ES2202146T3 - Procedimiento para la obtencion de microcomponentes. - Google Patents

Procedimiento para la obtencion de microcomponentes.

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ES2202146T3 ES00943638T ES00943638T ES2202146T3 ES 2202146 T3 ES2202146 T3 ES 2202146T3 ES 00943638 T ES00943638 T ES 00943638T ES 00943638 T ES00943638 T ES 00943638T ES 2202146 T3 ES2202146 T3 ES 2202146T3
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Konrad Crimer
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Abstract

Procedimiento para la obtención de microcomponentes con por lo menos una capa individual, que presenta unas estructuras internas limitadas por las paredes, en los componentes y unas capas funcionales sobre las paredes de las estructuras, el cual procedimiento comprende los siguientes pasos de procedimiento: A. Obtención por lo menos de una capa individual, mediante: a. obtención de una primera capa metálica o lámina metálica; b. formación de estructuras internas en y/o sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante un procedimiento adecuado de corrosión y/o un procedimiento de deposición de metal; y B. Apilado y ensamblaje de la capa individual con una placa que cierra las estructuras interiores, o de varias capas individuales entre sí y con la placa de cierre, caracterizado por el siguiente paso de procedimiento: c. formación de las capas funcionales antes de efectuar el paso de procedimiento B exclusivamente sobre las paredes de las estructuras internas.

Description

Procedimiento para la obtención de microcomponentes.
La invención se refiere a un procedimiento para la obtención de microcomponentes por lo menos con una capa individual, los cuales pueden emplearse en la industria química, por ejemplo, para reacciones de síntesis, y en otros campos, por ejemplo, como reactores para la producción de hidrógeno para la transformación de la energía (células de combustible), así como de intercambiadores de calor, mezcladores y evaporadores.
En la literatura se informa desde hace algunos años sobre microrreactores químicos, los cuales presentan ventajas respecto a las instalaciones de producción convencionales para la obtención de compuestos químicos. A este respecto, se trata de una serie de células de reacción cuyas medidas van desde unas pocas micras hasta algunos milímetros, por lo cual son mucho menores que los reactores convencionales. Estas células de reacción están configuradas de manera que en las mismas pueden tener lugar reacciones físicas, químicas o electroquímicas. Al contrario de un sistema poroso convencional (catálisis heterogénea), las medidas de estas células se definen por la construcción de las mismas, o sea, pueden obtenerse con arreglo a un plan mediante un procedimiento técnico. También la colocación de las células de reacción individuales en el conjunto del reactor está regulada, en particular periódicamente en una, dos o tres dimensiones. A los microrreactores químicos hay que añadir en un amplio sentido las necesarias estructuras tubulares de entrada y salida para los fluidos (líquidos, gases) y sensores y actores, por ejemplo válvulas que controlan la corriente de materias mediante las células individuales, así como elementos calefactores.
El empleo de microrreactores químicos para la producción de hidrógeno para células de combustible para la transformación de energía ha sido descrita por ejemplo por R. Peters y col., en "Scouting Study about the Use of Microrreactors for Gas Supply in a PEM-Fuel Cell System for Traction" ("Estudio de exploración sobre el empleo de los microrreactores para el suministro en un sistema de células PEM-Fuel para locomoción"), "Proc. of the 1^{st} Int. Conf. on Microreaction Technology" ("Proc. de la 1ª Conf. Intern. sobre Tecnología de Microrreacción"), Frankfurt, 1997.
Este concepto para los microrreactores químicos fue empleado también en los intercambiadores de calor. En este caso, en los intercambiadores de calor están presentes por lo menos dos canales de fluidos separados entre sí, los cuales sirven para la transmisión del calor del fluido de un canal al fluido del otro canal.
Para la obtención de microrreactores químicos o respectivamente intercambiadores de calor, existen una serie de propuestas:
Por ejemplo, se emplea el procedimiento LIGA (Lithographie, Galvano-Formung, Abformung) ("Litografía, moldeado galvánico, moldeado"). A este respecto, se irradia una capa de plástico, la mayor parte de las veces polimetilmetacrilato (PMMA) mediante irradiación con el sincrotrón, y a continuación se revela. La estructura que se obtiene de esta forma se rellena con metal mediante un procedimiento electrolítico. La estructura metálica puede a continuación reproducirse en otros pasos de procedimiento mediante un moldeado plástico (procedimiento de inyección de plástico). Este procedimiento ha sido descrito por W. Ehrfeld y H. Leer en Radiat. Phys. Chem., tomo 45, páginas 349 a 365.
También los métodos que han sido desarrollados en la industria de semiconductores para la estructuración de las superficies de silicio, se aplicaron igualmente para la obtención de microrreactores. Por ejemplo, ha sido descrito por J.J. Lerou y col., en "Microfabricated Minichemical Systems: Technical Feasibility" ("Sistemas miniquímicos microfabricados: viabilidad técnica"), Monografías de DECHEMA, volumen 132, páginas 51 a 69, un procedimiento en el cual tres placas de silicio grabadas al ácido y dos placas finales están unidas entre sí por la cara externa. Además, se empleó un intercambiador de calor relleno de partículas policristalinas de plata, que se formó igualmente como un microrreactor.
