JP2699793B2 - 過酸化水素の製造方法 - Google Patents
過酸化水素の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、過酸化水素の製造方法
に関する。更に詳しくは、中、低濃度の過酸化水素を含
有し、かつアルカリ濃度の比較的低い水溶液を電気化学
的に製造する方法に関する。
に関する。更に詳しくは、中、低濃度の過酸化水素を含
有し、かつアルカリ濃度の比較的低い水溶液を電気化学
的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素は漂白剤、酸化剤として古く
から有用であり、現在ほとんどはアンスラキノンの水
添、酸化により製造されている。しかし、過酸化水素の
輸送は通常、高濃度（約５０〜６０％）で行われてお
り、そのため消防法の危険物に該当する。しかるに、使
用時には必ずしも高濃度である必要はない。むしろ、
中、低濃度でも使用時に使用場所で簡便に生産できる方
法があれば、特に多量に使用する場合には有用である。
そこで、上記アンスラキノンを用いる方法以外に、比較
的濃度の低い過酸化水素の製造法として電解法がある。
から有用であり、現在ほとんどはアンスラキノンの水
添、酸化により製造されている。しかし、過酸化水素の
輸送は通常、高濃度（約５０〜６０％）で行われてお
り、そのため消防法の危険物に該当する。しかるに、使
用時には必ずしも高濃度である必要はない。むしろ、
中、低濃度でも使用時に使用場所で簡便に生産できる方
法があれば、特に多量に使用する場合には有用である。
そこで、上記アンスラキノンを用いる方法以外に、比較
的濃度の低い過酸化水素の製造法として電解法がある。
【０００３】過酸化水素はアルカリ側において分解し易
く、酸性側においては安定である。そのため、ガス拡散
電極を用いた電解槽で酸素を電気化学的に還元して過酸
化水素を製造する装置としては酸性水溶液を用いるもの
が多く知られている。例えば特開平１−４２５９０号に
は水／陽極／カチオン交換膜／酸水溶液／アニオン交換
膜／アルカリ水溶液／ガス拡散電極よりなる陰極／酸素
の順に構成された電解槽が記載されている。米国特許４
３８４９３１号には陽極／酸水溶液／カチオン交換膜／
アルカリ水溶液／ガス拡散電極よりなる陰極／酸素の順
に構成された電解槽が例示されている。又、Ｋｕｈｎら
のＪ．Electrochem.Soc.130 巻. １１７ｐ（１９８３）
には、陽極／酸水溶液／カチオン交換膜／酸水溶液／ア
ニオン交換膜／アルカリ水溶液／ガス拡散電極よりなる
陰極／酸素の順に構成された電解槽が記載されている。
このように、陽極側に水または酸水溶液を使用した例が
多い。
く、酸性側においては安定である。そのため、ガス拡散
電極を用いた電解槽で酸素を電気化学的に還元して過酸
化水素を製造する装置としては酸性水溶液を用いるもの
が多く知られている。例えば特開平１−４２５９０号に
は水／陽極／カチオン交換膜／酸水溶液／アニオン交換
膜／アルカリ水溶液／ガス拡散電極よりなる陰極／酸素
の順に構成された電解槽が記載されている。米国特許４
３８４９３１号には陽極／酸水溶液／カチオン交換膜／
アルカリ水溶液／ガス拡散電極よりなる陰極／酸素の順
に構成された電解槽が例示されている。又、Ｋｕｈｎら
のＪ．Electrochem.Soc.130 巻. １１７ｐ（１９８３）
には、陽極／酸水溶液／カチオン交換膜／酸水溶液／ア
ニオン交換膜／アルカリ水溶液／ガス拡散電極よりなる
陰極／酸素の順に構成された電解槽が記載されている。
このように、陽極側に水または酸水溶液を使用した例が
多い。
【０００４】一方、陽極側に酸水溶液を使用しない例と
して、OlomanらのJ. Appl.Electrochem.９巻１１７ｐ
（１９７９）に陽極／有孔隔離板／ガス拡散電極による
陰極／アルカリ水溶液、酸素の例が開示されている。
又、特公昭５９−１５９９０号には陽極／アルカリ水溶
液／液体浸透性隔離板／ガス拡散電極よりなる陰極／酸
素の例が記載されている。
