EP4719092A1

EP4719092A1 - Extraction de collagène natif d'écailles de poisson

Info

Publication number: EP4719092A1
Application number: EP24730960.2A
Authority: EP
Inventors: Arnaud PETITPAS; Erik DE LAURENS; Judith Viviane Renée VEILLON; Susana Cristina De Matos Fernandes
Original assignee: HI5; Centre National de la Recherche Scientifique CNRS; Universite de Pau et des Pays de lAdour
Current assignee: HI5; Centre National de la Recherche Scientifique CNRS; Universite de Pau et des Pays de lAdour
Priority date: 2023-06-02
Filing date: 2024-05-31
Publication date: 2026-04-08
Also published as: WO2024246346A1; FR3149320A1

Abstract

L'invention concerne un dispositif d'extraction (2) mécanique de collagène natif à partir d'écailles de poisson séchées comprenant : - une cuve (4) dimensionnée pour recevoir un lot d'écailles de poisson, - un organe de fermeture (8) de la cuve (4) placé en haut de la cuve (4), - des pales motorisées (14, 14') rotatives disposées dans la cuve (4) et dimensionnées pour défibrer les écailles de poisson, et - des moyens de séparation mécanique (22) des fibres de collagène natif par rapport à d'autres parties des écailles de poisson issues du défibrage.

Description

extraction de collagène natif d’écailles de poisson

L’invention concerne l’extraction de collagène natif issu d’écailles de poisson.
Les industries de la pêche et de l’aquaculture produisent de grandes quantités de déchets, dont les écailles de poisson sont un des co-produits les moins valorisés. Plusieurs centaines de milliers de tonnes d’écailles de poissons sont en effet générées chaque année par les industries de la pêche et de l’aquaculture. Aujourd’hui les écailles de poisson sont des coproduits très peu valorisés. Le collagène et l'hydroxyapatite qui composent l’écaille constituent pourtant des molécules d’intérêt à haute valeur ajoutée.
Le collagène est le biopolymère le plus répandu dans le monde animal. Il s’agit d’une chaîne polypeptidique composée d’acides aminés, présente notamment dans la peau et les os. Les peaux et os d’origine porcine, ovine ou marine sont d’ailleurs les sources d’approvisionnement les plus communes de collagène et de sa forme hydrolysée, la gélatine. Ces composants sont très utiles pour l’industrie agro-alimentaire, où ils sont utilisés en tant que liant et agent texturant. La cosmétique et le nutraceutique sont également des marchés importants notamment grâce au caractère biocompatible du collagène. Cela est aussi vrai pour l’industrie biomédicale qui est aussi en demande croissante de collagène natif, à une échelle plus réduite cependant. L’hydroxyapatite est un biominéral également présent dans les structures minéralisées du monde animal. Il présente des propriétés intéressantes notamment pour les secteurs de la nutraceutique, du biomédical et de la cosmétique.
Les écailles de poisson sont encore peu utilisées pour l’extraction de collagène natif, les peaux de poissons leur étant préférées. Le procédé conventionnel d’extraction de collagène issu d’écailles de poisson s’inspire directement des procédés d’extraction de collagène issu des peaux. Le collagène issu des écailles de poisson est donc aujourd’hui principalement extrait de manière chimique avec l’utilisation de solutions acides et basiques afin de déstructurer la matière naturelle et d’isoler les molécules ciblées.
La technique d’extraction conventionnelle consiste en un prétraitement à l’aide d’une solution basique forte comme la soude, suivi d’un traitement à base d’acide acétique ou d’acide chlorhydrique. L’EDTA (pour « ethylenediaminetetraacetic acid » ou acide éthylènediaminetétraacétique en français), un agent chélatant complexant les métaux lourds, est souvent utilisé pour déminéraliser les écailles en amont de l’étape d’extraction. Les étapes d’extraction standards de collagène natif en laboratoire sont les suivantes :

prétraitement à la soude,
déminéralisation des écailles à l’EDTA,
extraction du collagène à 4°C à l’aide d’acide acétique,
centrifugation,
« salting out » (ou précipitation saline en français), pour purifier le collagène,
Dialyse, et
séchage par lyophilisateur.

