ES2213965T3 - Poliolefinas micronizadas para la produccion de concentrados de pigmentos. - Google Patents
Poliolefinas micronizadas para la produccion de concentrados de pigmentos.Info
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Abstract
Concentrados de pigmentos, que contienen como componentes de 10 a 60 % en peso de un pigmento y de 40 a 90 % en peso de una poliolefina y/o cera poliolefínica micronizada con una proporción en peso de la fracción de tamaños de granos menores que 10 µm de por lo menos 1 % en peso, una proporción en peso de la fracción de tamaños de granos menores que 100 µm de por lo menos 10 % en peso y una proporción en peso de la fracción de tamaños de granos menores que 500 µm de por lo menos 90 %.
Description
Poliolefinas micronizadas para la producción de
concentrados de pigmentos.
Es objeto del invento la utilización de polvos
micronizados (es decir, reducidos a tamaños de micrómetros) de
poliolefinas, destinados a la producción de concentrados de
pigmentos para la tinción de poliolefinas.
Las poliolefinas se tiñen usualmente mediando
utilización de concentrados de pigmentos (tandas madres de
pigmentos). Estos concentrados de pigmentos, producidos a través de
procesos de extrusión, contienen el correspondiente pigmento en
unas concentraciones de aproximadamente 20-70%, un
soporte polímero así como sustancias de diferentes tipos (ceras y
agentes dispersivos), que apoyan al proceso de dispersión y
procuran una distribución (dispersión) lo más uniforme que sea
posible de los pigmentos.
Según cuál sea la finalidad de empleo, se
establecen en cuanto a la calidad de estos concentrados de
pigmentos los siguientes requisitos: para la tinción de piezas de
paredes gruesas moldeadas por inyección no se necesita
indispensablemente una óptima dispersión de los pigmentos, puesto
que no perturbarían los aglomerados de pigmentos ni una formación
de grumos como consecuencia de una dispersión insuficiente de los
pigmentos en el producto final. En el caso de la tinción de láminas
de poliolefinas o fibras de poliolefinas, sin embargo, una
dispersión insuficiente conduce a grandes problemas. En el sector
de las láminas, la formación de grumos perturba al aspecto óptico y
conduce a la formación de grietas así como a indeseados efectos de
dispersión de la luz. En el caso de la producción de fibras de
poliolefinas, los aglomerados de pigmentos conducen al taponamiento
de los tamices de masas fundidas del extrusor y a la rotura de
fibras, que por regla general está acompañada con períodos de
tiempo de parada más largos y con una necesidad acrecentada de
limpiar las instalaciones.
Pueden tomarse del estado de la técnica
concentrados de pigmentos y procedimientos para su producción
destinados a las aplicaciones mencionadas.
Así, el documento de publicación para llamamiento
a oposiciones de solicitud de patente alemana DE-AS
12 39 093 describe materiales de soporte sobre la base de una
mezcla de un copolímero amorfo de bloques de etileno y propileno y
de un polipropileno cristalino, para la producción de concentrados
de pigmento. El documento de publicación de solicitud de patente
alemana DE-OS 26 52 628 se refiere a la utilización
de ceras de polipropileno con una viscosidad de 500 a 5.000 mPa.s
(a 170ºC) y una proporción isotáctica de 40 a 90%.
En el documento de solicitud de patente alemana
DE 195 16 387 A1 se consigue una dispersión muy eficaz mediante un
agente dispersivo, que constituye una mezcla de diferentes
componentes poliolefínicos y especiales poli-(ésteres de ácido
acrílico).
En el documento de solicitud de patente europea
EP 0.423.530 A2 se divulga la utilización de poliolefinas
desmenuzadas con un tamaño de partículas de
1-10.000 \mum y pigmentos para la producción de un
material a teñir.
La producción de las formulaciones de pigmentos
se puede efectuar en el estado sólido mediante mezclamiento en
forma de una mezcla preparada seca y/o mediante mezclamiento en
fusión en apropiados extrusores o amasadores.
Usualmente, los pigmentos orgánicos o inorgánicos
en forma de polvos se mezclan entre sí con poliolefinas en forma de
granulados o polvos y correspondientes ceras poliolefínicas.
También las ceras poliolefínicas se emplean en la forma de polvos.
Éstas se obtienen o bien por técnicas de atomización o por procesos
de molienda. Los tamaños de granos de estas ceras están situados
por regla general en < 1.000 \mum. Dependiendo del
procedimiento utilizado, varían naturalmente las distribuciones de
tamaños de granos.
Para obtener una dispersión óptima, dependiendo
del tipo de pigmento, se necesita hasta 40% en peso de una cera.
