EP4689597A1 - Rotationsrheometer und verfahren zur herstellung eines bauteils - Google Patents

Rotationsrheometer und verfahren zur herstellung eines bauteils

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Publication number
EP4689597A1
EP4689597A1 EP24757871.9A EP24757871A EP4689597A1 EP 4689597 A1 EP4689597 A1 EP 4689597A1 EP 24757871 A EP24757871 A EP 24757871A EP 4689597 A1 EP4689597 A1 EP 4689597A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
rotor
rotational rheometer
sample
measuring part
bearing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP24757871.9A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Minne Paul Lettinga
Knut Dahlhoff
Simon GOTTSCHALK
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Forschungszentrum Juelich GmbH
Original Assignee
Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Forschungszentrum Juelich GmbH filed Critical Forschungszentrum Juelich GmbH
Publication of EP4689597A1 publication Critical patent/EP4689597A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
    • G01N11/14—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane
    • G01N11/142—Sample held between two members substantially perpendicular to axis of rotation, e.g. parallel plate viscometer
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/0089—Biorheological properties

Definitions

  • Rheometers are used to investigate the flow and deformation behavior of materials.
  • complex fluids or multi-component systems can be investigated in terms of structure, composition, type and size of particles contained.
  • Viscoelastic behavior i.e. a combination of viscous and elastic behavior, can also be characterized in this way. Oscillation tests are particularly important because they are suitable for all viscoelastic materials. This involves a periodic reversal of the direction of the load.
  • Rotational rheometers comprise two rotationally symmetrical components, e.g. circular plates, arranged on a common axis and between which the liquid to be tested is placed.
  • a strain-controlled measurement is possible (CR rheometer, "controlled rate"), in which the measuring part on which the sample is located is rotated and the force or moment of the measuring part opposite the measuring gap, i.e. the cone or the plate, is measured. A defined shear rate is specified and the resulting shear stress is determined.
  • a shear stress-controlled or load-controlled measurement is possible. (CS rheometer; English: “controlled stress”), in which the measuring part located above the sample is rotated. A defined shear stress is specified and the speed gradient, which is proportional to the viscosity, is determined.
  • a CR measurement is also possible, in which the measuring part located above the sample is rotated. The shear stress can be measured here.
  • Common rotational rheometers require a sample volume of at least 50 pl in the case of a plate-plate system with a diameter of 8 mm and a plate spacing of 1 mm and at least 20 pl in the case of a cone-plate system, also with a diameter of 8 mm.
  • the lower torque limit is about 10 pNm, for oscillation measurements it is about 1 pNm.
  • a larger sample volume often has to be used in order to be able to measure.
  • a compliance correction is also carried out to take into account deviations between the measured angular position and the actual angular position of the sample. Large compliance corrections are necessary, especially for large rotational rheometers and/or for mechanical connections that have play.
  • microrheological tests for special applications, for example for characterizing certain polymers, so-called microrheological tests are known, in which small particles are added to the sample and the behavior of these particles is determined and evaluated microscopically.
  • the particles can be passively tracked or the movement of the particles can be actively influenced.
  • such methods are difficult to evaluate, unsuitable for complex liquids, unsuitable for larger deformations and, in addition, the viscosities that can be examined are limited.
  • a rotational rheometer which comprises a driven rotor with a first measuring part and in particular a detection device for detecting an angular position.
  • a second measuring part can be arranged opposite the first measuring part on a common axis with the first measuring part in such a way that a sample space for receiving a sample to be examined is present between the first measuring part and the second measuring part.
  • the rotor has a moment of inertia of at most 10' 6 kg*m 2 .
  • the rotational rheometer according to the invention can be built very small. In this way, the sample volumes required are very small. This makes it possible to examine very valuable or rare samples as well as samples that are only available in small quantities. Purely examples include microorganisms in a biofilm, certain blood compositions that enable microcirculation in blood vessels in the brain, synthesized active ingredients from pharmaceutical chemistry or combinatorial chemistry or pastes for the production of integrated circuits, which can thus be examined with particularly small volumes. Despite the small volume, a high level of accuracy can be achieved during the examination. In particular, the rotational rheometer is suitable for determining the flow and/or deformation behavior of complex fluids. Due to the compact design, the possibility of measuring angles close to the sample space and/or the small number of mechanical connections, only very small compliance corrections are necessary.
  • the rotational rheometer can be set up according to the invention to achieve an oscillation frequency of up to 10 3 Hz, in particular up to 5*10 3 and preferably up to 10 4 Hz.
  • a miniaturized macroscopic rotational rheometer is provided. This maintains the advantages of the macroscopic rheometer while significantly reducing the volume requirement.
  • the moment of inertia or mass moment of inertia describes the inertia of a rigid body with respect to a change in its angular velocity when rotating about the axis. Small moments of inertia enable rapid acceleration and/or high frequencies during oscillation.
  • the moment of inertia of the rotor is preferably at most 5*10' 7 kg*m 2 and particularly preferably at most 1*10 -7 kg*m 2 . In a particularly preferred embodiment, the moment of inertia of the rotor is at most 5*10' 8 kg*m 2 and in one embodiment approximately 2.5*10' 8 kg*m 2 .
  • the moment of inertia of the rotor can be at most 5*10' 9 kg*m 2 or approximately 2*10' 9 kg*m 2 . Typically, the moment of inertia is greater than 10' 1 ° kg*m 2 .
  • Rotational rheometers known from the state of the art have a moment of inertia of approximately 10' 5 kg*m 2 and are thus an order of magnitude higher than the invention.
  • the first measuring part and the second measuring part together serve to shear the sample.
  • the sample is typically placed between the two measuring parts and the sample is sheared by rotating the first measuring part relative to the second measuring part, which typically remains stationary.
  • a force or movement of the first measuring part can now be measured in order to make a statement to be able to derive information about the flow and/or deformation behavior of the sample.
  • the first measuring part and/or the second measuring part has a contact surface for contacting the sample.
  • the first measuring part can be designed as a cone, for example, or at least comprise a cone.
  • the first measuring part can be designed as a flat plate.
  • the second measuring part can be designed as a flat plate, for example.
  • the sample chamber is a space in which the sample can be accommodated or arranged.
  • the sample chamber is typically limited by the two measuring parts.
  • the sample to be examined is typically placed on or inserted into the first measuring part or the second measuring part.
  • the other measuring part is positioned in particular so that it touches the sample.
  • the sample can, for example, be applied to a sample carrier that can be attached to the first measuring part or the second measuring part, in particular in a rotationally fixed manner, or that is part of the first measuring part or the second measuring part.
  • the sample can therefore be arranged directly or indirectly on one of the measuring parts.
  • the first measuring part can be reversibly attached to and detached from the rotor in a non-destructive manner.
  • a force-locking connection is produced in at least one spatial direction, preferably a force-locking connection against pulling out along the axial spatial direction.
  • a form-locking connection is produced in at least two preferably radial spatial directions.
  • the axis is typically the rotation axis of the rotational rheometer.
  • the axis is the rotation axis of one of the measuring parts. The sample is rotated around the axis. The other measuring part is then typically also rotated around the axis.
  • the rotor typically forms a physical axis.
  • the rotor is driven by a drive, which can be part of the rotational rheometer, and thereby rotates around the axis. In this way, the first measuring part is driven.
  • the rotor is a component or a unit made up of mechanically connected components, which can rotate.
  • the rotor can therefore consist of one component or be made up of several components.
  • the rotor typically refers to the entirety of the interconnected and jointly rotating parts of the rotational rheometer.
  • the axial length of the rotor is in particular less than 100 mm, preferably less than 50 mm and particularly preferably less than 30 mm, particularly preferably less than 25 mm.
  • the axial length is typically more than 5 mm. In this way, the moment of inertia can be reduced in an advantageous manner.
  • the length of the rotor is usually more than 20 cm.
  • the detection device is designed in particular to detect an angular position of the rotor.
  • the detection device comprises in particular a detector that does not rotate and/or is fixed in a housing of the rotational rheometer.
  • the detection device also comprises in particular a rotating part. This is preferably arranged on the rotor.
  • the detector and the rotating part are designed such that the detector can detect the angular position of the rotating part.
  • the detector is designed to detect a magnetic field and the rotating part is a magnet, for example a permanent magnet.
  • the detector can be a Hall sensor.
  • the magnet can be a magnet of a drive for driving the rotor.
  • an optical detection device can be present, as explained in detail below.
  • the rotational rheometer is in particular a CS rheometer.
  • the shear stress is controlled by the (drive) moment.
  • the shear rate can be determined using the measured angle of rotation.
  • the detection device detects the angular position and thus the angle of rotation.
  • the rotational rheometer has a control device that receives the detected angular position from the detection device and uses it to determine a shear rate.
  • the diameter of the rotor is not greater than 50 mm, in particular not greater than 35 mm. In a preferred embodiment, the diameter is not greater than 25 mm, particularly preferably 20 mm.
  • the diameter of the rotor is the extension of the rotor in the radial direction perpendicular to to the axis. This refers to the maximum diameter of the rotor, i.e. the diameter measured at the thickest point of the rotor. This can be, for example, part of an axial bearing of the rotor, such as a rotor disk. In other words, the diameter of the rotor is not larger than 50 mm at any point.
  • the maximum diameter of the rotor is typically no less than 2 mm. Rotor diameters of known rotational rheometers are approximately 70 mm and are therefore significantly larger.
  • the sample chamber is not larger than 100 pL, in particular not larger than 50 pL.
  • the sample chamber is designed in such a way that only a sample volume that is not larger than the respective volume mentioned can be accommodated in the sample chamber for a proper measurement.
  • the sample chamber is not suitable for accommodating larger volumes.
  • the sample space is not larger than 80 pL. Particularly preferably, the sample space is not larger than 25 pL.
  • the sample space typically has a volume of at least 0.1 pL, in particular at least 0.3 pL. In one embodiment, the volume of the sample space is between 5 pL and 15 pL, for example about 10 pL. In one embodiment, the volume of the sample space is between 0.3 pL and 10 pL.
  • the diameter of the sample space can be, for example, between 5 mm and 8 mm.
  • the rotor is supported in the axial direction and/or in the radial direction by a bearing, wherein the bearing is in particular an air bearing.
  • the air bearing is designed so that an air cushion of at least 1 pm and/or at most 30 pm, preferably at most 20 pm, is achieved.
  • the air cushion refers to the air-filled space between the parts rotating relative to one another. In this way, maximum precision bearing is achieved with minimal volume flow.
  • the air bearing is a component or an arrangement of components that supports the rotor axially and/or radially. In particular, the air bearing is stationary during operation while the rotor rotates.
  • the rotor typically has one or more bearing surfaces that are arranged opposite one or more corresponding bearing surfaces of the air bearing.
  • the air cushion forms between the bearing surfaces of the rotor and the bearing surfaces of the air bearing during operation.
  • a gas or gas mixture for example air, is blown in through suitable openings or nozzles of at least one of the bearing surfaces.
  • a bearing surface of the rotor is designed as a polished surface, preferably as a polished glass surface.
  • the bearing surface of the rotor preferably has a shape error of at most 5 pm, particularly preferably at most 3 pm. This can apply to all bearing surfaces of the rotor.
  • a bearing surface of the bearing is designed as a polished surface, preferably as a polished glass surface.
  • the bearing surface of the bearing preferably has a shape error of at most 5 pm, particularly preferably at most 3 pm. This can apply to all bearing surfaces of the bearing.
  • the air bearing is constructed in two parts, with an upper bearing part blocking an upward movement of the rotor and a lower bearing part blocking a downward movement of the rotor.
  • the upper bearing part and/or the lower bearing part can also block a radial movement of the rotor.
  • one of the two bearing parts is designed to block the radial movement of the rotor. This is preferably the lower bearing part.
  • This can also be referred to as a combination bearing.
  • the two bearing parts of the air bearing are or can be connected to one another mechanically, in particular directly or indirectly. In this way, a particularly high rigidity and a particularly low deflection of the rotor are achieved.
  • the rotational rheometer comprises a clamping device for mechanically fixing several parts of the air bearing.
  • the clamping device can be designed to be axially movable. In this way, two or more parts of the air bearing can be blocked against axial movement apart. In this way, movement apart due to the air to be introduced can be prevented and thus a particularly long-lasting function of the bearing can be ensured.
  • the clamping device may comprise a threaded connection with which a movable part can be pressed against a part of the bearing.
  • a bearing gap is adjusted by etching a part of the rotor. In this way, material can be removed in a targeted manner in order to adapt the rotor to an inner diameter of the air bearing.
  • a surface of a rotor that is blocked against radial movement is treated in this way, preferably a bearing surface.
  • the rotor has an axial bearing section which blocks an axial movement of the rotor in the air bearing.