して、OlomanらのJ. Appl.Electrochem.９巻１１７ｐ
（１９７９）に陽極／有孔隔離板／ガス拡散電極による
陰極／アルカリ水溶液、酸素の例が開示されている。
又、特公昭５９−１５９９０号には陽極／アルカリ水溶
液／液体浸透性隔離板／ガス拡散電極よりなる陰極／酸
素の例が記載されている。
【０００５】さらにM.SUDOH ら、Journal of Chemical
Eugineering of Japan, Vol. 24, p165-170(1991) に
は、電解液としてアルカリ水溶液（ＮａＯＨ水溶液）を
用い、フェルト状のグラファイト陰極上で酸素を還元し
て過酸化水素を製造する方法が記載されている。
Eugineering of Japan, Vol. 24, p165-170(1991) に
は、電解液としてアルカリ水溶液（ＮａＯＨ水溶液）を
用い、フェルト状のグラファイト陰極上で酸素を還元し
て過酸化水素を製造する方法が記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、拡散電極に
おける反応は、ガスと電解液と固体電導体との間の三相
が接触する点において起こる。そのため、電流効率を最
大にするためには、三相接触区域の面積を最大にする必
要がある。拡散電極中の空間が電解液で満たされてしま
うと電導体へのガスの物質移動速度が遅くなりすぎて電
流効率は悪くなる。逆に拡散電極中の空間がガスで満た
されていると電解液が存在しないために電解反応はほと
んど起こらない。そこで、三相の接触を良好に保つ方法
として、固体電導体をポリテトラフルオロエチレン（Ｐ
ＴＦＥ）で処理する方法が知られている〔例えば、堀田
紀好ら、材料、第４０巻、第４４８号、８４〜８８
頁〕。しかしながら、固体電導体を均一にＰＴＦＥ処理
して、ＰＴＦＥ被覆によって導電性を損なうことなく、
適度なぬれ性を付与することは技術的には難しい。
おける反応は、ガスと電解液と固体電導体との間の三相
が接触する点において起こる。そのため、電流効率を最
大にするためには、三相接触区域の面積を最大にする必
要がある。拡散電極中の空間が電解液で満たされてしま
うと電導体へのガスの物質移動速度が遅くなりすぎて電
流効率は悪くなる。逆に拡散電極中の空間がガスで満た
されていると電解液が存在しないために電解反応はほと
んど起こらない。そこで、三相の接触を良好に保つ方法
として、固体電導体をポリテトラフルオロエチレン（Ｐ
ＴＦＥ）で処理する方法が知られている〔例えば、堀田
紀好ら、材料、第４０巻、第４４８号、８４〜８８
頁〕。しかしながら、固体電導体を均一にＰＴＦＥ処理
して、ＰＴＦＥ被覆によって導電性を損なうことなく、
適度なぬれ性を付与することは技術的には難しい。
【０００７】ところで、本発明者らは、先に、陰極室へ
供給されるアルカリ水溶液濃度を、陽極室へ供給される
アルカリ水溶液濃度より低くすることにより、中、低濃
度の過酸化水素を含有し、かつアルカリ濃度の比較的低
い水溶液を電気化学的に製造できることを見出して、特
許出願した。この方法は、高い電流効率で過酸化水素水
溶液を製造できる優れた方法である。しかるに、実用的
な観点からは、長時間電流効率を高く維持することが容
易でないという問題点が、さらに明らかになった。そこ
で、本発明者らは、その原因が陰極におけるガスと電解
液と固体電導体との間の三相の接触の不良にあるのでは
ないかと考えた。
供給されるアルカリ水溶液濃度を、陽極室へ供給される
アルカリ水溶液濃度より低くすることにより、中、低濃
度の過酸化水素を含有し、かつアルカリ濃度の比較的低
い水溶液を電気化学的に製造できることを見出して、特
許出願した。この方法は、高い電流効率で過酸化水素水
溶液を製造できる優れた方法である。しかるに、実用的
な観点からは、長時間電流効率を高く維持することが容
易でないという問題点が、さらに明らかになった。そこ
で、本発明者らは、その原因が陰極におけるガスと電解
液と固体電導体との間の三相の接触の不良にあるのでは
ないかと考えた。
【０００８】そこで、本発明の目的は、長時間高い電流
