ES2211345B1 - Procedimiento para la separacion de polietilentereftalato a partir de laminas multicapa. - Google Patents
Procedimiento para la separacion de polietilentereftalato a partir de laminas multicapa.Info
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Abstract
Procedimiento para la separación de polietilentereftalato a partir de láminas multicapa. El procedimiento para la separación de polietilentereftatlato (PET) a partir de una lámina multicapa que comprende, al menos, una capa de PET y una capa de poliolefina, por ejemplo, polietileno (PE), unidas por un adhesivo intermedio comprende: a) poner en contacto dicha lámina multicapa con una disolución que comprende una mezcla de un alcohol, tal como etanol, y agua; y b) separar el PET, por ejemplo, por decantación.
Description
Procedimiento para la separación de
polietilentereftalato a partir de láminas multicapa.
La presente invención se relaciona con un
procedimiento para la separación de polietilentereftalato, a partir
de láminas multicapa que lo contienen.
Se conocen láminas multicapa constituidas por
capas de polímeros de distinta naturaleza que se caracterizan por
poseer unas propiedades características, resultantes de la
combinación de las propiedades individuales de cada capa. Entre
este tipo de láminas multicapa se encuentran las láminas
constituidas por polietilentereftalato (PET) y poliolefinas, por
ejemplo, polietileno (PE). Algunas de estas láminas multicapa
presentan buenas propiedades de impermeabilidad a los gases,
humedad, grasas y aromas, por lo que tienen aplicación en diversos
campos, por ejemplo, en la industria alimentaria y farmacéutica
para la conservación y protección de alimentos y preparaciones
farmacéuticas.
Las capas de PET y poliolefinas, en este tipo de
láminas multicapa, están unidas entre sí por medio de un adhesivo
adecuado, típicamente, una resina adhesiva. Estas resinas
adhesivas, en general, son poliolefinas modificadas con grupos
funcionales capaces de crear un enlace fuerte entre los polímeros de
las capas de la lámina multicapa y están diseñadas para unirse a
una amplia variedad de polímeros diferentes tales como poliésteres
y poliolefinas, entre otros, y otros materiales, permitiendo la
unión de capas de distinta naturaleza química. Algunos ejemplos de
resinas adhesivas empleadas en la fabricación de este tipo de
láminas multicapa son Bynel®, comercializada por DuPont, o Admer®,
comercializada por Mitsui Chemicals. Estas resinas adhesivas son
polímeros modificados a los que se les ha injertado anhídrido
succínico.
Durante su proceso de producción industrial, las
láminas multicapa se cortan en unos tamaños determinados, para su
venta en rollos, generándose una importante cantidad de fragmentos
sobrantes (residuales) de lámina multicapa, que suponen
aproximadamente el 15% de la producción total. En general, dichos
fragmentos de lámina multicapa no se aprovechan, lo que reduce la
rentabilidad económica del proceso de producción.
Existe, por tanto, la necesidad de optimizar, al
menos en términos económicos, el proceso productivo de dichas
láminas multicapa. La solución proporcionada por esta invención se
basa en que los inventores han observado que es posible separar el
PET presente en una lámina multicapa, en particular, en una lámina
multicapa que comprende al menos una capa de PET y una capa de
poliolefina unidas por una capa de adhesivo, tal como los
fragmentos sobrantes de lámina multicapa generados durante su
proceso productivo, poniendo en contacto dicha lámina multicapa en
un medio que comprende agua y un alcohol, y recuperar el PET libre
del resto de componentes de la lámina multicapa (adhesivo y
poliolefinas). El PET así recuperado tiene la suficiente calidad
como para ser reutilizado en la producción de nuevas láminas
multicapa que lo contienen. Un procedimiento como el proporcionado
por la presente invención proporciona una utilidad a un material
residual permitiendo la revalorización de dichos fragmentos
sobrantes de una forma económica y sencilla, mejorando la
rentabilidad económica del proceso global de producción. Además,
dicho procedimiento minimiza el riesgo de problema medioambiental
que podría generarse como consecuencia de un tratamiento inadecuado
de dichos fragmentos sobrantes.