Une étape d’hydrolyse enzymatique peut être ajoutée à, ou remplacer la phase d’extraction à l’acide acétique pour améliorer le rendement.
Cette méthode d’extraction présente plusieurs inconvénients. Tout d’abord, elle ne suit pas les préceptes de la chimie verte avec l’utilisation de nombreux agents chimiques. De plus, les diverses hydrolyses sont difficiles à contrôler, ce qui peut conduire à une dénaturation des molécules d’intérêt extraites. Les chaînes de collagène sont découpées de manière aléatoire, la nature des peptides produits étant dès lors donc difficile à prédire et à contrôler.
De plus, cette extraction prend plusieurs jours et présente un rendement limité. Enfin, elle est consommatrice d’une grande quantité d’eau, et l’utilisation d’un lyophilisateur en fin d’extraction consomme une quantité importante d’énergie (de l’ordre de 1500 à 2500 kWh par tonne d’eau évaporée). L’extraction est donc onéreuse et consommatrice d’énergie.
L’invention a donc pour but de fournir un dispositif d’extraction de collagène natif issu d’écailles de poisson qui soit plus rapide et moins énergivore que les procédés de l’art antérieur. L’invention permet également d’obtenir un rendement supérieur à l’art antérieur et un taux de pureté élevé. Enfin, l’invention permet d’obtenir des fibres de collagène natif conservant une structure naturelle.
A cet effet l’invention a pour objet un dispositif d'extraction mécanique de collagène natif à partir d'écailles de poisson séchées comprenant :

une cuve dimensionnée pour recevoir un lot d’écailles de poisson,
un organe de fermeture de la cuve placé en haut de la cuve,
des pales motorisées rotatives disposées dans la cuve et dimensionnées pour défibrer les écailles de poisson, et
des moyens de séparation mécanique des fibres de collagène natif par rapport à d'autres parties des écailles de poisson issues du défibrage.

Ainsi, le dispositif d’extraction permet de se passer de produits chimiques et d’une solubilisation du collagène, ce qui évite de dénaturer les fibres de collagène extraites. Une telle extraction permet, en un temps variant entre 10 secondes et 3 minutes, d’obtenir un niveau de pureté de fibres de collagène natif optimal ne comprenant qu’un taux d’impuretés variant entre 0,3% et 20%. Enfin, l’extraction réalisée dans son intégralité de manière mécanique limite considérablement l’utilisation d’eau et la consommation d’énergie.
Suivant d’autres caractéristiques optionnelles du dispositif d’extraction prises seules ou en combinaison :

le dispositif d’extraction comprend des moyens de nettoyage et de séchage des écailles de poisson avant placement dans la cuve. On intègre dès lors les moyens de préparation des écailles de poisson au dispositif ;
les moyens de nettoyage des écailles de poisson comprennent au moins un bain d’eau claire ;
les moyens de séchage des écailles de poisson comprennent au moins une grille de support et au moins un souffleur à air chaud ;
les moyens de séchage peuvent être alimentés en énergie par une source d’énergie renouvelable et/ou d’énergie fatale.
la cuve est réalisée à partir d’un alliage de dureté supérieure à celle de l’hydroxyapatite. Cela limite la pollution des fibres de collagène natif par des particules d’acier ;
la cuve est réalisée au moins en partie en acier inoxydable ;
la cuve est disposée sur un axe de manière à pouvoir basculer. Cela facilite le vidage de la cuve ;
le dispositif d’extraction comprend des moyens de réglage de la hauteur de l’organe de fermeture sur la cuve. Cela permet d’ajuster le volume de la cuve grâce au placement ajustable de l’organe de fermeture ;
les moyens de réglage de la hauteur de l’organe de fermeture sur la cuve comprennent des vis de réglage et/ou des éléments de réglage à crans ;
les pales motorisées sont portées par un axe lui-même relié à un moteur ;
au moins une pale motorisée est formée par une barre métallique, par exemple de section droite rectangulaire, comprenant une portion centrale perforée reliée à l’axe et au moins une portion terminale formant un angle compris entre 30° et 70° avec la portion centrale ;
au moins une pale motorisée est formée par une barre métallique, par exemple de section droite rectangulaire, plane ;
le moteur est dimensionné pour permettre une rotation des pales motorisées entre 5 000 et 30 000 tours par minute ;
le moteur est couplé à un variateur de vitesse. On règle ainsi la vitesse de rotation des pales motorisées en fonction du type et de la quantité d’écailles présentes dans la cuve ;
l’axe est fileté. Cela permet une fixation aisée des pales motorisées sur l’axe ;
l’axe est réalisé en acier inoxydable ;
au moins une entretoise est disposée sur l’axe entre deux pales motorisées successives ;
les moyens de séparation mécanique des fibres de collagène natif par rapport à d'autres parties des écailles de poisson issues du défibrage comprennent au moins un système d’aspiration du contenu de la cuve placé face à une ouverture de la cuve, la cuve comprenant des moyens agencés pour empêcher le passage de collagène natif et autoriser le passage d’hydroxyapatite et d’impuretés. On obtient dès lors une possibilité de séparation du collagène natif des autres produits issus du défibrage de manière concomitante au dit défibrage des écailles de poisson ;
le dispositif d’extraction comprend un organe de mesure de la température à l’intérieur de la cuve. Cela permet d’identifier un éventuel échauffement de l’intérieur de la cuve pouvant dénaturer les fibres de collagène ;
l’organe de mesure de la température à l’intérieur de la cuve est couplé à un organe d’abaissement de la température à l’intérieur de la cuve . Cela permet d’éviter un éventuel échauffement de l’intérieur de la cuve pouvant dénaturer les fibres de collagène ;
l’organe d’abaissement de la température à l’intérieur de la cuve comprend au moins un élément choisi parmi : un système d’arrêt des pales motorisées, un système de limitation de la vitesse de rotation des pale motorisées ou un dispositif d’injection d’au moins un agent refroissant, par exemple d’azote liquide.