  • the rotor has a radial bearing section which blocks a radial movement of the rotor in the air bearing.
  • the axial bearing section and the radial bearing section are designed as separate components which are mechanically connected to one another.
  • the respective bearing surfaces namely the horizontally aligned bearing surface and the peripheral surface, can be manufactured with minimal deviations or tolerances, since the respective manufacturing process can be optimally adapted to the respective function.
  • the axial bearing section is designed as a particularly circular disk. In one embodiment, the axial bearing section is produced from a wafer. In one embodiment, the radial bearing section has a circular cylindrical basic shape. The outer diameter of the radial bearing section is typically smaller than the outer diameter of the axial bearing section, in particular by at least a factor of 2, preferably by at least a factor of 2.5 and/or by at most a factor of 8, preferably by at most a factor of 5 and particularly preferably by at most a factor of 3.5.
  • the rotor is composed of at least two separate components that are mechanically connected to one another.
  • Mechanically connected components of the rotor can be connected in a materially bonded manner, for example by welding such as laser welding.
  • one of the two separate components of the rotor preferably the radial bearing section, has openings, which are designed as through-openings, for example.
  • the component has several openings, which are preferably evenly distributed around a central axis of the component.
  • the component can have a central opening. The openings are in particular aligned parallel to the axis of rotation of the component and/or have a circular cylindrical shape.
  • one or more parts of the rotor or the entire rotor can be designed as a hollow body.
  • an axis can be hollow, i.e. tubular. In this way, the moment of inertia can be further reduced.
  • a vacuum is applied to an opening designed as a through-opening during welding to connect the two components of the rotor.
  • a distance between the components can be minimized.
  • the components are brought closer together to ⁇ 2 pm. In this way, welding can be carried out particularly effectively, since the focus of the laser radiation used can thus create a secure connection.
  • the rotor is at least partially made of a transparent material.
  • an axial bearing section of the rotor can be made of a transparent material.
  • a radial bearing section of the rotor can be made of a transparent material.
  • the rotor is axially and/or radially mounted in a bearing and the bearing is at least partially made of a transparent material.
  • the rotational rheometer has a suction device for holding a sample carrier by means of negative pressure, wherein the suction device is made of a transparent material.
  • the rotor is made entirely of a transparent material.
  • the areas of the rotor arranged between a light source and the first measuring part are made of a transparent material. In this way, light can be guided vertically onto the sample to enable high-resolution microscopic examination of the sample in the sample space. This also enables production using the SLE method, as explained below. For example, fine structures of the rotor can be produced with high precision in this way.
  • the rotor has a bearing section which comprises an axial bearing section and a radial bearing section.
  • the bearing section is made entirely of a transparent material. The components of the bearing section can thus be connected to one another by welding.
  • An intake device can have intake openings and/or intake channels. These can be manufactured in a transparent material using the SLE process in a particularly advantageous manner and in particularly small dimensions, as described below. This allows the intake to take place in a particularly advantageous manner.
  • a transparent material is a material that allows light to pass through. A large proportion of the incoming light passes through the transparent material.
  • the transparent material can be transparent to the human eye.
  • the transparent material can be glass, for example, preferably quartz glass.
  • the rotational rheometer has a suction device for holding a sample carrier by means of negative pressure.
  • the suction device comprises a plurality of suction openings.
  • the suction openings have a maximum diameter of 500 pm, in particular a maximum of 350 pm.
  • a minimum diameter of the suction openings can be 5 pm.
  • suction openings there are at least 30 suction openings, preferably at least 70 suction openings and particularly preferably at least 100 suction openings.
  • suction is particularly uniform and the surface of the sample carrier remains particularly flat in the suctioned and thus fixed state. Leaks are minimized and an increased holding force is achieved.
  • the intake openings of the intake device are manufactured by means of selective laser-induced etching (SLE), as explained in detail below.
  • SLE selective laser-induced etching
  • the sample carrier is an object on which the sample is arranged.
  • the sample carrier thus defines in particular at least one side of the sample space.
  • the sample carrier can be part of the first measuring part or the second measuring part.
  • the sample carrier is designed in particular as a plate or as a cylinder (Couette geometry).
  • the sample can be applied to the sample carrier as a drop, for example.
  • one measuring part is designed as a cone and the other measuring part as a plate.
  • Using a cone and a plate as measuring parts has the advantage that the shear rate is independent of the radial distance from the axis. In addition, even smaller sample volumes can be examined.
  • the rotational rheometer comprises a drive for driving the rotor.
  • the drive is designed to set the rotor into continuous rotation and/or into oscillating rotation with a frequency of more than 500 Hz, in particular more than 1000 Hz and preferably more than 2000 Hz.
  • the rotational rheometer comprises a drive for driving the rotor, wherein the drive has a Helmholtz coil and at least one magnet.
  • a Helmholtz coil comprises two coils that are arranged at a distance from one another. Therefore, a Helmholtz coil is also referred to as a (Helmholtz) coil pair.
  • the magnet can be arranged between the coils.
  • the magnet is preferably part of the rotor.
  • the coils are preferably stationary. There can be two Helmholtz coils to drive the magnet in rotation.
  • a drive with a comparatively low drive torque in other words a comparatively small-sized drive, can be selected without having to accept disadvantages with regard to the achievable oscillation frequency.
  • the drive torque of the rotor drive is at least 10' 10 Nm and/or at most 10' 4 Nm.
  • a magnet in particular a permanent magnet, is part of the rotor and is mechanically connected to the other parts of the rotor.
  • the connection can be a detachable connection, for example a force-fitting and/or form-fitting connection.
  • the rotational rheometer comprises a microscope, in particular an inverted microscope, so that a sample to be examined located in the sample chamber can be examined microscopically.
  • the rotational rheometer is designed in such a way that the sample can be examined or viewed microscopically during the measurement. In the case of an inverted microscope, the sample can be viewed from below.
  • the rotational rheometer comprises a light source such as an LED or a light guide for illuminating a side of the sample facing away from the microscope. Even in the case of a transparent design of the rotor, the air bearing and/or other components of the rotational rheometer, it can be ensured in this way that sufficient light falls past one or more non-transparent magnets onto the sample in order to obtain sufficient light for microscopic observation.
  • the rotational rheometer comprises a sample carrier for carrying the sample in the sample chamber.
  • the sample carrier has a conduit structure with which a fluid can be supplied to the sample during the measurement.
  • the pipe structure can have an open or closed cross-section. For example, there can be a closed channel for supplying a liquid. There can also be a pipe structure of a similar type for draining a fluid. For example, the pH value of the sample can be changed during the measurement.
  • the line structure has a diameter of at most 1000 pm, in particular at most 500 and/or at least 30 pm.
  • the line structure is designed as a microfluidic channel.
  • the sample carrier can be configured such that the conduit structure can be used to supply and/or remove the sample from the sample carrier. In this way, the sample can be arranged on the sample carrier when the sample carrier is in the rotational rheometer.
  • This embodiment also represents an independent, self-contained invention.
  • a further aspect of the invention is therefore a rotational rheometer with a sample carrier for carrying a sample to be examined, the sample carrier having a conduit structure with which a fluid can be supplied to the sample during the measurement. All features, advantages and embodiments of the rotational rheometer can also apply to this aspect of the invention.
  • the rotor has an optically recognizable structure and the detection device is configured to detect the optically recognizable structure of the rotor in order to detect the angular position of the rotor.
  • the detection device is therefore an optical detection device, in particular a high-resolution optical detection device.
  • the detection device is designed to determine the angular position of the rotor based on the detected optical structure of the rotor.
  • the optically detectable structure is typically not rotationally symmetrical.
  • the optically detectable structure has been produced by laser treatment of a transparent material.
  • the optically detectable structure comprises in particular a large number of optically detectable elements which are arranged, for example, at regular intervals and/or angular positions in relation to the axis.
  • the optically detectable structure can be arranged distributed over several levels. In this way, the number of optically detectable structural elements per angular unit and thus the resolution of the angle measurement can be further increased.
  • the optically recognizable structure is arranged in the region of a maximum diameter and/or on a disk of the rotor, in particular an axial bearing section of the rotor.
  • the optically recognizable structure can be arranged, for example, on or parallel to a radially aligned surface or a peripheral surface.
  • the arrangement in the region of a maximum diameter enables a particularly high resolution when determining the angle.
  • the optically recognizable structure is arranged inside the material. In other words, the optically recognizable structure has no contact with the surface of the component. In this way, contamination or deterioration due to external influences acting on the surface is prevented.
  • the rotational rheometer comprises the second measuring part. This is arranged or can be arranged opposite the first measuring part on a common axis with the first measuring part such that the sample space is present between the first measuring part and the second measuring part.
  • the rotational rheometer is designed so that rheological measurements can be carried out at room temperature and/or atmospheric ambient pressure.
  • the rotational rheometer comprises a device for tempering the sample. In this way, the measurement can be carried out at a desired temperature.
  • the device for tempering can have a temperable fluid that flows in one or more suitable channels.
  • the device for tempering can have at least one Peltier element.
  • a further aspect of the invention is a method for producing a component, in particular for a rotational rheometer.
  • a transparent material is treated with laser radiation so that an optically modified structure is created.
  • An optically modified structure is an area of the transparent material that has at least one modified optical property compared to a transparent material not treated with laser radiation. The change is such that it can be perceived with a suitable instrument and in particular also with the human eye.
  • the transparent material are treated with laser radiation. In other words, not all of the transparent material is treated with laser radiation.
  • the material is selectively modified by the laser radiation.
  • the optically changed structure is located in direct proximity to a non-optically changed structure.
  • the selective modification of the transparent material can take place on the surface and/or inside the volume of the transparent material.
  • the laser radiation is designed in particular as short-pulse laser radiation, for example as femtosecond laser radiation.
  • the optical change can be detected using suitable measuring or detection devices and, if necessary, also be visible to the human eye.
  • the feed rate of the laser radiation in relation to the transparent material can be at least 1 mm/s and/or at most 12,000 mm/s. Very small structures can be optically changed quickly and precisely using the laser radiation.
  • the optically modified structure can be used, for example, as a structure for optically detecting a position, for example an angular position of a rotating part such as a rotor of a rotational rheometer.
  • a position for example an angular position of a rotating part such as a rotor of a rotational rheometer.
  • Glass preferably quartz glass, is used as a transparent material.
  • the optically modified structure is created on several levels of the component.
  • the component is rotationally symmetrical at least in some areas and the levels are located at different radial distances from the axis of rotation. For example, two, three, four, five or more levels can be used.
  • the optically modified structure is produced all the way around.
  • the transparent material is part of a rotor for a rotational rheometer.
  • the modified structure comprises markings with which an angular position of the rotor can be determined.
  • the angular position can preferably be determined optically.
  • the material having the optically altered structure is treated with an etchant so that a material of the optically altered structure is removed.
  • the optically altered material is removed in a targeted and selective manner from the part of the transparent material that is not optically altered.
  • This process is also known as selective laser etching (SLE). It can also be referred to as inverse or subtractive 3D printing.
  • SLE selective laser etching
  • the etchant must come into contact with the optically altered structure.
  • the treatment with the etchant is carried out as wet chemical etching.
  • an etchant can be used that contains HF or KOH. In this way, the structurally changed material can be selectively removed.
  • a fluid channel is produced, in particular for an air bearing or a suction device.
  • a fluid channel for an air bearing is typically used to supply and/or discharge air for the bearing, in particular of the rotor.
  • a fluid channel for a suction device is typically used to fluidically connect one or more suction openings to a vacuum source.
  • Figure 1 a schematic representation of a conventional rotational rheometer
  • Figure 2 a schematic representation of the use of the rotational rheometer according to the invention
  • Figure 3 a sectional view of a rotational rheometer according to the invention.
  • Figure 4 a side view of a rotor
  • Figure 5 a cross-sectional drawing of a rotor
  • Figure 6 a perspective view of a suction device
  • Figure 7 an exploded view of a bearing
  • Figure 8 a sectional drawing of a rotational rheometer according to the invention.
  • Figure 9 a perspective view of another suction device
  • Figure 10 a perspective view of another suction device.
  • Figure 11 a schematic representation of a process for producing a component.
  • FIG. 1 shows a schematic view of a conventional rotational rheometer 10.
  • This comprises a rotor 20 which rotates about an axis A and a detection device 14 with which the angular position of the rotor 20 can be determined.
  • the rotor comprises a first measuring part 11 which is designed as a cone.
  • the rotational rheometer 10 further comprises a second measuring part 12 which is designed as a plate. Both measuring parts 11, 12 are arranged opposite one another in relation to the axis A.
  • the measuring parts 11, 12 are spaced apart from one another. Between the measuring parts 11, 12 There is a sample chamber 16 in which a sample can be accommodated in order to carry out shear tests. The sample is then in contact with both measuring parts 11, 12. The sample can be sheared by rotating the first measuring part 11 in relation to the second measuring part 12.