Puesto que unas cantidades demasiado altas de cera siguen
conduciendo a migraciones y a deposiciones junto a las boquillas o
toberas, presenta un interés especial producir concentrados de
pigmentos con pigmentos bien dispersados en presencia de las
proporciones más pequeñas que sean posibles de ceras
poliolefínicas.
La misión conforme al invento consiste, por lo
tanto, en producir concentrados de pigmentos con una proporción lo
más pequeña que sea posible de ceras poliolefínicas, y
simultáneamente con una alta calidad dispersiva. En tal caso debe
estar garantizado que estos concentrados de pigmentos se puedan
emplear en las aplicaciones conocidas sin ninguna limitación; es
decir, que en su perfil de propiedades se puedan emplear también de
manera ilimitada para la tinción de fibras textiles.
El problema planteado por la misión conforme al
invento se resuelve mediante de recurso de que para la producción
de concentrados de pigmentos se utilizan polvos micronizados sobre
la base de poliolefinas y/o de ceras poliolefínicas con una gran
superficie específica, tal como se pueden obtener por ejemplo
mediante molienda criogénica con el molino de chorros de aire.
Es objeto del presente invento, por lo tanto, en
una primera forma de realización, la utilización de poliolefinas
y/o ceras poliolefínicas micronizadas, que se preparan por molienda
de poliolefinas y/o de ceras poliolefínicas, para la producción de
concentrados de pigmentos, caracterizada porque la proporción en
peso de la fracción de tamaños de granos menores que 10 \mum es
al menos de 1% en peso, la proporción en peso de la fracción de
tamaños de granos menores que 100 \mum es al menos de 10% en peso,
y la proporción en peso de la fracción de tamaños de granos menores
que 500 \mum es al menos de 90% en peso.
Las distribuciones de tamaños de granos de estos
polvos deberían estar situadas preferiblemente entre 10 y 100
\mum, con el fin de conseguir un buen efecto dispersivo.
El empleo conforme al invento de estas
poliolefinas y/o ceras poliolefínicas micronizadas permite la
producción de concentrados de pigmentos en muy alta concentración
con una proporción de cera manifiestamente reducida, o totalmente
sin componentes cerosos.
Para la preparación de las poliolefinas (PO) o
ceras poliolefínicas (POW) micronizadas, se pueden aprovechar en
principio todos los procedimientos de molienda consagrados.
Dependiendo de las condiciones escogidas de molienda, se puede
hacer variar la finura de partículas de los productos a lo largo de
un amplio intervalo. Como especialmente apropiado para la
producción de productos micronizados se ha manifestado un molino
modular de impactos (de la entidad Hosokawa Mikropul).
Como importantes criterios de diferenciación de
las poliolefinas y/o ceras poliolefínicas empleadas, con respecto
al estado de la técnica, sirven las distribuciones de tamaños de
granos y los límites superiores de tamizado de los productos.
En la Tabla 1 se exponen para los productos
utilizados las correspondientes condiciones de molienda y para la
caracterización se señalan las resultantes distribuciones de
tamaños de granos con los correspondientes límites superiores de
tamizado. Los ejemplos designados con la letra A se remiten a
productos no micronizados, que constituyen el estado de la técnica
para la producción de concentrados de pigmentos, y por lo tanto no
son conformes al invento. Con las letras B, C y D, a continuación
del número del Ejemplo, se describe el empleo conforme al invento
de los productos micronizados.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
1 Se utilizó una cera de polipropileno con un
punto de reblandecimiento de 160ºC y una densidad de 0,88
g/cm^{3}
2 Composición de cera dispersiva de la entidad
Th. Goldschmidt AG; punto de goteo aproximadamente 115ºC, densidad:
0,93 g/cm^{3}.
3 Se utilizó un polipropileno con un MFI de 45
(a 230ºC/2,16 kg) y una densidad de 0,91 g/cm^{3}.
4 Encontró utilización una cera de polietileno
con un punto de goteo de 110 a 115ºC y una densidad de 0,91
g/cm^{3}.
5 Se empleó un polietileno con un MFI de 200 (a
190ºC/2,16 kg) y una densidad de 0,92 g/cm^{3}.
La Tabla 1 muestra la manifiesta influencia de
las condiciones de molienda sobre las distribuciones de tamaños de
granos. Los productos micronizados se distinguen en la distribución
por una alta proporción de fracciones de granos, que son menores
que 100 \mum (1 \mum = 10^{-6} m).
