hacerse funcionar de
manera independiente en modo de flujo ascendente o flujo descendente
y se conecta de manera independiente a otra columna, una(s)
corriente(s) de alimentación externa(s), una(s)
corriente(s) cliente(s) externa(s),
una(s) corriente(s) de producto externa(s) o
una combinación de las mismas. Puede describirse el modo de
corriente ascendente mediante un fluido que fluye hacia arriba de la
columna y el modo de flujo descendente tiene un flujo de fluido
desde arriba de la columna en una dirección vertical general
descendente. Independientemente conectadas puede incluir una columna
o un grupo de columnas, cada una conectada a otra columna, columnas
o grupo de columnas o cualquier otra fuente tal como de
alimentación, externa, de acontecimientos, o productos externos de
cualquier manera que requiera el procedimiento sin ningún modelo de
flujo predeterminado. El producto externo puede ser refinado o
extracto o ambos. Puede modificarse la configuración de flujo de
cada columna para permitir, por ejemplo, flujo de fluido inverso. En
otro ejemplo, se disponen los lechos para crear una configuración de
diseño de unidad de combinación. Todavía en otro ejemplo, el
procedimiento proporciona una configuración de flujo de fluido
paralelo en la que al menos uno de los lechos está conectado en
paralelo. En otro ejemplo, el procedimiento usa una combinación de
estas combinaciones.
Preferiblemente, los lechos contienen un sólido o
mezcla de sólidos que actúa como catalizador para la reacción
deseada y un medio adsorbente o de separación para retirar el
producto de la reacción u otros componentes deseados. Hay una amplia
variedad de catalizadores y adsorbentes sólidos disponibles. Tales
materiales incluyen, pero sin limitarse a, carbón activado, geles de
sílice, alúminas, zeolitos, circonias, titanias, silicatos, tierras
de diatomeas, y resinas de intercambio iónico. En una realización,
se prefiere un sólido si lleva a cabo suficientemente tanto la
función catalítica como la adsorbente. Cuando se usan dos o más
sólidos, uno lleva a cabo la función catalítica mientras que el otro
lleva a cabo la función de separación. Se eligen estos materiales
para proporcionar una reacción y separación mejoradas para un único
material. También, es posible que el sólido actúe sólo como un medio
de separación y que el catalizador no sea parte de la fase sólida
sino que más bien esté disuelto en la fase líquida.
En una realización, el procedimiento usa uno o
más eluyentes para desorber selectivamente los productos de
reacción, subproductos, o contaminantes del lecho usando un proceso
de elución isocrática o elución en gradiente. El eluyente comprende
o contiene un líquido capaz de desplazar tal contaminante,
subproducto o producto de reacción del lecho de adsorción. Ejemplos
de eluyentes incluyen, por ejemplo, alcoholes, cetonas, ésteres,
hidrocarburos alifáticos, hidrocarburos aromáticos, éteres, ácidos
carboxílicos, hidrocarburos halogenados, amidas, nitrilos, agua o
disoluciones tamponadas. También pueden usarse mezclas de
eluyentes.
La alimentación suministrada en un ejemplo de la
invención es un único compuesto o múltiples compuestos tales como o
bien un material puro o bien un soluto en disolución. Puede incluir
una amplia variedad de materiales tales como productos químicos
comerciales, productos de química fina, fármacos, productos
farmacéuticos, productos químicos para la agricultura, productos
alimenticios, perfumes, aromas, fragancias, odorantes, colorantes,
productos petroquímicos, etcétera.
Este procedimiento es útil para llevar a cabo
varios tipos de reacciones. En ejemplos de la invención, se hace
funcionar el procedimiento con una o más de las reacciones expuestas
a continuación en la tabla 1.