  • the rotational rheometer further comprises a drive 36 which causes the rotor 20 to rotate.
  • the rotation is shown schematically with arrow 21.
  • FIG 2 shows parts of a rotational rheometer according to the invention.
  • a lower part of the rotor 20 with the first measuring part 11 designed as a cone is shown at the top.
  • a suction device 34 which is designed to fix a sample carrier 30, on which a sample 17 is located, to a contact surface 31 by means of negative pressure. It is shown schematically how the sample carrier 30 with the sample 36 is moved obliquely near the suction device 34 and then, as shown by the vertical arrows, is moved upwards in order to be fixed to the suction device 34. Between the vertical dashed lines, the suction device 34 has a recess 32 in which the sample is positioned in this way.
  • the rotor 20 and the suction device 34 can be fixedly positioned in relation to one another.
  • the second measuring part 11, i.e. the cone is partially located in the recess 32.
  • Different designs of the suction device 34 are shown in Figures 6, 9 and 10.
  • a part of a microscope 39, in particular an objective lens, is located beneath the sample carrier 30. This allows the sample to be examined microscopically during the measurement.
  • Figure 3 shows a sectional view of the rotational rheometer 10 according to the invention. It can be seen that the rotor 20 is significantly smaller than in Figure 1.
  • the moment of inertia of the rotor 20 shown here is 2.5*10' 8 kg*m 2 .
  • the rotor 20 itself is described in detail in Figures 4 and 5.
  • the rotor 20 is mounted in a bearing 18, which is designed as an air bearing 19. This is described in detail in Figures 7 and 8.
  • the drive 36 for the rotor 34 of the rotational rheometer 10 comprises a Helmholtz coil 38, in which the two individual coils are vertically aligned and arranged in the housing of the rotational rheometer 10, and a located magnet 37, in particular a permanent magnet, which is set in rotation by the Helmholtz coil.
  • the magnet 37 is part of the rotor 20.
  • a measurement is made using the CS concept (controlled stress).
  • the torque of the rotor is specified, for example via the current of the coils.
  • the magnet and the magnetic field are known.
  • the angle of rotation and/or the angular position of the rotor is measured using a detection device (not shown).
  • the detection device can, for example, comprise two Hall sensors arranged at a 90° angle or be an optical detection device.
  • the angle of rotation and/or the angular position can also be used for controlling and/or commutation of the drive.
  • the rotational rheometer 10 comprises a clamping device 40 with which the different parts of the air bearing 19, for example the upper bearing part 27 and the lower bearing part 28 according to Figure 7, are clamped or fixed in relation to one another. In this way, they are held securely in position, even if an overpressure is applied in the air bearing 19 for storage.
  • the clamping device 40 comprises a part 45 with a thread that can be moved vertically relative to the housing.
  • the rotor 10 comprises, as can be seen in particular in Figures 4 and 5, an axial bearing section 22 and a radial bearing section 23.
  • the axial bearing section 22 serves to block an axial movement of the rotor 10.
  • the axial bearing section 22 is designed as a circular disk and has a diameter of approximately 18.2 mm and a thickness of approximately 1 mm.
  • directly below the axial bearing section 22 is the radial bearing section 23, which blocks radial movements of the rotor 10.
  • the radial bearing section 23 has a circular cylindrical basic shape, a diameter of approximately 6 mm and a thickness of approximately 5 mm.
  • the radial bearing section 23 has openings 24 in the form of through-openings. These have a circular cylindrical basic shape and run parallel to the axis A.
  • a magnet 37 is arranged in the upper area of the rotor 10, which is driven by coils located in the housing of the rotational rheometer (see Fig. 3) in order to set the rotor 10 in rotation.
  • a cone is arranged in the lower area of the rotor 10 as the first measuring part 11.
  • a second measuring part is arranged below it, as shown in Fig. 1, in order to define the sample space.
  • the very low moment of inertia of the rotor 10 can be achieved, for example, by an overall small size, by a low mass and in particular by a small mass that is located away from the axis.
  • Recesses can also be arranged.
  • the maximum radial extent or the diameter of the rotor 10 is between 16 mm and 20 mm at the thickest point, e.g. approx. 18.2 mm.
  • the radial extent of the rotor 10 is between 15 mm and 20 mm, e.g. approx. 17 mm.
  • larger sizes are also possible in order to achieve the object of the invention.
  • Figure 6 shows the first measuring part 11, in particular the cone, in a perspective view from below.
  • An approximately ring-shaped suction device 34 with a plurality of suction openings 35 is arranged around the first measuring part.
  • the suction device 24 has a vacuum connection 33 for applying a negative pressure. The negative pressure is applied to the suction openings 35 via flow channels, so that the second measuring part is sucked onto the particularly flat contact surface 31 of the suction device 34 and thus fixed (see Fig. 2).
  • FIG. 7 shows the air bearing 19 in which the bearing section 29 of the rotor is mounted.
  • the air bearing 19 comprises an upper bearing part 27 and a lower bearing part 28.
  • the lower bearing part 28 serves as a combination bearing and supports the radial bearing section 23 and the axial bearing section 22 from below.
  • the upper bearing part 27 supports the axial bearing section 22 from above.
  • Figure 8 shows details of a design of the air bearing in section.
  • the axial bearing section 22 and the radial bearing section 23 are shown, which are mounted in respective parts of the air bearing, for example as in Figure 7.
  • the air inflow for the air bearing is shown.
  • Compressed air is provided via an annular, circumferentially encircling distribution channel 41, for example with a pressure between 2 bar and 4 bar.
  • Radially running upper and lower supply air channels 42 branch off from the distribution channel 41.
  • the supply air channels 42 are arranged distributed in the circumferential direction. For example, there are four supply air channels 42, each offset by 90° in relation to the axis A.
  • Air is directed downwards towards the axial bearing section 22 via one or more nozzles. From the lower supply air channels 42, air is directed upwards towards the axial bearing section 22 via one or more nozzles.
  • the Air forms an air cushion between the axial bearing section 22 and the rotor and flows both radially inwards and outwards.
  • air is guided from the lower air supply ducts 42 via one or more nozzles radially inwards towards the radial bearing section 23. The air forms an air cushion between the radial bearing section 23 and the rotor and flows both axially upwards and downwards.
  • the air outflow is shown to the left of axis A.
  • the air is guided radially outwards via radially distributed exhaust air ducts 43.
  • exhaust air ducts 43 For example, there are eight exhaust air ducts 43, each offset by 45° in relation to axis A.
  • the exhaust air ducts 43 are arranged alternately with the supply air ducts 42.
  • two exhaust air ducts 43 are arranged between each two supply air ducts 42.
  • the air flows from the exhaust air ducts 43 into a radially circumferential collecting duct 44 and is discharged from there.
  • Figure 8 shows that the axial bearing section 22 has schematically illustrated optically recognizable structures 25. These serve to determine the angular position of the rotor and are arranged in particular inside the material of the axial bearing section.
  • a corresponding detection device is arranged on the rotational rheometer, for example on its housing.
  • FIG 9 shows an embodiment of a suction device 34 that is made of a transparent material.
  • the suction device 34 comprises a vacuum connection 33 and a contact surface 31 with a plurality of suction openings 35 that are in fluid communication with the vacuum connection 33.
  • the suction openings 35 have a circular cross-section and a diameter of e.g. 300 pm.
  • the suction openings 35 are preferably made using selective laser-induced etching. The large number of very small suction openings 35 results in particularly uniform, even suction.
  • Figure 10 shows another embodiment of a suction device 34. This is basically shaped similarly to the suction opening shown in Fig. 9. Instead of the large number of circular or point-shaped suction openings, however, there is a single, ring-shaped suction opening 35. This provides a suction device 24 that is easy to manufacture.
  • Figure 11 shows a schematic of a method. Treatment with laser radiation 50 is carried out. A transparent material is treated with laser radiation to create an optically modified structure. Optionally, treatment with etchant 52 is then carried out. The optically modified structure is selectively removed by an etchant.
  • the rotor refers to a unit of interconnected parts that rotate together.
  • the rotor particularly comprises a rotating part of the drive, e.g. a magnet.
  • the moment of inertia of the rotor is made up of the moments of inertia of the individual parts of the rotor, for example, in addition to the rotating part of the drive, the first measuring part and a shaft that connects the rotating part of the drive to the first measuring part.
  • the moment of inertia of the motor or drive alone which only makes up part of the rotor, is 10 pkgm 2 , i.e. 10 * 10' 6 kgm 2 and is thus a factor of 10 higher than the moment of inertia of the entire rotor according to the invention.
  • the rotor can be divided into the motor or drive of the rotor and the measuring geometry of the rotor (referred to here as the first measuring part).
  • the rotor comprises the following parts:
  • a magnet which can be a rotating part of the drive and/or a detection device
  • rotor thrust bearing also called thrust bearing section
  • a rotor cylinder also referred to as shaft which connects the first measuring part with the rotating part or with the rotor disk (see, for example, the cylindrical part between reference numerals 23 and 11 in Fig. 4), and
  • the moment of inertia of the entire rotor can be calculated as the sum of the five parts mentioned.
  • the moment of inertia of the motor or drive of the rotor can be calculated as the sum of the moments of inertia of the magnet, magnet holder and rotor disk.
  • This moment of inertia can be at most 5*10' 7 kg*m 2 , in particular 10' 7 kg*m 2 , preferably at most 5*10' 8 kg*m 2 .
  • the rotor is therefore composed of the motor or drive of the rotor mentioned, the rotor cylinder and the first measuring part.
  • the magnet may have a moment of inertia of at most 10' 9 kg*m 2 , preferably at most 10' 1 ° kg*m 2 .
  • the magnet may comprise NdFeB or be made of
  • the magnet holder can have a moment of inertia of at most 10' 9 kg*m 2 , preferably at most 10' 1 ° kg*m 2 or at most 5*10' 11 kg*m 2 .
  • the magnet holder can be made of light metal such as aluminum.
  • the rotor disk, the rotor cylinder and/or the first measuring part can be made of glass.
  • the rotor disk can have a moment of inertia of at most 5*10' 7 kg*m 2 , in particular 10' 7 kg*m 2 , preferably at most 5*10' 8 kg*m 2 .
  • the rotor cylinder can have a moment of inertia of at most 5*10' 8 kg*m 2 , in particular 10' 8 kg*m 2 , preferably at most 5*10' 9 kg*m 2 .
  • the first measuring part can have a moment of inertia of at most 10' 8 kg*m 2 , in particular at most 10' 9 kg*m 2 , preferably at most 8*10' 1 ° kg*m 2 .
  • the moment of inertia of the rotor is at least 10' 15 kg*m 2 .
  • Moments of inertia can also be specified in the unit pNms 2 .
  • 1 pNms 2 corresponds to 10' 6 N*m*s 2 or 10' 6 kg*m 2 .
  • the rotor therefore preferably has a moment of inertia of at most 1 pNms 2 .

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Rotationsrheometer sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für ein Rotationsrheometer. Ein Rotationsrheometer (10) umfasst einen angetriebenen Rotor (20) mit einem ersten Messteil (11) und eine Detektionseinrichtung (14) zur Detektion einer Winkelposition, wobei ein zweites Messteil (12) derart gegenüber dem ersten Messteil (11) auf einer gemeinsamen Achse (A) mit dem ersten Messteil (11) anordbar ist, dass zwischen dem ersten Messteil (11) und dem zweiten Messteil (12) ein Probenraum (16) zur Aufnahme einer zu untersuchenden Probe (17) vorhanden ist. Der Rotor (20) weist ein Trägheitsmoment von höchstens 10-6 kg*m2 auf.

Description

Rotationsrheometer und Verfahren zur Herstellung eines Bauteils
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Rotationsrheometer sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für ein Rotationsrheometer.
Rheometer dienen der Untersuchung des Fließ- und Verformungsverhalten von Materialien. Beispielsweise können sogenannte komplexe Fluide oder mehrkomponentige Systeme hinsichtlich Struktur, Zusammensetzung, Art und Größe enthaltener Teilchen untersucht werden. Auch viskoelastisches Verhalten, also eine Kombination aus viskosem und elastischem Verhalten, kann so charakterisiert werden. Besonders bedeutsam sind Oszillationsversuche, da diese für alle viskoelastischen Materialien geeignet sind. Herbei erfolgt eine periodische Richtungsumkehr der Belastung.
Rotationsrheometer umfassen zwei rotationssymmetrische Bauteile, z. B. kreisförmige Platten, die auf einer gemeinsamen Achse angeordnet sind und zwischen denen die zu prüfende Flüssigkeit angeordnet wird.
