EP4508182A1 - Verfahren zur herstellung einer waschmittelportionseinheit - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer waschmittelportionseinheit

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EP4508182A1
EP4508182A1 EP23701630.8A EP23701630A EP4508182A1 EP 4508182 A1 EP4508182 A1 EP 4508182A1 EP 23701630 A EP23701630 A EP 23701630A EP 4508182 A1 EP4508182 A1 EP 4508182A1
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EP
European Patent Office
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weight
flowable
gelling agent
surfactant
group
Prior art date
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Granted
Application number
EP23701630.8A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP4508182B1 (de
Inventor
Matthias Sunder
Friedhelm Siepmann
Lena KOEGEL
Anna-Carina KLUCKOW
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Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Publication of EP4508182A1 publication Critical patent/EP4508182A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP4508182B1 publication Critical patent/EP4508182B1/de
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0094—Process for making liquid detergent compositions, e.g. slurries, pastes or gels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/0065—Solid detergents containing builders
    • C11D17/0073—Tablets
    • C11D17/0078—Multilayered tablets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/10—Objects to be cleaned
    • C11D2111/12—Soft surfaces, e.g. textile
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/10—Objects to be cleaned
    • C11D2111/14—Hard surfaces

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a detergent portion unit comprising a gel body.
  • detergents and cleaning products Continually changing requirements are placed on the packaging and supply of detergents and cleaning products. For some time now, the main focus has been on the convenient dosage of detergents and cleaning agents for consumers and on simplifying the work steps necessary to carry out a washing or cleaning process.
  • a technical solution is provided by pre-portioned detergents or cleaning agents, for example water-soluble containers with one or more receiving chambers for powdered or liquid detergents or cleaning agents.
  • Detergent tablets which can be single- or multi-phase, offer another technical solution.
  • water-soluble polymers are usually formed into receiving chambers, which are subsequently filled with a detergent or cleaning agent and finally closed.
  • the receiving chambers can be made, for example, from water-soluble polymer films by deep-drawing processes.
  • a water-soluble polymer is formed into a receptacle by injection molding.
  • the water-soluble packaging material used to package the filled detergent portion units is generally hygroscopic.
  • the tendency and ability of packaging materials to absorb water can lead to portion units sticking to the surfaces of machines or packaging materials and not being able to be conveyed optimally, or portion units adjacent to one another, for example in a common outer packaging, glue together.
  • the water-soluble packaging materials used are generally not washing or cleaning-active, so they do not contribute to the product's effectiveness. Reducing the proportion of packaging in the total weight of the detergent portion units would therefore not result in any loss of performance and would be welcome for reasons of sustainability and cost-effectiveness.
  • the washing performance provided by the detergent portion unit is directly related to the dissolution properties of the portion unit. Especially in view of that With the increasing use of cold washing processes, it is preferred to keep the thickness of the water-soluble film material contained in the detergent portion unit as small as possible in order to accelerate the dissolution process. However, the reduction in the thickness of the surrounding film material simultaneously results in reduced mechanical stability of the portion units. Overcoming this apparent dichotomy of mechanical stability and dissolution rate using water-soluble film-packaged detergent dosage units remains a relevant consideration in the development of water-soluble detergent dosage units.
  • Detergent tablets offer an alternative to the previously described sachets, but in which sufficient mechanical stability and high dissolution speed are incompatible in a similar way as in the case of sachets.
  • the application was based on the task of providing efficient processes for the production of quickly soluble detergent portion units which have a high product and storage stability, can be assembled in a simple manner using minimal amounts of packaging materials and which are suitable for the consumer appealing to the smell, look and/or feel.
  • the detergent portion units should have a high product performance and be easy and safe to handle for the consumer.
  • a first subject of the application is a method for producing a detergent portion unit, comprising a) a dimensionally stable gel body, comprising the steps: i) providing a first flowable surfactant-containing composition; ii) providing a second flowable gelling agent-containing composition different from the first flowable composition; iii) continuously feeding the first and second flowable compositions to a mixing device; iv) mixing the first and second flowable compositions using the mixing device to form a surfactant-containing and gelling agent-containing mixture; v) continuously passing the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture through a forming device, solidifying the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture in the forming device, forming a dimensionally stable gel body strand; vi) continuous discharge of the dimensionally stable gel body strand from the forming device.
  • detergent portion unit describes a form of offer in which a measured portion of a detergent or cleaning agent is present. Detergent portion units therefore refer to both forms of offer for textile laundry and forms of offer for cleaning hard surfaces such as ceramics, glass, metal or tiles.
  • the detergent portion unit preferably has a weight of 14 g to 42 g, preferably 18 g to 38 g, in particular 20 g to 34 g.
  • the detergent portion unit includes a gel body.
  • the detergent portion unit can consist of the gel body.
  • the gel body preferably has a weight of 14 g to 42 g, preferably 18 g to 38 g, in particular 20 g to 34 g.
  • the weight of the gel body is preferably 10 g to 28 g, preferably from 12 g to 23 g and in particular from 15 g to 20 g
  • Gel bodies are bodies that show elastic deformation behavior under the influence of force. Bodies are considered to be dimensionally stable if they have an inherent dimensional stability which enables them to assume a non-disintegrating spatial shape under normal conditions of production, storage, transport and handling by the consumer, whereby this spatial shape can also be maintained over longer periods of time under the conditions mentioned Time, preferably 4 weeks, particularly preferably 8 weeks and in particular 32 weeks, does not change, that is, under the usual conditions of production, storage, transport and handling by the consumer, it remains in the spatial-geometric shape determined by production , that is, not melted.
  • Time preferably 4 weeks, particularly preferably 8 weeks and in particular 32 weeks
  • the process is particularly suitable for the manufacture of gel bodies with a high surfactant content.
  • the first flowable surfactant-containing composition contains, based on its total weight, 30 to 70% by weight, preferably 40 to 60% by weight and in particular 45 to 55% by weight of surfactant.
  • the gel bodies For the producibility and subsequent dissolving power of the gel bodies, it has proven to be advantageous if they contain 15 to 35% by weight, preferably 20 to 30% by weight, of an aqueous-organic solvent.
  • the aqueous-organic solvent of the gel body is preferably introduced via the first and second flowable compositions. It is therefore preferred if the second flowable gelling agent-containing composition further contains an organic solvent.
  • Particularly preferred flowable gelling agent-containing compositions contain gelling agent and organic solvent in a total weight proportion above 50% by weight, preferably above 70% by weight and in particular above 90% by weight.
  • Preferred gel bodies also contain dye.
  • Preferred gel bodies are transparent.
  • Gel bodies are referred to as “transparent” if they have a transmission above 50%, preferably above 60% and in particular above 80% at at least one wavelength in the wavelength range from 410 to 800 nm, preferably at 600 nm.
  • the transmission is determined using VIS spectrometry at a sample temperature of 20°C and a cuvette length of 10 mm.
  • low molecular weight gel formers with a molar mass of up to 2000 g/mol in the gel body, with their weight proportion to the total weight of the gel body preferably being less than 5% by weight 0.1 to 5% by weight and particularly preferably 0.1 to 2.5% by weight.
  • the advantages of the method according to the invention come into play in particular when processing these low-molecular gelling agents with their specific gelling properties.
  • the low molecular weight gelling agent has a solubility in water of less than 0.1 g/L (20° C.).
  • the solubility of the organic gelator compound is determined at 20 ° C in double-distilled, demineralized water.
  • gelling agents are preferably suitable which have a structure containing at least one hydrocarbon structural unit with 6 to 20 carbon atoms (preferably at least one carbocyclic, aromatic structural unit) and additionally an organic structural unit covalently bound to the aforementioned hydrocarbon unit, which has at least two groups, selected from -OH, -NH-, or mixtures thereof.
  • Particularly preferred gel bodies are characterized in that said gel bodies contain at least one benzylidene alditol compound of the formula (GB-I) as a gelling agent
  • *- represents a covalent single bond between an oxygen atom of the alditol skeleton and the intended radical
  • n represents 0 or 1, preferably 1
  • m represents 0 or 1, preferably 1
  • benzylidene alditols in the L configuration or in the D configuration or a mixture of both are suitable according to the invention. Due to their natural availability, the benzylidene alditol compounds in the D configuration are preferably used according to the invention.
  • the alditol skeleton of the benzylidene alditol compound contained in the shaped body according to formula (GB-I) is D-glucitol, D-mannitol, D-arabinitol, D-ribitol, D-xylitol, L -Glucitol, L-mannitol, L-arabinitol, L-ribitol or L-xylitol.
  • n according to the benzylidenalditol compound of the formula (GB-I) is preferably 1.
  • m according to the benzylidenalditol compound formula (GB-I) is preferably 1.
  • the gel body contains at least one compound of the formula (GB-11) as the benzylidene alditol compound of the formula (GB-I).
  • R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 and Re are as defined in formula (I).
  • R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 and R e independently represent a hydrogen atom, methyl, ethyl, chlorine, fluorine or methoxy, preferably a hydrogen atom.
  • the benzylidene alditol compound of formula (GB-I) is selected from 1,3:2,4-di-G-benzylidene-D-sorbitol; 1,3:2,4-Di-0-(p-methylbenzylidene)-D-sorbitol; 1,3:2,4-Di-O-(p-chlorobenzylidene)-D-sorbitol; 1,3:2,4-Di-0-(2,4-dimethylbenzylidene)-D-sorbitol; 1,3:2,4-Di-O-(p-ethylbenzylidene)-D-sorbitol; 1,3:2,4-Di-0-(3,4-dimethylbenzylidene)-D-sorbitol or mixtures thereof.
  • Preferred gel bodies contain at least one 2,5-diketopiperazine compound of the formula (GB-I I) as a gelling agent.
  • R 1 , R 2 , R 3 and R 4 independently represent a hydrogen atom, a hydroxy group, a (Ci-Ce) alkyl group, a (C2-Ce) alkenyl group, a (C2-C6) acyl group, a ( C2-C6) acyloxy group, a (Ci-Ce) alkoxy group, an amino group, a (C2-C6) acylamino group, a (Ci-C6) alkylaminocarbonyl group, an aryl group, an aroyl group, an aroyloxy group, an aryloxy group, a Aryl-(Ci-C4)-alkyloxy group, an aryl-(Ci-C3)-alkyl group, a heteroaryl group, a hetroaryl-(Ci-C3)-alkyl group, a (C1-C4)- Hydroxyalkyl group, a (Ci-C4)-aminoalkyl group,
  • R 5 represents a hydrogen atom, a linear (Ci to Ce) alkyl group, a branched (C3 to Cw) alkyl group, a (C3 to C6) cycloalkyl group, a (C2-Ce) alkenyl group, a (C2-C6 )-alkynyl group, a (Ci-C4)-hydroxyalkyl group, a (Ci-C4)-alkoxy-(Ci-C4)-alkyl group, a (C1-C4)-acyloxy-(Ci-C4)-alkyl group, an aryloxy- (Ci-C4)-alkyl group, an 0-(aryl-(Ci-C4)-alkyl)oxy-(Ci-C4)-alkyl group, a (Ci-C4)-alkylsulfanyl-(Ci-C4)-alkyl group, a Aryl group, an aryl (Ci-C3) alkyl group,
  • R 3 and R 4 according to formula (GB-II) represent a hydrogen atom.
