ES2209540T3 - Procedimiento para la elaboracion de mezclas de reaccion que contienen carbonato de diarilo. - Google Patents
Procedimiento para la elaboracion de mezclas de reaccion que contienen carbonato de diarilo.Info
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Abstract
Procedimiento para la elaboración de mezclas de reacción procedentes de la fabricación de carbonato de diarilo mediante carbonilación directa de hidroxicompuestos aromáticos, caracterizado porque se cristaliza un aducto de carbonato de diarilo y de hidroxicompuesto aromático a partir de una mezcla de la reacción que contiene carbonato de diarilo, hidroxicompuesto aromático, agua, base y sal cuaternaria, a partir de la fase líquida se elimina, a presiones desde 10 hasta 200 mbares y a temperaturas desde 40 hasta 160ºC, al menos un 0, 2 % en peso, referido a la mezcla de la reacción antes de la cristalización, de un destilado que contiene el hidroxicompuesto aromático, y la fase líquida se conduce de nuevo hasta la etapa de la reacción de la carbonilación directa sin elaboración adicional.
Description
Procedimiento para la elaboración de mezclas de
reacción que contienen carbonato de diarilo.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la elaboración de mezclas de reacción que
contienen carbonato de diarilo, hidroxicompuesto aromático, agua,
bases y sal cuaternaria, que se obtienen durante la fabricación de
carbonatos de diarilo mediante carbonilación directa de
hidroxicompuestos aromáticos. En el procedimiento según la invención
se cristaliza, por un lado, a partir de la mezcla de la reacción un
aducto de carbonato de diarilo y de hidroxicompuesto aromático, por
otro lado se elimina de la fase líquida un destilado que contiene el
hidroxicompuesto aromático. La fase líquida se recicla de nuevo, a
continuación, hasta la etapa de la reacción para la carbonilación
directa. Mediante el procedimiento según la invención se minimiza
la desactivación del sistema catalítico conducido en circuito
cerrado.
En la US-PS 5 239 106 se divulga
un procedimiento para el aislamiento de cristales de aducto
constituidos por carbonato de difenilo (DPC) y fenol en la
proporción molar de 1:1, a partir de soluciones fenólicas con un
contenido en DPC del 20 hasta el 70% en peso. En la fabricación del
carbonato de difenilo se elimina el agua, formada durante la
reacción, por medio de tamices moleculares. Debido a la cantidad
necesaria de tamiz molecular y a la regeneración costosa del tamiz
molecular cargado es poco atractiva, desde el punto de vista
económico, una extrapolación a gran escala de este
procedimiento.
La EP-A 583 938 enseña el reciclo
de las lejías madre de la cristalización de nuevo hasta la etapa de
la reacción en el procedimiento descrito en la US-PS
5 239 106. Tal como se deduce en los ejemplos 1 y 2 de la
EP-A 583 938, el reciclo de las lejías madre hasta
la reacción conduce a una fuerte desactivación del sistema
catalítico.
Se deduce de la US-PS 5 498 742
un procedimiento alternativo para la fabricación de carbonatos de
diarilo, en el cual se descarga el agua, formada en la reacción, por
medio de gas de reacción en exceso. Si el carbonato de diarilo
formado se separa mediante cristalización y las lejías madre de la
cristalización se reciclan hasta la etapa de la reacción, se
observan también en este caso pérdidas de rendimiento y de
selectividad.
La EP-A-0 801 052
divulga un procedimiento para la fabricación de carbonato de
diarilo (DAC) mediante carbonilación por oxidación (carbonilación
directa). El DAC se separa por cristalización a partir de la mezcla
de la reacción y las lejías madre, en las que está contenido el
catalizador, se reciclan hasta el reactor para la fabricación del
carbonato de diarilo.
Este procedimiento conduce a una fuerte
desactivación del sistema catalítico y conduce a pérdidas de
rendimiento y de selectividad.
Se ha encontrado ahora que puede evitarse
ampliamente la desactivación del sistema catalítico si se elimina
por destilación una parte del hidroxicompuesto aromático como paso
previo al reciclo de las soluciones que contienen catalizador hasta
la etapa de reacción.
