ES2202146T3 - Procedimiento para la obtencion de microcomponentes. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la obtención de microcomponentes con por lo menos una capa individual, que presenta unas estructuras internas limitadas por las paredes, en los componentes y unas capas funcionales sobre las paredes de las estructuras, el cual procedimiento comprende los siguientes pasos de procedimiento: A. Obtención por lo menos de una capa individual, mediante: a. obtención de una primera capa metálica o lámina metálica; b. formación de estructuras internas en y/o sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante un procedimiento adecuado de corrosión y/o un procedimiento de deposición de metal; y B. Apilado y ensamblaje de la capa individual con una placa que cierra las estructuras interiores, o de varias capas individuales entre sí y con la placa de cierre, caracterizado por el siguiente paso de procedimiento: c. formación de las capas funcionales antes de efectuar el paso de procedimiento B exclusivamente sobre las paredes de las estructuras internas.
Description
Procedimiento para la obtención de
microcomponentes.
La invención se refiere a un procedimiento para
la obtención de microcomponentes por lo menos con una capa
individual, los cuales pueden emplearse en la industria química, por
ejemplo, para reacciones de síntesis, y en otros campos, por
ejemplo, como reactores para la producción de hidrógeno para la
transformación de la energía (células de combustible), así como de
intercambiadores de calor, mezcladores y evaporadores.
En la literatura se informa desde hace algunos
años sobre microrreactores químicos, los cuales presentan ventajas
respecto a las instalaciones de producción convencionales para la
obtención de compuestos químicos. A este respecto, se trata de una
serie de células de reacción cuyas medidas van desde unas pocas
micras hasta algunos milímetros, por lo cual son mucho menores que
los reactores convencionales. Estas células de reacción están
configuradas de manera que en las mismas pueden tener lugar
reacciones físicas, químicas o electroquímicas. Al contrario de un
sistema poroso convencional (catálisis heterogénea), las medidas de
estas células se definen por la construcción de las mismas, o sea,
pueden obtenerse con arreglo a un plan mediante un procedimiento
técnico. También la colocación de las células de reacción
individuales en el conjunto del reactor está regulada, en particular
periódicamente en una, dos o tres dimensiones. A los microrreactores
químicos hay que añadir en un amplio sentido las necesarias
estructuras tubulares de entrada y salida para los fluidos
(líquidos, gases) y sensores y actores, por ejemplo válvulas que
controlan la corriente de materias mediante las células
individuales, así como elementos calefactores.
El empleo de microrreactores químicos para la
producción de hidrógeno para células de combustible para la
transformación de energía ha sido descrita por ejemplo por R. Peters
y col., en "Scouting Study about the Use of Microrreactors for Gas
Supply in a PEM-Fuel Cell System for Traction"
("Estudio de exploración sobre el empleo de los microrreactores
para el suministro en un sistema de células PEM-Fuel
para locomoción"), "Proc. of the 1^{st} Int. Conf. on
Microreaction Technology" ("Proc. de la 1ª Conf. Intern. sobre
Tecnología de Microrreacción"), Frankfurt, 1997.
Este concepto para los microrreactores químicos
fue empleado también en los intercambiadores de calor. En este caso,
en los intercambiadores de calor están presentes por lo menos dos
canales de fluidos separados entre sí, los cuales sirven para la
transmisión del calor del fluido de un canal al fluido del otro
canal.
Para la obtención de microrreactores químicos o
respectivamente intercambiadores de calor, existen una serie de
propuestas:
Por ejemplo, se emplea el procedimiento LIGA
(Lithographie, Galvano-Formung,
Abformung) ("Litografía, moldeado galvánico, moldeado").
A este respecto, se irradia una capa de plástico, la mayor parte de
las veces polimetilmetacrilato (PMMA) mediante irradiación con el
sincrotrón, y a continuación se revela. La estructura que se obtiene
de esta forma se rellena con metal mediante un procedimiento
electrolítico. La estructura metálica puede a continuación
reproducirse en otros pasos de procedimiento mediante un moldeado
plástico (procedimiento de inyección de plástico). Este
procedimiento ha sido descrito por W. Ehrfeld y H. Leer en Radiat.
Phys. Chem., tomo 45, páginas 349 a 365.
También los métodos que han sido desarrollados en
la industria de semiconductores para la estructuración de las
superficies de silicio, se aplicaron igualmente para la obtención de
microrreactores. Por ejemplo, ha sido descrito por J.J. Lerou y
col., en "Microfabricated Minichemical Systems: Technical
Feasibility" ("Sistemas miniquímicos microfabricados:
viabilidad técnica"), Monografías de DECHEMA, volumen 132,
páginas 51 a 69, un procedimiento en el cual tres placas de silicio
grabadas al ácido y dos placas finales están unidas entre sí por la
cara externa. Además, se empleó un intercambiador de calor relleno
de partículas policristalinas de plata, que se formó igualmente como
un microrreactor.
De igual manera se procede en el procedimiento de
obtención para microrreactores que se describe en la patente
US-A-5.534.328, a partir de placas
de silicio grabadas al ácido que están unidas formando una pila. Se
citan también otros materiales para los microrreactores, por ejemplo
metales, polímeros, cerámicas, vidrio y materiales compuestos. Para
la ejecución de reacciones catalíticas se ha propuesto entre otros
métodos, revestir las paredes de los canales de reacción en los
reactores con una capa catalítica.
En la patente EP 0 212 878 A1 se describe un
procedimiento para la obtención de un intercambiador de calor en el
cual los canales de flujo del medio de calor se forman en placas de
acero mediante grabado químico al ácido. Las placas de acero se
sueldan entre sí a continuación mediante uniones por difusión.