| Esterificación: |
| \hskip0.3cm Metanol + Ácido Acético \delta Acetato de Metilo + Agua |
| \hskip0.3cm Etanol + Ácido Acético \delta Acetato de Etilo + Agua |
| \hskip0.3cm Butanol + Ácido Acético \delta Acetato de Butilo + Agua |
| \updownarrow-Alcohol fenetílico + Ácido Acético \delta Acetato de \updownarrow-Fenetilo + Agua |
| Hidrólisis de ester: |
| \hskip0.3cm Acetato de Metilo + Agua \delta Metanol + Ácido Acético |
| \hskip0.3cm Acetato de Etilo + Agua \delta Etanol + Ácido Acético |
| \hskip0.3cm Acetato de Butilo + Agua \delta Butanol + Ácido Acético |
| \hskip0.3cm Acetato de \updownarrow-Fenetilo + Agua \delta \updownarrow-Alcohol fenetílico + Ácido |
| \hskip0.3cm Acético |
| Eterificación: |
| \hskip0.3cm Alcohol t-butílico + Metanol \delta t-Butil metil éter (MTBE) + Agua |
| \hskip0.3cm Isoamileno + Metanol \delta t-Amil metil éter (TAME) |
| Isomerización: |
| \hskip0.3cm (orto, para)-Bisfenol-A \delta (para, para)-Bisfenol-A |
| Condensaciones: |
| \hskip0.3cm Fenol + Acetona \delta Bisfenol-A + Agua |
| \hskip0.3cm Metanol + Ácido Acético \delta Acetato de Metilo + Agua |
| \hskip0.3cm Etanol + Ácido Acético \delta Acetato de Etilo + Agua |
| \hskip0.3cm Butanol + Ácido Acético \delta Acetato de Butilo + Agua |
| \hskip0.3cm \updownarrow-Alcohol fenetílico + Ácido Acético \delta Acetato de \updownarrow-Fenetilo + Agua |
| \hskip0.3cm Alcohol t-butílico + Metanol \delta t-Butil metil éter (MTBE) + Agua |
| Síntesis de Amidas: |
| \hskip0.3cm Anilina + Anhídrido Acético \delta Acetanilida + Ácido Acético |
| Deshidratación: |
| \hskip0.3cm Alcohol t-butílico \delta Isobutileno + Agua |
| Oxidación: |
| \hskip0.3cm Cumeno + Oxígeno \delta Fenol + Acetona |
En un ejemplo, la presente invención se usa en
combinación con un dispositivo de contacto
sólido-líquido para dirigir las corrientes de fluido
a través de un sólido o medio de mezcla de sólidos de una manera
continua o sustancialmente continua. Algunos dispositivos de sistema
usan múltiples columnas y una pluralidad de válvulas. Otros
dispositivos usan secciones de lechos apilados en una torre vertical
y alimentados por una válvula rotativa. Puede encontrarse una
revisión general de varios dispositivos tales en la patente de los
EE.UU. número 5.676.826. Puede usarse cualquiera de estos
dispositivos de contacto líquido-sólido, por
ejemplo, con la presente invención para obtener la reacción y
separación continuas o sustancialmente continuas deseadas. En otros
ejemplos de realizaciones de la invención, puede realizarse el
procedimiento en uno de los dispositivos descritos en las patentes
de los EE.UU. números 5.676.826; 4.808.317; 4.764.276; y 4.522.726.
También puede realizarse usando una válvula rotativa con múltiples
orificios que dirige el fluido, descrita en la patente de los EE.UU.
número 6.431.202. En un ejemplo, "se mueve" el medio del
procedimiento mediante la rotación o indexación de las columnas de
una manera que tiene lugar tan rápidamente como para ser considerada
continua o sustancialmente continua. Pueden existir diferencias en
el equipo de procedimiento seleccionado para llevar a cabo el
procedimiento, tales como rotación discontinua, mientras que todavía
permitan al medio moverse de una manera continua o sustancialmente
continua. En algunas circunstancias, podrían incluso realizarse
ajustes menores al equipo durante el funcionamiento de
procedimiento, que no afecten al flujo significativamente y el
procedimiento todavía entraría dentro del alcance de la presente
invención.
En una realización, el procedimiento utiliza un
aparato de contacto líquido-sólido, tal como se ha
descrito anteriormente, que tiene una pluralidad de columnas
empaquetadas, teniendo cada una de las cuales un conducto de
suministro y un conducto de descarga adaptado para su conexión a un
disco que tiene una pluralidad de orificios asociados con conductos
de suministro y descarga. Al menos una de las columnas o discos se
monta para rotar alrededor de un eje de manera que mediante la
rotación pueden alinearse los conductos y orificios del disco para
comunicación directa de flujo entre los mismos de manera que una
pluralidad de conductos de suministro y descarga se comunican con
conductos de suministro y descarga asociados de las columnas y,
mediante la sincronización de la rotación, al menos las columnas y
el disco en el mismo comprenden hacer fluir un material de
procedimiento a través de cada una de las columnas para hacer
reaccionar y separar dicho material de flujo.
Particularmente, cuando se usa con el presente
procedimiento, este dispositivo permite una amplia variedad de
posibilidades de tratamiento que no han sido enseñadas en la técnica
anterior de tecnologías de reacción/separación combinada. A
diferencia de la SMB tradicional, la conexión en serie que fuerza el
paso de disolventes reactivos a través de un sistema en un modo en
serie y flujo de fluido unidireccional, la presente invención
incorpora flujo de líquido paralelo, flujo de líquido inverso, y/o
configuración de unidad de combinación, como única o múltiples zonas
y en cualquier combinación dentro de una única unidad, eliminando de
ese modo muchas de las limitaciones de la técnica anterior. Estas
capacidades únicas son especialmente ventajosas porque la presente
invención no está limitada a una disposición de lechos en serie o
flujo de fluido unidireccional, tal como lo está la técnica
anterior. Permite el uso de una corriente de proceso que contiene
cierta cantidad de sólidos, y hace más fácil y económica la retirada
de especies altamente adsorbidas. Además, una realización del
procedimiento reduce el consumo de elución, aumenta la tasa de
alimentación y reduce la disminución de la presión. Esto simplifica
de forma importante los procesos de reacción/separación,
proporcionando un funcionamiento más eficiente. Esta flexibilidad
aumenta ventajosamente la productividad, reduce costes de capital y
de funcionamiento y mejora la calidad del producto con respecto a
los procedimientos tradicionales. En particular, en un ejemplo, la
presente invención ofrece importantes ahorros de costes de capital
para procedimientos limitados por el equilibrio, inhibidos por
reactivo/producto. Otras características, aspectos y ventajas de
realizaciones de la presente invención se entenderán mejor o
resultarán claras a partir de un examen de las siguientes
descripciones y ejemplos detallados de la invención y
reivindicaciones adjuntas.