El objeto de la invención es un procedimiento
para la elaboración de las mezclas de la reacción procedentes de la
fabricación de carbonatos de diarilo mediante carbonilación directa
de hidroxicompuestos aromáticos, en el cual se cristaliza un aducto
de carbonato de diarilo y de hidroxicompuesto aromático a partir de
una mezcla de la reacción que contiene carbonato de diarilo,
hidroxicompuesto aromático, agua, base y sal cuaternaria, se separa
a partir de la fase líquida, a presiones desde 10 hasta 200 mbares
y a temperaturas desde 40 hasta 160ºC, al menos un 0,2% en peso,
referido a la mezcla de la reacción, antes de la cristalización, de
un destilado que contiene el hidroxicompuesto aromático y la fase
líquida se recicla a continuación hasta la etapa de la reacción.
En este caso puede llevarse a cabo la
cristalización del aducto de carbonato de difenilo en principio
antes o después de la separación del destilado que contiene el
hidroxicompuesto aromático. En el caso citado en primer lugar deben
tomarse precauciones para que no se separe una cantidad de
hidroxicompuesto aromático de la mezcla de la reacción tal que el
contenido en carbonato de diarilo en la fase líquida aumente por
encima del 70% en peso, puesto que en otro caso ya no se separa por
cristalización el aducto de carbonato de diarilo, sino carbonato de
diarilo puro. Preferentemente se eliminará una cantidad de
destilado tal que en la mezcla de la reacción esté contenido, antes
de la cristalización, desde un 25 hasta un 65% en peso, de forma
especialmente preferente desde un 35 hasta un 55% en peso de
carbonato de diarilo para configurar de manera especialmente eficaz
la cristalización.
Para minimizar la desactivación del sistema
catalítico tiene que eliminarse, tras la reacción, al menos un 0,2%
en peso de la mezcla de la reacción en forma de destilado, antes de
que la fase líquida pueda ser reciclada hasta la etapa de reacción.
Cuando no sea necesario enriquecer la mezcla de la reacción en
carbonato de diarilo como paso previo a la elaboración, es
suficiente, por regla general, eliminar una cantidad de destilado
correspondiente a un 0,2 hasta un 5% en peso de la mezcla de la
reacción. Si se lleva a cabo la destilación después de la etapa de
cristalización, se eliminará preferentemente también, únicamente
una cantidad de destilado correspondiente a un 0,2 hasta un 5% en
peso de la mezcla de la reacción para someter a los componentes del
catalizador, contenidos en la fase líquida, a una solicitación
térmica tan reducida como sea posible y para mantener bajo el coste
energético necesario.
La fabricación de los carbonatos de diarilo
mediante carbonilación directa de hidroxicompuestos aromáticos es
conocida (véanse las publicaciones US-A 4,349,485,
US-A 5,231,210, EP-A 667 336,
EP-A 858 991, US-A 5,760,272).
En este caso se hace reaccionar un
hidroxicompuesto aromático de la fórmula
(I),R-O-H
en la
que
R significa arilo substituido o no substituido
con 6 hasta 12 átomos de carbono, preferentemente fenilo
substituido o no substituido, de forma especialmente preferente
fenilo no substituido,
con monóxido de carbono y oxígeno en presencia de
un catalizador de metal del platino, de un cocatalizador, de una
sal cuaternaria y de una base, a una temperatura de 30 hasta 200ºC,
preferentemente desde 30 hasta 150ºC, de forma especialmente
preferente desde 40 hasta 120ºC y a una presión desde 1 hasta 200
bares, preferentemente desde 2 hasta 100 bares, de forma
especialmente preferente desde 5 hasta 50
bares.
La composición de los gases de la reacción en
monóxido de carbono y oxígeno puede variar dentro de amplios
límites de concentración, sin embargo se ajustará convenientemente
una proporción molar CO:O_{2} (normalizado a CO) de
1:(0,001-1,0), preferentemente de
1:(0,01-0,5) y, de forma especialmente preferente,
de 1:(0,02-0,3). La presión parcial de oxígeno es,
con esta proporción molar, suficientemente elevada como para que se
puedan alcanzar elevados rendimientos espacio-tiempo
y, al mismo tiempo no puedan formarse mezclas gaseosas de monóxido
de carbono/oxígeno con peligro de explosión. Los gases de la
reacción no están sometidos a ninguna exigencia especial en cuanto a
su pureza. De este modo, puede servir gas de síntesis como fuente
de CO y aire como portador de O_{2}, sin embargo deben tomarse
precauciones para que no sean introducidos venenos del catalizador
tales como por ejemplo: azufre o sus compuestos. Preferentemente se
utilizarán CO puro y oxígeno puro.