La Figura 1 es una gráfica en la que se
representan los termogramas correspondientes a la segunda rampa de
calefacción de las muestras de lámina multicapa original, de los
fragmentos transparentes, recuperados tras decantación,
correspondientes al PET y de los translúcidos, correspondientes al
PE.
La Figura 2 es una gráfica en la que se
representan los termogramas correspondientes a la rampa de
enfriamiento de las muestras de lámina multicapa original, de los
fragmentos transparentes, recuperados tras decantación,
correspondientes al PET y de los translúcidos, correspondientes al
PE.
La Figura 3 es una gráfica en la que se
representan los termogramas correspondientes a la primera rampa de
calefacción de las muestras de lámina multicapa original, de los
fragmentos transparentes, recuperados tras decantación,
correspondientes al PET, de los translúcidos, correspondientes al
PE, y del residuo correspondiente a la resina adhesiva.
La Figura 4 muestra la comparación entre los
espectros FT-Raman correspondientes a: a) la
muestra de película de PET transparente y PET de
referencia(patrón de biblioteca de espectros); y b) película
opaca de PE, PE Referencia y EVA Referencia (patrones de biblioteca
de espectros).
La Figura 5 muestra la comparación entre los
espectros FT-IR en transmisión de las muestras de
película de PET (transparente) y película opaca (PE).
La Figura 6 muestra los espectros ATR
FT-IR de las muestras de película de PET
(transparente) y PET.
La invención se relaciona con un procedimiento
para la separación de PET a partir de una lámina multicapa que
comprende, al menos, una capa de PET y una capa de poliolefina
unidas por un adhesivo intermedio, en adelante procedimiento de la
invención, que comprende:
- a)
- poner en contacto dicha lámina multicapa con una disolución que comprende una mezcla de un alcohol y agua; y
- b)
- separar el PET.
El procedimiento de la invención permite separar
PET a partir de láminas multicapa constituidas por capas de PET y
capas de poliolefinas, por ejemplo, PE, unidas mediante resinas
adhesivas.
Tal como se utiliza en esta descripción, el
término ``poliolefina'' incluye polímeros de olefinas, tanto
homopolímeros de olefinas, por ejemplo, PE, como copolímeros
formados por polimerización de monómeros de distintas olefinas, por
ejemplo, poli(etileno con acetato de vinilo).
En una realización particular, dicha lámina
multicapa comprende fragmentos sobrantes de láminas multicapas
generados durante su procedimiento de producción como resultado de
cortar dichas láminas para darles el tamaño adecuado. Por tanto, en
una realización particular, dicha lámina multicapa está compuesta
por una capa de PET y una capa de poliolefina, tal como PE o de
poli(etileno con acetato de vinilo), unidas mediante una
resina adhesiva, tal como una resina adhesiva que comprende grupos
carboxílicos. En principio, cualquier resina adhesiva capaz de unir
capas de PET y poliolefina puede ser utilizada en la elaboración de
dichas láminas multicapa. En una realización particular, dicha
resina adhesiva es una resina adhesiva comercial que comprende
grupos carboxílicos, tal como la comercializada con la marca
Bynel®, (DuPont) o con la marca Admer® (Mitsui Chemicals).
Si se desea, la lámina multicapa o los fragmentos
sobrantes a tratar, se trocean, cortan o trituran, hasta alcanzar
el tamaño adecuado que favorezca su procesamiento.
En la primera etapa del procedimiento de la
invención [etapa a)], la lámina multicapa que comprende, al menos,
una capa de PET y una capa de poliolefina unidas por un adhesivo
intermedio, se pone en contacto en, por ejemplo, un recipiente
provisto de medios de agitación, bajo agitación, con una disolución
que comprende una mezcla de un alcohol, tal como un alcohol de bajo
peso molecular, por ejemplo, etanol, y agua en una relación
alcohol:agua comprendida entre 25:75 y 75:25 en peso. En una
realización particular, dicho alcohol es etanol y la relación
etanol:agua es de 75:25 en peso.