La figura 1 muestra una representación
esquemática de una configuración de la técnica anterior de un
procedimiento SMB general.
La figura 2 muestra una representación
esquemática de una realización de la presente invención que usa una
configuración de flujo inverso.
La figura 3 muestra una representación
esquemática de una realización de la presente invención que usa una
configuración de flujo paralelo.
La figura 4 muestra una representación
esquemática de una realización de la presente invención que usa un
diseño de unidad de combinación.
La figura 5 muestra una representación
esquemática de una realización de la presente invención que usa otro
diseño de unidad de combinación.
La figura 6 muestra una representación
esquemática de una realización de la presente invención que combina
una configuración de flujo en serie con una configuración de flujo
en paralelo que usa un modo de flujo inverso.
La presente invención proporciona un
procedimiento para reacción y separación química usando múltiples
lechos o columnas comprendidas de un sólido o mezcla de sólidos
conectados en serie, paralelos o combinación de tales
configuraciones. La reacción/separación pueden producirse de manera
concurrente o secuencial. Los lechos se configuran para tener un
flujo inverso, o una unidad de combinación o una configuración de
flujo paralelo o cualquier combinación de los mismos. En
realización, la invención se usa en combinación con un dispositivo
de contacto líquido-sólido continuo o
sustancialmente continuo. La presente invención puede usarse con una
variedad de diferentes tipos de reacciones. En la tabla 1, se
muestran anteriormente ejemplos de algunos de los tipos de
reacciones que pueden usarse con este procedimiento. Los ejemplos
siguientes muestran más a fondo las varias configuraciones del
procedimiento. Un experto en la técnica apreciará que los flujos
mostrados por cada configuración puedan usarse solos o en
combinación con cualquiera de los otros para realizar las reacciones
expuestas en la tabla 1 y otras.
Ejemplo
1
En una realización del presente procedimiento de
reacción/separación continua, se diseña una unidad que tiene
múltiples columnas empaquetadas con un catalizador y adsorbente para
funcionar con un flujo líquido de reactivos y un catalizador de
resina sólido o que contiene sólido fijado a las columnas que se
mueve para facilitar el proceso y un flujo inverso que cambia la
dirección del flujo de líquido con relación al otro flujo de líquido
en el sistema. La columnas proporcionan zonas para hacer reaccionar
y/o separar, eluir, enriquecer y, en este ejemplo, utilizar un
dispositivo de contacto líquido-sólido continuo o
sustancialmente continuo que permite a las columnas indexar un flujo
de material de proceso que permite estas
reacciones/separaciones.
La figura 2 ilustra una posible configuración
para llevar a cabo el proceso con un flujo inverso. Esto se produce
en la zona IVb en la que las columnas funcionan en un modo de flujo
ascendente, mientras que el resto de las columnas en la unidad
funcionan en el modo de flujo descendente. Este es sólo un ejemplo
del uso de flujo inverso.
Un procedimiento diseñado con una configuración
de flujo inverso proporciona una variedad de usos. Por ejemplo,
puede usarse para retirar componentes muy fuertemente adsorbidos. La
figura 2 ilustra una reacción con un flujo inverso para producir un
componente débilmente adsorbido y dos componentes fuertemente
adsorbidos (uno de los cuales está más fuertemente adsorbido) los
cuales se separan y retiran con eluyente. Usando este procedimiento,
el componente débilmente adsorbido se mueve con el líquido en la
dirección de la salida 19 en la que se retira como producto
refinado. Los dos componentes fuertemente adsorbidos se mueven con
el flujo del sólido en la dirección de las salidas 17, 18 del
extracto. El componente menos fuertemente adsorbido de los dos, se
mueve con el sólido en la dirección de la salida 17 en la que se
eluye del sistema mediante el eluyente I alimentado en la entrada 15
y se extrae como producto de extracto I en la salida 17. El
componente más fuertemente adsorbido de los dos continúa moviéndose
pasada la salida 17 del extracto I en la dirección de la salida 18.
Este componente se eluye mediante el eluyente II alimentado en la
entrada 16 y se extrae como extracto II en la salida 18. Estos
componentes pueden incluir un producto, subproducto, inhibidor,
contaminante, etc.
Una reacción de esterificación ilustra una de las
ventajas de la configuración de flujo inverso:
Alcohol + Ácido carboxílico \tau
Éster +
Agua
En este ejemplo, el alcohol y el ácido
carboxílico actúan como alimentación que se introduce en la parte
alta de la columna 11. El agua junto con otra especie fuertemente
adsorbida, se mueve con el sólido en la dirección de la salida 17.