En la patente
WO-A-9215408 se ha descrito un
procedimiento para la obtención de microtamices, en el cual en un
soporte plano recubierto con una capa resistente al grabado por
ácido, se graban al ácido unos orificios con una determinada muestra
mediante una técnica con plasma. Varios de estos soportes
agujereados se unen a continuación entre sí.
En la patente DE 197 08 472 A1 se describe un
procedimiento de obtención de microrreactores químicos, en los que
se forman canales de fluidos en planos individuales, estructurando
con substratos provistos de superficies metálicas mediante técnicas
fotolitográficas o procedimientos de serigrafía, y las estructuras
de canales obtenidas se forman mediante un procedimiento de erosión
metálica o deposición metálica. Los planos individuales obtenidos se
agrupan a continuación formando una pila y se unen firmemente entre
sí. Por ejemplo, los canales pueden generarse mediante eliminación
por grabado al ácido de la capa metálica sobre el substrato.
Los métodos conocidos hasta aquí para la
obtención de microrreactores químicos e intercambiadores de calor
presentan numerosas desventajas. Por ejemplo, son necesarias
técnicas complicadas y/o caras para la obtención de los canales. En
algunos casos la obtención de los reactores está limitada
exclusivamente al silicio como material.
A menudo es necesario también un recubrimiento
funcional sobre las paredes de los canales para ajustar las
propiedades antes citadas de los microcomponentes. Así, puede
fabricarse por ejemplo un microrreactor a partir de un
intercambiador térmico hecho de cobre, recubriendo los canales con
una capa metálica depositada sin corriente, por ejemplo con paladio.
En la técnica de reacciones químicas las capas superficiales
funcionales sirven por ejemplo para la catálisis de reacciones
químicas. Un recubrimiento posterior de los canales de flujo en los
planos con un procedimiento galvanotécnico es a menudo imposible
puesto que en este caso las capas funcionales a causa del propio
apantallamiento eléctrico del reactor o intercambiador de calor no
permiten aplicar ningún camino electrolítico. También en la
metalización sin corriente se ha puesto de manifiesto que no es
posible un revestimiento seguro puesto que los baños de metalización
habitualmente empleados a diferentes velocidades de corriente del
líquido de metalización, reaccionan de manera muy sensible en las
superficies a recubrir. En estas condiciones se metalizan, entre
otras, estas zonas de la superficie, sin corriente, en las cuales el
líquido de metalización fluye lentamente a lo largo mientras que las
zonas superficiales en las cuales el líquido fluye con una mayor
velocidad no son recubiertas por el metal. En canales muy estrechos
pueden presentarse problemas en la separación metálica sin
corriente, los cuales se originan por la carga muy alta del baño
(superficie por recubrir por volumen de baño), de manera que la
calidad de la capa resulta insuficiente. Posiblemente es
completamente imposible la formación de una capa recubridora plana.
Además mediante procedimientos sin corriente sólo pueden separarse
determinados metales.
Los procedimientos de separación de gases para la
aplicación de capas no se utilizan apenas prácticamente en este
caso.
En los casos en los que las capas funcionales se
aplican antes del ensamblaje de las capas individuales para
microcomponentes, se ha visto que también la unión de las capas
individuales de componentes es problemática, puesto que no se ha
podido obtener ninguna unión segura entre las capas individuales. A
menudo los componentes obtenidos a partir de las capas individuales
presentan permeabilidades, a través de las cuales el fluido
existente, con una presión relativamente alta, escapa de los canales
hacia fuera.
Además, las capas funcionales de las capas
individuales no son estables frente a las temperaturas de unión
empleadas habitualmente para el ensamblaje de las capas
individuales. Las capas funcionales especialmente en los casos en
los cuales el material presenta una temperatura de fusión o de
transformación más pequeña que la temperatura de ensamblaje, se
estropean o incluso se destruyen. Para la formación de las capas
funcionales pueden aplicarse también en particular metales nobles
como el platino, iridio, paladio y oro. Estos metales tienen
efectivamente un punto de fusión más alto que el cobre habitualmente
empleado para los microcomponentes como material de base, y deben
por lo tanto ser térmicamente estables en un procedimiento en el que
los materiales de base se sueldan a dos capas individuales entre sí.
De todas maneras, se comprobó también en éste y en otros casos
similarmente registrados, que por ejemplo en las uniones por
difusión de las láminas reactoras microestructuradas revestidas de
esta manera son necesarias tan altas temperaturas de unión, que la
capa funcional y el material de base se mezclan entre sí antes de
que se produzca una suficiente unión entre sí de los materiales de
base. Con ello se destruye la funcionalidad de la capa, por ejemplo,
como ocurre con una capa de paladio sobre una capa individual
compuesta de cobre, puesto que el paladio en estas condiciones se
difunde rápidamente en el cobre.
Por estas razones los procedimientos de obtención
en los cuales las capas funcionales se aplican antes del ensamblaje
de las capas individuales, no se consideran viables para llevar a la
práctica.