Bekannte Rotationsrheometer sind in der Lage, eine Probe durch ein aufgebrachtes Drehmoment gegenüber einer statischen Umgebung zu scheren. Beispielsweise durch eine Winkelmessung kann die Deformation der Probe gemessen werden. Die Probe befindet sich zur Messung auf einem Objektträger und in einem Messspalt mit bekannter Geometrie. Der Messspalt kann sich beispielsweise zwischen zwei Platten (Platte-Platte-System) oder zwischen einem Kegel und einer Platte befinden (Kegel- Platte-System). Bei stationären oder transienten Messungen erfolgt eine Bewegung in eine Richtung, bei dynamischen Messungen oszilliert die angelegte Schubspannung. So sind Messungen bis zu einer Oszillationsfrequenz von 100 Hz möglich.
Grundsätzlich ist eine dehnungsgesteuerte Messung möglich (CR-Rheometer, engl.: „controlled rate“), bei der das Messteil, auf dem sich die Probe befindet, rotiert wird und die Kraft bzw. das Moment des am Messspalt gegenüberliegenden Messteils, also des Kegels oder der Platte, gemessen wird. Hierbei wird eine definierte Schergeschwindigkeit vorgegeben und die resultierende Schubspannung bestimmt. Daneben ist eine schubspannungsgesteuerte oder lastgesteuerte Messung möglich (CS-Rheometer; engl.: „controlled stress“), bei der das Messteil, das sich über der Probe befindet, rotiert wird. Hierbei wird eine definierte Schubspannung vorgegeben und das Geschwindigkeitsgefälle, das der Viskosität proportional ist, wird bestimmt. Zudem ist auch eine CR-Messung möglich, bei der das Messteil, das sich über der Probe befindet, rotiert wird. Hierbei kann die Schubspannung gemessen werden.
Übliche Rotationsrheometer benötigen ein Probenvolumen von mindestens 50 pl im Falle eines Platte-Platte-Systems mit einem Durchmesser von 8 mm und einem Plattenabstand von 1 mm und mindestens 20 pl im Falle eines Kegel-Platte-Systems, ebenfalls mit einem Durchmesser von 8 mm.
Bei stationären Messungen beträgt die untere Drehmomentgrenze etwa 10 pNm, bei Oszillationsmessungen bei etwa 1 pNm. Bei niedrigviskosen Proben muss häufig ein größeres Probenvolumen verwendet werden, um messen zu können.
Es ist technisch aufwändig, die Winkelposition des Rotors zu bestimmen.
Bei bekannten Rotationsrheometern wird zudem eine Compliance-Korrektur vorgenommen, um Abweichungen zwischen der gemessenen Winkelposition und der tatsächlichen Winkelposition der Probe Rechnung zu tragen. Besonders bei großen Rotationsrheometern und/oder bei mechanischen Verbindungen, die Spiel aufweisen, sind große Compliance-Korrekturen notwendig.
Ferner sind für spezielle Anwendungen, beispielsweise zur Charakterisierung bestimmter Polymere, sogenannte mikrorheologische Untersuchungen bekannt, bei denen der Probe kleine Teilchen zugesetzt werden und das Verhalten dieser Teilchen mikroskopisch bestimmt und ausgewertet wird. Die Teilchen können passiv verfolgt werden oder es kann aktiv die Bewegung der Teilchen beeinflusst werden. Derartige Verfahren sind allerdings schwierig auszuwerten, ungeeignet für komplexe Flüssigkeiten, ungeeignet für größere Deformationen und zudem sind die zu untersuchenden Viskositäten begrenzt.
Zudem sind Anwendungen bekannt, bei denen kleine Proben linear zwischen Platten geschert werden. Auch ist bekannt, komplexe Fluide mikroskopisch zu untersuchen, um Phasengrenzen, Bindungskräfte und Freiheitsgrade der einzelnen Komponenten zu untersuchen. Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein weiterentwickeltes Rotationsrheometer und ein weiterentwickeltes Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für ein Rotationsrheometer zur Verfügung zu stellen. Insbesondere sollen zumindest Teile der oben genannten Nachteile behoben werden.
Die Aufgabe wird gelöst durch das Rotationsrheometer gemäß Anspruch 1 sowie durch das Verfahren nach dem nebengeordneten Anspruch. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Zur Lösung der Aufgabe dient ein Rotationsrheometer, welches einen angetriebenen Rotor mit einem ersten Messteil und insbesondere eine Detektionseinrichtung zur Detektion einer Winkelposition umfasst. Ein zweites Messteil ist derart gegenüber dem ersten Messteil auf einer gemeinsamen Achse mit dem ersten Messteil anordbar, dass zwischen dem ersten Messteil und dem zweiten Messteil ein Probenraum zur Aufnahme einer zu untersuchenden Probe vorhanden ist. Insbesondere weist der Rotor ein Trägheitsmoment von höchstens 10'6 kg*m2 auf.
Das erfindungsgemäße Rotationsrheometer kann sehr klein gebaut werden. Auf diese Weise sind die benötigten Probenvolumina sehr gering. Dies ermöglicht es, sehr wertvolle oder seltene Proben sowie Proben, die nur in geringen Mengen vorhanden sind, zu untersuchen. Rein beispielhaft seien Mikroorganismen eines Biofilms, bestimmte Blut-Zusammensetzungen, die Mikrozirkulation in Blutgefäßen des Gehirns ermöglichen, synthetisierte Wirkstoffe aus der pharmazeutischen Chemie oder der kombinatorischen Chemie oder Pasten zur Herstellung von integrierten Schaltkreisen genannt, die so mit besonders kleinen Volumina untersucht werden können. Trotz des geringen Volumens kann bei der Untersuchung eine hohe Genauigkeit erzielt werden. Insbesondere ist das Rotationsrheometer zur Bestimmung des Fließ- und/oder Verformungsverhalten von komplexen Fluiden geeignet. Es sind aufgrund der kompakten Bauweise, aufgrund der möglichen Winkelmessung nahe des Probenraums und/oder aufgrund der geringen Anzahl an mechanischen Verbindungen zudem nur sehr geringe Compliance-Korrekturen notwendig.
Aufgrund des im Vergleich zu bekannten Rheometern sehr geringen Trägheitsmoments (oder Massenträgheitsmoments) können auch bei sehr kleinen Probenvolumina niedrigviskose Stoffe gut charakterisiert werden. Es wird also bezogen auf die Schubspannung eine besonders hohe Empfindlichkeit erreicht. Zudem ist durch die geringe Trägheit der rotierenden Teile eine besonders hohe Oszillationsfrequenz möglich. Das Rotationsrheometer kann erfindungsgemäß dazu eingerichtet sein, eine Oszillationsfrequenz von bis 103 Hz, insbesondere bis zu 5*103 und bevorzugt bis zu 104 Hz zu erreichen.
Mit anderen Worten wird ein miniaturisiertes makroskopisches Rotationsrheometer zur Verfügung gestellt. Dieses erhält die Vorteile des makroskopischen Rheometers und reduziert gleichzeitig signifikant den Volumenbedarf.
Das Trägheitsmoment oder Massenträgheitsmoment beschreibt die Trägheit eines starren Körpers gegenüber einer Änderung seiner Winkelgeschwindigkeit bei der Drehung um die Achse an. Kleine Trägheitsmomente ermöglichen eine rasche Beschleunigung und/oder hohe Frequenzen bei der Oszillation. Das Trägheitsmoment des Rotors beträgt bevorzugt höchstens 5*10'7 kg*m2 und besonders bevorzugt höchstens 1*10-7 kg*m2. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt das Trägheitsmoment des Rotors höchstens 5*10'8 kg*m2 und in einem Ausführungsbeispiel ungefähr 2,5*10'8 kg*m2. In bestimmten Ausführungsformen kann das Trägheitsmoment des Rotors höchstens 5*10'9 kg*m2 oder ungefähr 2*10'9 kg*m2 betragen. Typischerweise ist das Trägheitsmoment größer als 10'1° kg*m2.
Je geringer das Trägheitsmoment ist, desto rascher kann beschleunigt werden und/oder desto höhere Frequenzen können bei der Oszillation erreicht werden. Versuche haben gezeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Trägheitsmoment von maximal 10'6 kg*m2 bereits eine deutliche Steigerung der Beschleunigung und/oder Frequenz möglich ist. Die weiter verringerten Trägheitsmomente führen zu vorteilhaft weiter erhöhten Beschleunigungen und/oder Frequenzen.
Aus dem Stand der Technik bekannte Rotationsrheometer haben ein Trägheitsmoment von ungefähr 10'5 kg*m2 und liegen damit eine Größenordnung höher als die Erfindung.
Das erste Messteil und das zweite Messteil dienen zusammen dem Scheren der Probe. Die Probe wird typischerweise zwischen den beiden Messteilen angeordnet und durch eine Rotation des ersten Messteils gegenüber dem typischerweise ortsfest verbleibenden zweiten Messteil wird die Probe geschert. Es kann nun beispielsweise eine Kraft oder Bewegung des ersten Messteils gemessen werden, um eine Aussage über das Fließ- und/oder Verformungsverhalten der Probe ableiten zu können. Insbesondere weist das erste Messteil und/oder das zweite Messteil eine Kontaktfläche zur Kontaktierung der Probe auf.
Das erste Messteil kann beispielsweise als Kegel ausgeführt sein oder zumindest einen Kegel umfassen. Alternativ kann das erste Messteil als ebene Platte ausgeführt sein. Das zweite Messteil kann beispielsweise als ebene Platte ausgeführt sein.
Der Probenraum ist ein Raum, in dem die Probe aufgenommen oder angeordnet werden kann. Der Probenraum wird typischerweise von den beiden Messteilen begrenzt.
Die zu untersuchende Probe wird typischerweise auf das erste Messteil oder das zweite Messteil aufgebracht bzw. in dieses eingebracht. Das jeweils andere Messteil wird insbesondere so positioniert, dass es die Probe berührt.
Die Probe kann beispielsweise auf einen Probenträger aufgebracht werden, der an dem ersten Messteil oder dem zweiten Messteil insbesondere drehfest befestigt werden kann, oder der Teil des ersten Messteils oder des zweiten Messteils ist. Die Probe kann also direkt oder indirekt an einem der Messteile angeordnet werden.
In einer Ausführungsform kann das erste Messteil zerstörungsfrei reversibel am Rotor befestigt und von diesem gelöst werden. Insbesondere wird eine kraftschlüssige Verbindung in zumindest einer Raumrichtung, bevorzugt eine kraftschlüssige Verbindung gegen Herausziehen entlang der axialen Raumrichtung hergestellt. Insbesondere wird eine formschlüssige Verbindung in zumindest zwei bevorzugt radialen Raumrichtungen hergestellt.
Die Achse ist typischerweise die Rotationsachse des Rotationsrheometers. Die Achse ist die Rotationsachse eines der Messteile. Die Probe wird um die Achse rotiert. Das andere Messteil wird in der Folge typischerweise auch um die Achse rotiert.
Der Rotor bildet typischerweise eine physische Achse aus. Der Rotor wird von einem Antrieb angetrieben, der Teil des Rotationsrheometers sein kann, und dreht sich dadurch um die Achse. Auf diese Weise wird das erste Messteil angetrieben. Der Rotor ist ein Bauteil oder eine Einheit aus miteinander mechanisch verbundenen Bauteilen, die rotieren kann. Der Rotor kann demnach aus einem Bauteil bestehen oder aus mehreren Bauteilen zusammengesetzt sein. Der Rotor bezeichnet typischerweise die Gesamtheit der miteinander verbundenen und gemeinsam rotierenden Teile des Rotationsrheometers.
Die axiale Länge des Rotors beträgt insbesondere weniger als 100 mm, bevorzugt weniger als 50 mm und besonders bevorzugt weniger als 30 mm, besonders bevorzugt weniger als 25 mm. Die axiale Länge beträgt typischerweise mehr als 5 mm. So kann das Trägheitsmoment auf vorteilhafte Weise verringert werden. Bei aus dem Stand der Technik bekannten Rotationsrheometern beträgt die Länge des Rotors üblicherweise mehr als 20 cm.
Die Detektionseinrichtung ist insbesondere dazu eingerichtet, eine Winkelposition des Rotors zu detektieren. Die Detektionseinrichtung umfasst insbesondere einen Detektor, der nicht rotiert und/oder ortsfest in einem Gehäuse des Rotationsrheometers befestigt ist. Die Detektionseinrichtung umfasst insbesondere zudem ein rotierendes Teil. Dieses ist bevorzugt am Rotor angeordnet. Der Detektor und das rotierende Teil sind so eingerichtet, dass der Detektor die Winkelposition des rotierenden Teils detektieren kann. In einer Ausgestaltung ist der Detektor zur Detektion eines Magnetfelds eingerichtet und der rotierende Teil ist ein Magnet, beispielsweise ein Permanentmagnet. Der Detektor kann ein Hall-Sensor sein. Der Magnet kann ein Magnet eines Antriebs zum Antreiben des Rotors sein. Alternativ kann eine optische Detektionseinrichtung vorhanden sein, wie weiter unten im Detail ausgeführt wird.
