ES2198384T3 - Procedimiento para separar mezclas de isomeros de hidrocarburo en fase gas sobre tamices moleculares. - Google Patents
Procedimiento para separar mezclas de isomeros de hidrocarburo en fase gas sobre tamices moleculares.Info
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Abstract
Procedimiento para separar mezclas de isómeros de hidrocarburos en fase gas sobre tamices moleculares, caracterizado porque comprende las siguientes etapas: **FORMULA** (a) alimentación de las mezclas de isómeros de hidrocarburos a una columna o a varias columnas, desempeñando la función de la columna de adsorción primaria, en la que se adsorben parte de los isómeros con mayor selectividad hacia los tamices moleculares; (b) alimentación del efluente de la(s) columna(s) de adsorción primaria a una columna o a varias columnas, desempeñando la función de columna de adsorción secundaria, en la que se adsorbe la parte restante de los isómeros con una mayor selectividad hacia los tamices moleculares, y a partir de la cual se descarga una corriente que contiene los isómeros con menor selectividad hacia los tamices moleculares, y el agente desorbedor ya presente en la columna; (c) alimentación del agente desorbedor a una columna o a varias columnas, desempeñando la función de la columna de desorción, a partir de la cual se descarga una corriente que contiene los isómeros con mayor selectividad hacia los tamices moleculares, y el propio agente desorbedor; (d) alimentación de la corriente que contiene los isómeros con una selectividad inferior hacia los tamices moleculares y el agente desorbedor, abandonando la(s) columna(s) que desempeña(n) la función de columna de adsorción secundaria, a una unidad de destilación para la recuperación del agente desorbedor que se ha de reciclar a la(s) columna(s) que desempeña(n) la función de desorción; (e) alimentación de la corriente que contiene los isómeros con mayor selectividad hacia los tamices moleculares y el agente desorbedor, abandonando la(s) columna(s) que desempeña(n) la función de columna de adsorción, a otra unidad de destilación para la recuperación del agente desorbedor que se ha de reciclar a la(s) columna(s) que desempeña(n) la función de desorción, estando efectuadas las etapas (a), (b) y (c) por medio de tres fases y un número de tres o un múltiplo de tres columnas con lechos fijos de tamices moleculares, de modo que de una fase a otra, estas columnas pasan alternativamente en secuencia desde las funciones de columna de adsorción secundaria, a las funciones de columna de adsorción primaria, a las funciones de columna de desorción.
Description
Procedimiento para separar mezclas de isómeros de
hidrocarburos en fase gas sobre tamices moleculares.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para separar mezclas de isómeros de hidrocarburo en
fase gas sobre tamices moleculares.
La separación de los constituyentes de una mezcla
de isómeros de hidrocarburos, con puntos de ebullición muy
similares, se basa tradicionalmente en combinaciones técnicas
adecuadas de procesos de superfraccionamiento y cristalización, con
costes elevados y escasos rendimientos.
Como alternativa, es posible obtener la
separación de uno o más isómeros de forma más económica y
eficiente por medio de procesos de adsorción sobre tamices
moleculares realizados en fase líquida (documentos U.S. nº
3.917.734 y U.S. nº 3.998.901); en estos sistemas, el fluido y
sólido adsorbente se ponen en contacto entre sí en contracorriente.
El movimiento del sólido puede ser real o simulado, estando
afectado este último por la variación continua de posición de las
alimentaciones y del muestreo durante un periodo de tiempo.
Para algunos grupos de hidrocarburos
(parafinas-olefinas, cortes por
C_{4}-C_{5}), existen también procesos sobre
tamices moleculares, realizados a tales valores de temperatura y
presión como para asegurar una mezcla de alimentación en fase vapor
(documento U.S. nº 5.563.299).
Estos procesos constan de dos secciones:
- -
- paso de la mezcla sobre un lecho fijo de tamices moleculares, en el que los isómeros con mayor selectivadad se retienen y los restantes se eluyen (producto refinado);
- -
- recuperación de los isómeros retenidos por desorción con un agente desorbente en fase vapor (producto extraido).
La unidad continua que efectúa este proceso
comprende, por lo tanto, la instalación de por lo menos dos lechos
fijos de tamices moleculares (o múltiplos de dos, es decir, 4, 6,
8, etc.) que operan alternativamente en adsorción y desorción.
