ES2204744T3 - Procedimiento para la recuperacion de aceite y sulfonatos a partir de tortas de filtracion. - Google Patents
Procedimiento para la recuperacion de aceite y sulfonatos a partir de tortas de filtracion.Info
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Abstract
Procedimiento para el tratamiento de tortas de filtración obtenidas mediante la filtración de aceites que contienen sulfonatos de un metal alcalinotérreo, llevándose a cabo la filtración anteriormente mencionada en presencia de adyuvantes de filtración que están constituidos esencialmente por material silíceo, que comprende: (a) dilución de la torta de filtración con un hidrocarburo alifático C4-C8 y adición de otro adyuvante de filtración, para obtener así una suspensión de la torta y del adyuvante de filtración en el hidrocarburo alifático; (b) filtración de la suspensión de la etapa (a), para obtener así un sólido que consiste esencialmente en el adyuvante de filtración con un contenido mínimo de sulfonato y una solución de hidrocarburo C4-C8 turbia (i); (c) centrifugación de la solución de hidrocarburo turbia (i), para obtener así un sólido y una solución de hidrocarburo purificada (ii); y (d) tratamiento de la solución de hidrocarburo purificada (ii) con medios adecuados para eliminar los hidrocarburos C4- C8, para recuperar así el sulfonato de metal alcalinotérreo.
Description
Procedimiento para la recuperación de aceite y
sulfonatos a partir de tortas de filtración.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la recuperación de aceite y sulfonatos a partir
de tortas de filtración.
Se utilizan ampliamente sulfonatos de metales
alcalinotérreos solubles en aceite como aditivos detergentes para
aceites lubricantes. Éstos se obtienen sulfonando mezclas de
hidrocarburos con un alto contenido de hidrocarburos
alquil-aromáticos, caracterizados por una larga
cadena alquilo lateral unida al anillo aromático.
La mezcla de hidrocarburos puede ser de origen
sintético (y que está constituida por tanto por
hidrocarburos
alquil-aromáticos producidos mediante la alquilación de benceno con un polímero de propileno) o se puede derivar de destilados pesados de refinería caracterizados por un alto contenido de hidrocarburos alquil-aromáticos. Los derivados pesados de refinería típicos adecuados para este propósito presentan un peso molecular medio ponderado de aproximadamente 480.
alquil-aromáticos producidos mediante la alquilación de benceno con un polímero de propileno) o se puede derivar de destilados pesados de refinería caracterizados por un alto contenido de hidrocarburos alquil-aromáticos. Los derivados pesados de refinería típicos adecuados para este propósito presentan un peso molecular medio ponderado de aproximadamente 480.
En lo que se refiere a productos sintéticos,
éstos pueden presentar algunas veces un peso molecular inferior,
pero el peso molecular medio ponderado es superior a 400.
Los ácidos sulfónicos producidos en el
procedimiento de sufonación se convierten a continuación en
sulfonatos de metales alcalinotérreos.
La conversión de ácidos sulfónicos en sulfonatos
de metales alcalinotérreos se puede efectuar mediante
neutralización directa con un compuesto básico de metal
alcalinotérreo, tal como hidróxido, óxido o carbonato. Esta
conversión se puede llevar a cabo asimismo mediante la
neutralización de ácidos sulfónicos con un hidróxido de un metal
alcalino; el sulfonato de metal alcalino así formado se convierte
seguidamente en sulfonato de metal alcalinotérreo mediante metátesis
con un compuesto de metal alcalinotérreo tal como hidróxido, óxido,
carbonato o cloruro.
Los sulfonatos pueden consistir en sales neutras
obtenidas mediante la reacción de ácidos sulfónicos con la cantidad
estequiométrica necesaria para neutralizar los ácidos, o pueden
estar sobrebasificados. Se pueden preparar sulfonatos
sobrebasificados por medio del contacto de ácidos sulfónicos (o
sales de metales alcalinos de los ácidos anteriormente mencionados)
con un exceso, con respecto al valor estequiométrico, de un
compuesto básico de metal alcalinotérreo. El procedimiento consiste
en mezclar el ácido sulfónico (o su sal de metal alcalino) con un
exceso de compuesto alcalinotérreo básico, normalmente en presencia
de un solvente hidrocarbonado, e introducir dióxido de carbono
gaseoso en la mezcla. Se utiliza normalmente un alcohol para
activar la producción de sulfonato sobrebasificado.
