ES2221739T3 - Procedimiento para la obtencion de resinas con peso molecular medio definido y con viscosidad definida. - Google Patents
Procedimiento para la obtencion de resinas con peso molecular medio definido y con viscosidad definida.Info
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Abstract
Procedimiento para la obtención de resinas, en caso dado disueltas, con peso molecular definido y con viscosidad definida, en el que se lleva a cabo el procedimiento de obtención de la resina a partir de las materias primas correspondientes, en recipientes que están equipados al menos con un agitador y al mismo tiempo se determina de manera continua la viscosidad de la mezcla de la reacción, caracterizado porque la viscosidad se determina por medio de tiras para la medición de la dilatación por medio del momento de torsión sobre el árbol del agitador de al menos un agitador.
Description
Procedimiento para la obtención de resinas con
peso molecular medio definido y con viscosidad definida.
La invención se refiere a un nuevo procedimiento
para la obtención de resinas con peso molecular medio definido y
con viscosidad definida, determinándose de manera continua, durante
la obtención, la viscosidad en la mezcla de la reacción.
En principio se conoce la obtención de resinas:
Kunststoff-Handbuch, 3ª edición,
Carl-Hanser-Verlag. München 1993,
"Methoden der Organischen Chemie"
(Houben-Weyl), Georg Thieme Verlag, Ullmanns
Encyclopedia of Industrial Chemistry, VCH Verlagsgesellschaft,
Weinheim 1992, Stoye/Freitag: "Lackharze, Chemie, Eigenschaften,
Anwendungen", Carl-Hanser-Verlag,
München 1996 así como Stoye: "Paints, Coatings and Solvents",
Verlag Chemie, Weinheim 1993.
Para verificar el desarrollo de la reacción
durante la obtención o bien para la determinación de una relación
de mezcla de una mezcla de resina se toma, en general, una muestra
de la mezcla. Por medio de ésta muestra se determinan a
continuación los parámetros necesarios para la caracterización. En
éste caso constituye un inconveniente el elevado coste para la toma
de muestras, el transporte de las muestras y la analítica en el
laboratorio bajo las ordenanzas en vigor relativas a la protección
en el trabajo. En caso dado pueden modificarse también químicamente
las muestras durante el lapso de tiempo necesario. Además sucede que
las muestras que han sido tomadas en estado líquido a temperatura
elevada, se vuelven frecuentemente altamente viscosas o incluso
sólidas a la temperatura ambiente. Un nuevo tratamiento térmico para
la preparación de la analítica puede ya a deteriores de la muestra.
En caso dado puede tener también un efecto dañino sobre las
muestras el aire o bien la humedad del aire.
Puesto que entre la toma de las muestras y el
resultado transcurre un cierto tiempo, en el que pueden modificarse
tanto la muestra como también el producto, ya no se garantiza en el
instante del resultado de la muestra una caracterización exacta del
contenido del recipiente. Por éstos motivos y debido a la posible
fuente de errores durante la preparación de las muestras y la
analítica sucede que en el caso de una producción por cargas se
presentan grandes oscilaciones de calidad entre las cargas
individuales del producto, lo cuál se traduce, entre otras cosas,
en pesos moleculares medios oscilantes y en viscosidades oscilantes
de las partidas. Esto conduce a su vez frecuentemente a
dificultades en la transformación ulterior.
Los inconvenientes anteriormente citados han
conducido a que se hayan desarrollado para la determinación de
diversas propiedades de los productos, aparatos de medición - en
éste caso instalaciones en línea -, que, de manera similar a las
mediciones de la presión o de la temperatura, pueden instalarse
in situ en una instalación industrial.
Debido al gran significado de una determinación
exacta de la viscosidad, por ejemplo en el caso de las resinas, se
han desarrollado procedimientos con los cuáles puede determinarse
en línea la viscosidad. En el pasado se ha intentado esto con
instalaciones convencionales de medición - por ejemplo con un
viscosímetro de Taumel-. Desde luego en éste caso constituye un
inconveniente el que la determinación de la viscosidad queda
sensiblemente influenciada por las condiciones locales de flujo.
