EP4704608A1

EP4704608A1 - Procédé d'extraction assistée par ultrasons utilisant des sèves de plantes

Info

Publication number: EP4704608A1
Application number: EP24725598.7A
Authority: EP
Inventors: Hichem Henchiri; Gérard Redziniak
Original assignee: Arboretum Ingredients
Current assignee: Arboretum Ingredients
Priority date: 2023-05-03
Filing date: 2024-05-02
Publication date: 2026-03-11
Also published as: FR3148382A1; WO2024228126A1

Abstract

Procédé d'extraction assistée par ultrasons d'au moins un composé d'un matériel biologique comprenant les étapes suivantes : a. fourniture du matériel biologique et d'un solvant d'extraction représenté par au moins une sève de plante; b. mise en contact, en présence d'ultrasons et pendant une durée prédéterminée, dudit matériel biologique avec ladite au moins une sève de plante de façon à obtenir une suspension; c. séparation solide-liquide de la suspension de façon à obtenir d'une part un extrait liquide comprenant l'au moins un composé et, d'autre part, un résidu solide; et d. récupération de l'extrait liquide.

Description

Procédé d’extraction assistée par ultrasons utilisant des sèves de plantes

DOMAINE DE L’INVENTION

Le secteur technique de la présente invention concerne les procédés d’extraction assistée par ultrasons de composés issus de matériel biologique. L’invention concerne en particulier un procédé d’extraction assistée par ultrasons utilisant un solvant d’extraction naturel représenté par une ou plusieurs sèves de plantes.

ETAT DE LA TECHNIQUE

L’extraction assistée par ultrasons est une technique permettant la récupération de composés d’intérêt à partir de matrices diverses telles que du matériel biologique en utilisant un milieu liquide approprié comme solvant. La sélection du solvant dépend du composé à extraire et des conditions spécifiques de l’extraction, comme la polarité, la température et la pression.

Cette technique est assistée par des ondes ultrasonores dont la fréquence est généralement supérieure à 20 kHz, qui se propagent à travers les milieux liquides. Elle peut être utilisée pour toute extraction impliquant un liquide, y compris l’extraction liquide-liquide et l’extraction solide-liquide.

Dans le cas de l’extraction solide-liquide, l’application d’ultrasons entraîne une augmentation de la diffusion des composés dissous à partir de l’intérieur de la matrice vers le solvant d’extraction ainsi qu’une amélioration de la pénétration du solvant d’extraction dans la matrice.

En outre, l’extraction assistée par ultrasons permet, par rapport aux extractions conventionnelles, de diminuer le temps d’extraction, d’augmenter le rendement d’extraction et de réduire la température d’extraction.

Il est courant d’utiliser des solvants organiques tels que les alcools, l’hexane et l’acétate d’éthyle pour l’extraction assistée par ultrasons de composés d’intérêt à partir de matières biologiques. Toutefois, ces solvants peuvent s’avérer toxiques, inflammables, explosifs, peu biodégradables et se retrouvent en quantité plus ou moins importante dans l’extrait final. En outre, il est nécessaire de réaliser des étapes supplémentaires après l’obtention de l’extrait liquide pour le débarrasser des traces de solvant organique, ce qui implique une consommation d’énergie ainsi que des coûts supplémentaires. Le même traitement doit être appliqué aux résidus de matières premières pour les rendre, si possible, biocompatibles et les valoriser dans des filières de recyclage.

Face à ces défis, les chercheurs ont naturellement considéré l’utilisation de l’eau comme solvant pour l’extraction de composés d’intérêt de matériel biologique. Toutefois, en raison de la nature très polaire de l’eau, sa capacité à dissoudre des composés peu polaires et apolaires est limitée, ce qui limite son efficacité en tant que solvant d’extraction. En outre, l’extraction de composés d’intérêt à partir de matières biologiques est souvent compromise par la mauvaise diffusion de l’eau dans la matière. En effet, dans le cas de matières biologiques contenant des lipides ou des molécules polaires ou à polarité intermédiaire, la matière est difficilement mouillée par l’eau, ce qui entrave la pénétration de l’eau dans la matière et limite la capacité d’extraction des composés d’intérêt. L’utilisation de l’eau en tant que solvant d’extraction n’est donc pas optimale pour le procédé d’extraction assistée par ultrasons dans le sens où le rendement d’extraction n’est pas significativement supérieur aux méthodes d’extractions conventionnelles.

Il existe donc un besoin constant de formuler et d’utiliser de nouveaux solvants naturels présentant un rendement d’extraction élevé, permettant l’extraction de tous types de composés d’intérêt et de diminuer l’impact écologique des procédés d’extraction assistée par ultrasons.

L’invention concerne donc un procédé d’extraction assistée par ultrasons d’au moins un composé d’un matériel biologique comprenant les étapes suivantes :

fourniture du matériel biologique et d’un solvant d’extraction représenté par au moins une sève de plante ;
mise en contact, en présence d’ultrasons et pendant une durée prédéterminée, dudit matériel biologique avec ladite au moins une sève de plante de façon à obtenir une suspension ;
séparation solide-liquide de la suspension de façon à obtenir d’une part un extrait liquide comprenant l’au moins un composé et, d’autre part, un résidu solide ; et
récupération de l’extrait liquide.

Les inventeurs ont découvert que l’utilisation d’au moins une sève de plante en tant que solvant dans un procédé d’extraction assistée par ultrasons permet d’améliorer le rendement d’extraction de 4 % à 700 % par rapport à un procédé d’extraction assistée par ultrasons utilisant de l’eau comme solvant. En plus d’être naturelle et biodégradable, la sève de plante présente un pouvoir de solubilisation des composés permettant d’augmenter la quantité de composés extraits d’une matière biologique. Le large choix de sèves de plantes existant dans la nature permet d’extraire un grand nombre de composés en travaillant sur l’affinité d’une sève de plante ou d’un mélange de sèves de plantes avec un ou plusieurs composés d’intérêt d’une matière biologique. Ainsi il est possible d’extraire un ou plusieurs types de composés d’une matière biologique en choisissant une sève de plante ou un mélange de sève de plante.

De plus, les produits directement obtenus par le procédé, l’extrait liquide et le résidu solide sont exempts de tout contaminant organique et sont biodégradables.