Este proceso se completa mediante operaciones de
destilación para la recuperación del producto refinado y del
producto extraído del agente desorbedor; de hecho debería indicarse
que el lecho en fase de adsorción procede de la fase de desorción
anterior, al final de la cual se satura completamente con el agente
desorbedor.
Se ha descubierto un procedimiento utilizando la
fase de vapor con cualquier mezcla de isómeros de hidrocarburo que
permite una recuperación mayor por ciclo del producto deseado en el
producto refinado.
El procedimiento, objeto de la presente
invención, para separar mezclas de isómeros de hidrocarburos en
fase gas sobre tamices moleculares se caracteriza porque comprende
las siguientes etapas:
- (a)
- alimentación de las mezclas de isómeros de hidrocarburos a una columna o a varias columnas, que hace(n) la función de la columna de adsorción primaria, en la que se adsorben parte de los isómeros con mayor selectividad hacia los tamices moleculares;
- (b)
- alimentación del efluente de la(s) columna(s) de adsorción primaria a una columna o a varias columnas, que hace(n) la función de columna de adsorción secundaria, en la que la que se adsorbe la parte restante de los isómeros, con una mayor selectividad hacia los tamices moleculares y a partir de la cual se descarga una corriente que contiene los isómeros con menor selectividad hacia los tamices moleculares y el agente desorbedor ya presente en la columna;
- (c)
- alimentación del agente desorbedor a una columna o a varias columnas, que hace(n) la función de columna de desorción, a partir de la cual se descarga una corriente que contiene los isómeros con mayor selectividad hacia los tamices moleculares y el propio agente desorbedor;
- (d)
- alimentación de la corriente que contiene los isómeros con una selectividad inferior hacia los tamices moleculares y el agente desorbedor, saliendo de la(s) columna(s) que hace(n) la función de columna de adsorción secundaria, a una unidad de destilación para la recuperación del agente desorbedor que se ha de reciclar a la(s) columna(s) que hace la función de desorción;
- (e)
- alimentación de la corriente que contiene los isómeros con mayor selectividad hacia los tamices moleculares y el agente desorbedor, saliendo de la(s) columna(s) que hace(n) la función de columna de adsorción, a otra unidad de destilación para la recuperación del agente desorbedor que se ha de reciclar a la(s) columna(s) que hace(n) la función de desorción,
estando afectadas las etapas (a), (b) y (c) por
medio de tres fases y un número de tres o múltiplo de tres columnas
con lechos fijos de tamices moleculares, de modo que de una fase a
otra, estas columnas pasan alternativamente de secuencia desde las
funciones de columna de adsorción secundaria, a las funciones de
columna de adsorción primaria, a las funciones de columna de
desorción.
Las adsorciones se realizan preferentemente a una
temperatura que oscila desde 20 a 180ºC y a una presión que oscila
desde 1 a 10 bars.
El agente desorbedor utilizado, seleccionado
sobre la base de las mezclas de isómeros de hidrocarburos
presentes, puede ser un hidrocarburo alifático (pentano, hexano,
octano, etc.) en fase vapor o un hidrocarburo aromático (benceno,
tolueno, metaxileno, etc.) de nuevo en fase vapor.
En el procedimiento objeto de la presente
invención se puede utilizar cualquier tamiz molecular capaz de
presentar mayor selectividad con respecto a determinados isómeros
de hidrocarburo. En particular, se pueden utilizar los tamices
moleculares de tipo zeolítico (por ejemplo las zeolitas X e Y).
El objeto del proceso de la invención se
recomienda principalmente cuando existen mezcla de isómeros de
hidrocarburos con un número de átomos de carbono menor o igual a
10.
La invención se ilustra a continuación con la
ayuda de los esquemas de las Figuras 1, 2 y 3, que representan una
forma de realización de los ciclos de separación que constan de
tres fases que utilizan tres columnas.
En la fase 1, Figura 1, la mezcla de
hidrocarburos de los isómeros (M) se alimenta a la columna primaria
(A), cuyo efluente se envía a su vez a la columna secundaria (B), a
partir de la cual se obtiene una corriente ``Refinada'' (R), que
consta de componentes con una afinidad (selectividad) menor hacia
los tamices moleculares y del agente desorbedor (Adsorción). Una
tercera columna (C) se alimenta con el agente desorbedor (D); la
corriente efluente del ``Extracto'' (E) consta de componentes
presentes en la mezcla de alimentación con mayor afinidad en el
lecho (productos adsorbidos) y del agente desorbedor
(Desorción).