Se introduce el eluyente I en la columna 15 para extraer agua de la
salida 17 como producto de extracto I. También se genera un producto
más débilmente adsorbido, el éster, en la reacción química. Se mueve
con el flujo de líquido en la dirección de la salida 19 del refinado
en la que se recoge del sistema como producto refinado. En este
caso, también podría usarse el alcohol como el eluyente I
introducido en el procedimiento en la entrada 15, que retirará el
agua de la fase sólida como extracto en la salida 17 y también
actuará como vehículo líquido para el resto del sistema.
El componente más fuertemente adsorbido se
acumulará en la parte alta de la columna(s). Entonces, se
dirige el eluyente I o un eluyente diferente, eluyente II, en el
proceso en la entrada 16, en un flujo inverso para eluir este
componente más fuertemente adsorbido fuera de la parte alta de una
columna en la salida 18 como extracto II. La elución del extracto II
en la salida 18 de la parte alta de la columna, elimina la necesidad
del eluyente II de transportar el componente más fuertemente
adsorbido a través de toda la serie de columnas para efectuar su
retirada, tal como se requiere en el procedimiento SMB tradicional.
En lugar de eso, el flujo inverso proporcionado en la zona IVb
disminuye el tiempo para la elución o la cantidad de eluyente
necesaria para completar el procedimiento, dando por tanto como
resultado costes reducidos y productividad y eficacia mejoradas de
la etapa de elución. Además, en una realización del procedimiento,
esta configuración de flujo inverso también puede contener dos
eluyentes diferentes para la desorción de los dos componentes
diferentes fuertemente adsorbidos.
El uso de la configuración de flujo inverso no se
limita al ejemplo específico anterior. Aquellos expertos en la
técnica se darán cuenta de que, con la presente invención, la
configuración de flujo inverso única puede incorporarse
ventajosamente en cualquier parte dentro del procedimiento: zona de
elución, zona de reacción, zona de separación, y similares. Dado que
la SMB tradicional se realiza con un flujo unidireccional, la
presente técnica se encuentra fuera del dominio de la SMB
tradicional.
Las realizaciones del procedimiento que
incorporan configuración de flujo inverso proporcionan ciertas
ventajas al usuario. El procedimiento de flujo inverso, por ejemplo,
es útil para retirar sólidos que se acumularían en la parte alta de
la(s) columna(s), permitiendo por tanto el uso de una
corriente de proceso que contiene una cierta cantidad de sólidos o
una corriente de proceso que tiene el potencial para formar sólidos
en el transcurso del proceso de reacción/separación. De este modo,
pueden retirarse los sólidos continuamente a partir de la parte alta
de la columna, solucionando así una desventaja del sistema SMB
tradicional que se limita a un flujo de líquido unidireccional. El
procedimiento SMB tradicional no permite la retirada continua de
sólidos. Los sólidos o bien quedarían atrapados en la unidad o bien
taponarían completamente el flujo de líquido.
Un procedimiento de flujo inverso puede
utilizarse eficazmente en una zona diferente o en múltiples zonas,
dependiendo de la reacción deseada y potencias de adsorción de
componentes particulares. No se restringe a la configuración de
flujo inverso específica mostrada en la figura 2. Aquellos expertos
en la técnica se darán cuenta de la flexibilidad y versatilidad de
este procedimiento para adaptarse a diferentes variaciones
posibles.
Ejemplo
2
En otra realización del presente procedimiento,
se realiza la reacción y/o separación a través de una serie de
columnas y múltiples columnas conectadas entre ellas para
proporcionar un flujo paralelo en una parte del procedimiento. Tal
como se muestra por ejemplo en la figura 3, se dispone parte de la
zona II en paralelo. La alimentación se introduce en varias
columnas, 11a, 11b, y 11c, conectadas en paralelo a otras columnas
en serie. Se introduce un eluyente en el proceso en la entrada 15
para extraer productos o subproductos en la salida 17. Mientras
tanto, los componentes débilmente adsorbidos, refinado, se mueven
con el líquido y se extraen en la salida 19. Los componentes del
sistema del procedimiento pueden, solos o alternativamente en
combinación, emplear flujo paralelo, incluyendo corrientes de
alimentación, eluyente, refinado o extracción.
En un ejemplo, el procedimiento de flujo paralelo
ofrece la capacidad de obtener elevadas velocidades de flujo
mientras se mantiene una disminución de presión y rendimiento de la
reacción aceptables para el procedimiento. Estas capacidades se
muestran especialmente útiles para reacciones que requieren un largo
tiempo de inmovilización y elevado flujo de masa. Tales reacciones
pueden encontrar elevadas caídas de presión cuando se realizan
usando la configuración de la técnica anterior, en la que las
columnas se conectan en una configuración en serie. El requisito de
caída de presión para un proceso dado es un parámetro de diseño muy
importante. Mientras aumenta el requerimiento de disminución de
presión, aumenta el coste del equipo y, en algún punto, el
procedimiento deja de ser práctico o incluso se vuelve imposible. En
una realización de la invención, se emplea ventajosamente un
procedimiento de flujo paralelo para reducir el coste del equipo y
aumentar su productividad. En procedimientos en los que no se
requiere una reducción en la disminución de la presión, la
configuración de flujo paralelo permite una productividad superior a
una caída de presión dada.
