EP4709514A2 - Verfahren zur herstellung von elektrodenmischungen, sowie vorrichtung hierfür - Google Patents

Verfahren zur herstellung von elektrodenmischungen, sowie vorrichtung hierfür

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EP4709514A2
EP4709514A2 EP24725092.1A EP24725092A EP4709514A2 EP 4709514 A2 EP4709514 A2 EP 4709514A2 EP 24725092 A EP24725092 A EP 24725092A EP 4709514 A2 EP4709514 A2 EP 4709514A2
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EP
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mixing
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mixing container
additives
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Stefan Gerl
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Maschinenfabrik Gustav Eirich GmbH and Co KG
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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Elektrodenmischungen aus verschiedenen Substanzen, nämlich aus aktivem Material mit einem Massenanteil wi, gegebenenfalls Additiven mit einem Massenanteil w2 und Binder mit einem Massenanteil w3, wobei w1 und w3 jeweils > 0%, w2 ≥ 0% und w1, w2 und w3 jeweils < 100 % sind, mit den Schritten 1) Einfüllen des aktiven Materials sowie eines ersten prozentualen Anteils pa1 der Additive und/oder eines ersten prozentualen Anteils pb1 der Binder in einen Behälter, wobei 0% ≤ P a1 ≤ 100% und 0% ≤ P b1 ≤ 100%, jedoch entweder 0% < P a1 oder 0% < P b1 ist, A) Einbringen einer ersten mechanischen Leistung P1 in die im Behälter aufgenommen Substanzen, mittels Scherkräften oder Aufprallkräften, 2) Einfüllen eines zweiten prozentualen Anteils P a2 der Additive und/oder eines weiteren prozentualen Anteils P b2 der Binder in den Behälter, wobei 0% ≤ P a2 ≤< 100% - P a1 und 0% ≤ P b2 ≤ 100% - P b1 , B) Einbringen einer zweiten mechanischen Leistung P2 in die im Behälter aufgenommen Substanzen, mittels Scherkräften oder Aufprallkräften, während eines zweiten Zeitintervalls T2, um eine zweite Mischung zu erzeugen, wobei P2 > P1. und W) Wiederholen der Schritte A) und B) so lange Binder und gegebenenfalls Additive noch nicht vollständig eingebracht sind, wobei zwischen Schritt A) und B) der Schritt K) Einfüllen eines weiteren prozentualen Anteils pak der Additive und/oder eines weiteren prozentualen Anteils pbk der Binder in den Behälter erfolgt, wobei bei der ersten Wiederholung k=3 und k nach jeder Wiederholung um 1 erhöht wird, sowie (I) und (II) ist.

Description

Verfahren zur Herstellung von Elektrodenmischungen, sowie Vorrichtung hierfür
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektrodenmischungen, eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, die Verwendung einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie eine Elektrodenmischung, die nach dem Verfahren hergestellt worden ist.
In den letzten Jahren ist die Akku-Technologie und insbesondere die Li-Ionen-Technologie in den Fokus gerückt worden, da diese für die Funktionsfähigkeit von z.B. voll elektrisch angetriebenen Fahrzeugen aber auch für stationäre Stromspeicher wesentlich ist. Ein langlebiger Akku mit hoher Kapazität, welcher kostengünstig herzustellen ist, ist Voraussetzung für die Akzeptanz von voll elektrisch angetriebenen Fahrzeugen.
Dabei kommen derzeit hauptsächlich Li-Ionen-Akkus zum Einsatz.
Eine typische Li-Ionen-Zellen-Elektrode weist eine als Anode wirkende Kupferfolie und eine als Kathode wirkende Aluminiumfolie auf. Die Folien werden in der Regel beidseitig mit aktivem Material und zumindest für die Herstellung einer Kathode mit Additiven beschichtet.
Während des Ladens der Lithium-Ionen-Zelle wandern Lithium-Ionen von der Kathode durch einen Elektrolyten zur Anode und werden dort von Partikeln des aktiven Materials gehalten. Der beschriebene Vorgang ist reversibel, sodass der Lithium-Ionen-Stromfluss beim Entladen des Akkus von der Anode zur Kathode fließt.
An die Elektroden werden hohe Anforderungen gestellt, um eine zuverlässige Lithium-Ionen- Batterie mit hoher Kapazität herstellen zu können.
Die Elektrodenschicht muss Poren aulweisen, in welche der Elektrolyt eindringen kann, um Lithium-Ionen zu jedem Partikel des aktiven Materials transportieren zu können. Im Idealfall muss das aktive Material möglichst großflächig vom Elektrolyten benetzt werden. Darüber hinaus müssen die Partikel des aktiven Materials mit der Metallfolie, d. h. im beschriebenen Beispiel mit der Kupfer- bzw. Aluminiumfolie elektrisch verbunden sein, um einen Transport von Elektronen zu und von jedem Partikel des aktiven Materials sicherzustellen.
Weiterhin müssen die Partikel des aktiven Materials sowohl untereinander als auch an die Metallfolie gebunden sein, wozu ein Bindermaterial verwendet wird. Schließlich sollte die Schichtdicke möglichst gleichmäßig ausgebildet sein.
Um die Schichten herzustellen, müssen die Edukte, d. h. das aktive Material, der Binder und gegebenenfalls die Additive miteinander vermischt und zu einem sogenannten „Slurry“ (engl. Paste, Aufschlämmung) dispergiert werden. In der Regel wird hier ein flüssiges Lösungsmittel (z. B. Wasser oder N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP)) zugeführt, welches dann nach der Aufbringung der Elektrodenmischung auf die Folie in aufwändigen Trocknungsverfahren wieder entfernt werden muss.
Dies ist zeit- und energieaufwendig. Zudem müssen in der maschinellen Fertigung der Elektrodenmischungen voluminöse Trocknungseinrichtungen vorgesehen werden.
Ausgehend von dem beschriebenen Stand der Technik ist es daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Elektrodenmischungen anzugeben, welches die Menge an notwendigem Lösungsmittel reduziert oder im besten Fall sogar völlig ohne Lösungsmittel auskommt und dennoch eine gut verarbeitbare Elektrodenmischung hoher Qualität bereitstellt.