効率を維持しつつ、パルプの漂白等の用途に適した過酸
化水素のアルカリ水溶液を製造できる方法を提供するこ
とにある。さらに本発明の目的は、長時間高い電流効率
を維持しつつ、過酸化水素のアルカリ水溶液を電気化学
的に製造するために、ガスと電解液と固体電導体との間
の三相の接触を長時間良好に保てる陰極を提供すること
にある。
効率を維持しつつ、パルプの漂白等の用途に適した過酸
化水素のアルカリ水溶液を製造できる方法を提供するこ
とにある。さらに本発明の目的は、長時間高い電流効率
を維持しつつ、過酸化水素のアルカリ水溶液を電気化学
的に製造するために、ガスと電解液と固体電導体との間
の三相の接触を長時間良好に保てる陰極を提供すること
にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、陰極において
アルカリ水溶液中の酸素を還元して過酸化水素を製造す
る方法であって、陰極が充填密度０．３以上の炭素繊維
材料であり、かつ陰極室へ供給されるアルカリ水溶液濃
度を、陽極室へ供給されるアルカリ水溶液濃度より低く
することを特徴とする過酸化水素の製造方法。
アルカリ水溶液中の酸素を還元して過酸化水素を製造す
る方法であって、陰極が充填密度０．３以上の炭素繊維
材料であり、かつ陰極室へ供給されるアルカリ水溶液濃
度を、陽極室へ供給されるアルカリ水溶液濃度より低く
することを特徴とする過酸化水素の製造方法。
【００１０】以下、本発明の方法を、図３に基づいて説
明する。図３は本発明の方法に用いる電解槽１０の断面
説明図である。電解槽１０は、イオン交換膜４０により
分けられた陰極室２０と陽極室３０を有する。陰極室２
０には、陰極２１である炭素繊維材料が充填されてい
る。また、陰極室２０の下部には、陰極液２４と酸素２
５の供給口２２及び２３があり、上部には電解生成液２
７の排出口２６がある。一方、陽極室３０内には陽極
（例えば、ニッケル板）３４が設けられ、陽極室３０の
下部には、陽極液３２の供給口３１があり、上部には排
出口３３がある。
明する。図３は本発明の方法に用いる電解槽１０の断面
説明図である。電解槽１０は、イオン交換膜４０により
分けられた陰極室２０と陽極室３０を有する。陰極室２
０には、陰極２１である炭素繊維材料が充填されてい
る。また、陰極室２０の下部には、陰極液２４と酸素２
５の供給口２２及び２３があり、上部には電解生成液２
７の排出口２６がある。一方、陽極室３０内には陽極
（例えば、ニッケル板）３４が設けられ、陽極室３０の
下部には、陽極液３２の供給口３１があり、上部には排
出口３３がある。
【００１１】本発明においては、陰極として充填密度
０．３以上の炭素繊維材料を用いる。充填密度は好まし
くは０．４以上である。炭素繊維材料の充填密度を上記
範囲にすることにより、長時間電流効率を高く維持する
ことができる。一方、充填密度の上限は、充填密度が高
くなればそれだけ電極面積も大きくなるが、高くなり過
ぎるとガス拡散電極である陰極中の空間におけるガス及
び電解液の流れが妨げられてしまう。そこで、ガス及び
電解液の流れを妨げないという観点からは、充填密度は
１．５以下、好ましくは１．０以下とすることが適当で
ある。炭素繊維材料としては、炭素繊維同志が密着する
ことなく炭素繊維の間隙を維持できる材料であること
が、長時間電流効率を高く維持することができるという
観点からより好ましい。そのような材料として、炭素繊
維の編物を例示することができ、炭素繊維の編物として
は、例えば市販のグラファイトクロスを挙げることがで
きる。尚、グラファイトクロス以外でも、充填密度０．
３以上に充填でき、かつ炭素繊維の間隙を維持できる炭
素繊維材料であれば、同様に好ましく用いることができ
る。
０．３以上の炭素繊維材料を用いる。充填密度は好まし
くは０．４以上である。炭素繊維材料の充填密度を上記
範囲にすることにより、長時間電流効率を高く維持する
ことができる。一方、充填密度の上限は、充填密度が高
くなればそれだけ電極面積も大きくなるが、高くなり過