Ejemplo
3
En otra realización, se diseña el presente
procedimiento de reacción y/o separación para llevar a cabo una
reacción/separación o una reacción/separación adicional en una zona
separada e independiente de las otras. Este subprocedimiento
independiente se produce en una o múltiples columnas de la zona V
que están conectadas entre ellas de manera separada dentro de un
tren de separación, tal como se muestra por ejemplo en la figura 4.
Esta configuración de unidad de combinación también se denomina en
el presente documento como una "configuración de flujo 2 en 1".
La configuración de flujo 2 en 1 optimiza las operaciones de
reacción y separación, permitiendo que cada reacción/separación se
realice en diferentes condiciones. Además de la reacción/separación,
puede llevarse a cabo otra reacción, es decir,
reacción/separación/reacción o 3 en 1. Esta configuración de
procedimiento no se limita a 2 en 1 ó 3 en 1, sino que puede usarse
para realizar múltiples reacciones y separaciones en configuración N
en 1, en la que N es un entero mayor que 1.
Por ejemplo, se dirige la alimentación en la
columna 11 que no está conectada directamente en serie con la
columna que la precede, sino que en vez de eso se conecta
independientemente al flujo de líquido del sistema. Por tanto, el
usuario puede variar el tiempo de inmovilización, la composición y
la temperatura de la reacción en la columna 11 sin limitar las
condiciones que pueden aplicarse al resto del procedimiento.
En un ejemplo, el flujo de procedimiento 2 en 1
combina un reactor de tipo lecho fijo y reactor de separación de
tipo SMB en una única unidad para proporcionar una zona de reacción
separada que está generalmente en el medio del procedimiento de
separación/reacción. En esta disposición, por referencia a la figura
4, se introduce la alimentación en la parte alta de la columna 11
para actuar como un reactor de lecho fijo que alimenta un producto
de reacción a una unidad SMB para la separación y reacción adicional
según se necesite. La reacción separada se produce en la zona V, tal
como se muestra por ejemplo en la figura 4. La ventaja de alimentar
el producto reaccionado en lecho fijo dentro de una unidad SMB
separada se ha constatado parcialmente en la técnica anterior, tal
como en la patente de los EE.UU. número 5.618.972, llevando a cabo
el funcionamiento en dos unidades. Esta combinación de flujo 2 en 1
mejora la eficacia del reactor de lecho fijo mientras que también
mejora la eficiencia de coste de la unidad SMB. La presente
invención mejora además este procedimiento mediante la combinación
de dos unidades en una única unidad. Elimina los costes
asociados con el mantenimiento de dos unidades independientes que entonces se conectan físicamente entre ellas.
asociados con el mantenimiento de dos unidades independientes que entonces se conectan físicamente entre ellas.
Se ilustra un ejemplo de los procedimientos 2 en
1 mediante una reacción de esterificación:
Alcohol + Ácido carboxílico \tau
Éster +
Agua
Se alimenta alcohol y ácido carboxílico dentro de
la columna 11 y se les hace reaccionar en la zona V para producir
agua y éster. El agua es el producto más fuertemente adsorbido y por
tanto se mueve con el flujo de sólido en dirección a la salida 17
del extracto en la que se eluye como producto de extracto I. El
éster, producto de refinado, es el producto débilmente adsorbido y
se mueve con el líquido en dirección a la salida 19 del refinado. En
este caso, también podría usarse el alcohol como el eluyente I
introducido en la entrada 15. Dado que esta configuración 2 en 1
proporciona una columna de alimentación que no está directamente
conectada en serie, permite al usuario optimizar los parámetros de
procedimiento para la zona de reacción, independientemente de los
parámetros de procedimiento que se requieren para la separación
mediante la posibilidad de ajustar la temperatura, tiempo de
inmovilización, y consumo de alimentación. Este tipo de flexibilidad
de procedimiento, en la que puede realizarse la reacción y
separación en una unidad mientras que todavía pueden optimizarse
separadamente las condiciones de procedimiento para cada una, no se
constata en los procedimientos SMB tradicionales que, por
definición, implican columnas conectadas en serie.
Aquellos expertos en la técnica se darán cuenta
de que esta técnica puede aplicarse ventajosamente a una amplia
variedad de reacciones, tales como esterificación, hidrólisis de
ésteres, eterificación, isomerización, condensaciones, síntesis de
amidas, síntesis de péptidos, deshidrataciones, oxidaciones sólo por
nombrar unas pocas. También se constatará que el uso de la presente
invención no se restringe a la configuración específica mostrada en
la figura 3. Aquellos expertos en la técnica se darán cuenta de que
son posibles muchas variaciones diferentes dada la flexibilidad y
versatilidad de la presente invención.