Das Rotationsrheometer ist insbesondere ein CS-Rheometer. Durch das (Antriebs-) Moment wird dabei die Schubspannung kontrolliert. Die Scherrate kann mittels des gemessenen Rotationswinkels bestimmt werden. Die Detektionseinrichtung detektiert die Winkelposition und somit den Rotationswinkel. Insbesondere weist das Rotationsrheometer eine Steuerungseinrichtung auf, die die detektierte Winkelposition von der Detektionseinrichtung empfängt und verwendet, um eine Scherrate zu ermitteln.
In einer Ausgestaltung ist ein Durchmesser des Rotors nicht größer als 50 mm, insbesondere nicht größer als 35 mm. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Durchmesser nicht größer als 25 mm, besonders bevorzugt als 20 mm. Der Durchmesser des Rotors ist die Erstreckung des Rotors in radialer Richtung senkrecht zur Achse. Es ist der maximale Durchmesser des Rotors gemeint, also der an der dicksten Stelle des Rotors gemessene Durchmesser. Dies kann beispielsweise ein Teil eines Axiallagers des Rotors sein wie z. B. eine Rotorscheibe. Mit anderen Worten ist der Durchmesser des Rotors an keiner Stelle größer als 50 mm. Auf diese Weise kann besonders vorteilhaft ein geringes Trägheitsmoment des Rotors erreicht werden. Der maximale Durchmesser des Rotors ist typischerweise nicht geringer als 2 mm. Rotordurchmesser bekannter Rotationsrheometer betragen ungefähr 70 mm und sind damit deutlich größer.
In einer Ausgestaltung ist der Probenraum nicht größer als 100 pL, insbesondere nicht größer als 50 pL. Mit anderen Worten ist der Probenraum so ausgestaltet, dass nur ein Probenvolumen, welches nicht größer ist als das jeweils genannte Volumen, für eine bestimmungsgemäße Messung im Proberaum aufgenommen werden kann. Zur Aufnahme größerer Volumina ist der Probenraum nicht geeignet.
In einer Ausführungsform ist der Probenraum nicht größer als 80 pL. Besonders bevorzugt ist der Probenraum nicht größer als 25 pL. Der Probenraum hat typischerweise ein Volumen von mindestens 0,1 pL, insbesondere mindestens 0,3 pL. In einer Ausführungsform beträgt das Volumen des Probenraums zwischen 5 pL und 15 pL, beispielsweise etwa 10 pL. In einer Ausführungsform beträgt das Volumen des Probenraums zwischen 0,3 pL und 10 pL. Der Durchmesser des Probenraums kann beispielsweise zwischen 5 mm und 8 mm betragen.
In einer Ausgestaltung ist der Rotor in axialer Richtung und/oder in radialer Richtung durch ein Lager gelagert, wobei das Lager insbesondere ein Luftlager ist.
Auf diese Weise wird eine berührungslose und deshalb besonders reibungs- bzw. verlustarme Lagerung erzielt. Dadurch kann ein besonders geringes Mindestdrehmoment erzielt werden bzw. es können niedrig viskose Proben verbessert gemessen werden. Insbesondere ist das Luftlager so eingerichtet, dass ein Luftpolster von mindestens 1 pm und/oder höchstens 30 pm, bevorzugt höchstens 20 pm, erreicht wird. Das Luftpolster meint den luftgefüllten Zwischenraum zwischen den sich relativ zueinander drehenden Teilen. Es wird so mit minimalem Volumenstrom eine maximal präzise Lagerung erreicht. Das Luftlager meint ein Bauteil oder eine Anordnung von Bauteilen, das oder die den Rotor axial und/oder radial lagern. Insbesondere ist während des Betriebs das Luftlager ortsfest, während der Rotor rotiert.
Der Rotor weist typischerweise eine oder mehrere Lagerflächen auf, die gegenüber von entsprechenden ein oder mehreren Lagerflächen des Luftlagers angeordnet sind. Zwischen den Lagerflächen des Rotors und den Lagerflächen des Luftlagers bildet sich während des Betriebs das Luftpolster aus. Zu diesem Zweck wird ein Gas oder Gasgemisch, beispielsweise Luft, durch geeignete Öffnungen oder Düsen zumindest einer der Lagerflächen eingeblasen.
Insbesondere ist eine Lagerfläche des Rotors als polierte Oberfläche, bevorzugt als polierte Glasoberfläche ausgestaltet. Bevorzugt weist die Lagerfläche des Rotors einen Formfehler von höchstens 5 pm, besonders bevorzugt höchstens 3 pm auf. Dies kann für alle Lagerflächen des Rotors gelten. Insbesondere ist eine Lagerfläche des Lagers als polierte Oberfläche, bevorzugt als polierte Glasoberfläche ausgestaltet. Bevorzugt weist die Lagerfläche des Lagers einen Formfehler von höchstens 5 pm, besonders bevorzugt höchstens 3 pm auf. Dies kann für alle Lagerflächen des Lagers gelten.
In einer Ausführungsform ist das Luftlager zweiteilig aufgebaut, wobei ein oberes Lagerteil eine nach oben gerichtete Bewegung des Rotors blockiert und ein unteres Lagerteil eine nach unten gerichtete Bewegung des Rotors blockiert. Das obere Lagerteil und/oder das untere Lagerteil können zudem eine radiale Bewegung des Rotors blockieren. Insbesondere ist eines der beiden Lagerteile dazu eingerichtet, die radiale Bewegung des Rotors blockieren. Bevorzugt ist dies das untere Lagerteil. Dieses kann auch als Kombilager bezeichnet werden. Die beiden Lagerteile des Luftlagers sind insbesondere direkt oder indirekt mechanisch miteinander verbunden oder verbindbar. Auf diese Weise werden eine besonders hohe Steifigkeit und eine besonders geringe Auslenkung des Rotors erreicht.
In einer Ausführungsform umfasst das Rotationsrheometer eine Verspanneinrichtung zum mechanischen Fixieren mehrerer Teile des Luftlagers. Beispielsweise kann die Verspanneinrichtung axial beweglich ausgeführt sein. Auf diese Weise können zwei oder mehr Teile des Luftlagers gegen ein axiales Auseinanderbewegen blockiert sein. Auf diese Weise kann ein Auseinanderbewegen aufgrund der einzubringenden Luft verhindert werden und so eine besonders dauerhafte Funktion des Lagers gewährleisten. Die Verspanneinrichtung kann eine Gewindeverbindung umfassen, mit der ein bewegliches Teil gegen ein Teil des Lagers gedrückt werden kann.
In einer Ausführungsform wird ein Lagerspalt dadurch eingestellt, dass ein Teil des Rotors geätzt wird. Auf diese Weise kann gezielt Material abgetragen werden, um den Rotor an einen Innendurchmesser des Luftlagers anzupassen. Insbesondere wird eine Fläche eines Rotors, die gegen eine radiale Bewegung blockiert ist, auf diese Weise behandelt, bevorzugt eine Lagerfläche.
In einer Ausgestaltung weist der Rotor einen Axiallagerabschnitt auf, welcher im Luftlager eine axiale Bewegung des Rotors blockiert. Alternativ oder ergänzend weist der Rotor einen Radiallagerabschnitt auf, welcher im Luftlager eine radiale Bewegung des Rotors blockiert. Beispielsweise sind der Axiallagerabschnitt und der Radiallagerabschnitt als separate Bauteile ausgestaltet, die mechanisch miteinander verbunden sind.
Durch die zweiteilige Ausführung können die jeweiligen Lagerflächen, nämlich die horizontal ausgerichtete Lagerfläche und die Umfangsoberfläche, mit minimalen Abweichungen bzw. Toleranzen hergestellt werden, da das jeweilige Herstellungsverfahren optimal an die jeweilige Funktion angepasst werden kann.
In einer Ausführungsform ist der Axiallagerabschnitt als insbesondere kreisförmige Scheibe ausgestaltet. In einer Ausführungsform wird der Axiallagerabschnitt aus einem Wafer hergestellt. In einer Ausführungsform weist der Radiallagerabschnitt eine kreiszylindrische Grundform auf. Der äußere Durchmesser des Radiallagerabschnitts ist typischerweise kleiner als der äußere Durchmesser des Axiallagerabschnitts, und zwar insbesondere um wenigstens den Faktor 2, bevorzugt um wenigstens den Faktor 2,5 und/oder um höchstens den Faktor 8, bevorzugt höchstens den Faktor 5 und besonders bevorzugt höchstens den Faktor 3,5.
In einer Ausführungsform ist der Rotor aus mindestens zwei separaten Bauteilen zusammengesetzt, die mechanisch miteinander verbunden sind. Mechanisch miteinander verbundene Bauteile des Rotors können stoffschlüssig verbunden sein, beispielsweise durch Schweißen wie etwa Laserschweißen. In einer Ausführungsform weist eines der zwei separaten Bauteile des Rotors, bevorzugt der Radiallagerabschnitt, Öffnungen auf, die beispielsweise als Durchgangsöffnungen ausgestaltet sind. Insbesondere weist das Bauteil mehrere Öffnungen auf, die bevorzugt gleichmäßig um eine zentrale Achse des Bauteils verteilt angeordnet sind. Alternativ oder ergänzend kann das Bauteil eine zentrale Öffnung aufweisen. Die Öffnungen sind insbesondere parallel zur Rotationsachse des Bauteils ausgerichtet und/oder haben eine kreiszylindrische Form. In einer Ausführungsform können ein oder mehrere Teile des Rotors oder der gesamte Rotor als Hohlkörper ausgeführt sein. Beispielsweise kann eine Achse hohl, also röhrenförmig ausgestaltet sein. Auf diese Weise kann das Trägheitsmoment weiter reduziert werden.
In einer Ausführungsform wird während des Schweißens zum Verbinden der beiden Bauteile des Rotors an eine als Durchgangsöffnung ausgestaltete Öffnung ein Vakuum angelegt. Auf diese Weise kann ein Abstand zwischen den Bauteilen minimiert werden. Bevorzugt nähern sich die Bauteile auf < 2 pm an. Auf diese Weise kann besonders effektiv geschweißt werden, da der Fokus der verwendeten Laserstrahlung so eine sichere Verbindung herstellen kann.
In einer Ausgestaltung ist der Rotor zumindest teilweise aus einem transparenten Material hergestellt. Beispielsweise kann ein Axiallagerabschnitt des Rotors aus einem transparenten Material hergestellt sein. Ergänzend oder alternativ kann ein Radiallagerabschnitt des Rotors aus einem transparenten Material hergestellt sein. In einer Ausgestaltung ist der Rotor in einem Lager axial und/oder radial gelagert und das Lager ist zumindest teilweise aus einem transparenten Material hergestellt. In einer Ausgestaltung weist das Rotationsrheometer eine Ansaugvorrichtung zum Halten eines Probenträgers mittels Unterdrucks auf, wobei die Ansaugvorrichtung aus einem transparenten Material hergestellt ist.
In einer Ausführungsform ist der Rotor vollständig aus einem transparenten Material hergestellt. In einer Ausführungsform sind die zwischen einer Lichtquelle und dem ersten Messteil angeordneten Bereiche des Rotors aus einem transparenten Material hergestellt. Auf diese Weise kann Licht in vertikaler Richtung auf die Probe geführt werden, um eine hochauflösende mikroskopische Untersuchung der Probe im Probenraum zu ermöglichen. Dies ermöglicht zudem die Herstellung mit dem SLE- Verfahren, wie weiter unten ausgeführt wird. Beispielsweise können feine Strukturen des Rotors auf diese Weise mit hoher Genauigkeit hergestellt werden. Insbesondere weist der Rotor einen Lagerabschnitt auf, der einen Axiallagerabschnitt und einen Radiallagerabschnitt umfasst. In einer Ausführungsform ist der Lagerabschnitt vollständig aus einem transparenten Material hergestellt. So können die Komponenten des Lagerabschnitts durch Schweißen miteinander verbunden werden.
Eine Ansaugvorrichtung kann Ansaugöffnungen und/oder Ansaugkanäle aufweisen. Diese können in einem transparenten Material durch das SLE-Verfahren besonders vorteilhaft und in besonders kleinen Abmessungen hergestellt werden, wie weiter unten beschrieben. So kann das Ansaugen besonders vorteilhaft erfolgen.
Ein transparentes Material ist ein lichtdurchlässiges Material. Ein großer Anteil einstrahlenden Lichts passiert das transparente Material. Das transparente Material kann für das menschliche Auge durchsichtig sein. Das transparente Material kann beispielsweise Glas sein, bevorzugt Quarzglas.