L’extrait liquide contient le ou les composés extraits de la matière biologique ainsi que la ou les sèves utilisées en tant que solvant d’extraction. Le procédé selon l’invention permet de produire des produits ayant une activité spécifique et contrôlée en combinant les activités biologiques propres à la ou aux sèves de plantes à celles des composés extraits de la matière biologique.

De plus, aucun traitement de l’extrait liquide n’est nécessaire. Il peut directement être utilisé en tant qu’actif cosmétique, pharmaceutique et/ou complément alimentaire.

La combinaison des ultrasons et des sèves de plantes permet d’améliorer le rendement d’extraction tout en limitant l’impact écologique du procédé, car il nécessite moins d’énergie pour fonctionner. La durée de mise en contact est en effet réduite et il est possible de réaliser l’extraction à chaud comme à froid.

Selon un mode de réalisation de l’invention, le procédé comprend une étape e) de concentration de l’extrait liquide.

Ce mode de réalisation permet d’obtenir un extrait liquide concentré présentant une plus forte concentration en composé extrait. Cela peut être nécessaire suivant l’utilisation finale de l’extrait liquide obtenu à l’issue du procédé selon l’invention.

Selon un autre mode de réalisation de l’invention, le procédé comprend une étape f) de purification de l’extrait liquide.

Cette étape permet d’isoler un composé en particulier des autres composés extraits présents dans l’extrait liquide. Elle peut être réalisée sur l’extrait liquide ou sur l’extrait liquide concentré.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, le procédé comprend une étape d’ajout d’au moins un conservateur à l’extrait liquide.

Ce mode de réalisation permet de préserver l’extrait liquide de la dégradation, la putréfaction, l’autolyse et/ou de ralentir sa détérioration chimique, microbiologique et/ou enzymatique. Ainsi, suivant la destination de l’extrait liquide, un ou plusieurs conservateurs peuvent être ajoutés.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, la séparation solide-liquide comprend au moins une étape de centrifugation et/ou filtration et/ou décantation et/ou pressage de la suspension.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, le matériel biologique présente une granulométrie comprise entre 1 mm et 5 mm.

Ce mode de réalisation permet d’optimiser le procédé d’extraction selon l’invention, car il permet d’augmenter la surface de contact entre le matériel biologique et la ou les sèves de plantes ce qui facilite l’extraction du ou des composés d’intérêt. En outre, cela permet d’augmenter le rendement d’extraction pour une même durée de mise en contact, mais également de diminuer la durée de mise en contact pour un même rendement d’extraction. Une granulométrie inférieure à 1 mm n’est pas préférentielle, car combinée aux ultrasons, l’extrait liquide obtenu contiendrait un trop grand nombre de microparticules solides.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, la suspension est agitée pendant toute la durée de l’étape de mise en contact.

Ce mode de réalisation permet d’homogénéiser la suspension et ainsi de faciliter l’extraction du ou des composés de la matière biologique. L’agitation de la suspension permet de maintenir la matière biologique en suspension dans la ou les sèves de plantes durant l’étape de mise en contact. En outre, l’agitation permet de diminuer la durée de mise en contact et donc la durée totale du procédé selon l’invention. L’agitation de la suspension pendant la durée de la mise en contact peut être réalisée avant, après ou en même temps que l’application d’ultrasons.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, il est préalablement ajouté à l’au moins une sève de plante un ou plusieurs additifs naturels destinés à modifier son pH et/ou son affinité avec l’au moins un composé.

Ce mode de réalisation permet de moduler le pH de la ou des sèves de plantes et/ou son affinité avec le ou les composés à extraire de façon à favoriser l’extraction et à augmenter le rendement d’extraction du procédé selon l’invention. De la même façon, cela permet de contrôler la quantité de composés extraits dans l’extrait liquide et/ou le pH de l’extrait liquide obtenu. La modification du pH de la sève se fait par addition d’intrants compatibles avec un usage cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire, comme les acides organiques ou les sels, ou les bases.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, le matériel biologique représente entre 0,5 % et 30 % en poids de la masse totale de la suspension.

La quantité de matière biologique mise en suspension dans la ou les sèves de plantes dépend de la quantité de composés que l’on souhaite extraire ainsi que de la granulométrie de la matière biologique utilisée. Il faut également prendre en considération l’effet biologique recherché ainsi que la cytotoxicité de l’extrait liquide. En outre, l’utilisation de sèves de plantes en tant que solvant d’extraction permet l’extraction d’une quantité suffisante de composés à partir d’une faible quantité de matière biologique. Les inventeurs ont constaté qu’un pourcentage massique de matière biologique par rapport au poids total de la suspension compris entre 0,5 % et 5 % est un bon compromis entre quantité de composé extrait et cytotoxicité de l’extrait liquide obtenu.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, les ultrasons présentent une fréquence comprise entre 20 kHz et 30 kHz.

Le choix de la fréquence des ultrasons dépend de plusieurs facteurs comme la matière biologique, la nature des composés d’intérêt, la température et la durée de la mise en contact. Le procédé selon l’invention fonctionne avec des ultrasons présentant une fréquence comprise entre 5 kHz et 100 kHz, par exemple 7 kHz, 10 kHz, 15 kHz, 20 kHz, 21 kHz, 22 kHz, 23 kHz, 24 kHz, 25 kHz, 26 kHz, 27 kHz, 28 kHz, 29 kHz, 30 kHz, 35 kHz, 40 kHz, 45 kHz, 50 kHz, 60 kHz, 70 kHz, 80 kHz, 90 kHz, 95 kHz.

Les ultrasons de plus basse fréquence ont une plus grande amplitude, ce qui peut causer des dommages à la matière biologique et entraîner une diminution de la qualité des composés extraits. Les ultrasons de plus haute fréquence ont une plus petite amplitude, ce qui réduit les dommages causés à la matière biologique, mais leur efficacité d’extraction est également réduite. Les inventeurs ont constaté que des fréquences comprises entre 20 kHz et 30 kHz permettent d’obtenir des composés non dégradés ainsi que des rendements d’extractions supérieurs à ceux obtenus avec des fréquences inférieures à 20 kHz ou supérieures à 30 kHz.