Zudem ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Verfügung zu stellen.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Elektrodenmischungen aus verschiedenen Substanzen, nämlich aus aktivem Material mit einem Massenanteil wi, gegebenenfalls Additiven mit einem Massenanteil W2 und Binder mit einem Massenanteil W3, wobei wi und W3 jeweils > 0%, W2 ^ 0% und wi , W2 und W3 jeweils < 100 % sind, mit den Schritten
1 ) Einfüllen des aktiven Materials sowie eines ersten prozentualen Anteils pai der Additive und/oder eines ersten prozentualen Anteils pM der Binder in einen Behälter, wobei 0% < pal < 100% und 0% < pbl < 100%, jedoch entweder 0% < Pai oder 0% < pbl ist, A) Einbringen einer ersten mechanischen Leistung Pi in die im Behälter aufgenommen Substanzen, mittels Scherkräften oder Aufprallkräften, wobei Scherkräfte bevorzugt sind,
2) Einfüllen eines zweiten prozentualen Anteils pa2 der Additive und/oder eines weiteren prozentualen Anteils pb2 der Binder in den Behälter, wobei 0% < pa2 < 100% - pal und 0% < pb2 < 100% - pbl
B) Einbringen einer zweiten mechanischen Leistung P2 in die im Behälter aufgenommen Substanzen, mittels Scherkräften oder Aufprallkräften, wobei Scherkräfte bevorzugt sind, während eines Zeitintervalls T2, wobei P2> Pi, und
W) Wiederholen der Schritte A) und B) solange Binder und gegebenenfalls Additive noch nicht vollständig eingebracht sind, wobei vor Schritt A) und/oder zwischen Schritt A) und B) der Schritt
K) Einfüllen eines weiteren prozentualen Anteils pak der Additive und/oder eines weiteren prozentualen Anteils pbk der Binder in den Behälter erfolgt, wobei bei der ersten Wiederholung k=3 ist und k nach jeder Wiederholung um 1 erhöht wird, sowie 0% < pak < 100% - Si=i Pai und 0% < pbk < 100% - l ’i PiH-
Wird eine Elektrodenmischung für eine Kathode hergestellt, so kann als aktives Material beispielsweise Lithium-Nickel-Kobalt-Mangan-Oxid, Lithium-Mangan-Oxid, Lithium-Kobalt-Oxid, Lithium-Nickel-Cobalt-Aluminium-Oxid, Lithium-Eisenphosphat oder andere Lithium- oder Nat- rium-Metalloxide verwendet werden.
Wird eine Elektrodenmischung für eine Anode hergestellt, kann als aktives Material beispielsweise Graphit, Kohlenstoff wie Aktivkohle oder Graphen oder Silizium-Kohlenstoff-Komposite verwendet werden. Dabei kann der Massenanteil wi bis zu 99,9 % betragen, wobei vorzugsweise wi zwischen 90 und 99,9 % liegt.
Die verwendeten Additive sind meist Leitadditive, wie z.B. Leitruße, die insbesondere bei der Herstellung von einer Elektrodenmischung für eine Kathode notwendig sind, da das aktive Material häufig nur schlecht elektrisch leitfähig ist. Zusätzlich zu den Leitadditiven kommen für Elektrodenmischungen für Anoden und Kathoden beispielsweise Silizium oder Siliziumverbindungen, Festelektrolyte, nanopartikuläre Aerosile sowie Oxalsäuren, Graphene, Kohlenstoffnanoröhren (CNT), Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR) oder Leitgraphite zum Einsatz, wobei vorzugsweise der Massenanteil W2 0 und < 10 % ist. Insbesondere bei Silizium- bzw. Siliziumverbindungen oder Festelektrolyten können die Massenanteile auch deutlich höher als 10% liegen.
Der Massenanteil W3 des Binders liegt ebenfalls zwischen 0,1 und 10 % in einer bevorzugten Ausführungsform. Als Binder kommen insbesondere polymere Binder, wie z.B. fluorhaltige Polymerbinder wie PVDF und PTFE zum Einsatz. Alternativ könnte auch Carboxymethylcellulosen (CMC) als Binder verwendet werden. Viele Polymerbinder und insbesondere PTFE zeigen bei einer bestimmten Temperatur und bei Einbringen von Energie, insbesondere von Scherenergie, den Effekt der Fibrillation, was die Verarbeitungsfähigkeit der Elektrodenmischung verbessert.
Schritt A) kann gleichzeitig mit Schritt 1) oder nach Schritt 1 ) durchgeführt werden.
In Schritt A) werden die in Schritt 1) in den Behälter eingegebenen Bestandteile trocken gemischt, d. h. es wird kein Lösungsmittel, wie z.B. Wasser zugefügt. Dabei wird eine weitestgehend homogene Mischung hergestellt. Dabei bildet sich eine Partikelverbundstruktur aus, d.h. die Partikel des aktiven Materials werden von dem Binder und/oder den (Leit-) Additiven umgeben.
Nach Schritt A) wird Schritt 2) durchgeführt, in welchem weitere Anteile der Additive und/oder weitere Anteile der Binder eingebracht werden. Dabei ist es nicht notwendig, dass in Schritt 2) überhaupt weitere Anteile eingebracht werden. Sind beispielsweise in Schritt 1 ) bereits alle für Schritt B) vorgesehenen Anteile eingebracht worden, muss in Schritt 2) kein weiterer Anteil eingebracht werden. Die Anteile pa2 und pb2 können daher auch beide 0% betragen. Mit anderen Worten kann Schritt 2) entfallen.
In Schritt B), welcher entweder nach Schritt 2) oder während Schritt 2) durchgeführt werden kann, wird eine zweite mechanische Leistung P2 mittels Scherkräften, wobei stattdessen auch Aufprall kräfte verwendet werden könnten, in die Mischung eingebracht, welche höher ist als die erste mechanische Leistung.
Das Einbringen der mechanischen Leistungen in sowohl Schritt A) als auch Schritt B) kann beispielsweise durch entsprechend ausgebildete Mischwerkzeuge in einem Mischbehälter erfolgen. Dabei wird in Schritt B) die Drehzahl gegenüber der Drehzahl in Schritt A) erhöht. Die mechanischen Leistungen Pi und P2 müssen nicht konstant sein, sondern können sich während der Durchführung des jeweiligen Schrittes ändern. So kann beispielsweise die Drehzahl des verwendeten Mischwerkzeuges während der Durchführung der Einzelschritte konstant gehalten werden. Da sich allerdings während der Durchführung der Einzelschritte die Dichte und die Fließfähigkeit der Mischung ändert, ändert sich dadurch auch die eingebrachte Leistung. Wesentlich ist allerdings, dass in Schritt B) die eingebrachte mechanische Leistung größer als in Schritt A) ist.
Alternativ könnte die mechanische Leistung auch in einem kontinuierlichen Extruder eingebracht werden. Unterschiedliche mechanische Leistungen während aufeinanderfolgenden Zeitintervallen kann dann durch unterschiedliche lange Zonen entlang der Mischachse des Extruders und durch unterschiedliche Geometrien von Mischelementen in den jeweiligen Zonen verwirklicht werden.
Ein PTFE-Binder liegt beispielsweise zunächst als Agglomerat vor, welches aus einzelnen, wollknäuelförmigen Teilchen aus perlenkettenförmigen Polymerfasern besteht. In Schritt B) bildet sich aufgrund der Anhaftung der polymeren Binderbestandteile an die Oberflächen des aktiven Materials eine faden-/faserförmige Struktur, die sich zu einem Netzwerk und zwar meist zu einem spinnennetzartigen Netzwerk ausbilden, in welches die zuvor gebildeten Partikelverbundstrukturen eingebunden sind. Mit anderen Worten findet ein Coating des aktiven Materials mit dem Binder und gegebenenfalls den Additiven statt.