Los hidroxicompuestos aromáticos a ser
convertidos están constituidos, por ejemplo, por fenol, o-,m- o
p-cresol, o-, m- o p-clorofenol, o-,
m- o p-etilfenol, o-, m- o
p-propilfenol, o-, m- o
p-metoxifenol, 2,6-dimetilfenol,
2,4-dimetilfenol, 3,4-dimetilfenol,
1-naftol, 2-naftol y bisfenol A,
preferentemente está constituido por fenol. En general, en el caso
de una substitución del hidroxicompuesto aromático se trata de 1 ó
2 substituyentes con el significado de alquilo con 1 a 4 átomos de
carbono, alcoxi con 1 a 4 átomos de carbono, flúor, cloro o
bromo.
Las bases empleables son sales alcalinas, sales
de amonio cuaternario, o sales de fosfonio cuaternario de
hidroxicompuestos aromáticos de la fórmula (I). Alternativamente
pueden emplearse también trialquilaminas tales como tributilamina,
diisopropiletilamina, DBU, DBN o incluso otras sales, por ejemplo
terc.-butanolato de potasio.
La base se añadirá en una cantidad independiente
de la estequiometría. La proporción entre el metal del platino, por
ejemplo paladio, y la base se elegirá preferentemente de tal manera
que, por átomo gramo de metal del platino, por ejemplo paladio, se
utilicen desde 0,1 hasta 500, preferentemente desde 0,3 hasta 200,
de forma especialmente preferente desde 0,9 hasta 130 equivalentes
de base.
El procedimiento se lleva a cabo preferentemente
sin disolventes. Evidentemente pueden emplearse también disolventes
inertes. Como ejemplos de disolventes pueden citarse
dimetilacetamida, N-metilpirrolidona,
t-butanol, alcohol cumílico, alcohol isoamílico,
tetrametilurea, dietilenglicol, hidrocarburos halogenados (por
ejemplo clorobenceno o diclorobenceno) y éteres, tales como
dioxano, tetrahidrofurano,
t-butil-metiléter y glicoles
eterificados.
Los catalizadores de los metales del platino,
adecuados, están constituidos por al menos un metal noble del grupo
VIII, preferentemente paladio. Este puede añadirse en diversas
formas. El paladio puede emplearse en forma metálica o,
preferentemente, en forma de compuestos del paladio con los niveles
de oxidación 0 y +2, tales como, por ejemplo, acetilacetonato,
halogenuros, carboxilatos de ácidos carboxilícos con 2 a 6 átomos
de carbono, nitratos, óxidos del paladio (II) o complejos del
paladio, que pueden contener por ejemplo, olefinas, aminas, fosfinas
y halogenuros. Son especialmente preferentes el bromuro de paladio
y el acetilacetonato de paladio.
La cantidad de catalizador de los metales del
platino no está limitada. La mayoría de las veces se añadirá una
cantidad de catalizador tal que la concentración del metal en la
carga de la reacción sea de 1 hasta 3.000 ppm, son preferentes
concentraciones desde 5 hasta 500 ppm.
Como cocatalizador se empleará un metal de los
grupos III A, IIIB, IV A, IV B, V B, I B, II B, VI B, VII B, de
los metales de las tierras raras (números atómicos
58-71) o del grupo del hierro del Sistema Periódico
de los Elementos (Mendelejew), pudiéndose emplear el metal en
diversos niveles de oxidación. Preferentemente se emplearán Mn, Cu,
Co, V, Zn, Ce y Mo, por ejemplo manganeso (II),
manganeso(III), cobre(I), cobre(II),
cobalto(II), cobalto(III), vanadio(III) y
vanadio(IV). Los metales pueden emplearse por ejemplo en
forma de halogenuros, óxidos, carboxilatos de ácidos carboxilícos
con 2 a 6 átomos de carbono, dicetonatos o nitratos así como en
forma de compuestos complejos, que pueden contener, por ejemplo,
monóxido de carbono, olefinas, aminas, fosfinas y halogenuros. De
forma especialmente preferente se emplearán Mn, Cu, Mo y Ce. De
forma muy especialmente preferente se emplearán compuestos del
manganeso en el procedimiento según la invención, de forma
especialmente preferente complejos de manganeso(II), de
forma muy especialmente preferente acetilacetonato de
manganeso(II) o bien acetilacetonato de
manganeso(III).