La solución acuo-alcohólica
conteniendo la lámina multicapa se agita por métodos
convencionales, a la temperatura adecuada y durante un periodo de
tiempo apropiado, hasta la separación del PET. En una realización
particular, dicha solución se agita durante un periodo de tiempo
comprendido entre 12 y 95 horas, preferentemente, 24 horas, a
temperatura ambiente. Durante esta primera etapa [etapa a)], la
disolución acuo-alcohólica ataca a los grupos
funcionales, por ejemplo, grupos carboxílicos, habitualmente
presentes en las resinas adhesivas responsables de la unión entre
las capas de PET y poliolefinas, tal como PE, opcionalmente junto
con acetato de vinilo.
En la segunda etapa [etapa b)] del procedimiento
se procede a separar el PET. Para ello, como el PET, con una
densidad comprendida entre 1,34 y 1,35, es más denso que el resto
de componentes de la lámina multicapa, se deposita en el fondo del
recipiente donde se han puesto en contacto la lámina multicapa y la
solución acuo-alcohólica, y puede separarse de dicha
solución y del resto de los componentes por métodos físicos
convencionales de separación sólido/líquido, por ejemplo, por
densidades y filtración. En una realización particular, el
sobrenadante se decanta con lo que se obtiene el PET en forma de
fragmentos transparentes libres de resina adhesiva. La poliolefina,
por ejemplo, el PE, se recupera en forma de fragmentos
translúcidos, en los que la resina adhesiva permanece unida tal
como se ha determinado mediante análisis de la temperatura de
fusión de las capas y espectroscopia de infrarrojo con transformada
de Fourier (FT-IR) con la modalidad de Reflectancia
Total Atenuada (ATR).
El procedimiento de la invención permite de forma
rentable y económica recuperar el PET, presente en láminas
multicapa que comprenden PET-resina
adhesiva-poliolefina, por ejemplo, PE, libre de
restos de resina adhesiva y poliolefina, de manera que pueda ser
reutilizado en, por ejemplo, la producción de láminas multicapa. El
procedimiento de la invención, proporciona, entre otras cosas, una
utilidad a los fragmentos sobrantes (residuos) procedentes de la
producción industrial de láminas multicapa, lo que mejora la
rentabilidad global del proceso productivo industrial.
Tal como demuestran los análisis térmicos y de
espectroscopia Raman y FT-IR (véanse los Ejemplos),
el procedimiento de la invención permite separar de forma eficaz,
sencilla y económica, el PET de láminas multicapa que lo contienen,
libre de residuos de resina adhesiva y de otros polímeros
constitutivos de dichas láminas multicapa. El procedimiento de la
invención se ilustra mediante su aplicación a la separación de los
componentes estructurales de una lámina tricapa constituida por
PET, resina adhesiva y PE con una mezcla de etanol/agua en distinas
relaciones.
El siguiente ejemplo ilustra la invención pero no
debe interpretarse con carácter limitativo de la misma.
Fragmentos de lámina tricapa constituida por PET,
resina adhesiva Bynel® (DuPont) y polietileno de baja densidad
(LDPE), en el momento de los 10 mm^{2}.
Corona de rollo de dicha lámina tricapa de 10 cm
de anchura.
Muestras de granza del adhesivo Bynel®
(DuPont).
Fragmentos residuales de una lámina tricapa
constituida por PET, resina adhesiva Bynel®, y LDPE, se trituraron
y se pusieron en contacto con unas mezclas de etanol y agua en
distintas proporciones ponderales etanol:agua (75:25; 50:50; y
25:75) en unos recipientes de vidrio. Las mezclas se sometieron a
agitación vigorosa durante 24 horas a temperatura ambiente y se
filtraron. A continuación, los conjuntos resultantes se pusieron en
contacto con agua, se agitaron vigorosamente y se dejaron reposar
para dejar decantar posteriormente. En las aguas madre, se podía
apreciar la presencia de un producto en suspensión y en muy
pequeña proporción, con tendencia a adherirse al vidrio de las
paredes, que fue recuperado mediante adición de acetona a dichas
aguas madre. Se recuperaron las fracciones de fragmentos flotantes
(consistencia manual) y hundidos, depositados en el fondo, mediante
filtración final.