Je nach Anwendungsfall kann das Zeitintervall T2 von Schritt B) zwischen 1 und 90 Minuten betragen, wobei die Dauer vorzugsweise zwischen 10 und 30 Minuten gewählt wird.
Falls bereits vor der Durchführung von Schritt B) alle gewünschten Bestandteile der herzustellenden Elektrodenmischung eingefüllt worden sind, kann das erfindungsgemäße Verfahren hier enden. Sind allerdings noch nicht alle Binder und gegebenenfalls Additive vollständig zugegeben worden, werden die Schritte A) und B) wiederholt, wobei vor Schritt A) und/oder zwischen den Schritten A) und B) der Wiederholung weitere Anteile der Additive und/oder der Binder eingefüllt werden. Somit durchlaufen auch später hinzugefügte Anteile von Binder und/oder Additiven die Schritte A) und B).
Insbesondere bei der Herstellung von Elektrodenmischungen für Kathoden ist in einer bevorzugten Ausführungsform vorgesehen, dass W2 > 0%, pai>0% und pbi = 0% ist. Mit anderen Worten wird in Schritt 1 ) ausschließlich ein Teil der Additive oder die vollständige Menge an additiven und keinerlei Binder zugeführt. Erst in Schritt 2) oder in Schritt K), falls es zu Wiederholungen der Schritte A) und B) kommt, wird Binder zugefügt. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist zumindest bei der letzten Durchführung von Schritt B) und vorzugsweise bei allen Durchführungen von Schritt B) die Leistung P2 so bemessen, dass sich in Schritt B) die Temperatur der im Behälter aufgenommen Substanzen erhöht und Schritt B) beendet wird, sobald die Temperatur der im Behälter aufgenommen Substanzen die vorbestimmte Temperatur TH erreicht.
Dabei gilt für TH vorzugsweise TH > 50 °C, besonders bevorzugt 50 °C < TH < 80 °C und am besten 50 °C < TH < 70 °C ist. Die TemperaturTn sollte nicht wesentlich überschritten werden.
Der polymere Binder, insbesondere ein PTFE-Binder zeigt üblicherweise eine Fibrillierung erst bei deutlich höheren Temperaturen. Überraschenderweise wird diese allerdings durch das Einbringen der mechanischen Energie bereits bei niedrigeren Temperaturen erzielt.
Falls sich im speziellen Anwendungsfall ergibt, dass das Zeitintervall, in welchem Schritt B) durchgeführt wird, zu kurz ist, da die Temperatur TH sehr schnell erreicht wird, kann es durch Kühlen des Behälters verlängert werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist nach der letzten Durchführung von Schritt
B) vorgesehen:
Schritt C) Einbringen einer dritten mechanischen Leistung P3 in die im Behälter aufgenommen Substanzen mittels Scherkräften oder Aufprallkräften, wobei Scherkräfte bevorzugt sind, während eines Zeitintervalls T3, wobei P3 < P2 ist.
Werden über ein Mischwerkzeug Scherkräfte in die Mischung eingebracht, so kann in Schritt
C) die Geschwindigkeit des Mischwerkzeuges reduziert werden.
Für die Ausbildung einer optimal strukturierten Trockenmischung kann in Schritt C) die eingebrachte mechanische Leistung reduziert werden, was überraschenderweise die Qualität der Mischung verbessert. Es hat sich herausgestellt, dass zur Ausbildung der netzwerkartigen Struktur nur am Anfang eine hohe mechanische Leistung P2 eingebracht werden muss. Sobald die Fibrillation des Binders beginnt, kann die komplette Ausbildung der Struktur auch mit geringerem Leistungseinsatz abgeschlossen werden.
In der Regel ist es von Vorteil, wenn das Zeitintervall T3 kürzer als das Zeitintervall T2 ist. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die in Schritt B) für die Temperaturerhöhung bis zur vorbestimmten Temperatur TH benötigte Energie vollständig oder zumindest zu 80 % durch mechanische Energie, d. h. durch die Scherkräfte eingebracht.
Eine zusätzliche externe Erwärmung ist nicht unbedingt notwendig.
Sobald die Temperatur TH erreicht bzw. überschritten ist, wird die in die Mischung eingebrachte mechanische Leistung reduziert, sodass es zu keiner weiteren nennenswerten Temperaturerhöhung kommt.
Im Wesentlichen wird die Temperatur der Mischung konstant gehalten und die Mischung einfach bewegt. Dadurch wird die Fibrillierung abgeschlossen und eine sogenannte strukturierte Trockenmischung erhalten, die zur Herstellung einer Elektrode gut geeignet ist.
Dabei ist in einer bevorzugten Ausführungsform in Schritt C) die Leistung so bemessen, dass die Temperatur der im Behälter aufgenommen Substanzen in einem Intervall zwischen 0,8 x TH und 1 ,1 X TH und vorzugsweise in einem Intervall zwischen 0,9 x TH und 1 ,05 x TH gehalten wird.
In einerweiteren bevorzugten Ausführungsform folgt nach der letzten Durchführung von Schritt B) und falls vorhanden nach Schritt C) der Schritt:
D) Abkühlung der im Behälter aufgenommen Substanzen auf eine Temperatur TL < TH, während eine vierte mechanischen Leistung P4 in die im Behälter aufgenommen Substanzen mittels Scherkräften eingebracht wird, wobei P4< P2 und vorzugsweise P4< P3 ist.
Somit wird am Ende von Schritt C) die Mischung abgekühlt, wobei gleichzeitig die Mischung weiterhin bewegt wird, um eine gute Durchmischung zu garantieren. Prinzipiell wäre es auch möglich, eine ruhende, nicht bewegte Mischung abzukühlen, so dass P4 = 0 wäre. Auch ein intervallartiges Bewegen und Ruhen der Mischung während der Abkühlung ist möglich. Die Temperatur TL ist vorzugsweise < 45°, besonders bevorzugt < 40 °C und am besten < 35 °C.
Das Bewegen der Mischung während des Abkühlens verändert die Struktur, d. h. die Fähigkeit, in welcher die Elektrodenmischung weitertransportiert und dosiert werden kann, deutlich.
Die Abkühlung wird mit Vorteil durch Kühlen beispielsweise der Wände eines Mischbehälters, in welchem die Mischung gehalten wird, unterstützt. Alternativ und/oder zusätzlich kann die Kühlung auch mittels eines kalten Gasstromes und/oder mit Hilfe von Flüssiggasen wie Stickstoff oder CO2, z.B. auch in Form von Trockeneis, durchgeführt werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass nach Schritt D) der Schritt folgt:
E) Zerkleinerung der im Behälter aufgenommen Substanzen in eine Vielzahl von Agglomeraten durch Einbringen einer fünften mechanischen Leistung P5 mit P5 >P4, wobei die Agglomerate vorzugsweise eine durchschnittliche Korngröße zwischen 0,05 und 5 mm aufweisen.