L’invention a également pour objet un procédé d'extraction mécanique de collagène natif à partir d'écailles de poisson à l’aide d’un dispositif d’extraction selon l’invention, les étapes du procédé étant les suivantes :

nettoyage et séchage des écailles,
insertion d'écailles dans la cuve,
défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales motorisées, et

Suivant d’autres caractéristiques optionnelles du procédé d’extraction prises seules ou en combinaison :

le nettoyage est choisi parmi un nettoyage à l’eau ou un nettoyage enzymatique ;
la hauteur de l’organe de fermeture par rapport à la cuve est choisie en fonction du volume d’écailles de poisson dans la cuve ;
la cuve est inclinée lors de l’étape de défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales motorisées ;
les pales motorisées sont mises en rotation à une vitesse comprise entre 5 000 et 30 000 tours par minute, de préférence entre 15 000 et 25 000 tours par minute ;
les pales motorisées sont mises en rotation pendant une période comprise entre 10 secondes et 3 minutes ;
la vitesse de rotation des pales motorisées varie lors de l’étape de défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales motorisées ;
un système d’aspiration aspire le contenu de la cuve lors de l’étape de défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales, la cuve comprenant des moyens empêchant la sortie des fibres de collagène natif et autorisant la sortie d’hydroxyapatite et d’impuretés ;
la température à l’intérieur de la cuve est mesurée lors de l’étape de défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales motorisées ;
la température à l’intérieur de la cuve est abaissée lors de l’étape de défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales motorisées ; et
la température à l’intérieur de la cuve est abaissée lors de l’étape de défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales motorisées par diminution de la vitesse de rotation des pales motorisées, par arrêt de la rotation des pales motorisées, ou par injection d’au moins un agent de refroidissement, par exemple de l’azote liquide.

Brève description des figures

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins annexés dans lesquels :

est une vue en coupe d’un dispositif d’extraction mécanique de collagène natif d’écailles de poisson selon un mode de réalisation de l’invention, et

est une représentation schématique d’un procédé d’extraction mécanique de collagène natif d’écailles de poisson selon un mode de réalisation de l’invention.

Description détaillée

On se réfère désormais à la illustrant un dispositif d'extraction 2 mécanique de collagène natif à partir d'écailles de poisson séchées. On entend par collagène natif un collagène non dénaturé, ayant conservé sa conformation en triple hélice. On entend par « extraction mécanique » une extraction de collagène natif ne nécessitant pas l’utilisation de produits chimique tels que ceux mentionnés précédemment, par exemple par bains successifs.

Les écailles de poisson sont classiquement lavées puis séchées avant la phase d’extraction mécanique de collagène natif. Pour ce faire, il est possible que le dispositif d’extraction 2 comprenne des moyens de nettoyage et de séchage des écailles de poisson avant extraction mécanique du collagène natif. Alternativement, le dispositif d’extraction peut recevoir des écailles de poisson déjà lavées et séchées.