La presente invención toma como base el problema
de obtener microcomponentes con por lo menos una capa individual la
cual presenta estructuras internas limitadas por las paredes de los
mismos, por ejemplo canales de flujo en los componentes y capas
funcionales sobre las paredes de las estructuras. Los
microcomponentes deben ser adecuados para gran número de diferentes
utilizaciones en la técnica de reacción química, para el intercambio
térmico, para la mezcla de substancias o para la evaporación de
líquidos. En particular, debe ser posible para diferentes
utilizaciones del microcomponente aplicar diferentes revestimientos
sobre las superficies de los canales. Además, el procedimiento de
obtención debe ser lo más económico posible y de ejecución lo más
rápida posible, sin que aparezcan grandes deficiencias al fabricar
los microcomponentes. Este tipo de microrreactores, intercambiadores
térmicos, mezcladores y evaporadores deben poderse fabricar también
en grandes cantidades de forma sencilla y económica. En particular
debe ser posible fabricar microcomponentes que no presenten ningún
problema respecto a la estanqueidad de los canales de flujo, y en
los cuales no aparezca ningún problema respecto a la estabilidad de
las capas funcionales cuando se unen con las capas individuales.
Este problema se soluciona mediante el
procedimiento según la reivindicación 1. Versiones preferidas de la
invención se dan en las reivindicaciones secundarias.
\newpage
En particular, el problema de que con los
procedimientos de obtención conocidos no se lograra obtener
microrreactores y otros microcomponentes completamente exentos de
escapes en los lugares de unión, puede resolverse mediante el
procedimiento según la invención. Solamente después de cuantiosas
investigaciones se pudo aclarar la causa de los escapes, a saber,
que las capas funcionales a menudo ejercen una influencia
perturbadora sobre la adherencia de las capas entre sí. Como
solución a este problema se llegó a la conclusión de que las capas
funcionales se formaran antes del apilado y del ensamblaje de las
capas individuales entre sí y con una placa de cierre de los canales
de flujo, exclusivamente sobre las paredes de los canales. Con ello
se evitó efectivamente que las capas funcionales se formen también
en lugares sobre las capas microestructuradas, que son necesarias
para el ensamblaje de las capas.
El procedimiento según la invención ofrece además
la ventaja de que el procedimiento de ensamblaje puede efectuarse a
baja temperatura. Por este motivo pueden obtenerse también
microcomponentes con capas funcionales sensibles a la temperatura,
sin que estas capas sean perjudicadas. Puesto que en estas
condiciones puede impedirse ampliamente una difusión de las capas
funcionales en el material de base de la primera capa metálica o
lámina metálica, pueden también emplearse capas funcionales
sensibles térmicamente.
Mediante el procedimiento no se producen tampoco
los problemas que aparecen cuando las capas funcionales sólo se
aplican después del ensamblaje de las capas individuales al
microelemento. En particular pueden emplearse sin problemas también
procedimientos separadores de gases para la aplicación de capas,
para no formar por ejemplo capas obtenibles con un procedimiento de
deposición metálica sin corriente. Además, se logra también sin la
menor dificultad una metalización sin corriente o electrolítica.
El procedimiento según la invención que sirve
para la obtención de micropartículas consiste en la siguiente
sucesión de pasos de procedimiento:
A. Obtención de una capa individual mediante
- a.
- Obtención de una primera capa metálica o una lámina metálica;
- b.
- formación de la estructura interna en y/o sobre la primera capa metálica o lámina metálica por ejemplo de los canales de flujo, mediante procedimientos apropiados de grabado por ácido y/o procedimientos de aplicación metálica;
- c.
- Formación de las capas funcionales exclusivamente en las paredes de las estructuras internas
B. A continuación, apilado y ensamblaje de la
capa individual con una placa de cierre de los canales de flujo, o
de varias capas individuales entre sí y con la placa de cierre.
Los canales de flujo en y/o sobre la primera capa
metálica o lámina metálica se forman en una versión de la invención
de preferencia mediante los siguientes pasos de procedimiento:
- b.
- Formación de los canales de flujo sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante un procedimiento de estructuración; y
- b'.
- Grabado al ácido selectivo, de zonas puestas al descubierto al estructurar, de la primera capa metálica o lámina metálica.
Como procedimientos de formación pueden emplearse
las siguientes alternativas de procedimiento:
- b1.
- Revestimiento de por lo menos una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica con una capa fotosensible, por ejemplo con un fotoresist empleado habitualmente en la técnica de placas conductoras o la técnica de semiconductores, iluminación de la capa fotosensible con la muestra de los canales de flujo y dejado al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica en todos los lugares que corresponden a los canales que van a formarse.
- b2.
- Revestimiento por lo menos de una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica con una capa de barniz de serigrafía en los lugares de la superficie que no corresponden a los canales a formar.
- b3.
- Laminación de una lámina perforada, por ejemplo de una lámina de plástico sobre por lo menos una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica en donde las perforaciones están previstas en todas las posiciones de la superficie, que corresponden a los canales a formar.
En principio puede también emplearse un
"resist" metálico, es decir, una segunda capa metálica que se
aplica sobre la primera capa metálica o lámina metálica, y que se
estructura mediante uno de los procedimientos descritos
anteriormente. Para ello se aplica una de las capas recubridoras
anteriormente mencionadas o respectivamente la lámina perforada,
sobre la capa de resist metálico, autoestructurada y se aplican
perforaciones en la capa de resist metálico en los lugares en los
cuales la capa de resist metálico queda al descubierto. A
continuación, la capa recubridora o la lámina perforada se eliminan
antes del procesado que sigue a continuación.
La capa fotosensible, la capa de barniz de
serigrafía o la lámina perforada pueden ser eliminados de nuevo
entre el paso de procedimiento c (formación de las capas funcionales
exclusivamente sobre las paredes de los canales de flujo) y B
(apilado y ensamblaje de las capas individuales y de la placa de
cierre) o después del paso de procedimiento B.