El cocatalizador se añadirá en una cantidad tal
que su concentración se encuentre en el intervalo desde 0,0001
hasta el 20% en peso de la mezcla de la reacción, siendo preferente
el intervalo de concentración desde 0,005 hasta el 5% en peso, de
forma especialmente preferente desde el 0,01 hasta el 2% en
peso.
Las sales cuaternarias pueden estar constituidas,
por ejemplo, por sales de amonio, de guanidino, de fosfonio o de
sulfonio substituidas con restos orgánicos. Son adecuadas las sales
de amonio, de guanidino, de fosfonio y de sulfonio que porten a modo
de restos orgánicos: restos arilo con 6 hasta 10 átomos de carbono,
restos aralquilo con 7 hasta 12 átomos de carbono y/o restos
alquilo con 1 hasta 20 átomos de carbono y a modo de anión un
halogenuro, tetraflúorborato o hexaflúorfosfato. Preferentemente se
emplearán las sales de amonio que porten a modo de restos orgánicos:
restos arilo con 6 hasta 10 átomos de carbono, restos aralquilo con
7 hasta 12 átomos de carbono y/o restos alquilo con 1 hasta 20
átomos de carbono y, a modo de anión, un halogenuro, es
especialmente preferente el bromuro de tetrabutilamonio. La
cantidad de una sal cuaternaria de este tipo puede estar
comprendida, por ejemplo, entre el 0,1 y el 20% en peso, referido
al peso de la mezcla de la reacción. Preferentemente está cantidad
está comprendida entre el 0,5 y el 15% en peso, de forma
especialmente preferente entre el 1 y el 5% en peso.
Para la fabricación de los carbonatos de diarilo
pueden emplearse sistemas catalíticos homogéneos o catalizadores
heterogéneos en los cuales estén aplicados el metal del platino o
el metal del platino y el cocatalizador sobre un soporte
heterogéneo. En el caso de los sistemas catalíticos heterogéneos,
los restantes componentes del sistema catalítico, tales como las
bases, el compuesto cuaternario y, en caso dado, el cocatalizador
están disueltos homogéneamente además en la solución de la
reacción.
El catalizador soportado heterogéneo puede
emplearse de modo localmente fijo en el recipiente con agitador, en
columnas de burbujas, en un reactor con fase en forma de lluvia
fina o en cascadas de estos reactores. En este caso se elimina por
completo una separación del catalizador soportado a partir de la
mezcla de la reacción.
En el caso de la fabricación de los carbonatos de
diarilo mediante carbonilación directa de hidroxicompuestos
aromáticos se obtiene una mezcla de la reacción que contiene
carbonato de diarilo, hidroxicompuesto aromático, agua, base y sal
cuaternaria. Si se utiliza un sistema catalítico homogéneo, la
mezcla de la reacción contendrá, además, también catalizador del
metal del platino y cocatalizador.
La eliminación del destilado, que contiene el
hidroxicompuesto aromático, a partir de la mezcla de la reacción,
se lleva a cabo a presiones desde 10 hasta 200 mbares y a
temperaturas de 40 hasta 160ºC, preferentemente desde 50 hasta
120ºC, de forma especialmente preferente desde 60 hasta 100ºC.
La cristalización de la fase líquida puede
llevarse a cabo mediante diversos procedimientos de cristalización,
conocidos por el técnico en la materia, por ejemplo cristalización
en fusión fraccionada, cristalización estratificada o cristalización
en suspensión estática o dinámica. Preferentemente se lleva a cabo
la cristalización de la fase líquida mediante cristalización en
suspensión.