De igual manera se procede en el procedimiento de obtención para microrreactores que se describe en la patente US-A-5.534.328, a partir de placas de silicio grabadas al ácido que están unidas formando una pila. Se citan también otros materiales para los microrreactores, por ejemplo metales, polímeros, cerámicas, vidrio y materiales compuestos. Para la ejecución de reacciones catalíticas se ha propuesto entre otros métodos, revestir las paredes de los canales de reacción en los reactores con una capa catalítica.
En la patente EP 0 212 878 A1 se describe un procedimiento para la obtención de un intercambiador de calor en el cual los canales de flujo del medio de calor se forman en placas de acero mediante grabado químico al ácido. Las placas de acero se sueldan entre sí a continuación mediante uniones por difusión.
En la patente WO-A-9215408 se ha descrito un procedimiento para la obtención de microtamices, en el cual en un soporte plano recubierto con una capa resistente al grabado por ácido, se graban al ácido unos orificios con una determinada muestra mediante una técnica con plasma. Varios de estos soportes agujereados se unen a continuación entre sí.
En la patente DE 197 08 472 A1 se describe un procedimiento de obtención de microrreactores químicos, en los que se forman canales de fluidos en planos individuales, estructurando con substratos provistos de superficies metálicas mediante técnicas fotolitográficas o procedimientos de serigrafía, y las estructuras de canales obtenidas se forman mediante un procedimiento de erosión metálica o deposición metálica. Los planos individuales obtenidos se agrupan a continuación formando una pila y se unen firmemente entre sí. Por ejemplo, los canales pueden generarse mediante eliminación por grabado al ácido de la capa metálica sobre el substrato.
Los métodos conocidos hasta aquí para la obtención de microrreactores químicos e intercambiadores de calor presentan numerosas desventajas. Por ejemplo, son necesarias técnicas complicadas y/o caras para la obtención de los canales. En algunos casos la obtención de los reactores está limitada exclusivamente al silicio como material.
A menudo es necesario también un recubrimiento funcional sobre las paredes de los canales para ajustar las propiedades antes citadas de los microcomponentes. Así, puede fabricarse por ejemplo un microrreactor a partir de un intercambiador térmico hecho de cobre, recubriendo los canales con una capa metálica depositada sin corriente, por ejemplo con paladio. En la técnica de reacciones químicas las capas superficiales funcionales sirven por ejemplo para la catálisis de reacciones químicas. Un recubrimiento posterior de los canales de flujo en los planos con un procedimiento galvanotécnico es a menudo imposible puesto que en este caso las capas funcionales a causa del propio apantallamiento eléctrico del reactor o intercambiador de calor no permiten aplicar ningún camino electrolítico. También en la metalización sin corriente se ha puesto de manifiesto que no es posible un revestimiento seguro puesto que los baños de metalización habitualmente empleados a diferentes velocidades de corriente del líquido de metalización, reaccionan de manera muy sensible en las superficies a recubrir. En estas condiciones se metalizan, entre otras, estas zonas de la superficie, sin corriente, en las cuales el líquido de metalización fluye lentamente a lo largo mientras que las zonas superficiales en las cuales el líquido fluye con una mayor velocidad no son recubiertas por el metal. En canales muy estrechos pueden presentarse problemas en la separación metálica sin corriente, los cuales se originan por la carga muy alta del baño (superficie por recubrir por volumen de baño), de manera que la calidad de la capa resulta insuficiente. Posiblemente es completamente imposible la formación de una capa recubridora plana. Además mediante procedimientos sin corriente sólo pueden separarse determinados metales.
Los procedimientos de separación de gases para la aplicación de capas no se utilizan apenas prácticamente en este caso.
En los casos en los que las capas funcionales se aplican antes del ensamblaje de las capas individuales para microcomponentes, se ha visto que también la unión de las capas individuales de componentes es problemática, puesto que no se ha podido obtener ninguna unión segura entre las capas individuales. A menudo los componentes obtenidos a partir de las capas individuales presentan permeabilidades, a través de las cuales el fluido existente, con una presión relativamente alta, escapa de los canales hacia fuera.
Además, las capas funcionales de las capas individuales no son estables frente a las temperaturas de unión empleadas habitualmente para el ensamblaje de las capas individuales. Las capas funcionales especialmente en los casos en los cuales el material presenta una temperatura de fusión o de transformación más pequeña que la temperatura de ensamblaje, se estropean o incluso se destruyen. Para la formación de las capas funcionales pueden aplicarse también en particular metales nobles como el platino, iridio, paladio y oro. Estos metales tienen efectivamente un punto de fusión más alto que el cobre habitualmente empleado para los microcomponentes como material de base, y deben por lo tanto ser térmicamente estables en un procedimiento en el que los materiales de base se sueldan a dos capas individuales entre sí. De todas maneras, se comprobó también en éste y en otros casos similarmente registrados, que por ejemplo en las uniones por difusión de las láminas reactoras microestructuradas revestidas de esta manera son necesarias tan altas temperaturas de unión, que la capa funcional y el material de base se mezclan entre sí antes de que se produzca una suficiente unión entre sí de los materiales de base. Con ello se destruye la funcionalidad de la capa, por ejemplo, como ocurre con una capa de paladio sobre una capa individual compuesta de cobre, puesto que el paladio en estas condiciones se difunde rápidamente en el cobre.
Por estas razones los procedimientos de obtención en los cuales las capas funcionales se aplican antes del ensamblaje de las capas individuales, no se consideran viables para llevar a la práctica.