ぎるとガス拡散電極である陰極中の空間におけるガス及
び電解液の流れが妨げられてしまう。そこで、ガス及び
電解液の流れを妨げないという観点からは、充填密度は
１．５以下、好ましくは１．０以下とすることが適当で
ある。炭素繊維材料としては、炭素繊維同志が密着する
ことなく炭素繊維の間隙を維持できる材料であること
が、長時間電流効率を高く維持することができるという
観点からより好ましい。そのような材料として、炭素繊
維の編物を例示することができ、炭素繊維の編物として
は、例えば市販のグラファイトクロスを挙げることがで
きる。尚、グラファイトクロス以外でも、充填密度０．
３以上に充填でき、かつ炭素繊維の間隙を維持できる炭
素繊維材料であれば、同様に好ましく用いることができ
る。
【００１２】イオン交換膜は、カチオン交換膜及びアニ
オン交換膜のいずれを使用することもできる。耐薬品性
を考慮するとフッ素樹脂系のイオン交換膜を使用するこ
とが好ましい。陰極室及び陽極室に供給されるアルカリ
水溶液としては、通常水酸化ナトリウム水溶液が用いら
れるが、他に水酸化カリウム等の水溶液を用いることも
できる。供給される酸素としては、酸素以外に、酸素を
含有する空気等の酸素混合ガスであってもよい。
オン交換膜のいずれを使用することもできる。耐薬品性
を考慮するとフッ素樹脂系のイオン交換膜を使用するこ
とが好ましい。陰極室及び陽極室に供給されるアルカリ
水溶液としては、通常水酸化ナトリウム水溶液が用いら
れるが、他に水酸化カリウム等の水溶液を用いることも
できる。供給される酸素としては、酸素以外に、酸素を
含有する空気等の酸素混合ガスであってもよい。
【００１３】本発明においては、陰極室に供給されるア
ルカリ水溶液濃度を、陽極室に供給されるアルカリ水溶
液濃度より低くすることにより、陰極室の電解生成液中
の過酸化水素に対するアルカリの濃度を所定の範囲に制
御する。より具体的には、陰極室へ供給されるアルカリ
水溶液濃度を０．６モル以下、好ましくは０．５モル以
下、より好ましくは０．４モル以下とし、陽極室へ供給
されるアルカリ水溶液濃度を０．９モル以上、好ましく
は１．４モル以上、より好ましくは、１．９モル以上と
することが、高い電流効率で過酸化水素に対するアルカ
リの濃度を所定の範囲に制御できることから適当であ
る。
ルカリ水溶液濃度を、陽極室に供給されるアルカリ水溶
液濃度より低くすることにより、陰極室の電解生成液中
の過酸化水素に対するアルカリの濃度を所定の範囲に制
御する。より具体的には、陰極室へ供給されるアルカリ
水溶液濃度を０．６モル以下、好ましくは０．５モル以
下、より好ましくは０．４モル以下とし、陽極室へ供給
されるアルカリ水溶液濃度を０．９モル以上、好ましく
は１．４モル以上、より好ましくは、１．９モル以上と
することが、高い電流効率で過酸化水素に対するアルカ
リの濃度を所定の範囲に制御できることから適当であ
る。
【００１４】電解液の濃度及び供給量、酸素の供給量並
びに電流は、電解槽の規模により適宜設定することがで
きる。また、電圧は、１．５〜２．５ボルト、好ましく
は１．７〜２．３ボルトとすることができる。さらに、
電解液の温度は、電解による発熱を考慮して、供給液は
高温にならないようにすることが好ましい。特に、陰極
室の電解生成液の温度は、過酸化水素を含有することか
ら、４０℃以下の温度になるように制御することが好ま
しい。
びに電流は、電解槽の規模により適宜設定することがで
きる。また、電圧は、１．５〜２．５ボルト、好ましく
は１．７〜２．３ボルトとすることができる。さらに、
電解液の温度は、電解による発熱を考慮して、供給液は
高温にならないようにすることが好ましい。特に、陰極
室の電解生成液の温度は、過酸化水素を含有することか
ら、４０℃以下の温度になるように制御することが好ま
しい。
【００１５】
【発明の効果】本発明の方法によれば、パルプ漂白等の
用途に適したＮａＯＨ／Ｈ2 Ｏ2 重量比が２前後である
過酸化水素のアルカリ水溶液を高い電流効率を長時間維
持しながら製造することができる。
用途に適したＮａＯＨ／Ｈ2 Ｏ2 重量比が２前後である