Ejemplo
4
En otra realización de la presente invención, se
conectan entre sí una o más columnas en una zona que todavía está
dentro de la misma unidad pero fuera de la zona de procedimiento de
separación. La configuración de flujo 2 en 1 (tipo A), mostrada en
el ejemplo 3, incorpora una zona de reacción en medio de un
procedimiento similar a SMB. La composición del material en la zona
de reacción está influenciada por la composición de la columna
adyacente que se moverá en de la posición de la zona de reacción.
Las columnas se orientan en la dirección del flujo de sólido. Con la
configuración 2 en 1 (tipo B), por referencia a la figura 5, la zona
de reacción, zona V, recibe la siguiente columna a partir de la
elución en la zona I. Por ejemplo, este procedimiento preve una
prerreacción. Pueden introducirse materiales precursores dentro de
la columna 12 en la que se produce una prerreacción en la zona V
fuera del procedimiento de reacción/separación. La prerreacción
genera alimentación que se introduce entonces en el procedimiento de
reacción/separación en la entrada 11. Este procedimiento de
prerreacción puede llevarse a cabo ventajosamente en diferentes
condiciones y realizarse más eficazmente dado que no está
influenciado por el resto del procedimiento. Esta característica del
procedimiento proporciona a la zona de reacción una columna limpia
en vez de una columna que ya contiene una cierta composición de
material. Esto permite una optimización adicional del procedimiento
que va más allá de la configuración 2 en 1 (tipo A). Este tipo de
procedimiento también está fuera del procedimiento SMB tradicional
que se basa en columnas que se conectan en serie sin fin. La técnica
anterior de SMB reactiva no enseña el uso de este tipo de
configuración ya que no sería ventajosa en sus condiciones de
funcionamiento limitadas.
El uso del presente procedimiento en esta
configuración de flujo no se restringe a la configuración específica
mostrada en la figura 5. Aquellos expertos en la técnica se darán
cuenta de que, dada la flexibilidad y versatilidad de la presente
invención, son posibles muchas variaciones diferentes de las
configuraciones 2 en 1.
Ejemplo
5
El siguiente ejemplo ilustra uno de los
beneficios de llevar a cabo el presente procedimiento en una
configuración de flujo distinta de SMB, tal como con un sistema de
contacto fluido - sólido. En particular, se utilizó el carrusel de
alta resolución (high performance carousel) - SMB
(HPC-SMB) proporcionado por Calgon Carbon
Corporation, pero no debería verse como una limitación. Usando el
HPC-SMB que contenía una resina de intercambio
iónico ácida fuerte, se hizo reaccionar fenol con acetona para
producir bisfenol-A (BPA). Tales resinas están
disponibles en Rohm & Haas, Dow, Bayer, y Mitsubishi, entre
otros. En este experimento se utiliza la resina Amberlyst 131 de
Rohm & Haas. Los resultados se muestran en la tabla 2.
En esta realización, la unidad contiene un
conjunto de 20 columnas que tienen cada una 11 mm de diámetro y 300
mm de longitud. Tal como se ilustra en la figura 6, la zona de
elución (zona IV) contiene 6 columnas, la zona de enriquecimiento
(zona III) contiene 2 columnas, y la zona de reacción (zona II)
contiene 12 columnas. Se contiene la unidad en un recinto que se
mantuvo a una temperatura constante. Se alimenta la acetona a la
zona de reacción en una entrada 11 de alimentación en la que se
produce una reacción de condensación con fenol formando BPA. El agua
fuertemente adsorbida se transporta continuamente fuera de la zona
de reacción y en una zona de elección de agua mediante un movimiento
contra corriente del catalizador de resina frente al flujo de
reactivos. En la zona de elución de agua, se retira el agua
adsorbida de la resina con el fenol en la salida 17. Se añade
suficiente fenol de reposición a la entrada 15 en la zona de elución
tanto para deshidratar la resina como para proporcionar suficiente
exceso de fenol para la zona de reacción. El agua tiende a hidratar
los sitios catalíticos lo que disminuye la actividad del catalizador
de resina.
Aguas abajo de la zona de reacción, se extraen el
producto de BPA bruto así como el exceso de fenol del procedimiento
a la salida 19. Opcionalmente, puede hacerse pasar una porción del
producto extraído a una zona de recarga para lavar el fenol del
lecho de resina y reducir la dilución del producto. Este ejemplo
ilustra la mejora en el rendimiento y pureza del producto.
El uso de la configuración de flujo de SMB
tradicional requiere que todas las columnas estén conectadas en una
configuración en serie sin fin tal como se muestra en la figura 1.