In einer Ausgestaltung weist das Rotationsrheometer eine Ansaugvorrichtung zum Halten eines Probenträgers mittels Unterdrucks auf. Die Ansaugvorrichtung umfasst eine Vielzahl von Ansaugöffnungen. Insbesondere haben die Ansaugöffnungen einen Durchmesser von maximal 500 pm, insbesondere maximal 350 pm. Ein minimaler Durchmesser der Ansaugöffnungen kann 5 pm betragen.
Insbesondere sind wenigstens 30 Ansaugöffnungen vorhanden, bevorzugt wenigstens 70 Ansaugöffnungen und besonders bevorzugt wenigstens 100 Ansaugöffnungen. Auf diese Weise wird besonders gleichmäßig angesaugt und die Oberfläche des Probenträgers bleibt im angesaugten und somit fixierten Zustand besonders eben. Leckagen werden minimiert und es wird eine erhöhte Haltekraft erreicht. Insbesondere sind nicht mehr als 500 Ansaugöffnungen vorhanden. So wird der Herstellungsaufwand nicht übermäßig hoch.
Insbesondere sind die Ansaugöffnungen der Ansaugvorrichtung mittels selektivem Laser-induziertem Ätzen (SLE) hergestellt, wie es weiter unten im Detail ausgeführt ist.
Der Probenträger ist ein Gegenstand, auf dem die Probe angeordnet ist. Der Probenträger definiert somit insbesondere wenigstens eine Seite des Probenraums. Der Probenträger kann Teil des ersten Messteils oder des zweiten Messteils sein. Der Probenträger ist insbesondere als Platte oder als Zylinder ausgeführt (Couette- Geometrie). Die Probe kann beispielsweise als Tropfen auf den Probenträger aufgebracht werden.
In einer Ausführungsform ist ein Messteil als Kegel ausgeführt und das andere Messteil als Platte ausgeführt. Die Verwendung eines Kegels und einer Platte als Messteile hat den Vorteil, dass die Scherrate unabhängig vom radialen Abstand zur Achse ist. Zudem können noch geringere Probenvolumina untersucht werden.
In einer Ausgestaltung umfasst das Rotationsrheometer einen Antrieb zum Antreiben des Rotors. In einer Ausgestaltung ist der Antrieb dazu eingerichtet, den Rotor in eine kontinuierliche Rotation und/oder in eine oszillierende Rotation mit einer Frequenz von mehr als 500 Hz, insbesondere mehr als 1000 Hz und bevorzugt mehr als 2000 Hz zu versetzen.
In einer Ausführungsform umfasst das Rotationsrheometer einen Antrieb zum Antreiben des Rotors, wobei der Antrieb eine Helmholtz-Spulen und mindestens einen Magneten aufweist. Eine Helmholtz-Spule umfasst zwei Spulen, die voneinander beabstandet angeordnet sind. Deshalb wird eine Helmholtz-Spule auch als (Helmholtz- )Spulenpaar bezeichnet. Der Magnet kann zwischen den Spulen angeordnet sein. Der Magnet ist bevorzugt Teil des Rotors. Die Spulen sind bevorzugt ortsfest. Es können zwei Helmholtz-Spulen vorhanden sein, um den Magneten rotierend anzutreiben.
Aufgrund des erfindungsgemäß kleinen Trägheitsmoments des Rotors kann ein Antrieb mit vergleichsweise geringem Antriebsmoment, also mit anderen Worten ein vergleichsweise klein dimensionierter Antrieb, gewählt werden, ohne Nachteile bezüglich der erreichbaren Oszillationsfrequenz hinnehmen zu müssen. In einer Ausgestaltung ist das Antriebsmoment des Antriebs des Rotors zumindest 10'10 Nm und/oder höchstens 10'4 Nm.
In einer Ausführungsform ist ein Magnet, insbesondere ein Permanentmagnet, Teil des Rotors und mechanisch mit den übrigen Teilen des Rotors verbunden. Die Verbindung kann eine lösbare Verbindung sein, beispielsweise ein kraftschlüssige und/oder formschlüssige Verbindung. In einer Ausgestaltung umfasst das Rotationsrheometer ein Mikroskop, insbesondere ein inverses Mikroskop, sodass eine im Probenraum befindliche, zu untersuchende Probe mikroskopisch untersucht werden kann.
Insbesondere ist das Rotationsrheometer so ausgestaltet, dass die Probe während der Messung mikroskopisch untersucht oder betrachtet werden kann. Im Falle eines inversen Mikroskops kann die Probe von unten betrachtet werden.
In einer Ausführungsform umfasst das Rotationsrheometer eine Lichtquelle wie z. B. eine LED oder einen Lichtleiter zur Beleuchtung einer dem Mikroskop abgewandten Seite der Probe. Selbst im Falle einer transparenten Ausgestaltung des Rotors, des Luftlagers und/oder weiterer Komponenten des Rotationsrheometers kann auf diese Weise sichergestellt werden, dass ausreichend Licht an einem oder mehreren nicht transparenten Magneten vorbei auf die Probe fällt, um ausreichend Licht für die mikroskopische Betrachtung zu erhalten.
In einer Ausgestaltung umfasst das Rotationsrheometer einen Probenträger zum Tragen der Probe in dem Probenraum. Insbesondere weist der Probenträger eine Leitungsstruktur auf, mit welcher der Probe während der Messung ein Fluid zugeführt werden kann.
Die Leitungsstruktur kann einen offenen oder geschlossenen Querschnitt aufweisen. Beispielsweise kann ein geschlossener Kanal zur Zuführung einer Flüssigkeit vorhanden sein. Es kann zudem ein insbesondere gleichartiger Leitungsstruktur zum Ableiten eines Fluids vorhanden sein. Beispielsweise kann so der pH-Wert der Probe während der Messung verändert werden.
In einer Ausführungsform weist die Leitungsstruktur einen Durchmesser von höchstens 1000 pm, insbesondere höchstens 500 und/oder von mindestens 30 pm auf. Mit anderen Worten ist die Leitungsstruktur als mikrofluidischer Kanal ausgestaltet.
In einer Ausführungsform kann der Probenträger so eingerichtet sein, dass die Leitungsstruktur zur Zu- und/oder Abführung der Probe von dem Probenträger nutzbar ist. Auf diese Weise kann die Probe auf dem Probenträger angeordnet werden, wenn sich der Probenträger im Rotationsrheometer befindet. In dieser Ausgestaltung liegt auch eine eigenständige, unabhängige Erfindung. Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist demnach ein Rotationsrheometer mit einem Probenträger zum Tragen einer zu untersuchenden Probe, wobei der Probenträger eine Leitungsstruktur aufweist, mit welcher der Probe während der Messung ein Fluid zugeführt werden kann. Alle Merkmale, Vorteile und Ausgestaltungen des Rotationsrheometers können ebenso für diesen Aspekt der Erfindung gelten.
In einer Ausgestaltung weist der Rotor eine optisch erkennbare Struktur auf und die Detektionseinrichtung ist dazu eingerichtet, zur Detektion der Winkelposition des Rotors die optisch erkennbare Struktur des Rotors zu erkennen.
Die Detektionseinrichtung ist demnach eine optische Detektionseinrichtung, insbesondere eine hochauflösende optische Detektionseinrichtung. Die Detektionseinrichtung ist dazu eingerichtet, anhand der erkannten optischen Struktur des Rotors die Winkelposition des Rotors zu ermitteln. Die optisch erkennbare Struktur ist typischerweise nicht rotationssymmetrisch. In einer Ausführungsform ist die optisch erkennbare Struktur durch Laserbehandlung eines transparenten Materials hergestellt worden. Die optisch erkennbare Struktur umfasst insbesondere eine Vielzahl an optisch erkennbaren Elementen, die beispielsweise in regelmäßigen Abständen und/oder Winkelpositionen in Bezug auf die Achse angeordnet sind. Bei Verwendung eines transparenten Materials kann die optisch erkennbare Struktur auf mehrere Ebenen verteilt angeordnet sein. Auf diese Weise kann die Anzahl der optisch erkennbaren Strukturelemente pro Winkeleinheit und damit die Auflösung der Winkelmessung weiter erhöht werden.
In einer Ausführungsform ist die optisch erkennbare Struktur im Bereich eines maximalen Durchmessers und/oder an einer Scheibe des Rotors, insbesondere eines Axiallagerabschnittes des Rotors, angeordnet. Die optisch erkennbare Struktur kann z. B. an oder parallel zu einer radial ausgerichteten Fläche oder einer Umfangsfläche angeordnet sein. Die Anordnung im Bereich eines maximalen Durchmessers ermöglicht eine besonders hohe Auflösung bei der Winkelbestimmung. Insbesondere ist die optisch erkennbare Struktur im Inneren des Materials angeordnet. Mit anderen Worten hat die optisch erkennbare Struktur keinen Kontakt zur Oberfläche des Bauteils. Auf diese Weise wird eine Verschmutzung oder Verschlechterung aufgrund auf die Oberfläche wirkender äußerer Einflüsse verhindert. In einer Ausführungsform umfasst das Rotationsrheometer das zweite Messteil. Dieses ist derart gegenüber dem ersten Messteil auf einer gemeinsamen Achse mit dem ersten Messteil angeordnet oder anordbar, dass zwischen dem ersten Messteil und dem zweiten Messteil der Probenraum vorhanden ist.
In einer Ausführungsform ist das Rotationsrheometer so ausgestaltet, dass rheologische Messungen bei Raumtemperatur und/oder dem atmosphärischen Umgebungsdruck durchgeführt werden können. In einer Ausgestaltung umfasst das Rotationsrheometer eine Einrichtung zur Temperierung der Probe. Auf diese Weise kann die Messung bei einer gewünschten Temperatur durchgeführt werden. Die Einrichtung zur Temperierung kann ein temperierbares Fluid aufweisen, welches in einem oder mehreren geeigneten Kanälen strömt. Die Einrichtung zur Temperierung kann zumindest ein Peltier-Element aufweisen.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteils, insbesondere für ein Rotationsrheometer. Dabei wird ein transparentes Material mit Laserstrahlung behandelt, sodass eine optisch veränderte Struktur geschaffen wird.
Insbesondere kann das Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für ein erfindungsgemäßes Rotationsrheometer verwendet werden. Eine optisch veränderte Struktur ist ein Bereich des transparenten Materials, der im Vergleich zu einem nicht mit Laserstrahlung behandelten transparenten Material zumindest eine geänderte optische Eigenschaft aufweist. Die Veränderung ist derart, dass sie mit einem geeigneten Instrument und insbesondere auch mit dem menschlichen Auge wahrgenommen werden kann.
Insbesondere wird nur ein Teil oder mehrere Teile des transparenten Materials mit Laserstrahlung behandelt. Mit anderen Worten wird nicht das gesamte transparente Material mit Laserstrahlung behandelt. Es wird so nur selektiv eine optisch veränderte Struktur geschaffen. Durch die Laserstrahlung wird das Material hierbei selektiv modifiziert. So befindet sich die optisch veränderte Struktur in direkter Nachbarschaft zu einer nicht optisch veränderten Struktur. Die selektive Modifikation des transparenten Materials kann an der Oberfläche und/oder im Inneren des Volumens des transparenten Materials erfolgen. Die Laserstrahlung ist insbesondere als Kurzpulslaserstrahlung ausgestaltet, beispielsweise als Femtosekundenlaserstrahlung. Die optische Veränderung kann mit geeigneten Mess- bzw. Detektionsgeräten und ggf. auch mit dem menschlichen Auge sichtbar sein. Eine Vorschubgeschwindigkeit der Laserstrahlung in Bezug zu dem transparenten Material kann mindestens 1 mm/s und/oder höchstens 12.000 mm/s betragen. Durch die Laserstrahlung können sehr kleine Strukturen rasch und präzise optisch verändert werden.
Die optisch veränderte Struktur kann beispielsweise als Struktur zur optischen Detektion einer Position, beispielsweise einer Winkelposition eines rotierenden Teils wie z. B. eines Rotors eines Rotationsrheometers verwendet werden. Als transparentes Material wird beispielsweise Glas, bevorzugt Quarzglas, verwendet.
In einer Ausgestaltung wird die optisch veränderte Struktur auf mehrere Ebenen des Bauteils geschaffen. Insbesondere ist das Bauteil zumindest bereichsweise rotationssymmetrisch und die Ebenen befinden sich in unterschiedlichen radialen Abständen von der Rotationsachse. Beispielsweise können zwei, drei, vier, fünf oder mehr Ebenen genutzt werden. Insbesondere wird die optisch veränderte Struktur umlaufend hergestellt.