過酸化水素のアルカリ水溶液を高い電流効率を長時間維
持しながら製造することができる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により、本発明をさらに詳細に
説明する。 実施例１ 陽極にＮｉ板を用い、０．９８ｍｏｌのＮａＯＨ水溶液
を陽極側アルカリ水溶液として３．０７ｍｌ／分で陽極
室に供給した。カチオン交換膜としてデュポン製ナフィ
オン１１７（膜厚０．３ｍｍ）を用いた。陰極には面積
５０ｃｍ2 の日本カーボン製グラファイトクロスＧＦ−
２０−Ｐ−２１Ｅ（多孔質電極の充填密度が０．４４と
なるように充填した）を用いた。アルカリ水溶液として
は、０．１０ｍｏｌのＮａＯＨを用い０．７０ｍｌ／分
で陰極室に供給した。さらに、陰極室には、酸素を１．
５リットル／分で供給した。両極に２．１８Ｖで１．５
０Ａかけて電解を行った。その結果、電解をはじめてか
ら３時間後にＨ2 Ｏ2 ２２．３２ｇ／リットル及びＮａ
ＯＨ１．０５モル／リットルを含む陰極生成液を得た。
この陰極生成液のＮａＯＨ／Ｈ2 Ｏ2 重量比は１．８８
であった。また、この時の電流効率は９８．５３％であ
った。尚、実験条件及び結果は、まとめて表１に示す。
説明する。 実施例１ 陽極にＮｉ板を用い、０．９８ｍｏｌのＮａＯＨ水溶液
を陽極側アルカリ水溶液として３．０７ｍｌ／分で陽極
室に供給した。カチオン交換膜としてデュポン製ナフィ
オン１１７（膜厚０．３ｍｍ）を用いた。陰極には面積
５０ｃｍ2 の日本カーボン製グラファイトクロスＧＦ−
２０−Ｐ−２１Ｅ（多孔質電極の充填密度が０．４４と
なるように充填した）を用いた。アルカリ水溶液として
は、０．１０ｍｏｌのＮａＯＨを用い０．７０ｍｌ／分
で陰極室に供給した。さらに、陰極室には、酸素を１．
５リットル／分で供給した。両極に２．１８Ｖで１．５
０Ａかけて電解を行った。その結果、電解をはじめてか
ら３時間後にＨ2 Ｏ2 ２２．３２ｇ／リットル及びＮａ
ＯＨ１．０５モル／リットルを含む陰極生成液を得た。
この陰極生成液のＮａＯＨ／Ｈ2 Ｏ2 重量比は１．８８
であった。また、この時の電流効率は９８．５３％であ
った。尚、実験条件及び結果は、まとめて表１に示す。
【００１７】上記の条件でさらに電解を続け、電解をは
じめてから５０時間後、１０１時間後及び３００時間後
の電流効率は、それぞれ９８．３７％、９６．０８％、
９７．０８％であった。実験条件及び結果は、まとめて
表１及び図１に示す。
じめてから５０時間後、１０１時間後及び３００時間後
の電流効率は、それぞれ９８．３７％、９６．０８％、
９７．０８％であった。実験条件及び結果は、まとめて
表１及び図１に示す。
【００１８】比較例１ 陰極に面積５０ｃｍ2 の日本カーボン製グラファイトフ
ェルトＧＦ−２０（多孔質電極は充填密度が０．１４と
なるように充填した）を用いた以外は、実施例１とほぼ
同じ条件で電解を行った。その結果、電解をはじめてか
ら３時間後の電流効率は９８．３１％であった。同じ条
件でさらに電解を続け、電解をはじめてから５０時間後
及び１０１時間後の電流効率はそれぞれ７５．９６％、
５３．２４％であった。実験条件及び結果は、まとめて
表１及び図２に示す。
ェルトＧＦ−２０（多孔質電極は充填密度が０．１４と
なるように充填した）を用いた以外は、実施例１とほぼ
同じ条件で電解を行った。その結果、電解をはじめてか
ら３時間後の電流効率は９８．３１％であった。同じ条
件でさらに電解を続け、電解をはじめてから５０時間後
及び１０１時間後の電流効率はそれぞれ７５．９６％、
５３．２４％であった。実験条件及び結果は、まとめて
表１及び図２に示す。
【００１９】
【表１】
【図１】実施例１の実験結果（電流効率の推移）を示
す。
す。
【図２】比較例１の実験結果（電流効率の推移）を示
す。
す。
【図３】本発明の方法に用いる電解槽の断面説明図であ
る。
る。
１０ 電解槽 ２０ 陰極室 ２１ 多孔質電極 ３０ 陽極室 ４０ イオン交換膜
Claims (2)
- 【請求項１】 陰極においてアルカリ水溶液中の酸素を