Diese Maßnahme sorgt dafür, dass die sogenannte strukturierte Mischung feinkörnig, rieselfähig und damit sowohl einfach aus einem Mischbehälter entnommen als auch der Weiterverarbeitung zwecks Erstellung der Elektrode zugeführt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren kommt völlig ohne die Zugabe von Lösungsmitteln aus.
Die Qualität der Mischung kann noch verbessert werden, wenn das Verfahren in einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird. Dies ist insbesondere bei Schritt B) von Vorteil. Am besten werden jedoch alle Schritte des Verfahrens in einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt. Als Schutzgasatmosphäre kann beispielsweise besonders konditionierte trockene Luft oder ein Inertgas vorgesehen sein.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird eine Elektrode hergestellt, indem eine Elektrodenmischung, die nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist, entweder ausgewalzt und auf eine Ableitfolie auflaminiert wird oder auf eine Ableitfolie aufgepresst wird.
Die Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens weist einen Mischbehälter mit einer Mischbehälterwand und einem Mischbehälterboden, ein im Mischbehälter angeordnetes Mischwerkzeug und einen Wandabstreifer auf, wobei das Mischwerkzeug um eine Werkzeugachse w und der Mischbehälter um eine Behälterachse b drehbar sind, wobei die Werkzeugachse w und die Behälterachse b voneinander beabstandet sind.
Die Vorrichtung kann damit für alle Verfahrensschritte verwendet werden. So kann sowohl die in Schritt A) vorgesehene Durchmischung als auch das spätere Einbringen von mechanischer Energie mittels Scherkräften in den Schritten B) und C) im Mischbehälter erfolgen. In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Vorrichtung eine Heiz- und/oder Kühleinrichtung zur Temperierung eines im Mischbehälter angeordneten Mischguts auf. Beispielsweise kann der Mischbehälter derart doppelwandig ausgeführt sein, dass zwischen den beiden Wänden der Doppelwand ein Temperierfluid, d. h. ein Kühl- oder Heizfluid hindurchgeleitet werden kann. Insbesondere kann die Kühleinrichtung die Dauer von Schritt C) deutlich reduzieren oder die Temperatur des Mischgutes und/oder den Temperaturanstieg in Schritt A) und/oder Schritt B) begrenzen, was von großem Vorteil ist.
Besonders bevorzugt ist auch, dass zumindest ein Abschnitt des Mischbehälterbodens derart doppelwandig ausgeführt ist, dass zwischen den beiden Wänden der Doppelwand ein Kühloder Heizfluid hindurchgeleitet werden kann.
Es hat sich gezeigt, dass die Qualität der Mischung besser wird, wenn während des Betriebes der Vorrichtung Mischwerkzeug und Mischbehälter gleichsinnig um die Werkzeugachse w bzw. die Behälterachse b gedreht werden. Schaut man in das Innere des Mischbehälters auf den Behälterboden so wird somit sowohl der Mischbehälter als auch das Mischwerkzeug im Uhrzeigersinn oder gegen den Uhrzeigersinn gedreht. Es sind für andere Anwendungen Mischverfahren bekannt, bei welchen Mischwerkzeug und Mischbehälter gegensinnig in die Werkzeugachse w bzw. die Behälterachse b gedreht werden, d. h. eines der Elemente, Mischwerkzeug und Mischbehälter, wird im Uhrzeigersinn um seine Achse gedreht, während das andere Element gegen den Uhrzeigersinn gedreht wird. Bei der Herstellung von Elektrodenmischungen hat sich jedoch die gleichsinnige Bewegung von Mischwerkzeug und Mischbehälter bewährt.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Wandabstreifer zugleich auch als Bodenabstreifer ausgebildet, so dass der Abstreifer auch zumindest abschnittsweise die dauerhafte Anhaftung von Mischgut am Mischbehälterboden verhindert.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, dass der Wandabstreifer mit der Mischbehälterwand und vorzugsweise auch mit dem Mischbehälterboden in Kontakt steht und/oder dass das Mischwerkzeug mit dem Mischbehälterboden in Kontakt steht. Dadurch wird verhindert, dass sich ein dünner Film der Elektrodenmischung an der Wand bzw. dem Boden ausbildet. Da die direkte Berührung einen erhöhten Verschleiß der Behälterwand, des Behälterbodens bzw. von Wandabstreifer und Mischwerkzeug nach sich ziehen kann, ist in einer bevorzugten Ausführungsform vorgesehen, dass der Wandabstreifer und/oder das Mischwerkzeug zumindest an einem mit der Mischbehälterwand bzw. dem Mischbehälterboden in Kontakt stehenden Abschnitt aus einem Kunststoff, und zwar besonders bevorzugt aus PTFE oder Polyamid, gefertigt ist. Dabei können Mischwerkzeug und/oder Wandabstreifer vollständig aus Kunststoff oder nur der mit der Mischbehälterwand bzw. dem Mischbehälterboden in Kontakt stehende Bereich aus Kunststoff gefertigt sein.
Auch das in der Vorrichtung verwendete Mischwerkzeug kann für die Herstellung der Elektrodenmischung optimiert werden. In einer bevorzugten Ausführungsform ist daher vorgesehen, dass das Mischwerkzeug eine Werkzeugwelle und zumindest einen in radialer Richtung über die Werkzeugwelle vorstehendes Mischteil aufweist, wobei vorzugsweise mehrere Mischteile, die in axialer Richtung voneinander beabstandet angeordnet sind, oder das Mischteil aus einem innerhalb eines gedachten Kreisringes angeordneten Scherelements und einem in axialer Richtung über das Scherelement vorstehenden Wälzelement besteht. Besonders bevorzugt weist das Mischteil mehr als ein, z.B. zwei, über das Scherelement in axialer Richtung vorstehende Wälzelemente auf.
Das Mischteil kann radial nach außen gerichtete messerartige Elemente aufweisen. Es ist auch möglich, das Mischteil als Platte mit Außenverzahnung auszubilden.
Aufgrund der hohen Werkzeuggeschwindigkeiten und teils abrasiven Rohstoffbestandteilen kann es zu Verschleiß am Mischteil kommen. Daher sind diese in einer bevorzugten Ausführungsform an den mit der Mischung in Kontakt stehenden Flächen, besonders gegen Verschleiß geschützt. Dies kann an den Mischerwellen oder am stationären Wand-/Bodenabstrei- fers bspw. über Sprühbeschichtungen mit Hartmetall oder Keramik oder alternativ mit Polyurethanen und anderen Kunststoffstoffen erfolgen, da bei Batterielektroden eine kupfer- und zinkfreie Aufbereitung besonders gefordert wird. Die Oberfläche der Mischteile kann ebenso durch Beschichtung, durch Herstellung aus einer Keramik oder aus einem pulvermetallurgischen Werkstoff oder durch Auftragsschweißung von Verschleißschutzelementen vor Verschleiß geschützt werden. Die axial aus dem Scherelement herausragenden Wälzelemente können bspw. aus einem Keramikwerkstoff oder aus einem pulvermetallurgisch hergestellten Werkstoff, bspw. einem Hartmetall bestehen oder daraus hergestellte Elemente aufweisen, die auf einem Haltelement aus Stahl aufklebt bzw. aufgelötet sind.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist eine pneumatische Fördereinrichtung vorgesehen, mit welcher das Mischgut aus dem Mischbehälter gefördert werden kann. Beispielsweise kann die pneumatische Fördereinrichtung als Sauglanze, die im Inneren des Mischbehälters angeordnet ist oder angeordnet werden kann, ausgebildet sein. Sie kann beispielsweise auch in den Wandabstreifer integriert werden. Bevorzugt endet die Sauglanze am Mischbehälterboden an der radial innersten unteren Ecke des Wandabstreifers oder in der vom Mischbehälter und Wandabstreifer gebildeten Ecke an der Wand in Anströmrichtung des Mischguts.