Tras la cristalización y la eliminación del
destilado se recicla de nuevo la fase líquida, en caso dado tras
separación de los componentes desactivados del catalizador mediante
filtración, sin elaboración adicional a la etapa de la reacción de
la carbonilación directa.
Preferentemente se lavarán los cristales de
carbonato de diarilo tras la separación de las aguas madre para la
eliminación de las impurezas adheridas, por ejemplo de residuos del
catalizador. El lavado puede llevarse a cabo, por ejemplo, con agua
o con hidroxicompuesto aromático. Preferentemente los cristales se
lavarán, sin embargo, con una solución de carbonato de diarilo en
hidroxicompuesto aromático, puesto que de este modo pueden
minimizarse las pérdidas de rendimiento. Preferentemente la
concentración del carbonato de diarilo en la solución de lavado es
desde un 10 hasta un 25% en peso.
La solución del lavado puede añadirse a
continuación a la mezcla de la reacción obtenida en la etapa de la
reacción de la carbonilación directa. De este modo puede recuperarse
el carbonato de diarilo contenido en la solución del lavado.
Ejemplo 1 (Ejemplo
comparativo)
Se dosificaron a un autoclave, aproximadamente a
85ºC y 14 bares, a través de dos bombas dosificadoras, por hora,
1.200 g de una solución de reacción constituida por aproximadamente
120 ppm de Pd (en forma de PdBr_{2}), aproximadamente 300 ppm de
Mn(en forma de Mn(acac)_{2}),
aproximadamente 2,5% en peso de TBAB (bromuro de tetrabutilamonio),
aproximadamente 1,5% en peso de TBAP (fenolato de
tetrabutilamonio), 20% en peso de carbonato de difenilo y fenol. El
contenido líquido en el reactor se ajustó hasta aproximadamente
1.200 ml. Al mismo tiempo se dosificaron al autoclave
aproximadamente 700 NL/h de una mezcla gaseosa constituida por un
2,5% en volumen de oxígeno, 1,5% en volumen de gas inerte (N_{2},
Ar etc.) y el resto hasta el 100% monóxido de
\hbox{carbono.}
La corriente líquida procedente del reactor se
retiró en continuo y se condujo hasta un cristalizador de haces
tubulares; mediante el empleo en cadencia de varios cristalizadores
pudo realizarse una forma de trabajo casi continua. El contenido DPC
de la mezcla de la reacción fue aproximadamente del 30% en peso. La
temperatura de inoculación y la temperatura de cristalización fueron
de 39ºC, la temperatura de refrigeración de 20ºC, la velocidad de
refrigeración de 3 K/h. Tras descarga de las lejías madre se
purificó el cristalizado mediante fusión parcial. Las lejías madre y
la solución del exudado se condujeron de nuevo hasta el reactor
conjuntamente tras filtración sin elaboración adicional, a través
de una tercera bomba dosificadora.
Al mismo tiempo se ajustaron las cantidades de
transporte de las dos primeras bombas dosificadoras y las
concentraciones de los componentes del catalizador de tal manera,
que las concentraciones y las corrientes cuantitativas de la
alimentación al reactor correspondiesen a los valores anteriormente
indicados. Las reposiciones de catalizador correspondían a las
cantidades separadas por filtración. En el transcurso ulterior, se
enviaron de nuevo hasta la reacción las aguas madre y la solución
de exudado permanentemente como se ha descrito anteriormente. Las
cantidades retiradas de DPC y de PhOH se enviaron de nuevo al
sistema en forma de fenol fresco, repartida entre las dos primeras
dosificaciones.
La distribución entre el cristalizado y la suma
de las soluciones de reciclo fue aproximadamente de 1:5,3. El
cristalizado estaba constituido en un 62% en peso, DPC, en un 37,5%
en peso por fenol y contenía traza de componentes catalíticos y
productos secundarios.
Ya al cabo del primer reciclo descendió el
rendimiento espacio-tiempo de la reacción desde
aproximadamente 98 g/lh de DPC hasta 33 g/lh. En principio no pudo
obtenerse un cristalizado en los cristalizadores. Una vez que se
había establecido un equilibrio en el aparato, pudieron obtenerse
pequeñas cantidades de cristalizado, de acuerdo con el rendimiento
espacio-tiempo.