Durant toute la durée de la mise en contact, il est possible de faire varier la fréquence des ultrasons. Cela permet de maximiser l’efficacité de l’extraction en fonction de la matière biologique, des composés d’intérêt et des sèves d’arbres utilisées. En faisant varier la fréquence, il est possible d’optimiser la libération de différents composés et cela en fonction de leur polarité, de leur taille et de leur structure moléculaire. En outre, la variation de la fréquence aide à réduire les dommages à la matière biologique, ce qui améliore la qualité de l’extrait liquide. Enfin, en faisant varier la fréquence des ultrasons, il est possible de contrôler la température de la suspension pendant toute la durée de la mise en contact, ce qui permet de préserver les composés thermosensibles.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, l’étape de mise en contact est réalisée pendant une durée prédéterminée comprise entre 5 min et 60 min.

La durée de la mise en contact dépend de plusieurs facteurs comme la température de la suspension, la fréquence des ultrasons, la matière biologique, la nature des composés et la nature de la ou des sèves de plantes utilisées. Les inventeurs adaptent donc la durée de mise en contact en fonction de ces facteurs tout en essayant de la diminuer le plus possible pour limiter l’impact écologique et énergétique du procédé. En outre, les inventeurs ont constaté qu’une durée de mise en contact comprise entre 5 min et 60 min est optimale compte tenu de la fréquence des ultrasons et de la nature des sèves de plantes utilisées. Cependant, le procédé selon l’invention fonctionne pour des durées de mise en contact comprises entre 1 min et 4320 min, par exemple 3 min, 6 min, 10 min, 15 min, 20 min, 25 min, 30 min, 35 min, 40 min, 45 min, 50 min, 55 min, 60 min, 70 min, 80 min, 90 min, 100 min, 2 h, 2 h 30 min, 3 h, 4 h, 5 h, 6 h, 8 h, 10 h, 12 h, 14 h, 16 h, 18 h, 20 h, 22 h, 24 h, 36 h, 48 h, 60 h, 70 h.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, l’au moins une sève de plante fournie présente une température comprise entre 20 °C et 80 °C.

Selon ce mode de réalisation, seule la sève de plante est éventuellement chauffée ou refroidie avant la mise en contact avec le matériel biologique. Cela permet de créer un gradient de température au sein de la suspension et ainsi d’accélérer le transfert de masse des composés d’intérêt de la matière biologique vers la ou les sèves de plantes. En outre, cela permet d’éviter la dégradation thermique des composés d’intérêt qui peuvent être sensibles aux températures basses ou élevées. De plus, le chauffage sélectif de la ou des sèves de plantes permet un meilleur contrôle de la température de la suspension, ce qui est primordial pour préserver la stabilité et l’intégrité des composés thermosensibles. En somme, le fait de ne chauffer que la ou les sèves de plantes permet une amélioration de l’efficacité et de la qualité de l’extraction selon le procédé tout en réduisant les risques de dégradation des composés d’intérêt.

Les inventeurs ont constaté des rendements d’extraction optimaux pour une ou des sèves présentant une température comprise entre 20 °C et 80 °C. Cependant, le procédé selon l’invention fonctionne également avec une ou des sèves présentant une température comprise entre 1 °C et 100 °C, par exemple 3 °C, 5 °C, 10 °C, 15 °C, 20 °C, 25 °C, 30 °C, 35 °C, 40 °C, 50 °C, 60 °C, 70 °C, 80 °C, 90 °C.

Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, l’au moins une sève de plante est choisie parmi le groupe constitué par la sève de bouleau, la sève d’érable, la sève de tilleul, la sève de pin, la sève de palmier, la sève de frêne, la sève de hêtre, la sève de sapin, la sève de chêne, la sève de cèdre, la sève de noyer, la sève de platane, la sève de mélèze, la sève de châtaigner, la sève de séquoia, la sève de cyprès, la sève de vigne, la sève de peuplier, la sève d’eucalyptus, la sève de cactus, la sève de baobab, la sève de saule, la sève de figuier, la sève de manguier, la sève de cerisier, la sève de ginkgo biloba.

L’invention concerne également le produit directement obtenu par le procédé d’extraction précédemment évoqué.

L’utilisation de sèves de plantes naturelles permet l’obtention de produits également naturels exempts de tout résidu synthétique ou de solvant organique. Le produit obtenu contient non seulement les composés extraits du matériel biologique, mais également des composés issus de la ou des sèves de plantes utilisées. Ainsi, suivant les sèves de plantes utilisées et le matériel biologique utilisé, le produit obtenu peut comprendre une grande variété de principes actifs.

L’invention concerne également l’utilisation d’une sève de plante ou d’un mélange de sèves de plantes en tant que solvant d’extraction d’un procédé d’extraction assistée par ultrasons.

Un avantage de la présente invention réside dans la diminution du coût d’extraction du ou des composés d’intérêt.

Un autre avantage réside dans la diminution du temps nécessaire à l’extraction du ou des composés d’intérêts.

Un autre avantage encore réside dans la diminution de l’impact écologique du procédé selon l’invention.

Un autre avantage encore réside dans la présence dans l’extrait liquide final du ou des composés d’intérêt, mais également des composés initialement présents dans la ou les sèves de plantes.

Un autre avantage encore de la présente invention réside dans la biocompatibilité des produits issus de l’extraction.

Un autre avantage encore de la présente invention réside dans l’augmentation du rendement d’extraction du ou des composés d’intérêt par rapport aux techniques d’extraction connues.

Un autre avantage encore de la présente invention réside dans la non-nécessité de réaliser des étapes de décontamination de l’extrait liquide. En effet, l’extrait liquide peut être utilisé à des fins alimentaires, cosmétiques et/ou pharmaceutiques et cela directement après l’étape de séparation solide-liquide.

D’autres caractéristiques, avantages et détails de l’invention seront mieux compris à la lecture du complément de description qui va suivre.

Comme évoqué précédemment, l’invention concerne un procédé d’extraction assistée par ultrasons d’au moins un composé d’un matériel biologique comprenant les étapes suivantes :

fourniture du matériel biologique et d’un solvant d’extraction représenté par au moins une sève de plante ;
mise en contact, en présence d’ultrasons et pendant une durée prédéterminée, dudit matériel biologique avec au moins une sève de plante de façon à obtenir une suspension ;
séparation solide-liquide de la suspension de façon à obtenir d’une part, un extrait liquide comprenant l’au moins un composé et, d’autre part, un résidu solide ; et
récupération de l’extrait liquide.

Dans le cadre de la présente invention, on entend par matériel biologique toute matière de nature biologique à partir de laquelle un ou plusieurs composés d’intérêt sont susceptibles d’être extraits. Le matériel biologique selon l’invention peut être du matériel végétal, fongique, animal, microbien, seul ou en mélange. Il peut être utilisé sous forme entière ou réduite selon des techniques adaptées, sous forme déshydratée ou fraîche. Le procédé selon l’invention est particulièrement adapté à l’extraction de composés issus de matériel végétal et/ou fongique.