Además pueden producirse formaciones de costras y, por lo tanto, el
descalibrado debido al contacto físico con el producto, con lo cuál
se obtienen resultados de medición falsos. Esto es válido
naturalmente en particular en el caso de un reactor para la
obtención de productos químicos.
Se conoce por la publicación DE-A
40 02 527 la determinación de la viscosidad de materiales altamente
viscosos a través de la medición del momento de rotación sobre los
árboles portantes externos de una instalación de agitación.
Por éste motivo se ha intentado eliminar el
contacto físico con la mezcla de la reacción en la medición de la
viscosidad en un recipiente por medio de procedimientos de medición
en línea. Esto se consigue en el caso de la medición en línea de la
viscosidad por medio de la medición del momento de rotación o bien
de la modificación del momento de rotación sobre el árbol del
agitador. El momento de rotación puede determinarse, por ejemplo, a
través de la modificación de la absorción de potencia de un motor
de agitador. En éste caso constituye un inconveniente la baja
sensibilidad y el error grande resultante de ello. Usualmente los
motores de los agitadores, que están equipados en parte con
engranajes, cubren un gran intervalo de viscosidad para asegurar
una elevada flexibilidad de la instalación. Una pequeña modificación
de la viscosidad provoca, por lo tanto, únicamente una pequeña
modificación de la potencia.
Se consigue una medición más exacta del momento
de rotación en el árbol del agitador y, de éste modo, una
determinación más exacta de la viscosidad, si se disponen, por
ejemplo, sensores en el árbol del agitador. Esto tiene desde luego
el inconveniente de que los dispositivos agitadores existentes
tienen que modificarse, para la detección del momento de rotación
con un gran coste de tiempo y de capital [por ejemplo Chemie
Ingenieur Technik 68 (1996), páginas 268 hasta 272].
Por lo tanto, la tarea de la presente invención
consistía en poner a disposición un procedimiento reproducible para
la obtención de resinas con peso molecular medio definido y con
viscosidad definida, que pudiese ser realizado de manera sencilla y
que permitiese una buena exactitud y reproductibilidad.
Ésta tarea pudo resolverse con la puesta a
disposición del procedimiento según la invención descrito a
continuación. El nuevo procedimiento se base en el principio de que
los monómeros se someten en un recipiente, que está equipado con
uno o varios agitadores, a las condiciones de obtención de la resina
correspondiente y, al mismo tiempo, se determina de manera
sencilla, en continuo, la viscosidad de la mezcla de la reacción.
Para la determinación de la viscosidad se detecta el momento de
rotación del árbol del agitador indirectamente a través del momento
de torsión en el árbol del agitador. Para ello se disponen tiras
para la medición de la dilatación, como las que se utilizan por
ejemplo para la determinación del comportamiento a la deformación
de los materiales, desde hace años, de una manera similar.
El objeto de la invención es un procedimiento
para la obtención de resinas, disueltas en caso dado, con peso
molecular medio definido y con viscosidad definida, llevándose a
cabo el procedimiento de obtención de la resina a partir de las
materias primas correspondientes, en recipientes que están
equipados al menos con un agitador, y al mismo tiempo se determina,
en continuo, la viscosidad de la mezcla de la reacción,
caracterizado porque la viscosidad se determina mediante tiras para
la medición de la dilatación por medio del momento de torsión en el
árbol del agitador de al menos un agitador.
Es ventajoso que el procedimiento puede
realizarse de manera rápida, sencilla y económica, y que, según
éste procedimiento, pueden obtenerse resinas con peso molecular
medio definido y con viscosidad definida, con una elevada exactitud
y reproductibilidad. La elevada constancia de calidad de la carga
del producto garantiza una seguridad en la elaboración claramente
mejorada.
El procedimiento según la invención es adecuado,
en principio, para todas las resinas o bien para todas las
soluciones de resinas, en cuya obtención o bien mezcla (sin
reacción química), disolución o ajuste, se produzca una
modificación de la viscosidad.
Los materiales de partida adecuados para el
procedimiento según la invención son los monómeros en sí conocidos,
necesarios para la resina correspondiente, que se transforman
mediante reacción química para dar la resina.