In diesem Fall muss der Behälterboden keine Entleeröffnung aufweisen. Insbesondere durch die Maßnahme in Schritt E) wird die strukturierte Trockenmischung rieselfähig, sodass sie einfach mit Hilfe der Fördervorrichtung abgesaugt werden kann.
Es ist alternativ auch möglich, dass der Mischbehälterboden eine verschließbare Entleeröffnung aufweist und unter der Entleeröffnung eine pneumatische Förderleitung derart angeordnet ist, dass über die Entleeröffnung aus dem Mischbehälter austretendes Mischgut in die pneumatische Förderleitung fällt. Alternativ kann auch eine mechanische Abzugsvorrichtung wie ein Band oder eine Vibrorinne oder einfach ein Auffangbehälter unter der Entleeröffnung angeordnet sein.
Dabei kann die pneumatische Fördereinrichtung mit Schutzgas betrieben werden, wobei vorzugsweise das Schutzgas in einem geschlossenen Kreislauf gefördert wird. Das Schutzgas bietet beispielsweise trockene Luft an, um zu verhindern, dass während des Prozesses Feuchtigkeit eingeführt wird. Die Luft kann zur Erzielung eines sehr niedrigen Taupunktes besonders konditioniert werden.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten werden deutlich anhand der folgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform und der zugehörigen Figuren. Es zeigen:
Figur 1 eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Mischers, Figur 2 eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Mischers und Figur 3 ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In Figur 1 ist eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gezeigt. Die Vorrichtung weist einen Behälter mit einer Behälterwand 1 und einem Behälterboden 2 auf. Der Mischbehälter ist um die Behälterachse b drehbar.
Im Mischbehälters ist ein Mischwerkzeug angeordnet, welches um die Mischwerkzeugachse w mit Hilfe eines Motors 4 und eines Antriebsriemen 5 gedreht werden kann. Die Behälterwand ist doppelwandig ausgeführt und mit einem Trennblech versehen, welches den in der Doppelwand gebildeten Hohlraum in einen inneren Abschnitt 6 und einen äußeren Abschnitt 7 unterteilt. Über die Fluidzuführung 8 kann ein Temperierfluid, z.B. ein Kühlfluid in der gezeigten Ausführungsform in den inneren Abschnitt 6 eingebracht werden, sodass das Kühlfluid in Pfeilrichtung entlang des Bodens und der Wand strömt und bis in den äußeren Bereich 7 gelangt und dort wieder abgezogen wird. Die Fluidzuführung 8 ist hier als Drehdurchführung ausgeführt, die sowohl die Zu- als auch die Abführung des Fluids bewerkstelligt und das Fluid vom stehenden Teil auf den drehenden Teil des Behälters überträgt.
Alternativ kann auf das Trennblech verzichtet werden. Dann sollte ein Rückführkanal auf der Außenwand des Doppelmantels angeordnet sein, um das Temperierfluid abziehen zu können.
Mit Hilfe des Temperierfluids kann somit der Behälter und damit auch die im Behälter aufgenommene Mischung erwärmt oder abgekühlt werden. Dass Mischwerkzeug 3 hat mehrere Mischteile 9, 10. Die Mischteile 10, die im oberen Teil des Mischwerkzeugs 3 angeordnet sind, bestehen aus einer Vielzahl von parallel zueinander angeordneten Kreisringen, welche an ihrer Umfangsfläche Aussparungen aufweisen können (nicht gezeigt), um die einzubringenden Scherkräfte zu erhöhen.
Die mit der Bezugszahl 10 versehenen Scheiben können, wie in der Ausführungsform in Figur 1 gezeigt nur im oberen Teil des Mischwerkzeugs 3 angeordnet sein. Sie können allerdings auch über die gesamte Länge des Mischwerkzeugs 3 verteilt sein. Das untere Mischteil 9, kann dann entfallen.
In der gezeigten Ausführungsform in Figur 1 ist das untere Mischteil 9 ebenfalls kreisringförmig, mit einer Reihe von Aussparungen (nicht gezeigt) in der Umfangsfläche des Mischteils 9. Senkrecht zu dem unteren Mischteil 9 erstrecken sich obere Wälzelemente 11 und untere Wälzelemente 12. Die unteren Wälzelemente 12 stehen mit dem Behälterboden 2 in Kontakt oder sind zumindest sehr nahe am Behälterboden positioniert. Der Abstand zum Behälterboden sollte weniger als 1 mm betragen. Die unteren Wälzelemente 12 verhindern, dass sich ein Teil der Mischung am Boden absetzt. Die oberen Wälzelemente 11 stellen sicher, dass sich die gesamte Mischung im Mischer bewegt. Die oberen Mischteile 10 könnten auch weggelassen werden. In diesem Fall wäre es von Vorteil, wenn sich die oberen Wälzelemente 11 weiter nach oben erstrecken, um den Raum, in welchem keine Misch- bzw. Wälzbewegung stattfindet, zu reduzieren.
Des Weiteren ist ein Wandabstreifer 13 vorgesehen, der mit der Behälterwand 1 und mit einem kreisringförmigen Bereich des Behälterbodens 2 in Kontakt steht, um Anhaftungen von der Elektrodenmischung an der Behälterwand und den nicht von den unteren Wälzelementen 12 überstrichenen Bodenbereichen zu verhindern. Zur Entnahme der fertigen Mischung ist eine Sauglanze 14 in den Mischbehälter einbringbar bzw. von einer angehobenen Position, in welcher die Sauglanze nicht in das Mischgut eintaucht und einer unteren Position, in welcher die Sauglanze in das Mischgut eintaucht, hin- und her bewegbar.
In Figur 1 ist die untere Position dargestellt, während die obere Position nur durch gestrichelte Linien angedeutet ist.