Matériel végétal s’entend de toute matière ou substance d’origine végétale telle que des plantes, des arbres, des algues, des fruits, des légumes, des céréales, seuls ou en mélange. Le matériel végétal utilisé peut être des feuilles de plantes ou d’arbres, des graines, des tiges, des racines, de l’écorce, des bulbes, des tubercules, des rhizomes, de la sève, des fleurs, des germes, seuls ou en mélange, préalablement réduites ou non.

Matériel fongique s’entend de toute matière ou substance d’origine fongique telle que des champignons, des spores, des mycéliums, des lichens, des levures, seuls ou en mélange.

Matériel animal s’entend de toute matière d’origine animale telle que des tissus, des liquides biologiques, des cellules, des protéines, de l’ADN, de l’ARN.

Matériel microbien s’entend de toute matière ou substance d’origine microbienne telle que des bactéries, des virus, des protozoaires, seuls ou en mélange.

Sève de plante s’entend du liquide qui circule dans les vaisseaux des plantes ligneuses, y compris les arbres, les arbustes et les lianes. Elle est essentiellement composée d’eau, de nutriments, de sucres, d’hormones de croissance et d’autres substances chimiques nécessaires à la croissance et à la survie des plantes. La sève de plante selon l’invention peut être composée de sève brute et/ou élaborée. Elle est utilisée en tant que solvant d’extraction naturel pour solubiliser et faciliter l’extraction du ou des composés d’intérêt du matériel biologique. La sève brute, également appelée sève ascendante, est produite par les racines des plantes et remonte dans les vaisseaux conducteurs appelés xylème. Elle transporte l’eau et les nutriments absorbés par les racines et nécessaires à la photosynthèse et à la croissance de la plante. La sève élaborée, ou sève descendante est produite dans les feuilles et les parties vertes de la plante par la photosynthèse. Elle est composée de sucres et d’autres nutriments qui sont ensuite transportés à d’autres parties de la plante par les vaisseaux conducteurs appelés phloème.

Selon un mode de réalisation de l’invention, les plantes dont la sève est utilisée pour l’extraction de composés d’intérêt d’un matériel biologique sont choisies parmi le groupe non exhaustif constitué par : Acer saccharum (érable à sucre), Acer nigrum (érable noir), Acer rubrum (érable rouge), Acer saccharinum (érable argenté), Adanosia digitata (baobab), Betula alleghaniensis (bouleau jaune), Betula alba (bouleau blanc), Betula lenta (bouleau sucré), Betula nigra (bouleau noir), Carpinus caroliniana (charme de Caroline), Castanea dentata (châtaignier d’Amérique), Carya illinoinensis (noyer de pécan), Carya ovata (noyer noir d’Amérique), Carya tomentosa (noyer des bois), Celtis occidentalis (micocoulier occidental), Fagus grandifolia (hêtre à grandes feuilles), Fraxinus americana (frêne d’Amérique), Fraxinus nigra (frêne noir), Ginkgo biloba (ginkgo biloba), Gleditsia triacanthos (févier d’Amérique), Juglans nigra (noyer noir), Juniperus virginiana (genévrier de Virginie), Larix decidua (mélèze d’Europe), Liquidambar styraciflua (copalme d’Amérique), Liriodendron tulipifera (tulipier de Virginie), Maclura pomifera (osage orange), Morus alba (mûrier blanc), Nyssa sylvatica (tupélo de Virginie), Ostrya virginiana (charme-houblon), Paulownia tomentosa (paulownia pubescent), Picea abies (épicéa commun), Pinus nigra (pin noir d’Autriche), Pinus resinosa (pin rouge), Pinus strobus (pin blanc), Pinus sylvestris (pin sylvestre), Platanus occidentalis (platane d’Amérique), Populus deltoides (peuplier deltoïde), Populus tremuloides (peuplier faux-tremble), Prunus serotina (cerisier noir), Quercus alba (chêne blanc), Quercus bicolor (chêne bicolore), Quercus coccinea (chêne écarlate), Quercus falcata (chêne des marais), Quercus palustris (chêne des marais), Quercus rubra (chêne rouge), Sequoiadendron giganteum (séquoia géant), Salix alba (saule blanc), Sassafras albidum (sassafras), Syringa reticulata (lilas japonais), Taxodium distichum (cyprès chauve), Tilia americana (tilleul d’Amérique), Tilia cordata (tilleul à petites feuilles), Tilia platyphyllos (tilleul à grandes feuilles), Tilia tomentosa (tilleul argenté), Ulmus americana (orme d’Amérique), Ulmus rubra (orme rouge), Vitis vinifera (vigne) et Pinus pinea (pin parasol).

Ultrason s’entend d’ondes vibratoires qui nécessitent un milieu élastique de propagation. Les principaux effets des ultrasons dans un milieu liquide sont attribués aux phénomènes de cavitation qui sont émis à partir des processus physiques qui créent, agrandissent et font s’imploser des micros-bulles de gaz dissous dans le liquide. Les ondes ultrasoniques produisent des vibrations longitudinales sur liquide, créant ainsi des millions de bulles microscopiques qui implosent en produisant des températures et pressions extrêmes. En outre, les ultrasons peuvent rompre le matériel biologique grâce à leur production de microjets dirigés vers les surfaces solides lors de l’implosion des micros-bulles de cavitation. L’énergie cumulative produite par ce phénomène est extrêmement haute et produit des forces de cisaillement intenses qui détruisent les parois cellulaires du matériel biologique dont le contenu est alors libéré dans le milieu liquide. Lorsque les ultrasons sont associés à un procédé d’extraction, on parle d’extraction assistée par ultrasons. Selon un mode de réalisation de l’invention, les ultrasons sont générés par une ou plusieurs sondes à ultrasons et/ou une ou plusieurs cuves à ultrasons. La cuve à ultrasons est particulièrement préférée, car elle permet de ne pas mettre la matière biologique, la ou les sèves de plantes ainsi que l’extrait enrichi en contact direct avec une sonde à ultrasons susceptible de relarguer des particules métalliques microscopiques issues de sa dégradation comme du titane et de l’aluminium.