De manera ejemplificativa pueden citarse los
poliuretanos, poliureas, poliisocianatos y policarbodiimidas
citadas en "Methoden der Organischen Chemie"
(Houben-Weyl), tomo E 20, Georg Thieme Verlag 1987;
Kunststoff-Handbuch, tomo 7: Polyurethane, 3ª
edición, Carl-Hanser-Verlag, München
1993 y Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, VCH
Verlagsgesellschaft, Weinheim 1992, así como las materias primas
necesarias para su formación. En éste caso deben citarse los
prepolímeros OH, los prepolímeros NH_{2}, los prepolímeros de
isocianato, descritos, los prepolímeros de isocianato enmascarados,
los poliisocianatos con grupos de uretodiona, de isocianurato, de
carbodiimida, de biuret y de alofanato, los poliuretanos no
reactivos así como mezclas y soluciones de las resinas citadas.
Además deben citarse las resinas vinílicas, las resinas alquídicas,
las resinas de acrilato, las resinas de poliéster saturadas e
insaturadas, las resinas de epóxido, las resinas de silicona y las
resinas de melamina (resinas de triazina) citadas en Stoye/Freitag:
"Lackharze, Chemie, Eigenschaften, Anwendungen",
Carl-Hanser-Verlag, München 1996 así
como Stoye: "Paints, Coatings and Solvents", Verlag Chemie,
Weinheim 1993.
En una variante, el procedimiento es adecuado
para la obtención de mezclas de diversas resinas o bien de
soluciones de resinas del tipo citado anteriormente, de manera
ejemplificativa.
En otra variante del procedimiento puede llevarse
a cabo un confeccionado de resinas o bien de mezclas de resinas en
disolventes o bien en mezclas de disolventes para la preparación de
productos de viscosidad constante. Preferentemente se emplearán los
disolventes, usuales en la química de barnices, tales como los que
se han citado por ejemplo en Stoye/Freitag: "Lackharze, Chemie,
Eigenschaften, Anwendungen",
Carl-Hanser-Verlag, München 1996 así
como Stoye: "Paints, Coatings and Solvents", Verlag Chemie,
Weinheim 1993.
Son adecuadas las resinas en cuya obtención se
trabaje, a la temperatura de obtención, con una viscosidad en el
intervalo de 1 hasta 100.000 mPas, preferentemente desde 10 hasta
20.000 mPas así como en la que se recorra una modificación de la
viscosidad de al menos el 1%. Se presupondrá que la viscosidad
aumenta o bien disminuye permanentemente en el intervalo
considerado, con relación a la determinación del punto final de la
viscosidad.
La temperatura para la obtención de la resina se
encuentra en el intervalo desde 0 hasta 250ºC, preferentemente en
el intervalo desde 15 hasta 200ºC. Es importante que no se
sobrepase la temperatura límite de los puntos de medición con los
sensores, indicadas por el fabricante, que usualmente se encuentran
en 100ºC aproximadamente.
Para la obtención de las resinas son adecuados,
en principio, los procedimientos de obtención descritos en la
literatura anteriormente indicada. La obtención puede llevarse a
cabo en presencia o en ausencia de disolventes, de catalizadores o
de otros productos auxiliares o aditivos usuales en la química de
las resinas. El procedimiento puede llevarse a cabo en todos los
aparatos y recipientes adecuados para la obtención y la mezcla de
los productos correspondientes, en tanto en cuánto éstos estén
equipados al menos con un agitador mecánico.
El recipiente está equipado con una instalación
de medición para la determinación de la viscosidad, que comprende
los componentes siguientes:
- A)
- un sensor, que está constituido por varias tiras para la medición de la dilatación en una conexión de puente completo,
- B)
- un amplificador de señal,
- C)
- un anillo rotor, mediante el cuál se transmite, en ausencia de contacto físico, la señal de medición hasta
- D)
- una antena del estator.
Los componentes A), B) y C) están aplicados
frecuentemente sobre un árbol del agitador de tal manera, que éstos
detecten una modificación de la torsión del árbol del agitador de
acuerdo con la viscosidad o con la masa.
A continuación se explicará con mayor detalle el
procedimiento según la invención por medio de las figuras
adjuntas.
