ES2248121T3 - Sistema para termociclacion de fluidos en cartuchos. - Google Patents

Sistema para termociclacion de fluidos en cartuchos.

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ES2248121T3
ES2248121T3 ES00964097T ES00964097T ES2248121T3 ES 2248121 T3 ES2248121 T3 ES 2248121T3 ES 00964097 T ES00964097 T ES 00964097T ES 00964097 T ES00964097 T ES 00964097T ES 2248121 T3 ES2248121 T3 ES 2248121T3
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Urban Schnell
Olivier Elsenhans
Thomas Caratsch
Lukas Birrer
Emad Sarofim
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    • GPHYSICS
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Abstract

Un cartucho para dirigir la ciclación térmica de fluidos, que comprende a) una pared sustancialmente plana y conductora del calor, b) una pared transparente a la luz que está dispuesta sustancialmente vertical a dicha pared conductora de calor c) un canal de entrada (10) para proporcionar al cartucho de fluido d) un canal de salida (11) para dejar escapar el fluido o gas del cartucho e) una cavidad que conecta el canal de entrada y el canal de salida - en donde dicha cavidad se adapta por una protusión (5) en forma de nariz proyectada hacia dicha cavidad entre el canal de entrada (10) y el canal de salida (11) de manera que la longitud L de la cavidad entre dicho canal de entrada (10) y dicho canal de salida (11) es mayor que la distancia D geométrica entre el canal de entrada (10) y el canal de salida (11). - en donde las paredes (7, 7¿, 7¿¿, 7¿¿¿) de dicha cavidad adyacente al canal de entrada (10) y el canal de salida forman un canal de 100-150ºC con el canal de entrada (10) y el canal de salida (11), y - en donde dicha cavidad tiene una amplitud máxima DL, max y un profundidad Dv en donde el cociente de DL, max y Dv está en el rango de 1 a 10.

Description

Sistema para termociclación de fluidos en cartuchos.
Esta invención está dirigida a un sistema para termociclación de fluidos en cartuchos para conseguir una amplificación y detección de secuencias de ácido nucleico. Un aspecto específico de la presente invención es que la amplificación y la monitorización del proceso de amplificación pueden realizarse simultáneamente sin cambiar la posición del cartucho. Otro aspecto de esta invención es el llenado completo y sin burbujas de los cartuchos con fluidos para termociclar. La monitorización del proceso de amplificación puede utilizarse para cuantificar la concentración inicial de un ácido nucleico diana.
Un aparato para realizar amplificaciones de ácido nucleico en cartuchos de reacción es conocido a partir de la Patente Estadounidense 5.567.617. Esta patente se refiere a una invención para la amplificación de ácido nucleico en una cubeta flexible. Para la amplificación esta cubeta se coloca en un calentador con un elemento fino de calentamiento con una ventana central que proporciona un pasadizo óptico. Tal realización posee el inconveniente que el calentamiento y la detección compiten por el espacio libre en la dirección lateral de la cubeta de reacción. Otro problema del sistema usado en la Patente Estadounidense 5.567.617 es la naturaleza flexible de la cubeta con sus canales de fluido. Deben tomarse medidas para asegurar que la comunicación de fluidos dentro de la cubeta, no esté obstruida cuando la cubeta se sitúe en el calentador.
La presente invención está dirigida a un sistema de termociclación similar al sistema descrito en la Patente Estadounidense 5.567.617 pero con la ventaja añadida que la eficiencia de calentamiento no está limitada por el espacio libre necesario para la detección. Otra ventaja en comparación con la Patente Estadounidense 5.567.617 es que la constricción de los pasadizos de fluido en el cartucho no es crítica.
El documento WO 98/38487 describe un ensamblaje con una manga térmica para controlar la temperatura dentro de una cámara de fluido. El ensamblaje además comprende una óptica para interrogar el contenido de la cámara mientras ésta está situada en la manga térmica.
La cámara presentada no obstante está diseñada para recibir fluido mediante un puerto de fluidos situado en la parte superior de la cámara que rellena desde abajo. Rellenar de esta manera la cámara no es crítico si el diámetro interno es lo suficientemente largo para permitir entrar el fluido sin producir burbujas de aire. La reducción del diámetro, sin embargo, es deseable reducirlo por la distancia interna entre las paredes controladas por temperatura para permitir la suficiente tasa de calentamiento y enfriamiento del fluido.
El objetivo de la presente invención es proporcionar un sistema para la termociclación rápida de fluidos en cartuchos con monitorización óptica en línea. Una meta particular es alcanzar tasas de calentamiento y enfriamiento mientras se evita el estorbo de las medidas ópticas mediante burbujas contenidas en el fluido.
Esta meta se alcanza mediante un sistema con una unidad termocicladora, una fuente luminosa, un detector de luz, una unidad abastecedora de fluidos, y un cartucho como se define en la reivindicación 1 en que la termociclación así como la detección pueden realizarse mientras el cartucho permanece sin cambios en su posición. Tal sistema permite la termociclación con monitorización óptica en línea. La monitorización en línea indica monitorización óptica mientras el ciclo de temperaturas se está realizando. Además el cartucho posee un diámetro interno suficientemente pequeño entre las paredes controladas por temperatura para permitir un mejor control de temperatura del fluido en el cartucho. El llenado del cartucho se realiza preferentemente mediante un proceso de flujo.