En otra versión de la invención pueden aplicarse
también otras capas metálicas antes del ensamblaje de las capas
individuales exclusivamente sobre las zonas de la superficie no
recubiertas con las capas funcionales, de la primera capa metálica o
lámina metálica, efectuando los siguientes pasos de
procedimiento:
- d.
- recubrimiento exclusivamente de las capas funcionales mediante un film de protección que es soluble en otro disolvente distinto al de la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada;
- e.
- formación de otras capas metálicas después de eliminar la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada sobre la zona de la superficie puesta al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica; y
- f.
- eliminación del film de protección.
Con esta variante del procedimiento pueden
aplicarse por ejemplo capas metálicas sobre las zonas de la
superficie de la primera capa metálica o lámina metálica, las cuales
sirven como capas de soldadura en el ensamblaje de las capas
individuales. Por ejemplo podía separarse una capa de aleación
estaño/plomo o estaño/bismuto.
En otra variante de la versión del procedimiento
últimamente citada, puede aplicarse en lugar de otra capa metálica
también una capa adhesiva exclusivamente sobre las zonas de la
superficie no recubiertas con capas funcionales de la primera capa
metálica o lámina metálica,
- d.
- recubriendo exclusivamente las capas funcionales mediante un film de protección;
- e.
- formando las capas adhesivas después de la eliminación de la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada sobre las zonas de la superficie que quedan al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica; y
- f.
- eliminando de nuevo el film de protección.
Las capas de adhesivo sirven igualmente, como las
capas de soldadura antes citadas, para el ensamblaje de las capas
individuales en donde las capas de adhesivo en particular se
emplean, cuando particularmente se forman capas funcionales
sensibles a la temperatura en los canales de flujo de forma que no
debe ajustarse una temperatura elevada para el ensamblaje.
En otra ventajosa versión de la invención se
forman los canales de flujo provistos de capas funcionales en la
primera capa metálica o lámina metálica mediante la siguiente
sucesión de pasos de procedimiento:
- c.
- formación de una capa funcional sobre la primera capa metálica o lámina metálica;
- b.
- formación de los canales de flujo mediante una de las alternativas de procedimiento siguientes:
- b1.
- recubrimiento por lo menos de una superficie de la capa funcional con una capa fotosensible, iluminación de la capa fotosensible con la muestra de los canales de flujo y puesta al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica recubierta con la capa funcional en todos los lugares que corresponden a los canales que van a formarse, o
- b2.
- recubrimiento por lo menos de una superficie de la capa funcional con una capa de barniz de serigrafía en los lugares de la superficie que no corresponden a los canales que van a formarse, o
- b3.
- laminación de una lámina perforada sobre por lo menos una superficie de la capa funcional, en donde se han previsto las perforaciones en todos los lugares de la superficie que corresponden a los canales que van a formarse; y
- b'.
- formación de surcos en la capa funcional y eventualmente en la primera capa metálica o lámina metálica mediante grabado al ácido selectivo de las zonas puestas al descubierto de la capa funcional y eventualmente de la primera capa metálica o lámina metálica;
- b''.
- formación de puentes metálicos exclusivamente en las surcos formadas en el paso de procedimiento b'.
En caso de que la capa fotosensible, la capa de
barniz de serigrafía o la lámina perforada sobre la cual sobresale
en los puentes metálicos formados en las surcos, puede obtenerse una
superficie esencialmente plana mediante raspado y/o pulido, a través
del puente metálico y la capa fotosensible, la capa de barniz de
serigrafía o la lámina perforada. También en esta caso, se elimina
de nuevo la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la
lámina perforada, antes de la unión entre sí de las capas
individuales. Los puentes forman las paredes de los canales de
flujo.
Después de obtener las capas individuales según
una de las alternativas de procedimiento descritas anteriormente, se
obtiene el microcomponente mediante el apilado y ensamblaje de las
capas individuales entre sí y con la placa de cierre. Para ello
puede emplearse según la técnica empleada un procedimiento de
soldadura o unión por ejemplo un procedimiento de unión por difusión
o un procedimiento con un adhesivo.
De preferencia la primera capa metálica o lámina
metálica se compone de cobre, acero o aluminio.
Para una mayor aclaración del procedimiento nos
remitimos a las figuras 1 a 4.
En ellas se muestra:
Figura 1: una representación esquemática del
curso del procedimiento en una primera variante de procedimiento
A;
Figura 2: una representación esquemática del
curso del procedimiento en una segunda variante de procedimiento
B;
Figura 3: una representación esquemática del
curso del procedimiento en una tercera variante de procedimiento
C;
Figura 4: una representación esquemática del
curso del procedimiento en una cuarta variante de procedimiento
D.
En la figura 1, se representa el curso de
procedimiento para la obtención de una capa individual en la forma
básica de procedimiento (variante A). Según el paso de procedimiento
(a) se obtiene primeramente una lámina metálica (1), por ejemplo, de
cobre. Básicamente la lámina puede también ser de otro metal, por
ejemplo de acero o aluminio.
La lámina de cobre (1) puede obtenerse por
ejemplo mediante un procedimiento de separación electrolítica del
cobre. Este tipo de procedimientos se emplean en la obtención de
láminas de cobre en la técnica de placas conductoras y son conocidos
por ello. La lámina metálica puede tener un grueso de 1 a 500
\mum. Habitualmente estas láminas tienen un grueso de
aproximadamente 18 \mum.
Para la obtención de la capa individual, en lugar
de una lámina metálica (1) puede utilizarse también una primera capa
metálica sobre un soporte.