還元して過酸化水素を製造する方法であって、陰極が充
填密度０．３以上の炭素繊維材料であり、かつ陰極室へ
供給されるアルカリ水溶液濃度を、陽極室へ供給される
アルカリ水溶液濃度より低くすることを特徴とする過酸
化水素の製造方法。 - 【請求項２】 陰極室へ供給されるアルカリ水溶液濃度
を０．６モル以下とし、陽極室へ供給されるアルカリ水
溶液濃度を０．９モル以上とする請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5015961A JP2699793B2 (ja) | 1993-01-05 | 1993-01-05 | 過酸化水素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5015961A JP2699793B2 (ja) | 1993-01-05 | 1993-01-05 | 過酸化水素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06200389A JPH06200389A (ja) | 1994-07-19 |
| JP2699793B2 true JP2699793B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=11903327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5015961A Expired - Fee Related JP2699793B2 (ja) | 1993-01-05 | 1993-01-05 | 過酸化水素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2699793B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6712949B2 (en) | 2001-07-22 | 2004-03-30 | The Electrosynthesis Company, Inc. | Electrochemical synthesis of hydrogen peroxide |
| JP2008063648A (ja) * | 2006-09-11 | 2008-03-21 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 過酸化水素含有洗浄水の製造装置及び過酸化水素含有洗浄水の製造方法 |
| CN103695958B (zh) * | 2013-12-13 | 2017-03-29 | 南开大学 | 一种高效产过氧化氢的空气扩散阴极的构型和制备方法 |
| CN112176754A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-05 | 青岛科技大学 | 一种实现木质纤维素分离的装置及工艺 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5915990A (ja) * | 1982-07-19 | 1984-01-27 | 株式会社日立製作所 | 音声認識方式 |
| JP2574678B2 (ja) * | 1987-08-07 | 1997-01-22 | 工業技術院長 | 過酸化物を含有する水溶液の製造装置 |
| JPH02305987A (ja) * | 1989-05-22 | 1990-12-19 | Kamioka Kogyo Kk | 単極式電解槽及び該電解槽を使用する電解方法 |
-
1993
- 1993-01-05 JP JP5015961A patent/JP2699793B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06200389A (ja) | 1994-07-19 |
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