El cartucho de la presente invención posee la forma de una placa delgada. Las dos paredes largas opuestas se usan para transferir el calor y una o dos paredes más sustancialmente verticales a las otras se utilizan para transmitir luz que se detectará fuera del cartucho. Este diseño del cartucho asegura que la ruta óptica y la ruta para el intercambio de calor están separados espacialmente para que la detección y la transferencia de calor no compitan por el espacio. El grosor del cartucho está preferiblemente en el rango de 2,5 a 5 mm y el área de cada pared para la transferencia de calor está preferiblemente en el rango de 0,1 a 4 cm^{2}. Tal cartucho puede estar hecho de un cuerpo con una pared de fondo y paredes circundantes y el cuerpo cerrado mediante una pared superior para formar un cartucho cerrado con una cámara de reacción dentro. Una realización preferida del cartucho es que éste tenga un marco que proporciona las paredes laterales del cartucho y que está cerrado por una pared encima y otra debajo. Es particularmente preferido que las paredes superior e inferior sean hojas con un grosor inferior a 200 \mum. Un cartucho de acuerdo con la presente invención puede tener un espesor uniforme pero es preferido no obstante cuando las paredes superior e inferior conductoras de calor forman un ángulo de 3 a 8 grados una respecto a la otra. Tal cartucho en forma de cuña posee la ventaja que proporciona una transferencia de calor eficiente y fácil manejo cuando se usa en conexión con una unidad termocicladora con una sección receptora de esta forma en cuña.
Los cartuchos de la presente invención pueden estar hechos de plástico transparente. Preferiblemente un marco con forma anular con un espesor de pared de 0,3 - 4 mm se proporciona para formar las paredes laterales del cartucho. El marco puede estar hecho por ejemplo por moldeado por inyección de polímeros como polietileno o polipropileno. El marco está cerrado por hojas formando las paredes superior e inferior mediante sellado térmico. Los procesos para sellar una hoja de polímero en tal marco son bien conocidos en el campo y por lo tanto no serán discutidos en detalle. Los procesos de sellado térmico están pej, descritos en Polymere Werkstoffe: 3er volumen, Editor: Hans Batzer. \hbox{Stuttgart;} New York: Thieme. Bd.2. Technologie 1, 1984, páginas 206-212; Kunstsoffverarbeitung; Editor: Otto Schwartz et al.; 4ª edición revisada Würzburg: Vogel, 1988, páginas 193-206 y Kunstsoff-folien: Herstellung, Eigenschaften, Anwendung; Editor: Joachim Nentwig. München, Wien: hanser, 1994, páginas 88-93. Hojas metalizadas multicapa también pueden emplearse para sellar en el marco.
Quedará claro a continuación, en referencia al proceso de llenado, el cartucho se hará de materiales con alta tensión superficial o la tensión superficial de las paredes internas puede ser potenciada. Tal potenciamiento de la tensión superficial puede realizarse mediante el tratamiento adecuado de cubrimiento con óxido o plasma. El valor limitante de la tensión superficial permitiendo el llenado libre de burbujas, no obstante, depende de la tensión superficial del fluido.
Tal como se menciona es ventajoso emplear cartuchos con un diámetro interno pequeño entre las paredes controladas por calor del cartucho. Se ha visto que un diámetro inferior a 5mm aproximadamente permite un control de temperatura exacto y así tasas altas de enfriamiento y calentamiento.
Deberá saberse que el interior del cartucho puede tener canales de fluido, así como protusiones y recovecos. Además el lenguaje utilizado "cartucho cerrado" no excluye canales de fluido cruzando las paredes del cartucho que se usan para llevar fluidos dentro y fuera del cartucho.
La unidad termocicladora de la presente invención comprende una sección calentadora para establecer un contacto térmico con las paredes conductoras de calor del cartucho. La sección calentadora preferiblemente comprende al menos una placa que se pone en contacto de forma mecánica con la pared conductora de calor del cartucho y la placa en sí calentada y enfriada cuando sea necesario por el proceso de termociclación. Este calentamiento y enfriamiento puede realizarse pej. mediante elementos Peltier, poniendo en contacto la placa con fluidos fríos y calientes o calentando con un calentador reostato y enfriando mediante bombeo de aire en la placa. Los procedimientos y aparatos para realizar la termociclación mediante contacto térmico con placas son bien conocidos en el campo.
Se entenderá, no obstante, que otros dispositivos para calentar y enfriar los cartuchos puede utilizarse sin salir del alcance de la invención. Sólo es necesario que cualquier dispositivo utilizado para calentar y enfriar los cartuchos, sea capaz de alcanzar y mantener las temperaturas involucradas y alcanzar la temperatura deseada según el perfil de tiempo. Así, para propósitos de amplificación de ácido nucleico, tal dispositivo será capaz de ciclar la temperatura de la reacción de amplificación entre la temperatura desnaturalizante T_{1} (que puede estar en un rango de alrededor de 80-105ºC y preferiblemente 90-100ºC) y una temperatura de hibridación/extensión T_{2} (que puede estar en un rango de alrededor de 30-90ºC y preferiblemente 50-70ºC) donde T_{1} >T_{2} como es sabido por los expertos en la materia.