Les moyens de nettoyage des écailles de poisson peuvent comprendre au moins un bain d’eau claire, de préférence légèrement acide, pour rincer les écailles de poisson. Il peut également s’agir d’un nettoyage par lavage enzymatique.

Concernant les moyens de séchage des écailles de poisson, ils peuvent être formés par au moins une grille de support et au moins un souffleur à air chaud. Avantageusement, les moyens de séchage sont alimentés en énergie par une source d’énergie renouvelable et/ou d’énergie fatale.

Le dispositif d’extraction 2 comprend une cuve 4 destinée à recevoir les écailles de poisson séchées. Cette dernière comprend au moins une ouverture d’introduction d’écailles de poisson.

La cuve 4 est de préférence réalisée à partir d’un alliage de dureté supérieure à celle de l’hydroxyapatite. Cela limite la pollution des fibres de collagène natif par des particules d’acier. Par exemple, la cuve 4 peut être réalisée au moins en partie en acier inoxydable (cela facilité également le nettoyage de la cuve 4).

La cuve 4 est disposée sur un axe 6 de manière à pouvoir basculer. Cette possibilité de basculement permet de simplifier la vidange de la cuve 4. De plus, une inclinaison de la cuve 4 permet également une séparation du collagène natif des autres composants issus des écailles de poisson. Pour permettre un tel basculement, la cuve 4 est positionnée sur un axe de bascule, facilitant la séparation des phases par gravité lors du process.

Le volume de la cuve 4 peut être réglable, notamment en fonction du volume d’écailles de poisson introduit dans la cuve 4. En effet, il est préférable de limiter le mouvement des écailles de poisson dans la cuve 4 afin de faciliter le défibrage par cisaillement des écailles de poisson et donc l’extraction de collagène natif. Pour ce faire, il est possible de prévoir des moyens de réglage de la hauteur de l’organe de fermeture 8 sur la cuve 4. Ces moyens de réglage peuvent être formés par des vis de réglage 10 comme cela est visible sur la . L’organe de fermeture peut dès lors adopter une section en U (il peut par exemple s’agir d’un cylindre ayant une paroi à une de ses extrémités si la cuve a une ouverture circulaire). Chaque vis de réglage 10 collaborent avec deux supports 12 traversés par des orifices filetés, un porté par la cuve 4 et l’autre par l’organe de fermeture 8. Le vissage relatif des vis de réglage 10 sur les supports 12 portés par l’organe de fermeture 8 par rapport à celui des vis de réglage 10 sur les supports portés par la cuve 4 permet de régler la hauteur de l’organe de fermeture 8 de la cuve 4 sur cette dernière. Alternativement à l’utilisation de vis de réglage 10, il est possible d’utiliser un élément de réglage à crans, par exemple à l’aide de couples de tiges crantées placées respectivement sur la cuve 4 et sur l’organe de fermeture 8.

Le dispositif d’extraction 2 comprend également des pales motorisées 14 et 14’ rotatives, disposées dans la cuve 4 et dimensionnées pour défibrer les écailles de poisson. Ces dernières agissent comme des fléaux lorsqu’elles sont mises en rotation, ce qui permet le défibrage des écailles de poisson présentes dans la cuve 4.

Les pales motorisées 14 et 14’ sont mises en rotation par l’axe 6, relié directement ou indirectement à un moteur 16. Les pales motorisées 14 et 14’ sont montées de manière amovible sur l’axe 6. Cela permet une maintenance aisée et une modularité du dispositif d’extraction 2 avec un remplacement de pales motorisées d’une forme donnée par d’autres pales motorisées d’une autre forme. Alternativement, les pales motorisées pourraient faire partie d’un bloc rotatif réalisé d’un seul tenant.

Comme cela est représenté sur la , au moins une pale motorisée, ici la pale motorisée 14 peut être formée par une barre métallique, par exemple de section droite rectangulaire, comprenant une portion centrale 18 de préférence perforée (i.e. comprenant un orifice traversant) reliée à l’axe 6 et au moins une portion terminale, ici deux portions terminales 18’, formant un angle compris entre 30° et 70° avec la portion centrale (l’angle est environ égal à 45° sur la ). Alternativement ou en complément, au moins une pale motorisée, ici la pale motorisée 14’, peut être plane et de préférence perforée elle aussi.