La presente invención toma como base el problema de obtener microcomponentes con por lo menos una capa individual la cual presenta estructuras internas limitadas por las paredes de los mismos, por ejemplo canales de flujo en los componentes y capas funcionales sobre las paredes de las estructuras. Los microcomponentes deben ser adecuados para gran número de diferentes utilizaciones en la técnica de reacción química, para el intercambio térmico, para la mezcla de substancias o para la evaporación de líquidos. En particular, debe ser posible para diferentes utilizaciones del microcomponente aplicar diferentes revestimientos sobre las superficies de los canales. Además, el procedimiento de obtención debe ser lo más económico posible y de ejecución lo más rápida posible, sin que aparezcan grandes deficiencias al fabricar los microcomponentes. Este tipo de microrreactores, intercambiadores térmicos, mezcladores y evaporadores deben poderse fabricar también en grandes cantidades de forma sencilla y económica. En particular debe ser posible fabricar microcomponentes que no presenten ningún problema respecto a la estanqueidad de los canales de flujo, y en los cuales no aparezca ningún problema respecto a la estabilidad de las capas funcionales cuando se unen con las capas individuales.
Este problema se soluciona mediante el procedimiento según la reivindicación 1. Versiones preferidas de la invención se dan en las reivindicaciones secundarias.
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En particular, el problema de que con los procedimientos de obtención conocidos no se lograra obtener microrreactores y otros microcomponentes completamente exentos de escapes en los lugares de unión, puede resolverse mediante el procedimiento según la invención. Solamente después de cuantiosas investigaciones se pudo aclarar la causa de los escapes, a saber, que las capas funcionales a menudo ejercen una influencia perturbadora sobre la adherencia de las capas entre sí. Como solución a este problema se llegó a la conclusión de que las capas funcionales se formaran antes del apilado y del ensamblaje de las capas individuales entre sí y con una placa de cierre de los canales de flujo, exclusivamente sobre las paredes de los canales. Con ello se evitó efectivamente que las capas funcionales se formen también en lugares sobre las capas microestructuradas, que son necesarias para el ensamblaje de las capas.
El procedimiento según la invención ofrece además la ventaja de que el procedimiento de ensamblaje puede efectuarse a baja temperatura. Por este motivo pueden obtenerse también microcomponentes con capas funcionales sensibles a la temperatura, sin que estas capas sean perjudicadas. Puesto que en estas condiciones puede impedirse ampliamente una difusión de las capas funcionales en el material de base de la primera capa metálica o lámina metálica, pueden también emplearse capas funcionales sensibles térmicamente.
Mediante el procedimiento no se producen tampoco los problemas que aparecen cuando las capas funcionales sólo se aplican después del ensamblaje de las capas individuales al microelemento. En particular pueden emplearse sin problemas también procedimientos separadores de gases para la aplicación de capas, para no formar por ejemplo capas obtenibles con un procedimiento de deposición metálica sin corriente. Además, se logra también sin la menor dificultad una metalización sin corriente o electrolítica.
El procedimiento según la invención que sirve para la obtención de micropartículas consiste en la siguiente sucesión de pasos de procedimiento:
A. Obtención de una capa individual mediante
a.
Obtención de una primera capa metálica o una lámina metálica;
b.
formación de la estructura interna en y/o sobre la primera capa metálica o lámina metálica por ejemplo de los canales de flujo, mediante procedimientos apropiados de grabado por ácido y/o procedimientos de aplicación metálica;
c.
Formación de las capas funcionales exclusivamente en las paredes de las estructuras internas
B. A continuación, apilado y ensamblaje de la capa individual con una placa de cierre de los canales de flujo, o de varias capas individuales entre sí y con la placa de cierre.
Los canales de flujo en y/o sobre la primera capa metálica o lámina metálica se forman en una versión de la invención de preferencia mediante los siguientes pasos de procedimiento:
b.
Formación de los canales de flujo sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante un procedimiento de estructuración; y
b'.
Grabado al ácido selectivo, de zonas puestas al descubierto al estructurar, de la primera capa metálica o lámina metálica.
Como procedimientos de formación pueden emplearse las siguientes alternativas de procedimiento:
b1.
Revestimiento de por lo menos una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica con una capa fotosensible, por ejemplo con un fotoresist empleado habitualmente en la técnica de placas conductoras o la técnica de semiconductores, iluminación de la capa fotosensible con la muestra de los canales de flujo y dejado al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica en todos los lugares que corresponden a los canales que van a formarse.
b2.
Revestimiento por lo menos de una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica con una capa de barniz de serigrafía en los lugares de la superficie que no corresponden a los canales a formar.
b3.
Laminación de una lámina perforada, por ejemplo de una lámina de plástico sobre por lo menos una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica en donde las perforaciones están previstas en todas las posiciones de la superficie, que corresponden a los canales a formar.
En principio puede también emplearse un "resist" metálico, es decir, una segunda capa metálica que se aplica sobre la primera capa metálica o lámina metálica, y que se estructura mediante uno de los procedimientos descritos anteriormente. Para ello se aplica una de las capas recubridoras anteriormente mencionadas o respectivamente la lámina perforada, sobre la capa de resist metálico, autoestructurada y se aplican perforaciones en la capa de resist metálico en los lugares en los cuales la capa de resist metálico queda al descubierto. A continuación, la capa recubridora o la lámina perforada se eliminan antes del procesado que sigue a continuación.
La capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada pueden ser eliminados de nuevo entre el paso de procedimiento c (formación de las capas funcionales exclusivamente sobre las paredes de los canales de flujo) y B (apilado y ensamblaje de las capas individuales y de la placa de cierre) o después del paso de procedimiento B.
En otra versión de la invención pueden aplicarse también otras capas metálicas antes del ensamblaje de las capas individuales exclusivamente sobre las zonas de la superficie no recubiertas con las capas funcionales, de la primera capa metálica o lámina metálica, efectuando los siguientes pasos de procedimiento:
d.
recubrimiento exclusivamente de las capas funcionales mediante un film de protección que es soluble en otro disolvente distinto al de la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada;
e.
formación de otras capas metálicas después de eliminar la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada sobre la zona de la superficie puesta al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica; y
f.
eliminación del film de protección.
Con esta variante del procedimiento pueden aplicarse por ejemplo capas metálicas sobre las zonas de la superficie de la primera capa metálica o lámina metálica, las cuales sirven como capas de soldadura en el ensamblaje de las capas individuales. Por ejemplo podía separarse una capa de aleación estaño/plomo o estaño/bismuto.
En otra variante de la versión del procedimiento últimamente citada, puede aplicarse en lugar de otra capa metálica también una capa adhesiva exclusivamente sobre las zonas de la superficie no recubiertas con capas funcionales de la primera capa metálica o lámina metálica,
d.
recubriendo exclusivamente las capas funcionales mediante un film de protección;
e.
formando las capas adhesivas después de la eliminación de la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada sobre las zonas de la superficie que quedan al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica; y
f.
eliminando de nuevo el film de protección.
Las capas de adhesivo sirven igualmente, como las capas de soldadura antes citadas, para el ensamblaje de las capas individuales en donde las capas de adhesivo en particular se emplean, cuando particularmente se forman capas funcionales sensibles a la temperatura en los canales de flujo de forma que no debe ajustarse una temperatura elevada para el ensamblaje.
En otra ventajosa versión de la invención se forman los canales de flujo provistos de capas funcionales en la primera capa metálica o lámina metálica mediante la siguiente sucesión de pasos de procedimiento:
c.
formación de una capa funcional sobre la primera capa metálica o lámina metálica;
b.
formación de los canales de flujo mediante una de las alternativas de procedimiento siguientes:
b1.
recubrimiento por lo menos de una superficie de la capa funcional con una capa fotosensible, iluminación de la capa fotosensible con la muestra de los canales de flujo y puesta al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica recubierta con la capa funcional en todos los lugares que corresponden a los canales que van a formarse, o
b2.
recubrimiento por lo menos de una superficie de la capa funcional con una capa de barniz de serigrafía en los lugares de la superficie que no corresponden a los canales que van a formarse, o
b3.
laminación de una lámina perforada sobre por lo menos una superficie de la capa funcional, en donde se han previsto las perforaciones en todos los lugares de la superficie que corresponden a los canales que van a formarse; y
b'.
formación de surcos en la capa funcional y eventualmente en la primera capa metálica o lámina metálica mediante grabado al ácido selectivo de las zonas puestas al descubierto de la capa funcional y eventualmente de la primera capa metálica o lámina metálica;
b''.
formación de puentes metálicos exclusivamente en las surcos formadas en el paso de procedimiento b'.
En caso de que la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada sobre la cual sobresale en los puentes metálicos formados en las surcos, puede obtenerse una superficie esencialmente plana mediante raspado y/o pulido, a través del puente metálico y la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada. También en esta caso, se elimina de nuevo la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada, antes de la unión entre sí de las capas individuales. Los puentes forman las paredes de los canales de flujo.
Después de obtener las capas individuales según una de las alternativas de procedimiento descritas anteriormente, se obtiene el microcomponente mediante el apilado y ensamblaje de las capas individuales entre sí y con la placa de cierre. Para ello puede emplearse según la técnica empleada un procedimiento de soldadura o unión por ejemplo un procedimiento de unión por difusión o un procedimiento con un adhesivo.
De preferencia la primera capa metálica o lámina metálica se compone de cobre, acero o aluminio.
Para una mayor aclaración del procedimiento nos remitimos a las figuras 1 a 4.
En ellas se muestra:
Figura 1: una representación esquemática del curso del procedimiento en una primera variante de procedimiento A;
Figura 2: una representación esquemática del curso del procedimiento en una segunda variante de procedimiento B;
Figura 3: una representación esquemática del curso del procedimiento en una tercera variante de procedimiento C;
Figura 4: una representación esquemática del curso del procedimiento en una cuarta variante de procedimiento D.
En la figura 1, se representa el curso de procedimiento para la obtención de una capa individual en la forma básica de procedimiento (variante A). Según el paso de procedimiento (a) se obtiene primeramente una lámina metálica (1), por ejemplo, de cobre. Básicamente la lámina puede también ser de otro metal, por ejemplo de acero o aluminio.
La lámina de cobre (1) puede obtenerse por ejemplo mediante un procedimiento de separación electrolítica del cobre. Este tipo de procedimientos se emplean en la obtención de láminas de cobre en la técnica de placas conductoras y son conocidos por ello. La lámina metálica puede tener un grueso de 1 a 500 \mum. Habitualmente estas láminas tienen un grueso de aproximadamente 18 \mum.