Para alcanzar un contacto térmico suficiente entre el cartucho y la sección de calentamiento, se pueden proporcionar medios que presionen una o dos placas contra el cartucho. Tales medios están pej. descritos en US 5.567.617. En el contexto de la presente invención, se prefiere no obstante emplear una unidad calentadora con una sección receptora de un receptáculo con forma de cuña. La sección receptora puede estar formada por dos paredes que están inclinadas una respecto a la otra. Un cartucho con forma de cuña puede situarse simplemente en tal sección receptora en forma de cuña y se alcanza automáticamente suficiente contacto térmico entre las paredes de la sección receptora y las paredes conductoras de calor del cartucho mediante contacto mecánico en la que las paredes respectivas vienen cuando el cartucho se para en la sección receptora.
La unidad termocicladora comprende además una unidad conductora que conduce el calentamiento y enfriamiento oportuno de la sección calentadora. Tal unidad conductora se describe en PE B 0 236 069 que se incorpora aquí por referencia. La presente invención no necesita una unidad conductora diferente a la descrita en PE B 0 236 069 pero los perfiles de tiempo y temperatura y la cantidad de calor intercambiado con el cartucho debe adaptarse a las necesidades específicas.
La presente invención involucra amplificación de ácidos nucleicos y la detección, monitorización y cuantificación de los productos de amplificación. Para facilitar el entendimiento de la recogida de datos de la amplificación y el sistema de procesado de la presente invención, deberá discutirse primero un resumen de procesos de amplificación de ácidos nucleicos especialmente adecuados para usar en conjunto con la invención.
Aquellos entendidos reconocerán que la presente invención requiere amplificación de la forma dúplex del ácido nucleico. Existen métodos bien conocidos para amplificar ácidos nucleicos. Los medios para la amplificación no son críticos y esta invención trabajará con cualquier método donde los dobletes de ácidos nucleicos sean generados. Los diferentes métodos se revisan en Bio/Technology 8:290-293, Abril 1990. Incluyen, pero no se limitan a PCR, LCR, Q\beta y 3SR. Aunque Q\beta y 3SR no incluyen termociclación, el resultado de sus amplificaciones puede monitorizarse mediante la distribución de detección de fluorescencia discutido a continuación y analizado de acuerdo con los principios de la presente invención. Cada método se describe brevemente a continuación.
La amplificación de DNA involucra los ciclos de repetición de calentamiento para desnaturalizar el DNA, hibridando dos cebadores polinucleótidos a secuencias que flanquean el segmento de DNA a ser amplificado, y extendiendo los cebadores hibridados con una polimerasa de DNA. Los cebadores hibridan con las cadenas opuestas de la secuencia diana y están orientados de tal forma que la síntesis de DNA por la polimerasa procede a través de las regiones entre los cebadores, cada ciclo sucesivo esencialmente dobla la cantidad de DNA sintetizado en el ciclo anterior. Esto resulta en la acumulación exponencial del fragmento diana específico, en una tasa aproximada de 2^{n} por ciclo, donde n es el número de ciclos. Una revisión completa de esta tecnología puede encontrarse en PCR Technology- Principles and Applications. Ed. Erlich H.A. Stockton Press, New York 1989. La polimerasa Taq de DNA es preferida cuando se usa la PCR junto con la presente invención aunque este no es un aspecto esencial de la invención.
La reacción en cadena de la ligasa está descrita en la Solicitud de Patente Internacional WO 89/09835. El proceso implica el uso de una ligasa para unir segmentos de oligonucleótido que hibridan con el ácido nucleico diana. La reacción en cadena de la ligasa (LCR) resulta en la amplificación de una molécula diana original y puede proporcionar millones de copias de producto de DNA. Consecuentemente, la LCR resulta en un incremento neto en el DNA de doble cadena. Los siguientes métodos de detección son aplicables al LCR, así como a la PCR. La LCR normalmente requiere algunos medios para detectar el producto de DNA como una sonda de oligonucleótido. Cuando se utiliza en conjunto con los métodos descritos para la detección de productos de amplificación, tales medios no son necesarios, y el resultado de la LCR es inmediatamente detectable.
Otro esquema de amplificación, replicasa Q-beta, explota el uso de la replicasa del bacteriófago de RNA Q\beta. En este esquema de amplificación, un genoma de bacteriófago recombinante modificado con una secuencia específica para la secuencia diana está inicialmente ligado al ácido nucleico a ser probado. El posterior enriquecimiento de los dobletes formados entre la sonda de bacteriófago y el ácido nucleico en una muestra, se añade la replicasa Q\beta, que sobre el reconocimiento del genoma recombinante retenido, comienza marcando un gran número de copias. El sistema Q\beta no requiere secuencias cebadoras y no hay paso de desnaturalización por calor a diferencia de los sistemas de amplificación PCR y LCR. Se puede encontrar una revisión de este sistema de amplificación en la Solicitud de Patente Internacional WO 87/06270 y en Lizardi et al., 1988 Bio/Technology 6: 1197-1202.