Sobre la lámina metálica (1) se aplica a
continuación una capa fotosensible (2), por ejemplo, un fotobarniz
para trabajar en negativo (o una capa de barniz de serigrafía o una
lámina perforada), completamente lisa. En principio puede separarse
también un capa de "resist" metálico de un metal, el cual no es
atacado por un subsiguiente grabado al ácido de la lámina metálica.
Para la estructuración de la capa de resist metálico se emplea un
procedimiento de estructuración que utiliza capas fotosensibles o
capas de un barniz serigráfico o una lámina perforada.
A continuación se ilumina el fotobarniz (2) según
el paso de procedimiento (b) en los lugares con la muestra de los
canales de flujo que han de ser formados, los cuales canales de
flujo no deben formarse en la lámina metálica (1). En el siguiente
paso de revelado se eliminan todas las zonas no iluminadas de la
capa de fotobarniz (o capa de barniz de serigrafía o lámina
perforada), en la cual deben formarse los canales de flujo.
A continuación, se ataca la lámina metálica (1)
en el paso de procedimiento (b') en los lugares adecuados con un
medio corrosivo adecuado, por ejemplo una solución de CuCl_{2} o
una solución de FeCl_{3}, de forma que en estos lugares se forman
unas surcos que corresponden a los canales de flujo que han de
formarse.
A continuación, se separa la deseada capa
funcional (3) según el paso de procedimiento (c) sobre las paredes y
el fondo de los surcos formados en la lámina metálica (1). La clase
del procedimiento de separación se ajusta según el tipo de material
de la capa funcional. Por ejemplo, pueden formarse sin problemas
capas de metales nobles con un procedimiento de separación
electrolítica de metales. Alternativamente, puede también emplearse
un procedimiento de metalización sin corriente o un procedimiento de
deposición de metal, a partir de la fase gaseosa, por ejemplo un
procedimiento PVD, CVD, PECVD, "sputter" ("de
chisporroteo") o metalizado al alto vacío. Alternativamente puede
también emplearse un procedimiento de sol-gel para
la formación de sílice u otras capas de óxido, o pueden también
formarse capas de moléculas que presentan propiedades catalíticas
específicas, absorbidas químicamente o adsorbidas, o también capas
de plástico o capas cerámicas. Las capas cerámicas son
particularmente ventajosas cuando debe generarse una gran superficie
en las paredes de los canales de flujo. Para esta finalidad se
forman capas cerámicas porosas, por ejemplo capas de óxido mediante
chisporroteo. Muy particularmente adecuado es una capa de aluminio
depositada al alto vacío, la cual posteriormente puede transformarse
por anodizado o tratamiento por ejemplo con ácido nítrico en una
capa de óxido de aluminio. Una capa de esta clase puede servir de
soporte para catalizadores, con los cuales esta capa puede
impregnarse. La capa funcional puede por su parte construirse
también de diferentes capas. Estas capas pueden servir entre otras
cosas de catalizadores fijados a soportes. Como capas funcionales en
el sentido según la invención pueden considerarse también como
paredes de canales de flujo rugosas, las cuales pueden formarse, por
ejemplo, mediante ataque de las paredes metálicas con una solución
cáustica para el metal.
El grueso de la capa funcional (3) es de
preferencia, según la aplicación, de 10 nm a 100 \mum. Si deben
formarse capas catalíticas son también suficientes para la finalidad
deseada, capas extremadamente finas.
La capa funcional (3) está formada de preferencia
solamente de superficies de cobre en estado libre. Esto puede
garantizarse en particular mediante el empleo de un procedimiento
electrolítico de deposición de metales. En caso de que la capa
funcional se extienda sobre la capa de recubrimiento o la lámina
perforada (2), ésta se elimina de nuevo a continuación juntamente
con la capa de recubrimiento o la lámina perforada de la superficie
de la lámina metálica (1). Con ello se garantiza siempre que en las
zonas próximas a los canales de flujo de la superficie de la lámina
de metal, operando según la invención, no se ha formado ninguna capa
funcional.
Según el paso de procedimiento (c'), se elimina
de nuevo a continuación, la capa fotosensible, la capa de barniz de
serigrafía, la lámina perforada o el "resist" metálico, por
ejemplo, por disolución. En caso de que se emplee una capa sensible,
una capa de barniz de serigrafía o una lámina perforada en el
procedimiento de estructuración, entonces éstos pueden eliminarse de
nuevo mediante disolventes orgánicos o con disolventes orgánicos
mezclados con agua o con una solución alcalina acuosa. El disolvente
contiene de preferencia un humectante con una baja tensión
superficial. La selección del disolvente se efectúa según la clase
del material plástico que hay que disolver (barniz serigráfico, capa
fotosensible, lámina perforada). Por ejemplo, para polimetilacrilato
como material plástico son apropiados la acetona, cloroformo,
butanona, 1,4-dioxano y
N,N-dimetilformamida y sus mezclas, y para
fotoresists, la N-metilpirrolidona, tricloroetano,
dimetilsulfóxido y cloruro de metileno, y sus mezclas. Además,
pueden emplearse sistemas acuosos alcalino con codisolventes
apropiados. En caso de emplear una capa de resist metálico para el
grabado selectivo de los canales de flujo, se emplea según el tipo
de resist metálico un ácido adecuado, la mayor parte de las veces,
un ácido inorgánico o una mezcla de ácidos.
La capa individual obtenida de esta forma para un
microcomponente, por ejemplo un microrreactor, intercambiador de
calor, mezclador o evaporador, se forma como lámina de cobre 1 sin
soporte, que contiene los canales de flujo preformados como surcos y
están revestidos con una capa funcional adecuada (3) exclusivamente
en las paredes de los canales de flujo por lo menos en parte.