Para la obtención de la capa individual, en lugar de una lámina metálica (1) puede utilizarse también una primera capa metálica sobre un soporte.
Sobre la lámina metálica (1) se aplica a continuación una capa fotosensible (2), por ejemplo, un fotobarniz para trabajar en negativo (o una capa de barniz de serigrafía o una lámina perforada), completamente lisa. En principio puede separarse también un capa de "resist" metálico de un metal, el cual no es atacado por un subsiguiente grabado al ácido de la lámina metálica. Para la estructuración de la capa de resist metálico se emplea un procedimiento de estructuración que utiliza capas fotosensibles o capas de un barniz serigráfico o una lámina perforada.
A continuación se ilumina el fotobarniz (2) según el paso de procedimiento (b) en los lugares con la muestra de los canales de flujo que han de ser formados, los cuales canales de flujo no deben formarse en la lámina metálica (1). En el siguiente paso de revelado se eliminan todas las zonas no iluminadas de la capa de fotobarniz (o capa de barniz de serigrafía o lámina perforada), en la cual deben formarse los canales de flujo.
A continuación, se ataca la lámina metálica (1) en el paso de procedimiento (b') en los lugares adecuados con un medio corrosivo adecuado, por ejemplo una solución de CuCl_{2} o una solución de FeCl_{3}, de forma que en estos lugares se forman unas surcos que corresponden a los canales de flujo que han de formarse.
A continuación, se separa la deseada capa funcional (3) según el paso de procedimiento (c) sobre las paredes y el fondo de los surcos formados en la lámina metálica (1). La clase del procedimiento de separación se ajusta según el tipo de material de la capa funcional. Por ejemplo, pueden formarse sin problemas capas de metales nobles con un procedimiento de separación electrolítica de metales. Alternativamente, puede también emplearse un procedimiento de metalización sin corriente o un procedimiento de deposición de metal, a partir de la fase gaseosa, por ejemplo un procedimiento PVD, CVD, PECVD, "sputter" ("de chisporroteo") o metalizado al alto vacío. Alternativamente puede también emplearse un procedimiento de sol-gel para la formación de sílice u otras capas de óxido, o pueden también formarse capas de moléculas que presentan propiedades catalíticas específicas, absorbidas químicamente o adsorbidas, o también capas de plástico o capas cerámicas. Las capas cerámicas son particularmente ventajosas cuando debe generarse una gran superficie en las paredes de los canales de flujo. Para esta finalidad se forman capas cerámicas porosas, por ejemplo capas de óxido mediante chisporroteo. Muy particularmente adecuado es una capa de aluminio depositada al alto vacío, la cual posteriormente puede transformarse por anodizado o tratamiento por ejemplo con ácido nítrico en una capa de óxido de aluminio. Una capa de esta clase puede servir de soporte para catalizadores, con los cuales esta capa puede impregnarse. La capa funcional puede por su parte construirse también de diferentes capas. Estas capas pueden servir entre otras cosas de catalizadores fijados a soportes. Como capas funcionales en el sentido según la invención pueden considerarse también como paredes de canales de flujo rugosas, las cuales pueden formarse, por ejemplo, mediante ataque de las paredes metálicas con una solución cáustica para el metal.
El grueso de la capa funcional (3) es de preferencia, según la aplicación, de 10 nm a 100 \mum. Si deben formarse capas catalíticas son también suficientes para la finalidad deseada, capas extremadamente finas.
La capa funcional (3) está formada de preferencia solamente de superficies de cobre en estado libre. Esto puede garantizarse en particular mediante el empleo de un procedimiento electrolítico de deposición de metales. En caso de que la capa funcional se extienda sobre la capa de recubrimiento o la lámina perforada (2), ésta se elimina de nuevo a continuación juntamente con la capa de recubrimiento o la lámina perforada de la superficie de la lámina metálica (1). Con ello se garantiza siempre que en las zonas próximas a los canales de flujo de la superficie de la lámina de metal, operando según la invención, no se ha formado ninguna capa funcional.
Según el paso de procedimiento (c'), se elimina de nuevo a continuación, la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía, la lámina perforada o el "resist" metálico, por ejemplo, por disolución. En caso de que se emplee una capa sensible, una capa de barniz de serigrafía o una lámina perforada en el procedimiento de estructuración, entonces éstos pueden eliminarse de nuevo mediante disolventes orgánicos o con disolventes orgánicos mezclados con agua o con una solución alcalina acuosa. El disolvente contiene de preferencia un humectante con una baja tensión superficial. La selección del disolvente se efectúa según la clase del material plástico que hay que disolver (barniz serigráfico, capa fotosensible, lámina perforada). Por ejemplo, para polimetilacrilato como material plástico son apropiados la acetona, cloroformo, butanona, 1,4-dioxano y N,N-dimetilformamida y sus mezclas, y para fotoresists, la N-metilpirrolidona, tricloroetano, dimetilsulfóxido y cloruro de metileno, y sus mezclas. Además, pueden emplearse sistemas acuosos alcalino con codisolventes apropiados. En caso de emplear una capa de resist metálico para el grabado selectivo de los canales de flujo, se emplea según el tipo de resist metálico un ácido adecuado, la mayor parte de las veces, un ácido inorgánico o una mezcla de ácidos.
La capa individual obtenida de esta forma para un microcomponente, por ejemplo un microrreactor, intercambiador de calor, mezclador o evaporador, se forma como lámina de cobre 1 sin soporte, que contiene los canales de flujo preformados como surcos y están revestidos con una capa funcional adecuada (3) exclusivamente en las paredes de los canales de flujo por lo menos en parte.