El sistema 3SR es una variación de un sistema de amplificación basado en la transcripción in vitro. Un sistema de amplificación basado en la transcripción (TAS) implica el uso de cebadores que codifican una secuencia promotora así como una secuencia complementaria a la cadena diana para generar copias de DNA de una cadena diana y la producción de copias de RNA a partir de las copias de DNA con una polimerasa de RNA. Ver pej. Ejemplo 9B de la Patente Estadounidense No. 4.638.202 y la Solicitud de Patente Europea EP-A-0310.229. El sistema 3SR es un sistema que utiliza tres enzimas para llevar a cabo una replicación isotérmica de los ácidos nucleicos diana.
El sistema comienza con una diana de RNA de cadena sencilla a la que se une un cebador de DNA del RNA de T7. Se forma un cDNA mediante la extensión del cebador con la transcriptasa inversa, y el tratamiento con RNAsaH libera el cDNA del heterodúplex. Un segundo cebador se une al cDNA y se forma un cDNA de doble cadena por tratamiento con transcriptasa inversa. Uno (o los dos) cebadores codifica un promotor, pej. el promotor de la polimerasa de RNA de T7, por lo que el cDNA de doble cadena es un molde de transcripción para la polimerasa de RNA.
Los cDNAs competentes de transcripción proporcionan copias antisentido de RNA de la diana original. Los transcritos son convertidos entonces por la transcriptasa inversa a cDNA de doble cadena que contiene promotores de doble cadena, opcionalmente en ambos extremos en una orientación invertida repetida. Estos DNAs pueden proporcionar RNAs, que pueden reentrar en el ciclo. Una descripción más detallada del sistema 3SR puede encontrarse en Guatelli et al., 1990, proc, Natl. Acad. Sci. USA 87:1874-1878, y Solicitud de Patente Europea EP-A-0 329 822.
De acuerdo con la presente invención, la amplificación de ácidos nucleicos está monitorizada por la detección de la fluorescencia emitida cuando una tinción fluorescente como una tinción fluorescente intercalante, proporcionada en la mezcla de reacción, se une con el ácido nucleico de doble cadena durante cada fase de hibridación/extensión hasta que la mezcla se cicla entre dos temperaturas (ciclo térmico). Un aumento de la fluorescencia indica una amplificación positiva del ácido nucleico diana. Los agentes intercalantes adecuados o tinciones incluyen, pero no se limitan a bromuro de etidio, bromuro de propidio, proflavina, naranja de acridina, acriflavina, fluorcumarina, elipticina, daunomicina, cloroquina, distamicina D, cromomicina, homidio, mitramicina, polipiridilos de rutenio, antramicina, bromuro de metidio, trihidrocloruro de 2-[2-(4-hidroxifenil)-6-bencimidazol-6-(1-metil-4-piperazina)bencimidazol y similares.
Fluoróforos y cromóforos de unión al DNA descritos en el campo que son adecuados para el uso en el ensayo de la nucleasa de 5' a 3' publicados en la Patente Estadounidense No. 5.210.015 también son útiles en la presente invención. Se escogen tales fluoróforos y apantalladores adecuados del donador que el espectro de emisión del fluoróforo donador se superpone con el espectro de absorción del apantallador. Idealmente, los fluoróforos deberían tener un desplazamiento de Stokes alto (una gran diferencia entre la longitud de onda para la máxima absorción y la longitud de onda para la máxima emisión) para minimizar la interferencia mediante luz dispersa de excitación.
Marcadores adecuados que son bien conocidos en el campo incluyen, pero no se limitan a, fluorosceina y derivados tales como FAM, HEX, TET, y JOE; rodamina y derivados tales como rojo Texas, ROX, y TAMRA; amarillo Lucifer, y derivados de coumarina tales como 7-Me2N-cumarin-4-acetato, 7OH-4-CH_{3}cumarin-3-acetato (AMCA). FAM, HEX, TET, JOE, ROX, y TAMRA son comercializados por Perkin Elmer, Applied Biosystems Division (Foster City, CA). TEX-as Red y otros compuestos adecuados son comercializados por Molecular Probes (Eugene, OR). Ejemplos de compuestos quimioluminiscentes y bioluminiscentes que pueden ser adecuados para usarse como donadores de energía incluido luminol (aminoftal-hidrazida) y derivados y Luciferasas.