Varias de estas capas individuales pueden unirse
a continuación entre sí, por ejemplo con un procedimiento de unión
por difusión. Para ello se disponen las capas individuales en una
pila asentando exactamente unas sobre otras y a continuación se
sueldan entre sí ajustando una temperatura lo suficientemente alta.
Se pueden emplear en principio también otros procedimientos de
adición, por ejemplo un procedimiento de estañado o un procedimiento
con un adhesivo. Los canales de flujo no cerrados por una de las
capas individuales situadas encima, de la capa individual situada
encima de todo, se cierran mediante una placa de cierre. Para ello
puede soldarse, por ejemplo, otra lámina metálica que no contenga
ningún canal de flujo, juntamente con el montón de capas
individuales. De la misma manera puede obtenerse un microcomponente
en el que solamente una capa individual está unida a una placa de
cierre.
En la figura 2 está representada otra variante B
del procedimiento:
Los pasos de procedimiento (a), (b), (b') y (c)
son idénticos en este caso con los correspondientes pasos del
procedimiento anterior. Para aplicar otra capa metálica, por ejemplo
una capa de soldadura (por ejemplo de una aleación estaño/plomo ó
estaño/bismuto) exclusivamente en los lugares sobre la lámina
metálica (1) (ó la primera capa metálica), los cuales no
corresponden a las zonas de los canales de flujo, se forma en
conexión con la formación de la capa funcional (3) otro film de
protección (4) exclusivamente sobre la capa funcional en los canales
de flujo (paso de procedimiento (d)). En la selección del material
de este film de protección debe tenerse en cuenta que la capa de
recubrimiento (2)(capa de fotoresist, capa de barniz de serigrafía,
lámina perforada o capa de resist metálico) y este film de
protección solamente pueden eliminarse con diferentes disolventes.
Por ejemplo, la capa de recubrimiento puede estar compuesta de un
fotoresist soluble en álcali, el cual puede eliminarse con una
solución acuosa de un álcali, y del film de protección a base de un
barniz de electroforesis (formado por ejemplo con un lacado por
inmersión anaforético o cataforético), el cual puede eliminarse
exclusivamente con un disolvente orgánico.
Puesto que el film de protección (4) debe
aplicarse exclusivamente sobre la capa funcional (3), se propone
como procedimiento selectivo de separación del film de protección,
un procedimiento de electroforesis con el cual pueden separarse
barnices exclusivamente sobre recubrimientos eléctricamente
conductores, cuando la capa funcional no está aislada y cuando al
mismo tiempo la capa recubridora (2) está eléctricamente
aislada.
A continuación, la capa recubridora, la lámina
perforada o la capa de resist metálico (2), se eliminan de nuevo
(paso de procedimiento (d)). Quedan inalterables las zonas de film
de protección (4) contenidas en los canales de flujo.
En las zonas que están libres de las lámina
metálica (1) puede separarse a continuación, según el paso de
procedimiento (e), la otra capa metálica (5), por ejemplo una capa
de soldadura. Pueden emplearse de nuevo las mismas alternativas de
procedimiento como para la formación de la capa funcional, es decir,
un procedimiento galvanotécnico o un procedimiento PVD, CVD, PECVD,
por chisporroteo o evaporación. Es particularmente adecuado un
procedimiento electrolítico de separación de metales, puesto que la
otra capa metálica puede separarse en este caso selectiva y
exclusivamente sobre la lámina metálica (1), y no formarse sin
embargo, sobre el film de protección (4).
A continuación, se elimina de nuevo el film de
protección (4) de las zonas de canales de flujo (paso (f) del
procedimiento). Para ello se emplea un disolvente apropiado.
\newpage
A continuación, pueden unirse entre sí varias de
estas capas individuales y finalmente la capa individual de encima
de todo puede taparse con una placa de cierre para obtener el
microrreactor. Al apilar las capas individuales, las zonas en las
cuales el otro metal se ha separado se ponen en contacto con la cara
posterior de la capa individual siguiente. Si se ha seleccionado
para el otro metal un material que funde a baja temperatura, éste
puede servir para tener la seguridad de una perfecta unión de las
capas individuales entre sí como capa de soldadura (5).
En otra variante de esta versión existe también
la posibilidad de eliminar de nuevo el film de protección (4)
solamente después del apilado y ensamblaje de las capas individuales
y de la placa de cierre. Dado que el film de protección no llena
completamente la sección transversal de los canales, no es difícil
una eliminación después del ensamblaje del componente. Para ello
puede ponerse en contacto el microcomponente ya ensamblado por
ejemplo con un disolvente para el film de protección mediante la
acción simultánea de ultrasonidos y calor. Alternativamente el film
de protección puede también eliminarse mediante pirólisis. En este
caso la estructura del microcomponente formado puede pasarse a una
estufa para descomponer térmicamente el film de protección.