El presente procedimiento combina configuraciones en serie, paralelo
y/o flujo inverso juntas en una unidad. La configuración de flujo
paralelo se ilustra en la figura 4 y la configuración de flujo
inverso se ilustra en la figura 2. Para este ejemplo, por referencia
a la figura 6, las primeras 4 columnas en la zona de reacción se
conectan en una configuración de flujo paralelo y las 8 columnas
restantes se disponen con la configuración de flujo en serie. Las
columnas de flujo paralelo también se hacen funcionar con la
configuración de flujo inverso (flujo ascendente). Esto permite una
distribución mejorada de los reactivos y productos que aumenta el
rendimiento del producto de BPA mientras reduce el nivel de
impurezas. Se determinaron las composiciones de producto usando
cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC). La tabla 2
muestra una comparación de los resultados obtenidos a partir de este
ejemplo de combinación de configuraciones de flujo en serie y flujo
paralelo (parcial)/flujo inverso. Se usan las mismas velocidades de
alimentación para el fenol y la acetona en ambos experimentos.
| Composición de productos libre de fenol | |||
| % en peso de BPA | % en peso de impurezas | % de conversión de acetona | |
| Flujo en serie | 92,0 | 8,0 | 80 |
| Flujo en paralelo | 93,5 | 6,5 | 80 |
El rendimiento de BPA más elevado y un menor
nivel de impurezas son resultados deseables para esta reacción.
Los ejemplos previos ilustran la versatilidad de
la presente invención. Aunque las ilustraciones representan un
ejemplo particular de cada configuración o una combinación de
configuraciones, aquellos expertos en la técnica se darán cuenta de
que son posibles un número de variaciones dentro del alcance de esta
invención. Cualquier configuración dada puede contener más o menos
zonas de las mostradas en las figuras 2-5. Cada zona
puede contener cualquiera de una a cero a múltiples columnas.
Normalmente, los sistemas utilizan cuatro zonas, y algunas veces
sólo tres. En este ejemplo, la zona que falta contiene cero
columnas. En la presente invención, pueden usarse zonas de función
especial (flujo inverso, flujo paralelo, etc.) en cualquier punto
del sistema y no se limitan a la localización mostrada en las
ilustraciones. Puede usarse más de una configuración en una unidad y
pueden combinarse múltiples funciones en una unidad.
Aquellos expertos en la técnica se darán cuenta
de que este nivel de flexibilidad de procedimiento se vuelve muy
complicado y muy caro con las tecnologías SMB tradicionales. Las
ventajas enumeradas anteriormente darán como resultado costes de
capital reducidos, productividad superior, rendimientos superiores,
y selectividad mejorada.
Aquellos expertos en la técnica también se darán
cuenta de que puede utilizarse la presente invención con muchas
aplicaciones de reacción/separación diferentes. Por ejemplo, puede
utilizarse la presente invención para, pero sin limitarse a,
esterificación, hidrólisis de éster, eterificación, isomerizaciones,
condensaciones, síntesis de amidas, síntesis de péptidos,
deshidrataciones, y oxidaciones sólo por nombrar unas pocas.
Mientras que se ha expuesto lo anterior en
detalle considerable, los ejemplos y métodos se presentan para la
aclaración y no la limitación de la invención tal como se define en
las reivindicaciones adjuntas.
Claims (15)
1. Procedimiento para la producción de productos
de reacción y productos de separación a partir de la separación y
reacción química sustancialmente continua de al menos un subproducto
o producto reaccionado usando una pluralidad de columnas que tienen
orificios superiores e inferiores que pueden funcionar
selectivamente como entradas y salidas y se conectan selectivamente
a una o más de dichas otras columnas bien en un modo de flujo
ascendente o bien de flujo descendente en el que al menos dos de
dichas entradas pueden crear un flujo paralelo, comprendiendo dicho
procedimiento:
- (a)
- introducir al menos un material de procedimiento dentro de una entrada de al menos una de dichas columnas para preparar un producto de reacción;
- (b)
- hacer reaccionar dicho material de procedimiento en una o más de dichas columnas y separar dicho producto de reacción en el que dicho producto de reacción se acumula en una o más columnas;
- (c)
- introducir un segundo material en al menos una segunda de dichas columnas; y
- (d)
- extraer dicho producto de reacción de las mismas.
2. Procedimiento para separación y reacción
química que usa una pluralidad de columnas, conteniendo cada dicha
columna medios sólido o mezcla de sólidos, que tienen una entrada
para aceptar un flujo fluido y al menos una salida para descargar
dicho flujo hacia al menos otra columna, grupo de columnas, una
corriente de alimentación externa, una corriente eluyente externa o
una combinación de las mismas, y que se conecta selectivamente en
serie o en paralelo a una columna procedente o a una corriente
externa para estimular un flujo del medio y poder hacerse funcionar
en un modo de flujo ascendente o descendente, en el que dichas
columnas son parte de un aparato de contacto
líquido-sólido y comprenden una pluralidad de
zonas, conteniendo dicho material de procedimiento de entrada un
primer componente que se introduce en al menos una columna en una
primera zona de dicha pluralidad de zonas, y que además comprende
las etapas de:
- (a)
- dirigir dicho primer componente a partir de dicha primera zona en la dirección o en dirección contraria de dicho medio y en otra columna de dicha primera zona o una segunda zona, en la que dicho primer componente comprende al menos un reactivo, eluyente o una combinación de los mismos;
- (b)
- al menos uno de dicho primer componente de reacción o de separación para preparar un segundo componente, en el que dicho segundo componente comprende uno del grupo que consiste en producto, extracto, refinado, primer compuesto sin reaccionar y combinaciones de los mismos;
- (c)
- extraer dicho segundo componente a partir de una o más columnas del mismo.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 ó
2, en el que cada dicha entrada y salida de columna tiene un
conducto de suministro y un conducto de descarga adecuado para su
conexión a un disco que tiene una pluralidad de orificios para
conexión que se asocian con conductos de suministro y descarga,
estando montadas dichas columnas o dicho disco para rotar alrededor
de un eje de manera que, mediante la rotación, dichos conductos y
dichos orificios en el disco pueden alinearse para dirigir la
comunicación directa del flujo entre los mismos de tal manera que
una pluralidad de conductos de suministro y descarga se comunican
con otros conductos de suministro y descarga asociados de las
columnas, y mediante sincronización de la rotación de al menos las
columnas y el disco, comprendiendo la mejora en este respecto el
hacer fluir un material de procedimiento a través de cada una de
dichas columnas para hacer reaccionar y separar dicho material de
procedimiento.