  • R 2 , R 3 and R 4 according to formula (GB-II) represent a hydrogen atom. Therefore, very particularly preferred moldings according to the invention contain at least one 2,5-diketopiperazine compound according to the formula (GB-Ila) wherein R 1 and R 5 are as defined under formula (GB-II) (vide supra).
  • radical R 1 binds in the para position of the phenyl ring according to formula (GB-II) and according to formula (GB-Ila). Therefore, for the purposes of the present invention, those shaped bodies according to the invention which contain at least one 2,5-diketopiperazine compound according to the formula (GB-Ilb) are preferred, (GB-Ilb) where R 1 and R 5 are as previously defined under formula (GB-II) (vide supra).
  • the numbers 3 and 6 positioned on the ring atoms in formula (GB-Ilb) merely mark the for illustrative purposes
  • Positions 3 and 6 of the diketopiperazine ring as they are generally used within the scope of the invention for the naming of all 2,5-diketopiperazines according to the invention.
  • the 2,5-diketopiperazine compounds of the formula (GB-II) have chiral centers at least on the carbon atoms in positions 3 and 6 of the 2,5-diketopiperazine ring.
  • the numbering of ring positions 3 and 6 was illustrated as an example in the formula (GB-Ilb).
  • the 2,5-diketopiperazine compound of the formula (GB-II) of the compositions according to the invention is preferably the configuration isomer 3S,6S, 3R,6S, 3S based on the stereochemistry of the carbon atoms at the 3- and 6-position of the 2,5-diketopiperazine ring ,6R, 3R,6R or mixtures thereof, particularly preferably 3S,6S.
  • Preferred gel bodies contain at least one 2,5-diketopiperazine compound of the formula (GB-
  • gelling agent selected from 3-benzyl-6-carboxyethyl-2,5-diketopiperazine, 3-benzyl-6-carboxymethyl-2,5-diketopiperazine, 3-benzyl-6-(p-hydroxybenzyl)-2,5 -diketopiperazine, 3-benzyl-6-iso-propyl-2,5-diketopiperazine, 3-benzyl-6-(4-aminobutyl)-2,5-diketopiperazine, 3,6-di(benzyl)-2,5- diketopiperazine, 3,6-Di(p-hydroxybenzyl)-2,5-diketopiperazine, 3,6-Di(p-(benzyloxy)benzyl)-2,5-diketopiperazine, 3-benzyl-6-(4-imidazolyl) methyl-2,5-diketopiperazine, 3-benzyl-6-methyl-2,5-diketopiperazine, 3-benzyl-6-methyl
  • the gel bodies according to the invention may contain at least one diarylamidocystine compound of the formula (GB-III) as gelling agent a).
  • X + independently represents a hydrogen atom or an equivalent of a cation
  • R 1 , R 2 , R 3 and R 4 independently represent a hydrogen atom, a halogen atom, a C1-C4 alkyl group, a Ci-C4 alkoxy group, a C2-C4 hydroxyalkyl group, a hydroxyl group, an amino group, an N- (Ci-C4-alkyl)amino group, an N,N-di(Ci-C4-alkyl)amino group, an N-(C2-C4-hydroxyalkyl)amino group, an N,N-di(C2-C4-hydroxyalkyl)amino group or R 1 with R 2 or R 3 with R 4 forms a 5- or 6-membered fused ring, which in turn has at least one group from Ci-C4 alkyl group, Ci-C4 alkoxy group, C2-C4 hydroxyalkyl group, hydroxyl group , Amino group, N-(Ci-C4-alkyl)amino group, N,
  • Each of the stereocenters contained in the compound of formula (GB-III) can independently represent the L or D stereoisomer. According to the invention, it is preferred if said cystine compound of the formula (GB-III) is derived from the L-stereoisomer of cysteine.
  • Said gel bodies can contain at least one compound of the formula (GB-III) in which R 1 , R 2 , R 3 and R 4 independently represent a hydrogen atom, a halogen atom, a C1-C4 alkyl group, a Ci-C4 alkoxy group , a C2-C4-hydroxyalkyl group, a hydroxyl group, or R 1 with R 2 or R 3 with R 4 forms a 5- or 6-membered fused ring, which in turn is in each case with at least one group of Ci-C4-alkyl group, Ci- C4 alkoxy group, C2-C4 hydroxyalkyl group, hydroxyl group can be substituted.
  • R 1 , R 2 , R 3 and R 4 independently represent a hydrogen atom, a halogen atom, a C1-C4 alkyl group, a Ci-C4 alkoxy group , a C2-C4-hydroxyalkyl group, a hydroxyl group, or R 1 with R 2 or R
  • N-(C8-C24)-hydrocarbylglyconamide compounds suitable as gel formers a) preferably have the formula (GB-IV). where n is 2 to 4, preferably 3 or 4, especially 4;
  • R 1 is selected from hydrogen, Ci-Cie alkyl radicals, C1-C3 hydroxy or methoxyalkyl radicals, preferably C1-C3 alkyl, hydroxyalkyl or methoxyalkyl radicals, particularly preferably methyl;
  • R 2 is selected from Cs-C24 alkyl radicals, Cs-C24 monoalkenyl radicals, C8-C24 dialkenyl radicals, C8-C24 trialkenyl radicals, Cs-C24 hydroxyalkyl radicals, Cs-C24 hydroxyalkenyl radicals, C1-C3 hydroxyalkyl radicals or methoxy-Ci- Cs-alkyl radicals, preferably Cs-Cis alkyl radicals and mixtures thereof, more preferably Cs, C10, C12, Cu, C and cis-alkyl radicals and mixtures thereof, most preferably C12 and Cu alkyl radicals or a mixture thereof.
  • the radical HO-CH2-(CHOH) n -C- is one of one
  • glucuronic acid should be mentioned as a preferred residue.
  • R 1 is preferably H or a short-chain alkyl radical, especially methyl.
  • R 2 is preferably a long-chain alkyl radical, for example a Cs-Cis alkyl radical.
  • the at least one low molecular weight gelling agent of the second flowable gelling agent-containing composition is selected from the group consisting of the group of cyclic dipeptides, cyclic dipeptide derivatives and dibenzylidene sorbitols. Due to its technical effect, the at least one gelling agent of the second flowable gelling agent-containing composition is particularly preferred, dibenzylidene sorbitol (DBS).
  • DBS dibenzylidene sorbitol
  • step iii) of the method the first and second flowable compositions are fed to the mixing device.
  • the first flowable composition and the second flowable composition are delivered to the mold in the same line.
  • This procedure is characterized by a reduced equipment structure. In this process, a partial mixing of the first and the second flowable composition can already take place in the feed line leading to the mold.
  • the disadvantages of this process are reduced control of the gelling process and, in the event of a production interruption, increased cleaning effort before the production equipment is restarted. For the latter reasons, it is preferred to feed the first flowable composition and the second flowable composition to the mixing device in separate lines.
  • the procedure according to the invention is particularly suitable for processes in the course of which flowable compositions are mixed in weight proportions that differ greatly from one another.
  • the first flowable composition and the second flowable composition are preferably mixed in a weight ratio of 50:1 to 5:1, preferably of 35:1 to 8:1.
  • the flowable compositions in the mixing device have a shear rate of 50 to 5000 s-1, preferably 80 to 2000 s-1 and in particular 100 to 1200 s -1 are subject to.
  • the mixing device is preferably selected from the group of rotor-stator mixers. Static-dynamic mixers are particularly preferred.
  • the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture preferably has a temperature above 23 ° C, particularly preferably a temperature in the range from 23 ° C to 60 ° C.
  • the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture is preferably introduced into the forming device at a filling rate of 20 ml/s to 800 ml/s.
  • the devices known to those skilled in the art for forming shaped strands are suitable as forming devices. Particularly preferred is a process in which the mixture is continuously pressed out of a shaping opening under pressure.
  • Mixing device and forming device can be structurally integrated or designed as a separate device.
  • a sufficiently stable outlet opening is used as the forming device.
  • the opening area of this outlet opening determines the cross-sectional area of the emerging pressed strand.
  • the forming device is designed as a tube, one end of which serves as an inlet opening for the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture and the other end of which serves as an outlet opening for the pressed strand.
  • Opening area of the outlet opening is the cross-sectional area of the emerging pressed strand.
  • the opening area of the tube and its cross-sectional area are identical.
  • the forming device comprises a tube and an outlet nozzle connected to this tube in an interchangeable manner.
  • the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture is preferably guided through a supply line after exiting the mixing device and before entering the forming device.
  • the cross-sectional area of the feed line can differ from the cross-sectional area of the outlet opening of the forming device. If the cross-sectional area of the feed line is smaller than the cross-sectional area of the outlet opening of the forming device, the flow rate of the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture when exiting the feed line into the forming device is lower than when exiting the forming device. The reverse is true in cases in which the cross-sectional area of the supply line is larger than the cross-sectional area of the forming device.
  • the time period between the exit of the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture from the mixing device and its entry into the forming device is preferably 1 to 20 seconds, particularly preferably 5 to 40 seconds. This applies in particular to processes in which the mixing device and forming device are designed separately.
  • the mixing device and the forming device are structurally integrated, for example in the form of a mixer with an attached outlet opening, the outlet opening is preferably followed by a device for calibrating the pressed strand.
  • This calibration device can be designed, for example, in the form of a channel that is open at the top.
  • the dimensionally stable gel body strand is preferably cooled. Cooling is preferably carried out under defined climatic conditions in which, in addition to the temperature, the humidity in the process room is also controlled and regulated.
  • the pressed strand emerging from the forming device is preferably cut to length in a suitable manner to form individual shaped bodies following step vi). It is particularly preferred to cut to length using ultrasonic cutting.
  • the spatial shape of the gel body is fundamentally freely selectable; its side surfaces can, for example, be designed to be convex, concave or flat. At the same time, however, certain spatial configurations have proven to be particularly advantageous in terms of the producibility, storage and use of the gel bodies.
  • the gel body has a flat underside, the largest diagonal of which is larger than the height of the gel body.
  • These bodies can not only be produced in a simple manner, for example using a casting process, but they can also be packaged easily and in a space-saving manner and are suitable for dosing via the dosing or dispensing chambers of electronic cleaning devices. It is preferred if the gel body has a flat underside whose largest diagonal is more than 1.5 times, preferably more than 2 times, the height of the gel body.
  • the underside of the gel body has no corners.
  • Preferred gel bodies are therefore characterized by oval undersides or alternatively by ellipsoidal or round, preferably round undersides.
  • Corresponding gel bodies with a non-square bottom are also preferred by many consumers due to their appearance.
  • gel bodies that have a bottom and a top that are connected to one another by a cylindrical lateral surface are preferred.
  • gel bodies are cast, for example, in the form of plates, which are subsequently cut into gel bodies, angular undersides are advantageous since such gel bodies can be cut up without leaving any residual amounts and can be packaged in a space-saving manner.
  • preferred gel bodies therefore have angular undersides, in particular triangular, square or hexagonal undersides.
  • the gel body has a square underside with rounded corners.
  • the gel bodies have a top side that is plane-parallel to the underside.
