ES2246162A1 - Sintesis electroquimica de sales de peroxodifosfato mediante electrodos de diamante conductores de electricidad. - Google Patents
Sintesis electroquimica de sales de peroxodifosfato mediante electrodos de diamante conductores de electricidad.Info
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Abstract
Síntesis electroquímica de sales de
peroxodifosfato mediante electrodos de diamante conductores de
electricidad.
Se propone un procedimiento para la síntesis de
peroxodifosfatos, basado en la oxidación, en celdas electroquímicas
con ánodos de diamante conductor de la electricidad, de una materia
prima consistente en una disolución acuosa de aniones de fosforo (V)
alcalinizada con hidróxidos hasta un intervalo de pH de 8 a 14.
Utilizándose condiciones operativas adecuadas se
pueden alcanzar elevados rendimientos en el uso de la energía
eléctrica y altas conversiones del fósforo inicialmente presente en
la materia prima en peroxodifosfato.
El producto final obtenido por este procedimiento
es una disolución acuosa de peroxodifosfato. Este compuesto se puede
cristalizar mediante la adición de metanol y su posterior secado,
utilizando métodos convencionales descritos en la bibliografía.
Description
Síntesis electroquímica de sales de
peroxodifosfato mediante electrodos de diamante conductores de
electricidad.
La invención se encuadra en el sector técnico de
síntesis electroquímica de compuestos oxidantes de utilidad
industrial, más concretamente la síntesis de sales de
peroxodifosfato.
El peroxodifosfato (P_{2}O_{8}^{4-}) es un
potente agente oxidante, estable a temperatura ambiente en
soluciones neutras o básicas, pero que sufre una rápida hidrólisis
en medios ácidos, y se descompone por calentamiento para dar
O_{2} y pirofosfato.
En la bibliografia aparecen diferentes métodos
para la obtención este agente oxidante. Los procedimientos más
utilizados se basan en la electrolisis de disoluciones de fosfato
potásico en celdas electroquímicas en las que además se adicionan
agentes activadores para aumentar la eficacia del proceso. Entre
los agentes activadores, los halogenuros (Battaglia y col.,
Inorganic Chemistry, 4, 1965; E. Kasatkin y col.,
Electrokhimiya, 23, 1987) y los nitratos (patente
US4626326) son los que han permitido obtener mejores resultados. No
obstante se han utilizado otros agentes activadores tales como los
tiocianatos de potasio, sulfito de potasio o tiourea de potasio
(patente SU 1089174). El material anódico utilizado ha sido el
platino, dada su gran estabilidad. Los principales inconvenientes
de estos procesos de síntesis son ocasionados por los propios
agentes activadores, y son la impurificación del producto final
obtenido, la corrosividad sobre el material electródico, y en
algunos casos su toxicidad.
La electrolisis directa de las disoluciones de
fosfato, normalmente conduce a procesos poco eficientes (Tyurikova
y col., Inorganic chemistry, 4, 1965), si bien el producto
generado puede tener una pureza muy superior.
En los últimos años, han aparecido materiales
electrodicos novedosos. Entre ellos están los recubrimientos de
diamante dopado con boro, nitrógeno o fluor. Estos materiales, que
en adelante denominaremos diamantes conductores de electricidad,
además de conservar la mayor parte de las propiedades fisicoquímicas
que caracterizan al diamante, muestran unas inmejorables propiedades
electroquímicas: elevada conductividad térmica, gran estabilidad
electroquímica y una amplia ventana electroquímica en su
utilización en medios acuosos. Esta última característica es,
probablemente, la más importante que tienen estos electrodos, y
posibilita alcanzar rendimientos eléctricos muy elevados en la
generación, en medio acuoso, de compuestos cuyo potencial de
oxidación sea elevado. Así, el uso de electrodos de diamante
conductor de electricidad ha posibilitado la síntesis de
peroxosulfatos (patente WO01/25508), agentes oxidantes potentes
difíciles de obtener con otros electrodos.
La presente invención se centra en la síntesis de
peroxodifosfato por vía electroquímica, utilizando electrodos de
diamante conductor de electricidad como ánodo.
La presente invención se refiere a un nuevo
método para la síntesis de sales de peroxodifosfato sin la
necesidad de añadir agentes activadores, y a las instalaciones
necesarias para llevar a cabo dicho método.
Para la generación del peroxodifosfato se
requiere de una celda electroquímica (o de un conjunto de celdas)
en las que cada unidad está dotada de un ánodo de diamante, dopado
adecuadamente para ser conductor de electricidad, y de un cátodo
cuya naturaleza no se vea significativamente afectada por los
productos de reacción, siendo materiales posibles diamante
conductor de electricidad, grafito, zirconio, metales nobles, acero
inoxidable, etc.