En éstas:
la figura 1 muestra un diagrama vectorial de las
fuerzas que se presentan durante la cizalla sobre el árbol del
agitador.
la figura 2 muestra una representación
esquemática de una conexión en puente completo de cuatro tiras para
la medición de la dilatación.
la figura 3 muestra una representación
esquemática de la instalación para la medición empleada según el
procedimiento de la invención.
Con la instalación de medición se mide la torsión
del árbol del agitador, que resulta del momento de rotación, que se
transmite a través del motor del agitador, y de la resistencia al
flujo del agitador en el líquido a ser agitado. La figura 1 muestra
las fuerzas de cizalla F que se presentan por éste motivo en el
árbol del agitador, que provocan, en contra de lo que ocurre en el
caso de la tensión normal o de flexión, además de dilataciones
(doble flecha 1) también recalcados (doble flecha 2), que no son
paralelas a las fuerzas actuantes F. Las dilataciones, relacionadas
con el momento de torsión, se determinan con tiras para la medición
de la dilatación. La figura 2 muestra una conexión en puente
completo de cuatro tiras para la medición de la dilatación, que
están dispuestas de tal manera que el ángulo correspondiente con
respecto al árbol del agitador es de 45º.
La instalación para la medición se describe por
medio de la figura 3. Ésta está constituida por cuatro elementos: a
partir de las tiras para la medición de la dilatación 6 sobre el
árbol del agitador 8 se envía la señal de medición hasta un
amplificador 7, con el fin de que sea posible una transmisión de la
señal por inducción, es decir en ausencia de contacto físico, a
través del anillo del rotor 3 hasta la antena del estator 4. La
señal de medición se transmite, a través de un cable coaxial 5 hasta
un dispositivo de evaluación, que puede ser adquirido en diversas
realizaciones (dispositivo de mesa, carcasa insertable de 19'' y
carcasa para eurotarjeta). En éstos aparatos para la evaluación se
transforma la señal digital preferentemente en una forma de señal
analógica (0...10 V; 0 o bien 4... 20 mA), que es ventajosa para el
tratamiento ulterior. Además de la trayectoria de la señal,
descrita en éste caso, se transmiten otras señales de control y la
tensión de alimentación a través de una disposición de
rotor/estator. En contra de lo que ocurre en el caso de los anillos
colectores, empleados en otro caso, la transmisión de la señal,
anteriormente descrita, tiene la ventaja de que no se produce una
falsificación de la señal de medición como consecuencia de una
contaminación o de un desgaste. Los componentes anteriormente
descritos pueden ser adquiridos en diversas firmas (System Microdas
de la firma Volland y
RMC-Sensor-Telemetrie de la firma
Manner).
La instalación de medición permite una medición
de la torsión a través de las tiras para la medición de la
dilatación, mediante las cuáles puede determinarse, de manera
reproducible, la viscosidad de un producto en línea en el reactor.
Para ello tienen que respetarse las condiciones marco citadas a
continuación:
- 1.
- Una condición previa importante para la determinación de la viscosidad con la instalación de medición citada consiste en que se presente un comportamiento de flujo laminar en el reactor. También en la zona de transición entre el comportamiento de flujo laminar y turbulento puede utilizarse la instalación de medición con una buena exactitud. Esto se favorece por medio de un número de revoluciones tan bajo como sea posible y un diámetro pequeño del agitador así como una elevada viscosidad del producto. Por otro lado se reduce la torsión y, por lo tanto, la señal de medición con un bajo número de revoluciones y con un pequeño diámetro del agitador, de manera que es necesaria una optimación.
- 2.
- Las pérdidas por rozamiento en el cierre estanco del árbol del agitador son constantes. Por lo tanto debe emplearse, para el cierre hermético, preferentemente, un cierre hermético con anillo deslizante, por ejemplo cuando se utilice un prensaestopas, se requeriría un calibrado periódico.
- 3.
- La medición exacta de la temperatura del producto tiene, en general, un significado decisivo. Especialmente a bajas temperaturas, un pequeño error tiene un efecto considerable sobre la señal de medición. En cada caso particular esto depende ciertamente de la dependencia de la temperatura de un producto, sin embargo se llevará a cabo, en caso dado, una medición redundante de la temperatura en diversas posiciones en el reactor.