El procedimiento al que se refiere la presente
invención es bien conocido para los expertos en este campo, véase
por ejemplo el documento "Procédé de suralcalinisation d'additifs
détergents": "Rôle des Promoteurs et détermination du régime
de la réaction de surbasage" R. Gallo y F. Jacquet, Revue de
l'Institut Français du Pétrole, volumen 476, nº 2,
marzo-abril de 1991.
La etapa final del procedimiento de producción de
sulfonatos neutros o sobrebasificados consiste en la separación de
los productos deseados de los subproductos, particularmente de los
compuestos de metales alcalinotérreos que no han reaccionado y los
sedimentos. Es importante que los aditivos detergentes presenten
una estructura coloidal con dimensiones de partículas
suficientemente pequeñas (normalmente < 0,1 micrómetros) con el
fin de que sean transparentes a la luz visible (véase el documento
US-A-3.155.617) y que se puedan
filtrar fácilmente a través de dispositivos de filtración usuales.
En realidad, si están presentes en el aditivo partículas de material
alcalino o alcalinotérreo que no ha reaccionado, o si se han
formado en la fase de síntesis estructuras coloidales de grandes
dimensiones casi insolubles, sin una etapa de separación
líquido-sólido adecuada, pueden tener lugar
abrasiones y decantaciones cuando se utiliza el aceite
lubricante.
La etapa de purificación se puede llevar a cabo
antes o después de la eliminación de los solventes de reacción.
Se ha comprobado que el aditivo final consiste en
una mezcla del sulfonato (sobrebasificado) formado y de la base
lubricante añadida durante el procedimiento para reducir la
viscosidad. En el caso de aditivos sobrebasificados, la reserva de
basicidad, medida por el TBN según el procedimiento descrito en el
documento WO 97/46443, depende, no solamente de las relaciones entre
los reactivos, sino también de la dilución con la base
lubricante.
La etapa de purificación de los aditivos basados
en sulfonatos consiste usualmente en una filtración con adyuvantes.
El material que se ha de eliminar está constituido normalmente por
el óxido o hidróxido básico que no ha reaccionado, impurezas del
óxido o hidróxido de partida que consisten en carbonatos del propio
metal o en óxidos o hidróxidos de otros metales, sulfonatos que se
derivan de la neutralización del ácido sulfúrico opcionalmente
presente en ácidos sulfónicos, carbonatos cristalinos formados
durante la reacción, micelas inestables de sulfonato (sedimento)
formadas durante la reacción que se ha comprobado que son no
solubles en aceite debido a las considerables dimensiones del
núcleo de carbonato y/o de un insuficiente revestimiento de las
mismas sobre la parte del agente tensioactivo basado en
sulfonato.
El contenido de "sedimento" en el producto
que se ha de filtrar varía según el procedimiento de síntesis, las
materias primas utilizadas y el grado de sobrebasicidad requerido,
y es principalmente dicha impureza la que determina el régimen de
filtración y la cantidad de adyuvante de filtración que se ha de
utilizar. El documento
US-A-3.537.996 identifica las
"considerables cantidades de sólidos que están constituidos
predominantemente por partículas coloidales de carbonato de calcio
que presentan grandes dimensiones, no dispersables en el medio
aceitoso (sedimento)", como principales impurezas que se han de
eliminar por filtración. El documento
US-A-3.155.616 describe la medida en
que algunos procedimientos para producir dispersiones coloidales de
carbonato de calcio que utilizan sulfonatos, se hacen difíciles por
la presencia de materiales que tienden a deteriorarse al ponerse en
contacto con las superficies calientes del equipo de tratamiento,
formando aglomerados de partículas de grandes dimensiones que no
pueden tolerarse en el producto lubricante final y que se pueden
eliminar únicamente con gran dificultad debido a su sustancial
condición no filtrable.