Varias de estas capas individuales pueden unirse a continuación entre sí, por ejemplo con un procedimiento de unión por difusión. Para ello se disponen las capas individuales en una pila asentando exactamente unas sobre otras y a continuación se sueldan entre sí ajustando una temperatura lo suficientemente alta. Se pueden emplear en principio también otros procedimientos de adición, por ejemplo un procedimiento de estañado o un procedimiento con un adhesivo. Los canales de flujo no cerrados por una de las capas individuales situadas encima, de la capa individual situada encima de todo, se cierran mediante una placa de cierre. Para ello puede soldarse, por ejemplo, otra lámina metálica que no contenga ningún canal de flujo, juntamente con el montón de capas individuales. De la misma manera puede obtenerse un microcomponente en el que solamente una capa individual está unida a una placa de cierre.
En la figura 2 está representada otra variante B del procedimiento:
Los pasos de procedimiento (a), (b), (b') y (c) son idénticos en este caso con los correspondientes pasos del procedimiento anterior. Para aplicar otra capa metálica, por ejemplo una capa de soldadura (por ejemplo de una aleación estaño/plomo ó estaño/bismuto) exclusivamente en los lugares sobre la lámina metálica (1) (ó la primera capa metálica), los cuales no corresponden a las zonas de los canales de flujo, se forma en conexión con la formación de la capa funcional (3) otro film de protección (4) exclusivamente sobre la capa funcional en los canales de flujo (paso de procedimiento (d)). En la selección del material de este film de protección debe tenerse en cuenta que la capa de recubrimiento (2)(capa de fotoresist, capa de barniz de serigrafía, lámina perforada o capa de resist metálico) y este film de protección solamente pueden eliminarse con diferentes disolventes. Por ejemplo, la capa de recubrimiento puede estar compuesta de un fotoresist soluble en álcali, el cual puede eliminarse con una solución acuosa de un álcali, y del film de protección a base de un barniz de electroforesis (formado por ejemplo con un lacado por inmersión anaforético o cataforético), el cual puede eliminarse exclusivamente con un disolvente orgánico.
Puesto que el film de protección (4) debe aplicarse exclusivamente sobre la capa funcional (3), se propone como procedimiento selectivo de separación del film de protección, un procedimiento de electroforesis con el cual pueden separarse barnices exclusivamente sobre recubrimientos eléctricamente conductores, cuando la capa funcional no está aislada y cuando al mismo tiempo la capa recubridora (2) está eléctricamente aislada.
A continuación, la capa recubridora, la lámina perforada o la capa de resist metálico (2), se eliminan de nuevo (paso de procedimiento (d)). Quedan inalterables las zonas de film de protección (4) contenidas en los canales de flujo.
En las zonas que están libres de las lámina metálica (1) puede separarse a continuación, según el paso de procedimiento (e), la otra capa metálica (5), por ejemplo una capa de soldadura. Pueden emplearse de nuevo las mismas alternativas de procedimiento como para la formación de la capa funcional, es decir, un procedimiento galvanotécnico o un procedimiento PVD, CVD, PECVD, por chisporroteo o evaporación. Es particularmente adecuado un procedimiento electrolítico de separación de metales, puesto que la otra capa metálica puede separarse en este caso selectiva y exclusivamente sobre la lámina metálica (1), y no formarse sin embargo, sobre el film de protección (4).
A continuación, se elimina de nuevo el film de protección (4) de las zonas de canales de flujo (paso (f) del procedimiento). Para ello se emplea un disolvente apropiado.
\newpage
A continuación, pueden unirse entre sí varias de estas capas individuales y finalmente la capa individual de encima de todo puede taparse con una placa de cierre para obtener el microrreactor. Al apilar las capas individuales, las zonas en las cuales el otro metal se ha separado se ponen en contacto con la cara posterior de la capa individual siguiente. Si se ha seleccionado para el otro metal un material que funde a baja temperatura, éste puede servir para tener la seguridad de una perfecta unión de las capas individuales entre sí como capa de soldadura (5).
En otra variante de esta versión existe también la posibilidad de eliminar de nuevo el film de protección (4) solamente después del apilado y ensamblaje de las capas individuales y de la placa de cierre. Dado que el film de protección no llena completamente la sección transversal de los canales, no es difícil una eliminación después del ensamblaje del componente. Para ello puede ponerse en contacto el microcomponente ya ensamblado por ejemplo con un disolvente para el film de protección mediante la acción simultánea de ultrasonidos y calor. Alternativamente el film de protección puede también eliminarse mediante pirólisis. En este caso la estructura del microcomponente formado puede pasarse a una estufa para descomponer térmicamente el film de protección. Eventuales restos del material orgánico destruido pueden a continuación eliminarse con un disolvente, de nuevo preferentemente con ayuda de los ultrasonidos y en presencia de un humectante apropiado. En otra alternativa, el plástico del film de protección puede también eliminarse con un procedimiento de plasma. Para ello se coloca la estructura del microcomponente ya montado en una zona de descarga eléctrica en los gases de un reactor de plasma. Todavía en otra alternativa, el film de protección puede eliminarse con líquidos supercríticos. Para ello la estructura del microcomponente se pone en contacto en condiciones apropiadas de presión y temperatura, por ejemplo en un autoclave, con dióxido de carbono, etileno, propano, amoníaco, dióxido de dinitrógeno, agua, tolueno, heterociclos con nitrógeno u otras substancias, que se encuentran en estado supercrítico. Son muy apropiados aquellos líquidos supercríticos que pasan al estado supercrítico cerca de la temperatura ambiente. Un líquido supercrítico muy apropiado es el dióxido de carbono. De todas formas este procedimiento puede emplearse solamente cuando el film de protección resiste las condiciones del ensamblaje de las capas individuales. Por otro lado este procedimiento ofrece la ventaja de que la capa de soldadura (5) no puede perjudicar la capa funcional (3) en estas condiciones puesto que ésta está protegida durante el proceso de unión a partir del film de protección.