- 4.
- Además de la medición de la temperatura, una medición cuantitativa exacta constituye otra magnitud importante del procedimiento para la aplicación con éxito de éste procedimiento de medición. Por lo tanto deberían emplearse instalaciones exactas para la dosificación o para la pesada, para la determinación de la masa (exactitud de la medición 1 a 2%). Si durante la medición de la viscosidad se añadiesen otras materias primas, que condujesen a una variación de la medición por encima de la exactitud de la medición anteriormente citada, entonces tendría que llevarse a cabo una calibración correspondiente a la temperatura relevante.
Para la realización del procedimiento según la
invención se lleva a cabo, en primer lugar, en el recipiente
elegido para la obtención, una calibración de la instalación de
medición empleada para la determinación de la viscosidad. Para ello
se carga el recipiente con una substancia, cuya función de la
viscosidad con respecto a la temperatura sea conocida. En el caso
de un contenido conocido del recipiente, es decir en el caso de un
nivel de carga conocido, se representa, para el intervalo de
temperaturas deseado, la tensión de puente medida de la tira para la
medición de la dilatación y puede correlacionarse con los datos
conocidos de la viscosidad. Si se conoce la viscosidad del producto
deseado, podrá concluirse el procedimiento de obtención a
continuación con el nivel de carga del reactor correspondiente al
calibrado y con la tensión de puente de la tira para la medición de
la dilatación, correspondiente a la viscosidad deseada. En éste caso
ya no es necesaria una muestra del proceso de tipo usual.
Si se desconoce la viscosidad del producto, por
ejemplo cuando el producto sea una resina sólida a temperatura
ambiente y una determinación ulterior de la viscosidad, para la
cuál se requiera un procedimiento de fusión, que produzca una nueva
solicitación térmica de la muestra y que pueda conducir a un
deterioro de la muestra y, por lo tanto, a un resultado falso de la
medición, se elegirá la forma de proceder explicada a
continuación:
En primer lugar se determina en el caso de una
carga de producto, el punto final de la reacción o de la mezcla o
bien del ajuste, por medio de un análisis tradicional. Éste
consiste, por ejemplo en el caso de una resina con funciones de
isocianato, en una prueba en la que se determina el índice de NCO.
El índice de NCO se determina según el método que ha sido indicado
en la publicación Houben-Weyl "Methoden der
Organischen Chemie" tomo 14/2, Stuttgart/1963, página 85.
Paralelamente a la determinación del índice de NCO o de otra
propiedad del producto caracterizante, se representa la tensión de
puente de la tira para la medición de la dilatación.
En las siguientes cargas de producto se concluye
el procedimiento a la tensión de puente de la tira para la medición
de la dilatación, correspondiente al parámetro deseado de la
muestra (por ejemplo índice de NCO de la muestra de la primera
carga), no se requiere ya una toma de muestras.
Mediante el procedimiento de medición en línea,
descrito, se consigue, por lo tanto, por un lado un seguimiento en
línea de la viscosidad durante toda la duración del procedimiento,
por otro lado una determinación en línea del punto final.
Debe tenerse en cuenta que en las cargas
individuales de producto se presente en el momento de la
determinación del punto final una temperatura constante del
producto puesto que, en otro caso, podrían falsificarse los valores
de medición. Además debe tenerse en cuenta que se trabaje con un
nivel constante de carga en el recipiente. Si se modifica el nivel
de carga, por ejemplo mediante adición de otras materias primas,
será necesaria una nueva calibración en el intervalo de
temperaturas relevante.
Con el procedimiento según la invención pueden
prepararse productos con viscosidad definida. Las viscosidades
pueden determinarse con una exactitud de medición de hasta \pm 1%
de desviación para los valores de medición considerados con una
adaptación optimada del intervalo de medición a las condiciones de
empleo.
En éste ejemplo se utilizó un recipiente con
agitador con un volumen de 2 m^{3} y con un diámetro de 1380 mm.
La cuba está equipada con un agitador de rejilla (diámetro 700 mm,
altura 1500 mm, distancia hasta el fondo 82 mm, número de
revoluciones 60 revoluciones/minuto). El diámetro del árbol del
agitador es de 80 mm. El árbol del agitador está hermetizado con
una unidad de anillo deslizante. El reactor no contiene rompedores
del flujo.