  • the gel body has a bottom and a top that have the same geometric shape, the bottom and the top having the same area size.
  • corresponding gel bodies can be produced in a simple manner, for example by casting plates and then cutting the plates into individual gel bodies.
  • These gel bodies can also be spatially aligned more easily than gel bodies with less body symmetry in any subsequent process steps, during packaging or use by the user, due to the geometric identity of the bottom and top. This applies in particular to gel bodies, which at the same time have a top side that is plane-parallel to the underside.
  • gel bodies examples include circular cylinders, elliptical cylinders, parallelepipeds, rhombohedrons, straight or oblique prisms, cuboids or cubes.
  • the group of circular cylinders and elliptical cylinders includes the vertical circular cylinders and elliptical cylinders as well as the oblique circular cylinders and elliptical cylinders. Because they are easy to produce by separating them from a plate, gel bodies in the form of vertical circular cylinders, vertical elliptical cylinders, straight prisms, straight cuboids or cubes are preferred.
  • the gel body has a bottom and a top that have the same geometric shape, with the bottom and the top having different surface sizes.
  • Corresponding gel bodies can be preferred due to their attractive appearance or their optimized fit while being comparatively easy to produce. Examples of such gel bodies are circular cylinders or elliptical cylinders with a convex or concave bottom and a flat top. Other examples are truncated cones or truncated pyramids.
  • preferred application subjects can be characterized as detergent portion units, comprising a gel body with a bottom and a top, the area of the top being 80 to 100%, preferably 90 to 100% and in particular 98 to 100% of the bottom.
  • a suitable procedure for producing detergent portion units which include other components in addition to the gel body is in which the gel body is connected to a prefabricated molded body.
  • the gel body strand is covered with a shaped body.
  • the dimensionally stable gel body strand is fed onto a prefabricated shaped body.
  • the gel body strand is discharged onto a first prefabricated molded body and the side opposite the side covered with the first prefabricated molded body is supplied with a second prefabricated molded body covered, a sandwich-like detergent portion unit is obtained that is particularly advantageous in terms of handling and appearance.
  • a particularly preferred process variant for producing a detergent portion unit comprising a) a dimensionally stable gel body b) two shaped bodies, comprises the steps: i) providing a first flowable surfactant-containing composition; ii) providing a second flowable gelling agent-containing composition different from the first flowable composition; iii) continuously feeding the first and second flowable compositions to a mixing device; iv) mixing the first and second flowable compositions using the mixing device to form a surfactant-containing and gelling agent-containing mixture; v) continuously passing the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture through a forming device, solidifying the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture in the forming device, forming a dimensionally stable gel body strand; vi) continuously discharging the dimensionally stable gel body strand from the forming device onto at least one first prefabricated shaped body; vii) covering the side of the gel body strand opposite the side covered with the first prefabricated molded body with a second prefabricated molded
  • the shaped body can be manufactured in different ways.
  • the use of castings has proven to be technically simple to implement.
  • the production of the shaped body by casting processes has the advantage that a wide variety of geometries can be produced.
  • the casting bodies are particularly preferably solidified melts.
  • pressed bodies in particular tablets, are particularly preferred as shaped bodies.
  • the shaped body preferably has a breaking strength of 50 N to 300 N, in particular 50 N to 150 N.
  • This breaking strength ensures, on the one hand, sufficient stability of the shaped body during production, transport and handling by the consumer and, on the other hand, ensures satisfactory dissolution behavior of the shaped body in an aqueous liquor.
  • the hardness of the molded body is measured by deformation until fracture, whereby the force acts on the side surfaces of the molded body and the maximum force that it can withstand is determined.
  • a tablet testing device from Sotax, for example, is suitable for determining the hardness of the shaped body.
  • Preferred moldings have printing.
  • the gel body is combined with a molded body as described above, the dimensionally stable gel body, which is partially covered by a molded body, is finally formed from the mold.
  • the gel body and the shaped body are preferably adhesively connected to one another.
  • the shaped body also contributes to the washing and cleaning effect.
  • Corresponding detergent portion units comprise a shaped body which, based on its total weight, contains more than 40% by weight, preferably more than 60% by weight, particularly preferably more than 80% by weight of washing or cleaning-active ingredient.
  • Fragrances form a first group of washing or cleaning active ingredients integrated into the molded body. Their incorporation into the molded body ensures a fragrance experience that is perceptible to the consumer, which cannot be guaranteed in the same way when the fragrances are incorporated into the gel body.
  • Another group of detergent or cleaning-active ingredients that are preferably incorporated into the shell substance are the builders, in particular the citrates, the zeolites, silicates and carbonates, particularly preferably in particular the citrates and the zeolites.
  • the proportion by weight of these active substances in the total weight of the shell substance is preferably 5 to 60% by weight, in particular 10 to 50% by weight.
  • Coating substances which, based on their total weight, contain 5 to 60% by weight, in particular 10 to 50% by weight, of zeolite are particularly preferred.
  • active ingredients from the group of polymeric washing or cleaning active ingredients, preferably from the group of celluloses and cellulose derivatives and the anionic or nonionic aromatic polyesters, preferably from the group of celluloses, microcrystalline celluloses and carboxymethylcelluloses and the anionic or nonionic aromatic polyesters are advantageous.
  • the proportion by weight of these cellulose-based active substances in the total weight of the coating substance is preferably 2 to 50% by weight.
  • composition of some preferred detergent portion units can be found in the following tables (data in % by weight based on the total weight of the gel body or the coating substance unless otherwise stated).
  • this application provides, among other things, the following items:
  • a method for producing a detergent portion unit comprising a) a dimensionally stable gel body, comprising the steps: i) providing a first flowable surfactant-containing composition; ii) providing a second flowable gelling agent-containing composition different from the first flowable composition; iii) continuously feeding the first and second flowable compositions to a mixing device; iv) mixing the first and second flowable compositions using the mixing device to form a surfactant-containing and gelling agent-containing mixture; v) continuously passing the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture through a forming device, solidifying the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture in the forming device, forming a dimensionally stable gel body strand; vi) continuous discharge of the dimensionally stable gel body strand from the forming device.
  • the first flowable surfactant-containing composition contains, based on its total weight, 30 to 70% by weight, preferably 40 to 60% by weight and in particular 45 to 55% by weight of surfactant.
  • the dimensionally stable gel body contains, based on its total weight, 15 to 35% by weight, preferably 20 to 30% by weight, of an aqueous-organic solvent.
  • the second flowable gelling agent-containing composition contains low molecular weight gelling agent with a molar mass of up to 2000 g/mol, the proportion by weight of which in the total weight of the composition preferably being less than 5% by weight, preferably 0.1 to 5% by weight .-%, particularly preferably 0.1 to 2.5% by weight.
  • the second flowable gelling agent-containing composition contains low molecular weight gelling agent selected from the group of cyclic dipeptides, cyclic dipeptide derivatives and dibenzylidene sorbitols.
  • time period between the exit of the surfactant-containing and gelling agent-containing mixture from the mixing device and its entry into the forming device is 1 to 60 seconds, preferably 5 to 40 seconds.
  • the shaped body contains a washing or cleaning active ingredient from the group of builders, in particular at least one active ingredient from the group of citrates, zeolites, silicates and carbonates, preferably from the group of citrates and zeolites contains.
  • the shaped body contains a polymeric washing or cleaning active ingredient, preferably a polymeric washing or cleaning active ingredient from the group of celluloses and cellulose derivatives, the anionic or nonionic aromatic polyesters, preferably from the group of Celluloses, microcrystalline celluloses, carboxymethyl celluloses, which contains anionic or nonionic aromatic polyesters.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelportionseinheit, umfassend a) einen formstabilen Gelkörper, umfassend die Schritte: i) Bereitstellen einer ersten fließfähigen tensidhaltigen Zusammensetzung; ii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten fließfähigen Zusammensetzung verschiedenen fließfähigen gelbildnerhaltigen Zusammensetzung; iii) kontinuierliches Zuleiten der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung zu einer Mischvorrichtung; iv) Vermischen der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung mittels der Mischvorrichtung unter Ausbildung einer tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung; v) kontinuierliches Durchleiten der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung durch eine Umformungsvorrichtung unter Verfestigung der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung in der Umformungsvorrichtung unter Ausbildung eines formstabilen Gelkörperstrangs; vi) kontinuierliches Ausleiten des formstabilen Gelkörperstrangs aus der Umformungsvorrichtung.

Description

.Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelportionseinheit'
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelportionseinheit, umfassend einen Gelkörper.
An die Konfektions- und Angebotsformen von Wasch- und Reinigungsmittel werden sich kontinuierlich ändernde Anforderungen gestellt. Ein Hauptaugenmerk liegt dabei seit geraumer Zeit auf der bequemen Dosierung von Wasch- und Reinigungsmitteln durch den Verbraucher und der Vereinfachung der zur Durchführung eines Wasch- oder Reinigungsverfahren notwendigen Arbeitsschritte. Eine technische Lösung bieten vorportionierte Wasch- oder Reinigungsmittel, beispielsweise wasserlösliche Behälter mit einer oder mehreren Aufnahmekammern für pulverförmige oder flüssige Wasch- oder Reinigungsmittel. Eine weitere technische Lösung bieten die Waschmitteltabletten, welche ein- oder mehrphasig ausgestaltet sein können.
Zur Herstellung der wasserlöslichen Behälter werden in der Regel wasserlösliche Polymere zu Aufnahmekammern verformt, welche nachfolgend mit einem Wasch- oder Reinigungsmittel befüllt und schließlich verschlossen werden. Die Aufnahmekammern können beispielsweise aus wasserlöslichen Polymerfilmen durch Tiefziehverfahren hergestellt werden. In einer alternativen Verfahrensführung wird ein wasserlösliches Polymer durch Spritzguss zu einem Aufnahmebehälter verformt.
Das zur Verpackung der befüllten Waschmittelportionseinheiten eingesetzte wasserlösliche Verpackungsmaterial ist in der Regel hygroskopisch. Die Wasseraufnahmeneigung und Wasseraufnahmefähigkeit der Verpackungsmittel kann im Rahmen der Herstellung, Verpackung, Lagerung und späteren Nutzung durch den Verbraucher dazu führen, dass Portionseinheiten an Oberflächen von Maschinen oder Verpackungsmitteln haften und nicht optimal gefördert werden können oder einander benachbarte Portionseinheiten, beispielsweise in einer gemeinsamen Umverpackung, miteinander verkleben. Zur Vermeidung dieser Haftungsneigung der wasserlöslichen Portionseinheiten, ist es möglich, deren Oberflächeneigenschaften durch Aufbringen eines Pudermittels zu modifizieren. Die Abpuderung der wasserlöslichen Waschmittelportionseinheiten bedingt wiederum einen zusätzlichen Verfahrensschritt.
Die eingesetzten wasserlöslichen Verpackungsmaterialien sind in der Regel nicht wasch- oder reinigungsaktiv, tragen also nicht zur Produktwirkung bei. Die Verringerung des Verpackungsanteils am Gesamtgewicht der Waschmittelportionseinheiten hätte demnach keine Leistungseinbußen zur Folge und wäre aus Gründen der Nachhaltigkeit und Wirtschaftlichkeit begrüßenswert.