En la purificación de
sólido-líquido por filtración, el documento
US-A-3.537.996 identifica tierra
silícica de diatomeas amorfa como un adyuvante adecuado, tanto para
formar la precapa sobre la superficie de filtración, como para ser
añadida al producto que se ha de purificar, e indica una cantidad
del 1 al 15% como apropiada en el producto que se ha de purificar.
El documento US-A-3.155.617
especifica asimismo tierra de diatomeas como un adyuvante adecuado y
relaciona tipos comerciales conocidos, tales como
Filter-Cel, Hy-Flo,
Super-Cel y Dicalite.
Durante el procedimiento de filtración con
adyuvantes, se produce una torta de filtración que contiene
impurezas presentes en el producto de reacción, el adyuvante de
filtración y el aditivo detergente. En particular, el contenido de
aditivo en la torta es muy elevado y es comparable al del
adyuvante.
Las tortas de filtración obtenidas en el
procedimiento anteriormente descrito deben descargarse en forma de
subproductos indeseables del procedimiento de sulfonación. Esto
ocasiona una pérdida de aceite y de sulfonato. Además, un factor
más importante consiste en que dichas tortas de filtración están
clasificadas como materiales potencialmente peligrosos, con
evidentes problemas de evacuación.
Se siente por tanto la necesidad de mejorar el
procedimiento de purificación de sulfonato, evitando de este modo la
evacuación de las tortas anteriormente mencionadas.
Para resolver este problema, el documento
US-A-4.614.597 trata la torta de
filtración con un ácido seleccionado de entre ácido fosfórico y
ácido sulfúrico hasta alcanzar un pH que varía de 2 a 7, y se
mantiene la mezcla así obtenida a una temperatura superior a 65,6ºC
(150ºF). La mezcla caliente se deja posteriormente en reposo hasta
la separación de las dos fases, conteniendo la fase superior el
aceite y el sulfonato, y conteniendo la fase inferior el adyuvante
de filtración y el ácido.
El documento
US-A-4.501.670, por otra parte,
describe un procedimiento en el que las tortas de filtración se
mezclan con soluciones acuosas calientes de materiales
seleccionados de entre hidróxidos de metales alcalinos, sales de
metales alcalinos o ácidos que presentan constantes de ionización
inferiores a 1,5\cdot10^{-4} y sus mezclas relativas. Después
de que se ha completado la separación a temperaturas superiores a
71,1ºC (160ºF), se separan dos fases que se recuperan.
Los dos procedimientos de la técnica anterior
reducen o eliminan la peligrosidad de la torta, pero presentan el
inconveniente de que se necesitan posteriores fases de lavado y
neutralización. Además, dichas fases no permiten que se recupere el
aditivo de partida sino que en lugar de ello se recicle un producto
intermedio, por ejemplo que se recicle ácido sulfónico al
procedimiento de síntesis de sulfonatos, en el caso del documento
US-A-4.614.597, o que se vuelva a
convertir sulfonato de sodio en sulfonato de calcio en el caso del
ejemplo 1 del documento
US-A-4.501.670. Esto hace al
procedimiento menos económico.
Además, la separación de la fase aceitosa, que
contiene el producto intermedio recuperado, de la fase acuosa, que
contiene el adyuvante de filtración, se lleva a cabo por
decantación, con la posibilidad de formar emulsiones estables que
pueden influir negativamente en los tiempos de operación.
Se ha encontrado ahora un procedimiento que
supera los inconvenientes anteriormente descritos.
De acuerdo con ello, la presente invención se
refiere a un procedimiento para el tratamiento de tortas de
filtración obtenidas mediante la filtración de aceites que
contienen sulfonatos de un metal alcalinotérreo, llevándose a cabo
la filtración anteriormente mencionada en presencia de adyuvantes
de filtración que están constituidos esencialmente por material
silíceo, preferentemente tierra de diatomeas, que comprende:
(a) dilución de la torta de filtración con un
hidrocarburo alifático C_{4}-C_{8},
preferentemente hexano, y adición de otro adyuvante de filtración,
para obtener así una suspensión de la torta y del adyuvante de
filtración en el hidrocarburo alifático;
(b) filtración de la suspensión de la etapa (a),
para obtener así un sólido que consiste esencialmente en el
adyuvante de filtración con un contenido mínimo de sulfonato y una
solución de hidrocarburo C_{4}-C_{8} turbia
(i);
\newpage
(c) centrifugación de la solución de hidrocarburo
turbia (i), para obtener así un sólido y una solución de
hidrocarburo purificada (ii);
(d) tratamiento de la solución de hidrocarburo
purificada (ii) con medios adecuados para eliminar los
hidrocarburos C_{4}-C_{8}, para recuperar así el
sulfonato de metal alcalinotérreo.