Conservateur s’entend de toute substance ajoutée à l’extrait liquide obtenu à l’issue du procédé d’extraction et destinée à le préserver de la dégradation, la putréfaction, l’autolyse et/ou ralentir sa détérioration chimique, microbiologique et/ou enzymatique.

Selon un mode de réalisation de l’invention, les conservateurs sont choisis parmi le groupe non exhaustif constitué par : l’acétate de sodium, l’acide acétique, l’acide adipique, l’acide ascorbique, l’acide benzoïque, l’acide citrique, l’acide lactique, l’acide lactobionique, l’acide malique, l’acide sorbique, l’alginate de sodium, l’alcool benzylique, l’amylase, l’anhydride sulfureux, des antioxydants, l’arôme artificiel, l’azote gazeux, le benzoate de benzyle, le benzoate de potassium, le benzoate de sodium, le bromate de potassium, le butane, le butylhydroxyanisole (BHA), le butylhydroxytoluène (BHT), le butyrate de sodium, le calcium propionate, le carbonate de calcium, le carbonate de sodium, le chlorure de calcium, le chlorure de sodium, le citrate de calcium, le citrate de sodium, le dioxyde de soufre, le diphosphate disodique, l’EDTA (acide éthylène diamine tétraacétique), des enzymes, l’érythorbate de sodium, des esters de glycérol, l’éthoxyquine, l’éthylène glycol, le formiate de sodium, le fumarate de sodium, le glutamate monosodique, le glycérol, la gomme arabique, l’hexaméthylènetétramine, l’hexamétaphosphate de sodium, l’hydroxyanisole butylé (BHA), l’hydroxytoluène butylé (BHT), l’inosinate disodique, l’iodure de potassium, le laurate de sodium, la lécithine, le malate de sodium, le métabisulfite de calcium, le métabisulfite de potassium, le métabisulfite de sodium, la methylcellulose, le nitrate de potassium, le nitrate de sodium, le nitrite de potassium, l’octyl gallate, le palmitate d’ascorbyle, le panthénol, la pectine, le péristaltisme de lactobacilles, la phénylalanine, le phosphate de calcium, le phosphate de potassium, le phosphate de sodium, le polysorbate 20, le polysorbate 80, le propionate de calcium, le propionate de potassium, le propionate de sodium, le propylène glycol, le pyrophosphate ferrique, le pyrophosphate de sodium, le pyrophosphate tétrasodique, la quinoléine jaune, la réglisse, le salicylate de benzyle, le silicate de sodium, la silice, le sorbate de potassium, le sorbate de sodium, le sorbitan mono-oléate, le sucralose, le sulfate d’aluminium, le sulfate de cuivre, le sulfate de fer, le sulfate de magnésium, le sulfate de zinc, le sulfite de sodium, le xanthane.

Additif s’entend de toutes substances ou tous composés permettant de modifier le pH de la ou des sèves de plantes et/ou l’affinité de la ou des sèves de plantes avec le ou les composés d’intérêt présents dans le matériel biologique.

Selon un mode de réalisation de l’invention, le ou les additifs sont choisis parmi le groupe non exhaustif constitué par : l’acide citrique, l’acide acétique, l’acide formique, l’acide chlorhydrique, la soude, l’ammoniaque, un tensioactif anionique, un tensioactif cationique.

Suspension s’entend d’une solution comprenant un solide en suspension dans un liquide. Dans le cadre de la présente invention, la suspension est créée dès la mise en contact d’au moins une sève de plante et d’un matériel biologique.

La description qui suit concerne des modes de réalisation du procédé selon l’invention.

Fourniture d’un matériel biologique

Cette étape consiste à fournir une matière biologique ayant optionnellement subi un prétraitement pour réduire sa taille, par exemple par broyage, et/ou modifier sa teneur en eau, par exemple par hydratation ou déshydratation.

La matière biologique est préférentiellement de la matière végétale, algale, bactérienne et/ou fongique.

Fourniture d’un solvant d’extraction

Cette étape consiste à fournir une ou plusieurs sèves de plantes et/ou un mélange de sèves de plantes destinés à être utilisés en tant que solvant d’extraction.

Optionnellement, la ou les sèves de plantes et/ou le mélange de sève de plante sont préalablement portés à une température comprise entre 1 °C et 100 °C, préférentiellement entre 20 °C et 80 °C, encore plus préférentiellement entre 30 °C et 50 °C.

Optionnellement encore et préalablement à la mise en contact, des additifs sont ajoutés à la ou les sèves de plantes ou au mélange de sèves de plantes de façon à en modifier le pH et/ou l’affinité de la ou des sèves de plantes ou du mélange de sèves de plantes avec les composés d’intérêt à extraire de la matière biologique.

Mise en contact

Cette étape de mise en contact de la matière biologique avec la ou les sèves de plantes ou le mélange de sèves de plantes consiste à mettre en contact la matière biologique avec une ou plusieurs sèves de plantes de façon à obtenir une suspension. Le pourcentage massique de matière biologique de la suspension est compris entre 0,5 % et 30 % par rapport à la masse totale de la suspension représentée par la somme des masses de la matière biologique et de la ou des sèves de plantes. Préférentiellement, le pourcentage de matière biologique est compris entre 0,5 % et 10 %.

La mise en contact est réalisée dans une cuve à ultrasons apte à émettre des ultrasons d’une fréquence comprise entre 20 kHz et 100 kHz. La durée de mise en contact est comprise entre 1 min et 4320 min, préférentiellement entre 2 min et 1440 min, encore plus préférentiellement entre 5 min et 60 min.

Optionnellement, la suspension est chauffée ou refroidie pendant la durée de la mise en contact de façon à contrôler la température d’extraction.

Optionnellement encore, la suspension est continuellement ou périodiquement agitée pendant la durée de la mise en contact. La vitesse d’agitation peut être constante ou variable pendant la durée de la mise en contact. La vitesse d’agitation est préférablement comprise entre 50 tours/min et 200 tours/min.

Optionnellement encore, des additifs sont ajoutés à la suspension de façon à en modifier le pH et/ou l’affinité de la ou des sèves de plantes avec les composés d’intérêt à extraire de la matière biologique. Les additifs sont par exemple des bases, des acides ou encore des tensioactifs.

Il est possible de prévoir une ou plusieurs sondes permettant de mesurer des paramètres de la suspension, par exemple la température et le pH. Cela permet de rectifier, si nécessaire, les paramètres d’extraction pendant la mise en contact.