Se utilizó un calorímetro
Perkin-Elmer DSC-7, Unís/Pyris. En
el estudio térmico de las muestras se introducen unos 10 mg de
muestra en una cápsula de aluminio que se sella mediante una prensa
diseñada para ello. Se introduce en el calorímetro junto con la
cápsula de referencia. El primer barrido térmico se realiza en
atmósfera inerte hasta fusión y reblandecimiento. Esta temperatura
se mantiene durante 5 minutos. Se enfría de nuevo registrándose el
proceso de enfriamiento y se realiza otro barrido de calefacción.
La velocidad es de 10ºC/min. Específicamente, en la caracterización
de los fragmentos de película obtenidos tras las separaciones, los
ciclos térmicos empleados fueron:
Calentamiento
1(c1)
| 30ºC | - - - - - - - - | 280ºC/Isotermo 5 minutos |
| 10ºC/min |
Enfriamiento
| 280ºC | - - - - - - - - | 30ºC |
| 10ºC/min |
Calentamiento 2
(c2)
| 30ºC | - - - - - - - - | 280ºC |
| 10ºC/min |
Peso de la muestra:
9-13
mg
Atmósfera inerte: N_{2}/30
ml/min
Para la espectrometría FT-IR se
ha utilizado un modelo Spectrum One de
Perkin-Elmer. La caracterización mediante
espectroscopia IR se realizó sobre las muestras originales en forma
de películas, o en pastilla de BrK, dependiendo de su forma física.
Todos los espectros se analizaron en las mismas condiciones
experimentales. Se trabajó a 32 barridos y 2 cm^{-1} de
resolución.
En el análisis de los fragmentos de película
recuperados tras los correspondientes tratamientos mediante ataque
selectivo sobre el adhesivo, se utilizaron las siguientes
terminología y condiciones experimentales:
\newpage
| Muestras: | Películas ``TRANSLÚCIDAS'' y ``TRANSPARENTES''. |
| Muestreo: | Se registraron espectros Raman e IR de cada muestra, eligiendo zonas al azar. |
| Condiciones: | Raman: | Transparentes: 300 mW, 8 cm^{-1}, espejo oro, 20 sc (t \approx 2 min) |
| Translúcidas: 300 mW, 8 cm^{-1}, espejo oro, 30 sc (t \approx 3 min) |
| IR: Condiciones comunes: 4 cm^{-1}. Transmisión: 1 sc (t \approx 10 s) | |
| ATR: Force = 90, 20 sc (t \approx 2 min) | |
| Espesores: | Transparentes: 270-340 \mum |
| Translúcidas: 90-140 \mum |
De las proporciones en peso etanol/agua
consideradas (25/75; 50/50; 75/25), la más eficaz fue la de 75/25,
proporción en la que se alcanzó una relación entre las fracciones
de PET y PE recuperados por separado, de 80/20 expresada en peso.
El tiempo de tratamiento más eficaz en las condiciones ensayadas
resultó ser de 24 horas. En las aguas madres queda un resto de
textura cerosa.
Las Figuras 1 y 2 muestran los termogramas del
barrido de calefacción y de enfriamiento respectivamente, de la
lámina multicapa original y de los fragmentos transparentes,
recuperados tras decantación, correspondientes al PET, y de los
fragmentos translúcidos, correspondientes al PE. En ambas Figuras 1
y 2 pueden apreciarse las transiciones térmicas características de
los polímeros constituyentes de la lámina multicapa: Transición
Vítrea del PET y Temperatura de Fusión y Temperatura de Fusión del
LDPE, determinadas en máximos y mínimos de las transiciones. Estos
resultados se recogen en la Tabla 1, donde también se indican los
valores de entalpías asociadas a dichas transiciones para el PET,
\DeltaH (J/g), determinadas por integración.