In einer Ausgestaltung des Verfahrens ist das transparente Material Teil eines Rotors für ein Rotationsrheometer ist. Insbesondere umfasst die veränderte Struktur Markierungen, mit denen eine Winkelposition des Rotors bestimmt werden kann. Die Bestimmung der Winkelposition kann bevorzugt optisch erfolgen.
In einer Ausgestaltung wird das Material, welches die optisch veränderte Struktur aufweist, mit einem Ätzmittel behandelt, sodass ein Material der optisch veränderten Struktur entfernt wird.
Insbesondere wird das optisch veränderte Material gezielt und selektiv aus dem Teil des transparenten Materials entfernt, der nicht optisch verändert ist. Auf diese Weise können mit hoher Präzision Formen und Strukturen im pm-Bereich hergestellt werden. Dieses Verfahren wird auch als selektives Laser-induziertes Ätzen (engl.: „selective Laser etching“, SLE) bezeichnet. Es kann auch als inverses oder subtraktives 3D- Drucken bezeichnet werden. Hierfür muss das Ätzmittel in Kontakt mit der optisch veränderten Struktur gelangen. Insbesondere erfolgt das Behandeln mit dem Ätzmittel als nasschemisches Ätzen. Beispielsweise kann ein Ätzmittel verwendet werden, welches HF oder KOH umfasst. So kann selektiv das strukturell veränderte Material entfernt werden.
In einer Ausgestaltung wird ein Fluidkanal hergestellt, insbesondere für ein Luftlager oder eine Ansaugvorrichtung. Ein Fluidkanal für ein Luftlager dient typischerweise dem Zu- und/oder Abführen von Luft zur Lagerung insbesondere des Rotors. Ein Fluidkanal für eine Ansaugvorrichtung dient typischerweise dem strömungstechnischen Verbinden einer oder mehrerer Ansaugöffnungen mit einer Unterdruckquelle.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Figuren und Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die Figuren zeigen:
Figur 1 : eine schematische Darstellung eines herkömmlichen Rotationsrheometers;
Figur 2: eine schematische Darstellung der Verwendung des erfindungsgemäßen Rotationsrheometers;
Figur 3: eine geschnittene Darstellung eines erfindungsgemäßen Rotationsrheometers;
Figur 4: eine Seitenansicht eines Rotors;
Figur 5: eine Schnittzeichnung eines Rotors;
Figur 6: eine perspektivische Ansicht einer Ansaugvorrichtung;
Figur 7: eine Explosionszeichnung eines Lagers;
Figur 8: eine Schnittzeichnung eines erfindungsgemäßen Rotationsrheometers;
Figur 9: eine perspektivische Darstellung einer weiteren Ansaugvorrichtung;
Figur 10: eine perspektivische Darstellung einer weiteren Ansaugvorrichtung; und
Figur 11 : eine schematische Darstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Bauteils.
Figur 1 zeigt schematisch ein herkömmliches Rotationsrheometer 10. Dieses umfasst einen Rotor 20, der sich um eine Achse A dreht, und eine Detektionseinrichtung 14, mit der die Winkelposition des Rotors 20 bestimmt werden kann. Der Rotor umfasst ein erstes Messteil 11 , welches als Kegel ausgestaltet ist. Das Rotationsrheometer 10 umfasst ferner ein zweites Messteil 12, welches als Platte ausgestaltet sind. Beide Messteile 11, 12 sind einander gegenüberliegend in Bezug zur Achse A angeordnet. Die Messteile 11, 12 sind voneinander beabstandet. Zwischen den Messteilen 11 , 12 befindet sich ein Probenraum 16, in welchem eine Probe aufgenommen werden kann, um Scherversuche durchzuführen. Die Probe ist dann in Kontakt mit beiden Messteilen 11 , 12. Die Probe kann durch Drehung des ersten Messteils 11 in Bezug zum zweiten Messteil 12 geschert werden.
Das Rotationsrheometer umfasst ferner einen Antrieb 36, der den Rotor 20 in Rotation versetzt. Die Rotation ist schematisch mit Pfeil 21 dargestellt.
Figur 2 zeigt Teile eines erfindungsgemäßen Rotationsrheometers. Ein unterer Teil des Rotors 20 mit dem als Kegel ausgebildeten ersten Messteil 11 ist oben dargestellt. Darunter befindet sich eine Ansaugvorrichtung 34, die dazu eingerichtet ist, einen Probenträger 30, auf dem sich eine Probe 17 befindet, mittels Unterdrucks an einer Anlagefläche 31 zu fixieren. Es ist schematisch dargestellt, wie der Probenträger 30 mit der Probe 36 schräg in die Nähe der Ansaugvorrichtung 34 bewegt wird und anschließend, wie mit den vertikalen Pfeilen dargestellt ist, nach oben bewegt wird, um an der Ansaugvorrichtung 34 fixiert zu werden. Zwischen den vertikalen gestrichelten Linien weist die Ansaugvorrichtung 34 eine Aussparung 32 auf, in welcher die Probe auf diese Weise positioniert wird. Rotor 20 und Ansaugvorrichtung 34 können in Bezug zueinander fest positioniert sein. Das zweite Messteil 11, also der Kegel, befindet sich teilweise in der Aussparung 32. Unterschiedliche Ausgestaltungen der Ansaugvorrichtung 34 sind in den Figuren 6, 9 und 10 dargestellt.
Unterhalb des Probenträgers 30 befindet sich ein Teil eines Mikroskops 39, insbesondere ein Objektiv. Damit kann die Probe während der Messung mikroskopisch untersucht werden.
Figur 3 zeigt eine geschnittene Darstellung des erfindungsgemäßen Rotationsrheometers 10. Es ist ersichtlich, dass der Rotor 20 im Vergleich zur Figur 1 deutlich kleiner ausgestaltet ist. Das Trägheitsmoment des hier dargestellten Rotors 20 beträgt 2,5*10'8 kg*m2. Der Rotor 20 selbst ist im Zuge der Figuren 4 und 5 im Detail beschrieben. Der Rotor 20 ist in einem Lager 18 gelagert, welches als Luftlager 19 ausgestaltet ist. Dieses wird im Zuge der Figuren 7 und 8 im Detail beschrieben.
Der Antrieb 36 für den Rotor 34 des Rotationsrheometers 10 umfasst eine Helmholtz- Spule 38, bei der die zwei einzelnen Spulen vertikal ausgerichtet und im Gehäuse des Rotationsrheometers 10 angeordnet sind, und einen zwischen den einzelnen Spulen befindlichen Magneten 37, insbesondere einen Permanentmagneten, der durch die Helmholtzspule in Rotation versetzt wird. Der Magnet 37 ist Teil des Rotors 20.
Eine Messung erfolgt im CS-Konzept (engl.: „controlled stress“). Hierbei wird das Drehmoment des Rotors vorgegeben, beispielsweise über den Strom der Spulen. Der Magnet und das Magnetfeld sind bekannt. Über ein nicht dargestellte Detektionseinrichtung wird der Drehwinkel und/oder die Winkelposition des Rotors gemessen. Die Detektionseinrichtung kann beispielsweise zwei um 90° versetzt angeordnete Hall-Sensoren umfassen oder eine optische Detektionseinrichtung sein. Der Drehwinkel und/oder die Winkelposition kann auch für die Steuerung und/oder Kommutierung des Antriebs verwendet werden.
Das Rotationsrheometer 10 umfasst eine Verspanneinrichtung 40, mit der die unterschiedlichen Teile des Luftlagers 19, beispielsweise das obere Lagerteil 27 und das untere Lagerteil 28 gemäß Figur 7, in Bezug zueinander verspannt bzw. fixiert sind. Auf diese Weise werden diese positionssicher gehalten, auch wenn im Luftlager 19 zur Lagerung ein Überdruck angelegt wird. Die Verspanneinrichtung 40 umfasst ein mit einem Gewinde gegenüber dem Gehäuse vertikal verschiebliches Teil 45.
Der Rotor 10 umfasst, wie insbesondere in den Figuren 4 und 5 sichtbar ist, einen Axiallagerabschnitt 22 und einen Radiallagerabschnitt 23. Der Axiallagerabschnitt 22 dient der Blockierung einer axialen Bewegung des Rotors 10. Der Axiallagerabschnitt 22 ist als kreisrunde Scheibe ausgestaltet und hat einen Durchmesser von ungefähr 18,2 mm und eine Dicke von ungefähr 1 mm. Insbesondere unmittelbar unter dem Axiallagerabschnitt 22 befindet sich der Radiallagerabschnitt 23, der radiale Bewegungen des Rotors 10 blockiert. Der Radiallagerabschnitt 23 hat eine kreiszylindrische Grundform, einen Durchmesser von ungefähr 6 mm und eine Dicke von ungefähr 5 mm. Wie in Figur 5 dargestellt ist, hat der Radiallagerabschnitt 23 Öffnungen 24 in Form von Durchgangsöffnungen. Diese haben eine kreiszylindrische Grundform und verlaufen parallel zur Achse A.
Im oberen Bereich des Rotors 10 ist ein Magnet 37 angeordnet, der durch im Gehäuse des Rotationsrheometers befindliche Spulen (siehe Fig. 3) angetrieben wird, um den Rotor 10 in Rotation zu versetzen. Im unteren Bereich des Rotors 10 ist als erstes Messteil 11 ein Kegel angeordnet. Im Betrieb wird darunter, wie in Fig. 1 dargestellt, ein zweites Messteil angeordnet, um den Probenraum zu definieren. Das sehr geringe Trägheitsmoment des Rotors 10 kann beispielsweise erreicht werden durch eine insgesamt geringe Baugröße, durch eine geringe Masse und insbesondere durch wenig Masse, die sich entfernt von der Achse befindet. Es können zudem Aussparungen angeordnet sein. Die maximale radiale Erstreckung bzw. der Durchmesser des Rotors 10 beträgt an der dicksten Stelle zwischen 16 mm und 20 mm, z. B. ca. 18,2. mm. Die radiale Erstreckung des Rotors 10 beträgt zwischen 15 mm und 20 mm, z. B. ca. 17 mm. Es sind abweichend von diesem Beispiel jedoch auch größere Baugrößen möglich, um die Aufgabe der Erfindung zu lösen.
Figur 6 zeigt das erste Messteil 11 , insbesondere den Kegel, in einer perspektivischen Ansicht von unten. Um das erste Messteil herum ist eine etwa ringförmige Ansaugvorrichtung 34 mit einer Vielzahl von Ansaugöffnungen 35 angeordnet. Die Ansaugvorrichtung 24 weist einen Vakuumanschluss 33 zum Anlegen eines Unterdrucks auf. Über Strömungskanäle wird der Unterdrück an die Ansaugöffnungen 35 angelegt, sodass das zweite Messteil an die insbesondere ebene Anlagefläche 31 der Ansaugvorrichtung 34 angesaugt und so fixiert wird (vergl. Fig. 2).
Figur 7 zeigt das Luftlager 19, in dem der Lagerabschnitt 29 des Rotors gelagert ist. Das Luftlager 19 umfasst ein oberes Lagerteil 27 und ein unteres Lagerteil 28. Das untere Lagerteil 28 dient als Kombilager und lagert den Radiallagerabschnitt 23 sowie den Axiallagerabschnitt 22 von unten. Das obere Lagerteil 27 lagert den Axiallagerabschnitt 22 von oben.
Figur 8 zeigt Details einer Ausgestaltung des Luftlagers im Schnitt. Mittig sind der Axiallagerabschnitt 22 und der Radiallagerabschnitt 23 dargestellt, die in jeweiligen Teilen des Luftlagers, beispielsweise wie in Figur 7, gelagert sind. Rechts der Achse A ist der Zufluss der Luft für das Luftlager dargestellt. Über einen ringförmigen, in Umfangsrichtung umlaufenden Verteilerkanal 41 wird Druckluft bereitgestellt, beispielsweise mit einem Druck zwischen 2 bar und 4 bar. Vom Verteilerkanal 41 gehen radial verlaufende, obere und untere Zuluftkanäle 42 ab. Die Zuluftkanäle 42 sind in Umfangsrichtung verteilt angeordnet. Beispielsweise sind vier Zuluftkanäle 42 vorhanden, die in Bezug zur Achse A um jeweils 90° versetzt sind. Von den oberen Zuluftkanälen 42 wird Luft über eine oder mehrere Düsen nach unten in Richtung des Axiallagerabschnitts 22 geleitet. Von den unteren Zuluftkanälen 42 wird Luft über eine oder mehrere Düsen nach oben in Richtung des Axiallagerabschnitts 22 geleitet. Die Luft bildet ein Luftpolster zwischen Axiallagerabschnitt 22 und Rotor und strömt sowohl radial einwärts als auch auswärts. Zudem wird von den unteren Zuluftkanälen 42 Luft über eine oder mehrere Düsen radial einwärts in Richtung des Radiallagerabschnitts 23 geleitet. Die Luft bildet ein Luftpolster zwischen Radiallagerabschnitt 23 und Rotor und strömt sowohl axial nach oben als auch nach unten.