Séparation solide-liquide de la suspension

Cette étape consiste à effectuer une séparation solide-liquide de la suspension. Cette étape est effectuée à la fin de la durée prédéterminée. Cela permet de séparer la partie liquide de la suspension de la partie solide.

La partie liquide obtenue correspond à l’extrait liquide contenant peu voire pas du tout de particules solides. L’extrait liquide comprend essentiellement le ou les composés extraits de la matière biologique et les composés issus de la ou les sèves de plantes. Le procédé selon l’invention permet une augmentation significative de l’ordre de 5 % à 50 % du rendement d’extraction par rapport à un procédé d’extraction assistée par ultrasons utilisant de l’eau comme solvant.

La partie solide correspond aux résidus solides issus de la matière biologique et ne contient aucun résidu organique. Elle est rapidement biodégradable et non toxique pour l’environnement. Dans le mode de réalisation de l’invention où le matériel biologique est du matériel végétal et/ou fongique, la partie solide est directement compostable et peut être également utilisée en tant qu’engrais.

La séparation solide-liquide peut être effectuée par tout moyen permettant de séparer un liquide d’un solide, par exemple par pressage, centrifugation, filtration, décantation et/ou tamisage. Selon un mode de réalisation de l’invention, la séparation solide-liquide est initiée par un ou plusieurs pressages successifs de la suspension puis l’extrait liquide résultant du pressage est centrifugé et/ou filtré de façon à éliminer les résidus solides potentiellement encore présents.

Récupération de l’extrait liquide

Cette étape consiste à récupérer l’extrait liquide obtenu à l’issue de la séparation solide-liquide. Une fois récupéré, l’extrait liquide peut être directement utilisé dans le domaine cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire. L’extrait liquide peut également être conditionné en vue d’une utilisation future.

Optionnellement, un ou plusieurs agents conservateurs sont ajoutés à l’extrait liquide.

Concentration de l’extrait liquide

Cette étape est optionnelle et consiste à augmenter la concentration des composés présents dans l’extrait liquide. Elle peut être réalisée directement après l’étape de récupération de l’extrait liquide ou après l’ajout éventuel de conservateurs dans l’extrait liquide. La concentration peut être avantageuse suivant l’utilisation finale de l’extrait liquide.

La concentration est par exemple réalisée par évaporation, et/ou par ultrafiltrations et/ou par nanofiltration et/ou par précipitation.

Purification de l’extrait liquide

Cette étape consiste à isoler un ou plusieurs composés de l’extrait liquide. La purification est par exemple réalisée par chromatographie en phase stationnaire ou en phase liquide et/ou par affinité et/ou par décoloration et/ou par adsorption sur des résines échangeuses d’ions.

La description qui suit concerne des exemples d’extractions assistées par ultrasons.

Dans les exemples 1 à 4 qui suivent, les inventeurs comparent les utilisations de différents solvants pour l’extraction assistée par ultrasons de composés de différents matériels végétaux.

Les matériels végétaux utilisés sont :

Calendula officinalis ;
Morus Alba ;
Salix Alba ; et
Ginkgo Biloba.

Les solvants comparés sont :

l’eau distillée ;
la sève de bouleau (degré Brix = 1) ;
la sève d’érable (degré Brix = 3,4) ;
un mélange de sèves de plantes comprenant 50 % de sève de bouleau et 50 % de sève d’érable (degré Brix = 2,3).

Chaque solvant est préalablement porté à une température de 40 °C et le matériel biologique est préalablement broyé pour atteindre une granulométrie comprise entre 1 mm et 5 mm.

Le pourcentage massique de la matière biologique par rapport à la masse totale de la suspension est de 1 %.

La mise en contact est réalisée pendant une durée de 10 minutes dans une cuve de 3 L délivrant des ultrasons d’une fréquence égale à 24 kHz et sous agitation constante de la suspension.

L’extrait liquide est ensuite obtenu par pressage sur tamis, 200 mesh.

Afin de comparer les rendements d’extractions associés à chaque solvant, les inventeurs dosent d’une part les polyphénols présents dans chaque extrait liquide suivant la méthode de Folin-Ciocalteu et, d’autre part, déterminent le pourcentage de matière sèche de chaque extrait liquide.

La quantité de polyphénols est exprimée en mg d’équivalent acide gallique (EAG) /mL.

Concernant la détermination du pourcentage de matière sèche, il est soustrait à chaque extrait liquide le pourcentage de matière sèche apporté par le solvant. Les pourcentages de matière sèche initialement présente dans les solvants utilisés sont les suivants :

eau distillée : 0 % ;
sève de bouleau : 0,56 % ;
sève d’érable : 2 % ; et
mélange de sèves de plantes comprenant 50 % de sève de bouleau et 50 % de sève d’érable : 2 %.

Exemple 1 : Extraction de composés issus de Calendula officinalis.

La quantité de polyphénols présents dans les extraits liquides issus des différentes extractions est présentée dans le tableau suivant.

[Table 1]

Solvant	Polyphénols totaux ( mg/ml EAG )
Eau distillée	0,130
Sève de bouleau	0,165
Sève d’érable	0,159
50 % Sève de bouleau 50 % Sève d’érable	0,167

Ainsi, l’utilisation de la sève de bouleau comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Calendula officinalis de 26,4 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation de la sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Calendula officinalis de 22,9 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation d’un mélange de sèves de plantes comprenant 50 % de sève de bouleau et 50 % de sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Calendula officinalis de 28,6 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

Le pourcentage de matière sèche de chaque extrait liquide issu des différentes extractions est présenté dans le tableau suivant.

[Table 2]

Solvant	Pourcentage de matière sèche (%)
Eau distillée	0,54
Sève de bouleau	0,76
Sève d’érable	1,39
50 % Sève de bouleau 50 % Sève d’érable	1,03

Ainsi, l’utilisation de la sève de bouleau comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de Calendula officinalis de 40,7 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation de la sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de Calendula officinalis de 157,4 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation d’un mélange de sèves de plantes comprenant 50 % de sève de bouleau et 50 % de sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de Calendula officinalis de 90,1 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

Exemple 2 : Extraction de composés issus de Morus Alba.