Schließlich steht die durch die Waschmittelportionseinheit erbrachte Waschleistung in direktem Zusammenhang mit den Auflösungseigenschaften der Portionseinheit. Gerade im Hinblick auf den zunehmenden Einsatz von Kaltwaschverfahren ist es bevorzugt, die Dicke des in der Waschmittelportionseinheit enthaltenen wasserlöslichen Filmmaterials möglichst gering zu halten, um den Auflösungsprozess zu beschleunigen. Die Verringerung der Dicke des umgebenden Filmmaterials bedingt jedoch gleichzeitig eine verminderte mechanische Stabilität der Portionseinheiten. Die Überwindung dieser scheinbaren Dichotomie von mechanischer Stabilität und Auflösungsgeschwindigkeit mittels wasserlöslicher Folien verpackter Waschmitteldosiereinheiten ist nach wie vor ein relevanter Gesichtspunkt bei der Entwicklung wasserlöslicher Waschmittelportionseinheiten.
Eine Alternative zu den zuvor beschriebenen Portionsbeuteln bieten Waschmitteltabletten, bei denen sich jedoch eine ausreichende mechanische Stabilität und hohe Auflösungsgeschwindigkeit in ähnlicher Weise unvereinbar gegenüberstehen wie im Falle der Portionsbeutel.
Eine Alternative zu vollständig verpressten Waschmitteltabletten bieten mehrphasige Waschmittelportionseinheiten, beispielsweise in Form von Kerntabletten, die neben einem tablettierten Körper zusätzlich Wachs- oder Gelphasen aufweisen. So beschreibt das europäische Patent EP 1 032 642 B1 beispielsweise Waschmitteltabletten, umfassend eine verpresste Phase und eine nicht verpresste Gelphase und Verfahren zu deren Herstellung.
Vor dem Hintergrund des zuvor beschriebenen Standes der Technik lag der Anmeldung die Aufgabe zugrunde, effiziente Verfahren zur Herstellung schnell löslicher Waschmittelportionseinheiten bereitzustellen, die über eine hohe Produkt- und Lagerstabilität verfügen, in einfacher Weise unter Einsatz geringster Mengen an Verpackungsmitteln konfektionierbar sind und den Verbraucher durch eine ansprechende Olfaktorik, Optik und/oder Haptik ansprechen. Die Waschmittelportionseinheiten sollten über eine hohe Produktleistung verfügen und für den Verbraucher einfach und sicher handhabbar sein.
Ein erster Anmeldungsgegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelportionseinheit, umfassend a) einen formstabilen Gelkörper, umfassend die Schritte: i) Bereitstellen einer ersten fließfähigen tensidhaltigen Zusammensetzung; ii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten fließfähigen Zusammensetzung verschiedenen fließfähigen gelbildnerhaltigen Zusammensetzung; iii) kontinuierliches Zuleiten der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung zu einer Mischvorrichtung; iv) Vermischen der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung mittels der Mischvorrichtung unter Ausbildung einer tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung; v) kontinuierliches Durchleiten der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung durch eine Umformungsvorrichtung unter Verfestigung der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung in der Umformungsvorrichtung unter Ausbildung eines formstabilen Gelkörperstrangs; vi) kontinuierliches Ausleiten des formstabilen Gelkörperstrangs aus der Umformungsvorrichtung.
Die Bezeichnung Waschmittelportionseinheit beschreibt eine Angebotsform, in welcher eine abgemessene Portion eines Wasch- oder Reinigungsmittels vorliegt. Waschmittelportionseinheiten bezeichnen folglich sowohl Angebotsformen für die textile Wäsche als auch Angebotsformen für die Reinigung harter Oberflächen wie Keramik, Glas, Metall oder Fliesen. Die Waschmittelportionseinheit weist vorzugsweise ein Gewicht von 14 g bis 42 g, vorzugsweise von 18 g bis 38 g, insbesondere von 20 g bis 34 g auf.
Die Waschmittelportionseinheit umfasst einen Gelkörper. Die Waschmittelportionseinheit kann aus dem Gelkörper bestehen. In diesem Fall weist der Gelkörper vorzugsweise ein Gewicht von 14 g bis 42 g, vorzugsweise von 18 g bis 38 g, insbesondere von 20 g bis 34 g auf. Umfasst die Waschmittelportionseinheit neben dem Gelkörper weitere Bestandteile so beträgt das Gewicht des Gelkörpers bevorzugt 10 g bis 28 g, vorzugsweise von 12 g bis 23 g und insbesondere von 15 g bis 20 g
Als Gelkörper werden Körper bezeichnet, welche unter Krafteinwirkung ein elastisches Deformationsverhalten zeigen. Als formstabil gelten Körper, die eine Eigen-Formstabilität aufweisen, welche sie befähigt, unter üblichen Bedingungen der Herstellung, der Lagerung, des Transports und der Handhabung durch den Verbraucher eine nicht desintegrierende Raumform einzunehmen, wobei sich diese Raumform unter den genannten Bedingungen auch über längere Zeit, vorzugsweise 4 Wochen, besonders bevorzugt, 8 Wochen und insbesondere 32 Wochen, nicht verändert, das heißt unter den üblichen Bedingungen der Herstellung, der Lagerung, des Transports und der Handhabung durch den Verbraucher in der durch die Herstellung bedingten räumlich-geometrischen Form verharrt, das heißt, nicht zerfließt.
Das Verfahren eignet sich insbesondere für die Konfektionierung von Gelköpern mit hohem Tensidgehalt. In bevorzugten Ausführungsformen enthält die erste fließfähige tensidhaltige Zusammensetzung, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 30 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-% und insbesondere 45 bis 55 Gew.-% Tensid.
Für die Herstellbarkeit und das spätere Auflösungsvermögen der Gelkörper hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn diese 15 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 30 Gew.-% eines wässrigorganischen Lösungsmittels enthalten. Das wässrig-organische Lösungsmittel des Gelkörpers wird vorzugsweise über die erste und die zweite fließfähige Zusammensetzung eingebracht. So ist es bevorzugt, wenn die zweite fließfähige gelbildnerhaltige Zusammensetzung weiterhin ein organisches Lösungsmittel enthält. Besonders bevorzugte fließfähige gelbildnerhaltige Zusammensetzungen enthalten Gelbildner und organisches Lösungsmittel in einem Gesamtgewichtsanteil oberhalb 50 Gew.-%, vorzugsweise oberhalb 70 Gew-% und insbesondere oberhalb 90 Gew.-%.
Bevorzugte Gelkörper enthalten weiterhin Farbstoff.
Bevorzugte Gelkörper sind transparent. Als „transparent“ werden solche Gelkörper bezeichnet, welche im Wellenlängenbereich von 410 bis 800 nm bei wenigstens einer Wellenlänge, vorzugsweise bei 600 nm, eine Transmission oberhalb 50%, vorzugsweise oberhalb 60% und insbesondere oberhalb 80% aufweisen. Die Bestimmung der Transmission erfolgt dabei mittels VIS-Spektrometrie bei einer Probentemperatur von 20°C und einer Küvettenlänge von 10 mm.
Für die Herstellung und späteren Lager- und Transporteigenschaften der Gelkörper hat es sich als vorteilhaft erwiesen, in dem Gelkörper niedermolekulare Gelbildner mit einer molaren Masse bis 2000 g/mol einzusetzen, wobei dessen Gewichtsanteil am Gesamtgewicht des Gelkörpers vorzugsweise weniger als 5 Gew.-% bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-% und insbesondere bevorzugt 0,1 bis 2,5 Gew.-% beträgt. Darüber hinaus kommen die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens insbesondere bei der Verarbeitung dieser niedermolekularen Gelbildner mit ihren spezifischen Gelierungseigenschaften zum Tragen.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist der niedermolekulare Gelbildner eine Löslichkeit in Wasser von weniger als 0,1 g/L (20°C) auf. Die Löslichkeit der organischen Gelatorverbindung wird bei 20°C in bidestilliertem, entmineralisiertem Wasser bestimmt.
Weiterhin sind Gelbildner bevorzugt geeignet, die eine Struktur, enthaltend mindestens eine Kohlenwasserstoff-Struktureinheit mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen (bevorzugt mindestens eine carbozyklische, aromatische Struktureinheit) und zusätzlich eine an vorgenannte Kohlenwasserstoff-Einheit kovalent gebundene organische Struktureinheit, die mindestens zwei Gruppen, ausgewählt aus -OH, -NH-, oder Mischungen daraus, aufweisen.
Besonders bevorzugte Gelkörper sind dadurch gekennzeichnet, dass besagte Gelkörper mindestens eine Benzylidenalditol-Verbindung der Formel (GB-I) als Gelbildner enthalten
worin
*- für eine kovalente Einfachbindung zwischen einem Sauerstoffatom des Alditol- Grundgerüsts und dem vorgesehenen Rest steht, n für 0 oder 1 , bevorzugt für 1 , steht, m für 0 oder 1 , bevorzugt für 1 , steht,
R1, R2 und R3 unabhängig voneinander steht für ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, eine Ci- C4-Alkylgruppe, eine Cyanogruppe, eine Nitrogruppe, eine Aminogruppe, eine Carboxylgruppe, eine Hydroxygruppe, eine Gruppe -C(=O)-NH-NH2, eine Gruppe -NH-C(=O)-(C2-C4-Alkyl), eine Ci-C4-Alkoxygruppe, eine Ci-C4-Alkoxy-C2-C4-alkylgruppe, zwei der Reste gemeinsam mit dem Restmolekül einen 5- oder 6-gliedrigen Ring bilden,
R4, R5 und Re unabhängig voneinander stehen für ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, eine Ci-C4-Alkylgruppe, eine Cyanogruppe, eine Nitrogruppe, eine Aminogruppe, eine Carboxylgruppe, eine Hydroxygruppe, eine Gruppe -C(=O)-NH-NH2, eine Gruppe -NH-C(=O)-(C2-C4-Alkyl), eine Ci-C4-Alkoxygruppe, eine Ci-C4-Alkoxy-C2-C4-alkylgruppe, zwei der Reste gemeinsam mit dem Restmolekül einen 5- oder 6-gliedrigen Ring bilden.
Aufgrund der Stereochemie der Alditole sei erwähnt, dass sich erfindungsgemäße sowohl besagte Benzylidenalditole in der L-Konfiguration oder in der D-Konfiguration oder ein Gemisch aus beiden eignen. Aufgrund der natürlichen Verfügbarkeit werden erfindungsgemäß bevorzugt die Benzylidenalditol-Verbindungen in der D-Konfiguration eingesetzt. Es hat sich als bevorzugt herausgestellt, wenn sich das Alditol-Grundgerüst der in dem Formkörper enthaltenen Benzylidenalditol-Verbindung gemäß Formel (GB-I) von D-Glucitol, D-Mannitol, D-Arabinitol, D- Ribitol, D-Xylitol, L-Glucitol, L-Mannitol, L-Arabinitol, L-Ribitol oder L-Xylitol ableitet.