La óptica de un sistema de acuerdo con la presente invención comprende una fuente luminosa y un detector de luz. Las medidas de dispersión pueden realizarse con la absorción del sistema o con el fluido del cartucho. Sin embargo se prefiere usar este sistema para medidas fluorescentes donde la luz se transmite en el interior del cartucho para iniciar la emisión de la fluorescencia que se detecta mediante el detector de luz. La fuente luminosa puede comprender fuentes de luz semi-conductoras así como lámparas de halógeno u otras realizaciones. En el espíritu de la presente invención la luz se transmite en el cartucho a través de una segunda pared transparente de luz del cartucho que está sustancialmente perpendicular a la pared para la transferencia de calor. Debido a la forma plana del cartucho de la segunda pared transparente de luz tiene una amplitud de solamente 0,5 a 5 mm en una dimensión. Por esto se prefiere emplear una óptica en forma de haz que coopera con la fuente luminosa para introducir luz a través de esta pequeña ventana. Tal óptica en forma de haz puede incluir aperturas, lentes y fibra óptica. Para las medidas de fluorescencia es necesario estimular tinciones fluorescentes con luz de una longitud de onda dentro del espectro de absorción de la tinción. Normalmente se desea suprimir la radiación antecedente causada por emisión de luz de otras fuentes que la de la tinción fluorescente. En varias realizaciones es más deseable realizar medidas fluorescentes con dos o más tinciones con el mismo volumen de reacción. En estos casos es necesario restringir la amplitud de la banda de la luz para la iluminación. Esto se puede hacer usando fuentes de luz que tienen una amplitud de banda estrecha como por ejemplo la de LED o usando fuentes de luz que tengan un amplitud de banda ancha en conexión con filtros adecuados.
Un sistema de la presente invención comprende además uno o más detectores de luz para detectar la luz emergente del interior del cartucho a través de la segunda pared transparente de luz. Detectores de luz adecuados son detectores semiconductores como fotodiodos o fotomultiplicadores. Como se acaba de mencionar se desea suprimir señales antecedentes y la detección de las mismas debería estar limitada a la banda de emisión de la tinción fluorescente para ser detectado. Esto se puede conseguir mediante filtros de longitud de onda o por separación espectral de la luz con un espectrofotómetro. En la presente invención se prefiere detectar dos o más tinciones fluorescentes en el mismo cartucho por detección separada de la radiación fluorescente emitida de los marcadores. Ventajosamente los marcadores también son estimulados separadamente con fuentes de luz adecuadas.
El detector de luz de la presente invención puede cooperar con las maneras de dirigir la luz como fibra óptica, sistemas de lentes y más.
El cartucho de la presente invención se usa como una cavidad de termociclación para fluidos y en consecuencia tiene una entrada para proporcionar fluido al cartucho. El cartucho tiene una salida para vaciar el fluido del cartucho. Sin embargo, se prefiere en algunos modos de uso tener un cartucho desechable. Este cartucho puede deshacerse junto con su contenido después de usarse. La entrada y la salida son preferiblemente canales a través del cuerpo o a través del marco del cartucho. Como ya se ha mencionado el cuerpo o el marco mayormente están hechos incompresibles de manera que los canales de los fluidos no se obstruyen cuando la presión se aplica al cartucho con el fin de conseguir un contacto térmico con la unidad calentadora. Un sistema de acuerdo con la presente invención comprende una unidad que proporciona fluido acoplada al interior del cartucho. Tal unidad que proporciona fluido debe ser una unidad pipeteadora o un canal interno de fluido del sistema desde el cual se presiona al fluido para entrar en el cartucho. El sistema opcionalmente comprende una unidad receptora de fluido que está acoplada mediante una salida del cartucho para recibir fluido de éste. Tal unidad receptora de fluido es necesaria si el cartucho tiene que ser vaciado o si diferentes fluidos deben ser procesados dentro del mismo cartucho. En realizaciones preferidas el cartucho sin embargo se deshecha junto con el fluido después de un solo uso. Tales realizaciones no necesitan una unidad receptora de fluido sino una salida para que salga el gas cuando el cartucho se llene con fluido.
Los cartuchos de acuerdo con la presente invención preferiblemente se llenan por el llamado llenado por flujo. Llenar por flujo significa que el fluido se introduce por una entrada y llena el espacio interior del cartucho directamente adyacente a la entrada. La introducción de más líquido de forma continuada aumenta el espacio llenado hasta que se consigue el grado deseado de llenado. En este proceso el bolo fluido nunca se libera desde la entrada durante el llenado como es el caso para el llenado de arriba a abajo como se describe en WO 98/38487. Para permitir el proceso de llenado por flujo la geometría de la entrada del cartucho, respectivamente el canal que conecta la entrada y la salida es importante. Para termociclar en cartuchos se desea tener un gran área de contacto del fluido con las paredes térmicamente controladas. La dimensión del canal que controla el área de contacto se denotará D_{L} (diámetro lateral) y la distancia interna entre las paredes termalmente controladas D_{v} (diámetro vertical). Cuánto más alto sea el cociente D_{L}/D_{v} más eficiente es el control de calor así como el riesgo que durante el llenado aparezcan burbujas. Se ha mostrado que los cocientes óptimos D_{L}/D_{v} están en el rango de 1 a 10.
Teniendo presente que el riesgo de formación de burbujas incrementa con el incremento del diámetro lateral el cociente debería ser calculado empleando el diámetro vertical más largo (D_{v, \ máx.}) del canal, en donde el diámetro se mide verticalmente en la dirección del flujo.