Links der Achse A ist der Abfluss der Luft dargestellt. Über radial verteilte Abluftkanäle 43 wird die Luft nach radial außen geführt. Beispielsweise sind acht Abluftkanäle 43 vorhanden, die in Bezug zur Achse A um jeweils 45° versetzt sind. Die Abluftkanäle 43 sind im Wechsel mit den Zuluftkanälen 42 angeordnet. Beispielsweise sind zwischen zwei Zuluftkanälen 42 jeweils zwei Abluftkanäle 43 angeordnet. Die Luft strömt von den Abluftkanälen 43 in einen radial umlaufend verlaufenden Sammelkanal 44 und wird von dort abgeleitet.
Darüber hinaus zeigt Figur 8, dass der Axiallagerabschnitt 22 schematisch dargestellte optisch erkennbare Strukturen 25 aufweist. Diese dienen der Bestimmung der Winkelposition des Rotors und sind insbesondere im Inneren des Materials des Axiallagerabschnitts angeordnet. Eine entsprechende Detektionseinrichtung ist am Rotationsrheometer, beispielsweise an dessen Gehäuse, angeordnet.
Figur 9 zeigt eine Ausgestaltung einer Ansaugvorrichtung 34, die aus einem transparenten Material hergestellt ist. Die Ansaugvorrichtung 34 umfasst einen Vakuumanschluss 33 sowie eine Anlagefläche 31 mit einer Vielzahl von Ansaugöffnungen 35, die mit dem Vakuumanschluss 33 in Fluidverbindung stehen. Beispielsweise sind 120 Ansaugöffnungen 35 vorhanden. Die Ansaugöffnungen 35 haben einen kreisförmigen Querschnitt und einen Durchmesser von z. B. 300 pm. Die Ansaugöffnungen 35 sind bevorzugt mit selektivem Laser-induziertem Ätzen hergestellt. Es wird durch die große Zahl sehr kleiner Ansaugöffnungen 35 ein besonders gleichmäßiges, ebenes Ansaugen erzielt.
Figur 10 zeigt eine andere Ausgestaltung einer Ansaugvorrichtung 34. Diese ist grundsätzlich ähnlich geformt wie die in Fig. 9 gezeigte Ansaugöffnung. Anstelle der Vielzahl kreis- oder punktförmiger Ansaugöffnungen ist hier allerdings eine einzige, ringförmige Ansaugöffnung 35 vorhanden. So wird eine einfach herzustellende Ansaugvorrichtung 24 bereitgestellt. Figur 11 zeigt schematisch ein Verfahren. Es erfolgt eine Behandlung mit Laserstrahlung 50. Es wird ein transparentes Material zur Schaffung einer optisch veränderten Struktur mit Laserstrahlung behandelt. Optional erfolgt anschließend eine Behandlung mit Ätzmittel 52. Hierbei wird die optisch veränderte Struktur selektiv durch ein Ätzmittel entfernt.
Bezugszeichenliste
Rotationsrheometer 10
Erstes Messteil 11
Zweites Messteil 12
Detektionseinrichtung 14
Achse A
Probenraum 16
Probe 17
Lager 18
Luftlager 19
Rotor 20
Pfeil 21
Durchmesser D
Axiallagerabschnitt 22
Radiallagerabschnitt 23
Öffnung 24 optisch erkennbare Struktur 25 oberes Lagerteil 27 unteres Lagerteil 28
Lagerabschnitt 29
Probenträger 30
Anlagefläche 31
Aussparung 32
Vakuumanschluss 33
Ansaugvorrichtung 34
Ansaugöffnung 35
Antrieb 36
Magnet 37
Helmholtz-Spule 38
Mikroskop 39
Verspanneinrichtung 40
Verteilerkanal 41
Zuluftkanal 42
Abluftkanal 43
Sammelkanal 44
Verschiebliches Teil 45
Behandlung mit Laserstrahlung 50
Behandlung mit Ätzmittel 52 Der Rotor bezeichnet eine Einheit miteinander verbundener Teile, die gemeinsam rotieren. Der Rotor umfasst insbesondere einen rotierenden Teil des Antriebs, z. B. einen Magneten. Das Trägheitsmoment des Rotors setzt sich zusammen aus den Trägheitsmomenten der einzelnen Teile des Rotors, beispielsweise neben dem rotierenden Teil des Antriebs dem ersten Messteil und einer Welle, die den rotierenden Teil des Antriebs mit dem ersten Messteil verbindet.
In herkömmlichen Rotationsrheometern wie beispielsweise dem kommerziell erhältlichen „Thermo Scientific HAAKE RheoStress 6000“ beträgt allein das Trägheitsmoment des Motors bzw. Antriebs, der nur einen Teil des Rotors ausmacht, 10 pkgm2, also 10 * 10'6 kgm2 und liegt damit um den Faktor 10 höher als das erfindungsgemäße Trägheitsmoment des gesamten Rotors. Der Rotor kann unterteilt werden in Motor bzw. Antrieb des Rotors und Messgeometrie des Rotors (hier als erstes Messteil bezeichnet).
In einer Ausführungsform umfasst der Rotor die folgenden Teile:
Einen Magneten, der ein rotierendes Teil des Antriebs und/oder einer Detektionseinrichtung sein kann,
- eine Magnetaufnahme für den Magneten,
- eine Rotorscheibe als Teil eines Axiallagers des Rotors (auch als Axiallagerabschnitt bezeichnet),
- einen Rotorzylinder (auch als Welle bezeichnet), der das erste Messteil mit dem rotierenden Teil bzw. mit der Rotorscheibe verbindet (siehe z. B. das zylindrische Teil zwischen den Bezugszeichen 23 und 11 in Fig. 4), sowie
- das erste Messteil.
Das Trägheitsmoment des gesamten Rotors kann als Summe der fünf genannten Teile berechnet werden. Das Trägheitsmoment des Motors bzw. Antriebs des Rotors kann als Summe der Trägheitsmomente aus Magnet, Magnetaufnahme und Rotorscheibe berechnet werden. Dieses Trägheitsmoment kann höchstens 5*10'7 kg*m2, insbesondere 10'7 kg*m2, bevorzugt höchstens 5*10'8 kg*m2 betragen. Der Rotor ist demnach zusammengesetzt aus dem genannten Motor bzw. Antrieb des Rotors, dem Rotorzylinder und dem ersten Messteil.
Der Magnet kann ein Trägheitsmoment von höchstens 10'9 kg*m2, bevorzugt höchstens 10'1° kg*m2 aufweisen. Der Magnet kann NdFeB umfassen oder daraus bestehen. Die Magnetaufnahme kann ein Trägheitsmoment von höchstens 10'9 kg*m2, bevorzugt höchstens 10'1° kg*m2 oder höchstens 5*10'11 kg*m2 aufweisen. Die Magnetaufnahme kann aus Leichtmetall wie z. B. Aluminium bestehen. Die Rotorscheibe, der Rotorzylinder und/oder das erste Messteil kann aus Glas bestehen. Die Rotorscheibe kann ein Trägheitsmoment von höchstens 5*10'7 kg*m2, insbesondere 10'7 kg*m2, bevorzugt höchstens 5*10'8 kg*m2 aufweisen. Der Rotorzylinder kann ein Trägheitsmoment von höchstens 5*10'8 kg*m2, insbesondere 10'8 kg*m2, bevorzugt höchstens 5*10'9 kg*m2 aufweisen. Das erste Messteil kann ein Trägheitsmoment von höchstens 10'8 kg*m2, insbesondere höchstens 10'9 kg*m2, bevorzugt höchstens 8*10'1° kg*m2 aufweisen. In einer Ausführungsform ist das Trägheitsmoment des Rotors mindestens 10'15 kg*m2.
Trägheitsmomente können auch in der Einheit pNms2 angegeben werden. 1 pNms2 entspricht dabei 10'6 N*m*s2 oder 10'6 kg*m2. Der Rotor hat daher bevorzugt ein Trägheitsmoment von höchstens 1 pNms2.

Claims

Ansprüche
1. Rotationsrheometer (10), umfassend einen angetriebenen Rotor (20) mit einem ersten Messteil (11) und eine Detektionseinrichtung (14) zur Detektion einer Winkelposition, wobei ein zweites Messteil (12) derart gegenüber dem ersten Messteil (11) auf einer gemeinsamen Achse (A) mit dem ersten Messteil (11) anordbar ist, dass zwischen dem ersten Messteil (11) und dem zweiten Messteil (12) ein Probenraum (16) zur Aufnahme einer zu untersuchenden Probe (17) vorhanden ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (20) ein Trägheitsmoment von höchstens 10'6 kg*m2 aufweist.
2. Rotationsrheometer (10) nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Durchmesser (D) des Rotors (20) nicht größer ist als 50 mm, insbesondere nicht größer als 35 mm.
3. Rotationsrheometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenraum (16) nicht größer ist als 100 pL, insbesondere nicht größer als 50 pL.
4. Rotationsrheometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (20) in axialer Richtung und in radialer Richtung durch ein Luftlager (19) gelagert ist.
5. Rotationsrheometer (10) nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (20) einen Axiallagerabschnitt (22) aufweist, welcher im Luftlager (19) eine axiale Bewegung des Rotors (20) blockiert, und einen Radiallagerabschnitt (23) aufweist, welcher im Luftlager (19) eine radiale Bewegung des Rotors (20) blockiert, wobei der Axiallagerabschnitt (22) und der Radiallagerabschnitt (23) als separate Bauteile ausgestaltet sind, die mechanisch miteinander verbunden sind.
6. Rotationsrheometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass
- der Rotor (20) zumindest teilweise aus einem transparenten Material hergestellt ist und/oder dass - der Rotor (20) in einem Lager (18) axial und/oder radial gelagert ist, wobei das Lager (18) zumindest teilweise aus einem transparenten Material hergestellt ist, und/oder dass
- das Rotationsrheometer (10) eine Ansaugvorrichtung (34) zum Halten eines Probenträgers (30) mittels Unterdrucks aufweist, wobei die Ansaugvorrichtung (34) aus einem transparenten Material hergestellt ist.
7. Rotationsrheometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rotationsrheometer (10) eine Ansaugvorrichtung (34) zum Halten eines Probenträgers (30) mittels Unterdrucks aufweist, wobei die Ansaugvorrichtung (34) eine Vielzahl von Ansaugöffnungen (35) mit einem Durchmesser von maximal 500 pm, insbesondere maximal 350 pm umfasst.
8. Rotationsrheometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rotationsrheometer (10) einen Antrieb (36) zum Antreiben des Rotors (20) umfasst, wobei der Antrieb (36) dazu eingerichtet ist, den Rotor (20) in eine kontinuierliche Rotation und/oder in eine oszillierende Rotation mit einer Frequenz von mehr als 500 Hz, insbesondere mehr als 1000 Hz und bevorzugt mehr als 2000 Hz zu versetzen.
9. Rotationsrheometer (10) nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb (36) eine Helmholtz-Spule (38) und einen Magneten (37) umfasst, wobei der Magnet (37) Teil des Rotors (20) ist.
10. Rotationsrheometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rotationsrheometer (10) ein Mikroskop (39) umfasst, insbesondere ein inverses Mikroskop (39), sodass eine im Probenraum (16) befindliche, zu untersuchende Probe (17) mikroskopisch untersucht werden kann.
11. Rotationsrheometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rotationsrheometer (10) einen Probenträger (30) zum Tragen der Probe (17) in dem Probenraum (16) aufweist, wobei der Probenträger (30) eine Leitungsstruktur aufweist, mit welcher der Probe (17) während der Messung ein Fluid zugeführt werden kann.
12. Rotationsrheometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (20) eine optisch erkennbare Struktur (25) aufweist und die Detektionseinrichtung (14) dazu eingerichtet ist, zur Detektion der Winkelposition des Rotors (20) die optisch erkennbare Struktur (25) des Rotors (20) zu erkennen.
13. Verfahren zur Herstellung eines Bauteils für ein Rotationsrheometer (10), wobei ein transparentes Material mit Laserstrahlung behandelt wird, sodass eine optisch veränderte Struktur geschaffen wird.
14. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das transparente Material Teil eines Rotors (20) für ein Rotationsrheometer (10) ist, wobei die veränderte Struktur Markierungen umfasst, mit denen eine Winkelposition des Rotors (20) bestimmt werden kann.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden zwei Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material, welches die optisch veränderte Struktur aufweist, mit einem Ätzmittel behandelt wird, sodass ein Material der optisch veränderten Struktur entfernt wird.
16. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Fluidkanal hergestellt wird, insbesondere für ein Luftlager (19) oder eine Ansaugvorrichtung (34).
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