Über die Sauglanze 14 kann die fertige Mischung abgesaugt werden. Die Sauglanze 14 ist in dieser Ausführungsform ebenfalls doppelwandig ausgeführt, wobei über den Hohlraum der Doppelwand Fördergas über eine Zuführung 15 zugeführt werden kann. Das Mischgut wird über die Sauglanze 14 abgesaugt und im Separator bzw. Filter 16 vom Fördergas getrennt. Das Fördergas kann vollständig über die Zuführung 15 wieder in den Behälter eingebracht werden und kann als Schutzgas ausgebildet sein, z. B. als trockene Luft, um ein unerwünschtes Befeuchten des Mischguts zu verhindern. Das im Filter 16 vom Fördergas abgetrennte Mischgut kann am unteren Ende des Filters über ein Klappen- oder Schleusensystem (nicht dargestellt) ausgetragen werden.
In Figur 2 ist eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung gezeigt. Soweit möglich wurden dieselben Bezugszahlen für gleichartige Elemente wie in der Ausführungsform von Figur 1 gezeigt, verwendet.
Im Folgenden werden daher lediglich die Unterschiede zu der Ausführungsform von Figur 1 gezeigt.
Das Mischwerkzeug 3 weist hier deutlich mehr der kreisringförmigen Mischteile 10 auf. Das untere Mischteil 9 hat nur nach unten ausgerichtete Wälzelemente 12. Das nach oben ausgerichtete Wälzelement 11 fehlt. Der Mischbehälter hat im Behälterboden 2 eine Öffnung, welche mittels eines kugelsegmentartigen Verschlusses 17 zur Entleerung des Behälters geöffnet werden kann. Das aus der Entleeröffnung fallende Mischgut fällt in die Auffangwanne 18 einer Fördereinrichtung, die in der gezeigten Ausführungsform pneumatisch betrieben ist. Das Mischgut wird von dem Förderfluid entlang der Leitung 19 in den Separator 16 transportiert. Das Förderfluid wird dann einerseits über die Leitung 20 wieder in den Mischbehälter und über die Leitung 21 wieder in die Wanne 18 geführt. Das System kann im Wesentlichen luftdicht abgeschlossen sein, sodass eine Schutzgasatmosphäre aufrechterhalten werden kann. Da nun der Behälterboden 2 eine Entleeröffnung aufweist, ist die Kühl- bzw. Heizeinrichtung etwas anders aufgebaut. Über die Zu- und Abführung 8 der Kühleinrichtung wird über eine sich bis in die Doppelwand des Behälterbodens 2 erstreckende Leitung 22 Temperierfluid zugeführt und über eine sich nur bis kurz unterhalb des Füllstandes des Temperierfluids erstreckende Leitung 23 wieder abgesaugt. Das Temperierfluid wird mittels einer Pumpe im Kreislauf geführt und über einem Wärmetauscher die aus dem Doppelmantel ausgetragene Wärme an einen externen, zweiten Kühlkreislauf abgeführt. Durch die Förderung des Temperierfluids im Kreislauf wird automatisch der Füllstand im Doppelmantel konstant gehalten.
Alternativ kann auch nur die seitliche Wand des Mischbehälters mit einem Doppelmantel versehen werden, so dass die Zuführleitung 22 in der Nähe des Behälterbodens endet.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der in Figur 3 skizzierte Ablauf verwendet.
In Schritt 1) wird ein Additiv z.B. ein Leitadditiv, welches für die Herstellung der Elektrodenmischung verwendet werden soll, in mehrere, z.B. zwei Teile aufgeteilt. Der erste Teil wird dann in Schritt A) mit dem aktiven Material gemischt. Ziel dieses Schrittes ist es, dass das aktive Material mit dem Teil der Additive umhüllt wird bzw. durch diese beschichtet wird.
Erst danach wird in Schritt 2) ein weiterer Teil (im Beispiel der restliche Teil) der Additive hinzugefügt und die aktiven Materialien und die Additive in Schritt B) miteinander vermischt. Durch diese Maßnahme ist eine bessere Umhüllung/Beschichtung der aktiven Materialien mit den Additiven erzielbar.
Wird stattdessen die gesamte Menge an Additiven gleichzeitig zugegeben, muss deutlich mehr Sorgfalt in den Durchmischungsschritt gelegt werden, da die Additive ihrerseits dazu neigen können, Agglomerate zu bilden und sich von den aktiven Materialien zu trennen. Wird ein sich drehendes Mischwerkzeug verwendet, so sollte die Umfangsgeschwindigkeit des Mischwerkzeuges in Schritt B) 10 bis 80 m/s, besser zwischen 20 und 50 m/s und am besten zwischen 25 und 35 m/s betragen. In Schritt A) kann eine geringerer Umfangsgeschwindigkeit gewählt werden.
In Schritt W wird überprüft, ob bereits alle gewünschten Bestandteile in vollem Umfang hinzugefügt worden sind. Falls ja, wird mit Schritt C fortgesetzt. Falls nein, und im beschriebenen Beispiel wurde noch kein Binder hinzugefügt, werden die Schritte K), A), K), B) wiederholt, bis alle gewünschten Bestandteile vollumfänglich hinzugefügt worden sind. In der bevorzugten Ausführungsform werden somit mit den Schritten K), A), K), B) alle Binderbestandteile hinzugefügt.
In dem zweiten Schritt A) (nach Schritt K)) werden die Edukte der Elektrodenmischung miteinander gemischt. Nach einem weiteren Schritt K) schließt sich ein weiterer Schritt B) an, in dem wieder eine zweite mechanische Leistung P2 in die im Behälter aufgenommenen Substanzen mittels Scherkräften eingebracht wird.
Insbesondere Schritt B) aber auch alle anderen Schritte können beispielsweise durch scharfkantige, schnell rotierende Mischwerkzeuge bzw. in entsprechend ausgestalteten Mischern mit solchen Mischwerkzeugen erfolgen. Während dieses Schrittes kommt es aufgrund der eingebrachten mechanischen Leistung P2 zu einer Erwärmung, die gegebenenfalls durch entsprechende Wärmeenergie von außen verstärkt oder durch Wärmeabfuhr nach außen vermindert werden kann. Die Temperatur, die in der Mischung erreicht wird, bleibt erfindungsgemäß unter 70 °C, da dies überraschenderweise ausreicht, um zu erreichen, dass die Polymere des Kunststoffbinders an der Partikeloberfläche anhaften und zu fadenförmigen Strukturen gezogen werden, sodass sich eine Netzwerkstruktur bildet, in welcher die zuvor gebildete Partikelverbundstruktur eingebunden ist. Mit 70 °C liegt die Temperatur überraschenderweise deutlich unterhalb der für die Fibrillierung von PTFE als optimal angesehenen Temperaturen von 80 - 120°C. Die Temperatur hat sich jedoch als völlig ausreichend für eine optimale Anhaftung der Polymere an den Partikeloberflächen gezeigt. Durch die intensive und gezielte Fibrillierung und die damit einhergehende Ausbildung einer Netzstruktur entstehen im Mischer teilweise klumpige bis hin zu plastischen, teigförmigen Massen, die sich einer einfachen Entleerung, einem anschließenden Materialtransport und schlussendlich einer präzisen und gleichförmigen Dosierung auf die metallische Folie entziehen.