Otros factores como la tensión superficial (de pared y fluido), viscosidad del fluido, fuerzas de capilaridad e índice de llenado también influirán en el proceso de llenado. Dicho canal de fluidos, sin embargo no tiene necesariamente una única forma en cada sección. Se ha mostrado la ventaja de emplear un canal curvado de manera que la longitud L del canal sea más larga que la distancia geométrica D entre la entrada y la salida. Tal diseño puede ser eficientemente generado por una protusión que se proyecta hacia el interior del cartucho como se muestra en la figura 1.
El cartucho también puede tener un espacio para recibir gases que se liberan durante el calentamiento del fluido. Este espacio queda en una sección del cartucho que no hace interferencia con la medida óptica.
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La presente invención además se describe con más detalle en consideración con las siguientes figuras:
Figura 1: Vista superior del cartucho parcialmente lleno con fluido.
Fluido 2: Vista superior del cartucho con fuentes luminosas y detector.
Figura 3: Módulo de fuente luminosa
Figura 4: Diagrama del trazado del rayo con cartucho con una ventana oblicua.
Figura 5: Señal de fluorescencia durante la termociclación.
Figura 6: Sistema para termociclación en un cartucho con un termociclador de bloque metálico, que integra fuentes luminosas y detector de luz.
Figura 7: Sistema para termociclar con el cartucho en forma de cuña.
Figura 8: Proceso de llenado de cartucho mostrado en la figura 1.
La figura 1 muestra la vista superior de un cartucho (1) para la termociclación de fluidos. El cartucho tiene un cuerpo (3) con una cavidad (2) interior. El cuerpo del cartucho se ha fundido a partir de un bloque sólido de polipropileno. En la región de la cavidad se eliminó material hasta que se consigue una superficie de celda de 200 \mum de grosor. (en la producción en serie del cartucho se puede producir más eficientemente por inyección en molde.) En el bloque de polipropileno también se ha fundido una entrada (10) para recibir fluido y una salida (11) para ventilar el aire de la cavidad durante el llenado. El cuerpo del cartucho mostrado en la figura 1 se ha cerrado soldando una hoja precintada de 40 \mum de espesor sobre el cuerpo del cartucho. La Figura 1 muestra una forma referida de la cavidad (2) con una protusión (5) en forma de nariz dirigida hacia la cavidad. La protusión (5) asegura que la cavidad puede ser llenada completamente con fluido sin incluir burbujas de aire.
La protusión modifica la geometría del cartucho de tal manera que el diámetro D_{L \ máx}. se reduce así como el cociente D_{L \ máx}/D_{V} (D_{V} es la distancia entre las paredes de calor controlada; esto es, el espesor del fluido en el cartucho). En el montaje experimental mostrado D_{L \ máx} fue 4.0 mm y D_{V} fue 1.5 mm resultando en un cociente de 2.7.
El tamaño de protusión (5) tiene que estar adaptado a esta situación específica y depende del espesor de la cavidad, viscosidad del líquido, tensión superficial de la pared superior e inferior del cartucho así como el tamaño y la forma de la cavidad. Se ha encontrado que el efecto de la protusión es evitar un atajo fluídico entre la entrada y la salida. En este espíritu la protusión dirige el fluido en una ruta (L) que es más larga que la distancia más corta (D) entre la entrada y la salida. En la Figura 1 se han mostrado muchas rutas del fluido mediante líneas punteadas. Se ha encontrado que es ventajoso que el cociente de la L más corta dividida por D sea dos o más. La Figura 1 además muestra una realización preferida con respecto a la localización de la entrada y la salida en el mismo lateral del cartucho. Con esta distribución es posible localizar conexiones de fluido en el mismo lateral del cartucho y conectarse a un aparato más sencillo. Un dispositivo de entrada y salida en el mismo lateral también es ventajoso en que este lateral puede ser localizado al revés en el sistema durante el proceso de llenado, ciclación y medida. Mediante esta distribución las burbujas de aire restantes ocasionalmente en la cavidad o que son creadas durante el calentamiento del cartucho pueden ser eliminadas a través del puerto de entrada o de salida. La figura 1 también muestra una forma ventajosa de la entrada y la salida de la cavidad adyacente. Como se puede ver, las paredes (7, 7', 7'', 7''') forman un ángulo entre la entrada y la salida de aproximadamente 130º. Un rango preferido de este ángulo es 100-150º que se ha mostrado para evitar lugares vacíos cuando la cavidad se llena con fluido. Un aspecto más de la presente invención que puede estar en la Figura 1 son las ventanas oblicuas (4, 4'). La luz se irradia en la cavidad perpendicular a las superficies (8, 8') de la cavidad y se detecta mediante el detector mostrado esquemáticamente (20). La luz irradiante está siendo refractada por las superficies oblicuas (4, 4') en dirección hacia el detector. Debido a esta distribución la generación de luz fluorescente puede estar dirigida a una porción central de la cavidad que está cerca del detector con el fin de incrementar la sensibilidad de la medida.