| Muestra | Calentamiento | Enfriamiento | Calentamiento | |||||||
| (PET) | original (1) | 2 | ||||||||
| (valores | Tg | Tc | \DeltaHc | Tm | \DeltaHm | Tc | \DeltaHc | Tg | Tm | \DeltaHm |
| medios) | ||||||||||
| Transparente | 71 | 135,2 | 32,3 | 249,4 | 37,2 | 174,2 | 41,6 | 81,3 | 249,4 | 38,5 |
| Muestra (LDPE) | Calentamiento | Enfriamiento | Calentamiento | |||
| (valores | original (1) | 2 | ||||
| medios) | Tm (II) | Tm (I) | Tc (II) | Tc (I) | Tm (II) | Tm (I) |
| 1 | 74,5 | 108,3 | 49,6 | 88,3 | 75,4 | 108,3 |
En la Figura 3 se incluye, también con fines
comparativos, la respuesta al primer barrido de calefacción de los
componentes estructurales una vez separados y de la lámina
original, junto con el termograma obtenido a partir del adhesivo,
específicamente recuperado para su análisis. Puede observarse que
las transiciones individuales de cada componente se identifican
claramente en el termograma de la muestra de lámina multicapa
original.
Los fragmentos de películas obtenidos tras su
separación por tratamiento con la mezcla etanol/agua en relación
75/25 en peso se sometieron a caracterización mediante
espectroscopia Raman y FT-IR, lo que permitió la
identificación de las muestras en los siguientes términos:
Transparente: Película de PET; Opaca: Película bicapa
de polietileno y poli(etileno con acetato de vinilo). La
Figura 4 muestra los espectros correspondientes y su comparación con
los patrones de biblioteca de espectros.
En cuanto al análisis por espectroscopía
FT-IR de transmisión de las muestras de lámina
tricapa, los espectros saturan por el gran espesor de las películas,
tal y como puede verse en los espectros de la Figura 5, por lo que
se recurrió a la variante de la Técnica en Reflectancia Total
Atenuada (ATR).
La modalidad de ATR permitió identificar ambas
caras de cada película encontrándose que mientras en las muestras
transparentes no hay diferencias entre las dos caras (Figura 6), en
las muestras translúcidas hay dos superficies de diferente
estructura (datos no mostrados).
La recuperación no cuantitativa del adhesivo,
además de por su textura en la suspensión en el medio de lavado,
sugiere la posibilidad de que parte del adhesivo tiende a quedarse
adherido a una de las caras de los fragmentos de LDPE.
Como demuestran los análisis térmicos y de
espectroscopia Raman y FT-IR anteriores, el
procedimiento de la invención permite separar de forma sencilla y
eficaz el PET de láminas multicapa que comprenden capas de PET,
resina adhesiva y LDPE con mezclas de etanol/agua.
Claims (11)
1. Un procedimiento para la separación de
polietilentereftatlato (PET) a partir de una lámina multicapa que
comprende, al menos, una capa de PET y una capa de poliolefina
unidas por un adhesivo intermedio, que comprende:
- a)
- poner en contacto dicha lámina multicapa con una disolución que comprende una mezcla de un alcohol y agua; y
- b)
- separar el PET.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicha poliolefina se selecciona entre homopolímeros de olefinas
y copolímeros de olefinas.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en el
que dicha poliolefina se selecciona entre polietileno (PE) y
poli(etileno con acetato de vinilo).
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicha lámina multicapa está compuesta por una capa de PET y una
capa de poliolefina unidas mediante una resina adhesiva que
comprende grupos carboxílicos.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicha lámina multicapa comprende fragmentos sobrantes de
láminas multicapas generados durante su procedimiento de
producción.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, que
comprende, además, la etapa previa de trocear, cortar o triturar
dicha lámina multicapa o los fragmentos sobrantes de lámina
multicapa a tratar antes de ponerlos en contacto con la mezcla de
alcohol y agua.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dicho alcohol es un alcohol de bajo peso molecular.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, en el
que dicho alcohol es etanol.
9. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que la relación alcohol:agua está comprendida entre 25:75 y 75:25
en peso.
10. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que dicho alcohol es etanol y la relación etanol:agua es de
75:25 en peso.
11. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el PET se separa por decantación.
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| ES200203006A ES2211345B1 (es) | 2002-12-26 | 2002-12-26 | Procedimiento para la separacion de polietilentereftalato a partir de laminas multicapa. |
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| ES200203006A ES2211345B1 (es) | 2002-12-26 | 2002-12-26 | Procedimiento para la separacion de polietilentereftalato a partir de laminas multicapa. |
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