La torta de filtración, posteriormente sometida
al procedimiento de la presente invención, está constituida
esencialmente por aproximadamente el 50% de aceite, sulfonato y
residuos de reacción, y el 50% restante por el adyuvante de
filtración.
En la etapa (a) del procedimiento de la presente
invención, la torta anteriormente mencionada se trata con una
cantidad de hidrocarburos seleccionados de entre los que varían de
C_{4} a C_{8}, preferentemente n-hexano, y con
un adyuvante de filtración del tipo de silicio, preferentemente
tierra de diatomeas. La relación en peso entre los hidrocarburos
C_{4}-C_{8} y la torta no es determinante para
el procedimiento de la presente invención. En la forma de
realización preferida, sin embargo, la relación en peso de
torta/hidrocarburos C_{4}-C_{8} varía de 1/0,5 a
1/20, más preferentemente de 1/1 a 1/10, e incluso más
preferentemente de 1/2 a 1/5.
En lo que se refiere a la cantidad de adyuvante
de filtración añadido, la relación en peso entre la torta y el
adyuvante de filtración varía de 1/0,2 a 1/5, más preferentemente
de 1/0,4 a 1/3, e incluso más preferentemente de 1/0,6 a 1/1,5.
Los tres componentes (torta, hidrocarburos y
adyuvante de filtración) se mezclan preferentemente a una
temperatura que varía de 15ºC a 40ºC, durante un periodo de tiempo
suficiente para obtener un buen contacto entre los diversos
componentes. Si se utilizan dispositivos de agitación apropiados,
son suficientes normalmente unos pocos minutos.
La etapa (b) consiste en la filtración de la
suspensión de la etapa (a). Se pueden utilizar para este propósito
dispositivos de filtración bien conocidos para los expertos en este
campo. La utilización de filtros prensa es particularmente eficaz.
La filtración produce un filtrado de hidrocarburo turbio (i) y el
adyuvante de filtración que se comprueba que presenta un contenido
mínimo de sulfonato.
La etapa (c) del procedimiento de la presente
invención consiste en la centrífugación de la solución de
hidrocarburo turbia (i), llevándose a cabo la centrifugación
utilizando las centrífugas usuales comercialmente disponibles (de
laboratorio, o de instalación piloto o industrial). Cuando se
trabaja a escala industrial, se puede utilizar una centrífuga del
tipo de rotor de discos en la versión de autolimpieza, con un tazón
que se abre para las descarga de los sólidos acumulados, o una
centrífuga del tipo de rotor de discos con descarga continua de los
sólidos.
Esta etapa produce un sólido y una solución de
hidrocarburo purificada (ii).
El sólido anteriormente mencionado está
constituido en su mayor parte por material orgánico con una
estructura micelar no soluble en aceite en un entorno parafínico
(sedimento). Parte del sólido está constituido, por otra parte, por
material inorgánico de diversos orígenes, que es muy fino y no es
retenido en la etapa de filtración (b).
En lo que se refiere a la parte inorgánica, la
misma está constituida normalmente (a) en parte por un material
inorgánico muy fino no retenido por la filtración y que se deriva
de los adyuvantes de filtración (por ejemplo sílice y dióxido de
titanio); (b) en parte por reactivos no convertidos (por ejemplo
hidróxido de calcio); (c) en parte por impurezas de las materias
primas de partida; (d) en parte por material no coloidal formado
durante la síntesis (por ejemplo carbonato de calcio).