Besonders bevorzugt sind solche Gelkörper, die sich dadurch kennzeichnen, dass R1, R2, R3, R4, R5 und Re gemäß Benzylidenalditol-Verbindung der Formel (GB-I) unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom, Methyl, Ethyl, Chlor, Fluor oder Methoxy, bevorzugt ein Wasserstoffatom, bedeuten. n gemäß Benzylidenalditol-Verbindung der Formel (GB-I) steht bevorzugt für 1 . m gemäß Benzylidenalditol-Verbindung Formel (GB-I) steht bevorzugt für 1 .
Ganz besonders bevorzugt enthält der Gelkörper als Benzylidenalditol-Verbindung der Formel (GB-I) mindestens eine Verbindung der Formel (GB-11) worin R1, R2, R3, R4, R5 und Re wie in Formel (I) definiert sind. Am bevorzugtesten stehen gemäß Formel (GB-11) R1, R2, R3, R4, R5 und Re unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom, Methyl, Ethyl, Chlor, Fluor oder Methoxy, bevorzugt für ein Wasserstoffatom.
Am bevorzugtesten wird die Benzylidenalditol-Verbindung der Formel (GB-I) ausgewählt aus 1 ,3:2,4-Di-G-benzyliden-D-sorbitol; 1 ,3:2,4-Di-0-(p-methylbenzyliden)-D-sorbitol; 1 ,3:2,4-Di-O-(p- chlorobenzyliden)-D-sorbitol; 1 ,3:2,4-Di-0-(2,4-dimethylbenzyliden)-D-sorbitol; 1 ,3:2,4-Di-O-(p- ethylbenzyliden)-D-sorbitol; 1 ,3:2,4-Di-0-(3,4-dimethylbenzyliden)-D-sorbitol oder Mischungen daraus.
Bevorzugte Gelkörper enthalten als Gelbildner mindestens eine 2,5-Diketopiperazin-Verbindung der Formel (GB-I I) worin
R1, R2, R3 und R4 stehen unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom, eine Hydroxygruppe, eine (Ci-Ce)-Alkylgruppe, eine (C2-Ce)-Alkenylgruppe, eine (C2-C6)-Acylgruppe, eine (C2-C6)-Acyloxygruppe, eine (Ci-Ce)-Alkoxygruppe, eine Aminogruppe, eine (C2-C6)- Acylaminogruppe, eine (Ci-C6)-Alkylaminocarbonylgruppe, eine Arylgruppe, eine Aroylgruppe, eine Aroyloxygruppe, eine Aryloxygruppe, eine Aryl-(Ci-C4)-alkyloxygruppe, eine Aryl-(Ci-C3)- alkylgruppe, eine Heteroarylgruppe, eine Hetroaryl-(Ci-C3)-alkylgruppe, eine (C1-C4)- Hydroxyalkylgruppe, eine (Ci-C4)-Aminoalkylgruppe, eine Carboxy-(Ci-C3)-alkylgruppe, wobei mindestens zwei der Reste R1 bis R4 gemeinsam mit dem Restmolekül einen 5 oder 6-g liedrigen Ring bilden können,
R5 steht für ein Wasserstoffatom, eine lineare (Ci bis Ce)-Alkylgruppe, eine verzweigte (C3 bis Cw)-Alkylgruppe, eine (C3 bis C6)-Cycloalkylgruppe, eine (C2-Ce)-Alkenylgruppe, eine (C2-C6)- Alkinylgruppe, eine (Ci-C4)-Hydroxyalkylgruppe, eine (Ci-C4)-Alkoxy-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine (C1- C4)-Acyloxy-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine Aryloxy-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine 0-(Aryl-(Ci-C4)-alkyl)oxy- (Ci-C4)-alkylgruppe, eine (Ci-C4)-Alkylsulfanyl-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine Arylgruppe, eine Aryl-(Ci- C3)-alkylgruppe, eine Heteroarylgruppe, eine Hetroaryl-(Ci-C3)-alkylgruppe, eine (C1-C4)- Hydroxyalkylgruppe, eine (Ci-C4)-Aminoalkylgruppe, eine N-(Ci-C4)-Alkylamino-(Ci-C4)- alkylgruppe, eine N,N-(Ci-C4)-Dialkylamino-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N-(C2-C8)-Acylamino-(Ci-C4)- alkylgruppe, eine N-(C2-C8)-Acyl-N-(Ci-C4)-alkylamino-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N-(C2-Cs)-Aroyl-N- (Ci-C4)-alkylamino-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N,N-(C2-C8)-Diacylamino-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N- (Aryl-(Ci-C4)-alkyl)amino-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N,N-Di(aryl-(Ci-C4)-alkyl)amino-(Ci-C4)- alkylgruppe, eine (Ci-C4)-Carboxyalkylgruppe, eine (Ci-C4)-Alkoxycarbonyl-(Ci-C3)-alkylgruppe, eine (Ci-C4)-Acyloxy-(Ci-C3)-alkylgruppe, eine Guanidino-(Ci-C3)-alkylgruppe, eine Aminocarbonyl-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N-(Ci-C4)-Alkylaminocarbonyl-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N,N-Di((Ci-C4)-Alkyl)aminocarbonyl-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N-(C2-C8)-Acylaminocarbonyl-(Ci- C4)-alkylgruppe, eine N,N-(C2-C8)-Diacylaminocarbonyl-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N-(C2-Cs)-Acyl-N- (Ci-C4)-alkylaminocarbonyl-(Ci-C4)-alkylgruppe, eine N-(Aryl-(Ci-C4)-alkyl)aminocarbonyl-(Ci-C4)- alkylgruppe, eine N-(Aryl-(Ci-C4)-alkyl)-N-(Ci-C6)-alkylaminocarbonyl-(Ci-C4)-alkylgruppe oder eine N,N-Di(aryl-(Ci-C4)-alkyl)aminocarbonyl-(Ci-C4)-alkylgruppe.
Es ist erfindungsgemäß bevorzugt, wenn R3 und R4 gemäß Formel (GB-II) für ein Wasserstoffatom stehen. Es ist erfindungsgemäß besonders bevorzugt, wenn R2, R3 und R4 gemäß Formel (GB-II) für ein Wasserstoffatom stehen. Daher enthalten ganz besonders bevorzugte erfindungsgemäße Formkörper mindestens eine 2,5-Diketopiperazin-Verbindung gemäß Formel (GB-Ila) worin R1 und R5 wie unter Formel (GB-II) (vide supra) definiert sind.
Es hat sich als bevorzugt herausgestellt, wenn der Rest R1 gemäß Formel (GB-II) und gemäß Formel (GB-Ila) in para-Position des Phenylringes bindet. Daher sind im Sinne der vorliegenden Erfindung solche erfindungsgemäßen Formkörper bevorzugt, die mindestens eine 2,5- Diketopiperazin-Verbindung gemäß Formel (GB-Ilb) enthalten, (GB-Ilb) worin R1 und R5 wie zuvor unter Formel (GB-II) (vide supra) definiert sind. Die an den Ringatomen in Formel (GB-Ilb) positionierten Ziffern 3 und 6 markieren zur Veranschaulichung lediglich die
Positionen 3 und 6 des Diketopiperazinringes, wie sie generell im Rahmen der Erfindung für die Namensgebung aller erfindungsgemäßen 2,5-Diketopiperazine genutzt werden.
Die 2,5-Diketopiperazinverbindungen der Formel (GB-II) weisen zumindest an den Kohlenstoffatomen der Positionen 3 und 6 des 2,5-Diketopiperazinringes Chiralitätszentren auf. Die Nummerierung der Ringpositionen 3 und 6 wurde exemplarisch in Formel (GB-Ilb) illustriert. Die 2,5-Diketopiperazin-Verbindung der Formel (GB-II) der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ist bevorzugt bezogen auf die Stereochemie der Kohlenstoffatome an 3- und 6-Position des 2,5- Diketopiperazinringes das Konfigurationsisomere 3S,6S , 3R,6S , 3S,6R , 3R,6R oder Mischungen daraus, besonders bevorzugt 3S,6S.
Bevorzugte Gelkörper enthalten mindestens eine 2,5-Diketopiperazin-Verbindung der Formel (GB-
II) als Gelbildner, ausgewählt aus 3-Benzyl-6-carboxyethyl-2,5-diketopiperazin, 3-Benzyl-6- carboxymethyl-2,5-diketopiperazin, 3-Benzyl-6-(p-hydroxybenzyl)-2,5-diketopiperazin, 3-Benzyl-6- iso-propyl-2,5-diketopiperazin, 3-Benzyl-6-(4-aminobutyl)-2,5-diketopiperazin, 3,6-Di(benzyl)-2,5- diketopiperazin, 3,6-Di(p-hydroxybenzyl)-2,5-diketopiperazin, 3,6-Di(p-(Benzyloxy)benzyl)-2,5- diketopiperazin, 3-Benzyl-6-(4-imidazolyl)methyl-2,5-diketopiperazin, 3-Benzyl-6-methyl-2,5- diketopiperazin, 3-Benzyl-6-(2-(benzyloxycarbonyl)ethyl)-2,5-diketopiperazin oder Mischungen daraus. Dabei sind wiederum Verbindungen mit den vorgenannten Konfigurationsisomeren bevorzugt zur Auswahl geeignet.
Es ist ebenso möglich, dass die erfindungsgemäßen Gelkörper als Gelbildner a) mindestens eine Diarylamidocystin-Verbindung der Formel (GB-Ill) enthalten
worin
X+ unabhängig voneinander für Wasserstoffatom oder ein äquivalent eines Kations steht,
R1, R2, R3 und R4 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, eine C1-C4- Alkylgruppe, eine Ci-C4-Alkoxygruppe, eine C2-C4-Hydroxyalkylgruppe, eine Hydroxylgruppe, eine Aminogruppe, eine N-(Ci-C4-Alkyl)aminogruppe, eine N,N-Di(Ci-C4-Alkyl)aminogruppe, eine N-(C2- C4-hydroxyalkyl)aminogruppe, eine N,N-Di(C2-C4-hydroxyalkyl)aminogruppe oder R1 mit R2 oder R3 mit R4 einen 5- oder 6-gliedrigen annelierten Ring bildet, der wiederum jeweils mit mindestens einer Gruppe aus Ci-C4-Alkylgruppe, Ci-C4-Alkoxygruppe, C2-C4-Hydroxyalkylgruppe, Hydroxylgruppe, Aminogruppe, N-(Ci-C4-Alkyl)aminogruppe, N,N-Di(Ci-C4-Alkyl)aminogruppe, N- (C2-C4-hydroxyalkyl)aminogruppe, N,N-Di(C2-C4-hydroxyalkyl)aminogruppe substituiert sein kann.
Jedes der in der Verbindung der Formel (GB-Ill) enthaltenen Stereozentren kann unabhängig voneinander für das L- oder D-Stereoisomer stehen. Es ist erfindungsgemäß bevorzugt, wenn sich die besagte Cystinverbindung der Formel (GB-Ill) vom L-Stereoisomer des Cysteins ableitet.