Se repitió el ejemplo 1, pero con la diferencia
de que se sometió la solución de reciclo combinada, es decir las
lejías madre y la solución de exudado, tras la filtración, a una
etapa de purificación por destilación en un evaporador de capa
delgada a 70ºC y a 60 mbares. Durante esta destilación se separaron
de las lejías madre aproximadamente 40 g/h (3,3% en peso) de fenol y
de productos de bajo punto de ebullición y la solución de reciclo
se condujo a continuación hasta la reacción, como se ha descrito en
el ejemplo 1.
Hasta que se había establecido un equilibrio en
el aparato, el rendimiento espacio-tiempo descendió
desde aproximadamente 96 g/lh hasta 81 g/lh. Pudieron retirarse
permanentemente de los cristalizadores la cantidad de DPC,
correspondiente al rendimiento espacio-tiempo, en
forma de cristalizado de DPC/PhOH.
Se repitió el ejemplo 1, con la diferencia de que
el contenido en DPC en la alimentación al reactor fue
aproximadamente del 10% en peso. Tras la reacción, el contenido en
DPC fue aproximadamente del 20 % en peso y el rendimiento
espacio-tiempo en DPC fue aproximadamente de 99
g/lh. Como paso previo a la llegada de la solución de la reacción
hasta los cristalizadores, esta se liberó de los productos de bajo
punto de ebullición y del fenol con ayuda de un evaporador de capa
delgada a 100ºC y, aproximadamente, a 20 mbares de tal manera, que
el contenido en DPC ascendió hasta aproximadamente el 33% en peso.
De este modo pudo eliminarse por destilación aproximadamente un
tercio de la solución original.
La cristalización subsiguiente se llevó a cabo
como se ha descrito en el ejemplo 1. La distribución entre
cristalizado y suma de las soluciones de reciclo fue de
aproximadamente 1:5,4. El cristalizado estaba constituido en un 61%
en peso por DPC, en un 38,5% en peso por fenol y contenía trazas de
componentes del catalizador y productos secundarios.
El reciclo de las lejías madre reunidas y de las
soluciones de exudado así como la dosificación para completar el
catalizador a través de las bombas dosificadoras 1 y 2 se llevó a
cabo como se ha descrito en el ejemplo 1.
Una vez que se había establecido un equilibrio en
el aparato, el rendimiento espacio-tiempo fue
todavía de aproximadamente 79 g/lh. Pudo retirarse permanentemente
de los cristalizadores la cantidad de DPC, correspondiente al
rendimiento espacio-tiempo, en forma de cristalizado
de DPC/PhOH.
Claims (4)
1. Procedimiento para la elaboración de mezclas
de reacción procedentes de la fabricación de carbonato de diarilo
mediante carbonilación directa de hidroxicompuestos aromáticos,
caracterizado porque se cristaliza un aducto de carbonato de
diarilo y de hidroxicompuesto aromático a partir de una mezcla de
la reacción que contiene carbonato de diarilo, hidroxicompuesto
aromático, agua, base y sal cuaternaria, a partir de la fase
líquida se elimina, a presiones desde 10 hasta 200 mbares y a
temperaturas desde 40 hasta 160ºC, al menos un 0,2% en peso,
referido a la mezcla de la reacción antes de la cristalización, de
un destilado que contiene el hidroxicompuesto aromático, y la fase
líquida se conduce de nuevo hasta la etapa de la reacción de la
carbonilación directa sin elaboración adicional.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que se lleva a cabo en primer lugar la cristalización del aducto de
carbonato de diarilo y a continuación se elimina una cantidad de
destilado, que contiene el hidroxicompuesto aromático, que
corresponde a un 0,2 hasta un 5% en peso de la mezcla original de
la reacción.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que se elimina de la mezcla de la reacción, como paso previo a
la cristalización, una cantidad de destilado tal que su contenido
en carbonato de diarilo suponga de un 25 hasta un 65% en peso y, a
continuación, se lleva a cabo la cristalización del aducto del
carbonato de diarilo.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que la fase orgánica se conduce de nuevo, después de la
eliminación, de destilado, tras separación de los componentes
desactivados del catalizador a la etapa de reacción de la
carbonilación directa sin elaboración adicional.
Applications Claiming Priority (2)
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