La etapa final de este procedimiento (etapa d)
consiste en la eliminación del solvente hidrocarbonado de la
solución de hidrocarburo purificada (ii). Esta etapa se puede
llevar a cabo según las técnicas conocidas, por ejemplo, una
destilacción a presión atmosférica o presión reducida. Como se
mostrará más adelante en la parte experimental, esta etapa permite
que se recupere un producto sulfonado igual al producto de
reacción.
Los siguientes ejemplos se proporcionan para una
mejor ilustración de la presente invención.
Los ejemplos comparativos muestran la medida en
que no es suficiente un tratamiento sencillo que consiste en (a)
dilución de la torta con hexano en presencia de otro adyuvante de
filtración, (b) filtración de la suspensión así obtenida.
Ejemplo comparativo
1
En este ejemplo se utiliza una torta de
filtración, que procede de una instalación industrial para la
producción de sulfonato sobrebasificado con un TBN de 300 a partir
de ácidos sulfónicos sintéticos e hidróxido de calcio. La
filtración se lleva a cabo, después de la eliminación de los
solventes, añadiendo a 100 partes del producto que se ha de
purificar, 3 partes en peso de un adyuvante silíceo. Una precapa de
adyuvante se deposita sobre la superficie filtrante y, al final de
la operación, la torta impregnada con productos y sedimentos se
descarga automáticamente por la fuerza centrífuga; por término
medio, el 50% en peso de la torta está constituido por aditivo. La
torta anteriormente mencionada (200 gramos) se agita con
n-hexano (800 g) durante 10 minutos a temperatura
ambiente (20-22ºC) en un recipiente cilíndrico de
1.500 ml de capacidad equipado con un agitador que presenta una
turbina de paletas planas. Se añaden a continuación 200 gramos de
tierra de diatomeas y la mezcla se agita durante 15 minutos
adicionales.
La suspensión así obtenida se somete a filtración
sobre un filtro a presión sobre el cual se ha depositado una tela,
seguido de una precapa de adyuvante mediante la precolación de una
suspensión de 30 gramos de tierra de diatomeas en 150 ml de hexano.
La filtración se lleva a cabo a una presión diferencial de 1 bar,
para obtener un filtrado de hexano turbio de color amarillo y una
torta de aproximadamente 7 cm. El filtrado de hexano presenta un
contenido de sedimentos, determinado por centrifugación
inmediatamente después de la filtración, que varía del 0,5 al 0,6%
en volumen. El aditivo recuperado por destilación a partir de la
solución de hexano, presenta un contenido de sedimentos iniciales,
determinado según la norma ASTM D2273, del 4% en volumen, frente a
un límite máximo permitido del 0,1% en volumen en el producto de
producción normal. Como es conocido para los expertos en este
campo, la alta concentración de sedimentos hace al aditivo
recuperado inadecuado para su utilización en aceites
lubricantes.
El rendimiento en sulfonato (con referencia al %
en peso del sulfonato que ha pasado a la solución de hexano y se ha
recuperado posteriormente por destilación del solvente, con
respecto al peso de la torta industrial) es del 38%. Como el
contenido de aditivo de la torta industrial tratada es de
aproximadamente el 50% en peso, el rendimiento en sulfonato
recuperado con respecto al valor teórico es aproximadamente del
76%.
Ejemplo comparativo
2
Se añaden n-hexano (800 gramos),
seguido de tierra de diatomeas (70 gramos) a la misma torta del
ejemplo 1 (200 gramos). Después de agitarse, la mezcla se filtra
utilizando el mismo procedimiento descrito en el ejemplo comparativo
1. Estas operaciones, con la adición de 70 gramos de tierra de
diatomeas en lugar de los 200 gramos del ejemplo comparativo 1, se
repiten 10 veces, acumulando lentamente los sólidos separados en
las filtraciones y las soluciones de hexano filtradas. Una muestra
de la solución de hexano global, sometida a destilación para
eliminar el hexano, proporcionó un aditivo con un contenido de
sedimentos iniciales del 4% en volumen.
Este resultado, como asimismo el del ejemplo
comparativo 1, muestra la medida en que la utilización de un
solvente parafínico volátil no permite, con únicamente las
operaciones de extracción y filtración, la producción de un aditivo
que presente una calidad comparable a la obtenida con una
producción normal.