Um die gebildeten Fibrillen bzw. Polymerfasern nicht zu zerstören und damit zu verkürzen und eine Anhaftung an Partikeloberflächen bzw. Verkettung und Streckung zu immer mehr feineren und dünneren Fasern untereinander zu fördern wird schließlich in Schritt C) die mechanische Leistung P3 gegenüber der mechanischen Leistung P2 reduziert. Eine weitere Temperaturerhöhung und Zerkleinerung der gebildeten Faserlänge wird somit vermieden. Eine Abkühlung soll ebenso weitestgehend vermieden werden, um die Masse auf nahezu konstantem Temperaturniveau reifen zu lassen. Die fibrillierte Masse plastifiziert dabei immer stärker und bildet abhängig vom Bindergehalt eine teigförmige, gut formbare Masse. Hat sich in Schritt B) bereits eine ausreichend formbare plastische Masse ergeben, die durch die Reifung in Schritt C) nicht oder kaum mehr weiter verbessert werden kann, so kann Schritt C) auf wenige Sekunden reduziert oder auch ganz übersprungen werden.
Um daher diese klumpigen bis plastischen Massen in eine Form zu überführen, sodass sie leicht aus dem Mischer entnommen werden können und zwischen Mischer und nachgelagertem Verarbeitungsprozess problemlos, idealerweise über einige Meter lange Strecken transportierbar und vor allem gut dosierfähig sind, schließt sich Schritt D) an, bei dem die Mischung auf eine Temperatur TL von z.B. 45 °C abgekühlt wird, während in das Material eine vierte mechanische Leistung P4 eingebracht wird, die ebenso geringer als die zweite mechanische Leistung P2 ist. Die vierte mechanische Leistung P4 kann auch kleiner als die dritte mechanische Leistung P3 gewählt werden. Wird eine Mischwerkzeug verwendet, kann die Umfangsgeschwindigkeit beispielsweise auf 5 m/s oder weniger reduziert werden.
Während der Abkühlung „erstarrt“ die plastische Masse und wird durch die Bewegung durch das Mischwerkzeug und den drehenden Mischbehälter in eine klumpige bis krümelige Struktur mit sehr breiter Partikelgrößenverteilung zerteilt. Je tiefer die Mischguttemperatur liegt, um so krümeliger wird das Mischgut. Die Mischung ist an diesem Punkt zwar gut transportfähig aber aufgrund der breiten Partikelgrößenverteilung noch schlecht dosierfähig, insbesondere wenn eine Dosierung über einen breiteren Dosierquerschnitt gleichförmig erfolgen soll.
Um die Dosierfähigkeit weiter zu verbessern, wird die Mischung - nachdem die Abkühlung erfolgt ist - in einem weiteren Schritt E) zerkleinert, was beispielsweise durch das verwendete Mischwerkzeug verwirklicht werden kann, was mit einer deutlich erhöhten zweiten Mischgeschwindigkeit betrieben wird, wodurch eine fünfte mechanische Leistung P5 eingebracht wird. Wird eine Mischwerkzeug verwendet, kann die Umfangsgeschwindigkeit des Mischwerkzeuges beispielsweise auf 5 bis 20 m/s erhöht werden.
Dabei werden Agglomerate erzeugt, die eine durchschnittliche Korngröße zwischen 0,05 und 5 mm aufweisen und daher sehr gut gravimetrisch über breite Dosierquerschnitte dosierfähig sind. Damit ist die entsprechende Elektrodenmischung hergestellt. Diese kann in Schritt F) ausgewalzt und auf eine Ableitfolie auflaminiert werden, um eine Elektrode herzustellen. Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele angegeben:
In Ausführungsbeispiel 4 wird kein Additiv verwendet. In den Ausführungsbeispielen 1 und 2 wird bereits in Schritt A) Binder zugegeben. Bei allen anderen Ausführungsbeispielen erst in Schritt B) bzw. in dem zuletzt durchgeführten Schritt B) oder im ersten Schritt K). Die Schritte C) bis E) entfallen beim 2. und 3. Ausführungsbeispiel. Während Schritt D) beim 1 . Ausführungsbeispiel sowie den Ausführungsbeispielen 4-7 durchgeführt wird, ist dies für die Schritte C und E optional.
Es hat sich gezeigt, dass zumindest der zuletzt durchgeführte Schritt B) während einer Dauer von 3-30 Minuten und am besten während einer Dauer von 3-10 Minuten durchgeführt wird. Die Temperatur am Ende von Schritt B) sollte kleiner als 70° C und am besten zwischen 50°C und 70°C liegen.
Schritt C) wird vorzugsweise während einer Dauer zwischen 1 und 10 Minuten durchgeführt, bei welcher die Temperatur der aufgenommenen Substanzen nahezu konstant gehalten wird. Bei Bedarf kann Schritt C) für eine merkliche Verbesserung der Netzwerkstruktur auch länger ausgeführt werden.
Während Schritt D) erfolgt ein Abkühlen und gleichzeitig eine Grobzerkleinerung. Dieser Schritt sollte während einer Zeitdauer zwischen 3 und 90 Minuten und besonders bevorzugt zwischen 3 und 30 Minuten erfolgen, wobei die Temperatur unter 45 °C, vorzugsweise unter 40 °C und am besten unter 35 °C absinkt. Schritt E) sollte nur während einer kurzen Zeitdauer zwischen 5 und 60 Sekunden und vorzugsweise zwischen 5 Sekunden und 30 Sekunden erfolgen. Dabei sollte die Temperatur nicht wieder ansteigen oder sich zumindest nur geringfügig ändern.