La variante del procedimiento según la figura 2 ofrece la ventaja de que la capa funcional (3) y una capa del ensamblaje (capa de soldadura) (5), pueden combinarse entre sí sin estorbarse mutuamente.
En la figura 3 se representa el transcurso del procedimiento para otra variante del procedimiento C. El curso del procedimiento se diferencia del curso antes descrito según la figura 2 solamente en que en lugar de la otra capa metálica (5) se aplica una capa de un adhesivo (6) sobre la primera capa metálica o lámina metálica (1). Para la capa de adhesivo puede emplearse un material corriente, por ejemplo, un adhesivo de dos componentes.
También en este caso, el film de protección (4) puede eliminarse alternativamente después del ensamblaje de las capas individuales y de la placa de cierre. En este caso, se eliminan simultáneamente con la capa de protección también eventualmente los restos de adhesivo (6) depositados en los canales de flujo.
Esta alternativa del procedimiento se emplea cuando se aplican capas funcionales (3), muy sensibles térmicamente, sobre las paredes de los canales de flujo. Es también ventajoso que los microcomponentes formados tengan una buena estanqueidad frente al fluido que puede salir.
En la figura 4 se representa otra variante del procedimiento D. En este caso, se aplica sobre la primera capa de cobre o lámina de cobre (1) en primer lugar una capa funcional (3) completamente lisa. Para el tipo de material para la capa funcional, su grueso y el procedimiento de aplicación empleado para ello, existen las mismas posibilidades y condiciones marginales como para las variantes antes descritas A, B y C (paso de procedimiento (a) (obtención de la primera capa metálica o lámina metálica) y paso de procedimiento (c) (formación de la capa funcional).
A continuación, se aplica una capa recubridora relativamente gruesa, por ejemplo un film fotoresist en positivo (2) (sin capa de barniz de serigrafía, capa de resist metálico o lámina perforada) sobre la capa funcional (3). El grueso de esta capa recubridora debe ser lo suficientemente grande para que puedan formarse para las paredes de los canales de flujo los puentes metálicos formados en los surcos de esta capa, sin que éstos puedan recubrir la capa recubridora. Por ejemplo, la capa del fotoresist puede tener 30 \mum de grueso. A continuación se ilumina la capa del fotoresist positivo con la muestra de los canales de flujo, de manera que se iluminan las partes que no corresponden a los canales de flujo. En el subsiguiente revelado de la capa de fotoresist iluminada, se eliminan las zonas de la capa de fotoresist que fueron iluminadas y que corresponden a los canales de flujo que van a formarse (paso de procedimiento (b)).
A continuación se elimina por lo menos una parte de la capa funcional (3) en los lugares dejados al descubierto así como eventualmente también una parte de la capa metálica o respectivamente lámina metálica situada debajo (1), con un agente cáustico de manera que se forma una zanja relativamente profunda en la capa recubridora, en la capa funcional y eventualmente en la capa metálica o respectivamente lámina metálica (paso de procedimiento (b')).
En el paso de procedimiento (b'') se separa a continuación otra capa metálica (7) en los surcos aparecidos con un procedimiento galvanotécnico de metalización o un procedimiento sin corriente. Los puentes que se forman de esta manera sirven para la obtención de las paredes de los canales de flujo. Para ello puede separarse el mismo metal del cual está compuesta la primera capa metálica o la lámina metálica (1), por ejemplo, cobre.
\newpage
A continuación puede alisarse la superficie, eliminando, por ejemplo esmerilando o puliendo parcialmente la capa de fotoresist (2) que ha resistido, hasta el nivel del puente (7) (paso de procedimiento (f)).
A continuación del paso de procedimiento (f) se elimina la capa de fotoresist (2) utilizando uno de los procedimientos descritos. La capa individual obtenida como final de esta sucesión de procedimientos, contiene canales de flujo que en la zona del fondo contienen la capa funcional (3). Las paredes laterales de los canales de flujo se forman mediante los puentes 7.
Para finalizar, se apilan varias capas individuales y una placa de cierre y se ensamblan entre sí, con lo cual también en este caso se emplean los procedimientos descritos anteriormente.
También en este caso existe la posibilidad de eliminar la capa de fotoresist 2 solamente después del apilado y ensamblaje de las capas individuales y de la placa de cierre.
Esta variante ofrece la ventaja de que el puente (7) puede consistir en un metal que o bien tiene un punto de fusión más bajo que la primera capa metálica o lámina metálica (1), o bien forma con la capa funcional (3) una fase intermetálica de bajo punto de fusión, por ejemplo un eutéctico. Por este motivo las capas individuales y la placa de cierre pueden unirse de nuevo entre sí a una temperatura correspondientemente más baja, de manera que la capa funcional no pueda difundirse en el material de las paredes de los canales.