Avantageusement, la forme d’au moins une partie des pales motorisées permet d’éviter une stagnation des écailles de poisson dans la cuve 4. Dans l’exemple illustré, la pale motorisée 14’ plane est placée en fond de cuve 4 pour éviter une telle stagnation.

Comme expliqué ci-dessus, l’axe 6 est relié à un moteur 16. Ce moteur 16 peut être dimensionné pour permettre une rotation des pales motorisées 14 et 14’ entre 5 000 et 30 000 tours par minute, de préférence entre 15 000 et 25 000 tours par minute, cette gamme de vitesse étant la plus adaptée. De manière générale, la vitesse de rotation des pales motorisées 14 et 14’ est adaptée en fonction du type et de la quantité d’écailles dans la cuve 4.

Le moteur est avantageusement couplé à un variateur de vitesse. Cela permet d’ajuster la vitesse de rotation d’une étape de défibrage à une autre pour différents lots d’écailles, ou encore pour faire varier la vitesse de rotation des pales motorisées 14 et 14’ au cours d’une même étape de défibrage si cela est avantageux.

L’axe 6 est de préférence réalisé en acier inoxydable, pour les mêmes raisons que la cuve 4. Il est de préférence fileté, comme c’est le cas sur la . Cela peut permettre le vissage des pales motorisées 14 et 14’ si l’orifice traversant des pales motorisées 14 et 14’ est fileté. Le serrage peut dans ce cas être effectué grâce à un boulon de serrage 20.

Au moins une entretoise peut être placée entre les pales motorisées 14 et 14’ successives. On peut dès lors ajuster la distance séparant les pales motorisées 14 et 14’ et ainsi l’adapter au type et au volume d’écailles présentes dans la cuve 4.

Le dispositif d’extraction comprend en outre, et comme expliqué ci-dessus, un organe de fermeture 8 de la cuve 4 placé en haut de la cuve 4. Il peut par exemple s’agir d’une plaque pleine.

Le dispositif d’extraction 2 comprend en outre des moyens de séparation mécanique des fibres de collagène natif par rapport à d'autres parties des écailles de poisson issues du défibrage.

Dans l’exemple illustré à la , ces moyens de séparation mécanique comprennent au moins un système d’aspiration 22 placé face à une ouverture d’introduction d’écailles de poisson de la cuve 4. Ce système d’aspiration 22 est dimensionné et placé de manière à aspirer le contenu de la cuve 4. Dans ce cas, la cuve 4 comprend des moyens agencés pour empêcher le passage de collagène natif et autoriser le passage d’hydroxyapatite et d’impuretés. La cuve 4 peut par exemple comprendre des ouvertures autorisant l’extraction de la cuve 4 de certains produits issus du défibrage des écailles de poisson, tout en interdisant la sortie de la cuve 4 d’autres produits issus de ce défibrage. On retire dès lors de la cuve 4, de manière concomitante au défibrage par les pales motorisées 14, les autres composants issus du défibrage, tel que l’hydroxyapatite, afin de ne conserver dans la cuve 4 qu’un collagène natif le plus pur possible.

Avantageusement, le dispositif d’extraction 2 peut comprendre un organe de mesure de la température à l’intérieur de la cuve 4, par exemple un capteur de température disposé dans la cuve 4. Cela permet d’identifier un éventuel échauffement de l’intérieur de la cuve 4 pouvant dénaturer les fibres de collagène. En effet, pour éviter tout risque de dénaturation du collagène natif, il est préférable de maintenir la température à l’intérieur de la cuve inférieure à 60°C.

Dans cette même optique de contrôle de la température, il est possible de coupler l’organe de mesure de la température à l’intérieur de la cuve 4 à un organe d’abaissement de la température à l’intérieur de la cuve 4. Cela permet d’éviter un éventuel échauffement de l’intérieur de la cuve pouvant dénaturer les fibres de collagène. Avantageusement, l’organe d’abaissement de la température à l’intérieur de la cuve 4 comprend au moins un élément choisi parmi : un système d’arrêt de la rotation des pales motorisées 14 et 14’, un système de limitation de la vitesse de rotation des pales motorisées 14 et 14’, ou un dispositif d’injection d’au moins un agent refroidissant, par exemple d’azote liquide, par exemple tout autour de la cuve.