El diamante es conocido por ser un buen aislante
eléctrico. Sin embargo, si se dopa convenientemente se puede
convertir en un material conductor de electricidad, con
características eléctricas de material semiconductor, o incluso de
material metálico. En la actualidad existen numerosas técnicas que
permiten dopar al diamante durante su formación, con elementos
tales como el boro, el nitrógeno o el fluor. En su fabricación, el
diamante se deposita sobre un material soporte, cuya función es la
de favorecer el flujo de corriente hacia el electrodo depositado y
servir de soporte mecánico. Estos materiales deben presentar buena
conductividad eléctrica, buena resistencia mecánica y ser
electroquímicamente inertes. Materiales que actualmente se utilizan
como soporte son Si, Mo, W, SiC, WC y TiC. No obstante,
independientemente de los métodos de síntesis, las propiedades del
material obtenido, el diamante conductor de electricidad, son
similares, en cuanto a que su ventana electroquímica en medios
acuosos es amplia y permite la generación de agentes oxidantes con
elevado rendimiento. Por este motivo, no existe limitación en
cuanto al uso de distintos tipos de electrodos de diamante en
cuanto a la generación de peroxodisulfato, siempre que este sea
conductor de la electricidad y su ventana electroquímica en la zona
de oxidación sea amplia.
El peroxodifosfato se genera sobre la superficie
del diamante mediante la siguiente reacción:
2PO_{4}{}^{3-}
- 2e^{-} \rightarrow
P_{2}O_{8}{}^{4-}
Esta reacción compite con la reacción de
generación de radicales hidroxilo:
OH^{-} -e-
\rightarrow
OH^{\bullet}
Los radicales hidroxilo generados pueden
recombinarse para formar oxígeno, o bien reaccionar con fosfatos
para generar peroxodifosfatos. Simultáneamente, en el cátodo se
produce la reducción del agua para dar hidrógeno según la
reacción:
2H_{2}O + 2e-
\rightarrow H_{2} + 2\
OH^{-}
En el caso de celdas no compartimentadas (sin
separación entre catolito y anolito) también se puede producir la
reducción de los peroxodifosfatos, reduciéndose la eficacia global
del proceso.
El proceso puede ser realizado en modo de
operación continuo o discontinuo, en una única celda o en varias
celdas electrolíticas. En cada celda unitaria se pueden utilizar (o
no) separadores porosos, diafragmas o membranas para compartimentar
la zonas anódica y catódica. Se consiguen mayores eficacias en
celdas en las que los compartimentos anódicos y catódicos se
encuentran separados mediante membranas de intercambio fónico
catiónicas. Los electrodos pueden ser monopolares o bipolares, y no
existe limitación en cuanto a su geometria ni a su formato (bi o
tridimensionales).
La materia prima a introducir en la celda, o
conjunto de celdas, es una disolución acuosa de fosfato basificada
mediante la adición de aniones hidroxilo para mantener el pH entre
8,0 y 14,0. Este intervalo de pH ha de ser mantenido durante el
proceso para garantizar un óptimo rendimiento. Se alcanzan los
mayores rendimientos cuando el proceso se realiza a pH comprendidos
entre 11,5 y 13,5. Como fuente de fósforo, se puede utilizar
cualquier anión de fósforo (V). La concentración de fosfato a
utilizar debe ser elevada para alcanzar grandes rendimientos. Por
ello, es conveniente utilizar fosfato potásico como materia prima,
ya que es un fosfato alcalino de mayor solubilidad. No obstante, se
puede partir de otros fosfatos e incluso de ácidos fosfóricos, si
bien, estos últimos requerirán mayores cantidades de hidróxidos
para alcanzar el pH de operación.
La generación de peroxodifosfatos es posible a
cualquier temperatura en la que el agua sea líquida, si bien dada
la descomposición del peroxodifosfato a altas temperaturas no se
recomienda operar a temperaturas superiores a 60ºC . La densidades
de corriente aplicadas deben estar en el intervalo de 10 a 5000 mA
cm^{-2}. Valores inferiores conducen a procesos muy lentos.
Valores superiores dan lugar a la generación de cantidades
excesivas de calor. Un valor óptimo es de 100-500 mA
cm^{-2}.
Con este proceso se obtiene una disolución acuosa
de peroxodifosfato. Si se utilizan las condiciones referidas como
óptimas se pueden alcanzar conversiones superiores al 90% del
fósforo presente en la materia prima utilizada, y rendimientos
medios en el uso de la energía eléctrica que pueden ser superiores
al 20% para esta conversión y mayores para conversiones
inferiores.
El peroxodifosfato así generado, se puede
cristalizar utilizando técnicas descritas en bibliografía,
obteniéndose un sólido de elevada pureza. Una de las mejores
técnicas es la extracción con metanol, técnica descrita en la
bibliografía. La relación óptima entre los volúmenes de metanol y
agua con peroxodifosfato es 2:1 (v/v). Las condiciones en las que
se ha de cristalizar el producto deben de ser cuidadosas para
evitar su descomposición y la pérdida de pureza del sólido.