Claims (12)

1. Procedimiento para la obtención de microcomponentes con por lo menos una capa individual, que presenta unas estructuras internas limitadas por las paredes, en los componentes y unas capas funcionales sobre las paredes de las estructuras, el cual procedimiento comprende los siguientes pasos de procedimiento:
A. Obtención por lo menos de una capa individual, mediante:
a.
obtención de una primera capa metálica o lámina metálica;
b.
formación de estructuras internas en y/o sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante un procedimiento adecuado de corrosión y/o un procedimiento de deposición de metal; y
B. Apilado y ensamblaje de la capa individual con una placa que cierra las estructuras interiores, o de varias capas individuales entre sí y con la placa de cierre,
caracterizado por el siguiente paso de procedimiento:
c.
formación de las capas funcionales antes de efectuar el paso de procedimiento (B) exclusivamente sobre las paredes de las estructuras internas.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque las estructuras internas están formadas en y/o sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante los siguientes pasos de procedimiento:
b.
reproducción de las estructuras internas sobre la primera capa metálica o lámina metálica mediante un procedimiento de estructuración; y
b'.
Corrosión selectiva de las zonas de la primera capa metálica o lámina metálica que quedan al descubierto en el proceso de estructuración.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el procedimiento de estructuración según el paso de procedimiento A.b comprende las siguientes alternativas de procedimiento:
b1.
Revestimiento por lo menos de una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica con una capa fotosensible, iluminación de la capa fotosensible con la muestra de las estructuras y puesta al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica en todos los lugares que corresponden a las estructuras que van a formarse; o
b2.
revestimiento por lo menos de una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica conuna capa de barniz de serigrafía en los lugares sobre la superficie que no corresponden a las estructuras que van a formarse; o
b3.
laminación de una lámina perforada sobre por lo menos una superficie de la primera capa metálica o lámina metálica, de manera que las perforaciones están previstas en todos los lugares de la superficie que corresponden a las estructuras que van a formarse.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada se eliminan de nuevo entre los pasos de procedimiento (c) y (B) o después del paso de procedimiento (B).
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 3 y 4, caracterizado porque antes de efectuar el paso de procedimiento B se aplican capas metálicas adicionales exclusivamente sobre las zonas de la superficie de la primera capa metálica o lámina metálica no revestidas con las capas funcionales, mediante:
d.
recubrimiento exclusivamente de las capas funcionales mediante un film de protección;
e.
formación de capas metálicas adicionales después de la eliminación de la capa fotosensible, de la capa de barniz serigráfico o de la lámina perforada, sobre las zonas de la superficie dejadas al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica, y
f.
eliminación del film de protección.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 3 y 4, caracterizado porque antes de efectuar el paso de procedimiento (B) se aplican capas de adhesivo exclusivamente sobre las zonas de la superficie de la primera capa metálica o lámina metálica que no están revestidas con las capas funcionales, mediante:
\newpage
d.
recubrimiento exclusivamente de las capas funcionales mediante un film de protección;
e.
formación de las capas de adhesivo después de la eliminación de la capa fotosensible, de la capa de barniz de serigrafía o de la lámina perforada, sobre las zonas de la superficie puestas al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica; y
f.
eliminación del film de protección.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque las estructuras internas en la primera capa metálica o lámina metálica, se forman mediante los siguientes pasos de procedimiento:
c.
formación de una capa funcional sobre la primera capa metálica o lámina metálica;
b.
reproducción de las estructuras internas mediante una de las siguientes alternativas de procedimiento:
b1.
Revestimiento por lo menos de una superficie de la capa funcional con una capa fotosensible, iluminación de la capa fotosensible con la muestra de las estructuras y puesta al descubierto de la primera capa metálica o lámina metálica en todos los lugares, que no corresponden a las estructuras que van a formarse, o
b2.
revestimiento por lo menos de una superficie de la capa funcional con una capa de barniz de serigrafía en los lugares sobre la superficie, que corresponden a las estructuras que van a formarse; o
b3.
laminación de una lámina perforada sobre por lo menos una superficie de la capa funcional, de manera que las perforaciones están previstas en todos los lugares de la superficie que no corresponden a las estructuras que van a formarse; y
b'.
formación de surcos en la capa funcional mediante corrosión selectiva de las zonas dejadas al descubierto de la capa funcional;
b''.
Formación de metal exclusivamente en los surcos formados en el paso de procedimiento (b').
8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque se obtiene mediante esmerilado y/o pulido, una superficie esencialmente plana, estando formada dicha superficie por los puentes metálicos y la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 7 y 8, caracterizado porque la capa fotosensible, la capa de barniz de serigrafía o la lámina perforada se elimina de nuevo antes de efectuar el paso de procedimiento (B).
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la capa individual está unida con la placa de cierre o varias capas individuales están unidas entre sí y con la placa de cierre mediante un procedimiento de estañado, soldadura o con un adhesivo.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la primera capa metálica o lámina metálica está formada de cobre, acero o aluminio.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque las capas funcionales de metales o aleaciones de metales están formadas por metales o aleaciones de metales del grupo secundario VIII del sistema periódico de los elementos, de preferencia por un metal seleccionado del grupo formado por platino, iridio, paladio y oro.
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