En ce qui concerne le procédé d’extraction mécanique de collagène natif à partir d'écailles de poisson à l’aide d’un dispositif d’extraction selon l’invention, la première étape 24 peut être un nettoyage (à l’eau claire ou un nettoyage enzymatique) et un séchage des écailles de poisson à l’aide de moyens décrits plus haut.

Suite à cette étape, un volume d’écailles de poisson est placé à l’intérieur de la cuve 4 (étape 26). Il est ensuite possible de régler la hauteur de l’organe de fermeture 8 sur la cuve 4 comme expliqué plus haut, notamment en fonction du volume d’écailles de poisson introduit dans la cuve 4.

Une étape de défibrage 28 des écailles de poisson par mise en rotation des pales motorisées 14 et 14’ est mise en œuvre. Comme expliqué plus haut, les pales motorisées 14 et 14’ peuvent être mises en rotation à une vitesse comprise entre 5 000 et 30 000 tours par minute, de préférence entre 15 000 et 25 000 tours par minute, pendant une période variant de préférence 10 secondes à 3 minutes. La vitesse de rotation des pales motorisées peut varier lors de l’étape 28 de défibrage des écailles de poisson.

Lors de cette étape 28 de défibrage des écailles de poisson, la cuve 4 peut être inclinée afin de permettre la séparation mécanique des fibres de collagène natif par rapport à d'autres éléments issus du défibrage.

Comme expliqué plus haut et illustré sur la , l’étape 30 de séparation mécanique des fibres de collagène natif par rapport à d'autres éléments issus du défibrage peut se faire de manière concomitante à celle de défibrage des écailles de poisson. Elle peut être effectuée par le système d’aspiration 22 décrit ci-dessus. Alternativement, il est possible de séparer mécaniquement le collagène des autres éléments issus du défibrage après défibrage, par exemple par récupération des écailles défibrées puis passage sur un tamis vibrant.

Il est possible de prévoir une étape 32 de mesure de la température à l’intérieur de la cuve 4, pour les raisons évoquées plus haut, pendant l’étape de défibrage des écailles de poisson. En cas d’augmentation de la température dans la cuve 4 au-dessus d’une valeur seuil, une étape 34 d’abaissement de la température à l’intérieur de la cuve 4 peut être mise en œuvre par réduction de la vitesse de rotation des pales motorisées 14 et 14’, par arrêt de la rotation des pales motorisées 14 et 14’, ou encore par injection d’au moins un agent refroidissant tel que l’azote liquide.

Enfin, il est possible de prévoir une étape 36 de micronisation des fibres de collagène natif extraites, par exemple dans un broyeur à rotors, afin d’augmenter la solubilité du collagène dans l’acide.

Selon un exemple de mise en œuvre de l’invention, 20 grammes d’écailles sèches (taux d’humidité résiduelle autour de 11%) de tilapia (Oreochromis niloticus) sont placés dans la cuve 4 en inox de 14 centimètres de diamètre. Deux pales motorisées 14’ plates et droites en inox, d’une longueur égale à 13,5cm, et un une pale motorisée 14 de la forme décrite ci-dessus (d’une longueur de 6 centimètres et d’une hauteur de 2 centimètres) sont positionnés les unes à la suite des autres sur l’axe 6, le tout étant serré et sécurisé par un boulon de serrage 20.

Avec les vis de réglage 10, un organe de fermeture 8 est positionné de façon à ce que la hauteur de la chambre définie par la cuve 4 et l’organe de fermeture 8 soit de 7 centimètres.

Un système d’aspiration 22 est installé au niveau de la cuve 4 pour réaliser la séparation des produits issus du défibrage. Une entrée d’air dans la cuve 4 est prévue pour éviter de créer un vide. La vitesse des pales motorisées est fixée à 28 000 rotations par minute, et l’étape 28 de défibrage des écailles de poisson est de 1 minute et 30 secondes. Après défibrage des écailles de poisson et séparation mécanique des fibres de collagène natif par rapport à d'autres éléments issus du défibrage, on récupère 6 grammes de collagène natif pur (le taux d’impuretés est inférieur à 2%) sous forme fibreuse.

Les analyses physico-chimiques effectuées démontrent que les propriétés de ce collagène sont celles d’un collagène natif ayant conservé sa conformation en triple hélice. Ce collagène peut ensuite être solubilisé dans un acide organique, ou inorganique, (conventionnellement de l’acide acétique) ou utilisé directement pour la formation de biofilms ou de biomatériaux, entre autres. Un sac d’aspiration du système d’aspiration 22 contient 14 grammes de résidu, majoritairement composé de minéral, avec un taux d’hydroxyapatite supérieur à 60%. L’opération peut ensuite être répétée instantanément en chargeant de nouveau la cuve 4 avec des écailles de poisson.