Ejemplo comparativo
3
Se añaden n-hexano (800 gramos) y
tierra de diatomeas (70 gramos) a una torta que procede de una
operación, de la misma instalación industrial, diferente a la del
ejemplo comparativo 1 (300 gramos).
La suspensión se filtra utilizando el mismo
procedimiento que se ha descrito en el ejemplo comparativo 1. Estas
operaciones se repitieron 10 veces, acumulando lentamente los
sólidos separados en las filtraciones y las soluciones de hexano
filtradas. Asimismo en este caso, una muestra de la solución de
hexano global, después de la eliminación del solvente, proporcionó
un aditivo con un alto contenido de sedimentos iniciales, igual al
6% en volumen.
Los ejemplos comparativos 1 a 3 demuestran
claramente la medida en que el procedimiento que comprende la
adición de n-hexano y adyuvante de filtración y una
filtración posterior, no es satisfactoria. En realidad, el sulfonato
presenta un contenido inaceptable de sedimentos.
La solución de hexano obtenida después de la
filtración descrita en el ejemplo comparativo 2 se somete a
centrifugación (caudal 1,8 l/min) utilizando una centrífuga piloto
Alfa-Laval modelo LAB102 B25.
La instalación piloto consta de un reactor
cilíndrico equipado con un agitador, cuya centrífuga LAB 102 B25 es
alimentada por gravedad, a temperatura ambiente; el caudal de
alimentación se controla observando los tiempos de cambio de los
volúmenes. El control del caudal volumétrico es importante para
construir la correlación entre el caudal de alimentación y la
calidad del producto recuperado; a partir de esta información
experimental y del conocimiento del factor de escala entre la
centrífuga piloto y la centrífuga comercial, resulta posible
calcular la cantidad del producto industrial.
El solvente se elimina de la solución de hexano
centrifugada calentando a una temperatura de 130ºC, a una presión
residual de 100 mbar, durante 1 hora.
El sulfonato recuperado después de la
centrifugación se caracteriza según los mismos procedimientos
adoptados para el sulfonato comercial. Los resultados se indican en
la Tabla 1.
La solución de hexano obtenida después de la
filtración descrita en el ejemplo comparativo 3 se somete a
centrifugación (caudal 3 l/min) utilizando una centrífuga
Alfa-Laval modelo LAB102 B25.
\newpage
El solvente se elimina de la solución de hexano
centrifugada mediante calentamiento a una temperatura de 130ºC, a
una presión residual de 100 mbar, durante 1 hora.
El sulfonato recuperado después de la
centrifugación se caracteriza según los mismos procedimientos
adoptados para sulfonato comercial. Los resultados se indican en la
Tabla 1.
Los datos de la tabla 1 relativos a los ejemplos
4 y 5 demuestran claramente que los sulfonatos recuperados después
de una centrifugación, que proceden de las tortas de filtración de
diferentes operaciones industriales, satisfacen las
especificaciones del producto comercial. Además, los sulfonatos
recuperados presentan un valor de opalinidad muy inferior al del
sulfonato principal y no son malolientes.
La igualdad de los tres productos se confirma
mediante los espectros I.R. relativos.
Se llevaron a cabo análisis sobre los sólidos
separados por filtración en el ejemplo comparativo 3, la torta
industrial tratada en el mismo ejemplo, la tierra de diatomeas
utilizada como adyuvante de filtración, los sedimentos retenidos
por la centrífuga LAB 102 B25 durante el tratamiento, descrito en el
ejemplo 5, de la solución de hexano producida en el ejemplo
comparativo 3.
Los resultados, en términos de un análisis
elemental, se indican en la tabla 2; todas las mediciones
cuantitativas se llevaron a cabo por duplicado para evaluar la
desviación de las mediciones. Los análisis elementales cualitativos
y cuantitativos de los metales pesados se llevaron a cabo, después
de una mineralización ácida, por medio de un espectrómetro de
emisión de plasma inductiva simultánea Thermo Optek IRIS (ICP).