Eventuales restos del material orgánico destruido pueden a
continuación eliminarse con un disolvente, de nuevo preferentemente
con ayuda de los ultrasonidos y en presencia de un humectante
apropiado. En otra alternativa, el plástico del film de protección
puede también eliminarse con un procedimiento de plasma. Para ello
se coloca la estructura del microcomponente ya montado en una zona
de descarga eléctrica en los gases de un reactor de plasma. Todavía
en otra alternativa, el film de protección puede eliminarse con
líquidos supercríticos. Para ello la estructura del microcomponente
se pone en contacto en condiciones apropiadas de presión y
temperatura, por ejemplo en un autoclave, con dióxido de carbono,
etileno, propano, amoníaco, dióxido de dinitrógeno, agua, tolueno,
heterociclos con nitrógeno u otras substancias, que se encuentran en
estado supercrítico. Son muy apropiados aquellos líquidos
supercríticos que pasan al estado supercrítico cerca de la
temperatura ambiente. Un líquido supercrítico muy apropiado es el
dióxido de carbono. De todas formas este procedimiento puede
emplearse solamente cuando el film de protección resiste las
condiciones del ensamblaje de las capas individuales. Por otro lado
este procedimiento ofrece la ventaja de que la capa de soldadura (5)
no puede perjudicar la capa funcional (3) en estas condiciones
puesto que ésta está protegida durante el proceso de unión a partir
del film de protección.
La variante del procedimiento según la figura 2
ofrece la ventaja de que la capa funcional (3) y una capa del
ensamblaje (capa de soldadura) (5), pueden combinarse entre sí sin
estorbarse mutuamente.
En la figura 3 se representa el transcurso del
procedimiento para otra variante del procedimiento C. El curso del
procedimiento se diferencia del curso antes descrito según la figura
2 solamente en que en lugar de la otra capa metálica (5) se aplica
una capa de un adhesivo (6) sobre la primera capa metálica o lámina
metálica (1). Para la capa de adhesivo puede emplearse un material
corriente, por ejemplo, un adhesivo de dos componentes.
También en este caso, el film de protección (4)
puede eliminarse alternativamente después del ensamblaje de las
capas individuales y de la placa de cierre. En este caso, se
eliminan simultáneamente con la capa de protección también
eventualmente los restos de adhesivo (6) depositados en los canales
de flujo.
Esta alternativa del procedimiento se emplea
cuando se aplican capas funcionales (3), muy sensibles térmicamente,
sobre las paredes de los canales de flujo. Es también ventajoso que
los microcomponentes formados tengan una buena estanqueidad frente
al fluido que puede salir.
En la figura 4 se representa otra variante del
procedimiento D. En este caso, se aplica sobre la primera capa de
cobre o lámina de cobre (1) en primer lugar una capa funcional (3)
completamente lisa. Para el tipo de material para la capa funcional,
su grueso y el procedimiento de aplicación empleado para ello,
existen las mismas posibilidades y condiciones marginales como para
las variantes antes descritas A, B y C (paso de procedimiento (a)
(obtención de la primera capa metálica o lámina metálica) y paso de
procedimiento (c) (formación de la capa funcional).
A continuación, se aplica una capa recubridora
relativamente gruesa, por ejemplo un film fotoresist en positivo (2)
(sin capa de barniz de serigrafía, capa de resist metálico o lámina
perforada) sobre la capa funcional (3). El grueso de esta capa
recubridora debe ser lo suficientemente grande para que puedan
formarse para las paredes de los canales de flujo los puentes
metálicos formados en los surcos de esta capa, sin que éstos puedan
recubrir la capa recubridora. Por ejemplo, la capa del fotoresist
puede tener 30 \mum de grueso. A continuación se ilumina la capa
del fotoresist positivo con la muestra de los canales de flujo, de
manera que se iluminan las partes que no corresponden a los canales
de flujo. En el subsiguiente revelado de la capa de fotoresist
iluminada, se eliminan las zonas de la capa de fotoresist que fueron
iluminadas y que corresponden a los canales de flujo que van a
formarse (paso de procedimiento (b)).
A continuación se elimina por lo menos una parte
de la capa funcional (3) en los lugares dejados al descubierto así
como eventualmente también una parte de la capa metálica o
respectivamente lámina metálica situada debajo (1), con un agente
cáustico de manera que se forma una zanja relativamente profunda en
la capa recubridora, en la capa funcional y eventualmente en la capa
metálica o respectivamente lámina metálica (paso de procedimiento
(b')).
En el paso de procedimiento (b'') se separa a
continuación otra capa metálica (7) en los surcos aparecidos con un
procedimiento galvanotécnico de metalización o un procedimiento sin
corriente. Los puentes que se forman de esta manera sirven para la
obtención de las paredes de los canales de flujo. Para ello puede
separarse el mismo metal del cual está compuesta la primera capa
metálica o la lámina metálica (1), por ejemplo, cobre.
\newpage
A continuación puede alisarse la superficie,
eliminando, por ejemplo esmerilando o puliendo parcialmente la capa
de fotoresist (2) que ha resistido, hasta el nivel del puente (7)
(paso de procedimiento (f)).
A continuación del paso de procedimiento (f) se
elimina la capa de fotoresist (2) utilizando uno de los
procedimientos descritos. La capa individual obtenida como final de
esta sucesión de procedimientos, contiene canales de flujo que en la
zona del fondo contienen la capa funcional (3). Las paredes
laterales de los canales de flujo se forman mediante los puentes
7.
Para finalizar, se apilan varias capas
individuales y una placa de cierre y se ensamblan entre sí, con lo
cual también en este caso se emplean los procedimientos descritos
anteriormente.
También en este caso existe la posibilidad de
eliminar la capa de fotoresist 2 solamente después del apilado y
ensamblaje de las capas individuales y de la placa de cierre.
Esta variante ofrece la ventaja de que el puente
(7) puede consistir en un metal que o bien tiene un punto de fusión
más bajo que la primera capa metálica o lámina metálica (1), o bien
forma con la capa funcional (3) una fase intermetálica de bajo
punto de fusión, por ejemplo un eutéctico. Por este motivo las capas
individuales y la placa de cierre pueden unirse de nuevo entre sí a
una temperatura correspondientemente más baja, de manera que la capa
funcional no pueda difundirse en el material de las paredes de los
canales.