Bezugszeichenliste
Behälterwand 1
Behälterboden 2
Mischwerkzeug
Motor
Antriebsriemen innerer Abschnitt in der Doppelwand äußerer Abschnitt in der Doppelwand Fluidzu- und -abführung , 10 Mischteil 1, 12 Wälzelement 3 Wandabstreifer 4 Sauglanze 5 Zuführung 6 Separator 7 kugelsegmentartiger Verschluss 8 Auffangwanne 9, 20,21,22, 23 Leitung

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1 . Verfahren zur Herstellung von Elektrodenmischungen aus verschiedenen Substanzen, nämlich aus aktivem Material mit einem Massenanteil wi, gegebenenfalls Additiven mit einem Massenanteil W2 und Binder mit einem Massenanteil W3, wobei wi und W3 jeweils > 0%, W2 0% und wi , W2 und W3 jeweils < 100 % sind, mit den Schritten
1 ) Einfüllen des aktiven Materials sowie eines ersten prozentualen Anteils pai der Additive und/oder eines ersten prozentualen Anteils pM der Binder in einen Behälter, wobei 0% < pal < 100% und 0% < pbl < 100%, jedoch entweder 0% < Pai oder 0% < pbl ist,
A) Einbringen einer ersten mechanischen Leistung Pi in die im Behälter aufgenommen Substanzen, mittels Scherkräften oder Aufprallkräften, wobei Scherkräfte bevorzugt sind,
2) Einfüllen eines zweiten prozentualen Anteils pa2 der Additive und/oder eines weiteren prozentualen Anteils pb2 der Binder in den Behälter, wobei 0% < pa2 < 100% - pal und 0% < pb2 < 100% - pbl
B) Einbringen einer zweiten mechanischen Leistung P2 in die im Behälter aufgenommen Substanzen, mittels Scherkräften oder Aufprallkräften, wobei Scherkräfte bevorzugt sind, während eines zweiten Zeitintervalls T2, um eine zweite Mischung zu erzeugen, wobei P2 > Pi, und
W) Wiederholen der Schritte A) und B) so lange Binder und gegebenenfalls Additive noch nicht vollständig eingebracht sind, wobei zwischen Schritt A) und B) der Schritt
K) Einfüllen eines weiteren prozentualen Anteils pak der Additive und/oder eines weiteren prozentualen Anteils pbk der Binder in den Behälter erfolgt, wobei bei der ersten Wiederholung k=3 und k nach jeder Wiederholung um 1 erhöht wird, sowie 0% < pak < 100% — .i=i Pai und 0% < ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass W2 > 0%, pai>0% und pbi = 0% ist.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest bei der letzten Durchführung von Schritt B) und vorzugsweise bei allen Durchführungen von Schritt B) dafür Sorge getragen wird, dass die Temperatur der im Behälter aufgenommen Substanzen eine vorbestimmte Temperatur TH nicht überschreitet, wobei vorzugsweise TH > 40° C , besonders bevorzugt 40°C < TH < 80°C und am besten 50°C < TH < 70° C ist
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest bei der letzten Durchführung von Schritt B) und vorzugsweise bei allen Durchführungen von Schritt B) die Leistung P2 so bemessen ist, dass sich in Schritt B) die Temperatur der der im Behälter aufgenommen Substanzen erhöht und Schritt B) beendet wird, sobald die Temperatur der im Behälter aufgenommen Substanzen die vorbestimmte Temperatur TH erreicht.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach der letzten Durchführung von Schritt B) folgt:
Schritt C) Einbringen einer dritten mechanischen Leistung P3 in die im Behälter aufgenommen Substanzen mittels Scherkräften oder Aufprallkräften, wobei Scherkräfte bevorzugt sind, während eines dritten Zeitintervalls T3, wobei P3 < P2 ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass T3 < T2 ist.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt C) die Leistung so bemessen ist, dass die Temperatur der im Behälter aufgenommen Substanzen in einem Intervall zwischen 0,8 x TH und 1 ,1 x TH und vorzugsweise in einem Intervall zwischen 0,9 x TH und 1 ,05 x TH gehalten wird.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach der letzten Durchführung von Schritt B) und falls vorhanden nach Schritt C) folgt:
D) Abkühlung der im Behälter aufgenommen Substanzen auf eine Temperatur TL < TH, während eine vierte mechanischen Leistung P4 in die im Behälter aufgenommen Substanzen mittels Scherkräften oder Aufprallkräften, wobei Scherkräfte bevorzugt sind, eingebracht wird, wobei P4 < P2 .
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass nach Schritt D) folgt:
E) Zerkleinerung der im Behälter aufgenommen Substanzen in eine Vielzahl von Agglomeraten durch Einbringen einer fünften mechanischen Leistung P5 mit P5>P4, wobei die Agglomerate vorzugsweise eine durchschnittliche Korngröße zwischen 0,05 und 5 mm aufweisen.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest bei der letzten Durchführung von Schritt B) dieser Schritt B) und vorzugsweise alle Schritte des Verfahrens in einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt werden.
11 . Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Binder ein Polymer-Binder, vorzugsweise PTFE oder PVDF verwendet wird, wobei PTFE besonders bevorzugt ist.
12. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode, wobei eine Elektrodenmischung mittels eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt wird und die Elektrodenmischung entweder ausgewalzt und auf eine Ableitfolie auflaminiert oder auf die Ableitfolie aufgepresst wird.
13. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , wobei die Vorrichtung einen Mischbehälter mit einer Mischbehälterwand und einem Mischbehälterboden, ein im Mischbehälter angeordnetes Mischwerkzeug und einen Wandabstreifer aufweist, wobei das Mischwerkzeug um eine Werkzeugachse w und der Mischbehälter um eine Behälterachse b drehbar sind, wobei die Werkzeugachse w und die Behälterachse b voneinander beabstandet sind.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass eine Heiz- und/oder Kühleinrichtung zur Kühlung eines im Mischbehälter angeordneten Mischguts vorgesehen ist, wobei vorzugsweise der Mischbehälter derart doppelwandig ausgeführt ist, dass zwischen den beiden Wänden der Doppelwand ein Kühl- oder Heizfluid hindurchgeleitet werden kann, wobei besonders bevorzugt auch zumindest ein Abschnitt des Mischbehälterbodens derart doppelwandig ausgeführt ist, dass zwischen den beiden Wänden der Doppelwand ein Kühl- oder Heizfluid hindurchgeleitet werden kann.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass während des Betriebes der Vorrichtung Mischwerkzeug und Mischbehälter gleichsinnig um die Werkzeugachse w bzw. die Behälterachse b gedreht werden.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Wandabstreifer mit der Mischbehälterwand in Kontakt steht und/oder dass das Mischwerkzeug mit dem Mischbehälterboden in Kontakt steht, wobei vorzugsweise der Wandabstreifer und/oder das Mischwerkzeug zumindest an einem mit Mischbehälterwand bzw. Mischbehälterboden in Kontakt stehenden Abschnitt aus einem Kunststoff, besonders bevorzugt aus PTFE oder Polyamid, gefertigt ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischwerkzeug eine Werkzeugwelle und zumindest ein in radialer Richtung über die Werkzeugwelle vorstehendes Mischteil aufweist, wobei das Mischwerkzeug vorzugsweise mehrere Mischteile, die in axialer Richtung voneinander beabstandet angeordnet sind, aufweist und/oder das Mischteil aus einem innerhalb eines gedachten Kreisringes angeordneten Scherelement und einem in radialer Richtung über das Scherelement vorstehendes Wälzelement besteht.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass eine pneumatische Fördereinrichtung vorgesehen ist, mit welcher das Mischgut aus dem Mischbehälter gefördert werden kann.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die pneumatische Fördereinrichtung als Sauglanze, die im Inneren des Mischbehälters angeordnet ist oder angeordnet werden kann, ausgebildet ist, wobei vorzugsweise die Sauglanze in den Wandabstreifer integriert ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischbehälterboden eine verschließbare Entleeröffnung aufweist und unter der Entleeröffnung eine pneumatische Förderleitung derart angeordnet ist, dass über die Entleeröffnung aus dem Mischbehälter austretendes Mischgut in die pneumatische Förderleitung fällt.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die pneumatische Fördereinrichtung mit Schutzgas betrieben ist, wobei vorzugsweise das Schutzgas in einem geschlossenen Kreislauf gefördert wird.
22. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 21 zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11.
23. Elektrodenmischung, welche nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 hergestellt ist.
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