Los datos de la tabla 2 demuestran la medida en
que las etapas (a) y (b) de la presente invención permiten que se
obtenga un material sólido recuperado después de una filtración con
un contenido de azufre 2,85 inferior al de la torta industrial
original.
Las mismas muestras de la tabla 2 se analizaron
con infrarrojos utilizando un espectrómetro FTIR Bruker Equinox 55 y
un accesorio Specac Golden Gate de ATR (Attenuated Total Reflection
[reflexión total atenuada]. Los espectros resultan de la suma de
128 barridos con una resolución igual a 4 cm^{-1}. Los resultados
se indican en la tabla 3. Se tomaron en consideración, entre otras,
las bandas de tensión de C-H alifático (CH,
CH_{2}, CH_{3}) a 3000-2700 cm^{-1} y la
banda de tensiones Si-O a 1068 cm^{-1}.
La utilización de la técnica ATR no permite la
normalización de los espectros con respecto a una cantidad estándar
de muestra, y por consiguiente los resultados de la tabla 3 se
encuentran en forma de una relación entre el área de hidrocarburos
alifáticos y el área de SiO_{2}, siendo esta relación indicativa
de la concentración de hidrocarburos en el adyuvante de silicio.
Se puede observar en la tabla 3 la medida en que
el tratamiento de la torta industrial, según las etapas (a) y (b)
del procedimiento de la presente invención, permite que la relación
indicativa de la concentración de hidrocarburos en los sólidos
recuperados en la etapa (b) se reduzca 2,4 veces, con respecto a la
torta industrial original.
Los resultados de las tablas 1 a 3 demuestran la
medida en que el procedimiento de la presente invención permite que
se recupere un aditivo que presenta una calidad comparable a los de
producción normal, a partir de tortas de filtración, reduciendo al
mismo tiempo el contenido de azufre e hidrocarburos en los sólidos
que se han de evacuar.
Claims (9)
1. Procedimiento para el tratamiento de tortas de
filtración obtenidas mediante la filtración de aceites que
contienen sulfonatos de un metal alcalinotérreo, llevándose a cabo
la filtración anteriormente mencionada en presencia de adyuvantes
de filtración que están constituidos esencialmente por material
silíceo, que comprende:
(a) dilución de la torta de filtración con un
hidrocarburo alifático C_{4}-C_{8} y adición de
otro adyuvante de filtración, para obtener así una suspensión de la
torta y del adyuvante de filtración en el hidrocarburo
alifático;
(b) filtración de la suspensión de la etapa (a),
para obtener así un sólido que consiste esencialmente en el
adyuvante de filtración con un contenido mínimo de sulfonato y una
solución de hidrocarburo C_{4}-C_{8} turbia
(i);
(c) centrifugación de la solución de hidrocarburo
turbia (i), para obtener así un sólido y una solución de
hidrocarburo purificada (ii); y
(d) tratamiento de la solución de hidrocarburo
purificada (ii) con medios adecuados para eliminar los
hidrocarburos C_{4}-C_{8}, para recuperar así el
sulfonato de metal alcalinotérreo.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el adyuvante de filtración de la etapa
(a) es tierra de diatomeas.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el solvente hidrocarbonado
C_{4}-C_{8} es n-hexano.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque en la etapa (a) la relación en peso
de
torta/hidrocarburos C_{4}-C_{8} varía de 1/0,5 a 1/20.
torta/hidrocarburos C_{4}-C_{8} varía de 1/0,5 a 1/20.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque en la etapa(a) la relación en
peso de
torta/hidrocarburos C_{4}-C_{8} varía de 1/1 a 1/10.
torta/hidrocarburos C_{4}-C_{8} varía de 1/1 a 1/10.
6. Procedimiento según la reivindicación 5,
caracterizado porque en la etapa(a) la relación en
peso de torta a hidrocarburos C_{4}-C_{8} varía
de 1/2 a 1/5.
7. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la relación en peso entre la torta y el
adyuvante de filtración varía de 1/0,2 a 1/5.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque la relación en peso entre la torta y el
adyuvante de filtración varía de 1/0,4 a 1/3.
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque la relación en peso entre la torta y el
adyuvante de filtración varía de 1/0,6 a 1/1,5.
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