4. Procedimiento para reacción y separación según
las reivindicaciones 1, 2 ó 3, en el que dichas columnas son parte
de un aparato de contacto líquido - sólido, teniendo dicho aparato
de contacto líquido - sólido una válvula rotativa con múltiples
orificios para dirigir las corrientes de fluido que comprende:
- (a)
- una primera cabeza estacionaria que tiene pares de orificios de entrada y salida para su conexión con una corriente de fluido externa, teniendo cada dicho orificio un canal separado que se asocia con canales correspondientes en una cabeza girable, teniendo dicha cabeza pares de orificios de entrada y salida que están conectados a la entrada y a la salida de una cámara que contiene un medio de contacto fluido - sólido y teniendo canales que se asocian a los correspondientes canales en dicha cabeza estacionaria;
- (b)
- un dispositivo de contacto para rotar al menos una de dichas cabezas para interconectar una corriente de fluido externa seleccionada con una cámara seleccionada durante un periodo de tiempo predeterminado antes de permitir la interconexión de dicha corriente de fluido externa con una cámara diferente; y
- (c)
- siendo los orificios configurables para permitir que se envíen dichas corrientes de fluido externas a cámaras múltiples o sucesivas en serie o en paralelo o que se desvíe una cámara seleccionada al mismo tiempo que se envíen otras corrientes de fluido externas; comprendiendo la mejora en este respecto hacer fluir un mate- rial de procedimiento a través de dichas cámaras para hacer reaccionar o separar dicho material de flujo.
5. Procedimiento para llevar a cabo la reacción y
separación según las reivindicaciones 1, 2 ó 4, en el que se
introduce dicho segundo material en dirección inversa a dicho
material de procedimiento o dichas columnas se configuran de otra
manera para proporcionar al menos un flujo inverso.
6. Procedimiento para llevar a cabo la reacción y
separación según una cualquiera de las reivindicaciones 1, 2 ó 3, en
el que se conectan al menos dos dichas columnas a dicho flujo en
este respecto en paralelo para proporcionar una configuración de
flujo paralelo.
7. Procedimiento para llevar a cabo la reacción y
separación según una cualquiera de las reivindicaciones
1-6, que tiene una zona de procedimiento de
separación/reacción, en el que se conectan una única o múltiples
columnas entre sí para proporcionar una zona de reacción separada
dentro de dicha zona de procedimiento de separación/reacción.
8. Procedimiento para llevar a cabo la reacción y
separación según una cualquiera de las reivindicaciones
1-7, que tiene una zona de procedimiento de
separación/reacción, en el que se conectan una única o múltiples
columnas entre sí en una zona dentro de dicha unidad pero fuera de
dicha zona de procedimiento de separación/reacción.
9. Procedimiento para llevar a cabo una reacción
y separación según una cualquiera de las reivindicaciones
1-8, que tiene una zona de procedimiento de
separación/reacción, en el que se conectan una o más columnas para
proporcionar un patrón de flujo seleccionado del grupo que consiste
en: flujo inverso, flujo paralelo, una zona de reacción separada
dentro de una zona de procedimiento de separación/reacción, zona de
reacción separada en una zona dentro de dicha unidad pero fuera de
dicha zona de procedimiento de separación/reacción, y una
combinación de una cualquiera o más de estas configuraciones.
10. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, en el que dicho flujo de
procedimiento contiene sólidos o formas sólidas en el transcurso del
procedimiento.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, en
el que se retiran dichos sólidos de la parte alta de al menos una
columna, siendo dicha retirada continua o intermitente.
12. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que dichas columnas se conectan de manera móvil en serie o en
paralelo a una columna de procedimiento o una corriente externa para
simular el flujo del medio mediante la rotación de una hacía la
siguiente.
13. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1-4 para la producción de
bisfenol-A.
14. Procedimiento según la reivindicación 13, en
el que se conectan al menos dos de dichas columnas en paralelo con
columnas conectadas en configuración en serie, teniendo dichas
columnas paralelas una dirección de flujo de fluido opuesta a dicho
flujo del medio o hacia la parte alta de dicha columna paralela.
15. Procedimiento según la reivindicación 13, en
el que dicho material de procedimiento es acetona y un eluyente es
fenol.
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