En la fase 2, Figura 2, la mezcla de
hidrocarburos se envía a la columna secundaria de la fase anterior
(B, ahora primaria), cuyo efluente se alimenta a la columna C (que
pasa desde la desorción a la columna secundaria); la columna
primaria de la fase anterior pasa a desorción (A).
En la fase 3, Figura 3, se repite el esquema de
la fase anterior con el fin de completar el ciclo; la mezcla se
alimenta por lo tanto a la columna C (primaria), el producto
refinado se recoge en la columna A (secundaria) y la columna B está
en desorción.
Para una mejor comprensión de la presente
invención se proporcionan algunos ejemplos ilustrativos, pero no
limitativos.
Ejemplos 1 a
4
La selectividad de una zeolita se define como
S_{ij}=(i%p/j%p)ADS/(i%p/j%p)MIX (en la que ADS
es la fase adsorbida y MIX es la fase gas)
y se determina en las condiciones del equilibrio
por medio de pruebas experimentales, realizadas a una temperatura
de aproximadamente 160ºC y aproximadamente 1,1 bars, utilizando una
columna con un diámetro de 8,5 mm y una longitud de 55 mm, que
contiene aproximadamente 26 g de zeolita. La condición de
equilibrio se verifica cuando la composición de la mezcla efluente
de la columna es idéntica a la de la mezcla de alimentación. La
prueba experimental comprende una fase de adsorción de la mezcla
hasta las condiciones de equilibrio, efectuada sobre un lecho
saturado con agente desorbedor (tolueno) y una fase de desorción,
realizada también hasta el equilibrio, siendo alimentado el agente
desorbedor en contracorriente. En ambas fases se recoge la corriente
que sale de la columna y se determina su composición; basándose en
estos análisis se calculan las selectividades de los componentes y
la capacidad de adsorción de la zeolita, definida como la masa
adsorbida por unidad de masa de zeolita.
La forma de realización del procedimiento en fase
de vapor presenta 2 ventajas:
- -
- cantidad inferior de mezcla alimentada (con una composición prácticamente inalterada) que llena el volumen muerto del lecho de zeolita con respecto al proceso en fase líquida;
- -
- índices de selectividad mejores con respecto a los índices correspondientes en fase líquida indicados en la Tabla 1 para 2 zeolitas diferentes, en el caso de mezclas de isómeros de C_{8} con una composición equimolecular.
Los datos de los ejemplos comparativos 1 y 3 en
la Tabla I se obtuvieron de los documentos U.S nº 3.917.734 y U.S.
nº 3.998.901 respectivamente
Ejemplos 5 y
6
El objetivo de las pruebas de separación es
establecer los rendimientos de separación de una unidad de tamiz
molecular con respecto a una mezcla que tiene una composición bien
definida; la unidad de laboratorio utilizada consta de 2 columnas
que tienen las dimensiones y la carga de zeolita descritas
anteriormente, situadas dentro de una estufa para mantener los 160ºC
requeridos por la prueba.
Las pruebas de separación con 2 columnas se
realizaron en continuo, es decir siempre en una columna de
adsorción y una columna de desorción, con recuperación tanto del
producto refinado como del extraído. Las pruebas de separación con 3
columnas se efectuaron, por el contrario, en lotes, es decir
alternando cada fase de adsorción, con ambas columnas operando y
recuperando el producto refinado, en una fase durante la cual se
recupera el extracto y la columna, que en la fase anterior hacía la
función de columna primaria se desabsorbe. Existe por lo tanto un
total de seis fases por ciclo, con respecto a las 3 necesarias
cuando hay tres columnas disponibles.
La Tabla 2 indica los rendimientos de separación
para los dos procesos a examen, obtenidos con columnas que tienen
las mismas dimensiones y características, alimentando la misma
mezcla (Etb al 93%, Px al 7%) y con el mismo grado de pureza que el
producto refinado (Etb al 99,9%).
En el procedimiento en tres columnas, la
recuperación de Etb o en general del producto deseado en el
producto refinado, aumenta significativamente; en el caso
específico pasa de 48% a 56%, con un aumento del 16,7%. Esta
variación, especialmente en los casos en que se puede reciclar el
extracto a las secciones corriente arriba de la planta de la unidad
de tamices moleculares, tal como se ilustra en el diagrama de
bloques de la Figura 4, permite una considerable reducción en la
especificación de energía (energía necesaria para producir un kilo
de producto refinado). En el caso analizado, en el paso de 2 a 3
columnas, la especificación de energía del etilbenceno al 99,9% pasa
de 29,4 \times 10^{6} J a 28,3 \times 10^{8} (desde 7.020
kcal/kg hasta 6.750 kcal/kg).