Besagte Gelkörper können mindestens eine Verbindung der Formel (GB-Ill) enthalten, in der R1, R2, R3 und R4 unabhängig voneinander für ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom, eine C1-C4- Alkylgruppe, eine Ci-C4-Alkoxygruppe, eine C2-C4-Hydroxyalkylgruppe, eine Hydroxylgruppe, oder R1 mit R2 oder R3 mit R4 einen 5- oder 6-gliedrigen annelierten Ring bildet, der wiederum jeweils mit mindestens einer Gruppe aus Ci-C4-Alkylgruppe, Ci-C4-Alkoxygruppe, C2-C4- Hydroxyalkylgruppe, Hydroxylgruppe substituiert sein kann, stehen. Es sind insbesondere solche Formkörper besonders geeignet, die als Diarylamidocystin-Verbindung der Formel (GB-Ill) N,N‘- Dibenzoylcystin (R1 = R2 = R3 = R4 = Wasserstoffatom; X+ = unabhängig voneinander für Wasserstoffatom oder ein äquivalent eines Kations), insbesondere N,N‘-Dibenzoyl-L-cystin, enthalten.
Die als Gelbildner a) geeigneten N-(C8-C24)-Hydrocarbylglyconamid-Verbindungen weisen bevorzugt die Formel (GB-IV) auf wobei n 2 bis 4, vorzugsweise 3 oder 4, insbesondere 4, ist;
R1 ausgewählt wird aus Wasserstoff, Ci-Cie Alkylresten, C1-C3 Hydroxy- oder Methoxyalkylresten, vorzugsweise C1-C3 Alkyl-, Hydroxyalkyl- oder Methoxyalkylresten, besonders bevorzugt Methyl;
R2 ausgewählt wird aus Cs-C24-Alkylresten, Cs-C24-Monoalkenylresten, C8-C24- Dialkenylresten, C8-C24-Trialkenylresten, Cs-C24-Hydroxyalkylresten, Cs-C24-Hydroxyalkenylresten, C1-C3 Hydroxyalkylresten oder Methoxy-Ci-Cs-alkylresten, vorzugsweise Cs-Cis Alkylresten und Mischungen davon, noch bevorzugter Cs, C10, C12, Cu, C und Cis-Alkylresten und Mischungen davon, am meisten bevorzugt C12 und Cu Alkylresten oder einer Mischung davon.
In besonders bevorzugten Ausführungsformen ist der Rest HO-CH2-(CHOH)n-C- ein von einer
II
O
Glycuronsäure, insbesondere der Glycuronsäure einer Hexose (n=4), abgeleiteter Rest. Hierbei ist insbesondere Glucuronsäure als bevorzugter Rest zu nennen. R1 ist vorzugsweise H oder ein kurzkettiger Alkylrest, insbesondere Methyl. R2 ist vorzugsweise ein langkettiger Alkylrest, beispielsweise eine Cs-Cis Alkylrest.
Ganz besonders bevorzugt sind daher Verbindungen der Formel (GB-IV1) wobei R2 die für Formel (GB-IV) angegebenen Bedeutungen hat.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine niedermolekulare Gelbildner der zweiten fließfähigen gelbildnerhaltigen Zusammensetzung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus der Gruppe der cyclischen Dipeptide, der cyclischen Dipeptidderivate und Dibenzylidensorbitole. Aufgrund seiner technischen Wirkung besonders stärker bevorzugt ist der mindestens eine Gelbildner der zweiten fließfähigen gelbildnerhaltigen Zusammensetzung Dibenzylidensorbitol (DBS).
In Schritt iii) des Verfahrens werden die erste und die zweite fließfähige Zusammensetzung der Mischvorrichtung zugeleitet. In einer Ausführungsform des Verfahrens werden die erste fließfähige Zusammensetzung und die zweite fließfähige Zusammensetzung der Form in derselben Leitung zugeleitet. Diese Verfahrensführung ist durch einen verminderten apparativen Aufbau gekennzeichnet. Eine anteilsweise Vermischung der ersten und der zweiten fließfähigen Zusammensetzung kann bei dieser Verfahrensführung bereits in der zur Form führenden Zuleitung erfolgen. Die Nachteile dieser Verfahrensführung sind eine verringerte Kontrolle des Gelierungsprozesses, sowie, im Falle einer Produktionsunterbrechung, ein erhöhter Reinigungsaufwand vor erneuter Inbetriebnahme der Herstellapparatur. Aus den letztgenannten Gründen ist es bevorzugt, die erste fließfähige Zusammensetzung und die zweite fließfähige Zusammensetzung der Mischvorrichtung in getrennten Leitungen zuzuleiten.
Die erfindungsgemäße Verfahrensführung eignet sich insbesondere für Prozesse, in deren Verlauf fließfähige Zusammensetzungen in stark voneinander abweichenden Gewichtsanteilen vermischt werden. So werden im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens die erste fließfähige Zusammensetzung und die zweite fließfähige Zusammensetzung vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von 50:1 bis 5:1 , bevorzugt von 35:1 bis 8:1 vermischt.
Für die Durchmischung aber auch für die Weiterleitung in die Umformungsvorrichtung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die fließfähigen Zusammensetzungen in der Mischvorrichtung einer Scherrate von 50 bis 5000 s-1 , vorzugsweise von 80 bis 2000 s-1 und insbesondere von 100 bis 1200 s-1 unterworfen sind.
Die Mischvorrichtung ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe der Rotor-Stator-Mischer. Mit besonderem Vorzug werden statisch-dynamische Mischer eingesetzt.
Bei ihrem Austritt aus der Misch Vorrichtung weist die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung vorzugsweise eine Temperatur oberhalb 23°C, besonders bevorzugt eine Temperatur im Bereich von 23°C bis 60°C auf.
Die Einleitung der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung in die Umformungsvorrichtung erfolgt vorzugsweise mit einer Füllgeschwindigkeit von 20 ml/s bis 800 ml/s.
Als Umformungsvorrichtung eignen sich die dem Fachmann bekannten Vorrichtungen zur Ausbildung von Formsträngen. Besonders bevorzugt ist eine Verfahrensführung, in deren Verlauf die Mischung unter Druck kontinuierlich aus einer formgebenden Öffnung herausgepresst wird.
Mischvorrichtung und Umformvorrichtung können baulich integriert oder als separate Vorrichtung ausgebildet sein.
In seiner einfachsten Ausführungsform wird als Umformungsvorrichtung eine hinreichend stabile Austrittsöffnung eingesetzt. Die Öffnungsfläche dieser Austrittsöffnung bestimmt die Querschnittsfläche des austretenden Pressstrangs.
In einer weiterentwickelten Ausführungsform ist die Umformungsvorrichtung als Rohr ausgebildet, dessen eines Ende als Eintrittsöffnung für die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung und dessen anderes Ende als Austrittsöffnung für den Pressstrang dient. Wiederum bestimmt die Öffnungsfläche der Austrittsöffnung die Querschnittsfläche des austretenden Pressstrangs. Vorzugsweise sind die Öffnungsfläche des Rohres und seine Querschnittsfläche identisch.
In einer weitergehenden Entwicklung umfasst die Umformungsvorrichtung ein Rohr und eine mit diesem Rohr in austauschbarer Weise verbundenen Austrittsdüse.
Sind die Umformvorrichtung und die Mischvorrichtung als separate Vorrichtungen ausgebildet, so wird die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung nach Austritt aus der Mischvorrichtung und vor Eintritt in die Umformungsvorrichtung vorzugsweise durch eine Zuleitung geführt.
Wird die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung nach Austritt aus der Mischvorrichtung und vor Eintritt in die Umformungsvorrichtung durch eine Zuleitung geführt so kann sich die Querschnittsfläche der Zuleitung von der Querschnittsfläche der Austrittsöffnung der Umformungsvorrichtung unterscheiden. Ist die Querschnittsfläche der Zuleitung kleiner ist als die Querschnittsfläche der Austrittsöffnung der Umformungsvorrichtung, so ist die Fließgeschwindigkeit der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung bei Austritt aus der Zuleitung in die Umformungsvorrichtung geringer als bei Austritt aus der Umformungsvorrichtung. Umgekehrt verhält es sich in den Fällen, in denen die Querschnittsfläche der Zuleitung größer ist als die Querschnittsfläche der Umformungsvorrichtung. Durch die Verwirklichung unterschiedlicher Fließgeschwindigkeiten in Zuleitung und Umformungsvorrichtung kann das Aushärtungsverhalten der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung in geeigneter Weise beeinflusst werden.
Die Zeitspanne zwischen dem Austritt der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung aus der Mischvorrichtung und deren Eintritt in die Umformungsvorrichtung beträgt vorzugsweise 1 bis 20 Sekunden, besonders bevorzugt 5 bis 40 Sekunden. Dies gilt insbesondere für Verfahrensführungen, bei denen Mischvorrichtung und Umformvorrichtung separat ausgebildet sind.
Sind Misch Vorrichtung und Umformvorrichtung baulich integriert, beispielsweise in Form eines Mischers mit aufgesetzter Austrittsöffnung, so schließt sich an die Austrittsöffnung vorzugsweise eine Vorrichtung zur Kalibrierung des Pressstrangs an. Diese Kalibrierungsvorrichtung kann beispielsweise in Form einer oberseitig geöffneten Rinne ausgestaltet sein.
Zur Beschleunigung der Verfestigung oder zur Erleichterung der weiteren Konfektionierung wird der formstabile Gelkörperstrang vorzugsweise gekühlt. Die Kühlung erfolgt vorzugsweise unter definierten klimatischen Bedingungen, bei denen neben der Temperatur beispielsweise auch die Luftfeuchte im Prozessraum kontrolliert und geregelt wird. Der aus der Umformvorrichtung austretende Pressstrang wird zur Ausbildung einzelner Formkörper im Anschluss an Schritt vi) vorzugsweise in geeigneter Weise abgelängt. Mit besonderem Vorzug erfolgt die Ablängung durch Ultraschallschneiden.
Die Raumform des Gelkörpers ist grundsätzlich frei wählbar, seine Seitenflächen können beispielsweise konvex, konkav oder plan ausgestaltet sein. Gleichzeitig haben sich jedoch bestimmte räumliche Ausgestaltungen vor dem Hintergrund der Herstellbarkeit, Lagerung und den Gebrauch der Gelkörper als besonders vorteilhaft erwiesen haben.
Bei entsprechend vorteilhaften Waschmittelportionseinheiten weist der Gelkörper eine flache Unterseite auf, deren größte Diagonale größer ist als die Höhe des Gelkörpers. Diese Körper sind nicht nur in einfacher Weise, beispielsweise mittels Gießverfahren herstellbar, sie lassen sich zudem einfach und platzsparend verpacken und eignen sich für die Dosierung über die Dosieroder Einspülkammern von elektronischen Reinigungsgeräten. Bevorzugt ist es, wenn der Gelkörper eine flache Unterseite aufweist, deren größte Diagonale mehr als das 1 ,5-fache, vorzugsweise mehr als das 2-fache der Höhe des Gelkörpers beträgt.
Für die Herstellbarkeit, beispielsweise in Bezug auf die Entformung des Gelkörpers aus einer Gießform, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Unterseite des Gelkörpers keine Ecken aufweist. Bevorzugte Gelkörper sind daher durch ovale Unterseiten oder alternativ durch ellipsoide oder runde, vorzugsweise runde Unterseiten gekennzeichnet. Entsprechende Gelkörper mit nicht eckiger Unterseite werden aufgrund ihrer Optik zudem von vielen Verbrauchern bevorzugt. Bevorzugt sind daher beispielsweise solche Gelkörper, welche eine Unterseite und eine Oberseite aufweisen, die durch eine zylindrische Mantelfläche miteinander verbunden sind.