La Figura 2 muestra una ilustración esquemática de un cartucho en combinación con fuentes luminosas (30, 30', 30'', 30''') y un detector (20). Como se puede ver el punto focal de las fuentes luminosas se disponen en el centro de la cavidad y los puntos focales son mayormente coincidentes. El detector (20) se dispone bajo la ventana de detección del cartucho para detectar la luz fluorescente del centro de la cavidad. Con el montaje de la Figura 2 es posible monitorizar la fluorescencia de cuatro tinciones fluorescentes diferentes. Cada una de las fuentes luminosas se escoge para estimular específicamente una de las tinciones fluorescentes. Para la subsiguiente activación de las fuentes luminosas la cantidad de cada tinción fluorescente puede ser monitorizada por detección de radiación fluorescente con el detector.
La Figura 3 muestra un módulo de fuente luminosa que puede ser ventajosamente usado con la presente invención. El módulo de la fuente luminosa comprende una fuente luminosa semiconductora (31), un filtro de selección de longitud de onda (32) y un monitor óptico de salida de potencia (33). El monitor de salida de potencia comprende un divisor de rayos (33a) para extraer una porción de la luz a partir de la ruta de luz y un detector (33b) para detectar la luz extraída. La cantidad de luz detectada se usa para llevar la corriente aplicada a la fuente luminosa semiconductora para generar una salida constante y específica. El módulo de la fuente luminosa de la figura 3 además comprende un moldeador de rayos (34) en forma de una lente. Ventajosamente la superficie emisora de luz de la fuente semiconductora de luz se refleja por las lentes hacia el centro del cartucho.
La Figura 4 muestra un trazado de rayo de un sistema que emplea un cartucho con una ventana oblicua. Como se puede ver la luz generada por la fuente luminosa (30) se refleja por una lente en forma de pelota (35) sobre una ventana oblicua (4) del cartucho. Debido a este alineamiento la luz se refracta en dirección del detector (20).
La Figura 5 representa un diagrama de fluorescencia frente al tiempo que se midió con el sistema de acuerdo con la presente invención. La abscisa muestra el número de la medida y la ordenada muestra la intensidad de fluorescencia en unidades arbitrarias. Las medidas se realizaron después de cada desnaturalización, ciclo de elongación de la reacción en cadena de la polimerasa. Un cartucho (1) como se muestra en las Figuras 1 y 6 se han introducido y fijado en un recipiente como se muestra en la Figura 6. El soporte con el cartucho se ha integrado en una unidad termocicladora. La óptica de iluminación óptica formadora de rayo único y la óptica de detección han sido utilizadas para la medida cuantitativa de fluorescencia. Luego se ha realizado la PCR (control HCV con Mastermix, 5 x 10^{3} copias iniciales) con el siguiente protocolo: 120 ciclos, temperatura de desnaturalización T_{denat} = 94ºC, temperatura de hibridación T_{anneal} = 60ºC, tiempo de conexión de temperatura t_{ramp} aproximadamente 20s, meseta de temperatura t_{plateau} aprox. 26s, tiempo total del proceso t_{tot} aprox. 3 h. La señal de fluorescencia medida experimentalmente vs. el número de medidas se representa en la Fig. 5 (línea sólida). Para comparar, la señal de fluorescencia de una amplificación en un recipiente se ha medido con el mismo protocolo de PCR. El resultado también se muestra en la Fig. 5 (línea punteada). La señal de fluorescencia disminuida del cartucho (aprox. Factor 2) es un resultado de la óptica formadora de rayos usada para la medida. Esta óptica introduce una pérdida de potencia de iluminación aproximadamente del 30%.
La Figura 6 muestra un cartucho de la presente invención en la cavidad de un bloque metálico para termociclar. Dentro del bloque metálico están integradas fuentes luminosas y un detector de luz. Para termociclar el cierre (41) puede ser atornillado en el bloque metálico (40) para conseguir un contacto térmico óptimo entre el cartucho y el bloque metálico. El bloque metálico por sí mismo se proporciona con elementos Peltier para calentar y enfriar.
La Figura 7 muestra un sistema ventajoso de acuerdo con la presente invención. El cartucho mostrado es una realización en forma de cuña que presenta un gran espesor al lado de la entrada y la salida. El sistema se proporciona con una unidad receptora en forma de cuña que comprende elementos de Peltier (40') formando un ángulo uno respecto al otro para recibir el cartucho en forma de cuña. Con esta realización es posible conseguir un contacto térmico intenso entre el cartucho y la unidad calentadora mediante la inserción simple del cartucho entre los elementos Peltier (40'). Esta figura muestra que la ruta óptica y la ruta para el intercambio de calor están espacialmente separadas para que la detección y la transferencia de calor no compita por el espacio.
La Figura 8 muestra el llenado del cartucho de la figura 1 con fluido. El fluido se introduce a través de la entrada (10) y llena la región del cartucho directamente adyacente a la entrada (dibujo a). La introducción de más fluido agranda la región de llenado como se puede ver en las Figuras 8b) y c). Este proceso de llenado por flujo proporciona un llenado libre de burbujas del cartucho.