La presente invención se ilustra adicionalmente
mediante los siguientes ejemplos, los cuales no pretenden ser
limitativos de su alcance.
Se ha realizado la síntesis de una disolución con
contenido en peroxodifosfato utilizando una celda electroquímica
consistente en un tanque con agitación de un volumen de 400 mL,
operando en régimen de funcionamiento discontinuo. Los electrodos
utilizados han sido un ánodo de p-Si –DDB
(suministrado por CSEM, Neuchatel Suiza) y de un cátodo de acero
inoxidable. Ambos electrodos tenían un superficie de 0.78 cm^{2}.
La materia prima utilizada fue una disolución de fosfato sódico
0.53 M alcalinizada con hidróxido sódico hasta pH 11. En la Tabla 1
se muestra en función del tiempo de electrolisis los rendimientos
eléctricos y la conversión a peroxodifosfato obtenida en el
proceso. En este ensayo no se controló ni el pH ni la temperatura.
La densidad de corriente aplicada ha sido de 384 mA cm^{-2} y el
voltaje de celda obtenido de 12 V.
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Ejemplo
2
Se utilizó una celda electrolítica con dos
cámaras de 78 cm^{3}, separadas por una membrana polimérica
catiónica, operándose en modo de funcionamiento discontinuo. Un
esquema de dicha celda se muestra en la figura 1. La celda disponía
de un ánodo de p-Si –DDB (suministrado por CSEM,
Neuchatel Suiza) y de un cátodo de acero inoxidable. El alimento
utilizado, tanto en la cámara de reacción anódica como catódica,
consistió en una disolución de fosfato potásico (1M) alcalinizada
con hidróxido de potasio hasta alcanzar un pH de 12,5. La densidad
de corriente aplicada fue de 125 mA cm^{2} y se controló durante
todo el experimento la temperatura y el pH, manteniéndose
respectivamente en 25ºC y 12,5 unidades de pH. Los rendimientos
eléctricos totales y la conversión (referida a la cantidad de
fósforo inicial) alcanzadas en función del tiempo de electrolisis
se muestra en la Tabla 2.
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Igual instalación experimental y condiciones de
operación que en el caso anterior, a excepción de que se ha
mantenido una densidad de corriente de 180 mA cm^{-2} y una
temperatura de 40ºC.
Claims (8)
1. Un procedimiento para la producción de sales
de peroxodifosfato en una celda electrolítica o en un conjunto de
celdas, donde el material anódico de cada celda individual consiste
en un recubrimiento de diamante adecuadamente dopado para ser
conductor de la electricidad, y soportado sobre un material
conductor de la electricidad.
2. Un procedimiento según reivindicación 1
caracterizado porque la materia prima es una disolución
acuosa alcalina de aniones de fósforo en estado de oxidación
(V).
3. Un procedimiento según reivindicación anterior
en el que la concentración de fósforo en la disolución acuosa que
actúa como materia prima esté en el intervalo de concentraciones
comprendido entre 0.01 M y 4 M (equivalentes a ión fosfato).
4. Un procedimiento según reivindicaciones
anteriores y en el que en la celda se mantiene una densidad de
corriente de entre 10 y 5000 mA/cm^{-2}.
5. Un procedimiento según reivindicaciones
anteriores en el que el pH del líquido en tratamiento se mantiene
entre 8 y 14.
6. Un procedimiento según reivindicaciones
anteriores en el que la temperatura de operación se mantiene entre
1 y 99ºC.
7. Un procedimiento según reivindicaciones
anteriores en el que se utilizan separadores porosos, diafragmas o
membranas, para separar compartimentos anódicos y catódicos en la
celda electroquímica, o en cada celda en el caso se que se utilicen
un conjunto de celdas
8. Un procedimiento según la reivindicación
anterior en el que se utilizan membranas de intercambio iónico
catiónicas para separar los compartimentos anódicos y
catódicos.
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|---|---|---|---|---|
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2004
- 2004-07-23 ES ES200401820A patent/ES2246162B1/es not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4663002A (en) * | 1985-07-29 | 1987-05-05 | Fmc Corporation | Electrolytic process for manufacturing potassium peroxydiphosphate |
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Non-Patent Citations (2)
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| SERRANO, K. et al. "Electrochemical preparation of peroxodisulfuric acid using boron doped diamond thin film electrodes" Electrochimica Acta. Diciembre 2002. Volumen 48. Paginas 431-436. * |
| SERRANO, K. et al. "Electrochemical preparation of peroxodisulfuric acid using boron doped diamond thin film electrodes" Electrochimica Acta. Diciembre 2002. Volumen 48. Páginas 431-436. * |
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