Vorteile in Bezug auf die Raumnutzung bei Herstellung und Verpackung werden durch eckige Unterseiten realisiert. Werden die Gelkörper beispielsweise in Form von Platten gegossen, welche nachfolgend in Gelkörper zerschnitten werden, so sind eckige Unterseiten von Vorteil, da sich derartige Gelkörper ohne Anfall von Restmengen zerschneiden lassen und in raumsparender Weise verpacken lassen. In einer alternativen Ausführungsform weisen bevorzugte Gelkörper daher eckige Unterseiten, insbesondere dreieckige, viereckige oder sechseckige Unterseiten auf. Für die Weiterverarbeitung oder Verpackung kann es von Vorteil sein, wenn der Gelkörper eine eckige Unterseite mit abgerundeten Ecken aufweist.
In Bezug auf die Herstellung, Verpackung und den Gebrauch der Waschmittelportionseinheiten hat es sich zudem als vorteilhaft erwiesen, wenn die Gelkörper eine zur Unterseite planparallele Oberseite aufweisen. In einer ersten bevorzugten geometrischen Ausführungsform weist der Gelkörper eine Unterseite und eine Oberseite auf, welche die gleiche geometrische Form aufweisen, wobei die Unterseite und die Oberseite die gleiche Flächengröße besitzen. Entsprechende Gelkörper lassen sich, wie bereits zuvor beschrieben, in einfacher Weise beispielsweise durch Gießen von Platten und nachfolgendes zerschneiden der Platten zu einzelnen Gelkörpern herstellen. Diese Gelkörper können zudem in etwaigen nachfolgenden Verfahrensschritten, bei der Verpackung oder dem Gebrauch durch den Nutzer aufgrund der geometrischen Identität von Unter- und Oberseite in einfacherer Weise räumlich ausgerichtet werden als Gelkörper mit einer geringeren Körpersymmetrie. Dies gilt insbesondere für Gelkörper, welche gleichzeitig eine zur Unterseite planparallele Oberseite aufweisen. Beispiele für derartige Gelkörper sind Kreiszylinder, elliptische Zylinder, Parallelepipede, Rhomboeder, gerade oder schiefe Prismen, Quader oder Würfel. Zur Gruppe der Kreiszylinder und elliptischen Zylinder zählen wiederum die senkrechten Kreiszylinder und elliptischen Zylinder sowie die schiefen Kreiszylinder und elliptischen Zylinder. Aufgrund ihrer einfachen Herstellung durch Vereinzelung aus einer Platte bevorzugt sind Gelkörper in Form senkrechter Kreiszylinder, senkrechter elliptischer Zylinder, gerader Prismen, gerader Quader oder Würfel.
In einer alternativen Ausführungsform weist der Gelkörper eine Unterseite und eine Oberseite auf, welche die gleiche geometrische Form besitzen, wobei die Unterseite und die Oberseite unterschiedliche Flächengrößen aufweisen. Entsprechende Gelkörper können aufgrund ihrer attraktiven Optik oder ihrer optimierten Passform bei gleichzeitig vergleichsweise einfacher Herstellbarkeit bevorzugt sein. Beispiele für derartige Gelkörper sind Kreiszylinder oder elliptische Zylinder mit einer konvexen oder konkaven Unterseite und einer planen Oberseite. Weitere Beispiele sind Kegelstümpfe oder Pyramidenstümpfe.
Zusammenfassend lassen sich bevorzugte Anmeldungsgegenstände charakterisieren als Waschmittelportionseinheiten, umfassend einen Gelkörper mit einer Unterseite und einer Oberseite, wobei die Fläche der Oberseite 80 bis 100%, vorzugsweise 90 bis 100% und insbesondere 98 bis 100% der Unterseite beträgt.
Zur Herstellung von Waschmittelportionseinheiten, welche neben dem Gelkörper weitere Bestandteile umfassen, eignet sich ein Vorgehen, bei welchem der Gelkörper mit einem vorgefertigten Formkörper verbunden wird.
In einer bevorzugten Verfahrensvariante wird der Gelkörperstrang mit einem Formkörper bedeckt. Alternativ oder in Kombination mit der Bedeckung mittels eines Formkörpers wird der formstabile Gelkörperstrang auf einen vorgefertigten Formkörper ausgeleitet. Wird der Gelkörperstrang auf einen ersten vorgefertigten Formkörper ausgeleitet und die der mit dem ersten vorgefertigten Formkörper bedeckten Seite entgegengesetzte Seite mit einem zweiten vorgefertigten Formkörper bedeckt, so wird eine in Handhabung und Optik besonders vorteilhafte sandwichartige Waschmittelportionseinheit erhalten.
Eine besonders bevorzugte Verfahrensvariante zur Herstellung einer Waschmittelportionseinheit, umfassend a) einen formstabilen Gelkörper b) zwei Formkörper umfasst die Schritte: i) Bereitstellen einer ersten fließfähigen tensidhaltigen Zusammensetzung; ii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten fließfähigen Zusammensetzung verschiedenen fließfähigen gelbildnerhaltigen Zusammensetzung; iii) kontinuierliches Zuleiten der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung zu einer Mischvorrichtung; iv) Vermischen der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung mittels der Mischvorrichtung unter Ausbildung einer tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung; v) kontinuierliches Durchleiten der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung durch eine Umformungsvorrichtung unter Verfestigung der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung in der Umformungsvorrichtung unter Ausbildung eines formstabilen Gelkörperstrangs; vi) kontinuierliches Ausleiten des formstabilen Gelkörperstrangs aus der Umformungsvorrichtung auf mindestens einen ersten vorgefertigten Formkörper; vii) Bedecken der der mit dem ersten vorgefertigten Formkörper bedeckten Seite entgegengesetzten Seite des Gelkörperstrangs mit einem zweiten vorgefertigten Form körper; viii) Ablängen des Gelkörperstrangs unter Ausbildung einer einen Gelkörper sowie den ersten und den zweiten vorgefertigten Formkörper umfassenden Waschmittelportionseinheit.
Der Formkörper kann auf unterschiedliche Weise konfektioniert werden. Als technisch in einfacher Weise umsetzbar hat sich der Einsatz von Gießkörpern erwiesen. Die Herstellung des Formkörpers durch Gießverfahren hat den Vorteil, dass unterschiedlichste Geometrien herstellbar sind. Bei den Gießkörpern handelt es sich mit besonderem Vorzug um erstarrte Schmelzen.
Aufgrund ihrer einfachen großtechnischen Herstellbarkeit werden Presskörper, insbesondere Tabletten als Formkörper besonders bevorzugt.
Unabhängig von dem zu ihrer Herstellung eingesetzten Verfahren weist der Formkörper vorzugsweise eine Bruchfestigkeit von 50 N bis 300 N, insbesondere von 50 N bis 150 N auf. Diese Bruchfestigkeit gewährleistet zum einen eine ausreichende Stabilität des Formkörpers bei Produktion, Transport und Handhabung durch den Verbraucher und stellt zum anderen ein zufriedenstellendes Auflösungsverhalten des Formkörpers in einer wässrigen Flotte sicher. Die Härte des Formkörpers wird durch Verformung bis zum Bruch gemessen, wobei die Kraft auf die Seitenflächen des Formkörpers einwirkt und die maximale Kraft, der diese standhält, ermittelt wird. Zur Bestimmung der Formkörperhärte eignet sich beispielsweise ein Tablettenprüfgerät der Firma Sotax.
Bevorzugte Formkörper weisen eine Bedruckung auf.
Wird der Gelkörper wie zuvor beschrieben mit einem Formkörper kombiniert, so wird der anteilsweise von einem Formkörper bedeckte formstabile Gelkörper zum Abschluss aus der Form ausgeformt. Der Gelkörper und der Formkörper sind vorzugsweise haftend miteinander verbunden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Waschmittelportionseinheiten trägt auch der Formkörper zur wasch- und reinigungsaktiven Wirkung bei. Entsprechende Waschmittelportionseinheiten umfassen einen Formkörper, der, bezogen auf sein Gesamtgewicht, mehr als 40 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 60 Gew.-%, besonders bevorzugt mehr als 80 Gew.- % wasch- oder reinigungsaktiven Inhaltsstoff enthält.
Eine erste Gruppe in den Formkörper integrierter wasch- oder reinigungsaktiven Inhaltsstoffe bilden die Duftstoffe. Deren Einarbeitung in den Formkörper stellt ein für den Verbraucher wahrnehmbares Dufterleben sicher, welches bei Einarbeitung der Duftstoffe in den Gelkörper nicht in gleicher weise gewährleistet werden kann.
Eine weitere Gruppe bevorzugt in der Hüllsubstanz eingearbeiteter wasch- oder reinigungsaktiver Inhaltsstoffe bilden die Gerüststoffe, insbesondere die Citrate, die Zeolithe, Silikate und Carbonate, besonders bevorzugt insbesondere die Citrate und die Zeolithe. Der Gewichtsanteil dieser Aktivstoffe am Gesamtgewicht der Hüllsubstanz beträgt vorzugsweise 5 bis 60 Gew.-%, insbesondere 10 bis 50 Gew.-%. Besonders bevorzugt werden Hüllsubstanzen, welche, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 5 bis 60 Gew.-%, insbesondere 10 bis 50 Gew.-% Zeolith enthalten. Diese Aktivstoffe tragen nicht nur zur bestimmungsgemäßen Wasch- und Reinigungswirkung bei, sondern verbessern im Falle einer Bedruckung der Formkörperoberfläche auch die Konturschärfe und Beständigkeit des Druckbildes.
Für die Konturschärfe und Beständigkeit des Druckbildes ist weiterhin auch der Einsatz von Aktivstoff aus der Gruppe der polymeren wasch- oder reinigungsaktiven Inhaltsstoff, vorzugsweise aus der Gruppe der Cellulosen und Cellulosederivate und der anionischen oder nichtionischen aromatischen Polyester, vorzugsweise aus der Gruppe der Cellulosen, mikrokristallinen Cellulosen und Carboxymethylcellulosen und der anionischen oder nichtionischen aromatischen Polyester von Vorteil. Der Gewichtsanteil dieser Cellulose basierten Aktivstoffe am Gesamtgewicht der Hüllsubstanz beträgt vorzugsweise 2 bis 50 Gew.-%.
Die Zusammensetzung einiger bevorzugter Waschmittelportionseinheiten kann den folgenden Tabellen entnommen werden (Angaben in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Gelkörpers bzw. der Hüllsubstanz sofern nicht anders angegeben).