La producción de las formulaciones de pigmentos
se efectuó por mezclamiento de los correspondientes componentes
individuales (pigmento / cera / soporte polímero) en las relaciones
cuantitativas en cada caso se indica (Tabla 2) y por subsiguiente
mezclamiento de masas fundidas en un extrusor de doble husillo de
la entidad Leistritz (modelo: Micro 27 GL 40D). Como componente de
pigmentos se empleó o bien un pigmento rojo (Pigment Red
57:1/Irgalith® Rubin 4 BP Ciba) o un azul de ftalocianina (Pigment
Blue 15:3/Heliogenblau K 7090, BASF). Como soporte polímero se
empleó o bien un polipropileno (con un MFI = 45; 230ºC/2,16 kg) o
bien un polietileno (LDPE [polietileno de baja densidad], MFI = 20;
a 190ºC/2,16 kg).
Indicadas entre paréntesis se encuentran las
relaciones en peso correspondientes en la Tabla 2.
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
Para la evaluación de la calidad dispersiva de
pigmentos en tandas madres de colorantes se hace uso con frecuencia
del ensayo del filtro a presión. En este ensayo, una mezcla de una
tanda madre y de un soporte polímero, que presenta un contenido de
pigmento de 10% en peso, se funde en un extrusor y se extrude a
través de un definido paquete de filtros. A lo largo de un período
de tiempo definido (1 h) se vigila el aumento de la presión. Como
medida de la calidad de la tanda madre se determina el coeficiente
de filtro a presión (DF) que se establece de acuerdo con la
siguiente fórmula:
DF = (P_{max}-P_{O}) \ x \ F
\ x \ 100/t \ x \ K \ x \ G \ (bar \ x \
cm^{2}/g)
con
P_{max} = presión final (bares)
P_{O} = presión en el caso de trabajar sin
tanda madre
F = área de superficie del filtro (cm^{2})
t = duración de la medición (min)
K = concentración (%)
G = caudal de paso por el extrusor (g/min).
El coeficiente de filtro a presión indica en qué
medida se obstruye el paquete de filtros. Un coeficiente muy bajo
de filtro a presión apunta a una dispersión muy buena de los
pigmentos.
Un ensayo adicional para la determinación de la
calidad dispersiva lo constituye la determinación de la fuerza
colorante de una tanda madre. En este caso, la tanda madre se
diluye con el soporte polímero a una proporción de pigmentos de
0,2% en peso y se aclara con dióxido de titanio (10 partes en peso
de dióxido de titanio, referidas a una parte en peso de pigmento
coloreado). Este material se moldea por inyección a forma de
placas, en las que se llevan a cabo las determinaciones
colorísticas. Para estas mediciones se ha acreditado el sistema
colorimétrico
CIE-L_{ab}.
CIE-L_{ab}.
Cuanto más alta sea la fuerza colorante en
comparación con una muestra de referencia, tanto mejor es la
distribución del pigmento, o bien tanto menor es la proporción de
aglomerados en la tanda madre colorante que constituye su
fundamento.
Para la comparación se establecen como 100% por
definición la fuerza colorante de las muestras de referencia.
Se encuentran indicados en la Tabla 3 los
correspondientes resultados para concentrados de pigmentos, tal
como se habían obtenido como estado de la técnica o conforme al
invento, es decir sobre la base de los productos
molidos.
molidos.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Se pueden reconocer los resultados
considerablemente mejorados en lo referente al coeficiente de
filtro a presión y en la fuerza colorante, en el caso de emplearse
los productos micronizados. Además de ello, la molienda de
poliolefinas de elevado peso molecular permite la reducción o bien
la supresión completa de ceras poliolefínicas. Por consiguiente los
concentrados de pigmentos se pueden formular también exentos de
ceras.
Los resultados obtenidos constituyen solamente
una selección de las posibilidades existentes y no han de ser
considerados como una limitación.
Claims (3)
1. Concentrados de pigmentos, que contienen como
componentes
de 10 a 60% en peso de un pigmento y
de 40 a 90% en peso de una poliolefina y/o cera
poliolefínica micronizada con una proporción en peso de la fracción
de tamaños de granos menores que 10 \mum de por lo menos 1% en
peso, una proporción en peso de la fracción de tamaños de granos
menores que 100 \mum de por lo menos 10% en peso y una proporción
en peso de la fracción de tamaños de granos menores que 500 \mum
de por lo menos 90%.
2. Concentrados de pigmentos de acuerdo con la
reivindicación 1, que contienen
de 10 a 60% en peso de un pigmento,
de 10 a 50% en peso de una poliolefina o cera
poliolefínicas micronizada y
de 10 a 80% en peso de una poliolefina adicional,
con la condición de que la poliolefina o cera poliolefínica
micronizada y la cera poliolefínica adicional constituyen en común
una proporción en peso de 40 a 90% en peso.
3. Utilización de los concentrados de pigmentos
de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, para la tinción de
productos terminados de poliolefinas.
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