Liste de références

2 : dispositif d’extraction
4 : cuve

6 : axe

8 : organe de fermeture

10 : vis de réglage

12 : support

14, 14’ : pales rotatives

16 : moteur

18 : portion centrale

18’ : portions terminales

20 : boulon de serrage

22 : système d’aspiration

24 : nettoyage et séchage des écailles de poisson

26 : insertion des écailles de poisson dans la cuve

28 : défibrage des écailles de poisson

30 : séparation mécanique des fibres de collagène natif par rapport à d'autres éléments issus du défibrage

32 : mesure de la température à l’intérieur de la cuve

34 : abaissement de la température à l’intérieur de la cuve

36 : micronisation des fibres de collagène natif

Claims

Dispositif d'extraction (2) mécanique de collagène natif à partir d'écailles de poisson séchées comprenant :
une cuve (4) dimensionnée pour recevoir un lot d’écailles de poisson,

un organe de fermeture (8) de la cuve (4) placé en haut de la cuve (4),

des pales motorisées (14, 14’) rotatives disposées dans la cuve (4) et dimensionnées pour défibrer les écailles de poisson, et

des moyens de séparation mécanique (22) des fibres de collagène natif par rapport à d'autres parties des écailles de poisson issues du défibrage.
Dispositif d'extraction (2) selon la revendication 1, comprenant des moyens de nettoyage et de séchage des écailles de poissons avant placement dans la cuve (4).
Dispositif d'extraction (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la cuve (4) est réalisée à partir d’un alliage de dureté supérieure à celle de l’hydroxyapatite.
Dispositif d'extraction (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant des moyens de réglage (10, 12) de la hauteur de l’organe de fermeture (8) sur la cuve (4).
Dispositif d'extraction (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant un axe (6) portant les pales motorisées et relié à un moteur (16) couplé à un variateur de vitesse.
Dispositif d'extraction (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les moyens de séparation mécanique des fibres de collagène natif par rapport à d'autres parties des écailles de poisson issues du défibrage comprennent au moins un système d’aspiration (22) du contenu de la cuve (4) placé face à une ouverture de la cuve (4), la cuve (4) comprenant des moyens agencés pour empêcher le passage de collagène natif et autoriser le passage d’hydroxyapatite et d’impuretés.
Dispositif d'extraction (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant un organe de mesure de la température à l’intérieur de la cuve (4).
Dispositif d'extraction (2) selon la revendication précédente, dans lequel l’organe de mesure de la température à l’intérieur de la cuve (4) est couplé à un organe d’abaissement de la température à l’intérieur de la cuve (4).
Procédé d'extraction mécanique de collagène natif à partir d'écailles de poisson à l’aide d’un dispositif d’extraction selon l’une quelconque des revendications précédentes, les étapes du procédé étant les suivantes :
nettoyage et séchage (24) des écailles,

insertion (26) d'écailles dans la cuve,

défibrage mécanique (28) des écailles par mise en rotation des pales, et

séparation mécanique (30) des fibres de collagène natif par rapport à d'autres parties des écailles de poisson issues du défibrage.
Procédé d'extraction selon la revendication 9, dans lequel la hauteur de l’organe de fermeture (8) par rapport à la cuve (4) est choisie en fonction du volume d’écailles de poisson dans la cuve.
Procédé d'extraction selon l’une quelconque des revendications 9 et 10, dans lequel un système d’aspiration (22) aspire le contenu de la cuve (4) lors de l’étape (28) de défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales motorisées (14, 14’), la cuve (4) comprenant des moyens empêchant la sortie des fibres de collagène natif et autorisant la sortie d’hydroxyapatite et d’impuretés.
Procédé d'extraction selon l’une quelconque des revendications 9 à 11, dans lequel la température à l’intérieur de la cuve (4) est mesurée lors de l’étape (28) de défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales motorisées (14, 14’).
Procédé d'extraction selon la revendication 12, dans lequel la température à l’intérieur de la cuve (4) est abaissée lors de l’étape (28) de défibrage mécanique des écailles par mise en rotation des pales.