Zusammenfassend werden durch diese Anmeldung u.a. die folgenden Gegenstände bereitgestellt:
1. Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelportionseinheit, umfassend a) einen formstabilen Gelkörper, umfassend die Schritte: i) Bereitstellen einer ersten fließfähigen tensidhaltigen Zusammensetzung; ii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten fließfähigen Zusammensetzung verschiedenen fließfähigen gelbildnerhaltigen Zusammensetzung; iii) kontinuierliches Zuleiten der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung zu einer Mischvorrichtung; iv) Vermischen der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung mittels der Mischvorrichtung unter Ausbildung einer tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung; v) kontinuierliches Durchleiten der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung durch eine Umformungsvorrichtung unter Verfestigung der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung in der Umformungsvorrichtung unter Ausbildung eines formstabilen Gelkörperstrangs; vi) kontinuierliches Ausleiten des formstabilen Gelkörperstrangs aus der Umformungsvorrichtung.
2. Verfahren nach Punkt 1 , wobei die erste fließfähige tensidhaltige Zusammensetzung, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 30 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-% und insbesondere 45 bis 55 Gew.-% Tensid enthält.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der formstabile Gelkörper, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 15 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 30 Gew.-% eines wässrigorganischen Lösungsmittels enthält.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die zweite fließfähige gelbildnerhaltige Zusammensetzung niedermolekularen Gelbildner mit einer molaren Masse bis 2000 g/mol enthält, wobei dessen Gewichtsanteil am Gesamtgewicht der Zusammensetzung vorzugsweise weniger als 5 Gew.-% bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 2,5 Gew.-% beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die zweite fließfähige gelbildnerhaltige Zusammensetzung niedermolekularen Gelbildner ausgewählt aus der Gruppe der cyclischen Dipeptide, der cyclischen Dipeptidderivate und Dibenzylidensorbitole enthält.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die zweite fließfähige gelbildnerhaltige Zusammensetzung als niedermolekularen Gelbildner Dibenzylidensorbitol enthält.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die zweite fließfähige gelbildnerhaltige Zusammensetzung weiterhin ein organisches Lösungsmittel enthält.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die zweite fließfähige gelbildnerhaltige Zusammensetzung Gelbildner und organischen Lösungsmittel in einem Gesamtgewichtsanteil oberhalb 50 Gew.-%, vorzugsweise oberhalb 70 Gew-% und insbesondere oberhalb 90 Gew.-% enthält. 9. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die erste fließfähige Zusammensetzung und die zweite fließfähige Zusammensetzung der Mischvorrichtung in getrennten Leitungen zugeleitet werden.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die erste fließfähige Zusammensetzung und die zweite fließfähige Zusammensetzung in der Mischvorrichtung in einem Gewichtsverhältnis von 50:1 bis 5:1 , bevorzugt von 35:1 bis 8:1 vermischt werden.
11. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die fließfähigen Zusammensetzungen in der Mischvorrichtung einer Scherrate von 50 bis 5000 s-1 , vorzugsweise von 80 bis 2000 s-1 und insbesondere von 100 bis 1200 s-1 unterworfen sind.
12. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Mischvorrichtung ausgewählt ist aus der Gruppe der Rotor-Stator-Mischer.
13. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Mischvorrichtung ausgewählt ist aus der Gruppe der statisch-dynamischen Mischer.
14. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung bei Austritt aus der Mischvorrichtung eine Temperatur oberhalb 23°C vorzugsweise im Bereich von 23°C bis 60°C aufweist.
15. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Mischvorrichtung und die Umformungsvorrichtung als separate Vorrichtungen ausgebildet sind.
16. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Zeitspanne zwischen dem Austritt der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung aus der Misch Vorrichtung und deren Eintritt in die Umformungsvorrichtung 1 bis 60 Sekunden, vorzugsweise 5 bis 40 Sekunden beträgt.
17. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung mit einer Füllgeschwindigkeit von 20 ml/s bis 800 ml/s in die Umformungsvorrichtung eingeleitet wird.
18. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung nach Austritt aus der Mischvorrichtung und vor Eintritt in die Umformungsvorrichtung durch eine Zuleitung geführt wird.
19. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung nach Austritt aus der Mischvorrichtung und vor Eintritt in die Umformungsvorrichtung durch eine Zuleitung geführt wird und sich die Querschnittsfläche der Zuleitung von der Querschnittsfläche der Austrittsöffnung der Umformungsvorrichtung unterscheidet.
20. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung nach Austritt aus der Mischvorrichtung und vor Eintritt in die Umformungsvorrichtung durch eine Zuleitung geführt wird und die Querschnittsfläche der Zuleitung kleiner ist als die Querschnittsfläche der Austrittsöffnung der Umformungsvorrichtung.
21. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die tensidhaltige und gelbildnerhaltige Mischung nach Austritt aus der Mischvorrichtung und vor Eintritt in die Umformungsvorrichtung durch eine Zuleitung geführt wird und die Querschnittsfläche der Zuleitung größer ist als die Querschnittsfläche der Austrittsöffnung der Umformungsvorrichtung.
22. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der formstabile Gelkörperstrang gekühlt wird.
23. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der formstabile Gelkörper im Anschluss an Schritt vi) abgelängt wird.
24. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der formstabile Gelkörper im Anschluss an Schritt vi) durch Ultraschallschneiden abgelängt wird.
25. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper ein Gewicht von 10 g bis 28 g, vorzugsweise von 12 g bis 23 g, insbesondere von 15 g bis 19 g aufweist.
26. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine flache Unterseite aufweist, deren größte Diagonale größer ist als die Höhe des Gelkörpers.
27. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine flache Unterseite aufweist, deren größte Diagonale mehr als das 1 ,5-fache, vorzugsweise mehr als das 2-fache der Höhe des Gelkörpers beträgt.
28. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine ovale Unterseite aufweist.
29. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine ellipsoide oder runde, vorzugsweise eine runde Unterseite aufweist. 30. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine eckige Unterseite, vorzugsweise eine eckige Unterseite mit abgerundeten Ecken aufweist.
31. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine dreieckige, viereckige oder sechseckige Unterseite aufweist.
32. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine zur Unterseite planparallele Oberseite aufweist.
33. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine Unterseite und eine Oberseite aufweist, welche die gleiche geometrische Form aufweisen und wobei die Unterseite und die Oberseite die gleiche Flächengröße aufweisen.
34. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine Unterseite und eine Oberseite aufweist, welche die gleiche geometrische Form aufweisen und wobei die Unterseite und die Oberseite unterschiedliche Flächengrößen aufweisen.
35. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine Unterseite und eine Oberseite aufweist, welche durch eine zylindrische Mantelfläche miteinander verbunden sind.
36. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gelkörper eine Unterseite und eine Oberseite aufweist und die Fläche der Oberseite 80 bis 100%, vorzugsweise 90 bis 100% und insbesondere 98 bis 100% der Unterseite beträgt.
37. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der formstabile Gelkörperstrang mit einem vorgefertigten Formkörper bedeckt wird.
38. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der formstabile Gelkörperstrang auf einen vorgefertigten Formkörper ausgeleitet wird.
39. Verfahren nach einem der Punkte 37 oder 38, wobei der Formkörper als Gießkörper vorliegt.
40. Verfahren nach einem der Punkte 37 oder 38, wobei der Formkörper als Presskörper, vorzugsweise als Tablette vorliegt.
41 . Verfahren nach einem der Punkte 37 bis 40, wobei der Formkörper eine Bruchfestigkeit von 50 N bis 300 N, insbesondere von 50 N bis 150 N aufweist.
42. Verfahren nach einem der Punkte 37 bis 41 , wobei der Formkörper eine Bedruckung aufweist. 43. Verfahren nach einem der Punkte 37 bis 42, wobei der Formkörper bezogen auf sein Gesamtgewicht, mehr als 40 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 60 Gew.-%, besonders bevorzugt mehr als 80 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktiven Inhaltsstoff enthält.
44. Verfahren nach einem der Punkte 37 bis 43, wobei der Formkörper einen wasch- oder reinigungsaktiven Inhaltsstoff aus der Gruppe der Duftstoffe enthält.
45. Verfahren nach einem der Punkte 37 bis 44, wobei der Formkörper einen wasch- oder reinigungsaktiven Inhaltsstoff aus der Gruppe der Gerüststoffe, insbesondere mindestens einen Aktivstoff aus der Gruppe der Citrate, Zeolithe, Silikate und Carbonate, vorzugsweise aus der Gruppe der Citrate und Zeolithe enthält.
46. Verfahren nach einem der Punkte 37 bis 45, wobei der Formkörper einen polymeren wasch- oder reinigungsaktiven Inhaltsstoff, vorzugsweise einen polymeren wasch- oder reinigungsaktiven Inhaltsstoff aus der Gruppe der Cellulosen und Cellulosederivate, der anionischen oder nichtionischen aromatischen Polyester, vorzugsweise aus der Gruppe der Cellulosen, mikrokristallinen Cellulosen, Carboxymethylcellulosen, der anionischen oder nichtionischen aromatischen Polyester enthält.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelportionseinheit, umfassend a) einen formstabilen Gelkörper, umfassend die Schritte: i) Bereitstellen einer ersten fließfähigen tensidhaltigen Zusammensetzung; ii) Bereitstellen einer zweiten, von der ersten fließfähigen Zusammensetzung verschiedenen fließfähigen gelbildnerhaltigen Zusammensetzung; iii) kontinuierliches Zuleiten der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung zu einer Misch Vorrichtung; iv) Vermischen der ersten und zweiten fließfähigen Zusammensetzung mittels der Mischvorrichtung unter Ausbildung einer tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung; v) kontinuierliches Durchleiten der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung durch eine Umformungsvorrichtung unter Verfestigung der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung in der Umformungsvorrichtung unter Ausbildung eines formstabilen Gelkörperstrangs; vi) kontinuierliches Ausleiten des formstabilen Gelkörperstrangs aus der Umformungsvorrichtung.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die erste fließfähige tensidhaltige Zusammensetzung, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 30 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-% und insbesondere 45 bis 55 Gew.-% Tensid enthält.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der formstabile Gelkörper, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 15 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 30 Gew.-% eines wässrigorganischen Lösungsmittels enthält.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die zweite fließfähige gelbildnerhaltige Zusammensetzung niedermolekularen Gelbildner mit einer molaren Masse bis 2000 g/mol enthält, wobei dessen Gewichtsanteil am Gesamtgewicht der Zusammensetzung vorzugsweise weniger als
5 Gew.-% bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 2,5 Gew.-% beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die erste fließfähige Zusammensetzung und die zweite fließfähige Zusammensetzung in der Mischvorrichtung in einem Gewichtsverhältnis von 50:1 bis 5:1 , bevorzugt von 35:1 bis 8:1 vermischt werden.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Mischvorrichtung und die Umformungsvorrichtung als separate Vorrichtungen ausgebildet sind.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Zeitspanne zwischen dem Austritt der tensidhaltigen und gelbildnerhaltigen Mischung aus der Mischvorrichtung und deren Eintritt in die Umformungsvorrichtung 1 bis 60 Sekunden, vorzugsweise 5 bis 40 Sekunden beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der formstabile Gelkörper im Anschluss an Schritt vi) abgelängt wird.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Gelkörper ein Gewicht von 10 g bis 28 g, vorzugsweise von 12 g bis 23 g, insbesondere von 15 g bis 19 g aufweist.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der formstabile Gelkörperstrang auf einen vorgefertigten Formkörper ausgeleitet oder mit einem vorgefertigten Formkörper bedeckt wird.
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