[Table 3]

Solvant	Polyphénols totaux (mg/ml EAG )
Eau distillée	0,160
Sève de bouleau	0,229
Sève d’érable	0,167
50 % Sève de bouleau 50 % Sève d’érable	0,198

Ainsi, l’utilisation de la sève de bouleau comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Morus Alba de 43,3 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation de la sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Morus Alba de 4,7 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation d’un mélange de sèves de plantes comprenant 50 % de sève de bouleau et 50 % de sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Morus Alba de 23,9 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

Exemple 3 : Extraction de composés issus de Salix Alba.

[Table 4]

Solvant	Polyphénols totaux (mg/ml EAG )
Eau distillée	0,470
Sève de bouleau	0,539
Sève d’érable	0,635
50 % Sève de bouleau 50 % Sève d’érable	0,548

Ainsi, l’utilisation de la sève de bouleau comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Salix Alba de 14,8 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation de la sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Salix Alba de 35,3 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation d’un mélange de sèves de plantes comprenant 50 % de sève de bouleau et 50 % de sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Salix Alba de 16,8 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

[Table 5]

Solvant	Pourcentage de matière sèche (%)
Eau distillée	0,43
Sève de bouleau	0,80
Sève d’érable	1,43
50 % Sève de bouleau 50 % Sève d’érable	1,12

Ainsi, l’utilisation de la sève de bouleau comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de Salix Alba de 86,0 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation de la sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de Salix Alba de 232,6 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation d’un mélange de sèves de plantes comprenant 50 % de sève de bouleau et 50 % de sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de Salix Alba de 160,5 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

Exemple 4 : Extraction de composés issus de Ginkgo Biloba.

[Table 6]

Solvant	Polyphénols totaux (mg/ml EAG )
Eau distillée	0,090
Sève de bouleau	0,097
Sève d’érable	0,112
50 % Sève de bouleau 50 % Sève d’érable	0,096

Ainsi, l’utilisation de la sève de bouleau comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Ginkgo Biloba de 7,4 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation de la sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Ginkgo Biloba de 24,4 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation d’un mélange de sèves de plantes comprenant 50 % de sève de bouleau et 50 % de sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des polyphénols de Ginkgo Biloba de 7,1 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

[Table 7]

Solvant	Pourcentage de matière sèche (%)
Eau distillée	0,16
Sève de bouleau	0,61
Sève d’érable	1,27
50 % Sève de bouleau 50 % Sève d’érable	0,70

Ainsi, l’utilisation de la sève de bouleau comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de Ginkgo Biloba de 281,2 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation de la sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de Ginkgo Biloba de 693,8 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

L’utilisation d’un mélange de sèves de plantes comprenant 50 % de sève de bouleau et 50 % de sève d’érable comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de Ginkgo Biloba de 337,5 % par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

Les inventeurs ont également comparé les effets de la température du solvant d’extraction pour l’extraction assistée par ultrasons de composés d’un matériel biologique représenté par des graines de lin.

Les solvants comparés sont :

l’eau distillée ; et
la sève de bouleau.

Chaque solvant est préalablement porté à une température de 40 °C ou 70 °C et le matériel biologique est préalablement broyé pour atteindre une granulométrie comprise entre 1 mm et 5 mm.

Le pourcentage massique de la matière biologique par rapport à la masse totale de la suspension est de 10 %.

La mise en contact est réalisée pendant une durée de 20 minutes dans une cuve de 3 L délivrant des ultrasons d’une fréquence égale à 24 kHz et sous agitation constante de la suspension.

L’extrait liquide est ensuite obtenu par pressage sur papier filtre, 5 µm, 1,2 µm.

Afin de comparer les rendements d’extractions associés à chaque solvant et température, les inventeurs déterminent le pourcentage de matière sèche de chaque extrait liquide. Il est soustrait à chaque extrait liquide le pourcentage de matière sèche apporté par le solvant. Les pourcentages de matière sèche initialement présente dans les solvants utilisés sont les suivants :

eau distillée : 0 % ; et
sève de bouleau : 0,56 %.

Exemple 5 : Extraction de composés issus de graines de lin — Effet de la température du solvant.

[Table 8]

Solvant	Pourcentage de matière sèche (%)
Solvant	Température = 40 °C	Température = 70 °C
Eau distillée	0,35	1,01
Sève de bouleau	1,09	1,46

Ainsi, que cela soit à une température de 40 °C ou de 70 °C, l’utilisation de la sève de bouleau comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de graines de lin de 211,43 % à 40 °C et de 44,55 % à 70 °C par rapport à l’utilisation de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

Un solvant à une température de 70 °C permet d’obtenir un meilleur rendement d’extraction qu’un solvant à 40 °C. Pour la sève de bouleau, l’amélioration du rendement d’extraction est de 33,9 % et pour l’eau distillée de 188 %.

Les inventeurs ont également comparé les effets des ultrasons sur l’extraction de composés d’un matériel biologique représenté par des graines de lin.

Les solvants comparés sont :

l’eau distillée ; et
la sève de bouleau.

Chaque solvant est préalablement porté à une température de 70 °C et le matériel biologique n’est pas broyé afin de cibler uniquement le mucilage des graines de lin et éviter d’extraire l’amidon contenu à l’intérieur des graines.

Le pourcentage massique de la matière biologique par rapport à la masse totale de la suspension est de 5 %.

La mise en contact est réalisée pendant une durée de 40 minutes dans une cuve de 3 L suivant les deux conditions suivantes :

Condition 1 : 40 min sous agitation seulement ; et
Condition 2 : 30 min d’agitation puis 10 min sous ultrasons d’une fréquence égale à 24 kHz.

Afin de comparer les rendements d’extractions associés à chaque solvant en présence ou non d’ultrasons, les inventeurs déterminent le pourcentage de matière sèche de chaque extrait liquide. Il est soustrait à chaque extrait liquide le pourcentage de matière sèche apporté par le solvant. Les pourcentages de matière sèche initialement présente dans les solvants utilisés sont les suivants :

eau distillée : 0 % ; et
sève de bouleau : 0,56 %.

Exemple 6 : Extraction de composés issus de graines de lin — Effet des ultrasons.

[Table 9]

Solvant	Pourcentage de matière sèche (%)
Solvant	Condition 1	Condition 2
Eau distillée	0,91	1,01
Sève de bouleau	1,19	1,46

Ainsi, la présence d’ultrasons lors du procédé d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches de graines de lin de 22,7 % pour la sève de bouleau et de 10,9 % pour l’eau distillée.