El esquema de la Figura 4 ilustra:
(S): sección en planta corriente arriba de la
unidad de tamices moleculares;
(U): unidad de separación de tamices
moleculares;
(C_{e}): columna de recuperación de agente de
desorción del extracto;
(C_{r}): columna de recuperación de agente de
desorción del producto refinado;
(M): carga;
(R): producto refinado;
(E): extracto refinado;
(R_{c}): producto en bruto refinado, es decir,
producto refinado y agente de desorción;
(E_{c}): extracto en bruto, es decir el
producto extraído y el agente desorbedor;
(D): agente desorbedor.
| Ej. | Zeolita | Fase | Selectividad | Capacidad | |||
| Etb/Px | Px/Px | Mx/Px | Ox/Px | de adsorción | |||
| 1 | 13-X-C | Líquido | 0,900 | 1,000 | 1,731 | 1,957 | - |
| 2 | 13-X-C | Vapor | 0,568 | 1,000 | 2,073 | 1,818 | 17,30% |
| 3 | 13-X-Sr | Líquido | 0,426 | 1,000 | 1,353 | 1,000 | - |
| 4 | 13-X-Sr | Vapor | 0,393 | 1,000 | 1,767 | 1,275 | 16,00% |
| %Etb en | |||||||
| %Etb en | Tiempo de | Tiempo de | Etb | Proporción | |||
| Ej. | Columnas | producto | |||||
| alimentación | fase | ciclo | recuperado | Des/Mix | |||
| refinado | |||||||
| Ciclo | |||||||
| 5 | Dos | 93,0% | 99,9% | 1900 | 3800 | 48,0% | 2,5 |
| 6 | Tres | 93,0% | 99,9% | 2200 | 6600 | 56,0% | 2,6 |
Claims (4)
1. Procedimiento para separar mezclas de isómeros
de hidrocarburos en fase gas sobre tamices moleculares,
caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
- (a)
- alimentación de las mezclas de isómeros de hidrocarburos a una columna o a varias columnas, desempeñando la función de la columna de adsorción primaria, en la que se adsorben parte de los isómeros con mayor selectividad hacia los tamices moleculares;
- (b)
- alimentación del efluente de la(s) columna(s) de adsorción primaria a una columna o a varias columnas, desempeñando la función de columna de adsorción secundaria, en la que se adsorbe la parte restante de los isómeros con una mayor selectividad hacia los tamices moleculares, y a partir de la cual se descarga una corriente que contiene los isómeros con menor selectividad hacia los tamices moleculares, y el agente desorbedor ya presente en la columna;
- (c)
- alimentación del agente desorbedor a una columna o a varias columnas, desempeñando la función de la columna de desorción, a partir de la cual se descarga una corriente que contiene los isómeros con mayor selectividad hacia los tamices moleculares, y el propio agente desorbedor;
- (d)
- alimentación de la corriente que contiene los isómeros con una selectividad inferior hacia los tamices moleculares y el agente desorbedor, abandonando la(s) columna(s) que desempeña(n) la función de columna de adsorción secundaria, a una unidad de destilación para la recuperación del agente desorbedor que se ha de reciclar a la(s) columna(s) que desempeña(n) la función de desorción;
- (e)
- alimentación de la corriente que contiene los isómeros con mayor selectividad hacia los tamices moleculares y el agente desorbedor, abandonando la(s) columna(s) que desempeña(n) la función de columna de adsorción, a otra unidad de destilación para la recuperación del agente desorbedor que se ha de reciclar a la(s) columna(s) que desempeña(n) la función de desorción,
estando efectuadas las etapas (a), (b) y (c) por
medio de tres fases y un número de tres o un múltiplo de tres
columnas con lechos fijos de tamices moleculares, de modo que de
una fase a otra, estas columnas pasan alternativamente en secuencia
desde las funciones de columna de adsorción secundaria, a las
funciones de columna de adsorción primaria, a las funciones de
columna de desorción.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que las absorciones se realizan a una temperatura que oscila desde
20 a 180ºC y a una presión que oscila de 1 a 10 bars.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que el agente de desorción es un hidrocarburo alifático en fase de
vapor o un hidrocarburo aromático en fase de vapor.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que los isómeros de hidrocarburos presentan un número de átomos de
carbono menor o igual a 10.
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