Claims (22)

1. Un cartucho para dirigir la ciclación térmica de fluidos, que comprende
a)
una pared sustancialmente plana y conductora del calor,
b)
una pared transparente a la luz que está dispuesta sustancialmente ertical a dicha pared conductora de calor
c)
un canal de entrada (10) para proporcionar al cartucho de fluido
d)
un canal de salida (11) para dejar escapar el fluido o gas del cartucho
e)
una cavidad que conecta el canal de entrada y el canal de salida
- en donde dicha cavidad se adapta por una protusión (5) en forma de nariz proyectada hacia dicha cavidad entre el canal de entrada (10) y el canal de salida (11) de manera que la longitud L de la cavidad entre dicho canal de entrada (10) y dicho canal de salida (11) es mayor que la distancia D geométrica entre el canal de entrada (10) y el canal de salida (11).
- en donde las paredes (7, 7', 7'', 7''') de dicha cavidad adyacente al canal de entrada (10) y el canal de salida forman un canal de 100-150ºC con el canal de entrada (10) y el canal de salida (11), y
- en donde dicha cavidad tiene una amplitud máxima D_{L, \ max} y un profundidad D_{v} en donde el cociente de D_{L, \ max} y D_{v} está en el rango de 1 a 10.
2. El cartucho de acuerdo con la reivindicación 1, que tiene dos paredes conductoras de calor opuestas.
3. El cartucho de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en donde la pared conductora de calor es una hoja con un espesor de menos de 200 \mum.
4. El cartucho de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, que tiene dos paredes opuestas de las que al menos una es una pared conductora de calor y que forman un ángulo de 3 a 8º con respecto una a la otra.
5. El cartucho de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la pared transparente comprende una primera sección para transmitir luz en el cartucho y una segunda sección para transmitir la luz emergente desde el cartucho.
6. El cartucho de acuerdo con la reivindicación 1, que está hecho a partir de un cuerpo que tiene al menos una obertura que está dosificada por una hoja conductora de calor.
7. El cartucho de acuerdo con la reivindicación 1, que está hecho a partir del marco que se cierra por dos hojas opuestas.
8. El cartucho de acuerdo con la reivindicación 1 que tiene un espesor de 0,5 a 5 mm.
9. El cartucho de acuerdo con la reivindicación 8, en donde la profundidad D_{v} (diámetro vertical) de la cavidad está en el rango de 0,5 a 5 mm.
10. El sistema para termociclar fluidos en cartuchos que comprende
a)
un cartucho de acuerdo con la reivindicación 1,
b)
una unidad termocicladora en contacto térmico con dicha pared conductora de calor de dicho cartucho (1),
c)
una fuente luminosa (30) para transmitir la luz en el interior de dicho cartucho a través de dicha pared transparente de luz de dicho cartucho dicha pared transparente que se coloca sustancialmente perpendicular a dicha pared conductora de calor,
d)
un detector de luz (20) para detectar la luz emergente del interior del cartucho a través de la segunda pared,
e)
un fluido que proporciona una unidad acoplada a un canal de entrada del cartucho para proporcionar el cartucho con fluido por llenado mediante fluido.
11. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 10, en donde el cartucho tiene un cuerpo que comprende la pared transparente y que tiene al menos una obertura que está sellada por una hoja que proporciona dicha pared conductora de calor.
\newpage
12. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 11, en donde el cuerpo es un marco que está sellado por dos hojas que proporcionan las paredes conductoras de calor.
13. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 10 para dirigir medidas de fluorescencia en donde el detector de luz detecta la luz fluorescente que emerge del cartucho.
14. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 10, en donde la unidad termocicladora comprende al menos una placa (40) en el contacto térmico con la pared conductora de calor del cartucho.
15. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 10, en donde el cartucho está en forma de cuña y la unidad termocicladora que comprende una sección receptora en forma de cuña para recibir dicho cartucho en forma de cuña.
16. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 15, en donde las paredes opuestas que forman el cartucho en forma de cuña comprenden paredes que tienen un ángulo de 3 a 8º una respecto a la otra.
17. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 10, en donde dicha pared transparente comprende una primera sección a través de la que la luz pasa a partir de la fuente luminosa en el cartucho y una segunda sección a través de la que la luz pasa a partir del interior del cartucho cobre el detector de luz.
18. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 17, en donde dicha primera sección se marca con respecto al eje del rayo de luz de manera que la luz se refracta hacia la segunda sección de dicha pared transparente.
19. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 10 o 14, en donde dicha unidad termocicladora comprende una placa (40) en contacto térmico con dicha pared conductora de calor del cartucho y que ejerce presión sobre dicha pared.
20. Un sistema de acuerdo con la reivindicación 10 o 19, en donde la profundidad D_{v} (diámetro vertical) de la cavidad está en el rango de 0,5 a 5 mm.
21. Un método para termociclar fluidos empleando un sistema de acuerdo con la reivindicación 10, con los pasos
-
llenar el cartucho por el proceso por flujo evitando burbujas en una sección de medida del cartucho.
-
ciclación térmica del fluido en el cartucho.
-
transmitir luz dentro del cartucho.
-
detectar luz que emerge el cartucho.
22. Un método de acuerdo con la reivindicación 21 adicionalmente monitorizando la luz que emerge el cartucho para controlar la amplificación de ácidos nucleicos durante la ciclación térmica.
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