Claims (12)
1. Procedimiento para la obtención de
microcomponentes con por lo menos una capa individual, que presenta
unas estructuras internas limitadas por las paredes, en los
componentes y unas capas funcionales sobre las paredes de las
estructuras, el cual procedimiento comprende los siguientes pasos de
procedimiento:
A. Obtención por lo menos de una capa individual,
mediante:
- a.
- obtención de una primera capa metálica o lámina metálica;
- b.
- formación de estructuras internas en y/o sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante un procedimiento adecuado de corrosión y/o un procedimiento de deposición de metal; y
B. Apilado y ensamblaje de la capa individual con
una placa que cierra las estructuras interiores, o de varias capas
individuales entre sí y con la placa de cierre,
caracterizado por el siguiente paso de
procedimiento:
- c.
- formación de las capas funcionales antes de efectuar el paso de procedimiento (B) exclusivamente sobre las paredes de las estructuras internas.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque las estructuras internas están formadas
en y/o sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante los
siguientes pasos de procedimiento:
- b.
- reproducción de las estructuras internas sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante un procedimiento de estructuración; y
- b'.
- Corrosión selectiva de las zonas de la primera capa metálica o lámina metálica que quedan al descubierto en el proceso de estructuración.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque el procedimiento de estructuración
según el paso de procedimiento A.b comprende las siguientes
alternativas de procedimiento:
- b1.
- Revestimiento por lo menos de una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica con una capa fotosensible, iluminación de la capa fotosensible con la muestra de las estructuras y puesta al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica en todos los lugares que corresponden a las estructuras que van a formarse; o
- b2.
- revestimiento por lo menos de una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica conuna capa de barniz de serigrafía en los lugares sobre la superficie que no corresponden a las estructuras que van a formarse; o
- b3.
- laminación de una lámina perforada sobre por lo menos una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica, de manera que las perforaciones están previstas en todos los lugares de la superficie que corresponden a las estructuras que van a formarse.
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque la capa fotosensible, la capa de barniz
de serigrafía o la lámina perforada se eliminan de nuevo entre los
pasos de procedimiento (c) y (B) o después del paso de procedimiento
(B).
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 3 y 4, caracterizado porque antes de
efectuar el paso de procedimiento B se aplican capas metálicas
adicionales exclusivamente sobre las zonas de la superficie de la
primera capa metálica o lámina metálica no revestidas con las capas
funcionales, mediante:
- d.
- recubrimiento exclusivamente de las capas funcionales mediante un film de protección;
- e.
- formación de capas metálicas adicionales después de la eliminación de la capa fotosensible, de la capa de barniz serigráfico o de la lámina perforada, sobre las zonas de la superficie dejadas al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica, y
- f.
- eliminación del film de protección.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 3 y 4, caracterizado porque antes de
efectuar el paso de procedimiento (B) se aplican capas de adhesivo
exclusivamente sobre las zonas de la superficie de la primera capa
metálica o lámina metálica que no están revestidas con las capas
funcionales, mediante:
\newpage
- d.
- recubrimiento exclusivamente de las capas funcionales mediante un film de protección;
- e.
- formación de las capas de adhesivo después de la eliminación de la capa fotosensible, de la capa de barniz de serigrafía o de la lámina perforada, sobre las zonas de la superficie puestas al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica; y
- f.
- eliminación del film de protección.
7. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque las estructuras internas en la primera
capa metálica o lámina metálica, se forman mediante los siguientes
pasos de procedimiento:
- c.
- formación de una capa funcional sobre la primera capa metálica o lámina metálica;
- b.
- reproducción de las estructuras internas mediante una de las siguientes alternativas de procedimiento:
- b1.
- Revestimiento por lo menos de una superficie de la capa funcional con una capa fotosensible, iluminación de la capa fotosensible con la muestra de las estructuras y puesta al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica en todos los lugares, que no corresponden a las estructuras que van a formarse, o
- b2.
- revestimiento por lo menos de una superficie de la capa funcional con una capa de barniz de serigrafía en los lugares sobre la superficie, que corresponden a las estructuras que van a formarse; o
- b3.
- laminación de una lámina perforada sobre por lo menos una superficie de la capa funcional, de manera que las perforaciones están previstas en todos los lugares de la superficie que no corresponden a las estructuras que van a formarse; y
- b'.
- formación de surcos en la capa funcional mediante corrosión selectiva de las zonas dejadas al descubierto de la capa funcional;
- b''.
- Formación de metal exclusivamente en los surcos formados en el paso de procedimiento (b').
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque se obtiene mediante esmerilado y/o
pulido, una superficie esencialmente plana, estando formada dicha
superficie por los puentes metálicos y la capa fotosensible, la capa
de barniz de serigrafía o la lámina perforada.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 7 y 8, caracterizado porque la capa
fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada
se elimina de nuevo antes de efectuar el paso de procedimiento
(B).
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la capa
individual está unida con la placa de cierre o varias capas
individuales están unidas entre sí y con la placa de cierre mediante
un procedimiento de estañado, soldadura o con un adhesivo.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la primera
capa metálica o lámina metálica está formada de cobre, acero o
aluminio.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones precedentes caracterizado porque las capas
funcionales de metales o aleaciones de metales están formadas por
metales o aleaciones de metales del grupo secundario VIII del
sistema periódico de los elementos, de preferencia por un metal
seleccionado del grupo formado por platino, iridio, paladio y
oro.
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