Il est constaté que la sève de bouleau permet une plus grande amélioration du rendement d’extraction que l’eau distillée. La combinaison des ultrasons et des sèves de plantes est donc particulièrement efficace en ce qu’elle permet d’améliorer le rendement d’extraction de composés d’intérêt de matière biologique par rapport aux techniques conventionnelles connues utilisant de l’eau distillée comme solvant d’extraction.

Les inventeurs ont également comparé les effets de différents solvants sur l’extraction de composés d’un matériel biologique représenté par des graines de lin. Dans cet exemple, les inventeurs comparent une sève de plante, la sève de bouleau, à des solvants eutectiques profonds naturels (NADES — NAtural Deep Eutectic Solvent) comme mentionné dans le tableau ci-dessous :

[Table 10]

Solvant	Composés			Ratio Molaire	Eau ( wt %)	Densité ( g / ml )
Solvant	1	2	3	Ratio Molaire	Eau ( wt %)	Densité ( g / ml )
LGH2	Acide lactique	Glucose	Eau	6:1:6	13,05	1,2497
GCH	Glucose	Chloride Choline	Eau	2:5:5	7,84	1,2069
SuCH	Sucrose	Chloride Choline	Eau	1:4:4	7,4	1,2269

Après préparation, les solvants NADES sont dilués pour obtenir un degré Brix compris entre 8 et 9. LGH2 est dilué 9 fois et présente un degré Brix égal à 8,23. GCH est dilué 12 fois et présente un degré Brix égal à 8,33. SuCH est dilué 13,5 fois et présente un degré Brix égal à 8,63.

Chaque solvant est préalablement porté à une température de 40 °C et le matériel biologique n’est pas broyé.

Le pourcentage massique de la matière biologique par rapport à la masse totale de la suspension est de 15 %.

La mise en contact est réalisée pendant une durée de 60 minutes dans une cuve de 3 L délivrant des ultrasons d’une fréquence égale à 24 kHz et sous agitation constante de la suspension.

Afin de comparer les rendements d’extractions associés à chaque solvant, les inventeurs déterminent le pourcentage de matière sèche de chaque extrait liquide. Il est soustrait à chaque extrait liquide le pourcentage de matière sèche apporté par le solvant. Les pourcentages de matière sèche initialement présente dans les solvants utilisés sont les suivants :

Sève de bouleau : 0,56 % ;
LGH2 : 6 % ;
GCH : 8,34 % ; et
SuCH : 8,84 %.

Exemple 7 : Extraction de composés issus de graines de lin — Comparaison avec des NADES.

[Table 11]

Solvant	Pourcentage de matière sèche (%)
Sève de bouleau	1,09
LGH2	0,78
GCH	0,92
SuCH	0,84

Ainsi, l’utilisation de la sève de bouleau comme solvant d’extraction permet une amélioration du rendement d’extraction des matières sèches des graines de lin de :

39,7 % par rapport au NADES LGH2 ;
18,4 % par rapport au NADES GCH ; et
29,8 % par rapport au NADES SuCH.

La sève de bouleau, bien que présentant un degré Brix égal à 1, s’avère plus efficace que les NADES pour extraire des composés de graines de lin au moyen d’une extraction assistée par ultrasons.

L’utilisation des sèves de plantes en tant que solvant d’extraction dans le procédé d’extraction assistée par ultrasons selon l’invention permet de moduler les différents paramètres de l’extraction de façon à obtenir un rendement d’extraction optimal. Ainsi, et en fonction du résultat souhaité, les inventeurs font varier la température du solvant, la durée de mise en contact, la fréquence des ultrasons, la granulométrie de la matière biologique, le pourcentage massique de la matière biologique, la nature de la ou des sèves de plantes utilisées et/ou l’ajout ou non d’additifs.

Le procédé selon l’invention permet l’obtention d’un extrait liquide combinant les activités biologiques des composés extraits de la matière biologique ainsi que celles issues de la ou des sèves de plantes utilisées. L’extrait liquide peut directement être utilisé tel quel ou utilisé pour la fabrication d’une composition nutraceutique, d’un produit diététique ou alimentaire, d’un complément alimentaire, d’une composition pharmaceutique ou d’une composition cosmétique, destiné à une administration par voie orale, parentérale, ou à une application par voie topique, rectale, nasale, auriculaire, vaginale et/ou oculaire.

Claims

Procédé d’extraction assistée par ultrasons d’au moins un composé d’un matériel biologique comprenant les étapes suivantes :
fourniture du matériel biologique et d’un solvant d’extraction représenté par au moins une sève de plante ;

mise en contact, en présence d’ultrasons et pendant une durée prédéterminée, dudit matériel biologique avec ladite au moins une sève de plante de façon à obtenir une suspension ;

séparation solide-liquide de ladite suspension de façon à obtenir d’une part un extrait liquide comprenant l’au moins un composé et, d’autre part, un résidu solide ; et

récupération de l’extrait liquide.
Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu’il comprend une étape e) de concentration de l’extrait liquide.
Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu’il comprend une étape f) de purification de l’extrait liquide.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une étape d’ajout d’au moins un conservateur à l’extrait liquide.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la séparation solide-liquide comprend au moins une étape de centrifugation et/ou filtration et/ou décantation et/ou pressage de la suspension.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériel biologique présente une granulométrie comprise entre 1 mm et 5 mm.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la suspension est agitée pendant toute la durée de l’étape de mise en contact.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il est préalablement ajouté à l’au moins une sève de plante un ou plusieurs additifs naturels destinés à modifier son pH et/ou son affinité avec l’au moins un composé.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériel biologique représente entre 0,5 % et 30 % en poids de la masse totale de la suspension.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les ultrasons présentent une fréquence comprise entre 20 kHz et 30 kHz.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape de mise en contact est réalisée pendant une durée prédéterminée comprise entre 5 min et 60 min.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’au moins une sève de plante fournie présente une température comprise entre 20 °C et 80 °C.
Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’au moins une sève de plante est choisie parmi le groupe constitué par la sève de bouleau, la sève d’érable, la sève de tilleul, la sève de pin, la sève de palmier, la sève de frêne, la sève de hêtre, la sève de sapin, la sève de chêne, la sève de cèdre, la sève de noyer, la sève de platane, la sève de mélèze, la sève de châtaigner, la sève de séquoia, la sève de cyprès, la sève de vigne, la sève de peuplier, la sève d’eucalyptus, la sève de cactus, la sève de baobab, la sève de saule, la sève de figuier, la sève de manguier, la sève de cerisier, la sève de ginkgo biloba.