A temperatura ambiente se carga el reactor con
1650 kg de
2,4,6-triisopropil-1,3-diisocianatobenceno.
Se añaden, bajo agitación, 80 g de
1-metil-1-oxo-fosfoleno
(mezcla de isómeros). La medición en línea de la viscosidad se
ajusta a 30ºC a un valor de 5,0 unidades en la escala. La reacción
se inicia mediante calentamiento de la mezcla de la reacción, el
avance de la reacción puede reconocerse por el desprendimiento de
dióxido de carbono. De acuerdo con el desprendimiento gaseoso se
calienta en el transcurso de 10 horas hasta 180ºC. Se agita durante
40 horas a 180ºC. Durante éste tiempo ha aumentado la medición en
línea de la viscosidad hasta un valor de 60,6 unidades de escala.
Se refrigera a 160ºC. A continuación se descarga la fusión a través
de un baño de refrigeración. Para el control de la calidad del
producto se toma una muestra de producto sólido al inicio de la
descarga del baño de refrigeración y se muele en el mortero hasta
un tamaño fino. En un capilar abierto se determina cuando comienza
a sinterizarse el producto. El punto de sinterización es de 82 hasta
84ºC.
El cromatograma de gel del producto (disolvente:
tetrahidrofurano) proporciona el peso molecular medio
siguiente:
M_{W}: 18270 g/mol (promedio en peso del peso
molecular; calibración con poliestireno).
Ejemplos 2 a
4
En los ejemplos 2 a 4 se procedió como en el
ejemplo 1, se agitó a 180ºC hasta que la medición en línea de la
viscosidad había alcanzado un valor de 60,6 unidades de escala. El
punto de sinterización del material se determinó paralelamente con
fines comparativos, sin embargo en éstos ejemplos no sirvió para la
conducción del procedimiento. Se obtuvieron productos que
presentaban viscosidades prácticamente idénticas y, por lo tanto,
también presentaban pesos moleculares medios prácticamente
idénticos.
Ejemplos 5 a
7
(ejemplos comparativos: no
corresponden a la
invención)
En los ejemplos comparativos 5 a 7 se procedió
también como en el ejemplo 1. La determinación del punto final de
la obtención de la resina se llevó a cabo mediante toma de muestras
tradicionales y a continuación determinación del punto de
sinterización. La tabla muestra que los pesos moleculares medios,
medidos en los productos, están sometidos a fuertes
oscilaciones.
Las partidas de producto, obtenidas en los
ejemplos 1 a 4, muestran que con el procedimiento según la invención
se obtienen productos con peso molecular medio constante (buena
reproductibilidad). Por el contrario se pone de manifiesto por los
ejemplos 5 a 7, en los cuáles se llevó a cabo la determinación del
punto final mediante la toma de muestras tradicional y la
determinación del punto de sinterización, que los productos
preparados de éste modo presentan claras oscilaciones de calidad,
que van mucho más allá del intervalo de tolerancia (intervalo para
el valor final) (pesos moleculares medios muy diferentes). Los
motivos para ello consisten, por un lado, en el tratamiento previo
de las muestras según la toma de muestras tradicional así como la
determinación del punto de sinterización que es difícilmente
determinable.
Claims (4)
1. Procedimiento para la obtención de resinas, en
caso dado disueltas, con peso molecular definido y con viscosidad
definida, en el que se lleva a cabo el procedimiento de obtención
de la resina a partir de las materias primas correspondientes, en
recipientes que están equipados al menos con un agitador y al mismo
tiempo se determina de manera continua la viscosidad de la mezcla de
la reacción, caracterizado porque la viscosidad se determina
por medio de tiras para la medición de la dilatación por medio del
momento de torsión sobre el árbol del agitador de al menos un
agitador.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la resina se prepara mediante reacción
química, empleándose como materias primas los monómeros
correspondientes.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque las resinas se preparan por mezcla,
utilizándose como materias primas resinas en caso dado
disueltas.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se preparan resinas disueltas por
mezcla, utilizándose como materias primas resinas en caso dado
disueltas así como disolventes.
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